JP2002533674A - 物質濃度測定用ｘ線蛍光放射分析 - Google Patents
物質濃度測定用ｘ線蛍光放射分析Info
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Abstract
(57)【要約】
光導波路の形成に使用されるスートプリフォーム（１２）の少なくとも一部を構成するスートのドーパント濃度を決定する方法と装置が開示されている。光子源（３０）がマンドレル（１４）上のスートプリフォームを照射する。照射されたスートからＸ線蛍光放射が検出され、蛍光Ｘ線の放射に基づいてドーパント濃度が決定される。さらに、スート内のドーパント濃度と既定の濃度の偏差決定のためにＸ線蛍光放射を利用し、且つ、その偏差に基づいて堆積状態を調整することで、プリフォーム上のスートの層内のドーパント濃度は制御される。
Description
【０００１】
本発明は、蛍光放射を利用して物体中の物質濃度を測定する方法及び装置に関
する。本発明は特に、蛍光放射を利用して、光導波路ファイバ（“光ファイバ”
）の形成に使用されるスートプリフォームのドーパント濃度を測定する方法と装
置に関する。
する。本発明は特に、蛍光放射を利用して、光導波路ファイバ（“光ファイバ”
）の形成に使用されるスートプリフォームのドーパント濃度を測定する方法と装
置に関する。
【０００２】
光ファイバは、純シリカ（ＳｉＯ2）で作られたクラッドと、二酸化ゲルマニ
ウム（ＧｅＯ2）が不純物として添加されたシリカで作られたコアとを有する。
ドーパントである二酸化ゲルマニウムは、コア内のシリカの屈折率を変化させる
。コアの一部分は異なる二酸化ゲルマニウム濃度を有する場合があって、かかる
場合はコアの屈折率が直径に依存する。コアの直径方向の屈折率の分布（すなわ
ち屈折率分布）は、光ファイバの動作特性を決定する。
ウム（ＧｅＯ2）が不純物として添加されたシリカで作られたコアとを有する。
ドーパントである二酸化ゲルマニウムは、コア内のシリカの屈折率を変化させる
。コアの一部分は異なる二酸化ゲルマニウム濃度を有する場合があって、かかる
場合はコアの屈折率が直径に依存する。コアの直径方向の屈折率の分布（すなわ
ち屈折率分布）は、光ファイバの動作特性を決定する。
【０００３】 光ファイバは、外付け法（“ＯＶＤ”）として知られる従来の方法によって形
成される。一般にＯＶＤ法は、シリカと二酸化ゲルマニウムを含むスートを生成
する混合気体の燃焼と、スートプリフォームのコア部分を形成する該スート層の
マンドレル上への連続的な堆積と、シリカのみを含むスートを生成する混合気体
の燃焼と、スートプリフォームのクラッド部分を形成する該スート層の該コア部
分への連続的な堆積と、によるスートプリフォーム形成を含む。該スートプリフ
ォームは、焼結により圧密（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）されてガラスブランクを
形成する。光ファイバは該ガラスブランクから線引きされる。コア部分を形成す
るスート層の二酸化ゲルマニウム濃度が、得られた光ファイバのコアの直径方向
の二酸化ゲルマニウム濃度を主として決定する。
成される。一般にＯＶＤ法は、シリカと二酸化ゲルマニウムを含むスートを生成
する混合気体の燃焼と、スートプリフォームのコア部分を形成する該スート層の
マンドレル上への連続的な堆積と、シリカのみを含むスートを生成する混合気体
の燃焼と、スートプリフォームのクラッド部分を形成する該スート層の該コア部
分への連続的な堆積と、によるスートプリフォーム形成を含む。該スートプリフ
ォームは、焼結により圧密（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）されてガラスブランクを
形成する。光ファイバは該ガラスブランクから線引きされる。コア部分を形成す
るスート層の二酸化ゲルマニウム濃度が、得られた光ファイバのコアの直径方向
の二酸化ゲルマニウム濃度を主として決定する。
【０００４】 スート層の二酸化ゲルマニウム濃度が測定できる場合においては、所望の屈折
率分布を有する光ファイバの形成を期待できるか否かを判定するためにスートプ
リフォームが評価される。さらに、ドーパント濃度がオンラインで、すなわちス
ート堆積中にこれを確定できる場合は、ドーパント濃度がモニタされて、修正を
加えられて、所望の分布を達成する。
率分布を有する光ファイバの形成を期待できるか否かを判定するためにスートプ
リフォームが評価される。さらに、ドーパント濃度がオンラインで、すなわちス
ート堆積中にこれを確定できる場合は、ドーパント濃度がモニタされて、修正を
加えられて、所望の分布を達成する。
【０００５】 ハラ氏による日本国特許出願第５９‐１０６８０３号、及びグランチュニヒ（
Ｇｌａｎｔｓｃｈｉｎｇ）氏による米国特許第４，６１８，９７５号は、Ｘ線減
衰を使用して、スートプリフォーム内の二酸化ゲルマニウム濃度を非破壊的に測
定する技術を開示している。両者のアプローチは共に、２つのエネルギー値にお
いてＸ線の減衰を測定するものである。ハラ氏の方法は、マトリックス（Ｓｉ）
に対するドーパント（Ｇｅ）の減衰比が、Ｘ線の光子エネルギーによって変化す
るという事実によるものである。しかし、ハラ氏の方法は、この減衰比が実用的
なＸ線のエネルギー範囲内においてほぼ一定であり、スートプリフォームに対し
て特別に精度の良い方法ではない。グランチュニヒ氏の方法は、密度減衰（散乱
）に対するドーパントの減衰（吸収）の比率が、Ｘ線の光子エネルギーによって
変化するという事実に基づいている。ハラ氏の比率と同様に、グランチュニヒ氏
の比率も、スートプリフォームに対して実用的なエネルギー範囲に渡ってほぼ一
定値である。従ってグランチュニヒ氏の方法は、密度変化とドーパント濃度の変
化を区別できない。
Ｇｌａｎｔｓｃｈｉｎｇ）氏による米国特許第４，６１８，９７５号は、Ｘ線減
衰を使用して、スートプリフォーム内の二酸化ゲルマニウム濃度を非破壊的に測
定する技術を開示している。両者のアプローチは共に、２つのエネルギー値にお
いてＸ線の減衰を測定するものである。ハラ氏の方法は、マトリックス（Ｓｉ）
に対するドーパント（Ｇｅ）の減衰比が、Ｘ線の光子エネルギーによって変化す
るという事実によるものである。しかし、ハラ氏の方法は、この減衰比が実用的
なＸ線のエネルギー範囲内においてほぼ一定であり、スートプリフォームに対し
て特別に精度の良い方法ではない。グランチュニヒ氏の方法は、密度減衰（散乱
）に対するドーパントの減衰（吸収）の比率が、Ｘ線の光子エネルギーによって
変化するという事実に基づいている。ハラ氏の比率と同様に、グランチュニヒ氏
の比率も、スートプリフォームに対して実用的なエネルギー範囲に渡ってほぼ一
定値である。従ってグランチュニヒ氏の方法は、密度変化とドーパント濃度の変
化を区別できない。
【０００６】 これらのＸ線減衰の方法は、更に不利な点を有する。例えば、スートプリフォ
ームが複数のドーパントを含む場合は、Ｘ線減衰がどのドーパントによるもので
あるかを区別することができない。さらに、減衰の測定には測定装置内のプリフ
ォームの正確な位置決めが必要であり、その実施には費用がかかる。 マルクーゼ（Ｍａｒｃｕｓｅ）氏による米国特許第４，２９２，３４１号は、
スートプリフォームを形成せず、代わりにガラスブランク内へ即時にスートを蒸
着させる改良内付け法におけるドーパント濃度のオンライン測定の実施方法を開
示している。開示された方法の１つはＸ線減衰を使用するものであって、上述し
た問題の多くを伴っている。別の方法では、紫外光をガラスブランクに照射し、
ガラスブランクの蛍光放射を測定することによって、ドーパント濃度を測定する
。スートは紫外光及び可視光を透過しない故、後者の方法はスートプリフォーム
において作用しないと考えられている。
ームが複数のドーパントを含む場合は、Ｘ線減衰がどのドーパントによるもので
あるかを区別することができない。さらに、減衰の測定には測定装置内のプリフ
ォームの正確な位置決めが必要であり、その実施には費用がかかる。 マルクーゼ（Ｍａｒｃｕｓｅ）氏による米国特許第４，２９２，３４１号は、
スートプリフォームを形成せず、代わりにガラスブランク内へ即時にスートを蒸
着させる改良内付け法におけるドーパント濃度のオンライン測定の実施方法を開
示している。開示された方法の１つはＸ線減衰を使用するものであって、上述し
た問題の多くを伴っている。別の方法では、紫外光をガラスブランクに照射し、
ガラスブランクの蛍光放射を測定することによって、ドーパント濃度を測定する
。スートは紫外光及び可視光を透過しない故、後者の方法はスートプリフォーム
において作用しないと考えられている。
【０００７】
本発明の目的及び利点は、以下の記述より明らかである。本発明の実施例によ
って、本発明の更なる利点が明らかにされるであろう。 本発明の１つの特徴は、光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの少
なくとも一部を構成するスートのドーパント濃度を測定する方法を含む。該方法
は、スートに光子を照射するステップと、該照射されたスートからＸ線蛍光放射
を検出するステップと、該検出されたＸ線蛍光放射に基づいてドーパント濃度を
測定するステップと、を含む。
って、本発明の更なる利点が明らかにされるであろう。 本発明の１つの特徴は、光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの少
なくとも一部を構成するスートのドーパント濃度を測定する方法を含む。該方法
は、スートに光子を照射するステップと、該照射されたスートからＸ線蛍光放射
を検出するステップと、該検出されたＸ線蛍光放射に基づいてドーパント濃度を
測定するステップと、を含む。
【０００８】 本発明の別の特徴は、光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの製造
を制御する方法を含む。該方法は、スートプリフォーム上にスートを堆積するス
テップと、スートに光子を照射するステップと、該照射されたスートからのＸ線
蛍光放射を検出するステップと、該検出されたＸ線蛍光放射を利用してスートの
ドーパント濃度と既定の濃度との間の偏差を決定するステップと、及び、偏差に
基づき調整される堆積条件の下で、スートプリフォーム上に追加のスートを堆積
するステップとを含む。
を制御する方法を含む。該方法は、スートプリフォーム上にスートを堆積するス
テップと、スートに光子を照射するステップと、該照射されたスートからのＸ線
蛍光放射を検出するステップと、該検出されたＸ線蛍光放射を利用してスートの
ドーパント濃度と既定の濃度との間の偏差を決定するステップと、及び、偏差に
基づき調整される堆積条件の下で、スートプリフォーム上に追加のスートを堆積
するステップとを含む。
【０００９】 本発明の更に別の特徴は、光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの
少なくとも一部を構成するスートのドーパント濃度を測定する装置を含む。該装
置は、スートに光子を照射する光子源と、該照射されたスートからのＸ線蛍光放
射を検出する蛍光センサと、該検出されたＸ線蛍光放射に基づいてスートのドー
パント濃度を測定する決定デバイスとを含む。
少なくとも一部を構成するスートのドーパント濃度を測定する装置を含む。該装
置は、スートに光子を照射する光子源と、該照射されたスートからのＸ線蛍光放
射を検出する蛍光センサと、該検出されたＸ線蛍光放射に基づいてスートのドー
パント濃度を測定する決定デバイスとを含む。
【００１０】 前述の概略説明及び以下の詳細な説明は、例示的で且つ説明的であって、特許
請求の範囲に記載した発明を制限するものではないことを理解されるであろう。 添付図面は、本発明の具体例であり、詳細な説明と共に、発明の原理を説明す
るものである。
請求の範囲に記載した発明を制限するものではないことを理解されるであろう。 添付図面は、本発明の具体例であり、詳細な説明と共に、発明の原理を説明す
るものである。
【００１１】
本発明の好適な実施例がここで詳細に説明されている。添付図面において、同
様の若しくは類似の部分を参照するときは、可能な限り同じ参照番号を使用する
ものとする。 本発明はスートプリフォームのドーパント濃度を測定し、好ましくは、オンラ
インでリアルタイムに各層ごとのドーパント濃度を測定する。特に本発明は、ド
ーパント原子が励起、若しくはイオン化されるに足るエネルギーを有する光子を
スートプリフォームに照射する。ドーパント原子が充分にイオン化される時、そ
れらは蛍光として知られる崩壊過程によって基底状態に戻る。この崩壊過程でド
ーパント原子はエネルギーを光子として放射する、すなわち蛍光放射が起こる。
一般に蛍光放射の強度は、堆積されたスートの量はもちろん、スートプリフォー
ム内のドーパント原子の数に比例する。従って、本発明は蛍光放射を検出し、検
出された蛍光放射に基づいてドーパント濃度を測定する。
様の若しくは類似の部分を参照するときは、可能な限り同じ参照番号を使用する
ものとする。 本発明はスートプリフォームのドーパント濃度を測定し、好ましくは、オンラ
インでリアルタイムに各層ごとのドーパント濃度を測定する。特に本発明は、ド
ーパント原子が励起、若しくはイオン化されるに足るエネルギーを有する光子を
スートプリフォームに照射する。ドーパント原子が充分にイオン化される時、そ
れらは蛍光として知られる崩壊過程によって基底状態に戻る。この崩壊過程でド
ーパント原子はエネルギーを光子として放射する、すなわち蛍光放射が起こる。
一般に蛍光放射の強度は、堆積されたスートの量はもちろん、スートプリフォー
ム内のドーパント原子の数に比例する。従って、本発明は蛍光放射を検出し、検
出された蛍光放射に基づいてドーパント濃度を測定する。
【００１２】 図１乃至３は、本発明による装置１０の好適な実施例であって、マンドレル棒
１４上のスートプリフォーム１２内のドーパント濃度を測定する装置である。装
置１０は、光子源３０、蛍光センサ４０、決定デバイス５０を含む。該装置は、
厚みパラメータ測定デバイス６０及び重量測定デバイス２０も含む。 光子源３０は、ドーパント（例えば二酸化ゲルマニウム）の原子をイオン化す
るに足るエネルギーを有する光子をスートプリフォーム１２に照射する。効果的
な光子としては、例えば、Ｘ線、軟Ｘ線、γ線、及び極紫外光などがある。図２
に示す如く、光子源３０は、好ましくは２００ワットの（ＧｅＯ2／ＳｉＯ2の二
元スートに使用される）セレンの第二ターゲット３４を励起する２００ワットの
ロジウムＸ線管３２（トゥルーフォーカス（ＴｒｕＦｏｃｕｓ）社製のＴＦＳ６
０６６ＦＧＡ／Ｒｈ）を含む。異なるドーパントにおいては、異なる第二ターゲ
ットを使用して検出される。
１４上のスートプリフォーム１２内のドーパント濃度を測定する装置である。装
置１０は、光子源３０、蛍光センサ４０、決定デバイス５０を含む。該装置は、
厚みパラメータ測定デバイス６０及び重量測定デバイス２０も含む。 光子源３０は、ドーパント（例えば二酸化ゲルマニウム）の原子をイオン化す
るに足るエネルギーを有する光子をスートプリフォーム１２に照射する。効果的
な光子としては、例えば、Ｘ線、軟Ｘ線、γ線、及び極紫外光などがある。図２
に示す如く、光子源３０は、好ましくは２００ワットの（ＧｅＯ2／ＳｉＯ2の二
元スートに使用される）セレンの第二ターゲット３４を励起する２００ワットの
ロジウムＸ線管３２（トゥルーフォーカス（ＴｒｕＦｏｃｕｓ）社製のＴＦＳ６
０６６ＦＧＡ／Ｒｈ）を含む。異なるドーパントにおいては、異なる第二ターゲ
ットを使用して検出される。
【００１３】 該蛍光センサ４０は、ドーパントの蛍光放射（好ましくはＸ線放射）の強度を
検出し、対応する信号を決定デバイス５０に与える。好ましくは、蛍光センサ４
０は、図２に示される如く、スートプリフォーム１２に対して光子源３０と同じ
側に配置された検出器４２を含む。検出器４２は、例えば、単チャネル分析回路
を伴い、キセノンで満たされ密封された比例計数器であり得る。
検出し、対応する信号を決定デバイス５０に与える。好ましくは、蛍光センサ４
０は、図２に示される如く、スートプリフォーム１２に対して光子源３０と同じ
側に配置された検出器４２を含む。検出器４２は、例えば、単チャネル分析回路
を伴い、キセノンで満たされ密封された比例計数器であり得る。
【００１４】 光子源２０と蛍光センサ３０は、好ましくは、付随する遮蔽４５を含む比較的
単純なＸ線分光計を形成する。スート内の複数のドーパント濃度の測定、若しく
はマンドレル棒１４からの蛍光の検出が必要であれば、より精巧な分光計設計が
要求される。必要とされる設計は、当業者によって直ちに決定され得る。例えば
、ＧｅＯ2／ＳｉＯ2の二元スートによるマンドレル棒１４からの蛍光の測定が望
まれれば、ロジウムＸ線管３２の放射は励起のためのエポキシによって散乱され
得て、ドーパント蛍光からマンドレル蛍光を分光するために、キセノンで満たさ
れ密封された比例計数器４２と共にマルチチャンネル分析器が使用され得る。
単純なＸ線分光計を形成する。スート内の複数のドーパント濃度の測定、若しく
はマンドレル棒１４からの蛍光の検出が必要であれば、より精巧な分光計設計が
要求される。必要とされる設計は、当業者によって直ちに決定され得る。例えば
、ＧｅＯ2／ＳｉＯ2の二元スートによるマンドレル棒１４からの蛍光の測定が望
まれれば、ロジウムＸ線管３２の放射は励起のためのエポキシによって散乱され
得て、ドーパント蛍光からマンドレル蛍光を分光するために、キセノンで満たさ
れ密封された比例計数器４２と共にマルチチャンネル分析器が使用され得る。
【００１５】 厚みパラメータ測定デバイス６０は、スートプリフォーム１２の半径若しくは
直径の如き厚みパラメータを測定する。厚みパラメータ測定デバイス６０は、図
の簡略化のために図１の右に示されているが、好ましくはスートプリフォーム１
２の中心部に沿って測定する。図３に示される如く、厚みパラメータ測定デバイ
ス６０は、レーザ射影マイクロメータになり得、光ビームを放射するソース６２
と、該ソース６２によって放射された光ビームを検出する検出器６４とを含む。
検出された光ビームに基づき、検出器６４は決定デバイス５０に信号を与える。
この情報によって、スートプリフォーム１２の厚みパラメータが、スートのレイ
ダウン（ｌａｙｄｏｗｎ）中の各横移動に対して決定すなわち測定できる。この
機能を実行する市販のデバイスとしては、アンリツ（Ａｎｒｉｔｓｕ）社製ＫＬ
−１５４Ａ、及びキーエンス（Ｋｅｙｅｎｃｅ）社製ＬＳ−５００１がある。
直径の如き厚みパラメータを測定する。厚みパラメータ測定デバイス６０は、図
の簡略化のために図１の右に示されているが、好ましくはスートプリフォーム１
２の中心部に沿って測定する。図３に示される如く、厚みパラメータ測定デバイ
ス６０は、レーザ射影マイクロメータになり得、光ビームを放射するソース６２
と、該ソース６２によって放射された光ビームを検出する検出器６４とを含む。
検出された光ビームに基づき、検出器６４は決定デバイス５０に信号を与える。
この情報によって、スートプリフォーム１２の厚みパラメータが、スートのレイ
ダウン（ｌａｙｄｏｗｎ）中の各横移動に対して決定すなわち測定できる。この
機能を実行する市販のデバイスとしては、アンリツ（Ａｎｒｉｔｓｕ）社製ＫＬ
−１５４Ａ、及びキーエンス（Ｋｅｙｅｎｃｅ）社製ＬＳ−５００１がある。
【００１６】 重量測定デバイス２０は、スートプリフォーム１２の重量を測定し、それに応
じた信号を決定デバイス５０に与える。好適な重量測定デバイス２０は、スート
プリフォーム１２が形成されるマンドレル棒１４の一端に接続された抵抗ロード
セルを含む。マンドレル棒１４の他端は、駆動モータ（図示せず）にチャッキン
グにより固定されている。
じた信号を決定デバイス５０に与える。好適な重量測定デバイス２０は、スート
プリフォーム１２が形成されるマンドレル棒１４の一端に接続された抵抗ロード
セルを含む。マンドレル棒１４の他端は、駆動モータ（図示せず）にチャッキン
グにより固定されている。
【００１７】 プリフォームの重量は、スートがレイダウンされる間において、連続的に記録
される。プリフォームのぶれによる変動は、プリフォームの１回転若しくは整数
回の回転の間に得られた個々のロードセルの読みを平均化することで除去される
。プリフォームの横位置変動は、プリフォームの横位置変動と重量取得とを同期
させることによって吸収される。換言すれば、重量測定が好ましくは連続的であ
っても、目印若しくは識別子は、各横移動における適当な重量測定の初期位置に
関連付けられ、各横移動においてこの初期位置は同一である。与えられたセグメ
ントのプリフォームの重さは、これらの同期され、平均化された読みの平均であ
る。セグメントの重量は、前のセグメントからの重量の増加分として観測される
。
される。プリフォームのぶれによる変動は、プリフォームの１回転若しくは整数
回の回転の間に得られた個々のロードセルの読みを平均化することで除去される
。プリフォームの横位置変動は、プリフォームの横位置変動と重量取得とを同期
させることによって吸収される。換言すれば、重量測定が好ましくは連続的であ
っても、目印若しくは識別子は、各横移動における適当な重量測定の初期位置に
関連付けられ、各横移動においてこの初期位置は同一である。与えられたセグメ
ントのプリフォームの重さは、これらの同期され、平均化された読みの平均であ
る。セグメントの重量は、前のセグメントからの重量の増加分として観測される
。
【００１８】 好ましくは、重量測定デバイス２０は、スートプリフォーム１２の形成中にス
ートプリフォーム１２の重量を連続的に測定する。いかなる数のスート層の重量
も測定され得る。 決定デバイス５０は、蛍光センサ４０から信号を受け、また特定の実施例にお
いては厚みパラメータ測定デバイス６０、さらにおそらく重量測定デバイス２０
からも信号を受け、スートプリフォーム１２のドーパント濃度を測定する。決定
デバイス５０は計算機であり得る。決定デバイス５０がドーパント濃度を測定す
る方法は、好適な光子であるＸ線に関して、以下に詳細に説明される。
ートプリフォーム１２の重量を連続的に測定する。いかなる数のスート層の重量
も測定され得る。 決定デバイス５０は、蛍光センサ４０から信号を受け、また特定の実施例にお
いては厚みパラメータ測定デバイス６０、さらにおそらく重量測定デバイス２０
からも信号を受け、スートプリフォーム１２のドーパント濃度を測定する。決定
デバイス５０は計算機であり得る。決定デバイス５０がドーパント濃度を測定す
る方法は、好適な光子であるＸ線に関して、以下に詳細に説明される。
【００１９】 非常に薄いスート層に対して、ドーパント蛍光強度は、入射束、ドーパント濃
度、及びスートの質量に直接比例し、 ＩD ＝ ＩP Ａ ＷD Ｗｔ （１） ここで、 ＩD ＝ ドーパント蛍光強度 ＩP ＝ 一次励起の強度 Ａ ＝ 比例定数 ＷD ＝ ドーパントの重量分率（濃度） Ｗｔ ＝ スートの重量 である。若しくは、（１）の代わりに ＩD ＝ ＩP Ａ ＷD ρ ｔ （２） ここで、 ρ ＝ スートの濃度（ｇ／ｃｍ3） ｔ ＝ スートの厚み（ｃｍ） 一次励起及びドーパント蛍光が任意の堆積された層によって減衰される時、多
数の層のスートに対して、層からの蛍光強度は減じられる。Ｎ層の試料中の層Ｌ
からのドーパント蛍光は ＩD,L ＝ ＩP Ａ ＴP,N,L（ＷDρｔ）L ＴD,N,L （３） である。ここで、 ＩD,L ＝層Ｌからのドーパント蛍光強度 ＴP,N,L＝堆積されているスート層、すなわち、層Ｎから層Ｌ＋１まで
を通して伝わる一次励起の分率 （ＷDρｔ）L＝層Ｌの濃度、密度、及び厚み ＴD,N,L＝堆積されているスート層、すなわち、層Ｎから層Ｌ＋１まで
を通して伝わるドーパント蛍光の分率 ドーパント蛍光強度の総計は、Ｎ層の各層からの強度の合計であり、
度、及びスートの質量に直接比例し、 ＩD ＝ ＩP Ａ ＷD Ｗｔ （１） ここで、 ＩD ＝ ドーパント蛍光強度 ＩP ＝ 一次励起の強度 Ａ ＝ 比例定数 ＷD ＝ ドーパントの重量分率（濃度） Ｗｔ ＝ スートの重量 である。若しくは、（１）の代わりに ＩD ＝ ＩP Ａ ＷD ρ ｔ （２） ここで、 ρ ＝ スートの濃度（ｇ／ｃｍ3） ｔ ＝ スートの厚み（ｃｍ） 一次励起及びドーパント蛍光が任意の堆積された層によって減衰される時、多
数の層のスートに対して、層からの蛍光強度は減じられる。Ｎ層の試料中の層Ｌ
からのドーパント蛍光は ＩD,L ＝ ＩP Ａ ＴP,N,L（ＷDρｔ）L ＴD,N,L （３） である。ここで、 ＩD,L ＝層Ｌからのドーパント蛍光強度 ＴP,N,L＝堆積されているスート層、すなわち、層Ｎから層Ｌ＋１まで
を通して伝わる一次励起の分率 （ＷDρｔ）L＝層Ｌの濃度、密度、及び厚み ＴD,N,L＝堆積されているスート層、すなわち、層Ｎから層Ｌ＋１まで
を通して伝わるドーパント蛍光の分率 ドーパント蛍光強度の総計は、Ｎ層の各層からの強度の合計であり、
【００２０】
【数１】 である。
【００２１】 ある一層を通して伝わるＸ線分率は、ベール‐ランベルトの法則 Ｔ ＝ Ｉ／ＩO ＝ ｅｘｐ（‐μρｔ） （５） によって与えられる。ここで、 Ｔ ＝ 伝わるＸ線分率 μ ＝ 質量減衰係数（ｃｍ2／ｇ） ρ ＝ 密度（ｇ／ｃｍ3） ｔ ＝ 厚み（ｃｍ） 化合物、若しくは混合物に対する質量減衰係数は、スート構成要素の減衰係数
の質量による重み付きの和である。
の質量による重み付きの和である。
【００２２】 μ ＝ Ｗ1μ1 ＋ Ｗ2μ2 ＋ … ＷNμN （６） ここで、 ＷN ＝ Ｎ番目の構成要素の重量分率 μN ＝ Ｎ番目の構成要素の質量減衰係数 ＧｅＯ2／ＳｉＯ2の二元スートに対して、スートによるゲルマニウム蛍光放射
の減衰の質量減衰係数は、以下のように決定される。
の減衰の質量減衰係数は、以下のように決定される。
【００２３】 μ ＝ ＷGEO2μGEO2 ＋ ＷSIO2μSIO2 （７） ここで、 ＷGEO2 ＝ ＧｅＯ2の重量分率 μGEO2 ＝ ＧｅＯ2の質量減衰係数 ＷSIO2 ＝ ＳｉＯ2の重量分率 μSIO2 ＝ ＳｉＯ2の質量減衰係数 ＧｅＯ2に対して化学量論を取ると、 ＷGE＝（ＡｔＷｔGE／（ＡｔＷｔGE＋（２ ＡｔＷｔO）））ＷGEO2 （８） ＷO＝（ＡｔＷｔO／（ＡｔＷｔGE＋（２ ＡｔＷｔO）））ＷGEO2 （９） ここで、 ＡｔＷｔGE ＝ 二酸化ゲルマニウムの原子量 ＡｔＷｔSI ＝ シリコンの原子量 ＡｔＷｔO ＝ 酸素の原子量 従って、 ＷGE ＝ ０．６９５ ＷGEO2 （１０） ＷO ＝ ０．３０５ ＷGEO2 （１１） ＳｉＯ2に対しても同様に化学量論を取ると、 ＷSI＝（ＡｔＷｔSI／（ＡｔＷｔSI＋（２ ＡｔＷｔO）））ＷSIO2 （１２） ＷO＝（ＡｔＷｔO／ＡｔＷｔSI＋（２ ＡｔＷｔO）））ＷSIO2 （１３） 従って、 ＷSI ＝ ０．４６７ ＷSIO2 （１４） ＷO ＝ ０．５３３ ＷSIO2 （１５） ＧｅＯ2／ＳｉＯ2の二元スートに対して、 ＷGEO2 ＋ ＷSIO2 ＝ １．０ （１６） であるので、 ＷGE ＝ ０．６９５ ＷGEO2 （１７） ＷSI ＝ ０．４６７ ＷSIO2 （１８） ＷO ＝０．３０５ ＷGEO2＋０．５３３ ＷSIO2 （１９） 各要素の重量分率は、ドーパント濃度ＷGEO2に関して書き直される。
【００２４】 ＷGE ＝ ０．６９５ ＷGEO2 （２０） ＷSI ＝ ０．４６７（１．０−ＷGEO2） （２１） ＷO＝０．３０５ＷGEO2＋０．５３３（１．０−ＷGEO2）（２２） 最終的に、スートの質量減衰係数μは、ドーパント濃度によって表わされる。 μ＝（（０．６９５ＷGEO2）μGE）＋ （（０．４６７（１．０−ＷGEO2））μSI）＋ （（０．３０５ＷGEO2＋０．５３３（１．０−ＷGEO2））μO） （２３） 減衰は、物質の構成だけではなく、Ｘ線のエネルギーにも依存する。一次励起
Ｘ線の減衰を評価するために適当な係数値を選択する。その他の値は、ドーパン
ト放射の減衰に対して適切である。好適な実施例において、１１．２−１１．７
ＫｅＶの“単色”セレンＫＸ線を提供するセレン金属第二ターゲットを使用する
。結果として生じるゲルマニウム蛍光ＫＸ線は、主に９．９ＫｅＶである。
Ｘ線の減衰を評価するために適当な係数値を選択する。その他の値は、ドーパン
ト放射の減衰に対して適切である。好適な実施例において、１１．２−１１．７
ＫｅＶの“単色”セレンＫＸ線を提供するセレン金属第二ターゲットを使用する
。結果として生じるゲルマニウム蛍光ＫＸ線は、主に９．９ＫｅＶである。
【００２５】 質量減衰係数は、元素及び光子エネルギーによって一覧表にされた。例えば、
１９９３年の放射線研究（Ｒａｄｉａｔｉｏｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）第１３６巻
、第１４７−１７０頁のセルツァー（Ｓ．Ｍ．Ｓｅｌｔｚｅｒ）氏による「光子
質量エネルギー遷移及び質量エネルギー係数の計算（Ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ
ｏｆ Ｐｈｏｔｏｎ Ｍａｓｓ Ｅｎｅｒｇｙ−Ｔｒａｎｓｆｅｒ ａｎｄ Ｍ
ａｓｓ Ｅｎｅｒｇｙ−Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ）」
では以下の値が与えられている。
１９９３年の放射線研究（Ｒａｄｉａｔｉｏｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）第１３６巻
、第１４７−１７０頁のセルツァー（Ｓ．Ｍ．Ｓｅｌｔｚｅｒ）氏による「光子
質量エネルギー遷移及び質量エネルギー係数の計算（Ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ
ｏｆ Ｐｈｏｔｏｎ Ｍａｓｓ Ｅｎｅｒｇｙ−Ｔｒａｎｓｆｅｒ ａｎｄ Ｍ
ａｓｓ Ｅｎｅｒｇｙ−Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ）」
では以下の値が与えられている。
【００２６】
【表１】
【００２７】 要約すると任意の一層を通して送られたＸ線分率は、（１）Ｘ線光子エネルギ
ーに注目し、（２）ドーパント濃度に注目し、（３）発表された表から関心のあ
る光子エネルギーに対する元素の質量減衰係数を選択し、（４）式（２３）を使
用して物質の減衰係数を計算し、（５）スート層の濃度と厚みに注目し、（６）
式（５）を使用して伝わる分率Ｔを計算することによって算出される。
ーに注目し、（２）ドーパント濃度に注目し、（３）発表された表から関心のあ
る光子エネルギーに対する元素の質量減衰係数を選択し、（４）式（２３）を使
用して物質の減衰係数を計算し、（５）スート層の濃度と厚みに注目し、（６）
式（５）を使用して伝わる分率Ｔを計算することによって算出される。
【００２８】 多数の層を伝わる分率は、各Ｎ層を伝わる分率の積であり、 Ｔ ＝ Ｔ1 ＊ Ｔ2 ．．．＊ ＴN （２４） 各スート層のドーパント濃度、密度、及び厚みが与えられると、外側のスート
層を通って第Ｌ番目のスート層に達する一次励起Ｘ線の減衰（ＴP,N,L）が算出
される。また、第Ｌ番目の層から外へ向かってスート層を通るドーパント蛍光照
射の減衰（ＴD,N,L）も算出される。
層を通って第Ｌ番目のスート層に達する一次励起Ｘ線の減衰（ＴP,N,L）が算出
される。また、第Ｌ番目の層から外へ向かってスート層を通るドーパント蛍光照
射の減衰（ＴD,N,L）も算出される。
【００２９】 スート堆積中にオンラインでドーパント濃度を測定する３つの好適な実施例が
開発された。第１実施例は、検出されたスートの蛍光放射と、スートの重量及び
厚みのオンライン測定とを使用してドーパント濃度を測定する。第２実施例は、
検出されたスートの蛍光放射と、検出されたマンドレル棒１４の蛍光放射（好ま
しくはＸ線放射）とを使用してドーパント濃度を測定する。第３実施例は、非常
に厚いスートに対して使用される実施例であって、検出されたスートの蛍光放射
のみを使用してドーパント濃度を測定する。
開発された。第１実施例は、検出されたスートの蛍光放射と、スートの重量及び
厚みのオンライン測定とを使用してドーパント濃度を測定する。第２実施例は、
検出されたスートの蛍光放射と、検出されたマンドレル棒１４の蛍光放射（好ま
しくはＸ線放射）とを使用してドーパント濃度を測定する。第３実施例は、非常
に厚いスートに対して使用される実施例であって、検出されたスートの蛍光放射
のみを使用してドーパント濃度を測定する。
【００３０】 第１の好適な実施例では、各スート層がスートプリフォーム１２上に堆積され
るごとに、ドーパントＸ線蛍光と、スートプリフォーム１２の重量及び厚みパラ
メータが、各々蛍光センサ３０、重量測定デバイス２０、及び厚みパラメータ測
定デバイス６０によって測定される。個々の層の重量Ｗｔは、該層が堆積する前
後の重量差として決定される。同様に、各スート層の厚みｔは、該層が堆積する
前後に測定された厚みパラメータの差から決定される。従って、プリフォームの
既知の横移動距離によって、各層に対するスート密度ρが算出される。例として
、重量データ（図４）と、厚みデータ（図５）が密度データ（図６）を得るのに
使用され得る。
るごとに、ドーパントＸ線蛍光と、スートプリフォーム１２の重量及び厚みパラ
メータが、各々蛍光センサ３０、重量測定デバイス２０、及び厚みパラメータ測
定デバイス６０によって測定される。個々の層の重量Ｗｔは、該層が堆積する前
後の重量差として決定される。同様に、各スート層の厚みｔは、該層が堆積する
前後に測定された厚みパラメータの差から決定される。従って、プリフォームの
既知の横移動距離によって、各層に対するスート密度ρが算出される。例として
、重量データ（図４）と、厚みデータ（図５）が密度データ（図６）を得るのに
使用され得る。
【００３１】 従って、第１スート層が堆積された後、該第１スート層のドーパント蛍光強度
値ＩD、スートの密度値ρ、スートの厚み値ｔが、利用できる。以下の説明の如
く、（ＩP Ａ）の値は較正により決められる。従って、決定デバイス５０は、式
（２）を繰り返し解くことで、第１層中のドーパント濃度ＷDを決定できる。特
に、ドーパント濃度ＷDの近似値から始めて、ドーパント蛍光の予測強度は式（
２）を使用して算出される。予測強度を観測強度ＩDと比較した後、ドーパント
濃度ＷDの評価が調整され、新たな予測強度の計算に使用される。予測強度と観
測強度ＩDが適度に一致したとき、決定デバイス５０は第１層中のドーパント濃
度ＷDを決定した。
値ＩD、スートの密度値ρ、スートの厚み値ｔが、利用できる。以下の説明の如
く、（ＩP Ａ）の値は較正により決められる。従って、決定デバイス５０は、式
（２）を繰り返し解くことで、第１層中のドーパント濃度ＷDを決定できる。特
に、ドーパント濃度ＷDの近似値から始めて、ドーパント蛍光の予測強度は式（
２）を使用して算出される。予測強度を観測強度ＩDと比較した後、ドーパント
濃度ＷDの評価が調整され、新たな予測強度の計算に使用される。予測強度と観
測強度ＩDが適度に一致したとき、決定デバイス５０は第１層中のドーパント濃
度ＷDを決定した。
【００３２】 第２層が堆積された後、第２層の密度と厚みに沿った、２層プリフォームのド
ーパントＸ線蛍光強度ＩDの値が得られる。該第１層に対して得られたドーパン
ト濃度が正しいと仮定すると、２層プリフォームに対して予測されるドーパント
蛍光強度が観測値と適度に合致するまで、式（４）が実行され第２層のドーパン
ト濃度の選択は改良される。この体系は各スート層について繰り返す。
ーパントＸ線蛍光強度ＩDの値が得られる。該第１層に対して得られたドーパン
ト濃度が正しいと仮定すると、２層プリフォームに対して予測されるドーパント
蛍光強度が観測値と適度に合致するまで、式（４）が実行され第２層のドーパン
ト濃度の選択は改良される。この体系は各スート層について繰り返す。
【００３３】 第２の好適な実施例では、プリフォームマンドレルは蛍光の原因となり得て、
スート層が堆積される時にマンドレル蛍光が観測される。スートプリフォーム１
２上にスートの層が堆積される度ごとに、ドーパントＸ線蛍光とマンドレル蛍光
が蛍光センサ３０によって観測される。 好ましくは、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）マンドレルが使用される。光子源
３０からのロジウムＫＸ線（２０．１ＫｅＶ）によって励起される時、マンドレ
ル１４は１５．７ＫｅＶのジルコニウムＫＸ線を放射するであろう。ジルコニウ
ムマンドレル強度は各スート層堆積後に減少する。強度減少は堆積されているス
ートの量と構成、すなわち層密度、層の厚み、及びドーパント濃度に関する。本
実施例は、プリフォーム重量若しくはプリフォームの直径のどちらか一方の観測
を必要としない。
スート層が堆積される時にマンドレル蛍光が観測される。スートプリフォーム１
２上にスートの層が堆積される度ごとに、ドーパントＸ線蛍光とマンドレル蛍光
が蛍光センサ３０によって観測される。 好ましくは、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）マンドレルが使用される。光子源
３０からのロジウムＫＸ線（２０．１ＫｅＶ）によって励起される時、マンドレ
ル１４は１５．７ＫｅＶのジルコニウムＫＸ線を放射するであろう。ジルコニウ
ムマンドレル強度は各スート層堆積後に減少する。強度減少は堆積されているス
ートの量と構成、すなわち層密度、層の厚み、及びドーパント濃度に関する。本
実施例は、プリフォーム重量若しくはプリフォームの直径のどちらか一方の観測
を必要としない。
【００３４】 Ｎ層のスートプリフォームを通して観測されるマンドレル強度は、 ＩM ＝ ＩP Ｂ ＴP,N ＴF,N （２５） により与えられる。ここで、 ＩM ＝ マンドレル蛍光強度 ＩP ＝ マンドレルを励起する一次Ｘ線強度 Ｂ ＝ 比例定数 ＴP,N ＝ Ｎ層のスートを通して伝わる一次Ｘ線分率 ＴF,N ＝ Ｎ層のスートを通して伝わるマンドレル蛍光Ｘ線分率 ＴP,NとＴF,Nは、上記の式（２４）により求められる。
【００３５】 ドーパント蛍光に対する式（４）とマンドレル蛍光に対する式（２５）の、同
時に起こる２式がある。２つの未知数が存在する。第１の未知数はドーパント濃
度ＷDであり、ドーパント蛍光の式と、両式の伝わる分率Ｔの項とに直接現われ
る。第２の未知数は、厚みｔを調節する密度ρの積であり、ｇ／ｃｍ2の単位で
表わされる単位領域あたりの質量である。（ＩPＡ）と（ＩPＢ）は較正（以下で
説明する）によって決められる。上述の如く繰り返しによって、２式が同時に解
ける。
時に起こる２式がある。２つの未知数が存在する。第１の未知数はドーパント濃
度ＷDであり、ドーパント蛍光の式と、両式の伝わる分率Ｔの項とに直接現われ
る。第２の未知数は、厚みｔを調節する密度ρの積であり、ｇ／ｃｍ2の単位で
表わされる単位領域あたりの質量である。（ＩPＡ）と（ＩPＢ）は較正（以下で
説明する）によって決められる。上述の如く繰り返しによって、２式が同時に解
ける。
【００３６】 図７及び図８はそれぞれ、連続した５つの（５）セグメントからなるＣＶＤス
ート堆積実験の間において測定されたドーパント及びマンドレルＸ線放射の強度
を示している。酸素流量、反応物流量、燃料−空気比率の如き工程パラメータは
セグメント間で変化させられたが、各セグメントにおいては一定に保たれている
。第３及び第５セグメントの工程パラメータは、完全に同一である。
ート堆積実験の間において測定されたドーパント及びマンドレルＸ線放射の強度
を示している。酸素流量、反応物流量、燃料−空気比率の如き工程パラメータは
セグメント間で変化させられたが、各セグメントにおいては一定に保たれている
。第３及び第５セグメントの工程パラメータは、完全に同一である。
【００３７】 多くのスート層が、計測されているＸ線放射カウントに寄与することが、図７
及び図８からわかる。従って、例えば、図７に示される如く、第１の実験セグメ
ントは、Ｘ線放射カウントにおいて指数関数的な経過を示したが、この第１の実
験の工程条件を使用して、更に多くの層が堆積される時、Ｘ線放射カウントとパ
スとの関係は線形関係になる。図８に示される如くマンドレルのＸ線放射強度は
、より多くのスートが堆積されるに従って連続的に減少するが、減少量はスート
の堆積に使用される工程パラメータに依存する。下にある層は後に続く層へ影響
を与えて、またその影響の程度は層の堆積に従って変化する故、堆積されたスー
トの個々の層に関して有益な情報を得るのは困難と思われる。
及び図８からわかる。従って、例えば、図７に示される如く、第１の実験セグメ
ントは、Ｘ線放射カウントにおいて指数関数的な経過を示したが、この第１の実
験の工程条件を使用して、更に多くの層が堆積される時、Ｘ線放射カウントとパ
スとの関係は線形関係になる。図８に示される如くマンドレルのＸ線放射強度は
、より多くのスートが堆積されるに従って連続的に減少するが、減少量はスート
の堆積に使用される工程パラメータに依存する。下にある層は後に続く層へ影響
を与えて、またその影響の程度は層の堆積に従って変化する故、堆積されたスー
トの個々の層に関して有益な情報を得るのは困難と思われる。
【００３８】 しかし、図９に示される如く、ここに記載される本発明の技術を使用して得ら
れたＸ線放射のデータは非常に有益な情報を与える。図９は、ドーパント及びマ
ンドレル蛍光の式から同時に得られる解によって決定されるドーパント濃度を図
示している。ドーパント重量パーセントがここに記載される如く計算されるとき
、下に堆積している層の効果とマンドレルの寄与が説明される。すなわち、図７
及び８において、ドーパント濃度とパスの関係は、強度とパスの関係よりも線形
関係に近いことを示しており、結果として各ドーパント堆積パスに関して、より
現実的で有益な情報となる。従って、図９から明らかな如く、第２の実験セグメ
ントは増加したドーパント濃度を与えるが、さらに増加したドーパント濃度のば
らつきを欠点として有する。第３及び第５の同一である工程条件に注目すると、
ほぼ同一のドーパント−パス曲線が結果として得られる。
れたＸ線放射のデータは非常に有益な情報を与える。図９は、ドーパント及びマ
ンドレル蛍光の式から同時に得られる解によって決定されるドーパント濃度を図
示している。ドーパント重量パーセントがここに記載される如く計算されるとき
、下に堆積している層の効果とマンドレルの寄与が説明される。すなわち、図７
及び８において、ドーパント濃度とパスの関係は、強度とパスの関係よりも線形
関係に近いことを示しており、結果として各ドーパント堆積パスに関して、より
現実的で有益な情報となる。従って、図９から明らかな如く、第２の実験セグメ
ントは増加したドーパント濃度を与えるが、さらに増加したドーパント濃度のば
らつきを欠点として有する。第３及び第５の同一である工程条件に注目すると、
ほぼ同一のドーパント−パス曲線が結果として得られる。
【００３９】 第３の好適な実施例は、“無限に厚い”均質なスートプリフォームに適用され
る。無限な厚さとは、蛍光強度の９９．９％が発散する厚さである。より深いと
ころからの放射は充分に吸収される。例えば、１０重量パーセントのＧｅＯ2と
９０重量パーセントのＳｉＯ2から成り、密度０．５ｇ／ｃｍ3を有するスートに
対する無限の厚さは、１．０ｍｍ未満である。この実施例は最外部の１．０ｍｍ
の厚さが均一であるスートプリフォームに対して正確である。
る。無限な厚さとは、蛍光強度の９９．９％が発散する厚さである。より深いと
ころからの放射は充分に吸収される。例えば、１０重量パーセントのＧｅＯ2と
９０重量パーセントのＳｉＯ2から成り、密度０．５ｇ／ｃｍ3を有するスートに
対する無限の厚さは、１．０ｍｍ未満である。この実施例は最外部の１．０ｍｍ
の厚さが均一であるスートプリフォームに対して正確である。
【００４０】 この第３の好適な実施例において、ドーパントＸ線蛍光ＩDのみが蛍光センサ
３０により測定される。蛍光強度は、 ＩD＝ＩP Ｃ ｅｘｐ（−μP）ＷD ｅｘｐ（−μF） （２６） ここで、 ＩD ＝ ドーパント蛍光強度 ＩP ＝ 主要励起強度 Ｃ ＝ 比例定数 μP ＝ スートによる一次励起に対する質量減衰係数 μF ＝ スートによるドーパント蛍光に対する質量減衰係数 ＷD ＝ ドーパントの重量分率（密度） （ＩPＣ）の積は、以下に説明する如く較正によって定められる。質量減衰係
数は式（２３）によって算出される。この式は、μP及びμFに直接に現われるド
ーパント濃度ＷDに対して反復的に解かれる。
３０により測定される。蛍光強度は、 ＩD＝ＩP Ｃ ｅｘｐ（−μP）ＷD ｅｘｐ（−μF） （２６） ここで、 ＩD ＝ ドーパント蛍光強度 ＩP ＝ 主要励起強度 Ｃ ＝ 比例定数 μP ＝ スートによる一次励起に対する質量減衰係数 μF ＝ スートによるドーパント蛍光に対する質量減衰係数 ＷD ＝ ドーパントの重量分率（密度） （ＩPＣ）の積は、以下に説明する如く較正によって定められる。質量減衰係
数は式（２３）によって算出される。この式は、μP及びμFに直接に現われるド
ーパント濃度ＷDに対して反復的に解かれる。
【００４１】 前述の式を実行するために、ソース強度ＩPも、比例定数Ａ、Ｂ、Ｃも既知で
ある必要はない。むしろ積（ＩPＡ）、（ＩPＢ）、（ＩPＣ）が必要とされる。
最良値は較正によって決定される。例として、厚い、均一なスートプリフォーム
の集合は、ドーパント濃度の範囲に渡って準備され得る。これらのプリフォーム
は、上述の３つの好適な実施例によって測定される。プリフォームは、誘導的に
結合されたプラズマ放射分光測定法によって、ドーパント濃度のサンプルを取ら
れ、それぞれ分析される。従って、各好適な実施例に対し、ドーパント濃度の予
測と測定結果を最善に一致させる（ＩPＡ）、（ＩPＢ）、若しくは（ＩPＣ）の
値が求められる。これは反復的に行われ、選択値を改良して一致させる。各実施
例は別個の値を有する。
ある必要はない。むしろ積（ＩPＡ）、（ＩPＢ）、（ＩPＣ）が必要とされる。
最良値は較正によって決定される。例として、厚い、均一なスートプリフォーム
の集合は、ドーパント濃度の範囲に渡って準備され得る。これらのプリフォーム
は、上述の３つの好適な実施例によって測定される。プリフォームは、誘導的に
結合されたプラズマ放射分光測定法によって、ドーパント濃度のサンプルを取ら
れ、それぞれ分析される。従って、各好適な実施例に対し、ドーパント濃度の予
測と測定結果を最善に一致させる（ＩPＡ）、（ＩPＢ）、若しくは（ＩPＣ）の
値が求められる。これは反復的に行われ、選択値を改良して一致させる。各実施
例は別個の値を有する。
【００４２】 本発明は、ドーパント濃度がオンラインで測定されることを許す。特に、オン
ライン測定によって、ドーパント濃度の測定値と予測値が比較され、該測定値と
予測値との偏差に基づいてスート堆積の状態が調整される。例えばスートはしば
しばシリカと二酸化ゲルマニウムの如きドーパントを含む混合気体を燃焼して堆
積されるが、混合気体中のドーパントに対するシリカの比率は所望の屈折率分布
を得るための偏差に基づいて調整され得る。
ライン測定によって、ドーパント濃度の測定値と予測値が比較され、該測定値と
予測値との偏差に基づいてスート堆積の状態が調整される。例えばスートはしば
しばシリカと二酸化ゲルマニウムの如きドーパントを含む混合気体を燃焼して堆
積されるが、混合気体中のドーパントに対するシリカの比率は所望の屈折率分布
を得るための偏差に基づいて調整され得る。
【００４３】 多様な修正及び変形例が、本発明における装置及び方法において、本発明の趣
旨若しくは観点から逸脱することなく得られることは、当業者にとって明らかで
ある。 例として、単色Ｘ線励起源、特に第２のターゲットが考えられる。多色の（チ
ューブ）ソースも適当である。上述の式は修正され、全エネルギーに渡って積分
（合計）する。これには、エネルギーに渡るソース出力を特徴づけ、エネルギー
に渡る質量減衰係数を評価することが必要となる。
旨若しくは観点から逸脱することなく得られることは、当業者にとって明らかで
ある。 例として、単色Ｘ線励起源、特に第２のターゲットが考えられる。多色の（チ
ューブ）ソースも適当である。上述の式は修正され、全エネルギーに渡って積分
（合計）する。これには、エネルギーに渡るソース出力を特徴づけ、エネルギー
に渡る質量減衰係数を評価することが必要となる。
【００４４】 他の実施例として、Ｘ線分光計の設計では照らされるスートの領域が小さい。
従って、蛍光強度はプリフォームの大きさの影響を受けない。本願明細書で与え
られた式が適用できる。他のＸ線分光計の設計ではプリフォームの断面全体が見
られる。従って、ドーパント蛍光強度はプリフォームのサイズに従って増加する
。強度によって、プリフォームの直径が正確に測定される。これに適応させるた
め、プリフォームの直径から独立した、直径に対する強度の比率が採用される。
この変形例によって前述の式は、生の強度よりも直径に拡大縮小された強度を使
用するために修正されるべきである。
従って、蛍光強度はプリフォームの大きさの影響を受けない。本願明細書で与え
られた式が適用できる。他のＸ線分光計の設計ではプリフォームの断面全体が見
られる。従って、ドーパント蛍光強度はプリフォームのサイズに従って増加する
。強度によって、プリフォームの直径が正確に測定される。これに適応させるた
め、プリフォームの直径から独立した、直径に対する強度の比率が採用される。
この変形例によって前述の式は、生の強度よりも直径に拡大縮小された強度を使
用するために修正されるべきである。
【００４５】 本発明の他の実施例は、本明細書及びここで開示される発明の実施を考慮する
ことで、当業者にとって明らかである。発明の詳細な説明と実施例は、例示的で
あって、本発明の本来の範囲及び趣旨は請求項により示される。
ことで、当業者にとって明らかである。発明の詳細な説明と実施例は、例示的で
あって、本発明の本来の範囲及び趣旨は請求項により示される。
【図１】 本発明による、スートプリフォームのドーパント濃度を測定する装置
の実施例の側面図である。
の実施例の側面図である。
【図２】 本発明による、図１の線２−２に沿った断面図であって、光子源と蛍
光センサを示す図である。
光センサを示す図である。
【図３】 本発明による、図１の線３−３に沿った断面図であって、厚みパラメ
ータ測定デバイスを示す図である。
ータ測定デバイスを示す図である。
【図４】 本発明による、重量測定デバイスの測定から決定されるスートの重量
の例を示すグラフである。
の例を示すグラフである。
【図５】 本発明による、厚みパラメータ測定デバイスの測定から決定されるス
ートの厚みの例を示すグラフである。
ートの厚みの例を示すグラフである。
【図６】 本発明による、スートの重量及び厚みから決定されるスート密度の例
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図７】 本発明による、ドーパント蛍光強度の測定例を示すグラフである。
【図８】 本発明による、マンドレル蛍光強度の測定例を示すグラフである。
【図９】 本発明による、予測されるドーパント濃度の例を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＥ，ＡＬ，Ａ Ｍ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ， ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，Ｈ Ｕ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ， ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，Ｎ Ｚ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
Claims (11)
- 【請求項１】 光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの少なくとも
一部を構成するスートのドーパント濃度を測定する方法であって、 前記スートを光子にて照射する照射ステップと、 照射された前記スートからＸ線蛍光放射を検出する検出ステップと、 検出された前記Ｘ線蛍光放射に基づいてドーパント濃度を測定するステップと
、 からなることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記ドーパントは二酸化ゲルマニウムを含み、前記照射ステッ
プは二酸化ゲルマニウムに蛍光を放射せしめる光子を照射するステップを含み、
前記検出ステップは二酸化ゲルマニウムのＸ線蛍光放射を検出するステップを含
むことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 追加スートを堆積するステップと、 少なくとも前記追加スートに光子を照射するステップと、 少なくとも照射された前記追加スートからのＸ線蛍光放射を検出するステップ
と、 検出された前記Ｘ線蛍光放射に基づいて少なくとも前記追加スートのドーパン
ト濃度を測定するステップと、 をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 スートの厚みパラメータ及び重量を測定するステップをさらに
含み、検出された前記Ｘ線蛍光放射と、測定された厚みパラメータ及び重量と、
に基づいてドーパント濃度が測定されることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 スートが堆積されているマンドレルからの放射の減衰を測定す
ることにより、スートの減衰特性を測定するステップをさらに含み、検出された
前記Ｘ線蛍光放射と、測定された前記減衰特性とに基づいてドーパント濃度が測
定されることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの製造を制御
する方法であって、 前記スートプリフォームへスートを堆積するステップと、 前記スートに光子を照射するステップと、 照射された前記スートからのＸ線蛍光放射を検出するステップと、 スートのドーパント濃度と既定の濃度との偏差を測定するために、検出された
前記Ｘ線蛍光放射を利用するステップと、 前記偏差に基づいて調整された堆積条件の下で、スートプリフォームへ追加ス
ートを堆積するステップと、 からなることを特徴とする方法。 - 【請求項７】 前記スートは、シリカ及びドーパントを含む混合気体を燃焼す
ることによって堆積され、前記追加のスートを堆積するステップは、偏差に基づ
く混合気体中のドーパントに対するシリカの比率を調整するステップを含むこと
を特徴とする請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 光導波路の形成に使用されるスートプリフォームの少なくとも
一部を構成するスートのドーパント濃度を測定する装置であって、 前記スートに光子を照射する光子源と、 前記照射されたスートからのＸ線蛍光放射を検出する蛍光センサと、 前記検出されたＸ線蛍光放射に基づいて、スートのドーパント濃度を測定する
決定デバイスと、 からなることを特徴とする装置。 - 【請求項９】 前記光子源は、二酸化ゲルマニウムに蛍光を放射せしめる光子
を放射し、前記蛍光センサは二酸化ゲルマニウムのＸ線蛍光放射を検出すること
を特徴とする請求項８記載の装置。 - 【請求項１０】 前記スートプリフォームの厚みパラメータを測定する厚みパ
ラメータ測定デバイスと、前記スートの重量を測定する重量測定デバイスとをさ
らに含み、前記決定デバイスは検出された前記Ｘ線蛍光放射と、測定された前記
厚みパラメータ及び重量とに基づいてドーパント濃度を測定することを特徴とす
る請求項８記載の装置。 - 【請求項１１】 前記蛍光センサは、前記スートが堆積されたマンドレルから
のＸ線蛍光放射を検出して、前記決定デバイスは検出された前記マンドレルから
のＸ線蛍光放射に基づいて前記スートの減衰特性を測定し、且つ、前記決定デバ
イスは検出された前記Ｘ線蛍光放射と、測定された前記減衰特性と、に基づいて
ドーパント濃度を測定することを特徴とする請求項８記載の装置。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US11347998P | 1998-12-21 | 1998-12-21 | |
| US60/113,479 | 1998-12-21 | ||
| PCT/US1999/028951 WO2000037929A1 (en) | 1998-12-21 | 1999-12-06 | X-ray fluorescent emission analysis to determine material concentration |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002533674A true JP2002533674A (ja) | 2002-10-08 |
Family
ID=22349684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000589938A Pending JP2002533674A (ja) | 1998-12-21 | 1999-12-06 | 物質濃度測定用ｘ線蛍光放射分析 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1147407A4 (ja) |
| JP (1) | JP2002533674A (ja) |
| KR (1) | KR20010080775A (ja) |
| CN (1) | CN1331798A (ja) |
| AU (1) | AU2167500A (ja) |
| BR (1) | BR9916368A (ja) |
| CA (1) | CA2355742A1 (ja) |
| TW (1) | TW464760B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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|---|---|---|---|---|
| BR9914573A (pt) * | 1998-11-06 | 2002-06-11 | Corning Inc | Métodos e aparelho usando atenuação de radiação para determinar a concentração de material no objeto |
| US20100169044A1 (en) * | 2008-12-18 | 2010-07-01 | Benefiel John R | Method of Determining Weight Of Segments Of An Item |
| JP5504917B2 (ja) * | 2010-01-27 | 2014-05-28 | 株式会社リコー | 画像形成システム |
| CN112639452A (zh) | 2018-09-07 | 2021-04-09 | 深圳帧观德芯科技有限公司 | 电镀控制系统和方法 |
| CN110132188B (zh) * | 2019-06-19 | 2020-11-10 | 中国人民解放军空军工程大学 | 一种基于多元素x射线特征光谱综合分析的涂渗层厚度计算方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1183514A (en) * | 1967-04-28 | 1970-03-11 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the analysis of materials |
| JPS5244657A (en) * | 1975-10-06 | 1977-04-07 | Hitachi Ltd | Method of measuring thin film charcteristics by fluorescent x-rays met hod |
| US4349736A (en) * | 1977-10-17 | 1982-09-14 | Miller Bob R | Method for locating and evaluating subsurface uranium deposits having an apparent grade of up to approximately 5% contained U3 O8 |
| US4161656A (en) * | 1978-03-28 | 1979-07-17 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Methods for measuring dopant concentrations in optical fibers and preforms |
| US4292341A (en) * | 1980-02-26 | 1981-09-29 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Method of controlling the index profile of optical fiber preforms |
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| DE4021617C2 (de) * | 1990-07-06 | 1993-12-02 | Kugelfischer G Schaefer & Co | Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen des Eisengehaltes in Zinkschichten |
| JPH05264480A (ja) * | 1992-03-17 | 1993-10-12 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 蛍光ｘ線分析方法および該方法に使用する装置 |
| JPH08152378A (ja) * | 1994-11-29 | 1996-06-11 | Nikon Corp | 光ファイバーの検査方法および装置 |
| US5537451A (en) * | 1995-05-26 | 1996-07-16 | Pohl Otto | Method and apparatus for detecting trace elements in a substance through x-ray fluorescence |
| US6023496A (en) * | 1997-04-30 | 2000-02-08 | Shimadzu Corporation | X-ray fluorescence analyzing apparatus |
-
1999
- 1999-12-06 CN CN99814826A patent/CN1331798A/zh active Pending
- 1999-12-06 BR BR9916368-3A patent/BR9916368A/pt not_active Application Discontinuation
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-
2000
- 2000-02-10 TW TW089102242A patent/TW464760B/zh active
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|---|---|---|---|---|
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