JP2003055495A - 樹脂多孔質体の製造方法 - Google Patents
樹脂多孔質体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 透明なビニル系架橋樹脂多孔質体を提
供すること。 【解決手段】 湿潤ゲルに、系内の圧力上昇速度が
０．０３ＭＰａ以下となるように二酸化炭素を加え、そ
の後さらに超臨界状態で二酸化炭素を加えて溶媒の除去
を行い空隙率が５０％以上の樹脂多孔質体を製造する方
法。樹脂多孔質体がビニル系架橋樹脂多孔質体であるこ
とが好ましい。圧力上昇速度は０．０２ＭＰａ／ｍｉｎ
以下であることが好ましい。多孔質体の空隙率は６０％
以上であることが好ましい。
供すること。 【解決手段】 湿潤ゲルに、系内の圧力上昇速度が
０．０３ＭＰａ以下となるように二酸化炭素を加え、そ
の後さらに超臨界状態で二酸化炭素を加えて溶媒の除去
を行い空隙率が５０％以上の樹脂多孔質体を製造する方
法。樹脂多孔質体がビニル系架橋樹脂多孔質体であるこ
とが好ましい。圧力上昇速度は０．０２ＭＰａ／ｍｉｎ
以下であることが好ましい。多孔質体の空隙率は６０％
以上であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空隙率が５０％以
上の樹脂多孔質体の製造方法に関する。
上の樹脂多孔質体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超臨界乾燥法は、空隙率の高い透明な多
孔質体を製造する方法として注目されている。通常、湿
潤ゲルを加熱して乾燥させると微細細孔内に気液界面が
形成され毛管吸引力によってゲルが収縮するため空隙率
の高い多孔質体にはなりにくい。さらに、ゲルの各部分
で毛管応力の差が生じクラックが発生する場合もある。
一方、超臨界乾燥を行った場合、気液の界面はなく溶媒
が空孔から外部へ移動するためゲル構造が保たれたまま
乾燥ゲルが得られ空隙率の高い多孔質体が得られる。さ
らに、細孔の大きさ、細孔を形成する壁の大きさが光の
波長以下の場合は空隙率の高い、透明多孔質体が得られ
る。
孔質体を製造する方法として注目されている。通常、湿
潤ゲルを加熱して乾燥させると微細細孔内に気液界面が
形成され毛管吸引力によってゲルが収縮するため空隙率
の高い多孔質体にはなりにくい。さらに、ゲルの各部分
で毛管応力の差が生じクラックが発生する場合もある。
一方、超臨界乾燥を行った場合、気液の界面はなく溶媒
が空孔から外部へ移動するためゲル構造が保たれたまま
乾燥ゲルが得られ空隙率の高い多孔質体が得られる。さ
らに、細孔の大きさ、細孔を形成する壁の大きさが光の
波長以下の場合は空隙率の高い、透明多孔質体が得られ
る。
【０００３】透明な無機多孔質体としてゾル−ゲル法を
用いて合成した湿潤シリカゲルを超臨界状態で乾燥する
方法（米国特許第４３２７０６５号公報）等で得られた
シリカエアロゲルが知られている。同様に超臨界乾燥を
利用した有機多孔質体として有機エアロゲルが開発さ
れ、断熱材、プラスチック光ファイバーのクラッド材、
として注目されている。例えば、米国特許第４８７３２
１８号公報では、レゾルシノールとホルムアルデヒドの
重縮合により合成した有機湿潤ゲルを、超臨界乾燥する
ことで得られる有機エアロゲルの製造方法が、また米国
特許第５０８１１６３号公報では同様の方法によるメラ
ミン−ホルムアルデヒドを用いた有機エアロゲルが知ら
れている。
用いて合成した湿潤シリカゲルを超臨界状態で乾燥する
方法（米国特許第４３２７０６５号公報）等で得られた
シリカエアロゲルが知られている。同様に超臨界乾燥を
利用した有機多孔質体として有機エアロゲルが開発さ
れ、断熱材、プラスチック光ファイバーのクラッド材、
として注目されている。例えば、米国特許第４８７３２
１８号公報では、レゾルシノールとホルムアルデヒドの
重縮合により合成した有機湿潤ゲルを、超臨界乾燥する
ことで得られる有機エアロゲルの製造方法が、また米国
特許第５０８１１６３号公報では同様の方法によるメラ
ミン−ホルムアルデヒドを用いた有機エアロゲルが知ら
れている。
【０００４】しかし、有機湿潤ゲルは湿潤シリカゲルと
比較して構造の剛直性が低いため二酸化炭素を利用した
超臨界乾燥の場合、最初の工程である二酸化炭素の導入
時に急速にゲル内の溶媒置換が起こってゲルの収縮が大
きくなり、空隙率が低下するという課題があった。
比較して構造の剛直性が低いため二酸化炭素を利用した
超臨界乾燥の場合、最初の工程である二酸化炭素の導入
時に急速にゲル内の溶媒置換が起こってゲルの収縮が大
きくなり、空隙率が低下するという課題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、樹脂
多孔質体の製造方法を提供することにある。
多孔質体の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、湿潤ゲルに、
系内の圧力上昇速度が０．０３ＭＰａ以下となるように
二酸化炭素を加え、その後さらに超臨界状態で二酸化炭
素を加えて溶媒の除去を行い空隙率が５０％以上の樹脂
多孔質体を製造する方法である。
系内の圧力上昇速度が０．０３ＭＰａ以下となるように
二酸化炭素を加え、その後さらに超臨界状態で二酸化炭
素を加えて溶媒の除去を行い空隙率が５０％以上の樹脂
多孔質体を製造する方法である。
【０００７】方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、好ましい実施の形態も含め
て、本発明を詳しく説明する。
て、本発明を詳しく説明する。
【０００９】本発明の湿潤ゲルとはビニル系架橋ゲルで
あれば特に限定されないが、例えば樹脂部分はアクリル
系樹脂、芳香族ビニル系樹脂、アクリル系モノマーと芳
香族ビニル系モノマーの共重合物などが挙げられる。
あれば特に限定されないが、例えば樹脂部分はアクリル
系樹脂、芳香族ビニル系樹脂、アクリル系モノマーと芳
香族ビニル系モノマーの共重合物などが挙げられる。
【００１０】アクリル系樹脂の具体例としてはジペンタ
エリストールヘキサ（メタ）アクリレート、ジペンタエ
リストールペンタ（メタ）アクリレート、ジトリメチロ
ールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメ
タンテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトー
ルトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアク
リレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキシド
変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンエチレ
ンオキシド変性トリアクリレート、イソシアヌール酸エ
チレンオキサイド変性トリ（メタ）アクリレート、イソ
シアヌール酸エチレンオキサイド変性ジ（メタ）アクリ
レート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネ
オペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１,６
−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１,５−
ペンタンジオールジ（メタ）アクリレート、１,３−ブ
チレングリコールジ（メタ）アクリレート、２，２−ビ
ス（４−（メタ）アクリロキシポリエトキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（４−（メタ）アクリロキシエ
トキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−（３−
（メタ）アクリロキシ−２−ヒドロキシプロポキシ）フ
ェニル）プロパン、１，２−ビス［３−（メタ）アクリ
ロキシ−２−ヒドロキシプロポキシ］エタン、１，４−
ビス［３−（メタ）アクリロキシ−２−ヒドロキシプロ
ポキシ］ブタン等の多官能（メタ）アクリレートの単独
重合体、もしくは二種以上を組み合わせた共重合物、も
しくは上記多官能（メタ）アクリレートを主成分として
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレ
ート、ブチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）
アクリレート、などの単官能（メタ）アクリレートが含
まれた共重合体でも良い。
エリストールヘキサ（メタ）アクリレート、ジペンタエ
リストールペンタ（メタ）アクリレート、ジトリメチロ
ールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメ
タンテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトー
ルトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアク
リレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキシド
変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンエチレ
ンオキシド変性トリアクリレート、イソシアヌール酸エ
チレンオキサイド変性トリ（メタ）アクリレート、イソ
シアヌール酸エチレンオキサイド変性ジ（メタ）アクリ
レート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネ
オペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１,６
−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１,５−
ペンタンジオールジ（メタ）アクリレート、１,３−ブ
チレングリコールジ（メタ）アクリレート、２，２−ビ
ス（４−（メタ）アクリロキシポリエトキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（４−（メタ）アクリロキシエ
トキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−（３−
（メタ）アクリロキシ−２−ヒドロキシプロポキシ）フ
ェニル）プロパン、１，２−ビス［３−（メタ）アクリ
ロキシ−２−ヒドロキシプロポキシ］エタン、１，４−
ビス［３−（メタ）アクリロキシ−２−ヒドロキシプロ
ポキシ］ブタン等の多官能（メタ）アクリレートの単独
重合体、もしくは二種以上を組み合わせた共重合物、も
しくは上記多官能（メタ）アクリレートを主成分として
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレ
ート、ブチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）
アクリレート、などの単官能（メタ）アクリレートが含
まれた共重合体でも良い。
【００１１】芳香族ビニル系樹脂の具体例としては、ジ
ビニルベンゼン、ジビニルビフェニル、ジビニルナフタ
レン等の多官能芳香族ビニル系モノマーの単独重合物も
しくは二種以上を組み合わせた共重合物、もしくは上記
多官能芳香族ビニル系モノマーを主成分としてスチレ
ン、α−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メ
チルスチレン、ｐ−メチルスチレン、エチルスチレン、
イソプロペニルトルエン、イソブチルトルエン、ｔｅｒ
ｔ−ブチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルビフェ
ニル、１，１−ジフェニルエチレンなどの単官能芳香族
ビニル系モノマーが含まれた共重合体でも良い。
ビニルベンゼン、ジビニルビフェニル、ジビニルナフタ
レン等の多官能芳香族ビニル系モノマーの単独重合物も
しくは二種以上を組み合わせた共重合物、もしくは上記
多官能芳香族ビニル系モノマーを主成分としてスチレ
ン、α−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メ
チルスチレン、ｐ−メチルスチレン、エチルスチレン、
イソプロペニルトルエン、イソブチルトルエン、ｔｅｒ
ｔ−ブチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルビフェ
ニル、１，１−ジフェニルエチレンなどの単官能芳香族
ビニル系モノマーが含まれた共重合体でも良い。
【００１２】アクリル系モノマーと芳香族ビニル系モノ
マーの共重合物の具体例としては、上記に挙げられたア
クリル系モノマーと芳香族ビニル系モノマーの各々の１
種以上を組み合わせた少なくとも一種以上の多官能モノ
マーを含む共重合物である。
マーの共重合物の具体例としては、上記に挙げられたア
クリル系モノマーと芳香族ビニル系モノマーの各々の１
種以上を組み合わせた少なくとも一種以上の多官能モノ
マーを含む共重合物である。
【００１３】湿潤ゲルの溶媒とは有機系溶媒であれば特
に限定されないが、例えば、ベンゼン、エチルベンゼ
ン、トルエン、キシレン、等の芳香族炭化水素、ヘキサ
ン、シクロヘキサン等の炭化水素、エチルイソブチルエ
ーテル、ジプロピルエーテル、１，４−ジオキサン、エ
チレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコー
ルジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチル
エーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、イソ酪
酸エチル、イソ吉草酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢
酸イソブチル、酢酸ｓ−ブチル、酢酸プロピオン酸エチ
ル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、エチレングリコー
ルジアセテート等のエステル類、アセトン、シクロヘキ
サノン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、
メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、
ジエチルケトン等のケトン類が挙げられる。
に限定されないが、例えば、ベンゼン、エチルベンゼ
ン、トルエン、キシレン、等の芳香族炭化水素、ヘキサ
ン、シクロヘキサン等の炭化水素、エチルイソブチルエ
ーテル、ジプロピルエーテル、１，４−ジオキサン、エ
チレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコー
ルジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチル
エーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、イソ酪
酸エチル、イソ吉草酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢
酸イソブチル、酢酸ｓ−ブチル、酢酸プロピオン酸エチ
ル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、エチレングリコー
ルジアセテート等のエステル類、アセトン、シクロヘキ
サノン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、
メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、
ジエチルケトン等のケトン類が挙げられる。
【００１４】本発明においては、系内の圧力上昇速度が
０．０３ＭＰａ／ｍｉｎ以下となるように湿潤ゲルに二
酸化炭素を加える必要がある。圧力上昇速度が０．０３
ＭＰａ／ｍｉｎより大きいときには湿潤ゲル内の溶媒が
急速に二酸化炭素に置換されて湿潤ゲルの収縮が大きく
なるため得られる多孔質体の空隙率が低下する傾向があ
る。さらに、圧力上昇速度は０．０２ＭＰａ／ｍｉｎ以
下であることが好ましい。さらに本発明においては、超
臨界状態で二酸化炭素を加え溶媒を除去する必要がある
が、超臨界状態であれば特に温度圧力などは限定され
ず、また、溶媒が除去されれば流通時間なども限定され
ないが、例えば溶媒がアセトンの場合は、６０℃におい
ては９．４ＭＰａ以上のときアセトン−二酸化炭素混合
系の超臨界状態になるため、６０℃、２５ＭＰａで５時
間二酸化炭素を流通させて溶媒を除去する。
０．０３ＭＰａ／ｍｉｎ以下となるように湿潤ゲルに二
酸化炭素を加える必要がある。圧力上昇速度が０．０３
ＭＰａ／ｍｉｎより大きいときには湿潤ゲル内の溶媒が
急速に二酸化炭素に置換されて湿潤ゲルの収縮が大きく
なるため得られる多孔質体の空隙率が低下する傾向があ
る。さらに、圧力上昇速度は０．０２ＭＰａ／ｍｉｎ以
下であることが好ましい。さらに本発明においては、超
臨界状態で二酸化炭素を加え溶媒を除去する必要がある
が、超臨界状態であれば特に温度圧力などは限定され
ず、また、溶媒が除去されれば流通時間なども限定され
ないが、例えば溶媒がアセトンの場合は、６０℃におい
ては９．４ＭＰａ以上のときアセトン−二酸化炭素混合
系の超臨界状態になるため、６０℃、２５ＭＰａで５時
間二酸化炭素を流通させて溶媒を除去する。
【００１５】本発明の製造方法によって得られる多孔質
体は、空隙率が５０％以上である。５０％未満では多孔
質体への空気の導入による低屈折率化、低誘電率化、軽
量化効果などの発現が低くなる傾向がある。さらに空隙
率は６０％以上であることがより好ましい。
体は、空隙率が５０％以上である。５０％未満では多孔
質体への空気の導入による低屈折率化、低誘電率化、軽
量化効果などの発現が低くなる傾向がある。さらに空隙
率は６０％以上であることがより好ましい。
【００１６】本発明の製造方法によって得られる多孔質
体は、空隙率が高いことから低屈折率、低誘電率、断熱
性などの性質を示す。この性能から、プラスチック光フ
ァイバーのクラッド材、反射防止膜、半導体素子の層間
絶縁膜、断熱材などの用途に使用することができる。空
孔部分に液晶分子、イオン導電体、２色性色素などの機
能性化合物を充填することで機能フィルム（液晶性フィ
ルム、導電フィルムや多色偏光板など）の用途に使用す
ることができる。また、微多孔によるフィルター機能か
ら電光透析膜、電解液保持膜、選択透過膜、ガス分離膜
などの用途に使用することができる。
体は、空隙率が高いことから低屈折率、低誘電率、断熱
性などの性質を示す。この性能から、プラスチック光フ
ァイバーのクラッド材、反射防止膜、半導体素子の層間
絶縁膜、断熱材などの用途に使用することができる。空
孔部分に液晶分子、イオン導電体、２色性色素などの機
能性化合物を充填することで機能フィルム（液晶性フィ
ルム、導電フィルムや多色偏光板など）の用途に使用す
ることができる。また、微多孔によるフィルター機能か
ら電光透析膜、電解液保持膜、選択透過膜、ガス分離膜
などの用途に使用することができる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。実施例中の評価は、以下の方法に従い実施し
た。
明する。実施例中の評価は、以下の方法に従い実施し
た。
【００１８】（１） 収縮率：湿潤ゲルの長さを
Ｌ（ｃｍ）、超臨界乾燥後のゲルの長さをｌ（ｃｍ）と
した時に以下の式で算出される。
Ｌ（ｃｍ）、超臨界乾燥後のゲルの長さをｌ（ｃｍ）と
した時に以下の式で算出される。
【００１９】収縮率（％）＝（Ｌ−ｌ）／Ｌ×１００
（２） 空隙率：樹脂の真密度をＤ（ｇ／ｃ
ｍ３）、樹脂多孔質体のかさ密度をｄ（ｇ／ｃｍ３）と
した時に以下の式で算出される。
ｍ３）、樹脂多孔質体のかさ密度をｄ（ｇ／ｃｍ３）と
した時に以下の式で算出される。
【００２０】空隙率（％）＝ｄ／Ｄ×１００
＜実施例１＞容積１．５ｍｌのマイクロチューブにジト
リメチロールプロパンテトラアクリレート０．２２５
ｇ、エチレングリコールジメタクリレート０．２２５
ｇ、トルエン１．０５ｇ、２,２’-アゾビス（４−メト
キシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）０．０１３５
ｇを入れて重合溶液をつくり、５５℃の恒温槽中で３時
間重合を行った。得られたゲルを厚み３ｍｍにスライス
して、乾燥しないようにトルエンが満たされた容量１２
ｍｌのホルダー付きガラス容器に装着し、容量３４ｍｌ
の観察窓付き耐圧容器にガラス容器ごといれた。減圧弁
で液化二酸化炭素のボンベの二次圧を０．５ＭＰａまで
減じ、メータリングバルブを調節して０．０１ＭＰａ／
ｍｉｎの速度で５０分かけて二酸化炭素を導入した。耐
圧容器内の圧力が０．５ＭＰａに到達したのを確認した
後、ボンベの二次圧を１ＭＰａまであげてメータリング
バルブを用いて二酸化炭素を導入した。同様の方法でボ
ンベの一次圧まで耐圧容器の圧力が到達させた後、送液
ポンプを用いて０．０１ＭＰａ／ｍｉｎの速度で二酸化
炭素を導入して、２５ＭＰａにした。導入バルブを閉
め、背圧弁にて圧力が２５ＭＰａに保たれるようにし
て、８０℃まで昇温した。トルエン−二酸化炭素混合系
は８０℃では１２〜１４ＭＰａで超臨界状態になるた
め、耐圧容器内は超臨界状態である。導入バルブを開け
て、圧力、温度を一定に保ったまま５時間二酸化炭素を
流した。５時間後大気圧までゆっくり圧力を下げて透明
樹脂多孔質体を得た。
リメチロールプロパンテトラアクリレート０．２２５
ｇ、エチレングリコールジメタクリレート０．２２５
ｇ、トルエン１．０５ｇ、２,２’-アゾビス（４−メト
キシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）０．０１３５
ｇを入れて重合溶液をつくり、５５℃の恒温槽中で３時
間重合を行った。得られたゲルを厚み３ｍｍにスライス
して、乾燥しないようにトルエンが満たされた容量１２
ｍｌのホルダー付きガラス容器に装着し、容量３４ｍｌ
の観察窓付き耐圧容器にガラス容器ごといれた。減圧弁
で液化二酸化炭素のボンベの二次圧を０．５ＭＰａまで
減じ、メータリングバルブを調節して０．０１ＭＰａ／
ｍｉｎの速度で５０分かけて二酸化炭素を導入した。耐
圧容器内の圧力が０．５ＭＰａに到達したのを確認した
後、ボンベの二次圧を１ＭＰａまであげてメータリング
バルブを用いて二酸化炭素を導入した。同様の方法でボ
ンベの一次圧まで耐圧容器の圧力が到達させた後、送液
ポンプを用いて０．０１ＭＰａ／ｍｉｎの速度で二酸化
炭素を導入して、２５ＭＰａにした。導入バルブを閉
め、背圧弁にて圧力が２５ＭＰａに保たれるようにし
て、８０℃まで昇温した。トルエン−二酸化炭素混合系
は８０℃では１２〜１４ＭＰａで超臨界状態になるた
め、耐圧容器内は超臨界状態である。導入バルブを開け
て、圧力、温度を一定に保ったまま５時間二酸化炭素を
流した。５時間後大気圧までゆっくり圧力を下げて透明
樹脂多孔質体を得た。
【００２１】得られた樹脂多孔質体の、収縮率は７．０
％、空隙率は６０％であった。
％、空隙率は６０％であった。
【００２２】＜比較例１＞容積１．５ｍｌのマイクロチ
ューブにジトリメチロールプロパンテトラアクリレート
０．２２５ｇ、エチレングリコールジメタクリレーと
０．２２５ｇ、トルエン１．０５ｇ、２,２’-アゾビス
（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）
０．０１３５ｇを入れて重合溶液をつくり、５５℃の恒
温槽中で３時間重合を行った。得られたゲルを厚み３ｍ
ｍにスライスして、乾燥しないようにトルエンが満たさ
れた容量１２ｍｌのホルダー付きガラス容器に装着し、
容量３４ｍｌの観察窓付き耐圧容器にガラス容器ごとい
れた。耐圧容器の導入バルブを調節して０．２ＭＰａ／
ｍｉｎの速度で３０分かけて二酸化炭素を導入し、ボン
ベの一次圧まで耐圧容器の圧力があげた後、送液ポンプ
を用いて０．２ＭＰａ／ｍｉｎの速度で二酸化炭素を導
入して、２５ＭＰａにした。導入バルブを閉め、背圧弁
にて圧力が２５ＭＰａに保たれるようにして、８０℃ま
で昇温した。昇温後、導入バルブを開けて、圧力、温度
を一定に保ったまま５時間二酸化炭素を流した。５時間
後大気圧までゆっくり圧力を下げて樹脂多孔質体を得
た。
ューブにジトリメチロールプロパンテトラアクリレート
０．２２５ｇ、エチレングリコールジメタクリレーと
０．２２５ｇ、トルエン１．０５ｇ、２,２’-アゾビス
（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）
０．０１３５ｇを入れて重合溶液をつくり、５５℃の恒
温槽中で３時間重合を行った。得られたゲルを厚み３ｍ
ｍにスライスして、乾燥しないようにトルエンが満たさ
れた容量１２ｍｌのホルダー付きガラス容器に装着し、
容量３４ｍｌの観察窓付き耐圧容器にガラス容器ごとい
れた。耐圧容器の導入バルブを調節して０．２ＭＰａ／
ｍｉｎの速度で３０分かけて二酸化炭素を導入し、ボン
ベの一次圧まで耐圧容器の圧力があげた後、送液ポンプ
を用いて０．２ＭＰａ／ｍｉｎの速度で二酸化炭素を導
入して、２５ＭＰａにした。導入バルブを閉め、背圧弁
にて圧力が２５ＭＰａに保たれるようにして、８０℃ま
で昇温した。昇温後、導入バルブを開けて、圧力、温度
を一定に保ったまま５時間二酸化炭素を流した。５時間
後大気圧までゆっくり圧力を下げて樹脂多孔質体を得
た。
【００２３】得られた樹脂多孔質体の、収縮率は１９
％、空隙率は３２％であった。
％、空隙率は３２％であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、空隙率が５０％以上の樹脂多
孔質体の製造方法を提供できる。
孔質体の製造方法を提供できる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4F074 AA15 AA32 AA48 BA32 CA24
CB33 CC03X
Claims (2)
- 【請求項１】 湿潤ゲルに、系内の圧力上昇速度が０．
０３ＭＰａ以下となるように二酸化炭素を加え、その後
さらに超臨界状態で二酸化炭素を加えて溶媒の除去を行
い空隙率が５０％以上の樹脂多孔質体を製造する方法。 - 【請求項２】 樹脂多孔質体がビニル系架橋樹脂多孔質
体である請求項１記載の製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001243477A JP2003055495A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 樹脂多孔質体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001243477A JP2003055495A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 樹脂多孔質体の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003055495A true JP2003055495A (ja) | 2003-02-26 |
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ID=19073567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001243477A Pending JP2003055495A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 樹脂多孔質体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003055495A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007507557A (ja) * | 2003-07-21 | 2007-03-29 | ユニベルシタ デッリ スツディ ディ サレルノ | シンジオタクチックポリスチレンに基づくナノポーラス及びマイクロポーラス製造物及びそれらの製造方法 |
| KR20160086833A (ko) * | 2013-11-15 | 2016-07-20 | 줌테크 게엠베하 | 중합체 겔의 팽창에 의한 다공성 물질의 제조 |
-
2001
- 2001-08-10 JP JP2001243477A patent/JP2003055495A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007507557A (ja) * | 2003-07-21 | 2007-03-29 | ユニベルシタ デッリ スツディ ディ サレルノ | シンジオタクチックポリスチレンに基づくナノポーラス及びマイクロポーラス製造物及びそれらの製造方法 |
| JP4652330B2 (ja) * | 2003-07-21 | 2011-03-16 | ユニベルシタ デッリ スツディ ディ サレルノ | シンジオタクチックポリスチレンに基づくナノポーラス及びマイクロポーラス製造物及びそれらの製造方法 |
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| JP2016540850A (ja) * | 2013-11-15 | 2016-12-28 | ズムテック・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | ポリマーゲルの膨張によるポーラス材料の製造 |
| US10246568B2 (en) | 2013-11-15 | 2019-04-02 | Sumteq Gmbh | Production of porous materials by the expansion of polymer gels |
| KR102362000B1 (ko) * | 2013-11-15 | 2022-02-10 | 줌테크 게엠베하 | 중합체 겔의 팽창에 의한 다공성 물질의 제조 |
| US11274185B2 (en) | 2013-11-15 | 2022-03-15 | Sumteq Gmbh | Production of porous materials by the expansion of polymer gels |
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