JP2003075451A - 試験を同時に実施するための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えば、約２００バールの絶対の圧力上限お
よび３５０℃を上廻る温度で、同時に運転される個々の
容器に対してガスおよび／または液体の連続的な計量供
給が可能である試験を同時に実施するための装置および
方法。 【解決手段】 個々の反応器が少なくとも、分離可能な
試料容器および場合によってはそれぞれ撹拌装置、試料
容器の個々の温度調節のための加熱装置および／または
冷却装置を備えた気密室と、少なくとも個々の反応器中
の圧力および温度を監視または調節するための監視ユニ
ットと、気密蓋とから形成されており、この個々の蓋お
よび／または気密室は、互いに独立に個々のプロセス物
質のための供給管路および場合によっては排出管路を備
え、気密室の複数の気密蓋は、同時に通常の封止手段を
使用することによって同時に封止可能である。
よび３５０℃を上廻る温度で、同時に運転される個々の
容器に対してガスおよび／または液体の連続的な計量供
給が可能である試験を同時に実施するための装置および
方法。 【解決手段】 個々の反応器が少なくとも、分離可能な
試料容器および場合によってはそれぞれ撹拌装置、試料
容器の個々の温度調節のための加熱装置および／または
冷却装置を備えた気密室と、少なくとも個々の反応器中
の圧力および温度を監視または調節するための監視ユニ
ットと、気密蓋とから形成されており、この個々の蓋お
よび／または気密室は、互いに独立に個々のプロセス物
質のための供給管路および場合によっては排出管路を備
え、気密室の複数の気密蓋は、同時に通常の封止手段を
使用することによって同時に封止可能である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、方法、殊に化学的
方法および物理的方法を開発するために現実的な条件下
で試験を効率的に実施するための方法および装置に関す
る。前記目的のために同時に最少化されかつ組織化され
る、試験を実施するための装置は、試験が実施される個
々の容器ならびにこの個々の反応器中への必要とされる
物質を分配および供給するための装置；センサー、アク
チュエーターならびにプロセス制御およびプロセス分析
のための装置を備えている。本方法は、初期化、全ての
反応パラメーターの設定、物質の計量供給、試料の取り
込みおよび初期状態の再現ならびに試験中に記録された
データのデーターベースへの転送を含めて試験を確実に
自動的に行なうことを有している。
方法および物理的方法を開発するために現実的な条件下
で試験を効率的に実施するための方法および装置に関す
る。前記目的のために同時に最少化されかつ組織化され
る、試験を実施するための装置は、試験が実施される個
々の容器ならびにこの個々の反応器中への必要とされる
物質を分配および供給するための装置；センサー、アク
チュエーターならびにプロセス制御およびプロセス分析
のための装置を備えている。本方法は、初期化、全ての
反応パラメーターの設定、物質の計量供給、試料の取り
込みおよび初期状態の再現ならびに試験中に記録された
データのデーターベースへの転送を含めて試験を確実に
自動的に行なうことを有している。
【０００２】
【従来の技術】試験を基礎とする数多くの開発の効率
は、最少化、自動化および同時操作によって増加されう
る。殊に、医薬および植物保護剤のための材料研究にお
いて、この方法は、既に広範囲に使用されるようになっ
てきた：この記載内容において、１日当り１０００００
回までの試験を有するいわゆる高出力スクリーニング
（ＨＴＳ）は、確立された公知技術水準である。また、
同時のスクリーニング法の開発は、他の分野、例えば触
媒、材料および方法の開発においても受け入れられた。
この場合、触媒、配合物または反応パラメータは変化さ
れる。試験は、合理的なアプローチ、統計学的なアプロ
ーチ、組み合わされたアプローチまたは漸進的変化によ
るアプローチに従って計画されうる。この漸進的変化に
よるアプローチを適用することに関連して、試験を実施
する際の技術的要件は、材料研究のためのＨＴＳの場合
よりも実質的によりいっそう複雑になりうる（例えば、
変動するプロセスパラメーター：温度、圧力、攪拌等に
よる）。この理由のために、種々の同時制御システムズ
（parallel systems）が刊行物中に開示されており、か
つ市場にもたらされている。
は、最少化、自動化および同時操作によって増加されう
る。殊に、医薬および植物保護剤のための材料研究にお
いて、この方法は、既に広範囲に使用されるようになっ
てきた：この記載内容において、１日当り１０００００
回までの試験を有するいわゆる高出力スクリーニング
（ＨＴＳ）は、確立された公知技術水準である。また、
同時のスクリーニング法の開発は、他の分野、例えば触
媒、材料および方法の開発においても受け入れられた。
この場合、触媒、配合物または反応パラメータは変化さ
れる。試験は、合理的なアプローチ、統計学的なアプロ
ーチ、組み合わされたアプローチまたは漸進的変化によ
るアプローチに従って計画されうる。この漸進的変化に
よるアプローチを適用することに関連して、試験を実施
する際の技術的要件は、材料研究のためのＨＴＳの場合
よりも実質的によりいっそう複雑になりうる（例えば、
変動するプロセスパラメーター：温度、圧力、攪拌等に
よる）。この理由のために、種々の同時制御システムズ
（parallel systems）が刊行物中に開示されており、か
つ市場にもたらされている。
【０００３】無圧の同時反応を実施させるための最も常
用されていて最も簡単なシステムは、中実のブロックに
多種多様の寸法の試験管を保持するための孔が穿孔され
る反応ブロックを含む。試験管の温度は、包囲するブロ
ック材料により電子的に調節されるかまたは熱交換液の
使用によって調節される。しかし、試験管内の温度を個
別的に記録することは、大多数の場合には設けられてい
ない。試験管内に含まれている物質は、個別的に調節可
能な攪拌速度または包括的に一定の攪拌速度での攪拌に
よって混合されうる。物質は、隔膜を介して回分法で添
加されうる。大多数の場合には、中心のガス計量供給装
置を用いて試験管内容物上に不活性ガスを通過させるこ
とができる。複数のブロックは、幅広く異なる温度帯域
をこれらのブロック中で異なるレベルで厚手の板の形で
生じさせることができるように構成されている（例え
ば、還流下での反応のため）。このようなシステムは、
例えばバリオマグ（Variomag）（登録商標）の商品名で
H&P社、オーバーシュライスハイム（Oberschleisshei
m）/ドイツ連邦共和国から入手可能である。同時合成の
ための他の公知の装置の場合には、それぞれ試験管内で
の配合は、軸線方向に案内される磁石を用いて実施され
る。温度ストロークの振幅および周波数は、規定されう
る。温度は、ホット板を用いて調節されるかまたは全反
応器ブロックを冷却混合物中に浸漬することによって調
節される。記載された反応器ブロックは、約−８０℃〜
約３００℃の温度で標準圧力で運転されうる。同時運転
の規模、即ち装置中に存在する試験容器の数は、一般に
１０〜５０個である。反応ブロックは、通常、自動ピペ
ット（liquid handlerと呼称される）を用いて充填され
うる程度に設計されている。
用されていて最も簡単なシステムは、中実のブロックに
多種多様の寸法の試験管を保持するための孔が穿孔され
る反応ブロックを含む。試験管の温度は、包囲するブロ
ック材料により電子的に調節されるかまたは熱交換液の
使用によって調節される。しかし、試験管内の温度を個
別的に記録することは、大多数の場合には設けられてい
ない。試験管内に含まれている物質は、個別的に調節可
能な攪拌速度または包括的に一定の攪拌速度での攪拌に
よって混合されうる。物質は、隔膜を介して回分法で添
加されうる。大多数の場合には、中心のガス計量供給装
置を用いて試験管内容物上に不活性ガスを通過させるこ
とができる。複数のブロックは、幅広く異なる温度帯域
をこれらのブロック中で異なるレベルで厚手の板の形で
生じさせることができるように構成されている（例え
ば、還流下での反応のため）。このようなシステムは、
例えばバリオマグ（Variomag）（登録商標）の商品名で
H&P社、オーバーシュライスハイム（Oberschleisshei
m）/ドイツ連邦共和国から入手可能である。同時合成の
ための他の公知の装置の場合には、それぞれ試験管内で
の配合は、軸線方向に案内される磁石を用いて実施され
る。温度ストロークの振幅および周波数は、規定されう
る。温度は、ホット板を用いて調節されるかまたは全反
応器ブロックを冷却混合物中に浸漬することによって調
節される。記載された反応器ブロックは、約−８０℃〜
約３００℃の温度で標準圧力で運転されうる。同時運転
の規模、即ち装置中に存在する試験容器の数は、一般に
１０〜５０個である。反応ブロックは、通常、自動ピペ
ット（liquid handlerと呼称される）を用いて充填され
うる程度に設計されている。
【０００４】上記の反応ブロックを用いた場合に、合成
の数少ない作業工程だけを実施することができるという
事実は、反応ブロックのもう１つのジェネレーションを
開発した。この新しいジェネレーションで、個々の試験
管のための条件、またはより一般的にはインライナーズ
（inliners）とも呼称される、は、多少とも個別的およ
び自動的に規定されることができかつ監視されることが
できる。ガスおよび液体の計量供給ならびに試料の分離
および取り出しは、この反応ブロックを用いた場合にも
可能である。幾つかの合成パラメーターは、プログラミ
ング可能な制御装置により規定されうる。この開発例
は、ＷＯ ９８／３９０９９から公知の装置または米国
特許第５７６２８８１号明細書に記載の反応ブロックで
ある。これらのシステムは、もう１つの工程で自動化さ
れており、液体計量供給システム（liquid handler）と
接続されており、したがって物質の添加から分析器中へ
の注入までの方法工程は、自動化方式で行なわれる。し
かし、達成されうる圧力範囲および温度範囲は、上記の
公知の簡単な反応ブロックの場合に相当する。
の数少ない作業工程だけを実施することができるという
事実は、反応ブロックのもう１つのジェネレーションを
開発した。この新しいジェネレーションで、個々の試験
管のための条件、またはより一般的にはインライナーズ
（inliners）とも呼称される、は、多少とも個別的およ
び自動的に規定されることができかつ監視されることが
できる。ガスおよび液体の計量供給ならびに試料の分離
および取り出しは、この反応ブロックを用いた場合にも
可能である。幾つかの合成パラメーターは、プログラミ
ング可能な制御装置により規定されうる。この開発例
は、ＷＯ ９８／３９０９９から公知の装置または米国
特許第５７６２８８１号明細書に記載の反応ブロックで
ある。これらのシステムは、もう１つの工程で自動化さ
れており、液体計量供給システム（liquid handler）と
接続されており、したがって物質の添加から分析器中へ
の注入までの方法工程は、自動化方式で行なわれる。し
かし、達成されうる圧力範囲および温度範囲は、上記の
公知の簡単な反応ブロックの場合に相当する。
【０００５】これまでに記載されたシステムは、本質的
に有機化学物質の同時合成または合成の最適化に使用さ
れている。最近、同時の方法で極端な条件下であっても
材料特性の試験に使用されることができる装置がますま
す重要となっている。この例は、超伝導体、発光特性を
有する材料または触媒を含む（例えば、ＷＯ ９６／１
１８７８）。特許明細書ＷＯ ００／０９２５５には、
パラレルリアクターならびに材料を生産、試験および特
性決定するための前記パラレルリアクターの使用が記載
されている。この方法の条件は、記録され、かつ監視さ
れている。この刊行物には、パラレルリアクターのため
の種々の条件が記載されている：温度制御および熱量測
定に使用するための監視、粘度追跡に使用するための攪
拌システム、粘度測定に使用するための機械的発振器、
ガス消費量の測定に使用するための圧力センサー、自動
化された圧力計量供給システムおよび試験データーの分
析。商業的に入手可能で個別的に攪拌可能で包括的に温
度調節された１０ｍｌの個々の反応器は、約１００バー
ルまでの圧力で運転されることができる。ガスは、それ
ぞれ個々の反応器に対して圧力を監視しながら供給され
ることができる。
に有機化学物質の同時合成または合成の最適化に使用さ
れている。最近、同時の方法で極端な条件下であっても
材料特性の試験に使用されることができる装置がますま
す重要となっている。この例は、超伝導体、発光特性を
有する材料または触媒を含む（例えば、ＷＯ ９６／１
１８７８）。特許明細書ＷＯ ００／０９２５５には、
パラレルリアクターならびに材料を生産、試験および特
性決定するための前記パラレルリアクターの使用が記載
されている。この方法の条件は、記録され、かつ監視さ
れている。この刊行物には、パラレルリアクターのため
の種々の条件が記載されている：温度制御および熱量測
定に使用するための監視、粘度追跡に使用するための攪
拌システム、粘度測定に使用するための機械的発振器、
ガス消費量の測定に使用するための圧力センサー、自動
化された圧力計量供給システムおよび試験データーの分
析。商業的に入手可能で個別的に攪拌可能で包括的に温
度調節された１０ｍｌの個々の反応器は、約１００バー
ルまでの圧力で運転されることができる。ガスは、それ
ぞれ個々の反応器に対して圧力を監視しながら供給され
ることができる。
【０００６】上記の公知技術水準に記載されたパラレル
リアクターシステムのそれぞれの使用分野は、試験条件
に関連して制限されている。絶対の圧力上限は、約２０
０バールである。３５０℃を上廻る温度は、同時に運転
される個々の容器に対してはなお達成することができな
い。前記の極端な条件下でガスおよび／または液体の連
続的な計量供給が可能であるかどうかは、公知ではな
い。
リアクターシステムのそれぞれの使用分野は、試験条件
に関連して制限されている。絶対の圧力上限は、約２０
０バールである。３５０℃を上廻る温度は、同時に運転
される個々の容器に対してはなお達成することができな
い。前記の極端な条件下でガスおよび／または液体の連
続的な計量供給が可能であるかどうかは、公知ではな
い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明には、前記に記
載されたような課題が課された。
載されたような課題が課された。
【０００８】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の１つの
目的は、かなり極端な試験条件に適しており、極めて一
般的な試験条件に適合させるのに極めて簡単であり、か
つ同時に確実に運転させることができる、自動化された
同時反応システムを最小化された形で作成することであ
る。用語”リアクターシステム”は、下記に記載したよ
うに、複数の個々の反応器からなる装置であると理解す
ることができ、この装置中では一般に化学的方法または
物理的方法を実施することができる。
目的は、かなり極端な試験条件に適しており、極めて一
般的な試験条件に適合させるのに極めて簡単であり、か
つ同時に確実に運転させることができる、自動化された
同時反応システムを最小化された形で作成することであ
る。用語”リアクターシステム”は、下記に記載したよ
うに、複数の個々の反応器からなる装置であると理解す
ることができ、この装置中では一般に化学的方法または
物理的方法を実施することができる。
【０００９】このリアクターシステムを有する本発明
は、当該物質の量および割合ならびにプロセスパラメー
ターを変えることによって、工業的に実際の運転条件下
で最適に再現可能である試験条件または組成物を見出す
ことである。プロセスの最適化には、例えば既に最適化
された一定の反応成分と一緒に、さらに温度および／ま
たは圧力および／または攪拌エネルギーを変化させるこ
とによって最適化することが必要とされる。これは、技
術的に高いレベルの制御および調節が必要とされる。そ
れというのも、それぞれ個々の反応器は、別々に制御可
能および運転可能でなければならないからである。
は、当該物質の量および割合ならびにプロセスパラメー
ターを変えることによって、工業的に実際の運転条件下
で最適に再現可能である試験条件または組成物を見出す
ことである。プロセスの最適化には、例えば既に最適化
された一定の反応成分と一緒に、さらに温度および／ま
たは圧力および／または攪拌エネルギーを変化させるこ
とによって最適化することが必要とされる。これは、技
術的に高いレベルの制御および調節が必要とされる。そ
れというのも、それぞれ個々の反応器は、別々に制御可
能および運転可能でなければならないからである。
【００１０】これら２つの点は、経済的に重要であり、
したがって実験室で見い出されたことは、直接的に実地
において実施されうる。
したがって実験室で見い出されたことは、直接的に実地
において実施されうる。
【００１１】公知の反応器ブロックと比較して、装置
は、意図的に直接に迅速に新規の試験条件に適合させる
ことができる。この試験条件は、試験の終結後の反応室
の迅速な利用可能性およびこの室の迅速な、殊に気密な
再封止の双方を含む。
は、意図的に直接に迅速に新規の試験条件に適合させる
ことができる。この試験条件は、試験の終結後の反応室
の迅速な利用可能性およびこの室の迅速な、殊に気密な
再封止の双方を含む。
【００１２】また、この装置を用いることが意図するこ
とは、物理的／化学的実験室の装置の簡便さを実質的に
改善することであり、例えば、タスクの変更は、圧力、
温度、攪拌速度および試験計画に関連して高い精度およ
び再現可能性をもって簡単に実施されることができ
る。”タスクの変更”は、４００バールまでの絶対圧力
で−８０℃〜４００℃の温度を設定することができるこ
とを意味する。これら温度範囲および圧力範囲は、全シ
ステムの技術に対して大きな要件を課しており、したが
って公知のリアクターシステムおよびシステム構成成
分、例えば手動弁、制御可能な取付け部材、管路スクリ
ュー接続部材、リアクターおよび温度調節システムは、
一般に使用されることができない。
とは、物理的／化学的実験室の装置の簡便さを実質的に
改善することであり、例えば、タスクの変更は、圧力、
温度、攪拌速度および試験計画に関連して高い精度およ
び再現可能性をもって簡単に実施されることができ
る。”タスクの変更”は、４００バールまでの絶対圧力
で−８０℃〜４００℃の温度を設定することができるこ
とを意味する。これら温度範囲および圧力範囲は、全シ
ステムの技術に対して大きな要件を課しており、したが
って公知のリアクターシステムおよびシステム構成成
分、例えば手動弁、制御可能な取付け部材、管路スクリ
ュー接続部材、リアクターおよび温度調節システムは、
一般に使用されることができない。
【００１３】拡張されたタスクは、完全な試験の実施を
有し、即ちパラレルリアクターシステムは、手動でかま
たは自動的に必要とされる量での試験の出発構成成分で
負荷されることができ、したがって試験のその後の全て
の工程は、定義された条件下で自動的に実施されること
ができる。試験の個々の方法は、監視されかつ定義され
た試験条件下で同時の組合せまたは連続的な組合せおよ
び／または１つ以上の液体および／またはガスおよび／
または固体の計量供給にある。また、これは、例えば高
められた温度で短時間の経過を有する反応を実施するこ
とができることを含み、一面で、公知のリアクターシス
テムの設計において固有の長い加熱時間が回避される。
有し、即ちパラレルリアクターシステムは、手動でかま
たは自動的に必要とされる量での試験の出発構成成分で
負荷されることができ、したがって試験のその後の全て
の工程は、定義された条件下で自動的に実施されること
ができる。試験の個々の方法は、監視されかつ定義され
た試験条件下で同時の組合せまたは連続的な組合せおよ
び／または１つ以上の液体および／またはガスおよび／
または固体の計量供給にある。また、これは、例えば高
められた温度で短時間の経過を有する反応を実施するこ
とができることを含み、一面で、公知のリアクターシス
テムの設計において固有の長い加熱時間が回避される。
【００１４】更に、試験法は、圧力の制御および圧力の
監視がしばしば必要とされ、例えばしたがって反応方法
は、加工の見地から制御されることができかつ検出され
ることができる。更に、試験を制御するための自動化さ
れた簡便さは、適当な分析器に関連して試料採取システ
ムによって提供されうる。使用される出発成分を保持し
ながら、個々の容器の反応空間から、例えばガス状の少
量の反応成分を、例えば凝縮によって排出しおよび／ま
たは制御して抽出することは、原理的に可能である。
監視がしばしば必要とされ、例えばしたがって反応方法
は、加工の見地から制御されることができかつ検出され
ることができる。更に、試験を制御するための自動化さ
れた簡便さは、適当な分析器に関連して試料採取システ
ムによって提供されうる。使用される出発成分を保持し
ながら、個々の容器の反応空間から、例えばガス状の少
量の反応成分を、例えば凝縮によって排出しおよび／ま
たは制御して抽出することは、原理的に可能である。
【００１５】化学反応を実施する場合には、装置は、工
業的プロセスの場合に相当する、反応条件および反応方
法の双方の設定と適合させるべきである。本明細書の記
載内容において、”試験”は、まさに化学反応を意味す
るのではなく、物質の物理的状態の変化の研究：例え
ば、結晶化、可溶性試験、安定性試験等をも意味する。
この装置は、殊に自動化されかつ連続的方法で多工程の
化学合成を実施するという利点を提供し、したがって高
い合理的効果は、実験室について達成されることができ
る。
業的プロセスの場合に相当する、反応条件および反応方
法の双方の設定と適合させるべきである。本明細書の記
載内容において、”試験”は、まさに化学反応を意味す
るのではなく、物質の物理的状態の変化の研究：例え
ば、結晶化、可溶性試験、安定性試験等をも意味する。
この装置は、殊に自動化されかつ連続的方法で多工程の
化学合成を実施するという利点を提供し、したがって高
い合理的効果は、実験室について達成されることができ
る。
【００１６】多数の化学反応は、大量の反応熱を放出
し、したがって一定のパラメーターを有する試験の再現
性の実施には、強力な高速の反応温度調節システムを必
要とする。反応経過が発熱反応である場合には、試験方
法および試験時間に依存して異なる反応熱量が放出され
るであろう。反応の開始時に放出される反応熱は、しば
しば極めて高く、したがって発熱性は、試験時間が増加
するにつれて減少する。この事実は、迅速に反応しかつ
強力に制御しうる温度調節システムに対する特殊な要件
を生じる。多くの反応は、極めて迅速に行なわれる。こ
の場合には、温度調節システムが急速に、即ちほんの数
秒間で反応し、したがって反応装置中の反応温度が一定
のままであるように、エネルギー蓄積器として役立つ、
温度調節すべき装置の構成成分の質量を形成させること
は、特に重要である。この特殊な記載事項に関連して、
異なる熱交換媒体を使用することがしばしば必要とさ
れ、したがって反応器の内部温度は、制御されることが
でき、一定のままである。空気、冷却水または冷却され
たゾルは、熱交換媒体として使用されることができる。
この冷却媒体は、特殊な熱能力により異なる強さで作用
し、したがって異なる量の反応熱は、反応の進行に依存
して特殊な冷却媒体によって消散されうる。また、反応
空間の反応温度の急速な前記制御は、特にスイッチの短
い切換え時間を有する付加的に制御可能な弁を必要とす
る。
し、したがって一定のパラメーターを有する試験の再現
性の実施には、強力な高速の反応温度調節システムを必
要とする。反応経過が発熱反応である場合には、試験方
法および試験時間に依存して異なる反応熱量が放出され
るであろう。反応の開始時に放出される反応熱は、しば
しば極めて高く、したがって発熱性は、試験時間が増加
するにつれて減少する。この事実は、迅速に反応しかつ
強力に制御しうる温度調節システムに対する特殊な要件
を生じる。多くの反応は、極めて迅速に行なわれる。こ
の場合には、温度調節システムが急速に、即ちほんの数
秒間で反応し、したがって反応装置中の反応温度が一定
のままであるように、エネルギー蓄積器として役立つ、
温度調節すべき装置の構成成分の質量を形成させること
は、特に重要である。この特殊な記載事項に関連して、
異なる熱交換媒体を使用することがしばしば必要とさ
れ、したがって反応器の内部温度は、制御されることが
でき、一定のままである。空気、冷却水または冷却され
たゾルは、熱交換媒体として使用されることができる。
この冷却媒体は、特殊な熱能力により異なる強さで作用
し、したがって異なる量の反応熱は、反応の進行に依存
して特殊な冷却媒体によって消散されうる。また、反応
空間の反応温度の急速な前記制御は、特にスイッチの短
い切換え時間を有する付加的に制御可能な弁を必要とす
る。
【００１７】同時の高圧試験（３００℃までの温度で４
００バールまでの圧力）を最小化された規模（作業体積
１０ｍｌ未満）で実施する場合、特に重要なことは、装
置全体を緊密にすることである。装置全体、例えば弁ま
たは商業的に入手可能な切削ねじまたは締付ねじにおい
て僅かでも漏れが生じる場合には、全ての結果を使用不
可能にする。集中された試運転を化学的視点および物理
的視点から同時に実施することができる工業用リアクタ
ーシステムを考慮した場合には、工業的な設計法におい
て個々のリアクターシステム１個につき３０個を上廻る
接続個所がしばしば示され、この接続個所では漏れが生
じうる。これらの接続個所が同時運転の程度によって多
重化される場合には、極めて小さな空間内に簡単に数百
個所の潜在的な漏れ個所が存在し、この個所は、漏れに
ついて検査される必要があり、オペレーターは、最小化
されたパラレルリアクターシステムを用いて効率的に運
転することが不可能となる。この理由から、択一的に公
知の接続システムをシークすることが必要とされ、これ
により、より良好な封止挙動が示されるかまたはこのよ
うに接続個所が弛緩しうることが回避される。
００バールまでの圧力）を最小化された規模（作業体積
１０ｍｌ未満）で実施する場合、特に重要なことは、装
置全体を緊密にすることである。装置全体、例えば弁ま
たは商業的に入手可能な切削ねじまたは締付ねじにおい
て僅かでも漏れが生じる場合には、全ての結果を使用不
可能にする。集中された試運転を化学的視点および物理
的視点から同時に実施することができる工業用リアクタ
ーシステムを考慮した場合には、工業的な設計法におい
て個々のリアクターシステム１個につき３０個を上廻る
接続個所がしばしば示され、この接続個所では漏れが生
じうる。これらの接続個所が同時運転の程度によって多
重化される場合には、極めて小さな空間内に簡単に数百
個所の潜在的な漏れ個所が存在し、この個所は、漏れに
ついて検査される必要があり、オペレーターは、最小化
されたパラレルリアクターシステムを用いて効率的に運
転することが不可能となる。この理由から、択一的に公
知の接続システムをシークすることが必要とされ、これ
により、より良好な封止挙動が示されるかまたはこのよ
うに接続個所が弛緩しうることが回避される。
【００１８】発明の概要
前記目的が達成される本発明の対象は、少なくとも多重
の、殊に少なくとも６個、好ましくは少なくとも１２
個、特に好ましくは少なくとも２４個の個々の反応器か
ら形成され、この個々の反応器が少なくとも内部圧力お
よび温度に関連して互いに独立に制御可能または調節可
能である、工業的方法、殊に化学的方法および物理的方
法を開発するため、プロセス物質についての複数の試験
を同時に実施するための装置であり、この場合、個々の
反応器は、少なくとも、それぞれ分離可能な試料容器お
よび場合によってはそれぞれ撹拌装置、それぞれ試料容
器の個々の温度調節のための加熱装置および／または冷
却装置を備えた気密室と、少なくとも個々の反応器中の
圧力および温度を監視または調節するための監視ユニッ
トと、それぞれ気密蓋とから形成されており、この場合
この個々の蓋および／または室は、互いに独立に個々の
プロセス物質のための供給管路および場合によっては排
出管路を備え、気密室の複数の気密蓋は、同時に通常の
封止手段、好ましくはシーリングラッチを使用すること
によって同時に封止可能である。
の、殊に少なくとも６個、好ましくは少なくとも１２
個、特に好ましくは少なくとも２４個の個々の反応器か
ら形成され、この個々の反応器が少なくとも内部圧力お
よび温度に関連して互いに独立に制御可能または調節可
能である、工業的方法、殊に化学的方法および物理的方
法を開発するため、プロセス物質についての複数の試験
を同時に実施するための装置であり、この場合、個々の
反応器は、少なくとも、それぞれ分離可能な試料容器お
よび場合によってはそれぞれ撹拌装置、それぞれ試料容
器の個々の温度調節のための加熱装置および／または冷
却装置を備えた気密室と、少なくとも個々の反応器中の
圧力および温度を監視または調節するための監視ユニッ
トと、それぞれ気密蓋とから形成されており、この場合
この個々の蓋および／または室は、互いに独立に個々の
プロセス物質のための供給管路および場合によっては排
出管路を備え、気密室の複数の気密蓋は、同時に通常の
封止手段、好ましくはシーリングラッチを使用すること
によって同時に封止可能である。
【００１９】
【発明の実施の形態】このシーリングラッチは、例えば
手動でか、または好ましくは空気圧的にか、液圧的に
か、または電気的駆動装置を使用することによって型締
めされうる。この型締めは、個々の反応器の配置に依存
して、この反応器が円形に配置されている場合には、封
止手段の水平方向への変位またはシーリングラッチの回
転運動によって実施されることができる。シーリングラ
ッチは、殊に２つの軸方向へ移動されうる。このラッチ
の垂直方向への封止運動は、蓋と気密室との間のシール
を変形させるのに使用され、一般に水平方向への運動の
数分の一の大きさである。
手動でか、または好ましくは空気圧的にか、液圧的に
か、または電気的駆動装置を使用することによって型締
めされうる。この型締めは、個々の反応器の配置に依存
して、この反応器が円形に配置されている場合には、封
止手段の水平方向への変位またはシーリングラッチの回
転運動によって実施されることができる。シーリングラ
ッチは、殊に２つの軸方向へ移動されうる。このラッチ
の垂直方向への封止運動は、蓋と気密室との間のシール
を変形させるのに使用され、一般に水平方向への運動の
数分の一の大きさである。
【００２０】水平方向への運動と垂直方向への運動との
比は、好ましくは１００を上廻る。典型的に軸方向への
反応器空間の半分に相当する、ラッチの水平方向への運
動を終結させた場合には、蓋と室は、垂直方向に封止位
置で緊密に固定され、停止されるかまたは試験の終結後
に蓋を室から分離することができる程度に再び弛緩され
る。水平方向への運動の後に行なわれる、ラッチの垂直
方向への運動により、望ましい変形力が蓋と室との間に
位置したシールに適用される。装置の自動化のレベルに
依存して、垂直方向に適用されるべき封止力は、付加的
に電気的、空気圧的または液圧的に発生されうる。試験
条件に依存して、好ましい実施態様は、選択されること
ができ、この場合この反応システムは、ラッチの水平方
向の運動で同時に緊密に封止される。この場合には、下
部のラッチアーム上または気密蓋のフランジの上縁部上
に楔形の面が存在し、ラッチの閉鎖された固定状態によ
り、挿入された軟質シール上に垂直方向の作用力が発生
し、この軟質シールを圧縮し、したがって反応システム
の全ての個々の反応器は、緊密に閉鎖される。
比は、好ましくは１００を上廻る。典型的に軸方向への
反応器空間の半分に相当する、ラッチの水平方向への運
動を終結させた場合には、蓋と室は、垂直方向に封止位
置で緊密に固定され、停止されるかまたは試験の終結後
に蓋を室から分離することができる程度に再び弛緩され
る。水平方向への運動の後に行なわれる、ラッチの垂直
方向への運動により、望ましい変形力が蓋と室との間に
位置したシールに適用される。装置の自動化のレベルに
依存して、垂直方向に適用されるべき封止力は、付加的
に電気的、空気圧的または液圧的に発生されうる。試験
条件に依存して、好ましい実施態様は、選択されること
ができ、この場合この反応システムは、ラッチの水平方
向の運動で同時に緊密に封止される。この場合には、下
部のラッチアーム上または気密蓋のフランジの上縁部上
に楔形の面が存在し、ラッチの閉鎖された固定状態によ
り、挿入された軟質シール上に垂直方向の作用力が発生
し、この軟質シールを圧縮し、したがって反応システム
の全ての個々の反応器は、緊密に閉鎖される。
【００２１】本発明による閉鎖技術により、平行に配置
された気密の個々の容器の欠陥を生じやすい手動の閉鎖
が回避され、したがって自動化された運転の間に時間的
遅延は、発生しない。特に高い圧力下での試験の実施の
ためには、自動化された垂直方向の閉鎖運動は、有利に
複数の別個の液圧シリンダーを用いて実施されるべきで
あり、したがって水平方向の運転の空間的寸法は、コン
パクトなままである。
された気密の個々の容器の欠陥を生じやすい手動の閉鎖
が回避され、したがって自動化された運転の間に時間的
遅延は、発生しない。特に高い圧力下での試験の実施の
ためには、自動化された垂直方向の閉鎖運動は、有利に
複数の別個の液圧シリンダーを用いて実施されるべきで
あり、したがって水平方向の運転の空間的寸法は、コン
パクトなままである。
【００２２】複数の個々の反応器は、好ましくは保持ユ
ニット中のブロックとして接続されている。
ニット中のブロックとして接続されている。
【００２３】多数の個々の反応器を互いに配置すること
は、平行にか、直列にか、または同心的に実施されう
る。
は、平行にか、直列にか、または同心的に実施されう
る。
【００２４】プロセス物質のための加熱装置または冷却
装置および／または供給管路および排出管路は、好まし
くは少なくとも１個の供給ユニットに接続されている。
装置および／または供給管路および排出管路は、好まし
くは少なくとも１個の供給ユニットに接続されている。
【００２５】装置の特に好ましい実施形式は、冷却装置
が変化する熱交換媒体および／または同時に異なる熱交
換媒体、殊に空気、油および水を用いて運転可能であ
り、この熱交換媒体の取込み量は、監視ユニットによっ
て制御または調節可能であることによって特徴付けられ
ている。
が変化する熱交換媒体および／または同時に異なる熱交
換媒体、殊に空気、油および水を用いて運転可能であ
り、この熱交換媒体の取込み量は、監視ユニットによっ
て制御または調節可能であることによって特徴付けられ
ている。
【００２６】個々の反応器は、殊に好ましくは、互いに
独立に約１バール〜４００バールの圧力および約−８０
℃〜＋４００℃の温度範囲および／または場合によって
は約２０００ｒｐｍまでの攪拌速度で制御されうるよう
に設計されている。
独立に約１バール〜４００バールの圧力および約−８０
℃〜＋４００℃の温度範囲および／または場合によって
は約２０００ｒｐｍまでの攪拌速度で制御されうるよう
に設計されている。
【００２７】複数の個々の反応器は、特に好ましくは蓋
および／または室中の管路を介して当該の供給ユニット
および／または物質分配ユニットに接続されている。更
に、加熱装置および／または冷却装置を備えた温度調節
ユニットは、同様に物質分配ユニットに接続されていて
よい。物質分配ユニットは、好ましくはアクチュエータ
ーを備え、供給ユニットは、例えば必要とされるセンサ
ーを備え、この供給ユニットは、同時に例えば電気回路
板の形のインターフェイスユニットに接続するための媒
介体を形成し、この供給ユニットには、プロセス制御シ
ステムまたは監視ユニットがカップリングされている。
物質分配ユニットは、好ましくは特にコンパクトな実施
形式において低レベルの封止特徴を有する最小化された
分配モジュールであり、これは、個々の反応器に高い圧
力および温度が要求されることに関連して安定である。
装備されたアクチュエーターを有する物質分配ユニット
は、個々の反応器に直接隣接して位置していてよく、閉
塞にあまり敏感でない供給管路および排出管路と共に、
個々の反応器の圧力空間の閉鎖を形成する。この場合、
個々の反応器の体積は、僅かにのみ増加されている。物
質分配ユニットは、個々の反応器の別個の温度調節およ
び／または冷却に使用されてもよい。特にコンパクトな
構成のために、当該のアクチュエーターを備えた少なく
とも１個の物質計量供給装置が保持ユニット中に取り付
けられていてよい。
および／または室中の管路を介して当該の供給ユニット
および／または物質分配ユニットに接続されている。更
に、加熱装置および／または冷却装置を備えた温度調節
ユニットは、同様に物質分配ユニットに接続されていて
よい。物質分配ユニットは、好ましくはアクチュエータ
ーを備え、供給ユニットは、例えば必要とされるセンサ
ーを備え、この供給ユニットは、同時に例えば電気回路
板の形のインターフェイスユニットに接続するための媒
介体を形成し、この供給ユニットには、プロセス制御シ
ステムまたは監視ユニットがカップリングされている。
物質分配ユニットは、好ましくは特にコンパクトな実施
形式において低レベルの封止特徴を有する最小化された
分配モジュールであり、これは、個々の反応器に高い圧
力および温度が要求されることに関連して安定である。
装備されたアクチュエーターを有する物質分配ユニット
は、個々の反応器に直接隣接して位置していてよく、閉
塞にあまり敏感でない供給管路および排出管路と共に、
個々の反応器の圧力空間の閉鎖を形成する。この場合、
個々の反応器の体積は、僅かにのみ増加されている。物
質分配ユニットは、個々の反応器の別個の温度調節およ
び／または冷却に使用されてもよい。特にコンパクトな
構成のために、当該のアクチュエーターを備えた少なく
とも１個の物質計量供給装置が保持ユニット中に取り付
けられていてよい。
【００２８】例えば、常用の丸頸試験管は、試料容器と
して使用されてもよい。室および試料容器が殊に１つの
断片で設計されている場合には、室の壁を不活性の耐蝕
性被覆でライニングすることは、有利である。
して使用されてもよい。室および試料容器が殊に１つの
断片で設計されている場合には、室の壁を不活性の耐蝕
性被覆でライニングすることは、有利である。
【００２９】個々の反応器の蓋は、反応室中に減圧を設
定するために付加的な減圧管路を有する。
定するために付加的な減圧管路を有する。
【００３０】取扱うべき種々のタスクおよびそれと結び
付いた、個々の反応器の装置的変化に関連して、蓋の種
々の実施形式による変化によってそれぞれのタスクへの
適合または変化は、特別な利点を提供する。それという
のも、１つの構成成分のみを変える必要があるかまたは
変更する必要があるにすぎないからである。種々のモジ
ュールに使用されることができる反応器蓋は、実施され
るべき反応に関連して運転に当該の異なるプロセス要件
を満足させ、したがって反応器蓋は、プロセスまたは反
応に依存する代替モジュールと見なすことができる。従
って、複数の異なる構成された蓋は、パラレルリアクタ
ーシステムの経済的な運転にとって望ましい。特殊なタ
スクにとって種々の蓋の構成は、下記に記載されてお
り、この場合個々の蓋の実施形式の記載された特徴は、
一緒になって単独の蓋と組み合わせて実現可能である。
蓋の目的は、試験空間の境界を定めかつ閉鎖することに
ある。試験空間は、気密室のキャビティーおよび蓋のキ
ャビティーによって形成されたキャビティーである。試
験空間は、蓋の適当な設計によって大小に形成されてい
てよい。生成物に接触する、個々の反応器の試験空間の
大きさは、試験配合物中に含まれている全成分および試
験空間の液圧による充填を確実に阻止するための付加的
な体積によって形成された最適な物質量に依存する。こ
の理由のために、殊に物質が個々の反応器中に嵌込むこ
とができる試料容器中に含まれている場合（２個の断片
の実施態様）には、蓋中に備えられたキャビティーを甘
受することによって、気密室の試験空間を５０％または
それ以上にまで直接に増加させることができる。全ての
蓋は、好ましくは同心的に離れた外側領域を有し、この
外側領域上でシーリングラッチは、閉鎖された状態で存
在し、場合によっては室が高められた内部圧を有する場
合には、必要とされる封止力をもたらす。最も簡単な実
施形式において、蓋は、物質の供給または排出のための
開口を全く有していない。この場合、この開口は、室上
に配置されている。しかし、この簡単な蓋は、内部温度
によりプロセスを記録および制御するために温度計保護
管を装備していてよい。この簡単な蓋は、ガス状反応成
分が液体表面上で急速に吸収されるような合成にとって
利点を有している。反応ガスまたは温度調節されて蒸発
された液体が反応空間内で圧力を形成するようなプロセ
スは、室への供給管を介して一定の温度で十分に圧力制
御されることができる。更に、相応して高い圧力を有す
るガス状反応成分は、試験１回につき少なくとも１回気
密室の供給管路を介してもたらされる。反応の間の圧力
の低下または変化は、気密室の排出管路の開口中に設け
ることができる圧力センサーを用いて監視することが可
能であり、反応の時間的プロフィールについての情報を
提供する。
付いた、個々の反応器の装置的変化に関連して、蓋の種
々の実施形式による変化によってそれぞれのタスクへの
適合または変化は、特別な利点を提供する。それという
のも、１つの構成成分のみを変える必要があるかまたは
変更する必要があるにすぎないからである。種々のモジ
ュールに使用されることができる反応器蓋は、実施され
るべき反応に関連して運転に当該の異なるプロセス要件
を満足させ、したがって反応器蓋は、プロセスまたは反
応に依存する代替モジュールと見なすことができる。従
って、複数の異なる構成された蓋は、パラレルリアクタ
ーシステムの経済的な運転にとって望ましい。特殊なタ
スクにとって種々の蓋の構成は、下記に記載されてお
り、この場合個々の蓋の実施形式の記載された特徴は、
一緒になって単独の蓋と組み合わせて実現可能である。
蓋の目的は、試験空間の境界を定めかつ閉鎖することに
ある。試験空間は、気密室のキャビティーおよび蓋のキ
ャビティーによって形成されたキャビティーである。試
験空間は、蓋の適当な設計によって大小に形成されてい
てよい。生成物に接触する、個々の反応器の試験空間の
大きさは、試験配合物中に含まれている全成分および試
験空間の液圧による充填を確実に阻止するための付加的
な体積によって形成された最適な物質量に依存する。こ
の理由のために、殊に物質が個々の反応器中に嵌込むこ
とができる試料容器中に含まれている場合（２個の断片
の実施態様）には、蓋中に備えられたキャビティーを甘
受することによって、気密室の試験空間を５０％または
それ以上にまで直接に増加させることができる。全ての
蓋は、好ましくは同心的に離れた外側領域を有し、この
外側領域上でシーリングラッチは、閉鎖された状態で存
在し、場合によっては室が高められた内部圧を有する場
合には、必要とされる封止力をもたらす。最も簡単な実
施形式において、蓋は、物質の供給または排出のための
開口を全く有していない。この場合、この開口は、室上
に配置されている。しかし、この簡単な蓋は、内部温度
によりプロセスを記録および制御するために温度計保護
管を装備していてよい。この簡単な蓋は、ガス状反応成
分が液体表面上で急速に吸収されるような合成にとって
利点を有している。反応ガスまたは温度調節されて蒸発
された液体が反応空間内で圧力を形成するようなプロセ
スは、室への供給管を介して一定の温度で十分に圧力制
御されることができる。更に、相応して高い圧力を有す
るガス状反応成分は、試験１回につき少なくとも１回気
密室の供給管路を介してもたらされる。反応の間の圧力
の低下または変化は、気密室の排出管路の開口中に設け
ることができる圧力センサーを用いて監視することが可
能であり、反応の時間的プロフィールについての情報を
提供する。
【００３１】１つの好ましい実施形式において、例えば
不活性の条件下で反応成分を供給または排出するための
少なくとも１個の管路を有している。特に好ましくは少
なくとも５個の開口が設けられており、したがって種々
の合成の異なる試験要件は、別個に物質を供給または排
出する接続部材によって自動化方式で簡単で迅速に実現
させることができる。最も簡単な場合には、可能な漏れ
個所を回避させるために毛管を供給個所または排出個所
に溶接することができる。厚手の壁の気密蓋の場合に
は、種々の装置構成成分または異なるセンサーを簡単に
取り付けるためにねじ結合を備えることができる。供給
接続管路または排出接続管路は、外部の当該の供給装
置、例えば分配ユニットおよびパラレルリアクターシス
テムの監視ユニットにカップリングさせることができ
る。更に、複数の個々の反応器を直列で接続させること
もでき、したがってさらに連続的な合成工程は、直接に
順次に実施されることができる。直列で順次に接続され
た個々の反応器は、付加的に連続的にカスケード運転の
可能性を提供する。
不活性の条件下で反応成分を供給または排出するための
少なくとも１個の管路を有している。特に好ましくは少
なくとも５個の開口が設けられており、したがって種々
の合成の異なる試験要件は、別個に物質を供給または排
出する接続部材によって自動化方式で簡単で迅速に実現
させることができる。最も簡単な場合には、可能な漏れ
個所を回避させるために毛管を供給個所または排出個所
に溶接することができる。厚手の壁の気密蓋の場合に
は、種々の装置構成成分または異なるセンサーを簡単に
取り付けるためにねじ結合を備えることができる。供給
接続管路または排出接続管路は、外部の当該の供給装
置、例えば分配ユニットおよびパラレルリアクターシス
テムの監視ユニットにカップリングさせることができ
る。更に、複数の個々の反応器を直列で接続させること
もでき、したがってさらに連続的な合成工程は、直接に
順次に実施されることができる。直列で順次に接続され
た個々の反応器は、付加的に連続的にカスケード運転の
可能性を提供する。
【００３２】蓋のもう１つの好ましい変形は、攪拌機の
具体例を含む。この変形は、蓋の中心開口の使用および
使用される生成物を強力に混合するための攪拌機の装備
の可能性を提供する。攪拌機は、例えばカップリングを
介して駆動システムに接続されているかまたは直接にモ
ーターに接続されている。蓋取付け開口とカップリング
との間に装備されているのは、攪拌軸シールを保持する
ための構成成分（ケーシング）および必要に応じて攪拌
軸受であり、したがって高められた圧力下での運転が可
能である。カップリングは、圧力嵌めまたは電磁結合で
あることができる。別の選択は、電磁攪拌駆動装置を取
付けることである。電動部を監視ユニットに接続するこ
とにより、効果的なモータートルク、ひいては攪拌出力
は、電流の収容力または電流の変化によりいつでも定め
ることができる。蓋の実施形式のこの特殊な変形は、変
化する比較的に高い粘度を用いて反応を研究するのに特
に好適である。例えば、電磁結合に当該の攪拌駆動装置
は、反応容器の耐漏洩性を改善し、したがって特に毒性
の物質を用いる試験を実施する場合には、利点を有す
る。また、高い圧力（２００バールを超える）が反応空
間内を支配している場合には、外部の電磁攪拌駆動装置
は、耐漏洩性および伝達される攪拌出力に関連して利点
を提供する。５０００ｍＰａｓを超える粘度を有する高
い粘度範囲内での反応の研究は、室モジュール中での均
一な混合を保証するために高い攪拌機出力を必要とす
る。高い粘度での高い攪拌機出力および同時に高い圧力
および温度は、例えば外部の電磁結合を用いて達成され
る。この場合には、温度の影響が磁石の性能に影響を及
ぼすとしても、磁石と熱い蓋表面との間の十分な距離
は、攪拌出力を保護するために設けられている。更に、
外部の電磁結合の場合には、カップリングの全ての寸法
に関連して恐らく何らの制限もなく、したがって高い攪
拌出力を達成することができる。もう１つの開口は、例
えば気密室中に延在しかつ温度センサーの装着を可能に
する温度計保護管を取り付けるために使用される。この
特殊な実施形式において、熱電対は、センサー回路板を
介して監視ユニットに接続されており、したがって内部
の温度センサーを用いて実施される試験の監視された温
度調節が可能である。温度センサーは、蓋に堅固に接続
されていてよく、したがって試験の間の実際の物質温度
についての時間的遅延を回避するために、温度計保護管
は不必要である。
具体例を含む。この変形は、蓋の中心開口の使用および
使用される生成物を強力に混合するための攪拌機の装備
の可能性を提供する。攪拌機は、例えばカップリングを
介して駆動システムに接続されているかまたは直接にモ
ーターに接続されている。蓋取付け開口とカップリング
との間に装備されているのは、攪拌軸シールを保持する
ための構成成分（ケーシング）および必要に応じて攪拌
軸受であり、したがって高められた圧力下での運転が可
能である。カップリングは、圧力嵌めまたは電磁結合で
あることができる。別の選択は、電磁攪拌駆動装置を取
付けることである。電動部を監視ユニットに接続するこ
とにより、効果的なモータートルク、ひいては攪拌出力
は、電流の収容力または電流の変化によりいつでも定め
ることができる。蓋の実施形式のこの特殊な変形は、変
化する比較的に高い粘度を用いて反応を研究するのに特
に好適である。例えば、電磁結合に当該の攪拌駆動装置
は、反応容器の耐漏洩性を改善し、したがって特に毒性
の物質を用いる試験を実施する場合には、利点を有す
る。また、高い圧力（２００バールを超える）が反応空
間内を支配している場合には、外部の電磁攪拌駆動装置
は、耐漏洩性および伝達される攪拌出力に関連して利点
を提供する。５０００ｍＰａｓを超える粘度を有する高
い粘度範囲内での反応の研究は、室モジュール中での均
一な混合を保証するために高い攪拌機出力を必要とす
る。高い粘度での高い攪拌機出力および同時に高い圧力
および温度は、例えば外部の電磁結合を用いて達成され
る。この場合には、温度の影響が磁石の性能に影響を及
ぼすとしても、磁石と熱い蓋表面との間の十分な距離
は、攪拌出力を保護するために設けられている。更に、
外部の電磁結合の場合には、カップリングの全ての寸法
に関連して恐らく何らの制限もなく、したがって高い攪
拌出力を達成することができる。もう１つの開口は、例
えば気密室中に延在しかつ温度センサーの装着を可能に
する温度計保護管を取り付けるために使用される。この
特殊な実施形式において、熱電対は、センサー回路板を
介して監視ユニットに接続されており、したがって内部
の温度センサーを用いて実施される試験の監視された温
度調節が可能である。温度センサーは、蓋に堅固に接続
されていてよく、したがって試験の間の実際の物質温度
についての時間的遅延を回避するために、温度計保護管
は不必要である。
【００３３】蓋のもう１つの好ましい実施形式は、反応
空間内でのガス化および場合によっては室中で使用され
る物質量の液体レベルを下廻る搬送ガスのために付加的
な中空軸攪拌機を有する。軸の頭部で、中空軸攪拌機
は、攪拌軸開口を有し、反応器を封止しかつ導入すべき
ガスまたは選択的に導入すべき液体を注入するために、
この攪拌軸開口の上方と下方の双方には、付加的なシー
ルが存在する。攪拌軸の頭部および２つの付加的な攪拌
軸のシールは、別個の小型のケーシング内に位置してい
るかまたは障壁締付環でいわゆる軸シール中に組み込ま
れている。これは、攪拌機構が運転されている間に、加
圧されたガス状成分または液状成分が攪拌機の中空軸を
通って直接に個々の反応器中の反応混合物中に搬送され
ることを可能にし、この反応混合物は、直接に強力に混
合されることができる。もう１つの利点は、共留剤とし
てのガス状成分または液体成分を直接に強力に混合され
た反応溶融液中に搬送することによって達成されること
ができる。２つの用途、ならびに殊に小さな体積を有す
る小さな試験バッチ量において、大きな表面積および良
好な物質移動が生じ、これらは、プロセス技術的に有利
である。
空間内でのガス化および場合によっては室中で使用され
る物質量の液体レベルを下廻る搬送ガスのために付加的
な中空軸攪拌機を有する。軸の頭部で、中空軸攪拌機
は、攪拌軸開口を有し、反応器を封止しかつ導入すべき
ガスまたは選択的に導入すべき液体を注入するために、
この攪拌軸開口の上方と下方の双方には、付加的なシー
ルが存在する。攪拌軸の頭部および２つの付加的な攪拌
軸のシールは、別個の小型のケーシング内に位置してい
るかまたは障壁締付環でいわゆる軸シール中に組み込ま
れている。これは、攪拌機構が運転されている間に、加
圧されたガス状成分または液状成分が攪拌機の中空軸を
通って直接に個々の反応器中の反応混合物中に搬送され
ることを可能にし、この反応混合物は、直接に強力に混
合されることができる。もう１つの利点は、共留剤とし
てのガス状成分または液体成分を直接に強力に混合され
た反応溶融液中に搬送することによって達成されること
ができる。２つの用途、ならびに殊に小さな体積を有す
る小さな試験バッチ量において、大きな表面積および良
好な物質移動が生じ、これらは、プロセス技術的に有利
である。
【００３４】また、好ましいのは、二重壁の攪拌軸を有
する蓋の実施形式であり、この攪拌軸には、物質中に浸
漬された攪拌羽根が下方の軸の端部に取付けられてお
り、この場合個々の容器の反応空間内での反応混合物の
直接的および補助的な温度調節は、攪拌軸と攪拌羽根と
の間の熱伝導によって行なわれる。殊に、極めて高いか
熱出力を用いて発熱反応を実施する場合には、本発明に
よる当該の冷却ユニットと共に、個々の反応器中の反応
空間（室）中で付加的に空間を節約する冷却機構を設け
ることが必要である。温度調節可能な軸攪拌機は、付加
的に攪拌機の高速での熱伝達出力をレイノルズ数の付随
的な増加によって促進させかつ設計により壁厚に当該の
熱伝達抵抗が小さいという利点を有する。温度調節は、
電気的にかまたは熱伝達油を用いて実施されることがで
きるか、或いは特殊な場合には、ゾル（２０℃未満）、
冷却水または空気による冷却が実施される。液状熱交換
媒体を供給するために、個々の容器上には、好ましくは
蓋の外側に回転子−固定子原理により機能を発揮する特
殊な接続ユニットが設けられている。攪拌機の幾何学的
寸法は、最適化されることができ、プロセスタスクによ
り適合させることができる。
する蓋の実施形式であり、この攪拌軸には、物質中に浸
漬された攪拌羽根が下方の軸の端部に取付けられてお
り、この場合個々の容器の反応空間内での反応混合物の
直接的および補助的な温度調節は、攪拌軸と攪拌羽根と
の間の熱伝導によって行なわれる。殊に、極めて高いか
熱出力を用いて発熱反応を実施する場合には、本発明に
よる当該の冷却ユニットと共に、個々の反応器中の反応
空間（室）中で付加的に空間を節約する冷却機構を設け
ることが必要である。温度調節可能な軸攪拌機は、付加
的に攪拌機の高速での熱伝達出力をレイノルズ数の付随
的な増加によって促進させかつ設計により壁厚に当該の
熱伝達抵抗が小さいという利点を有する。温度調節は、
電気的にかまたは熱伝達油を用いて実施されることがで
きるか、或いは特殊な場合には、ゾル（２０℃未満）、
冷却水または空気による冷却が実施される。液状熱交換
媒体を供給するために、個々の容器上には、好ましくは
蓋の外側に回転子−固定子原理により機能を発揮する特
殊な接続ユニットが設けられている。攪拌機の幾何学的
寸法は、最適化されることができ、プロセスタスクによ
り適合させることができる。
【００３５】更に、好ましくは、外部冷却接続部材を備
えた内部凝縮器を有する蓋の変形にあり、この場合冷却
器は、堅固に蓋に接続されているかまたはねじ止め可能
である。内部冷却器は、幾つかのプロセス要件に関連し
て利点を有する。合成に含まれる成分の１つの沸点付近
で反応を実施する場合には、蒸発反応成分は、還流によ
り発熱反応の間に合成に再循環されることができ、同時
に大量の熱は、合成から導出されることができる。更
に、生じうるガス状成分は、連続的に反応プロセスから
除去されることができ、場合によっては合成に含まれる
反応成分の連行される蒸発成分は、排出ガス流から凝縮
されうる。内部凝縮器は、好ましくは付加的な冷却フィ
ンを有し、この冷却フィンは、特殊な実施形式におい
て、まさに液体合成作業体積上に延在し、むしろ、極め
て特殊な場合には、反応容器の作業体積中に延在してい
る。内部冷却器の下端部は、凝縮プロセスまたは冷却プ
ロセスのためのできるだけ大きな冷却領域を形成させる
ために、外部円筒体上に冷却フィンを有することができ
る。
えた内部凝縮器を有する蓋の変形にあり、この場合冷却
器は、堅固に蓋に接続されているかまたはねじ止め可能
である。内部冷却器は、幾つかのプロセス要件に関連し
て利点を有する。合成に含まれる成分の１つの沸点付近
で反応を実施する場合には、蒸発反応成分は、還流によ
り発熱反応の間に合成に再循環されることができ、同時
に大量の熱は、合成から導出されることができる。更
に、生じうるガス状成分は、連続的に反応プロセスから
除去されることができ、場合によっては合成に含まれる
反応成分の連行される蒸発成分は、排出ガス流から凝縮
されうる。内部凝縮器は、好ましくは付加的な冷却フィ
ンを有し、この冷却フィンは、特殊な実施形式におい
て、まさに液体合成作業体積上に延在し、むしろ、極め
て特殊な場合には、反応容器の作業体積中に延在してい
る。内部冷却器の下端部は、凝縮プロセスまたは冷却プ
ロセスのためのできるだけ大きな冷却領域を形成させる
ために、外部円筒体上に冷却フィンを有することができ
る。
【００３６】また、蓋は、殊に外部凝縮器を備えていて
よい。外部凝縮器または外部冷却器の利点は、反応室の
外側で有効な大きな空間にある。それ故、排出ガス流を
還流させるかまたは凝縮させるための冷却面積は、任意
の大きさに設計することができる。試験により攪拌装置
を備えた蓋が必要とされる場合には、外部凝縮器は、蓋
中の拡大された供給開口もしくは排出開口に対して側方
に装備されていてもよいかまたは室に対して側方に装備
されていてもよい。このような蓋の特殊な変形におい
て、外部冷却器は、熱分離塔によって代替されている。
よい。外部凝縮器または外部冷却器の利点は、反応室の
外側で有効な大きな空間にある。それ故、排出ガス流を
還流させるかまたは凝縮させるための冷却面積は、任意
の大きさに設計することができる。試験により攪拌装置
を備えた蓋が必要とされる場合には、外部凝縮器は、蓋
中の拡大された供給開口もしくは排出開口に対して側方
に装備されていてもよいかまたは室に対して側方に装備
されていてもよい。このような蓋の特殊な変形におい
て、外部冷却器は、熱分離塔によって代替されている。
【００３７】同様に好ましいのは、いわゆる環状間隙計
量供給装置と接続した、液状物質または液化ガスのため
の計量供給装置を有する蓋の変形であり、この場合この
計量供給装置は、移動環状間隙を形成する導入された溝
を備えた可動ピストンを有している。計量供給装置にお
いては、移動環状間隙の充填位置でピストンの後退され
た状態で、同心的な環状間隙の静的部分は、移動環状間
隙と同じレベルにある。プロセスが環状間隙を通しての
連続的な流れを要求する場合には、静的な環状間隙は、
物質を供給するバイパスの機能を発揮しうる。可動ピス
トンは、周囲およびプロセス空間から負荷個所を封止す
るために、例えば少なくとも３つのシールを装備してい
る。計量供給装置を備えた、この殊に特殊な蓋は、個々
の反応器の加圧され温度調節された空間内で液滴寸法５
ｍｌ未満の体積、１ｍｌ未満の体積、特に好ましくは液
滴寸法０．１ｍｌ未満の体積を有する、再生可能で体積
的に最小の液状物質量を計量供給する可能性を提供す
る。１つ以上の蒸気状反応成分が反応器のガス空間内に
含まれ、かつ反応プロセスおよび反応器の内部圧力に対
して本質的なものである合成のためには、計量供給装置
を環状間隙計量供給装置として有する蓋を使用すること
は、特に有利である。この環状間隙計量供給装置は、往
復動方式で運転され；ストロークのサイクル周波数は、
反応器の内部圧力または合成の進行により選択的に規定
または制御されることができる。制御のためには、プロ
セス制御ユニットまたは他の制御ユニットが使用され
る。計量供給装置の最大数のストロークが達成される場
合には、プロセスを終結させることができる。動的環状
間隙を備えたピストンが物質で充填され、負荷位置から
搬送位置に移動すると直ちに、後退された状態で、充填
された環状間隙は、個々の反応器の反応空間内にあり、
保持され計量供給されるべき量の物質は、それぞれのプ
ロセスに搬送および供給されることができる。これは、
大きな容量が計量供給される場合には、好ましくは液滴
を計量供給することによって行なわれ、最も小さな容量
の場合には、特殊な液滴の容量で、殊に個々の反応器の
温度調節されたガス空間内での蒸発によって行なわれ
る。また、環状間隙計量供給装置の形の計量供給装置を
備えた蓋は、静的な環状間隙を備えたピストンの軌跡が
次第に増加する場合に最少量の物質を試料採取するため
に使用されることができる。また、計量供給装置が直接
に気密室の底面上での試料採取器としての個々の構成成
分として位置していてもよいことは、明らかである。ピ
ストンは、電気的、空気圧的または液圧的に駆動されて
よい。試料採取器として、環状間隙計量供給装置は、逆
順で使用される。環状間隙を備えたピストンは、反応液
中に移動し、その中で液圧により流動化を生じ、その後
に環状間隙の充填位置に移動される。そこで、取込まれ
た量の試料は、キャリヤー液体またはキャリヤーガスで
置換されてよく、これらキャリヤー液体またはキャリヤ
ーガスは、環状間隙の静的部分を通過し、分析装置に輸
送される。
量供給装置と接続した、液状物質または液化ガスのため
の計量供給装置を有する蓋の変形であり、この場合この
計量供給装置は、移動環状間隙を形成する導入された溝
を備えた可動ピストンを有している。計量供給装置にお
いては、移動環状間隙の充填位置でピストンの後退され
た状態で、同心的な環状間隙の静的部分は、移動環状間
隙と同じレベルにある。プロセスが環状間隙を通しての
連続的な流れを要求する場合には、静的な環状間隙は、
物質を供給するバイパスの機能を発揮しうる。可動ピス
トンは、周囲およびプロセス空間から負荷個所を封止す
るために、例えば少なくとも３つのシールを装備してい
る。計量供給装置を備えた、この殊に特殊な蓋は、個々
の反応器の加圧され温度調節された空間内で液滴寸法５
ｍｌ未満の体積、１ｍｌ未満の体積、特に好ましくは液
滴寸法０．１ｍｌ未満の体積を有する、再生可能で体積
的に最小の液状物質量を計量供給する可能性を提供す
る。１つ以上の蒸気状反応成分が反応器のガス空間内に
含まれ、かつ反応プロセスおよび反応器の内部圧力に対
して本質的なものである合成のためには、計量供給装置
を環状間隙計量供給装置として有する蓋を使用すること
は、特に有利である。この環状間隙計量供給装置は、往
復動方式で運転され；ストロークのサイクル周波数は、
反応器の内部圧力または合成の進行により選択的に規定
または制御されることができる。制御のためには、プロ
セス制御ユニットまたは他の制御ユニットが使用され
る。計量供給装置の最大数のストロークが達成される場
合には、プロセスを終結させることができる。動的環状
間隙を備えたピストンが物質で充填され、負荷位置から
搬送位置に移動すると直ちに、後退された状態で、充填
された環状間隙は、個々の反応器の反応空間内にあり、
保持され計量供給されるべき量の物質は、それぞれのプ
ロセスに搬送および供給されることができる。これは、
大きな容量が計量供給される場合には、好ましくは液滴
を計量供給することによって行なわれ、最も小さな容量
の場合には、特殊な液滴の容量で、殊に個々の反応器の
温度調節されたガス空間内での蒸発によって行なわれ
る。また、環状間隙計量供給装置の形の計量供給装置を
備えた蓋は、静的な環状間隙を備えたピストンの軌跡が
次第に増加する場合に最少量の物質を試料採取するため
に使用されることができる。また、計量供給装置が直接
に気密室の底面上での試料採取器としての個々の構成成
分として位置していてもよいことは、明らかである。ピ
ストンは、電気的、空気圧的または液圧的に駆動されて
よい。試料採取器として、環状間隙計量供給装置は、逆
順で使用される。環状間隙を備えたピストンは、反応液
中に移動し、その中で液圧により流動化を生じ、その後
に環状間隙の充填位置に移動される。そこで、取込まれ
た量の試料は、キャリヤー液体またはキャリヤーガスで
置換されてよく、これらキャリヤー液体またはキャリヤ
ーガスは、環状間隙の静的部分を通過し、分析装置に輸
送される。
【００３８】更に、好ましく設計された蓋は、試料採取
器および内部上昇管を備えている。試料採取器は、２個
の制御された三方弁または浮玉弁と２個の制御された二
方弁とフロートを備えた垂直に立つ逆止め弁との組合せ
で構成されており、これは、確立された順序で、場合に
よっては自動化方式でスイッチの切換が必要とされる。
プロセスの間の自動的試料採取は、分析による合成時間
の間の反応の進行を追跡、監視および制御するために必
要とされる。試料採取器は、例えば上昇管に接続されて
おり、この上昇管は、個々の容器の攪拌された反応混合
物内に達するまで気密室中に延在している。室中に突出
している上昇管端部は、下端部で開口しており、一方、
弁の組合せは、反応器空間の外側で上昇管の他の端部に
接続されている。試料採取を制御するためには、複数の
弁のスイッチの切換が連続的に行なわれることが必要と
される。
器および内部上昇管を備えている。試料採取器は、２個
の制御された三方弁または浮玉弁と２個の制御された二
方弁とフロートを備えた垂直に立つ逆止め弁との組合せ
で構成されており、これは、確立された順序で、場合に
よっては自動化方式でスイッチの切換が必要とされる。
プロセスの間の自動的試料採取は、分析による合成時間
の間の反応の進行を追跡、監視および制御するために必
要とされる。試料採取器は、例えば上昇管に接続されて
おり、この上昇管は、個々の容器の攪拌された反応混合
物内に達するまで気密室中に延在している。室中に突出
している上昇管端部は、下端部で開口しており、一方、
弁の組合せは、反応器空間の外側で上昇管の他の端部に
接続されている。試料採取を制御するためには、複数の
弁のスイッチの切換が連続的に行なわれることが必要と
される。
【００３９】１つの好ましい実施形式において、蓋は、
加熱装置を有している。
加熱装置を有している。
【００４０】本発明による装置の好ましい変形は、室の
加熱装置および／または冷却装置が室から分離されてい
てもよい程度に設計されていることによって特徴付けら
れている。
加熱装置および／または冷却装置が室から分離されてい
てもよい程度に設計されていることによって特徴付けら
れている。
【００４１】気密室の温度調節のために、例えば加熱装
置および冷却装置が同時に備えられている。
置および冷却装置が同時に備えられている。
【００４２】気密室を最初に包囲する装置は、有利にプ
ロセス要件に応じて選択されている。吸熱プロセスを研
究すべき場合には、加熱プロセスの任意の時間的遅延を
減少させる程度に直接に気密室と接触された加熱装置を
備えさせることは、有利である。
ロセス要件に応じて選択されている。吸熱プロセスを研
究すべき場合には、加熱プロセスの任意の時間的遅延を
減少させる程度に直接に気密室と接触された加熱装置を
備えさせることは、有利である。
【００４３】吸熱的性質を示すプロセスを研究すべき場
合には、エネルギーの散逸前の時間的遅延を短縮させる
ことができ、その際冷却装置は、直接に気密室と接触し
ている。
合には、エネルギーの散逸前の時間的遅延を短縮させる
ことができ、その際冷却装置は、直接に気密室と接触し
ている。
【００４４】加熱装置によるエネルギーの供給は、好ま
しくは電気的に運転される。加熱装置は、例えば片側が
閉鎖された中空円筒体であり、この中空円筒体の内部輪
郭は、気密室の外部円筒体の輪郭に適合している。加熱
装置は、外周に、例えば電気的抵抗線を保持するための
螺旋形の溝を有し、この電気的抵抗線は、中程度の電圧
（２２０Ｖ）で運転されるが、しかし、好ましくは１０
０Ｖ未満の電圧、特に好ましくは６０Ｖ未満の電圧で運
転される。更に、電熱線は、加熱装置の全円筒体を包囲
している。
しくは電気的に運転される。加熱装置は、例えば片側が
閉鎖された中空円筒体であり、この中空円筒体の内部輪
郭は、気密室の外部円筒体の輪郭に適合している。加熱
装置は、外周に、例えば電気的抵抗線を保持するための
螺旋形の溝を有し、この電気的抵抗線は、中程度の電圧
（２２０Ｖ）で運転されるが、しかし、好ましくは１０
０Ｖ未満の電圧、特に好ましくは６０Ｖ未満の電圧で運
転される。更に、電熱線は、加熱装置の全円筒体を包囲
している。
【００４５】気密室と加熱装置との間の高い温度勾配を
可能にしかつ電気的加熱装置への接続を簡易化するため
に、円周方向に螺旋形の通路が２個の断片内に設計され
かつ電熱線の形状に適合されており、したがって電熱線
が支持体と最適に金属接触しているような特殊な実施形
式が選択されている。更に、加熱装置は、圧力を受ける
室の材料よりも高い熱伝導性を有する材料から構成され
ている。加熱装置の熱伝導性と気密室の熱伝導性との比
は、殊に１を上廻り、好ましくは５を上廻り、特に好ま
しくは１０を上廻る。電気的加熱装置と加熱装置の材料
の高い熱伝導性との組合せは、加熱すべき室に対して最
大の熱勾配の達成の可能にし、この場合この熱勾配は、
研究すべきプロセスに対して短い加熱時間を保証する。
加熱装置にとって好ましい材料は、銅、黄銅、アルミニ
ウムまたは高い熱伝導率を有する貴金属である。特殊な
実施形式において、加熱装置は、気密室の１つの構成成
分として１個の断片で設計されていてよい。
可能にしかつ電気的加熱装置への接続を簡易化するため
に、円周方向に螺旋形の通路が２個の断片内に設計され
かつ電熱線の形状に適合されており、したがって電熱線
が支持体と最適に金属接触しているような特殊な実施形
式が選択されている。更に、加熱装置は、圧力を受ける
室の材料よりも高い熱伝導性を有する材料から構成され
ている。加熱装置の熱伝導性と気密室の熱伝導性との比
は、殊に１を上廻り、好ましくは５を上廻り、特に好ま
しくは１０を上廻る。電気的加熱装置と加熱装置の材料
の高い熱伝導性との組合せは、加熱すべき室に対して最
大の熱勾配の達成の可能にし、この場合この熱勾配は、
研究すべきプロセスに対して短い加熱時間を保証する。
加熱装置にとって好ましい材料は、銅、黄銅、アルミニ
ウムまたは高い熱伝導率を有する貴金属である。特殊な
実施形式において、加熱装置は、気密室の１つの構成成
分として１個の断片で設計されていてよい。
【００４６】冷却装置は、例えば熱交換媒体が貫流する
キャビティーを有する壁面を備えた管の形である。１つ
の好ましい実施形式において、冷却装置は、円筒体領域
内で加熱装置を完全に包囲し、したがって加熱装置およ
び気密室による良好な熱伝達との密接な接触が存在す
る。冷却装置の材料は、加熱装置の材料と同様に少なく
とも熱伝導性である。もう１つの好ましい実施形式にお
いて、加熱装置と冷却装置とが別個であることの利点
は、プロセスとの関連において、冷却装置が直接に気密
な反応室を包囲し、かつ加熱装置が冷却装置を包囲する
場合に見ることができる。これは、さらに反応熱の散逸
を改善するために、極めて発熱性のプロセスの場合に有
利であることができる。加熱装置を介してのエネルギー
供給は、この特殊な実施形式において迅速に終結させる
ことができる。この場合、冷却装置の壁は、中空であ
り、したがって液状冷却媒体またはガス状冷却媒体は、
冷却装置を貫流することができる。温度調節を改善する
ために、冷却装置の壁キャビティー内の熱伝達領域は、
フィンまたは好ましくは螺旋形の通路または特に好まし
くは多段螺旋形通路によって形成されている。螺旋形の
多段冷却通路を有する形において、冷却装置は、空気お
よび／または水で同時に運転されうる。
キャビティーを有する壁面を備えた管の形である。１つ
の好ましい実施形式において、冷却装置は、円筒体領域
内で加熱装置を完全に包囲し、したがって加熱装置およ
び気密室による良好な熱伝達との密接な接触が存在す
る。冷却装置の材料は、加熱装置の材料と同様に少なく
とも熱伝導性である。もう１つの好ましい実施形式にお
いて、加熱装置と冷却装置とが別個であることの利点
は、プロセスとの関連において、冷却装置が直接に気密
な反応室を包囲し、かつ加熱装置が冷却装置を包囲する
場合に見ることができる。これは、さらに反応熱の散逸
を改善するために、極めて発熱性のプロセスの場合に有
利であることができる。加熱装置を介してのエネルギー
供給は、この特殊な実施形式において迅速に終結させる
ことができる。この場合、冷却装置の壁は、中空であ
り、したがって液状冷却媒体またはガス状冷却媒体は、
冷却装置を貫流することができる。温度調節を改善する
ために、冷却装置の壁キャビティー内の熱伝達領域は、
フィンまたは好ましくは螺旋形の通路または特に好まし
くは多段螺旋形通路によって形成されている。螺旋形の
多段冷却通路を有する形において、冷却装置は、空気お
よび／または水で同時に運転されうる。
【００４７】加熱／冷却装置は、極めて高い加熱速度お
よび試験の終結時に高い冷却速度を達成する可能性を提
供し、したがって反応プロセスは、僅かにのみ妨害され
るかまたは全く妨害されない。公知の装置は、この利点
を提供しない。この効果は、温度調節システムの部分最
適な構成の場合、殊に同時の最小化の場合に有意義な化
学的結果およびプロセス的結果を、反応時間が極めて短
い場合に試験から論理的に導くことができない程度に深
刻なものである。加熱／冷却システムの平均化された温
度変化（加熱速度または冷却速度）は、殊に少なくとも
５℃／分、好ましくは１０℃／分、特に好ましくは少な
くとも１５℃／分である。
よび試験の終結時に高い冷却速度を達成する可能性を提
供し、したがって反応プロセスは、僅かにのみ妨害され
るかまたは全く妨害されない。公知の装置は、この利点
を提供しない。この効果は、温度調節システムの部分最
適な構成の場合、殊に同時の最小化の場合に有意義な化
学的結果およびプロセス的結果を、反応時間が極めて短
い場合に試験から論理的に導くことができない程度に深
刻なものである。加熱／冷却システムの平均化された温
度変化（加熱速度または冷却速度）は、殊に少なくとも
５℃／分、好ましくは１０℃／分、特に好ましくは少な
くとも１５℃／分である。
【００４８】しかし、高い温度差を有する熱量を放散さ
せるために、液体窒素の使用または低温維持装置の接続
の可能性による温度調節は、別の方法である。１つの特
殊な実施形式において、冷却装置は、反応室の１つの構
成成分であることができる。これは、若干低い熱伝達抵
抗を導き、融通性のある価格にも拘わらす、システムに
とって特殊な冷却性能を改善する。
せるために、液体窒素の使用または低温維持装置の接続
の可能性による温度調節は、別の方法である。１つの特
殊な実施形式において、冷却装置は、反応室の１つの構
成成分であることができる。これは、若干低い熱伝達抵
抗を導き、融通性のある価格にも拘わらす、システムに
とって特殊な冷却性能を改善する。
【００４９】試験装置の別の好ましい設計において、試
料容器は、室と一体になるように設計されている。
料容器は、室と一体になるように設計されている。
【００５０】小さな試験量を取り扱う場合の特別な利点
は、特に好ましい実施形式によって提供され、この場合
試料容器の底面は、本質的に平面状であり、水平方向に
対して５〜６０゜の角度で方向付けられている。
は、特に好ましい実施形式によって提供され、この場合
試料容器の底面は、本質的に平面状であり、水平方向に
対して５〜６０゜の角度で方向付けられている。
【００５１】この場合、個々の反応器が位置している保
持ユニットは、ヒンジまたは回り継手によって補充され
ており、したがって望ましい傾斜角は、手動で設定され
うる。こうして、試験は、１．５ｍｌ未満の全バッチ量
を有する個々の反応器中で実施されることができ、この
場合には、それによって反応器システムの技術的な設計
法が変更されることはない。
持ユニットは、ヒンジまたは回り継手によって補充され
ており、したがって望ましい傾斜角は、手動で設定され
うる。こうして、試験は、１．５ｍｌ未満の全バッチ量
を有する個々の反応器中で実施されることができ、この
場合には、それによって反応器システムの技術的な設計
法が変更されることはない。
【００５２】複数の連続的な方法工程を有する方法を再
現するために、２個以上の個々の反応器を直列で互いに
物質供給管路および物質排出管路を介して接続すること
は、特に有利である。
現するために、２個以上の個々の反応器を直列で互いに
物質供給管路および物質排出管路を介して接続すること
は、特に有利である。
【００５３】前記配置の特に好ましい変形において、互
いに直列で接続された２個の隣接する個々の反応器は、
そのつど異なった高さで配置されている。
いに直列で接続された２個の隣接する個々の反応器は、
そのつど異なった高さで配置されている。
【００５４】選択的または付加的に、互いに直列で接続
された２個の隣接する個々の反応器は、そのつど異なる
圧力で運転されることができ、搬送装置は、個々の反応
器の間の接続管路中に接続されることができる。
された２個の隣接する個々の反応器は、そのつど異なる
圧力で運転されることができ、搬送装置は、個々の反応
器の間の接続管路中に接続されることができる。
【００５５】個々の反応器の直列接続は、殊に感温物質
の同時の合成の間の技術的なプロセスの疑問に対応しか
つ選択性に関連して合成結果を改善することを可能にす
る。また、この場合、下流の個々の反応器が上流の場合
よりも大きな装置体積を有することは、有利である。更
に、定義された合成時間後に、物質を調製されかつ冷却
された中性液体中の下流の個々の反応器に輸送すること
によって、反応混合物のその後の冷却段階または冷却時
間を完全に回避することは、可能である。
の同時の合成の間の技術的なプロセスの疑問に対応しか
つ選択性に関連して合成結果を改善することを可能にす
る。また、この場合、下流の個々の反応器が上流の場合
よりも大きな装置体積を有することは、有利である。更
に、定義された合成時間後に、物質を調製されかつ冷却
された中性液体中の下流の個々の反応器に輸送すること
によって、反応混合物のその後の冷却段階または冷却時
間を完全に回避することは、可能である。
【００５６】プロセス物質の簡易化された供給および排
出のためには、個々の反応器は、物質分配ユニットに接
続されている。
出のためには、個々の反応器は、物質分配ユニットに接
続されている。
【００５７】物質分配ユニットは、化学的、物理的また
はプロセス技術的な視点から、小さな規模で合成法の自
動化された研究を可能にするために必要とされる。変動
するタスクの場合に実際に迅速な研究のためのしばしば
極めて複雑な装置のために、コンパクトな実施形式は、
有利でありかつ必要とされる。このような研究を高い圧
力（４００バールまで）および高い温度で実施する場合
には、正確で再現可能な測定結果を達成することは、特
に困難である。それというのも、なお複雑な同時試験装
置中での漏れの多数の可能性が存在するからである。当
業者であれば、物質管路の任意の常用の分離可能な接続
は、漏れ係数を有し、加圧された分離可能な接続の高い
装置数によって倍加されたそれぞれの漏れ量は、試験結
果が一致することができずかつ再現可能な測定結果が達
成されないという効果を有することは、周知のことであ
る。これは、殊に典型的に使用されかつ使用不可能な試
験結果を生じうる極めて小さな物質量（１０ｍｌ）を用
いた場合には、注目すべきこととなる。分離可能な接続
数は、有利に使用される物質分配ユニットのために、個
々の反応器に対する実際の接続個所に減少させることが
できる。物質分配ユニットは、好ましくは少なくとも３
つのシートから構成されたスタック（例えば、金属パネ
ル）であり、この場合このシートは、長手方向に穴また
は円形開口を有している。通路は、例えば長手方向の複
数の穴によってスタック中に形成されている。順次の存
在する通路は、中心のシートの水平方向には、互いに接
続されていない。中心の個々のシートは、上側および下
側にカバーシートを有し、この場合には、必要に応じて
カバーシートの上側および／または下側に物質を供給お
よび排出するための円形開口が形成されている。物質分
配ユニットは、殊に少なくとも２つの異なる厚さのシー
トから構成されており、この場合通路としてのスロット
を有する中心のシートは、供給開口および／または排出
開口を有する２つのカバーシートよりも厚手である。中
心のシートのスロットの水平方向での分離は、中心の溝
付きシートに対する２つのカバーシートの完全な表面は
んだ付けにより、プロセス物質のための少なくとも１個
の封止された気密な供給通路および／または排出通路が
生じるように寸法決定されている。生じるシートスタッ
クは、化学的プロセスのための物質分配ユニットとし
て、ならびに熱交換媒体のための分配ユニットとして使
用されることができる。複数の小さな排出開口は、個々
の反応器に供給するための分配通路から分岐している。
供給する開口の流動断面積は、中心のシート中に分布さ
れたスロットの流動断面積と同じ大きさである。排出開
口の流動断面積は、供給開口の場合よりも数分の一小さ
い。物質分配ユニットの好ましい実施形式は、分配シー
ト通路の排出開口への制御可能な弁の直接のカップリン
グによって実現されている。この場合、制御可能な弁ま
たは浮玉弁は、カバーシートに直接にねじ結合されるこ
とができるかまたはカバーシート上に溶接されることが
できる。
はプロセス技術的な視点から、小さな規模で合成法の自
動化された研究を可能にするために必要とされる。変動
するタスクの場合に実際に迅速な研究のためのしばしば
極めて複雑な装置のために、コンパクトな実施形式は、
有利でありかつ必要とされる。このような研究を高い圧
力（４００バールまで）および高い温度で実施する場合
には、正確で再現可能な測定結果を達成することは、特
に困難である。それというのも、なお複雑な同時試験装
置中での漏れの多数の可能性が存在するからである。当
業者であれば、物質管路の任意の常用の分離可能な接続
は、漏れ係数を有し、加圧された分離可能な接続の高い
装置数によって倍加されたそれぞれの漏れ量は、試験結
果が一致することができずかつ再現可能な測定結果が達
成されないという効果を有することは、周知のことであ
る。これは、殊に典型的に使用されかつ使用不可能な試
験結果を生じうる極めて小さな物質量（１０ｍｌ）を用
いた場合には、注目すべきこととなる。分離可能な接続
数は、有利に使用される物質分配ユニットのために、個
々の反応器に対する実際の接続個所に減少させることが
できる。物質分配ユニットは、好ましくは少なくとも３
つのシートから構成されたスタック（例えば、金属パネ
ル）であり、この場合このシートは、長手方向に穴また
は円形開口を有している。通路は、例えば長手方向の複
数の穴によってスタック中に形成されている。順次の存
在する通路は、中心のシートの水平方向には、互いに接
続されていない。中心の個々のシートは、上側および下
側にカバーシートを有し、この場合には、必要に応じて
カバーシートの上側および／または下側に物質を供給お
よび排出するための円形開口が形成されている。物質分
配ユニットは、殊に少なくとも２つの異なる厚さのシー
トから構成されており、この場合通路としてのスロット
を有する中心のシートは、供給開口および／または排出
開口を有する２つのカバーシートよりも厚手である。中
心のシートのスロットの水平方向での分離は、中心の溝
付きシートに対する２つのカバーシートの完全な表面は
んだ付けにより、プロセス物質のための少なくとも１個
の封止された気密な供給通路および／または排出通路が
生じるように寸法決定されている。生じるシートスタッ
クは、化学的プロセスのための物質分配ユニットとし
て、ならびに熱交換媒体のための分配ユニットとして使
用されることができる。複数の小さな排出開口は、個々
の反応器に供給するための分配通路から分岐している。
供給する開口の流動断面積は、中心のシート中に分布さ
れたスロットの流動断面積と同じ大きさである。排出開
口の流動断面積は、供給開口の場合よりも数分の一小さ
い。物質分配ユニットの好ましい実施形式は、分配シー
ト通路の排出開口への制御可能な弁の直接のカップリン
グによって実現されている。この場合、制御可能な弁ま
たは浮玉弁は、カバーシートに直接にねじ結合されるこ
とができるかまたはカバーシート上に溶接されることが
できる。
【００５８】物質分配ユニットは、種々の材料から構成
されていてよく、したがって温度、圧力および耐蝕効果
は、十分に考慮されている。物質分配ユニットは、好ま
しくは中実のユニットを形成するように製造されてお
り；特殊な実施形式の場合には、ユニットは、ねじ結合
されたシートから組み立てられており、したがって内部
に形成された通路は、弾性シールによって互いに分離さ
れかつ封止されている。
されていてよく、したがって温度、圧力および耐蝕効果
は、十分に考慮されている。物質分配ユニットは、好ま
しくは中実のユニットを形成するように製造されてお
り；特殊な実施形式の場合には、ユニットは、ねじ結合
されたシートから組み立てられており、したがって内部
に形成された通路は、弾性シールによって互いに分離さ
れかつ封止されている。
【００５９】原理的に、物質分配ユニットの２つの特に
好ましい実施形式は区別される。特にコンパクトな実施
形式において、分配通路は、複数の通路内で互いに重な
り合って位置し、直列の出口開口によって特徴付けられ
ており；先に記載された実施形式において、平らな設計
で分配通路は、１つの平面内で平行で順次に位置し、排
出する物質出口開口は、物質分配器の前面および裏面で
不規則に分布している。水平方向の位置での分配通路の
平行な間隔は、圧力に当該の技術的理由のために、少な
くとも１つの通路幅であり、したがって殊に経済的な溶
接法または溶接結合法、例えばレーザービーム法または
電子ビーム法は、シートの結合のために使用されること
ができる。物質分配ユニットは、コンパクトな設計で、
例えば少なくとも５枚の板またはパネルから構成されて
おり、この場合これらのパネルは、異なるように構造化
されている。”構造化”は、異なる大きさの円形の開口
（穴）または長いスロットおよび短いスロット（長手方
向の穴）を意味することを意図している。パネル（シー
ト）が互いに重なり合って位置し、パネルの接触面が例
えば全面で互いに取外し不可能であるように結合されて
パネルパケットを形成し、さらに内部に形成された構造
体は、異なる流動断面を有する、水平方向および垂直方
向に延びる矩形の流動通路（キャビティー）を生じ、こ
の通路は、種々の断面内ではあるが互いに分離された異
なる平面内で９０゜の角度で交叉している。流動断面
は、それぞれの分配通路の主要な入口個所で始まり、特
殊に制御可能な板弁が位置している排出個所または出口
個所に到るまで次第に小さくなる。これは、液状媒体ま
たはガス状媒体の排出弁に到るまで物質分配ユニット中
での均一な分配を保証する。
好ましい実施形式は区別される。特にコンパクトな実施
形式において、分配通路は、複数の通路内で互いに重な
り合って位置し、直列の出口開口によって特徴付けられ
ており；先に記載された実施形式において、平らな設計
で分配通路は、１つの平面内で平行で順次に位置し、排
出する物質出口開口は、物質分配器の前面および裏面で
不規則に分布している。水平方向の位置での分配通路の
平行な間隔は、圧力に当該の技術的理由のために、少な
くとも１つの通路幅であり、したがって殊に経済的な溶
接法または溶接結合法、例えばレーザービーム法または
電子ビーム法は、シートの結合のために使用されること
ができる。物質分配ユニットは、コンパクトな設計で、
例えば少なくとも５枚の板またはパネルから構成されて
おり、この場合これらのパネルは、異なるように構造化
されている。”構造化”は、異なる大きさの円形の開口
（穴）または長いスロットおよび短いスロット（長手方
向の穴）を意味することを意図している。パネル（シー
ト）が互いに重なり合って位置し、パネルの接触面が例
えば全面で互いに取外し不可能であるように結合されて
パネルパケットを形成し、さらに内部に形成された構造
体は、異なる流動断面を有する、水平方向および垂直方
向に延びる矩形の流動通路（キャビティー）を生じ、こ
の通路は、種々の断面内ではあるが互いに分離された異
なる平面内で９０゜の角度で交叉している。流動断面
は、それぞれの分配通路の主要な入口個所で始まり、特
殊に制御可能な板弁が位置している排出個所または出口
個所に到るまで次第に小さくなる。これは、液状媒体ま
たはガス状媒体の排出弁に到るまで物質分配ユニット中
での均一な分配を保証する。
【００６０】種々のガス状または液状のエネルギーキャ
リヤー、例えば水、空気または冷却ゾルならびにガス状
または液状の反応物質のための主要な管路は、物質分配
ユニット中への入口の主要位置に結合されていてよい。
流動断面の寸法決定は、シートの厚さを適当に選択しか
つ形成される表面構造体を確立することによって実施さ
れる。
リヤー、例えば水、空気または冷却ゾルならびにガス状
または液状の反応物質のための主要な管路は、物質分配
ユニット中への入口の主要位置に結合されていてよい。
流動断面の寸法決定は、シートの厚さを適当に選択しか
つ形成される表面構造体を確立することによって実施さ
れる。
【００６１】同時反応の場合の試験の実施をよりいっそ
う簡易化するために、物質供給管路および物質排出管路
ならびに場合によっては圧力減少管路（真空管路）が上
記の物質分配ユニットの１個に接続されているような変
形された好ましい装置が開発された。こうして、個々の
反応器の供給管路および排出管路ならびに場合によって
は圧力減少管路は、選択的に互いに接続されておりおよ
び／または主要な物質供給管路、主要な物質排出管路お
よび場合によっては主要な圧力減少管路に接続されてい
る。
う簡易化するために、物質供給管路および物質排出管路
ならびに場合によっては圧力減少管路（真空管路）が上
記の物質分配ユニットの１個に接続されているような変
形された好ましい装置が開発された。こうして、個々の
反応器の供給管路および排出管路ならびに場合によって
は圧力減少管路は、選択的に互いに接続されておりおよ
び／または主要な物質供給管路、主要な物質排出管路お
よび場合によっては主要な圧力減少管路に接続されてい
る。
【００６２】特に好ましいのは、互いに堅固に接続され
かつ互いの層状で重なり合った複数、殊に少なくとも３
つの金属シートから構成された物質分配器であり、この
物質分配器中には、物質通路および場合によっては真空
通路ならびに入口および出口が形成されている。
かつ互いの層状で重なり合った複数、殊に少なくとも３
つの金属シートから構成された物質分配器であり、この
物質分配器中には、物質通路および場合によっては真空
通路ならびに入口および出口が形成されている。
【００６３】物質分配器の１つの好ましい実施形式にお
いて、最上層のシートおよび／または最下層のシート
は、それぞれ反応器管路に対する外部の供給管路および
出口を有し、中位のシートは、接続通路を有している。
いて、最上層のシートおよび／または最下層のシート
は、それぞれ反応器管路に対する外部の供給管路および
出口を有し、中位のシートは、接続通路を有している。
【００６４】物質分配器の平らな設計のために、この物
質分配器は、殊に付加的に必要とされるプロセス装置構
成成分、例えば貯蔵物質用容器、搬送装置、オンライン
分析装置ならびにカップリングセンサーのためのインタ
フェイスモジュールおよび制御ユニットに対するアクチ
ュエーターをさらに取り付けるために適している。殊
に、封止されていない接続個所のコンパクトさおよび数
は、減少され、これは、全ての同時試験を構築すること
の高い有用性を生じる。この視点は、公知の僅かにコン
パクトな装置においては考慮されていない。適合した装
置構成成分を備えた平らな物質分配器は、供給装置と見
なされてもよく、一般には単独の反応器が配置されてい
る。
質分配器は、殊に付加的に必要とされるプロセス装置構
成成分、例えば貯蔵物質用容器、搬送装置、オンライン
分析装置ならびにカップリングセンサーのためのインタ
フェイスモジュールおよび制御ユニットに対するアクチ
ュエーターをさらに取り付けるために適している。殊
に、封止されていない接続個所のコンパクトさおよび数
は、減少され、これは、全ての同時試験を構築すること
の高い有用性を生じる。この視点は、公知の僅かにコン
パクトな装置においては考慮されていない。適合した装
置構成成分を備えた平らな物質分配器は、供給装置と見
なされてもよく、一般には単独の反応器が配置されてい
る。
【００６５】好ましい平らな物質分配器は、コンパクト
な物質分配器と組み合わされてもよく、したがって平ら
な物質分配器は、個々の反応器に対して配置されてお
り、コンパクトな物質分配器は、上流の供給ユニットを
表わす。
な物質分配器と組み合わされてもよく、したがって平ら
な物質分配器は、個々の反応器に対して配置されてお
り、コンパクトな物質分配器は、上流の供給ユニットを
表わす。
【００６６】殊に同時運転される個々の反応器を補充す
るために、化学的なプロセスまたは現実のプロセスの疑
問に関連して特殊な要件を研究することができるように
するために空間を節約する装置の平行な反応器システム
が構成されうる程度にコンパクトな分配ユニットが必要
とされる。物質分配ユニットと共に、殊にインターフェ
イスモジュールとして電気的な分配ユニットも使用され
る。平らでコンパクトな分配ユニットは、殊に監視ユニ
ットに接続されており、この場合”監視ユニット”の用
語は、例えば当該のセンサーを含めて制御ソフトウェア
を有するプロセス制御システムを意味することを意図し
ている。調節のために、この場合には、自体公知である
既製のアルゴリズムを使用することができ、例えばプロ
セスモジュールが使用される。特殊な場合には、プロセ
ス制御システムは、試験要件に応じてインテリジェント
個別レギュレーターによって代替されていてよい。プロ
セスを制御するのに必要とされるアクチュエーターは、
供給ユニットおよび／または分配ユニット上に位置して
いてよい。監視ユニットへの接続は、電気的な接続線に
より行なわれる。分配ユニットは、供給ユニットの１つ
の構成成分であることができ、この場合分配ユニット
は、平行にかまたは連続的に接続された複数の個々の反
応器に供給するために、少なくとも１つの入力個所およ
び複数の関連した出口個所を有している。１個の供給ユ
ニットは、好ましくは２個の個々の反応器の多重性のた
めに備えられている。
るために、化学的なプロセスまたは現実のプロセスの疑
問に関連して特殊な要件を研究することができるように
するために空間を節約する装置の平行な反応器システム
が構成されうる程度にコンパクトな分配ユニットが必要
とされる。物質分配ユニットと共に、殊にインターフェ
イスモジュールとして電気的な分配ユニットも使用され
る。平らでコンパクトな分配ユニットは、殊に監視ユニ
ットに接続されており、この場合”監視ユニット”の用
語は、例えば当該のセンサーを含めて制御ソフトウェア
を有するプロセス制御システムを意味することを意図し
ている。調節のために、この場合には、自体公知である
既製のアルゴリズムを使用することができ、例えばプロ
セスモジュールが使用される。特殊な場合には、プロセ
ス制御システムは、試験要件に応じてインテリジェント
個別レギュレーターによって代替されていてよい。プロ
セスを制御するのに必要とされるアクチュエーターは、
供給ユニットおよび／または分配ユニット上に位置して
いてよい。監視ユニットへの接続は、電気的な接続線に
より行なわれる。分配ユニットは、供給ユニットの１つ
の構成成分であることができ、この場合分配ユニット
は、平行にかまたは連続的に接続された複数の個々の反
応器に供給するために、少なくとも１つの入力個所およ
び複数の関連した出口個所を有している。１個の供給ユ
ニットは、好ましくは２個の個々の反応器の多重性のた
めに備えられている。
【００６７】供給ユニットは、試験を合理的に実施する
ために、種々のプロセス構成成分を自動化方式で再現可
能であるように保持するために使用されている。プロセ
ス構成成分の例は、貯蔵容器、フィルター装置、熱分離
ユニット、熱交換器、搬送装置および計量供給装置なら
びに安全装置、例えば安全弁および破壊ディスクを含
む。更に、供給ユニットの領域内で必要とされるセンサ
ー、ならびにオンラインセンサーは、個々の反応器中で
のプロセスとはできるだけ異なる多数の測定値として得
るために取り付けられていてよい。
ために、種々のプロセス構成成分を自動化方式で再現可
能であるように保持するために使用されている。プロセ
ス構成成分の例は、貯蔵容器、フィルター装置、熱分離
ユニット、熱交換器、搬送装置および計量供給装置なら
びに安全装置、例えば安全弁および破壊ディスクを含
む。更に、供給ユニットの領域内で必要とされるセンサ
ー、ならびにオンラインセンサーは、個々の反応器中で
のプロセスとはできるだけ異なる多数の測定値として得
るために取り付けられていてよい。
【００６８】プロセス装置の構成成分は、例えば電気的
エネルギー、水または空気による冷却、不活性ガスを用
いての製品空間への圧力の印加のための機能を満たすた
めに種々の供給接続線ならびに場合によっては他の安全
装置、例えば圧力リリーフ弁または破壊ディスクを必要
とする。
エネルギー、水または空気による冷却、不活性ガスを用
いての製品空間への圧力の印加のための機能を満たすた
めに種々の供給接続線ならびに場合によっては他の安全
装置、例えば圧力リリーフ弁または破壊ディスクを必要
とする。
【００６９】前記の理由に関連して、コンパクトで空間
を節約する設計を可能にするために、上記したような分
配ユニットは、供給ユニット上に取り付けられていてよ
い。監視ユニットへの接続のためには、電気的分配ユニ
ットが備えられており、この場合には、個々のケーブル
の形でのアクチュエーターおよびセンサーの制御および
調節に必要とされる電気的な接続線を結合させかつマル
チストランドでの監視ユニットへの接続を生じることを
可能にする。
を節約する設計を可能にするために、上記したような分
配ユニットは、供給ユニット上に取り付けられていてよ
い。監視ユニットへの接続のためには、電気的分配ユニ
ットが備えられており、この場合には、個々のケーブル
の形でのアクチュエーターおよびセンサーの制御および
調節に必要とされる電気的な接続線を結合させかつマル
チストランドでの監視ユニットへの接続を生じることを
可能にする。
【００７０】本発明による装置のコンパクトな設計を実
現させるために、高圧領域までの運転範囲に対して制御
可能な弁の特殊な実施形式は、同時合成の自動化運転の
ために開発された。これは、いわゆる板弁であり、この
板弁は、統合制御頭部を有している。
現させるために、高圧領域までの運転範囲に対して制御
可能な弁の特殊な実施形式は、同時合成の自動化運転の
ために開発された。これは、いわゆる板弁であり、この
板弁は、統合制御頭部を有している。
【００７１】この空気圧的に運転可能な板弁は、例えば
コンパクトな物質分配ユニットのそれぞれの出口個所に
装備されており、１つの好ましい実施形式において、こ
の板弁は、個々の板の取外し可能なスタックとして設計
されている。弁の取外し可能な板は、同様に構造化され
ており、この場合この構造化は、本質的に変動する程度
に相殺された円形開口に制限されている。弁の若干の板
は、水平方向に延びる通路を備えている。この板は、生
成物の供給または排出に使用される。弁は、頭板を有
し、この頭板中には、装備された弁心棒を有する空気圧
的に制御可能な封止円筒体が挿入されている。弁の板ま
たはパネルは、特殊な実施形式において、この板または
パネルの間に代替可能な弾性シールを備えており、この
場合このシールは、一般に２つの機能を満たす。２つの
封止機能は、弁の頭部で制御空気圧空間から弁の生成物
空間を封止し、同時に板を互いに封止しかつ外部で大気
圧から板を封止する効果にある。弁の板状スタックは、
ねじによって直接に物質分配ユニットに接続されてい
る。制御に使用される、即ち弁心棒を上下に移動させる
ために、または弁を開閉するための空気圧円筒体の表面
積は、媒体と接触する弁心棒の圧力受容活性表面積より
も少なくとも１０倍大きく、活性表面積の圧力比を生じ
る。空気圧シリンダーを弁心棒で閉鎖運動することによ
って、弁心棒の下端部は、弾性シール中に圧入され、し
たがって物質分配ユニットの延在された出口通路は、閉
鎖されることができ、物質流動通路は、中断される。
コンパクトな物質分配ユニットのそれぞれの出口個所に
装備されており、１つの好ましい実施形式において、こ
の板弁は、個々の板の取外し可能なスタックとして設計
されている。弁の取外し可能な板は、同様に構造化され
ており、この場合この構造化は、本質的に変動する程度
に相殺された円形開口に制限されている。弁の若干の板
は、水平方向に延びる通路を備えている。この板は、生
成物の供給または排出に使用される。弁は、頭板を有
し、この頭板中には、装備された弁心棒を有する空気圧
的に制御可能な封止円筒体が挿入されている。弁の板ま
たはパネルは、特殊な実施形式において、この板または
パネルの間に代替可能な弾性シールを備えており、この
場合このシールは、一般に２つの機能を満たす。２つの
封止機能は、弁の頭部で制御空気圧空間から弁の生成物
空間を封止し、同時に板を互いに封止しかつ外部で大気
圧から板を封止する効果にある。弁の板状スタックは、
ねじによって直接に物質分配ユニットに接続されてい
る。制御に使用される、即ち弁心棒を上下に移動させる
ために、または弁を開閉するための空気圧円筒体の表面
積は、媒体と接触する弁心棒の圧力受容活性表面積より
も少なくとも１０倍大きく、活性表面積の圧力比を生じ
る。空気圧シリンダーを弁心棒で閉鎖運動することによ
って、弁心棒の下端部は、弾性シール中に圧入され、し
たがって物質分配ユニットの延在された出口通路は、閉
鎖されることができ、物質流動通路は、中断される。
【００７２】１つの好ましい実施形式において、活性表
面積の圧力比は、１０を上廻り、別の特に好ましい実施
形式において、活性表面積の圧力比は、５０を上廻る。
面積の圧力比は、１０を上廻り、別の特に好ましい実施
形式において、活性表面積の圧力比は、５０を上廻る。
【００７３】加圧された空気が破損された場合に弁を望
ましい安全状態に自動的にスイッチ切り替えしようとす
るためには、１つの特殊な実施形式において、空間を節
約する円板ばねがシリンダーの下方に取り付けられてい
る。シート型の板構造体のために、弁は、変形するのが
簡単であり、したがって他の実施形式において、この弁
は、手動で操作されるか、水圧的に制御されるか、また
は電磁的に制御される弁として設計されることができ
る。必要な弁を備えた物質分配ユニットは、主要な通路
の数の数倍に拡大することができる。温度および圧力に
当該の作業範囲は、平行の個々の反応器の高度な要求に
相応する。
ましい安全状態に自動的にスイッチ切り替えしようとす
るためには、１つの特殊な実施形式において、空間を節
約する円板ばねがシリンダーの下方に取り付けられてい
る。シート型の板構造体のために、弁は、変形するのが
簡単であり、したがって他の実施形式において、この弁
は、手動で操作されるか、水圧的に制御されるか、また
は電磁的に制御される弁として設計されることができ
る。必要な弁を備えた物質分配ユニットは、主要な通路
の数の数倍に拡大することができる。温度および圧力に
当該の作業範囲は、平行の個々の反応器の高度な要求に
相応する。
【００７４】統合駆動頭部を備えた板弁の最小化された
実施形式は、小さな制御空気空間により極めて短い応答
時間を有し、したがって極めて短いスイッチ切り換え時
間を達成することができる。
実施形式は、小さな制御空気空間により極めて短い応答
時間を有し、したがって極めて短いスイッチ切り換え時
間を達成することができる。
【００７５】結果として、本発明による装置の特に好ま
しい設計において、物質分配ユニットは、スイッチによ
り切り換え可能または調節可能な弁を介して個々の反応
器の供給管路または排出管路に接続されている。
しい設計において、物質分配ユニットは、スイッチによ
り切り換え可能または調節可能な弁を介して個々の反応
器の供給管路または排出管路に接続されている。
【００７６】この場合、弁は、特に物質分配器に直接に
接続されている。
接続されている。
【００７７】弁は、好ましくは空気圧により制御可能で
あるように設計されている。特に好ましくは、空気圧に
よる制御が失敗した場合に、弁は、自己閉鎖するように
設計されている。
あるように設計されている。特に好ましくは、空気圧に
よる制御が失敗した場合に、弁は、自己閉鎖するように
設計されている。
【００７８】また、上記の監視ユニットは、好ましくは
温度および圧力以外に撹拌装置の速度および／または弁
の位置を制御または調節する。
温度および圧力以外に撹拌装置の速度および／または弁
の位置を制御または調節する。
【００７９】個々の反応器の室の汚染を阻止するため
に、殊に装置の特殊な変形において、試料容器は、これ
が分離されることができ、付加的に試料容器の上縁と室
壁との間または蓋壁と試料容器の上縁との間に付加的な
封止手段が備えられるように設計されている。
に、殊に装置の特殊な変形において、試料容器は、これ
が分離されることができ、付加的に試料容器の上縁と室
壁との間または蓋壁と試料容器の上縁との間に付加的な
封止手段が備えられるように設計されている。
【００８０】試料容器を破壊から回避させるために、上
記の実施形式において、圧力補償通路は、試料容器によ
って封止されている反応空間と、試料容器と個々の反応
器の室壁との間の中間空間との間に備えられている。
記の実施形式において、圧力補償通路は、試料容器によ
って封止されている反応空間と、試料容器と個々の反応
器の室壁との間の中間空間との間に備えられている。
【００８１】監視ユニットは、好ましくはプロセス制御
ユニットの１個の構成成分であり、例えば温度センサー
を表わす。更に、監視ユニットは、付加的に圧力センサ
ーとして使用されている。監視ユニットは、反応器シス
テム１個当り十分な数で使用されることができかつ同時
に組織化されることができ、この場合には、実際のプロ
セス制御システムへの接続ならびに化学的プロセス、物
理的プロセスおよび工業的プロセスを調節および制御す
るための適当なソフトウェアを有する接続されたコンピ
ューターは、自体公知である印刷回路板技術により実施
される。常用のマルチストランドリボンケーブルを用い
た場合には、例えば監視ユニットおよびアクチュエータ
ーユニットは、プロセス制御システムに接続されてお
り、アナログ信号とデジタル信号は、相互交換され、こ
の場合信号の値は、プロセスに特殊な方法で一時的に数
学的にプロセスされ、したがって新たな制御信号または
命令が発生される。デジタル信号は、調節弁を制御する
ために、監視信号として主に使用される。プロセスユニ
ット、例えばパラレルリアクターおよび／または供給ユ
ニットに直接隣接して位置した、複数の特殊な印刷回路
板を使用することは、特に有利である。こうして、殊に
ケーブル路は、極めて短いままであることができ、タス
クが変化した場合には、監視ユニットは、直ちに交換す
ることができ、センサーの測定精度ならびに実施される
研究の再現可能性は、実質的に増大される。付加的に、
記録されたアナログ信号は、結論および進行するプロセ
スに当該の認識をさらに計算することを可能にする。物
質にとって特殊なパラメーターを計算する１つの重要な
例は、粘度であり、これは、攪拌機を備えたモーターに
よって引き出される電流中での変化から直接に測定され
ることができる。殊に、当業者にとって、別個の内部電
磁攪拌機との簡単な電磁カップリングの場合であって
も、モーターから引き出される電流の差を測定すること
は、可能であり、合成の間の反応器内での物質にとって
特殊な粘度変化に当該の直接的な結論が可能である。
ユニットの１個の構成成分であり、例えば温度センサー
を表わす。更に、監視ユニットは、付加的に圧力センサ
ーとして使用されている。監視ユニットは、反応器シス
テム１個当り十分な数で使用されることができかつ同時
に組織化されることができ、この場合には、実際のプロ
セス制御システムへの接続ならびに化学的プロセス、物
理的プロセスおよび工業的プロセスを調節および制御す
るための適当なソフトウェアを有する接続されたコンピ
ューターは、自体公知である印刷回路板技術により実施
される。常用のマルチストランドリボンケーブルを用い
た場合には、例えば監視ユニットおよびアクチュエータ
ーユニットは、プロセス制御システムに接続されてお
り、アナログ信号とデジタル信号は、相互交換され、こ
の場合信号の値は、プロセスに特殊な方法で一時的に数
学的にプロセスされ、したがって新たな制御信号または
命令が発生される。デジタル信号は、調節弁を制御する
ために、監視信号として主に使用される。プロセスユニ
ット、例えばパラレルリアクターおよび／または供給ユ
ニットに直接隣接して位置した、複数の特殊な印刷回路
板を使用することは、特に有利である。こうして、殊に
ケーブル路は、極めて短いままであることができ、タス
クが変化した場合には、監視ユニットは、直ちに交換す
ることができ、センサーの測定精度ならびに実施される
研究の再現可能性は、実質的に増大される。付加的に、
記録されたアナログ信号は、結論および進行するプロセ
スに当該の認識をさらに計算することを可能にする。物
質にとって特殊なパラメーターを計算する１つの重要な
例は、粘度であり、これは、攪拌機を備えたモーターに
よって引き出される電流中での変化から直接に測定され
ることができる。殊に、当業者にとって、別個の内部電
磁攪拌機との簡単な電磁カップリングの場合であって
も、モーターから引き出される電流の差を測定すること
は、可能であり、合成の間の反応器内での物質にとって
特殊な粘度変化に当該の直接的な結論が可能である。
【００８２】また、極めて簡単な用途の場合には、プロ
セス制御システムは、レギュレーターであってもよい
し、マルチチャンネルレギュレーターであってもよい
が、実質的なプロセス情報は、失われうる。殊に、極端
な条件下、例えば高い圧力および高い温度の下での小さ
な物質量を有する、最小化された同時の実際の試験を実
施する場合には、良好な再現可能性は、基本的な条件で
あり、即ちヒトが殆んど介入しないかまたは全く介入し
ない。異なる個人による介入は、誤差をまねく可能性が
あり、試験結果を損なう。
セス制御システムは、レギュレーターであってもよい
し、マルチチャンネルレギュレーターであってもよい
が、実質的なプロセス情報は、失われうる。殊に、極端
な条件下、例えば高い圧力および高い温度の下での小さ
な物質量を有する、最小化された同時の実際の試験を実
施する場合には、良好な再現可能性は、基本的な条件で
あり、即ちヒトが殆んど介入しないかまたは全く介入し
ない。異なる個人による介入は、誤差をまねく可能性が
あり、試験結果を損なう。
【００８３】これは、発明的な装置構成成分に関連して
特殊なソフトウェアによる解決を有するプロセス制御シ
ステムを生じる。新たなソフトウェアの解決は、同時に
本発明による装置の特徴を強化するために使用される。
特殊なソフトウェアによる解決を有するプロセス制御シ
ステムを生じる。新たなソフトウェアの解決は、同時に
本発明による装置の特徴を強化するために使用される。
【００８４】更に、現在の研究と開発における実質的な
視点は、最小化された現実の同時試験を行なった場合に
プロセスを確実に実施することができることである。従
って、潜在的な危険を減少させ、個人ならびに環境を安
全にする、上記したような統合された安全の概念が必要
とされる。
視点は、最小化された現実の同時試験を行なった場合に
プロセスを確実に実施することができることである。従
って、潜在的な危険を減少させ、個人ならびに環境を安
全にする、上記したような統合された安全の概念が必要
とされる。
【００８５】変化するタスクは、本発明による異なる装
置部材の１つの機能としての配合物に類似した構造化を
必要とする。個々のソフトウェアユニットは、調節機能
および／または制御機能の組合せである。この個々のソ
フトウェアユニットは、例えばソフトウェアライブラリ
ー中に蓄積されており、したがって特殊な試験法を実施
するために、使用者は、必要なソフトウェアユニットを
ライブラリーから取り出すことができ、このソフトウェ
アユニットを一緒に組合せ、必要に応じて体系化し、必
要な方法に応じて互いに直列で結合することができる。
また、使用者には、同時に同じパラメーターを有する供
給ユニット上に関連した装置を備えた全ての個々の反応
器を制御および調節する機会が提供されるが、しかし、
場合によっては異なるパラメーターを有する全ての平行
なユニットを制御および運転することも可能である。
置部材の１つの機能としての配合物に類似した構造化を
必要とする。個々のソフトウェアユニットは、調節機能
および／または制御機能の組合せである。この個々のソ
フトウェアユニットは、例えばソフトウェアライブラリ
ー中に蓄積されており、したがって特殊な試験法を実施
するために、使用者は、必要なソフトウェアユニットを
ライブラリーから取り出すことができ、このソフトウェ
アユニットを一緒に組合せ、必要に応じて体系化し、必
要な方法に応じて互いに直列で結合することができる。
また、使用者には、同時に同じパラメーターを有する供
給ユニット上に関連した装置を備えた全ての個々の反応
器を制御および調節する機会が提供されるが、しかし、
場合によっては異なるパラメーターを有する全ての平行
なユニットを制御および運転することも可能である。
【００８６】本発明による装置を運転するのに適した若
干のソフトウェアユニットは、実施例により下記に記載
されており、特殊な特徴は、反応器の前記システム構成
成分と関連して記載されている。
干のソフトウェアユニットは、実施例により下記に記載
されており、特殊な特徴は、反応器の前記システム構成
成分と関連して記載されている。
【００８７】１．システム検査：このプログラムモジュ
ールは、分配ユニットが全ての必要とされる媒体を供給
管路を介して受容する限り、システムを開始させ、運転
モードを保証するために使用される。供給ユニットおよ
び分配ユニットの全ての制御可能な弁は、自動的に基本
位置に置かれている。使用者は、種々の検査を実施し、
例えば出発物質が供給ユニット上の物質貯蔵器中または
部分的に個々の反応器中に導入されることを確認するこ
とが促される。更に、分配ユニットに結合されている媒
体供給管路（加圧された空気、窒素、冷却水、ゾル）
は、例えば個々の反応器の温度調節を保証するためにチ
ャックされる。更に、検証法は、排出毒性物質流をプロ
セスに送るかまたは廃棄ユニットに送るために開始され
る。全ての検証および検査がプラスの結果となる場合に
は、パラレルシステムは、後使用を可能にし、したがっ
て下記のソフトウェアユニットが開始される。
ールは、分配ユニットが全ての必要とされる媒体を供給
管路を介して受容する限り、システムを開始させ、運転
モードを保証するために使用される。供給ユニットおよ
び分配ユニットの全ての制御可能な弁は、自動的に基本
位置に置かれている。使用者は、種々の検査を実施し、
例えば出発物質が供給ユニット上の物質貯蔵器中または
部分的に個々の反応器中に導入されることを確認するこ
とが促される。更に、分配ユニットに結合されている媒
体供給管路（加圧された空気、窒素、冷却水、ゾル）
は、例えば個々の反応器の温度調節を保証するためにチ
ャックされる。更に、検証法は、排出毒性物質流をプロ
セスに送るかまたは廃棄ユニットに送るために開始され
る。全ての検証および検査がプラスの結果となる場合に
は、パラレルシステムは、後使用を可能にし、したがっ
て下記のソフトウェアユニットが開始される。
【００８８】２．シール試験：このソフトウェアユニッ
トは、個々の反応器および関連した構成成分が耐漏洩性
であることを保証するために使用される。検査すべき個
々の反応器の通気弁および／または加圧されたシステム
コンポーネントは、閉鎖され；窒素弁は開放される。予
め選択された検査圧力が形成されたら直ちにかまたは少
なくとも確実に蓄積されたかまたはプログラミングされ
た時間的定数が達成された後に、圧力検査をこの圧力で
継続させるか、検査全体を繰り返すか、または相応する
反応器ユニットが通気されかつ他の同時に行なわれる方
法から排除するかどうかを決定することができる。全て
の検査圧力が達成されると直ちに、実際の圧力検査が開
始される。規定された沈降時間が経過した後に、達成さ
れた初期圧力は、蓄積され、漏れ速度は、圧力降下から
計算される。初期圧力および漏れ速度は、表示され、蓄
積される。結果は、ダイアログインターフェイスに表示
される（初期圧力、最終圧力、差、反応器の状態）。例
えば、１個の反応器が過度の漏れ速度を有することが見
い出された場合には、使用者は、個々の封止されていな
い反応器を他の方法から排除することができ、試験プロ
グラムを他の個別的に制御可能なパラレルユニットを用
いて継続させる。本明細書中に記載された方法は、個別
的に運転可能の個々の反応器の利点を証明する。パラレ
ルリアクターシステムは、誤りのある個々の反応器が存
在した場合に完全にシャットダウンする必要はなく、し
たがって効果的な並列プロセス法が可能である。
トは、個々の反応器および関連した構成成分が耐漏洩性
であることを保証するために使用される。検査すべき個
々の反応器の通気弁および／または加圧されたシステム
コンポーネントは、閉鎖され；窒素弁は開放される。予
め選択された検査圧力が形成されたら直ちにかまたは少
なくとも確実に蓄積されたかまたはプログラミングされ
た時間的定数が達成された後に、圧力検査をこの圧力で
継続させるか、検査全体を繰り返すか、または相応する
反応器ユニットが通気されかつ他の同時に行なわれる方
法から排除するかどうかを決定することができる。全て
の検査圧力が達成されると直ちに、実際の圧力検査が開
始される。規定された沈降時間が経過した後に、達成さ
れた初期圧力は、蓄積され、漏れ速度は、圧力降下から
計算される。初期圧力および漏れ速度は、表示され、蓄
積される。結果は、ダイアログインターフェイスに表示
される（初期圧力、最終圧力、差、反応器の状態）。例
えば、１個の反応器が過度の漏れ速度を有することが見
い出された場合には、使用者は、個々の封止されていな
い反応器を他の方法から排除することができ、試験プロ
グラムを他の個別的に制御可能なパラレルユニットを用
いて継続させる。本明細書中に記載された方法は、個別
的に運転可能の個々の反応器の利点を証明する。パラレ
ルリアクターシステムは、誤りのある個々の反応器が存
在した場合に完全にシャットダウンする必要はなく、し
たがって効果的な並列プロセス法が可能である。
【００８９】３．不活性化１（真空法）：このソフトウ
ェアユニットは、反応器ユニットを初期化するために使
用される。選択された個々の反応器の通気弁は、閉鎖さ
れ、接続された真空弁は、設定時間のために開放されお
よび／または定義された圧力が達成されるまで開放され
る。次に、真空弁は、閉鎖され、不活性ガス弁は、定義
された時間の間、開放されているかまたは定義された圧
力が達成されるまで開放されている。次に、不活性ガス
弁は、閉鎖され、真空弁を再び開放しながらプロセスは
開始される。このプロセスは、使用者によって規定され
たようにしばしば繰り返される。最終的な運転の後、通
気弁は、開放され、圧力は、予め定められた最終的な値
に設定される。弁の最終的な位置：全ての弁は、閉鎖さ
れた。全ての弁の切換プロセスは、同期的に行なわれ
る。不活性化が実施されたら直ちに、この方法は、次の
ソフトウェアユニットに継続される。
ェアユニットは、反応器ユニットを初期化するために使
用される。選択された個々の反応器の通気弁は、閉鎖さ
れ、接続された真空弁は、設定時間のために開放されお
よび／または定義された圧力が達成されるまで開放され
る。次に、真空弁は、閉鎖され、不活性ガス弁は、定義
された時間の間、開放されているかまたは定義された圧
力が達成されるまで開放されている。次に、不活性ガス
弁は、閉鎖され、真空弁を再び開放しながらプロセスは
開始される。このプロセスは、使用者によって規定され
たようにしばしば繰り返される。最終的な運転の後、通
気弁は、開放され、圧力は、予め定められた最終的な値
に設定される。弁の最終的な位置：全ての弁は、閉鎖さ
れた。全ての弁の切換プロセスは、同期的に行なわれ
る。不活性化が実施されたら直ちに、この方法は、次の
ソフトウェアユニットに継続される。
【００９０】４．不活性化２（排除法）：このソフトウ
ェアユニットは、排除原理により個々の反応器をさらに
不活性化するために使用される。選択された個々の反応
器の通気弁は、開放され、窒素弁は、設定時間の間、開
放されるが、しかし、この設定時間は、真空法によって
不活性化する場合よりも実質的に長い。これは、次のソ
フトウェアユニットに続く。
ェアユニットは、排除原理により個々の反応器をさらに
不活性化するために使用される。選択された個々の反応
器の通気弁は、開放され、窒素弁は、設定時間の間、開
放されるが、しかし、この設定時間は、真空法によって
不活性化する場合よりも実質的に長い。これは、次のソ
フトウェアユニットに続く。
【００９１】５．不活性ガス初期圧：このソフトウェア
ユニットは、個々の反応器中で定義された不活性ガス圧
を設定するために使用される。選択された個々の反応器
の不活性ガス弁は、開放され、使用者によって定義され
た圧力が達成された後に閉鎖される。今や、待ち時間が
開始される。待ち時間が経過した後、運転は終結され
る。個々の反応器は、運転の準備がされている。
ユニットは、個々の反応器中で定義された不活性ガス圧
を設定するために使用される。選択された個々の反応器
の不活性ガス弁は、開放され、使用者によって定義され
た圧力が達成された後に閉鎖される。今や、待ち時間が
開始される。待ち時間が経過した後、運転は終結され
る。個々の反応器は、運転の準備がされている。
【００９２】６．制限値：ソフトウェアユニットは、運
転の間に一定の時点で制限値、例えば温度、圧力、回転
速度等を変えるために使用され、設定された制限値に従
わない場合には、現行の試験を終結させるプログラムを
初期化する。
転の間に一定の時点で制限値、例えば温度、圧力、回転
速度等を変えるために使用され、設定された制限値に従
わない場合には、現行の試験を終結させるプログラムを
初期化する。
【００９３】７．攪拌：このソフトウェアユニットは、
場合によって使用される攪拌機の目標回転速度を規定、
監視および表示するために使用される。
場合によって使用される攪拌機の目標回転速度を規定、
監視および表示するために使用される。
【００９４】８．温度調節：このソフトウェアユニット
は、設定温度、最大で許容される目標温度と実際の温度
との差および加熱または冷却を実施することができる選
択可能な温度上昇勾配を規定することによって個々の反
応器または他の温度調節されたシステムコンポーネント
の正確な温度調節を可能にする。勾配時間ならびに目標
温度および実際の温度が表示される。温度調節は、特殊
なソフトウェアユニットであり、一定の内部温度で高い
反応熱をもって（発熱的に）合成を可能にする。本発明
による冷却ユニット（３２）は、２個の別個の冷却通路
を有し、２つの冷却剤（例えば、空気、水）の同時の接
続を提供する。殊に、特に発熱性の反応を実施しかつ最
適化された反応促進剤を見出す試みをする場合には、促
進剤の活性に依存して自動的に強い冷却および／または
弱い冷却を使用することが必要とされ、したがって個々
の反応器の内部温度は、一定のままである。反応熱のた
めに内部温度が上昇することを温度制御装置が検出した
場合には、最も低い熱容量を有する冷却剤を定義された
時間の間、冷却ユニットの第１の冷却通路にスイッチを
切り換えるために時間的に制御された弁が使用される。
内部温度差が予め定められた時間内で補償されなかった
場合には、冷却ユニットに平行に接続された第２の弁
は、時間制御された方式で冷却ユニットの第２の冷却通
路に自動的に接続されており、したがってさらに大きな
熱容量を有する冷却媒体は、第２の冷却剤と同時に反応
器ユニットの内部温度を調節する。こうして、反応器ユ
ニットは、時間の関数として反応熱の放出が公知でなか
ったとしても、一定の内部温度で運転されることができ
る。過度の二次冷却、ひいては反応の中断は、起こらな
い。
は、設定温度、最大で許容される目標温度と実際の温度
との差および加熱または冷却を実施することができる選
択可能な温度上昇勾配を規定することによって個々の反
応器または他の温度調節されたシステムコンポーネント
の正確な温度調節を可能にする。勾配時間ならびに目標
温度および実際の温度が表示される。温度調節は、特殊
なソフトウェアユニットであり、一定の内部温度で高い
反応熱をもって（発熱的に）合成を可能にする。本発明
による冷却ユニット（３２）は、２個の別個の冷却通路
を有し、２つの冷却剤（例えば、空気、水）の同時の接
続を提供する。殊に、特に発熱性の反応を実施しかつ最
適化された反応促進剤を見出す試みをする場合には、促
進剤の活性に依存して自動的に強い冷却および／または
弱い冷却を使用することが必要とされ、したがって個々
の反応器の内部温度は、一定のままである。反応熱のた
めに内部温度が上昇することを温度制御装置が検出した
場合には、最も低い熱容量を有する冷却剤を定義された
時間の間、冷却ユニットの第１の冷却通路にスイッチを
切り換えるために時間的に制御された弁が使用される。
内部温度差が予め定められた時間内で補償されなかった
場合には、冷却ユニットに平行に接続された第２の弁
は、時間制御された方式で冷却ユニットの第２の冷却通
路に自動的に接続されており、したがってさらに大きな
熱容量を有する冷却媒体は、第２の冷却剤と同時に反応
器ユニットの内部温度を調節する。こうして、反応器ユ
ニットは、時間の関数として反応熱の放出が公知でなか
ったとしても、一定の内部温度で運転されることができ
る。過度の二次冷却、ひいては反応の中断は、起こらな
い。
【００９５】９．計量供給：このソフトウェアユニット
は、反応器蓋中の計量供給ユニットを制御するために使
用され、この場合少なくとも２個の計量供給ユニット
は、例えば個々の反応器の同時運転のための多重位置弁
と組み合わされている。従って、多重位置弁は、中心の
供給管を介して物質を計量供給ユニットに供給するため
に、相応する個々の反応器を運転するために使用され
る。更に、計量供給ユニットは、定義された容量を例え
ば加圧された個々の反応器中に搬送することができ、し
たがって計量供給される望ましい量は、計量供給装置の
ストローク数によって予め選択されることができる。こ
れは、異なるプロセス要件に従う幾つかの可能性を提供
する。計量供給される物質量は、計量供給ピストンのス
トローク数を予め設定することによって得ることがで
き、圧力センサーおよび相応するスイッチング接点は、
個々の反応器の圧力に依存する制御を実施するために使
用されることができる。また、ソフトウェアユニット
は、圧力により制御される、計量供給される量以外に、
最大のストローク数を規定することによって個々の試験
を終結させる可能性を提供する。反応速度および合成に
より取られる時間を制限するため、および本質的な反応
区間を研究するために、場合によっては圧力により制御
される方式で単位時間当りのストローク数を規定するこ
とが設けられている。相応する弁は、規定されている。
圧力、計量供給ストローク数および運転時間は、表示さ
れる。
は、反応器蓋中の計量供給ユニットを制御するために使
用され、この場合少なくとも２個の計量供給ユニット
は、例えば個々の反応器の同時運転のための多重位置弁
と組み合わされている。従って、多重位置弁は、中心の
供給管を介して物質を計量供給ユニットに供給するため
に、相応する個々の反応器を運転するために使用され
る。更に、計量供給ユニットは、定義された容量を例え
ば加圧された個々の反応器中に搬送することができ、し
たがって計量供給される望ましい量は、計量供給装置の
ストローク数によって予め選択されることができる。こ
れは、異なるプロセス要件に従う幾つかの可能性を提供
する。計量供給される物質量は、計量供給ピストンのス
トローク数を予め設定することによって得ることがで
き、圧力センサーおよび相応するスイッチング接点は、
個々の反応器の圧力に依存する制御を実施するために使
用されることができる。また、ソフトウェアユニット
は、圧力により制御される、計量供給される量以外に、
最大のストローク数を規定することによって個々の試験
を終結させる可能性を提供する。反応速度および合成に
より取られる時間を制限するため、および本質的な反応
区間を研究するために、場合によっては圧力により制御
される方式で単位時間当りのストローク数を規定するこ
とが設けられている。相応する弁は、規定されている。
圧力、計量供給ストローク数および運転時間は、表示さ
れる。
【００９６】１０．試験の終結：ソフトウェアユニット
は、試験を完結されたものとして記載する、予め定めた
判断基準を達成した後に開始される。それぞれ組み込ま
れた運転される個々の反応器は、定義された最終的な状
態にされ、即ち、個々の反応器は、冷却され、内部圧力
は、定義された方法で減少され、個々の反応器のガス空
間内に残存する可能性のある毒性成分または反応物質中
に溶解された成分は、減圧下で除去されることができ、
廃棄装置に供給される。
は、試験を完結されたものとして記載する、予め定めた
判断基準を達成した後に開始される。それぞれ組み込ま
れた運転される個々の反応器は、定義された最終的な状
態にされ、即ち、個々の反応器は、冷却され、内部圧力
は、定義された方法で減少され、個々の反応器のガス空
間内に残存する可能性のある毒性成分または反応物質中
に溶解された成分は、減圧下で除去されることができ、
廃棄装置に供給される。
【００９７】１１．データ伝達：このソフトウェアユニ
ットは、試験の終結後に全ての重要な試験パラメーター
および試験結果を上位のデーターベースに伝達する。
ットは、試験の終結後に全ての重要な試験パラメーター
および試験結果を上位のデーターベースに伝達する。
【００９８】１２．完結報告：このソフトウェアユニッ
トは、個々の反応器中での試験が完結したこと、および
反応物質が除去されうることをオペレーターに発信す
る。
トは、個々の反応器中での試験が完結したこと、および
反応物質が除去されうることをオペレーターに発信す
る。
【００９９】更に、本発明は、本発明による装置を使用
することによってプロセス物質についての複数の試験を
同時に実施するための方法に関し、この場合には、少な
くとも次の方法工程： ａ）個々の反応器への供給管路を検査し、 ｂ）試験試料を個々の反応器の試料容器中に導入し、 ｃ）個々の反応器を閉鎖し、封止試験を行ない、 ｄ）場合によっては個々の反応器の反応空間を圧力の減
少および不活性ガスの進入により不活性化し、 ｅ）場合によっては先の不活性ガス圧を設定し、 ｆ）試験物質の圧力、温度および場合によっては攪拌速
度についての方法のパラメーター、殊に制限値および場
合によっては時間勾配を確立させ、 ｇ）プロセス温度を調節し、かつ ｈ）場合によっては他の試験物質を添加しながら試験を
実施することが実施される。
することによってプロセス物質についての複数の試験を
同時に実施するための方法に関し、この場合には、少な
くとも次の方法工程： ａ）個々の反応器への供給管路を検査し、 ｂ）試験試料を個々の反応器の試料容器中に導入し、 ｃ）個々の反応器を閉鎖し、封止試験を行ない、 ｄ）場合によっては個々の反応器の反応空間を圧力の減
少および不活性ガスの進入により不活性化し、 ｅ）場合によっては先の不活性ガス圧を設定し、 ｆ）試験物質の圧力、温度および場合によっては攪拌速
度についての方法のパラメーター、殊に制限値および場
合によっては時間勾配を確立させ、 ｇ）プロセス温度を調節し、かつ ｈ）場合によっては他の試験物質を添加しながら試験を
実施することが実施される。
【０１００】本発明による装置および方法は、モジュー
ル構造体が任意のタスクから生じる工業的要件に迅速に
経済的に適合しうるという、公知技術水準を凌駕する利
点を提供する。この装置は、極端な試験条件下であって
も試験を実施する可能性を提供し、一方で、同時に安全
性を保証するために工業的な規則に従っている。公知技
術水準を凌駕する別の利点は、殊にエネルギーの供給ま
たは散逸によって方法を実施する場合にそれぞれの個々
の反応器を別個に運転させることができることにある。
こうして、例えば制御できなくなる可能性のある、強力
な発熱反応を取り扱うことが可能になる。これは、公知
技術水準の装置を用いた場合には、不可能である。物質
分配ユニットは、極めて小さな空間内で物質およびエネ
ルギー流を全ての反応器に分配することを可能にする。
物質分配器の特殊なシート型構造体および極端な条件に
適している極めてコンパクトな弁の使用は、必要とされ
る毛管の数および長さならびに必要とされる接続要素を
劇的に減少させ、これは、多重の個々の反応器の場合に
よりいっそう良好な外観、ひいては安全な取り扱いを生
じる。
ル構造体が任意のタスクから生じる工業的要件に迅速に
経済的に適合しうるという、公知技術水準を凌駕する利
点を提供する。この装置は、極端な試験条件下であって
も試験を実施する可能性を提供し、一方で、同時に安全
性を保証するために工業的な規則に従っている。公知技
術水準を凌駕する別の利点は、殊にエネルギーの供給ま
たは散逸によって方法を実施する場合にそれぞれの個々
の反応器を別個に運転させることができることにある。
こうして、例えば制御できなくなる可能性のある、強力
な発熱反応を取り扱うことが可能になる。これは、公知
技術水準の装置を用いた場合には、不可能である。物質
分配ユニットは、極めて小さな空間内で物質およびエネ
ルギー流を全ての反応器に分配することを可能にする。
物質分配器の特殊なシート型構造体および極端な条件に
適している極めてコンパクトな弁の使用は、必要とされ
る毛管の数および長さならびに必要とされる接続要素を
劇的に減少させ、これは、多重の個々の反応器の場合に
よりいっそう良好な外観、ひいては安全な取り扱いを生
じる。
【０１０１】装置の特に好ましい実施形式は、装置がモ
ジュールで構成されており、この場合個々の反応器、加
熱装置、冷却装置、監視ユニット、撹拌装置、場合によ
っては物質分配ユニットおよび場合によっては供給ユニ
ットは、これらが互いに独立に変えることができるよう
に設計されていることによって特徴付けられている。
ジュールで構成されており、この場合個々の反応器、加
熱装置、冷却装置、監視ユニット、撹拌装置、場合によ
っては物質分配ユニットおよび場合によっては供給ユニ
ットは、これらが互いに独立に変えることができるよう
に設計されていることによって特徴付けられている。
【０１０２】一般に、装置は、常用の実験室的技術を合
理化し、同時に化学試験をプロセスの視点から再現でき
るように実施し、かつ実際に新規の方法に対して全ての
開発時間を促進させるという可能性を提供する。この場
合、本発明による、モジュールで構成された装置は、試
験を完全に実施するための自動化され最小化されたシス
テムとして見なされうる。
理化し、同時に化学試験をプロセスの視点から再現でき
るように実施し、かつ実際に新規の方法に対して全ての
開発時間を促進させるという可能性を提供する。この場
合、本発明による、モジュールで構成された装置は、試
験を完全に実施するための自動化され最小化されたシス
テムとして見なされうる。
【０１０３】全ての前記試験を達成するために、異なる
反応試験方法を直接に実施し、それによってモジュール
により形成された全ての装置の予想される最大の作業制
限が変化されることなく、モジュールを最小化し、取り
付けることは、有用である。この種の化学的なプロセス
技術的タスクの有効な最適化は、全ての装置および制御
技術的モジュールが互いに適合するように取り付けられ
ている場合にのみ重要であり、したがって生じる組合せ
は、種々の迅速に運転される合成法に対する効果を制限
することも制約することもなく、化学的なプロセス技術
的タスクに関連して有用な自由度を許容し、それによっ
て製造法に関連して当該結果の適用性が損なわれること
はない。この場合、最小化度を０．５ｍｌ〜５０ｍｌの
バッチ量サイズ（試料容器の全体積）に制限すること
は、有利であり、１〜２０ｍｌのバッチ量サイズへの減
少は、特に好適である。５０ｍｌを上廻って含有される
バッチ量は、高価であり、ときどき新規の物質に対して
実施不可能になる。それというのも、同時の連続試験の
ための生成物量は、使用不可能であるからである。特に
高価な出発物質を新規物質の開発のために検査するかま
たは選択的に高価な、例えば製薬学的薬剤または生物活
性剤を質的に制御するためには、この最小化度が特に好
適である。大量の試料の貯蔵または調製が必要とされ
る、常用の分析作業に使用する場合には、本発明による
装置を用いてよりいっそう経済的に実施されることがで
きる。最小化の正確で適した程度の重要性は、剪断に敏
感な物質をプロセスする場合に明らかになり、この場合
この物質は、剪断効果の下で凝固し、通路、弁、熱交換
器等を強制的に閉塞し、支障なしに実施される試験を損
なう。
反応試験方法を直接に実施し、それによってモジュール
により形成された全ての装置の予想される最大の作業制
限が変化されることなく、モジュールを最小化し、取り
付けることは、有用である。この種の化学的なプロセス
技術的タスクの有効な最適化は、全ての装置および制御
技術的モジュールが互いに適合するように取り付けられ
ている場合にのみ重要であり、したがって生じる組合せ
は、種々の迅速に運転される合成法に対する効果を制限
することも制約することもなく、化学的なプロセス技術
的タスクに関連して有用な自由度を許容し、それによっ
て製造法に関連して当該結果の適用性が損なわれること
はない。この場合、最小化度を０．５ｍｌ〜５０ｍｌの
バッチ量サイズ（試料容器の全体積）に制限すること
は、有利であり、１〜２０ｍｌのバッチ量サイズへの減
少は、特に好適である。５０ｍｌを上廻って含有される
バッチ量は、高価であり、ときどき新規の物質に対して
実施不可能になる。それというのも、同時の連続試験の
ための生成物量は、使用不可能であるからである。特に
高価な出発物質を新規物質の開発のために検査するかま
たは選択的に高価な、例えば製薬学的薬剤または生物活
性剤を質的に制御するためには、この最小化度が特に好
適である。大量の試料の貯蔵または調製が必要とされ
る、常用の分析作業に使用する場合には、本発明による
装置を用いてよりいっそう経済的に実施されることがで
きる。最小化の正確で適した程度の重要性は、剪断に敏
感な物質をプロセスする場合に明らかになり、この場合
この物質は、剪断効果の下で凝固し、通路、弁、熱交換
器等を強制的に閉塞し、支障なしに実施される試験を損
なう。
【０１０４】試験要件に応じて装備された供給ユニット
は、なかんずく加熱段階を省略して迅速な発熱性の化学
反応を実施することができ、したがって同時に定義され
た温度および圧力と同期された、エダクトの供給および
場合による反応体の計量供給を有する反応の開始を許容
するという可能性を提供する。殊に、急速な反応の場合
には、大部分の反応バッチ量が加熱段階の間に未だ反応
されておらず、その後の当該の実際のパラメーターがそ
の後の生産規模に対するプロセスレベルで適合性を失わ
ずかつ使用可能であるように終結することを保証するこ
とが必要である。この方法は、従来技術に相当する装置
中での制限なしでは有効ではない。
は、なかんずく加熱段階を省略して迅速な発熱性の化学
反応を実施することができ、したがって同時に定義され
た温度および圧力と同期された、エダクトの供給および
場合による反応体の計量供給を有する反応の開始を許容
するという可能性を提供する。殊に、急速な反応の場合
には、大部分の反応バッチ量が加熱段階の間に未だ反応
されておらず、その後の当該の実際のパラメーターがそ
の後の生産規模に対するプロセスレベルで適合性を失わ
ずかつ使用可能であるように終結することを保証するこ
とが必要である。この方法は、従来技術に相当する装置
中での制限なしでは有効ではない。
【０１０５】全反応ブロックの好ましい傾斜位置は、効
率的な混合で液体と固体からなる試料量の使用をさらに
減少させる可能性を提供する。この場合、反応バッチ量
は、５ｍｌ未満、好ましくは１ｍｌ未満に減少されう
る。この場合には、特に個々のモジュールを変えること
によって直接に試験要件に適合させることは、有利であ
る。即ち、バッチ量サイズは、本質的に発熱反応の検出
を定める。包囲する室ユニット、加熱ユニットおよび冷
却ユニットの全体の質量は、反応による温度上昇を抑制
する効果を有する必要はなく、この結果、発熱量は、検
出および評価されることはできない。
率的な混合で液体と固体からなる試料量の使用をさらに
減少させる可能性を提供する。この場合、反応バッチ量
は、５ｍｌ未満、好ましくは１ｍｌ未満に減少されう
る。この場合には、特に個々のモジュールを変えること
によって直接に試験要件に適合させることは、有利であ
る。即ち、バッチ量サイズは、本質的に発熱反応の検出
を定める。包囲する室ユニット、加熱ユニットおよび冷
却ユニットの全体の質量は、反応による温度上昇を抑制
する効果を有する必要はなく、この結果、発熱量は、検
出および評価されることはできない。
【０１０６】本発明による装置中に有利に使用される反
応器モジュールにおいて、最も少ない温度変化を検出お
よび記録することが可能であり、したがって試験は、最
小化された規模で再現可能であるように実施されること
ができる。
応器モジュールにおいて、最も少ない温度変化を検出お
よび記録することが可能であり、したがって試験は、最
小化された規模で再現可能であるように実施されること
ができる。
【０１０７】殊に、２個の区間の螺旋形の冷却通路を備
えた、質量が最適化された冷却ユニットおよび加熱ユニ
ットの使用は、次のように反応室中での反応温度の合理
的な補償を可能にする：冷却は、低い熱吸収量を有する
冷却剤を最初に使用することによって、実施されること
ができ、第２の冷却剤の同時接続は、温度に当該のプロ
セスを安定化するために、冷却出力が不十分であること
が見出されるまで遅延されることができる。この冷却法
は、最初に少量の反応バッチ量（５ｍｌ未満）を用いて
の発熱反応のための最小化されたプロセスの実施を可能
にする。この問題は、従来技術による装置によっては解
決されず、このようなタスクは、同時のバッチ量の使用
を取り扱うことができない。
えた、質量が最適化された冷却ユニットおよび加熱ユニ
ットの使用は、次のように反応室中での反応温度の合理
的な補償を可能にする：冷却は、低い熱吸収量を有する
冷却剤を最初に使用することによって、実施されること
ができ、第２の冷却剤の同時接続は、温度に当該のプロ
セスを安定化するために、冷却出力が不十分であること
が見出されるまで遅延されることができる。この冷却法
は、最初に少量の反応バッチ量（５ｍｌ未満）を用いて
の発熱反応のための最小化されたプロセスの実施を可能
にする。この問題は、従来技術による装置によっては解
決されず、このようなタスクは、同時のバッチ量の使用
を取り扱うことができない。
【０１０８】特殊な物質分配器は、物質およびエネルギ
ー流を極めて小さな空間内で全ての反応器に分配するこ
とを可能にする。発熱条件に適している、モジュールの
特殊なシート型構造体および極めてコンパクトな弁の使
用は、劇的に接続個所の数、ひいては高い圧力下での予
想される漏れ個所の数を減少させ、ならびに良好な概
観、運転のより高度な安全性、ひいては本発明による装
置の簡単で安全な取り扱いを生じる、必要とされる毛管
の長さを減少させる。例えば、弁頭部板の領域内に組み
込まれた空気圧駆動装置を備えた、有利に使用される制
御可能な弁の特殊な設計は、弁の応答時間またはスイッ
チ切換時間を著しく減少させる。更に、パラレル反応シ
ステムの自動化された均一な試験運転のためには、最少
の空間内に取り付けることが必要とされる、極めて多数
の制御可能な弁を備えさせることが必要とされる。反応
器１個につき１０までの弁が必要とされることは、希な
ことではなく、したがって調整された弁の設計は、実質
的に公知の弁型を用いての常用の解決よりも経済的で安
価である。
ー流を極めて小さな空間内で全ての反応器に分配するこ
とを可能にする。発熱条件に適している、モジュールの
特殊なシート型構造体および極めてコンパクトな弁の使
用は、劇的に接続個所の数、ひいては高い圧力下での予
想される漏れ個所の数を減少させ、ならびに良好な概
観、運転のより高度な安全性、ひいては本発明による装
置の簡単で安全な取り扱いを生じる、必要とされる毛管
の長さを減少させる。例えば、弁頭部板の領域内に組み
込まれた空気圧駆動装置を備えた、有利に使用される制
御可能な弁の特殊な設計は、弁の応答時間またはスイッ
チ切換時間を著しく減少させる。更に、パラレル反応シ
ステムの自動化された均一な試験運転のためには、最少
の空間内に取り付けることが必要とされる、極めて多数
の制御可能な弁を備えさせることが必要とされる。反応
器１個につき１０までの弁が必要とされることは、希な
ことではなく、したがって調整された弁の設計は、実質
的に公知の弁型を用いての常用の解決よりも経済的で安
価である。
【０１０９】もう１つの利点は、供給ユニットによって
提供される。付加的に必要とされる最小化された反応器
周辺装置は、供給ユニットに対して同心的に配置されて
おり、したがって試験は、完全に自動的に実施されるこ
とができる。この周辺装置は、種々の付加的な最小化さ
れた装置種目、例えば貯蔵容器、緩衝装置、濾過ユニッ
ト、ミキサーセトラー、オンライン分析装置、ポンプお
よびさらに弁ならびに物理的パラメーターを測定するた
めに必要とされるセンサーおよびアクチュエーターを含
む。また、供給ユニットは、液体ハンドラーの構成成分
であってもよく、場合によってはグローブボックス中に
位置していてもよい。これは、不活性条件下で液体およ
び固体を取り扱うことを可能にする。それによって、試
料調製と同時試験の実施とを直接に結合することが可能
である。
提供される。付加的に必要とされる最小化された反応器
周辺装置は、供給ユニットに対して同心的に配置されて
おり、したがって試験は、完全に自動的に実施されるこ
とができる。この周辺装置は、種々の付加的な最小化さ
れた装置種目、例えば貯蔵容器、緩衝装置、濾過ユニッ
ト、ミキサーセトラー、オンライン分析装置、ポンプお
よびさらに弁ならびに物理的パラメーターを測定するた
めに必要とされるセンサーおよびアクチュエーターを含
む。また、供給ユニットは、液体ハンドラーの構成成分
であってもよく、場合によってはグローブボックス中に
位置していてもよい。これは、不活性条件下で液体およ
び固体を取り扱うことを可能にする。それによって、試
料調製と同時試験の実施とを直接に結合することが可能
である。
【０１１０】例えば、センサーおよびアクチュエーター
回路板からなる監視ユニットは、直接に供給ユニット上
に位置していてもよく、したがって短い電気ケーブル路
を可能にする。異なるセンサーおよびアクチュエーター
の多重性のために、５００個までのいわゆるＭＳＲ個所
は、マルチストランドリボンケーブルを介してプロセス
制御システムに相互接続および束で接続されていてよ
い。このモジュール技術は、空間および費用を節約し、
同時試験を実施した場合に、種々のタスクに対して異な
るセンサーを使用する点で融通性を生じる。殊に、タス
クが変化した場合には、品質向上または再取付けの実施
が簡易化される。
回路板からなる監視ユニットは、直接に供給ユニット上
に位置していてもよく、したがって短い電気ケーブル路
を可能にする。異なるセンサーおよびアクチュエーター
の多重性のために、５００個までのいわゆるＭＳＲ個所
は、マルチストランドリボンケーブルを介してプロセス
制御システムに相互接続および束で接続されていてよ
い。このモジュール技術は、空間および費用を節約し、
同時試験を実施した場合に、種々のタスクに対して異な
るセンサーを使用する点で融通性を生じる。殊に、タス
クが変化した場合には、品質向上または再取付けの実施
が簡易化される。
【０１１１】本発明による装置は、本質的に材料および
触媒の開発の分野において使用されている。温度、圧
力、攪拌速度、濃度等の機能として研究されるべき性質
の例は、次のものを含むことができる： − 化学反応の変換率、 − 化学反応の選択性、 − 化学反応の収量、 − 物質の耐老化性、 − 液状物質および／または液状物質混合物の粘度プロ
フィール、 − エネルギー消費量、 − エネルギー生産量 − 温度プロフィール、 − 圧力プロフィール、 − 可溶性、 − 耐蝕性、 − 熱的安定性。
触媒の開発の分野において使用されている。温度、圧
力、攪拌速度、濃度等の機能として研究されるべき性質
の例は、次のものを含むことができる： − 化学反応の変換率、 − 化学反応の選択性、 − 化学反応の収量、 − 物質の耐老化性、 − 液状物質および／または液状物質混合物の粘度プロ
フィール、 − エネルギー消費量、 − エネルギー生産量 − 温度プロフィール、 − 圧力プロフィール、 − 可溶性、 − 耐蝕性、 − 熱的安定性。
【０１１２】
【実施例】本発明を以下に図面に示された実施例により
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【０１１３】実施例
図２１は試験装置およびその相互接続部品の種々の部分
の概観、例えば蓋モジュール２２を有するモジュール構
造の個々の反応器１、板弁７０４を有する物質分配器７
０２、７０２ａおよび供給ユニット７０１を示し、供給
ユニットはここでは簡単なアセンブリー板として形成さ
れている。具体的には供給ユニット７０１は、平らな物
質分配器８０（図２２参照）として組込まれた主要分配
通路を有して形成され、少なくとも１つの個々の反応器
に配属されている。更に、接触領域モジュール７１４、
７２４は、センサーおよびアクチュエーター回路板の形
で用意され、監視ユニット７００およびＰＣ（図示され
ていない）に結合されている。
の概観、例えば蓋モジュール２２を有するモジュール構
造の個々の反応器１、板弁７０４を有する物質分配器７
０２、７０２ａおよび供給ユニット７０１を示し、供給
ユニットはここでは簡単なアセンブリー板として形成さ
れている。具体的には供給ユニット７０１は、平らな物
質分配器８０（図２２参照）として組込まれた主要分配
通路を有して形成され、少なくとも１つの個々の反応器
に配属されている。更に、接触領域モジュール７１４、
７２４は、センサーおよびアクチュエーター回路板の形
で用意され、監視ユニット７００およびＰＣ（図示され
ていない）に結合されている。
【０１１４】個々の反応器１が試料容器（図１の１２）
を有し、およびモーター（Ｍ）を有する電磁継手により
駆動する磁気攪拌器４が使用されることは、図２１から
理解することができる。更に、個々の反応器１のモジュ
ール構造は、以下に図１の他の撹拌装置４とともに説明
されている。
を有し、およびモーター（Ｍ）を有する電磁継手により
駆動する磁気攪拌器４が使用されることは、図２１から
理解することができる。更に、個々の反応器１のモジュ
ール構造は、以下に図１の他の撹拌装置４とともに説明
されている。
【０１１５】例えば冷却水７１１、冷却空気７１２用の
２つの供給物質通路、冷却空気および冷却水の共通の排
出通路７１２を有する物質分配器ユニット７０２が個々
の反応器１の加熱／冷却モジュールに結合している。物
質分配器７０２の個々の主要な分配通路（７１１、７１
２、７２１）は平行に配置された個々の反応器の数に相
当して供給出口または排出出口７０７を有し、これらは
調節可能な弁７０４を備えている。
２つの供給物質通路、冷却空気および冷却水の共通の排
出通路７１２を有する物質分配器ユニット７０２が個々
の反応器１の加熱／冷却モジュールに結合している。物
質分配器７０２の個々の主要な分配通路（７１１、７１
２、７２１）は平行に配置された個々の反応器の数に相
当して供給出口または排出出口７０７を有し、これらは
調節可能な弁７０４を備えている。
【０１１６】特別な試験の要求により個々の反応器１に
供給するために他のプロセス部品（例えば容器）が必要
な場合は、プロセス部品を供給ユニット７０１に取付け
ることができ、一方で、１個以上の個々の反応器に対応
配置されている。
供給するために他のプロセス部品（例えば容器）が必要
な場合は、プロセス部品を供給ユニット７０１に取付け
ることができ、一方で、１個以上の個々の反応器に対応
配置されている。
【０１１７】付加的なプロセス部品は、例えば合成の開
始時に開いた調節可能な弁７０４でポンプ７２０を使用
して個々の反応器１中での反応に供給することができ
る、反応成分を供給する容器７０８および個々の反応器
を過圧から保護する破裂板７０９の形の圧力安全装置で
ある。
始時に開いた調節可能な弁７０４でポンプ７２０を使用
して個々の反応器１中での反応に供給することができ
る、反応成分を供給する容器７０８および個々の反応器
を過圧から保護する破裂板７０９の形の圧力安全装置で
ある。
【０１１８】更に、物質分配器７０２ａは、個々の反応
器１に、例えば窒素７１３、真空７０６の供給／排出毛
管７２５および排気装置７２７を備えさせるために含ま
れている。図２１に示されている同じ物質分配器７０２
ａは、同様に充填弁７１６で容器７０８を空にするか、
不活性化するか、または排気するタスクおよび付加的に
破裂板７０９の排出管に接続するタスクを担う。
器１に、例えば窒素７１３、真空７０６の供給／排出毛
管７２５および排気装置７２７を備えさせるために含ま
れている。図２１に示されている同じ物質分配器７０２
ａは、同様に充填弁７１６で容器７０８を空にするか、
不活性化するか、または排気するタスクおよび付加的に
破裂板７０９の排出管に接続するタスクを担う。
【０１１９】個々の反応器１および容器７０８中の圧力
を監視するために、例えば圧力センサー７１７は、それ
ぞれ供給ユニットの排気管に結合されている。
を監視するために、例えば圧力センサー７１７は、それ
ぞれ供給ユニットの排気管に結合されている。
【０１２０】化学的およびプロセスタスクのための小規
模の合成の自動的な、合理的なおよび再現可能な実施
は、試験からの多くの可能な量の情報を必要とし、これ
は多くのセンサーの配置を生じる。この理由からセンサ
ーおよびアクチュエーター回路板の形のインターフェイ
スモジュール７１４、７２４がそれぞれ個々の反応器お
よび必要なプロセス部品の近くに配置されている。
模の合成の自動的な、合理的なおよび再現可能な実施
は、試験からの多くの可能な量の情報を必要とし、これ
は多くのセンサーの配置を生じる。この理由からセンサ
ーおよびアクチュエーター回路板の形のインターフェイ
スモジュール７１４、７２４がそれぞれ個々の反応器お
よび必要なプロセス部品の近くに配置されている。
【０１２１】この計画は、例えば弁を駆動するための電
気空気弁７２６の圧力センサーおよび／または温度セン
サーの、電気ヒーター７１０の接続部品、攪拌装置４の
電気供給部品および必要によりおよびプロセスタスクに
必要な他の電気センサーの多くの電気ケーブルの配置を
簡単にする。インターフェイスモジュールは多重ストラ
ンドケーブル７１５により監視ユニット７００に接続さ
れ、監視ユニットにここでは示されていないパーソナル
コンピューターが結合されている。時折きわめて複雑な
タスクのために装置全体の測定点および調節点の数は、
簡単に２００個より多く増加することができる。
気空気弁７２６の圧力センサーおよび／または温度セン
サーの、電気ヒーター７１０の接続部品、攪拌装置４の
電気供給部品および必要によりおよびプロセスタスクに
必要な他の電気センサーの多くの電気ケーブルの配置を
簡単にする。インターフェイスモジュールは多重ストラ
ンドケーブル７１５により監視ユニット７００に接続さ
れ、監視ユニットにここでは示されていないパーソナル
コンピューターが結合されている。時折きわめて複雑な
タスクのために装置全体の測定点および調節点の数は、
簡単に２００個より多く増加することができる。
【０１２２】監視ユニット７００、前記シフトウェアー
ユニットおよびＰＣを使用して技術化学的方法での伝達
を実施し、新しい調節信号を発生し、従ってこのプロセ
スを監視するために、測定した信号を数学的に変換し、
再計算することができる。
ユニットおよびＰＣを使用して技術化学的方法での伝達
を実施し、新しい調節信号を発生し、従ってこのプロセ
スを監視するために、測定した信号を数学的に変換し、
再計算することができる。
【０１２３】試験装置のモジュールの個々の部品を以下
に詳説する。
に詳説する。
【０１２４】図１は、個々の反応器１の構造を示す。個
々の反応器１はそれ自体モジュールに構成され、気密室
２ａにより形成され、室内にプロセス物質１０を保持す
る試料容器１２が取付けられている。プロセスタスクに
より特別の構成の気密蓋２１が気密室２ａの配置されて
いる。蓋、撹拌装置４および温度センサー７によってプ
ロセス物質１０は試料容器１２に浸透する。図面に示さ
れていないシールが室２ａと蓋２１の間に取付けられ
る。気密蓋は少なくとも１個の供給管路８および１つの
排出管路９を有し、これらの管路を介して物質を圧力に
対して供給または排出することができる。個々の反応器
１の下側部分には、電気加熱装置３１が存在する。装置
は外部の周辺に少なくとも１個の周囲の螺旋形溝を有
し、溝内に電熱線３１ｂが配置され、所望の熱エネルギ
ーを個々の反応器１に排出することができる。加熱装置
３１は個々の反応器１の底部を完全に包囲し、小さい仕
事量を研究すべき場合でも有効な伝熱面は、十分に大き
な面積である。加熱装置３１は、冷却装置３２により包
囲されている。冷却装置３２はキャビティー３２ａを包
囲する二重壁を有し、二重壁に熱交換媒体または冷却剤
を供給する供給管３２ｂおよび熱交換媒体または冷却剤
を排出する排出管３２ｃが通じている。
々の反応器１はそれ自体モジュールに構成され、気密室
２ａにより形成され、室内にプロセス物質１０を保持す
る試料容器１２が取付けられている。プロセスタスクに
より特別の構成の気密蓋２１が気密室２ａの配置されて
いる。蓋、撹拌装置４および温度センサー７によってプ
ロセス物質１０は試料容器１２に浸透する。図面に示さ
れていないシールが室２ａと蓋２１の間に取付けられ
る。気密蓋は少なくとも１個の供給管路８および１つの
排出管路９を有し、これらの管路を介して物質を圧力に
対して供給または排出することができる。個々の反応器
１の下側部分には、電気加熱装置３１が存在する。装置
は外部の周辺に少なくとも１個の周囲の螺旋形溝を有
し、溝内に電熱線３１ｂが配置され、所望の熱エネルギ
ーを個々の反応器１に排出することができる。加熱装置
３１は個々の反応器１の底部を完全に包囲し、小さい仕
事量を研究すべき場合でも有効な伝熱面は、十分に大き
な面積である。加熱装置３１は、冷却装置３２により包
囲されている。冷却装置３２はキャビティー３２ａを包
囲する二重壁を有し、二重壁に熱交換媒体または冷却剤
を供給する供給管３２ｂおよび熱交換媒体または冷却剤
を排出する排出管３２ｃが通じている。
【０１２５】個々の反応器１の下側部分の外部の周辺
は、加熱装置３１と金属接触しており、加熱装置は冷却
装置３２と金属接触し、個々の金属部品の間に良好な熱
伝導が保証されている。
は、加熱装置３１と金属接触しており、加熱装置は冷却
装置３２と金属接触し、個々の金属部品の間に良好な熱
伝導が保証されている。
【０１２６】温度センサー７は、監視ユニット７００
（図２１参照）に結合して示される。
（図２１参照）に結合して示される。
【０１２７】図２は保持ユニット２１１内で互いに近接
する蓋２３および温度センサー７を有する６個の個々の
反応器を示す。例えば、個々の反応器を同時に気密にロ
ックするために、シーリングラッチ１１と一緒に移動す
ることができる空気駆動装置１１ｃを見ることができ
る。
する蓋２３および温度センサー７を有する６個の個々の
反応器を示す。例えば、個々の反応器を同時に気密にロ
ックするために、シーリングラッチ１１と一緒に移動す
ることができる空気駆動装置１１ｃを見ることができ
る。
【０１２８】図２は、蓋に取付けられた５個の撹拌装置
を示し、装置の一方は個々の反応器１の底部に取付けら
れている。
を示し、装置の一方は個々の反応器１の底部に取付けら
れている。
【０１２９】保持ユニットのカラム２１４は、ヒンジと
して構成され、シーリングユニットを有する反応器装置
全体が５〜６０°の角度αだけ傾斜し、ねじ２１２およ
びナット２１３を使用して取付けられている。
して構成され、シーリングユニットを有する反応器装置
全体が５〜６０°の角度αだけ傾斜し、ねじ２１２およ
びナット２１３を使用して取付けられている。
【０１３０】図３は、保持ユニット２１１を平行に更に
拡大することによりまたは保持ユニットの他の形状、例
えば結合した物質貯蔵器２２２を有する円形配置２１１
ａ（図４）を選択することにより個々の反応器１の数を
１２個の個々の反応器に簡単に増加できることを示す。
拡大することによりまたは保持ユニットの他の形状、例
えば結合した物質貯蔵器２２２を有する円形配置２１１
ａ（図４）を選択することにより個々の反応器１の数を
１２個の個々の反応器に簡単に増加できることを示す。
【０１３１】図５の上側の図は、開いた状態のシーリン
グラッチ１１の半体を示す。シーリングラッチが具体的
に形成され、シーリングラッチが開いた状態で２つの蓋
（例えば２３）の間に存在する爪１１１１を有し、作業
者はそれぞれ個々の反応器１を、蓋（例えば２３）を取
去ることにより開放することができる。蓋縁部は相２３
１０を有し、これは空気または電気駆動装置によりロッ
クした場合（図５下側）に、個々の容器１の気密室およ
び蓋２３の間に挿入されたシールに必要な封止力を適用
するために、爪１１１１が相２３１０を介して蓋縁部２
３の表面上に滑動することを可能にする。シーリングラ
ッチ１１の閉鎖運動は、個々の反応器の軸方向の空間Ｘ
を半分にする。
グラッチ１１の半体を示す。シーリングラッチが具体的
に形成され、シーリングラッチが開いた状態で２つの蓋
（例えば２３）の間に存在する爪１１１１を有し、作業
者はそれぞれ個々の反応器１を、蓋（例えば２３）を取
去ることにより開放することができる。蓋縁部は相２３
１０を有し、これは空気または電気駆動装置によりロッ
クした場合（図５下側）に、個々の容器１の気密室およ
び蓋２３の間に挿入されたシールに必要な封止力を適用
するために、爪１１１１が相２３１０を介して蓋縁部２
３の表面上に滑動することを可能にする。シーリングラ
ッチ１１の閉鎖運動は、個々の反応器の軸方向の空間Ｘ
を半分にする。
【０１３２】図６は、図５のロックした個々の容器１の
断面２−２を示す。蓋２３の上側縁部上の相２３１０が
理解され、最終状態でラッチ爪１１１１が蓋２３を室上
を圧縮し、従って挿入したシールを圧縮することが理解
される。
断面２−２を示す。蓋２３の上側縁部上の相２３１０が
理解され、最終状態でラッチ爪１１１１が蓋２３を室上
を圧縮し、従って挿入したシールを圧縮することが理解
される。
【０１３３】図７および図８は、特に接続毛管３１１お
よび介在する排出ポンプ３１２（図８）および介在する
調節可能な弁３１３（図７）を介して高さがずれている
個々の反応器１および１ａの配置の（隣接する保持ユニ
ット内の）２つの個々の反応器１の連続接続を示す。
よび介在する排出ポンプ３１２（図８）および介在する
調節可能な弁３１３（図７）を介して高さがずれている
個々の反応器１および１ａの配置の（隣接する保持ユニ
ット内の）２つの個々の反応器１の連続接続を示す。
【０１３４】従って、監視される物質の移動は、個々の
反応器１から個々の反応器１ａへと行われる。反応器１
ａの室は、試料容器と合体するように設計されている。
平面底部は、それぞれ水平に対して３０°の角度を有す
る。
反応器１から個々の反応器１ａへと行われる。反応器１
ａの室は、試料容器と合体するように設計されている。
平面底部は、それぞれ水平に対して３０°の角度を有す
る。
【０１３５】図９Ａは、気密室２ａおよびこの上に取付
けられた加熱装置３１を有する個々の反応器１を示す。
加熱装置３１は、外部の周辺に螺旋形溝３１ａを有し、
良好な接触面および良好な熱伝達を達成するために、溝
底部は電熱線３１ｂの形状に適合している。
けられた加熱装置３１を有する個々の反応器１を示す。
加熱装置３１は、外部の周辺に螺旋形溝３１ａを有し、
良好な接触面および良好な熱伝達を達成するために、溝
底部は電熱線３１ｂの形状に適合している。
【０１３６】図９Ｂ、９Ｃおよび９Ｄは、加熱／冷却装
置３２の他の選択的構成を示す。図９Ｂの冷却装置３２
は、二重壁を有し、二重壁は、冷却剤または熱交換媒体
が移動する供給管路３２ａおよび排出管路３２ｂを有す
る同心のキャビティー３２ｃを包囲する。
置３２の他の選択的構成を示す。図９Ｂの冷却装置３２
は、二重壁を有し、二重壁は、冷却剤または熱交換媒体
が移動する供給管路３２ａおよび排出管路３２ｂを有す
る同心のキャビティー３２ｃを包囲する。
【０１３７】温度調節面を増加するために、同心のキャ
ビティーが図９Ｃに具体的に形成される。温度調節キャ
ビティー３２ｃは、螺旋形溝により形成されている。図
９Ｄは、２つの螺旋形温度調節溝３２ｅ、３２ｄを有す
る構成を示す。それぞれの温度調節溝は、供給管路３２
ｄおよび排出管路３３ｂを有する。
ビティーが図９Ｃに具体的に形成される。温度調節キャ
ビティー３２ｃは、螺旋形溝により形成されている。図
９Ｄは、２つの螺旋形温度調節溝３２ｅ、３２ｄを有す
る構成を示す。それぞれの温度調節溝は、供給管路３２
ｄおよび排出管路３３ｂを有する。
【０１３８】以下に記載される室２の変形は、反応器１
の温度調節に特に適している。
の温度調節に特に適している。
【０１３９】図１０Ａ〜Ｆは、気密室の種々の実施形式
を示す。気密室は、気密な反応器ユニット１を形成する
ために、蓋２１〜２９（図１１〜２０で示される）と選
択的に結合している。
を示す。気密室は、気密な反応器ユニット１を形成する
ために、蓋２１〜２９（図１１〜２０で示される）と選
択的に結合している。
【０１４０】図１０Ａによる形式では蓋２１は、内部キ
ャビティーを有さず、気密室２および試料容器１２を有
する特別の形で示される。
ャビティーを有さず、気密室２および試料容器１２を有
する特別の形で示される。
【０１４１】図１０Ｂによる実施形式において、挿入可
能な試料容器１２が弾性Ｏリングでその外部の周辺に封
止されている。室２ａは、供給管路１３１および排出管
路１３２の供給開口および排出開口の下側で弾性シール
５１を保持するために室に形成された溝１３４を有す
る。
能な試料容器１２が弾性Ｏリングでその外部の周辺に封
止されている。室２ａは、供給管路１３１および排出管
路１３２の供給開口および排出開口の下側で弾性シール
５１を保持するために室に形成された溝１３４を有す
る。
【０１４２】図１０Ｃの変形では室２ｂは、弾性シール
または金属シールを保持するために蓋２１との接触面に
回転対称の凹所１３３を有する。
または金属シールを保持するために蓋２１との接触面に
回転対称の凹所１３３を有する。
【０１４３】図１０Ｅによる実施形式では気密室２ｃ
は、少なくとも１個の供給管路１３１および／または少
なくとも１個の排出管路１３２を有するように示されて
いる。挿入された試料容器１２は、隔壁１３６により閉
鎖され、気密室２ｃと試料容器の内部との可能な圧力の
均衡のために毛管１３７が用意されている。
は、少なくとも１個の供給管路１３１および／または少
なくとも１個の排出管路１３２を有するように示されて
いる。挿入された試料容器１２は、隔壁１３６により閉
鎖され、気密室２ｃと試料容器の内部との可能な圧力の
均衡のために毛管１３７が用意されている。
【０１４４】図１０Ｆの変形では室２ｄは、生成物接続
部分を有さず、試料容器は、室２ｄの内壁に密に位置し
ている。シールは、同心の溝１３５に配置することがで
き、適用される蓋２２は個々の反応器の内部を過圧に対
して封止する。
部分を有さず、試料容器は、室２ｄの内壁に密に位置し
ている。シールは、同心の溝１３５に配置することがで
き、適用される蓋２２は個々の反応器の内部を過圧に対
して封止する。
【０１４５】図１０Ｄでは室２ｅは不活性の耐腐食性材
料（エナメル）が被覆され、試験を実施するために試料
容器１２が必要でない。
料（エナメル）が被覆され、試験を実施するために試料
容器１２が必要でない。
【０１４６】図１１〜図２０は交換可能な蓋２１〜２９
の種々の構成および組み合わせを示す。多くの選択的な
蓋モジュールが異なる化学的およびプロセスタスクおよ
び実験の実施に関するかなりの柔軟性を提供する。
の種々の構成および組み合わせを示す。多くの選択的な
蓋モジュールが異なる化学的およびプロセスタスクおよ
び実験の実施に関するかなりの柔軟性を提供する。
【０１４７】図１１は室２および関連する試験空間２０
と結合した蓋２１の形の最も簡単な実施形式を示す。室
２は分離した試料容器１２を有しない。蓋２１の内部は
キャビティー２１１を形成するために中空になってい
る。全部の試験空間の体積はキャビティー２１１および
試験空間２０により形成される。物質供給または排出接
続管路２１３が室２に用意される。蓋および室の水平な
縁部領域の必要なシールは図１１に示されていない。蓋
上に相補的な同心のフランジ２１２が形成され、これは
室２の相補的外部リング２０２とともに試験空間の気封
止鎖のための封止力を受ける。
と結合した蓋２１の形の最も簡単な実施形式を示す。室
２は分離した試料容器１２を有しない。蓋２１の内部は
キャビティー２１１を形成するために中空になってい
る。全部の試験空間の体積はキャビティー２１１および
試験空間２０により形成される。物質供給または排出接
続管路２１３が室２に用意される。蓋および室の水平な
縁部領域の必要なシールは図１１に示されていない。蓋
上に相補的な同心のフランジ２１２が形成され、これは
室２の相補的外部リング２０２とともに試験空間の気封
止鎖のための封止力を受ける。
【０１４８】図１２は変性した蓋２２を有する個々の反
応器１の変形を示す。蓋２２の表示は離れたフランジ２
１２および他の分離した供給毛管または排出毛管２２３
または蓋２２に直接溶接された小さな管の接続のための
開口を有する試験空間２２１を示す。開口２２３の１つ
は内部温度測定の熱電対を直接挿入するために使用する
ことができる。他の大きな部品を取り付けることができ
る開口２２４は一般に上側の蓋部分に備えられている。
応器１の変形を示す。蓋２２の表示は離れたフランジ２
１２および他の分離した供給毛管または排出毛管２２３
または蓋２２に直接溶接された小さな管の接続のための
開口を有する試験空間２２１を示す。開口２２３の１つ
は内部温度測定の熱電対を直接挿入するために使用する
ことができる。他の大きな部品を取り付けることができ
る開口２２４は一般に上側の蓋部分に備えられている。
【０１４９】図１３は内部温度調節用の温度センサーを
保持する温度計保護管２３５、試験空間に通じる攪拌
器、および他の供給管路および排出管路２３８を有する
蓋の変形２３を示す。撹拌機構は撹拌翼２３３を有する
撹拌軸２３１からなり、撹拌軸はシーリング部分２３７
を介して上側部分および蓋の外部に案内され、シール
は、気密ケーシング２３６に配置されている。弾性Ｏリ
ングおよび熱安定性パッキンググランドまたは軸シール
リングは、シール材料およびシールの種類として使用さ
れる。ケーシング２３６から突出する撹拌軸突出部は、
例えば力に適した結合部分２３２を保持し、これにより
モーターＭからなる撹拌装置２３４に接続する。この蓋
の変更例を使用して特に高い撹拌力が混合する反応混合
物に伝達される。
保持する温度計保護管２３５、試験空間に通じる攪拌
器、および他の供給管路および排出管路２３８を有する
蓋の変形２３を示す。撹拌機構は撹拌翼２３３を有する
撹拌軸２３１からなり、撹拌軸はシーリング部分２３７
を介して上側部分および蓋の外部に案内され、シール
は、気密ケーシング２３６に配置されている。弾性Ｏリ
ングおよび熱安定性パッキンググランドまたは軸シール
リングは、シール材料およびシールの種類として使用さ
れる。ケーシング２３６から突出する撹拌軸突出部は、
例えば力に適した結合部分２３２を保持し、これにより
モーターＭからなる撹拌装置２３４に接続する。この蓋
の変更例を使用して特に高い撹拌力が混合する反応混合
物に伝達される。
【０１５０】図１４の実施形式は、中空撹拌軸２４１
（図１５に詳細に示される）を通る直接ガス導入の方法
を適用するための図１３の蓋２３に比べて強化された蓋
２４の構造を示す。中空撹拌軸２４１は軸頭部に撹拌軸
の内部に物質を導入する開口２４２を有し、同時に撹拌
軸は底部で開いており、導入される物質が直接合成に供
給される。撹拌軸頭部のこの開放部分の周囲に、液体ま
たは気体であってもよい供給物質が周囲に達しないよう
に、シール２４４を有する付加的なケーシング２４５
（図１５の拡大した図を参照）が必要である。選択的に
シール２４４を有する付加的なケーシング２４５が蓋
（図示されていない）に直接取り付けられてもよく、こ
の場合にシール２３７を有するケーシング２３６は必要
でない。
（図１５に詳細に示される）を通る直接ガス導入の方法
を適用するための図１３の蓋２３に比べて強化された蓋
２４の構造を示す。中空撹拌軸２４１は軸頭部に撹拌軸
の内部に物質を導入する開口２４２を有し、同時に撹拌
軸は底部で開いており、導入される物質が直接合成に供
給される。撹拌軸頭部のこの開放部分の周囲に、液体ま
たは気体であってもよい供給物質が周囲に達しないよう
に、シール２４４を有する付加的なケーシング２４５
（図１５の拡大した図を参照）が必要である。選択的に
シール２４４を有する付加的なケーシング２４５が蓋
（図示されていない）に直接取り付けられてもよく、こ
の場合にシール２３７を有するケーシング２３６は必要
でない。
【０１５１】図１６は、図１４のような反応器蓋の適当
な撹拌機軸供給通路の構成を示す。蓋２５の蓋の輪郭は
ここでは示されていないが、使用される物質の直接の付
加的な温度調節のために取り付けられる二重壁の中空攪
拌軸２５９のみが示される。二重壁の中空撹拌軸は、こ
の例では底部が閉じており、中空軸は頭部に流入開口２
５２を有し、熱交換媒体がケーシング２５５内の同心の
供給部分２５３により入口２５１を介して供給される。
二重壁の中空軸撹拌機の外壁は、出口開口２５６を有
し、この開口から熱交換媒体が同心の溝２５４を介して
ケーシング２５７を出る。ケーシングおよび二重壁の中
空撹拌軸は大気からおよび試験空間から弾性シール２５
８により封止される。駆動装置の結合を保持する軸突出
部は、二重壁の中空軸撹拌機頭部に配置されている。
な撹拌機軸供給通路の構成を示す。蓋２５の蓋の輪郭は
ここでは示されていないが、使用される物質の直接の付
加的な温度調節のために取り付けられる二重壁の中空攪
拌軸２５９のみが示される。二重壁の中空撹拌軸は、こ
の例では底部が閉じており、中空軸は頭部に流入開口２
５２を有し、熱交換媒体がケーシング２５５内の同心の
供給部分２５３により入口２５１を介して供給される。
二重壁の中空軸撹拌機の外壁は、出口開口２５６を有
し、この開口から熱交換媒体が同心の溝２５４を介して
ケーシング２５７を出る。ケーシングおよび二重壁の中
空撹拌軸は大気からおよび試験空間から弾性シール２５
８により封止される。駆動装置の結合を保持する軸突出
部は、二重壁の中空軸撹拌機頭部に配置されている。
【０１５２】図１７は、蓋２６の内部に突出する冷却器
２６１を有する反応器蓋２６の他の変形を示す。冷却器
２６１は、反応成分が、例えば冷却される接続溝を通過
することにより温度が調節される、反応成分を排出また
は導入する中心に接続溝２６２を有する。内部冷却器２
６１のタスクは、蓋２６のガス空間または試験空間中の
揮発性反応成分を凝縮することである。従って、付加的
な冷却羽根２６３が冷却器の底部に取り付けられてお
り、実質的に冷却面積が増加する。内部冷却器２６１の
熱交換媒体を供給または排出する供給接続部分２６４、
２６５は、蓋の外部に配置されている。冷却羽根２６３
は、図示されていない形では、冷却面積を更に増加する
ために、蓋キャビティーの冷却器の円筒形周辺に取り付
けられていてもよい。内部冷却器２６１は、分離された
部品として蓋にフランジを付けている。しかし、付加的
なシールを節約するために、冷却器は、示された実施例
では溶接により蓋２６に強固に結合している。
２６１を有する反応器蓋２６の他の変形を示す。冷却器
２６１は、反応成分が、例えば冷却される接続溝を通過
することにより温度が調節される、反応成分を排出また
は導入する中心に接続溝２６２を有する。内部冷却器２
６１のタスクは、蓋２６のガス空間または試験空間中の
揮発性反応成分を凝縮することである。従って、付加的
な冷却羽根２６３が冷却器の底部に取り付けられてお
り、実質的に冷却面積が増加する。内部冷却器２６１の
熱交換媒体を供給または排出する供給接続部分２６４、
２６５は、蓋の外部に配置されている。冷却羽根２６３
は、図示されていない形では、冷却面積を更に増加する
ために、蓋キャビティーの冷却器の円筒形周辺に取り付
けられていてもよい。内部冷却器２６１は、分離された
部品として蓋にフランジを付けている。しかし、付加的
なシールを節約するために、冷却器は、示された実施例
では溶接により蓋２６に強固に結合している。
【０１５３】図１８により他の匹敵する冷却器２６１を
有する蓋の構成が示される。この場合に冷却器は、蓋２
７の外部に配置され、冷却羽根２６３は、冷却器内部に
配置されている。外部冷却位置は、空間の自由度によ
り、冷却装置がきわめて大きい寸法を有することができ
るという利点を有する。更に、冷却器の代わりに蓋２７
上に温度調節可能な熱分離ユニットを配置することが可
能である。
有する蓋の構成が示される。この場合に冷却器は、蓋２
７の外部に配置され、冷却羽根２６３は、冷却器内部に
配置されている。外部冷却位置は、空間の自由度によ
り、冷却装置がきわめて大きい寸法を有することができ
るという利点を有する。更に、冷却器の代わりに蓋２７
上に温度調節可能な熱分離ユニットを配置することが可
能である。
【０１５４】図１９による反応器蓋の他の実施形式で
は、蓋２８に環状間隙ディスペンサーの形の計量供給装
置２８５が備えられている。環状間隙ディスペンサー
は、その頭部に空気シリンダーの形の調節ユニット２８
１を有する。動的環状間隙２８４を有する計量供給ピス
トン２８３は、結合片２８２を介してシリンダーのピス
トンに固定されている。調節ユニット２８１が挿入され
ると、同心の静的環状間隙２８６が環状間隙ディスペン
サーのケーシング２８５内のピストン２８３の動的環状
間隙２８４の周囲に配置される。２つの環状間隙２８４
および２８６はピストンが挿入された状態で共通の大き
な同心の流動区域を形成する。計量供給ピストン２８３
はディスペンサーの動的環状間隙２８４の上に少なくと
も２個の弾性シール２８７を有し、環状間隙２８４の下
に少なくとも１つの弾性シール２８８を有する。シール
２８７は調節ユニット２８１の計量供給作業中は計量供
給装置のケーシング２８５を出ない。シール２８８は計
量供給作業中は計量供給装置のケーシング２８５を出る
ことはなく、調節ユニットが引っ込んだ状態で蓋キャビ
ティーに配置される。同心の静的環状間隙は供給開口２
８９および排出開口２８１を有する。同心の静的環状間
隙２８６が動的環状間隙２８４より大きいので、バイパ
ス通路を形成し、ピストンの位置に関係なく、例えば計
量供給装置を通過する反応物質の連続的な流動を生じる
ことが可能である。
は、蓋２８に環状間隙ディスペンサーの形の計量供給装
置２８５が備えられている。環状間隙ディスペンサー
は、その頭部に空気シリンダーの形の調節ユニット２８
１を有する。動的環状間隙２８４を有する計量供給ピス
トン２８３は、結合片２８２を介してシリンダーのピス
トンに固定されている。調節ユニット２８１が挿入され
ると、同心の静的環状間隙２８６が環状間隙ディスペン
サーのケーシング２８５内のピストン２８３の動的環状
間隙２８４の周囲に配置される。２つの環状間隙２８４
および２８６はピストンが挿入された状態で共通の大き
な同心の流動区域を形成する。計量供給ピストン２８３
はディスペンサーの動的環状間隙２８４の上に少なくと
も２個の弾性シール２８７を有し、環状間隙２８４の下
に少なくとも１つの弾性シール２８８を有する。シール
２８７は調節ユニット２８１の計量供給作業中は計量供
給装置のケーシング２８５を出ない。シール２８８は計
量供給作業中は計量供給装置のケーシング２８５を出る
ことはなく、調節ユニットが引っ込んだ状態で蓋キャビ
ティーに配置される。同心の静的環状間隙は供給開口２
８９および排出開口２８１を有する。同心の静的環状間
隙２８６が動的環状間隙２８４より大きいので、バイパ
ス通路を形成し、ピストンの位置に関係なく、例えば計
量供給装置を通過する反応物質の連続的な流動を生じる
ことが可能である。
【０１５５】図２０による反応器蓋の変形は試料装置２
９１を有する蓋２９である。試料装置２９１は内部吸い
上げ管２９２に結合し、付加的に調節可能な弁の組み合
わせを有する。弁２９３は直接吸い上げ管２９２の上に
配置し、ボールコック２９５に水平に結合している３方
向ボールコック２９４が上に配置している。３方向ボー
ルコック２９４の上に垂直に検査弁２９７がフロートと
して形成される閉じた本体を有して存在し、この上に他
の３方向コック２９６が存在する。液体が反応空間から
上昇する場合は、閉じた本体は浮遊し、検査弁２９７の
シーリングシートに押し込まれる。検査弁２９７に結合
した弁２９６は減圧発生器（真空側）および不活性ガス
供給（圧力側）に結合され、不活性ガス供給の圧力はサ
ンプリングの時点の支配的な反応器内部圧力より大きい
ことが必要である。出口開口で、弁２９５は適当な分析
器（例えばＨＰＬＣ）に結合している。
９１を有する蓋２９である。試料装置２９１は内部吸い
上げ管２９２に結合し、付加的に調節可能な弁の組み合
わせを有する。弁２９３は直接吸い上げ管２９２の上に
配置し、ボールコック２９５に水平に結合している３方
向ボールコック２９４が上に配置している。３方向ボー
ルコック２９４の上に垂直に検査弁２９７がフロートと
して形成される閉じた本体を有して存在し、この上に他
の３方向コック２９６が存在する。液体が反応空間から
上昇する場合は、閉じた本体は浮遊し、検査弁２９７の
シーリングシートに押し込まれる。検査弁２９７に結合
した弁２９６は減圧発生器（真空側）および不活性ガス
供給（圧力側）に結合され、不活性ガス供給の圧力はサ
ンプリングの時点の支配的な反応器内部圧力より大きい
ことが必要である。出口開口で、弁２９５は適当な分析
器（例えばＨＰＬＣ）に結合している。
【０１５６】蓋２９を通過するサンプリングは複数の自
動的な調節段階およびこれに関する具体的な弁の位置で
行われる。
動的な調節段階およびこれに関する具体的な弁の位置で
行われる。
【０１５７】ａ）弁２９３が開いている。弁２９４は垂
直な伝達に設定される。弁２９５は閉じている。年２９
６は減圧側に開いている。これらの弁の位置は、上昇す
る液体が検査弁２９７の閉じた本体をシーリングシート
に押し込むまで、吸い上げ管２９２を介して無圧工程で
反応混合物の取り入れを可能にする。
直な伝達に設定される。弁２９５は閉じている。年２９
６は減圧側に開いている。これらの弁の位置は、上昇す
る液体が検査弁２９７の閉じた本体をシーリングシート
に押し込むまで、吸い上げ管２９２を介して無圧工程で
反応混合物の取り入れを可能にする。
【０１５８】ｂ）弁２９３は閉じている。従って個々の
反応器のプロセス空間への接続は閉じている。
反応器のプロセス空間への接続は閉じている。
【０１５９】ｃ）弁２９６は不活性ガス供給に開いてい
る。弁２９５は同様に開いており、弁２９４は弁２９５
への接続を保証する。分析器への通路は開いており、弁
２９３と弁２９７の間に取り入れられた液体は不活性ガ
ス貯蔵の圧力により弁２９６の開いた位置を通じて分析
器に配置される。
る。弁２９５は同様に開いており、弁２９４は弁２９５
への接続を保証する。分析器への通路は開いており、弁
２９３と弁２９７の間に取り入れられた液体は不活性ガ
ス貯蔵の圧力により弁２９６の開いた位置を通じて分析
器に配置される。
【０１６０】ｄ）引き続き弁２９５は閉じている。従っ
て分析器への通路が遮断され、弁の自由内部弁体積が不
活性ガスの圧力を吸収する。
て分析器への通路が遮断され、弁の自由内部弁体積が不
活性ガスの圧力を吸収する。
【０１６１】試料体積が不活性ガス供給により分析器に
押し出された後に、吸い上げ管２９１内の残りの反応混
合物をプロセス混合物に戻すことができる。
押し出された後に、吸い上げ管２９１内の残りの反応混
合物をプロセス混合物に戻すことができる。
【０１６２】ｅ）弁２９４は弁２９３および２９７の接
続にリセットする。吸い上げ管２９１内部の残りの液体
の量を、弁２９３が再び開いたらすぐに弁キャビティー
の不活性ガス圧力により合成混合物に排出する。
続にリセットする。吸い上げ管２９１内部の残りの液体
の量を、弁２９３が再び開いたらすぐに弁キャビティー
の不活性ガス圧力により合成混合物に排出する。
【０１６３】図２２Ｃは、平らな物質分配器８０とし
て、同時に供給ユニットとして使用される、個々の反応
器に、例えば特に有毒な物質を供給するための組込まれ
た主要分配通路８４を有する、図２１に記載された供給
ユニット７０１の具体的な実施形式を示す。
て、同時に供給ユニットとして使用される、個々の反応
器に、例えば特に有毒な物質を供給するための組込まれ
た主要分配通路８４を有する、図２１に記載された供給
ユニット７０１の具体的な実施形式を示す。
【０１６４】図２２Ｃは、組込まれた分配通路８４を有
する物質分配器８０の平面図を略示する。この簡単な実
施形式は、実質的に減少した数の可能な漏洩点を有する
平らな物質分配器を示し、並列に作業する個々の反応器
１に必要なプロセス成分を供給するために使用される。
３つの分配器通路８４および１つの真空通路８７が示さ
れており、すぐ隣に配置された物質容器７０８が生成物
を供給できる調節可能な弁７０４は、例えば供給通路８
４に結合されている。
する物質分配器８０の平面図を略示する。この簡単な実
施形式は、実質的に減少した数の可能な漏洩点を有する
平らな物質分配器を示し、並列に作業する個々の反応器
１に必要なプロセス成分を供給するために使用される。
３つの分配器通路８４および１つの真空通路８７が示さ
れており、すぐ隣に配置された物質容器７０８が生成物
を供給できる調節可能な弁７０４は、例えば供給通路８
４に結合されている。
【０１６５】図２２Ａは、特別に構成された物質分配器
８０の図２２Ｃの線８−８に相当する部分的断面図を示
す。３つの金属シート８１、８２、８３が示され、これ
らは互いの表面にハンダ付けされている。従って、通路
８２内の分配器通路８４は、閉じており、シート集積装
置は複数の気密の主要分配通路を有する一体型通路系を
形成している。
８０の図２２Ｃの線８−８に相当する部分的断面図を示
す。３つの金属シート８１、８２、８３が示され、これ
らは互いの表面にハンダ付けされている。従って、通路
８２内の分配器通路８４は、閉じており、シート集積装
置は複数の気密の主要分配通路を有する一体型通路系を
形成している。
【０１６６】図２２Ｂは、調節可能な弁７０４に結合し
ている供給開口８５および複数の排出開口８６を有する
主要分配通路８４を有する物質分配器８０を縦断面９−
９で示す。調節可能な弁７０４は、片側で上側シート８
１に溶接されているかまたは集合ユニットとして形成さ
れる物質分配器ユニット８０に強固にねじ結合されてお
り、このねじ結合された弁７０４は、供給ユニットから
弾性シール（図示されていない）により封止されてい
る。
ている供給開口８５および複数の排出開口８６を有する
主要分配通路８４を有する物質分配器８０を縦断面９−
９で示す。調節可能な弁７０４は、片側で上側シート８
１に溶接されているかまたは集合ユニットとして形成さ
れる物質分配器ユニット８０に強固にねじ結合されてお
り、このねじ結合された弁７０４は、供給ユニットから
弾性シール（図示されていない）により封止されてい
る。
【０１６７】図２３Ａは、特別に開発された板弁の具体
的な実施形式を示す。この弁は、分離した主要な分配通
路を有する圧縮物質分配器ユニット７０２に接続され、
通路９７および９８の分岐路が互いに上に配置する分離
平面で交差している。板弁７０４は、直接分岐した通路
９１０の出口開口にねじ結合されている。物質分配器ユ
ニット７０２は、ここで６つの金属シート（９１〜９
６）からなり、５つのシートが凹所により構造化されて
いる。シートは、弁の幅に適合され、３個の分岐した通
路９１０に調節可能な弁が供給物質の主要分配通路９７
〜９９の狭い部分に取付けられている。物質分配ユニッ
ト７０２と板弁７０４の接続点は、弾性シール９１７に
よる包囲から封止されている。板９１１〜９１６、板９
１５（図２３Ｂに示されるように）は、空気圧空間を封
止する弾性フラットシールを示す。
的な実施形式を示す。この弁は、分離した主要な分配通
路を有する圧縮物質分配器ユニット７０２に接続され、
通路９７および９８の分岐路が互いに上に配置する分離
平面で交差している。板弁７０４は、直接分岐した通路
９１０の出口開口にねじ結合されている。物質分配器ユ
ニット７０２は、ここで６つの金属シート（９１〜９
６）からなり、５つのシートが凹所により構造化されて
いる。シートは、弁の幅に適合され、３個の分岐した通
路９１０に調節可能な弁が供給物質の主要分配通路９７
〜９９の狭い部分に取付けられている。物質分配ユニッ
ト７０２と板弁７０４の接続点は、弾性シール９１７に
よる包囲から封止されている。板９１１〜９１６、板９
１５（図２３Ｂに示されるように）は、空気圧空間を封
止する弾性フラットシールを示す。
【０１６８】この実施形式によれば、板弁７０４は６つ
の板を有し、スピンドル９１８を有する内部相補的シリ
ンダーを有する。スピンドル９１８を有する内部シリン
ダーは複数の弾性シール９１９、９２０、９２５（図２
３Ｃに示される）内に配置され、部分９１１内のシール
９２５は同時に弁のシーリングシートを形成し、閉じた
状態で主要分配通路９７〜９９から板弁７０４の出口通
路９２７への物質通路を妨害する。シール９１９は生成
物と接触する弁空間を調節ヘッド、空気式圧縮空気空間
または包囲から封止する。シール９２０はシリンダー９
１８の調節圧縮空気空間９２１を封止する。同時に弾性
シール９２２でシリンダー９１８を保持するヘッド板９
１６はシリンダーに調節空気を供給する２つの接続開口
９２３、９２４を有する。
の板を有し、スピンドル９１８を有する内部相補的シリ
ンダーを有する。スピンドル９１８を有する内部シリン
ダーは複数の弾性シール９１９、９２０、９２５（図２
３Ｃに示される）内に配置され、部分９１１内のシール
９２５は同時に弁のシーリングシートを形成し、閉じた
状態で主要分配通路９７〜９９から板弁７０４の出口通
路９２７への物質通路を妨害する。シール９１９は生成
物と接触する弁空間を調節ヘッド、空気式圧縮空気空間
または包囲から封止する。シール９２０はシリンダー９
１８の調節圧縮空気空間９２１を封止する。同時に弾性
シール９２２でシリンダー９１８を保持するヘッド板９
１６はシリンダーに調節空気を供給する２つの接続開口
９２３、９２４を有する。
【０１６９】接続開口９２３の効果は、圧縮空気を供給
した場合に、シリンダーがスピンドルと共に上昇し、成
形したシリンダーチップが弾性シーリングシート９２５
（図２３Ｃ）を持ち上げ、物質の流動が解放されること
である。接続開口９２４を介して圧縮空気を供給し、同
時に開口９２３で圧縮空気接続を放圧する場合に、シリ
ンダーはスピンドルと共に弾性シーリングシート９２５
に押し込まれ、物質の流動が妨害される。シリンダー位
置に依存して流動する物質の量は通路９２７を介して板
弁を離れる。毛管、容器、温度調節部品または個々の反
応器のような更に継続する部品は直接通路９２７の出口
位置に接続される。シリンダー９１８は存在する異なる
大きさの圧力作用表面による圧力変換器を表す。生じる
最大圧力、一般にプロセス圧力はこの場合にシリンダー
チップの最も小さい面積に作用し、調節圧力、一般に圧
縮圧力はシリンダーヘッドの最も大きな面積に作用す
る。例外的な場合に板弁は、実質的に高い圧力を発生す
ることができる調節用水圧供給装置に結合していてもよ
い。この場合にシリンダーの上側作用表面面積はかなり
小さくてもよい。
した場合に、シリンダーがスピンドルと共に上昇し、成
形したシリンダーチップが弾性シーリングシート９２５
（図２３Ｃ）を持ち上げ、物質の流動が解放されること
である。接続開口９２４を介して圧縮空気を供給し、同
時に開口９２３で圧縮空気接続を放圧する場合に、シリ
ンダーはスピンドルと共に弾性シーリングシート９２５
に押し込まれ、物質の流動が妨害される。シリンダー位
置に依存して流動する物質の量は通路９２７を介して板
弁を離れる。毛管、容器、温度調節部品または個々の反
応器のような更に継続する部品は直接通路９２７の出口
位置に接続される。シリンダー９１８は存在する異なる
大きさの圧力作用表面による圧力変換器を表す。生じる
最大圧力、一般にプロセス圧力はこの場合にシリンダー
チップの最も小さい面積に作用し、調節圧力、一般に圧
縮圧力はシリンダーヘッドの最も大きな面積に作用す
る。例外的な場合に板弁は、実質的に高い圧力を発生す
ることができる調節用水圧供給装置に結合していてもよ
い。この場合にシリンダーの上側作用表面面積はかなり
小さくてもよい。
【０１７０】図２３Ｂおよび２３Ｃは共通の圧縮物質分
配器ユニット７０２上の同様に構成される板弁７０４を
示し、複数の板弁７０４が分配ユニット７０２に重ね合
わせて取り付けられ、同じ主要分配通路に接続されてい
る。
配器ユニット７０２上の同様に構成される板弁７０４を
示し、複数の板弁７０４が分配ユニット７０２に重ね合
わせて取り付けられ、同じ主要分配通路に接続されてい
る。
【０１７１】図２４は試験を実施するために使用される
種々のソフトウェアーユニットの相互接続を示す。
種々のソフトウェアーユニットの相互接続を示す。
【０１７２】すべてのソフトウェアーユニットが貯蔵さ
れるライブラリーから作業者は、必要なソフトウェアー
ユニットをライブラリーからコピーし、ワークシートに
保存し、互いに接続することにより、ソフトウェアーユ
ニットにより特定の試験操作を編集することができる。
典型的な試験の実施は以下のように行なう。ソフトウェ
アーユニット１００３、すべての反応器ユニットの“シ
ール試験”に続いてソフトウェアーユニット１００２
“システム検査”を行なう。繊細な方法の場合はソフト
ウェアーユニット１００４を使用することによりすべて
の反応器ユニットを不活性化する。不活性化は、室内容
物の移動または希釈により行なわれる。更に、作業者に
とっては、例えば３つのユニット反応器ユニットがソフ
トウェアーユニット“温度調節”１００６を使用するこ
とにより１００℃の温度で作業することができ、３つの
反応器ユニットが１３０℃の温度で作業することができ
ることが望ましい。更に、個々の容器での合成は、一定
に撹拌しながらソフトウェアーユニット１００７“撹
拌”を使用して行なうことができる。
れるライブラリーから作業者は、必要なソフトウェアー
ユニットをライブラリーからコピーし、ワークシートに
保存し、互いに接続することにより、ソフトウェアーユ
ニットにより特定の試験操作を編集することができる。
典型的な試験の実施は以下のように行なう。ソフトウェ
アーユニット１００３、すべての反応器ユニットの“シ
ール試験”に続いてソフトウェアーユニット１００２
“システム検査”を行なう。繊細な方法の場合はソフト
ウェアーユニット１００４を使用することによりすべて
の反応器ユニットを不活性化する。不活性化は、室内容
物の移動または希釈により行なわれる。更に、作業者に
とっては、例えば３つのユニット反応器ユニットがソフ
トウェアーユニット“温度調節”１００６を使用するこ
とにより１００℃の温度で作業することができ、３つの
反応器ユニットが１３０℃の温度で作業することができ
ることが望ましい。更に、個々の容器での合成は、一定
に撹拌しながらソフトウェアーユニット１００７“撹
拌”を使用して行なうことができる。
【０１７３】更に、圧力が調節された物質計量供給は、
ソフトウェアーユニット１００８“計量供給”を使用し
て選択可能な数の試験当たりの計量供給ストロークで行
なわれる。
ソフトウェアーユニット１００８“計量供給”を使用し
て選択可能な数の試験当たりの計量供給ストロークで行
なわれる。
【０１７４】個々の反応器での試験が終了したら直ち
に、すべての個々の反応器は、ソフトウェアーユニット
１００９“試験終了”により決められた最終状態にされ
る。すべての試験が終了したら直ちに、試験データは、
ソフトウェアーユニット１０１０により変換され、作業
者は、最終的にソフトウェアーユニット１０１１から終
了レポート情報を受け取る。
に、すべての個々の反応器は、ソフトウェアーユニット
１００９“試験終了”により決められた最終状態にされ
る。すべての試験が終了したら直ちに、試験データは、
ソフトウェアーユニット１０１０により変換され、作業
者は、最終的にソフトウェアーユニット１０１１から終
了レポート情報を受け取る。
【０１７５】試験例
以下に重合触媒を化学的およびプロセスの観点から試験
し、作業の形態を研究する、モジュールの、小型化され
た方法で構成される平行試験システムの構造および作業
を説明する。この試験は２００℃までの温度および１６
バールまでの圧力で実施したが、技術試験システムが実
質的にこれより高い圧力および温度の要求のために構成
され、形成された。試験の最大作業温度は、物質に固有
の安全限界値により限定された。約８ｍｌの個々の反応
器１当たりの物質体積を平行試験に選択した。計量供給
すべき最大液化モノマーの量および基礎ポリマーの量お
よび供給される反応促進剤はこれから得られた。供給さ
れる液体基礎ポリマーおよび反応促進剤をバランスを使
用して丸頸管に導入し、丸頸管をそれぞれの個々の反応
器１に入れ、閉じた蓋をのせ、圧力下で作業する閉じた
個々の容器の自動化された閉鎖が可能になった。
し、作業の形態を研究する、モジュールの、小型化され
た方法で構成される平行試験システムの構造および作業
を説明する。この試験は２００℃までの温度および１６
バールまでの圧力で実施したが、技術試験システムが実
質的にこれより高い圧力および温度の要求のために構成
され、形成された。試験の最大作業温度は、物質に固有
の安全限界値により限定された。約８ｍｌの個々の反応
器１当たりの物質体積を平行試験に選択した。計量供給
すべき最大液化モノマーの量および基礎ポリマーの量お
よび供給される反応促進剤はこれから得られた。供給さ
れる液体基礎ポリマーおよび反応促進剤をバランスを使
用して丸頸管に導入し、丸頸管をそれぞれの個々の反応
器１に入れ、閉じた蓋をのせ、圧力下で作業する閉じた
個々の容器の自動化された閉鎖が可能になった。
【０１７６】モジュール構造の試験システムは、試験空
間体積約２５ｍｌを有する平行に配置された６個の個々
の反応器１（図２）から構成されており、個々の反応器
１は、プロセス試験の要求に必要な本発明による蓋変形
２８（図１９）および温度センサー７を装備していた。
６個の個々の反応器は、共通の保持ユニット２１１中
に、同時に空気圧駆動部品１１ｃを備えた閉鎖ラッチ１
１と一緒に挿入されている（図２）。試料容器１２とし
て内部に電磁撹拌機が配置されている丸頸試験管を使用
した。電磁撹拌機は、電気モーター４および磁気結合部
品により駆動し（図２）、駆動部品は、個々の反応器の
下側に配置されていた。個々の反応器は、図４による電
気加熱装置３１および図４ｃによる冷却装置３２を有し
ていた。発熱重合により、空気と水を同時に冷却する２
つの通路の冷却装置を使用することが必要であった。加
熱装置３１は、個々の容器の内部温度によるカスケード
調節の実施を可能にするために、２つの他の温度センサ
ー７を備え、第２温度センサーをいわゆる過剰温度安全
保護（集積した安全性）に使用し、これは自動化された
工程中の人間の監視の必要を取り除くことてある。
間体積約２５ｍｌを有する平行に配置された６個の個々
の反応器１（図２）から構成されており、個々の反応器
１は、プロセス試験の要求に必要な本発明による蓋変形
２８（図１９）および温度センサー７を装備していた。
６個の個々の反応器は、共通の保持ユニット２１１中
に、同時に空気圧駆動部品１１ｃを備えた閉鎖ラッチ１
１と一緒に挿入されている（図２）。試料容器１２とし
て内部に電磁撹拌機が配置されている丸頸試験管を使用
した。電磁撹拌機は、電気モーター４および磁気結合部
品により駆動し（図２）、駆動部品は、個々の反応器の
下側に配置されていた。個々の反応器は、図４による電
気加熱装置３１および図４ｃによる冷却装置３２を有し
ていた。発熱重合により、空気と水を同時に冷却する２
つの通路の冷却装置を使用することが必要であった。加
熱装置３１は、個々の容器の内部温度によるカスケード
調節の実施を可能にするために、２つの他の温度センサ
ー７を備え、第２温度センサーをいわゆる過剰温度安全
保護（集積した安全性）に使用し、これは自動化された
工程中の人間の監視の必要を取り除くことてある。
【０１７７】気密室２ａ（図１０Ｂ）は、この適用のた
めに縁部分に供給管路１３１および排出管路１３２を備
えていた。
めに縁部分に供給管路１３１および排出管路１３２を備
えていた。
【０１７８】個々の反応器１の下側に、６個の個々の反
応器に供給する、板弁７０４が直接取付けられた２つの
圧縮物質分配器７０２（図２３Ａと同様に）は、保持ユ
ニット上に直接取付けられていた。１つの物質分配器
は、冷却装置に供給する３つの主要分配通路を有し、例
えば冷却空気供給に使用される分配通路９７、冷却水供
給に使用される通路９８および２つの冷却剤を排出する
通路９９を有していた。冷却モジュールの排出管路３２
ｂ（図９Ｃ）は合体され、直接物質分配器に接続され、
従って調節可能な板弁は、排出通路９９に必要でない。
応器に供給する、板弁７０４が直接取付けられた２つの
圧縮物質分配器７０２（図２３Ａと同様に）は、保持ユ
ニット上に直接取付けられていた。１つの物質分配器
は、冷却装置に供給する３つの主要分配通路を有し、例
えば冷却空気供給に使用される分配通路９７、冷却水供
給に使用される通路９８および２つの冷却剤を排出する
通路９９を有していた。冷却モジュールの排出管路３２
ｂ（図９Ｃ）は合体され、直接物質分配器に接続され、
従って調節可能な板弁は、排出通路９９に必要でない。
【０１７９】第２圧縮物質分配器は、個々の容器を供給
するために使用される。この場合には、主要な分配通路
９７、９８、９９は、以下のタスクに使用される：通路
９９は真空ポンプの接続に、通路９８は窒素の供給にお
よび通路９７は個々の反応器の意図的な排気に使用され
る。個々の反応器１の物質の供給および排出は、この試
験工程では異なる時間で行なわれる。従って、物質分配
器のすべての出口開口には、調節可能な板弁が取付けら
れており、板弁の物質出口開口９２７（図２３Ａ）は一
緒に気密室の接続開口に接続されている。気密室の縁部
領域の他の接続開口は、圧力センサー７１７および破裂
板７０９（図２１）のような自動安全装置を接続する可
能性を提供するために使用される。センサーおよびアク
チュエーター回路板の形の必要な電気空気圧弁（変換
器）および接触領域モジュール７１４、７２４が個々の
反応器の保持ユニットの下側に配置されている。個々の
センサーおよびアクチュエーターからのきわめて短い電
気通路で、多重ストランドリボンケーブル７１５により
接触領域モジュールから監視ユニット７００への接続が
行われ、従って適当なソフトウェアーブロックを使用し
て、技術的な方法で監視ユニットとＰＣの伝達が保証さ
れる。環状間隙ディスペンサーを備え、圧力空間への液
化モノマーのきわめて小さい量の計量供給に使用される
蓋（２８）は、供給板に結合されており、板は、この特
別の場合には物質分配器として形成されていない。この
供給ユニットまたは板は、以下の部品を有する：必要に
より環状間隙ディスペンサーに連続して液化モノマーを
供給する多くの位置の弁、環状間隙ディスペンサー内の
ピストンを調節する電気空気圧弁のホルダー、個々の反
応器の排気の主要排出通路および実験室の中心の配置ユ
ニットへの自動安全装置（破裂板）の出口開口。
するために使用される。この場合には、主要な分配通路
９７、９８、９９は、以下のタスクに使用される：通路
９９は真空ポンプの接続に、通路９８は窒素の供給にお
よび通路９７は個々の反応器の意図的な排気に使用され
る。個々の反応器１の物質の供給および排出は、この試
験工程では異なる時間で行なわれる。従って、物質分配
器のすべての出口開口には、調節可能な板弁が取付けら
れており、板弁の物質出口開口９２７（図２３Ａ）は一
緒に気密室の接続開口に接続されている。気密室の縁部
領域の他の接続開口は、圧力センサー７１７および破裂
板７０９（図２１）のような自動安全装置を接続する可
能性を提供するために使用される。センサーおよびアク
チュエーター回路板の形の必要な電気空気圧弁（変換
器）および接触領域モジュール７１４、７２４が個々の
反応器の保持ユニットの下側に配置されている。個々の
センサーおよびアクチュエーターからのきわめて短い電
気通路で、多重ストランドリボンケーブル７１５により
接触領域モジュールから監視ユニット７００への接続が
行われ、従って適当なソフトウェアーブロックを使用し
て、技術的な方法で監視ユニットとＰＣの伝達が保証さ
れる。環状間隙ディスペンサーを備え、圧力空間への液
化モノマーのきわめて小さい量の計量供給に使用される
蓋（２８）は、供給板に結合されており、板は、この特
別の場合には物質分配器として形成されていない。この
供給ユニットまたは板は、以下の部品を有する：必要に
より環状間隙ディスペンサーに連続して液化モノマーを
供給する多くの位置の弁、環状間隙ディスペンサー内の
ピストンを調節する電気空気圧弁のホルダー、個々の反
応器の排気の主要排出通路および実験室の中心の配置ユ
ニットへの自動安全装置（破裂板）の出口開口。
【０１８０】自動化された作業のためにソフトウェアー
ライブラリーからの以下のソフトウェアーユニットを特
別な順序で結合した（図２４）。
ライブラリーからの以下のソフトウェアーユニットを特
別な順序で結合した（図２４）。
【０１８１】システム検査１００２
シール試験１００３
真空工程を有する不活性化１００４
予備窒素圧１００５
温度調節１００６
撹拌１００７
計量供給１００８
試験終了１００９
データ変換１０１０
終了レポート１０１１。
【０１８２】ソフトウェアーユニット１００２、１００
３、１００４、１００５が連続して編成され、温度調節
１００６、撹拌１００７および計量供給１００８の平行
に接続されたソフトウェアーモジュールが、当該試験、
すなわち重合を開始できるために完備していることが必
要であった。個々の反応器ヒーターをスイッチングオフ
した後に、計量供給ソフトウェアーモジュール１００８
を開始することにより合成を開始し、ここで特に設定反
応器内部温度に達した場合にサブストローク数および全
ストローク数を個々の反応器に個々に予め調節した。個
々の反応器に設定された全ディスペンサーストローク数
に達した場合に、ソフトウェアーモジュール１００９に
よりそれぞれの反応器での試験を終了した。最後にデー
タ変換１０１０および終了レポート１０１１を行い、作
業者は試料容器を除去し、分析を行なうために危険なし
に平行反応器システムを開くことができた。
３、１００４、１００５が連続して編成され、温度調節
１００６、撹拌１００７および計量供給１００８の平行
に接続されたソフトウェアーモジュールが、当該試験、
すなわち重合を開始できるために完備していることが必
要であった。個々の反応器ヒーターをスイッチングオフ
した後に、計量供給ソフトウェアーモジュール１００８
を開始することにより合成を開始し、ここで特に設定反
応器内部温度に達した場合にサブストローク数および全
ストローク数を個々の反応器に個々に予め調節した。個
々の反応器に設定された全ディスペンサーストローク数
に達した場合に、ソフトウェアーモジュール１００９に
よりそれぞれの反応器での試験を終了した。最後にデー
タ変換１０１０および終了レポート１０１１を行い、作
業者は試料容器を除去し、分析を行なうために危険なし
に平行反応器システムを開くことができた。
【０１８３】自動化された化学プロセス試験は、すべて
の予備作業をとともに約２時間かかり、作業日当たり複
数の試験の実施を行なうことができた。この場合に特に
反応器の同時閉鎖が特に時間を節約することが明らかに
なった。
の予備作業をとともに約２時間かかり、作業日当たり複
数の試験の実施を行なうことができた。この場合に特に
反応器の同時閉鎖が特に時間を節約することが明らかに
なった。
【０１８４】同じ化学バッチ量および同じ操作で反応を
実施する期待された高い再現性が生成物溶液の分析によ
り確認された。反応促進剤を変動した場合に同じ操作で
の他の試験により異なる活性が確認された。この発熱重
合試験は、特に、小型化された平行試験に質量を最適に
した、速く反応する加熱／冷却装置が必要であることを
確認し、化学的試験および物理的試験をプロセス条件下
で再現可能に実施することができ、試験結果の分析から
意義ある評価を可能にするために、全反応系の加熱およ
び冷却時間が少なく保つ必要がある。更に反応器の個々
の温度調節が、狭く、コンパクトな構成にもかかわら
ず、個々の反応器の相互の温度の影響に必要でないこと
が確認された。圧力、温度、および例えば撹拌力に関す
る個々の反応器の調節は平行な反応器系での効果的な作
業の経済的な試験の実施の基本的な基礎である。
実施する期待された高い再現性が生成物溶液の分析によ
り確認された。反応促進剤を変動した場合に同じ操作で
の他の試験により異なる活性が確認された。この発熱重
合試験は、特に、小型化された平行試験に質量を最適に
した、速く反応する加熱／冷却装置が必要であることを
確認し、化学的試験および物理的試験をプロセス条件下
で再現可能に実施することができ、試験結果の分析から
意義ある評価を可能にするために、全反応系の加熱およ
び冷却時間が少なく保つ必要がある。更に反応器の個々
の温度調節が、狭く、コンパクトな構成にもかかわら
ず、個々の反応器の相互の温度の影響に必要でないこと
が確認された。圧力、温度、および例えば撹拌力に関す
る個々の反応器の調節は平行な反応器系での効果的な作
業の経済的な試験の実施の基本的な基礎である。
【０１８５】約１０分の加熱時間は、該当する合成時間
に比べて少ない。例えば製造許容性による個々の反応器
の少ない構造の差は、小型化された化学的プロセス実験
の場合に過度に均衡化された効果を有する。
に比べて少ない。例えば製造許容性による個々の反応器
の少ない構造の差は、小型化された化学的プロセス実験
の場合に過度に均衡化された効果を有する。
【０１８６】従って、個々の反応器の分離した調節が必
要であり、それというのもそうでなければ適用に必要な
正確さ（適合性）が得られないからである。
要であり、それというのもそうでなければ適用に必要な
正確さ（適合性）が得られないからである。
【０１８７】更に、反応器内部温度の関数としてソフト
ウェアーを使用することによる種々の熱交換媒体の同時
の接続は、技術的工程を再現可能に実施する重要な要素
である。例えば、冷却を水のみで実施する場合には、技
術的工程および従って反応器内部の生成物温度は一定に
保つことができない。それというのも、熱の流出が支配
的であるからである。最悪の場合には、合成が妨害さ
れ、圧縮した反応の場合には、内部圧力が低下される。
ウェアーを使用することによる種々の熱交換媒体の同時
の接続は、技術的工程を再現可能に実施する重要な要素
である。例えば、冷却を水のみで実施する場合には、技
術的工程および従って反応器内部の生成物温度は一定に
保つことができない。それというのも、熱の流出が支配
的であるからである。最悪の場合には、合成が妨害さ
れ、圧縮した反応の場合には、内部圧力が低下される。
【０１８８】実施される試験は圧力下で実施する。同時
に反応を、一定の温度で計量供給されたモノマーの消費
から生じる圧力低下により追跡することができた。更
に、個々の反応器１のすぐ近くに圧縮物質分配器７０２
を使用することが特に有利であることが判明した。個々
の容器の該当する反応空間が実質的に増加せず、反応器
内部の計量供給された成分により形成される蒸気圧がＰ
Ｃを使用してプロセス制御システム（監視装置７００）
で直ちに確認できた。作業および自動化のために調節可
能な板弁を有する物質分配器を使用する場合には、漏洩
の可能性が少なく、再現可能な圧縮試料で自動化され、
圧縮された工程を問題なく実施できることが有利である
ことが判明した。
に反応を、一定の温度で計量供給されたモノマーの消費
から生じる圧力低下により追跡することができた。更
に、個々の反応器１のすぐ近くに圧縮物質分配器７０２
を使用することが特に有利であることが判明した。個々
の容器の該当する反応空間が実質的に増加せず、反応器
内部の計量供給された成分により形成される蒸気圧がＰ
Ｃを使用してプロセス制御システム（監視装置７００）
で直ちに確認できた。作業および自動化のために調節可
能な板弁を有する物質分配器を使用する場合には、漏洩
の可能性が少なく、再現可能な圧縮試料で自動化され、
圧縮された工程を問題なく実施できることが有利である
ことが判明した。
【０１８９】自動化された工程は、試験を直接工業的規
模に適用できるように選択されている。選択され、使用
される安全装置および調節は実質的に人間を巻き込まず
に試験を実施することを可能にし、平行試験を調製する
人手の介入が少なくてよく、試験者による個々の影響に
よる誤差率が相当して減少することができる。
模に適用できるように選択されている。選択され、使用
される安全装置および調節は実質的に人間を巻き込まず
に試験を実施することを可能にし、平行試験を調製する
人手の介入が少なくてよく、試験者による個々の影響に
よる誤差率が相当して減少することができる。
【図１】個々の反応器１の構造を示す図。
【図２】保持ユニット内の６個の個々の反応器を有する
試験装置を示す断面図。
試験装置を示す断面図。
【図３】保持ユニットの変形を示す図。
【図４】保持ユニットの他の変形を示す図。
【図５】閉じた状態および開いた状態の封止ユニットを
示す図。
示す図。
【図６】図５の容器の断面図。
【図７】隣接する保持ユニット内の２つの個々の反応器
の直列結合の例を示す図。
の直列結合の例を示す図。
【図８】隣接する保持ユニット内の２つの個々の反応器
の直列結合の他の例を示す図。
の直列結合の他の例を示す図。
【図９】電気ヒーターを有する反応器およびモジュール
加熱／冷却装置の断面を示す図、この場合Ａは、電気ヒ
ーターを有する反応器を示し、Ｂは、モジュール加熱／
冷却装置の１例を示し、Ｃは、モジュール加熱／冷却装
置の他の例を示し、かつＤは、さらにモジュール加熱／
冷却装置の他の例を示す。
加熱／冷却装置の断面を示す図、この場合Ａは、電気ヒ
ーターを有する反応器を示し、Ｂは、モジュール加熱／
冷却装置の１例を示し、Ｃは、モジュール加熱／冷却装
置の他の例を示し、かつＤは、さらにモジュール加熱／
冷却装置の他の例を示す。
【図１０】個々の反応器１の室の種々のモジュールの形
を示す断面図、この場合Ａは、個々の反応器１の室２の
モジュールの形を示し、Ｂは、個々の反応器１の室２ａ
のモジュールの形を示し、Ｃは、個々の反応器１の室２
ｂのモジュールの形を示し、Ｄは、個々の反応器１の室
２ｅのモジュールの形を示し、Ｅは、個々の反応器１の
室２ｃのモジュールの形を示し、かつＦは、個々の反応
器１の室２ｄのモジュールの形を示す。
を示す断面図、この場合Ａは、個々の反応器１の室２の
モジュールの形を示し、Ｂは、個々の反応器１の室２ａ
のモジュールの形を示し、Ｃは、個々の反応器１の室２
ｂのモジュールの形を示し、Ｄは、個々の反応器１の室
２ｅのモジュールの形を示し、Ｅは、個々の反応器１の
室２ｃのモジュールの形を示し、かつＦは、個々の反応
器１の室２ｄのモジュールの形を示す。
【図１１】個々の反応器１の蓋２１のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１２】個々の反応器１の蓋２２のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１３】個々の反応器１の蓋２３のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１４】個々の反応器１の蓋２４のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１５】図１４の部分的断面図。
【図１６】個々の反応器１の蓋２５のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１７】個々の反応器１の蓋２６のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１８】個々の反応器１の蓋２７のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１９】個々の反応器１の蓋２８のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図２０】個々の反応器１の蓋２９のモジュールの設計
を示す断面図。
を示す断面図。
【図２１】本発明による試験装置の概観を示す略図。
【図２２】物質分配器ユニット図を示す断面図、この場
合Ａは、Ｃに示された物質分配器ユニット中の断面Ａ−
Ａに相当する物質分配器ユニットの部分を示し、Ｂは、
Ｃに示された物質分配器ユニット中の断面Ｂ−Ｂに相当
する物質分配器ユニットの部分を示し、かつＣは、物質
分配器ユニットの全体を略示する。
合Ａは、Ｃに示された物質分配器ユニット中の断面Ａ−
Ａに相当する物質分配器ユニットの部分を示し、Ｂは、
Ｃに示された物質分配器ユニット中の断面Ｂ−Ｂに相当
する物質分配器ユニットの部分を示し、かつＣは、物質
分配器ユニットの全体を略示する。
【図２３】物質分配器ユニット７０２上に取付けられた
板弁７０４を有する物質分配器ユニットを示す断面図、
この場合Ａは、物質分配器ユニット７０２の１つの断面
を示し、Ｂは、物質分配器ユニット７０２の他の断面を
示し、Ｃは、さらに物質分配器ユニット７０２の他の断
面を示す。
板弁７０４を有する物質分配器ユニットを示す断面図、
この場合Ａは、物質分配器ユニット７０２の１つの断面
を示し、Ｂは、物質分配器ユニット７０２の他の断面を
示し、Ｃは、さらに物質分配器ユニット７０２の他の断
面を示す。
【図２４】１つの試験を実施するためのソフトウェアー
モジュールを説明するブロック図。
モジュールを説明するブロック図。
１ 個々の反応器、 ２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２
ｅ 気密室、 ４ 撹拌装置、 ８、７０５ 供給管
路、 ９、７２５ 排出管路、 １０ プロセス物質、
１１ 封止手段、 １２ 試料容器、 １３ 減圧管
路、 ２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２
８、２９ 気密蓋、 ３１ 個々の温度調節のための加
熱装置、 ３２ 冷却装置、 ８１、８２、８３ 金属
シート、８４ 物質通路、 ８５ 入口、 ８６ 出
口、 ８７ 真空通路、 ２１１保持ユニット、 ７０
０ 監視ユニット、 ７０１ 供給ユニット、 ７０２
ａ物質分配ユニット、 ７０４ スイッチ切換可能また
は調節可能な弁、 ７０６ 主要な減圧管路、 ７１３
主要な物質供給管路、 ７２７ 主要な物質排出管路
ｅ 気密室、 ４ 撹拌装置、 ８、７０５ 供給管
路、 ９、７２５ 排出管路、 １０ プロセス物質、
１１ 封止手段、 １２ 試料容器、 １３ 減圧管
路、 ２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２
８、２９ 気密蓋、 ３１ 個々の温度調節のための加
熱装置、 ３２ 冷却装置、 ８１、８２、８３ 金属
シート、８４ 物質通路、 ８５ 入口、 ８６ 出
口、 ８７ 真空通路、 ２１１保持ユニット、 ７０
０ 監視ユニット、 ７０１ 供給ユニット、 ７０２
ａ物質分配ユニット、 ７０４ スイッチ切換可能また
は調節可能な弁、 ７０６ 主要な減圧管路、 ７１３
主要な物質供給管路、 ７２７ 主要な物質排出管路
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ゲオルク ヴィースマイアー
ドイツ連邦共和国 ベルギッシュ グラー
トバッハ イン デン ヴィーゼン 30
(72)発明者 ベルンハルト クルムバッハ
ドイツ連邦共和国 レーファークーゼン
クールマンヴェーク 37
(72)発明者 ラインホルト ローゼ
ドイツ連邦共和国 レーファークーゼン
アン デア カンテ 27
(72)発明者 トーマス ジーベルト
ドイツ連邦共和国 レーファークーゼン
テオドール−ホイス−リング 146
(72)発明者 ライナー クラウトクレマー
ドイツ連邦共和国 ベルギッシュ グラー
トバッハ コルピングシュトラーセ 80
Ｆターム(参考） 2G058 BB02 FA02 GB10 HA01
4G075 AA01 AA39 AA61 AA62 AA63
CA02 CA03 CA05 CA63 DA02
DA03 EA06 EB01 EC06 EC11
ED02 ED08 EE02 EE31 FB02
Claims (25)
- 【請求項１】 プロセス物質（１０）を保持するための
少なくとも様々な、殊に少なくとも６個、好ましくは少
なくとも１２個、特に好ましくは少なくとも２４個の個
々の反応器から形成され、この個々の反応器（１）が少
なくとも内部圧力および温度に関連して互いに独立に制
御可能または調節可能である、工業的方法、殊に化学的
方法および物理的方法を開発するため、プロセス物質に
ついての複数の試験を同時に実施するための装置におい
て、個々の反応器（１）が少なくとも、それぞれ分離可
能な試料容器（１２）および場合によってはそれぞれ撹
拌装置（４）、それぞれ試料容器（１２）の個々の温度
調節のための加熱装置（３１）および／または冷却装置
（３２）を備えた気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２
ｄ、２ｅ）と、少なくとも個々の反応器（１）中の圧力
および温度を監視または調節するための監視ユニット
（７００）と、それぞれ気密蓋（２１；２２；２３；２
４；２５；２６．．．２９）とから形成されており、こ
の場合この個々の蓋（２１；２２；２３；２４；２５；
２６．．．２９）および／または気密室（２、２ａ、２
ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）は、互いに独立に個々の
プロセス物質のための供給管路（８）および場合によっ
ては排出管路（９）を備え、気密室（２、２ａ、２ｂ、
２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）の複数の気密蓋（２１；２
２；２３；２４；２５；２６．．．２９）は、同時に通
常の封止手段（１１）を使用することによって同時に封
止可能であることを特徴とする、プロセス物質について
の複数の試験を同時に実施するための装置。 - 【請求項２】 封止手段がシーリングラッチ（１１）で
あり、これは空気圧的にか、液圧的にか、または電気的
駆動装置を使用することによって型締めされうる、請求
項１記載の装置。 - 【請求項３】 複数の個々の反応器（１）が保持ユニッ
ト（２１１）中にブロックトして接続されている、請求
項１または２記載の装置。 - 【請求項４】 気密蓋（２１；２２；２３；２４；２
５；２６．．．２９）が減圧管路（１３）をも備えてい
る、請求項１から３までのいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項５】 気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、
２ｄ、２ｅ）の加熱装置（３１）および／または冷却装
置（３２）が気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２
ｄ、２ｅ）から分離されていてもよいように設計されて
いる、請求項１から４までのいずれか１項に記載の装
置。 - 【請求項６】 冷却装置（３２）が変化する熱交換媒体
および／または同時に異なる熱交換媒体、殊に空気、油
および水を用いて運転可能であり、この熱交換媒体の取
り込み量は、監視ユニット（７００）によって制御また
は調節可能である、請求項１から５までのいずれか１項
に記載の装置。 - 【請求項７】 試料容器（１２）が気密室（２、２ａ、
２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）と一体になるように設
計されている、請求項１から６までのいずれか１項に記
載の装置。 - 【請求項８】 試料容器（１２）の底面が本質的に平面
状であり、水平方向に対して５〜６０゜の角度αで方向
付けられている、請求項１から７までのいずれか１項に
記載の装置。 - 【請求項９】 ２個以上の個々の反応器（１）が物質の
供給管路（８）および排出管路（９）を介して互いに連
続して接続されている、請求項１から８までのいずれか
１項に記載の装置。 - 【請求項１０】 互いに連続して接続された２個の隣接
する個々の反応器（１）がそのつど異なる高さで配置さ
れている、請求項１から７までのいずれか１項に記載の
装置。 - 【請求項１１】 互いに連続して接続された２個の隣接
する個々の反応器（１ａ、１ｂ）がそのつど異なる圧力
で運転可能であり、引渡し組立部材（３１２）が個々の
反応器（１ａ、１ｂ）の間で接続管路（８、９）に接続
されている、請求項８または９記載の装置。 - 【請求項１２】 物質の供給管路（８）および排出管路
（９）ならびに場合によっては減圧管路（１３）が物質
分配ユニット（７０２ａ）および／または供給ユニット
（７０１）に接続されており、これらのユニットは、供
給管路（８；７０５）および排出管路（９；７２５）な
らびに場合によっては減圧管路（１３）を選択的に互い
に接続することを可能にしおよび／または主要な物質供
給管路（７１３）、主要な物質排出管路（７２７）およ
び場合によっては主要な減圧管路（７０６）に接続する
ことを可能にする、請求項１から１１までのいずれか１
項に記載の装置。 - 【請求項１３】 物質分配ユニット（７０２ａ）が複
数、殊に少なくとも３つの金属シート（８１、８２、８
３）から形成されており、これらの金属シートは、互い
に堅固に接続され、互いに重なり合って層をなし、この
層中には、物質通路（８４）および場合によっては真空
通路（８７）ならびに入口（８５）および出口（８６）
が形成されている、請求項１２記載の装置。 - 【請求項１４】 最上層シート（８１）がそれぞれ外側
供給管路への入口（８５）を備え、最下層シート（８
３）がそれぞれ反応器管路（８、９、１３）への出口
（８６）を備え、中間層シート（８２）が接続通路（８
４、８７）を備えている、請求項１３記載の装置。 - 【請求項１５】 物質分配ユニット（７０２ａ）の出口
（８６）がスイッチ切換可能または調節可能な弁（７０
４）を介して個々の反応器（１）の供給管路（８）また
は排出管路（９）に接続されている、請求項１３または
１４記載の装置。 - 【請求項１６】 弁（７０４）が物質分配ユニット（７
０２、７０２ａ、８０）に直接に接続されている、請求
項１５記載の装置。 - 【請求項１７】 監視ユニット（７００）が撹拌装置
（４）の速度をも制御または調節する、請求項１から１
６までのいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項１８】 監視ユニット（７００）が弁（７０
４）の設定をも制御または調節する、請求項１５から１
７までのいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項１９】 試料容器（１２）が気密室（２、２
ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）と分離しうるよう
に設計されており、付加的な封止手段（５１）が試料容
器（１２）の上縁と室壁との間または蓋壁と試料容器
（１２）の上縁との間に備えられている、請求項１から
１８までのいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項２０】 圧力補償通路（１３７）が試料容器
（１２）の反応空間と、試料容器（１２）と個々の反応
器（１）の室壁との間の中間空間との間に備えられてい
る、請求項１９記載の装置。 - 【請求項２１】 装置がモジュールで構成されており、
この場合個々の反応器（１）、加熱装置（３１）、冷却
装置（３２）、監視ユニット（７００）、撹拌装置
（４）、場合によっては物質分配ユニット（７０２ａ）
および場合によっては供給ユニット（７０１）は、これ
らが互いに独立に変えることができるように設計されて
いる、請求項１から２０までのいずれか１項に記載の装
置。 - 【請求項２２】 請求項１から２１までのいずれか１項
に記載の装置を使用することによってプロセス物質につ
いての複数の試験を同時に実施するための方法におい
て、少なくとも次の方法工程： ａ）個々の反応器（１）への供給管路を照合し、 ｂ）試験試料を個々の反応器（１）の試料容器（１２）
中に導入し、 ｃ）個々の反応器（１）を閉鎖し、封止試験を行ない、 ｄ）場合によっては個々の反応器（１）の反応空間を圧
力の減少および不活性ガスの進入により不活性化し、 ｅ）場合によっては先の不活性ガス圧を設定し、 ｆ）試験物質の圧力、温度および場合によっては攪拌速
度についての方法のパラメーター、殊に制限値および場
合によっては時間勾配を確立させ、 ｇ）プロセス温度を調節し、かつ ｈ）場合によっては他の試験物質を添加しながら試験を
実施することを特徴とする、請求項１から２１までのい
ずれか１項に記載の装置を使用することによってプロセ
ス物質についての複数の試験を同時に実施するための方
法。 - 【請求項２３】 発熱化学反応の場合において試験を一
定の圧力および一定の温度で実施する、請求項２２記載
の方法。 - 【請求項２４】 工程ｂ）による試験試料の導入を工程
ｇ）後に実施し、その際試験物質（作業物質）を反応温
度に予熱する、請求項２３記載の方法。 - 【請求項２５】 圧力を監視しながら試料容器に添加さ
れる、少なくとも１つの液状試験物質を使用する、請求
項２３記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10122491.5 | 2001-05-10 | ||
| DE10122491A DE10122491A1 (de) | 2001-05-10 | 2001-05-10 | Vorrichtung und Verfahren zur parallelen Durchführung von Experimenten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003075451A true JP2003075451A (ja) | 2003-03-12 |
| JP4621407B2 JP4621407B2 (ja) | 2011-01-26 |
Family
ID=7684138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002136220A Expired - Fee Related JP4621407B2 (ja) | 2001-05-10 | 2002-05-10 | 試験を同時に実施するための装置および方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7074364B2 (ja) |
| EP (1) | EP1256378A3 (ja) |
| JP (1) | JP4621407B2 (ja) |
| CA (1) | CA2385280C (ja) |
| DE (1) | DE10122491A1 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007020864A1 (ja) * | 2005-08-17 | 2007-02-22 | Sibata Scientific Technology Ltd. | 有機合成装置 |
| JP2007050338A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Shibata Kagaku Kk | 有機合成装置 |
| JP2007083223A (ja) * | 2005-08-25 | 2007-04-05 | Shibata Kagaku Kk | 有機合成装置 |
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