JP2002525434A - 高温で実施される機械的合金化によるナノ結晶合金の製造方法 - Google Patents

高温で実施される機械的合金化によるナノ結晶合金の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 合金を形成するための金属粉末に、強力な機械粉砕処理を施すことにより、少なくとも２つの金属からなる合金のナノ結晶粉末を製造する方法が記載される。粉砕は、大気圧の不活性雰囲気で実施され、１００〜４００℃の温度範囲で実施される。このようにして、粒径が１００ｎｍ未満の合金からなるクリスタリットが、周囲の温度で実施する類似の機械粉砕処理でこの粒径を得るのに必要な時間より約１桁短い粉砕によって得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、少なくとも２つの金属からなる合金のナノ結晶粉末を製造するため
の改良された方法に関する。
【０００２】 特に、金属粉末の混合物に、高エネルギーのボールミル装置やその他の類似の
装置で、強力な機械粉砕（ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｇｒｉ
ｎｄｉｎｇ）を施すことにより、ナノ結晶を得る改良された製造方法に関する。
【０００３】 ここで使用する「ナノ結晶」という用語は、粒径（ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ）が
１００ｎｍ未満のクリスタリットからなるどのような種類の粉末をも意味する。
【０００４】
【背景技術】
金属粉末の混合物の強力な金属粉砕（ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ ｍｅｔａｌ ｇｒ
ｉｎｄｉｎｇ、ｍｉｌｌｉｎｇ）による合金の製造は、よく知られた技術である
。
【０００５】 「機械的合金化（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ａｌｌｏｙｉｎｇ）」とも呼ばれる
この技術は、最近、ＦｅＴｉ、ＬａＮｉ5、Ｍｇ2Ｎｉなどの水素吸蔵合金の製造
に特に効果的であることが見出されており、これらの合金は、クリスタリットの
形態であり、可逆的に水素化物を形成することができ、従って水素を貯蔵するの
に使用される。
【０００６】 形成されるクリスタリットの大きさを数ｎｍまで低減するように機械粉砕が実
施される場合、水素を非常に高い効率で吸蔵する合金が得られることも見出され
ている。実際、このようなナノ結晶合金を使用すると、水素を非常に速く貯蔵す
ることができ、しかも従来の多結晶形態で同一合金を使用する場合に必要とされ
る長い活性化処理が不要になる。
【０００７】 欧州特許出願公開ＥＰ−Ａ−６７１，３５７（１９９５年２月１３日に米国に
出願された米国特許出願番号第０８／３８７，４５７号の出願に対応）には、式
Ｍｇ2-xＮｉ1+x（ｘは−０．３から＋０．３の範囲）で示される合金からなるナ
ノ結晶粉末の製造方法が開示されており、この製造方法は、周囲の温度と大気圧
の不活性雰囲気で、所望の合金が得られるような量でＭｇ粉末をＮｉ粉末ととも
に粉砕することに特徴がある。式Ｍｇ2-xＮｉ1+xで示される所望のクリスタリッ
トを得るために、しかもそれらの粒径を１００ｎｍ未満に低減するためには、少
なくとも５０時間は金属粉末を粉砕する必要があり、この米国特許出願番号第０
８／３８７，４５７号の出願の図３に示される回折スペクトルからは、２６時間
後に所望の合金の形成が始まり、６６時間後に完全に合金の結晶径が３０ｎｍ未
満に低減するのが理解される。
【０００８】 国際特許出願公開Ｎｏ．ＷＯ９６／２３９０６（１９９６年２月２日に米国に
出願された米国特許出願番号第０８／３８２，７７６号の出願に対応）には、 式： （Ｍ1-xＡx）Ｄy で示される物質の製造方法であって、ここで、 Ｍは、ＭｇまたはＢｅ、またはこれらの組み合わせ、 Ａは、Ｌｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ
、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、ｌＯ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃ、Ｆ（好まし
くはＺｒ、Ｔｉ、Ｎｉ）からなる群より選択される少なくとも１つの元素、 Ｄは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ（好ましくはＰｄ
）からなる群より選択される水素解離触媒、 ｘは、０〜０．３の範囲の数（原子比（ａｔｏｍｉｃ ｆｒａｃｔｉｏｎ）
）、 ｙは、０〜０．１５（好ましくは０〜０．０２）の範囲の数（原子比）、 である、製造方法が開示されている。
【０００９】 この物質は、非常に軽量であり、非常に良好な速度で可逆的に水素を貯蔵する
ことができる。これは、平均径が０．１〜１００μｍの範囲にある式Ｍ1-xＡxで
示される粒子の粉末からなる。それぞれの粒子は、平均粒径が３〜１００ｎｍで
あるナノ結晶粒から構成されることができる。あるいは、それぞれの粒子は、層
間隔が３〜１００ｎｍであるナノ層状構造とすることもできる。いくつかの粒子
は、金属Ｄのうちの少なくとも１種の金属からなる平均径が２〜２００ｎｍの範
囲にある付着したクラスターを有する。
【００１０】 この物質を製造するのに使用する方法は、基本的に、クリスタリットの粒径が
所望の値に到達するまで金属Ｍの粉末を強力に粉砕すること、または、高エネル
ギーのボールミルの鋼鉄製や炭化タングステン製の容器の中で金属Ｍの粉末と他
の金属Ａの粉末との混合物を強力に粉砕すること、に特徴がある。しかしながら
依然として、このような粉砕は、周囲の温度で、大気圧の不活性雰囲気で実施さ
れる。さらに、この粉砕は、式Ｍ1-xＡxで示される所望の粒子を得るために、し
かもそれらの粒径を所望の値まで低減するために、長時間実施する必要もある。
一旦この粉砕工程が完了すると、この粒子に所定量の水素解離触媒Ｄを添加する
ことができ、得られた混合物は、触媒Ｄのクラスターを粒子Ｍ1-xＡxに付着させ
るためにさらに粉砕工程にかけられる。
【００１１】 ザルスキ（Ｌ．ＺＡＬＵＳＫＩ）等による「ボールミルにより製造されたＦｅ
−Ｔｉの水素吸収における緩和効果」という表題の論文、合金と化合物誌、第２
２７巻、１９９５年、第５３〜５７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｌｌｏｙｓ
ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，２２７（１９９５）５３−５７）には、ＦｅＴｉ
合金のナノ結晶粉末の製造方法が開示されており、この製造方法は、高エネルギ
ーのボールミル装置を使用して周囲の温度と不活性雰囲気で元素ＦｅとＴｉの粉
末の混合物を粉砕することに特徴がある。
【００１２】 この論文では、高エネルギーのボールミルにより製造されたナノ結晶ＦｅＴｉ
には機械的歪みの結果として大量のエネルギーが貯蔵され得ることも開示されて
いる。それらは、高濃度の構造欠陥（大きな内部歪み（ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔ
ｒａｉｎ））や化学的不規則（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｉｓｏｒｄｅｒｓ）につな
がる。
【００１３】 さらにこの論文には、製造後の合金の内部歪みをその最初の値の少なくとも４
０％まで低減するために、製造後に４００℃で合金を焼鈍することを含む緩和処
理を合金に施すことができることが開示されている。驚くべきことに、そのよう
な焼鈍によって結晶の大きさは変化しない。さらに、焼鈍によって、室温での合
金による水素吸収の圧力−組成等温曲線に明確なプラトーが出現する。
【００１４】 いずれにしても全ての場合、機械的合金化によってナノ結晶合金を製造するに
は、通常５０時間を上まわり、１２０時間もの長時間になることもあり得る、か
なり長時間の機械粉砕が必要となる。
【００１５】
【発明の開示】
本発明では、高温で強力な機械粉砕が実施される場合でも、ナノ結晶合金を依
然得ることができることが見出された。
【００１６】 そのような場合、強力な機械粉砕によりナノ結晶合金を製造するために必要と
される時間が、実質的に短縮され得ることも見出された。実際、周囲の温度で実
施する代わりに約１００〜約４００℃の範囲の高温で粉砕を実施すると、数十時
間の代わりに数時間内でナノ結晶合金粉末を製造することができる。
【００１７】 短時間で粉末を同時に粉砕し加熱するために必要とされるエネルギー量は、か
なり長時間、周囲の温度でボールミル装置を作動させるために必要とされるエネ
ルギー量より通常は小さいので、そのように時間が短縮されることによって、当
然、製造コストが低減される。
【００１８】 高温で粉砕工程が実施される場合、いくつかの構造欠陥（空孔（ｈｏｌｅｓ）
、転移、内部歪み）の形成が「自動的に」抑制され、それによって、次に焼鈍を
施さずに、Ｍｇ2ＮｉやＦｅＴｉなどの水素吸蔵合金のナノ結晶粉末を得ること
ができることがさらに見出された。
【００１９】 実際、１００〜４００℃で粉砕工程が実施されると、ボールミル装置の容器内
で処理される粉末混合物での元素の相互拡散が促進され、それによって、製造処
理の時間が実質的に短縮され、かつ内部欠陥（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｄｅｆｅｃ
ｔｓ）のより少ない合金が得られる。
【００２０】 高温で金属粉末の混合物を強力に機械粉砕することによりナノ結晶合金を製造
することを、合金製造に使用される従来の高周波溶解処理や冶金分野でよく知ら
れる従来の焼結処理と混同してはいけない。たとえば、例を挙げれば、リ（Ｌｉ
Ｊ．）等は、先端材料、第５巻、第７／８号、１９９３年７月、第５５４〜５
５５頁（Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｖｏｌ．５， Ｎｏ．７／
８， Ｊｕｌｙ １９９３， ｐｐ．５５４−５５５）で、不活性雰囲気で成分
金属を８５０〜９００℃に加熱してから室温まで冷却し、それを２５〜１００メ
ッシュの粒子に粉砕することを特徴とする高周波溶解処理を開示している。この
処理と処理温度範囲は、上述したものと全く異なり、しかも得られる合金もナノ
結晶構造ではない。
【００２１】 リ（Ｌｉ Ｊ．）等の同じ論文では、粉末冶金技術を使用してＭｇ2Ｎｉ合金
を製造する方法も開示されており、この方法は、適切な割合でＭｇとＮｉの粉末
を混合し、混合した粉末を等圧加圧機（ｉｓｏｂａｒｉｃ ｐｒｅｓｓ）で成形
し、成形した混合物を、管状炉の中で３００〜６００℃で１〜１０時間焼結させ
、アルゴン中で室温まで冷却することからなる。この焼結処理では、機械粉砕は
行われず、得られる合金の粒子は、ナノ結晶構造ではない。
【００２２】 従って、ここで請求される本発明は、少なくとも２つの金属からなる合金のナ
ノ結晶粉末を製造するための改良された方法に関し、この方法は、所望の合金が
得られるような量のこれらの金属粉末の混合物に、強力な機械粉砕を施すことを
含む。通常通り、そのような強力な機械粉砕は、大気圧の不活性雰囲気で、クリ
スタリットが形成されその粒径が所望の値に低減されるのに十分な時間、実施す
る必要がある。
【００２３】 本発明によれば、この方法は、強力な機械粉砕が、約１００〜約４００℃の範
囲の高温で、好ましくは１５０〜３００℃の範囲で実施され、それによって、周
囲の温度で機械粉砕処理を行うのに比較して、上述の処理時間が約１桁実質的に
短縮されることを特徴とする。
【００２４】 本発明とその利点は、以下の限定的でない詳細な説明を読み、添付の図面を参
照することによって、より理解されるであろう。
【００２５】
【発明を実施するための最良の形態】
上述したように、本発明による方法は、少なくとも２つの金属からなる合金の
ナノ結晶粉末の製造のために使用することを目的とする。「ナノ結晶」粉末とい
う用語は、粒径が１００ｎｍ未満のクリスタリットからなる粉末を意味する。
【００２６】 本発明の方法は、「機械的合金化」であり、所望の合金が得られるような量の
複数の金属すなわち異なる金属の粉末に強力な機械粉砕を施すことを含む。
【００２７】 通常通り、強力な機械粉砕は、大気圧の不活性雰囲気で、クリスタリットが形
成されその粒径が所望の値に低減されるのに十分な時間、実施される。
【００２８】 本発明によれば、強力な機械粉砕は、周囲の温度の代わりに、約１００〜約４
００℃の範囲の高温で実施される。それによって、ナノ結晶合金の製造時間が実
質的に短縮され、かつ内部欠陥のよりいっそう少ない合金が得られる。
【００２９】 理解されるように、温度がより高くなると、熱エネルギー費のために、製造方
法はより費用のかかるものとなる。従って、本発明の方法は、約１５０〜約３０
０℃の範囲の中位の温度で実施するのが好ましい。
【００３０】 強力な機械粉砕は、商標ＳＰＥＸ８０００、ＦＲＩＴＣＨ、ＺＯＺなどで販売
されている高エネルギーのボールミル装置で実施することができる。
【００３１】 必要ならば、粉砕する粉末の混合物に重量で１０％までの潤滑剤を添加するこ
とができる。そのような潤滑剤には、例えば、炭素、窒化ホウ素、Ａｌ2Ｏ3など
が挙げられる。
【００３２】 本発明の改良された方法は、ＮｉまたはＭｇ基の水素吸蔵合金の製造に特によ
く適合する。
【００３３】 Ｎｉ基合金では、 ａ1） Ｎｉと、Ｂｅ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｌａからなる群より選択されるもう１
つの金属からなる二元合金、または、 ａ2） Ｎｉと、Ｂｅ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｌａからなる群より選択される少なく
とももう１つの金属と、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ
、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃａからなる群より選択される少なくともさらにもう１つ
の金属からなる金属間合金、 に適合され得る。
【００３４】 本発明による方法は、Ｍｎが添加され得るＦｅとＴｉのナノ結晶合金、または
、 式： （Ｍ1-xＡx） で示され、ここで、 Ｍは、ＭｇまたはＢｅ、またはこれらの組み合わせであり、 Ａは、Ｌｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ
、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃ、Ｆからなる群
より選択される少なくとも１つの元素であり、 ｘは、０〜０．３の範囲の数である、 ナノ結晶二元合金の製造のために使用することができる。
【００３５】 必要ならば、強力な機械粉砕が完了し粒径が１００ｎｍ未満のクリスタリット
の形態で所望の合金が得られてから、このクリスタリットに所定量の水素解離触
媒の粉末を添加することができ、得られた混合物には、このクリスタリットに水
素解離触媒のクラスターを付着させるためにさらに粉砕を施すことができる。そ
のような触媒としては、例えば、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｈなどを使用できる。
【００３６】 既に上述したように、金属粉末の混合物に強力な機械粉砕を施すと同時にこの
金属粉末の混合物を加熱しても、得られる合金のナノ結晶構造には何の影響も見
られなかった。また、この方法によって、２５時間を上まわり通常５０〜１２０
時間の範囲にある粉砕時間が、１０時間未満、好ましくは８時間以下、より好ま
しくは５時間以下に実質的に短縮されることも見出されている。さらに、この方
法によって、合金の歪みや内部欠陥（ｉｎｔｅｒｎａｌ ｄｅｆｅｃｔ）が実質
的に低減され、それによって、より高い効率（明確なプラトーや高い貯蔵能力）
の合金が得られることも見出された。
【００３７】 図１に示されるように、異なる金属の粉末（黒と白で示される）を機械粉砕す
ることによって、層状構造が形成される。粉砕と同時に加熱すると、これらの金
属が相互拡散し（点線で示される）、得られる合金の形成が実質的に促進される
。
【００３８】 本発明による方法の利点、効果を示すために、例示的な合金としてＭｇ2Ｎｉ
合金を使用して、比較実験を実施した。
【００３９】 （比較例） ６０ｍｌの容器を備える高エネルギーのボールミル装置ＳＰＥＸ（登録商標）
８０００で、モル比が２：１のＭｇとＮｉの混合物７ｇに強力な機械粉砕を施し
た。３個の鋼鉄製ボール（７／１６インチ径 ２個、９／１６インチ径 １個）
を使用した。粉砕は、周囲温度、周囲圧力の窒素雰囲気で１５０時間まで実施し
た。このようにして得られたＭｇ2Ｎｉクリスタリットは、粒径が１０〜１５ｎ
ｍの範囲であった。
【００４０】 図２に与えられたＸ線回折スペクトルから示されるように、Ｍｇ2Ｎｉは、６
０時間後に形成された。１２０時間後、合金の形成は完了した。
【００４１】 図３には、このようにして製造されたＭｇ2Ｎｉ合金の、３００℃、１２バー
ル（約１７０ＰＳＩ）での水素吸収速度が示される。
【００４２】 （実施例１） 上述した比較例と同様に、同じ高エネルギーのボールミル装置ＳＰＥＸ（登録
商標）８０００で、同じ種類の容器と鋼鉄製ボールを使用して、モル比が２：１
のＭｇとＮｉの混合物７ｇに強力な機械粉砕を施した。唯一の違いは、ボールミ
ル装置のゴム製Ｏリングを銅製Ｏリングに替え、容器に巻き付けた電気的発熱体
によって粉砕処理中に容器を加熱したことである。
【００４３】 この具体的な実施例では、発熱体で加熱しながら５時間、粉砕を実施した。加
熱、粉砕開始５分間後に温度は１５０℃になった。１０分間後に２４０℃になっ
た。３０分間後に温度は２７０℃になり、加熱、粉砕処理が熱的平衡に達したた
め２９０℃で維持された。
【００４４】 このような高温で５時間粉砕した後に容器に含まれていた混合物のＸ線回折ス
ペクトルを、図４に示す。図に見られるように、このスペクトルは、周囲の温度
で６０時間粉砕した後に得られたスペクトル（図２参照）に、ほぼ一致する。
【００４５】 このようにして得られたＭｇ2Ｎｉクリスタリットの粒径は７０〜８０ｎｍで
あった。これは、周囲の温度で得られたものより大きいが、それでも依然として
構造上はナノ結晶、すなわち１００ｎｍ未満であった。
【００４６】 従って、この実施例から、高温で粉砕処理を実施すると、同じ粉砕を周囲の温
度で実施する場合に比較して約１０倍速くナノ結晶合金が得られることが示され
る。しかも、粉砕過程で焼鈍効果が既に得られているので、焼鈍を引き続いて行
う必要がない。
【００４７】 （実施例２） ナノ結晶Ｍｇ2Ｎｉ合金の別の試料を、実施例１と同じ量の金属、同じ処理条
件、同じ装置を使用して製造した。
【００４８】 唯一の違いは、出発物質として使用する粉末混合物に、潤滑剤として重量で５
％の炭素を含ませたことと、平均粉砕温度を２００℃（２９０℃の代わり）にし
たことである。
【００４９】 以下の表に、強力な粉砕（ｇｒｉｎｄｉｎｇ（ｍｉｌｌｉｎｇ））を３時間と
８時間行った後のそれぞれのクリスタリット径、歪み、相含有量（ｐｈａｓｅ
ａｂｕｎｄａｎｃｅ）を示す。
【００５０】
【表１】
【００５１】 図５、図６には、粉砕を２００℃で８時間施して得られたＭｇ2Ｎｉ合金の、
水素を３回吸収後、４回吸収後の水素吸収速度がそれぞれ示される。これらの吸
収速度は、１２バールで、図５では３００℃、図６では２００℃で測定された。
従って、図５に示される吸収速度は、比較例（図３参照）に使用したのと同じ条
件で得られた。
【００５２】 図から理解されるように、本発明に従ってすなわち高温の粉砕で製造した合金
の吸収速度は、周囲の温度で粉砕して製造した合金の吸収速度より、かなり速く
なっている。
【００５３】 図７は、２００℃で８時間粉砕した上記の合金で得られた圧力−組成等温線を
示す曲線である。この図から理解されるように、この曲線は、周囲の温度での強
力な機械粉砕により得られたナノ結晶合金を引き続き焼鈍して得られたものと同
様に、吸収、脱着のいずれでもプラトーの形成を明確に示している（比較として
、ザルスキ（Ｌ．ＺＡＬＵＳＫＩ）等による上述の論文、合金と化合物誌、第２
２２巻、１９９５年、第５３〜５７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｌｌｏｙｓ
ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，２２２（１９９５）５３−５７）参照）。従って
、本発明による方法によって、水素吸蔵ナノ結晶合金が製造されるだけでなく、
同時にこの合金が活性化される。
【００５４】 製造する合金の種類やそのような合金に必要とされる特性に応じて本発明を実
施する方法は、当然、多数の変形を行うことができるであろう。そのような変形
は、当業者には明らかであり、特許請求の範囲から逸脱するものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 金属粉末の混合物に高温で強力な機械粉砕を施すと生じる合金化過程の概略図
。
【図２】 モル比が２：１のＭｇとＮｉの混合物に強力な機械粉砕を室温で１５、６０、
１２０、１５０時間施した場合のそれぞれの混合物のＸ線回折スペクトルを示す
図。
【図３】 強力な機械粉砕を室温で１５０時間施して製造したナノ結晶Ｍｇ2Ｎｉ合金の
、水素を１回吸収後の、３００℃、１２バールでの水素吸収速度を示す曲線。
【図４】 モル比が２：１のＭｇとＮｉの混合物に強力な機械粉砕を約２９０℃で５時間
施した場合の混合物のＸ線回折スペクトルを示す図。
【図５】 強力な機械粉砕を約２００℃で８時間施して製造したナノ結晶Ｍｇ2Ｎｉ合金
の、水素を３回吸収後の、３００℃、１２バールでの水素吸収速度を示す、図３
と同様の曲線。
【図６】 図５と同じ合金の、水素を４回吸収後の、２００℃、１２バールでの水素吸収
速度を示す、同様の曲線。
【図７】 図５、図６で示した試験に使用された合金の３００℃での圧力−組成等温線を
示す曲線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウオト，ジャック カナダ，ケベック，セイント−ジュリ，デ オウト−ボワ 104，アパルトマン 404 Ｆターム(参考） 4K018 BA03 BA04 BA07 BA16 BB04 BC16 BD07

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも２つの金属からなる合金のナノ結晶粉末を製造する
    方法であって、前記ナノ結晶粉末は、粒径が１００ｎｍ未満のクリスタリットか
    らなり、前記方法は、所望の合金が得られるような量の、前記少なくとも２つの
    金属のうちの１つの金属の粉末と少なくとも１つの他の金属の粉末との混合物に
    、強力な機械粉砕を施すことを含み、前記強力な機械粉砕は、大気圧の不活性雰
    囲気で、前記クリスタリットが形成されその粒径が所望の値に低減されるのに十
    分な処理時間で、実施され、さらに、 前記強力な機械粉砕は、約１００〜約４００℃の範囲の高温で実施され、それ
    によって、周囲の温度で機械粉砕処理を行うのに比較して、前記処理時間が約１
    桁実質的に短縮されることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記強力な機械粉砕は、約１５０〜約３００℃の範囲の高温で
    実施されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記合金は、 ａ） Ｎｉと少なくとも１つの他の金属からなる合金、 ｂ） Ｍｇと少なくとも１つの他の金属からなる合金、 ｃ） ＦｅとＴｉからなる合金、 ｄ） ＦｅとＴｉとＭｎからなる合金、 からなる群より選択されることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記合金は、 ａ1） Ｎｉと、Ｂｅ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｌａからなる群より選択されるもう１
    つの金属からなる二元合金、 ａ2） Ｎｉと、Ｂｅ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｌａからなる群より選択される少なく
    とももう１つの金属と、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ
    、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃａからなる群より選択される少なくともさらにもう１つ
    の金属からなる金属間合金、 ｂ1） 式： （Ｍ1-xＡx） で示され、ここで、 Ｍは、ＭｇまたはＢｅ、またはこれらの組み合わせであり、 Ａは、Ｌｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、
    Ｚｎ、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃ、Ｆからな
    る群より選択される少なくとも１つの元素であり、 ｘは、０〜０．３の範囲の数である、二元合金、 ｃ1） ＦｅとＴｉからなる二元合金、 ｄ1） ＦｅとＴｉとＭｎからなる三元合金、 からなる群より選択される水素吸蔵合金であることを特徴とする請求項１また
    は２記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記合金は、Ｍｇ2Ｎｉであることを特徴とする請求項４記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 前記強力な機械粉砕が完了し粒径が１００ｎｍ未満のクリスタ
    リットの形態で所望の合金が得られてから、前記クリスタリットに所定量の水素
    解離触媒物質の粉末を添加し、得られた混合物に、前記クリスタリットに水素解
    離触媒物質のクラスターを付着させるためにさらに粉砕を施すことを特徴とする
    請求項４または５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記水素解離触媒物質は、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｈからなる群
    より選択されることを特徴とする請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記強力な機械粉砕は、高エネルギーのボールミル装置で潤滑
    剤を添加して実施されることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法
    。
  9. 【請求項９】 前記潤滑剤は、黒鉛、窒化ホウ素、Ａｌ2Ｏ3からなる群より選
    択されることを特徴とする請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記潤滑剤は、黒鉛であることを特徴とする請求項９記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】 前記処理時間は、８時間以下であることを特徴とする請求項
    １〜１０のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記処理時間は、５時間以下であることを特徴とする請求項
    １１記載の方法。
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