JP2003238295A - ガーネット単結晶基板及びその製造方法 - Google Patents
ガーネット単結晶基板及びその製造方法Info
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- JP2003238295A JP2003238295A JP2002037649A JP2002037649A JP2003238295A JP 2003238295 A JP2003238295 A JP 2003238295A JP 2002037649 A JP2002037649 A JP 2002037649A JP 2002037649 A JP2002037649 A JP 2002037649A JP 2003238295 A JP2003238295 A JP 2003238295A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 格子定数が大きいガーネット単結晶基板及び
その製造方法を提供すること。 【解決手段】 格子定数が1.2501nm以上1.2510nm以下で
あり、組成式がGd2.68+xCa0.32Ga4.02-xMg0.33Zr0.65O
12(式中、0.03<x<0.15である)で示されるものであるガ
ーネット単結晶基板；及び酸化ガドリニウム（Gd
2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga
2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム
（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02
-x、Mg＝0.33、Zr＝0.65(式中、0.03<x<0.15である)と
なる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を
成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基板
の製造方法。
その製造方法を提供すること。 【解決手段】 格子定数が1.2501nm以上1.2510nm以下で
あり、組成式がGd2.68+xCa0.32Ga4.02-xMg0.33Zr0.65O
12(式中、0.03<x<0.15である)で示されるものであるガ
ーネット単結晶基板；及び酸化ガドリニウム（Gd
2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga
2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム
（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02
-x、Mg＝0.33、Zr＝0.65(式中、0.03<x<0.15である)と
なる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を
成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基板
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガーネット単結晶
基板、特に、光アイソレータや磁気センサなどとして有
用な単結晶の成長に用いられる基板単結晶として有用と
される、ガーネット単結晶基板及びその製造方法に関す
るものである。
基板、特に、光アイソレータや磁気センサなどとして有
用な単結晶の成長に用いられる基板単結晶として有用と
される、ガーネット単結晶基板及びその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
（以下「BIG 」と記す） は、近赤外領域で優れた透明
性と大きなファラデー効果を示す優れた材料である。BI
Gの厚膜は、通常液相エピタキシャル法（LPE 法）によ
り、非磁性のガーネット単結晶基板上に数百マイクロメ
ートルの厚さに育成される。このような厚い BIG膜を育
成するためには、 BIG膜と基板の格子定数を一致させる
必要がある。BIG膜と基板の格子定数の差が大きい場
合、BIG膜の格子欠陥が増加したり、ストレスによって
基板が割れるなどの不都合が生じる。
（以下「BIG 」と記す） は、近赤外領域で優れた透明
性と大きなファラデー効果を示す優れた材料である。BI
Gの厚膜は、通常液相エピタキシャル法（LPE 法）によ
り、非磁性のガーネット単結晶基板上に数百マイクロメ
ートルの厚さに育成される。このような厚い BIG膜を育
成するためには、 BIG膜と基板の格子定数を一致させる
必要がある。BIG膜と基板の格子定数の差が大きい場
合、BIG膜の格子欠陥が増加したり、ストレスによって
基板が割れるなどの不都合が生じる。
【０００３】BIG 厚膜育成用のガーネット単結晶基板と
しては、格子定数 が1.2496±0.0004nm で組成式が(GdC
a)3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット単結晶基板（例
えば格子定数が 1.2496nm で組成式がGd2.68Ca0.32Ga
4.02Mg0.33Zr0.65O12で示される基板）が一般的に用い
られている。しかし、BIG 膜のファラデー効果と格子定
数は、ビスマス置換量に比例して大きくなることから、
さらに格子定数が大きなガーネット単結晶基板が望まれ
ていた。格子定数の大きなガーネット単結晶としてはす
でに、格子定数が1.2509nmで組成式がNd3Ga5O12で示さ
れるNGG基板がある。しかし、これらのNGG基板の転位密
度は、2〜10個/cm2であり、転位密度が低く、直径の大
きい基板を得るのが難しいという問題がある。
しては、格子定数 が1.2496±0.0004nm で組成式が(GdC
a)3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット単結晶基板（例
えば格子定数が 1.2496nm で組成式がGd2.68Ca0.32Ga
4.02Mg0.33Zr0.65O12で示される基板）が一般的に用い
られている。しかし、BIG 膜のファラデー効果と格子定
数は、ビスマス置換量に比例して大きくなることから、
さらに格子定数が大きなガーネット単結晶基板が望まれ
ていた。格子定数の大きなガーネット単結晶としてはす
でに、格子定数が1.2509nmで組成式がNd3Ga5O12で示さ
れるNGG基板がある。しかし、これらのNGG基板の転位密
度は、2〜10個/cm2であり、転位密度が低く、直径の大
きい基板を得るのが難しいという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、格子定数が大きいガーネット単結晶基板及びその製
造方法を提供することである。本発明の他の目的は、格
子定数が大きく、転位密度が低く、直径の大きいガーネ
ット単結晶基板及びその製造方法を提供することであ
る。
は、格子定数が大きいガーネット単結晶基板及びその製
造方法を提供することである。本発明の他の目的は、格
子定数が大きく、転位密度が低く、直径の大きいガーネ
ット単結晶基板及びその製造方法を提供することであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、格子定数
の大きな BIG厚膜育成用のガーネット単結晶を得るため
鋭意検討を重ねた結果、特定組成の結晶材料を使用する
ことにより、上記目的が達成できることを見出し本発明
を完成させるに至った。すなわち、本発明は、格子定数
が1.2501nm以上1.2510nm以下であり、組成式が(GdCaGaM
gZr)8O12で示されるものであるガーネット単結晶基板を
提供するものである。ここで組成式（GdCaGaMgZr）8O12
とは、Gd、Ca、Ga、Mg及びZrの各原子のモル数の合計と
O原子のモル数との比が８：１２となることを意味する
ものとする。本発明はまた、酸化ガドリニウム（Gd
2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga
2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム
（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02
-x、Mg＝0.33、Zr＝0.65(式中、0.03<x<0.15である)と
なる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を
成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基板
の製造方法を提供するものである。
の大きな BIG厚膜育成用のガーネット単結晶を得るため
鋭意検討を重ねた結果、特定組成の結晶材料を使用する
ことにより、上記目的が達成できることを見出し本発明
を完成させるに至った。すなわち、本発明は、格子定数
が1.2501nm以上1.2510nm以下であり、組成式が(GdCaGaM
gZr)8O12で示されるものであるガーネット単結晶基板を
提供するものである。ここで組成式（GdCaGaMgZr）8O12
とは、Gd、Ca、Ga、Mg及びZrの各原子のモル数の合計と
O原子のモル数との比が８：１２となることを意味する
ものとする。本発明はまた、酸化ガドリニウム（Gd
2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga
2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム
（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02
-x、Mg＝0.33、Zr＝0.65(式中、0.03<x<0.15である)と
なる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を
成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基板
の製造方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のガーネット単結晶基板
は、好ましくは組成式が、Gd2.68+xCa0.32Ga4. 02-xMg
0.33Zr0.65O12(式中、0.03<x<0.15である)で示されるも
のである。本発明のガーネット単結晶基板は、結晶材
料、例えば、酸化ガドリニウム（Gd 2O3）、酸化カルシ
ウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウ
ム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd
＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02-x、Mg＝0.33、Zr＝0.65
(式中、0.03<x<0.15である) となるように混合し、例え
ば、チョクラルスキー法等により種結晶を用いて結晶を
成長させる方法により製造することができる。xが0.03
以下では格子定数が1.2501nm以上とならない場合があ
り、また、xが0.15以上では転位密度が1個/cm2以下とな
らない場合がある。xのさらに好ましい範囲は0.05〜0.1
0、最も好ましい範囲は0.06〜0.08である。
は、好ましくは組成式が、Gd2.68+xCa0.32Ga4. 02-xMg
0.33Zr0.65O12(式中、0.03<x<0.15である)で示されるも
のである。本発明のガーネット単結晶基板は、結晶材
料、例えば、酸化ガドリニウム（Gd 2O3）、酸化カルシ
ウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウ
ム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd
＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02-x、Mg＝0.33、Zr＝0.65
(式中、0.03<x<0.15である) となるように混合し、例え
ば、チョクラルスキー法等により種結晶を用いて結晶を
成長させる方法により製造することができる。xが0.03
以下では格子定数が1.2501nm以上とならない場合があ
り、また、xが0.15以上では転位密度が1個/cm2以下とな
らない場合がある。xのさらに好ましい範囲は0.05〜0.1
0、最も好ましい範囲は0.06〜0.08である。
【０００７】結晶材料は、純度が高いものほど好まし
く、純度99.9％以上、好ましくは99.99％以上、さらに
好ましくは純度99.995％以上のものを使用することが望
ましい。種結晶としては、転位密度の低いもの、例え
ば、転位密度が好ましくは100個/cm2以下、より好まし
くは50個/cm2以下、さらに好ましくは10個/cm2以下のも
のを使用することが望ましい。種結晶の大きさは、通
常、直径2〜10mm、長さ30〜200mm程度のものを使用する
ことが望ましい。
く、純度99.9％以上、好ましくは99.99％以上、さらに
好ましくは純度99.995％以上のものを使用することが望
ましい。種結晶としては、転位密度の低いもの、例え
ば、転位密度が好ましくは100個/cm2以下、より好まし
くは50個/cm2以下、さらに好ましくは10個/cm2以下のも
のを使用することが望ましい。種結晶の大きさは、通
常、直径2〜10mm、長さ30〜200mm程度のものを使用する
ことが望ましい。
【０００８】結晶成長の際の雰囲気は、不活性ガス（例
えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等）中に、酸
素が体積規準で0.5%〜2.5%含まれるガスを使用すること
が好ましい。酸素が0.5%より少ないと、イリジウム等の
坩堝材が原料溶液中に溶け出し、転位発生の原因となる
ことがあり、2.5%より多いと坩堝材が酸化され、酸化イ
リジウム等となって蒸発することがおこり得る。上記結
晶を溶融させる坩堝等の容器の材質は特に限定されず、
イリジウムや、融点が2000℃以上のもの等が使用できる
が、イリジウムが最も好適である。結晶成長の際の結晶
材料の溶融温度は、好ましくは1600〜1800℃、さらに好
ましくは1650〜1750℃である。また種結晶の回転数は、
3〜20r.p.m. 程度、結晶の引き上げ速度は1〜6mm/hr程
度が適当である。
えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等）中に、酸
素が体積規準で0.5%〜2.5%含まれるガスを使用すること
が好ましい。酸素が0.5%より少ないと、イリジウム等の
坩堝材が原料溶液中に溶け出し、転位発生の原因となる
ことがあり、2.5%より多いと坩堝材が酸化され、酸化イ
リジウム等となって蒸発することがおこり得る。上記結
晶を溶融させる坩堝等の容器の材質は特に限定されず、
イリジウムや、融点が2000℃以上のもの等が使用できる
が、イリジウムが最も好適である。結晶成長の際の結晶
材料の溶融温度は、好ましくは1600〜1800℃、さらに好
ましくは1650〜1750℃である。また種結晶の回転数は、
3〜20r.p.m. 程度、結晶の引き上げ速度は1〜6mm/hr程
度が適当である。
【０００９】本発明のガーネット単結晶基板の転位密度
は、リン酸（例えば、リン酸と硫酸の体積比１：１の混
合液）で、１８０℃、３分間程度処理することにより単
結晶表面を薄く溶かし、５０〜８０倍程度の光学顕微鏡
を用いて、局部的にエッチングされたエッチピットの単
位面積当たりの個数を測定するなどの方法により求めら
れる。本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、好
ましくは1個/cm2以下、さらに好ましくは0.5個/cm2以下
である。本発明のガーネット単結晶基板の直径は、好ま
しくは75mm以上、さらに好ましくは76.2mm（３インチ）
以上である。
は、リン酸（例えば、リン酸と硫酸の体積比１：１の混
合液）で、１８０℃、３分間程度処理することにより単
結晶表面を薄く溶かし、５０〜８０倍程度の光学顕微鏡
を用いて、局部的にエッチングされたエッチピットの単
位面積当たりの個数を測定するなどの方法により求めら
れる。本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、好
ましくは1個/cm2以下、さらに好ましくは0.5個/cm2以下
である。本発明のガーネット単結晶基板の直径は、好ま
しくは75mm以上、さらに好ましくは76.2mm（３インチ）
以上である。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により、具体的に説明
するが、これは本発明を限定するものではない。 実施例１ 組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結
晶基板を以下のとおり製造した。原子比で Gd:Ca:Ga:M
g:Zr=2.73:0.32:3.97:0.33:0.65 になるように調整され
た 99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化
カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグ
ネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物
13kg を、直径150mm、高さ150mmのイリジウム坩堝に仕
込み、窒素＋1.5% (体積比)酸素雰囲気下、種結晶（8mm
Φ×50mm長、転位密度30個/cm2）の回転数 5〜20r.p.
m.、引き上げ速度 1〜6mm/hr、溶融温度1650〜1750℃の
条件の下、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶
インゴットを育成した。得られた単結晶インゴットか
ら、直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られ
た基板の格子定数は1.2501nmであることがX線回折によ
り測定された。また、転位密度は0.5個/cm2であった。
するが、これは本発明を限定するものではない。 実施例１ 組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結
晶基板を以下のとおり製造した。原子比で Gd:Ca:Ga:M
g:Zr=2.73:0.32:3.97:0.33:0.65 になるように調整され
た 99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化
カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグ
ネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物
13kg を、直径150mm、高さ150mmのイリジウム坩堝に仕
込み、窒素＋1.5% (体積比)酸素雰囲気下、種結晶（8mm
Φ×50mm長、転位密度30個/cm2）の回転数 5〜20r.p.
m.、引き上げ速度 1〜6mm/hr、溶融温度1650〜1750℃の
条件の下、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶
インゴットを育成した。得られた単結晶インゴットか
ら、直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られ
た基板の格子定数は1.2501nmであることがX線回折によ
り測定された。また、転位密度は0.5個/cm2であった。
【００１１】実施例２
組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結
晶基板を以下のとおり製造した。原子比で Gd:Ca:Ga:M
g:Zr=2.76:0.32:3.94:0.33:0.65 になるように調整され
た 99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化
カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグ
ネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物
を用いた以外は実施例１と同様にして、チョクラルスキ
ー法により直径80mmの単結晶インゴットを育成した。得
られた単結晶インゴットから、直径76.2mm（3インチ）
の基板を作成した。得られた基板の格子定数は1.2502nm
であることがX線回折により測定された。また、転位密
度は0.3個/cm2であった。
晶基板を以下のとおり製造した。原子比で Gd:Ca:Ga:M
g:Zr=2.76:0.32:3.94:0.33:0.65 になるように調整され
た 99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化
カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグ
ネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物
を用いた以外は実施例１と同様にして、チョクラルスキ
ー法により直径80mmの単結晶インゴットを育成した。得
られた単結晶インゴットから、直径76.2mm（3インチ）
の基板を作成した。得られた基板の格子定数は1.2502nm
であることがX線回折により測定された。また、転位密
度は0.3個/cm2であった。
【００１２】
【従来例】従来の組成式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で
示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造し
た。原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.68:0.32:4.02:0.33:0.
65 になるように調整された 99.99％の純度の酸化ガド
リニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリ
ウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコ
ニウム（ZrO2）の混合物を用いた以外は実施例１と同様
にして、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶イ
ンゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、
直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基
板の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測
定された。また、転位密度は5個/cm2であった。
示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造し
た。原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.68:0.32:4.02:0.33:0.
65 になるように調整された 99.99％の純度の酸化ガド
リニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリ
ウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコ
ニウム（ZrO2）の混合物を用いた以外は実施例１と同様
にして、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶イ
ンゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、
直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基
板の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測
定された。また、転位密度は5個/cm2であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明のガーネット単結晶基板は、従来
の、格子定数が 1.2496±0.0004nmで組成式が（GdCa)
3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット単結晶基板よりも
大きな格子定数を有し、転位密度が低く、直径が大き
い。特に直径の大きいガーネット単結晶基板が得られた
ことで、製造歩留良くLPE 法で育成されるビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜のビスマス置換量を増すこ
とが可能となった。このため、光アイソレータや光スイ
ッチあるいは光磁界センサに利用される磁気光学効果の
大きいファラデー回転子が得られるようになった。
の、格子定数が 1.2496±0.0004nmで組成式が（GdCa)
3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット単結晶基板よりも
大きな格子定数を有し、転位密度が低く、直径が大き
い。特に直径の大きいガーネット単結晶基板が得られた
ことで、製造歩留良くLPE 法で育成されるビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜のビスマス置換量を増すこ
とが可能となった。このため、光アイソレータや光スイ
ッチあるいは光磁界センサに利用される磁気光学効果の
大きいファラデー回転子が得られるようになった。
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フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2H079 AA03 AA12 BA02 DA13
4G077 AA02 AB07 BC23 CF10 EC08
ED04 HA01 HA12
Claims (5)
- 【請求項１】 格子定数が1.2501nm以上1.2510nm以下で
あり、組成式が(GdCaGaMgZr)8O12で示されるものである
ガーネット単結晶基板。 - 【請求項２】 組成式がGd2.68+xCa0.32 Ga4.02-xMg0.33
Zr0.65O12(式中、0.03<x<0.15である)で示されるもので
ある請求項１記載のガーネット単結晶基板。 - 【請求項３】 転位密度が1個/cm2以下である、請求項１
又は２記載のガーネット単結晶基板。 - 【請求項４】 基板直径が75mm以上である、請求項１〜
３のいずれか１項記載のガーネット単結晶基板。 - 【請求項５】 酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カル
シウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシ
ウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でG
d＝2.68+x、Ca＝0.32、Ga＝4.02-x、Mg＝0.33、Zr＝0.6
5(式中、0.03<x<0.15である)となる割合で含有する溶融
物から、種結晶を用いて結晶を成長させることを特徴と
する請求項１〜４のいずれか１項記載のガーネット単結
晶基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002037649A JP4292565B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002037649A JP4292565B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238295A true JP2003238295A (ja) | 2003-08-27 |
| JP4292565B2 JP4292565B2 (ja) | 2009-07-08 |
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ID=27779171
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002037649A Expired - Fee Related JP4292565B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4292565B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2982782A4 (en) * | 2013-10-23 | 2017-04-19 | Fujikura Ltd. | Crystal body, optical device having same and crystal body production method |
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