JP2003138158A - 水溶性有機化合物の精製方法及び精製装置 - Google Patents
水溶性有機化合物の精製方法及び精製装置Info
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- JP2003138158A JP2003138158A JP2001341697A JP2001341697A JP2003138158A JP 2003138158 A JP2003138158 A JP 2003138158A JP 2001341697 A JP2001341697 A JP 2001341697A JP 2001341697 A JP2001341697 A JP 2001341697A JP 2003138158 A JP2003138158 A JP 2003138158A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 設備の小型化、脱塩処理の高効率化を達成す
る精製方法及び精製装置に関し、とりわけ、インクジェ
ット記録用インクに用いられる水溶性染料の脱塩方法を
提供する。 【解決手段】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精
製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物が
完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とした
後、濾過を行うことを特徴とする水溶性有機化合物の精
製方法。逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精製装置
が、ポンプ３，４、配管９，１０を備えた外部循環経路
を少なくとも２つ有する釜１であることを特徴とする水
溶性有機化合物の生成装置。
る精製方法及び精製装置に関し、とりわけ、インクジェ
ット記録用インクに用いられる水溶性染料の脱塩方法を
提供する。 【解決手段】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精
製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物が
完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とした
後、濾過を行うことを特徴とする水溶性有機化合物の精
製方法。逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精製装置
が、ポンプ３，４、配管９，１０を備えた外部循環経路
を少なくとも２つ有する釜１であることを特徴とする水
溶性有機化合物の生成装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水溶性有機化合物の
精製方法に関し、とりわけ、インクジェット記録用イン
クに用いられる水溶性染料の脱塩方法に関する。
精製方法に関し、とりわけ、インクジェット記録用イン
クに用いられる水溶性染料の脱塩方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、直接染料、酸性染料、塩基性染
料、反応性染料などの水溶性染料は、繊維、織布等の染
色に広く使用されると共に、万年筆やボールペン等の筆
記具のインク着色成分、またインクジェット記録方式の
インクの着色成分として広く用いられている。上述のイ
ンク、特にインクジェット記録方式に用いられるインク
の着色成分である染料は、一般に繊維の染色用に作られ
た染料が転用されている。
料、反応性染料などの水溶性染料は、繊維、織布等の染
色に広く使用されると共に、万年筆やボールペン等の筆
記具のインク着色成分、またインクジェット記録方式の
インクの着色成分として広く用いられている。上述のイ
ンク、特にインクジェット記録方式に用いられるインク
の着色成分である染料は、一般に繊維の染色用に作られ
た染料が転用されている。
【０００３】これらの染料中には、多量の添加剤又は不
純物が含有されており、これらの市販の染料をインクジ
ェット記録方式用のインクとして使用すると、種々の問
題が生じる事が知られている。その最大の問題は、イン
ク吐出部の目詰まりであり、インク中に含まれる不純
物、とりわけ多量の無機塩に起因する。
純物が含有されており、これらの市販の染料をインクジ
ェット記録方式用のインクとして使用すると、種々の問
題が生じる事が知られている。その最大の問題は、イン
ク吐出部の目詰まりであり、インク中に含まれる不純
物、とりわけ多量の無機塩に起因する。
【０００４】従来、このような問題を回避するため、高
度に精製した染料を用いる事及び脱塩方法が提案されて
いる。例えば、逆浸透膜を用いる方法（特開昭５６−１
５５２６４号）や、イオン交換樹脂を用いる方法（特開
昭５７−１８５３６６号）が、提案されている。通常、
上述の逆浸透膜やイオン交換樹脂による脱塩方法では、
染料を完全に溶解した溶液状態で処理されるが、市販さ
れている繊維グレードの染料は、多量の塩を含むため、
完全に溶解するためには、非常に低濃度にする必要があ
り、設備の大型化、処理効率の低下といった問題があっ
た。
度に精製した染料を用いる事及び脱塩方法が提案されて
いる。例えば、逆浸透膜を用いる方法（特開昭５６−１
５５２６４号）や、イオン交換樹脂を用いる方法（特開
昭５７−１８５３６６号）が、提案されている。通常、
上述の逆浸透膜やイオン交換樹脂による脱塩方法では、
染料を完全に溶解した溶液状態で処理されるが、市販さ
れている繊維グレードの染料は、多量の塩を含むため、
完全に溶解するためには、非常に低濃度にする必要があ
り、設備の大型化、処理効率の低下といった問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題点を解決し、設備の小型化、脱塩処理の
高効率化を達成する精製方法及び精製装置を提供するこ
とにある。また、本発明の目的は、高度に脱塩精製され
た水溶性有機化合物を提供することにある。
従来技術の問題点を解決し、設備の小型化、脱塩処理の
高効率化を達成する精製方法及び精製装置を提供するこ
とにある。また、本発明の目的は、高度に脱塩精製され
た水溶性有機化合物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、以
下の構成によって達成された。
下の構成によって達成された。
【０００７】１．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
が完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とし
た後、濾過を行うことを特徴とする水溶性有機化合物の
精製方法。
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
が完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とし
た後、濾過を行うことを特徴とする水溶性有機化合物の
精製方法。
【０００８】２．前処理に添加する水の量を水溶性有機
化合物が１％以下溶解する範囲とすることを特徴とする
前記１記載の水溶性有機化合物の精製方法。
化合物が１％以下溶解する範囲とすることを特徴とする
前記１記載の水溶性有機化合物の精製方法。
【０００９】３．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
を水又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、攪拌し
ながら活性炭吸着処理を行うことを特徴とする水溶性有
機化合物の精製方法。
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
を水又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、攪拌し
ながら活性炭吸着処理を行うことを特徴とする水溶性有
機化合物の精製方法。
【００１０】４．前処理の撹拌に、翼巾ｄが槽径Ｄに対
しｄ／Ｄが０．５〜０．９の長さを持つ攪拌翼を用いる
ことを特徴とする前記３記載の水溶性有機化合物の精製
方法。
しｄ／Ｄが０．５〜０．９の長さを持つ攪拌翼を用いる
ことを特徴とする前記３記載の水溶性有機化合物の精製
方法。
【００１１】５．前処理の撹拌を、攪拌レイノルズ数Ｒ
ｅが５０＜Ｒｅ＜５００の範囲となるようにすることを
特徴とする前記３記載の水溶性有機化合物の精製方法。
ｅが５０＜Ｒｅ＜５００の範囲となるようにすることを
特徴とする前記３記載の水溶性有機化合物の精製方法。
【００１２】６．前処理の後、第一フィルターが平均径
５〜５０μｍ、第二フィルターが第一フィルターとのフ
ィルター径比（第二フィルター径／第一フィルター径）
が０．０１〜０．２であるフィルターを用いて濾過する
ことを特徴とする前記３記載の水溶性有機化合物の精製
方法。
５〜５０μｍ、第二フィルターが第一フィルターとのフ
ィルター径比（第二フィルター径／第一フィルター径）
が０．０１〜０．２であるフィルターを用いて濾過する
ことを特徴とする前記３記載の水溶性有機化合物の精製
方法。
【００１３】７．前処理の後、該処理液から遠心分離に
より活性炭を除去することを特徴とする前記３記載の水
溶性有機化合物の精製方法。
より活性炭を除去することを特徴とする前記３記載の水
溶性有機化合物の精製方法。
【００１４】８．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
を水で完全に溶解した後、一定時間静置し、次いで該水
溶性有機化合物水溶液の液面もしくは液面近傍より該水
溶液の上澄みの一部を除去することを特徴とする水溶性
有機化合物の精製方法。
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
を水で完全に溶解した後、一定時間静置し、次いで該水
溶性有機化合物水溶液の液面もしくは液面近傍より該水
溶液の上澄みの一部を除去することを特徴とする水溶性
有機化合物の精製方法。
【００１５】９．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、第一前処理として、前記１又は２記
載の前処理を行い、第二前処理として、前記３〜８のい
ずれか１項記載の前処理を一つ以上行うことを特徴とす
る水溶性有機化合物の精製方法。
精製方法において、第一前処理として、前記１又は２記
載の前処理を行い、第二前処理として、前記３〜８のい
ずれか１項記載の前処理を一つ以上行うことを特徴とす
る水溶性有機化合物の精製方法。
【００１６】１０．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物
の精製方法において、逆浸透膜処理の前又は後処理とし
て、キレート型イオン交換樹脂によるイオン交換処理を
行うことを特徴とする水溶性有機化合物の精製方法。
の精製方法において、逆浸透膜処理の前又は後処理とし
て、キレート型イオン交換樹脂によるイオン交換処理を
行うことを特徴とする水溶性有機化合物の精製方法。
【００１７】１１．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物
の精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合
物の溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶
解度が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶
性有機化合物を完溶し、固液分離することを特徴とする
水溶性有機化合物の精製方法。
の精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合
物の溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶
解度が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶
性有機化合物を完溶し、固液分離することを特徴とする
水溶性有機化合物の精製方法。
【００１８】１２．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物
の精製方法において、前記１１記載の前処理を行った
後、前記３〜７のいずれか１項記載の前処理を行うこと
を特徴とする水溶性有機化合物の精製方法。
の精製方法において、前記１１記載の前処理を行った
後、前記３〜７のいずれか１項記載の前処理を行うこと
を特徴とする水溶性有機化合物の精製方法。
【００１９】１３．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物
の精製方法において、キレート剤を加えることを特徴と
する水溶性有機化合物の精製方法。
の精製方法において、キレート剤を加えることを特徴と
する水溶性有機化合物の精製方法。
【００２０】１４．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物
の精製方法において、前記１〜９のいずれか１項記載の
前処理を行った後、キレート剤を加えて逆浸透膜処理を
行うことを特徴とする前記１３記載の水溶性有機化合物
の精製方法。
の精製方法において、前記１〜９のいずれか１項記載の
前処理を行った後、キレート剤を加えて逆浸透膜処理を
行うことを特徴とする前記１３記載の水溶性有機化合物
の精製方法。
【００２１】１５．逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物
の精製装置が、ポンプ、配管を備えた外部循環経路を少
なくとも２つ有する釜であることを特徴とする水溶性有
機化合物の精製装置。
の精製装置が、ポンプ、配管を備えた外部循環経路を少
なくとも２つ有する釜であることを特徴とする水溶性有
機化合物の精製装置。
【００２２】本発明を更に詳しく説明する。本発明の請
求項２に係る水溶性有機化合物の精製方法は、水溶性有
機化合物が１％以下の溶解量となるように水を加え、ス
ラリー状態とした後、濾過を行う事を特徴とする。該化
合物の溶解量は、０．５％以下が好ましく、更に０．１
％以下がより好ましい。
求項２に係る水溶性有機化合物の精製方法は、水溶性有
機化合物が１％以下の溶解量となるように水を加え、ス
ラリー状態とした後、濾過を行う事を特徴とする。該化
合物の溶解量は、０．５％以下が好ましく、更に０．１
％以下がより好ましい。
【００２３】本発明の請求項３に係る水溶性有機化合物
の精製方法は、前処理として、該水溶性有機化合物を水
又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、活性炭吸着
処理をする。この時の活性炭の形状は粉末型が好まし
い。又、水混和性有機化合物としては、アルコール類、
グリコール類、グリコールエーテル類が好ましい。
の精製方法は、前処理として、該水溶性有機化合物を水
又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、活性炭吸着
処理をする。この時の活性炭の形状は粉末型が好まし
い。又、水混和性有機化合物としては、アルコール類、
グリコール類、グリコールエーテル類が好ましい。
【００２４】本発明の請求項４に係る水溶性有機化合物
の精製方法は、活性炭吸着処理の撹拌を、翼巾ｄが槽径
Ｄに対しｄ／Ｄが０．５〜０．９の長さを持つ攪拌翼を
用いる。ｄ／Ｄは０．６〜０．９が好ましい。
の精製方法は、活性炭吸着処理の撹拌を、翼巾ｄが槽径
Ｄに対しｄ／Ｄが０．５〜０．９の長さを持つ攪拌翼を
用いる。ｄ／Ｄは０．６〜０．９が好ましい。
【００２５】本発明の請求項５に係る水溶性有機化合物
の精製方法は、活性炭吸着処理の撹拌を、攪拌レイノル
ズ数Ｒｅが５０＜Ｒｅ＜５００の範囲となるように行う
が、２００＜Ｒｅ＜４５０がより好ましい。
の精製方法は、活性炭吸着処理の撹拌を、攪拌レイノル
ズ数Ｒｅが５０＜Ｒｅ＜５００の範囲となるように行う
が、２００＜Ｒｅ＜４５０がより好ましい。
【００２６】本発明の請求項６に係る水溶性有機化合物
の精製方法は、活性炭吸着処理の後、第一フィルターが
平均径５〜５０μｍ、第二フィルターが第一フィルター
とのフィルター径比（第二フィルター径／第一フィルタ
ー径）が０．０１〜０．２であるフィルターを用いて、
濾過を行う。第一フィルターが平均径１０〜２５μｍが
好ましく、第二フィルター径／第一フィルター径が０．
０５〜０．１がより好ましい。
の精製方法は、活性炭吸着処理の後、第一フィルターが
平均径５〜５０μｍ、第二フィルターが第一フィルター
とのフィルター径比（第二フィルター径／第一フィルタ
ー径）が０．０１〜０．２であるフィルターを用いて、
濾過を行う。第一フィルターが平均径１０〜２５μｍが
好ましく、第二フィルター径／第一フィルター径が０．
０５〜０．１がより好ましい。
【００２７】本発明の請求項９に係る水溶性有機化合物
の精製方法は、第一前処理として、該水溶性有機化合物
が完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とし
た後、濾過を行い、該水溶性有機化合物を濾過直後のウ
エット状態又は乾燥処理する。その後、第二前処理とし
て、 該水溶性有機化合物を水又は水混和性有機溶媒で完全
に溶解した後、活性炭吸着処理を行う。 該水溶性有機化合物を水で完全に溶解した後、一定時
間静置し、次いで該水溶性有機化合物水溶液の液面もし
くは液面近傍より該水溶液の上澄みの一部を除去する。 上記処理の何れか一種以上の処理を行う。
の精製方法は、第一前処理として、該水溶性有機化合物
が完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とし
た後、濾過を行い、該水溶性有機化合物を濾過直後のウ
エット状態又は乾燥処理する。その後、第二前処理とし
て、 該水溶性有機化合物を水又は水混和性有機溶媒で完全
に溶解した後、活性炭吸着処理を行う。 該水溶性有機化合物を水で完全に溶解した後、一定時
間静置し、次いで該水溶性有機化合物水溶液の液面もし
くは液面近傍より該水溶液の上澄みの一部を除去する。 上記処理の何れか一種以上の処理を行う。
【００２８】本発明の請求項１１に係る水溶性有機化合
物の精製方法は、前処理として、該水溶性有機化合物の
溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶解度
が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶性有
機化合物を完溶し、固液分離する。固液分離の方法は、
濾過が好ましい。該水混和性有機化合物としては、アル
コール類、グリコール類、グリコールエーテル類が好ま
しい。
物の精製方法は、前処理として、該水溶性有機化合物の
溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶解度
が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶性有
機化合物を完溶し、固液分離する。固液分離の方法は、
濾過が好ましい。該水混和性有機化合物としては、アル
コール類、グリコール類、グリコールエーテル類が好ま
しい。
【００２９】本発明の請求項１２に係る水溶性有機化合
物の精製方法は、第一前処理として、該水溶性有機化合
物の溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶
解度が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶
性有機化合物を完溶し、固液分離した後、該水溶性有機
化合物溶液に第二前処理として、活性炭吸着処理を行
う。
物の精製方法は、第一前処理として、該水溶性有機化合
物の溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶
解度が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶
性有機化合物を完溶し、固液分離した後、該水溶性有機
化合物溶液に第二前処理として、活性炭吸着処理を行
う。
【００３０】本発明の請求項１３に係る水溶性有機化合
物の精製方法は、キレート剤を加える。なお、キレート
剤は逆浸透膜処理前に添加するが、逆浸透膜処理中も随
時添加することができる。
物の精製方法は、キレート剤を加える。なお、キレート
剤は逆浸透膜処理前に添加するが、逆浸透膜処理中も随
時添加することができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１５に係る精製装
置について、図１を用いて説明する。図１は水溶性有機
化合物の精製装置の模式図である。図１において、精製
釜１は保温ジャケット２と下部に粗製液取り出し用のバ
ルブ７及び８を有する。精製釜１からバルブ７又は８を
通して取り出された粗製液は、ポンプ３又は４により精
製処理装置５又は６に送られ、処理（濾過、脱塩、逆浸
透処理等）された後、パイプ９又は１０を通して精製釜
１に戻される。
置について、図１を用いて説明する。図１は水溶性有機
化合物の精製装置の模式図である。図１において、精製
釜１は保温ジャケット２と下部に粗製液取り出し用のバ
ルブ７及び８を有する。精製釜１からバルブ７又は８を
通して取り出された粗製液は、ポンプ３又は４により精
製処理装置５又は６に送られ、処理（濾過、脱塩、逆浸
透処理等）された後、パイプ９又は１０を通して精製釜
１に戻される。
【００３２】次に、本発明の請求項３〜６の前処理とし
て活性炭を用いる発明について図を参照して説明する。
精製釜１に攪拌機が設置され（図示せず）水溶性有機化
合物を水又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、攪
拌しながら活性炭吸着処理を行う。精製処理装置５には
平均径５〜５０μｍのフィルターが装着されている。好
ましくは、第一フィルターが平均径５〜５０μｍ、第二
フィルターが第一フィルターとのフィルター径比（第二
フィルター径／第一フィルター径）が０．０１〜０．２
である２種類のフィルターを設置する。活性炭吸着処理
を行った後、バルブ７を開き、ポンプ３で処理液を精製
処理装置５に送る。精製処理装置５で濾過された処理液
はパイプ９をへて精製釜１に戻される。活性炭の除去が
完了したならば、バルブ８を開き、ポンプ４で処理液を
精製処理装置６に送る。精製処理装置６には逆浸透膜を
装備しておき、処理液中の水溶性塩を除く。水溶性塩の
除かれた処理液はパイプ１０をへて精製釜１に戻され
る。
て活性炭を用いる発明について図を参照して説明する。
精製釜１に攪拌機が設置され（図示せず）水溶性有機化
合物を水又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、攪
拌しながら活性炭吸着処理を行う。精製処理装置５には
平均径５〜５０μｍのフィルターが装着されている。好
ましくは、第一フィルターが平均径５〜５０μｍ、第二
フィルターが第一フィルターとのフィルター径比（第二
フィルター径／第一フィルター径）が０．０１〜０．２
である２種類のフィルターを設置する。活性炭吸着処理
を行った後、バルブ７を開き、ポンプ３で処理液を精製
処理装置５に送る。精製処理装置５で濾過された処理液
はパイプ９をへて精製釜１に戻される。活性炭の除去が
完了したならば、バルブ８を開き、ポンプ４で処理液を
精製処理装置６に送る。精製処理装置６には逆浸透膜を
装備しておき、処理液中の水溶性塩を除く。水溶性塩の
除かれた処理液はパイプ１０をへて精製釜１に戻され
る。
【００３３】本発明方法の対象となる水溶性有機化合物
は、アミノ酸、糖類、医薬品、果汁、嗜好飲料、染料が
あげられるが、特に、水溶性染料に好適であり、染料と
しては、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性染料
等があげられる。水溶性染料の例としては、例えば、 Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック１７，１９，３２，５１，
６２，７１，１０８，１１３，１４６； Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６，２２，２５，７１，７
８，８６，９０，１０６，１８９，１９９，２０７，２
１８； Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９； Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，４，１７，２８，７９，
８０，８３，９２； Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー１２，２４，２６，２８，
３９，９８、１０６； Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４，３９，４４，４６，
６０； Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット４７，４８； Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９； Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２，７，２４，２６，３１，
５２，６３，１０７，１０９，１１２，１１８，１５
５，２３４； Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７，１９； Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９，２２，４０，５９，６２，
７８，９０，９３，１０２，１０４，１１２，１１３，
１１７，１２０，１２６，１３３，１４０，１６７，１
８２，２２９，２３４，２９９，３００； Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９； Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，６，１９，２８，３２，３
５，５１，５２，５７，８０，８５，８７，９２，９
４，９５，１１１，１１４，１３１，１３８，１４５，
１５８，１８０，２４９，２５４，２５６，２７４，２
８９，３１５，３１７； Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー１１，１７，２３，２５，２
９，３０，３１，４２，６１，７１，７２，７９，１１
６，１２７，１４１，１６１，２０７； Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック２； Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１，３，５，７，９，２４，
２５，２６，２８，２９； Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１，２，９，１２，１３，１
４，３７； Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７，１４，２７； Ｃ．Ｉ．フードブラック２； Ｃ．Ｉ．リアクティブイエロー２，８１，９５，１１
６，１４２，１６１； Ｃ．Ｉ．リアクティブレッド４，２４，４５，１０８，
２１８； Ｃ．Ｉ．リアクティブブルー２，５，１５，１９，４
１，４９，７２，７５，１９０； Ｃ．Ｉ．リアクティブブラック１，８等が挙げられる。
は、アミノ酸、糖類、医薬品、果汁、嗜好飲料、染料が
あげられるが、特に、水溶性染料に好適であり、染料と
しては、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性染料
等があげられる。水溶性染料の例としては、例えば、 Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック１７，１９，３２，５１，
６２，７１，１０８，１１３，１４６； Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６，２２，２５，７１，７
８，８６，９０，１０６，１８９，１９９，２０７，２
１８； Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９； Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，４，１７，２８，７９，
８０，８３，９２； Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー１２，２４，２６，２８，
３９，９８、１０６； Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４，３９，４４，４６，
６０； Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット４７，４８； Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９； Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２，７，２４，２６，３１，
５２，６３，１０７，１０９，１１２，１１８，１５
５，２３４； Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７，１９； Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９，２２，４０，５９，６２，
７８，９０，９３，１０２，１０４，１１２，１１３，
１１７，１２０，１２６，１３３，１４０，１６７，１
８２，２２９，２３４，２９９，３００； Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９； Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，６，１９，２８，３２，３
５，５１，５２，５７，８０，８５，８７，９２，９
４，９５，１１１，１１４，１３１，１３８，１４５，
１５８，１８０，２４９，２５４，２５６，２７４，２
８９，３１５，３１７； Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー１１，１７，２３，２５，２
９，３０，３１，４２，６１，７１，７２，７９，１１
６，１２７，１４１，１６１，２０７； Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック２； Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１，３，５，７，９，２４，
２５，２６，２８，２９； Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１，２，９，１２，１３，１
４，３７； Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７，１４，２７； Ｃ．Ｉ．フードブラック２； Ｃ．Ｉ．リアクティブイエロー２，８１，９５，１１
６，１４２，１６１； Ｃ．Ｉ．リアクティブレッド４，２４，４５，１０８，
２１８； Ｃ．Ｉ．リアクティブブルー２，５，１５，１９，４
１，４９，７２，７５，１９０； Ｃ．Ｉ．リアクティブブラック１，８等が挙げられる。
【００３４】上記の様な水溶性染料は、一般に、市場か
ら容易に入手出来るものであるが、これらの市販品に
は、不純物として、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムを
はじめとした各種の無機塩が多量に含まれており、ま
た、アルカリ土類金属や他の重金属の塩、更には各種の
界面活性剤、分散剤、染料合成時の未反応物及び副生成
物といった有機物も含まれている。
ら容易に入手出来るものであるが、これらの市販品に
は、不純物として、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムを
はじめとした各種の無機塩が多量に含まれており、ま
た、アルカリ土類金属や他の重金属の塩、更には各種の
界面活性剤、分散剤、染料合成時の未反応物及び副生成
物といった有機物も含まれている。
【００３５】上記の染料の例は、本発明において、特に
好ましいものであり、本発明はこれらの染料に限定され
るものでは無い。また、原料とする染料の形態は、乾燥
固体、ウエットケーキ、水溶液等、特に限定されるもの
では無いが、粉体の状態が本発明の前処理を効率よく行
うことができる。
好ましいものであり、本発明はこれらの染料に限定され
るものでは無い。また、原料とする染料の形態は、乾燥
固体、ウエットケーキ、水溶液等、特に限定されるもの
では無いが、粉体の状態が本発明の前処理を効率よく行
うことができる。
【００３６】
【実施例】以下に、実施例をあげて本発明を詳細に説明
するが、本発明は以下に限定されない。尚、文中、水と
あるのは、特に明記しない限りイオン交換水をさす。
するが、本発明は以下に限定されない。尚、文中、水と
あるのは、特に明記しない限りイオン交換水をさす。
【００３７】実施例１
市販染料Ａｃｉｄ Ｙｅｌｌｏｗ７９（バイエル社製／
以下ＡＹ７９と表記）の粉体１０ｇを、前処理として、
水９０ｇと混合撹拌してスラリー状とし、減圧濾過によ
り染料を回収した。前処理終了後、この回収した染料が
完全に溶解するまで水を添加し、実施例１の水溶液を得
た。
以下ＡＹ７９と表記）の粉体１０ｇを、前処理として、
水９０ｇと混合撹拌してスラリー状とし、減圧濾過によ
り染料を回収した。前処理終了後、この回収した染料が
完全に溶解するまで水を添加し、実施例１の水溶液を得
た。
【００３８】比較例１
ＡＹ７９の粉体１０ｇを水で完全に溶解し、比較例１の
水溶液５００ｇを得た。
水溶液５００ｇを得た。
【００３９】比較例２
比較例１で得た水溶液を、逆浸透膜処理し、比較例２の
水溶液を得た。
水溶液を得た。
【００４０】実施例２
実施例１において、前処理時の添加水量を３０ｇとし
て、同様の操作を行い、実施例２の水溶液を得た。
て、同様の操作を行い、実施例２の水溶液を得た。
【００４１】実施例３
ＡＹ７９の粉体１０ｇを水で完全に溶解し、得られた水
溶液５００ｇに対し、活性炭白鷺ＭＷ５０（武田薬品工
業製）を５ｇ添加した。これを、室温下１時間、撹拌子
を用いて強撹拌した後、フィルター径２．５μｍのフィ
ルターを用い、減圧濾過により活性炭を除去して実施例
３の水溶液を得た。
溶液５００ｇに対し、活性炭白鷺ＭＷ５０（武田薬品工
業製）を５ｇ添加した。これを、室温下１時間、撹拌子
を用いて強撹拌した後、フィルター径２．５μｍのフィ
ルターを用い、減圧濾過により活性炭を除去して実施例
３の水溶液を得た。
【００４２】実施例４
実施例３において、撹拌処理を、翼巾／槽径＝０．３及
び０．６である撹拌翼を用いて撹拌し、他は同様の操作
を経て、それぞれ実施例４Ａ、４Ｂの水溶液を得た。
び０．６である撹拌翼を用いて撹拌し、他は同様の操作
を経て、それぞれ実施例４Ａ、４Ｂの水溶液を得た。
【００４３】実施例５
実施例３において、撹拌処理を、Ｒｅ＝２４０、６２０
で行い、他は同様の操作を経て、それぞれ実施例５Ａ、
５Ｂの水溶液を得た。
で行い、他は同様の操作を経て、それぞれ実施例５Ａ、
５Ｂの水溶液を得た。
【００４４】実施例６
実施例３において、第１次濾過／第２次濾過を、フィル
ター径１０μｍ／１μｍ及び２．５μｍ／１μｍのフィ
ルターを用いて、減圧濾過を行い、それぞれ実施例６
Ａ、６Ｂの水溶液を得た。
ター径１０μｍ／１μｍ及び２．５μｍ／１μｍのフィ
ルターを用いて、減圧濾過を行い、それぞれ実施例６
Ａ、６Ｂの水溶液を得た。
【００４５】実施例７
実施例３において、活性炭の除去工程を遠心分離（Ｇ＝
２００００ｍ／ｓｅｃ 2 ６０分）により行い実施例７
の水溶液を得た。
２００００ｍ／ｓｅｃ 2 ６０分）により行い実施例７
の水溶液を得た。
【００４６】実施例８
実施例１で作製した液５００ｇを、１時間静置し、上澄
み液１０ｇを吸引除去し、実施例８の水溶液を得た。
み液１０ｇを吸引除去し、実施例８の水溶液を得た。
【００４７】実施例９
ＡＹ７９の１０ｇを、第１前処理として、水３０ｇと混
合撹拌してスラリー状とし、減圧濾過により染料を回収
した。この回収した染料が完全に溶解するまで水を添加
した。第２前処理として、得られた水溶液２００ｇに対
し、活性炭白鷺ＭＷ５０を５ｇ添加した。これを、室温
下１時間、撹拌子を用いて強撹拌した後、フィルター径
２．５μｍのフィルターを用い、減圧濾過により活性炭
を除去して実施例９の水溶液を得た。
合撹拌してスラリー状とし、減圧濾過により染料を回収
した。この回収した染料が完全に溶解するまで水を添加
した。第２前処理として、得られた水溶液２００ｇに対
し、活性炭白鷺ＭＷ５０を５ｇ添加した。これを、室温
下１時間、撹拌子を用いて強撹拌した後、フィルター径
２．５μｍのフィルターを用い、減圧濾過により活性炭
を除去して実施例９の水溶液を得た。
【００４８】実施例１０
比較例２で作製した液に、キレート樹脂ダイヤイオンＣ
Ｒ１１（三菱化成製）１００ｍｌを添加し、撹拌子を用
いて１時間室温下で弱撹拌した。次いで、濾過により樹
脂を除去し、実施例１０の水溶液を得た。
Ｒ１１（三菱化成製）１００ｍｌを添加し、撹拌子を用
いて１時間室温下で弱撹拌した。次いで、濾過により樹
脂を除去し、実施例１０の水溶液を得た。
【００４９】実施例１１
ＡＹ７９の１０ｇを、メタノール１００ｇと混合溶解
し、濾過により不溶塩分を除去した。次いで、メタノー
ル溶液を減圧濃縮、乾固しＡＹ７９の５．６ｇを得た。
これを、完全に溶解するまで、水を加え、実施例１１の
水溶液１００ｇを得た。
し、濾過により不溶塩分を除去した。次いで、メタノー
ル溶液を減圧濃縮、乾固しＡＹ７９の５．６ｇを得た。
これを、完全に溶解するまで、水を加え、実施例１１の
水溶液１００ｇを得た。
【００５０】実施例１２
実施例１１で作製した水溶液に、活性炭白鷺ＭＷ５０を
５ｇ添加した。これを、室温下１時間、撹拌子を用いて
強撹拌した後、フィルター径２．５μｍのフィルターを
用い、減圧濾過により活性炭を除去して実施例１２の水
溶液を得た。
５ｇ添加した。これを、室温下１時間、撹拌子を用いて
強撹拌した後、フィルター径２．５μｍのフィルターを
用い、減圧濾過により活性炭を除去して実施例１２の水
溶液を得た。
【００５１】実施例１３
比較例１で作製した水溶液に、ＥＤＴＡ−Ｎａ塩を１０
ｇ添加し完全に溶解した後、逆浸透膜処理し、実施例１
３の水溶液を得た。 実施例１４ 実施例９で作製した水溶液に、ＥＤＴＡ−Ｎａ塩を１０
ｇ添加し完全に溶解した後、逆浸透膜処理し、実施例１
４の水溶液を得た。 評価 染料純度の評価は、染料ＡＹ７９を本発明の組合せによ
る高度精製処理を行い純品を作製し、液体クロマトグラ
フィーにより純度９９．９％を確認した。これを基準物
質として、吸光光度計による吸光度測定値から換算し
た。
ｇ添加し完全に溶解した後、逆浸透膜処理し、実施例１
３の水溶液を得た。 実施例１４ 実施例９で作製した水溶液に、ＥＤＴＡ−Ｎａ塩を１０
ｇ添加し完全に溶解した後、逆浸透膜処理し、実施例１
４の水溶液を得た。 評価 染料純度の評価は、染料ＡＹ７９を本発明の組合せによ
る高度精製処理を行い純品を作製し、液体クロマトグラ
フィーにより純度９９．９％を確認した。これを基準物
質として、吸光光度計による吸光度測定値から換算し
た。
【００５２】Ｃａイオンの定量は、イオンクロマトによ
り行った。油分、濁り量は、液面の油分の浮きの有無、
及び液の透明性を以下の評価基準により目視評価した。 無し ○ ほぼ無し △ 有り × 濾過性は、単位液量、時間、活性炭添加量あたりの濾液
の平均流出速度の比で評価し、実施例３の濾過速度を１
とした。また、実施例６の濾過速度は、１次濾過と２次
濾過の平均値とした。
り行った。油分、濁り量は、液面の油分の浮きの有無、
及び液の透明性を以下の評価基準により目視評価した。 無し ○ ほぼ無し △ 有り × 濾過性は、単位液量、時間、活性炭添加量あたりの濾液
の平均流出速度の比で評価し、実施例３の濾過速度を１
とした。また、実施例６の濾過速度は、１次濾過と２次
濾過の平均値とした。
【００５３】表１に、実施例及び比較例にて作製した水
溶液の染料濃度、染料純度、前処理の回収率を示す。
溶液の染料濃度、染料純度、前処理の回収率を示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】表１から明らかな様に、水溶性有機化合物
を逆浸透膜により精製する方法において、本発明による
前処理又は／及び後処理を行うことで、簡便かつ迅速に
高度精製処理を行うことができる。即ち、本発明によ
り、水溶性有機化合物の溶解度が向上し高濃度液を作製
することができ、逆浸透膜処理を行う際、処理量及び精
製度が軽減される。さらに、油分等の不溶成分による膜
汚染が低減され、膜洗浄の負荷が低減される。さらに、
この事は、逆浸透膜を含む精製システムの小型化、処理
速度の高効率化をもたらす。
を逆浸透膜により精製する方法において、本発明による
前処理又は／及び後処理を行うことで、簡便かつ迅速に
高度精製処理を行うことができる。即ち、本発明によ
り、水溶性有機化合物の溶解度が向上し高濃度液を作製
することができ、逆浸透膜処理を行う際、処理量及び精
製度が軽減される。さらに、油分等の不溶成分による膜
汚染が低減され、膜洗浄の負荷が低減される。さらに、
この事は、逆浸透膜を含む精製システムの小型化、処理
速度の高効率化をもたらす。
【００５６】
【発明の効果】本発明により、設備の小型化、脱塩処理
の高効率化を達成する精製方法及び精製装置を提供する
ことができ、更に高度に脱塩精製された水溶性有機化合
物を得た。
の高効率化を達成する精製方法及び精製装置を提供する
ことができ、更に高度に脱塩精製された水溶性有機化合
物を得た。
【図１】水溶性有機化合物の精製装置の模式図である。
１ 精製釜
２ 保温ジャケット
３、４ ポンプ
５、６ 精製処理装置
７、８ バルブ
９、１０ パイプ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4D006 GA03 JA51B JA53A JA55A
KA02 KA03 KA72 KB11 KB12
KB14 KB20 KB30 KD19 KD27
KE30R PA01 PB14 PC80
4H006 AA02 AA04 AD16 AD17
Claims (15)
- 【請求項１】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精
製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物が
完全に溶解しない範囲で水を加え、スラリー状態とした
後、濾過を行うことを特徴とする水溶性有機化合物の精
製方法。 - 【請求項２】 前処理に添加する水の量を水溶性有機化
合物が１％以下溶解する範囲とすることを特徴とする請
求項１記載の水溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項３】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精
製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物を
水又は水混和性有機溶媒で完全に溶解した後、攪拌しな
がら活性炭吸着処理を行うことを特徴とする水溶性有機
化合物の精製方法。 - 【請求項４】 前処理の撹拌に、翼巾ｄが槽径Ｄに対し
ｄ／Ｄが０．５〜０．９の長さを持つ攪拌翼を用いるこ
とを特徴とする請求項３記載の水溶性有機化合物の精製
方法。 - 【請求項５】 前処理の撹拌を、攪拌レイノルズ数Ｒｅ
が５０＜Ｒｅ＜５００の範囲となるようにすることを特
徴とする請求項３記載の水溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項６】 前処理の後、第一フィルターが平均径５
〜５０μｍ、第二フィルターが第一フィルターとのフィ
ルター径比（第二フィルター径／第一フィルター径）が
０．０１〜０．２であるフィルターを用いて濾過するこ
とを特徴とする請求項３記載の水溶性有機化合物の精製
方法。 - 【請求項７】 前処理の後、該処理液から遠心分離によ
り活性炭を除去することを特徴とする請求項３記載の水
溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項８】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精
製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物を
水で完全に溶解した後、一定時間静置し、次いで該水溶
性有機化合物水溶液の液面もしくは液面近傍より該水溶
液の上澄みの一部を除去することを特徴とする水溶性有
機化合物の精製方法。 - 【請求項９】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の精
製方法において、第一前処理として、請求項１又は２記
載の前処理を行い、第二前処理として、請求項３〜８の
いずれか１項記載の前処理を一つ以上行うことを特徴と
する水溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項１０】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、逆浸透膜処理の前又は後処理とし
て、キレート型イオン交換樹脂によるイオン交換処理を
行うことを特徴とする水溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項１１】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、前処理として、該水溶性有機化合物
の溶解度が１０％以上、かつ無水硫酸ナトリウムの溶解
度が１％以下である水混和性有機溶媒を用いて該水溶性
有機化合物を完溶し、固液分離することを特徴とする水
溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項１２】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、請求項１１記載の前処理を行った
後、請求項３〜７のいずれか１項記載の前処理を行うこ
とを特徴とする水溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項１３】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、キレート剤を加えることを特徴とす
る水溶性有機化合物の精製方法。 - 【請求項１４】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製方法において、請求項１〜９のいずれか１項記載の
前処理を行った後、キレート剤を加えて逆浸透膜処理を
行うことを特徴とする請求項１３記載の水溶性有機化合
物の精製方法。 - 【請求項１５】 逆浸透膜を用いる水溶性有機化合物の
精製装置が、ポンプ、配管を備えた外部循環経路を少な
くとも２つ有する釜であることを特徴とする水溶性有機
化合物の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001341697A JP2003138158A (ja) | 2001-11-07 | 2001-11-07 | 水溶性有機化合物の精製方法及び精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001341697A JP2003138158A (ja) | 2001-11-07 | 2001-11-07 | 水溶性有機化合物の精製方法及び精製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003138158A true JP2003138158A (ja) | 2003-05-14 |
Family
ID=19155682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001341697A Pending JP2003138158A (ja) | 2001-11-07 | 2001-11-07 | 水溶性有機化合物の精製方法及び精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003138158A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006204876A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-08-10 | Toyobo Co Ltd | ポリスルホン系中空糸膜の製造方法 |
-
2001
- 2001-11-07 JP JP2001341697A patent/JP2003138158A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006204876A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-08-10 | Toyobo Co Ltd | ポリスルホン系中空糸膜の製造方法 |
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|---|---|---|---|
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|
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