JP2003253178A - 顔料系インクジェット用インクとその製造方法及び画像形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温保存時においてｐＨ値の変動が少なく安
定性が優れ、インクジェット方式のプリンターで印字す
る際、吐出安定性が良好な状態で画像形成ができる顔料
系インクジェット用インクの製造方法及び該インクを用
いた画像形成方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも顔料と水とを含有する顔料分
散液を組成分として有する顔料系インクジェット用イン
ク調合液に塩基性物質を添加後、加熱処理して所定のｐ
Ｈ値とするか、又は顔料分散液に塩基性物質を添加後、
加熱処理して所定のｐＨ値とし、次いで水及び／又は水
溶性有機溶剤と混合して顔料系インクジェット用インク
を製造する。該インクをインクジェット方式の画像形成
に用いることにより、インクジェットプリンター部材の
金属腐食などの心配がなくなるうえ、該プリンターのノ
ズルの目詰まりを起さず、鮮明な画像を形成することが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ｐＨ値の安定性に
優れた顔料系インクジェット用インクとその製造方法、
及びこのインクを用いた画像形成方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、インクジェット記録方式に用いる
インクとしては、各種の水溶性染料を水単体もしくは水
と水溶性溶剤からなる溶媒中に溶解し、必要に応じて各
種添加剤を添加したものが主流であった（例えば下記特
許文献１〜３を参照）。

【０００３】しかし、このような染料系インクを用いて
印字を行った場合、被記録材上での記録画像の耐水性が
悪く、水をこぼしたりすると容易に記録部分の染料のに
じみが生ずるという問題や、耐光性が悪いため、記録部
分に光が当ると色調変化や濃度低下が発生するという問
題があった。

【０００４】染料系インクの上記問題を改良するため、
着色剤として染料の替りにカーボンブラックや各種有機
顔料を用いた、いわゆる顔料系インクをインクジェット
記録方式に適用する発明が提案されている（下記特許文
献４〜６を参照）。

【０００５】

【特許文献１】特開昭６３−５１４８５号公報

【特許文献２】特開昭６３−５６５７５号公報

【特許文献３】特開平１−１９８６７１号公報

【特許文献４】特開昭５７−１０６６０号公報

【特許文献５】特開昭５７−１０６６１号公報

【特許文献６】特開平２−２５５８７５号公報

【０００６】顔料系インクを用いて印字を行った場合、
被記録材上で乾燥したインクは着色剤が顔料であるた
め、水がかかっても染料のように溶解してにじみが発生
することはなく、耐水性が良好である。また、顔料は染
料に比較して光に対する反応性が低いため、顔料系イン
クの耐光性は染料系インクに較べ優れている。このよう
な顔料系インクは一般に、顔料と液媒体と分散剤よりな
る混合物をボールミル、サンドミル等の分散機で分散処
理を行い製造した顔料分散液に必要に応じて各種添加剤
を添加して製造するが、インクジェット記録用インクに
使用する顔料分散液は印刷装置（インクジェットプリン
ター）のノズル詰まり防止、印字画像の鮮明性、２次色
再現性、透明性確保のため、通常２００ｎｍ以下の粒子
径レベルまで顔料分散液中の顔料粒子を微粒子化分散す
る必要がある。

【０００７】また、近年顔料表面に水中での解離性を有
する特定の官能基を化学結合させた、いわゆる分散剤を
必要としない自己分散型顔料が実用化されている。この
ような自己分散型顔料は、例えば−ＣＯＯＮａ、−ＳＯ
₃ Ｎａのような特定の官能基が顔料表面に所定量化学結
合しているため、水中で解離したこれら顔料表面官能基
の静電反発力により、分散剤が存在しなくても水中で安
定に分散しているものである。自己分散型の顔料として
は、カーボンブラックの他、イエロー（Ｙ）、マゼンタ
（Ｍ）、シアン（Ｃ）のカラー顔料（例えば、Ｙではピ
グメントイエロー７４、Ｍではピグメントレッド１２
２、Ｃではピグメントブルー１５：４等）が適用され
る。

【０００８】しかしながら、従来の分散剤分散型の顔料
分散液を使用した顔料系インクジェット用インクにおい
ても、自己分散型顔料よりなる顔料分散液を使用した顔
料系インクジェット用インクにおいても、特に７０℃程
度の高温で密閉保存した場合、ｐＨ値の変動、すなわち
低下幅が大きいという欠点があった。インクの初期のｐ
Ｈ値からの低下幅が大きいと、例えば初期インクのｐＨ
値に適合するように選択されているインクに接触するイ
ンクジェットプリンターの金属部材が溶出したり、腐食
したりする等の問題が発生する。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題点に鑑みてなされたもので、顔料系インクジェッ
ト用インクの保存時、特に高温保存時においてｐＨ値の
変動が少なく安定性の優れたインクの製造方法と該製造
方法を用いて製造したインクジェット用インクを提供す
るとともに、該インクを用いて吐出安定性の良好な状態
でインクジェット方式のプリンターで印字する画像形成
方法を提供することを目的とする。、

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係る顔料系インクジェット用インクは、少
なくとも顔料と水とを含有する顔料分散液を組成分とし
て有する顔料系インクジェット用インクの顔料分散液、
又は該分散液に水及び／又は水溶性有機溶剤を混合した
顔料系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を添
加後、加熱処理してｐＨ値を制御することにより、高温
保存時においてもｐＨ値の変動を少なくし、長期保存安
定性を向上させたものである。以下本発明について説明
する。

【００１１】請求項１の発明は、少なくとも顔料と水と
を含有する顔料分散液を組成分として有する顔料系イン
クジェット用インク調合液に塩基性物質を添加後、加熱
処理して所定のｐＨ値にし、顔料系インクジェット用イ
ンクを製造することを特徴とする顔料系インクジェット
用インクの製造方法である。

【００１２】請求項２の発明は、少なくとも顔料と水と
を含有する顔料分散液に塩基性物質を添加後、加熱処理
して所定のｐＨ値にし、次いで水及び／又は水溶性有機
溶剤と混合して顔料系インクジェット用インクを製造す
ることを特徴とする顔料系インクジェット用インクの製
造方法である。

【００１３】請求項１又は２の発明では顔料分散液、又
は顔料系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を
添加後、加熱処理を施しｐＨ値を制御することにより、
顔料表面に吸着した酸性物質が中和され長時間高温保存
してもｐＨ値の変動が少なく、安定性が向上した顔料系
インクジェット用インクの製造方法が提供される。

【００１４】請求項３の発明は、前記顔料分散液中の顔
料濃度が５重量％以上、３０重量％以下であることを特
徴とする請求項１又は２記載の顔料系インクジェット用
インクの製造方法である。

【００１５】請求項３によれば、生産性を良好に維持す
るとともに、分散液の高粘度化を抑制して分散性を適性
に保つた顔料系インクジェット用インクの製造方法が提
供される。

【００１６】請求項４の発明は、前記顔料系インクジェ
ット用インク中の顔料濃度が１重量％以上、２０重量％
以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の顔料
系インクジェット用インクの製造方法である。

【００１７】請求項４によれば、画像濃度を鮮明に維持
する他、インクの高粘度化を抑制した顔料系インクジェ
ット用インクの製造方法が提供される。

【００１８】請求項５の発明は、前記顔料が少なくとも
カラー顔料あるいはカーボンブラックから選ばれる顔料
であることを特徴とする請求項１又は２記載の顔料系イ
ンクジェット用インクの製造方法である。

【００１９】請求項６の発明は、前記顔料が自己分散型
顔料であることを特徴とする請求項１又は２記載の顔料
系インクジェット用インクの製造方法である。

【００２０】請求項５、６によれば、各種カラー顔料あ
るいはカーボンブラックが適用できる他、これらの各種
自己分散型顔料にも幅広く応用できる顔料系インクジェ
ット用インクの製造方法が提供される。

【００２１】請求項７の発明は、前記塩基性物質が水酸
化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムから選
ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１
又は２記載の顔料系インクジェット用インクの製造方法
である。

【００２２】請求項８の発明は、前記塩基性物質が塩基
性有機化合物であることを特徴とする請求項１又は２記
載の顔料系インクジェット用インクの製造方法である。

【００２３】請求項９の発明は、前記塩基性物質を水溶
液の状態で添加することを特徴とする請求項１又は２記
載の顔料系インクジェット用インクの製造方法である。

【００２４】請求項７〜９による塩基性物質を用いた加
熱処理製造工程により、顔料表面に吸着した酸性物質の
中和が良好に行われ、ｐＨ値の安定した顔料系インクジ
ェット用インクの製造方法が提供される。

【００２５】請求項１０の発明は、前記加熱処理の温度
が３０℃以上、９５℃以下であることを特徴とする請求
項１又は２記載の顔料系インクジェット用インクの製造
方法である。

【００２６】請求項１０によれば、顔料の表面に吸着し
た酸性物質の溶出を適性なものとし、インクの増粘を抑
制した顔料系インクジェット用インクの製造方法が提供
される。

【００２７】請求項１１の発明は、前記加熱処理後の到
達所定ｐＨ値が６．５以上、１１以下であることを特徴
とする請求項１又は２記載の顔料系インクジェット用イ
ンクの製造方法である。

【００２８】請求項１２の発明は、前記顔料系インクジ
ェット用インクの密閉状態における７０℃で３週間保存
後のｐＨ値が６．５以上であることを特徴とする請求項
１又は２記載の顔料系インクジェット用インクの製造方
法である。

【００２９】請求項１３の発明は、前記顔料系インクジ
ェット用インクの密閉状態における７０℃で３週間保存
後のｐＨ値が、保存前の９０％以上であることを特徴と
する請求項１又は２記載の顔料系インクジェット用イン
クの製造方法である。

【００３０】請求項１１〜１３によるｐＨ値の制御によ
り、金属部材等の腐食を防止した顔料系インクジェット
用インクの製造方法が提供される。

【００３１】請求項１４の発明は、前記顔料系インクジ
ェット用インク中の顔料の平均粒径が２０ｎｍ以上、２
００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記
載の顔料系インクジェット用インクの製造方法である。

【００３２】請求項１４によれば、顔料の分散性を維持
し、インクジェットプリンターのノズルの目詰まりを防
止した顔料系インクジェット用インクの製造方法が提供
される。

【００３３】請求項１５の発明は、少なくとも顔料と水
とを含有する顔料分散液を組成分として有する顔料系イ
ンクジェット用インク調合液に塩基性物質を添加後、加
熱処理し所定のｐＨ値にして製造されたことを特徴とす
る顔料系インクジェット用インクである。

【００３４】請求項１６の発明は、少なくとも顔料と水
とを含有する顔料分散液に塩基性物質を添加後、加熱処
理して所定のｐＨ値にし、次いで水及び／又は水溶性有
機溶剤と混合して製造されたことを特徴とする顔料系イ
ンクジェット用インクである。

【００３５】請求項１５又は１６の顔料分散液、又は顔
料系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を添加
後、加熱処理を施しｐＨ値を制御することにより、顔料
の表面に吸着した酸性物質が中和され長時間高温保存し
てもｐＨ値の変動が少なく、安定性が向上した顔料系イ
ンクジェット用インクが提供される。

【００３６】請求項１７の発明は、請求項１５又は１６
に記載の顔料系インクジェット用インクを用いてインク
ジェット方式のプリンターで印字することを特徴とする
画像形成方法である。

【００３７】請求項１７によれば、インクジェットプリ
ンター部材の金属腐食などの心配がなく、またインクジ
ェットプリンターのノズルの目詰まりを起さない鮮明な
画像形成方法が提供される。

【００３８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳しく説明す
る。従来の顔料系インクジェット用インクにおいて、特
に高温保存時にｐＨ値が低下する原因については、顔料
の１次粒子表面に吸着している酸性不純物等が高温時に
インク中に徐々に溶け出してくるために発生すると考え
られる。一般に、インクジェット用に調整された顔料分
散液中の分散顔料粒子は１次粒子が数個〜数百個集まっ
た平均粒径２０ｎｍ〜２００ｎｍ程度の２次粒子となっ
ており、このような２次粒子の内部には多くの１次粒子
表面が内在している。２次粒子内部の１次粒子表面に吸
着している顔料の原料に由来する酸性不純物や、顔料製
造工程で発生する酸性不純物は、インクとの接触が困
難、あるいは接触しているインクの流動が困難であるた
め、通常の状態ではインク中に溶出していくことが起り
にくい状態にある。しかし、インクが高温環境下で、あ
る程度以上の時間保持されるとインク中の水分子の運動
が活発となる結果、これら２次粒子内部まで水分子が侵
入し、通常ではインク中に溶出しない前記酸性不純物を
溶出せしめ、その結果、インクのｐＨ値が低下するもの
と考えられる。

【００３９】このことから、顔料系インクジェット用イ
ンクの高温保持におけるｐＨ低下を防止、あるいはｐＨ
値の変動を抑えて低下幅を小さくするためには、インク
中の顔料の１次粒子表面に吸着している酸性不純物を溶
出、中和することが重要な要点である。特に顔料分散
液、又は該顔料分散液に水及び／又は水溶性有機溶剤を
混合した顔料系インクジェット用インク調合液にあらか
じめ塩基性物質を添加して加熱処理を施すことが必要で
あり、この処理によって問題が解決できるとの知見を得
て本発明に至った。すなわち本発明の製造方法は、顔料
系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を添加
後、加熱処理して所定のｐＨ値とするか、又は顔料分散
液に塩基性物質を添加後、加熱処理して所定のｐＨ値と
することを基本としている。

【００４０】本発明の顔料分散液に使用される顔料は特
に限定されるものではないが、以下に示すものが例示さ
れる。

【００４１】黒色用の顔料としては、ファーネスブラッ
ク、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネル
ブラック等のカーボンブラック類、又は銅、鉄、酸化チ
タン等の金属類、あるいはオルトニトロアニリンブラッ
ク等の有機顔料類が挙げられる。

【００４２】イエロー顔料としては、ピグメントイエロ
ー１、ピグメントイエロー２、ピグメントイエロー３、
ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピ
グメントイエロー１４、ピグメントイエロー１６、ピグ
メントイエロー１７、ピグメントイエロー７３、ピグメ
ントイエロー７４、ピグメントイエロー７５、ピグメン
トイエロー８３、ピグメントイエロー９３、ピグメント
イエロー９５、ピグメントイエロー９７、ピグメントイ
エロー９８、ピグメントイエロー１１４、ピグメントイ
エロー１２０、ピグメントイエロー１２８、ピグメント
イエロー１２９、ピグメントイエロー１３８、ピグメン
トイエロー１５０、ピグメントイエロー１５１、ピグメ
ントイエロー１５４、ピグメントイエロー１５５、ピグ
メントイエロー１８０等が挙げられる。

【００４３】マゼンタ顔料としては、ピグメントレッド
５、ピグメントレッド７、ピグメントレッド１２、ピグ
メントレッド４８（Ｃａ）、ピグメントレッド４８（Ｍ
ｎ）、ピグメントレッド５７（Ｃａ）、ピグメントレッ
ド５７：１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッ
ド１２２、ピグメントレッド１２３、ピグメントレッド
１６８、ピグメントレッド１８４、ピグメントレッド２
０２、ピグメントバイオレット１９等が挙げられる。

【００４４】シアン顔料としては、ピグメントブルー
１、ピグメントブルー２、ピグメントブルー３、ピグメ
ントブルー１５、ピグメントブルー１５：３、ピグメン
トブルー１５：４、ピグメントブルー１６、ピグメント
ブルー２２、ピグメントブルー６０、バットブルー４、
バットブルー６０等が挙げられる。

【００４５】この他のカラー顔料としては、トルイジン
レッド、パーマネントカーミンＦＢ、ファーストイエロ
ーＡＡＡ、ジスアゾオレンジＰＭＰ、レーキレッドＣ、
ブリリアントカーミン６Ｂ、フタロシアニンブルー、キ
ナクリドンレッド、ジオキサンバイオレット、ビクトリ
アピュアブルー、アルカリブルートナー、ファーストイ
エロー１０Ｇ、ジスアゾイエローＡＡＭＸ、ジスアゾイ
エローＡＡＯＴ、ジスアゾイエローＡＡＯＡ、黄色酸化
鉄、ジスアゾイエローＨＲ、オルトニトロアニリンオレ
ンジ、ジニトロアニリンオレンジ、バルカンオレンジ、
塩素化パラレッド、ブリリアンファーストスカーレッ
ト、ナフトールレッド２３、ピラゾロンレッド、バリウ
ムレッド２Ｂ、カルシウムレッド２Ｂ、ストロンチウム
レッド２Ｂ、マンガンレッド２Ｂ、バリウムリソームレ
ッド、ピグメントスカーレッド３Ｂレーキ、レーキボル
ドー１０Ｂ、アンソシン３Ｂレーキ、アンソシン５Ｂレ
ーキ、ローダミン６Ｇレーキ、エオシンレーキ、べんが
ら、ファナトールレッドＦＧＲ、ローダミンＢレーキ、
メチルバイオレッドレーキ、ジオキサジンバイオレッ
ド、ベーシックブルー５Ｂレーキ、ベーシックブルー６
Ｇレーキ、ファストスカイブルー、アルカリブルーＲト
ナー、ピーコックブルーレーキ、紺青、群青、レフレッ
クスブルー２Ｇ、レフレックスブルーＲ、ブリリアント
グリーンレーキ、ダイアモンドグリーンチオフラビンレ
ーキ、フタロシアニングリーンＧ、グリーンゴールド、
フタロシアニングリーンＹ、酸化鉄粉、さびこ、亜鉛
華、酸化チタン、炭酸カルシウム、クレー、硫酸バリウ
ム、アルミナ、アルミナホワイト、アルミニウム粉、ブ
ロンズ粉、昼光蛍光顔料、パール顔料、ナフトールカー
ミンＦＢ、ナフトールレッドＭ、ファーストイエロー
Ｇ、ジスアゾイエローＡＡＡ、アルカリブルーＧトナー
等が挙げられる。更に、顔料表面を樹脂等で処理したグ
ラフトカーボン等の加工顔料が使用できる。これらは、
場合によっては２種以上を混合することもできる。

【００４６】上記顔料の中でも、分散安定性、色調安定
性、耐光性の点で黒色用としてはカーボンブラックが、
イエロー用としてはピグメントイエロー１３８又は７４
が、マゼンタ用としてはピグメントレッド１２２が、シ
アン用としてはピグメントブルー１５が好ましく使用で
きる。より好ましくは、イエロー用としてピグメントイ
エロー７４が、シアン用としてピグメントブルー１５：
３が使用できる。

【００４７】本発明における顔料分散液は、前記顔料及
び水を必須成分とし、必要に応じてこれに水溶性有機溶
剤、分散剤等を添加した混合物をサンドミル、パールミ
ル、ダイノーミル、ボールミル、ロールミル、ナノマイ
ザー、ホモジナイザー等の公知の分散機で分散すること
によって得られる。また、顔料系インクジェット用イン
ク調合液は、該顔料分散液に、要求インク特性に適合す
るように必要に応じて水、水溶性有機溶剤、界面活性剤
等を適宜選択して処方し、混合調製して得られる。顔料
系インクジェット用インクは、前記のように顔料分散液
に塩基物質を添加し熱処理してｐＨ調整するか、又は顔
料系インクジェット用インク調合液に塩基物質を添加し
熱処理してｐＨ調整した後、フィルター、遠心分離装置
等で粗大粒子をろ過し、要すれば脱気することによって
得られる。上記顔料分散液、及び顔料系インクジェット
用インク調合液には下記水溶性有機溶剤の他、必要に応
じてｐＨ調整剤、防腐剤、樹脂等を使用してもよい。

【００４８】本発明における、顔料分散液、又は該顔料
分散液を組成分として有する顔料系インクジェット用イ
ンク調合液に添加し得る水溶性有機溶剤としては、例え
ばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピル
アルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアル
コール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチル
アルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；
ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミ
ド類；アセトン、メチルエチルケトン、ジアセトンアル
コール等のケトン又はケトンアルコール類；テトラヒド
ロフラン、ジオキサン等のエーテル類；エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、１，２−プロパンジオー
ル、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオ
ール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、グリ
セリン等の多価アルコール類；ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリ
コール類；エチレングリコールモノメチル（又はエチ
ル）エーテル、ジエチレングリコールメチル（又はエチ
ル）エーテル、トリエチレングリコールモノメチル（又
はエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキル
エーテル類；モノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類；
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−ピロリドン、１，３
−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。こ
れらのうちグリセリン、ジエチレングリコール、１，３
−ブタンジオールがより好ましい。

【００４９】顔料インクジェット用インク調合液用とし
ては、上記水溶性有機溶剤の中でもジエチレングリコー
ル等の多価アルコールあるいはトリエチレングリコール
モノメチル（又はエチル）エーテル等の多価アルコール
の低級アルキルエーテルが好ましい。尚、顔料系インク
ジェット用インクの水溶性有機溶剤の含有量としては、
環境性等の点も考慮すると５０重量％以下が好ましい。

【００５０】また、前記各種顔料を自己分散型顔料とす
るには、前述のように顔料表面に化学処理を行って静電
反発力により各顔料粒子が水中で安定に分散し得るよう
な官能基を必要量化学結合させればよい。これら自己分
散型顔料の作成方法の例等については、ＵＳＰ５５７１
３１１、ＵＳＰ５６３０８６８、ＵＳＰ５７０７４３
２、Ｊ．Ｅ．Ｊｏｈｎｓｏｎ，Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｃｉ
ｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ’ｓ ５０ｔ
ｈＡｎｎｕａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ（１９９７）、
ＹｕａｎＹｕ，Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎ
ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ’ｓ ５３ｔｈ Ａｎｎｕａ
ｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ（２０００）、ポリファイ
ル，１２ ４８（１９９６）等に記載されている。

【００５１】顔料分散液及び顔料系インクジェット用イ
ンク中の顔料の平均粒径は２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以
下が好ましい。より好ましくは２０ｎｍ以上、１００ｎ
ｍ以下である。顔料の平均粒径が２００ｎｍより大きい
とインクジェットプリンターのノズルの目詰まりが生じ
やすくなるばかりでなく色調の鮮明性も劣り、一方、２
０ｎｍ未満では顔料の分散が困難となりコストがかかる
ばかりでなく保存性、耐光性に劣る傾向がある。尚、本
発明における顔料の平均粒径は、日機装（株）製マイク
ロトラックＵＰＡで測定した値を示している。

【００５２】また、顔料分散液の顔料濃度は５重量％以
上、３０重量％以下が好ましい。より好ましくは１０重
量％以上、２０重量％以下である。５重量％未満では生
産性が劣り、３０重量％より多いと分散液の粘度が高す
ぎて分散が困難になる傾向がある。

【００５３】顔料系インクジェット用インクの顔料濃度
は、１重量％以上、２０重量％以下が好ましい。より好
ましくは２重量％以上、１５重量％以下である。１重量
％未満では画像濃度が低いため印字の鮮明さに欠け、２
０重量％より多いとインクの粘度が高くなる傾向がある
ばかりでなくインクジェットプリンターのノズルの目詰
まりが発生しやすくなる。

【００５４】本発明において、加熱処理に際して顔料分
散液、又は顔料系インクジェット用インク調合液添加す
る塩基性物質としては、特に限定されるものではない
が、例えばアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属
の水酸化物等のアルカリ性化合物あるいは脂肪族アミ
ン、芳香族アミン等の塩基性有機化合物が挙げられる。
中でも、特に水酸化リチウム（無水物でも水和物でもよ
い）、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムは少量で処理
効果が大であるため、好ましく使用できる。また、塩基
性有機化合物としては、特にモノエタノールアミン、ジ
エタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチ
ルプロパノール、コリン等が好ましく使用できる。

【００５５】また、塩基性物質の添加に当っては、あら
かじめ塩基性物質を水に溶かした水溶液とし、該水溶液
を顔料分散液、又は顔料系インクジェット用インク調合
液に添加するのが好ましい。塩基性物質を直接に顔料分
散液、又は顔料系インクジェット用インク調合液へ添加
すると、顔料分散液、又は顔料系インクジェット用イン
ク調合液中に局所的に極めて高いｐＨ値の部位が短時間
ではあるが発生するため、顔料分散液の分散破壊やイン
クジェット用インク調合液の増粘が起こることがあるの
で好ましくない。

【００５６】顔料分散液、又は顔料系インクジェット用
インク調合液に塩基性物質を添加した後の加熱処理温度
は、３０℃以上、９５℃以下が好ましい。より好ましく
は４０℃以上、９０℃以下であり、更に好ましくは５０
℃以上、８０℃以下である。３０℃未満であると分散し
ている顔料２次粒子内部の１次粒子表面に吸着している
酸性物質の溶出が極めて遅く、そのため中和に長時間を
要する。また、９５℃より高いと顔料分散液の分散破壊
やインクジェット用インクの増粘を引き起こすので好ま
しくない。

【００５７】加熱時間は、加熱温度、顔料に吸着してい
る酸性不純物の量、添加する塩基性物質の種類等にもよ
るが、３０分以上、１ヵ月以下であることが好ましい。
より好ましくは１時間以上、３週間以下であり、更に好
ましくは３時間以上、２週間以下である。３０分未満で
は、分散している顔料２次粒子内部の１次粒子表面に吸
着している酸性物質の溶出が不十分となり、加熱処理及
び必要処理工程を経て製造された顔料インクジェット用
インクのｐＨ値の低下を招きやすく、一方、１ヵ月を超
えると生産性に劣るばかりでなく、顔料分散液の分散破
壊や顔料インクジェット用インクの増粘を引き起こすの
で好ましくない。

【００５８】加熱処理後の到達所定ｐＨ値は、６．５以
上、１１以下であることが好ましい。より好ましくは
７．０以上、１０以下であり、更に好ましくは７．５以
上、９．５以下である。ｐＨ値が６．５未満ではプリン
ターの金属部材と接した場合、金属を腐食するおそれが
あり、またｐＨ値が１１より大きくなると塩基性の度合
いが高くなるため取り扱い上危険である。

【００５９】顔料分散液又は顔料系インクジェット用イ
ンク調合液に本発明の処理を行って作製した顔料系イン
クジェット用インクを密閉状態で７０℃、３週間保存し
た後のｐＨ値は、６．５以上であることが好ましい。よ
り好ましくは７．０以上、更に好ましくは７．５以上で
ある。ｐＨ値が６．５未満では前記のようにプリンター
の金属部と接した場合、金属を腐食するおそれがある。

【００６０】顔料分散液、又は顔料系インクジェット用
インク調合液に本発明の処理を行って作製した顔料系イ
ンクジェット用インクを密閉状態で７０℃、３週間保存
した後のｐＨ値は、保存前のｐＨ値の９０％以上である
ことが好ましい。より好ましくは９５％以上、更に好ま
しくは９８％以上である。９０％未満であると、本発明
の処理による顔料に吸着している酸性物質の溶出、中和
が不十分であり、インクの保存安定性に劣る。

【００６１】尚、本発明においては、顔料分散液、又は
顔料系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を添
加し、加熱処理して所定のｐＨ値に到達せしめて、顔料
系インクジェット用インクを製造するものであるが、加
熱処理工程後に必要により、最終的なｐＨ値調整の目的
で更に塩基性物質や酸性物質を添加することを排除する
ものではない。

【００６２】尚、本発明の顔料系インクジェット用イン
クを用いて印字する手段としては、連続噴射型あるいは
オンデマンド型の記録ヘッドを有する前記のインクジェ
ット方式のプリンター（インクジェットプリンター）に
よる印刷方法が挙げられる。尚、オンデマンド型として
は、例えばピエゾ方式、サーマルインクジェット方式、
静電方式等が例示される。

【００６３】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はなんら実施例に限定されるものではな
い。尚、実施例中の部数は重量部を表すものである。

【００６４】実施例１ 下記顔料系インクジェット用インク調合液処方（１）の
組成からなる混合物（顔料系インクジェット用インク調
合液）に対し、攪拌しながら水酸化リチウム（１水和
物）の１％水溶液８０部を徐々に滴下し、加熱処理前の
塩基物質添加顔料系インクジェット用インク調合液
（１）−ａを作製した。この（１）−ａのｐＨ値は１
０．９１であった。

【００６５】 ＜顔料系インクジェット用インク調合液処方（１）＞ グリセリン ８０部 ジエチレングリコール ２４０部 ２−ピロリドン ３０部 ２−エチル−１，３−ヘキサンジオール ３０部 プロキセルＬＶ（Ｓ）２０％溶液（防腐剤） ３部 蒸留水 ４３６部 自己分散型カーボンブラック（＊１） ６００部 （＊１）ＣＡＢＯＴ社製、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００： 平均粒径１３６ｎｍ、顔料濃度１５重量％

【００６６】作製した（１）−ａをポリエチレン製容器
に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、加熱処理し
た。この加熱処理による製造工程で（１）−ａのｐＨ値
は徐々に低下し、７日目にｐＨ値が８．１９になった時
点で容器を恒温槽から取り出した。加熱処理済みの
（１）−ａを日本ポール（株）製プロファイルII（１．
０μｍ）でろ過し、顔料系インクジェット用インク完成
品（１）−ｂを得た。得られた（１）−ｂ中のカーボン
ブラックの平均粒径は１３８ｎｍであり、ｐＨ値は８．
２０であった。製作した（１）−ｂをポリエチレン製容
器に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、３週間保
存したところ、ｐＨ値は７．８８となり保存前のｐＨ値
の９６％であった。

【００６７】比較例１ 実施例１において、顔料系インクジェット用インク調合
液処方（１）の組成からなる混合物（顔料系インクジェ
ット用インク調合液）に水酸化リチウム（１水和物）の
１％水溶液を加えず、加熱処理も行わずに日本ポール
（株）製プロファイルII（１．０μｍ）でろ過し、顔料
系インクジェット用インク完成品（１）−ｃを得た。得
られた（１）−ｃ中のカーボンブラックの平均粒径は１
３６ｎｍであり、ｐＨ値は７．８０であった。作製した
（１）−ｃをポリエチレン製容器に入れ、密栓して７０
℃の恒温槽に収容し、３週間保存したところ、ｐＨ値は
６．４７となり保存前のｐＨ値の８３％であった

【００６８】比較例２ 実施例１において、顔料系インクジェット用インク調合
液処方（１）の組成からなる混合物（顔料系インクジェ
ット用インク調合液）に水酸化リチウム（１水和物）の
１％水溶液を加えず、また加熱処理も行わず、ｐＨ調整
の目的で１０％水酸化ナトリウム水溶液を添加し、ｐＨ
値を８．１７とし、日本ポール（株）製プロファイルII
（１．０μｍ）でろ過し、顔料系インクジェット用イン
ク完成品（１）−ｄを得た。得られた（１）−ｄ中のカ
ーボンブラックの平均粒径は１３６ｎｍであった。作製
した（１）−ｄをポリエチレン製容器に入れ、密栓して
７０℃の恒温槽に収容し、３週間保存したところ、ｐＨ
値は６．７０となり保存前のｐＨ値の８２％であった

【００６９】実施例２ 実施例１において、水酸化リチウム（１水和物）の１％
水溶液８０部の替りに、水酸化リチウム（１水和物）の
１％水溶液１１０部を使用する以外は全て実施例１と同
様にして加熱処理前の塩基物質添加顔料系インクジェッ
ト用インク調合液（１）−ｅを作製した。この（１）−
ｅのｐＨ値は１１．４６であった。作製した（１）−ｅ
をポリエチレン製容器に入れ、密栓して８０℃の恒温槽
に収容し、加熱処理した。この加熱処理による製造工程
で（１）−ｅのｐＨ値は徐々に低下し、１６日目にｐＨ
値が８．３６になった時点で容器を恒温槽から取り出し
た。加熱処理済みの（１）−ｅを日本ポール（株）製プ
ロファイルII（１．０μｍ）でろ過し、顔料系インクジ
ェット用インク完成品（１）−ｆを得た。得られた
（１）−ｆ中のカーボンブラックの平均粒径は１４０ｎ
ｍであり、ｐＨ値は８．３７であった。作製した（１）
−ｆをポリエチレン製容器に入れ、密栓して７０℃の恒
温槽に収容し、３週間保存したところ、ｐＨ値は８．２
４となり保存前のｐＨ値の９８．４％であった。

【００７０】実施例３ 下記顔料分散液（１）６００部を攪拌しながら水酸化ナ
トリウムの１０％水溶液２０部を徐々に滴下し、加熱処
理前の塩基物質添加顔料分散液（１）−Ａを作製した。
この（１）−ＡのｐＨ値は１０．５０であった。

【００７１】 ＜顔料分散液（１）＞ 自己分散型カーボンブラック（＊２） ６００部 （＊２）ＣＡＢＯＴ社製ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００： 平均粒径１３６ｎｍ、顔料濃度１５重量％

【００７２】作製した（１）−Ａをポリエチレン製容器
に入れ、密栓して５０℃の恒温槽に収容し、加熱処理し
た。この加熱処理による製造工程で（１）−ＡのｐＨ値
は徐々に低下し、５日目にｐＨ値が８．２３になった時
点で容器を恒温槽から取り出し、加熱処理済みの顔料分
散液（１）−Ｂを得た。得られた（１）−Ｂ中のカーボ
ンブラックの平均粒径は１５１ｎｍであった。次に下記
顔料系インクジェット用インク調合液処方（２）の組成
に従って顔料系インクジェット用インク調合液を作製
し、日本ポール（株）製プロファイルII（１．０μｍ）
でろ過し、顔料系インクジェット用インク完成品（２）
−ａを得た。得られた（２）−ａ中のカーボンブラック
の平均粒径は１５０ｎｍであり、ｐＨ値は８．２６であ
った。

【００７３】 ＜顔料系インクジェット用インク調合液処方（２）＞ グリセリン ８０部 ジエチレングリコール ２４０部 ２−ピロリドン ３０部 ２−エチル−１，３−ヘキサンジオール ３０部 プロキセルＬＶ（Ｓ）２０％溶液（防腐剤） ３部 蒸留水 ４３６部 加熱処理済顔料分散液（１）−Ｂ ６００部

【００７４】作製した（２）−ａをポリエチレン製容器
に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、３週間保存
したところ、ｐＨ値は７．５９となり保存前のｐＨ値の
９２％であった。

【００７５】実施例４ 下記顔料系インクジェット用インク調合液処方（３）の
組成からなる混合物（顔料系インクジェット用インク調
合液）に対し、攪拌しながら水酸化リチウム（１水和
物）の１％水溶液７０部を徐々に滴下し、加熱処理前の
塩基物質添加顔料系インクジェット用インク調合液
（３）−ａを作製した。この（３）−ａのｐＨ値は１
０．０１であった。

【００７６】 ＜顔料系インクジェット用インク調合液処方（３）＞ グリセリン ８０部 ジエチレングリコール ２４０部 ２−エチル−１，３−ヘキサンジオール ３０部 プロキセルＬＶ（Ｓ）２０％溶液（防腐剤） ３部 蒸留水 ４６６部 自己分散型マゼンタ顔料（＊３） ６００部 （＊３）ＣＡＢＯＴ社製、ＩＪＸ−２６６： 平均粒径１０９．５ｎｍ、顔料濃度１４．３重量％

【００７７】作製した（３）−ａをポリエチレン製容器
に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、加熱処理し
た。この加熱処理による製造工程で（３）−ａのｐＨ値
は徐々に低下し、９日目にｐＨ値が７．７１になった時
点で容器を恒温槽から取り出した。加熱処理済みの
（３）−ａを日本ポール（株）製プロファイルII（１．
０μｍ）でろ過し、顔料系インクジェット用インク完成
品（３）−ｂを得た。得られた（３）−ｂ中のマゼンタ
顔料の平均粒径は１１２ｎｍであり、ｐＨ値は７．７１
であった。作製した（３）−ｂをポリエチレン製容器に
入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、３週間保存し
たところ、ＰＨ値は７．５６となり保存前のｐＨ値の９
８％であった。

【００７８】比較例３ 実施例４において、顔料系インクジェット用インク調合
液処方（３）の組成からなる混合物（顔料系インクジェ
ット用インク調合液）に水酸化リチウム（１水和物）の
１％水溶液を加えず、加熱処理も行わずに日本ポール
（株）製プロファイルII（１．０μｍ）でろ過し、顔料
系インクジェット用インク完成品（３）−ｃを得た。得
られた（３）−ｃ中のマゼンタ顔料の平均粒径は１１０
ｎｍであり、ｐＨ値は７．７０であった。作製した
（３）−ｃをポリエチレン製容器に入れ、密栓して７０
℃の恒温槽に収容し、３週間保存したところ、ｐＨ値は
５．８９となり保存前のｐＨ値の７６％であった

【００７９】実施例５ 下記顔料系インクジェット用インク調合液処方（４）の
組成からなる混合物（顔料系インクジェット用インク調
合液）に対し、攪拌しながら水酸化カリウムの１％水溶
液５０部を徐々に滴下し、加熱処理前の塩基物質添加顔
料系インクジェット用インク調合液（４）−ａを作製し
た。この（４）−ａのｐＨ値は１１．５５であった。

【００８０】 ＜顔料系インクジェット用インク調合液処方（４）＞ グリセリン ８０部 ジエチレングリコール ２４０部 ２−ピロリドン ３０部 ２−エチル−１，３−ヘキサンジオール ３０部 プロキセルＬＶ（Ｓ）２０％溶液（防腐剤） ３部 蒸留水 ４３６部 分散剤分散型カーボンブラック分散液（＊４） ６００部 （＊４）東洋インキ社製、ＬＩＯＪＥＴ ＢＬＡＣＫ ＢＡＳＥ： 平均粒径７１．８ｎｍ、顔料濃度１６．６重量％

【００８１】作製した（４）−ａをポリエチレン製容器
に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、加熱処理し
た。この加熱処理による製造工程で（４）−ａのｐＨ値
は徐々に低下し、１４日目にｐＨ値が８．２０になった
時点で容器を恒温槽から取り出した。加熱処理済みの
（４）−ａを日本ポール（株）製プロファイルII（１．
０μｍ）でろ過し、顔料系インクジェット用インク完成
品（４）−ｂを得た。得られた（４）−ｂ中のカーボン
ブラックの平均粒径は７５．２ｎｍであり、ｐＨ値は
８．２１であった。作製した（４）−ｂをポリエチレン
製容器に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、３週
間保存したところ、ｐＨ値は７．５５となり保存前のｐ
Ｈ値の９２％であった。

【００８２】比較例４ 実施例５において、顔料系インクジェット用インク調合
液処方（４）の組成からなる混合物（顔料系インクジェ
ット用インク調合液）に水酸化カリウムの１％水溶液を
加えず、加熱処理も行わずに日本ポール（株）製プロフ
ァイルII（１．０μｍ）でろ過し、顔料系インクジェッ
ト用インク完成品（４）−ｃを得た。得られた（４）−
ｃ中のカーボンブラックの平均粒径は７２ｎｍであり、
インクのｐＨ値は８．１２であった。作製した（４）−
ｃをポリエチレン製容器に入れ、密栓して７０℃の恒温
槽に収容し、３週間保存したところ、ｐＨ値は５．６０
となり保存前のｐＨ値の６９％であった

【００８３】実施例６ 実施例１において、水酸化リチウム（１水和物）の１％
水溶液８０部の替りに、コリンの１５．８％水溶液１５
部を使用する以外は全て実施例１と同様にして加熱処理
前の塩基物質添加顔料系インクジェット用インク調合液
（１）−ｇを作製した。この（１）−ｇのｐＨ値は１
１．０２であった。作製した（１）−ｇをポリエチレン
製容器に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、加熱
処理した。この加熱処理による製造工程で（１）−ｇの
ｐＨ値は徐々に低下し、１２日目にｐＨ値が８．４０に
なった時点で容器を恒温槽から取り出した。加熱処理済
みの（１）−ｇを日本ポール（株）製プロファイルII
（１．０μｍ）でろ過し、顔料系インクジェット用イン
ク完成品（１）−ｈを得た。得られた（１）−ｈ中のカ
ーボンブラックの平均粒径は１３８ｎｍであり、ｐＨ値
は８．４０であった。作製した（１）−ｈをポリエチレ
ン製容器に入れ、密栓して７０℃の恒温槽に収容し、３
週間保存したところ、ｐＨ値は７．６４となり保存前の
ｐＨ値の９１％であった。

【００８４】実施例１〜６で得られた本発明の顔料系イ
ンクジェット用インク完成品は、いずれも７０℃で３週
間の保管においてもｐＨ値の変動幅は小さく、初期値の
９０％以上と安定している。このため、インクジェット
プリンターからの要求性能として設定されたｐＨ値を維
持できるため、金属部品等に対する腐食の心配がない。
これに対して比較例１〜４では、初期設定ｐＨ値に対す
る変動幅が大きくなりインクジェットプリンターからの
要求性能であるｐＨ値を維持できなくなるため、金属部
品等に対する腐食の問題が生ずる。

【００８５】〔吐出安定性の評価〕前記実施例１〜６で
得た本発明の顔料系インクジェット用インク完成品
（１）−ｂ、（１）−ｆ、（２）−ａ、（３）−ｂ、
（４）−ｂ、（１）−ｈを用いて、初期（７０℃での保
存前）及び７０℃で３週間保存後について、印字による
吐出安定性を評価した。評価は、ＥＰＳＯＮ社製、イン
クジェットプリンターＭＪ−９３０Ｃ（ピエゾ方式）、
及びＨＰ社製インクジェットプリンターＤｅｓｋＪｅｔ
８８０Ｃ（サーマル方式）を使用し、印字して行っ
た。その結果、供試した本発明のインクは、いずれのプ
リンターにおいても目詰まりを起すことなく安定して吐
出し良好な結果が得られた。

【００８６】

【発明の効果】以上の結果から、本発明による製造方法
を用いて顔料系インクジェット用インクを製造すれば、
高温保存してもｐＨ値の低下幅が小さく、安定性に優れ
たインクが実現でき、これによりインクジェットプリン
ターによる吐出安定性の良好な画像形成が達成される。
請求項別の効果は、以下のとおりである。

【００８７】請求項１又は２の発明によれば、長時間高
温保存してもｐＨ値の変動が少なく、安定性が向上した
顔料系インクジェット用インクを製造することができ
る。

【００８８】請求項３の発明によれば、顔料系インクジ
ェット用インクを生産性良く製造することができるとと
もに、分散液の高粘度化を抑制して分散性を適性に保つ
た顔料系インクジェット用インクを提供することができ
る。

【００８９】請求項４の発明によれば、画像濃度を鮮明
に維持する他、インクの高粘度化を抑制した顔料系イン
クジェット用インクを製造することができる。

【００９０】請求項５、６の発明によれば、各種カラー
顔料あるいはカーボンブラックが適用できる他、これら
の各種自己分散型顔料にも幅広く応用できる顔料系イン
クジェット用インクの製造方法が提供される。

【００９１】請求項７〜９の発明では、塩基性物質を用
いた加熱処理製造工程により、顔料表面に吸着した酸性
物質の中和が良好に行われ、ｐＨ値の安定した顔料系イ
ンクジェット用インクを製造することができる。

【００９２】請求項１０の発明によれば、顔料の表面に
吸着した酸性物質の溶出を適性なものとし、インクの増
粘を抑制した顔料系インクジェット用インクを製造する
ことができる。

【００９３】請求項１１〜１３の発明では、ｐＨ値の制
御により、金属部材等の腐食を防止した顔料系インクジ
ェット用インクを製造することができる。

【００９４】請求項１４の発明によれば、顔料の分散性
を維持し、インクジェットプリンターのノズルの目詰ま
りを防止した顔料系インクジェット用インクを製造する
ことができる。

【００９５】請求項１５又は１６の発明によれば、長時
間高温保存してもｐＨ値の変動が少なく、安定性が向上
した顔料系インクジェット用インクが提供される。

【００９６】請求項１７の発明によれば、インクジェッ
トプリンター部材の金属腐食などの心配がなく、またイ
ンクジェットプリンターのノズルの目詰まりを起さず、
鮮明な画像を形成することができる。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 2C056 EA04 EA14 EA21 FC02 2H086 BA55 BA59 BA60 BA62 4J039 BA04 BA14 BA29 BC33 BC35 BE01 BE12 BE30 CA06 EA41 EA44 GA24

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも顔料と水とを含有する顔料分
   散液を組成分として有する顔料系インクジェット用イン
   ク調合液に塩基性物質を添加後、加熱処理して所定のｐ
   Ｈ値にし、顔料系インクジェット用インクを製造するこ
   とを特徴とする顔料系インクジェット用インクの製造方
   法。
2. 【請求項２】 少なくとも顔料と水とを含有する顔料分
   散液に塩基性物質を添加後、加熱処理して所定のｐＨ値
   にし、次いで水及び／又は水溶性有機溶剤と混合して顔
   料系インクジェット用インクを製造することを特徴とす
   る顔料系インクジェット用インクの製造方法。
3. 【請求項３】 前記顔料分散液中の顔料濃度が５重量％
   以上、３０重量％以下であることを特徴とする請求項１
   又は２記載の顔料系インクジェット用インクの製造方
   法。
4. 【請求項４】 前記顔料系インクジェット用インク中の
   顔料濃度が１重量％以上、２０重量％以下であることを
   特徴とする請求項１又は２記載の顔料系インクジェット
   用インクの製造方法。
5. 【請求項５】 前記顔料が少なくともカラー顔料あるい
   はカーボンブラックから選ばれる顔料であることを特徴
   とする請求項１又は２記載の顔料系インクジェット用イ
   ンクの製造方法。
6. 【請求項６】 前記顔料が自己分散型顔料であることを
   特徴とする請求項５記載の顔料系インクジェット用イン
   クの製造方法。
7. 【請求項７】 前記塩基性物質が水酸化リチウム、水酸
   化ナトリウム、水酸化カリウムから選ばれる少なくとも
   １種であることを特徴とする請求項１又は２記載の顔料
   系インクジェット用インクの製造方法。
8. 【請求項８】 前記塩基性物質が塩基性有機化合物であ
   ることを特徴とする請求項１又は２記載の顔料系インク
   ジェット用インクの製造方法。
9. 【請求項９】 前記塩基性物質を水溶液の状態で添加す
   ることを特徴とする請求項１又２記載の顔料系インクジ
   ェット用インクの製造方法。
10. 【請求項１０】 前記加熱処理の温度が３０℃以上、９
    ５℃以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の
    顔料系インクジェット用インクの製造方法。
11. 【請求項１１】 前記加熱処理後の到達所定ｐＨ値が
    ６．５以上、１１以下であることを特徴とする請求項１
    又は２記載の顔料系インクジェット用インクの製造方
    法。
12. 【請求項１２】 前記顔料系インクジェット用インクの
    密閉状態における７０℃で３週間保存後のｐＨ値が６．
    ５以上であることを特徴とする請求項１又は２記載の顔
    料系インクジェット用インクの製造方法。
13. 【請求項１３】 前記顔料系インクジェット用インクの
    密閉状態における７０℃で３週間保存後のｐＨ値が、保
    存前の９０％以上であることを特徴とする請求項１又は
    ２記載の顔料系インクジェット用インクの製造方法。
14. 【請求項１４】 前記顔料系インクジェット用インク中
    の顔料の平均粒径が２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下であ
    ることを特徴とする請求項１又は２記載の顔料系インク
    ジェット用インクの製造方法。
15. 【請求項１５】 少なくとも顔料と水とを含有する顔料
    分散液を組成分として有する顔料系インクジェット用イ
    ンク調合液に塩基性物質を添加後、加熱処理し所定のｐ
    Ｈ値にして製造されたことを特徴とする顔料系インクジ
    ェット用インク。
16. 【請求項１６】 少なくとも顔料と水とを含有する顔料
    分散液に塩基性物質を添加後、加熱処理して所定のｐＨ
    値にし、次いで水及び／又は水溶性有機溶剤と混合して
    製造されたことを特徴とする顔料系インクジェット用イ
    ンク。
17. 【請求項１７】 請求項１５又は１６に記載の顔料系イ
    ンクジェット用インクを用いてインクジェット方式のプ
    リンターで印字することを特徴とする画像形成方法。