JP2003264065A

JP2003264065A - 有機薄膜製造方法

Info

Publication number: JP2003264065A
Application number: JP2002061544A
Authority: JP
Inventors: Toshio Negishi; 敏夫根岸
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2002-03-07
Filing date: 2002-03-07
Publication date: 2003-09-19

Abstract

(57)【要約】【課題】発光可能な有機薄膜を１台の真空槽内で形成で
きる技術を提供する。【解決手段】第１、第２の有機蒸着材料を真空槽内に配
置し、各蒸着材料の含有率を連続的に変化させ、有機薄
膜１０を形成する。正孔輸送性を有する第１の有機蒸着
材料を多量に含有させ、正孔輸送性を有する第１の有機
薄膜１を形成した後、第１、第２の有機蒸着材料の比率
を変化させ、第１、第２の有機蒸着材料を略等重量と、
発色剤となる第３の有機蒸着材料を含有する発光層３を
形成し、再度第１、第２の有機蒸着材料の比率を変化さ
せ、電子輸送性を有する第２の有機薄膜５を形成する。
同一の真空槽内で３種類の層を積層させ、発光可能な有
機薄膜１０を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は有機ＥＬ素子の技術
分野にかかり、特に、有機ＥＬ素子中の有機薄膜を製造
する技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年では、消費電力や厚さの点で優れて
いることから、表示装置の分野において、有機ＥＬ表示
装置が注目されている。

【０００３】図５に示した有機ＥＬ素子１０１は、ガラ
ス基板１０２と、該ガラス基板１０２上に形成された透
明導電膜１０３と、該透明導電膜１０３上に形成された
有機薄膜１１０と、有機薄膜１１０表面に形成された電
子注入層１０７と、該電子注入層１０７上に形成された
カソード電極膜１０８とを有している。

【０００４】有機薄膜１１０は、透明電極膜１０３側か
ら見て、正孔輸送性を有する第１の有機薄膜１０４と、
有機薄膜に発光性色素材料が微少量添加された発光層１
０５と、電子輸送性を有する第２の有機薄膜１０６とで
構成されている。

【０００５】このような有機ＥＬ素子１０１は、透明導
電膜１０３をアノード電極とし、アノード電極とカソー
ド電極膜１０８との間に電圧を印加すると、第１、第２
の有機薄膜１０４、１０６内を輸送された正孔及び電子
が発光層１０５内で結合し、ＥＬ光１０９が生成され
る。

【０００６】このＥＬ光１０９は、透明導電膜１０３と
ガラス基板１０２を透過し、外部に放射される。

【０００７】上記のように、第１、第２の有機薄膜１０
４、１０６は、輸送するキャリアが異なるため、有機薄
膜を構成する有機蒸着材料も異なっている。

【０００８】そこで、従来技術では、先ず、有機蒸着装
置内で第１の有機薄膜１０４を形成した後、他の有機蒸
着装置に搬送し、発光層１０５を形成し、更に、他の有
機蒸着装置に搬送し、第２の有機薄膜１０６を形成して
いる。従って、複数の有機蒸着装置が必要となり、有機
ＥＬ素子を製造する装置が大型化するという問題があっ
た。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の不都合を解決するために創作されたものであり、その
目的は、発光可能な有機薄膜を１台の真空槽内で形成で
きる技術を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の発明者等は、有
機薄膜から成る正孔輸送層、発光層、及び電子輸送層を
形成する場合に、異なる成分の有機薄膜を積層させず、
有機薄膜中の成分を徐変させても発光特性が得られるこ
とを見出した。即ち、必ずしも各層を積層させなくても
済むので、一台の有機蒸着装置内で、正孔輸送層と発光
層と電子輸送層の機能を有する有機薄膜を形成すること
が可能になる。

【００１１】本発明は上記知見に基づいて創作されたも
のであり、請求項１記載の発明は、真空槽内に、有機薄
膜構成させる第１、第２の有機蒸着材料を配置し、前記
第１、第２の有機蒸着材料の蒸気によって成膜対象物上
に有機薄膜を形成する有機薄膜製造方法であって、蒸気
発生量の比率を変化させながら、前記真空槽内に前記第
１、第２の有機蒸着材料の蒸気を同時に放出させ、前記
第１、第２の有機蒸着材料の含有量が変化する有機薄膜
を形成する有機薄膜製造方法である。請求項２記載の発
明は、請求項１記載の有機薄膜製造方法であって、前記
第１、第２の有機蒸着材料の蒸気の比率を異ならせる際
に、前記第１の有機蒸着材料の蒸気を第２の有機蒸着材
料の蒸気よりも多量に放出させた後、前記第１、第２の
有機蒸着材料の蒸気放出量の比率を逆転させる有機薄膜
製造方法である。請求項３記載の発明は、請求項２記載
の有機薄膜製造方法であって、前記第１、第２の有機蒸
着材料の蒸気放出量の比率を逆転させる際に、前記第
１、第２の有機蒸着材料の蒸気が略等重量放出される状
態を所定時間維持させる有機薄膜製造方法である。請求
項４記載の発明は、請求項３記載の有機薄膜製造方法で
あって、前記真空槽内に、前記第１、第２の有機蒸着材
料とは異なる第３の有機蒸着材料を予め配置しておき、
前記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気を略等重量放出さ
せる際に、前記第３の有機蒸着材料の蒸気を前記第１、
第２の有機蒸着材料の蒸気よりも少量放出させる有機薄
膜製造方法である。請求項５記載の発明は、請求項４記
載の有機薄膜製造方法であって、前記第３の有機蒸着材
料には、発光性色素材料を用いる有機薄膜製造方法であ
る。請求項６記載の発明は、請求項１乃至請求項５のい
ずれか１項記載の有機薄膜製造方法であって、前記第１
の有機蒸着材料には、正孔輸送性を有する有機化合物を
用い、前記第２の有機蒸着材料には、電子輸送性を有す
る有機化合物を用いる有機薄膜製造方法である。請求項
７記載の発明は、請求項６記載の有機薄膜製造方法であ
って、前記第１の有機蒸着材料には、下記化学式(１)で
表されるＮＰＢを用い、前記第２の有機蒸着材料には、
下記化学式(２)で表されるＡｌｑ₃を用いる請求項６記
載の有機薄膜製造方法である。

【００１２】

【化３】

【００１３】

【化４】

【００１４】本発明は上記のように構成されており、第
１、第２の有機蒸着材料の蒸気の比率を変えながら成膜
対象物上に有機薄膜を形成している。従って、異なる組
成の有機薄膜を１台の真空槽内で形成できるので、

【００１５】第１、第２の有機蒸着材料の蒸気の比率を
変えながら有機薄膜を形成する際に、発光性色素材料と
なる有機蒸着材料を途中で添加するようにすると、有機
薄膜中で発光性色素材料を含有する層が発光層となり、
発光性色素材料で決まる色の光で発光することができ
る。

【００１６】第１、第２の有機蒸着材料に、正孔輸送性
を有する有機化合物と電子輸送性を有する化合物とを用
い、その比率を変えて有機薄膜を形成すると、正孔輸送
性を有する有機薄膜と電子輸送性を有する有機薄膜を連
続的に形成することができる。

【００１７】正孔輸送性の化合物と電子輸送性の化合物
とを等量含有させ、微量の発光性色素材料を添加する
と、発光層として機能する有機薄膜を形成することがで
きる。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明を図面を用いて説明する。
図１を参照し、符号８は、本発明の一例の有機蒸着装置
であり、真空槽１１を有している。真空槽１１底壁側に
は有機蒸発源２０が配置されている。この有機蒸発源２
０の平面図を図２に示す。

【００１９】該有機蒸着源２０は、第１〜第３の容器２
５₁〜２５₃を有しており、第１の容器２５₁内には、正
孔輸送性を有する第１の有機蒸着材料が配置されてお
り、第２の容器２５₂内には電子輸送性を有する第２の
有機蒸着材料が配置されている。また、第３の容器２５
₃内には、発光性色素材料となるドーパントが第３の有
機蒸着材料として配置されている。

【００２０】ここでは、第１の有機蒸着材料として、下
記(１)式の化学構造を有するＮＰＢを用いた。

【００２１】

【化５】

【００２２】第２の有機蒸着材料には、下記(２)式の化
学構造のＡｌｑ₃［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminiu
m, sublimed］を用いた。

【００２３】

【化６】

【００２４】各容器２５₁〜２５₃の周囲にはヒータ２７
がそれぞれ巻回されており、各容器２５₁〜２５₃のヒー
タ２７への通電を個別に制御できるように構成されてい
る。従って、各容器２５₁〜２５₃の温度は、それぞれ制
御される。

【００２５】真空槽１１の天井側には、有機蒸着源２０
と対向する位置に基板ホルダ１２が配置されている。

【００２６】この有機蒸着装置８を使用し、有機薄膜を
形成する場合には、予め真空槽１１に接続された真空排
気系１３を動作させ、真空槽１１内を真空排気すると共
に、ヒータ２７に通電し、各容器２５₁〜２５₃を予め所
定温度に昇温させておく。初期状態では、各容器２５₁
〜２５₃に設けられたシャッターを閉じておき、有機蒸
着材料２６₁〜２６₃の蒸気が真空槽１１内に放出されな
いようにしておく。

【００２７】各容器２５₁〜２５₃の温度が安定した後、
真空雰囲気を維持しながらガラス製基板から成る成膜対
象物を真空槽１１内に搬入し、基板ホルダ１２に保持さ
せる。

【００２８】図１の符号１５は、基板ホルダ１２に保持
された状態の成膜対象物であり、その表面にはＩＴＯ(I
ndium-Tin-Oxide)薄膜から成る透明導電膜１６が形成さ
れている。この透明導電膜１６は、有機蒸着源２０側に
向けられている。

【００２９】その状態で基板ホルダ１２を回転軸線１９
を中心として回転させながら、第１、第２の容器２
５₁、２５₂から第１、第２の有機蒸着材料２６₁、２６₂
の蒸気を放出させ、透明導電膜１６表面への有機薄膜の
形成を開始する。

【００３０】図４のグラフの横軸は、有機薄膜形成開始
からの経過時間を示しており、縦軸は、第１、第２の有
機蒸着材料２６₁、２６₂の蒸気放出量の合計を１００重
量％とした場合の、第１、第２の有機蒸着材料２６₁、
２６₂の蒸気放出量であり、符号Ｌ₁は第１の有機蒸着材
料２６₁の蒸気放出量を示しており、同図符号Ｌ₂は第２
の有機蒸着材料２６₂の蒸気放出量を示している。

【００３１】このグラフを参照しながら説明すると、第
１、第２の容器２５₁、２５₂に巻き回わされているヒー
タ２７への通電量を制御し、有機薄膜の形成開始(時刻
０)から時刻ｔ₁まで、第１の有機蒸着材料２６₁の蒸気
放出量を９０重量％、第２の有機蒸着材料２６₂の蒸気
放出量を１０重量％に設定し、真空槽１１内に配置され
た膜厚センサによってその比率を監視しながらヒータ２
７への通電量を制御し、第１、第２の有機蒸着材料２６
₁、２６₂の比率を９０重量％と１０重量％に維持しなが
ら有機薄膜を成長させる。

【００３２】時刻ｔ₁の経過後、ヒータ２７への通電量
を変更し、第１の有機蒸着材料２６₁の蒸気放出量を徐
々に減少させると共に第２の有機蒸着材料２６₂の蒸気
放出量を徐々に増加させる。

【００３３】時刻ｔ₂において、膜厚センサが第１、第
２の有機蒸着材料２６₁、２６₂の蒸気放出量が略等しく
なったことを検出したら(略５０重量％ずつ。)、ヒータ
２７への通電量を制御し、その状態を維持させながら、
第３の容器２５₃のシャッターを開け、第３の容器２５₃
内から第３の有機蒸着材料(ドーパント)を放出させる。
この状態では、略等重量の第１、第２の有機蒸着材料２
６₁、２６₂と、少量(２〜３重量％)の第３の有機蒸着材
料２６₃の蒸気によって有機薄膜が成長する。

【００３４】時刻ｔ₂から所定時間が経過し、時刻ｔ₃に
なったら、第３の有機蒸着材料２６ ₃の放出を止めると
共に、第１の有機蒸着材料２６₁の蒸気放出量を減少さ
せ、第２の有機蒸着材料２６₂の蒸気放出量を増加させ
る。

【００３５】時刻ｔ₄において、膜厚センサが第１の有
機蒸着材料２６₁の蒸気放出量が１０重量％となり、第
２の有機蒸着材料２６₂の蒸気放出量が９０重量％にな
ったことを検出したら、その状態を維持しながら、第
１、第２の有機薄膜材料２６₁、２６₂によって有機薄膜
を成長させる。

【００３６】時刻ｔ₄から所定時間が経過し、時刻ｔ₅に
なったら、第１、第２の有機蒸着材料２６₁、２６₂の蒸
気放出と基板ホルダ１２の回転を停止させ、成膜対象物
１５を真空槽外に搬出する。

【００３７】図３の符号１０は、上記工程によって形成
された有機薄膜を示している。この有機薄膜１０のう
ち、透明導電膜１６に密着した部分は時刻０〜ｔ₁の間
に形成された第１の有機薄膜１であり、第１の有機蒸着
材料２６₁が９０重量％、第２の有機蒸着材料２６₂が１
０重量％含有されている。

【００３８】この第１の有機薄膜１の上には、時刻ｔ₁
〜ｔ₂の間に形成され、第１の有機蒸着材料２６₁の含有
率が９０重量％から約５０重量％の範囲で徐々に減少さ
れ、第２の有機蒸着材料２６₂の含有率が１０重量％か
ら約５０重量％の範囲で徐々に増加された濃度勾配付き
の有機薄膜２が配置されている。

【００３９】この濃度勾配付きの有機薄膜２上には、時
刻ｔ₂〜ｔ₃の間に形成され、略等重量の第１、第２の有
機蒸着材料２６₁、２６₂と、２〜３重量％程度の第３の
有機蒸着材料２６₃とを含有する発光層３が配置されて
いる。

【００４０】この発光層３の上には、時刻ｔ₃〜ｔ₄の間
に形成され、第１の有機蒸着材料２６₁の含有率が約５
０重量％から約１０重量％の範囲で徐々に減少され、第
２の有機蒸着材料２６₂の含有率が約５０重量％から９
０重量％の範囲で徐々に増加された濃度勾配付きの有機
薄膜４が配置されている。

【００４１】更に、この濃度勾配付きの有機薄膜４上に
は、時刻ｔ₄〜ｔ₅の間に形成され、第１の有機蒸着材料
２６₁の含有率が１０重量％、第２の有機蒸着材料２６₂
の含有率が９０重量％である第２の有機薄膜５が配置さ
れている。

【００４２】真空槽１１内で上記の構造の有機薄膜１０
が形成された後は、成膜対象物１５を他の薄膜形成装置
に搬送し、有機薄膜１０上に電子注入層とカソード電極
膜をこの順序で形成した後、大気中に取り出す。

【００４３】他方、真空槽１１内には、未処理の成膜対
象物を搬入し、上記と同じ工程で有機薄膜を形成する。

【００４４】以上説明したように、本発明によれば、有
機薄膜１０のうち、正孔輸送層として機能する有機薄膜
１と、所定の色で発光する発光層３と、電子輸送層とし
て機能する有機薄膜５との間に、濃度勾配付きの有機薄
膜２、４が配置されており、第１、第２の有機蒸着材料
２６₁、２６₂の濃度は、有機薄膜１０内で連続的に変化
している。

【００４５】従って、第１、第２の有機蒸着材料２
６₁、２６₂の放出を停止させる必要が無く、１つの真空
槽１１内で第１〜第３の有機蒸着材料２６₁〜２６₃の蒸
気放出量を制御するだけで、発光可能な有機薄膜１０を
形成することができる。

【００４６】なお、以上の実施例では、第１、第２の有
機蒸着材料の比率を連続的に変化させ、有機薄膜１０を
形成したが、第１、第２の容器２５₁、２５₂の温度を制
御し、第１、第２の有機蒸着材料２６₁、２６₂から発生
する蒸気の量を変化させると共に、第１、第２の容器２
５₁、２５₂に設けられたシャッターを開閉させ、成膜対
象物１５に到達する第１、第２の有機蒸着材料の蒸気の
比率を不連続に変化させ、不連続な濃度変化を持つ有機
薄膜を形成してもよい。

【００４７】

【発明の効果】１台の真空槽内で成膜対象物を搬送しな
くても発光可能な有機薄膜を形成できるので有機蒸着装
置が小型化する。有機薄膜を形成する途中の状態で成膜
対象物を搬送する必要がないので、歩留まりが向上す
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に使用できる有機蒸着装置の一例

【図２】その有機蒸着装置内に配置されている有機蒸着
源を説明するための図

【図３】本発明によって形成される有機薄膜を説明する
ための図

【図４】本発明の製造方法を説明するためのグラフ

【図５】従来技術のＥＬ素子を説明するための図

【符号の説明】

１１……真空槽１５……成膜対象物２６₁……第１の有機蒸着材料(正孔輸送性の有機化合
物) ２６₂……第２の有機蒸着材料(電子輸送性の有機化合
物) ２６₃……第３の有機蒸着材料(発光性色素材料として用
いられる有機化合物)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空槽内に、有機薄膜を構成させる第１、
第２の有機蒸着材料を配置し、前記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気によって成膜対象
物上に有機薄膜を形成する有機薄膜製造方法であって、蒸気発生量の比率を変化させながら、前記真空槽内に前
記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気を同時に放出させ、
前記第１、第２の有機蒸着材料の含有量が変化する有機
薄膜を形成する有機薄膜製造方法。
【請求項２】前記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気の比
率を異ならせる際に、前記第１の有機蒸着材料の蒸気を
第２の有機蒸着材料の蒸気よりも多量に放出させた後、前記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気放出量の比率を逆
転させる請求項１記載の有機薄膜製造方法。
【請求項３】前記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気放出
量の比率を逆転させる際に、前記第１、第２の有機蒸着
材料の蒸気が略等重量放出される状態を所定時間維持さ
せる請求項２記載の有機薄膜製造方法。
【請求項４】前記真空槽内に、前記第１、第２の有機蒸
着材料とは異なる第３の有機蒸着材料を予め配置してお
き、前記第１、第２の有機蒸着材料の蒸気を略等重量放出さ
せる際に、前記第３の有機蒸着材料の蒸気を前記第１、
第２の有機蒸着材料の蒸気よりも少量放出させる請求項
３記載の有機薄膜製造方法。
【請求項５】前記第３の有機蒸着材料には、発光性色素
材料を用いる請求項４記載の有機薄膜製造方法。
【請求項６】前記第１の有機蒸着材料には、正孔輸送性
を有する有機化合物を用い、前記第２の有機蒸着材料に
は、電子輸送性を有する有機化合物を用いる請求項１乃
至請求項５のいずれか１項記載の有機薄膜製造方法。
【請求項７】前記第１の有機蒸着材料には、下記化学式
(１)で表されるＮＰＢを用い、前記第２の有機蒸着材料
には、下記化学式(２)で表されるＡｌｑ₃を用いる請求
項６記載の有機薄膜製造方法。【化１】【化２】