JP2003035698A - 陰イオン性化合物の分離分析方法及び装置 - Google Patents
陰イオン性化合物の分離分析方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 陰イオン性化合物の安定した測定を可能とす
る。 【解決手段】 キャピラリ電気泳動（ＣＥ）と質量分析
（ＭＳ）を組合せて陰イオン性化合物を分離分析する際
に、キャピラリの内表面が陽イオン性にコーティングさ
れたコーティングキャピラリ３２を用いて電気浸透流を
反転する。
る。 【解決手段】 キャピラリ電気泳動（ＣＥ）と質量分析
（ＭＳ）を組合せて陰イオン性化合物を分離分析する際
に、キャピラリの内表面が陽イオン性にコーティングさ
れたコーティングキャピラリ３２を用いて電気浸透流を
反転する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、キャピラリ電気泳
動と質量分析を組み合わせたキャピラリ電気泳動／質量
分析装置（ＣＥ／ＭＳ）を用いた陰イオン性化合物の分
離分析方法及び装置に関する。
動と質量分析を組み合わせたキャピラリ電気泳動／質量
分析装置（ＣＥ／ＭＳ）を用いた陰イオン性化合物の分
離分析方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまで陰イオン性化合物の測定は、イ
オンクロマトグラフィ（ＩＣ）、高速液体クロマトグラ
フィ（ＨＰＬＣ）、キャピラリ電気泳動（ＣＥ）等の分
離分析装置を用いて行われてきた。発明者も、特許第３
０３８１８４号で、キャピラリ電気泳動による陰イオ
ン、アミノ酸、糖類の分析方法及び装置を提案してい
る。
オンクロマトグラフィ（ＩＣ）、高速液体クロマトグラ
フィ（ＨＰＬＣ）、キャピラリ電気泳動（ＣＥ）等の分
離分析装置を用いて行われてきた。発明者も、特許第３
０３８１８４号で、キャピラリ電気泳動による陰イオ
ン、アミノ酸、糖類の分析方法及び装置を提案してい
る。
【０００３】しかしながら、陰イオン性化合物は無数に
（１万種類以上）存在するため、既存の測定法で、これ
らの陰イオン性化合物を測定するには、非常に多くの分
析装置や分析条件が必要であり、短時間に全てを測定す
ることは困難であった。
（１万種類以上）存在するため、既存の測定法で、これ
らの陰イオン性化合物を測定するには、非常に多くの分
析装置や分析条件が必要であり、短時間に全てを測定す
ることは困難であった。
【０００４】又、従来法では、選択性がほとんどなく、
陰イオンの定性は、保持時間や移動時間で行っているた
め、本当にその物質であるかの定性能力が乏しかった。
陰イオンの定性は、保持時間や移動時間で行っているた
め、本当にその物質であるかの定性能力が乏しかった。
【０００５】一方近年、キャピラリ電気泳動と質量分析
を組合せた、高感度で高選択性を有するキャピラリ電気
泳動／質量分析装置（ＣＥ／ＭＳ）を用いたイオン性物
質の分析法が開発されている。発明者も、特開２００１
−８３１１９で、ＣＥ／ＭＳを用いたアミノ酸分析方法
及び装置を提案している。
を組合せた、高感度で高選択性を有するキャピラリ電気
泳動／質量分析装置（ＣＥ／ＭＳ）を用いたイオン性物
質の分析法が開発されている。発明者も、特開２００１
−８３１１９で、ＣＥ／ＭＳを用いたアミノ酸分析方法
及び装置を提案している。
【０００６】しかし、このＣＥ／ＭＳを用いる方法も、
アミノ酸を陽イオンとして測定する方法であり、有機酸
や糖まで含めた陰イオン性化合物を一斉分析するのは不
可能であった。
アミノ酸を陽イオンとして測定する方法であり、有機酸
や糖まで含めた陰イオン性化合物を一斉分析するのは不
可能であった。
【０００７】通常、ＣＥ／ＭＳによる陰イオン測定で
は、図１に示す如く、キャピラリ１０の出口（質量検出
器ＭＳ）側が陽極になるように電圧を印加する。この場
合、電圧を印加したときに発生する電気浸透流（ＥＯ
Ｆ）は、矢印に示す如く、検出器からキャピラリ１０の
入口側に流れるため、検出器側に液体が無くなり、電流
が流れなくなるという問題を有していた。
は、図１に示す如く、キャピラリ１０の出口（質量検出
器ＭＳ）側が陽極になるように電圧を印加する。この場
合、電圧を印加したときに発生する電気浸透流（ＥＯ
Ｆ）は、矢印に示す如く、検出器からキャピラリ１０の
入口側に流れるため、検出器側に液体が無くなり、電流
が流れなくなるという問題を有していた。
【０００８】この問題を解決するため、試料を分離する
ためにキャピラリ１０の中に導入される泳動緩衝液に、
ジエチレントリアミン等の陽イオン性のアルキルアミン
を添加し、図２（Ａ）に示す如く、通常は陰イオン性に
帯電しているキャピラリ（例えばフューズドシリカキャ
ピラリ）１０の表面のシラノールを、図２（Ｂ）に示す
如く、陽イオン性にして、ＥＯＦを検出器方向に反転す
る方法が用いられている。
ためにキャピラリ１０の中に導入される泳動緩衝液に、
ジエチレントリアミン等の陽イオン性のアルキルアミン
を添加し、図２（Ａ）に示す如く、通常は陰イオン性に
帯電しているキャピラリ（例えばフューズドシリカキャ
ピラリ）１０の表面のシラノールを、図２（Ｂ）に示す
如く、陽イオン性にして、ＥＯＦを検出器方向に反転す
る方法が用いられている。
【０００９】図３（Ａ）に示すように、緩衝液槽２０、
２２に先端が挿入されたキャピラリ１０に、電極１２、
１４及び泳動緩衝液２２、２６を介して、高電圧電源１
６より電圧を印加すると、アルキルアミンは陽イオン性
のため、陰極１２側に移動する。この際、図３（Ａ）に
示したような通常のＣＥの場合は、陽極１４側（検出器
側）に泳動緩衝液２６があり、キャピラリ１０の出口側
からアルキルアミンが供給されるため、安定した電気浸
透流の反転が可能になる。
２２に先端が挿入されたキャピラリ１０に、電極１２、
１４及び泳動緩衝液２２、２６を介して、高電圧電源１
６より電圧を印加すると、アルキルアミンは陽イオン性
のため、陰極１２側に移動する。この際、図３（Ａ）に
示したような通常のＣＥの場合は、陽極１４側（検出器
側）に泳動緩衝液２６があり、キャピラリ１０の出口側
からアルキルアミンが供給されるため、安定した電気浸
透流の反転が可能になる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＣＥ／
ＭＳを用いた場合は、図３（Ｂ）に示す如く、陽極１４
側（検出器側）に泳動緩衝液がないため、時間と共にア
ルキルアミンが陰極１２に移動し、キャピラリ内表面が
陰イオン性に帯電する。従って、分析途中から、図２
（Ａ）と同様の、出口側から入口側への通常の電気浸透
流になってしまい、分析途中に電流が流れなくなるとい
う問題点を有していた。
ＭＳを用いた場合は、図３（Ｂ）に示す如く、陽極１４
側（検出器側）に泳動緩衝液がないため、時間と共にア
ルキルアミンが陰極１２に移動し、キャピラリ内表面が
陰イオン性に帯電する。従って、分析途中から、図２
（Ａ）と同様の、出口側から入口側への通常の電気浸透
流になってしまい、分析途中に電流が流れなくなるとい
う問題点を有していた。
【００１１】又、上記の方法では、泳動緩衝液のｐＨが
３．０であるため、ｐＨ３．０で解離する陰イオン性化
合物しか測定できないという問題もあった。図４にアミ
ノ酸、糖を含む各陰イオン性化合物のｐＫａ及びｐＩを
示す。ｐＨ３．０の泳動緩衝液では、ｐＫａ及びｐＩが
３付近の陰イオン性化合物は測定することができるが、
それ以上のｐＫａ及びｐＩを持つアミノ酸や糖はイオン
化していないため、測定することができなかった。
３．０であるため、ｐＨ３．０で解離する陰イオン性化
合物しか測定できないという問題もあった。図４にアミ
ノ酸、糖を含む各陰イオン性化合物のｐＫａ及びｐＩを
示す。ｐＨ３．０の泳動緩衝液では、ｐＫａ及びｐＩが
３付近の陰イオン性化合物は測定することができるが、
それ以上のｐＫａ及びｐＩを持つアミノ酸や糖はイオン
化していないため、測定することができなかった。
【００１２】本発明は、前記従来の問題点を解消するべ
くなされたもので、陰イオン性化合物の安定した測定を
可能とすることを課題とする。
くなされたもので、陰イオン性化合物の安定した測定を
可能とすることを課題とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、キャピラリ電
気泳動と質量分析を組合せて陰イオン性化合物を分離分
析する際に、キャピラリの内表面が陽イオン性にコーテ
ィングされたコーティングキャピラリを用いて、電気浸
透流を反転することにより、前記課題を解決したもので
ある。
気泳動と質量分析を組合せて陰イオン性化合物を分離分
析する際に、キャピラリの内表面が陽イオン性にコーテ
ィングされたコーティングキャピラリを用いて、電気浸
透流を反転することにより、前記課題を解決したもので
ある。
【００１４】又、前記キャピラリ電気泳動に際して、ｐ
Ｈが高く、且つ、揮発性の高い泳動緩衝液を用いること
により、同じく前記課題を解決したものである。
Ｈが高く、且つ、揮発性の高い泳動緩衝液を用いること
により、同じく前記課題を解決したものである。
【００１５】又、前記泳動緩衝液として、酢酸アンモニ
ウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、炭酸アン
モニウム等を用いるようにしたものである。
ウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、炭酸アン
モニウム等を用いるようにしたものである。
【００１６】本発明は、又、キャピラリの内表面が陽イ
オン性にコーティングされたコーティングキャピラリを
用いて、電気浸透流を反転するようにされたキャピラリ
電気泳動装置と、該キャピラリ電気泳動装置により分離
された試料を分析するための質量分析装置とを備えるこ
とにより、前記課題を解決したものである。
オン性にコーティングされたコーティングキャピラリを
用いて、電気浸透流を反転するようにされたキャピラリ
電気泳動装置と、該キャピラリ電気泳動装置により分離
された試料を分析するための質量分析装置とを備えるこ
とにより、前記課題を解決したものである。
【００１７】まず、分析途中に電流が流れなくなるとい
う最初の問題を解決するため、本発明では、例えば、An
al. Chem., 70（1998）5272に記載されたＳＭＩＬ（S
uccessive Multiple Ionic−polymer Layer）等のコ
ーティングが施されたコーティングキャピラリを用いて
電気浸透流を反転する。これらのキャピラリは、キャピ
ラリの内表面が陽イオン性のポリマーでコーティングさ
れているため、電気浸透流が反転し、陽極方向（ＭＳ検
出器側）に流れる。従って、泳動緩衝液にアルキルアミ
ンを加えなくても、電流が流れなくなることがなく、安
定して陰イオン性化合物をＣＥ／ＭＳで測定することが
可能になる。
う最初の問題を解決するため、本発明では、例えば、An
al. Chem., 70（1998）5272に記載されたＳＭＩＬ（S
uccessive Multiple Ionic−polymer Layer）等のコ
ーティングが施されたコーティングキャピラリを用いて
電気浸透流を反転する。これらのキャピラリは、キャピ
ラリの内表面が陽イオン性のポリマーでコーティングさ
れているため、電気浸透流が反転し、陽極方向（ＭＳ検
出器側）に流れる。従って、泳動緩衝液にアルキルアミ
ンを加えなくても、電流が流れなくなることがなく、安
定して陰イオン性化合物をＣＥ／ＭＳで測定することが
可能になる。
【００１８】前記コーティングキャピラリとしては、例
えば特開平１０−２２１３０５に記載されたものを用い
ることができる。
えば特開平１０−２２１３０５に記載されたものを用い
ることができる。
【００１９】又、陰イオン性化合物の一斉分析を可能に
するため、ｐＨが高く、且つ、揮発性の高い泳動緩衝液
を用いる。即ち、ｐＨを高くすることで、ほとんどの陰
イオン性化合物を解離し、陽極方向に泳動して、質量分
析装置で検出することが可能になる。揮発性の泳動緩衝
液としては、例えば、酢酸アンモニウム、トリエチルア
ミン、エタノールアミン、炭酸アンモニウム等を用いる
ことができる。
するため、ｐＨが高く、且つ、揮発性の高い泳動緩衝液
を用いる。即ち、ｐＨを高くすることで、ほとんどの陰
イオン性化合物を解離し、陽極方向に泳動して、質量分
析装置で検出することが可能になる。揮発性の泳動緩衝
液としては、例えば、酢酸アンモニウム、トリエチルア
ミン、エタノールアミン、炭酸アンモニウム等を用いる
ことができる。
【００２０】酢酸アンモニウムのｐＨは６．８であるた
め、ｐＫａが６．８位までの陰イオン性化合物（ほとん
どの有機酸、アミノ酸）を測定することができる。又、
トリエチルアミンのｐＨは１２以上なので、トリエチル
アミンを泳動緩衝液に用いることで、有機酸、アミノ
酸、糖及びそれ以外のほとんどの陰イオン性化合物を一
斉に測定することが可能になる。
め、ｐＫａが６．８位までの陰イオン性化合物（ほとん
どの有機酸、アミノ酸）を測定することができる。又、
トリエチルアミンのｐＨは１２以上なので、トリエチル
アミンを泳動緩衝液に用いることで、有機酸、アミノ
酸、糖及びそれ以外のほとんどの陰イオン性化合物を一
斉に測定することが可能になる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下図面を参照して、本発明の実
施形態を詳細に説明する。
施形態を詳細に説明する。
【００２２】本実施形態は、図５に示す如く、試料の分
離を行うキャピラリ電気泳動装置（ＣＥ）３０と、分離
された試料を霧化する霧化装置としてのエレクトロスプ
レーニードル４０と、霧化した試料から陰イオン性化合
物を分析する質量分析計（ＭＳ）５０から構成される。
離を行うキャピラリ電気泳動装置（ＣＥ）３０と、分離
された試料を霧化する霧化装置としてのエレクトロスプ
レーニードル４０と、霧化した試料から陰イオン性化合
物を分析する質量分析計（ＭＳ）５０から構成される。
【００２３】前記ＣＥ３０は、表面が陽イオン性にコー
ティングされたコーティングキャピラリ（例えばＳＭＩ
Ｌキャピラリ）３２と、該キャピラリ３２の中に導入さ
れ、試料を分離するための泳動緩衝液２２を貯留する緩
衝液槽２０と、該泳動緩衝液２２に先端が浸漬された白
金電極１２と、該白金電極１２に高電圧（例えば−３０
ｋＶ〜＋３０ｋＶ）を印加するための高電圧電源１６と
を含んでいる。
ティングされたコーティングキャピラリ（例えばＳＭＩ
Ｌキャピラリ）３２と、該キャピラリ３２の中に導入さ
れ、試料を分離するための泳動緩衝液２２を貯留する緩
衝液槽２０と、該泳動緩衝液２２に先端が浸漬された白
金電極１２と、該白金電極１２に高電圧（例えば−３０
ｋＶ〜＋３０ｋＶ）を印加するための高電圧電源１６と
を含んでいる。
【００２４】前記コーティングキャピラリ３２の一端は
前記泳動緩衝液２２に浸漬され、他端は前記エレクトロ
スプレーニードル４０に接続されている。
前記泳動緩衝液２２に浸漬され、他端は前記エレクトロ
スプレーニードル４０に接続されている。
【００２５】前記エレクトロスプレーニードル４０に
は、シース液槽４２内に貯留されたシース液４４が、ポ
ンプ４６により、エレクトロスプレーに適した流量で供
給されると共に、細かい液滴を生成してイオン化を促進
するネブライザガス（例えば窒素ガス）４８が供給され
ている。
は、シース液槽４２内に貯留されたシース液４４が、ポ
ンプ４６により、エレクトロスプレーに適した流量で供
給されると共に、細かい液滴を生成してイオン化を促進
するネブライザガス（例えば窒素ガス）４８が供給され
ている。
【００２６】このような装置において、緩衝液槽２０に
試料を入れ、白金電極１２に所定の高電圧を印加する
と、試料と泳動緩衝液２２とは、コーティングキャピラ
リ３２を通って、エレクトロスプレーニードル４０へ移
動する。
試料を入れ、白金電極１２に所定の高電圧を印加する
と、試料と泳動緩衝液２２とは、コーティングキャピラ
リ３２を通って、エレクトロスプレーニードル４０へ移
動する。
【００２７】このとき、陰イオン性化合物は、イオン半
径やイオン性の違いにより移動速度が異なるので分離さ
れ、バンド状になってエレクトロスプレーニードル４０
へ泳動する。そして、エレクトロスプレーニードル４０
で霧化され、ＭＳ５０で分析される。
径やイオン性の違いにより移動速度が異なるので分離さ
れ、バンド状になってエレクトロスプレーニードル４０
へ泳動する。そして、エレクトロスプレーニードル４０
で霧化され、ＭＳ５０で分析される。
【００２８】その際、内表面が陽イオン性にコーティン
グされたコーティングキャピラリ３２を用いているの
で、電気浸透流が反転し、陽極方向（ＭＳ５０）側に流
れる。従って、泳動緩衝液２２にアルキルアミンを加え
なくても、電流が流れなくなることがなく、安定して陰
イオン性化合物を分析することができる。
グされたコーティングキャピラリ３２を用いているの
で、電気浸透流が反転し、陽極方向（ＭＳ５０）側に流
れる。従って、泳動緩衝液２２にアルキルアミンを加え
なくても、電流が流れなくなることがなく、安定して陰
イオン性化合物を分析することができる。
【００２９】又、前記泳動緩衝液２２として、酢酸アン
モニウムやトリエチルアミンのように、ｐＨが高く、且
つ揮発性の高いものを用いることによって、多くの陰イ
オン性化合物を一斉に測定することが可能になる。
モニウムやトリエチルアミンのように、ｐＨが高く、且
つ揮発性の高いものを用いることによって、多くの陰イ
オン性化合物を一斉に測定することが可能になる。
【００３０】
【実施例】前記実施形態を用いて、有機酸を測定した。
【００３１】キャピラリ電気泳動の分析状態として、キ
ャピラリ３２には、内径５０μｍ、外径３５０μｍ、全
長９０ｃｍのＳＭＩＬキャピラリを用いた。又、泳動緩
衝液２２には、５０ｍＭ酢酸アンモニウム（ｐＨ６．
８）を用いた。高電圧電源１６による白金電極１２への
印加電圧は−３０ｋＶ、キャピラリ３２の温度は２０℃
で測定した。試料は、加圧法を用いて、５０ｍｂａｒで
８０秒間注入した。
ャピラリ３２には、内径５０μｍ、外径３５０μｍ、全
長９０ｃｍのＳＭＩＬキャピラリを用いた。又、泳動緩
衝液２２には、５０ｍＭ酢酸アンモニウム（ｐＨ６．
８）を用いた。高電圧電源１６による白金電極１２への
印加電圧は−３０ｋＶ、キャピラリ３２の温度は２０℃
で測定した。試料は、加圧法を用いて、５０ｍｂａｒで
８０秒間注入した。
【００３２】又、エレクトロスプレーイオン化質量分析
装置（ＥＳＩＭＳ）４０＋５０の分析条件として、ＭＳ
側の電圧を陽極にして、陰イオンを選択的にＭＳに導入
する負イオンモードを用い、該負イオンモードでキャピ
ラリに印加する電圧は４０００Ｖ、イオンを加速して窒
素ガスに衝突させ、フラグメント（その物資の断片）イ
オンを生成するために、コーン部分５２にかけるフラグ
メンター電圧は７０Ｖに設定した。又、ＣＥ３０から入
ってきた溶媒を揮発させるために用いるドライングガス
５４には窒素を用い、ガスの温度は３００℃で測定し
た。
装置（ＥＳＩＭＳ）４０＋５０の分析条件として、ＭＳ
側の電圧を陽極にして、陰イオンを選択的にＭＳに導入
する負イオンモードを用い、該負イオンモードでキャピ
ラリに印加する電圧は４０００Ｖ、イオンを加速して窒
素ガスに衝突させ、フラグメント（その物資の断片）イ
オンを生成するために、コーン部分５２にかけるフラグ
メンター電圧は７０Ｖに設定した。又、ＣＥ３０から入
ってきた溶媒を揮発させるために用いるドライングガス
５４には窒素を用い、ガスの温度は３００℃で測定し
た。
【００３３】シース液４４には１０ｍＭ酢酸アンモニウ
ム、５０％メタノール水溶液を用い、流速８μｌ／分で
送液した。
ム、５０％メタノール水溶液を用い、流速８μｌ／分で
送液した。
【００３４】上記の条件を用いて測定した６種類の有機
酸（各１０ｍｇ／ｌ）の測定例を図６に示す。ＣＥでの
分離は完全でなくても、ＭＳでのマスクロマトグラム
は、その質量の有機酸しか検出しないため、選択的にそ
の有機酸を測定することができた。
酸（各１０ｍｇ／ｌ）の測定例を図６に示す。ＣＥでの
分離は完全でなくても、ＭＳでのマスクロマトグラム
は、その質量の有機酸しか検出しないため、選択的にそ
の有機酸を測定することができた。
【００３５】なお、前記実施形態においては、コーティ
ングキャピラリとしてＳＭＩＬキャピラリが用いられて
いたが、コーティングキャピラリの種類はこれに限定さ
れず、内表面が陽イオン性にコーティングされたもので
あれば、他のものであっても良い。
ングキャピラリとしてＳＭＩＬキャピラリが用いられて
いたが、コーティングキャピラリの種類はこれに限定さ
れず、内表面が陽イオン性にコーティングされたもので
あれば、他のものであっても良い。
【００３６】又、質量分析装置で用いるイオン化も、エ
レクトロスプレー法（ＥＳＩ）に限らず、大気圧化学イ
オン化法（ＡＰＣＩ）、高速原子衝突法（ＦＡＢ）等で
あっても良い。
レクトロスプレー法（ＥＳＩ）に限らず、大気圧化学イ
オン化法（ＡＰＣＩ）、高速原子衝突法（ＦＡＢ）等で
あっても良い。
【００３７】更に、質量分析装置も、図示したシングル
ステージの四重極型の質量分析装置に限らず、磁場型、
飛行時間、イオントラップなどの他の形式の質量分析装
置や、タンデム型の質量分析装置（ＭＳ／ＭＳ、Ｍ
Ｓn）であっても良い。
ステージの四重極型の質量分析装置に限らず、磁場型、
飛行時間、イオントラップなどの他の形式の質量分析装
置や、タンデム型の質量分析装置（ＭＳ／ＭＳ、Ｍ
Ｓn）であっても良い。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、泳動緩衝液にアルキル
アミンを加えなくても、電流が流れなくなることがな
く、陰イオン性化合物を安定して測定することが可能に
なる。特に、これまでＣＥ／ＭＳで安定した測定が困難
であった有機酸を、１００μｇ／ｌレベルで測定するこ
とが可能となる。
アミンを加えなくても、電流が流れなくなることがな
く、陰イオン性化合物を安定して測定することが可能に
なる。特に、これまでＣＥ／ＭＳで安定した測定が困難
であった有機酸を、１００μｇ／ｌレベルで測定するこ
とが可能となる。
【００３９】又、ＣＥで試料を完全分離する必要がない
ため、分析時間の短縮が可能となる。
ため、分析時間の短縮が可能となる。
【００４０】更に、ｐＨが高く、且つ揮発性の高い泳動
緩衝液を用いることによって、多くの陰イオン性化合物
を一斉に測定することが可能になる。特に、ｐＨ１２の
トリエチルアミンを泳動緩衝液に用いた場合には、有機
酸、アミノ酸、糖などの全ての陰イオン性化合物のＣＥ
／ＭＳによる測定が可能になる。
緩衝液を用いることによって、多くの陰イオン性化合物
を一斉に測定することが可能になる。特に、ｐＨ１２の
トリエチルアミンを泳動緩衝液に用いた場合には、有機
酸、アミノ酸、糖などの全ての陰イオン性化合物のＣＥ
／ＭＳによる測定が可能になる。
【図１】通常のキャピラリにおける陰イオン性化合物測
定時の電気浸透流の方向を示す断面図
定時の電気浸透流の方向を示す断面図
【図２】アルキルアミンの添加による電気浸透流の反転
の様子を示す断面図
の様子を示す断面図
【図３】従来技術において、通常のＣＥ（Ａ）では安定
した電気浸透流の反転が可能になるが、ＣＥ／ＭＳを用
いた場合（Ｂ）には、分析途中に電流が流れなくなる理
由を示す模式図
した電気浸透流の反転が可能になるが、ＣＥ／ＭＳを用
いた場合（Ｂ）には、分析途中に電流が流れなくなる理
由を示す模式図
【図４】陰イオン性化合物のｐＫａ及びｐＩを示す図表
【図５】本発明の実施形態におけるキャピラリ電気泳動
／質量分析装置の構成を示す模式図
／質量分析装置の構成を示す模式図
【図６】前記実施形態による有機酸の測定結果を示すク
ロマトグラム
ロマトグラム
２２…泳動緩衝液
３０…キャピラリ電気泳動装置（ＣＥ）
３２…コーティングキャピラリ
４０…エレクトロスプレーニードル
５０…質量分析計（ＭＳ）
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年６月２１日（２００２．６．２
１）
１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、キャピラリ電
気泳動と質量分析を組合せて陰イオン性化合物を分離分
析する際に、キャピラリの内表面が予め陽イオン性にコ
ーティングされたコーティングキャピラリを用いて、電
気浸透流を反転することにより、前記課題を解決したも
のである。
気泳動と質量分析を組合せて陰イオン性化合物を分離分
析する際に、キャピラリの内表面が予め陽イオン性にコ
ーティングされたコーティングキャピラリを用いて、電
気浸透流を反転することにより、前記課題を解決したも
のである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】又、前記キャピラリの内表面を、陽イオン
性のポリマーでコーティングしたものである。
性のポリマーでコーティングしたものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】又、前記キャピラリ電気泳動に際して、泳
動緩衝液として、酢酸アンモニウム、トリエチルアミ
ン、エタノールアミン、炭酸アンモニウム等の、ｐＨが
高く、且つ、揮発性の高いものを用いるようにしたもの
である。
動緩衝液として、酢酸アンモニウム、トリエチルアミ
ン、エタノールアミン、炭酸アンモニウム等の、ｐＨが
高く、且つ、揮発性の高いものを用いるようにしたもの
である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】本発明は、又、キャピラリの内表面が予め
陽イオン性にコーティングされたコーティングキャピラ
リを用いて、電気浸透流を反転するようにされたキャピ
ラリ電気泳動装置と、該キャピラリ電気泳動装置により
分離された試料を分析するための質量分析装置とを備え
ることにより、前記課題を解決したものである。
陽イオン性にコーティングされたコーティングキャピラ
リを用いて、電気浸透流を反転するようにされたキャピ
ラリ電気泳動装置と、該キャピラリ電気泳動装置により
分離された試料を分析するための質量分析装置とを備え
ることにより、前記課題を解決したものである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｖ
27/26 ３３１Ｇ
３３１Ｚ
３３１Ｅ
Ｆターム(参考） 2G052 AB01 AB11 AB17 AB19 AD26
AD46 CA03 CA04 CA29 EB11
ED07 ED14 FD02 FD06 FD07
FD18 GA22 GA23 GA24 GA27
HC03 HC22 HC28 HC29 JA03
JA07 JA08 JA15 JA28
Claims (4)
- 【請求項１】キャピラリ電気泳動と質量分析を組合せて
陰イオン性化合物を分離分析する際に、 キャピラリの内表面が陽イオン性にコーティングされた
コーティングキャピラリを用いて、電気浸透流を反転す
ることを特徴とする陰イオン性化合物の分離分析方法。 - 【請求項２】前記キャピラリ電気泳動に際して、ｐＨが
高く、且つ、揮発性の高い泳動緩衝液を用いることを特
徴とする請求項１に記載の陰イオン性化合物の分離分析
方法。 - 【請求項３】前記泳動緩衝液として、酢酸アンモニウ
ム、トリエチルアミン、エタノールアミン、炭酸アンモ
ニウム等を用いることを特徴とする請求項２に記載の陰
イオン性化合物の分離分析方法。 - 【請求項４】キャピラリの内表面が陽イオン性にコーテ
ィングされたコーティングキャピラリを用いて、電気浸
透流を反転するようにされたキャピラリ電気泳動装置
と、該キャピラリ電気泳動装置により分離された試料を
分析するための質量分析装置と、 を備えたことを特徴とする陰イオン性化合物の分離分析
装置。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001224341A JP3341765B1 (ja) | 2001-07-25 | 2001-07-25 | 陰イオン性化合物の分離分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001224341A JP3341765B1 (ja) | 2001-07-25 | 2001-07-25 | 陰イオン性化合物の分離分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3341765B1 JP3341765B1 (ja) | 2002-11-05 |
| JP2003035698A true JP2003035698A (ja) | 2003-02-07 |
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ID=19057522
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001224341A Expired - Lifetime JP3341765B1 (ja) | 2001-07-25 | 2001-07-25 | 陰イオン性化合物の分離分析方法及び装置 |
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| JP2009150685A (ja) * | 2007-12-19 | 2009-07-09 | Sekisui Chem Co Ltd | ヘモグロビン類の測定装置及びヘモグロビン類の測定方法 |
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-
2001
- 2001-07-25 JP JP2001224341A patent/JP3341765B1/ja not_active Expired - Lifetime
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