JP2003183410A - 微粒子集合体およびその製造方法 - Google Patents

微粒子集合体およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】少量の添加で充分な光拡散能が得られ、高い光
透過率も実現できる優れた光拡散剤を提供する。 【解決手段】平均粒子径が5μmを超え50μm以下で
ある微粒子(a)と、平均粒子径が0.01μm以上5
μm以下である微粒子(b)を、反応性官能基を分子内
に少なくとも2つ有しているバインダーを介して、微粒
子同士を相互に結合させる事によって得られた微粒子集
合体である。上記微粒子集合体の平均粒子径は5μmを
超え100μm以下の範囲である事が好ましい。上記微
粒子集合体は、平均粒子径が5μmを超え50μm以下
である微粒子(a)と、平均粒子径が0.01μm以上
5μm以下である微粒子(b)および、反応性官能基を
分子内に少なくとも2つ有しているバインダーを含む分
散液を噴霧乾燥することによって製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光拡散剤、マット
剤や塗料原料など各種の表面処理剤、触媒坦体、樹脂成
型物の添加剤、研磨剤などに使用される微粒子集合体お
よびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、各種の液晶表示装置には液晶
の裏面より光を照射するバックライトが使用されてお
り、特に薄型化や小型化が要望されているノート型パソ
コン等ではサイドライト型の面光源装置を用い、光拡散
フィルム等によって均一に光を拡散して伝播させる方式
が採用されている。該光拡散フィルムは、一般的には透
明フィルムを基材とし、この表面に無機あるいは有機の
粒子をバインダーと混合して塗布することにより製造さ
れている。また、光拡散パネルは、ガラスやプラスチッ
クなどの透明パネルの表面に前記と同様な手法で表面に
粒子を塗布する方法や、ポリエステル樹脂やエポキシ樹
脂と粒子とを混合し成形する方法により製造されてい
る。
【0003】ところが、従来の光拡散フィルムや光拡散
パネルでは、光の出射面に対する角度の違いにより、輝
度分布がばらつくという問題点がある。従って、光を均
一に拡散させて伝播させると共に、光の透過率を高める
ための改良がなされている。上記の改良方法としては、
具体的には、例えば、真球状の有機材料からなる粒子を
用い、該粒子とバインダー樹脂とを混合して、フィルム
またはパネルの表面に塗布する際の、粒子とバインダー
樹脂との比率を改良する方法(特開平7−198910
号公報)、光散乱層を持つフィルムの光散乱層にポリエ
ステル樹脂とポリスチレン樹脂粒子の分散組成物とを使
用した光コントロールフィルム(特開平9−21120
1号公報)、光拡散フィルム上の光拡散剤の塗布面の形
状を改良する方法(特開平9−304604号公報、特
開平9−304607号公報)、および、塗布面での粒
子の埋設状態を改良する方法(特開平11−64611
号公報)等があり、塗布方法については種々検討されて
いる。しかし、粒子そのものを改良する方法については
考慮されていない。また、粒子の改良として2種類の組
成の架橋重合体エマルションを噴霧乾燥してなる微粒子
集合体(特開2000−53720号公報)があるが、
粒子同士が単純に連結している状態の粒子集合体しか得
られていないので、粒子集合体としての物性、例えば、
耐熱性や粒子の強度、安定した光散乱性の点では解決す
る余地があった。これを解決する目的で特願2001-14387
5では、平均粒子径が0.01〜5μmの少なくとも2
種類以上の微粒子を相互に反応性官能基を分子内に少な
くとも2つ有しているバインダーを介して結合させるこ
とが開示されている。しかし、平均粒子径が0.01〜
5μmといった比較的小さな粒子から形成される粒子集
合体の場合、バインダーを介しても粒子の強度が十分で
なく、また光核酸性の点では改良の余地があった。従っ
て、現在のところ、光拡散フィルムや光拡散パネルは、
充分な輝度分布と光透過率とを得ることができていない
という問題点を有している。
【0004】本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされ
たものであり、その目的は、高透過率と充分な光拡散性
を光拡散フィルムに付与することのできる光拡散剤とし
て有用な微粒子集合体およびその製造方法を提供するこ
とにある。
【0005】また、本発明の他の目的は、前記の微粒子
集合体を含んでなる光拡散剤および光拡散性成形体を提
供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、微粒子集
合体を形成する原料である微粒子の平均粒子径を種々検
討した。また、どんな微粒子群同士を混合させればよい
か、またはどれぐらいの割合で混合させれば目的にかな
った状態の微粒子集合体を得る事ができるかも検討し
た。その結果、下記の構成であれば、上記問題点を解決
できる微粒子集合体となる事を見出し、本発明を完成さ
せる事ができた。
【0007】本発明は、平均粒子径が5μmを超え50
μm以下である微粒子(a)と、平均粒子径が0.01
μm以上5μm以下である微粒子(b)を、反応性官能
基を分子内に少なくとも2つ有しているバインダーを介
して、微粒子同士を相互にさせた状態を少なくとも含む
微粒子集合体である。また本発明の微粒子集合体は、平
均粒子径が5μmを超え50μm以下である微粒子
(a)と、平均粒子径が0.01μm以上5μm以下で
ある微粒子(b)および、反応性官能基を分子内に少な
くとも2つ有しているバインダーを含む分散液を噴霧乾
燥することによって好ましく得る事ができる。
【0008】以下詳細に説明する。
【0009】上記の構成によれば、結合している組成の
異なる複数の微粒子のそれぞれの特性を備えた微粒子集
合体が得られる。従って、耐熱性、耐溶剤性、強度およ
び光拡散性がさらに向上した微粒子集合体を提供するこ
とができる。
【0010】また、本発明の微粒子集合体の製造方法
は、複数の微粒子を含む分散液と反応性官能基を有する
物質とを噴霧して乾燥することも特徴としている。例え
ば、上記複数の微粒子は、有機材料で形成されていても
よく、無機材料で形成されていてもよい。具体的には、
異なる組成の架橋重合体微粒子や架橋樹脂粒子等の有機
材料からなる微粒子、および/または、シリカ等の無機
材料からなる微粒子を、反応性官能基を有する物質を介
して結合させることにより、異なる物性を兼ね備えた微
粒子集合体とすることができる。これにより、より耐熱
性、耐溶剤性、強度および光拡散性が向上した微粒子集
合体を簡単に製造することができる。
【0011】本発明の光拡散剤および光拡散性成形体
は、上記の問題点を解決するために、前記微粒子集合体
を含んでなることを特徴としている。
【0012】上記の構成によれば、光拡散剤は、微粒子
集合体1個当たりの光拡散性および光透過率が優れてい
るとともに重量が小さく、従来の光拡散剤に比べて少量
の添加で高い効果を得ることができる。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の実施の一形態について説
明すれば、以下の通りである。本発明の微粒子集合体
は、少なくとも1つの粒子の平均粒子径が5μmを超
え、かつ少なくとも2種類以上の微粒子が相互に結合し
てなる構成である。より具体的には、平均粒子径が5μ
mを超える微粒子(a)と平均粒子径が0.01μm以
上5μm以下である微粒子を、相互に結合させた状態を
少なくとも含む微粒子集合体である。上記微粒子を形成
する材料としては、特に限定されるものではなく、有機
材料であってもよく、無機材料であってもよい。また、
本発明にかかる微粒子集合体の製造方法は、少なくとも
1つの粒子の平均粒子径が5μmを超え、かつ少なくと
も2種類以上の微粒子を含む分散液を、噴霧乾燥する構
成である。
【0014】有機材料から形成される微粒子としては、
例えば、架橋重合体微粒子が挙げられ、具体的には、ジ
ビニルベンゼン・トリメチロールプロパントリ(メタ)
アクリレート・エチレングリコール類のジ(メタ)アク
リレートなどの架橋性単量体と、スチレン・(メタ)ア
クリル酸アルキルエステル等の非架橋性単量体との組成
物を重合して得られるビニル系架橋重合体、メラミンや
ベンゾグアナミンなどのアミノ化合物とホルムアルデヒ
ドとの縮合物であるアミノ系ホルマリン架橋樹脂等の架
橋樹脂微粒子もより好ましい。これら微粒子の熱分解温
度は、170℃以上であることが好ましい。また、ポリ
アミドやポリイミドなどの高耐熱性プラスチックなどで
使用される熱分解開始温度が170℃以上である微粒子
も本発明の有機材料から形成される微粒子として使用す
ることができる。
【0015】有機材料から形成される微粒子としては、
前記のうちビニル系架橋重合体微粒子および/または架
橋樹脂微粒子が特に好ましい。本発明の微粒子集合体を
形成するために使用する平均粒子径が5μmを超える微
粒子であり、具体的には平均粒子径が5μmを超え50
μm以下である微粒子(a)が好ましい。より好ましく
は、平均粒子径が6μm〜40μmの範囲である、さら
に好ましくは平均粒子径が11μm〜30μmの範囲の
微粒子である。
【0016】また、本発明で使用できる上記微粒子
(a)以外の微粒子としては、平均粒子径が0.01μ
m以上5μm以下である微粒子(b)である。また、上
記微粒子(a)と微粒子(b)の使用量としては、微粒
子合計の使用量を100重量%として、上記微粒子
(a)の使用量は3〜40重量%が好ましく、より好ま
しくは、10〜40重量%である。また、上記微粒子
(b)の使用量としては、60〜97重量%が好まし
い。本発明で使用する微粒子を上記の条件の微粒子を使
用する事で、最終的に得られ微粒子集合体の強度は、光
拡散特性が良好なものになる。
【0017】無機材料から形成される微粒子としては、
特に限定されるものではないが、例えば、シリカ、チタ
ニア、ジルコニア、アルミナなどの無機酸化物や炭酸カ
ルシウム、水酸化アルミニウム、ガラス粒子が挙げられ
る。前記例示の無機材料のうち、無機酸化物がより好ま
しく、シリカ系酸化物が特に好ましい。
【0018】なお、微粒子集合体の耐熱性や耐溶剤性が
高い方が実用的に好ましく、集合体の原料となる微粒子
の熱分解開始温度が、170℃以上であることが好まし
い。具体的には、有機材料から形成される微粒子の場
合、好ましい温度としては、190℃以上、200℃以
上、210℃以上、230℃以上がより好ましく、25
0℃以上がさらに好ましく、280℃以上が最も好まし
い。有機材料から形成される微粒子は、架橋重合体微粒
子がより好ましい。微粒子の熱分解開始温度が、前記の
温度以上であれば、得られる微粒子集合体の耐熱性や耐
溶剤性が向上する。架橋性単量体の量や種類、および、
得られる微粒子集合体の分子量を調節することにより、
熱分解開始温度を前記の温度以上とすることができる。
また、無機材料から形成される微粒子の熱分解開始温度
は、本実施の形態の熱分解開始温度測定機器における測
定レンジ以上であり、1000℃以上である。前記熱分
解開始温度は、示差熱分析において窒素雰囲気下で測定
される熱分解開始温度のことである。前記熱分解開始温
度の測定には、測定器として、TG−DTA(MAC
SCIENCE社製;型番2000S)を使用し、10
℃/分の昇温温度で、窒素供給量20ml/minの条
件で得られた微粒子集合体の熱分解開始温度を測定す
る。そして、熱分解の起きるピークにより熱分解開始温
度を算出する。
【0019】また、微粒子集合体を構成する粒子の内、
少なくとも1つの平均粒子径が5μmを超える微粒子
(a)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルやスチ
レンなどの非架橋性単量体を重合して得られるビニル系
重合体が好ましく、ジビニルベンゼン・トリメチロール
プロパントリ(メタ)アクリレート・エチレングリコー
ル類のジ(メタ)アクリレートなどの架橋性単量体と
(メタ)アクリル酸アルキルエステルやスチレンなどの
非架橋性単量体との組成物を重合して得られるビニル系
架橋重合体が粒子の熱変色性が低いという点で好まし
い。
【0020】また、これらの材料からなる微粒子を製造
する方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方
法で何ら問題はない。本発明は、前記の材料からなる微
粒子を少なくとも2種類以上選択し、微粒子集合体とす
るものである。上記2種類の微粒子とは、具体的には、
平均粒子径が5μmを超え50μm以下である微粒子
(a)と、平均粒子径が0.01μm以上5μm以下で
ある微粒子(b)を意味し、微粒子(a)と微粒子
(b)が示す屈折率がお互いに0.02以上異なってい
る微粒子であると光散乱性がさらに良好になる。その
際、選ばれる微粒子は、それらの屈折率がお互いに0.
02以上異なっていると、得られる微粒子集合体の光拡
散性が優れたものとなり好ましい。より好ましくは0.
03以上である。また、選ばれる微粒子は、前記の同一
材料群から選んでも異なる材料群から選んでも何ら問題
はない。例えば、組成の異なる重合性単量体を重合して
得られるビニル系架橋重合体微粒子同士が挙げられる。
該ビニル系架橋重合体微粒子の組合せとしては、具体的
には、同じビニル系架橋重合体の中からスチレンを構造
単位とするビニル系架橋重合体の微粒子と、メチルメタ
クリレートを構造単位とするビニル系架橋重合体の微粒
子との2種類を選択してもよい。また、架橋性単量体の
使用量が異なるビニル系架橋重合体微粒子同士であって
もよい。また、例えば、スチレンを構造単位とするビニ
ル系架橋重合体の微粒子および/またはメチルメタクリ
レートを構造単位とするビニル系架橋重合体微粒子と、
無機材料であるシリカ微粒子との組合せを選択してもよ
い。得られる微粒子集合体の所望する物性により、適宜
前記のような種々の微粒子を組合せて使用すればよい。
【0021】また、本発明で使用する微粒子には、必要
に応じて、官能基が導入されていてもよい。例えば、ビ
ニル系モノマーを重合して得られるビニル系架橋重合体
の微粒子の場合には、不飽和カルボン酸モノマーを使用
することができる。具体的には、本発明の架橋重合体を
形成する非架橋性単量体成分に、不飽和カルボン酸を単
量体成分として使用することができる。上記不飽和カル
ボン酸モノマーとしては、カルボキシル基と不飽和二重
結合とを有する単量体であれば、特に限定されるもので
はない。具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸、ク
ロトン酸、マレイン酸等を用いることができる。上記不
飽和カルボン酸モノマーの使用量としては、微粒子重合
体を形成するときに用いる単量体成分の全量を100重
量%としたとき、1〜30重量%の範囲内がより好まし
く、1〜20重量%の範囲内がさらに好ましく、3〜1
5重量%の範囲内が特に好ましい。
【0022】一般的に、カルボキシル基を有する不飽和
単量体は、本発明で使用する架橋重合体微粒子の主たる
原料の単量体成分であるメチルメタクリレートやスチレ
ンに比べ、得られる重合体自体(架橋重合体微粒子)の
ガラス転移温度を向上させ難い。よって、上記使用量の
範囲を越えた場合には、微粒子集合体の原料となる架橋
重合体微粒子自体のガラス転移温度が低くなる場合があ
り、得られる微粒子集合体自体のガラス転移温度が、低
くなる場合がある。従って、上記不飽和カルボン酸モノ
マーの使用量は、上記の範囲内とすることがより好まし
い。
【0023】しかし、上記不飽和カルボン酸モノマーの
使用量としては、特に限定されるものではなく、得られ
る架橋重合体微粒子に必要な物性と用途とから要求され
る性能を考慮して、適宜設定することができる。
【0024】上記のように、不飽和カルボン酸モノマー
を使用することで、得られる架橋重合体微粒子にカルボ
キシル基を導入することができる。ここで導入したカル
ボキシル基は、本発明で使用する反応性バインダー(後
述する)が有する反応性官能基と反応する形態となるよ
うにバインダーを選択することがより好ましい。具体的
には、上記反応性バインダーがオキサゾリン基やエポキ
シ基の反応性官能基を有する場合、上記カルボキシル基
を導入した架橋重合体微粒子は、該反応性官能基である
オキサゾリン基やエポキシ基と反応することができる。
上記バインダーが、水酸基、カルボキシル基、オキサゾ
リン基、エポキシ基、アジリジン基およびイソシアネー
ト基からなる群より選ばれる少なくとも1つの反応性官
能基を分子内に少なくとも2つ有しているバインダーは
好ましい形態である。
【0025】その結果、上記架橋重合体微粒子を噴霧乾
燥する場合、反応性バインダー自体が硬化すると同時
に、架橋重合体微粒子が有する官能基と反応性バインダ
ーとの間に共有結合が形成される。従って、より耐熱性
が向上した、または、より強固に凝集した微粒子集合体
を得ることができ、本発明のより好ましい形態の一つと
なる。
【0026】また、反応性バインダーの反応性官能基と
しては、得られる微粒子集合体の必要とする諸物性に応
じて、所望の反応性官能基を選択することができる。具
体的には、例えば、ヒドロキシエチルメタクリレート
(HEMA)を架橋重合体微粒子の単量体成分として選
択した場合には、該架橋重合体微粒子には水酸基が導入
されているので、反応性バインダーとしては、イソシア
ネート基を有する物質がより好ましい。従って、反応性
バインダーとしては、具体的には、イソシアネート化合
物やイソシアネート基が導入された重合体がより好まし
い。
【0027】このように、公知の他の材料を本発明で列
記した種々の官能基の組合せになるように選択して使用
することができる。微粒子集合体を形成する2種類以上
の微粒子の内、最小のものの平均粒子径と最大のものの
平均粒子径の比は、粒子の核を作り粒子集合体を安定化
させるという点から、5以上であることが好ましく、さ
らに好ましくは10以上である。また、平均粒子径が5μ
m以下だけから形成された微粒子集合体であると、製造
された微粒子集合体の強度が弱いという問題が生じる場
合がある。これは、平均粒子径が5μm以下であるとい
う比較的小さな粒子だけから形成される微粒子集合体の
場合、粒子の核となる部分が明確に形成されないためと
考えられる。その結果微粒子集合体にせん断力が加わっ
た場合などに微粒子集合体がもろく砕けるという現象が
生じる場合がある。上記の本発明による微粒子集合体で
あると核となる微粒子(a)を必須としているので、良
好な強度を保有する微粒子集合体となる。また、平均粒
子系が微粒子(a)より小さな微粒子(b)で微粒子
(a)の表面が被覆されているので、あわせて良好な光
拡散性能を保有する。
【0028】微粒子を噴霧式乾燥方法によって乾燥させ
る方法により、微粒子集合体が効率良く得られること
を、本発明者らは、先に見いだしている(特願平10−
220418号)。なお、噴霧式乾燥方法とは、一般的
にスプレードライヤーや気流乾燥機を用いて、ガス気流
と共に水分散体を噴霧して粒子を乾燥させる方法のこと
を言う。本発明においても、原料微粒子を2種類以上と
する以外は、基本的に該方法によって本発明の微粒子集
合体を得ることができる。2種類以上の微粒子を混合す
る方法は特に限定されるものはないが、例えば、予め混
合した分散液を噴霧式乾燥機に供給する方法、各々の分
散液を別々に供給して乾燥機内や乾燥機直前の配管内で
混合する方法、乾燥機内の別のノズルや同一ノズル内の
別の供給口に別々に供給して乾燥工程で混合する方法な
どを挙げることができる。
【0029】また、乾燥機に原料微粒子を供給するに
は、溶媒を用いて微粒子を分散体として供給する方法が
一般的であり、その際に使用する溶媒は何ら限定される
ものではなく、微粒子を製造する際に用いる溶媒をその
まま用いても良く、好ましい溶媒に置換して用いても良
い。噴霧式乾燥法における溶媒は、形成される微粒子集
合体の安定性や経済性、安全性の観点から水が好まし
い。また、本実施の形態では、乾燥機に微粒子を水分散
体またはエマルションの状態で供給することがより好ま
しい。微粒子として架橋重合体微粒子を用いる場合、前
記水分散体またはエマルションは、乳化重合により得ら
れたものであることがより好ましい。また、必要に応じ
て水以外の溶媒で重合した架橋重合体微粒子を使用する
こともできる。
【0030】前記噴霧式乾燥方法における固形分濃度、
供給速度、乾燥温度などは適宜に調節することにより、
粒子径、粒子形状、かさ比重などを調整することが可能
であり、特に下記の条件に限定する必要はないが、例え
ば前記固形分濃度は、通常5〜60重量%、より好まし
くは10〜50重量%であり、前記乾燥温度は、噴霧入
口温度が100〜200℃の範囲、粉体の出口温度が3
0〜150℃の範囲である。本発明の微粒子集合体は、
原料微粒子の形状を保持しながら該微粒子が相互に連結
した集合体である。前記微粒子集合体は、粒子が球状で
粒度分布もシャープであり、比表面積が大きく、かさ比
重が小さいという特長を有している。さらに前記微粒子
集合体は、従来の微粒子集合体に比べ、強度が高いとい
う特長を有している。本発明の微粒子集合体が示す平均
粒子径としては、5μmを超え100μm以下である事
が好ましい。さらに好ましくは6μm〜50μm、さら
に好ましくは6μm〜30μmである。より好ましく
は、11μm〜30μmである。また、本発明の微粒子
集合体にあっては、平均粒子径が5μmを超え50μm
以下である微粒子(a)と、平均粒子径が0.01μm
以上5μm以下である微粒子(b)を特定使用量範囲と
する事で、微粒子(a)の粒子表面に、平均粒子径が微
粒子(b)が被覆したような形態で集合体を得ることが
でき、この形態は好ましい形態の一つとなる。ここで本
願にあっては、バインダーを介在させているので、この
微粒子(a)への表面被覆が強固に行える利点がある。
その結果、微粒子(a)の粒子表面が、バインダーを介
して、微粒子(b)で被覆改質された微粒子となる。
【0031】具体的には、上述した使用量範囲で、両方
の微粒子(a)、微粒子(b)およびバインダーを含む
液を噴霧乾燥させる事により、微粒子(a)の粒子表面
が、バインダーを介して、微粒子(b)で改質された微
粒子を好ましく得ることができる。よって、本発明で記
載する製造方法は、このような、粒子で粒子表面を改質
する方法として好ましい実施形態である。上記表面改質
を行う事で、光散乱性や粒子強度において優れた物性を
有する微粒子集合体を得ることができる。
【0032】さらに、噴霧乾燥する際に、反応性バイン
ダー(バインダー)を添加することにより、耐熱性、耐
溶剤性および強度を向上させた微粒子集合体を得ること
が出来る。特に、微粒子としてシリカなどの無機材料を
用いた場合は、粒子間の融着または結合十分でない場合
があり、反応性バインダーの使用が推奨される。また、
前記反応性バインダーの添加量は、原料微粒子に対し固
形分で0.1〜20重量%の範囲内で充分に耐溶剤性を
向上させることができる。該反応性バインダーとは、反
応性官能基を有する高分子材料のことである。
【0033】また、反応性バインダーは、架橋重合体微
粒子の原料であるビニル系単量体の組成物や、界面活性
剤、重合開始剤等に含まれる官能基と反応し得る反応性
官能基を有する物質(高分子材料)であってもよい。該
反応性官能基としては、具体的には、例えば、水酸基、
カルボキシル基、オキサゾリン基、エポキシ基、アジリ
ジン基および、イソシアネート基等が挙げられるが、特
に限定されるものではない。該反応性バインダーは、分
子内に反応性官能基を2個以上有していることが好まし
く、前記の反応性官能基を有するポリマーが好適に使用
される。
【0034】前記反応性バインダーとしては、具体的に
は、例えば、水酸基を有する物質として、ポリビニルア
ルコールやヒドロキシエチル(メタ)アクリレートを構
造単位として含むポリマーや糖類;カルボキシル基を有
する物質として、(メタ)アクリル酸を構造単位として
含むポリマー;オキサゾリン基を有する物質として、イ
ソプロペニルオキサゾリンを構造単位として含むポリマ
ー;各種の多価エポキシ化合物やエポキシ樹脂;アジリ
ジン基やイソシアネート基を有する化合物やポリマー;
等の高分子材料が挙げられるが、特に限定されるもので
はない。このうち、エポキシ基やオキサゾリン基を含む
反応性バインダーは、架橋重合体に含まれる官能基との
反応性が高く、特に好ましい。また、上記反応性バイン
ダーとしてのエポキシ基やオキサゾリン基を含む反応性
バインダーは、架橋重合体に官能基がなくても、本発明
の微粒子集合体を構成する架橋重合体微粒子間に介在
し、硬化することにより、微粒子同士を相互に結合させ
るバインダーとなるので特に好ましい形態である。つま
り、本発明で使用できる反応性バインダーとしては、硬
化性を有する反応性バインダーであることがより好まし
い形態である。言い換えれば、本発明の微粒子集合体
は、微粒子が相互に、硬化性を有する反応性バインダー
を介して互いに結合している状態が好ましい。また、上
記硬化性を有する反応性バインダーが硬化している状態
が、より好ましい。また、本実施の形態の架橋重合体微
粒子を含む分散体が水分散体である場合、反応性バイン
ダーは、水溶解性あるいは水分散性の反応性バインダー
が好ましい。具体的には、例えば、水分散性エポキシ樹
脂や水分散性オキサゾリン基含有ポリマー、あるいは水
溶解性エポキシ樹脂や水溶解性オキサゾリン基含有ポリ
マーが好ましい。また、前記反応性バインダーとして
は、硬化性の反応性バインダーが好ましい。具体的に
は、例えば、該硬化性の反応性バインダーを用いること
で、前記噴霧乾燥する際に、微粒子間に硬化処理された
反応性バインダーが介在するので、より良好な微粒子集
合体を得ることができる。本発明の微粒子集合体として
は、反応性バインダーで硬化された微粒子集合体が好ま
しい。
【0035】また、噴霧式乾燥方法を採用する場合、乾
燥機のノズルの形態においては、前記のように、ノズル
部分で、反応性バインダーと架橋重合体微粒子の分散液
とが混合されるようなノズルであってもよく、特に限定
されるものではない。
【0036】また、本実施の形態において、微粒子集合
体が前記微粒子と反応性バインダーとから形成されてい
る場合、基本的には得られた微粒子集合体の熱分解開始
温度は、用いる微粒子の熱分解開始温度より若干低い値
を示す。本実施の形態においては、反応性バインダーの
添加量や種類を選択することにより、微粒子集合体の熱
分解開始温度が、180℃以上となることがより好まし
く、200℃以上となることがさらに好ましく、220
℃以上となることが特に好ましく、260℃以上となる
ことが最も好ましい。特に、本発明の微粒子集合体にお
いて、微粒子集合体を形成する微粒子の熱分解開始温度
が250℃以上の微粒子を採用し、反応性バインダーを
使用して得られる微粒子集合体の熱分解開始温度が22
0℃以上となることが、微粒子集合体として良好な耐熱
性が得られるためより好ましい。さらに好ましくは、熱
分解開始温度が280℃以上である微粒子を使用し、微
粒子集合体の熱分解開始温度が260℃以上となること
である。また、本発明の光拡散剤の主体である微粒子集
合体の平均粒子径は、原料となる微粒子の平均粒子径に
対し5〜50倍の範囲内であり、好ましくは10〜40
倍の範囲内である。この範囲を外れると微粒子集合体の
特徴である比表面積の大きさが小さくなる場合や、表面
の凹凸が低くなる場合がある。
【0037】本発明の微粒子集合体を含んでなる光拡散
剤は、成形用樹脂、塗料、接着剤、コーティング用樹脂
などに配合して使用することができる。また、使用に際
して従来公知の光拡散剤と併用しても何等差し支えはな
いが、光拡散剤全量に上記微粒子集合体が、10重量%
以上含まれていることがより好ましく、20重量%以上
含まれていることが特に好ましい。
【0038】本発明の光拡散剤は、粒子1個当たりの光
拡散性能が優れていると共に重量が小さく、従来の光拡
散剤に比べ少量の配合で高い効果を得ることができる。
その結果、優れた輝度分布と共に高い光透過率を達成す
ることが可能となる。さらに、屈折率の異なる微粒子を
混合して集合体とすることにより、単一の微粒子からな
る集合体に比べ、光拡散性能が優れたものとなってい
る。
【0039】特に、2種類上の有機材料からなる微粒子
を用いてなる微粒子集合体は、微粒子集合体の1個当た
りの重量をより小さくすることが可能であり、単位重量
当たりの光拡散性能に優れたものである。
【0040】また、無機材料からなる微粒子を含んだ微
粒子集合体は、耐熱性や耐溶剤性が優れており、これら
の特性が要求される用途に好適に用いることができる。
【0041】さらに、無機材料からなる微粒子と有機材
料からなる微粒子とを用いてなる微粒子集合体は、両者
の特徴を併せ持つと共に、種々の用途において有機素材
と組合せて用いる場合に有機素材との親和性が高いの
で、種々の用途において該微粒子集合体と有機素材とを
組合せて用いるのに好適である。
【0042】本発明の光拡散性成形体は、前記光拡散剤
を用いてなる成形体であればその製造方法は特に限定さ
れないが、具体的には、例えば、(i)フィルムやパネ
ルなどの透明性基材の表面に前記光拡散剤をコーティン
グする方法、(ii)前記光拡散剤をエポキシ樹脂やポ
リエステル樹脂などの成形用樹脂と混合して各種用途に
応じた形状に成型する方法等が挙げられる。(i)の方
法の透明基材に用いる透明性フィルムとしては、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレ
ン、ポリエチレン、ポリプロピレンなどが挙げられる
が、特に限定されるものではない。そして、特にポリエ
チレンテレフタレートが安価であり透明性も高いので好
適に用いられる。また、(i)の方法の透明基材に用い
る透明性パネルとしては、具体的には、例えば、ガラス
製パネル、ポリエステル樹脂パネル、ポリカーボネート
樹脂パネル、ポリメチルメタクリレート樹脂パネルなど
が好適に用いられる。なお、本発明の成形体は、フィル
ムやパネルなど平面構造の成形体に限定されるものでは
なく、LCD(液晶)パネルやLED発光装置、蛍光発
光装置のように立体構造を有する成形体であってもよ
い。(i)の方法におけるコーティングに際しては、通
常、分散用樹脂(樹脂バインダー)を有機溶剤で希釈し
て、光拡散剤に混合する。使用される分散用樹脂として
は、例えば、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ
塩化ビニル、ポリウレタン、シリコーン樹脂などを例示
することができ、光学的透明性を有するものが好適に用
いられる。前記ポリエステル樹脂は、変性した構造をも
つPETであり、溶剤溶解性を有する変性ポリエステル
樹脂である。
【0043】希釈用に使用する有機溶剤としては、例え
ば、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、シクロ
ヘキサン、酢酸エステル類などを挙げられるが、特に限
定されるものではない。光拡散剤と上記分散用樹脂と有
機溶剤との比率は、特に限定されるものではないが、例
えば、光拡散剤100重量部に対し、分散用樹脂は50
〜300重量部の範囲内が好適であり、有機溶剤は50
〜500重量部の範囲内が好適である。これにより、コ
ーティング用組成物を得ることができる。また、該コー
ティング用組成物に、分散用樹脂を架橋する架橋剤、帯
電防止剤、光拡散剤を分散する分散剤等を配合すること
もできる。
【0044】さらに、(i)の方法において前記コーテ
ィング組成物をフィルム表面に塗布する方法としては、
具体的には、例えば、コンマダイレクト法、スピンコー
ティング法、スプレーコーティング法、ロールコート
法、ディッピング法、ナイフコート法、カーテンフロー
法、ラミネート法などが挙げられるが、特に限定される
ものではない。
【0045】なお、前記コーティング組成物を透明フィ
ルム表面に塗布して得られる光拡散層の厚みは、5〜1
00μmの範囲であることがより好ましい。本発明の光
拡散剤が含まれている光拡散フィルム(光拡散性成形
体)を、液晶表示装置のバックライトなどに適用した場
合には、高い輝度と広い視野角を実現することができ
る。
【0046】また、本発明の光拡散剤は、少なくとも2
種類以上の有機材料の微粒子が相互に結合している微粒
子集合体を含んでいてもよい。また、本発明の光拡散剤
は、少なくとも2種類以上の微粒子が相互に結合してな
る微粒子集合体であって、具体的には、相互に結合させ
た状態を少なくとも含む微粒子集合体である。該微粒子
集合体が無機材料と有機材料が結合している微粒子集合
体を含んでいてもよい。また、本発明の光拡散剤は、前
記少なくとも2種類以上の微粒子が、水酸基、カルボキ
シル基、オキサゾリン基、エポキシ基、アジリジン基お
よびイソシアネート基からなる群より選ばれる少なくと
も1つの官能基を分子内に少なくとも2つ有しているバ
インダーを介して相互に結合していてもよい。
【0047】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明を詳
細に説明するが、本発明はこれらの実施例および比較例
に限定されるものではない。なお、使用する微粒子また
は架橋重合体微粒子の平均粒子径は、分散液の状態で光
分散式粒度分布計(Model_370;Nicomp
社製)を用いて測定した。また、噴霧乾燥後、得られた
微粒子集合体の平均粒子直径(平均粒子径)は、マルチ
サイザー(MultisizerII;Coulter社
製)を用いて測定した。また微粒子の屈折率は、JIS
−K0062により測定した。
【0048】(製造例−1)撹拌機、温度計および還流
冷却器付きの2Lセパラブルフラスコに、純水433g
とハイテノールN08(同上)0.9gとを仕込み、窒
素置換を行いながら、撹拌下に70℃まで昇温した。7
0℃に昇温後、予め混合しておいたプレエマルション
(スチレン608g、ジビニルベンゼン35g、純水7
52g、ハイテノールN08;34g、小計1429
g)100gを添加し、その5分後に、過硫酸カリウム
の2重量%水溶液70gを添加した。
【0049】次に、プレエマルションの残りを、過硫酸
カリウム添加の20分後より70℃にて等速度で4時間
かけて添加した。添加終了後、80℃まで昇温し2時間
の熟成を行い、その後、40℃まで冷却して架橋重合体
微粒子(スチレン系架橋重合体微粒子)を含むエマルシ
ョン(1)を得た。この架橋重合体微粒子の平均粒子径
を光散乱式粒度分布計で測定した所、0.3μmであっ
た。なお、該エマルションを乾燥して得られた粉体の熱
分解開始温度は300℃であり、屈折率は1.58であ
った。
【0050】(製造例−2)撹拌機、温度計および還流
冷却器付きの2Lセパラブルフラスコに、純水433g
とハイテノールN08(第一工業製薬株式会社製、アニ
オン界面活性剤)0.9gとを仕込み、窒素置換を行い
ながら、撹拌下に70℃まで昇温した。70℃に昇温
後、メチルメタクリレート57gを添加し、その5分後
に、過硫酸カリウムの2重量%水溶液70gを添加し
た。次に、予め調製しておいたプレエマルション(メチ
ルメタクリレート608g、ジビニルベンゼン35g、
純水752g、ハイテノールN08;34g)を、過硫
酸カリウム添加の20分後より70℃にて等速度で4時
間かけて添加した。添加終了後、75℃まで昇温し2時
間の熟成を行い、その後、40℃まで冷却して架橋重合
体微粒子(PMMA系架橋重合体微粒子)を含むエマル
ション(2)を得た。この架橋重合体微粒子の平均粒子
径を光散乱式粒度分布計で測定した所、0.2μmであ
った。
【0051】なお、該エマルションを乾燥して得られた
粉体の熱分解開始温度は290℃であり、屈折率は1.
51であった。
【0052】(実施例1)スチレン系架橋重合体微粒子
を含むエマルション(1)とPMMA系架橋重合体微粒
子(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平
均粒子径6μm、屈折率1.49)とを固形分ベースで
1:2の比率で混合し、さらに水を加えて分散液中の固
形分濃度が30重量%となるようにして分散混合液を得
た。さらにオキサゾリン基含有ポリマー(株式会社日本
触媒製、エポクロス−K2020E)を前記分散混合液
に対して、0.2重量%(固形分で)の割合で添加して
混合することにより分散液を得た。該混合液をヤマト科
学製のスプレードライヤーで、 供給速度:5ml/min 噴霧圧:2kg/cm2 風量:0.3m3 /min 加熱部入口温度:150℃、 加熱部出口温度:60℃ の条件下にて乾燥して本願構成の微粒子集合体である粉
体(1)を得た。
【0053】得られた粉体(1)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は8μ
mであった。また、粉体(1)は電子顕微鏡(SEM)
観察によると、架橋重合体微粒子からなる原料微粒子が
形状を保持したまま相互に結合してなる微粒子集合体で
あった。また、粉体(1)の熱分解開始温度は270℃
であった。
【0054】(実施例2)スチレン系架橋重合体微粒子
を含むエマルション(1)の代わりに、PMMA系架橋
重合体微粒子を含むエマルション(2)を用いた以外は
実施例1と同様の操作を繰り返すことにより本願構成の
微粒子集合体である粉体(2)を得た。
【0055】得られた粉体(2)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は8μ
mであった。また、粉体(2)は電子顕微鏡(SEM)
観察によると、原料微粒子が形状を保持したまま相互に
連結してなる微粒子集合体であった。また、粉体(2)
の熱分解開始温度は280℃であった。
【0056】(実施例3)PMMA系架橋重合体微粒子
(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平均
粒子径6μm、屈折率1.49)の代わりに、スチレン
系架橋重合体微粒子(積水化成品工業株式会社製、SB
X−6、平均粒子径6μm、屈折率1.59)を用いた
以外は実施例2と同様の操作を繰り返すことにより本願
構成の微粒子集合体である粉体(3)を得た。
【0057】得られた粉体(3)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は8μ
mであった。また、粉体(3)は電子顕微鏡(SEM)
観察によると、原料微粒子が形状を保持したまま相互に
連結してなる微粒子集合体であった。また、粉体(3)
の熱分解開始温度は270℃であった。
【0058】(実施例4)PMMA系架橋重合体微粒子
(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平均
粒子径6μm、屈折率1.49)の代わりに、PMMA
系架橋重合体微粒子(積水化成品工業株式会社製、MB
X−8、平均粒子径8μm、屈折率1.49)を用いた
以外は、実施例1と同様の操作を繰り返すことにより本
願構成の微粒子集合体である粉体(4)を得た。
【0059】得られた粉体(4)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は10
μmであった。また、粉体(4)は、SEM観察による
と、架橋重合体微粒子の形状が保持されたまま結合して
なる微粒子集合体であった。また、粉体(4)の熱分解
開始温度は270℃であった。
【0060】(実施例5)PMMA系架橋重合体微粒子
(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平均
粒子径6μm、屈折率1.49)の代わりに、スチレン
系架橋重合体微粒子(積水化成品工業株式会社製、SB
X−8、平均粒子径8μm、屈折率1.59)を用いた
以外は実施例2と同様の操作を繰り返すことにより本願
構成の微粒子集合体である粉体(5)を得た。
【0061】得られた粉体(5)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は11
μmであった。また、粉体(5)は、SEM観察による
と、架橋重合体微粒子の形状が保持されたまま結合して
なる微粒子集合体であった。また、粉体(5)の熱分解
開始温度は270℃であった。
【0062】(実施例6)スチレン系架橋重合体微粒子
を含むエマルション(1)の代わりにメラミン架橋樹脂
微粒子(株式会社日本触媒製、エポスターS、平均粒子
径0.3μm、屈折率1.59)を用いた以外は実施例
1と同様の操作を繰り返すことにより本願構成の微粒子
集合体である粉体(6)を得た。
【0063】得られた粉体(6)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は9μ
mであった。また、粉体(6)は、SEM観察による
と、架橋重合体微粒子の形状が保持されたまま結合して
なる微粒子集合体であった。また、粉体(6)の熱分解
開始温度は300℃であった。
【0064】(実施例7)PMMA系架橋重合体微粒子
(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平均
粒子径6μm、屈折率1.49)の代わりに、PMMA
系架橋重合体微粒子(積水化成品工業株式会社製、MB
X−12、平均粒子径12μm、屈折率1.49)を用
いた以外は実施例1と同様の操作を繰り返すことにより
本願構成の微粒子集合体である粉体(7)を得た。
【0065】得られた粉体(7)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は15
μmであった。また、粉体(7)は、SEM観察による
と、架橋重合体微粒子の形状が保持されたまま結合して
なる微粒子集合体であった。また、粉体(7)の熱分解
開始温度は270℃であった。
【0066】(実施例8)PMMA系架橋重合体微粒子
(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平均
粒子径6μm、屈折率1.49)の代わりに、PMMA
系架橋重合体微粒子(積水化成品工業株式会社製、MB
X−20、平均粒子径20μm、屈折率1.49)を用
いた以外は実施例1と同様の操作を繰り返すことにより
本願構成の微粒子集合体である粉体(8)を得た。
【0067】得られた粉体(8)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は24
μmであった。また、粉体(8)は、SEM観察による
と、架橋重合体微粒子の形状が保持されたまま結合して
なる微粒子集合体であった。また、粉体(8)の熱分解
開始温度は270℃であった。
【0068】(実施例9)スチレン系架橋重合体微粒子
を含むエマルション(1)の代わりにシリカ粒子の水分
散体(株式会社日本触媒製、シーホスターKE−W3
0、平均粒子径0.3μm、屈折率1.43)を用いた
以外は実施例1と同様の操作を繰り返すことにより本願
構成の微粒子集合体である粉体(9)を得た。
【0069】得られた粉体(9)をマルチサイザーで測
定したところ、微粒子集合体としての平均粒子径は9μ
mであった。また、粉体(9)は、SEM観察による
と、架橋重合体微粒子の形状が保持されたまま結合して
なる微粒子集合体であった。また、粉体(9)の熱分解
開始温度は300℃以上であった。
【0070】(比較例1)PMMA系架橋重合体微粒子
(株式会社日本触媒製、エポスターMA1006、平均
粒子径6μm、屈折率1.49)の代わりに、PMMA
系架橋重合体微粒子を含むエマルション(2)(平均粒
子径0.2μm、屈折率1.51の微粒子である)を用
いた以外は実施例1と同様の操作を繰り返すことにより
比較用粉体(10)を得た。この比較例は、使用した原
料微粒子の平均粒子径はいずれも、5μm以下の微粒子
であり、核となる微粒子は含まれてない微粒子集合体で
ある。
【0071】得られた比較用粉体(10)をマルチサイ
ザーで測定したところ、微粒子集合体としての平均粒子
径は9μmであった。また、比較用粉体(10)は、S
EM観察によると、架橋重合体微粒子の形状が保持され
たまま結合してなる微粒子集合体であった。また、比較
用粉体(10)の熱分解開始温度は270℃であった。
【0072】(実施例10)分散用樹脂としてポリエス
テル樹脂75g(東洋紡株式会社製、バイロン20
0)、希釈用有機溶剤としてトルエン120gとメチル
エチルケトン30gを用い、これに実施例1で得られた
粉体(1)25gを混合してコーティング用組成物を得
た。基材フィルムとして厚み100μmのポリエステル
フィルム(東レ株式会社製、ルミラー#100T56)
を用い、該フィルムの片面に前記コーティング用組成物
をロールコート法により塗布し、120℃で1分間熱風
乾燥させて厚み30μmの光拡散層を形成してフィルム
(A)を得た。
【0073】(実施例11)使用する粉体を粉体(1)
から粉体(3)に変えた以外は、実施例9と同様の操作
を繰り返してフィルム(B)を得た。
【0074】(実施例12)使用する粉体を粉体(1)
から粉体(4)に変えた以外は、実施例9と同様の操作
を繰り返してフィルム(C)を得た。
【0075】(実施例13)使用する粉体を、粉体
(1)から粉体(6)に変えた以外は、実施例9と同様
の操作を繰り返すことによりフィルム(D)を得た。
【0076】(実施例14)使用する粉体を、粉体
(1)から粉体(7)に変えた以外は、実施例9と同様
の操作を繰り返すことによりフィルム(E)を得た。
【0077】(比較例2)使用する粉体を粉体(1)か
ら比較用粉体(10)に変えた以外は、実施例9と同様
の操作を繰り返して比較用フィルム(F)を得た。
【0078】(製造例−3)製造例2のプレエマルショ
ンにメタクリル酸40gを添加した以外は、製造例2と
同様の操作を行い、カルボキシル基を有するスチレン系
架橋重合体微粒子を含むエマルション(3)を得た。こ
の架橋重合体微粒子の平均粒子径を光散乱式粒度分布計
で測定した所、0.5μmであった。
【0079】そして、該エマルションを乾燥してカルボ
キシル基を有する架橋重合体からなる粉体を得た。
【0080】(実施例15)スチレン系架橋重合体微粒
子を含むエマルション(2)の代わりに、カルボキシル
基を有するスチレン系架橋重合体微粒子を含むエマルシ
ョン(3)を用いた以外は実施例1と同様の操作を繰り
返すことにより本願構成の微粒子集合体である粉体(1
1)を得た。
【0081】得られた粉体(11)は、カルボキシル基
を導入しているので、粉体(1)に比べて良好な粒子集
合体であり、良好な耐熱特性を示した。
【0082】(光学特性の評価)実施例10〜14で得
られたフィルム(A)〜(E)と比較例2で得られた比
較用フィルム(F)の光拡散性能および光透過率を以下
の手順により測定した。ゴニオフォトメーターを用い、
光拡散層に対し鉛直方向からビーム径1mmの平行光を
入射し、受光角を変えながら出射光の透過率を測定し
た。フィルムの光透過率の結果を表1に示す。
【0083】
【表1】
【0084】前記の結果より、少なくとも1つの粒子の
平均粒子径が5μmより大きく、かつ複数の微粒子が互
いに結合した微粒子集合体を用いてなる光拡散フィルム
は、5μmより小さい粒子の微粒の微粒子集合体を用い
てなる光拡散フィルムに比べて、例えば、このフィルム
を液晶表示装置に用いた場合には、広い視野角を実現す
ることができる。
【0085】(微粒子集合体の強度評価)実施例1、
3、4、8で得られた微粒子集合体の粉体(1)、
(3)、(4)、(8)と比較例1で得られた比較用粉体
(10)の強度評価を以下の手順により測定した。粉体
25gをトルエン120gとメチルエチルケトン30g中
に入れホモディスパー(特殊機化工(株)社製 M型)
を用い5000rpmにて5分間分散を行った。
【0086】この分散液の粒子径をLA920(レーザ
ー法:(株)堀場製作所製)にて測定した。測定の結果
を表2に示す。この結果により、分散の前後で微粒子集
合体が崩れやすいかどうかを判断することができる。核
となる微粒子を使用した微粒子集合体はいずれも良好な
強度を示しているが、核となる微粒子がない、比較粉体
(10)を原料にした微粒子集合体の強度が十分ではな
いことがわかった。
【0087】
【表2】
【0088】前記の結果より、少なくとも1つの粒子の
平均粒子径が5μmより大きく、かつ複数の微粒子が互
いに結合した微粒子集合体は、5μmより小さい粒子の
微粒の微粒子集合体と比べて、集合体の強度が向上す
る。
【0089】
【発明の効果】本発明の微粒子集合体は、以上のよう
に、少なくとも1つの粒子の平均粒子径が5μmより大
きく、かつ少なくとも2種類以上の微粒子が相互に結合
してなり、得られた微粒子集合体が持つ平均粒子径が、
5μmを超え100μm以下の範囲となる構成である。
具体的には、平均粒子径が5μmを超え50μm以下で
ある微粒子(a)と、平均粒子径が0.01μm以上5
μm以下である微粒子(b)を、反応性官能基を分子内
に少なくとも2つ有しているバインダーを介して、微粒
子同士を相互に結合させる事によって得られた微粒子集
合体である。上記微粒子集合体(d)の平均粒子径が、
5μmを超え100μm以下の範囲である事は好ましい
形態である。
【0090】上記の構成によれば、結合している組成の
異なる複数の微粒子のそれぞれの特性を備え、かつ強度
の高い微粒子集合体が得られる。
【0091】本発明の微粒子集合体の製造方法は、以上
のように、少なくとも1つの粒子の平均粒子径が5μm
より大きく、かつ少なくとも2種類以上の微粒子を含む
分散液を、噴霧乾燥して得る構成である。
【0092】上記の構成によれば、より耐熱性、耐溶剤
性、強度および光拡散性が向上した微粒子集合体を簡単
に製造することができる。
【0093】本発明の光拡散剤および光拡散性成形体
は、以上のように、前記微粒子集合体を含んでなる構成
である。また本発明の光拡散剤を用いて光拡散性成形体
を作成し液晶表示装置のバックライトなどに適用した場
合には、高い輝度と広い視野角を実現することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1における微粒子集合体の状態
を示す概念図である。以下各概念図において、大きい粒
子が、上記微粒子(a)であり、小さい粒子が、上記微
粒子(b)を示している。本願の微粒子集合体は、図1
のような、微粒子(a)の表面に被覆された微粒子
(b)にさらに微粒子(b)が被覆された状態の微粒子
集合体であってもよい。
【図2】本発明の実施例1における微粒子集合体の他の
状態を示す概念図である。
【図3】本発明の実施例1における微粒子集合体の他の
状態を示す概念図である。また、この図3の様に、核と
なる微粒子(a)の表面に微粒子(b)が被覆された状
態の微粒子集合体であってもよい。
【図4】本発明の微粒子集合体の他の状態を示す概念図
である。また、この図4の様に、微粒子(a)の一部同
士が結合し、その結合した微粒子(a)の表面に、微粒
子(b)が被覆された状態であってもよい。
【図5】本発明の微粒子集合体の他の状態を示す概念図
である。また、微粒子(a)として核となる微粒子より
少し小さい平均粒子径を持つ微粒子(a-a)が使用さ
れていてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F070 AA18 AA32 AA71 AB11 AC35 AC45 AC71 AC80 AC82 AC87 AE22 DA34 DC07 DC11 DC13

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒子径が5μmを超え50μm以下で
    ある微粒子(a)と、平均粒子径が0.01μm以上5
    μm以下である微粒子(b)を、反応性官能基を分子内
    に少なくとも2つ有しているバインダーを介して、微粒
    子同士を相互に結合させた状態を少なくとも含む微粒子
    集合体。
  2. 【請求項2】上記微粒子集合体の平均粒子径が、5μm
    を超え100μm以下の範囲である事を特徴とする請求
    項1記載の微粒子集合体。
  3. 【請求項3】上記平均粒子径が5μmを超え50μm以
    下である微粒子(a)の使用量が3〜40重量%であ
    り、平均粒子径が0.01μm以上5μm以下である微
    粒子(b)の使用量が60〜97重量%である事を特徴
    とする請求項1または2記載の微粒子集合体。
  4. 【請求項4】上記バインダーが、水酸基、カルボキシル
    基、オキサゾリン基、エポキシ基、アジリジン基および
    イソシアネート基からなる群より選ばれる少なくとも1
    つの反応性官能基を分子内に少なくとも2つ有している
    バインダーである事を特徴とする請求項1〜3のいずれ
    かに記載の微粒子集合体。
  5. 【請求項5】平均粒子径が5μmを超え50μm以下で
    ある微粒子(a)と、平均粒子径が0.01μm以上5
    μm以下である微粒子(b)および、反応性官能基を分
    子内に少なくとも2つ有しているバインダーを含む分散
    液を噴霧乾燥することを特徴とする微粒子集合体の製造
    方法。
  6. 【請求項6】上記バインダーが、水酸基、カルボキシル
    基、オキサゾリン基、エポキシ基、アジリジン基および
    イソシアネート基からなる群より選ばれる少なくとも1
    つの反応性官能基を分子内に2つ有しているバインダー
    である事を特徴とする請求項7記載の微粒子集合体の製
    造方法。
  7. 【請求項7】請求項1〜6のいずれかに記載の微粒子集
    合体を含んでなる光拡散剤。
  8. 【請求項8】請求項1〜6のいずれかに記載の微粒子集
    合体を含んでなる光拡散性成形体。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006161018A (ja) * 2004-11-15 2006-06-22 Sanyo Chem Ind Ltd 樹脂粒子水分散体
JP2007262405A (ja) * 2006-03-15 2007-10-11 Rohm & Haas Co ポリマーダラー粒子を含む水性組成物
WO2008123517A1 (ja) * 2007-04-03 2008-10-16 Jsr Corporation 異形粒子、異形粒子組成物及びその製造方法、並びに光拡散成形品
JP2010079111A (ja) * 2008-09-27 2010-04-08 Tomoegawa Paper Co Ltd 光学積層体
JP2010116445A (ja) * 2008-11-11 2010-05-27 Sekisui Plastics Co Ltd 重合体粒子集合体、その製造方法、光拡散剤及び光拡散性樹脂組成物
WO2011046226A1 (ja) * 2009-10-13 2011-04-21 株式会社バイオナノシータ 高分子超薄膜分散体及びその調製方法
WO2011121752A1 (ja) 2010-03-31 2011-10-06 竹本油脂株式会社 光拡散性樹脂組成物及び光拡散性成形体
JP2011257641A (ja) * 2010-06-10 2011-12-22 Suzuden Corp 光拡散部材を用いた照明部材
JP2012141625A (ja) * 2012-02-22 2012-07-26 Tomoegawa Paper Co Ltd 光学積層体
WO2013099931A1 (ja) * 2011-12-26 2013-07-04 大日本印刷株式会社 防眩性フィルム、偏光板及び画像表示装置

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006161018A (ja) * 2004-11-15 2006-06-22 Sanyo Chem Ind Ltd 樹脂粒子水分散体
JP2011208160A (ja) * 2006-03-15 2011-10-20 Rohm & Haas Co ポリマーダラー粒子を含む水性組成物
JP2007262405A (ja) * 2006-03-15 2007-10-11 Rohm & Haas Co ポリマーダラー粒子を含む水性組成物
WO2008123517A1 (ja) * 2007-04-03 2008-10-16 Jsr Corporation 異形粒子、異形粒子組成物及びその製造方法、並びに光拡散成形品
JPWO2008123517A1 (ja) * 2007-04-03 2010-07-15 Jsr株式会社 異形粒子、異形粒子組成物及びその製造方法、並びに光拡散成形品
JP2010079111A (ja) * 2008-09-27 2010-04-08 Tomoegawa Paper Co Ltd 光学積層体
JP2010116445A (ja) * 2008-11-11 2010-05-27 Sekisui Plastics Co Ltd 重合体粒子集合体、その製造方法、光拡散剤及び光拡散性樹脂組成物
WO2011046226A1 (ja) * 2009-10-13 2011-04-21 株式会社バイオナノシータ 高分子超薄膜分散体及びその調製方法
JP5830381B2 (ja) * 2009-10-13 2015-12-09 ナノシータ株式会社 高分子超薄膜分散体及びその調製方法
WO2011121752A1 (ja) 2010-03-31 2011-10-06 竹本油脂株式会社 光拡散性樹脂組成物及び光拡散性成形体
JP2011257641A (ja) * 2010-06-10 2011-12-22 Suzuden Corp 光拡散部材を用いた照明部材
WO2013099931A1 (ja) * 2011-12-26 2013-07-04 大日本印刷株式会社 防眩性フィルム、偏光板及び画像表示装置
US9207370B2 (en) 2011-12-26 2015-12-08 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Anti-glare film, polarizing plate and image display device
JP2012141625A (ja) * 2012-02-22 2012-07-26 Tomoegawa Paper Co Ltd 光学積層体

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