JP2003077910A - 強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜 - Google Patents
強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜Info
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- JP2003077910A JP2003077910A JP2001265047A JP2001265047A JP2003077910A JP 2003077910 A JP2003077910 A JP 2003077910A JP 2001265047 A JP2001265047 A JP 2001265047A JP 2001265047 A JP2001265047 A JP 2001265047A JP 2003077910 A JP2003077910 A JP 2003077910A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの
基板上に１回の塗布焼成でクラックの無い均一な強誘電
体膜を形成するための強誘電体薄膜形成用塗布溶液を得
る。 【解決手段】 下記一般式（１）で表される溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）2Ｒ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を表す。）および有機金属化合物を含有する
ことを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液。
基板上に１回の塗布焼成でクラックの無い均一な強誘電
体膜を形成するための強誘電体薄膜形成用塗布溶液を得
る。 【解決手段】 下記一般式（１）で表される溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）2Ｒ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を表す。）および有機金属化合物を含有する
ことを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に強誘電体
薄膜を形成するための塗布溶液に関する。さらに詳しく
は、白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基板上に
１回の塗布焼成でクラックの無い均一な強誘電体膜を形
成するための強誘電体薄膜形成用塗布溶液に関する。
薄膜を形成するための塗布溶液に関する。さらに詳しく
は、白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基板上に
１回の塗布焼成でクラックの無い均一な強誘電体膜を形
成するための強誘電体薄膜形成用塗布溶液に関する。
【０００２】
【従来技術】Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉの複合酸化物であるチタ
ン酸ジルコン酸鉛(ＰＺＴ）、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌａ
の複合酸化物であるチタン酸ジルコン酸ランタン鉛(Ｐ
ＬＺＴ）、Ｓｒ、Ｂｉ、Ｔａの複合酸化物であるタンタ
ル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴ）あるいはＳｒ、
Ｂｉ、Ｔａ、Ｎｂの複合酸化物であるＮｂ添加タンタル
酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴＮ）などの強誘電体
は高誘電性、強誘電性、圧電性、焦電性などを示すこと
から、その薄膜はＤＲＡＭやＦＲＡＭなどの半導体メモ
リ、コンデンサー、センサー、アクチュエーターなどに
利用されている。
ン酸ジルコン酸鉛(ＰＺＴ）、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌａ
の複合酸化物であるチタン酸ジルコン酸ランタン鉛(Ｐ
ＬＺＴ）、Ｓｒ、Ｂｉ、Ｔａの複合酸化物であるタンタ
ル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴ）あるいはＳｒ、
Ｂｉ、Ｔａ、Ｎｂの複合酸化物であるＮｂ添加タンタル
酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴＮ）などの強誘電体
は高誘電性、強誘電性、圧電性、焦電性などを示すこと
から、その薄膜はＤＲＡＭやＦＲＡＭなどの半導体メモ
リ、コンデンサー、センサー、アクチュエーターなどに
利用されている。
【０００３】強誘電体薄膜の形成にはスパッタ法、ＣＶ
Ｄ法、塗布型被膜形成法等を挙げることができるが、ス
パッタ法やＣＶＤ法による薄膜形成方法は、薄膜の構成
成分として金属酸化物を多く含むことから、高価な装置
を必要としコストが掛かること、また、誘電体膜組成制
御とその管理が難しいこと等の問題があり、特に、大口
径の基板への適用が困難であるという問題があった。
Ｄ法、塗布型被膜形成法等を挙げることができるが、ス
パッタ法やＣＶＤ法による薄膜形成方法は、薄膜の構成
成分として金属酸化物を多く含むことから、高価な装置
を必要としコストが掛かること、また、誘電体膜組成制
御とその管理が難しいこと等の問題があり、特に、大口
径の基板への適用が困難であるという問題があった。
【０００４】これに対し塗布型被膜形成法は、高価な装
置を必要とせず、成膜コストが比較的安価で、しかも、
誘電体膜組成制御やその管理も容易であるため有望視さ
れている。塗布型被膜形成法では、強誘電体の成分とな
る金属アルコキシドなどの有機金属化合物と有機溶剤か
ら成る溶液が用いられている。この溶液の有機溶剤とし
ては、アルコール類、エチレングリコール誘導体、キシ
レンなどが使用できるが、エチレングリコール誘導体、
特にエチレングリコールモノメチルエーテルが最も広く
使用されている。（特開平５−３１９９５８、特開平７
−９０５９４） しかし、これらの塗布型被膜形成法を用いて、強誘電体
薄膜を形成する際、塗布・乾燥・焼成という一連のプロ
セスを、２回から１０回程度繰り返し行うことが必須と
なっている。これは、ある程度以上の厚みの膜を一度に
形成しようとすると、その後の乾燥時に塗膜ムラが生じ
る。また、塗布ムラが生じなくても、乾燥・焼成時にク
ラックが入るなどという問題がある。また、クラックが
入らない場合でも、繰り返し塗布・焼成を行った場合よ
り焼成後の強誘電体薄膜の結晶性が発達しないという問
題がある。そのため、塗布回数を１回とする強誘電体薄
膜は良好なヒステリシス特性、および飽和特性を持つ強
誘電体薄膜を得ることが困難であった。しかし、塗布回
数の低減が可能となると、熱負荷の低減、プロセス数の
低減など強誘電体メモリ素子作成において、効率化が期
待できる。また、塗布時の溶液使用量の低減による廃棄
物、溶剤の蒸発による作業者の安全面からも溶液使用量
の削減は大きなニーズとして存在している。
置を必要とせず、成膜コストが比較的安価で、しかも、
誘電体膜組成制御やその管理も容易であるため有望視さ
れている。塗布型被膜形成法では、強誘電体の成分とな
る金属アルコキシドなどの有機金属化合物と有機溶剤か
ら成る溶液が用いられている。この溶液の有機溶剤とし
ては、アルコール類、エチレングリコール誘導体、キシ
レンなどが使用できるが、エチレングリコール誘導体、
特にエチレングリコールモノメチルエーテルが最も広く
使用されている。（特開平５−３１９９５８、特開平７
−９０５９４） しかし、これらの塗布型被膜形成法を用いて、強誘電体
薄膜を形成する際、塗布・乾燥・焼成という一連のプロ
セスを、２回から１０回程度繰り返し行うことが必須と
なっている。これは、ある程度以上の厚みの膜を一度に
形成しようとすると、その後の乾燥時に塗膜ムラが生じ
る。また、塗布ムラが生じなくても、乾燥・焼成時にク
ラックが入るなどという問題がある。また、クラックが
入らない場合でも、繰り返し塗布・焼成を行った場合よ
り焼成後の強誘電体薄膜の結晶性が発達しないという問
題がある。そのため、塗布回数を１回とする強誘電体薄
膜は良好なヒステリシス特性、および飽和特性を持つ強
誘電体薄膜を得ることが困難であった。しかし、塗布回
数の低減が可能となると、熱負荷の低減、プロセス数の
低減など強誘電体メモリ素子作成において、効率化が期
待できる。また、塗布時の溶液使用量の低減による廃棄
物、溶剤の蒸発による作業者の安全面からも溶液使用量
の削減は大きなニーズとして存在している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
の問題点を解決し、一回の塗布および焼成で良好なヒス
テリシス特性および飽和特性が得られる強誘電体薄膜の
形成が可能な強誘電体薄膜形成用塗布溶液を提供するこ
とにある。
の問題点を解決し、一回の塗布および焼成で良好なヒス
テリシス特性および飽和特性が得られる強誘電体薄膜の
形成が可能な強誘電体薄膜形成用塗布溶液を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記一般式
（１）で表される溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）2Ｒ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を表す。）および有機金属化合物とを含有す
ることを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液ならび
に乳酸エチルおよび有機金属化合物を含有することを特
徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液を提供するもので
ある。
（１）で表される溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）2Ｒ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を表す。）および有機金属化合物とを含有す
ることを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液ならび
に乳酸エチルおよび有機金属化合物を含有することを特
徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液を提供するもので
ある。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に、本発明をさらに詳細に説
明するが、あくまで説明のためのものであって、本発明
がこれに限定されるものではない。本発明で用いられる
有機溶剤としては、一般式（１）で表される有機溶剤、
例えばジプロピレングリコール、ジプロピレングリコー
ルモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエ
チルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエ
ーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、
ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレ
ングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエー
テルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピル
エーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチ
ルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジアセ
テートなどおよび乳酸エチルなどが挙げられ、特にジプ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエ
ーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチル
エーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロ
ピルエーテルアセテートおよび乳酸エチルが好ましい。
これらは１種または２種以上を同時に使用することがで
きる。
明するが、あくまで説明のためのものであって、本発明
がこれに限定されるものではない。本発明で用いられる
有機溶剤としては、一般式（１）で表される有機溶剤、
例えばジプロピレングリコール、ジプロピレングリコー
ルモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエ
チルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエ
ーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、
ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレ
ングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエー
テルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピル
エーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチ
ルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジアセ
テートなどおよび乳酸エチルなどが挙げられ、特にジプ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエ
ーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチル
エーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロ
ピルエーテルアセテートおよび乳酸エチルが好ましい。
これらは１種または２種以上を同時に使用することがで
きる。
【０００８】次に、本発明に使用される有機金属化合物
をＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＳＢＴ、ＳＢＴＮを例にとって示
す。鉛化合物としては、鉛ジメトキシド、鉛ジエトキシ
ド、鉛ジブトキシドなどの鉛アルコキシドおよび酢酸鉛
三水和物、無水酢酸鉛、２−エチルヘキサン酸鉛、ｎ−
オクタン酸鉛、ナフテン酸鉛などがあげられる。好まし
くは、酢酸鉛三水和物、無水酢酸鉛である。ジルコニウ
ム化合物としては、ジルコニウムテトラメトキシド、ジ
ルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテトラプロ
ポキシド、ジルコニウムテトラブトキシドなどのジルコ
ニウムテトラアルコキシドおよびｎ−オクタン酸ジルコ
ニウム、ナフテン酸ジルコニウムなとがあげられる。好
ましくは、ジルコニウムテトラプロポキシド、ジルコニ
ウムテトラブトキシドである。チタン化合物としては、
チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラエトキ
シド、チタニウムテトラプロポキシド、チタニウムテト
ラブトキシドなどのチタニウムテトラアルコキシドがあ
げられる。好ましくは、チタニウムテトラプロポキシ
ド、チタニウムテトラブトキシドである。ランタン化合
物としては、ランタントリメトキシド、ランタントリエ
トキシド、ランタントリプロポキシド、ランタントリブ
トキシドなどのランタントリアルコキシドおよび酢酸ラ
ンタン１．５水和物、無水酢酸ランタン、２−エチルヘ
キサン酸ランタンなどがあげられる。好ましくは、ラン
タントリプロポキシド、酢酸ランタン１．５水和物、無
水酢酸ランタン、２−エチルヘキサン酸ランタンであ
る。ストロンチウム化合物としては、ストロンチウムジ
メトキシド、ストロンチウムジエトキシド、ストロンチ
ウムジプロポキシド、ストロンチウムジイソプロポキシ
ド、ストロンチウムジブトキシドなどのストロンチウム
ジアルコキシドおよび２−エチルヘキサン酸ストロンチ
ウム、ｎ−オクタン酸ストロンチウム、ナフテン酸スト
ロンチウムなどがあげられる。好ましくは、ストロンチ
ウムジエトキシド、ストロンチウムジプロポキシド、ス
トロンチウムジイソプロポキシド、ストロンチウムジブ
トキシド、２−エチルヘキサン酸ストロンチウム、ｎ−
オクタン酸ストロンチウムである。ビスマス化合物とし
ては、ビスマストリメトキシド、ビスマストリエトキシ
ド、ビスマストリプロポキシド、ビスマストリブトキシ
ド、ビスマストリアミロキシドなどのビスマストリアル
コキシドおよび２−エチルヘキサン酸ビスマス、ｎ−オ
クタン酸ビスマス、ナフテン酸ビスマスなどがあげられ
る。好ましくは、ビスマストリエトキシド、ビスマスト
リプロポキシド、ビスマストリブトキシド、ビスマスト
リアミロキシド、２−エチルヘキサン酸ビスマス、ｎ−
オクタン酸ビスマスである。タンタル化合物としては、
タンタルペンタメトキシド、タンタルペンタエトキシ
ド、タンタルペンタプロポキシド、タンタルペンタブト
キシドなどのタンタルペンタアルコキシドおよび２−エ
チルヘキサン酸タンタルなどがあげられる。好ましく
は、タンタルペンタエトキシド、２−エチルヘキサン酸
タンタルである。ニオブ化合物としては、ニオブペンタ
メトキシド、ニオブペンタエトキシド、ニオブペンタプ
ロポキシド、ニオブペンタブトキシドなどのニオブペン
タアルコキシドおよび２−エチルヘキサン酸ニオブなど
があげられる。好ましくは、ニオブペンタエトキシド、
２−エチルヘキサン酸ニオブである。
をＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＳＢＴ、ＳＢＴＮを例にとって示
す。鉛化合物としては、鉛ジメトキシド、鉛ジエトキシ
ド、鉛ジブトキシドなどの鉛アルコキシドおよび酢酸鉛
三水和物、無水酢酸鉛、２−エチルヘキサン酸鉛、ｎ−
オクタン酸鉛、ナフテン酸鉛などがあげられる。好まし
くは、酢酸鉛三水和物、無水酢酸鉛である。ジルコニウ
ム化合物としては、ジルコニウムテトラメトキシド、ジ
ルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテトラプロ
ポキシド、ジルコニウムテトラブトキシドなどのジルコ
ニウムテトラアルコキシドおよびｎ−オクタン酸ジルコ
ニウム、ナフテン酸ジルコニウムなとがあげられる。好
ましくは、ジルコニウムテトラプロポキシド、ジルコニ
ウムテトラブトキシドである。チタン化合物としては、
チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラエトキ
シド、チタニウムテトラプロポキシド、チタニウムテト
ラブトキシドなどのチタニウムテトラアルコキシドがあ
げられる。好ましくは、チタニウムテトラプロポキシ
ド、チタニウムテトラブトキシドである。ランタン化合
物としては、ランタントリメトキシド、ランタントリエ
トキシド、ランタントリプロポキシド、ランタントリブ
トキシドなどのランタントリアルコキシドおよび酢酸ラ
ンタン１．５水和物、無水酢酸ランタン、２−エチルヘ
キサン酸ランタンなどがあげられる。好ましくは、ラン
タントリプロポキシド、酢酸ランタン１．５水和物、無
水酢酸ランタン、２−エチルヘキサン酸ランタンであ
る。ストロンチウム化合物としては、ストロンチウムジ
メトキシド、ストロンチウムジエトキシド、ストロンチ
ウムジプロポキシド、ストロンチウムジイソプロポキシ
ド、ストロンチウムジブトキシドなどのストロンチウム
ジアルコキシドおよび２−エチルヘキサン酸ストロンチ
ウム、ｎ−オクタン酸ストロンチウム、ナフテン酸スト
ロンチウムなどがあげられる。好ましくは、ストロンチ
ウムジエトキシド、ストロンチウムジプロポキシド、ス
トロンチウムジイソプロポキシド、ストロンチウムジブ
トキシド、２−エチルヘキサン酸ストロンチウム、ｎ−
オクタン酸ストロンチウムである。ビスマス化合物とし
ては、ビスマストリメトキシド、ビスマストリエトキシ
ド、ビスマストリプロポキシド、ビスマストリブトキシ
ド、ビスマストリアミロキシドなどのビスマストリアル
コキシドおよび２−エチルヘキサン酸ビスマス、ｎ−オ
クタン酸ビスマス、ナフテン酸ビスマスなどがあげられ
る。好ましくは、ビスマストリエトキシド、ビスマスト
リプロポキシド、ビスマストリブトキシド、ビスマスト
リアミロキシド、２−エチルヘキサン酸ビスマス、ｎ−
オクタン酸ビスマスである。タンタル化合物としては、
タンタルペンタメトキシド、タンタルペンタエトキシ
ド、タンタルペンタプロポキシド、タンタルペンタブト
キシドなどのタンタルペンタアルコキシドおよび２−エ
チルヘキサン酸タンタルなどがあげられる。好ましく
は、タンタルペンタエトキシド、２−エチルヘキサン酸
タンタルである。ニオブ化合物としては、ニオブペンタ
メトキシド、ニオブペンタエトキシド、ニオブペンタプ
ロポキシド、ニオブペンタブトキシドなどのニオブペン
タアルコキシドおよび２−エチルヘキサン酸ニオブなど
があげられる。好ましくは、ニオブペンタエトキシド、
２−エチルヘキサン酸ニオブである。
【０００９】本発明の強誘電体薄膜形成用塗布液にはポ
リエーテル変性シリコーンオイルを含有していてもよ
い。ポリエーテル変性シリコーンオイルとしては、下記
一般式（２） (CH3)3SiO-[Si(CH3)2O]x-[Si{(CH3)(CH2)m(OC2H4)n-R}
O]y-Si(CH3)3 で表される化合物を挙げることができる。一般式式
（２）中、Ｒは、炭素原子数１〜６の飽和または不飽和
の炭化水素基またはさらに炭素原子数１〜６のアルコキ
シル基で置換された炭化水素基を示す。Ｒが炭素原子数
１〜６の飽和または不飽和の炭化水素基の場合は、炭化
水素基として、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、アミル基、ヘキシル基等を挙げることが
できる。また、Ｒが、さらに炭素原子数１〜６のアルコ
キシル基で置換された炭化水素基の場合は、例えば、メ
トキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシメチル
基、エトキシエチル基、メトキシプロピル基、エトキシ
プロピル基、プロポキシプロピル基等を挙げることがで
きる。
リエーテル変性シリコーンオイルを含有していてもよ
い。ポリエーテル変性シリコーンオイルとしては、下記
一般式（２） (CH3)3SiO-[Si(CH3)2O]x-[Si{(CH3)(CH2)m(OC2H4)n-R}
O]y-Si(CH3)3 で表される化合物を挙げることができる。一般式式
（２）中、Ｒは、炭素原子数１〜６の飽和または不飽和
の炭化水素基またはさらに炭素原子数１〜６のアルコキ
シル基で置換された炭化水素基を示す。Ｒが炭素原子数
１〜６の飽和または不飽和の炭化水素基の場合は、炭化
水素基として、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、アミル基、ヘキシル基等を挙げることが
できる。また、Ｒが、さらに炭素原子数１〜６のアルコ
キシル基で置換された炭化水素基の場合は、例えば、メ
トキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシメチル
基、エトキシエチル基、メトキシプロピル基、エトキシ
プロピル基、プロポキシプロピル基等を挙げることがで
きる。
【００１０】本発明においては、上記ポリエーテル変性
シリコーンオイルの添加量は、強誘電体薄膜形成用塗布
液の有機金属化合物の金属酸化物換算の固形分に対し
て、通常１０重量％以下、好ましくは２重量％以下、さ
らに好ましくは１重量％〜０．０１重量％である。
シリコーンオイルの添加量は、強誘電体薄膜形成用塗布
液の有機金属化合物の金属酸化物換算の固形分に対し
て、通常１０重量％以下、好ましくは２重量％以下、さ
らに好ましくは１重量％〜０．０１重量％である。
【００１１】このような強誘電体薄膜形成用塗布液にお
ける各金属元素成分の含有量、例えば、Ｂｉ金属元素成
分、Ｓｒ金属元素成分およびＴａ金属元素成分の含有量
についての適正な値は、本発明の強誘電体薄膜形成用塗
布液を適用する箇所、条件等によって異なるので一律に
決定することはできない。この強誘電体薄膜形成用塗布
液中の有機金属化合物の濃度は、金属酸化物換算で、固
形分濃度１〜２５重量％、好ましくは５〜２０重量％で
ある。本発明の強誘電体薄膜形成用塗布液およびこの塗
布液の製造方法は、いずれの強誘電体薄膜の形成にも適
用できる。
ける各金属元素成分の含有量、例えば、Ｂｉ金属元素成
分、Ｓｒ金属元素成分およびＴａ金属元素成分の含有量
についての適正な値は、本発明の強誘電体薄膜形成用塗
布液を適用する箇所、条件等によって異なるので一律に
決定することはできない。この強誘電体薄膜形成用塗布
液中の有機金属化合物の濃度は、金属酸化物換算で、固
形分濃度１〜２５重量％、好ましくは５〜２０重量％で
ある。本発明の強誘電体薄膜形成用塗布液およびこの塗
布液の製造方法は、いずれの強誘電体薄膜の形成にも適
用できる。
【００１２】本発明において強誘電体薄膜とは強誘電性
を示す複合酸化物からなり、例えばチタン酸ジルコン酸
鉛(ＰＺＴ）、チタン酸ジルコン酸ランタン鉛(ＰＬＺ
Ｔ）、タンタル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴ）お
よびＮｂ添加タンタル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢ
ＴＮ）などが好ましく、とくにチタン酸ジルコン酸鉛
(ＰＺＴ）およびタンタル酸ビスマスストロンチウム
（ＳＢＴ）が好ましい。本発明の１つの態様では有機金
属化合物としてＰｂ、ＺｒおよびＴｉから選ばれる１ま
たは２種以上の構成元素からなるものを１または２種以
上組み合わせて用いる。さらに、Ｌａ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、ＳｒおよびＢａから選ばれる１または２種以上の構
成元素からなる１または２種以上の有機金属化合物をさ
らに用いることができる。本発明の別の態様では有機金
属化合物として、Ｔａ、ＢｉおよびＳｒから選ばれる１
または２種以上の構成元素からなるものを１または２種
以上組み合わせて用いる。さらに、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、
ＣａおよびＣｄから選ばれる１または２種以上の構成元
素からなる１または２種以上の有機金属化合物をさらに
用いることもできる。
を示す複合酸化物からなり、例えばチタン酸ジルコン酸
鉛(ＰＺＴ）、チタン酸ジルコン酸ランタン鉛(ＰＬＺ
Ｔ）、タンタル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴ）お
よびＮｂ添加タンタル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢ
ＴＮ）などが好ましく、とくにチタン酸ジルコン酸鉛
(ＰＺＴ）およびタンタル酸ビスマスストロンチウム
（ＳＢＴ）が好ましい。本発明の１つの態様では有機金
属化合物としてＰｂ、ＺｒおよびＴｉから選ばれる１ま
たは２種以上の構成元素からなるものを１または２種以
上組み合わせて用いる。さらに、Ｌａ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、ＳｒおよびＢａから選ばれる１または２種以上の構
成元素からなる１または２種以上の有機金属化合物をさ
らに用いることができる。本発明の別の態様では有機金
属化合物として、Ｔａ、ＢｉおよびＳｒから選ばれる１
または２種以上の構成元素からなるものを１または２種
以上組み合わせて用いる。さらに、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、
ＣａおよびＣｄから選ばれる１または２種以上の構成元
素からなる１または２種以上の有機金属化合物をさらに
用いることもできる。
【００１３】本発明の強誘電性薄膜形成用塗布溶液は、
白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基板上に塗布
され、乾燥、中間焼成、本焼成することで均一性に優れ
た強誘電体薄膜を形成することができる。この場合の塗
布方法としてはスピンコート法のほかに、ディップ法な
ども使用できる。また、乾燥、中間焼成、本焼成の加熱
方法としてはホットプレート加熱、オーブンや拡散炉に
よる熱風加熱、赤外線加熱、急速加熱（ＲＴＡ法）など
をあげることができる。乾燥時の加熱温度は１００℃以
上、好ましくは１２Ｏ℃以上である。中間焼成、本焼成
時の加熱温度は、それぞれ３００〜５５０℃、５５０〜
８００℃であるが、強誘電体の種類により最適な加熱温
度が異なるので適宜選択する必要がある。
白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基板上に塗布
され、乾燥、中間焼成、本焼成することで均一性に優れ
た強誘電体薄膜を形成することができる。この場合の塗
布方法としてはスピンコート法のほかに、ディップ法な
ども使用できる。また、乾燥、中間焼成、本焼成の加熱
方法としてはホットプレート加熱、オーブンや拡散炉に
よる熱風加熱、赤外線加熱、急速加熱（ＲＴＡ法）など
をあげることができる。乾燥時の加熱温度は１００℃以
上、好ましくは１２Ｏ℃以上である。中間焼成、本焼成
時の加熱温度は、それぞれ３００〜５５０℃、５５０〜
８００℃であるが、強誘電体の種類により最適な加熱温
度が異なるので適宜選択する必要がある。
【００１４】
【実施例】比較例および実施例により本発明をさらに詳
細に説明するが、本発明がこれら実施例に限定されるも
のでないことはいうまでもない。 実施例１ （１）２−エチルヘキサン酸ビスマス１４．７６ｍｍｏ
ｌ、２−エチルヘキサン酸ストロンチウム４．９２ｍｍ
ｏｌおよびタンタルペンタエトキシド１２．３０ｍｍｏ
ｌをジプロピレングリコールモノエチルエーテル２０ｇ
中に加えて、１１５℃、４時間撹拌反応、濃縮して室温
まで冷却した。その後、水０．５８ｇ、アセチルアセト
ン０．３２ｇおよびジプロピレングリコールモノエチル
エーテル２．５ｇを添加して１００℃、２時間、部分加
水分解反応を行い、室温まで冷却した後、ジプロピレン
グリコールモノノルマルエチルエーテルで希釈し、金属
酸化物換算で、固形分濃度１７重量％になるように塗布
液１を調製した。次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／
Ｓｉ基板上にスピンコートし、クリーンオーブン中で１
５０℃、３０分間乾燥したところ、ストリエーションの
無い均一な塗布膜が得られた。その後、拡散炉中で４０
０℃、６０分間中間焼成した。その後、拡散炉中で酸素
雰囲気下、８００℃、６０分間本焼成を行って膜厚１０
０ｎｍのストリエーションの無い均一なＳＢＴ薄膜が得
られた。この薄膜をＸ線回折分析したところ、図１に示
すＸ線回折パターンが得られ、強誘電体特有のビスマス
層状ペロブスカイト構造の膜であることが確認された。
細に説明するが、本発明がこれら実施例に限定されるも
のでないことはいうまでもない。 実施例１ （１）２−エチルヘキサン酸ビスマス１４．７６ｍｍｏ
ｌ、２−エチルヘキサン酸ストロンチウム４．９２ｍｍ
ｏｌおよびタンタルペンタエトキシド１２．３０ｍｍｏ
ｌをジプロピレングリコールモノエチルエーテル２０ｇ
中に加えて、１１５℃、４時間撹拌反応、濃縮して室温
まで冷却した。その後、水０．５８ｇ、アセチルアセト
ン０．３２ｇおよびジプロピレングリコールモノエチル
エーテル２．５ｇを添加して１００℃、２時間、部分加
水分解反応を行い、室温まで冷却した後、ジプロピレン
グリコールモノノルマルエチルエーテルで希釈し、金属
酸化物換算で、固形分濃度１７重量％になるように塗布
液１を調製した。次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／
Ｓｉ基板上にスピンコートし、クリーンオーブン中で１
５０℃、３０分間乾燥したところ、ストリエーションの
無い均一な塗布膜が得られた。その後、拡散炉中で４０
０℃、６０分間中間焼成した。その後、拡散炉中で酸素
雰囲気下、８００℃、６０分間本焼成を行って膜厚１０
０ｎｍのストリエーションの無い均一なＳＢＴ薄膜が得
られた。この薄膜をＸ線回折分析したところ、図１に示
すＸ線回折パターンが得られ、強誘電体特有のビスマス
層状ペロブスカイト構造の膜であることが確認された。
【００１５】実施例２
（１）ビスマストリｔ−アミロキシド７ｇ中に２−エチ
ルヘキサン酸 ５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加
熱還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス
溶液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシ
ド ５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。このビスマス溶液（ａ）およびストロンチウム
タンタル溶液（ｂ）をストロンチウム／タンタル／ビス
マスモル比が０．９／２．１／２．０になるように調製
した。この溶液をジプロピレングリコールモノノルマル
プロピルエーテルで希釈し、金属酸化物換算で、固形分
濃度１７重量％となるように塗布液２を調製し、さらに
ポリエーテル変性シリコーンオイルを溶液中の有機金属
化合物の金属酸化物換算の固形分に対して、０．１重量
％加えた。 （２）次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／Ｓｉ基板上
にスピンコートし、クリーンオーブン中で１５０℃，３
０分間乾燥したところ、ストリエーションの無い均一な
塗布膜が得られた。その後、拡散炉中で４００℃、６０
分間中間焼成した。その後、拡散炉中で酸素雰囲気下、
８００℃、６０分間本焼成を行って膜厚１６０ｎｍのス
トリエーションの無い均一なＳＢＴ薄膜が得られた。こ
の薄膜をＸ線回折分析したところ、図２に示すＸ線回折
パターンが得られ、強誘電体特有のビスマス層状ペロブ
スカイト構造の膜であることが確認された。
ルヘキサン酸 ５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加
熱還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス
溶液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシ
ド ５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。このビスマス溶液（ａ）およびストロンチウム
タンタル溶液（ｂ）をストロンチウム／タンタル／ビス
マスモル比が０．９／２．１／２．０になるように調製
した。この溶液をジプロピレングリコールモノノルマル
プロピルエーテルで希釈し、金属酸化物換算で、固形分
濃度１７重量％となるように塗布液２を調製し、さらに
ポリエーテル変性シリコーンオイルを溶液中の有機金属
化合物の金属酸化物換算の固形分に対して、０．１重量
％加えた。 （２）次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／Ｓｉ基板上
にスピンコートし、クリーンオーブン中で１５０℃，３
０分間乾燥したところ、ストリエーションの無い均一な
塗布膜が得られた。その後、拡散炉中で４００℃、６０
分間中間焼成した。その後、拡散炉中で酸素雰囲気下、
８００℃、６０分間本焼成を行って膜厚１６０ｎｍのス
トリエーションの無い均一なＳＢＴ薄膜が得られた。こ
の薄膜をＸ線回折分析したところ、図２に示すＸ線回折
パターンが得られ、強誘電体特有のビスマス層状ペロブ
スカイト構造の膜であることが確認された。
【００１６】実施例３
（１）ビスマストリｔ−アミロキシド７ｇ中に２−エチ
ルヘキサン酸 ５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加
熱還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス
溶液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシ
ド ５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。このビスマス溶液（ａ）およびストロンチウム
タンタル溶液（ｂ）をストロンチウム／タンタル／ビス
マスモル比が０．９／２．１／２．０になるように調製
した。この溶液を乳酸エチルで希釈し、金属酸化物換算
で、固形分濃度１７重量％となるように塗布液２を調製
しさらにポリエーテル変性シリコーンオイルを溶液中の
有機金属化合物の金属酸化物換算の固形分に対して、
０．１重量％加えた。 （２）次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／Ｓｉ基板上
にスピンコートし、クリーンオーブン中で１５０℃，３
０分間乾燥したところ、ストリエーションの無い均一な
塗布膜が得られた。その後、拡散炉中で４００℃、６０
分間中間焼成した。その後、拡散炉中で酸素雰囲気下、
８００℃、６０分間本焼成を行って膜厚１６０ｎｍのス
トリエーションの無い均一なＳＢＴ薄膜が得られた。こ
の薄膜をＸ線回折分析したところ、図３に示すＸ線回折
パターンが得られ、強誘電体特有のビスマス層状ペロブ
スカイト構造の膜であることが確認された。
ルヘキサン酸 ５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加
熱還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス
溶液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシ
ド ５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。このビスマス溶液（ａ）およびストロンチウム
タンタル溶液（ｂ）をストロンチウム／タンタル／ビス
マスモル比が０．９／２．１／２．０になるように調製
した。この溶液を乳酸エチルで希釈し、金属酸化物換算
で、固形分濃度１７重量％となるように塗布液２を調製
しさらにポリエーテル変性シリコーンオイルを溶液中の
有機金属化合物の金属酸化物換算の固形分に対して、
０．１重量％加えた。 （２）次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／Ｓｉ基板上
にスピンコートし、クリーンオーブン中で１５０℃，３
０分間乾燥したところ、ストリエーションの無い均一な
塗布膜が得られた。その後、拡散炉中で４００℃、６０
分間中間焼成した。その後、拡散炉中で酸素雰囲気下、
８００℃、６０分間本焼成を行って膜厚１６０ｎｍのス
トリエーションの無い均一なＳＢＴ薄膜が得られた。こ
の薄膜をＸ線回折分析したところ、図３に示すＸ線回折
パターンが得られ、強誘電体特有のビスマス層状ペロブ
スカイト構造の膜であることが確認された。
【００１７】比較例１
（１）ビスマストリｔ−アミロキシド７ｇ中に２−エチ
ルヘキサン酸 ５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加
熱還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス
溶液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシ
ド ５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。この溶液（ａ）および溶液（Ｂ）をストロンチ
ウム／タンタル／ビスマスモル比が０．９／２．１／
２．０になるように調製した。この溶液をキシレンで希
釈し、金属酸化物換算で、固形分濃度１７重量％となる
ように塗布液３を調製した。 （２）次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／Ｓｉ基板上
にスピンコートし、クリーンオーブン中で１５０℃、３
０分間乾燥したところ、塗布膜にはストリエーションが
確認された。その後、拡散炉中で４００℃、６０分間中
間焼成した。さらに、再びスピンコート、乾燥、中間焼
成した後、拡散炉中で酸素雰囲気下、８００℃、６０分
間本焼成を行ったが、ストリエーションが見られ、表面
が均一なＳＢＴ薄膜は得られなかった。
ルヘキサン酸 ５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加
熱還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス
溶液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシ
ド ５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。この溶液（ａ）および溶液（Ｂ）をストロンチ
ウム／タンタル／ビスマスモル比が０．９／２．１／
２．０になるように調製した。この溶液をキシレンで希
釈し、金属酸化物換算で、固形分濃度１７重量％となる
ように塗布液３を調製した。 （２）次いで、塗布溶液をＰｔ／ＳｉＯ2／Ｓｉ基板上
にスピンコートし、クリーンオーブン中で１５０℃、３
０分間乾燥したところ、塗布膜にはストリエーションが
確認された。その後、拡散炉中で４００℃、６０分間中
間焼成した。さらに、再びスピンコート、乾燥、中間焼
成した後、拡散炉中で酸素雰囲気下、８００℃、６０分
間本焼成を行ったが、ストリエーションが見られ、表面
が均一なＳＢＴ薄膜は得られなかった。
【００１８】
【発明の効果】本発明の強誘電体薄膜形成用塗布溶液
は、塗布特性が良く、スピンコート法でも一度の塗布・
焼成で強誘電体薄膜が得られるという利点を有す。さら
に廃棄物の観点からも溶剤の使用量が減少し、作業環境
が改善されることより、基板上に強誘電体薄膜を形成さ
せるための塗布溶液として好適である。
は、塗布特性が良く、スピンコート法でも一度の塗布・
焼成で強誘電体薄膜が得られるという利点を有す。さら
に廃棄物の観点からも溶剤の使用量が減少し、作業環境
が改善されることより、基板上に強誘電体薄膜を形成さ
せるための塗布溶液として好適である。
【図1】実施例１（２）で得られた強誘電体薄膜のＸ線
回折を示すグラフ。
回折を示すグラフ。
【図2】実施例２（２）で得られた強誘電体薄膜のＸ線
回折を示すグラフ。
回折を示すグラフ。
【図3】実施例３（２）で得られた強誘電体薄膜のＸ線
回折を示すグラフ。
回折を示すグラフ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 山田 欣司
東京都中央区築地二丁目11番24号ジェイエ
スアール株式会社内
Ｆターム(参考） 5F058 BA11 BA20 BC20 BF46 BH01
BJ01
5F083 FR00 JA06 JA12 PR23
Claims (8)
- 【請求項１】下記一般式（１）で表される溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）2Ｒ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を表す。）および有機金属化合物を含有する
ことを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液。 - 【請求項２】乳酸エチルおよび有機金属化合物を含有す
ることを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液。 - 【請求項３】 有機金属化合物が、Ｐｂ、ＺｒおよびＴ
ｉから選ばれる構成元素を有することを特徴とする請求
項１または２に記載の強誘電体薄膜形成用塗布溶液。 - 【請求項４】 Ｌａ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢ
ａから選ばれる構成元素を有する有機金属化合物をさら
に含有することを特徴とする請求項３に記載の強誘電体
薄膜形成用塗布溶液。 - 【請求項５】 有機金属化合物が、Ｔａ、ＢｉおよびＳ
ｒから選ばれる構成元素有することを特徴とする請求項
１または２に記載の強誘電体薄膜形成用塗布溶液。 - 【請求項６】 Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、ＣａおよびＣｄから
選ばれる構成元素を有する有機金属化合物をさらに含有
することを特徴とする請求項５に記載の強誘電体薄膜形
成用塗布溶液。 - 【請求項７】 請求項１または２に記載の強誘電体薄膜
形成用塗布液にポリエーテル変性シリコーンオイルを含
有することを特徴とする強誘電体薄膜形成用塗布液。 - 【請求項８】 請求項１または２に記載の強誘電体薄膜
形成用塗布液を塗布し、加熱して得られる強誘電体膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001265047A JP2003077910A (ja) | 2001-08-31 | 2001-08-31 | 強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001265047A JP2003077910A (ja) | 2001-08-31 | 2001-08-31 | 強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003077910A true JP2003077910A (ja) | 2003-03-14 |
Family
ID=19091566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001265047A Pending JP2003077910A (ja) | 2001-08-31 | 2001-08-31 | 強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003077910A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018074257A1 (ja) * | 2016-10-18 | 2018-04-26 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | ポリエーテル変性シリコーン組成物、それを含む界面活性剤、整泡剤、ポリウレタン発泡体形成組成物、化粧料およびその製造方法 |
-
2001
- 2001-08-31 JP JP2001265047A patent/JP2003077910A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018074257A1 (ja) * | 2016-10-18 | 2018-04-26 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | ポリエーテル変性シリコーン組成物、それを含む界面活性剤、整泡剤、ポリウレタン発泡体形成組成物、化粧料およびその製造方法 |
| CN110072943A (zh) * | 2016-10-18 | 2019-07-30 | 陶氏东丽株式会社 | 聚醚改性的硅酮组合物，以及用于制造所述组合物的方法 |
| JPWO2018074257A1 (ja) * | 2016-10-18 | 2019-08-22 | ダウ・東レ株式会社 | ポリエーテル変性シリコーン組成物、それを含む界面活性剤、整泡剤、ポリウレタン発泡体形成組成物、化粧料およびその製造方法 |
| US11066534B2 (en) | 2016-10-18 | 2021-07-20 | Dow Toray Co., Ltd. | Polyether-modified silicone composition, surfactant, foam stabilizer, polyurethane foam forming composition, and cosmetic preparation including said composition, and method for producing said composition |
| CN110072943B (zh) * | 2016-10-18 | 2022-04-12 | 陶氏东丽株式会社 | 聚醚改性的硅酮组合物，以及用于制造所述组合物的方法 |
| JP7075347B2 (ja) | 2016-10-18 | 2022-05-25 | ダウ・東レ株式会社 | ポリエーテル変性シリコーン組成物、それを含む界面活性剤、整泡剤、ポリウレタン発泡体形成組成物、化粧料およびその製造方法 |
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