JP2000107510A - 脱気装置 - Google Patents
脱気装置Info
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- JP2000107510A JP2000107510A JP10278064A JP27806498A JP2000107510A JP 2000107510 A JP2000107510 A JP 2000107510A JP 10278064 A JP10278064 A JP 10278064A JP 27806498 A JP27806498 A JP 27806498A JP 2000107510 A JP2000107510 A JP 2000107510A
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- Japan
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- tube
- pipe
- deaeration
- bellows
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- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】内径が小さく内部抵抗の大きい高効率脱気管を
用い、脱気管の出口側での気泡発生を防止できる脱気装
置を提供する。 【解決手段】減圧室５内の脱気管２の下流側流路中にベ
ローズ管３を設け、或いは、脱気管２の全部、または一
部を管内の圧力変動によってその内容積が変化する管材
を用いて構成する。従って、脱気管２の出口側での圧力
変動（脈動）に対してダンピング効果があり、この部分
での気泡の発生が抑制される。
用い、脱気管の出口側での気泡発生を防止できる脱気装
置を提供する。 【解決手段】減圧室５内の脱気管２の下流側流路中にベ
ローズ管３を設け、或いは、脱気管２の全部、または一
部を管内の圧力変動によってその内容積が変化する管材
を用いて構成する。従って、脱気管２の出口側での圧力
変動（脈動）に対してダンピング効果があり、この部分
での気泡の発生が抑制される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、たとえば液体クロ
マトグラフの脱ガス装置として好適な脱気装置に関す
る。
マトグラフの脱ガス装置として好適な脱気装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフでは、移動相溶媒を
脱気して使用する。これは、移動相溶媒中に溶存する空
気等が気泡となってポンプの送液精度を低下させたり、
検出器にノイズやベースライン変動などの悪影響をもた
らすことを防止し、安定な分析を行うためである。脱気
するにはいくつかの方法があるが、最も広く用いられて
いるのは気液分離膜を利用する減圧脱気法である。これ
は、酸素、窒素などの気体分子は通すが液体分子は通さ
ない性質を持つ多孔質樹脂製の膜（気液分離膜）を用い
るもので、このような材料で作られたチューブ（以下、
脱気管と称す）の外側を減圧状態に保ちながら、この脱
気管を通して移動相溶媒を液体クロマトグラフの送液ポ
ンプに供給する。溶媒が脱気管内を通る間に溶存空気が
脱気管の壁を透過して排出され、脱気が行われる。
脱気して使用する。これは、移動相溶媒中に溶存する空
気等が気泡となってポンプの送液精度を低下させたり、
検出器にノイズやベースライン変動などの悪影響をもた
らすことを防止し、安定な分析を行うためである。脱気
するにはいくつかの方法があるが、最も広く用いられて
いるのは気液分離膜を利用する減圧脱気法である。これ
は、酸素、窒素などの気体分子は通すが液体分子は通さ
ない性質を持つ多孔質樹脂製の膜（気液分離膜）を用い
るもので、このような材料で作られたチューブ（以下、
脱気管と称す）の外側を減圧状態に保ちながら、この脱
気管を通して移動相溶媒を液体クロマトグラフの送液ポ
ンプに供給する。溶媒が脱気管内を通る間に溶存空気が
脱気管の壁を透過して排出され、脱気が行われる。
【０００３】この方法で脱気効率を上げるには、単位量
の液体が接する膜の面積を大きくとること、即ち、脱気
管の内容積をできるだけ小さくしながら内壁の面積をで
きるだけ大きくすることが要求され、結局、脱気管の内
径を小さく、且つ長さを長くすることが必要とされる。
このことはまた、脱気装置の内部の流路抵抗（内部抵
抗）を増大させることになる。また、液体クロマトグラ
フを使用する場合、移動相を別種の溶媒に交換すること
がしばしば必要となる。この場合、脱気装置としては内
容積が小さい方が交換に要する時間が少なくて済み、溶
媒の無駄も少ない。この面からも、脱気装置における脱
気管の内径は小さくすることが望まれ、その結果として
内部抵抗は大きくなる。
の液体が接する膜の面積を大きくとること、即ち、脱気
管の内容積をできるだけ小さくしながら内壁の面積をで
きるだけ大きくすることが要求され、結局、脱気管の内
径を小さく、且つ長さを長くすることが必要とされる。
このことはまた、脱気装置の内部の流路抵抗（内部抵
抗）を増大させることになる。また、液体クロマトグラ
フを使用する場合、移動相を別種の溶媒に交換すること
がしばしば必要となる。この場合、脱気装置としては内
容積が小さい方が交換に要する時間が少なくて済み、溶
媒の無駄も少ない。この面からも、脱気装置における脱
気管の内径は小さくすることが望まれ、その結果として
内部抵抗は大きくなる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のように脱気効率
と溶媒交換の便宜上から、内容積が小さく内部抵抗の大
きい脱気装置を通して液体クロマトグラフのポンプで溶
媒を吸引する場合、脱気装置の出口からポンプの入口ま
での間の流路部分が負圧になる。特に、移動相の流量を
大きく設定して分析する場合等には、この部分の負圧が
大きくなり、気泡が発生することがある。液体クロマト
グラフのポンプはプランジャ形が多いが、その場合、ポ
ンプの吸引流量は脈動する（周期的に変化する）ので、
吸引流量が最大となる点の前後で気泡が発生する。
と溶媒交換の便宜上から、内容積が小さく内部抵抗の大
きい脱気装置を通して液体クロマトグラフのポンプで溶
媒を吸引する場合、脱気装置の出口からポンプの入口ま
での間の流路部分が負圧になる。特に、移動相の流量を
大きく設定して分析する場合等には、この部分の負圧が
大きくなり、気泡が発生することがある。液体クロマト
グラフのポンプはプランジャ形が多いが、その場合、ポ
ンプの吸引流量は脈動する（周期的に変化する）ので、
吸引流量が最大となる点の前後で気泡が発生する。
【０００５】既に述べたとおり、移動相溶媒に発生する
気泡は液体クロマトグラフ分析にとって大きな障害とな
る。この場合は、脱気管を通過した後に気泡が発生する
ので、この脱気装置ではこの気泡を除去することはでき
ない。その上、気泡発生を防止するために用いた脱気装
置がかえって気泡発生の一因となるわけで、脱気装置が
逆効果を生む事態となる。本発明は、このような事情に
鑑みてなされたものであり、内径が小さく内部抵抗の大
きい脱気管を用い、しかも脱気装置出口側での気泡発生
を防ぐことのできる脱気装置を提供することを目的とす
るものである。
気泡は液体クロマトグラフ分析にとって大きな障害とな
る。この場合は、脱気管を通過した後に気泡が発生する
ので、この脱気装置ではこの気泡を除去することはでき
ない。その上、気泡発生を防止するために用いた脱気装
置がかえって気泡発生の一因となるわけで、脱気装置が
逆効果を生む事態となる。本発明は、このような事情に
鑑みてなされたものであり、内径が小さく内部抵抗の大
きい脱気管を用い、しかも脱気装置出口側での気泡発生
を防ぐことのできる脱気装置を提供することを目的とす
るものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の脱気装置は、上
記課題を解決するために、減圧室内の脱気管の下流側流
路中にベローズ等容積可変流路部材を設け、或いは、脱
気管の全部、または一部に管内の圧力変動によってその
内容積が変化する管材を用いて構成したことを特徴とす
る。上記のように構成されているために、プランジャ形
ポンプによる吸引流量の脈動のピーク時にはこれらベロ
ーズや脱気管の内容積が縮小することにより、負圧の程
度が緩和されるので、気泡が発生し難くなり、大流量の
送液も可能となる。
記課題を解決するために、減圧室内の脱気管の下流側流
路中にベローズ等容積可変流路部材を設け、或いは、脱
気管の全部、または一部に管内の圧力変動によってその
内容積が変化する管材を用いて構成したことを特徴とす
る。上記のように構成されているために、プランジャ形
ポンプによる吸引流量の脈動のピーク時にはこれらベロ
ーズや脱気管の内容積が縮小することにより、負圧の程
度が緩和されるので、気泡が発生し難くなり、大流量の
送液も可能となる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図１に示
す。図１において、１０は、ポンプ１１、試料導入部１
２、カラム１３、及び検出器１４等から成る液体クロマ
トグラフ装置であって、移動相溶媒６は、溶媒容器８か
らサクションチューブ７ａ、７ｂとその中間に介挿され
た脱気装置１を経てポンプ１１により吸引される。脱気
装置１は、真空ポンプ４によって減圧にされた減圧室５
内に多孔質樹脂製の脱気管２と、その下流側に接続され
た長手方向に伸縮可能なベローズ管３を設け、これらの
中を前記移動相溶媒６が通過して液体クロマトグラフ１
０に供給されるように構成されている。
す。図１において、１０は、ポンプ１１、試料導入部１
２、カラム１３、及び検出器１４等から成る液体クロマ
トグラフ装置であって、移動相溶媒６は、溶媒容器８か
らサクションチューブ７ａ、７ｂとその中間に介挿され
た脱気装置１を経てポンプ１１により吸引される。脱気
装置１は、真空ポンプ４によって減圧にされた減圧室５
内に多孔質樹脂製の脱気管２と、その下流側に接続され
た長手方向に伸縮可能なベローズ管３を設け、これらの
中を前記移動相溶媒６が通過して液体クロマトグラフ１
０に供給されるように構成されている。
【０００８】ポンプ１１が稼働している状態では移動相
溶媒６の吸引流路、即ちサクションチューブ７ａ、脱気
管２、ベローズ管３、サクションチューブ７ｂの内部は
全て移動相溶媒６で満たされる。ベローズ管３は、減圧
下に置かれているため、周囲の減圧によりベローズを伸
張させる力とベローズ自身の弾性による復元力とが平衡
するところまで引き延ばされている。前記の通りポンプ
１１の吸引力は周期的に変化するが、吸引力のピークの
前後で、ベローズ管３内の液がポンプ１１に吸い出され
てベローズ管３が縮小することにより圧力の低下を緩和
する。ポンプの吸引力がなくなる次の半サイクルで、ベ
ローズ管３は再び周囲の減圧に引かれて伸張し、サクシ
ョンチューブ７ａ、脱気管２を通して移動相溶媒６がベ
ローズ管３内に補充される。このようにして、ベローズ
管３の容積変化が脈動する負圧に対してダンピング効果
を発揮し、その結果として気泡の発生を抑える。
溶媒６の吸引流路、即ちサクションチューブ７ａ、脱気
管２、ベローズ管３、サクションチューブ７ｂの内部は
全て移動相溶媒６で満たされる。ベローズ管３は、減圧
下に置かれているため、周囲の減圧によりベローズを伸
張させる力とベローズ自身の弾性による復元力とが平衡
するところまで引き延ばされている。前記の通りポンプ
１１の吸引力は周期的に変化するが、吸引力のピークの
前後で、ベローズ管３内の液がポンプ１１に吸い出され
てベローズ管３が縮小することにより圧力の低下を緩和
する。ポンプの吸引力がなくなる次の半サイクルで、ベ
ローズ管３は再び周囲の減圧に引かれて伸張し、サクシ
ョンチューブ７ａ、脱気管２を通して移動相溶媒６がベ
ローズ管３内に補充される。このようにして、ベローズ
管３の容積変化が脈動する負圧に対してダンピング効果
を発揮し、その結果として気泡の発生を抑える。
【０００９】数値例を示すと、ポンプ１１の１ストロー
ク当たりの吸引量が１００μＬとし、そのうちの約半分
の５０μＬをベローズ管３の容積変化によって賄うもの
とし、ベローズ管３の容積変化は全容積の１０〜２５％
とすれば、ベローズ管３は全容積０．２〜０．５ｍＬ程
度の極く小型のもので十分であることがわかる。５０μ
Ｌ程度の僅かな容積変化を生じる管材としては必ずしも
ベローズのような蛇腹構造を必要としない。例えば、内
径０．５ｍｍ、長さ１ｍの直管でも、その断面積が２５
％変形するだけで５０μＬの容積変化を生む。従って、
図１に示す実施例の変形として、この程度のサイズの、
断面積が変化しやすい軟質チューブを、ベローズ管３の
代わりに用いることもできる。この場合、軟質チューブ
は減圧室５の中では内圧によって膨らむので断面はほぼ
円形であるが、内部がある程度以上の負圧になると長円
形に変形することによって容積変化を生じる。このよう
なチューブを図１におけるベローズ管３の代わりに用い
ることもできるが、脱気管２自体をこのような変形可能
で且つ気液分離機能を有する材料で構成してもよい。
ク当たりの吸引量が１００μＬとし、そのうちの約半分
の５０μＬをベローズ管３の容積変化によって賄うもの
とし、ベローズ管３の容積変化は全容積の１０〜２５％
とすれば、ベローズ管３は全容積０．２〜０．５ｍＬ程
度の極く小型のもので十分であることがわかる。５０μ
Ｌ程度の僅かな容積変化を生じる管材としては必ずしも
ベローズのような蛇腹構造を必要としない。例えば、内
径０．５ｍｍ、長さ１ｍの直管でも、その断面積が２５
％変形するだけで５０μＬの容積変化を生む。従って、
図１に示す実施例の変形として、この程度のサイズの、
断面積が変化しやすい軟質チューブを、ベローズ管３の
代わりに用いることもできる。この場合、軟質チューブ
は減圧室５の中では内圧によって膨らむので断面はほぼ
円形であるが、内部がある程度以上の負圧になると長円
形に変形することによって容積変化を生じる。このよう
なチューブを図１におけるベローズ管３の代わりに用い
ることもできるが、脱気管２自体をこのような変形可能
で且つ気液分離機能を有する材料で構成してもよい。
【００１０】気液分離機能を有する材料の例としてはフ
ッ素系樹脂が挙げられるが、これは管材としては一般に
柔軟性に乏しい。断面が円形で、その材質がある程度の
堅さ（剛性）を持っているチューブの場合は、その内部
が負圧になり、或いは外部の全周から加圧されたときで
も、アーチ効果のため容易に円形から長円形への変形が
起こらない。従って、チューブ材質がある程度以上堅い
場合は、断面が凸レンズ形（紡錘形）のチューブを用い
るとよい。凸レンズ形のチューブを製作する簡単な方法
の一例を図２に示す。即ち、図２Ａに示すような円形断
面のチューブを一旦同図Ｂのように扁平に押し潰し、そ
の両縁部を加熱して塑性変形させるかまたは融着させ
る。こうして製作したチューブは通常は材質自体の弾性
によって同図Ｃのような断面形状を保つが、減圧下に置
けば膨れて円形に近い形となり、またその内部をポンプ
で吸引すれば扁平な凸レンズ状となって断面積が小さく
なり、単位長さ当たりの内容積が減少する。フッ素系樹
脂のような柔軟性に乏しい材質のチューブであっても、
このように加工することによって変形しやすくなり、本
発明の目的に利用できるようになる。なお、一般に異形
チューブは接続に問題があるが、このような凸レンズ形
断面のチューブは、上記加工の工程で両端は円形断面の
まま残すことによって、通常の管継ぎ手を用いて容易に
他のチューブや装置等と接続することができる。
ッ素系樹脂が挙げられるが、これは管材としては一般に
柔軟性に乏しい。断面が円形で、その材質がある程度の
堅さ（剛性）を持っているチューブの場合は、その内部
が負圧になり、或いは外部の全周から加圧されたときで
も、アーチ効果のため容易に円形から長円形への変形が
起こらない。従って、チューブ材質がある程度以上堅い
場合は、断面が凸レンズ形（紡錘形）のチューブを用い
るとよい。凸レンズ形のチューブを製作する簡単な方法
の一例を図２に示す。即ち、図２Ａに示すような円形断
面のチューブを一旦同図Ｂのように扁平に押し潰し、そ
の両縁部を加熱して塑性変形させるかまたは融着させ
る。こうして製作したチューブは通常は材質自体の弾性
によって同図Ｃのような断面形状を保つが、減圧下に置
けば膨れて円形に近い形となり、またその内部をポンプ
で吸引すれば扁平な凸レンズ状となって断面積が小さく
なり、単位長さ当たりの内容積が減少する。フッ素系樹
脂のような柔軟性に乏しい材質のチューブであっても、
このように加工することによって変形しやすくなり、本
発明の目的に利用できるようになる。なお、一般に異形
チューブは接続に問題があるが、このような凸レンズ形
断面のチューブは、上記加工の工程で両端は円形断面の
まま残すことによって、通常の管継ぎ手を用いて容易に
他のチューブや装置等と接続することができる。
【００１１】他の変形例として、ベローズ管３を脱気管
２と同じ材質（多孔質樹脂）で製作すれば、ベローズ管
３も脱気作用を持つので脱気効率が向上し、または脱気
効率をさらに上げる必要がない場合は、脱気管２をその
分だけ短くできるので脱気装置全体の内容積の増加を抑
えることができる。また、脱気管２の全てをこのような
ベローズ管で置き換えることも可能である。また、スプ
リング等を用いてベローズ管の復元力を調整する機構等
も、通常の設計事項として付加することができる。この
ようにスプリング等で付勢されたベローズ管は減圧室５
の外に設置することもできる。さらにまた、ベローズ管
３を、これと同等の機能を持つ容積可変の流路部材、例
えばダイアフラム、シリンダ等で置き換えることも可能
である。なお、ここでいう減圧室とは、その内部気圧が
大気圧以下に保たれた室であって、一般に低圧室、真空
室等と称されるものを包含する。
２と同じ材質（多孔質樹脂）で製作すれば、ベローズ管
３も脱気作用を持つので脱気効率が向上し、または脱気
効率をさらに上げる必要がない場合は、脱気管２をその
分だけ短くできるので脱気装置全体の内容積の増加を抑
えることができる。また、脱気管２の全てをこのような
ベローズ管で置き換えることも可能である。また、スプ
リング等を用いてベローズ管の復元力を調整する機構等
も、通常の設計事項として付加することができる。この
ようにスプリング等で付勢されたベローズ管は減圧室５
の外に設置することもできる。さらにまた、ベローズ管
３を、これと同等の機能を持つ容積可変の流路部材、例
えばダイアフラム、シリンダ等で置き換えることも可能
である。なお、ここでいう減圧室とは、その内部気圧が
大気圧以下に保たれた室であって、一般に低圧室、真空
室等と称されるものを包含する。
【００１２】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、内部抵抗の大きい高効率の脱気装置でありながら、
ポンプの脈動による移動相溶媒の吸入流路の圧力変動を
緩和し、気泡の発生を抑制できる。液体クロマトグラフ
の脱気装置として使用した場合、気泡による送液不良等
がなく精度の良好な分析が保証される。
で、内部抵抗の大きい高効率の脱気装置でありながら、
ポンプの脈動による移動相溶媒の吸入流路の圧力変動を
緩和し、気泡の発生を抑制できる。液体クロマトグラフ
の脱気装置として使用した場合、気泡による送液不良等
がなく精度の良好な分析が保証される。
【図１】本発明の一実施の形態を示す図である。
【図２】本発明の変形例における脱気管の断面形状を示
す図である。
す図である。
１…脱気装置 ２…脱気管 ３…ベローズ管 ４…真空ポンプ ５…減圧室 ６…移動相溶媒 ７ａ、７ｂ…サクションチューブ ８…溶媒容器 １０…液体クロマトグラフ装置
Claims (2)
- 【請求項１】減圧室内に気液分離膜から成る脱気管を設
置し、この脱気管に脱気すべき液体を流通させることに
よって脱気を行う脱気装置において、前記脱気管の下流
側流路中に流路内の圧力変動によってその内容積が変化
する容積可変流路部材を設けたことを特徴とする脱気装
置。 - 【請求項２】減圧室内に気液分離膜から成る脱気管を設
置し、この脱気管に脱気すべき液体を流通させることに
よって脱気を行う脱気装置において、前記脱気管の全
部、または一部に管内の圧力変動によってその内容積が
変化する管材を用いたことを特徴とする脱気装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10278064A JP2000107510A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 脱気装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10278064A JP2000107510A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 脱気装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000107510A true JP2000107510A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17592159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10278064A Pending JP2000107510A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 脱気装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000107510A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004230373A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Systec Inc | 複数の移動相流を脱気および混合するための統合装置 |
-
1998
- 1998-09-30 JP JP10278064A patent/JP2000107510A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004230373A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Systec Inc | 複数の移動相流を脱気および混合するための統合装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041130 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070130 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070206 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070326 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070508 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070710 |