JP2003197142A

JP2003197142A - 透過電子顕微鏡の軸調整方法およびその装置

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Publication number: JP2003197142A
Application number: JP2001394636A
Authority: JP
Inventors: Koji Kimoto; 浩司木本; Yoshio Matsui; 良夫松井
Original assignee: National Institute for Materials Science
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 2001-12-26
Filing date: 2001-12-26
Publication date: 2003-07-11
Anticipated expiration: 2021-12-26
Also published as: JP3762982B2

Abstract

(57)【要約】【課題】透過型電子顕微鏡におけえるコマフリー軸調
整法の改良。【構成】本発明で提供されるコマフリー軸調整法で
は、１枚のTEM像を観察し、TEM像を見ながら、入射電子
の方向を調整すれば良い。例えば、一つの実施例では、
透過電子が形成する透過スポットが、散乱電子による火
面の中心と一致するように、入射電子の傾斜角度を調整
すれば良い。本発明の原理を利用するために最低限必要
な装置は、入射電子を微小に収束する装置、焦点をはず
したTEM像を形成する装置、およびTEM像を観察する装置
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
用の軸調整方法およびそれを行う装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】透過電子顕微鏡(Transmission Electron
Microscope; 以下TEM)は、微小領域の材料評価手法と
して、近年盛んに用いられている。TEMによって高い空
間分解能で像観察するためには、適切な軸調整を行うこ
とが不可欠である。当該軸調整とは、試料を観察するた
めに用いる対物レンズについて、非点、焦点および入射
電子の入射方向などを適切に設定することである。特に
入射電子の方向と非点は、得られるTEM像の空間分解能
に大きく影響することから、これを簡便かつ容易に調整
することが望まれている。

【０００３】従来TEMの軸調整には、電圧軸調整法と呼
ばれる方法が用いられてきた(例えば、特開昭60-16724
8、特公平03-39378、登録1672379)。これはTEMの加速電
圧をわずかに（例えば２００kVの加速電圧に対し１kV程
度）変調させながら、電圧変調によるTEM像の位置の変
化を観察し、TEM像の位置変動が最小になるように入射
電子の方向を調整するものである。

【０００４】そのほかには、TEMの対物レンズの電流を
変調させ、TEM像の位置変動が最小になるように入射電
子の方向を調整する、電流軸調整法も用いられている。
電圧軸調整法や電流軸調整法は、特別な装置を必要とせ
ず、蛍光板上で行えることから、現在広く一般に用いら
れている。

【０００５】一方、近年のTEMの高精度化、高分解能化
にともない、電圧軸調整や電流軸調整に代わる新たな軸
調整方法の必要性が指摘された(F.Zemlin,etal.,Ultram
icroscopy,vol.3,(1978),p49)。これは、コマ収差が無
い方向に入射電子の方向を調整するもので、コマフリー
軸調整法と呼ばれる。コマフリー軸調整法にはいくつか
の方法が提案されている。

【０００６】これまで提案されている方法はいずれの方
法も、入射電子の方向を変化させて複数枚のTEM像を観
察し、入射電子の方向の変化にともなうTEM像の焦点、
非点および位置の変化を検出して、適切な電子線の入射
方向を求めるものである（たとえば、類似の方法として
は、次の特許があげられる。特開昭60-91540、特公平03
-78738、登録1711234）。コマフリー軸調整法を行うた
めには、入射電子の方向を高精度に調整する特別な装置
や、TEM像をフーリエ変換してその非点量や焦点を計算
する装置が必要である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】TEMを高空間分解能で
用いるためには、コマフリー軸調整が必要である。しか
し、これまで提案されているコマフリー軸調整法は、一
般のTEM装置のままでは用いることができなかった。そ
のため、電圧軸調整法や電流軸調整法と比べるとまだ一
般には用いられていない。本発明は、従来とは異なる原
理および手段によるコマフリー軸調整法を提供するもの
である。以下、本発明が解決しようとする課題の内容を
述べる。

【０００８】従来のコマフリー軸調整法の場合、少なく
とも２枚以上のTEM像を、入射電子を傾斜させて撮影す
る。入射電子を高精度に傾斜させる電子偏向システム
と、オンラインでTEM像を取得するカメラ、TEM像の焦点
や非点収差量を計算するシステムなどが必要である。解
析する画像は高空間分解能TEM像であるため、それを取
得するためには、安定な試料ステージや適切な撮影条件
や試料が必要である。さらに、計測結果からTEMにフィ
ードバックをかけて軸調整するためには、複雑なアルゴ
リズムに基づく計算が必要で、即時性に優れた方法では
なかった。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの方法として、本発明では、新たな軸調整法が提供さ
れる。

【００１０】すなわち、本発明は、火面を使ったコマフ
リー軸調整方法に関し、試料の近傍に入射電子を収束
し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡におい
て、前記電子顕微鏡像中に観察される火面の中心に、透
過電子によるスポットが位置するように、前記入射電子
の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微
鏡の軸調整方法である。

【００１１】また、本発明は、散乱電子を使ったコマフ
リー軸調整方法に関し、試料の近傍に入射電子を収束
し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡におい
て、前記電子顕微鏡像中に観察される散乱電子の強度の
中心に、透過電子によるスポットが位置するように、前
記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透
過電子顕微鏡の軸調整方法である。

【００１２】また、本発明は、プローブ像を使ったコマ
フリー軸調整方法に関し、試料の近傍に入射電子を収束
し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡におい
て、前記電子顕微鏡像中に観察されるプローブ像の中心
に、透過電子によるスポットが位置するように、前記入
射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電
子顕微鏡の軸調整方法である。

【００１３】また、本発明は、火面を使った非点補正法
に関し、試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕微鏡像
を観察する、透過電子顕微鏡において、前記電子顕微鏡
像に観察される火面が、円形になるように、対物レンズ
の非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕
微鏡の軸調整方法である。

【００１４】また、本発明は、結晶性試料を使った軸調
整方法に関し、試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料
を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料
のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラ
ッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の
入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡
の軸調整方法である。

【００１５】また、本発明は、結晶性試料を用いた非点
補正法に関し、試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料
を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料
のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラ
ッグ回折斑点が、回転対称になるように、前記入射電子
線の入射方向と、対物レンズの非点補正量を調整するこ
とを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。

【００１６】また、本発明は、電子顕微鏡像撮影時の焦
点ぼけ量に関する条件に関し、上記の各方法において、
前記入射電子の最小プローブ径をｐ、前記電子顕微鏡像
を観察する際の焦点ぼけ量をｚとした場合、ｐ/｜ｚ｜
の値が０．００１よりも小さい条件にしたことを特徴と
する、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。ｐ/｜ｚ｜
の数値の上限は、以下のように規定される。本発明で
は、ミスアライメントの量は、プローブ像と、透過電子
によるスポットのずれによって検出される。そのずれの
量は、ミスアライメントの角度をαとすれば、α｜ｚ｜
であり、その値がプローブ径ｐよりも大きければ（α｜
ｚ｜＞ｐ、すなわちｐ/｜ｚ｜＜α),残存するミスアラ
イメントを検出できる。一方、通常のＴＥＭのコマフリ
ー軸調整では、ミスアライメントαの量は１ｍｒａｄ以
下にすることが要求される（α＜０．００１）。以上の
条件から、ｐ/｜ｚ｜＜α＜０．００１が導出され、ｐ/
｜ｚ｜＜０．００１となる。

【００１７】また、本発明は、軸調整法を組み込んだ装
置に関し、電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置
と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡
において、上記の各軸調整法を行うために、火面の形
状、位置、透過電子によるスポットの位置、の少なくと
も１つを検出する機能を有することを特徴とする、透過
電子顕微鏡である。

【００１８】本発明で提供されるコマフリー軸調整法で
は、１枚のTEM像を観察し、TEM像を見ながら、入射電子
の方向を調整すれば良い。例えば、一つの実施の形態で
は、透過電子が形成する透過スポットが、散乱電子によ
る火面の中心と一致するように、入射電子の傾斜角度を
調整すれば良い。本発明の原理を利用するために最低限
必要な装置は、入射電子を微小に収束する装置、焦点を
はずしたTEM像を形成する装置、およびTEM像を観察する
装置であり、一般のTEM装置には多くの場合、既設の装
置である。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下図面を参照して本発明の実施
の形態を説明する。図１は、本発明による、透過電子顕
微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)の軸調整
の実施の形態の一例である。本発明では、試料４の小さ
い領域に入射電子１を照射するとともに、TEMで通常用
いられる場合よりも大きく焦点をはずしたTEM像７を観
察する。大きく焦点をはずしたTEM像を観察するため、
本実施の形態では試料４を正焦点試料位置３（焦点が合
う位置）よりも対物レンズ6側に近づけている。

【００２０】その値は、本発明の方法および装置の場合
には、例えば1μｍ以上である。この値は一般にTEMで用
いられる焦点ぼけ量よりもかなり大きな値である。試料
４を対物レンズ６側に動かしたことで、観察されるTEM
像７は、不足焦点像となる。

【００２１】試料を透過した電子5aは、TEM像7中では、
透過スポット8bとして観察される。試料によって散乱さ
れた散乱電子は火面5eを形成する。火面5eはTEM像7中で
は電子密度の濃い領域（火面8b）として、多くの場合円
として観察される。高角度に散乱された散乱電子5cで
は、試料4の移動によって生じた焦点ぼけ量が、対物レ
ンズ6の球面収差により短くなった焦点距離で相殺され
ている。

【００２２】すなわち、試料4で散乱された散乱電子5c
がTEM像7上に焦点を結んでいる。これは、試料面上のプ
ローブ像8cと考えられる。さらに広角に散乱された散乱
電子5dは火面8bよりも外に投影され、バックグランド8d
を形成する。散乱角度を変化させたときの、TEM像面上
の電子の位置の変化9は曲線で示される。

【００２３】火面8bやプローブ像8cの位置は、入射電子
1の方向には依存せず、一定である。一方、入射電子の
方向を変えると、透過スポット8aの位置は変化する。こ
の図では、対物レンズ6はコマ収差を持っていないの
で、光軸2はコマフリー軸となり、その方向は火面8bの
中心（あるいはプローブ像8cの位置）になる。その方向
に電子線を傾斜させれば、軸調整がなされる。

【００２４】コマ収差を有する対物レンズにおいて軸調
整する場合においても、火面の中心に透過スポットを一
致させれば、コマフリー軸調整となる。本発明による透
過電子顕微鏡の軸調整が、従来報告されているコマフリ
ー軸調整であることは、次のように示される。

【００２５】レンズの収差の複素数表現（K. Ishizuka,
Ultramicroscopy, 55 (1994) 407)を用いると、電子を
光軸からw=αexp(iφ)傾斜させたときの電子の投影位置
dは、次のように示される。

【００２６】

【式１】

【００２７】ここで、Csは球面収差、zは焦点はずれ
量、a₂およびa₃は２回および３回の非点収差、bはレン
ズ自身が持つコマ収差である。記号上のバーは、その数
の複素共役を示している。

【００２８】式（１）に基づき、散乱電子が形成するＴ
ＥＭ像を計算したものを図２に示す。これは、スポット
ダイアグラムと呼ばれているものである（村田和美、
「光学」サイエンス社）。ここでは、試料面上の一点
から格子状に散乱した電子が像面で観察される位置を計
算した。図２（ａ）は、球面収差Ｃｓと焦点ぼけ量ｚの
み考慮して計算したものである。図２（ｂ）〜（ｄ）
は、それぞれ２回の非点収差ａ２、コマ収差ｂおよび
３回の非点収差ａ３を図２（ａ）の条件に加えて計算
したものである。各点は１．９ｍｒａｄステップで散乱
された散乱電子のＴＥＭ像上の位置を点として描いてい
る。

【００２９】Cs =1.5x10^-3、z = -7x10^-6 (不足焦点)|a
₂|=5x10^-6、|b|=1x10^-5、|a₃|=1x10 ^{- 5}で計算した。矢
印15b〜15dは、a₂、b、およびa₃によって受ける点の動
きの方向である。○印12は散乱角（w）が0の方向を示し
ている。２回の非点収差a₂により、火面は楕円になり、
３回の非点収差a₃により３角形に歪んでくる。２回や３
回の非点によって火面は円形からゆがむものの、重心の
位置は○印から動いていない性質が重要である。

【００３０】一方、コマ収差によると、図2(c)に示され
るように、火面はほぼ平行移動する。火面の中心(□印1
2c)は、式2から計算されるように散乱角で3.3 mradずれ
る。コマフリー軸調整とは、レンズ自身がもつコマ収差
bをうち消すように入射電子を傾斜させ、実効的にコマ
収差をなくすことを意味する。式(2)によれば、その傾
斜角度はw=-b/2Csとなる。これは図２(c)における火面
の中心(□印)に他ならない。したがって、本発明による
軸調整方法は、コマフリー軸調整法を提供していること
になる。

【００３１】図３は、本発明による実施の形態を示した
ものである。コマ収差が残存している状態(a)から、入
射電子を傾斜させることにより、火面16の中心と透過ス
ポット17とを一致させ(c)、コマフリー軸調整ができて
いることが分かる。

【００３２】本発明では、試料により散乱された電子が
形成する火面を用いて軸調整を行う。火面を観察するた
めには、入射電子を試料面上の小さな領域に収束すると
ともに、大きな焦点ぼけを設定する必要がある。試料面
上の入射電子の最小プローブ径をｐ、焦点ぼけ量ｚ、コ
マフリー軸からのミスアライメント量をαとすると、上
述のようにｐ/｜ｚ｜＜αの条件が必要であり、一般に
ＴＥＭで要求されるミスアライメント量αは１ｍｒａｄ
未満であることから、ｐ/｜ｚ｜＜α＜０．００１の条
件が必要である。最小プローブ径ｐは最近の電子顕微鏡
では１〜１０ｎｍ程度であると考えられるので、一般に
必要な焦点ぼけ量ｚは１〜１０μｍ以上となる。

【００３３】なお、以上の実施の形態では、TEM像の焦
点をぼけさせるために、試料の位置を変化させたが、こ
れに限ることはなく、中間レンズの焦点を変化させる、
加速電圧を変化させる、対物レンズの焦点距離を変化さ
せる、などの方法を用いてもよい。

【００３４】上述の実施の形態（図３）では、TEM像は
不足焦点で観察したが、過焦点で観察し散乱された電子
の強度のちょうど中心に透過スポットを位置するように
することによっても同じ効果が得られる。

【００３５】図3の実施の形態では、試料は非晶質試料
であったが、結晶性試料を用いても同様の軸調整が可能
である。その場合には、多数の回折スポットが観察され
るので、そのスポットが回転対称をとるように軸調整す
ることにより、同様の軸調整が可能になる。

【００３６】図４は、他の実施の形態を示したものであ
る。TEM19に加え、画像取得装置30、画像解析装置31を
備えている。画像取得装置30では、TEM像29を取得し、
当該TEM像29を画像解析装置31に転送する。画像解析装
置31では、TEM像29中の火面と透過スポットを検出す
る。さらに、画像解析装置31では、そのずれ量からコマ
収差を式(2)に基づき計算する。

【００３７】計算結果に基づき、画像解析装置31は偏向
装置制御装置22へと必要な偏向量を指示し、それにより
偏向装置21が駆動され入射電子23の方向が設定され、コ
マフリー軸調整が行われる。画像取得装置30を用いるこ
とにより、オペレーターが目視でやるよりも高精度にコ
マフリー軸調整が可能になる。

【００３８】

【発明の効果】従来は電子線を傾斜させて複数枚の画像
を観察しそれを比較していたが、本発明では、１枚の画
像から軸調整に必要な情報が得られる。また、解析に周
波数解析などを必要としない。本発明は、一般に電子顕
微鏡観察に用いる焦点(数100nm)よりも大きな焦点はず
れ量を用い、さらに、試料面上に電子線を収束している
点で、従来全く行われていなかった方法である。この条
件で観察された図形から、対物レンズの軸調整ができる
という報告例は全くなく、検討された報告例もなかっ
た。

【００３９】従来よりも簡単な原理および装置に基づ
き、一枚の画像で軸調整できることから、複数の画像の
観察・解析が必要な従来手法と比べ、即時性に優れてい
る。また、火面の中心に入射電子を傾斜すればよいだけ
であるので、TEMが一般に備えている蛍光板上で調整可
能で、複雑な電子偏向システムや画像解析システムを必
要としない。その結果、安価に軸調整が行える。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明による軸調整法の実施の形態を
示す概念図である。

【図２】図２は、火面の計算結果を示す図である。

【図３】図３は、本発明による軸調整法の実施の形態に
おける、(a)は軸調整前、(b)は軸調整中、(c)は軸調整
が完了したときのTEM像を示す図面代用写真である。

【図４】図４は、本発明による他の実施の形態を示す概
念図である。

【符号の説明】

1… 入射電子 2…光軸 3…正焦点試料位置 4…試料 5a…透過電子 5b〜5d…散乱電子 5e…火面 6…対物レンズ 7…TEM像 8a…透過スポット（透過電子5aの投影位置） 8b…火面（散乱電子5bの投影位置） 8c…プローブ像（散乱電子5cの投影位置） 8d…バックグラウンド（散乱電子5dの投影位置） 9…散乱角度に対する電子線の投影位置の変化 10…光軸の位置 11a…透過電子5aの投影位置 11b…散乱電子5bの投影位置 11c…散乱電子5cの投影位置 11d…散乱電子5dの投影位置 12…散乱角が0の軸 13…火面（コマ、２回および３回非点が無い場合） 14a…スポットダイヤグラム（コマ、２回および３回非
点が無い場合） 14b…スポットダイヤグラム（コマおよび３回非点が無
い場合） 14c…スポットダイヤグラム（２回および３回非点が無
い場合） 14d…スポットダイヤグラム（コマおよび２回非点が無
い場合） 15b…２回非点による散乱電子の位置の動き 15c…コマによる散乱電子の位置の動き 15d…３回非点による散乱電子の位置の動き 16…火面 17…透過スポット 18…プローブ像 19…透過電子顕微鏡 20…電子銃 21…偏向手段 22…偏向手段制御装置 23…入射電子 24…透過電子 25…散乱電子 26…試料 27…対物レンズ 28…結像レンズ系 29…TEM像 30…画像取得装置 31…画像解析装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記電子
顕微鏡像中に観察される火面の中心に、透過電子による
スポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を
調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方
法。
【請求項２】試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記電子
顕微鏡像中に観察される散乱電子の強度の中心に、透過
電子によるスポットが位置するように、前記入射電子の
入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡
の軸調整方法。
【請求項３】試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記電子
顕微鏡像中に観察されるプローブ像の中心に、透過電子
によるスポットが位置するように、前記入射電子の入射
方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸
調整方法。
【請求項４】試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記電子
顕微鏡像に観察される火面が、円形になるように、対物
レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過
電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項５】試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料
を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料
のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラ
ッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の
入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡
の軸調整方法。
【請求項６】試料の近傍に入射電子を収束し、電子顕
微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料
を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料
のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラ
ッグ回折斑点が、回転対称になるように、前記入射電子
線の入射方向と、対物レンズの非点補正量を調整するこ
とを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項７】請求項１ないし６のいずれかに記載の方
法において、前記入射電子の最小プローブ径をp、前記
電子顕微鏡像を観察する際の焦点ぼけ量をzとした場
合、ｐ/|ｚ|の値が0.001よりも小さい条件にしたことを
特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項８】電子顕微鏡像を検出するための画像取得
装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕
微鏡において、請求項1ないし７のいずれかに記載の軸
調整法を行うために、火面の形状、火面の位置、透過電
子によるスポットの位置、の少なくとも１つを検出する
機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡。