KR20040099800A - 유기 전계 발광 소자 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판; 상기 기판의 일면에 형성되며, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 전계 발광부; 및 상기 유기 전계 발광부의 제2전극 상부에 형성되며, 트리알콕시실란의 가수분해 탈수축합물로 이루어진 유기-무기 복합막을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명의 유기-무기 복합막을 채용하면, 수분 침투를 방지하기 위하여 금속 캔을 사용하거나 유기/무기 교대 형식의 다층 박막을 사용하는 경우와 비교하여 제조공정이 단순해지고 가시광에서의 투과율이 높아 전면발광형 유기 전계 발광 소자의 중간층으로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 유기-무기 복합막은 수분 및 산소 투과를 차단하는 기능이 우수하여 별도의 밀봉용 기판을 사용하지 않고서도 봉지가 가능하여 전체적인 장치의 두께를 얇게 형성하면서도 수명이 연장된 유기 전계 발광 소자를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 유기 전계 발광 소자 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 투습 및 산소 투과 특성의 향상으로 수명이 개선된 유기 전계 발광 소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유기 전계 발광소자(유기 EL 소자)는 형광성 또는 인광성 유기 화합물 박막에 전류를 흘려주면, 전자와 홀이 유기 화합물 박막층에서 결합하면서 빛이 발생하는 현상을 이용한 자발광형 디스플레이로서, 경량, 부품이 간소하고 제작공정이 간단한 구조를 지니고 있고 고화질에 광시야각을 확보하고 있다. 그리고 동영상을 완벽하게 구현할 수 있고, 고색순도 구현이 가능하며, 저소비전력, 저전압 구동으로 휴대용 전자기기에 적합한 전기적 특성을 갖고 있다.
이러한 유기 전계 발광소자는 수분의 침투에 의하여 열화되는 특성을 갖고 있다. 따라서 수분의 침투를 방지하기 위한 봉지 구조가 요구된다.
종래에는 금속 캔이나 유리기판을 홈을 가지도록 캡 형태로 가공하여 그 홈에 수분의 흡수를 위한 건습제를 분말 형태로 탑재하거나 필름 형태로 제조하여 양면테이프를 이용하여 접착하는 방법을 이용하였다. 그런데, 건습제를 탑재하는 방식은 공정이 복잡하여 재료 및 공정단가가 상승하고, 전체적인 기판의 두께가 두꺼워지고 봉지에 이용되는 기판이 투명하지 않아 전면발광이 이용될 수 없다. 그리고 필름 형태로 봉지하는 경우는 수분의 침투를 방지하는데 한계가 있고 제조공정 또는 사용중 파손의 우려가 있어 내구성과 신뢰상이 높지 않아 실제로 양산에 적용하는데는 적당하지 않다.
수분 침투를 방지하는 다른 방법으로서, 캐소드와 애노드 사이에 SiO2, Al2O3등의 물질을 이용한 유기박막과 무기 박막을 다층으로 교대로 적층하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 이 방법에 의하면 제조공정이 추가되어 제조비용이 상승되어 양산에 불리하게 작용한다.
본 발명이 이루고자 하는 첫번째 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하여 수분 침투 및 산소 투과 특성의 개선으로 수명 특성이 향상된 유기 전계 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두번째 기술적 과제는 상기 유기 전계 발광 소자를 단순화된 공정에 따라 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 일실시예를 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명>
10... 기판 11... 제1전극
12... 유기막 13... 제2전극
14... 유기-무기 복합막
본 발명의 첫번째 기술적 과제를 이루기 위하여, 기판;
상기 기판의 일면에 형성되며, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 전계 발광부; 및
상기 유기 전계 발광부의 제2전극 상부에 형성되며, 트리알콕시실란의 가수분해 탈수축합물로 이루어진 유기-무기 복합막을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자가 제공된다.
상기 두번째 기술적 과제는 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 적층하여 유기 전계 발광부가 형성된 기판을 준비하는 제1단계; 및
상기 제2전극 상부에 트리알콕시실란 및 극성 용매를 포함하는 조성물을 코팅한 다음, 경화하여 유기-무기 복합막을 형성하는 제2단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법에 의하여 이루어진다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자는 유기 전계 발광부의 제2전극 상부에 미세구조가 치밀한 유기-무기 복합막을 형성하여 제2전극으로 사용되는 금속 증착막 또는 제2전극 상부에 형성하는 패시베이션층내에 존재하는 핀홀(pinhole) 또는 나노 결함(nano-defect)을 보완하여 수분 또는 산소의 투과를 줄이면서 봉지 기능도 갖게 된다. 본 발명의 유기 전계 발광 소자는 봉지 기능을 보다 더 보강하기 위하여상기 유기-무기 복합막 상부에 밀봉용 기판을 구비할 수도 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 일실시예가 도시되어 있다.
이를 참조하면, 유기 전계 발광 소자는 기판(10) 상부에 제1전극(11), 유기막(12) 및 제2전극(13)이 순차적으로 적층되어 유기 전계 발광부를 형성한다. 상기 제2전극(13) 상부에는 트리알콕시실란의 가수분해 탈수축합물을 포함하는 유기-무기 복합막(15)이 형성되어 있다.
상기 유기막은 발광층, 홀 수송층, 홀 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 등과 같이 유기 전계 발광 소자에서 통상적으로 이용가능한 유기물로 이루어진 막을 말한다.
상기 트리알콕시실란은 화학식 1로 표시되며, 그중에서도 글리시독시프로필트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
R1, R2, R3및 R4는 서로에 관계없이 C1-C20의 알킬기 또는 C6-C20의 아릴기이다.
상기 유기-무기 복합막(15)에는 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 가수분해 탈수축합물, 화학식 3으로 표시되는 플루오로알킬실란의 가수분해 탈수축합물중에서 선택된 하나 이상이 부가되기도 한다. 만약 화학식 2의 금속 알콕사이드의 가분해 탈수축합물이 부가되는 경우에는 무기성분 부가에 의한 투습특성 향상의) 잇점이 있고, 화학식 3의 플루오로알킬실란의 가수분해 탈수축합물이 부가되는 경우에는 소수 특성 부여로 인한 투습특성 향상의 잇점이 있다.
상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
R5, R6, R7및 R8은 서로에 관계없이 C1-C20의 알킬기 또는 C6-C20의 아릴기이다.
상기식중, R9는 불소화된 C1-C20의 알킬기이고, R10및 R11은 서로에 관계없이 C1-C20의 알콕시기 또는 불소화된 C1-C20의 알킬기이고, R12은 C1-C20의 알킬기이다.
상기 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 예로는 테트라에틸실리케이트(TEOS), (테트라메틸실리케이트(TMOS)) 등이 있고, 상기 화학식 3으로 표시되는 플루오로알킬실란의 예로는 헵타데카플루오로데실트리에톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리이소프로폭시실란, 헵타데카플루오로데실트리부톡시실란, 디-(헵타데카플루오로데실)디에톡시실란 및 트리스-(헵타데카플루오로데실)에톡시실란 등이 있다.
도 1에는 도시되어 있지 않으나, 상기 제2전극(13)과 유기-무기 복합막(15) 사이에는 패시베이션층이 더 개재될 수 있다. 그리고 상기 유기-무기 복합막(15) 상부에는 밀봉용 기판이 더 구비될 수 있다.
상기 패시베이션층은 층간절연막으로서, SiO2, Al2O3, Si3N4등의 물질로 이루어지며, 상기 밀봉용 기판으로는 유리 또는 투명성 플라스틱 기판을 사용한다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자는 그 구동방식이 특별하게 제한되지는 않으며, 패시브 매트릭스(PM) 구동 방식과 액티브 매트릭스(AM) 구동 방식 모두 다 가능하다.
이하, 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 기판상에 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 적층하여 유기 전계 발광부를 형성한다.
이와 별도로, 상기 화학식 1로 표시되는 트리알콕시실란와 극성 용매를 혼합하여 유기-무기 복합막 형성용 조성물을 준비한다. 상기 조성물에는 상기 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드, 화학식 3으로 표시되는 플루오로알킬실란중에서 선택된 하나 이상을 더 부가하기도 한다. 만약 화학식 2의 금속 알콕사이드 및/또는 화학식 3의 플루오로알킬실란을 부가하는 경우, 트리알콕시실란의 함량은 화학식 1의 트리알콕시실란 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 50 중량부이고, 플루오로알킬실란의 함량은 화학식 1의 트리알콕시실란 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 50 중량부인 것이 바람직하다.
상기 극성 용매는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸에틸케톤, 순수로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량은 화학식 1의 트리알콕시실란 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 1000 중량부이다.
상기 조성물에는 가수분해 촉매를 더 부가할 수 있는데, 가수분해 촉매의 예로는 질산, 염산, 인산, 황산 등을 사용하며, 이의 함량은 화학식 1의 트리알콕시실란 1몰을 기준으로 하여 0.1 내지 0.9몰을 사용한다. 만약 가수분해 촉매의 함량이 0.1몰 미만이면 제조 공정이 길어지고, 0.9몰을 초과하면 제조 공정 조절이 까다롭게 되어 바람직하지 못하다.
상기 과정에 따라 얻어진 유기-무기 복합막 형성용 조성물을 상기 제2전극 상부에 도포한 다음, 이를 경화시키면 유기-무기 복합막이 형성된다. 여기에서 도포법은 특별하게 제한되지는 않으나, 스핀코팅법, 스크틴 프린팅법 등을 이용할 수 있고, 상기 경화방법으로는 열경화 또는 UV 경화법을 이용할 수 있다. 열경화시 온도는 80 내지 100℃ 범위이다.
상기 과정에 따라 얻어진 유기-무기 복합막의 두께는 1 내지 100 ㎛인 것이 바람직하며, 유기-무기 복합막의 두께가 상기 범위를 벗어나면 스트레스로 인한 변형 또는 박리 등의 문제점이 있다.
이와 같이 형성된 유기-무기 복합막은 제조하기가 용이할 뿐만 아니라, 그 미세구조가 치밀하여 수분 및 산소 투과를 효율적으로 막을 수 있어서 이를 채용하면 유기 전계 발광 소자의 수명 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 밀봉용 기판을 사용하지 않아도 무방하므로 유기 전계 발광 소자의 전체적인 두께를 줄일 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 구체적으로 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
에탄올 52.32g에 TEOS28 26.00g을 부가하고 이를 15분동안 교반한 다음, 여기에 글리시독시프로필트리메톡시실란(GPTS) 9.3g을 부가하여 1시간동안 교반하였다. 이어서, 상기 혼합물에 순수 11.23g과 60% 농도의 질산 0.61g을 혼합한 촉매 용액을 천천히 부가하고 이를 상온에서 교반하여 유기-무기 복합막 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 유기-무기 복합막 조성물을 유기 전계 발광부의 캐소드 상부에 300-800 rpm으로 스핀코팅하고 이를 70℃로 조절된 오븐에서 1시간동안 열경화하여 유기-무기 복합막을 형성함으로써 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
<실시예 2-4>
TEOS28, GPTS, 순수, 질산의 함량을 하기 표 1과 같이 각각 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
| 구분 | TEOS28(g) | GPTS(g) | 순수(g) | 질산(g) | 에탄올(g) | 총량(g) |
| 실시예 1 | 26.00 | 9.38 | 11.23 | 0.61 | 52.32 | 100 |
| 실시예 2 | 22.53 | 13.77 | 10.93 | 0.59 | 52.17 | 100 |
| 실시예 3 | 19.06 | 17.70 | 10.63 | 0.58 | 52.02 | 100 |
| 실시예 4 | 15.60 | 21.63 | 10.33 | 0.56 | 51.87 | 100 |
<실시예 5>
에탄올 49.65g에 TEOS28 24.92g을 부가하고 이를 15분동안 교반한 다음, 여기에 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(MPTMS) 9.91g과 메타크릴산 0.87g을 부가하여 1시간동안 교반하였다. 이어서, 상기 혼합물에 순수 10.77g과 60% 농도의 질산 0.58g을 혼합한 촉매 용액을 천천히 부가하고 이를 상온에서 24시간 교반하여 유기-무기 복합막 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 유기-무기 복합막 조성물을 유기 전계 발광부의 캐소드 상부에 300-800 rpm으로 스핀코팅하고 이를 저압 수은 램프로 조도 80 mW/㎠로 60초동안 UV 경화하여 유기-무기 복합막을 형성함으로써 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
<실시예 6-7>
TEOS28, MPTMS, 메타크릴산, 순수, 질산, 에탄올의 함량을 하기 표 2과 같이 각각 변화시킨 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법에 따라 실시하여 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
| 구분 | TEOS28(g) | MPTMS(g) | 메타크릴산(g) | 순수(g) | 질산(g) | 에탄올(g) | 총량(g) |
| 실시예 5 | 24.93 | 9.91 | 0.87 | 10.77 | 0.58 | 49.66 | 100 |
| 실시예 6 | 10.25 | 24.82 | 2.17 | 8.94 | 0.48 | 45.08 | 100 |
| 실시예 7 | 0 | 35.23 | 3.08 | 7.66 | 0.42 | 41.89 | 100 |
<실시예 8>
에탄올 52.32g에 TEOS28 26.00g을 부가하고 이를 15분동안 교반한 다음, 여기에 글리시독시프로필트리메톡시실란(GPTS) 9.83g과 플루오로실란(FAS)(헵타데카플루오로데실트리에톡시실란)1.2g을 부가하여 1시간동안 교반하였다. 이어서, 상기 혼합물에 순수 11.23g과 60% 농도의 질산 0.61g을 혼합한 촉매 용액을 천천히 부가하고 이를 상온에서 교반하여 유기-무기 복합막 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 유기-무기 복합막 조성물을 유기 전계 발광부의 캐소드 상부에 300-800 rpm으로 스핀코팅하고 이를 70℃로 조절된 오븐에서 1시간동안 열경화하여 유기-무기 복합막을 형성함으로써 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
<실시예 9>
TEOS28, GPTS, FAS, 순수, 질산의 함량을 하기 표 3과 같이 각각 변경한 것을 제외하고는, 실시예 8과 동일한 방법에 따라 실시하여 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
| 구분 | TEOS28(g) | GPTS(g) | FAS(g) | 순수(g) | 질산(g) | 에탄올(g) | 총량(g) |
| 실시예 8 | 26.00 | 9.38 | 1.2 | 11.23 | 0.61 | 52.32 | 100 |
| 실시예 9 | 22.53 | 13.77 | 0.6 | 10.93 | 0.59 | 52.17 | 100 |
상기 실시예 1-9에 따라 제조된 유기 전계 발광 소자의 수명 특성을 조사하였다.
그 결과, 일반적인 건습제인 CaO, BaO 등을 사용한 유기 전계 발광 소자의 경우와 비교하여 수명 특성이 동등하거나 우수하다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 유기-무기 복합막을 채용하면, 수분 침투를 방지하기 위하여 금속 캔을 사용하거나 유기/무기 교대 형식의 다층 박막을 사용하는 경우와 비교하여 제조공정이 단순해지고 가시광에서의 투과율이 높아 전면발광형 유기 전계 발광 소자의 중간층으로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 유기-무기 복합막은 수분 및 산소 투과를 차단하는 기능이 우수하여 별도의 밀봉용 기판을 사용하지 않고서도 봉지가 가능하여 전체적인 장치의 두께를 얇게 형성하면서도 수명이 연장된 유기 전계 발광 소자를 얻을 수 있다.
본 발명은 도면에서 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
Claims (15)
- 기판;상기 기판의 일면에 형성되며, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 전계 발광부; 및상기 유기 전계 발광부의 제2전극 상부에 형성되며, 트리알콕시실란의 가수분해 탈수축합물로 이루어진 유기-무기 복합막을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 트리알콕시실란이 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.<화학식 1>상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고,R1, R2, R3및 R4는 서로에 관계없이 C1-C20의 알킬기 또는 C6-C20의 아릴기이다.
- 제1항에 있어서, 상기 유기-무기 복합막이,화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 가수분해 탈수축합물과 화학식 3으로 표시되는 플루오로알킬실란의 가수분해 탈수축합물중에서 선택된 하나 이상이 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.<화학식 2>상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고,R5, R6, R7및 R8은 서로에 관계없이 C1-C20의 알킬기 또는 C6-C20의 아릴기이다.<화학식 3>상기식중, R9는 불소화된 C1-C20의 알킬기이고, R10및 R11은 서로에 관계없이 C1-C20의 알콕시기 또는 불소화된 C1-C20의 알킬기이고, R12은 C1-C20의 알킬기이다.
- 제1항에 있어서, 상기 제2전극과 유기-무기 복합막 사이에 패시베이션층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
- 제4항에 있어서, 상기 패시베이션층이 SiO2, Al2O3, Si3N4로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 유기-무기 복합막 상부에 밀봉용 기판이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 밀봉용 기판이 유리 기판 또는 투명성 플라스틱 기판인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
- 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 적층하여 유기 전계 발광부가 형성된 기판을 준비하는 제1단계; 및상기 제2전극 상부에 트리알콕시실란 및 극성 용매를 포함하는 조성물을 코팅한 다음, 경화하여 유기-무기 복합막을 형성하는 제2단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 트리알콕시실란이 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.<화학식 1>상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고,R1, R2, R3및 R4는 서로에 관계없이 C1-C20의 알킬기 또는 C6-C20의 아릴기이다.
- 제8항에 있어서, 상기 조성물에 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드과 화학식 3으로 표시되는 플루오로알킬실란의 가수분해 탈수축합물중에서 선택된 하나 이상이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.<화학식 2>상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고,R5, R6, R7및 R8은 서로에 관계없이 C1-C20의 알킬기 또는 C6-C20의 아릴기이다.<화학식 3>상기식중, R9는 불소화된 C1-C20의 알킬기이고, R10및 R11은 서로에 관계없이 C1-C20의 알콕시기 또는 불소화된 C1-C20의 알킬기이고, R12은 C1-C20의 알킬기이다.
- 제8항에 있어서, 상기 경화시 열경화 또는 UV 경화하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 조성물에 화학식 1의 트리알콕시실란 1몰을 기준으로 하여 0.1 내지 0.9몰의 가수분해 촉매가 더 부가되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 극성 용매가 메탄올, 에탄올, 부탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸에틸케톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,상기 극성 용매의 함량이 화학식 1의 트리알콕시실란 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 1000 중량부인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 제2전극과 유기-무기 복합막 사이에 패시베이션층을 더 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 유기-무기 복합막 상부에 밀봉용 기판을 더 적층하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법.
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