JP2003329555A - 蛍光ｘ線分析用試料前処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 気相分解装置を備えた蛍光Ｘ線分析用試料前
処理装置において、反応性ガス供給弁と分解室との間の
配管内に生じる結露を、分解室からの流れで乾燥させる
ことができるものを提供する。 【解決手段】 反応性ガス供給弁１５と分解室２との間
の配管１４ａ内に生じる結露を、被測定物を乾燥させる
不活性ガスを分解室２経由で流して乾燥させる流路を備
える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、基板表面などに存
在する被測定物を溶解後乾燥させて基板表面に保持する
蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体基板に付着した微量の汚染
物質などを蛍光Ｘ線分析するために、試料前処理装置を
備えた蛍光Ｘ線分析システムがある（特願２００１−２
８２９０７参照）。このシステムにおける試料前処理装
置は、図２に示すように、基板１表面などに存在する被
測定物を反応性ガス（フッ化水素）により溶解後、乾燥
させて基板１表面に保持する気相分解装置６を備えてい
る。

【０００３】この気相分解装置６では、まず、密閉容器
１２内の溶液（フッ化水素酸）１３を不活性ガス（窒
素）でバブリングしてフッ化水素（ガス）を発生させ、
容器１２内から反応性ガス供給弁１５を経由して分解室
（気相室とも呼ばれる）２内に至る配管１４を通して、
分解室２内に導入し、基板１表面などに存在する被測定
物を溶解する。フッ化水素は、分解室２内から排気弁５
１を経由して排気ダクト５に至る配管５０を通して、排
気される。この気相分解工程において、反応性ガス供給
弁１５と分解室２との間の配管１４ａ、特に分解室２近
傍で、周囲の方が温度が低いことが原因となって配管内
部に結露が生じることがある。これは、フッ化水素に混
入した水分が結露したもので、周囲を流れるフッ化水素
を溶解してフッ化水素酸になると推測される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】気相分解工程の後、乾
燥工程において、窒素が配管２０を通して分解室２内に
導入されるとともに、分解室２内が、分解室２から真空
引き弁３１を経由して真空ポンプ４に至る配管５０ａ，
３０を通して、真空排気されることにより、基板１に生
じた液滴が乾燥される。分解室２内から真空引き弁３１
に至る配管５０ａ，３０ａは、分解室２内から排気弁５
１に至る配管５０ａ（気相分解工程におけるフッ化水素
排気のための配管５０の一部）と、その配管５０ａから
排気弁５１の直前で分岐して真空引き弁３１に至る配管
３０ａとで構成されている。

【０００５】つまり、反応性ガス供給弁１５と分解室２
との間の前記配管１４ａ内では、フッ化水素が反応性ガ
ス供給弁１５から分解室２へ流れるか停止するかのいず
れかで、分解室２から反応性ガス供給弁１５への流れは
ないので、前記結露により、液体であるフッ化水素酸が
徐々に蓄積して、配管１４ａが閉塞したり、流れに乗っ
て分解室２内に入り基板１に付着したりするおそれがあ
る。

【０００６】本発明は、このような問題に鑑みてなされ
たもので、気相分解装置を備えた蛍光Ｘ線分析用試料前
処理装置において、反応性ガス供給弁と分解室との間の
配管内に生じる結露を、分解室からの流れで乾燥させる
ことができるものを提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は、基板表面に存在する被測定物または基板
表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測
定物を分解室内で反応性ガスにより溶解後不活性ガスに
より乾燥させて基板表面に保持する気相分解装置を備え
た蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置において、前記反応性
ガスを供給するための反応性ガス供給弁と分解室との間
の配管内に生じる結露を、前記被測定物を乾燥させる不
活性ガスを分解室経由で流して乾燥させる流路を備えた
ことを特徴とする。

【０００８】本発明の蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置に
よれば、反応性ガス供給弁と分解室との間の配管に、被
測定物を乾燥させる不活性ガスが分解室側から流れるの
で、前記配管内に結露が生じても、分解室からの流れで
乾燥させることができ、配管が閉塞したり、分解室内に
入って基板に付着したりすることがない。さらに、結露
を乾燥させる流路を、被測定物を乾燥させる流路と同一
にすれば、構成を簡単にできる。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態である
蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置について、構成から説明
する。この試料前処理装置は、図１に示すように、基板
１表面に存在する被測定物または基板１表面に形成され
た膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室２
内で反応性ガスにより溶解後不活性ガスにより乾燥させ
て基板１表面に保持する気相分解装置３を備えている。
分解室２は、例えばＰＴＦＥ（四フッ化エチレン重合
体）製の箱であり、これを通る２つの流路が形成されて
いる。

【００１０】第１の流路は、分解室２内に反応性ガスと
してフッ化水素を導入するための流路で、不活性ガス、
例えば清浄で乾燥した窒素の供給源からバブリング弁１
１を経由して溶液（フッ化水素酸）１３を収納した密閉
容器１２内下部へ至る配管１０と、容器１２内上部から
反応性ガス供給弁１５を経由して分解室２内に至る配管
１４と、分解室２内から排気弁５１を経由して排気ダク
ト５に至る配管５０とで構成される。排気ダクト５は、
後述する真空ポンプ４の排気口から延びている。なお、
容器内１２の圧力が過剰にならないように、容器１２内
上部から反応性ガス供給弁１５に至るまでに分岐して、
逃がし弁１６を経由して排気ダクト５に至る配管も設け
られている。

【００１１】第２の流路は、分解室２内に不活性ガスと
して清浄で乾燥した窒素を導入するための流路で、窒素
の供給源から窒素供給弁２１を経由して分解室２内に至
る配管２０と、分解室２内から真空引き弁４１を経由し
て真空ポンプ４の吸引口に至る配管１４ａ，４０とで構
成される。分解室２内から真空引き弁４１に至る配管１
４ａ，４０ａは、分解室２内から反応性ガス供給弁１５
に至る配管１４ａ（第１の流路の一部）と、その配管１
４ａから反応性ガス供給弁１５の直前で分岐して真空引
き弁４１に至る配管４０ａとで構成される。つまり、こ
の試料前処理装置は、反応性ガス（フッ化水素）を供給
するための反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の配
管１４ａ内に生じる結露を、前記被測定物を乾燥させる
不活性ガス（窒素）を分解室２経由で流して乾燥させる
流路２０，２１，２，１４ａ，４０，４１，４，５を備
えている。

【００１２】以上において、配管は、例えばＰＦＡ（四
フッ化エチレン・パーフロロアルコキシエチレン共重合
体）製のチューブである。また、バブリング弁１１、反
応性ガス供給弁１５、窒素供給弁２１、真空引き弁４１
および排気弁５１は、試料前処理装置の制御手段（図示
せず）により適切に開閉される電磁弁である。

【００１３】次に、この試料前処理装置の動作について
説明する。まず、気相分解工程においては従来と同様
で、密閉容器１２内のフッ化水素酸１３をバブリング弁
１１からの窒素でバブリングしてフッ化水素（ガス）を
発生させ、容器１２内から反応性ガス供給弁１５を経由
して分解室２内に至る配管１４を通して、分解室２内に
導入し、例えばシリコンウエハである基板１表面に形成
された酸化膜を溶解するとともに、膜の表面または膜中
に存在する汚染物質などの被測定物を溶解する。基板１
表面に膜が形成されていない場合には、基板１表面に存
在する被測定物が溶解される。フッ化水素は、分解室２
内から排気弁５１を経由して排気ダクト５に至る配管５
０を通して、排気される。そして、やはり従来と同様
に、反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の配管１４
ａ、特に分解室２近傍で、周囲の方が温度が低いことが
原因となって配管内部に結露が生じることがあり、これ
は、フッ化水素に混入した水分が結露したもので、周囲
を流れるフッ化水素を溶解してフッ化水素酸になると推
測される。

【００１４】所定時間の気相分解工程が終了すると、続
く乾燥工程において、窒素が配管２０を通して分解室２
内に導入されるとともに、分解室２内が、分解室２から
真空引き弁４１を経由して真空ポンプ４に至る配管１４
ａ，４０を通して、真空排気されることにより、分解室
２内のフッ化水素が追い出され、基板１に生じた液滴
（被測定物が溶解されたもの）が乾燥される。このと
き、本実施形態の前処理装置では、反応性ガス供給弁１
５と分解室２との間の配管１４ａに、被測定物を乾燥さ
せる窒素が分解室２側から流れるので、気相分解工程で
前記配管内１４ａに結露が生じていても、分解室２から
の流れで乾燥させることができ、配管１４ａが閉塞した
り、分解室２内に入って基板１に付着したりすることが
ない。

【００１５】さらに、結露を乾燥させる流路を、被測定
物を乾燥させる流路と同一の流路２０，２１，２，１４
ａ，４０，４１，４，５にしているので、構成を簡単に
できる。つまり、図２の従来の試料前処理装置におい
て、排気弁５１の直前（図２では右側）から真空引き弁
３１に至る配管３０ａを取り去り（遮断し）、反応性ガ
ス供給弁１５の直後（図２では右側）から真空引き弁３
１に至る配管（図１の４０ａ）をバイパスとして追加す
るだけで、図１の本実施形態の試料前処理装置を構成で
きる。

【００１６】なお、この実施形態の試料前処理装置で
は、窒素が配管２０を通して分解室２内に導入され、分
解室２内から排気弁５１を経由して排気ダクト５に至る
配管５０を通して、排気されるという流路も選択でき、
乾燥工程においてこの流路を利用して、分解室２内のフ
ッ化水素が追い出し、基板１に生じた液滴を乾燥させる
こともできる。ただし、この場合には、気相分解工程で
前記配管内１４ａに生じた結露を乾燥させることはでき
ない。

【００１７】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の蛍
光Ｘ線分析用試料前処理装置によれば、反応性ガス供給
弁と分解室との間の配管に、被測定物を乾燥させる不活
性ガスが分解室側から流れるので、前記配管内に結露が
生じても、分解室からの流れで乾燥させることができ、
配管が閉塞したり、分解室内に入って基板に付着したり
することがない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態である試料前処理装置を示
す概略図である。

【図２】従来の試料前処理装置の一例を示す概略図であ
る。

【符号の説明】

１…基板、２…分解室、３…気相分解装置、１４ａ…結
露が生じる配管、１５…反応性ガス供給弁。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基板表面に存在する被測定物または基板
   表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測
   定物を分解室内で反応性ガスにより溶解後不活性ガスに
   より乾燥させて基板表面に保持する気相分解装置を備え
   た蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置において、 前記反応性ガスを供給するための反応性ガス供給弁と分
   解室との間の配管内に生じる結露を、前記被測定物を乾
   燥させる不活性ガスを分解室経由で流して乾燥させる流
   路を備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料前処理
   装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、 前記結露を乾燥させる流路が、前記被測定物を乾燥させ
   る流路と同一である蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置。