JP2003034592A - 圧電体薄膜を形成したダイヤモンド基板およびその製造方法 - Google Patents
圧電体薄膜を形成したダイヤモンド基板およびその製造方法Info
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Abstract
bxTa1−x)O3(ただし、0≦x≦1)薄膜を形
成したダイヤモンド基板が得られれば、表面弾性波素子
などの素子性能のさらなる向上が期待される。 【解決手段】 表面を鏡面加工し、表面がアモルファス
層で覆われており、(110)配向した気相合成多結晶
ダイヤモンド基材上にLi(NbxTa1−x)O
3(ただし、0≦x≦1)薄膜をレーザーアブレーショ
ン法によって形成すれば、c軸配向制が高く圧電特性の
よいLi(NbxTa1−x)O3(ただし、0≦x≦
1)薄膜を形成したダイヤモンド基板を得ることができ
る。このような圧電体薄膜を形成したダイヤモンド基板
を用いれば、高い伝播速度を有する表面弾性波素子を提
供することができる。
Description
可能な表面弾性波素子及び光学素子材料に用いられる圧
電体薄膜を有するダイヤモンド基板およびその製造方法
に関するものである。
face Acoustic Wave:以後SAWと
略記)を利用する表面弾性波素子は、小型、軽量で温度
安定性が高く、位相特性に優れるなど種々の特徴を有し
ている。近年の移動体通信や衛星通信などの分野におけ
るマルチチャンネル化・高周波化に伴い、高周波帯域で
使用可能な表面弾性波素子の開発が要請され、表面弾性
波の伝播速度の速い材料を使用する方法か、電極ピッチ
を狭くする方法が考えられた。このうち電極ピッチは、
半導体素子の製造技術に依存しており、限界がある。
しては、ダイヤモンドが最も速い。そこで、特開平7−
321596号公報などにあるようにダイヤモンド上に
LiNbO3層を配置した積層構造が提案されている。
この文献によれば、ダイヤモンド(111)面上にc軸
配向したLiNbO3がRFマグネトロンスパッタリン
グ法により形成されているが、c軸配向性を表すσ値は
5以下(さらには4以下)とあり、c軸配向性はそれほ
ど良いとは言えない。また、特開平5−78200号公
報には、サファイア基板上にLi(NbxTa1−x)
O3(0≦x≦1)薄膜を合成する方法が開示されてい
る。この文献では、単相のLi(NbxTa1−x)O
3(0≦x≦1)薄膜が得られることが開示されている
が、形成された薄膜の品質についての開示は無い。さら
に、特開平5−319993号公報には、サファイア上
にLiNbO3層を形成した表面弾性波素子が提案され
ている。しかし、LiNbO3層の配向性は良いが、サ
ファイアはダイヤモンドに比べて音速が30%程度遅い
ので、伝播速度は4500m/s程度とダイヤモンドを
利用した素子に比べて性能はよくない。そこで、ダイヤ
モンドの上に圧電特性の良いLi(NbxTa1−x)
O3(0≦x≦1)薄膜が形成できれば、素子性能の向
上が期待できる。
iTaO3単結晶は、工業的にはチョクラルスキー法
(CZ法)により、育成されている。この方法は、結晶
の固化が進むにつれて融液組成が変化しないように、一
致溶融(コングルエント)組成を選んで行われている。
一致溶融組成は、LiNbO3の場合、原子%の比率で
ある原子組成比Li/Nbが0.942であり、化学量
論組成であるLi/Nb=1.0からNb側にずれてい
る。LiとNbの比率は、LiNbO3単結晶の特性に
影響を与える。例えば、前記一致溶融組成のようにNb
側にずれると、レーザー光のような強い光をLiNbO
3に照射すると屈折率が変化するといういわゆる光損傷
現象がみられる。そのため、LiNbO3自体の光学特
性を犠牲にしてMgOなどの添加により耐光損傷性を高
める必要がでてくる。
x≦1)薄膜においても、LiとNbxTa1−xの比
率は重要であり、良好な圧電特性や電気化学特性や非線
型光学特性を引き出すためには、原子組成比Li/Nb
xTa1−x(以下単にLi/NbxTa1−x比とも
いう)の値を0.80以上、1.10以下に制御する必
要がある。前記レーザーアブレーション法によって、L
iNbxTa1−xO 3薄膜を作製する場合は、原料タ
ーゲットのLiとNbxTa1−xの比率からLiが減
少する傾向がみられる。
iNbO3薄膜を形成する場合には、LiNb3O8な
どの析出を抑制して、単相のLiNbO3を得るため
に、原料ターゲットのLi組成を過剰にすることが知ら
れている。例えば特開平5−78200号公報には、サ
ファイア基材上にLiNbO3薄膜を形成する場合、タ
ーゲットのLi/Nb比を1.5以上3.5以下にする
ことが考案されている。しかし、この方法でダイヤモン
ド基材上にLiNbO3を形成すると、基板温度が10
00℃以下では、薄膜のLi/Nb比が1.10以上に
なることを発見した。この時、X線回折法による測定で
は、Li3NbO4が見られたり、単相のLiNbO3
であっても、光損傷現象等の光学特性等は、Li/Nb
が0.80から1.10のものとは異なっていた。
分極域が複数ある場合には、圧電定数の異なる領域同士
が打ち消しあい、全体で圧電特性を持たなくなるので、
ダイヤモンドの上にLi(NbxTa1−x)O3薄膜
を形成する時かあるいは形成した後に、分極処理を行う
必要がある。しかし、Li(NbxTa1−x)O
3は、結晶化後の分極処理が困難であることが知られて
いる。一般に、強誘電体はキュリー温度以上に加熱した
後、結晶に抗電界以上の電界をかければ分極を揃えるこ
とができる。しかし、LiNbO3の場合、その抗電界
は21kV/mmである上に、キュリー温度である12
10℃は、LiNbO3の融点である1250℃に近い
ため、LiNbO3が溶融しないようにキュリー温度以
上に加熱して、結晶に抗電界以上の電界をかけることは
困難である。
強度となだれ電流が発生する電界強度が近いため、分極
処理中になだれ電流が発生し、結晶が破壊される危険が
ある。バルクのLiNbO3結晶では、該結晶の両端面
に電極を設けて、パルス状に電界をかけることによっ
て、ある程度なだれ電流が発生しても、絶縁破壊を起こ
すことなく分極処理を行う方法が考案されている。しか
し、LiNbO3薄膜と絶縁体である多結晶ダイヤモン
ドとの複合基板においては、なだれ電流が発生すると電
荷がLiNbO3薄膜とダイヤモンドとの界面に集中
し、分極処理が効率良く行えない上、絶縁破壊が生じて
しまう。そこで、ダイヤモンド基材上にLiNbO3薄
膜を形成した複合基板においては、LiNbO3薄膜を
形成する成膜中に分極処理も同時に行うことが望まし
い。
a1−x)O3薄膜のc軸配向性をよくすることは従来
からもなされていたが、c軸配向性をよくしても形成さ
れた薄膜の圧電特性がよいとは限らない。Li(Nbx
Ta1−x)O3薄膜はc軸方向に沿って分極を持つ。
c軸配向した該薄膜は、その領域によって分極方向の+
/−が混在する場合がある。このような場合には、局所
的には圧電特性が発現されるが、薄膜全体でみれば、圧
電特性がないことになり、素子にした場合の特性が得ら
れないことになる。
を克服するために考案されたものである。すなわち、c
軸配向し、且つ圧電特性の良好なLi(NbxTa
1−x)O3(ただし、0≦x≦1)薄膜を形成したダ
イヤモンド基板とその製造方法を提供するものである。
トにパルスレーザー光を集光して瞬間的に気化させるレ
ーザーアブレーション法により、圧電体薄膜であるLi
(NbxTa1−x)O3(ただし、0≦x≦1)薄膜
を(110)配向した多結晶ダイヤモンド基材上に形成
すれば、c軸配向し、圧電特性の良好なLi(NbxT
a1−x)O3薄膜を形成したダイヤモンド基板を得る
ことができることを見出したものである。Li(Nbx
Ta1−x)O3薄膜を形成する多結晶ダイヤモンド
は、(110)配向していることが必要であり、その表
面は鏡面加工されていることが必要である。
ドとは、多結晶ダイヤモンドの(220)面のX線回折
強度I(220)が、ダイヤモンドの他の面である(1
11)、(311)、(331)、(400)の各X線
回折強度I(111)、I( 311)、I(331)、
I(400)とI(220)との和(I(220)+I
(111)+I(311)+I(331)+I
(400))の15%以上であることである。つまり、
I(220)と全ピーク強度の合計との比をγ(110
)として、γ(110)=I(220)/(I
(220)+I(111)+I( 311)+I
(331)+I(400))であり、γ(110)が1
5%以上である。さらに好ましくは、40%以上であ
る。なお、配向していない場合は、前記比γ(110)
は15%未満である。
1nm以上50nm以下のアモルファス層で覆われてい
る方が望ましい。このような多結晶ダイヤモンド基材上
にレーザーアブレーション法で形成されたLi(Nbx
Ta1−x)O3薄膜は、c軸配向性がよく、圧電特性
も良好である。
る。Li(NbxTa1−x)O3薄膜のX線回折にお
いてみられるLi(NbxTa1−x)O3の各結晶面
の回折強度を、I(012)、I(104)、I
(110)、I(006)として、c軸配向性γc=I
(006)/(I(012)+I(104)+I
(110)+I(006))と表す。Li(NbxTa
1−x)O3薄膜において、優れた圧電特性を発現する
ためには、このγcが50%以上であり、この値は大き
いほど望ましい。
レーザーは、特に限定されるものではないが、360n
m以下の波長で、パルス幅が1μsec以下のレーザー
を用いるのが良い。このようなレーザーとしては、Ar
FやF2エキシマレーザーなどがあるが、特に、波長2
48nmのKrFエキシマレーザーが好ましい。レーザ
ー光密度は1J/cm2以上が好ましく、レーザー周波
数は1〜50Hz程度が好ましい。また、レーザーアブ
レーション時の多結晶ダイヤモンド基材の温度は、40
0℃以上あればよいが、1000℃以上になれば多結晶
ダイヤモンドが変質するので1000℃以下が好まし
い。また、雰囲気は、酸素、オゾン、N2O、NO2な
どからなる酸化性雰囲気が望ましく、雰囲気圧力は0.
1〜100Paの範囲が好ましい。さらに圧電体薄膜原
料ターゲットと多結晶ダイヤモンド基材との距離は10
〜1000mmの範囲が適している。
1−x)O3薄膜のLiとNbxTa1 −xとの原子組
成比を0.80から1.10の範囲にするためには、多
結晶ダイヤモンド基材の温度と、圧電体薄膜原料ターゲ
ットのLiとNbxTa1−xの原子組成比Li/Nb
xTa1−xとが、これらを直交座標軸としてプロット
した図6中の点A(組成比0.9、基材温度400℃以
後同じ表示),B(0.9、1000℃),C(2.
5、1000℃),D(2.5、700℃),E(1.
5、400℃)で囲まれる範囲内であることの必要性を
見出したものである。
xTa1−x)O3薄膜を得るためには、ダイヤモンド
基板の温度とターゲットの原子組成比Li/Nbとが、
図6中の点F(組成比1.0、基板温度400℃)、G
(1.0、1000℃)、H(1.5、1000℃)、
I(1.4、400℃)で囲まれる範囲内に制御する。
1−x)O3薄膜とは、結晶化していないアモルファス
などの相を含まず、Li(NbxTa1−x)O3薄膜
の(001)面が基板と平行になっている膜(いわゆる
c軸配向)をいう。c軸配向のLi(NbxT
a1−x)O3薄膜は、X線回折パターンにおいて、そ
の(006)のピークについて2θが39°である。c
軸配向性が高いとは、前記γcの値が50%以上である
ことをいう。
法において、多結晶ダイヤモンド基材の周辺に一方の電
極を設置し、ダイヤモンド基材を他方の電極として、該
電極と基材との間にバイアス電圧を印加しながら成膜す
ることを特徴とする。このようにすれば、Li(Nbx
Ta1−x)O3(ただし、0≦x≦1)薄膜を、分極
処理をしながら成膜することができ、圧電特性の良好な
Li(NbxTa1− x)O3(ただし、0≦x≦1)
薄膜をダイヤモンド基材上に形成することができる。
成膜面と平行に配置されていることが望ましい。このよ
うに配置すれば、成膜するLi(NbxTa1−x)O
3薄膜のc軸と電界の方向が平行となるので、ダイヤモ
ンド基材の面内で均一に分極しやすくなる。この一方の
電極とダイヤモンド基材との距離は、電界を大きくする
ために20mm以下であることが望ましい。
ン法において、基材の成膜面は放出される粒子の飛行方
向に垂直に配置される。しかし、本発明においては、ダ
イヤモンド基材は前記飛行方向にほぼ平行に配置しても
よい。この場合にも、前記一方の電極はダイヤモンド基
材と平行になるように配置する。このようにダイヤモン
ド基材と一方の電極を粒子の飛行方向と平行に配置すれ
ば、粒子が電極を通過しないので、この電極に起因する
不純物の混入を抑制することができる。粒子の飛行方向
はほぼターゲット表面の垂直方向であるので、ターゲッ
ト表面の垂直方向に対して、ダイヤモンド基材と一方の
電極は±10°以内の角度範囲に配置することが望まし
い。この範囲を超えると、ダイヤモンド基材がいわゆる
影になり成膜速度が大幅に低下するか、一方の電極を通
過させない効果が小さくなる。
くはすだれ状に張ったものであることが望ましい。この
ような形状であれば、レーザーアブレーションによって
放出された粒子は、該電極を通過することができるの
で、成膜装置内のターゲットとダイヤモンド基材の間に
該電極を配置するなど任意の場所に該電極を配置するこ
とができる。また、前記ダイヤモンド基材と電極を粒子
の飛行方向にほぼ平行に配置する場合は、金属板であっ
てもよい。
グ法など他の成膜法に比べ次のような利点がある。基材
のダイヤモンドが酸素プラズマにさらされてその表面が
損傷することなくLi(NbxTa1−x)O3(ただ
し、0≦x≦1)薄膜を形成することができること、不
純物の混入が少ないこと、パワー密度が高いため励起さ
れて活性なLi(NbxTa1−x)O3を成膜に利用
できること、成膜速度を自由に調整できることなどであ
る。これらレーザーアブレーション法の利点と、ダイヤ
モンド基材のダイヤモンドの配向性と表面状態ならびに
電界の効果により、配向性と圧電特性の良好なLi(N
bxTa1−x)O3(ただし、0≦x≦1)薄膜が成
膜できるものと思われる。
基材上に、圧電体薄膜であるLi(NbxTa1−x)
O3(ただし、0≦x≦1)薄膜の中でも、圧電特性の
優れた前記圧電体薄膜を形成するためには、レーザーア
ブレーション法を用い、前記ダイヤモンド基材のダイヤ
モンドを(110)配向させ、表面を鏡面に研磨したダ
イヤモンド基材を用いればよいことを見出した。ダイヤ
モンド基材の(110)配向性は、前述のγ(110)
で評価して、15%以上が良い。より好ましくは、40
%以上である。
作製した多結晶ダイヤモンドを用いるのが経済的であ
る。ダイヤモンドの気相合成は、マイクロ波プラズマ法
や熱フィラメント法など従来から知られている方法で、
(110)配向する条件で行うことができる。ダイヤモ
ンドの合成条件を変えれば、(111)配向や(10
0)配向のダイヤモンドを得ることができるが、それら
のダイヤモンド薄膜を用いると、(110)配向のダイ
ヤモンドに比べてLi(NbxTa1−x)O3薄膜の
c軸配向性や圧電特性が劣ることを見出した。ダイヤモ
ンドの気相合成時の基材は、ダイヤモンドが合成できる
ものであれば何でもよいが、Siウェハーが一般的に用
いられる。合成後のダイヤモンド表面は、ダイヤモンド
砥石を用いて、鏡面加工する。この時、ダイヤモンド表
面の表面粗さが、Ryで0.1μm以下になるまで鏡面
研磨加工することが望ましい。
に厚さ1nm以上、50nm以下のアモルファス層が形
成されていることが望ましい。多結晶ダイヤモンドの表
面がアモルファス層で覆われているとLi(NbxTa
1−x)O3薄膜は優先的にc軸配向し、多結晶Li
(NbxTa1−x)O3薄膜として最も良好な圧電特
性を得ることができる。一方、多結晶ダイヤモンドの表
面がアモルファス層で覆われていない場合は、多結晶ダ
イヤモンドの表面は(110)配向していてもその他の
結晶方位を有するダイヤモンド結晶も存在するので、L
i(NbxTa1 −x)O3薄膜の成長する結晶方位
が、ダイヤモンド表面の(110)以外の結晶方位の影
響を受けて良好なc軸配向性を得ることが困難となる。
前記鏡面加工において、多結晶ダイヤモンドの表面をア
モルファス層で覆われるようにするためには、ダイヤモ
ンド砥石による鏡面加工において、ダイヤモンド砥石表
面のダイヤモンド砥粒が砥石表面から突き出ている量を
管理することが重要である。この突き出し量が大きいと
ダイヤモンド砥粒は、多結晶ダイヤモンド基材のダイヤ
モンド表面をひっかくように研磨するので、アモルファ
ス層が形成され難くなる。突き出し量は、2μm程度が
適している。
は、360nm以下の波長で、パルス幅が1μsec以
下であれば使用できる。このようなレーザーとしては、
ArFやF2エキシマレーザーなどがあるが、レーザー
光密度が1J/cm2以上あることが望ましく、酸素を
活性化できる波長248nmのKrFエキシマレーザー
が最適である。レーザー周波数は1〜50Hz程度が適
している。
ダイヤモンド基材の温度は400℃以上であればよい
が、1000℃以上になるとダイヤモンドが変質するの
で1000℃以下が好ましい。また雰囲気は、酸素、オ
ゾン,N2O、NO2などからなる酸化性ガスが望まし
く、雰囲気圧力は、0.1〜100Paの範囲が適して
いる。雰囲気圧力が、0.1Pa未満の圧力の場合は、
圧電体薄膜中の酸素量が不足するため、圧電体薄膜が形
成できない。また、圧力が100Paを超えると酸素が
過剰になる上、Li(NbxTa1−x)O3蒸発物の
エネルギーが雰囲気ガスとの衝突によって低下するの
で、Li(NbxTa1−x)O3薄膜の配向性が悪く
なる。多結晶ダイヤモンド基材とターゲットとの距離
は、10mm以上1000mm以下が適している。
で、ダイヤモンド基材上に配向性と組成比が良好なLi
(NbxTa1−x)O3薄膜を形成するためには、レ
ーザーアブレーション時の多結晶ダイヤモンド基材の温
度と、圧電体薄膜原料ターゲットの原子組成比Li/N
bxTa1−xの組合せが重要であることを見出した。
には、ダイヤモンド基材の温度とターゲットのLi/N
bxTa1−x原子組成比の組合せは、図6中の点A、
B、C、D、Eで囲まれた範囲内とする。さらに結晶
性、配向性の良いLiNbO3薄膜を得るには、図6中
の点F、G、H、Iで囲まれた範囲内が良い。また、4
00℃未満であると、Li(NbxTa1−x)O3薄
膜が結晶化せずにアモルファスになりやすい。したがっ
て、400℃以上、1000℃以下が好ましい。
0.9未満であると、Li(NbxTa1−x)O3だ
けでなくLiNb3O8などのLi欠乏相の結晶化が進
み、Li(NbxTa1−x)O3薄膜がアモルファス
になりやすい。Li/NbxTa1−x比が大きくなる
と、すなわちLiが多くなると、アモルファス層が形成
されたり、Li3NbO4等のLi過剰相が形成され
る。このため、原料ターゲットのLi/NbxTa
1−x比は0.9以上、1.5以下が望ましい。Li/
NbxTa1−x比が1.5を超える場合、多結晶ダイ
ヤモンド基材の温度を高くするとLi原子はより蒸発し
やすくなり、多結晶ダイヤモンド基材上に形成される薄
膜中のLi量は0.8〜1.1の範囲に制御することが
可能である。しかし、前記多結晶ダイヤモンド基材の温
度との兼合いからLi/NbxTa1− x比は2.5が
上限となる。したがって、多結晶ダイヤモンド基材の温
度とLi/NbxTa1−x比は、図6に示すような範
囲にすることが望ましい。
1−x)O3の焼結体を用いるのがよい。組成を調整す
るためにLi2CO3やLi2Oを混合したものを原料と
する焼結体を用いてもよい。混合物の組成比Li/(N
bxTa1−x)は、0.9以上2.5以下の範囲が好
ましい。
レーションを行う場合の電極は、導電性があれば何でも
よいが、取扱い上金属が好ましい。また、分極処理を均
一に行うためには、電極の面積は、多結晶ダイヤモンド
基材の面積と少なくとも同じ面積かそれよりも大きな面
積であればよい。上限は特にないが、用いる装置の大き
さによって自ずと上限は決まってくる。
ゲット、レーザー及び電極を用いて、ダイヤモンド基材
と電極の間に電界をかけながらLi(NbxT
a1−x)O 3薄膜を成膜することにより、圧電特性の
優れたLi(NbxTa1−x)O3薄膜を多結晶ダイ
ヤモンド基材上に形成することができる。以上のような
方法で、Li(NbxTa1−x)O3薄膜を形成する
と、単結晶のLi(NbxTa1 −x)O3の抗電界よ
り小さな電界でLi(NbxTa1−x)O3薄膜の分
極処理を施すことができるので、圧電特性が優れたもの
となる。これは、成膜中のLi(NbxTa1−x)O
3薄膜表面は準安定状態であり、結晶化する際に移動度
の高いLi原子が電界に従って移動するので、結晶化後
の安定な状態よりも小さな電界でも充分分極処理を施す
ことができるからである。
間に直流電源を設置して電極に電位をかけることにより
発生させる。分極処理が可能な電界としては、ダイヤモ
ンド基材と電極間で10〜1000V/cmあればよ
い。10V/cm未満であれば分極処理が施されない。
また、1000V/cmを超えると、電極が放電するの
で、形成するLi(NbxTa1−x)O3薄膜に不純
物が混入しやすくなるとともに膜質の劣化にもつなが
る。ただし、減圧雰囲気下では、放電が起こりやすいの
で、放電の抑制や分極処理の効率化の為には、電界は1
00〜300V/cmがより好ましい。
成したLi(NbxTa1−x)O 3薄膜は、c軸配向
をしている。配向性の評価は、X線ロッキングパターン
法によって評価した。その評価方法の詳細は、例えば特
開平8−32398号公報に開示されている。この方法
で、測定されたロッキングカーブの標準偏差σが小さい
ほどLi(NbxTa1−x)O3の配向性が良いこと
を示す。本発明のLi(NbxTa1−x)O3薄膜の
このσ値は2°以下であった。
a1−x)O3薄膜を形成したダイヤモンド基板を用い
て、SAWフィルターを作成し、その特性を評価したと
ころ、10000m/s以上の速度を有する表面弾性波
が存在しており、得られたLi(NbxTa1−x)O
3薄膜の圧電特性が特に優れたものであることが判明し
た。
ー1のレーザー光をレンズ2およびウィンドウ3を介し
て原料ターゲット4に照射し、原料ターゲットを瞬間的
に気化させ、ダイヤモンド基材5の上に、圧電体薄膜を
形成する。原料ターゲットは、LiNbO3を原料とす
る焼結体(サイズ20mmφx5mm)を用いた。ター
ゲットのLi/Nbの組成比は1.0とした。
に熱フィラメント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを
(110)配向する条件で約25μm形成した後、ダイ
ヤモンド表面をダイヤモンド砥粒の突き出し量を2μm
程度に管理したダイヤモンド砥石を用いて鏡面加工し
た。鏡面加工後のダイヤモンドの表面粗さは、Ryで
0.08μmであった。このダイヤモンド基材(A)の
最表面を透過型電子線回折法で観察したところ回折像が
見られず、アモルファス層が形成されていることを確認
した。また、同様に合成した多結晶ダイヤモンドをダイ
ヤモンド砥粒の突き出し量を5μm以上にしたダイヤモ
ンド砥石を用いて鏡面加工した多結晶ダイヤモンド基材
(B)を用意した。このダイヤモンド基材(B)の表面
を同様に透過型電子線回折法で観察したところ、回折像
が見られ、アモルファス層が存在しないことを確認し
た。また、ダイヤモンド基材(B)の表面粗さは、Ry
で0.08μmであった。
のレーザー光を焼結体ターゲットに照射し、酸素ガス雰
囲気で上記2種類の基材にLiNbO3薄膜を成膜させ
た。用いたレーザーの出力は750mJであり、レーザ
ー光のエネルギー密度は4J/cm2で、周波数は5H
zである。ダイヤモンド基材の温度は500℃、ターゲ
ットとダイヤモンド基材との距離は80mm、反応圧力
は13Pa、反応時間は30分とした。
ーンとロッキングカーブを図2〜5に示す。図2と図3
がダイヤモンド基材(A)を用いたものであり、図4と
図5がダイヤモンド基材(B)を用いたものである。図
2と図3より、得られたLiNbO3薄膜はc軸配向し
ており、γcは100%と極めて良好であった。また、
そのσ値は1.13°と配向性の良いことが判った。図
4と図5より、アモルファス層のないダイヤモンド基材
(B)を用いた場合は、LiNbO3薄膜には(01
2)面や(104)面が見られるもののc軸配向してお
り、γcは69%であった。また、そのσ値は1.74
°と配向性は従来の方法で得られたLiNbO3薄膜よ
りは良いが、アモルファス層が形成されたダイヤモンド
基材を用いた場合よりは劣っていた。なお、形成された
LiNbO3薄膜のLi/Nb比はダイヤモンド基材
(A)のものは、0.90であり、ダイヤモンド基材
(B)のものは、0.89であった。
ゲットはLiNbO3とLi2CO 3を混合したものを
原料とする焼結体(サイズ20mmφx5mm)を用い
た。ターゲットのLi/Nbの組成比は、1.0とし
た。
に熱フィラメント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを配
向条件を変えて25μmの厚さまで形成した後、ダイヤ
モンド表面を鏡面加工した。鏡面加工後のダイヤモンド
の表面粗さと配向性を示すγ (110)の値を表1に示
す。なお、ダイヤモンド基材の最表面は、実施例1と同
様に透過型電子線回折法で観察し、アモルファス層が形
成されていることを確認した。
イヤモンド基材を用いて、実施例1と同様のレーザーを
用いて、酸素ガス雰囲気で多結晶ダイヤモンド基材上に
LiNbO3薄膜を成膜させた。レーザーアブレーショ
ンの条件は、実施例1と同じ条件とした。形成されたL
iNbO3薄膜のX線回折パターン法で測定したσ値と
薄膜のLi/Nb比を表1に示す。
(110)配向性を示すγ(110 )の値が大きいほ
ど、形成されたLiNbO3薄膜のσ値は小さくなって
おり、c軸配向性が優れたものになった。
ゲットはLiNbO3とLi2CO 3を混合したものを
原料とする焼結体(サイズ20mmφx5mm)を用い
た。ターゲットのLi/Nbの組成比は、表2に示す組
成になるように調整した。
に熱フィラメント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを表
1に示す配向条件で、表1に示す厚さまで形成した後、
ダイヤモンド表面を鏡面加工した。鏡面加工後のダイヤ
モンドの表面粗さを表2に示す。なお、ダイヤモンド基
材の最表面は、実施例1と同様に透過型電子線回折法で
観察し、アモルファス層が形成されていることを確認し
た。以上のような原料ターゲット及び多結晶ダイヤモン
ド基材を用いて、実施例1と同様のレーザーを用いて、
酸素ガス雰囲気で多結晶ダイヤモンド基材上にLiNb
O3薄膜を成膜させた。表2にレーザーアブレーション
の条件と形成されたLiNbO3薄膜のX線回折パター
ン法で測定したσ値並びに形成された膜のLi/Nb比
を示す。
測定した結果、c軸配向していることが明らかとなっ
た。No6については、得られた薄膜の表面に微小な粒
子が多数見られ、X線回折で測定した結果、結晶化して
いないアモルファス状であることが明らかとなった。N
o7の薄膜は、外観はNo4の薄膜とよく似ていたが、
X線回折で測定した結果、(012)と(104)配向
のピークが強くc軸配向していなかった。No8の薄膜
は、c軸配向はしていたが、σ値は2.1°とLiNb
O3の配向性が、(110)配向した多結晶ダイヤモン
ド基材を用いたNo4の薄膜より良くなかった。
ゲットはLiTaO3を原料とする焼結体(サイズ20
mmφx5mm)を用いた。なお、No7のターゲット
のLi/Taの組成比は、LiTaO3とLi2CO3
を混合して表3に示す組成になるように調整した。
に熱フィラメント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを表
3に示す配向条件で、表3に示す厚さまで形成した後、
ダイヤモンド表面を鏡面加工した。鏡面加工後のダイヤ
モンドの表面粗さを表3に示す。なお、ダイヤモンド基
材の最表面は、実施例1と同様に透過型電子線回折法で
観察し、アモルファス層が形成されていることを確認し
た。以上のような原料ターゲット及び多結晶ダイヤモン
ド基材を用いて、実施例1と同様のレーザーを用いて、
酸素ガス雰囲気で多結晶ダイヤモンド基材上にLiTa
O3薄膜を成膜させた。表3にレーザーアブレーション
の条件と形成されたLiTaO3薄膜のX線回折パター
ン法で測定したσ値を示す。
回折測定を行ったところ、ダイヤモンドに由来するピー
クの他に、39.28°にピークが見られた。これは、
LiTaO3の面指数(006)に対応しており、形成
されたLiTaO3薄膜はc軸配向していることが明ら
かとなった。そのσ値は1.13であり、配向性が良い
ことが判った。No10とNo11、No12もc軸配
向していることが明らかとなったが、No12は(10
0)配向した多結晶ダイヤモンド基材を用いたため、そ
のσ値は、2.1°と(110)配向した多結晶ダイヤ
モンド基材を用いたNo7よりは良くなかった。No1
3の薄膜は、表面に微小な粒子が多数見られ、X線回折
で測定するとアモルファス状であることが判った。No
14の薄膜は、No9とよく似た外観であったが、X線
回折測定の結果、ダイヤモンドに由来するピークの他
に、23.76°、32.88°、39.30°にピー
クが見られた。これは、LiTaO3薄膜の面指数(0
12)、(104)、(006)に対応しており、c軸
配向していないことが明らかになった。
ゲットは、表4に示す原料1と原料2とを、表4に示す
ターゲット組成比となるように調整し、混合したものを
原料とする焼結体(サイズ20mmφx5mm)を用い
た。多結晶ダイヤモンド基材は、単結晶Si上に熱フィ
ラメント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを(110)
配向する条件で約25μm形成した後、ダイヤモンド表
面を鏡面加工した。鏡面加工後のダイヤモンドの表面粗
さは、Ry0.08μmであった。なお、ダイヤモンド
基材の最表面は、実施例1と同様に透過型電子線回折法
で観察し、アモルファス層が形成されていることを確認
した。
イヤモンド基材を用いて、実施例1と同様のレーザーを
用い、酸素ガス雰囲気で多結晶ダイヤモンド基材上にL
iNbO3薄膜を成膜させた。基材温度と反応時間以外
のレーザーアブレーションの条件は実施例1と同じであ
る。表4にダイヤモンド基材の温度条件と形成されたL
iNbO3薄膜の発光分光分析によって得られた薄膜の
組成を示す。なお、反応時間は10分である。
ンを図7に示す。この図より、得られたLiNbO3薄
膜は、LiNbO3単相であり、c軸配向していること
が判る。さらに、発光分光分析によって、得られた薄膜
の組成を調べたところ、Li/Nb比は1.01であ
り、化学量論組成に近いものであった。No16の薄膜
をX線回折分析したところ、LiNbO3単相であっ
た。さらに、発光分光分析によって、得られた薄膜の組
成を調べたところ、Li/Nb比は1.02であった。
No17で得られた薄膜のX線回折パターンを図8に示
す。この図より、得られたLiNbO3薄膜は、LiN
bO3単相であるが、(104)のピークがみられ、c
軸配向性が良くないことが判る。さらに、発光分光分析
によって、得られた薄膜の組成を調べたところ、Li/
Nb比は1.09であった。No18で得られた薄膜を
X線回折で測定した結果、結晶化していないアモルファ
ス状であった。また、発光分光分析を行った結果、Li
/Nb比は、1.66と化学量論組成から大きくずれて
いることが判った。以上のように多結晶ダイヤモンド基
材とターゲットのLi/Nb比を図6に示す範囲内にす
れば、形成されたLiNbO3薄膜のLi/Nb比が、
0.80以上、1.10以下であり、配向性の優れた薄
膜とすることができることが判った。
合の実施形態の一つの概要を示す。原料ターゲット4と
ダイヤモンド基材5の間に電極7をダイヤモンド基材と
平行に配置した。原料ターゲットはLiNbO3粉末を
原料とする焼結体(サイズ20mmφx5mm)を用い
た。ターゲットのLi/Nbの組成比は、1.0であ
る。電極は、直径0.15mmのタングステンワイヤー
をステンレス製の枠に固定して、2mm間隔で縦横に張
ったものを用いた。ダイヤモンド基材は単結晶Si上に
熱フィラメント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを(1
10)配向する条件で約25μm形成した後、ダイヤモ
ンド表面を鏡面加工した。鏡面加工後のダイヤモンドの
表面粗さは、Ry0.08μmであった。なお、ダイヤ
モンド基材の最表面は、実施例1と同様に透過型電子線
回折法で観察し、アモルファス層が形成されていること
を確認した。ダイヤモンド基板と電極は原料ターゲット
と平行に配置した。波長248nmのKrFエキシマレ
ーザー1のレーザー光をレンズ2及びウィンドウ3を介
して焼結体ターゲットに照射し、酸素ガス雰囲気で基板
にLiNbO3薄膜を成膜させた。
材電位は0V(接地)とした。電極と基材との距離は6
mm、電極と基材間の電界は233V/cmである。基
材温度を530℃とし、反応時間を6分とした。それ以
外の条件は、実施例1と同様である。
iNbO3薄膜の合成を行った。得られたLiNbO3薄
膜のσ値は、1.27であり、Li/Nb比は0.84
であった。形成されたLiNbO3薄膜の上にフォトリ
ソグラフィープロセスによって、図12に示すような
3.2μm周期の櫛形電極(Inter Digita
l Transducer:以後IDTと略記する)を
形成した。このIDTを用いて、SAWフィルター特性
を評価したところ、図11のような周波数特性が得ら
れ、12400m/sの速度を有する表面弾性波が存在
することが判った。このことは、得られたLiNbO3
薄膜の圧電特性が優れたものであることを示している。
極と基材に電界をかけないでLiNbO3薄膜を形成し
た。形成したLiNbO3薄膜に実施例5と同様にID
Tを形成し、SAWフィルター特性を評価したところ、
SAWフィルター特性が得られず、圧電特性の悪いLi
NbO3薄膜が形成されたことが判った。
極、ダイヤモンド基材を用いた。成膜条件は、電極と基
材の電位を除いて、実施例1と同じにした。電極電位は
0V(接地)とし、ダイヤモンド基材の電位を−140
Vとすることにより、電極と基材間に233V/cmの
電界をかけた。このようにして形成したLiNbO3薄
膜に実施例5と同様にIDTを形成し、SAWフィルタ
ー特性を評価したところ、実施例5と同様の結果が得ら
れ、圧電特性の優れたLiNbO3薄膜が形成されたこ
とが判った。
基材及び成膜条件を用いた。原料ターゲットは、Li
(Nb0.5Ta0.5)O3粉末を焼結した焼結体を
用いた。このようにして形成したLi(Nb0.5Ta
0.5)O3薄膜に実施例5と同様にIDTを形成し、
SAWフィルター特性を評価したところ、実施例5と同
様の結果が得られ、圧電特性の優れたLi(Nb0.5
Ta0.5)O3薄膜が形成されたことが判った。
ト13と垂直になるようにダイヤモンド基板5と電極1
0を配置した。このように配置すると、レーザーアブレ
ーションによって放出されたターゲットの粒子が電極を
通過しないので、形成される薄膜に電極成分などの不純
物の混入が少なくできる。原料ターゲットはLiNbO
3粉末を原料とする焼結体(サイズ20mmφx5m
m)を用いた。ターゲットのLi/Nbの組成比は、
1.0である。電極は、厚さ1mmのステンレスの板を
用いた。ダイヤモンド基材は単結晶Si上に熱フィラメ
ント気相合成法で多結晶ダイヤモンドを(110)配向
する条件で約25μm形成した後、ダイヤモンド表面を
鏡面加工した。鏡面加工後のダイヤモンドの表面粗さ
は、Ry0.08μmであった。なお、ダイヤモンド基
材の最表面は、実施例1と同様に透過型電子線回折法で
観察し、アモルファス層が形成されていることを確認し
た。波長248nmのKrFエキシマレーザー1のレー
ザー光をレンズ2及びウィンドウ3を介して焼結体ター
ゲットに照射し、酸素ガス雰囲気でダイヤモンド基材に
LiNbO3薄膜を成膜させた。
材電位は0V(接地)とした。電極と基材との距離は6
mm、電極と基材間の電界は233V/cmである。基
材温度を530℃とし、反応時間を8分とした。それ以
外の条件は、実施例1と同様である。なお、この場合タ
ーゲットとダイヤモンド基材との距離は、ターゲット表
面とダイヤモンド基材の中心との距離を示す。
に実施例5と同様にIDTを形成し、SAWフィルター
特性を評価したところ、実施例5と同様の結果が得ら
れ、圧電特性の優れたLiNbO3薄膜が形成されたこ
とが判った。
多結晶ダイヤモンド自体の配向性を(110)に特定
し、ダイヤモンド表面を鏡面加工すれば、レーザーアブ
レーション法を用いて、ダイヤモンドの上にc軸配向性
の良好なLi(NbxTa1−x)O3薄膜を形成する
ことができる。形成されたLi(NbxTa1−x)O
3薄膜は、従来にない良好なc軸配向性を示す。また、
気相合成多結晶ダイヤモンドの表面がアモルファス層で
覆われていると、形成されたLi(NbxTa1−x)
O3薄膜はさらに優れた圧電特性を発現する。
a1−x)O3薄膜をダイヤモンド基板上に形成すれ
ば、より優れた圧電特性のLi(NbxTa1−x)O
3薄膜(0≦x≦1)を得ることができる。(110)
配向し、表面がアモルファス層で覆われた気相合成多結
晶ダイヤモンド基材上に電界をかけながらレーザーアブ
レーション法で形成したLi(NbxTa1−x)O3
薄膜の圧電特性が最も良好である。このようなダイヤモ
ンド基板上に圧電特性の優れたLi(NbxT
a 1−x)O3薄膜(0≦x≦1)を形成した複合基板
を用いれば、高い伝播速度を有する表面弾性波素子を作
製することができる。
実施形態の概要を示す。
回折パターンを示す。
キングカーブを示す。
回折パターンを示す。
キングカーブを示す。
ゲットのLi/NbxTa1−x比の組合せの範囲を示
す。
回折パターンを示す。
回折パターンを示す。
態の概要を示す。
形態の概要を示す。
示す。
Claims (16)
- 【請求項1】 (110)配向した気相合成多結晶ダイ
ヤモンド基材に圧電体薄膜であるLi(NbxTa
1−x)O3(ただし0≦x≦1)薄膜を形成したダイ
ヤモンド基板。 - 【請求項2】 前記気相合成多結晶ダイヤモンド基材の
(220)面のX線回折強度I(220)が、ダイヤモ
ンドの全ての面方位のX線回折強度の和の15%以上で
あることを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド基
板。 - 【請求項3】 前記X線回折強度I(220)が、前記
全X線回折強度の和の40%以上であることを特徴とす
る請求項1に記載のダイヤモンド基板。 - 【請求項4】 前記気相合成多結晶ダイヤモンド基材の
表面が1nm以上50nm以下の厚みのアモルファス層
で覆われていることを特徴とする請求項1に記載のダイ
ヤモンド基板。 - 【請求項5】 前記圧電体薄膜がc軸配向していること
を特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド基板。 - 【請求項6】 (110)配向した気相合成多結晶ダイ
ヤモンド基材を準備する工程と、レーザーアブレーショ
ン法を用いて、前記多結晶ダイヤモンド基材上に圧電体
薄膜Li(NbxTa1−x)O3(ただし0≦x≦
1)を形成する工程とを含む圧電体薄膜を形成したダイ
ヤモンド基板の製造方法。 - 【請求項7】 レーザーの波長が360nm以下である
ことを特徴とする請求項6に記載のダイヤモンド基板の
製造方法。 - 【請求項8】 レーザーがKrFエキシマレーザーであ
ることを特徴とする請求項6に記載のダイヤモンド基板
の製造方法。 - 【請求項9】 前記レーザーアブレーション法におい
て、雰囲気圧力が0.1〜100Paであることを特徴
とする請求項6に記載のダイヤモンド基板の製造方法。 - 【請求項10】 圧電体薄膜の原料ターゲットと気相合
成多結晶ダイヤモンド基材との距離が10〜1000m
mであることを特徴とする請求項6に記載のダイヤモン
ド基板の製造方法。 - 【請求項11】 気相合成多結晶ダイヤモンド基材の温
度と原料ターゲットのLiとNbxTa1−xの原子組
成比Li/NbxTa1−xとが、図6中の点A,B,
C,D,Eで囲まれる範囲であることを特徴とする請求
項6に記載のダイヤモンド基板の製造方法。 - 【請求項12】 気相合成多結晶ダイヤモンド基材の温
度と原料ターゲットのLiとNbxTa1−xの原子組
成比Li/NbxTa1−xとが、図6中の点F,G,
H,Iで囲まれる範囲であることを特徴とする請求項1
1に記載のダイヤモンド基板の製造方法。 - 【請求項13】 多結晶ダイヤモンド基材の周辺に一方
の電極を設置し、多結晶ダイヤモンド基材を他方の電極
として、該電極と多結晶ダイヤモンド基材との間にバイ
アス電圧を印加しながら圧電体薄膜を成膜することを特
徴とする請求項6に記載のダイヤモンド基板の製造方
法。 - 【請求項14】 前記一方の電極が前記多結晶ダイヤモ
ンド基材の圧電体薄膜を成膜する面と平行に配置されて
いることを特徴とする請求項13に記載のダイヤモンド
基板の製造方法。 - 【請求項15】 前記一方の電極と前記多結晶ダイヤモ
ンド基材とが、レーザーアブレーションによって放出さ
れる粒子の飛行方向とほぼ平行になるように配置するこ
とを特徴とする請求項13に記載のダイヤモンド基板の
製造方法。 - 【請求項16】 前記一方の電極が、金属の線材を網状
に若しくはすだれ状に張ったものあるいは金属板である
ことを特徴とする請求項13乃至15に記載のダイヤモ
ンド基板の製造方法。
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