JP2003047803A - 脱気および脈動減少装置の応用例におけるバードイン配管 - Google Patents

脱気および脈動減少装置の応用例におけるバードイン配管

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JP2003047803A JP2002201536A JP2002201536A JP2003047803A JP 2003047803 A JP2003047803 A JP 2003047803A JP 2002201536 A JP2002201536 A JP 2002201536A JP 2002201536 A JP2002201536 A JP 2002201536A JP 2003047803 A JP2003047803 A JP 2003047803A
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reduced
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ガーナー ユリ
Carl W Sims
ダブリュ、シムズ カール
Thomas J Thielen
ジェイ、シーレン トーマス
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 １つまたは複数の半透過管を使用して、移動
相の脱気および流量の減少を同時に行う手段を提供する
こと。 【解決手段】 液体クロマトグラフィの流体を通過させ
て輸送するための流量減少脱気装置が、減圧チャンバ内
に配置された実質的にバードイン形状の柔軟な管を具備
し、この管が、液脈動が流入すると、断面方向に拡張
し、それによってこの管の内部容積を増大させて、それ
に応じてその内部の液圧を低下させるのに十分な柔軟性
がある。具体的な一実施形態では、この管が、減圧チャ
ンバ内の輸送された流体を脱気するために、気体透過性
および液体不浸透性材から製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に、真空脱気
および脈動減少システムに関し、より詳細には、液体ク
ロマトグラフィ応用例に使用するための真空脱気および
脈動減少システムに関する。本発明はまた、流動脈動を
減少し、かつ移動相材料を脱気する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、液体溶剤または反応物の使用を伴
う様々な応用例が存在するが、溶存ガス、特に空気の存
在は望ましくない。このような応用例の一例は、高速液
体クロマトグラフィでの移動相に関し、たとえ少量の溶
存ガスがあっても、得られる結果の精度および感度に干
渉する恐れがある。いくつかの場合で、これらの溶存ガ
スが、移動相中に気泡を形成し、それによってクロマト
グラフィ応用例での測定誤差を引き起こす恐れがある。
さらに、いくつかの溶存ガスは、移動相および周囲の構
成要素に有害作用を引き起こす恐れがある。しばしば、
溶存ガスによって引き起こされるこのような有害作用
は、移動相中のガスの相対的な濃度に相関する。このよ
うな作用を回避するために、通常は、知られている脱気
法によってガスを移動相から除去する。
【０００３】現在の液体クロマトグラフィ・システムに
存在する他の問題は、それぞれの送液導管を通り、さら
にそれぞれのクロマトグラフ用カラムを通って流れる液
圧脈動の減少を必要とするものであるが、この脈動は、
ピストンポンプなどの容積式送液ポンプからの非均等な
吸入および吐出によって生じる。可能な限り最も正確な
クロマトグラム測定値を得るためには、カラムおよび検
出器を通る液体（移動相）流量がほぼ一定でなければな
らない。したがって、実質的に一定量で連続的な液流量
を得るためには、クロマトグラフィ・システムに送液ポ
ンプとカラム／検出器の間の送液導管内に脈動減少装置
を設けることが望ましい。
【０００４】液体クロマトグラフィ・システム内の液圧
脈動はまた、それぞれの送液ポンプの上流側で発生し、
それによって送液ポンプの上流側でクロマトグラフの動
作に悪影響を及ぼす恐れがある。多くの応用例では、液
体クロマトグラフィ・システムを通じて輸送される移動
相は、複数の溶剤の混合物である。このような実施形態
では、個々の溶剤リザーバが、別々の所望量の溶剤を混
合してユニタリー移動相にするための混合バルブ装置に
動作可能に連結される。溶剤は、下流側の送液ポンプに
よってそれぞれのリザーバから混合バルブ装置内へ吸入
され、次に、このポンプは他のクロマトグラフ構成要素
へ移動相を送達することができる。送液ポンプには脈動
の特徴があるので、それぞれの溶剤リザーバと混合バル
ブ装置の間、およびこの混合バルブ装置の下流側に、こ
のような脈動を減少させる機構を設けることが望まし
い。混合バルブ装置内に吸入された液流脈動は、混合移
動相の精度を低下させる傾向があり、したがって混合物
を含むそれぞれの溶剤の所望の比率が不正確になる恐れ
がある。さらに、混合装置内へ流入する液流脈動は、混
合バルブ装置内の物理的な構成要素に悪影響を及ぼす恐
れがあり、その全体的な寿命を短くする可能性がある。
したがって、このようなクロマトグラフ構成要素を連結
する送液導管におよび特にそれぞれの液体リザーバと移
動相混合装置の間に、脈動を減少させる特徴を設けるこ
とが望ましい。
【０００５】液体クロマトグラフィ応用例に、このよう
な流量を減少させる特徴を設けるために、いくつかの脈
動減少技術が実施されてきた。例えば、拡張可能なチャ
ンバ内へ液体を経由させ、突然液圧が掛かかるとそれに
応じて拡張可能なチャンバが拡張し、それによって内部
容積が増大して過剰な液圧を吸収し、拡張可能なチャン
バの下流側で比較的一定の液圧を維持する。しかし、こ
のような流量減少装置は、非層流の流動パターンを生じ
る可能性があり、大部分の移動相中に気泡の形成が生じ
る恐れがある。上で説明したように、このような気泡
は、正確なクロマトグラフ分析に干渉する恐れがある。
【０００６】他に提案されたシステムは、液流路内に空
き容積を設けるが、その容積は標準フローレジムでは完
全に満たされない。しかし、液流が脈動すると、この空
き容積によって過剰な液流量が蓄積され、それによって
空き容積の下流側での流動衝撃を軽減する。しかしなが
ら、拡張可能なチャンバに関する場合と同様に、この空
き容積は、送液導管内の非層流の流動を助長するように
作用する恐れがある。
【０００７】いくつかの応用例では、脈動を減少させる
送液導管として、楕円または扁平な管が利用される。こ
のような脈動減少管は、液脈動がこれらの管を通過して
向けられると、断面輪郭が変化するのに十分な柔軟性が
ある。しかし、このような適用例は、断面の膨張範囲を
制限する減少手段でこの柔軟性配管を囲むのが通常であ
る。このような減少手段は、液脈動が減少された後に、
送液導管が楕円形または扁平な輪郭に復帰するように、
送液導管の断面輪郭の変化を押さえるように作用する。
このような減少手段には、バイアス手段、外部体および
送液導管を包囲する圧縮流体が含まれる。
【０００８】さらに、現在までに提案された流量減少シ
ステムは、上で説明したように、液体クロマトグラフィ
応用例での脱気問題に対処していない。移動相を脱気す
る具体的な方法は、送液導管として半透過性の合成ポリ
マー樹脂材を使用し、さらにこのような半透過性の導管
を減圧または真空環境に曝すことを含む。脱気を行うた
めには、脱気すべき液体を減圧環境内の導管を通して流
入させ、それによってこの半透過性の導管壁を通じて移
動相から溶存ガスを逃がすことができる。単一装置内で
脱気機能および流量減少機能に対処することによって、
クロマトグラフの効率性の向上およびクロマトグラフ機
器のサイズの縮小が実現できる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
主要な目的は、１つまたは複数の半透過管を使用して、
移動相の脱気および脈動の減少を同時に行う手段を提供
することである。
【００１０】本発明の他の目的は、脱気能力を有する液
脈動減少装置を提供することである。
【００１１】本発明のさらに他の目的は、流動脈動を減
少し、かつ通過する液体の脱気を行う実質的にバードイ
ン形状の柔軟な管を提供することである。
【００１２】本発明のさらにまた他の目的は、管を通過
する液体を脱気し、さらに通過する液脈動を減少させる
ように作用する実質的にバードイン形状の柔軟な管を減
圧チャンバ内に提供することである。
【００１３】本発明の別の目的は、約４５ｋｇ／ｃｍ2
（約１００ポンド／平方インチ）までの液脈動に耐える
能力がある流量減少脱気装置を提供することである。
【００１４】本発明のさらに別の目的は、液体の脱気能
力を有する液脈動減少装置を提供することにあり、この
装置が、その内部で層流の液流を維持するように実質的
に構成されている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明により、液流脈動
の減少および半透過管を通過する液体の脱気を同時に行
う装置が提供される。これは、実質的にバードイン形状
構成で管を形成することによって実現し、この管は、非
晶質のペルフルオロ化コポリマーなどの気体透過性およ
び液体不浸透性材から製造される。このような非晶質の
ペルフルオロ化コポリマーを使用することによって、液
体を脱気する特徴を損なわずに、液流脈動を減少させる
特徴のために断面方向で拡張するように十分な柔軟性を
有する管を製造することができる。このような装置によ
って、本応用例で説明されているように、流量減少およ
び脱気機能を１つの装置内で組合せることによって、液
体クロマトグラフィ応用例の設計効率が高められる。
【００１６】本発明の流量減少脱気装置の一実施形態
は、チャンバ内に配置された実質的にバードイン形状の
柔軟な管を具備し、このチャンバが減圧された内部圧を
有するように、チャンバを真空源に結合することが好ま
しい。この管は、液脈動が流入すると断面方向に拡張す
るのに十分に柔軟であり、それによって内部容積を増大
させて、それに応じてその内部の液圧を低下させると共
に、脈動が減少された後で、その元の形状に復帰するの
に十分な弾性もある。この管は送液ポンプに動作可能に
結合されているが、このポンプはその上流側および下流
側で液流脈動を発生させる恐れがある。この管は、気体
透過性および液体不浸透性材であることが好ましく、さ
らにＴＥＦＬＯＮ ＡＦ（商標）などの非晶質のペルフ
ルオロ化コポリマーであることがより好ましい。この管
が、約４５ｋｇ／ｃｍ2（約１００ポンド／平方イン
チ）までの液脈動を効果的に減少できるように、この管
は、約０．０５０ｍｍ（約０．００２インチ）と約０．
２５０ｍｍ（約０．０１０インチ）の間の壁厚を有する
ことが好ましい。流量減少脱気装置のこのような一実施
形態が、高速液体クロマトグラフィ・システムと共に利
用されることが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の様々な可能な構成の代表
例であることが意図されている添付の図面を参照して説
明される詳細な実施の形態で、本発明によって提示され
た他の目的、特徴および進歩と共に上に列挙されている
目的および利点がここに提示される。本発明の他の実施
の形態および態様は、当業者の理解の範囲内にあること
が認識される。
【００１８】次いで参照符号によって図面を参照し、最
初に図１を見ると、流量減少脱気システム１０が示され
ている。流量減少脱気システム１０は、真空ポンプ１４
に動作可能に結合される真空チャンバ１２を具備し、そ
の真空ポンプ１４が、真空チャンバ１２内の内部圧を低
下させるための真空源となることが好ましい。図１に示
す実施形態では、流量減少脱気システム１０は、真空チ
ャンバ１２に動作可能に結合された真空センサ２０と、
真空ポンプ１４および真空センサ２０に動作可能に結合
された電子制御手段１６と、この制御手段１６に動作可
能に結合された作業者インターフェース１８をさらに具
備する。
【００１９】真空チャンバ１２は、多様な構成で実施す
ることが可能であり、このような真空チャンバの代表的
な一実施形態として図１に例示されている。図２でより
明らかに分かるように、真空チャンバ１２は、高密度ポ
リエチレンまたはポリプロピレンなどの耐衝撃性の高い
ポリマー材から製造されることが好ましく、それは強靱
で比較的不活性な非金属製ハウジング２１を形成するた
めに、容易に封止Ｏリングで組立てまたは一体に熱溶接
され得る。図２に示すように、コイルを形成するよう
に、中央軸またはスプール部材２４の周りに流量減少脱
気管２２を巻き付けることができる。この様にして、真
空チャンバ１２内の減圧された環境に、比較的大量の流
量減少脱気管２２を曝すことによって、管２２を通過す
る液体の脱気および流量減少を行う効率的な手段が提供
される。流量減少脱気管２２は、流入口連結部２６と流
出口連結部２８の間に延長することが好ましい。真空チ
ャンバ１２は、真空源、好ましくは真空ポンプ１４に連
結するための真空連結部３０をさらに具備する。
【００２０】流量減少脱気管２２は、半透過性ポリマー
材であることが好ましい。好ましい実施形態では、流量
減少脱気管２２が、非晶質のペルフルオロ化コポリマー
などの気体透過性および液体不浸透性材である。このよ
うな非晶質のペルフルオロ化コポリマーの一例は、米国
デュポン社製のＴＥＦＬＯＮ ＡＦ（商標）２４００で
ある。ＴＥＦＬＯＮ ＡＦ（商標）は、その望ましい脱
気および不活性特徴のために流量減少脱気管２２に使用
するのに好ましい材料である。所望の壁厚に製造される
と、ＴＥＦＬＯＮ ＡＦ（商標）は、ここで説明されて
いる流量減少機能を果たすのに十分な柔軟性もある。
【００２１】流入口および流出口連結部２６、２８は、
ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）または、金属
の場合は、チタンもしくはステンレス鋼などの高強度で
高密度な不活性材でよく、長さの短い貫通連結配管を具
備することが好ましく、それに被せて流量減少脱気管２
２が嵌め込まれている３６におけるような端部を有す
る。好ましい実施形態では、貫通連結管３４は、適正な
封止フェルール３８を使用して結合することができる
が、そのフェルールは、隔壁ユニオン４２に貫通連結管
３４を結合するためのナット４０と共に使用されるＴＥ
ＦＺＥＬ（商標）または他の耐衝撃性が高い不活性材で
よい。
【００２２】図３の切取り側面図で示すように、流量減
少脱気管２２は、実質的にバードイン形状であり、それ
によって第１の断面寸法が第２の断面寸法よりも大き
い。流量減少脱気管２２のこのような好ましい構成によ
って、管２２が第２の断面寸法に沿う方向に拡張するこ
とが可能になり、それによって液脈動が流入すると、管
２２の内部容積を増大させる。管２２内の内部容積を増
大させることによって、内部液圧がそれに応じて低下
し、さらにそれによって液脈動が減少する。いったん液
脈動が減少すると、管２２の弾性によって、この管はそ
の元の実質的にバードイン形状構成を取り戻す。流量減
少脱気管２２は、多様な管の壁厚を用いて予想される様
々な内部液圧および液流脈を処理することができるが、
約０．０５０ｍｍ（約０．００２インチ）と約０．２５
０ｍｍ（約０．０１０インチ）の間の壁厚を有すること
が好ましい。しかし、好ましい実施形態では、管２２
は、約４５ｋｇ／ｃｍ2（約１００ポンド／平方イン
チ）までの流動脈動を処理および減少させることができ
る。しかし、より大きな壁厚を管２２に用いれば、それ
だけ大きな液脈動圧を効果的に減少させることができ
る。
【００２３】いくつかの実施形態では、流入口連結部２
６が、送液ポンプ（図示せず）の下流側にあるので、真
空チャンバ１２は、送液ポンプと下流側の構成要素の間
に位置することが好ましく、これらの構成要素は流出口
連結部２８に動作可能に連結されている。特に好ましい
一実施形態では、真空チャンバ１２を高速液体クロマト
グラフィ・システムと共に使用しており、移動相が、真
空チャンバ１２内の流量減少脱気管２２を通して減少さ
れ、さらにこのような移動相を分析するためのクロマト
グラフ・カラム内へポンプで送出される。
【００２４】本発明の別の実施例が図４に例示されてい
るが、そこではインライン真空チャンバ６１が示されて
いる。流量減少脱気システム６０は流量減少脱気管６２
を具備し、その管が、前記ポンプの上流側にある構成要
素を含めて、様々な液体クロマトグラフィ・システムの
構成要素間に配置されることが好ましい。流量減少脱気
管６２は、対向端６４および６６の間に延長することが
好ましく、真空チャンバ６１の内側部分６８内に配置さ
れていることが好ましい。
【００２５】真空チャンバ６１は、ＰＥＥＫが好ましい
が、高強度で比較的に不活性な任意の材料でよい。真空
チャンバ６１は、管６２に対して包囲関係で配置される
ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）／ＦＥＰ（フ
ッ化エチレンプロピレン樹脂）の二重収縮配管７１、７
３を使用することによって端部７０および７２で封止さ
れ得る。１対のフェルール７８、８０と共に１対のナッ
ト７４、７６が、それぞれの液体クロマトグラフィ・シ
ステム構成要素間で真空チャンバ６１を連結するための
配管７１、７３に対して包囲関係に形成されることが好
ましい。図４に示すように、内側部分６８を真空にする
ように、真空チャンバ６１の内側部分６８と真空源（図
示せず）の間で連通するための真空アダプタ８２が設け
られている。
【００２６】図５は、図４に示した線５に沿って取った
端部断面図である。図５に例示したように、流量減少脱
気管６２は、第１の断面寸法が第２の断面寸法よりも大
きな実質的にバードイン形状であることが好ましい。こ
こで説明したように、このような好ましい構成によっ
て、所望の流量を減少させる特徴が提供される。
【００２７】本発明の流量減少脱気管は、それを通過し
て流れる液体の脱気および液流脈動の減少を同時に行う
ように作用することが好ましい。好ましい実施形態で
は、流量減少脱気管は、所望の脱気機能を提供するため
に減圧真空チャンバ内に配置される。この様にして、本
発明におけるように単一装置内で、液体クロマトグラフ
ィ応用例にとって重要な脱気および流量減少という別々
の機能を組合せることができる。このような機能を組合
せることによって、よりコンパクトで効率的な形で、液
体クロマトグラフィ・システムを製作することができ
る。
【００２８】使用に際して、本発明の流量減少脱気装置
は、通過する液体を脱気し、かつ内部に流入する液圧脈
動を減少させる。流量減少脱気管は、送液ポンプによっ
て駆動される液体を導くことが好ましく、このポンプは
容積式送液ポンプでよい。このようにして、流量減少脱
気管は、この送液ポンプの流入口または流出口に動作可
能に結合されるか、またはこのポンプから遠隔配置され
得る。特に、本発明の管は、それぞれの溶剤リザーバと
混合バルブ装置の間、および混合バルブ装置と下流側の
クロマトグラフ構成要素の間で利用されることが好まし
い。
【００２９】このような多くのポンプでは、液流量の偏
差が基本的に半規則的に発生する。したがって、このよ
うな応用例では液流脈動が全く通常である。液体クロマ
トグラフィ応用例で測定精度を高めるために、管内の容
積を増大させ、さらにそれによって内部の液圧を低下さ
せるように、流量減少脱気管が、断面方向に一時的に拡
張可能であることが好ましい。実際に、液流脈動によっ
て流量減少脱気管の一時的な拡張が引き起こされ、それ
がこのような液脈動を減少させるように作用する。いっ
たん脈動が減少すると、流量減少脱気管内の残存弾性力
が実質的にバードイン形状構成にこの管を再構成するよ
うに作用し、それによって次の液流脈動に対してこの管
を準備させる。このような減少正味効果は、流量減少脱
気装置の下流側にあるクロマトグラフ機器が比較的一定
の液体流量を受け取るように、流量減少脱気装置を脱出
する液流量を正常化することにある。
【００３０】特許法に適合し、かつ必要とされるように
これら新規の原理を適用して本発明の実施形態を製作お
よび使用するのに必要な情報を当業者に提供するため
に、本明細書で本発明を詳細に説明した。しかしなが
ら、本発明は、具体的に異なる装置によって実施するこ
とができること、および本発明そのものの範囲から逸脱
することなく様々な修正を行うことができることを理解
されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の流量減少脱気装置を示す概略図であ
る。
【図２】図１に例示した流量減少脱気装置の断面図であ
る。
【図３】図２に例示した流量減少脱気装置の切取り側面
断面図である。
【図４】本発明の流量減少脱気装置の代替実施形態の断
面図である。
【図５】図４の線５に沿って取った切取り端部断面図で
ある。
【符号の説明】
１０ 流量減少脱気システム １２ 真空チャンバ １４ 真空ポンプ １６ 制御用電子機器 １８ 作業者インターフェース ２０ 真空センサ ２１ 非金属製ハウジング ２２ 流量減少脱気管 ２４ 中央軸またはスプール部材 ２６ 流入口連結部 ２８ 流出口連結部 ３０ 真空連結部 ３６ 端部 ３８ 封止フェルール ４０ ナット ６０ 流量減少脱気システム ６１ 真空チャンバ ６２ 管 ６４ 対向端 ６６ 対向端 ６８ 内側部分 ７０ 端部 ７１ 二重収縮配管 ７２ 端部 ７３ 二重収縮配管 ７４ ナット ７６ ナット ７８ フェルール ８０ フェルール ８２ 真空アダプタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カール ダブリュ、シムズ アメリカ合衆国 ミネソタ、セント ポー ル、 コレット プレイス 1136 (72)発明者 トーマス ジェイ、シーレン アメリカ合衆国 ミネソタ、プリモス、 フィフティサード アヴェニュー ノース 12120 Ｆターム(参考） 4D006 GA32 HA21 KA12 KB17 KE06R MA31 MB03 MC30 PB13 PC38 4D011 AA17 AC04 AD06

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体クロマトグラフィの流体を通過させ
    て輸送する流量減少脱気装置であって、 チャンバ内に配置された実質的にバードイン形状の柔軟
    な管を備え、前記チャンバが減圧された内部圧を有する
    ように、前記チャンバが真空源に動作可能に結合され、
    前記管が、液脈動が流入すると断面方向に拡張し、それ
    によって前記管の内部容積を増大させ、それに応じてそ
    の内部の液圧を低下させるように十分柔軟である装置。
  2. 【請求項２】 前記管が、気体透過性材および液体不浸
    透性材を含む、請求項１に記載の流量減少脱気装置。
  3. 【請求項３】 前記管が、非晶質のペルフルオロ化コポ
    リマーを含む、請求項２に記載の流量減少脱気装置。
  4. 【請求項４】 前記管が、約０．０５０ｍｍ（約０．０
    ０２インチ）と約０．２５０ｍｍ（約０．０１０イン
    チ）の間の壁厚を有する、請求項１に記載の流量減少脱
    気装置。
  5. 【請求項５】 前記管が、約４５ｋｇ／ｃｍ2（約１０
    ０ポンド／平方インチ）までの液脈動を効果的に減少さ
    せる、請求項４に記載の流量減少脱気装置。
  6. 【請求項６】 前記管が、送液ポンプ流出口に動作可能
    に結合される、請求項１に記載の流量減少脱気装置。
  7. 【請求項７】 前記流体が、高速液体クロマトグラフィ
    応用例での移動相である、請求項１に記載の流量減少脱
    気装置。
  8. 【請求項８】 前記管が、前記液脈動が減少された後
    に、実質的にボードイン形状構成へ復帰するのに十分な
    弾性がある、請求項１に記載の流量減少脱気装置。
  9. 【請求項９】 前記管が、１つまたは複数の流体リザー
    バと混合バルブ装置の間に動作可能に配置される、請求
    項１に記載の流量減少脱気装置。
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