JP2003051382A - Ｅｌ素子用フィルム - Google Patents
Ｅｌ素子用フィルムInfo
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガスバリヤ性に優れ、かつ透明度の高いＥＬ素
子用フィルムを提供すること。 【解決手段】高分子フィルムの表面に存在する被膜を有
するＥＬ素子用フィルムであって、前記被膜がシリコ
ン、窒素、水素、酸素からなる無機ポリマーからなり、
この無機ポリマー被膜の上に重ねられる被膜は、少なく
ともフッ素基、シロキサン基、有機高分子鎖からなる有
機骨格部と無機骨格部の有機無機ハイブリッド化学構造
を有することを特徴とする。
子用フィルムを提供すること。 【解決手段】高分子フィルムの表面に存在する被膜を有
するＥＬ素子用フィルムであって、前記被膜がシリコ
ン、窒素、水素、酸素からなる無機ポリマーからなり、
この無機ポリマー被膜の上に重ねられる被膜は、少なく
ともフッ素基、シロキサン基、有機高分子鎖からなる有
機骨格部と無機骨格部の有機無機ハイブリッド化学構造
を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ＥＬ装置に使
用されるＥＬ素子用フィルム及びＥＬ素子用フィルムを
使用した有機ＥＬ装置にかかわり、特にＥＬ素子の耐劣
化に有効なガスバリア性を有するＥＬ素子用フィルムに
関するものである。
用されるＥＬ素子用フィルム及びＥＬ素子用フィルムを
使用した有機ＥＬ装置にかかわり、特にＥＬ素子の耐劣
化に有効なガスバリア性を有するＥＬ素子用フィルムに
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子
とは、固体蛍光性物質の電界発光またはＥＬ発光と言わ
れる現象を利用した発光デバイスであり、現在無機系材
料を発光体として用いた無機ＥＬ素子が実用化され、液
晶ディスプレイのバックライトやフラットディスプレイ
等への応用展開が図られている。こうしたもとで、簡素
な行程で低コストで作製が可能と期待されている有機Ｅ
Ｌ素子の実用化を目指した研究が盛んに行われている。
とは、固体蛍光性物質の電界発光またはＥＬ発光と言わ
れる現象を利用した発光デバイスであり、現在無機系材
料を発光体として用いた無機ＥＬ素子が実用化され、液
晶ディスプレイのバックライトやフラットディスプレイ
等への応用展開が図られている。こうしたもとで、簡素
な行程で低コストで作製が可能と期待されている有機Ｅ
Ｌ素子の実用化を目指した研究が盛んに行われている。
【０００３】ところが、有機ＥＬ素子に使用される発光
層（有機発光体）や正孔輸送層等の有機固体は一般に水
分や酸素に弱く、素子内に存在する水分や酸素により、
ダークスポットの成長や光透過度の低下を招く。従って
有機ＥＬ素子の信頼性を保証するためには、有機材料や
電極材料への水分及び酸素の進入を阻止すべく、ＥＬ素
子を封止しなければならない。
層（有機発光体）や正孔輸送層等の有機固体は一般に水
分や酸素に弱く、素子内に存在する水分や酸素により、
ダークスポットの成長や光透過度の低下を招く。従って
有機ＥＬ素子の信頼性を保証するためには、有機材料や
電極材料への水分及び酸素の進入を阻止すべく、ＥＬ素
子を封止しなければならない。
【０００４】有機ＥＬ素子の封止方法については、これ
までに多数の提案がなされてきた。現在既に実用化され
ている方法としては、有機ＥＬ素子を吸湿材と共に金属
封止する方法、背面電極の外側にガラス板を設けて背面
電極とガラス板の間にシリコーンオイルを封入する方法
などがある。また、ガスバリア性に優れた有機フィルム
や無機酸化物蒸着膜を有するフィルムで有機ＥＬ素子を
封止する方法も多く提案されている。
までに多数の提案がなされてきた。現在既に実用化され
ている方法としては、有機ＥＬ素子を吸湿材と共に金属
封止する方法、背面電極の外側にガラス板を設けて背面
電極とガラス板の間にシリコーンオイルを封入する方法
などがある。また、ガスバリア性に優れた有機フィルム
や無機酸化物蒸着膜を有するフィルムで有機ＥＬ素子を
封止する方法も多く提案されている。
【０００５】有機ＥＬ素子を封止するフィルムとして
は、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）等
の有機薄膜や、真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）や、
プラズマ化学気相成長法、熱化学気相成長法、光化学気
相成長法等の化学気相成長法（ＣＶＤ法）を利用して、
プラスチック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の
無機酸化物膜を形成した、透明なガスバリア性フィルム
が候補とされている。
は、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）等
の有機薄膜や、真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）や、
プラズマ化学気相成長法、熱化学気相成長法、光化学気
相成長法等の化学気相成長法（ＣＶＤ法）を利用して、
プラスチック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の
無機酸化物膜を形成した、透明なガスバリア性フィルム
が候補とされている。
【０００６】一般の食品包装用として使用されている汎
用的な有機ポリマーの酸素透過度は数１０から数１００
ｃｃ／ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過度は数１０から数１０
０ｇ／ｍ2／ｄａｙであり、ポリクロロトリフルオロエ
チレン（ＰＣＴＦＥ）等、特にガスバリア性を強化した
分子構造を有する有機ポリマーの酸素透過度は数ｃｃ／
ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過度は数ｇ／ｍ2／ｄａｙであ
る。
用的な有機ポリマーの酸素透過度は数１０から数１００
ｃｃ／ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過度は数１０から数１０
０ｇ／ｍ2／ｄａｙであり、ポリクロロトリフルオロエ
チレン（ＰＣＴＦＥ）等、特にガスバリア性を強化した
分子構造を有する有機ポリマーの酸素透過度は数ｃｃ／
ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過度は数ｇ／ｍ2／ｄａｙであ
る。
【０００７】一方、ＰＶＤ法やＣＶＤ法を利用して、プ
ラスチック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の無
機酸化物膜を形成したガスバリア性フィルムは緻密であ
り、例えば厚さ３０μｍのＰＥＴ基材上に蒸着された厚
さ１００ｎｍのＳｉＯｘ膜の酸素透過性は、良好な膜で
は１ｃｃ／ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過性は１ｇ／ｍ2／ｄ
ａｙ程度である。特開平１１−８０９３４号公報ではプ
ラスチック基材表面に蒸着したＡｌ2Ｏ3膜表面を酸素ガ
スでプラズマ処理した後に水酸基を導入することによ
り、簡素な行程で酸化アルミニウムと水酸化アルミニウ
ムの複合薄膜を設け、酸素透過度１．２ｃｃ／ｍ2／ｄ
ａｙ、水蒸気透過度２．０ｇ／ｍ2／ｄａｙを実現して
いる。特開平１１−３３２９７９号公報ではＰＥＴ基材
表面を酸素ガスでプラズマ処理した後に無機酸化物の蒸
着膜を形成したフィルムにより、酸素透過度０．９ｃｃ
／ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過度０．８ｇ／ｍ2／ｄａｙを
実現している。
ラスチック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の無
機酸化物膜を形成したガスバリア性フィルムは緻密であ
り、例えば厚さ３０μｍのＰＥＴ基材上に蒸着された厚
さ１００ｎｍのＳｉＯｘ膜の酸素透過性は、良好な膜で
は１ｃｃ／ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過性は１ｇ／ｍ2／ｄ
ａｙ程度である。特開平１１−８０９３４号公報ではプ
ラスチック基材表面に蒸着したＡｌ2Ｏ3膜表面を酸素ガ
スでプラズマ処理した後に水酸基を導入することによ
り、簡素な行程で酸化アルミニウムと水酸化アルミニウ
ムの複合薄膜を設け、酸素透過度１．２ｃｃ／ｍ2／ｄ
ａｙ、水蒸気透過度２．０ｇ／ｍ2／ｄａｙを実現して
いる。特開平１１−３３２９７９号公報ではＰＥＴ基材
表面を酸素ガスでプラズマ処理した後に無機酸化物の蒸
着膜を形成したフィルムにより、酸素透過度０．９ｃｃ
／ｍ2／ｄａｙ、水蒸気透過度０．８ｇ／ｍ2／ｄａｙを
実現している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】有機ＥＬ素子を表示装
置として製品化する際に必要とされる封止材には、透明
性と同時に、従来の食品包装用のものと比較して格段に
高いガスバリア性が要求される。
置として製品化する際に必要とされる封止材には、透明
性と同時に、従来の食品包装用のものと比較して格段に
高いガスバリア性が要求される。
【０００９】しかしながら、上述したガスバリア性を有
する有機フィルムや無機蒸着膜に関しては、いずれの報
告例でも有機ＥＬ素子の封止用として有効なガスバリア
性は実現されていない。有機ＥＬ素子封止として用いら
れているものではない公知のガスバリア性フィルムの厚
みを厚くすることにより、有機ＥＬ素子封止に十分なガ
スバリア性を実現するためには、膜厚を１０ｃｍ程度す
る必要がある。無機材料蒸着膜のガス透過性もまた膜厚
の増加に伴い減少するが、膜厚が１００ｎｍ以上になる
とガス透過性は一定値となりそれ以上減少しなくなる。
このため、無機材料蒸着膜を厚くすることにより有機Ｅ
Ｌ素子封止に十分なガスバリア性を実現することもまた
困難である。
する有機フィルムや無機蒸着膜に関しては、いずれの報
告例でも有機ＥＬ素子の封止用として有効なガスバリア
性は実現されていない。有機ＥＬ素子封止として用いら
れているものではない公知のガスバリア性フィルムの厚
みを厚くすることにより、有機ＥＬ素子封止に十分なガ
スバリア性を実現するためには、膜厚を１０ｃｍ程度す
る必要がある。無機材料蒸着膜のガス透過性もまた膜厚
の増加に伴い減少するが、膜厚が１００ｎｍ以上になる
とガス透過性は一定値となりそれ以上減少しなくなる。
このため、無機材料蒸着膜を厚くすることにより有機Ｅ
Ｌ素子封止に十分なガスバリア性を実現することもまた
困難である。
【００１０】従って、単に膜厚を厚くしたり、従来のガ
スバリア性有機ポリマーや無機材料蒸着膜を有機ＥＬ装
置の封止用膜として利用することだけではガスバリアの
問題は解決できない。
スバリア性有機ポリマーや無機材料蒸着膜を有機ＥＬ装
置の封止用膜として利用することだけではガスバリアの
問題は解決できない。
【００１１】また有機ＥＬ素子の封止方法についても様
々な提案がなされているが、素子の軽量化および薄型化
（ステンレスの金属板による封止構造に対して）に関し
て未だに有効な封止方法は確立されていない。
々な提案がなされているが、素子の軽量化および薄型化
（ステンレスの金属板による封止構造に対して）に関し
て未だに有効な封止方法は確立されていない。
【００１２】さらに特開平８−２３６２７４号公報に記
載されているＥＬ素子の封止フィルムは、ベースのなる
フィルムにポリシラザン（ＳｉＮｘＨｙ）ｎの膜（但
し、ｘ．ｙは整数である。）を形成したものである。Ｓ
ｉ：シリコン、Ｎ：窒素、Ｈ：水素である。そして、そ
の膜を加湿処理（湿度（ＲＨ）８０％〜１００％）する
ことで、ＳｉＯ2の被膜に化学変化する。Ｓｉ：シリコ
ン、Ｏ：酸素である。この被膜はガラスのように硬くて
脆いため、割れ易く、ガスバリア性が良くないのであ
る。
載されているＥＬ素子の封止フィルムは、ベースのなる
フィルムにポリシラザン（ＳｉＮｘＨｙ）ｎの膜（但
し、ｘ．ｙは整数である。）を形成したものである。Ｓ
ｉ：シリコン、Ｎ：窒素、Ｈ：水素である。そして、そ
の膜を加湿処理（湿度（ＲＨ）８０％〜１００％）する
ことで、ＳｉＯ2の被膜に化学変化する。Ｓｉ：シリコ
ン、Ｏ：酸素である。この被膜はガラスのように硬くて
脆いため、割れ易く、ガスバリア性が良くないのであ
る。
【００１３】本発明は、上記の問題に対処し、ガスバリ
ア性の良いＥＬ素子封止用のフィルムを提供することで
ある。
ア性の良いＥＬ素子封止用のフィルムを提供することで
ある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、高分子フィル
ムの表面に存在する被膜を有するＥＬ素子用フィルムで
あって、前記被膜がシリコン、窒素、水素、酸素からな
る無機ポリマーからなることを特徴とするものである。
この無機ポリマーで被覆されたＥＬ素子用フィルムは、
ガスバリア性が良く、水分や酸素の進入がよく阻止され
るので、ダークスポットの成長や光透過度の低下を招く
ことがなく、有機ＥＬ素子の信頼性を保つことができ
る。
ムの表面に存在する被膜を有するＥＬ素子用フィルムで
あって、前記被膜がシリコン、窒素、水素、酸素からな
る無機ポリマーからなることを特徴とするものである。
この無機ポリマーで被覆されたＥＬ素子用フィルムは、
ガスバリア性が良く、水分や酸素の進入がよく阻止され
るので、ダークスポットの成長や光透過度の低下を招く
ことがなく、有機ＥＬ素子の信頼性を保つことができ
る。
【００１５】更に具体的に述べる。本発明者らは、上記
問題（課題）を解決すべく、ＥＬ素子封止について種々
の試行、検討を鋭意重ねた結果、シリコン、窒素、水
素、酸素からなる無機ポリマーの被膜が薄くてもガスバ
リア性に優れ、また、この被膜を多層の積層構造にする
ことにより、さらにガスバリア性能が向上することを突
き止め、本発明に至った。
問題（課題）を解決すべく、ＥＬ素子封止について種々
の試行、検討を鋭意重ねた結果、シリコン、窒素、水
素、酸素からなる無機ポリマーの被膜が薄くてもガスバ
リア性に優れ、また、この被膜を多層の積層構造にする
ことにより、さらにガスバリア性能が向上することを突
き止め、本発明に至った。
【００１６】本発明は、ポリシラザン溶液（シリコン、
窒素、水素）を高分子フィルムの表面に塗布加熱処理し
て被膜形成を行う際に大気中あるいは弱還元雰囲気で加
熱処理することにより形成されたシリコン、窒素、水
素、酸素を有する無機ポリマーからなる薄い被膜が、ガ
スバリア性に富む有機ＥＬ素子封止用のフィルムとして
優れたものであることを見い出したものである。
窒素、水素）を高分子フィルムの表面に塗布加熱処理し
て被膜形成を行う際に大気中あるいは弱還元雰囲気で加
熱処理することにより形成されたシリコン、窒素、水
素、酸素を有する無機ポリマーからなる薄い被膜が、ガ
スバリア性に富む有機ＥＬ素子封止用のフィルムとして
優れたものであることを見い出したものである。
【００１７】また、この薄い被膜が無機被膜上に形成さ
れていることを特徴とする有機ＥＬ素子用フィルムを提
供するものである。なお、下層になる無機膜は、ＳｉＯ
2，ＩＴＯ，Ａｌ2Ｏ3を主体とする膜を使用する。
れていることを特徴とする有機ＥＬ素子用フィルムを提
供するものである。なお、下層になる無機膜は、ＳｉＯ
2，ＩＴＯ，Ａｌ2Ｏ3を主体とする膜を使用する。
【００１８】また、フッ素基、シロキサン基、有機高分
子鎖からなる有機骨格部と無機骨格部の有機無機ハイブ
リッドを成す被膜を、既に形成されている無機ポリマー
からなる被膜の上に積重ねた積層構造のＥＬ素子用フィ
ルムを提供するものである。
子鎖からなる有機骨格部と無機骨格部の有機無機ハイブ
リッドを成す被膜を、既に形成されている無機ポリマー
からなる被膜の上に積重ねた積層構造のＥＬ素子用フィ
ルムを提供するものである。
【００１９】本発明の薄い被膜は、ポリシラザン溶液を
用いて形成するのであるが、この際に若干還元雰囲気の
もとで加熱処理を行うとシリコン、窒素、水素、酸素が
結合した無機ポリマーの被膜が得られる。この被膜は、
完全な無機質にならずポリマー性を有しており、膜厚を
厚くすることができる。また、ガスバリア性能も更に良
好になる。
用いて形成するのであるが、この際に若干還元雰囲気の
もとで加熱処理を行うとシリコン、窒素、水素、酸素が
結合した無機ポリマーの被膜が得られる。この被膜は、
完全な無機質にならずポリマー性を有しており、膜厚を
厚くすることができる。また、ガスバリア性能も更に良
好になる。
【００２０】なお、通常、このポリシラザン溶液を使用
した被膜は、被膜を完全なシリカの被膜にするために加
湿処理して形成される。この場合、被膜が厚くなると、
完全な無機質であるシリカ膜が形成されるため、高分子
フィルム上に形成された場合、熱膨張係数の差が顕著と
なり、被膜が極めて割れやすくなる。通常、２−３００
０Å程度が限界である。このため、ガスバリア性能は低
下する。
した被膜は、被膜を完全なシリカの被膜にするために加
湿処理して形成される。この場合、被膜が厚くなると、
完全な無機質であるシリカ膜が形成されるため、高分子
フィルム上に形成された場合、熱膨張係数の差が顕著と
なり、被膜が極めて割れやすくなる。通常、２−３００
０Å程度が限界である。このため、ガスバリア性能は低
下する。
【００２１】本発明にあっては、シリカの被膜にならな
いため、高分子フィルム上へも厚く成膜することが可能
である。０．５から数ミクロン程度の膜厚も可能であ
る。また、無機ポリマーであり、ポリマー性を有してい
るため、フィルムとの整合性も良好である。この薄い被
膜を無機の蒸着膜と積層化すると無機蒸着膜の欠陥を補
償するためにガスバリア性能がさらに向上する。無機蒸
着膜としては、ＳｉＯ2，ＩＴＯ，Ａｌ2Ｏ3膜などが好
適である。
いため、高分子フィルム上へも厚く成膜することが可能
である。０．５から数ミクロン程度の膜厚も可能であ
る。また、無機ポリマーであり、ポリマー性を有してい
るため、フィルムとの整合性も良好である。この薄い被
膜を無機の蒸着膜と積層化すると無機蒸着膜の欠陥を補
償するためにガスバリア性能がさらに向上する。無機蒸
着膜としては、ＳｉＯ2，ＩＴＯ，Ａｌ2Ｏ3膜などが好
適である。
【００２２】また、高分子フィルム上に形成した本発明
の膜上に有機骨格部と無機骨格部を有する有機無機ハイ
ブリッド材料から成り、その組成がフッ素基、シロキサ
ン基、有機高分子鎖からなる膜を溶液の塗布により成膜
し、加熱硬化させると単層よりもガスバリア性能が向上
する。これは、ポリシラザン膜と有機無機ハイブリッド
膜が界面付近で反応して、ガスバリア性に高める新たな
層が形成されるためではないかと考えられる。また、本
発明による被膜は塗布法で膜形成が可能なため、低コス
トな有機ＥＬ用フィルム作製技術として有効である。
の膜上に有機骨格部と無機骨格部を有する有機無機ハイ
ブリッド材料から成り、その組成がフッ素基、シロキサ
ン基、有機高分子鎖からなる膜を溶液の塗布により成膜
し、加熱硬化させると単層よりもガスバリア性能が向上
する。これは、ポリシラザン膜と有機無機ハイブリッド
膜が界面付近で反応して、ガスバリア性に高める新たな
層が形成されるためではないかと考えられる。また、本
発明による被膜は塗布法で膜形成が可能なため、低コス
トな有機ＥＬ用フィルム作製技術として有効である。
【００２３】このような本発明のＥＬ素子用フィルム
は、有機ＥＬ装置の封止に用いられる。
は、有機ＥＬ装置の封止に用いられる。
【００２４】すなわち、本発明のＥＬ素子用フィルムで
有機ＥＬ装置を片面または両面から封止し、ガスバリア
性を有する接着剤や熱ラミネート法等の方法でＥＬ素子
用フィルムを気密的に接合接着することで、ＥＬ素子が
水分や酸素により劣化させられることがなく、ダークス
ポットの成長が抑えられる。また、このＥＬ素子用フィ
ルムを使用する有機ＥＬ装置は、ステンレスの金属板に
よる封止構造に比べ、軽量で薄型の有機ＥＬ装置を得る
ことができる。
有機ＥＬ装置を片面または両面から封止し、ガスバリア
性を有する接着剤や熱ラミネート法等の方法でＥＬ素子
用フィルムを気密的に接合接着することで、ＥＬ素子が
水分や酸素により劣化させられることがなく、ダークス
ポットの成長が抑えられる。また、このＥＬ素子用フィ
ルムを使用する有機ＥＬ装置は、ステンレスの金属板に
よる封止構造に比べ、軽量で薄型の有機ＥＬ装置を得る
ことができる。
【００２５】さらに本発明のＥＬ素子用フィルムはガス
バリア性に加え、透明性の上でも良好であるので、対向
基板を備えない有機ＥＬ装置の構造にすることも可能で
ある。
バリア性に加え、透明性の上でも良好であるので、対向
基板を備えない有機ＥＬ装置の構造にすることも可能で
ある。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例に沿って本
発明を更に詳細に説明する。
発明を更に詳細に説明する。
【００２７】シリコン、窒素、水素よりなるポリシラザ
ンのキシレン溶液（濃度２０ｗｔ％，分子量８００−１
０００）をＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材
上（７５ミクロン厚）（高分子フィルム）に塗布ギャッ
プ１２．５ミクロンのアプリケータを用いて塗布した。
ついで、この塗布膜を１６０℃で３０分ほど窒素中と大
気中で処理した。同様にカプトンフィルム（７５ミクロ
ン厚）上へも膜形成を行った。
ンのキシレン溶液（濃度２０ｗｔ％，分子量８００−１
０００）をＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材
上（７５ミクロン厚）（高分子フィルム）に塗布ギャッ
プ１２．５ミクロンのアプリケータを用いて塗布した。
ついで、この塗布膜を１６０℃で３０分ほど窒素中と大
気中で処理した。同様にカプトンフィルム（７５ミクロ
ン厚）上へも膜形成を行った。
【００２８】上記ポリシラザンは、下記の化学一般式
「化１」で示される。
「化１」で示される。
【００２９】
【化１】
高分子フィルムはＴＡＣ（トリアセチルセルロース）を
用いても良い。
用いても良い。
【００３０】同様な手法により、ＰＥＴ基材上にＩＴＯ
（インジューム．錫酸化物）膜（膜厚１０００Å）また
はＳｉＯ２（二酸化珪素）膜（膜厚５００Å）を形成し
た基材上へも成膜した。
（インジューム．錫酸化物）膜（膜厚１０００Å）また
はＳｉＯ２（二酸化珪素）膜（膜厚５００Å）を形成し
た基材上へも成膜した。
【００３１】また、有機無機ハイブリッドの被膜を既に
形成されている無機ポリマーの被膜の上に積重ねた積層
構造のＥＬ素子用フィルムを作製した。
形成されている無機ポリマーの被膜の上に積重ねた積層
構造のＥＬ素子用フィルムを作製した。
【００３２】有機無機ハイブリッド被膜の材料は、ま
ず、下記の化学式で示す方法により合成する。
ず、下記の化学式で示す方法により合成する。
【００３３】．ＣＦ3−（ＣＨ2）n−Ｓｉ（ＯＣＨ3）
3 （ｎ＝１−１０） ．ＣＨ2＝ＣＨ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 ．アルコキシ基含有アクリル樹脂 ．．を、１：１：１のモル比でエタノールまたは
イソプロピルアルコール中で混合し、化学量論量のＨ2
Ｏ及び若干量の触媒として酸を添加し、アルコキシ基部
の加水分解、重縮合反応を進行させることで、シロキサ
ン結合、フッ素基、感光性基を含む有機無機ハイブリッ
ド溶液が作製される。合成された有機無機ハイブリッド
溶液は、濃度が４％のものである。
3 （ｎ＝１−１０） ．ＣＨ2＝ＣＨ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 ．アルコキシ基含有アクリル樹脂 ．．を、１：１：１のモル比でエタノールまたは
イソプロピルアルコール中で混合し、化学量論量のＨ2
Ｏ及び若干量の触媒として酸を添加し、アルコキシ基部
の加水分解、重縮合反応を進行させることで、シロキサ
ン結合、フッ素基、感光性基を含む有機無機ハイブリッ
ド溶液が作製される。合成された有機無機ハイブリッド
溶液は、濃度が４％のものである。
【００３４】この有機無機ハイブリッド溶液を既に形成
されているポリシラザンの被膜の上にアプリケータを用
いて成膜し、３６５ｎｍ．１０ｍＷ／ｃｍ2の紫外線を
１０分間照射し、ついで１６０℃で３０分間、加熱処理
を行って有機無機ハイブリッドの被膜が形成されるので
ある。
されているポリシラザンの被膜の上にアプリケータを用
いて成膜し、３６５ｎｍ．１０ｍＷ／ｃｍ2の紫外線を
１０分間照射し、ついで１６０℃で３０分間、加熱処理
を行って有機無機ハイブリッドの被膜が形成されるので
ある。
【００３５】図２に示す実施例のＥＬ素子用フィルム１
０は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材であ
る高分子フイルム１１と、該高分子フイルム１１の表面
にシリコン、窒素、水素よりなるポリシラザンのキシレ
ン溶液を塗布し、塗布膜を１６０℃で３０分ほど窒素中
と大気中で処理して形成した無機ポリマーの被膜１２を
有する。
０は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材であ
る高分子フイルム１１と、該高分子フイルム１１の表面
にシリコン、窒素、水素よりなるポリシラザンのキシレ
ン溶液を塗布し、塗布膜を１６０℃で３０分ほど窒素中
と大気中で処理して形成した無機ポリマーの被膜１２を
有する。
【００３６】無機ポリマーの被膜１２は高分子フイルム
１１の両面に存在するように設けられているが、片面に
設けるようにしても良い。高分子フイルム１１の厚さＴ
1は７５μｍ程度である。５０μｍ〜５００μｍの範囲
でも良い。無機ポリマーの被膜１２の厚さＴ2は３〜５
μｍ程度である。
１１の両面に存在するように設けられているが、片面に
設けるようにしても良い。高分子フイルム１１の厚さＴ
1は７５μｍ程度である。５０μｍ〜５００μｍの範囲
でも良い。無機ポリマーの被膜１２の厚さＴ2は３〜５
μｍ程度である。
【００３７】図３に示す実施例のＥＬ素子用フィルム２
０はＰＥＴ（ポリエチレン・テレフタレート）基材であ
る高分子フイルム２１と、上記と同様な無機ポリマーの
被膜２２と高分子フイルム２１との間にＳｉＯ2（二酸
化珪素）・ＴｉＯ2（酸化チタン）・Ａｌ2Ｏ3（酸化アル
ミニューム）・ＩＴＯよりなる無機の被膜２３を介在し
たものである。この無機の被膜２３は蒸着やスパッタ法
により形成される。図示では片面であるが，両面に被膜
を設けても良い。
０はＰＥＴ（ポリエチレン・テレフタレート）基材であ
る高分子フイルム２１と、上記と同様な無機ポリマーの
被膜２２と高分子フイルム２１との間にＳｉＯ2（二酸
化珪素）・ＴｉＯ2（酸化チタン）・Ａｌ2Ｏ3（酸化アル
ミニューム）・ＩＴＯよりなる無機の被膜２３を介在し
たものである。この無機の被膜２３は蒸着やスパッタ法
により形成される。図示では片面であるが，両面に被膜
を設けても良い。
【００３８】高分子フイルム２１の厚さＴ1は７５μｍ
程度である。５０μｍ〜５００μｍの範囲でも良い。無
機ポリマーの被膜２２の厚さＴ4は３〜５μｍ程度であ
る。無機の被膜２３の厚さＴ3は０．０２μｍ〜０．５
μｍ程度である。
程度である。５０μｍ〜５００μｍの範囲でも良い。無
機ポリマーの被膜２２の厚さＴ4は３〜５μｍ程度であ
る。無機の被膜２３の厚さＴ3は０．０２μｍ〜０．５
μｍ程度である。
【００３９】図４に示す実施例のＥＬ素子用フィルム３
０はＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）基材である
高分子フイルム３１と、上記と同様な無機ポリマーの被
膜３２と、この被膜３２の上に重ねられた無機有機ハイ
ブリット化学構造の被膜３３を有する。無機有機ハイブ
リッド化学構造は、下記の化学構造式「化２」に示され
る。
０はＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）基材である
高分子フイルム３１と、上記と同様な無機ポリマーの被
膜３２と、この被膜３２の上に重ねられた無機有機ハイ
ブリット化学構造の被膜３３を有する。無機有機ハイブ
リッド化学構造は、下記の化学構造式「化２」に示され
る。
【００４０】
【化２】
高分子フイルム３１の厚さＴ1は７５μｍ程度である。
５０μｍ〜５００μｍの範囲でも良い。無機ポリマーの
被膜３２の厚さＴ5は０．５μｍ程度である。無機有機
ハイブリット化学構造の被膜３３の厚みＴ6は、１．２
μｍ〜２μｍ程度である。
５０μｍ〜５００μｍの範囲でも良い。無機ポリマーの
被膜３２の厚さＴ5は０．５μｍ程度である。無機有機
ハイブリット化学構造の被膜３３の厚みＴ6は、１．２
μｍ〜２μｍ程度である。
【００４１】次に「表１」に基づいて述べる。ＥＬ素子
用フィルムのガスバリア特性をまとめて示した。ガスバ
リア特性の測定条件は以下の通りである。またガスバリ
ア特性の比較検討をするために本発明以外のフィルムに
ついても測定結果を挙げた。 （１）酸素透過度の測定 上述のように作製したＥＬ素子用フィルムを使用し、温
度３０℃、湿度９０％ＲＨの条件で、米国モコン社（ｍ
ｏｃｏｎ）製の酸素透過度測定装置（Ｏｘｔｒａｎ２／
２０）を使用し、圧力差０．１ＭＰａの条件で酸素透過
度を測定した。この酸素透過度測定装置の測定限界は
０．０１ｃｃ／ｍ2／ｄａｙである。 （２）水蒸気透過度の測定 上述のように作製したガスバリア性フィルムを使用し、
温度３０℃、湿度９０％ＲＨの条件で、米国モコン社
（ｍｏｃｏｎ）製の透湿度測定装置（Ｐｅｒｍａｔｒａ
ｎ２／２０）を使用し、圧力差０．１ＭＰａの条件で水
蒸気透過度を測定した。この透湿度測定装置の測定限界
は０．０１ｇ／ｍ2／ｄａｙである。
用フィルムのガスバリア特性をまとめて示した。ガスバ
リア特性の測定条件は以下の通りである。またガスバリ
ア特性の比較検討をするために本発明以外のフィルムに
ついても測定結果を挙げた。 （１）酸素透過度の測定 上述のように作製したＥＬ素子用フィルムを使用し、温
度３０℃、湿度９０％ＲＨの条件で、米国モコン社（ｍ
ｏｃｏｎ）製の酸素透過度測定装置（Ｏｘｔｒａｎ２／
２０）を使用し、圧力差０．１ＭＰａの条件で酸素透過
度を測定した。この酸素透過度測定装置の測定限界は
０．０１ｃｃ／ｍ2／ｄａｙである。 （２）水蒸気透過度の測定 上述のように作製したガスバリア性フィルムを使用し、
温度３０℃、湿度９０％ＲＨの条件で、米国モコン社
（ｍｏｃｏｎ）製の透湿度測定装置（Ｐｅｒｍａｔｒａ
ｎ２／２０）を使用し、圧力差０．１ＭＰａの条件で水
蒸気透過度を測定した。この透湿度測定装置の測定限界
は０．０１ｇ／ｍ2／ｄａｙである。
【００４２】
【表１】
番号２、３は、本発明に関するフィルムである。ほぼ同
じ厚さのＰＥＴでできているフィルム（番号１）よりも
本発明に関するフィルムが、ガス透過を阻止する性能が
良好である。
じ厚さのＰＥＴでできているフィルム（番号１）よりも
本発明に関するフィルムが、ガス透過を阻止する性能が
良好である。
【００４３】番号４〜７のものは本発明に間するフィル
ムよりもガス透過阻止性能が良いが、ＰＥＴの上に金属
の酸化被膜を真空蒸着するもので高価になり、有機ＥＬ
素子用フィルムとして不向きである。なお、本発明と併
用することで、ガス透過阻止性能がより向上することが
理解できる。
ムよりもガス透過阻止性能が良いが、ＰＥＴの上に金属
の酸化被膜を真空蒸着するもので高価になり、有機ＥＬ
素子用フィルムとして不向きである。なお、本発明と併
用することで、ガス透過阻止性能がより向上することが
理解できる。
【００４４】このように本発明の有機ＥＬ素子用フィル
ムはガス透過阻止性能が良好である。ガス（水蒸気や酸
素）の有機ＥＬ装置への侵入は阻止されるので、有機発
光体の劣化もなく、信頼性の高い、高性能な有機ＥＬ装
置を提供できる。
ムはガス透過阻止性能が良好である。ガス（水蒸気や酸
素）の有機ＥＬ装置への侵入は阻止されるので、有機発
光体の劣化もなく、信頼性の高い、高性能な有機ＥＬ装
置を提供できる。
【００４５】図１は本発明のＥＬ素子用フィルムを使用
した有機ＥＬ装置の概要を示すものである。
した有機ＥＬ装置の概要を示すものである。
【００４６】有機ＥＬ装置は、ガラス等の基板１と、有
機ＥＬ素子２と、ＥＬ素子用フィルム６を有する。有機
ＥＬ素子２は発光層３（発光体）と背面電極４と前面電
極５を有する。
機ＥＬ素子２と、ＥＬ素子用フィルム６を有する。有機
ＥＬ素子２は発光層３（発光体）と背面電極４と前面電
極５を有する。
【００４７】ＥＬ素子用フィルムの周囲は、ガスバリア
性を有する接着剤や熱ラミネート法等の方法で気密的に
接合接着される。このような封止め構造により、ガス
（水蒸気や酸素）の有機ＥＬ装置への侵入は阻止される
のである。基板１を使用しないで、ＥＬ素子用フィルム
により発光層３（発光体）を両面からすっぽり包むよう
な構成にすることも可能である。
性を有する接着剤や熱ラミネート法等の方法で気密的に
接合接着される。このような封止め構造により、ガス
（水蒸気や酸素）の有機ＥＬ装置への侵入は阻止される
のである。基板１を使用しないで、ＥＬ素子用フィルム
により発光層３（発光体）を両面からすっぽり包むよう
な構成にすることも可能である。
【００４８】図１に示すように発光層３（発光体）で発
光した光は図示矢印のようにＥＬ素子用フィルムを透過
する。本発明のＥＬ素子用フィルムはガスバリア特性に
加え、光線透過性の面でも優れている。光線透過度は、
８５％〜９５％である。この種のフィルムは７０％の透
過度を必要とするので、本発明のＥＬ素子用フィルムは
必要な透過度を十分に越えるものである。
光した光は図示矢印のようにＥＬ素子用フィルムを透過
する。本発明のＥＬ素子用フィルムはガスバリア特性に
加え、光線透過性の面でも優れている。光線透過度は、
８５％〜９５％である。この種のフィルムは７０％の透
過度を必要とするので、本発明のＥＬ素子用フィルムは
必要な透過度を十分に越えるものである。
【００４９】なお、上記では主に有機ＥＬ素子用フィル
ムについて述べたが、このフイルムは無機のＥＬ装置に
も使用できるものである。
ムについて述べたが、このフイルムは無機のＥＬ装置に
も使用できるものである。
【００５０】
【発明の効果】本発明によれば、ガスバリヤ性に優れ、
かつ透明度の高いＥＬ素子用フィルムを提供できる。
かつ透明度の高いＥＬ素子用フィルムを提供できる。
【図１】本発明の実施形態にかかるもので、本発明に関
するＥＬ素子用フィルムを使用した有機ＥＬ装置の概要
を示す図である。
するＥＬ素子用フィルムを使用した有機ＥＬ装置の概要
を示す図である。
【図２】本発明の実施形態にかかるもので、ＥＬ素子用
フィルムの構造を示す図である。
フィルムの構造を示す図である。
【図３】本発明の実施形態にかかるもので、他のＥＬ素
子用フィルムの構造を示す図である。
子用フィルムの構造を示す図である。
【図４】本発明の実施形態にかかるもので、他のＥＬ素
子用フィルムの構造を示す図である。
子用フィルムの構造を示す図である。
１１…高分子フィルム、１２…無機ポリマーの被膜。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
// Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｃ０８Ｌ 67:02
(72)発明者 坂元 耕三
茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株
式会社日立製作所日立研究所内
(72)発明者 樋口 浩之
大阪府茨木市下穂積一丁目１番２号 日東
電工株式会社内
(72)発明者 ▲高▼岡 誠一
大阪府茨木市下穂積一丁目１番２号 日東
電工株式会社内
(72)発明者 長塚 辰樹
大阪府茨木市下穂積一丁目１番２号 日東
電工株式会社内
(72)発明者 豊澤 圭子
大阪府茨木市下穂積一丁目１番２号 日東
電工株式会社内
(72)発明者 中林 豊
大阪府茨木市下穂積一丁目１番２号 日東
電工株式会社内
(72)発明者 吉岡 昌宏
大阪府茨木市下穂積一丁目１番２号 日東
電工株式会社内
Ｆターム(参考） 3K007 AB11 AB13 BB00 CA01 DA01
DB03 EA01 EB00 FA02
4F006 AA35 AB39 BA15 CA08 EA05
4F100 AA00E AA01D AA19D AA20D
AA33D AA40B AA40C AB11B
AB11C AH00E AJ06 AK01A
AK42 AK79B AK79C AK80E
BA03 BA04 BA05 BA06 BA10B
BA10C EJ41 EJ58 GB41
JD02 JM02B JM02C JM02D
JM02E JN01
Claims (10)
- 【請求項１】高分子フィルムの表面に被膜を有するＥＬ
素子用フィルムであって、 前記被膜がシリコン、窒素、水素、酸素からなる無機ポ
リマーからなることを特徴とするＥＬ素子用フィルム。 - 【請求項２】高分子フィルムの内外両表面に被膜を有す
るＥＬ素子用フィルムであって、 前記被膜がシリコン、窒素、水素、酸素からなる無機ポ
リマーからなることを特徴とするＥＬ素子用フィルム。 - 【請求項３】高分子フィルムの表面に塗布される被膜を
有するＥＬ素子用フィルムであって、 前記被膜が少なくともシリコン、窒素、水素、酸素から
なる無機ポリマーからなることを特徴とするＥＬ素子用
フィルム。 - 【請求項４】請求項１から３に記載された何れか一つの
ＥＬ素子用フィルムの形成方法において、 前記無機ポリマーの被膜は、少なくともシリコン、窒
素、水素からなるポリシラザン溶液を大気中あるいは弱
還元雰囲気で加熱処理することにより形成されることを
特徴とするＥＬ素子用フィルムの形成方法。 - 【請求項５】請求項４に記載したＥＬ素子用フィルムの
形成方法において、 前記大気中あるいは弱還元雰囲気での加熱処理は、塗布
加熱処理による被膜の形成に際して行うことを特徴とす
るＥＬ素子用フィルムの形成方法。 - 【請求項６】請求項１から３に記載された何れか一つの
ＥＬ素子用フィルムにおいて、 前記無機ポリマーの被膜と前記高分子フィルムとの間に
無機被膜を介在することを特徴とするＥＬ素子用フィル
ム。 - 【請求項７】請求項６に記載されたＥＬ素子用フィルム
において、 無機被膜は、ＳｉＯ2，ＩＴＯまたはＡｌ2Ｏ3を主体と
することを特徴とするＥＬ素子用フィルム。 - 【請求項８】請求項１から３に記載された何れか一つの
ＥＬ素子用フィルムにおいて、 前記無機ポリマーの被膜の上に重ねられる被膜は、少な
くともフッ素基、シロキサン基、有機高分子鎖からなる
有機骨格部と無機骨格部の有機無機ハイブリッド化学構
造を有することを特徴とするＥＬ素子用フィルム。 - 【請求項９】ガラス等の基板と、該基板に設けられＥＬ
素子の発光層と、該発光層と前記基板に介在する背面電
極と、該背面電極とは反対側の前記発光層側面に備わる
前面電極と、該前面電極の前側より前記発光層および前
記背面電極を含めて封止し、かつ前記基板に気密的に接
合されるＥＬ素子用フィルムとを有するＥＬ装置におい
て、 前記ＥＬ素子用フィルムとして請求項１から３および請
求項６から８に記載された何れか一つのＥＬ素子用フィ
ルムを用いたことを特徴とするＥＬ装置。 - 【請求項１０】ガラス等の基板と、該基板に設けられＥ
Ｌ素子の発光層と、該発光層と前記基板に介在する背面
電極と、該背面電極とは反対側の前記発光層側面に備わ
る前面電極と、該前面電極の前側より前記発光層および
前記背面電極を含めて封止し、かつ前記基板に気密的に
接合されるＥＬ素子用フィルムとを有するＥＬ装置にお
いて、 前記ＥＬ素子用フィルムとして請求項４または５に記載
されたＥＬ素子用フィルムを用いたことを特徴とするＥ
Ｌ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001237655A JP2003051382A (ja) | 2001-08-06 | 2001-08-06 | Ｅｌ素子用フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001237655A JP2003051382A (ja) | 2001-08-06 | 2001-08-06 | Ｅｌ素子用フィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003051382A true JP2003051382A (ja) | 2003-02-21 |
Family
ID=19068698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001237655A Pending JP2003051382A (ja) | 2001-08-06 | 2001-08-06 | Ｅｌ素子用フィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003051382A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007029586A1 (ja) * | 2005-09-08 | 2007-03-15 | Konica Minolta Holdings, Inc. | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
| JP2007180014A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-07-12 | Alps Electric Co Ltd | 発光装置およびその製造方法 |
| JP2008218423A (ja) * | 2003-03-27 | 2008-09-18 | Seiko Epson Corp | 電気光学装置及び電子機器 |
| EP2045355A1 (en) | 2007-09-19 | 2009-04-08 | Fujifilm Corporation | Gas-barrier film and organic device comprising same |
-
2001
- 2001-08-06 JP JP2001237655A patent/JP2003051382A/ja active Pending
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| US8586189B2 (en) | 2007-09-19 | 2013-11-19 | Fujifilm Corporation | Gas-barrier film and organic device comprising same |
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