JP2002532279A - ペレット化されたポリオレフィンの製造方法 - Google Patents
ペレット化されたポリオレフィンの製造方法Info
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Abstract
Description
関する。
、ポリマーが溶融し金型内部表面を覆うように回転させる成形プロセスである。
成形品に欠陥がないことを保証するために、成形粉は比較的小さい粒径を有して
いなければならず、好ましくは粒径および組成が均質でなければならない。一般
に、粒径は、約300μmである。通常そうであるように、成形粉が着色剤または他
の添加剤、例えば安定剤を含まなければならない場合には、成形粉は慣用的には
、安定化された反応器等級の粉末から押出されたポリマーペレット(すなわち、
通常、3〜6mmの粒径を有するペレット)を、回転成形法のための正確な粒径へ
と粉砕することによって製造され、通常、顔料および他の添加剤は、ポリマーペ
レットと共に添加されるか、または粉砕された成形粉中に混合される。費用がか
かることの他に、粉砕プロセスはやかましく、かつ埃っぽく、一般に、粉砕操作
は労働者に不都合な環境をもたらす。 押出機を用いてポリマーと添加剤とを混合し、ポリマーと添加剤とを含むペレ
ットを押出すことは可能である。しかしながら、得られる成形品の表面に、小さ
い穴である「ピンホール」が現れるので、このペレットは回転成形法のために許
容できないことがわかった。
ppm未満に減らせば、押出された微小ペレット(micropellet)を回転成形法におい
て使用できることを見出した。このように、回転成形法のための成形粉の慣用の
製造方法の費用がかかり労働者に不都合な粉砕段階を避けることができる。さら
に、微小ペレットは、例えば乾燥流(dry flow)性能の故に、粉砕した粉末より取
扱いが容易であり、慣用の輸送系を用いて輸送が容易である。さらには、より大
きいかさ密度を有するので、微小ペレットは、貯蔵および輸送体積の両方に関し
て、かつ、回転成形法のプロセスそれ自体に関して利点を有する。
の組成物は、0.1〜1mm、好ましくは0.2〜0.9mm、特に0.3〜0.8mmの粒径分布D(v,
0.5)、1以下、好ましくは0.8以下、例えば0.45〜0.70のD(v, 0.9)−D(v, 0.1)
対D(v, 0.5)の比の値および0.1重量%未満、好ましくは200ppm未満、より好まし
くは150ppm未満、特に100ppm未満、例えば10〜200ppm、特に30〜140ppmの水分含
量を有するペレット化されたオレフィンポリマーを含む。
によって製造することができ、これは本発明のさらなる態様を形成する。
提供し、該方法は: ポリオレフィンおよび、任意的であるが好ましくは少なくとも1種の添加剤、
例えば着色剤、安定化剤(例えば熱安定化剤または照射安定化剤)、酸化防止剤
、UV吸収剤、帯電防止剤、滑剤および充填剤(例えば有機充填剤)から選ばれる
1種以上の添加剤の混合物を製造すること; 該混合物を、溶融形態でダイのオリフィスを通して押出すこと; 該オリフィスを通して押出された混合物をペレット化して、0.1〜1mm、好まし
くは0.2〜0.9mm等の粒径分布D(v, 0.5)および1以下、好ましくは0.8以下のD(v,
0.9)−D(v, 0.1)対D(v, 0.5)の比の値を有する微小ペレットを形成すること; 該微小ペレットを、0.1重量%以下、好ましくは200ppm未満等の残留水分含量
に乾燥すること; ならびに、所望なら、該微小ペレットを、例えば防水容器または微小穴のあい
た容器(その後、収縮包装コーティングで覆うことができる)中に包装すること
を含む。
えば安定化剤(例えば熱安定化剤または照射安定化剤、例えばUV安定化剤、特に
HALK(ヒンダードアミン光安定化剤))、着色剤、帯電防止剤、酸化防止剤(例
えばフェノール系酸化防止剤および亜リン酸系酸化防止剤)、滑剤等)が、得ら
れる回転成形用ペレット中に非常に均質に分布される。このことは、ペレット内
およびペレット間の高度の均質性をもたらす。回転成形プロセスはそれ自体、押
出し段階を含まず、よってそれ自体、添加剤の分布を均質になるようにさせるこ
とができないので、これは回転成形法のために非常に重要である。
ー重量に対して約100〜5000ppm、例えば500〜2500ppmの量で使用される。 本発明の方法は、有利には、連続的に操作することができ、しかし乾燥工程は
、連続的に操作するペレット製造機からの微小ペレットのバッチに操作すること
によってバッチ式で操作し得る。このように、この方法の操作性(方法が操作中
である時間のパーセンテージ)は、少なくとも95%であり得る。少なくとも95%
の操作性は、どのような工業的フルスケールのポリマー成形組成物製造プロセス
のためにも望ましい。
本発明の方法により製造された微小ペレット組成物の回転成形法における使用方
法を提供する。代替の態様から見ると、本発明はまた、粒状ポリマー組成物が変
形されて成形品を製造する回転成形プロセスであって、該組成物として、本発明
の微小ペレット組成物または本発明の方法により製造される微小ペレット組成物
が使用されることを特徴とするプロセスを提供する。 回転成形法は、よく確立された技術であり(例えば、スウェーデン特許出願第
9203167号参照)、本発明の微小ペレットは、慣用の回転成形装置において使用
できる。
たはペレット化していない形状の、任意的に反応器等級のポリマーまたは溶融ポ
リマーの乾燥ポリオレフィン(例えば、C2-101-オレフィンのホモポリマーまた
はコポリマー、より特には、エチレンもしくはプロピレンの、特にエチレンのホ
モポリマーまたはコポリマー)である。ポリオレフィンは典型的には、チーグラ
ー-ナッタ(Ziegler-Natta)またはクロムに基づく、またはメタロセンもしくは他
のシングルサイト触媒により触媒される重合プロセスによって製造することがで
きる。ポリオレフィンは、狭いかまたは広い分子量分布を有することができるが
、狭い分子量分布、例えば4未満が好ましい。ポリオレフィンは便利には、2〜
10、特に3〜6の範囲のMFR2.16を有する。950〜920kg/m3の密度のPEが特に好ま
しい。
供給原料と同じかまたは同様のポリマー)とすでに混合されて、好ましく使用さ
れる。LDPEは、これに関して使用するのに便利である。着色剤は、無機または有
機物質、例えば成形ポリオレフィン製品に慣用的に使用されるものであり得る。
カーボンブラックが特に好ましい。 初期供給原料、着色剤および任意の他の所望の添加剤、例えば照射安定化剤、
酸化防止剤、帯電防止剤等を、成分が所望の比で均質に混合されることを保証す
る制御系によって、押出機、ミキサーまたは溶融ポンプに供給することができる
。一般に、初期供給原料は、得られる混合物の少なくとも60重量%、より好まし
くは少なくとも80重量%を構成し、その混合物は、少なくとも85重量%、。好ま
しくは少なくとも90重量%のポリオレフィンである。かくして、例えば99〜80重
量%の粒状HDPEおよび、1〜20重量%のカーボンブラックマスターバッチ(LDPE
中に40重量%のカーボンブラックを含む)が、2つの重量減少フィーダーを用い
て押出機へ供給され得る。
混合し、ダイのオリフィスを通る適当な流れを保証するのに必要な圧力をかける
ために、ミキサー、押出機または溶融ポンプを使用することができる。一般に、
混合は、制御された流れ条件下で(必要なら、例えば適当な制御された弁および
ポンプを用いて)、1つ以上の貯蔵タンクから添加剤を供給することを含む。添
加剤およびポリマーは、ミキサー/ホモジナイザーに送られて、押出機のための
均質な供給物流を作る。所望なら、添加剤は、ポリマーの一部と混合されて、添
加剤マスターバッチを作ることができ、これは、残りのポリマーと一緒に押出機
へ供給され得る。これは、サテライト押出機によってマスターバッチをポリマー
中に供給することを含み得る。全混合物のための押出ダイでの圧力は、例えば55
0バールまでであることができるが、一般に100〜300バールである。ダイプレー
トに到達するときの混合物の温度は、使用される特定のポリマーに依存するが、
ポリマーがダイを通過することができるように十分高くなければならず、ポリマ
ーの分解を減らすかまたは避けるためにできるだけ低く保持されなければならな
い。
きる形状を有していなければならず、オリフィスは、所望の大きさの微小ペレッ
トが形成されるような直径を有していなければならない。一般に、オリフィス直
径は、0.05〜1.0mm、より好ましくは0.1〜0.8mm、なおさらに好ましくは0.2〜0.
4mmの範囲にある。産業的大規模操作のためには、ダイプレートは、便利には、
複数のそのようなオリフィス(例えば1000〜50000)を含み、少なくとも0.25ト
ン/時、より好ましくは少なくとも1トン/時押出すことができる。 ペレット製造機は、便利には、溶融物を冷却してすばやく固化させる水の存在
下で、ダイプレートの下流面を横切ってカッターを回転させることによって操作
する水中ペレット製造機であることができる。ペレット製造機が作動する速度は
、ダイプレートの大きさおよびオリフィスの数にしたがって、所望のペレットの
大きさおよび形状を達成するように選択される。本発明の方法に従って微小ペレ
ットを製造すると、より大きいペレットの製造に必要とされるより大量のペレッ
ト製造機の水の使用を必要とし得る。したがって、ペレット製造機を出ていく組
成物は一般に、非常に高水分含量、例えば95〜99重量%、より一般に97〜98重量
%を有する。
プレシックナー(pre-thickener)を通過させることによって、粗い脱水操作に供
される。プレシックナーは、その上部に組成物が接線方向に入り、微小ペレット
が通過するのを阻止するのに十分に小さい開口(例えば0.15 x 2 mm)を水が通
って排出する円錐形のふるいである。微小ペレットは、ふるいの底のダクトを通
って取り除かれる。望ましくは、これは水分含量を50〜80重量%に減らさなけれ
ばならない。除かれた水は、ペレット製造機へ再利用することができる。 なお水性の微小ペレット組成物は次に、第2の脱水操作に供されて、水分含量
を、例えば1〜10重量%に減らされ得る。これは、典型的には、遠心機、例えば
プッシャー遠心機(pusher centrifuge)を使用することによって達成できる。ま
た除かれた水は、ペレット製造機へ再利用することができる。遠心機の回転速度
および滞留時間は、所望の程度の脱水を達成するように選択されることができ、
微小ペレットの大きさ、遠心機の大きさおよび遠心機の負荷量に依存する。典型
的には、300〜800gのg力が必要とされ、滞留時間は分のオーダーであり、たとえ
ば<4分間である。
水分含量を減らすことができる。
まれるレベルまで減らすことは、1以上のさらなる乾燥段階によって、例えば、
加熱された気体(例えば空気)が微小ペレットの流動床を通過する流動床乾燥機
の使用によって、またはフラッシュ乾燥機の使用によって、達成することができ
る。 空気入口温度約95℃および出口温度約75℃を有する流動床乾燥機を用いると、
必要とされる滞留時間は一般にまた分のオーダーであり、例えば7〜13分間であ
る。 ペレットの水分含量は、カール フィッシャー(Karl Fischer)法によって測定
することができる。かくして、1gの試料がオーブン中で180℃に加熱され;蒸発
した水はKF溶液中に入り;水が滴定され、ppmとして計算される。 微小ペレットが所望のレベルに乾燥された後、望ましくは、ペレットはふるい
にかけられて、粗大画分および必要なら細粉画分を除かれる。 乾燥され、ふるいにかけられた微小ペレットは、次に、例えば普通の空気式輸
送系によって輸送されて、包装され、貯蔵されることができる。最終乾燥段階後
、例えば輸送中、貯蔵中および包装中に、微小ペレットは好ましくは、水分含量
が望ましくないレベルに増加するのを防ぐために乾燥条件下に維持される。さら
に、この段階で使用される配管は、微小ペレットの静電気帯電およびそれからも
たらされ得る不都合、例えば同じ装置での逐次の製品生産間の交差汚染を避ける
ように選択され、配置されなければならないことが好ましい。
製造のための装置を提供し、該装置は: (i)ポリオレフィンおよび少なくとも1種の添加剤の混合物を準備するように
配置されたミキサー; (ii)該混合物を押出しそしてペレット化するように配置された押出機および
ペレット製造機; (iii)該混合物を脱水するように配置された遠心機;および (iv)該脱水混合物を、例えば1重量%以下、好ましくは0.1重量%以下、特
に200ppm以下等の水分含量に乾燥するように配置された流動床乾燥機 を含む。
粒径分布D(v, 0.5)および1以下のD(v, 0.9)−D(v, 0.1)対D(v, 0.5)の比の値を
有するペレットを製造するように配置される。さらに、過剰の水は好ましくは、
遠心分離の前に、例えば上記したプレシックナー中で、ペレット化した混合物か
ら排水される。 本発明の微小ペレットはそのように乾燥しているので、乏しい機械的特性およ
び好ましくない外観を生じる表面のピッティング(pitting)および不規則性なし
に、回転成形品をそれを用いて作ることができる。
目に見える「ピンホール」(光学顕微鏡を用いて製品表面上の目に見える穴であ
り、少なくとも100μm直径を有する)が、ペレットの水分含量が減らされるにつ
れて減少することを示し、よって約150ppm(重量)より下の水分含量では、ピン
ホールがもはや光学顕微鏡によって見ることができなかった。270〜160ppmでは
、光学顕微鏡によって見えるピンホールの数は約34倍減った。80ppmでは、195mm
x 195mmの試験表面に目に見えるピンホールはなかった。ピンホールの表面密度
は、例えば光学顕微鏡を用いて、回転成形品のある範囲(例えば10cm2〜50cm2)
に直径100μm以上のピンホールの数を数えることによって、容易に査定できる。
かくして、さらなる態様から見ると、本発明は、10/cm2未満、好ましくは5/c
m2未満、より好ましくは1/cm2未満のその表面上のピンホール密度を有する回
転成形したポリマー(例えばポリオレフィン)成形品を提供する。
べて改善された乾燥流動性およびかさ密度を有する。かくして、例えば1つのポ
リマーについては、本発明のペレットは、粉砕されたポリマーについての乾燥流
動性およびかさ密度の値(ASTM-D 1895-89に従う)22秒/100gおよび360kg/m3と
比べて、14秒/100gおよび476 kg/m3の値を有していた。
こで記載する。 図1に言及すると、ポリマーは、貯蔵サイロから押出機供給タンク1へ供給さ
れ、カーボンブラックマスターバッチは、貯蔵タンク2から押出機供給タンク3
へ供給される。供給タンク1から、ポリマーが、標準の重量減少フィーダー6を
経て押出機5へ供給される。マスターバッチは、タンク3から重量減少フィーダ
ー4へ供給された後、押出機5へ供給される。所望なら、例えばマスターバッチ
形状の他の添加剤を、任意的にカーボンブラックマスターバッチと一緒に、また
は独立の並行したフィーダー(示されていない)から、ブレンドすることができ
る。押出機5は、ワーナー&フライデラー(Werner & Pfleiderer) (例えばZSK7
0MC)、ベルストルフ(Berstorff)、または神戸製鋼(Kobe Steel)(例えばHyperk
tx 59 xht)から入手可能な標準の押出機であることができる。押出機5におい
て、ポリマーおよびマスターバッチが混合され、溶融形態にされ、ギアポンプ7
を経て、ダイプレートを通ってペレット製造機8へと送られ、水タンク9からペ
レット製造機水を供給される。適当なダイプレートは、BKGまたはゲイラ(Gala)
から入手可能である。
器(lump catcher)15を通って、上記したプレシックナー10へと送られる。適当な
プレシックナーは、クラウス-マフェイ(Krauss-Mafei)から入手可能である(例
えばEC800)。分離された水はタンク9へ戻され、濃縮された水性の微小ペレッ
ト組成物はプッシャー遠心機11へと進められる。適当な遠心機は、クラウス-マ
フェイ(Krauss-Mafei)から入手可能である(例えばSZ32)。遠心機によって除去
された水はタンク9に戻され、遠心分離された微小ペレットは流動床乾燥機12へ
と進められる。適当な流動床乾燥機は、ビューラー(Buhler)(例えばOTWG160)
またはニロ(Niro)A/S(例えばVibro-Fluidizer))から入手可能である。乾燥機1
2からの乾燥された微小ペレットは、ふるい13によってふるいにかけられ、空気
式コンベア14により輸送されて、貯蔵され、および/または包装される。
密度=934g/Lおよび、酸化防止剤、UV安定化剤および滑剤を約1000分の1部(重
量)の濃度で含有する))および6重量部のカーボンブラックマスターバッチ(
60重量%のLDPEおよび40重量%のカーボンブラックを含有する)の混合物を、約
250℃の溶融物として、ダイプレート(0.4mmのオリフィスを有し、約290℃に加
熱した)を通して押出し、ペレット化した。得られたペレットの試料を、残留水
分含量60〜200ppmまで乾燥した。 図2に示された粒径分布は、マルベルン インスツルメンツ(Malvern Instrum
ents)粒径分析器を用いて測定した。粒径分布は:D(v, 0.9) 797μm、D(v, 0.1)
462μmおよびD(v, 0.5) 642μmであり、すなわちD(v, 0.9)−D(v, 0.1)対D(v,
0.5)=0.52であった。 2つのさらなる微小ペレット試料を同様にして製造したが、第1の場合には0.
3mmの開口を有するダイプレートを使用し、第2の場合にはME8168の代わりにBor
ecene ME8166(MFR2=3、密度=940g/L)を用い、かつ0.3mmの開口を有するダ
イプレートを使用した。図3および4にそれぞれ示された粒径分布は:D(v, 0.9
) 701μm、D(v, 0.1) 410μmおよびD(v, 0.5) 510μm(すなわち、D(v, 0.9)−D
(v, 0.1)対D(v, 0.5)=0.57)ならびに、D(v, 0.9) 740μm、D(v, 0.1) 410μm
およびD(v, 0.5) 523μm(すなわち、D(v, 0.9)−D(v, 0.1)対D(v, 0.5)=0.63
)であった。
量)まで再水和した。水分含量は、(より低い水分含量については)カール フ
ィッシャー(Karl Fisher)法および(より高い水分含量については)重量測定に
よって測定した。 種々の試料を用いて、Rotospeed E-60回転成形装置を使用して、オーブン温度27
0℃にて、立方体の箱を製造した。各場合において、箱の同じ面を切り取り、き
れいにした。8個の14mm x 18mmの窓を有するマスクを、切り取ってきれいにし
た面の上に置き、環状照明を有するワイルド フォト マクロスコープ(Wild Ph
oto macroscope) M420を用いて、各窓のデジタル写真を取り、コンピュータへ移
した。像を加工処理して、直径100μmより大きい表面ピンホールの数を測定した
。図5および6は、270重量ppmおよび160重量ppm水分含量の微小ペレットを用い
て製造された表面のそのような像を示す。見ることができるように、160重量ppm
水分含量では、実質的にピンホールを検出することができない。
Claims (20)
- 【請求項1】 0.1〜1mmの粒径分布D(v, 0.5)、1以下のD(v, 0.9)−D(v, 0
.1)対D(v, 0.5)の比の値および0.1重量%未満の水分含量を有するペレット化さ
れたオレフィンポリマーを含む回転成形用組成物。 - 【請求項2】 0.8以下のD(v, 0.9)−D(v, 0.1)対D(v, 0.5)比を有する請求
項1記載の組成物。 - 【請求項3】 200重量ppm未満の水分含量を有する請求項1または2記載の
組成物。 - 【請求項4】 150重量ppm未満の水分含量を有する請求項1または2記載の
組成物。 - 【請求項5】 100重量ppm未満の水分含量を有する請求項1または2記載の
組成物。 - 【請求項6】 少なくとも1種の添加剤を含む請求項1〜5のいずれか1項
記載の組成物。 - 【請求項7】 着色剤、安定化剤、酸化防止剤、UV吸収剤、帯電防止剤、滑
剤および充填剤から選ばれる少なくとも1種の添加剤を含む請求項1〜6のいず
れか1項記載の組成物。 - 【請求項8】 該少なくとも1種の添加剤が、該ペレット化されたポリマー
のペレット内に均質に分布されている請求項6または7記載の組成物。 - 【請求項9】 該オレフィンが、エチレンもしくはプロピレンのホモポリマ
ーまたはコポリマーである請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物。 - 【請求項10】 回転成形用微小ペレット組成物の製造方法であって、 ポリオレフィンまたはこれと少なくとも1種の添加剤との混合物を製造するこ
と; 該混合物を、溶融形態でダイのオリフィスを通して押出すこと; 該オリフィスを通して押出された混合物をペレット化して、0.1〜1mmの粒径分
布D(v, 0.5)および1以下のD(v, 0.9)−D(v, 0.1)対D(v, 0.5)の比の値を有する
微小ペレットを形成すること; 該微小ペレットを、1重量%以下の残留水分含量に乾燥すること;ならびに、 所望ならば該微小ペレットを包装すること を含む方法。 - 【請求項11】 該混合物がペレット化されて、0.8以下のD(v, 0.9)−D(v,
0.1)対D(v, 0.5)比を有する微小ペレットを形成する請求項10記載の方法。 - 【請求項12】 該微小ペレットが、0.1重量%未満の残留水分含量に乾燥
される請求項10または11記載の方法。 - 【請求項13】 該微小ペレットが、150重量ppm以下の残留水分含量に乾燥
される請求項10または11記載の方法。 - 【請求項14】 該混合物が、着色剤、安定化剤、酸化防止剤、UV吸収剤、
帯電防止剤、滑剤および充填剤から選ばれる少なくとも1種の添加剤を含む請求
項10〜13のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項15】 請求項1〜9のいずれか1項記載の微小ペレット組成物ま
たは、請求項10〜14のいずれか1項記載の方法によって製造される微小ペレ
ット組成物を、回転成形法において使用する方法。 - 【請求項16】 粒状ポリマー組成物が変形されて成形品を製造する回転成
形方法において、該組成物として、請求項1〜9のいずれか1項記載の微小ペレ
ット組成物または、請求項10〜14のいずれか1項記載の方法によって製造さ
れる微小ペレット組成物が使用される方法。 - 【請求項17】 10/cm2未満の、表面上のピンホール密度を有する回転成形
されたポリマー成形品。 - 【請求項18】 1/cm2未満の、表面上のピンホール密度を有する請求項1
7記載の成形品。 - 【請求項19】 回転成形用ポリオレフィンペレットを製造するための装置
であって、 (i)ポリオレフィンおよび少なくとも1種の添加剤の混合物を準備するように
配置されたミキサー; (ii)該混合物を押出しそしてペレット化するように配置された押出機および
ペレット製造機; (iii)該混合物を脱水するように配置された遠心機;および (iv)該脱水混合物を乾燥するように配置された流動床乾燥機 を含む装置。 - 【請求項20】 該押出機およびペレット製造機からの混合物を該遠心機へ
送られる前に脱水するように配置されたプレシックナーをさらに含む請求項19
記載の装置。
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