JP2003313190A - シラン類の製造方法 - Google Patents
シラン類の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 還元剤として水素化ホウ素ナトリウムと水素
化金属との混合物を用いることによって、水素化ホウ素
ナトリウムから生成するボランおよび／またはジボラン
の系外への放出のない安全且つ経済的なシラン類の製造
方法を提供すること。 【解決手段】 ハロゲン化珪素を水素化ホウ素ナトリウ
ムと水素化金属との混合物を用いて還元するシラン類の
製造方法。
化金属との混合物を用いることによって、水素化ホウ素
ナトリウムから生成するボランおよび／またはジボラン
の系外への放出のない安全且つ経済的なシラン類の製造
方法を提供すること。 【解決手段】 ハロゲン化珪素を水素化ホウ素ナトリウ
ムと水素化金属との混合物を用いて還元するシラン類の
製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はハロゲン化珪素の新
規な還元方法に基づくシラン類の製造方法に関する。さ
らに詳しくは水素化ホウ素ナトリウムと水素化金属との
混合物を用いてハロゲン化珪素を還元する、安全な且つ
経済的な工業的シラン類の製造方法に関する。
規な還元方法に基づくシラン類の製造方法に関する。さ
らに詳しくは水素化ホウ素ナトリウムと水素化金属との
混合物を用いてハロゲン化珪素を還元する、安全な且つ
経済的な工業的シラン類の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シラン類の製造方法としては、例えば
Ｓ．Ｎ．Ｂｏｒｉｓｏｖら、Ｄｏｋｌ．Ａｋａｄ．Ｎａ
ｕｌｘ．ＳＳＳＲ，１１４巻、ｐ９３、１９５７年に開
示された方法、すなわちヒドロシランとクロロシランの
塩化アルミニウム等ルイス酸による再分配反応が知られ
ているが、これら反応は一般に反応が煩雑で収率が低く
目的とする特定のシランを工業的に製造する方法として
はコスト的に問題がある。
Ｓ．Ｎ．Ｂｏｒｉｓｏｖら、Ｄｏｋｌ．Ａｋａｄ．Ｎａ
ｕｌｘ．ＳＳＳＲ，１１４巻、ｐ９３、１９５７年に開
示された方法、すなわちヒドロシランとクロロシランの
塩化アルミニウム等ルイス酸による再分配反応が知られ
ているが、これら反応は一般に反応が煩雑で収率が低く
目的とする特定のシランを工業的に製造する方法として
はコスト的に問題がある。
【０００３】Ａ．Ｂｅｒｇｅｒは、Ｆｒ．Ｐａｔｅｎｔ
１４２９９３０で水素化ナトリウムによる還元を用い
たシランの製造を開示している。しかし、水素化ナトリ
ウムによる還元は被還元体の反応性および使用する溶媒
の種類にもよるが、一般に還元速度が遅く工業的製造法
としては問題があった。
１４２９９３０で水素化ナトリウムによる還元を用い
たシランの製造を開示している。しかし、水素化ナトリ
ウムによる還元は被還元体の反応性および使用する溶媒
の種類にもよるが、一般に還元速度が遅く工業的製造法
としては問題があった。
【０００４】また、Ｃ． Ｅａｂｏｒｎらは、Ｊ．Ｏｒ
ｇａｎｏｍｅｔａｌ．Ｃｈｅｍ．，１８巻，ｐ３７１，
１９６９年に相当するハロゲン化珪素を水素化リチウム
アルミニウムで還元しシランを製造する方法を開示して
いる。水素化リチウムアルミニウムによる還元は、少量
スケールでの合成では問題ないが、一般的に水素化リチ
ウムアルミニウムを被還元体に対して大過剰に使用する
必要があり、反応後の触媒残渣の湿気に対する反応性が
非常に高く場合によっては発火するために、還元後の触
媒残渣処理が非常に難しい問題があった。
ｇａｎｏｍｅｔａｌ．Ｃｈｅｍ．，１８巻，ｐ３７１，
１９６９年に相当するハロゲン化珪素を水素化リチウム
アルミニウムで還元しシランを製造する方法を開示して
いる。水素化リチウムアルミニウムによる還元は、少量
スケールでの合成では問題ないが、一般的に水素化リチ
ウムアルミニウムを被還元体に対して大過剰に使用する
必要があり、反応後の触媒残渣の湿気に対する反応性が
非常に高く場合によっては発火するために、還元後の触
媒残渣処理が非常に難しい問題があった。
【０００５】また、水素化ホウ素ナトリウムや水素化ホ
ウ素ナトリウムと無水塩化アルミニウムとの反応物は、
比較的安全且つ高活性な試薬として工業的な還元反応に
用いられている。しかし、例えばハロゲン化珪素のよう
な化合物の還元試薬として用いると、水素化ホウ素ナト
リウム中の４個の水素（ハイドライド）原子の１個の水
素のみが還元に使用され、残りの３個の水素原子はボラ
ンおよび／またはジボランを生成する。ハロゲン化珪素
のハロゲン１分子に水素化ホウ素ナトリウム１分子が必
要で、工業的に使用するためには経済的な還元試薬とい
えない問題があった。さらに、ボランおよび／またはジ
ボランは激しい毒性を示し嗅覚を麻痺させる性質があ
り、反応系の系外に放出すると大きな危険性を伴い、水
素化ホウ素ナトリウムは優れた還元試薬だが、安全且つ
経済的に使用するためには大きな問題を抱えていた。
ウ素ナトリウムと無水塩化アルミニウムとの反応物は、
比較的安全且つ高活性な試薬として工業的な還元反応に
用いられている。しかし、例えばハロゲン化珪素のよう
な化合物の還元試薬として用いると、水素化ホウ素ナト
リウム中の４個の水素（ハイドライド）原子の１個の水
素のみが還元に使用され、残りの３個の水素原子はボラ
ンおよび／またはジボランを生成する。ハロゲン化珪素
のハロゲン１分子に水素化ホウ素ナトリウム１分子が必
要で、工業的に使用するためには経済的な還元試薬とい
えない問題があった。さらに、ボランおよび／またはジ
ボランは激しい毒性を示し嗅覚を麻痺させる性質があ
り、反応系の系外に放出すると大きな危険性を伴い、水
素化ホウ素ナトリウムは優れた還元試薬だが、安全且つ
経済的に使用するためには大きな問題を抱えていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ハロ
ゲン化珪素の新規な還元方法に基づくシラン類の製造方
法を提供することにある。
ゲン化珪素の新規な還元方法に基づくシラン類の製造方
法を提供することにある。
【０００７】本発明の他の目的は、水素化ホウ素ナトリ
ウムと水素化金属との混合物を用いてハロゲン化珪素を
還元し、ボランおよび／またはジボラン等の、例えば毒
性等危険性の高い揮発性化合物の発生のない、安全且つ
経済的な工業的シラン類の製造方法を提供することにあ
る。
ウムと水素化金属との混合物を用いてハロゲン化珪素を
還元し、ボランおよび／またはジボラン等の、例えば毒
性等危険性の高い揮発性化合物の発生のない、安全且つ
経済的な工業的シラン類の製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】本発明のさらに他の目的および利点は、以
下の説明から明らかになろう。
下の説明から明らかになろう。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、本発明
の上記目的および利点は、下記式（Ａ） Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＸ ・・・（Ａ） ここで、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、同一もしくは異なり、
水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基また
はハロゲン原子であるか、あるいはそのうちの２つはそ
れらが結合している珪素原子と一緒になって環を形成し
てもよく、そしてＸはハロゲン原子である、で表される
ハロゲン化珪素化合物または下記式（Ｂ） ＳｉnＹaＸb ・・・（Ｂ） ここで、Ｙは水素原子、アルキル基、アルケニル基また
はアリール基であり、ｎは２以上の整数であり、ａは０
または１以上の整数でありそしてｂは１以上の整数であ
る、但しａ＋ｂは（２ｎ−２）〜（２ｎ＋２）の整数で
あるものとする、で表されるハロゲン化珪素化合物を、
水素化ホウ素ナトリウムと水素化金属との混合物で還元
することを特徴とするシラン類の製造方法によって達成
される。
の上記目的および利点は、下記式（Ａ） Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＸ ・・・（Ａ） ここで、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、同一もしくは異なり、
水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基また
はハロゲン原子であるか、あるいはそのうちの２つはそ
れらが結合している珪素原子と一緒になって環を形成し
てもよく、そしてＸはハロゲン原子である、で表される
ハロゲン化珪素化合物または下記式（Ｂ） ＳｉnＹaＸb ・・・（Ｂ） ここで、Ｙは水素原子、アルキル基、アルケニル基また
はアリール基であり、ｎは２以上の整数であり、ａは０
または１以上の整数でありそしてｂは１以上の整数であ
る、但しａ＋ｂは（２ｎ−２）〜（２ｎ＋２）の整数で
あるものとする、で表されるハロゲン化珪素化合物を、
水素化ホウ素ナトリウムと水素化金属との混合物で還元
することを特徴とするシラン類の製造方法によって達成
される。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明で原料として用いられるハ
ロゲン化珪素化合物は、上記式（Ａ）または（Ｂ）で表
される。
ロゲン化珪素化合物は、上記式（Ａ）または（Ｂ）で表
される。
【００１１】上記式（Ａ）中のＲ1、Ｒ2およびＲ3は、
水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基また
はハロゲン原子である。また、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3のう
ちの任意の２つすなわちＲ1とＲ2、Ｒ1とＲ3またはＲ2
とＲ3は、それらが結合している珪素原子と一緒になっ
て、環を形成していてもよい。また上記式（Ｂ）中のＹ
は水素原子、アルキル基、アルケニル基またはアリール
基である。
水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基また
はハロゲン原子である。また、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3のう
ちの任意の２つすなわちＲ1とＲ2、Ｒ1とＲ3またはＲ2
とＲ3は、それらが結合している珪素原子と一緒になっ
て、環を形成していてもよい。また上記式（Ｂ）中のＹ
は水素原子、アルキル基、アルケニル基またはアリール
基である。
【００１２】アルキル基としては、炭素数１〜２０の直
鎖状もしくは分岐鎖状のアルキル基が好ましい。アルケ
ニル基としては、炭素数２〜２０の直鎖状もしくは分岐
鎖状のアルケニル基が好ましい。アリール基としては、
例えばフェニル、ナフチル等を挙げることができる。ま
た、式（Ａ）および（Ｂ）中のＸはハロゲン原子であ
る。ハロゲン原子としては、例えばフッ素、塩素、臭
素、沃素等を挙げることができる。さらに、Ｒ1、Ｒ2お
よびＲ3のうちの２つがそれらが結合する珪素原子と一
緒になって形成することができる環は３〜１０員環が好
ましい。
鎖状もしくは分岐鎖状のアルキル基が好ましい。アルケ
ニル基としては、炭素数２〜２０の直鎖状もしくは分岐
鎖状のアルケニル基が好ましい。アリール基としては、
例えばフェニル、ナフチル等を挙げることができる。ま
た、式（Ａ）および（Ｂ）中のＸはハロゲン原子であ
る。ハロゲン原子としては、例えばフッ素、塩素、臭
素、沃素等を挙げることができる。さらに、Ｒ1、Ｒ2お
よびＲ3のうちの２つがそれらが結合する珪素原子と一
緒になって形成することができる環は３〜１０員環が好
ましい。
【００１３】上記アルキル基、アルケニル基、アリール
基および環は、例えばアルコキシ基等の置換基で置換さ
れていてもよい。
基および環は、例えばアルコキシ基等の置換基で置換さ
れていてもよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】上記式（Ａ）および（Ｂ）で表さ
れるハロゲン化珪素の具体例としては、トリクロロシラ
ン、トリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、フ
ェニルトリブロモシラン、メチルトリクロロシラン、メ
チルトリブロモシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメ
チルジブロモシラン、ジエチルジクロロシラン、ジエチ
ルジブロモシラン、トリメチリクロロシラン、トリメチ
ルブロモシラン、メチルフェニルジクロロシラン、メチ
ルフェニルジブロモシラン、エチルフェニルジクロロシ
ラン、エチルフェニルジブロモシラン、ジフェニルジク
ロロシラン、ジフェニルジブロモシラン、ジメチルプロ
ピルクロロシラン、メチルプロピルジクロロシラン、ｔ
−ブチル−メチル−ジクロロシラン、ジｔ−ブチルジク
ロロシラン、ヘプチルトリクロロシラン、２−フェニル
エチルーメチルジクロロシラン、１−フェニルエチル−
メチルジクロロシラン、２−シアノエチルトリクロロシ
ラン、１−トリクロロシリル−３−メチル−１−ブテ
ン、クロロメチルジクロロシラン、アリルトリクロロシ
ラン、１,１−ジクロロ−１−シラシクロブタン、１,１
−ジクロロ−１−シラシクロペンタン、１−クロロ−１
−メチル−１−シラシクロペンタン、１,１−ジクロロ
−１−シラシクロヘキサン、１−クロロ−１−メチル−
１−シラシクロヘキサン、１−ｔ−ブチルー１−クロロ
−１−シラシクロヘキサン、１−ｔ−ブトキシ−１−ク
ロロー１−シラシクロヘキサン、１−フェニル−１−ク
ロロ−１−シラシクロヘキサン、１−クロロ−１−シラ
ビシクロ［２，２，１］ヘプタン、１−クロロ−１−シ
ラビシクロ［２，２，２］オクタンの如きモノシラン、
ヘキサクロロジシラン、ヘキサブロモジシラン、ペンタ
メチルクロロジシラン、１，２−ジクロロテトラメチル
ジシラン、１，１，２−トリクロロトリメチルジシラ
ン、１，１，１−トリクロロジシランの如きジシラン、
ヘキサクロロシクロトリシラン、オクタクロロシクロテ
トラシラン、デカクロロシクロペンタシラン、トリクロ
ロシリルノナクロロシクロペンタシラン、ドデカクロロ
シクロヘキサシラン、テトラデカクロロシクロヘプタシ
ラン、ヘキサデカクロロシクロオクタシランの如きハロ
ゲン化環状シラン化合物、ドデカクロロ−ｎ−ペンタシ
ラン、ドデカクロロ−ｉｓｏ−ペンタシラン、ドデカク
ロロ−ｎｅｏ−ペンタシラン、テトラデカクロロ−ｎ−
ヘキサシラン、ヘキサデカクロロ−ｎ−ヘプタシラン、
オクタデカクロロ−ｎ−オクタシラン、ドコサクロロ−
ｎ−ノナシランの如きハロゲン化鎖状シラン化合物、ド
デカクロロ−１，１’−ビシクロブタシラン、ヘキサデ
カクロロ−１，１’−ビシクロペンタシラン、エイコサ
クロロ−１，１’−ビシクロヘキサシラン、テトラコサ
クロロ−１，１’−ビシクロヘプタシラン、テトラデカ
クロロ−１，１’−シクロブタシリルシクロペンタシラ
ン、ヘキサデカクロロ−１，１’−シクロブタシリルシ
クロヘキサシラン、オクタデカクロロ−１，１’−シク
ロブタシリルシクロヘプタシラン、オクタデカクロロ−
１，１’−シクロペンタシリルシクロヘキサシリルシラ
ン、エイコサクロロ−１，１’−シクロペンタシリルシ
クロヘプタシラン、ドコサクロロ−１，１’−シクロヘ
キサシリルシクロヘプタシラン、オクタクロロ−スピロ
［２，２］ペンタシラン、ドデカクロロ−スピロ［３，
３］ヘプタシラン、ヘキサデカクロロ−スピロ［４，
４］ノナシラン、オクタデカクロロ−スピロ［４，５］
デカシラン、エイコサクロロ−スピロ［４，６］ウンデ
カシラン、エイコサクロロ−スピロ［５，５］ウンデカ
シラン、ドコサクロロ−スピロ［５，６］ウンデカシラ
ン、テトラコサクロロ−スピロ［６，６］トリデカシラ
ンの如きハロゲン化スピロシラン化合物、ヘキサクロロ
ヘキサシラプリズマン、オクタクロロオクタシラキュバ
ンの如きハロゲン化多環状化合物を挙げることができ
る。これらの化合物は還元した化合物の使用目的に応じ
て任意に使用することができる。またこれら化合物は、
単独でまたは２種類以上一緒に使用することもできる。
れるハロゲン化珪素の具体例としては、トリクロロシラ
ン、トリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、フ
ェニルトリブロモシラン、メチルトリクロロシラン、メ
チルトリブロモシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメ
チルジブロモシラン、ジエチルジクロロシラン、ジエチ
ルジブロモシラン、トリメチリクロロシラン、トリメチ
ルブロモシラン、メチルフェニルジクロロシラン、メチ
ルフェニルジブロモシラン、エチルフェニルジクロロシ
ラン、エチルフェニルジブロモシラン、ジフェニルジク
ロロシラン、ジフェニルジブロモシラン、ジメチルプロ
ピルクロロシラン、メチルプロピルジクロロシラン、ｔ
−ブチル−メチル−ジクロロシラン、ジｔ−ブチルジク
ロロシラン、ヘプチルトリクロロシラン、２−フェニル
エチルーメチルジクロロシラン、１−フェニルエチル−
メチルジクロロシラン、２−シアノエチルトリクロロシ
ラン、１−トリクロロシリル−３−メチル−１−ブテ
ン、クロロメチルジクロロシラン、アリルトリクロロシ
ラン、１,１−ジクロロ−１−シラシクロブタン、１,１
−ジクロロ−１−シラシクロペンタン、１−クロロ−１
−メチル−１−シラシクロペンタン、１,１−ジクロロ
−１−シラシクロヘキサン、１−クロロ−１−メチル−
１−シラシクロヘキサン、１−ｔ−ブチルー１−クロロ
−１−シラシクロヘキサン、１−ｔ−ブトキシ−１−ク
ロロー１−シラシクロヘキサン、１−フェニル−１−ク
ロロ−１−シラシクロヘキサン、１−クロロ−１−シラ
ビシクロ［２，２，１］ヘプタン、１−クロロ−１−シ
ラビシクロ［２，２，２］オクタンの如きモノシラン、
ヘキサクロロジシラン、ヘキサブロモジシラン、ペンタ
メチルクロロジシラン、１，２−ジクロロテトラメチル
ジシラン、１，１，２−トリクロロトリメチルジシラ
ン、１，１，１−トリクロロジシランの如きジシラン、
ヘキサクロロシクロトリシラン、オクタクロロシクロテ
トラシラン、デカクロロシクロペンタシラン、トリクロ
ロシリルノナクロロシクロペンタシラン、ドデカクロロ
シクロヘキサシラン、テトラデカクロロシクロヘプタシ
ラン、ヘキサデカクロロシクロオクタシランの如きハロ
ゲン化環状シラン化合物、ドデカクロロ−ｎ−ペンタシ
ラン、ドデカクロロ−ｉｓｏ−ペンタシラン、ドデカク
ロロ−ｎｅｏ−ペンタシラン、テトラデカクロロ−ｎ−
ヘキサシラン、ヘキサデカクロロ−ｎ−ヘプタシラン、
オクタデカクロロ−ｎ−オクタシラン、ドコサクロロ−
ｎ−ノナシランの如きハロゲン化鎖状シラン化合物、ド
デカクロロ−１，１’−ビシクロブタシラン、ヘキサデ
カクロロ−１，１’−ビシクロペンタシラン、エイコサ
クロロ−１，１’−ビシクロヘキサシラン、テトラコサ
クロロ−１，１’−ビシクロヘプタシラン、テトラデカ
クロロ−１，１’−シクロブタシリルシクロペンタシラ
ン、ヘキサデカクロロ−１，１’−シクロブタシリルシ
クロヘキサシラン、オクタデカクロロ−１，１’−シク
ロブタシリルシクロヘプタシラン、オクタデカクロロ−
１，１’−シクロペンタシリルシクロヘキサシリルシラ
ン、エイコサクロロ−１，１’−シクロペンタシリルシ
クロヘプタシラン、ドコサクロロ−１，１’−シクロヘ
キサシリルシクロヘプタシラン、オクタクロロ−スピロ
［２，２］ペンタシラン、ドデカクロロ−スピロ［３，
３］ヘプタシラン、ヘキサデカクロロ−スピロ［４，
４］ノナシラン、オクタデカクロロ−スピロ［４，５］
デカシラン、エイコサクロロ−スピロ［４，６］ウンデ
カシラン、エイコサクロロ−スピロ［５，５］ウンデカ
シラン、ドコサクロロ−スピロ［５，６］ウンデカシラ
ン、テトラコサクロロ−スピロ［６，６］トリデカシラ
ンの如きハロゲン化スピロシラン化合物、ヘキサクロロ
ヘキサシラプリズマン、オクタクロロオクタシラキュバ
ンの如きハロゲン化多環状化合物を挙げることができ
る。これらの化合物は還元した化合物の使用目的に応じ
て任意に使用することができる。またこれら化合物は、
単独でまたは２種類以上一緒に使用することもできる。
【００１５】本発明に用いる水素化金属としては、例え
ば水素化ナトリウム、水素化リチウム、水素化カリウ
ム、水素化カルシウム、水素化マグネシウムを挙げるこ
とができる。また、流動パラフイン等高沸点の炭化水素
系溶媒中に分散させた水素化金属、例えば一般に市販さ
れている油性水素化ナトリウム（例えば水素化ナトリウ
ムの濃度６０％の油性水素化ナトリウム）等を用いるこ
ともできる。これらの水素化金属は、水素化金属として
単独で用いてもよく２種類以上の水素化金属を混合して
用いてもよい。
ば水素化ナトリウム、水素化リチウム、水素化カリウ
ム、水素化カルシウム、水素化マグネシウムを挙げるこ
とができる。また、流動パラフイン等高沸点の炭化水素
系溶媒中に分散させた水素化金属、例えば一般に市販さ
れている油性水素化ナトリウム（例えば水素化ナトリウ
ムの濃度６０％の油性水素化ナトリウム）等を用いるこ
ともできる。これらの水素化金属は、水素化金属として
単独で用いてもよく２種類以上の水素化金属を混合して
用いてもよい。
【００１６】水素化金属は、還元される化合物のＳｉ−
ハロゲン基の全モル数に対して好ましくは７５モル％以
上、より好ましくは８０〜５００モル％、さらに好まし
くは１００〜３００モル％で使用される。使用される水
素化金属が７５モル％以下では還元が完結しなかったり
水素化ホウ素ナトリウムから生成するボランおよび／ま
たはジボランの発生が見られることがある。使用される
水素化金属が５００モル％以上では使用されない水素化
金属が多く、反応の後処理が困難になることがある。ま
た、水素化ホウ素ナトリウムの使用量は、還元される化
合物のＳｉ−ハロゲン基の全モル数に対して、好ましく
は５〜２００モル％、より好ましくは１０〜１５０モル
％、さらに好ましくは２５〜１００モル％で使用され
る。水素化ホウ素ナトリウムの使用量が５モル％以下で
は還元が十分に進行しないことがあり、２００モル％以
上では水素化ホウ素ナトリウムから生成するボランおよ
び／またはジボランが還元に使用されることなく反応系
の系外に放出されることがある。
ハロゲン基の全モル数に対して好ましくは７５モル％以
上、より好ましくは８０〜５００モル％、さらに好まし
くは１００〜３００モル％で使用される。使用される水
素化金属が７５モル％以下では還元が完結しなかったり
水素化ホウ素ナトリウムから生成するボランおよび／ま
たはジボランの発生が見られることがある。使用される
水素化金属が５００モル％以上では使用されない水素化
金属が多く、反応の後処理が困難になることがある。ま
た、水素化ホウ素ナトリウムの使用量は、還元される化
合物のＳｉ−ハロゲン基の全モル数に対して、好ましく
は５〜２００モル％、より好ましくは１０〜１５０モル
％、さらに好ましくは２５〜１００モル％で使用され
る。水素化ホウ素ナトリウムの使用量が５モル％以下で
は還元が十分に進行しないことがあり、２００モル％以
上では水素化ホウ素ナトリウムから生成するボランおよ
び／またはジボランが還元に使用されることなく反応系
の系外に放出されることがある。
【００１７】また、水素化ホウ素ナトリウムと水素化金
属の割合は、水素化ホウ素ナトリウム１モルに対して、
水素化金属を好ましくは０．５〜２０モル、より好まし
くは０．８〜１５モル、さらに好ましくは１．０〜１０
モルである。０．５モル未満であると生成物の収率が低
い場合があり、２０モルを超えて存在させる必要性はな
い。
属の割合は、水素化ホウ素ナトリウム１モルに対して、
水素化金属を好ましくは０．５〜２０モル、より好まし
くは０．８〜１５モル、さらに好ましくは１．０〜１０
モルである。０．５モル未満であると生成物の収率が低
い場合があり、２０モルを超えて存在させる必要性はな
い。
【００１８】本発明の還元は溶剤を使用しても使用しな
くてもよい。反応を適当にコントロールするために溶剤
を使用するときは、例えばｎ−ヘキサン、シクロヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、シクロオクタン、ｎ
−デカンの如き脂肪族炭化水素類、インデン、デカリ
ン、テトラリンの如き脂環式炭化水素類、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン、ｔ−ブチルベンゼ
ン、トリメチルベンゼンの如き芳香族炭化水素類、エチ
ルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エ
チレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチル
エーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンの如きエー
テル類、ヘキサメチルホスホミド、ジメチルスルホキシ
ドの如き活性水素を有しない極性化合物等が用いられ
る。これらの溶剤中、エーテル類および炭化水素類を用
いるのが好ましい。これらの溶剤は、単独でも２種類以
上を混合して用いてもよい。
くてもよい。反応を適当にコントロールするために溶剤
を使用するときは、例えばｎ−ヘキサン、シクロヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、シクロオクタン、ｎ
−デカンの如き脂肪族炭化水素類、インデン、デカリ
ン、テトラリンの如き脂環式炭化水素類、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン、ｔ−ブチルベンゼ
ン、トリメチルベンゼンの如き芳香族炭化水素類、エチ
ルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エ
チレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチル
エーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンの如きエー
テル類、ヘキサメチルホスホミド、ジメチルスルホキシ
ドの如き活性水素を有しない極性化合物等が用いられ
る。これらの溶剤中、エーテル類および炭化水素類を用
いるのが好ましい。これらの溶剤は、単独でも２種類以
上を混合して用いてもよい。
【００１９】ハロゲン化珪素と溶剤との使用割合は特に
限定されるものではなく、ハロゲン化珪素の還元され易
さおよび溶解性に応じて任意に選択することができる。
還元される化合物の溶液中の濃度で、好ましくは１〜８
０重量％、より好ましくは２〜７５重量％、さらに好ま
しくは５〜７０重量％である。溶剤の使用量が、還元さ
れる化合物の濃度で、１重量％以下では還元速度が遅
く、８０重量％以上では反応が速くコントロールが困難
なことがある。
限定されるものではなく、ハロゲン化珪素の還元され易
さおよび溶解性に応じて任意に選択することができる。
還元される化合物の溶液中の濃度で、好ましくは１〜８
０重量％、より好ましくは２〜７５重量％、さらに好ま
しくは５〜７０重量％である。溶剤の使用量が、還元さ
れる化合物の濃度で、１重量％以下では還元速度が遅
く、８０重量％以上では反応が速くコントロールが困難
なことがある。
【００２０】ハロゲン化珪素の還元温度は特に限定され
るものではなく、ハロゲン化珪素の還元され易さに応じ
て任意に選択することができる。例えば−５０〜２００
℃、好ましくは−２０〜１５０℃、さらに好ましくは−
１０〜１００℃の温度とすることができる。還元温度が
−５０℃以下では還元が遅く、２００℃以上では、還元
以外の副反応が生じることがある。
るものではなく、ハロゲン化珪素の還元され易さに応じ
て任意に選択することができる。例えば−５０〜２００
℃、好ましくは−２０〜１５０℃、さらに好ましくは−
１０〜１００℃の温度とすることができる。還元温度が
−５０℃以下では還元が遅く、２００℃以上では、還元
以外の副反応が生じることがある。
【００２１】本発明の還元時間は、還元される化合物の
反応性によるが、好ましくは０．５〜４８時間、より好
ましくは１〜２４時間である。本発明の還元反応は、連
続式およびバッチ式のいずれの方式でも、例えば水素化
ホウ素ナトリウムと水素化金属との混合物の溶液と被還
元体であるハロゲン化珪素、またはその溶液とを接触さ
せることにより実施される。例えば上記混合物の溶液中
に、被還元体またはその溶液を滴下したりあるいは両者
を移液中配管中で混合したりする方法が挙げられる。滴
下の場合、被還元体の滴下速度は、還元される化合物の
反応性と反応スケールによるが、好ましくは０．５〜４
８時間、より好ましくは１〜２４時間である。滴下時間
が０．５時間より速いと水素化ホウ素ナトリウムから生
成するボランおよび／またはジボランが還元に使用され
ることなく反応系の系外に放出されることがある。ま
た、滴下時間が４８時間より長いと、工業的製造として
は経済的ではない。また、還元剤または被還元体の滴下
時間は、ボランおよび／またはジボランと系外への放出
を見ながら適宜滴下速度を調整することもできる。
反応性によるが、好ましくは０．５〜４８時間、より好
ましくは１〜２４時間である。本発明の還元反応は、連
続式およびバッチ式のいずれの方式でも、例えば水素化
ホウ素ナトリウムと水素化金属との混合物の溶液と被還
元体であるハロゲン化珪素、またはその溶液とを接触さ
せることにより実施される。例えば上記混合物の溶液中
に、被還元体またはその溶液を滴下したりあるいは両者
を移液中配管中で混合したりする方法が挙げられる。滴
下の場合、被還元体の滴下速度は、還元される化合物の
反応性と反応スケールによるが、好ましくは０．５〜４
８時間、より好ましくは１〜２４時間である。滴下時間
が０．５時間より速いと水素化ホウ素ナトリウムから生
成するボランおよび／またはジボランが還元に使用され
ることなく反応系の系外に放出されることがある。ま
た、滴下時間が４８時間より長いと、工業的製造として
は経済的ではない。また、還元剤または被還元体の滴下
時間は、ボランおよび／またはジボランと系外への放出
を見ながら適宜滴下速度を調整することもできる。
【００２２】反応は、乾燥し且つ酸素をほとんど含まな
い不活性ガスの雰囲気下で実施される。不活性のガスと
しては、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム等を単独でま
たは混合して用いることができる。不活性ガスの流量
は、還元される化合物の反応性および生成する被還元体
の安定性に応じて選択され、特に限定されるものではな
い。得られた反応混合物は常法により後処理される。目
的物の精製は蒸留またはカラムクロマトグラフによって
行うことができる。
い不活性ガスの雰囲気下で実施される。不活性のガスと
しては、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム等を単独でま
たは混合して用いることができる。不活性ガスの流量
は、還元される化合物の反応性および生成する被還元体
の安定性に応じて選択され、特に限定されるものではな
い。得られた反応混合物は常法により後処理される。目
的物の精製は蒸留またはカラムクロマトグラフによって
行うことができる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を下記実施例により詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２４】実施例１
滴下ロート、コンデンサー、３方コックおよび温度計を
装着した４口フラスコに１８．９ｇの水素化ホウ素ナト
リウム、４０．０ｇの濃度６０％の油性水素化ナトリウ
ムおよび５００ｍｌのジエチルエーテルを秤量し、滴下
ロートに１２６．６ｇのジフェニルジクロロシランおよ
び７５０ｍｌのシクロヘキサンを秤量した。４口のナス
フラスコに装着したコンデンサーの上部に３方コックを
取り付け、４口のナスフラスコに装着した３方コックそ
の１方から乾燥窒素ガスをゆっくりとフローさせ容器内
を十分に乾燥窒素で置換した後、４口のナスフラスコに
装着した３方コックは閉じ、コンデンサーの上部に装着
した３方コックの１方から乾燥窒素ガスをゆっくりとフ
ローさせた。三方コックの残りの一口は、テフロン（登
録商標）チュ−ブにてガラス製焼成管に連結し、廃棄さ
れる窒素および反応から発生するガスが５００℃に加熱
した焼成管中をフローしたのち、大気中に放出されるよ
うにした。次に、室温で攪拌しながら滴下ロート中のジ
フェニルジクロロシランのシクロヘキサン溶液を１０時
間で滴下した。滴下終了後、さらに１０時間室温で反応
させた。反応中および反応後に５００℃に加熱したガラ
ス製焼成管を観察したが、ボランおよび／またはジボラ
ンの焼き付け（熱ＣＶＤ）により発生するホウ素の析出
は全く見られなかった。
装着した４口フラスコに１８．９ｇの水素化ホウ素ナト
リウム、４０．０ｇの濃度６０％の油性水素化ナトリウ
ムおよび５００ｍｌのジエチルエーテルを秤量し、滴下
ロートに１２６．６ｇのジフェニルジクロロシランおよ
び７５０ｍｌのシクロヘキサンを秤量した。４口のナス
フラスコに装着したコンデンサーの上部に３方コックを
取り付け、４口のナスフラスコに装着した３方コックそ
の１方から乾燥窒素ガスをゆっくりとフローさせ容器内
を十分に乾燥窒素で置換した後、４口のナスフラスコに
装着した３方コックは閉じ、コンデンサーの上部に装着
した３方コックの１方から乾燥窒素ガスをゆっくりとフ
ローさせた。三方コックの残りの一口は、テフロン（登
録商標）チュ−ブにてガラス製焼成管に連結し、廃棄さ
れる窒素および反応から発生するガスが５００℃に加熱
した焼成管中をフローしたのち、大気中に放出されるよ
うにした。次に、室温で攪拌しながら滴下ロート中のジ
フェニルジクロロシランのシクロヘキサン溶液を１０時
間で滴下した。滴下終了後、さらに１０時間室温で反応
させた。反応中および反応後に５００℃に加熱したガラ
ス製焼成管を観察したが、ボランおよび／またはジボラ
ンの焼き付け（熱ＣＶＤ）により発生するホウ素の析出
は全く見られなかった。
【００２５】反応後、４口フラスコの反応溶液を０．２
μｍのメンブランフィルターで濾過し、さらに乾燥Ｎ2
ガスを吹き付け濃縮した。濃縮中に生成した不溶性の沈
殿物を０．２μｍのメンブランフィルターで繰り返し濾
過して不溶性成分を除去し、８５ｇの生成物１を得た。
この生成物は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル（トルエン−ｄ8
中）で４．８ｐｐｍ（単一線、２Ｈ）にＳｉ−Ｈの吸収
および６．８および７．２ｐｐｍ（共に多重線、１０
Ｈ）にフェニル基に帰属される吸収が観察され、且つガ
スクロマトグラフィーで単一の吸収を示したことから、
生成物がジフェニルジクロロシランの還元体であるジフ
ェニルシランであることを確認した。得られた生成物の
1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを図１に示した。
μｍのメンブランフィルターで濾過し、さらに乾燥Ｎ2
ガスを吹き付け濃縮した。濃縮中に生成した不溶性の沈
殿物を０．２μｍのメンブランフィルターで繰り返し濾
過して不溶性成分を除去し、８５ｇの生成物１を得た。
この生成物は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル（トルエン−ｄ8
中）で４．８ｐｐｍ（単一線、２Ｈ）にＳｉ−Ｈの吸収
および６．８および７．２ｐｐｍ（共に多重線、１０
Ｈ）にフェニル基に帰属される吸収が観察され、且つガ
スクロマトグラフィーで単一の吸収を示したことから、
生成物がジフェニルジクロロシランの還元体であるジフ
ェニルシランであることを確認した。得られた生成物の
1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを図１に示した。
【００２６】実施例２
実施例１のジフェニルジクロロシランの代わりに４９．
５ｇのデカクロロシクロペンタシランを用いた以外は、
実施例１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラス
コから１２．１ｇの生成物２を得た。生成物２は、1Ｈ
−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガ
スクロマトグラフィーからデカクロロシクロペンタシラ
ンの還元体であるシクロペンタシランであることを確認
した。
５ｇのデカクロロシクロペンタシランを用いた以外は、
実施例１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラス
コから１２．１ｇの生成物２を得た。生成物２は、1Ｈ
−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガ
スクロマトグラフィーからデカクロロシクロペンタシラ
ンの還元体であるシクロペンタシランであることを確認
した。
【００２７】図２に生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトル
（ＣＤＣｌ3中）を示す。スペクトルは３．３ｐｐｍ
（単一線）にＳｉ−Ｈの吸収を示した。
（ＣＤＣｌ3中）を示す。スペクトルは３．３ｐｐｍ
（単一線）にＳｉ−Ｈの吸収を示した。
【００２８】実施例３
実施例１のジフェニルジクロロシランの代わりに１４７
ｇのトリフェニルクロロシランを用いた以外は、実施例
１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラスコから
１１０ｇの生成物３を得た。生成物３は、1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマ
トグラフィーから、トリフェニルクロロシランの還元体
であるトリフェニルシランであることを確認した。
ｇのトリフェニルクロロシランを用いた以外は、実施例
１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラスコから
１１０ｇの生成物３を得た。生成物３は、1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマ
トグラフィーから、トリフェニルクロロシランの還元体
であるトリフェニルシランであることを確認した。
【００２９】生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトル（トルエ
ン−ｄ8中）は、５．４ｐｐｍ（単一線）にＳｉ−Ｈの
吸収を、６．９および７．３ｐｐｍ（共に多重線）にフ
ェニル基の吸収を示した。
ン−ｄ8中）は、５．４ｐｐｍ（単一線）にＳｉ−Ｈの
吸収を、６．９および７．３ｐｐｍ（共に多重線）にフ
ェニル基の吸収を示した。
【００３０】実施例４
実施例１のジフェニルジクロロシランの代わりに１２７
ｇのメチルフェニルジクロロシランを用いた以外は、実
施例１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラスコ
から５５ｇの生成物４を得た。生成物４は、1Ｈ−ＮＭ
Ｒスペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロ
マトグラフィーから、メチルフェニルジクロロシランの
還元体であるメチルフェニルシランであることを確認し
た。
ｇのメチルフェニルジクロロシランを用いた以外は、実
施例１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラスコ
から５５ｇの生成物４を得た。生成物４は、1Ｈ−ＮＭ
Ｒスペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロ
マトグラフィーから、メチルフェニルジクロロシランの
還元体であるメチルフェニルシランであることを確認し
た。
【００３１】生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトル（トルエ
ン−ｄ8中）は、４．２ｐｐｍ（四重線）にＳｉ−Ｈの
吸収を、６．９および７．１ｐｐｍ（共に多重線）にフ
ェニル基の吸収を、および−０．２ｐｐｍ（三重線）に
Ｓｉ−ＣＨ3の吸収をそれぞれ示した。
ン−ｄ8中）は、４．２ｐｐｍ（四重線）にＳｉ−Ｈの
吸収を、６．９および７．１ｐｐｍ（共に多重線）にフ
ェニル基の吸収を、および−０．２ｐｐｍ（三重線）に
Ｓｉ−ＣＨ3の吸収をそれぞれ示した。
【００３２】実施例５
実施例１のジフェニルジクロロシランの代わりに１０６
ｇのフェニルトリクロロシランを用いた以外は、実施例
１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラスコから
５０ｇの生成物５を得た。生成物５は、1Ｈ−ＮＭＲス
ペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマト
グラフィーから、フェニルトリクロロシランの還元体で
あるフェニルシランであることを確認した。
ｇのフェニルトリクロロシランを用いた以外は、実施例
１と同様に室温で２０時間反応させ、４口フラスコから
５０ｇの生成物５を得た。生成物５は、1Ｈ−ＮＭＲス
ペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマト
グラフィーから、フェニルトリクロロシランの還元体で
あるフェニルシランであることを確認した。
【００３３】生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトル（トルエ
ン−ｄ8中）は、３．９ｐｐｍ（単一線）にＳｉ−Ｈの
吸収を、６．８および７．１ｐｐｍ（共に多重線）にフ
ェニル基の吸収を示した。
ン−ｄ8中）は、３．９ｐｐｍ（単一線）にＳｉ−Ｈの
吸収を、６．８および７．１ｐｐｍ（共に多重線）にフ
ェニル基の吸収を示した。
【００３４】実施例６
実施例１のシクロヘキサン７５０ｍｌの代わりにトルエ
ン７５０ｍｌを用いた以外は、実施例１と同様に室温で
２０時間反応させ、４口フラスコから８０ｇの生成物６
を得た。生成物６は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−
ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフィーから、
ジフェニルジクロロシランの還元体であるジフェニルシ
ランであることを確認した。
ン７５０ｍｌを用いた以外は、実施例１と同様に室温で
２０時間反応させ、４口フラスコから８０ｇの生成物６
を得た。生成物６は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−
ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフィーから、
ジフェニルジクロロシランの還元体であるジフェニルシ
ランであることを確認した。
【００３５】実施例７
実施例１のジエチルエーテル５００ｍｌの代わりにエチ
レングリコールジメチルエーテル５００ｍｌを用いた以
外は、実施例１と同様に室温で２０時間反応させ、４口
フラスコから７８ｇの生成物７を得た。生成物７は、1
Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよび
ガスクロマトグラフィーから、ジフェニルジクロロシラ
ンの還元体であるジフェニルシランであることを確認し
た。
レングリコールジメチルエーテル５００ｍｌを用いた以
外は、実施例１と同様に室温で２０時間反応させ、４口
フラスコから７８ｇの生成物７を得た。生成物７は、1
Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよび
ガスクロマトグラフィーから、ジフェニルジクロロシラ
ンの還元体であるジフェニルシランであることを確認し
た。
【００３６】実施例８
実施例２のシクロヘキサン７５０ｍｌの代わりにトルエ
ン７５０ｍｌを用いた以外は、実施例２と同様に室温で
２０時間反応させ、４口フラスコから１３ｇの生成物８
を得た。生成物８は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−
ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフィーから、
デカクロロシクロペンタシランの還元体であるシクロペ
ンタシランであることを確認した。
ン７５０ｍｌを用いた以外は、実施例２と同様に室温で
２０時間反応させ、４口フラスコから１３ｇの生成物８
を得た。生成物８は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ−
ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフィーから、
デカクロロシクロペンタシランの還元体であるシクロペ
ンタシランであることを確認した。
【００３７】実施例９
実施例１の水素化ナトリウム４０ｇの代わりに水素化リ
チウム８．０ｇを用いた以外は、実施例１と同様に室温
で２０時間反応させ、４口フラスコから８５ｇの生成物
９を得た。生成物９は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ
−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフィーか
ら、生成物がジフェニルジクロロシランの還元体である
ジフェニルシランであることを確認した。
チウム８．０ｇを用いた以外は、実施例１と同様に室温
で２０時間反応させ、４口フラスコから８５ｇの生成物
９を得た。生成物９は、1Ｈ−ＮＭＲスペクトル、Ｓｉ
−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフィーか
ら、生成物がジフェニルジクロロシランの還元体である
ジフェニルシランであることを確認した。
【００３８】実施例１０
実施例２のデカクロロシクロペンタシラン４９．５ｇの
代わりにトリクロロシリルノナクロロシクロペンタシラ
ン４９．５ｇを用いた以外は、実施例２と同様に室温で
２０時間反応させ、４口フラスコから１２．５ｇの生成
物１０を得た。生成物１０は、1Ｈ−ＮＭＲスペクト
ル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフ
ィーから、トリクロロシリルノナクロロシクロペンタシ
ランの還元体であるシリルシクロペンタシランであるこ
とを確認した。
代わりにトリクロロシリルノナクロロシクロペンタシラ
ン４９．５ｇを用いた以外は、実施例２と同様に室温で
２０時間反応させ、４口フラスコから１２．５ｇの生成
物１０を得た。生成物１０は、1Ｈ−ＮＭＲスペクト
ル、Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルおよびガスクロマトグラフ
ィーから、トリクロロシリルノナクロロシクロペンタシ
ランの還元体であるシリルシクロペンタシランであるこ
とを確認した。
【００３９】
【発明の効果】水素化ホウ素ナトリウムと水素化金属と
の混合物を用いハロゲン化珪素を還元することによっ
て、ボランおよび／またはジボラン等の例えば毒性等危
険性の高い揮発性化合物の発生がなく、安全且つ経済的
にシラン類を工業的に製造することができる。
の混合物を用いハロゲン化珪素を還元することによっ
て、ボランおよび／またはジボラン等の例えば毒性等危
険性の高い揮発性化合物の発生がなく、安全且つ経済的
にシラン類を工業的に製造することができる。
【図１】実施例１の生成物であるジフェニルシランの1
Ｈ−ＮＭＲスペクトルである。
Ｈ−ＮＭＲスペクトルである。
【図２】実施例２の生成物であるシクロペンタシランの
1Ｈ−ＮＭＲスペクトルである。
1Ｈ−ＮＭＲスペクトルである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G072 AA06 AA07 HH07 HH08 HH09
HH10 HH11 JJ25 MM01 RR04
4H049 VN01 VP01 VQ05 VQ07 VS09
VS12 VT31 VU22
Claims (5)
- 【請求項１】 下記式（Ａ） Ｒ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＸ ・・・（Ａ） ここで、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、同一もしくは異なり、
水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基また
はハロゲン原子であるか、あるいはそのうちの２つはそ
れらが結合している珪素原子と一緒になって環を形成し
てもよく、そしてＸはハロゲン原子である、で表される
ハロゲン化珪素化合物または下記式（Ｂ） ＳｉnＹaＸb ・・・（Ｂ） ここで、Ｙは水素原子、アルキル基、アルケニル基また
はアリール基であり、ｎは２以上の整数であり、ａは０
または１以上の整数でありそしてｂは１以上の整数であ
る、但しａ＋ｂは（２ｎ−２）〜（２ｎ＋２）の整数で
あるものとする、で表されるハロゲン化珪素化合物を、
水素化ホウ素ナトリウムと水素化金属との混合物で還元
することを特徴とするシラン類の製造方法。 - 【請求項２】 水素化金属の金属がナトリウムである請
求項１記載のシラン類の製造方法。 - 【請求項３】 水素化金属の金属がリチウムである請求
項１記載のシラン類の製造方法。 - 【請求項４】 ＳｉnＹaＸbで表されるハロゲン化珪素
化合物がデカクロロシクロペンタシランである請求項１
記載のシラン類の製造方法。 - 【請求項５】 ＳｉnＹaＸbで表されるハロゲン化珪素
化合物がトリクロロシリルノナクロロシクロペンタシラ
ンである請求項１記載のシラン類の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002118382A JP2003313190A (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | シラン類の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002118382A JP2003313190A (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | シラン類の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003313190A true JP2003313190A (ja) | 2003-11-06 |
Family
ID=29535289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002118382A Withdrawn JP2003313190A (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | シラン類の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003313190A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102008016386A1 (de) | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Katalytische Hydrierung |
| JP2010504328A (ja) * | 2006-09-22 | 2010-02-12 | ロスアラモス ナショナル セキュリティ，エルエルシー | ボラン類のブートストラップ合成 |
| JP2013511459A (ja) * | 2009-11-18 | 2013-04-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒドリドシランの製造方法 |
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