JP2003328067A - 漸進的な移行を示す組織構造を有する超硬合金構造部材 - Google Patents
漸進的な移行を示す組織構造を有する超硬合金構造部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 V、Cr、Ti、Ta及びNbの結晶の成長
を抑制する少なくとも1つの添加物が、少なくとも局部
的に段階を辿る濃度推移を示し、それによりその機械的
特徴も漸進的な推移を示す、粉末冶金法により製造され
る超硬合金から成る構造部材とこの構造部材の製造方法
を提供する。 【解決手段】 結晶の成長を抑制する添加物を微細に分
散又は溶解した形で含む分散液又は溶液を粗加工品上に
表面的に施す。この分散液又は溶液が、粗加工品の開い
ている空隙溝に沿って内部に侵入することで、結晶の成
長を抑制する添加物が段階を辿って粗加工品中に分散す
る。更に溶液の形で粗加工品中に一様に分散させたこの
添加物を、引続き粗加工品の縁近傍の範囲から熱処理又
は溶剤により徐々に除去できる。
を抑制する少なくとも1つの添加物が、少なくとも局部
的に段階を辿る濃度推移を示し、それによりその機械的
特徴も漸進的な推移を示す、粉末冶金法により製造され
る超硬合金から成る構造部材とこの構造部材の製造方法
を提供する。 【解決手段】 結晶の成長を抑制する添加物を微細に分
散又は溶解した形で含む分散液又は溶液を粗加工品上に
表面的に施す。この分散液又は溶液が、粗加工品の開い
ている空隙溝に沿って内部に侵入することで、結晶の成
長を抑制する添加物が段階を辿って粗加工品中に分散す
る。更に溶液の形で粗加工品中に一様に分散させたこの
添加物を、引続き粗加工品の縁近傍の範囲から熱処理又
は溶剤により徐々に除去できる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金法によ
り、結晶の成長を抑制する少なくとも1つの添加物と、
含有量が0.1〜20重量%の結合剤とを含み、超硬合
金から成る構造部材及びその製造方法に関する。
り、結晶の成長を抑制する少なくとも1つの添加物と、
含有量が0.1〜20重量%の結合剤とを含み、超硬合
金から成る構造部材及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】超硬合金とは、主に炭化物成分及び結合剤
から成る複合材料のことである。最も重要な炭化物成分
は、金属W、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo
及びCrの炭化物又は混合炭化物である。典型的な結合
剤の金属はCo、Ni及びFeである。また例えば窒化
炭素のような他の硬質材料の添加物も使用される。
から成る複合材料のことである。最も重要な炭化物成分
は、金属W、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo
及びCrの炭化物又は混合炭化物である。典型的な結合
剤の金属はCo、Ni及びFeである。また例えば窒化
炭素のような他の硬質材料の添加物も使用される。
【0003】超硬合金の特性は、炭化物と結合剤の含有
量の比、化学組成、炭化物の粒径及び炭化物の粒径分布
により決まる。それに応じ、超硬合金の特徴を各使用分
野に適合させる多くの可能性が開かれる。即ち結合剤の
含有量を高めると破断靱性と曲げ強さが高まり、同時に
硬度、剛度及び圧縮強度が低下する。炭化物の粒径の低
下は、硬度、圧力及び曲げ強さを高め、衝撃及び破壊靱
性を低下させる。
量の比、化学組成、炭化物の粒径及び炭化物の粒径分布
により決まる。それに応じ、超硬合金の特徴を各使用分
野に適合させる多くの可能性が開かれる。即ち結合剤の
含有量を高めると破断靱性と曲げ強さが高まり、同時に
硬度、剛度及び圧縮強度が低下する。炭化物の粒径の低
下は、硬度、圧力及び曲げ強さを高め、衝撃及び破壊靱
性を低下させる。
【0004】各使用目的に適合させて、現在のところ超
硬合金の構造部材の製造に粒径0.2〜15μmの炭化
物粉末が使用されている。細粒の炭化物粉末を使用 す
る場合、焼結工程中の粒子の粗粒化を少なくするため、
結晶の成長を抑制する添加物が加えられる。結晶の成長
を抑制する最も有効な添加物は、炭化バナジウム、炭化
クロム、炭化チタン、炭化タンタル及び炭化ニオブであ
る。例えばVC及びCr 3C2又はTaC、NbC及びT
iCから成る混合物のような、2つ又はそれ以上の添加
物も多様に使用されている。その際結晶の成長を抑制す
る添加物は、炭化前又は炭化中に主成分中に最も微細に
分散可能である。しかしこの作用はまた、結晶成長抑制
物を超硬合金粉末又は超硬合金粉末の各成分の製粉前、
製粉中又は製粉後に添加した場合にも付与される。
硬合金の構造部材の製造に粒径0.2〜15μmの炭化
物粉末が使用されている。細粒の炭化物粉末を使用 す
る場合、焼結工程中の粒子の粗粒化を少なくするため、
結晶の成長を抑制する添加物が加えられる。結晶の成長
を抑制する最も有効な添加物は、炭化バナジウム、炭化
クロム、炭化チタン、炭化タンタル及び炭化ニオブであ
る。例えばVC及びCr 3C2又はTaC、NbC及びT
iCから成る混合物のような、2つ又はそれ以上の添加
物も多様に使用されている。その際結晶の成長を抑制す
る添加物は、炭化前又は炭化中に主成分中に最も微細に
分散可能である。しかしこの作用はまた、結晶成長抑制
物を超硬合金粉末又は超硬合金粉末の各成分の製粉前、
製粉中又は製粉後に添加した場合にも付与される。
【0005】超硬合金の構造部材は、局所的に極めて種
々に負荷可能である。これまで、2個又はそれ以上の超
硬合金から成る1つの複合材料に基づく溶液は既に知ら
れており、販売されてもいる。即ち特許文献1は、粉末
冶金法で複合プレス機により製造する超硬合金の複合材
料について記載しており、個々の材料範囲がその組成又
は微細構造を異にする。2つの超硬合金からなり、回転
する複合工具も特許文献2に記載されている。その製造
も同様に、複合プレス機により行われる。
々に負荷可能である。これまで、2個又はそれ以上の超
硬合金から成る1つの複合材料に基づく溶液は既に知ら
れており、販売されてもいる。即ち特許文献1は、粉末
冶金法で複合プレス機により製造する超硬合金の複合材
料について記載しており、個々の材料範囲がその組成又
は微細構造を異にする。2つの超硬合金からなり、回転
する複合工具も特許文献2に記載されている。その製造
も同様に、複合プレス機により行われる。
【0006】超硬合金の複合体を製造する他の方法は、
特許文献3に開示されている。粗加工品上に、粉末混合
物、溶剤、結合剤及び可塑材から成るスラリを施す。こ
うして製造した複合粗加工品を焼結により圧縮する。
特許文献3に開示されている。粗加工品上に、粉末混合
物、溶剤、結合剤及び可塑材から成るスラリを施す。こ
うして製造した複合粗加工品を焼結により圧縮する。
【0007】しかしここに記載した複合材料は、異なる
特徴を有する材料が会合する複合体の範囲内に応力を集
中させる欠点がある。更に、全ての材料成分が、個々の
焼結挙動を示すことに配慮しなければならない。これ
は、焼結中の構造部材の遅延を生じさせることになりか
ねない。
特徴を有する材料が会合する複合体の範囲内に応力を集
中させる欠点がある。更に、全ての材料成分が、個々の
焼結挙動を示すことに配慮しなければならない。これ
は、焼結中の構造部材の遅延を生じさせることになりか
ねない。
【0008】しかしこの組成中の2つの材料帯域間で移
行を徐々に行うならば、応力のピークを十分に回避でき
る。組成を段階付けした構造とは、1つの帯域にわたり
その組成が連続的に次第に変化することを意味する。特
に被覆付きの超硬合金の場合、その層の範囲内、層/基
本材料の移行範囲内及び隣接する基本材料内で段階付け
する実施形は以前から公知である。この段階付けは、例
えば窒化炭素の添加により達成される。その際、焼結中
に超硬合金体の縁帯域内の窒素が分解されることにな
る。金属炭化物又は窒化物を形成する元素は、その超硬
合金体の中心方向に拡散する。こうしてその縁帯域の範
囲内に結合剤の富化と、マトリックス組成への段階的移
行が達成される。従って硬質材料層に隣接する結合剤分
の多い縁帯域を有する切削回転プレートは、以前から鋼
の切削に使用されている。しかしその段階付けは表面近
くの小範囲に制限されている。
行を徐々に行うならば、応力のピークを十分に回避でき
る。組成を段階付けした構造とは、1つの帯域にわたり
その組成が連続的に次第に変化することを意味する。特
に被覆付きの超硬合金の場合、その層の範囲内、層/基
本材料の移行範囲内及び隣接する基本材料内で段階付け
する実施形は以前から公知である。この段階付けは、例
えば窒化炭素の添加により達成される。その際、焼結中
に超硬合金体の縁帯域内の窒素が分解されることにな
る。金属炭化物又は窒化物を形成する元素は、その超硬
合金体の中心方向に拡散する。こうしてその縁帯域の範
囲内に結合剤の富化と、マトリックス組成への段階的移
行が達成される。従って硬質材料層に隣接する結合剤分
の多い縁帯域を有する切削回転プレートは、以前から鋼
の切削に使用されている。しかしその段階付けは表面近
くの小範囲に制限されている。
【0009】高負荷を受ける構造部材にとって、広範囲
にわたり段階付けして構造を調節することは有利であ
る。それにより耐用期間を明らかに改善し、しかも縁と
芯の範囲で超硬合金に対する機械的要求が異なる場合
に、特に有利である。
にわたり段階付けして構造を調節することは有利であ
る。それにより耐用期間を明らかに改善し、しかも縁と
芯の範囲で超硬合金に対する機械的要求が異なる場合
に、特に有利である。
【0010】例えばコバルト等の通常の金属結合剤は、
焼結温度で高い拡散率を示すので、コバルト含有量の異
なる2つの超硬合金間の移行帯域内で濃度の平均化を拡
散プロセスを経て達成できる。こうして連続的な移行を
調整できる。その方法は、例えば特許文献4に記載され
ている。結合剤の含有量が異なる少なくとも2つの範囲
から成る複合体を、複合プレス機により製造する。焼結
時に、金属結合剤を、結合剤の含有量の多い複合範囲か
ら、含有量の少ない複合範囲へと拡散させるように、そ
の温度を調整する。その際全体的に濃度を平均化せず、
従ってまた異なる材料特性を失わないようにするため、
その焼結温度を極めて厳密に調節しなければならない欠
点がある。もう1つの欠点は、その複合プレス機が一体
構造の粗加工品を製造する場合より、高い製造コストと
結び付くことである。
焼結温度で高い拡散率を示すので、コバルト含有量の異
なる2つの超硬合金間の移行帯域内で濃度の平均化を拡
散プロセスを経て達成できる。こうして連続的な移行を
調整できる。その方法は、例えば特許文献4に記載され
ている。結合剤の含有量が異なる少なくとも2つの範囲
から成る複合体を、複合プレス機により製造する。焼結
時に、金属結合剤を、結合剤の含有量の多い複合範囲か
ら、含有量の少ない複合範囲へと拡散させるように、そ
の温度を調整する。その際全体的に濃度を平均化せず、
従ってまた異なる材料特性を失わないようにするため、
その焼結温度を極めて厳密に調節しなければならない欠
点がある。もう1つの欠点は、その複合プレス機が一体
構造の粗加工品を製造する場合より、高い製造コストと
結び付くことである。
【0011】特許文献5と6は、同様に結合剤相を段階
付けした超硬合金体とその製造方法を開示する。その
際、低炭化の出発粉末混合物を用い、通常の処理工程で
一様に分散したη相を含む焼結体を製造する。更に引続
き浸炭雰囲気中での処理により縁帯域の範囲のη相の溶
解を行う。η相分がこの超硬合金体の中心方向へと徐々
に増加し、結合剤金属の含有量は徐々に減少する。しか
し、このη相が脆化を引き起こす欠点がある。その上、
付加的炭化工程は時間とエネルギーを費やす。
付けした超硬合金体とその製造方法を開示する。その
際、低炭化の出発粉末混合物を用い、通常の処理工程で
一様に分散したη相を含む焼結体を製造する。更に引続
き浸炭雰囲気中での処理により縁帯域の範囲のη相の溶
解を行う。η相分がこの超硬合金体の中心方向へと徐々
に増加し、結合剤金属の含有量は徐々に減少する。しか
し、このη相が脆化を引き起こす欠点がある。その上、
付加的炭化工程は時間とエネルギーを費やす。
【0012】特許文献7は、岩石加工用の応力を高負荷
される工具を開示する。この工具は内側と外側部分から
成り、それら部分間の機械的特性が連続的に変化してい
る。処理法としては、全工程中に粉末の濃度を連続的に
変えることができ、費用を要する粉末供給法を用いてい
る。このような粉末供給法は、機器に関して費用を要
し、処理技術上、制御することが困難なものである。
される工具を開示する。この工具は内側と外側部分から
成り、それら部分間の機械的特性が連続的に変化してい
る。処理法としては、全工程中に粉末の濃度を連続的に
変えることができ、費用を要する粉末供給法を用いてい
る。このような粉末供給法は、機器に関して費用を要
し、処理技術上、制御することが困難なものである。
【0013】
【特許文献1】米国特許第5543235号明細書
【特許文献2】米国特許PCT/US00/33644
号明細書
号明細書
【特許文献3】米国特許第5594931号明細書
【特許文献4】欧州特許第0871556号明細書
【特許文献5】欧州特許第0247985号明細書
【特許文献6】欧州特許第0498781号明細書
【特許文献7】欧州特許第0111600号明細書
【0014】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、従来技術の欠点を持たず、段階を辿る組織構造を持
った超硬合金の構造部材を提供することにある。本発明
のもう1つの課題は、そのような構造部材の製造方法を
提供することにある。
は、従来技術の欠点を持たず、段階を辿る組織構造を持
った超硬合金の構造部材を提供することにある。本発明
のもう1つの課題は、そのような構造部材の製造方法を
提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】この課題は、この超硬合
金が、W、Ti、Ta、Mo、Zr、Hf、Nb、Cr
及びVの群の金属の炭化物、炭化混合物又は窒化炭素の
少なくとも1つと、V、Cr、Ti、Ta及びNbの群
の結晶の成長を抑制する少なくとも1つの添加物又はこ
れらの金属の化合物と、Co、Ni及びFeの群の金属
の少なくとも1つの結合剤とを含み、結晶の成長を抑制
する少なくとも1つの添加物が、少なくとも局部的に段
階的な推移濃度を示す、超硬合金から成る構造部材及び
その製造方法により解決される。
金が、W、Ti、Ta、Mo、Zr、Hf、Nb、Cr
及びVの群の金属の炭化物、炭化混合物又は窒化炭素の
少なくとも1つと、V、Cr、Ti、Ta及びNbの群
の結晶の成長を抑制する少なくとも1つの添加物又はこ
れらの金属の化合物と、Co、Ni及びFeの群の金属
の少なくとも1つの結合剤とを含み、結晶の成長を抑制
する少なくとも1つの添加物が、少なくとも局部的に段
階的な推移濃度を示す、超硬合金から成る構造部材及び
その製造方法により解決される。
【0016】結晶の成長を抑制する添加物の段階を辿る
濃度推移は、炭化物の粒径の段階的推移をもたらす。更
にそれに関連し、その機械的特性も段階的推移を辿る。
これは例えば変形工具又はダイヤモンド製造工具のよう
な、例えばその表面に高度の耐摩耗性と曲げ極限強さ、
同時に心部内の高い靱性が要求される用途に有利であ
る。この結晶の成長を抑制する添加物の濃度推移を、そ
の縁帯域の範囲内で濃度値が高く、かつこの値が構造部
材の中心方向で減少するように調整すると、縁帯域は細
粒状であり、粗粒性を増して中心へと徐々に移行してい
く。その結果、中心の高い靱性と共に、縁帯域の範囲内
に傑出した耐摩耗性と曲げ強度を有する構造部材を製造
できる。これら構造部材は、工具の耐用期間の改善を示
す。周期的又は衝撃的に高い応力が加わる場合もまた、
縁帯域の範囲が高い亀裂強靱性を示すと有利である。こ
れは、縁帯域の範囲内での、結晶成長を抑制する添加物
の含有量の低減により達成される。粒径の段階を経た推
移と、細粒化した中心とで、構造部材の中心における圧
力及び曲げ堅牢特性を改善できる。また被覆した部分に
もこれを実施するとよい。本発明の効果は、機械的特性
が左程不利な影響を受けない限り、超硬合金が炭化物で
はない他の硬質材相を含む場合にも生ずる。
濃度推移は、炭化物の粒径の段階的推移をもたらす。更
にそれに関連し、その機械的特性も段階的推移を辿る。
これは例えば変形工具又はダイヤモンド製造工具のよう
な、例えばその表面に高度の耐摩耗性と曲げ極限強さ、
同時に心部内の高い靱性が要求される用途に有利であ
る。この結晶の成長を抑制する添加物の濃度推移を、そ
の縁帯域の範囲内で濃度値が高く、かつこの値が構造部
材の中心方向で減少するように調整すると、縁帯域は細
粒状であり、粗粒性を増して中心へと徐々に移行してい
く。その結果、中心の高い靱性と共に、縁帯域の範囲内
に傑出した耐摩耗性と曲げ強度を有する構造部材を製造
できる。これら構造部材は、工具の耐用期間の改善を示
す。周期的又は衝撃的に高い応力が加わる場合もまた、
縁帯域の範囲が高い亀裂強靱性を示すと有利である。こ
れは、縁帯域の範囲内での、結晶成長を抑制する添加物
の含有量の低減により達成される。粒径の段階を経た推
移と、細粒化した中心とで、構造部材の中心における圧
力及び曲げ堅牢特性を改善できる。また被覆した部分に
もこれを実施するとよい。本発明の効果は、機械的特性
が左程不利な影響を受けない限り、超硬合金が炭化物で
はない他の硬質材相を含む場合にも生ずる。
【0017】結晶成長を抑制する好適な添加物として、
最大濃度が2重量%のバナジウムとクロム化合物が挙げ
られる。それ以上の含有量では脆化の影響を受けること
になる。特に有利な方法として、分散液又は溶液での粗
加工品の表面被覆を挙げられる。その際、この分散液は
結晶成長を抑制する添加物を最も微細に分散した形で含
む。この粗加工品は圧縮した状態であってもよい。この
粗加工品がワックスや可塑剤の添加物を含む場合、本発
明の有利な実施形態に応じて、粗加工品を、脱脂又は部
分的に脱脂した状態にしてもよい。この分散液や溶液の
被覆は、例えば浸漬、噴霧、刷毛塗布により実施可能で
ある。更に引続き、この分散液又は溶液は開いている空
隙溝に沿って粗加工品の内部に侵入する。結晶の成長を
抑制する添加物の分散液又は溶液の作用時間と含有量
は、主に侵入する分量や深さを決定する。従って要求に
応じ、μmレベルでの段階づけを調整できる。しかしま
た、この段階づけが、構造部材の中心迄及ぶように行っ
てもよい。更にこのプロセスを、まず粗加工品全体を分
散液に浸漬して行うこともできる。この分散液は、更に
相応しい溶剤又は熱処理で再度表面に近い範囲から除去
できる。更にこの分散液を全表面に施すことも、ごく局
部的に施すことも可能である。特にその局部的被覆は、
耐摩耗性を要する部分だけに高硬度を示す構造部材又は
工具の製造を可能にする。残りの範囲は、亀裂強靱性を
持つ粗い組織を有する。更に粗加工品の炭化物成分が2
μm以下の平均粒径であると有利である。
最大濃度が2重量%のバナジウムとクロム化合物が挙げ
られる。それ以上の含有量では脆化の影響を受けること
になる。特に有利な方法として、分散液又は溶液での粗
加工品の表面被覆を挙げられる。その際、この分散液は
結晶成長を抑制する添加物を最も微細に分散した形で含
む。この粗加工品は圧縮した状態であってもよい。この
粗加工品がワックスや可塑剤の添加物を含む場合、本発
明の有利な実施形態に応じて、粗加工品を、脱脂又は部
分的に脱脂した状態にしてもよい。この分散液や溶液の
被覆は、例えば浸漬、噴霧、刷毛塗布により実施可能で
ある。更に引続き、この分散液又は溶液は開いている空
隙溝に沿って粗加工品の内部に侵入する。結晶の成長を
抑制する添加物の分散液又は溶液の作用時間と含有量
は、主に侵入する分量や深さを決定する。従って要求に
応じ、μmレベルでの段階づけを調整できる。しかしま
た、この段階づけが、構造部材の中心迄及ぶように行っ
てもよい。更にこのプロセスを、まず粗加工品全体を分
散液に浸漬して行うこともできる。この分散液は、更に
相応しい溶剤又は熱処理で再度表面に近い範囲から除去
できる。更にこの分散液を全表面に施すことも、ごく局
部的に施すことも可能である。特にその局部的被覆は、
耐摩耗性を要する部分だけに高硬度を示す構造部材又は
工具の製造を可能にする。残りの範囲は、亀裂強靱性を
持つ粗い組織を有する。更に粗加工品の炭化物成分が2
μm以下の平均粒径であると有利である。
【0018】
【発明の実施の形態】以下に本発明による実施例を例示
的に説明する製造例を挙げる。例1〜3の製品を具体的
に説明するため、図1〜5を用いる。
的に説明する製造例を挙げる。例1〜3の製品を具体的
に説明するため、図1〜5を用いる。
【0019】例 1
平均粒径1μmの炭化タングステンWC94重量%、残
りコバルトCoから成る超硬合金配合物を、超硬合金産
業で一般的な方法で製造した。その際、圧縮力50kN
のマトリックスプレスで切削回転プレートの形の粗加工
品を作った。これら粗加工品に通常の脱脂処理を実施し
た。更に蒸留水と固体分が2重量%、平均粒径が50n
m以下のV2O2から成る分散液を調製した。更に引続き
これら粗加工品を5秒間、上記の分散液に浸漬し、引続
き50℃の空気中で乾燥した。これら試料を後処理しな
い参考粗加工品と共に、真空下1400℃の温度で焼結
した。これら試料の分析を、電子ビームのマイクロセン
サを手段とし、光学顕微鏡による精査又は硬度テストに
より、各カット片の微細組織及び機械的特性付けを行っ
た。図1は、縁帯域の範囲内のバナジウム含有量が0.
24重量%であり、かつこの値が徐々に試料の断面から
内部へと減少することを示している。試料の縁から3.
8mmの個所のバナジウム含有量は0.08重量%であ
った。参考試料では、対応するバナジウム濃度は、マイ
クロセンサの検出限度以下であった。段階を辿るバナジ
ウムの分布は、図2のWC粒径の測定値が明示する如
く、段階を辿って粒子の安定化効果をもたらす。平均粒
径が縁帯域から中心方向へと増大するのに対し、硬度値
は図3に示すように減少していく。
りコバルトCoから成る超硬合金配合物を、超硬合金産
業で一般的な方法で製造した。その際、圧縮力50kN
のマトリックスプレスで切削回転プレートの形の粗加工
品を作った。これら粗加工品に通常の脱脂処理を実施し
た。更に蒸留水と固体分が2重量%、平均粒径が50n
m以下のV2O2から成る分散液を調製した。更に引続き
これら粗加工品を5秒間、上記の分散液に浸漬し、引続
き50℃の空気中で乾燥した。これら試料を後処理しな
い参考粗加工品と共に、真空下1400℃の温度で焼結
した。これら試料の分析を、電子ビームのマイクロセン
サを手段とし、光学顕微鏡による精査又は硬度テストに
より、各カット片の微細組織及び機械的特性付けを行っ
た。図1は、縁帯域の範囲内のバナジウム含有量が0.
24重量%であり、かつこの値が徐々に試料の断面から
内部へと減少することを示している。試料の縁から3.
8mmの個所のバナジウム含有量は0.08重量%であ
った。参考試料では、対応するバナジウム濃度は、マイ
クロセンサの検出限度以下であった。段階を辿るバナジ
ウムの分布は、図2のWC粒径の測定値が明示する如
く、段階を辿って粒子の安定化効果をもたらす。平均粒
径が縁帯域から中心方向へと増大するのに対し、硬度値
は図3に示すように減少していく。
【0020】例 2
平均粒径0.8μmのWCが89.5重量%、Cr3C2
が0.5重量%、残りがCoから成る超硬合金配合物を
超硬合金産業で一般的な方法で調製した。その際50k
Nの圧縮力で、打ち型プレス機により切削回転プレート
の形の粗加工品を製造した。この粗加工品に通常の脱脂
処理を行い、更に蒸留水及び2重量%の固体分と、50
nm以下の平均粒径のV2O5から成る分散液を調製し
た。その後この粗加工品を5秒間、上記の分散液に浸漬
し、引続き50℃の空気中で乾燥した。この試料を、後
処理なしの参考用の粗加工品と共に、真空下に1400
℃の温度で焼結した。これら試料の分析は、電子ビーム
のマイクロセンサを用い、光学顕微鏡による精査又は硬
度テストによる各カット片の微細組織及び機械的特性付
けを行った。本発明に従う試料は、同様に0.21重量
%の縁帯域内のバナジウム含有量が、徐々に0.03重
量%の中心の測定値へと推移している。これに対応する
硬度測定値は1698HV30〜1648HV30であ
った。この硬度推移を図3に示す。参考資料の切断面で
約1605HV30の一様な硬度推移を示した。本発明
による試料と参考資料に曲げテストを行った。10回の
測定の平均値は本発明の試料で3950MPa、比較試
料で3500MPaであった。
が0.5重量%、残りがCoから成る超硬合金配合物を
超硬合金産業で一般的な方法で調製した。その際50k
Nの圧縮力で、打ち型プレス機により切削回転プレート
の形の粗加工品を製造した。この粗加工品に通常の脱脂
処理を行い、更に蒸留水及び2重量%の固体分と、50
nm以下の平均粒径のV2O5から成る分散液を調製し
た。その後この粗加工品を5秒間、上記の分散液に浸漬
し、引続き50℃の空気中で乾燥した。この試料を、後
処理なしの参考用の粗加工品と共に、真空下に1400
℃の温度で焼結した。これら試料の分析は、電子ビーム
のマイクロセンサを用い、光学顕微鏡による精査又は硬
度テストによる各カット片の微細組織及び機械的特性付
けを行った。本発明に従う試料は、同様に0.21重量
%の縁帯域内のバナジウム含有量が、徐々に0.03重
量%の中心の測定値へと推移している。これに対応する
硬度測定値は1698HV30〜1648HV30であ
った。この硬度推移を図3に示す。参考資料の切断面で
約1605HV30の一様な硬度推移を示した。本発明
による試料と参考資料に曲げテストを行った。10回の
測定の平均値は本発明の試料で3950MPa、比較試
料で3500MPaであった。
【0021】例 3
平均粒径2.0μmの93.4重量%のWC、0.2重
量%のTiC、0.4重量%のTaC/NbC、残りC
oから成る超硬合金配合物を超硬合金産業において一般
的な方法により調製した。100MPaのプレス圧での
静水圧プレスにより、超硬合金を引抜き工具に成形し、
筒状の粗加工品を製造した。この粗加工品に通常の脱脂
処理を行った。これ迄と同様に蒸留水と、分散された粒
径50nm以下のV2O5の固体分2重量%から成る分散
液を調製した。更に引続いて、この分散液を選択的に流
入範囲及びボーリング範囲に塗布した。50℃の空気中
で再度乾燥した。これらの試料を真空中で1400℃の
温度で焼結した。図4に示すように、金属組織学的試料
調製によりカット片を作成した。図4も、電子ビームの
マイクロセンサ及び硬度テストによる特徴付けを行った
範囲を示す。バナジウム含有量は、縁帯域で0.18重
量%、縁帯域から2mmの個所でなお0.11重量%で
あった。図5はその漸進的な硬度推移を示している。
量%のTiC、0.4重量%のTaC/NbC、残りC
oから成る超硬合金配合物を超硬合金産業において一般
的な方法により調製した。100MPaのプレス圧での
静水圧プレスにより、超硬合金を引抜き工具に成形し、
筒状の粗加工品を製造した。この粗加工品に通常の脱脂
処理を行った。これ迄と同様に蒸留水と、分散された粒
径50nm以下のV2O5の固体分2重量%から成る分散
液を調製した。更に引続いて、この分散液を選択的に流
入範囲及びボーリング範囲に塗布した。50℃の空気中
で再度乾燥した。これらの試料を真空中で1400℃の
温度で焼結した。図4に示すように、金属組織学的試料
調製によりカット片を作成した。図4も、電子ビームの
マイクロセンサ及び硬度テストによる特徴付けを行った
範囲を示す。バナジウム含有量は、縁帯域で0.18重
量%、縁帯域から2mmの個所でなお0.11重量%で
あった。図5はその漸進的な硬度推移を示している。
【図1】本発明の超硬合金製構造部材の試料切断面のバ
ナジウム含有量を示すグラフ(例1)。
ナジウム含有量を示すグラフ(例1)。
【図2】 バナジウム含有量の他に炭化物の粒径も示す
グラフ(例1)。
グラフ(例1)。
【図3】 試料切断面に関する硬度推移を示すグラフ
(例2)。
(例2)。
【図4】 引抜き工具のカット片の写真(例3)。
【図5】 試料切断面に関する硬度推移を示すグラフ
(例2)
(例2)
フロントページの続き
(72)発明者 ロルフ ケスタース
オーストリア国 アー‐6600 ロイッテ
プロフェッサー‐デンゲル‐シュトラーセ
14
Fターム(参考) 4K018 AC04 AD02 AD06 DA01 KA14
Claims (13)
- 【請求項1】 W、Ti、Ta、Mo、Zr、Hf、N
b、Cr及びVの群の金属の炭化物、混合炭化物又は窒
化炭素の少なくとも1つと、 V、Cr、Ti、Ta及びNbの群の、結晶の成長を抑
制する少なくとも1つの添加物又はこれらの金属の化合
物と、 1〜20重量%の量のCo、Ni及びFeの群の少なく
とも1つの金属の結合剤とを含み、超硬合金から成る構
造部材において、 結晶の成長を抑制する添加物の少なくとも1つが、少な
くとも局部的に段階を辿る濃度推移を示すことを特徴と
する構造部材。 - 【請求項2】 構造部材が、少なくとも局部的に段階を
辿る粒径の推移を示すことを特徴とする請求項1記載の
構造部材。 - 【請求項3】 構造部材が少なくとも局部的に段階を辿
る硬度の推移を示すことを特徴とする請求項1又は2記
載の構造部材。 - 【請求項4】 結晶の成長を抑制する添加物が、構造部
材の縁帯域から構造部材の中心方向へと次第に減少する
ことを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の構造部
材。 - 【請求項5】 炭化物の粒径が、構造部材の縁帯域から
構造部材の中心方向へと次第に増大することを特徴とす
る請求項4記載の構造部材。 - 【請求項6】 結晶の成長を抑制する添加物が、構造部
材の縁帯域から構造部材の中心方向へと次第に増加する
ことを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の構造部
材。 - 【請求項7】 炭化物の粒径が、構造部材の縁帯域から
構造部材の中心方向へと次第に減少することを特徴とす
る請求項6記載の構造部材。 - 【請求項8】 結晶の成長を抑制する添加物が、Cr及
び/又はV又はこれらの金属の化合物から成り、かつ超
硬合金に対して最大含有量が2重量%であり、更にこの
添加物の含有量xが、0<x<1.0重量%へと漸次減
少することを特徴とする請求項1乃至7の1つに記載の
構造部材。 - 【請求項9】 前記構造部材の製造が少なくとも以下の
処理工程を含むことを特徴とする請求項1記載の構造部
材の製造方法、 −W、Ti、Ta、Mo、Zr、Hf、Nb、Cr及び
Vの群の金属の炭化物、混合炭化物又は窒化炭素の少な
くとも1つ、Co、Ni及びFeの群からの金属の結合
剤の少なくとも1つ、及び場合によりワックス添加物又
は可塑剤を含む超硬合金の粗加工品を通常の粉末冶金法
による緊密化又は成形処理により製造し、 −V、Cr、Ti、Ta及びNbの群から成る結晶の成
長を抑制する少なくとも1つの添加物又はこれらの金属
の化合物を微細に分散又は溶解した形で含む分散液又は
溶液を調製し、 −この分散液又は溶液を、浸漬、噴霧又は刷毛塗布等に
より粗加工品の表面上に被着し、 −その濃度勾配を調整するため目標通りに反応させ、 −熱硬化させる。 - 【請求項10】 前記構造部材の製造が少なくとも以下
の処理工程を含むことを特徴とする請求項1記載の構造
部材の製造方法。 −W、Ti、Ta、Mo、Zr、Hf、Nb、Cr及び
Vの群の金属の炭化物、混合炭化物又は窒化炭素の少な
くとも1つ、Co、Ni及びFeの群からの金属の結合
剤の少なくとも1つ、及び場合によりワックス添加物又
は可塑剤を含む超硬合金から成る粗加工品を通常の粉末
冶金法による緊密化又は成形処理により製造し、 −V、Cr、Ti、Ta及びNbの群から成る結晶の成
長を抑制する少なくとも1つの添加物又はこれらの金属
の化合物を含む溶液を調製し、 −この溶液を、粗加工品の表面上に例えば浸漬、噴霧又
は刷毛塗布により被着し、 −濃度勾配又は全体の浸透を調整するため、目標通りに
反応させ、 −この結晶成長抑制剤を熱処理及び/又は溶剤により表
面に近い範囲から漸次分解し、 −熱硬化させる。 - 【請求項11】 前記分散液又は溶液を、構造部材の表
面のごく一部の範囲だけに施すことを特徴とする請求項
9又は10記載の方法。 - 【請求項12】 粗加工品の炭化物の粉末成分が2μm
以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項9又は
10記載の方法。 - 【請求項13】 前記粗加工品を、熱処理工程により少
なくとも部分的に脱脂することを特徴とする請求項9又
は10記載の方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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---|---|
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