JP2003253311A - 銀ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
銀ナノ粒子の製造方法Info
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- JP2003253311A JP2003253311A JP2002061538A JP2002061538A JP2003253311A JP 2003253311 A JP2003253311 A JP 2003253311A JP 2002061538 A JP2002061538 A JP 2002061538A JP 2002061538 A JP2002061538 A JP 2002061538A JP 2003253311 A JP2003253311 A JP 2003253311A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不溶性の銀の塩からでも銀ナノ粒子を製造す
ることのできる新しい技術を提供する。 【解決手段】 溶媒中で銀の塩を還元することにより銀
ナノ粒子を製造するに再して、銀の塩として不溶性の塩
であるハロゲン化銀（特に塩化銀または臭化鉛）を用
い、溶媒に溶解し銀に配位性の化合物から成る保護剤の
存在下に還元を行う。保護剤として好ましい例は、チオ
コリンブロミドのようなチオールである。保護剤によっ
て被覆・保護され溶媒中に分散された銀ナノ粒子の単分
散液が得られる。
ることのできる新しい技術を提供する。 【解決手段】 溶媒中で銀の塩を還元することにより銀
ナノ粒子を製造するに再して、銀の塩として不溶性の塩
であるハロゲン化銀（特に塩化銀または臭化鉛）を用
い、溶媒に溶解し銀に配位性の化合物から成る保護剤の
存在下に還元を行う。保護剤として好ましい例は、チオ
コリンブロミドのようなチオールである。保護剤によっ
て被覆・保護され溶媒中に分散された銀ナノ粒子の単分
散液が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属の超微粒子を
製造する技術分野に属し、特に、銀のナノ粒子を製造す
る新規な方法に関する。
製造する技術分野に属し、特に、銀のナノ粒子を製造す
る新規な方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその課題】ナノサイズ、すなわち、粒径
が数ｎｍ程度の金属超微粒子（金属ナノ粒子）はその融
点がバルクのものと劇的に異なるため、低温度焼成によ
って使用可能な導電性ペーストなどとしての応用が期待
される。特に、銀ナノ粒子はこうしたペーストへの応用
に対して極めて重要な素材として着目されてきた。
が数ｎｍ程度の金属超微粒子（金属ナノ粒子）はその融
点がバルクのものと劇的に異なるため、低温度焼成によ
って使用可能な導電性ペーストなどとしての応用が期待
される。特に、銀ナノ粒子はこうしたペーストへの応用
に対して極めて重要な素材として着目されてきた。
【０００３】従来より、このような金属ナノ粒子を製造
するために行なわれている手段は、溶媒中で金属を還元
することであるが、目的の金属ナノ粒子を均一な分散液
として調製するには、原料の金属塩（金属化合物）もそ
の液（溶媒）に溶解するものを用いる必要があるといわ
れてきており、原料が限られてきた。例えば、銀のナノ
粒子を得る場合、水系溶媒においては、硝酸銀や過塩素
酸銀、また、有機溶媒では、銀錯体などの可溶性化合物
が専ら用いられてきた。しかし、銀の原料としては、ハ
ロゲン化銀が写真原料としてすでに大量に生産されてい
る観点から容易に入手でき、固体として管理も容易であ
るが、このような不溶性の銀の塩から銀ナノ粒子を製造
する方法は見当らない。本発明の目的は、不溶性の銀の
塩からでも銀ナノ粒子を製造することのできる新しい技
術を提供することにある。
するために行なわれている手段は、溶媒中で金属を還元
することであるが、目的の金属ナノ粒子を均一な分散液
として調製するには、原料の金属塩（金属化合物）もそ
の液（溶媒）に溶解するものを用いる必要があるといわ
れてきており、原料が限られてきた。例えば、銀のナノ
粒子を得る場合、水系溶媒においては、硝酸銀や過塩素
酸銀、また、有機溶媒では、銀錯体などの可溶性化合物
が専ら用いられてきた。しかし、銀の原料としては、ハ
ロゲン化銀が写真原料としてすでに大量に生産されてい
る観点から容易に入手でき、固体として管理も容易であ
るが、このような不溶性の銀の塩から銀ナノ粒子を製造
する方法は見当らない。本発明の目的は、不溶性の銀の
塩からでも銀ナノ粒子を製造することのできる新しい技
術を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、研究を重ね
た結果、特定の保護剤を用いることにより、ハロゲン化
銀のような不溶性の銀の塩も溶媒中で効果的に還元され
ナノ粒子を生成し得ることを見出し、本発明を導き出し
たものである。
た結果、特定の保護剤を用いることにより、ハロゲン化
銀のような不溶性の銀の塩も溶媒中で効果的に還元され
ナノ粒子を生成し得ることを見出し、本発明を導き出し
たものである。
【０００５】かくして、本発明に従えば、溶媒中で銀の
塩を還元することにより銀ナノ粒子を製造する方法であ
って、銀の塩としてハロゲン化銀を用い、前記溶媒に溶
解し銀に配位性性の金属配位性の化合物から成る保護剤
の存在下に還元を行なうことを特徴とする方法が提供さ
れる。
塩を還元することにより銀ナノ粒子を製造する方法であ
って、銀の塩としてハロゲン化銀を用い、前記溶媒に溶
解し銀に配位性性の金属配位性の化合物から成る保護剤
の存在下に還元を行なうことを特徴とする方法が提供さ
れる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の銀ナノ粒子の製造方法の
特徴は、溶媒中で銀の塩を還元するに際して、原料とな
る銀の塩の保護剤として、その溶媒に溶解し銀に配位性
の金属配位性化合物を用いることにある。保護剤となる
金属配位性化合物としては、用いられる溶媒に溶解し、
銀に配位し得る官能基または原子団を有する化合物であ
れば、特に制限はない。本発明で用いられる保護剤の好
ましい例は、イオウ化合物であり、例えば、チオール
（Ｒ1−ＳＨ）、スルフィド（Ｒ1−Ｓ−Ｒ2）、ジスル
フィド（Ｒ1−Ｓ−Ｓ−Ｒ2）、チオケトン（Ｒ1−ＣＳ
−Ｒ2）、などが挙げられ、それぞれ、カッコ内の一般
式で表わすことができるものである。Ｒ1およびＲ2は、
一般に、炭素数２〜６４程度の炭化水素鎖を表わし、Ｒ
1またはＲ1もしくはＲ 2の一方にイオン性官能基を結合
させて極性分子とすることにより水やエタノールなどの
極性溶媒に溶解性の含イオウ化合物とすることができ
る。また、とすることにより、無極性溶媒に溶解性の含
イオウ化合物を得ることもできる。本発明において銀の
塩の保護剤として用いられるのに特に好適な含イオウ化
合物は、チオールであり、例えば、下記の式（１）で表
わされるチオコリンブロミドを例示することができる
が、さらに、チオヘキサン〔ＨＳ−(ＣＨ2)5ＣＨ3〕や
チオプロピオン酸ナトリウム〔ＨＳ−(ＣＨ2)2ＣＯＯＮ
ａ〕なども使用できる。チオールのようなイオウ化合物
の他に、本発明において銀の塩の保護剤として使用でき
る化合物としては、アミン類やイソニトリル化合物が挙
げられる。これに限定されるものではない。
特徴は、溶媒中で銀の塩を還元するに際して、原料とな
る銀の塩の保護剤として、その溶媒に溶解し銀に配位性
の金属配位性化合物を用いることにある。保護剤となる
金属配位性化合物としては、用いられる溶媒に溶解し、
銀に配位し得る官能基または原子団を有する化合物であ
れば、特に制限はない。本発明で用いられる保護剤の好
ましい例は、イオウ化合物であり、例えば、チオール
（Ｒ1−ＳＨ）、スルフィド（Ｒ1−Ｓ−Ｒ2）、ジスル
フィド（Ｒ1−Ｓ−Ｓ−Ｒ2）、チオケトン（Ｒ1−ＣＳ
−Ｒ2）、などが挙げられ、それぞれ、カッコ内の一般
式で表わすことができるものである。Ｒ1およびＲ2は、
一般に、炭素数２〜６４程度の炭化水素鎖を表わし、Ｒ
1またはＲ1もしくはＲ 2の一方にイオン性官能基を結合
させて極性分子とすることにより水やエタノールなどの
極性溶媒に溶解性の含イオウ化合物とすることができ
る。また、とすることにより、無極性溶媒に溶解性の含
イオウ化合物を得ることもできる。本発明において銀の
塩の保護剤として用いられるのに特に好適な含イオウ化
合物は、チオールであり、例えば、下記の式（１）で表
わされるチオコリンブロミドを例示することができる
が、さらに、チオヘキサン〔ＨＳ−(ＣＨ2)5ＣＨ3〕や
チオプロピオン酸ナトリウム〔ＨＳ−(ＣＨ2)2ＣＯＯＮ
ａ〕なども使用できる。チオールのようなイオウ化合物
の他に、本発明において銀の塩の保護剤として使用でき
る化合物としては、アミン類やイソニトリル化合物が挙
げられる。これに限定されるものではない。
【０００７】
【化１】
【０００８】本発明に従えば、如上の含イオウ化合物を
保護剤として用いることにより、不溶性の銀の塩である
ハロゲン化銀から、溶媒中の還元反応により銀のナノ粒
子の均一な分散液を得ることができる。使用するハロゲ
ン化銀は、実用的見地から塩化銀または臭化銀が好まし
く、塩化銀が特に好ましい。
保護剤として用いることにより、不溶性の銀の塩である
ハロゲン化銀から、溶媒中の還元反応により銀のナノ粒
子の均一な分散液を得ることができる。使用するハロゲ
ン化銀は、実用的見地から塩化銀または臭化銀が好まし
く、塩化銀が特に好ましい。
【０００９】還元反応は、当該技術分野でよく知られた
各種の還元剤を用いて行なうことができ、好ましい例と
して、であれば良いが、特に水素化ホウ素ナトリウム、
水素化ホウ素カリウムなどのアルカリ金属水素化ホウ酸
塩またはアンモニウム水素化ホウ酸塩などを用いて行な
うえばよい。反応は、一般に、常温（室温）で行なう
が、用いる保護剤含イオウ化合物の溶解性を高めるため
に５０℃程度まで加熱してもよい。また、溶媒として
は、既述したように、保護剤として用いる含イオウ化合
物に応じて、極性溶媒および無極性溶媒のいずれも使用
することができる。
各種の還元剤を用いて行なうことができ、好ましい例と
して、であれば良いが、特に水素化ホウ素ナトリウム、
水素化ホウ素カリウムなどのアルカリ金属水素化ホウ酸
塩またはアンモニウム水素化ホウ酸塩などを用いて行な
うえばよい。反応は、一般に、常温（室温）で行なう
が、用いる保護剤含イオウ化合物の溶解性を高めるため
に５０℃程度まで加熱してもよい。また、溶媒として
は、既述したように、保護剤として用いる含イオウ化合
物に応じて、極性溶媒および無極性溶媒のいずれも使用
することができる。
【００１０】本発明の方法に従えば、従来の硝酸銀から
銀ナノ粒子を調製する場合に比べて保護剤の添加量を減
らすことができる。すなわち、硝酸銀では銀イオンの５
倍モル量の保護剤（イオン性の保護剤）を投入しないと
ナノ粒子が安定に生成しなかったのに対し、塩化銀や臭
化銀を原料とした場合は３倍モル量程度の保護剤（含イ
オウ化合物）の投入でナノ粒子分散液が均一に生成し、
１倍モル量程度でも、一部沈澱が見られるものの、ナノ
粒子分散液が生成することが見出されている。
銀ナノ粒子を調製する場合に比べて保護剤の添加量を減
らすことができる。すなわち、硝酸銀では銀イオンの５
倍モル量の保護剤（イオン性の保護剤）を投入しないと
ナノ粒子が安定に生成しなかったのに対し、塩化銀や臭
化銀を原料とした場合は３倍モル量程度の保護剤（含イ
オウ化合物）の投入でナノ粒子分散液が均一に生成し、
１倍モル量程度でも、一部沈澱が見られるものの、ナノ
粒子分散液が生成することが見出されている。
【００１１】さらに、本発明の方法に従えば、還元速度
は幾分遅くなるが、粒径分布の小さい（粒径の均一な）
銀ナノ粒子が得られることも見出されている。これは、
チオールなどのイオウ化合物を本発明の方法において
は、保護剤として用いると、である含イオウ化合物が銀
の塩の結晶表面にイオウ原子を介して結合して溶解した
状態で還元反応が進行するためと理解される。すなわ
ち、硝酸銀の場合のように銀イオンが溶解しているのに
比べ、イオウに被覆された銀の塩の結晶表面から徐々に
銀イオンが還元されているので、還元に供される表面積
が非常に小さく、そのために還元は遅くなるが均一性の
高い銀粒子が生成するものと考えられる。
は幾分遅くなるが、粒径分布の小さい（粒径の均一な）
銀ナノ粒子が得られることも見出されている。これは、
チオールなどのイオウ化合物を本発明の方法において
は、保護剤として用いると、である含イオウ化合物が銀
の塩の結晶表面にイオウ原子を介して結合して溶解した
状態で還元反応が進行するためと理解される。すなわ
ち、硝酸銀の場合のように銀イオンが溶解しているのに
比べ、イオウに被覆された銀の塩の結晶表面から徐々に
銀イオンが還元されているので、還元に供される表面積
が非常に小さく、そのために還元は遅くなるが均一性の
高い銀粒子が生成するものと考えられる。
【００１２】かくして、本発明の方法に従えば、チオー
ル等の保護剤含イオウ化合物によって被覆・保護され溶
媒中に分散された状態で長期間にわたり安定に保持する
ことのできる銀ナノ粒子の単分散液が得られる。分散媒
としては保護剤となる含イオウ化合物の種類に応じて各
種の溶媒が使用可能であり、銀ナノ粒子の分散媒の選択
幅が広くなるという利点もある。必要に応じて、保護剤
となる含イオウ化合物を低温下の焼成（一般に２００〜
３００℃）により除去することにより高純度の銀ナノ粒
子が得られる。
ル等の保護剤含イオウ化合物によって被覆・保護され溶
媒中に分散された状態で長期間にわたり安定に保持する
ことのできる銀ナノ粒子の単分散液が得られる。分散媒
としては保護剤となる含イオウ化合物の種類に応じて各
種の溶媒が使用可能であり、銀ナノ粒子の分散媒の選択
幅が広くなるという利点もある。必要に応じて、保護剤
となる含イオウ化合物を低温下の焼成（一般に２００〜
３００℃）により除去することにより高純度の銀ナノ粒
子が得られる。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明の特徴をさらに具体的に明ら
かにするため実施例を示すが、本発明はこれらの例によ
って限定されるものではない。実施例 塩化銀５ミリモルをエタノール３０ｃｃ中に投入し、保
護剤として既述の式（１）のチオコリンブロミドを銀に
対してモル比で３倍量投入した。懸濁状態のまま、水素
化ホウ素ナトリウム水溶液を徐々に滴下し、３時間、室
温下で反応させたところ、無色懸濁の塩化銀分散液が透
明で黄褐色の分散液に変化した。得られた生成物をＸ線
回折分析（図１参照）したところ、銀の結晶のピークが
得られ、ハロゲン化銀に対応するピークは得られなかっ
たことから、銀ナノ粒子の分散液が得られたことが確認
された。塩化銀を用いた場合には、銀とチオコリンブロ
ミド１：１の条件でも沈澱は見られるものの分散液が得
られた。粒径はチオコリンブロミドと銀の比によって変
化した。すなわち、銀とチオコリンブロミドのモル比が
１：３では平均粒径が4.8４．８ナノメートルであった
のに対し、１：５では3.0３．０ナノメートルであっ
た。
かにするため実施例を示すが、本発明はこれらの例によ
って限定されるものではない。実施例 塩化銀５ミリモルをエタノール３０ｃｃ中に投入し、保
護剤として既述の式（１）のチオコリンブロミドを銀に
対してモル比で３倍量投入した。懸濁状態のまま、水素
化ホウ素ナトリウム水溶液を徐々に滴下し、３時間、室
温下で反応させたところ、無色懸濁の塩化銀分散液が透
明で黄褐色の分散液に変化した。得られた生成物をＸ線
回折分析（図１参照）したところ、銀の結晶のピークが
得られ、ハロゲン化銀に対応するピークは得られなかっ
たことから、銀ナノ粒子の分散液が得られたことが確認
された。塩化銀を用いた場合には、銀とチオコリンブロ
ミド１：１の条件でも沈澱は見られるものの分散液が得
られた。粒径はチオコリンブロミドと銀の比によって変
化した。すなわち、銀とチオコリンブロミドのモル比が
１：３では平均粒径が4.8４．８ナノメートルであった
のに対し、１：５では3.0３．０ナノメートルであっ
た。
【００１４】比較例
実施例と同じ量比で硝酸銀をエタノール溶液中に投入
し、保護剤としてチオコリンブロミドを銀に対してモル
比で３倍量程度投入して、無色溶液に水素化ホウ素ナト
リウム水溶液を滴下したが、黒色沈澱が多く生じ、均一
な分散液は得られなかった。
し、保護剤としてチオコリンブロミドを銀に対してモル
比で３倍量程度投入して、無色溶液に水素化ホウ素ナト
リウム水溶液を滴下したが、黒色沈澱が多く生じ、均一
な分散液は得られなかった。
【００１５】
【発明の効果】以上の記述から明らかなように、本発明
は、塩化銀のような入手が容易で取扱い易い不溶性の塩
から、安価で且つ簡便な方法により均一な銀ナノ粒子の
製造を可能にしたものであり、導電性ペースト等として
有用な銀ナノ粒子の供給に新たな途を開くものである。
は、塩化銀のような入手が容易で取扱い易い不溶性の塩
から、安価で且つ簡便な方法により均一な銀ナノ粒子の
製造を可能にしたものであり、導電性ペースト等として
有用な銀ナノ粒子の供給に新たな途を開くものである。
【図１】本発明によって得られる銀ナノ粒子の１例のＸ
線回折チャートである。
線回折チャートである。
Claims (3)
- 【請求項１】 溶媒中で銀の塩を還元することにより銀
ナノ粒子を製造する方法であって、銀の塩としてハロゲ
ン化銀を用い、前記溶媒に溶解し銀に配位性の性の金属
配位性化合物から成る保護剤の存在下に還元を行なうこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項２】 ハロゲン化銀が塩化銀または臭化銀であ
ることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 保護剤が金属配位性化合物がチオールで
あることを特徴とする請求項２に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002061538A JP4108350B2 (ja) | 2002-03-07 | 2002-03-07 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002061538A JP4108350B2 (ja) | 2002-03-07 | 2002-03-07 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003253311A true JP2003253311A (ja) | 2003-09-10 |
| JP4108350B2 JP4108350B2 (ja) | 2008-06-25 |
Family
ID=28670365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002061538A Expired - Fee Related JP4108350B2 (ja) | 2002-03-07 | 2002-03-07 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4108350B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100610816B1 (ko) | 2004-08-02 | 2006-08-10 | 한국지질자원연구원 | 은(銀)분말 제조방법 |
| WO2008084558A1 (ja) | 2007-01-09 | 2008-07-17 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 銀粒子分散液およびその製造法 |
| WO2008099510A1 (ja) | 2007-02-15 | 2008-08-21 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 銀粒子粉末の製造法 |
| US7491257B2 (en) | 2005-03-01 | 2009-02-17 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Silver particle powder and method of manufacturing same |
| WO2009054453A1 (ja) | 2007-10-24 | 2009-04-30 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 微小銀粒子含有組成物、その製造方法、微小銀粒子の製造方法および微小銀粒子を有するペースト |
| US7776442B2 (en) | 2005-02-02 | 2010-08-17 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Particulate powder of silver and method of manufacturing same |
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| CN107127352A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-05 | 温州大学 | 一种室温下一步合成银纳米线的制备方法 |
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-
2002
- 2002-03-07 JP JP2002061538A patent/JP4108350B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| EP3042727A1 (en) | 2007-10-24 | 2016-07-13 | DOWA Electronics Materials Co., Ltd. | Composition containing fine silver particles, production method thereof, method for producing fine silver particles, and paste having fine silver particles |
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