JP3944545B2

JP3944545B2 - 蛍光ｘ線分析用試料前処理装置

Info

Publication number: JP3944545B2
Application number: JP2002133484A
Authority: JP
Inventors: 裕幸川上
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 2002-05-09
Filing date: 2002-05-09
Publication date: 2007-07-11
Anticipated expiration: 2022-05-09
Also published as: JP2003329555A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板表面などに存在する被測定物を溶解後乾燥させて基板表面に保持する蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体基板に付着した微量の汚染物質などを蛍光Ｘ線分析するために、試料前処理装置を備えた蛍光Ｘ線分析システムがある（特願２００１−２８２９０７参照）。このシステムにおける試料前処理装置は、図２に示すように、基板１表面などに存在する被測定物を反応性ガス（フッ化水素）により溶解後、乾燥させて基板１表面に保持する気相分解装置６を備えている。
【０００３】
この気相分解装置６では、まず、密閉容器１２内の溶液（フッ化水素酸）１３を不活性ガス（窒素）でバブリングしてフッ化水素（ガス）を発生させ、容器１２内から反応性ガス供給弁１５を経由して分解室（気相室とも呼ばれる）２内に至る配管１４を通して、分解室２内に導入し、基板１表面などに存在する被測定物を溶解する。フッ化水素は、分解室２内から排気弁５１を経由して排気ダクト５に至る配管５０を通して、排気される。この気相分解工程において、反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の配管１４ａ、特に分解室２近傍で、周囲の方が温度が低いことが原因となって配管内部に結露が生じることがある。これは、フッ化水素に混入した水分が結露したもので、周囲を流れるフッ化水素を溶解してフッ化水素酸になると推測される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
気相分解工程の後、乾燥工程において、窒素が配管２０を通して分解室２内に導入されるとともに、分解室２内が、分解室２から真空引き弁３１を経由して真空ポンプ４に至る配管５０ａ，３０を通して、真空排気されることにより、基板１に生じた液滴が乾燥される。分解室２内から真空引き弁３１に至る配管５０ａ，３０ａは、分解室２内から排気弁５１に至る配管５０ａ（気相分解工程におけるフッ化水素排気のための配管５０の一部）と、その配管５０ａから排気弁５１の直前で分岐して真空引き弁３１に至る配管３０ａとで構成されている。
【０００５】
つまり、反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の前記配管１４ａ内では、フッ化水素が反応性ガス供給弁１５から分解室２へ流れるか停止するかのいずれかで、分解室２から反応性ガス供給弁１５への流れはないので、前記結露により、液体であるフッ化水素酸が徐々に蓄積して、配管１４ａが閉塞したり、流れに乗って分解室２内に入り基板１に付着したりするおそれがある。
【０００６】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、気相分解装置を備えた蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置において、反応性ガス供給弁と分解室との間の配管内に生じる結露を、分解室からの流れで乾燥させることができるものを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明は、基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室内で反応性ガスにより溶解後不活性ガスにより乾燥させて基板表面に保持する気相分解装置を備えた蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置において、前記反応性ガスを供給するための反応性ガス供給弁から分解室内に至る配管における前記反応性ガス供給弁の直後に、真空ポンプの吸引口に至る配管が分岐される分岐点が設けられ、前記被測定物を乾燥させる不活性ガスが分解室および前記分岐点経由で前記真空ポンプへ流れることにより、前記分岐点と分解室との間の配管内に生じる結露が乾燥されることを特徴とする。
【０００８】
本発明の蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置によれば、前記分岐点と分解室との間の配管に、被測定物を乾燥させる不活性ガスが分解室側から流れるので、前記配管内に結露が生じても、分解室からの流れで乾燥させることができ、配管が閉塞したり、分解室内に入って基板に付着したりすることがない。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態である蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置について、構成から説明する。この試料前処理装置は、図１に示すように、基板１表面に存在する被測定物または基板１表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室２内で反応性ガスにより溶解後不活性ガスにより乾燥させて基板１表面に保持する気相分解装置３を備えている。分解室２は、例えばＰＴＦＥ（四フッ化エチレン重合体）製の箱であり、これを通る２つの流路が形成されている。
【００１０】
第１の流路は、分解室２内に反応性ガスとしてフッ化水素を導入するための流路で、不活性ガス、例えば清浄で乾燥した窒素の供給源からバブリング弁１１を経由して溶液（フッ化水素酸）１３を収納した密閉容器１２内下部へ至る配管１０と、容器１２内上部から反応性ガス供給弁１５を経由して分解室２内に至る配管１４と、分解室２内から排気弁５１を経由して排気ダクト５に至る配管５０とで構成される。排気ダクト５は、後述する真空ポンプ４の排気口から延びている。なお、容器内１２の圧力が過剰にならないように、容器１２内上部から反応性ガス供給弁１５に至るまでに分岐して、逃がし弁１６を経由して排気ダクト５に至る配管も設けられている。
【００１１】
第２の流路は、分解室２内に不活性ガスとして清浄で乾燥した窒素を導入するための流路で、窒素の供給源から窒素供給弁２１を経由して分解室２内に至る配管２０と、分解室２内から真空引き弁４１を経由して真空ポンプ４の吸引口に至る配管１４ａ，４０とで構成される。分解室２内から真空引き弁４１に至る配管１４ａ，４０ａは、分解室２内から反応性ガス供給弁１５に至る配管１４ａ（第１の流路の一部）と、その配管１４ａから反応性ガス供給弁１５の直前で分岐して真空引き弁４１に至る配管４０ａとで構成される。つまり、この試料前処理装置は、反応性ガス（フッ化水素）を供給するための反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の配管１４ａ内に生じる結露を、前記被測定物を乾燥させる不活性ガス（窒素）を分解室２経由で流して乾燥させる流路２０，２１，２，１４ａ，４０，４１，４，５を備えている。
【００１２】
以上において、配管は、例えばＰＦＡ（四フッ化エチレン・パーフロロアルコキシエチレン共重合体）製のチューブである。また、バブリング弁１１、反応性ガス供給弁１５、窒素供給弁２１、真空引き弁４１および排気弁５１は、試料前処理装置の制御手段（図示せず）により適切に開閉される電磁弁である。
【００１３】
次に、この試料前処理装置の動作について説明する。まず、気相分解工程においては従来と同様で、密閉容器１２内のフッ化水素酸１３をバブリング弁１１からの窒素でバブリングしてフッ化水素（ガス）を発生させ、容器１２内から反応性ガス供給弁１５を経由して分解室２内に至る配管１４を通して、分解室２内に導入し、例えばシリコンウエハである基板１表面に形成された酸化膜を溶解するとともに、膜の表面または膜中に存在する汚染物質などの被測定物を溶解する。基板１表面に膜が形成されていない場合には、基板１表面に存在する被測定物が溶解される。フッ化水素は、分解室２内から排気弁５１を経由して排気ダクト５に至る配管５０を通して、排気される。そして、やはり従来と同様に、反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の配管１４ａ、特に分解室２近傍で、周囲の方が温度が低いことが原因となって配管内部に結露が生じることがあり、これは、フッ化水素に混入した水分が結露したもので、周囲を流れるフッ化水素を溶解してフッ化水素酸になると推測される。
【００１４】
所定時間の気相分解工程が終了すると、続く乾燥工程において、窒素が配管２０を通して分解室２内に導入されるとともに、分解室２内が、分解室２から真空引き弁４１を経由して真空ポンプ４に至る配管１４ａ，４０を通して、真空排気されることにより、分解室２内のフッ化水素が追い出され、基板１に生じた液滴（被測定物が溶解されたもの）が乾燥される。このとき、本実施形態の前処理装置では、反応性ガス供給弁１５と分解室２との間の配管１４ａに、被測定物を乾燥させる窒素が分解室２側から流れるので、気相分解工程で前記配管内１４ａに結露が生じていても、分解室２からの流れで乾燥させることができ、配管１４ａが閉塞したり、分解室２内に入って基板１に付着したりすることがない。
【００１５】
さらに、結露を乾燥させる流路を、被測定物を乾燥させる流路と同一の流路２０，２１，２，１４ａ，４０，４１，４，５にしているので、構成を簡単にできる。つまり、図２の従来の試料前処理装置において、排気弁５１の直前（図２では右側）から真空引き弁３１に至る配管３０ａを取り去り（遮断し）、反応性ガス供給弁１５の直後（図２では右側）から真空引き弁３１に至る配管（図１の４０ａ）をバイパスとして追加するだけで、図１の本実施形態の試料前処理装置を構成できる。
【００１６】
なお、この実施形態の試料前処理装置では、窒素が配管２０を通して分解室２内に導入され、分解室２内から排気弁５１を経由して排気ダクト５に至る配管５０を通して、排気されるという流路も選択でき、乾燥工程においてこの流路を利用して、分解室２内のフッ化水素が追い出し、基板１に生じた液滴を乾燥させることもできる。ただし、この場合には、気相分解工程で前記配管内１４ａに生じた結露を乾燥させることはできない。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置によれば、反応性ガス供給弁と分解室との間の配管に、被測定物を乾燥させる不活性ガスが分解室側から流れるので、前記配管内に結露が生じても、分解室からの流れで乾燥させることができ、配管が閉塞したり、分解室内に入って基板に付着したりすることがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態である試料前処理装置を示す概略図である。
【図２】従来の試料前処理装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１…基板、２…分解室、３…気相分解装置、１４ａ…結露が生じる配管、１５…反応性ガス供給弁。

Claims

基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室内で反応性ガスにより溶解後不活性ガスにより乾燥させて基板表面に保持する気相分解装置を備えた蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置において、
前記反応性ガスを供給するための反応性ガス供給弁から分解室内に至る配管における前記反応性ガス供給弁の直後に、真空ポンプの吸引口に至る配管が分岐される分岐点が設けられ、前記被測定物を乾燥させる不活性ガスが分解室および前記分岐点経由で前記真空ポンプへ流れることにより、前記分岐点と分解室との間の配管内に生じる結露が乾燥されることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料前処理装置。