CN104502265A - 一种常温常压下的电化学噪声实验方法 - Google Patents

Abstract

一种常温常压下的电化学噪声实验方法。其包括制作试样体；包裹环氧树脂；研磨膏抛光；试样清洗干燥；搭建三电极体系；构建实验数据采集系统；确定实验溶液序列；将三电极体系放入实验溶液中进行实验；采集电化学噪声数据；判断试验是否结束等步骤。本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法参考了前人的研究经验，并根据自己的需求做了一定改进，既保证了实验的科学合理并满足了研究的需求，同时能够通过观察各个实验中的金相的试样表面来验证实验的可靠性与有效性。实验的思路是研究特定体系下的典型的腐蚀信号，研究其在特定腐蚀溶液中的腐蚀特征，并通过大量数据来减小特征的偶然性与突变性。

Description

一种常温常压下的电化学噪声实验方法

技术领域

本发明属于材料腐蚀检测技术领域，特别是涉及一种常温常压下的电化学噪声实验方法。

背景技术

电化学腐蚀检测方法的基本原理是在腐蚀溶液中加入相应数目的电极，检测腐蚀电极之间的电信号，来表征腐蚀倾向与研究腐蚀机理；具体的方法有稳态极化法，电化学阻抗谱法以及电化学噪声法。无论稳态极化法还是电化学阻抗谱法，其需要建立腐蚀体系的系统函数，根据该系统函数去判断腐蚀的基本情况。对腐蚀系统施加输入(电流与电势)，测得腐蚀系统的输出来做响应；根据输入输出得到所需的系统函数信息；故其输入会对腐蚀体系产生一定影响，无法做到原位无干扰；而电化学噪声法则是这样一种原位、无损的腐蚀检测方法。

由于腐蚀的本质是电子的得失，金属失去电子变为金属离子，其腐蚀过程中电子的得失势必会造成电流与电位的波动，而这种波动即称为电化学噪声；这种波动与仪器和外界环境无关，只与腐蚀体系的具体情况有关；由电化学噪声的定义可知，其检测的是腐蚀发生过程中金属元素得失电子所造成的电势和电流的波动，故对腐蚀体系无干扰，可最大程度地保留腐蚀过程中的信息，是研究腐蚀现象与原理的最佳途径；但是目前还没有可以借鉴的常温常压下电化学噪声实验方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种常温常压下的电化学噪声实验方法。

为了达到上述目的，本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤：

步骤1)制作试样体：首先从304不锈钢板上切取长1cm、宽1cm的试样；

步骤2)包裹环氧树脂：将试样的四周用环氧树脂包裹，露出1cm²面积的试样面用于发生腐蚀；

步骤3)研磨膏抛光：待环氧树脂完全固实后用砂纸对试样面进行研磨，从粗砂纸500级往3000级研磨，然后用金刚石研磨膏抛光；

步骤4)试样清洗干燥：首先用丙酮漂洗，然后用去离子水脱脂，最后在干燥箱中干燥，形成处理好的试样；

步骤5)搭建三电极体系：搭建包括一个参比电极和两个工作电极的三电极体系，参比电极选用常用的饱和甘汞电极(SCE)，通过盐桥与腐蚀溶液接触，工作电极即上述步骤所处理完的试样，三个电极被固定在同一支板上，工作电极与参比电极之间保持5cm的间距；

步骤6)构建实验数据采集系统：将三电极体系与电化学数据采集器连接，构成实验数据采集系统；

步骤7)确定实验溶液序列：确定所要进行采集实验的实验溶液清单，形成实验溶液序列；

步骤8)将三电极体系放入实验溶液中进行实验：将作为采集传感器三的电极体系依次放入到进行采集实验的每一种实验溶液之中，以便通过电化学数据采集器进行电化学噪声的采集实验，采用针对多种实验溶液进行多次循环采集的方法，每次采集实验针对一种实验溶液；第一次采集实验针对采集实验溶液序列的第一项，依次循环直至最后一项；

步骤9)采集电化学噪声数据：通过电化学数据采集器进行电化学噪声的采集实验，针对本次采集实验的实验溶液采集并存储相应的电化学噪声数据；

步骤10)判断试验是否结束：判断本次试验的实验溶液是否为实验溶液序列中的最后一项，即判断试验是否结束；如果判断结果为“是”，则本次试验至此结束，否则下一步返回步骤8)，重新进行针对不同实验溶液的试验。

在步骤1)中，所述的304不锈钢板为核电材料不锈钢，其组成化学成分为：碳(C)≤0.080％，铬(Cr)18.0％-20.0％，镍(Ni)8.00％-11.0％，锰(Mn)含量≤2.0％，硅(Si)≤1.0％，磷(P)≤0.045％，硫(S)≤0.03％，余量为铁，其中的百分数均为质量分数。

在步骤6)中，所述的实验数据采集系统包括：三电极体系、信号调理模块、cRIO采集模块和上位机；其中：三电极体系为电化学噪声传感器，其通过信号调理模块与cRIO采集模块相连接；cRIO采集模块为本系统的采集控制器，其通过以太网接口与上位机连接；上位机为运行电化学噪声系统的软件计算机，信号调理模块为采集信号调理电路。

在步骤8)、步骤9)中，所述的采集实验均要求在室温25℃±3℃下进行；实验腐蚀体系均是在腐蚀隔离箱中进行的，以隔绝外界一切干扰。

本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法参考了前人的研究经验，并根据自己的需求做了一定改进，既保证了实验的科学合理并满足了研究的需求，同时能够通过观察各个实验中的金相的试样表面来验证实验的可靠性与有效性。实验的思路是研究特定体系下的典型的腐蚀信号，研究其在特定腐蚀溶液中的腐蚀特征，并通过大量数据来减小特征的偶然性与突变性。

附图说明

图1为本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法的流程图。

图2为本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法中实验数据采集系统的组成框图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法进行详细说明。

如图1所示，本发明提供的常温常压下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤：

步骤1)制作试样体：首先从304不锈钢板上切取长1cm、宽1cm的试样；

步骤2)包裹环氧树脂：将试样的四周用环氧树脂包裹，露出1cm²面积的试样面用于发生腐蚀；在包裹环氧树脂时应注意试样与环氧树脂之间不能存在气泡，其试样面与环氧树脂面应保持在同一平面，以便后续的工序；

步骤3)研磨膏抛光：待环氧树脂完全固实后用砂纸对试样面进行研磨，从粗砂纸500级往3000级研磨，然后用金刚石研磨膏抛光；

步骤4)试样清洗干燥：首先用丙酮漂洗，然后用去离子水脱脂，最后在干燥箱中干燥，形成处理好的试样；

步骤5)搭建三电极体系：搭建包括一个参比电极和两个工作电极的三电极体系，参比电极选用常用的饱和甘汞电极(SCE)，通过盐桥与腐蚀溶液接触，工作电极即上述步骤所处理完的试样，三个电极被固定在同一支板上，工作电极与参比电极之间保持5cm的间距；

步骤6)构建实验数据采集系统：将三电极体系与电化学数据采集器连接，构成实验数据采集系统；

步骤7)确定实验溶液序列：确定所要进行采集实验的实验溶液清单，形成实验溶液序列；

步骤8)将三电极体系放入实验溶液中进行实验：将作为采集传感器三的电极体系依次放入到进行采集实验的每一种实验溶液之中，以便通过电化学数据采集器进行电化学噪声的采集实验，本实验采用针对多种实验溶液进行多次循环采集的方法，每次采集实验针对一种实验溶液；第一次采集实验针对采集实验溶液序列的第一项，依次循环直至最后一项；

步骤9)采集电化学噪声数据：通过电化学数据采集器进行电化学噪声的采集实验，针对本次采集实验的实验溶液采集并存储相应的电化学噪声数据；

步骤10)判断试验是否结束：判断本次试验的实验溶液是否为实验溶液序列中的最后一项，即判断试验是否结束；如果判断结果为“是”，则本次试验至此结束，否则下一步返回步骤8)，重新进行针对不同实验溶液的试验。

在步骤1)中，所述的304不锈钢板为核电材料不锈钢，其组成化学成分为：碳(C)≤0.080％，铬(Cr)18.0％-20.0％，镍(Ni)8.00％-11.0％，锰(Mn)含量≤2.0％，硅(Si)≤1.0％，磷(P)≤0.045％，硫(S)≤0.03％，余量为铁，其中的百分数均为质量分数。

在步骤5)中，所述的三电极体系为电化学噪声传感器，用于采集电化学电流噪声和电化学电压噪声；通过零阻电流计(ZRA)可以同时测量两工作电极之间的电化学电流噪声，以及工作电极和参比电极之间的电化学电压噪声；

如图2所示，在步骤6)中，所述的实验数据采集系统包括：三电极体系1、信号调理模块2、cRIO采集模块3和上位机4；其中：三电极体系1为电化学噪声传感器，其通过信号调理模块2与cRIO采集模块3相连接；cRIO采集模块3为本系统的采集控制器，其通过以太网接口与上位机4连接；上位机4为运行电化学噪声系统的软件计算机，信号调理模块3为采集信号调理电路。

所述的三电极体系1能将腐蚀信号通过电极转换成电流和电位信号；信号调理模块2将电流信号与电位信号进行一些前置的滤波放大等处理，以便后续的采集；cRIO采集模块3将处理完的模拟信号转换成数字信号，并通过TCP/IP协议与上位机4通讯、通过RS232控制信号调理模块2；上位机控制cRIO采集模块3，并对采集的数据进行处理计算。

实验溶液的选择如表1所示；在步骤7)中，所述的确定实验溶液序列的方法为：研究的腐蚀类型分别为点蚀、均匀腐蚀与钝化，典型的点蚀体系中含有Cl-离子，典型的均匀腐蚀体系中含有H+离子，典型的钝化体系中可以用OH-离子来创造；故在常温实验中选用了三种浓度的FeCl3来研究点蚀；用三种浓度的H2SO4来研究均匀腐蚀，同时选择了NaOH与KOH混合溶液来研究钝化；故本实验的持续时间都长达72小时；同时为了加快腐蚀进程缩短腐蚀周期，选择的溶液浓度较高。不同溶液均用不同的标签标示，以便后续处理时直观明确。标签PT代表点蚀，U代表均匀腐蚀，P代表钝化，后面的数字分别代表浓度从低到高的实验组。

在步骤8)、步骤9)中，所述的采集实验均要求在室温25℃25℃±3℃下进行；由于实验持续时间较长，难免会在期间造成一定的人为或非人为的影响，故本实验腐蚀体系均是在腐蚀隔离箱中进行的，以隔绝外界一切干扰。

本实验为常温常压下电化学噪声的实验，设计了不同浓度下点蚀、均匀腐蚀与钝化的实验，以便采集不同腐蚀体系下不同溶液浓度的典型信号，为后续数据处理提供实验基础。

实验结果如下：

表1 实验溶液总结

Claims (4)

1.一种常温常压下的电化学噪声实验方法，其特征在于：所述的常温常压下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤：

步骤1)制作试样体：首先从304不锈钢板上切取长1cm、宽1cm的试样；

步骤2)包裹环氧树脂：将试样的四周用环氧树脂包裹，露出1cm²面积的试样面用于发生腐蚀；

步骤3)研磨膏抛光：待环氧树脂完全固实后用砂纸对试样面进行研磨，从粗砂纸500级往3000级研磨，然后用金刚石研磨膏抛光；

步骤4)试样清洗干燥：首先用丙酮漂洗，然后用去离子水脱脂，最后在干燥箱中干燥，形成处理好的试样；

步骤5)搭建三电极体系：搭建包括一个参比电极和两个工作电极的三电极体系，参比电极选用常用的饱和甘汞电极，通过盐桥与腐蚀溶液接触，工作电极即上述步骤所处理完的试样，三个电极被固定在同一支板上，工作电极与参比电极之间保持5cm的间距；

步骤6)构建实验数据采集系统：将三电极体系与电化学数据采集器连接，构成实验数据采集系统；

步骤7)确定实验溶液序列：确定所要进行采集实验的实验溶液清单，形成实验溶液序列；

步骤8)将三电极体系放入实验溶液中进行实验：将作为采集传感器三的电极体系依次放入到进行采集实验的每一种实验溶液之中，以便通过电化学数据采集器进行电化学噪声的采集实验，采用针对多种实验溶液进行多次循环采集的方法，每次采集实验针对一种实验溶液；第一次采集实验针对采集实验溶液序列的第一项，依次循环直至最后一项；

步骤9)采集电化学噪声数据：通过电化学数据采集器进行电化学噪声的采集实验，针对本次采集实验的实验溶液采集并存储相应的电化学噪声数据；

步骤10)判断试验是否结束：判断本次试验的实验溶液是否为实验溶液序列中的最后一项，即判断试验是否结束；如果判断结果为“是”，则本次试验至此结束，否则下一步返回步骤8)，重新进行针对不同实验溶液的试验。

2.根据权利要求1所述的常温常压下的电化学噪声实验方法，其特征在于：在步骤1)中，所述的304不锈钢板为核电材料不锈钢，其组成化学成分为：碳(C)≤0.080％，铬(Cr)18.0％-20.0％，镍(Ni)8.00％-11.0％，锰(Mn)含量≤2.0％，硅(Si)≤1.0％，磷(P)≤0.045％，硫(S)≤0.03％，余量为铁，其中的百分数均为质量分数。

3.根据权利要求1所述的常温常压下的电化学噪声实验方法，其特征在于：在步骤6)中，所述的实验数据采集系统包括：三电极体系(1)、信号调理模块(2)、cRIO采集模块(3)和上位机(4)；其中：三电极体系(1)为电化学噪声传感器，其通过信号调理模块(2)与cRIO采集模块(3)相连接；cRIO采集模块(3)为本系统的采集控制器，其通过以太网接口与上位机(4)连接；上位机(4)为运行电化学噪声系统的软件计算机，信号调理模块(3)为采集信号调理电路。

4.根据权利要求1所述的常温常压下的电化学噪声实验方法，其特征在于：在步骤8)、步骤9)中，所述的采集实验均要求在室温25℃±3℃下进行；实验腐蚀体系均是在腐蚀隔离箱中进行的，以隔绝外界一切干扰。