JP2002532681A

JP2002532681A - 腐食用電気化学的ノイズ技術

Info

Publication number: JP2002532681A
Application number: JP2000587169A
Authority: JP
Inventors: ヨハンシセヴィック，ヴラディミール
Original assignee: ベイカーヒューズインコーポレイテッド
Priority date: 1998-12-10
Filing date: 1999-12-09
Publication date: 2002-10-02
Also published as: DE69915679D1; WO2000034760A1; EP1137926B1; MXPA01005642A; CN100385231C; CA2353946C; US6280603B1; AU758336B2; NO20012499L; NO319344B1; DE69915679T2; RU2222001C2; EP1137926A1; ATE262169T1; CN1338043A; ID28879A; NO20012499D0; DK1137926T3; CA2353946A1; AU2478800A

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は独特な電気化学的ノイズ腐食速度測定技術及びシステムに関する。【解決手段】このシステムは、単独の作用電極（３）、対向電極（５）、参照電極（１）、並びに作用電極（３）と参照電極（１）との間の電位、及び作用電極（３）と対向電極（５）との間の電流を測定する測定システムを備える。この技術は、第１の期間にわたって、開回路における作用電極（３）と参照電極（１）の電位を測定し、定電位制御に切り替えて、作用電極（３）と対向電極（５）の電流を測定し、一般的腐食速度及び局部的腐食速度の決定のために、測定された電位及び電流を用いることを含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、腐食速度を測定するための電気化学的ノイズ技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】

電気化学的ノイズ（ＥＣＮ）は、腐食反応によって発生した電流及び電位の自
発なゆらぎと定義される。腐食反応を検出するために様々な方法が使用されてお
り、２つ又は３つの電極を備えた腐食セルに、直流電流（ＤＣ）信号を作用させ
て、結果として生じた直流電流の分極を監視する線型分極抵抗法が含まれている
。もしも、電位シフトを２０ｍＶより少なくなるように、小さい作用電流が供給
されるならば、その応答は多くの場合直線となり、一般に分極抵抗として知られ
る測定抵抗値は、一定の腐食攻撃速度に反比例の関係となる。他の技術は、前記
線型分極技術と同様の方法において、サイン曲線の電流又は電位が適用される電
気化学的インピーダンスの適用を含み、適用した電流又は電位から得られたサイ
ン曲線の電流又は電位が監視される代わりに、擬似ランダムノイズ信号を、時間
ごと又は周波数領域の変換ごとに得られる電気化学的インピーダンスと共に、腐
食セルに作用させることもできる。

【０００３】上記技術は幅広く利用されているが、これらは、（１）監視される電極表面に
平均信号を提供するから、同じ腐食条件における情報だけを提供するという制限
があり、（２）その環境や、金属材料や、腐食のタイプに依存し、腐食は局部的
な性質を有するので、腐食速度が測定された電荷移動又は分極抵抗に比例すると
いう仮定が、無効となる。これらの問題は、電気化学的電位ノイズ分析の利用に
よる局部的な腐食の監視によって取り組まれている。代わりに、電気化学的電位
ノイズ分析を電流分析に組み合せることによって更なる情報を得ることができる
。例えば、電気化学的ノイズ分析システムの入力を出力とするゼロ抵抗電流計で
２つのよく似た電極が組み合せられることができる。この方法では、結合電流の
ゆらぎが、前述した電気化学的電位ノイズ分析に関するかぎり、本質的に同じ方
法で分析される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】

米国特許第５，１３９，６２７号公報で、エデンらは、試験される金属表面と
して、同じ腐食条件に露出され、同じ材料で組み立てられる２つの作用電極を採
用するシステムを開示している。このシステムはさらに、複数の作用電極間にお
ける結合電流を測定する手段と、複数の電極から発生する電気化学的電位ノイズ
を測定する手段と、局部的腐食の程度を表示する出力を提供するために前記電気
化学的電流ノイズと前記結合電流とを比較する手段とを備える。採用した２つの
作用電極が電解質環境中にあり、両方の電極が共に低抵抗の電流計を伴った短回
路である開回路電位条件を、エデンらは利用した。これら２つの作用電極間の電
流は、それらにおける腐食の結果、生じたのであり、両者の電極における腐食に
関係する正味の電流の測定を伴う。しかし、このシステムの欠点は、正確な表示
を得るためには複数の作用電極は、全く同一である必要があり、もし不可能でな
いとしても、そのような同一電極を得ることが困難であるという事実、およびど
ちらの電極が腐食を示す応答をしているのかを知ることができないという事実か
ら、このシステムは、このシステムが採用される場合を制限する２つの作用電極
を必要とするという事実にまでわたっている。さらに、様々な種類の局部腐食の
識別は、両電極がこのシステムの応答に寄与するという事実のために、最低限、
困難である。

【０００５】英国特許出願ＧＢ2 218 521Ａは、多チャンネル腐食速度測定装置を開示し、
そこでは、共通の電極に接触する多数の金属の腐食速度が、電界液中に配置され
た参照電極及び補助電極に結合されたポテンシオスタットと各金属に対して所望
の電圧により接地からオフセットされることのできるゼロ電位電流計とを有する
装置で、測定される。ゼロ抵抗電流計及びポテンシオスタットは、共通の接地端
子を有する。調節は、各金属についての参照電圧が、標準参照電圧をそれ自身の
基本的な腐食電位にシフトされるように、成される。

【０００６】国際特許出願PCT/US98/08325は、局在化したピッチング腐食をモニターする現
場プロセスを開示し、そこにおいては、方法及び装置が、金属管又は貯留槽にお
ける局在化したピッチング腐食をモニターするために、提供される。電気化学的
探触子が、電気化学的ノイズ電圧値及び電気化学的ノイズ電流値を感知するため
に、使用される。ルート平均二乗電気化学的ノイズ電流及び電圧が、計算され、
感知された電気化学的ノイズ電圧値及び電流値のために、保存される。保存され
た電気化学的ノイズ電流値及び電圧値は、一次フーリエ変換を使用する振動スペ
クトル密度データに変換することにより、処理される。周波数に関係する振動ス
ペクトル密度データの傾斜が、計算される。電気化学的探触子は、モニターされ
る金属管又は貯留槽と同じ金属で形成された一対の作用電極と、耐腐食材で形成
された参照電極とを含む。振動スペクトル密度データの低周波数部分の傾斜直線
は、最小自乗法により、計算される。

【０００７】この技術において必要とされているのは、腐食速度を容易に検出するシステム
及び方法である。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

本発明は、伝導体の腐食速度を測定するため電気化学的ノイズ方法に関し、目
下の腐食環境中に作用電極と、参照電極と、対向電極とを配置し、前記作用電極
は、実質的に前記伝導体と同じ組成を有し、第１の期間中、作用電極と参照電極
との間の開回路における電位を測定し、作用電極を定電位制御下に置き、第２の
期間中、作用電極と対向電極との間の電流を測定することからなる。

【０００９】本発明は、さらに、目下の材料で構成された作用電極と、目下の環境中に挿入
される対向電極と、目下の環境中に挿入される参照電極と、前記作用電極、対向
電極、及び参照電極に接続された測定システムとに関し、ここにおいて前記測定
システムは、前記作用電極と前記参照電極との間の電位を監視し、及び前記対向
電極と前記作用電極との間の電位を監視することができる。

【００１０】

【発明の実施の形態】

本発明における最良の実施の形態本発明は、独特な電気化学ノイズ技術を用いた金属表面における腐食速度の測
定に関する。本発明においては、一つの作用電極を採用し、腐食流体中での電極
の腐食によって発生した電位は、明確な期間内において参照電極と比較して測定
され、その作用電極は、その後、測定された電位に設定され、電位の適用なしで
（ΔＶ＝０）、定電位制御下に置かれ、その後、第２の期間内において、作用電
極と対向電極との間の電流が測定される。このサイクルを、電流の測定後繰り返
えされる。最後に、測定した電流及び電位は、一般的及び局部的腐食速度を測定
するのに使用した。

【００１１】腐食速度を測定する目的で、作用電極が、関心のある品目（すなわち構成要素
、物体…）と同じ材料から作られる。一般的にその材料は、金属又は合金である
。対向電極は、作用電極と同じ材料を含む、いずれの材料で形成することもでき
るが、好適には、関心の持たれる環境中で不活性である材料を含む。例えば、対
向電極は、白金、例えば、ハステロイＣ２７６等のニッケル合金、ステンレス鋼
等の鉄合金、又は、クロム合金、又はこれらの混合物及び合金、又は、他の腐食
しない電気伝導材料であってもよい。対向電極と同様に、参照電極もいずれの材
料をも含むことができるが、好適には、使用される対向電極と同じ又は異なる材
料であって、不活性な電気伝導性材料である。

【００１２】操作中は、作用電極、対向電極、及び参照電極は、相互に間隔を空けて、重要
な構成要素として同じ環境中に配置される。作用電極と参照電極との間の電位は
、ある時間内で開回路において最初に測定される。この測定期間は、いかなる時
間の長さにすることもできるが、典型的には、１分より短い時間であり、好まし
くは、約１０秒より短い時間であり、便宜上、及び試験時間の短縮のため、１秒
より短い時間が、特に好ましい。この測定期間の終わりには、このとき測定され
た電位と等しい電位が、開回路から定電位制御への切り替えによって作用電極に
印加される。ひとたび、定電位状態を確立してしまえば、作用電極と対向電極と
の間の電流は、第２の期間（この第２の期間は、いかなる長さにすることもでき
るが同じ量の時間であることが好ましい。）の間測定される。定電位電流の測定
後、それから新しいサイクルが行われる。

【００１３】その後、平均電流（ルート平均二乗（ＲＭＳ_i））及び平均電位（ＲＭＳ_ｖ）
及び電流の標準偏差（Σ_ｓ）を典型的に使用した従来の計算技術を使用して一般
的及び局部的腐食速度を測定するために、この測定された電位及び電流ノイズを
用いることができる。例えば、一般的な腐食（Ｉ^Ｇ _corr）は、抵抗ノイズ（Ｒ_Ｎ）と次の式に示す関係にあることが知られている。

【００１４】

【数１】

【００１５】ここで、

【００１６】

【数２】

【００１７】局部腐食（Ｉ^L _corr）は次の式に示す電気化学的電流ノイズ（σ_ｉ）の関数で
ある。

【００１８】

【数３】

【００１９】図１には、本発明における一つの電位装置が示される。作用電極３が参照電極
１と対向電極５との両方とに間隔を保って、それらの間に配置される。比較器１
７（Ｒ_Ｎ）及び時間関数として局部腐食を測定可能な局部電位測定装置１５に供
給する定電位計７に、対向電極５と作用電極３とが接続される。一方、比較器１
７及び電力密度分析器１１に供給する電気化学的電位ノイズ監視手段９（例えば
電圧計）に、参照電極１と作用電極３とが、接続される。電気化学的電流ノイズ
測定手段７からの入力と組み合せてその入力から局部腐食速度を測定することが
できる。電気化学的電位ノイズ監視手段９は、時間関数として一般腐食速度を測
定するために、付加的に比較器１７へ入力を供給する。

【００２０】

【実施例】

次の例は、図１に示した装置を用いた、食塩水、炭化水素、二酸化炭素の混合
物の環境中における軟鉄（例えば、ＡＳＴＭ鉄Ｃ１０１８）の腐食速度の測定
である。

【００２１】対向電極及び参照電極はハステロイＣ２７６（メタルサンプル社、ＧＡから商
業的に入手可能）であり、作用電極は軟鉄Ｃ１０１８である。

【００２２】この電極１，３，５が食塩水、炭化水素、及び二酸化炭素中に配置された。開
回路で１０秒間、作用電極と参照電極との間の電位が測定された後、電位が固定
され（ΔＶ＝０）、１０秒間、作用電極と対向電極との間の電流が測定され、同
時に作用電極３と参照電極１との間の電位が、高感度、高抵抗の電圧計９によっ
て測定された。

【００２３】その結果として、本発明は、（Ｒ_Ｎからの）一般的腐食速度を決定するために
電位及び電流ノイズを採用し、かつ、パターン認識分析からの局部腐食の度合い
、及び特長を定量的に評価するための電流ノイズを採用した。実施例２電流及び電位ノイズデータは、１〜６０秒間電位を保持して測定した電流値と
、開回路電流で測定した電位値を試料とした。操作の標準モードは、図２の図示
したシステムを使用し、次の手順からなる。１．作用電極と参照電極との間の電位測定（１〜６０秒）−Ａ期間２．Ａ期間の最後に電位を記録３．その電位を保持（０．１〜６０秒）−Ｂ期間４．Ｂ期間の最後に電流を測定および記録、５．保持した電位の解除（０〜６０秒）−Ｃ期間６．１に戻る。

【００２４】図３に食塩水／空気溶液中における定電位ＥＣＮ（Ｐ―ＥＮＣ）技術により得
られた電位／電流体対時間曲線を示す。期間は、このテストのためにＡ期間４０
秒、Ｂ期間４０秒、Ｃ期間０秒で行った。電位保持をしていない（Ａ）期間の間
、電位が測定され、電流は０であった。電位保持した（Ｂ）期間の間、電位（電
位のノイズ値）は一定であり、電流が測定された。初期の電流の増加は、陽極電
流／陰極電流の連続的増加／減少が後に続く二重層容量電流に基因した。初期電
流増加後の第１の値は（電流ノイズとして）記録され、図４に示されるように、
電位ノイズと共にプロットされた。電流ノイズの低下と同時に起こった、１７０
０秒付近での電位ノイズの増加に注意することが重要であり、両者の間の良い相
関が示唆される。この試験において、低いサンプリング速度であったために、高
い周波数ノイズは観察されなかった。

【００２５】食塩水／空気溶液中における従来のＥＣＮ（ゼロ抵抗モード（ＺＲＭ））及び
定電位ＥＣＮにより得られた電流と電位ノイズとの間の比較が、図５と図６とに
示された。この系では、作用電極が他の電極よりも早く腐食し、腐食速度がかな
り高かった（ＺＲＭにおけるΔＶ＝１３ミリボルト（ｍＶ））。定電位モードに
おいては、腐食速度がかなり増加したので、電流ノイズと電位ノイズの両方が増
加した（ｒｍｓと標準偏差が増加した）。この結果は、第２の作用電極がＺＲＡ
モードにおいて−１２ｍＶで「真の」作用電極を分極し、それによって、定電位
モードと比較して、少なくとも２つの因子によって腐食速度が低下することを、
示していた。長い期間かけた、この作用電極の分極は、測定される腐食速度に十
分な影響を与える。したがって、この場合、定電位ＥＣＮによって測定したとき
に、一般腐食速度と局部腐食速度の両方が十分に高くなった。開回路電位におけ
る腐食速度の測定は、分極を引き起こすことがなく、ＺＲＡモードと比較した定
電位ＥＣＮの重要な利点である。もし対になっている第２の電極が定電位ＥＣＮ
のために選択された場合、電位と電流の両方とも低下することが予測される。こ
のことは、ＥＣＮの監視において、２つの同一でない電極間に電位が作用するこ
とより確認される。

【００２６】定電位ＥＣＮ技術は、さらに、二酸化炭素含有の食塩水中における電流及び電
位ノイズの撹拌効果と腐食抑制剤の添加の効果について評価された。このパラメ
ータは、前記試験において使用し、Ａが１秒、Ｂが１０秒、Ｃが０秒であった。

【００２７】図７及び図８に食塩水／二酸化炭素溶液中での、定電位ＥＣＮ技術を使用する
ことにより得られた撹拌あり、および撹拌なしにおける電流及び電位ノイズを示
した。撹拌（約１００回転毎分（ｒｐｍ）かそれ以下）は、ゆらぎ（すなわち、
標準偏差）が１０倍減少した結果から、電流及び電位ノイズに十分な効果がある
ということができる。電流ノイズのｒｍｓもまた同じ量だけ減少する。したがっ
て、時間と共に起こる電流及び電位のゆらぎの変化は、この特有の系において流
速／流れの管理体制の変化に関係する。

【００２８】撹拌された食塩水／二酸化炭素溶液中における電流および電位ノイズに対する
禁止剤（例えば４級アミン）の効果が、図９，１０に示された。１００万分の１
００部（ｐｐｍ）の４級アミンを添加した結果、電流ノイズのルート平均二乗（
ｒｍｓ）が突然減少し、一般腐食の約９５％の減少を示す電流のゆらぎ（σ_ｉ）
が大きく減少した（表１）。同時に同じく局部腐食の増加が生じた（σ_ｉ／ｒｍ
ｓ_ｉ約０．６）。この結果は、Ｐ−ＥＣＮモードにおける腐食速度の減少は、電
流ノイズのｒｍｓの変化から、又はノイズ抵抗（σＶ／σＩ）によって得られる
ことができることを示した。ＺＲＡモードにおいては、唯一、腐食速度が、絶対
値ではないｒｍｓから得られる傾向にある。これは、ＺＲＡ測定と比較してＰ−
ＥＣＮの重要な他の利点である。

【００２９】

【表１】

【００３０】本発明のこのシステムは、適切なコンピュータシステムとソフトウェアを用い
た自動化システムによってさらに単純化することができる。ソフトウェアは、こ
こで、述べられた、全ての必要なスイッチと測定装置を制御することができるも
のであろう。電流システムの自動化によって、人間の相互作用や遅れによる誤差
の導入を除外することができる。

【００３１】

【発明の効果】

本発明は、単純化された腐食測定システム及び方法である。物体として同じ材
料で形成された２つの同じ作用電極の使用が必要とされる従来技術と異なり、本
発明は、一つの作用電極（異なる対向電極、及び参照電極）を使用し、それによ
って、全ての測定データは、同じ電極から得られるので、電極の違いによって生
じる誤差を除外することができる。さらなる利点は、電流及び電位ノイズ（すな
わち、同じ出所）間の改良された相関関係であり、腐食速度は、開回路（ＯＣＰ
）において、システムの乱れなく測定される。そして、長期の電流／電位のドリ
フト信号（ＤＣ装置）の欠落が少ない、若しくは生じない。さらに、一つの作用
電極のみ必要とされるので、もし不可能でないならば、本発明は、２つの作用電
極システムで使用するアプリケーション、少なくとも非現実的な回転板及び回転
シリンダー電極システム、又は他の高剪断装置を、腐食速度測定のために利用す
ることができる。さらに、２つの作用電極システムにおいては、どちらの電極が
腐食しているのかわからないまま、データを提供していた。本発明のシステムに
おいては、データの発生先が明確に立証されており、立証するために電流及び電
位ノイズ間の良い相関関係を認められている。最後に、公知技術との相違は、本
発明の作用電極の大きさ及び形状についてなんら制限がないことである。

【００３２】好適な例について示し、説明してきたが、本発明の精神及び視点から離れるこ
となく、様々な変更及び置換を加えることができる。したがって、本発明は、実
例として説明され、限定されないことが理解される。

【図面の簡単な説明】

ここで今、言及している図は、例示であって、限定する意味ではない。

【図１】図１は、本発明における電気化学的ノイズシステムの一実施例の
図である。

【図２】図２は、本発明における電気化学的ノイズシステムの他の実施例
の図である。

【図３】図３は、食塩水／空気中における定電位ＥＣＮの生データをプロ
ットした電位／電流対時間図である。

【図４】図４は、食塩水／空気中における定電位ＥＣＮの生データをプロ
ットした電位／電流ノイズデータ対時間図である。

【図５】図５は、食塩水／空気中における電位対時間に関する定電位ＥＣ
Ｎモードとゼロ抵抗電流計モードとを比較した図である。

【図６】図６は、食塩水／空気中における電流対時間に関する定電位ＥＣ
Ｎモードとゼロ抵抗電流計モードとを比較した図である。

【図７】図７は、食塩水／二酸化炭素溶液中における電位／電流ノイズの
流れの効果を示す電位対時間図である。

【図８】図８は、食塩水／二酸化炭素溶液中における電位／電流ノイズの
流れの効果を示す電流対時間図である。

【図９】図９は、食塩水／二酸化炭素溶液中における電位／電流ノイズの
４級アミン禁止剤の効果を示す電位対時間図である。

【図１０】図１０は、食塩水／二酸化炭素溶液中における電位／電流ノイ
ズの４級アミン禁止剤の効果を示す電流対時間図である。

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Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】作用電極（３）、参照電極（１）、及び対向電極（５）を関
係する腐食環境中に設置し、前記作用電極（３）が、導電体と実質的に同じ組成
を有し、第１の期間にわたって、開回路における作用電極（３）、及び参照電極（１）
間の電位を測定し、定電位制御下に作用電極（３）を設置し、第２の期間にわたって、作用電極（３）及び対向電極（５）間の電流を測定す
ることからなることを特徴とする、導電体の腐食速度を測定するための電気化学
的ノイズ方法。
【請求項２】前記第１の期間と前記第２の期間とが実質的に同じである請
求項１に示す腐食速度を測定するための電気化学的ノイズ方法。
【請求項３】定電位制御下における作用電極（３）が、前記測定された電
位と実質的に等しい電位に設定される請求項１に示す腐食速度を測定するための
電気化学的ノイズ方法。
【請求項４】前記設定された電位が第１の期間の最後における測定電位と
実質的に等しい請求項３に示す腐食速度測定のための電気化学的ノイズ法。
【請求項５】前記対向電極（５）及び前記参照電極（１）が前記腐食環境
中において実質的に不活性な材料で形成される請求項１に示す腐食速度を測定す
るための電気化学的ノイズ方法。
【請求項６】さらに請求項１におけるｂ、ｃ、及びｄのステップを繰り返
す請求項１に示す腐食速度測定のための電気化学的ノイズ法。
【請求項７】実質的に、関係する材料で形成された作用電極（３）と、関係する環境中で不活性な対向電極（５）と、関係する環境中で不活性な参照電極（１）とを備え、測定システムに前記作用電極（３）、前記対向電極（５）、及び前記参照電極
（１）が接続され、前記測定システムは、前記作用電極（３）及び前記参照電極
（１）間の電位を監視することができ、前記対向電極（５）及び前記作用電極（
３）間の電流を監視することができる電気化学的ノイズ腐食測定システム。
【請求項８】前記対向電極（５）及び前記参照電極（１）が実質的に前記
腐食環境中で不活性な材料で形成される請求項７に記載の電気化学的ノイズ腐食
測定システム。
【請求項９】さらに、第１の期間にわたって、開回路における作用電極（
３）、及び参照電極（１）間の電位の測定、定電位制御下への作用電極（３）の
設置、第２の期間にわたって、作用電極（３）及び対向電極（５）間の電流の測
定を自動的に行うことのできる処理ユニットを備える請求項７に記載の電気化学
的ノイズ腐食測定システム。