JP2002524243A - 抽出製品および方法 - Google Patents

抽出製品および方法

Info

Publication number
JP2002524243A
JP2002524243A JP2000569910A JP2000569910A JP2002524243A JP 2002524243 A JP2002524243 A JP 2002524243A JP 2000569910 A JP2000569910 A JP 2000569910A JP 2000569910 A JP2000569910 A JP 2000569910A JP 2002524243 A JP2002524243 A JP 2002524243A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
porous support
layer
support layer
phase extraction
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000569910A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002524243A5 (ja
Inventor
クレイグ・エイ・パーマン
タイブ・ケイ・アンセラ
エリック・イー・ウィステッド
マイケル・アール・ベリガン
ジェイソン・アール・ジェイコブソン
グレン・エイチ・ベイヤー・ジュニア
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3M Innovative Properties Co
Original Assignee
3M Innovative Properties Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3M Innovative Properties Co filed Critical 3M Innovative Properties Co
Publication of JP2002524243A publication Critical patent/JP2002524243A/ja
Publication of JP2002524243A5 publication Critical patent/JP2002524243A5/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B5/00Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
    • B32B5/22Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0219Fixed bed of solid material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0202Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/01Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with flat filtering elements
    • B01D29/012Making filtering elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B01J20/28007Sorbent size or size distribution, e.g. particle size with size in the range 1-100 nanometers, e.g. nanosized particles, nanofibers, nanotubes, nanowires or the like
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28028Particles immobilised within fibres or filaments
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28033Membrane, sheet, cloth, pad, lamellar or mat
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28033Membrane, sheet, cloth, pad, lamellar or mat
    • B01J20/28035Membrane, sheet, cloth, pad, lamellar or mat with more than one layer, e.g. laminates, separated sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/10724Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing polyamide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/10752Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing polycarbonate
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/10779Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing polyester
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B5/00Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
    • B32B5/02Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by structural features of a fibrous or filamentary layer
    • B32B5/022Non-woven fabric
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2262/00Composition or structural features of fibres which form a fibrous or filamentary layer or are present as additives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2323/00Polyalkenes
    • B32B2323/04Polyethylene
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2323/00Polyalkenes
    • B32B2323/10Polypropylene
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T156/00Adhesive bonding and miscellaneous chemical manufacture
    • Y10T156/10Methods of surface bonding and/or assembly therefor
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25375Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25375Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.]
    • Y10T436/255Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.] including use of a solid sorbent, semipermeable membrane, or liquid extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、少なくとも2つの多孔性支持層と、固相抽出媒体とを含む、固相抽出に使用する一体型多層製品であって、多孔性支持層が、少なくとも1つの熱機械的取付場所に熱機械的に取り付けられる製品を提供する。多孔性支持層の少なくとも一方は、前置フィルタ層にすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 技術分野 本発明は、隔離、分離および分析技術における固相抽出に使用する抽出製品、
特に一体型多層製品に関する。本発明は、当該製品を使用する分離および分析方
法、並びに一体型多層製品を製造する方法にさらに関する。
【0002】 背景技術 一般に、抽出およびクロマトグラフィを必要とする分離科学の分野は、2つの
主な目的を有する。1つの目的は、目標とする検体の抽出および回収であり、も
う1つの目的は迅速な抽出および溶出である。分離に用いる特定タイプの抽出は
固相抽出であり、SPEとしても周知されている。SPEは、検体を液体サンプ
ルから除去して、使い捨て式固相媒体上に吸収および吸着することにより濃縮す
るサンプル調製方法である。その後、分析に適する溶剤を使用して検体を溶出す
る。SPEでは、上記の2つの競合する目的を平衡させるために市販されている
2つの装置は、カートリッジ(ニュージャージー州、フィリップスバーグのJ.
T.BakerがBAKERBOND SPEEDISKの商品名で市販してい
るものなど)およびディスク(ニュージャージー州、クリフトンのWhatma
n,Inc.がDFPディスクとして市販しているものなど)である。
【0003】 固相抽出カートリッジは、抽出媒体として粗い収着材料のカラムから一般に構
成される。この収着材料は、重力または真空を使用してサンプルを処理する際の
問題を減少させるのに十分な表面積を有する。この構造には、特定の固有の欠点
がある。たとえば、こうしたカートリッジは、抽出媒体の断面積が一般に小さく
、その結果、処理および液体の運搬が遅く、検体の滞留が減少する。固相抽出デ
ィスクは、こうした欠点をなくす。
【0004】 市販の固相抽出ディスクは、粒子を充填した様々な直径の膜を抽出媒体として
備える。たとえば、こうした1つのディスクとして、ポリ(テトラフルオロエチ
レン)(PTFE)マイクロファイバのウェブ内で不動にした収着粒子(たとえ
ばC8およびC18結合シリカ粒子)を含む膜が挙げられる。もう1つのこうし
たディスクとしては、C18脂肪族化合物などのような化学的に結合したシリカ
収着剤を含浸させたガラスマイクロファイバのウェブが挙げられる。一般的な用
途では、SPEディスクは、真空を使用して標準濾過装置内のガラスまたはポリ
マーフリットディスク上に支持し、ディスクを通るサンプルの所望の流れを生じ
させることができる。
【0005】 市販の殆どのSPE製品は、当該サンプル(たとえば、廃水)が、SPE媒体
に詰まる可能性がある著しい量の固形物(たとえば、懸濁固体)を含む場合、別
個の前置フィルタとともに使用するように設計される。市販の前置フィルタは、
セルロースなどのような天然繊維、ガラス繊維、またはポリプロピレン、ポリエ
ステルおよびポリエチレンテレフタレートなどのような合成熱可塑性繊維から一
般に構成されている。一般に、これら前置フィルタは、SPE媒体が閉塞するの
を防ぐように設計される。前置フィルタは、一般に、SPE製品とは別個に供給
される。
【0006】 SPE製品は、液体サンプルから検体を高度に回収するとともに、使用時にデ
ィスクが殆どまたはまったく閉塞させずに、高度のサンプル流量を維持できるも
のがさらに必要とされている。後者の問題は、効果的な分析を妨げる可能性があ
る。これは、無極性の炭化水素抽出可能検体を水から抽出する場合に特に言える
ことである。使いやすさおよび手順の単純さも、最終使用者にとっては重要な問
題である。使用者が抽出媒体を選択する時に検討するその他の要素として、自動
分析装置を含む各種機器およびガラス容器とともに使用できることが挙げられる
。本発明は、1つまたは複数のこうした特性を有する抽出ディスクを提供する。
【0007】 発明の開示 本発明は、抽出、隔離、分離および分析技術に使用する一体型多層製品を提供
する。本発明は、一態様では、少なくとも1つの取付場所において第2多孔性支
持層に熱機械的に取り付けられた(好ましくは、一緒に溶接する)第1多孔性支
持層を備え、これら支持層の間には、好ましくは、膜の形態のフルオロポリマー
から成る固相抽出媒体が配置される。これら多孔性支持層の少なくとも一方は、
熱可塑性材料から製造することが好ましい。
【0008】 本明細書で特に説明する抽出製品は3つの層を備えるが、本明細書に記載する
3つの層各々(第1多孔性支持層、第2多孔性支持層およびSPE媒体)の少な
くとも1つが存在する限り、必要に応じて3つを超える層を製品に組み込むこと
ができる。本明細書で特に説明する多層製品は、円形ディスク、方形、楕円形な
ど、様々な形状および形態を取ることができる。
【0009】 フルオロポリマー固相抽出(SPE)媒体は、繊維、膜、微粒子材料、表面積
が大きいその他の多孔性材料、またはこれらの組合せで良い。SPE媒体は、フ
ィブリルマトリックス、およびフィブリルマトリックス内に絡んだ(enmes
h)収着性粒子を備える膜の形態である。フィブリルマトリックスは、一般に、
マイクロファイバが絡み合った開放構造の塊である。収着性粒子は、一般に活性
材料を形成する。「活性」という用語は、材料が、当該検体を捕捉して、吸着ま
たは吸収により検体を保持することができることを意味する。フィブリルマトリ
ックス自体が、活性材料を形成することもあるが、一般には形成しない。さらに
、フィブリルマトリックスは、流量を強化するためにガラスビードなどのような
不活性粒子またはその他の材料を含む場合もある。
【0010】 多孔性支持層は、当該サンプルの液体の流れを実質的に妨げない多様な多孔性
材料から製造することができる。一般に、これらの材料は、固相抽出媒体が、取
扱いおよび使用時に摩滅または磨耗するのを防ぐことができる材料である。材料
は、液体サンプルが貫流することを可能にするのに十分に多孔性であり、SPE
媒体内に含まれた粒子を保持できることが好ましい。支持層は、不織材料から製
造することが好ましい。また、第1および第2多孔性支持層はともに、構造と対
照的に、組成が非常に類似していることが好ましく、同じ組成であればさらに好
ましい。
【0011】 好ましい実施態様では、多孔性支持層の一方は前置フィルタ層であり、不織材
料から製造することが好ましい。(説明しやすくするために、本明細書で使用す
る場合、第1多孔性支持層を前置フィルタである好ましい多孔性支持層として指
定するが、第1または第2多孔性支持層のどちらが前置フィルタであっても良い
。)第1多孔性支持層は、吹込成形マイクロファイバの不織ウェブであればさら
に好ましく、溶融吹込マイクロファイバの不織ウェブであれば最も好ましい。こ
うした「溶融吹込マイクロファイバ」または「BMF」は、流体の繊維形成材料
をダイ内の微細なオリフィスから押し出し、押し出された材料を高速度気体流中
に方向付けて繊細化し、繊維の塊を凝固させて収集することにより製造される分
離した微細な繊維である。好ましい実施態様では、前置フィルタ層は、溶融吹込
ポリオレフィン繊維、特にポリプロピレン繊維の不織ウェブを含む。
【0012】 多孔性支持層の一方が前置フィルタである実施態様の場合、前置フィルタは、
固体性が約20%以下、厚さが少なくとも約0.5mm、坪量が少なくとも約7
0g/mという特性を有することが好ましい。本明細書で使用する場合、固体
性とは、特定体積中の固形物の量を意味し、ウェブの重量と厚さとの関係を使用
して計算する。つまり、固体性は、ポリマー密度で除算したウェブの質量をウェ
ブの体積で除算した値に等しく、体積の割合で表される。厚さは、当該サンプル
が貫流する前置フィルタの寸法であり、mmで表される。坪量は、単位面積当た
りの材料の質量であり、g/mで表される。
【0013】 一体型多層抽出ディスクは、多様な固相抽出工程で使用して、多様な検体を多
様な液体サンプル(微粒子材料を任意に含む)から除去することができる。固相
抽出媒体および前置フィルタはどちらも、当該検体を除去するように選択するこ
とが好ましい。つまり、特定の好ましい抽出手順では、前置フィルタは、目標の
検体を捕捉するのを促進して、回収率を増加するように選択する。特定の好まし
い実施態様では、本発明の製品は、炭化水素抽出物(たとえば、オイルおよびグ
リースなどのような無極性炭化水素)を液体サンプル(たとえば水)から除去す
るように設計される。こうした一実施態様は、前置フィルタ層、C18結合シリ
カ粒子およびガラスビードを含むポリテトラフルオロエチレン(TEFLONな
どのようなPTFE)フィブリルマトリックス、並びに支持層を備える。この前
置フィルタは、ポリオレフィン(たとえば、ポリプロピレンまたはポリエチレン
)吹込マイクロファイバウェブであり、デプスフィルタおよび媒体として作用し
て、炭化水素抽出物の捕捉を促進することができる。前置フィルタとPTFEフ
ィブリルマトリックスおよびC18結合シリカ粒子との組合せにより、きわめて
効率的な抽出が行われる。この前置フィルタ構造は炭化水素の分析に限定される
のではないが、C18PTFE膜とともに、無極性の炭化水素材料を水から吸収
できる前置フィルタを使用することにより、相乗作用が得られる。他の用途では
、前置フィルタの作用は、たとえば、懸濁固体のフィルタとして機能する能力の
みであり、固相抽出媒体の収着能力を補助するものとして機能する能力はない。
【0014】 本発明は、一体型多層固相抽出製品を使用してサンプルから検体を抽出する方
法、およびこうした製品を製造する方法をさらに提供する。
【0015】 本発明の一体型多層抽出製品を製造する方法は、第1多孔性支持層を第2多孔
性支持層に熱機械的に取り付けることを含む。好ましい実施態様では、超音波溶
接機を使用して、2つの支持層の間に熱機械的取付場所を形成する。熱機械的取
付場所内には、SPE媒体を固定する。溶接工程は、実質的に同時に、SPE媒
体を取り付けて多孔性支持層を一緒に取り付けるとともに、製品をある形状およ
び寸法に切断する。
【0016】 好ましい実施態様では、本発明は、一体型多層抽出製品を超音波溶接する方法
であって、a)第1多孔性支持層と、第2多孔性支持層と、これら支持層の間の
フルオロポリマーから成る固相抽出媒体層とを積層するステップと、b)これら
積層体を、アンビルおよび超音波ホーンを含む超音波溶接機内に配置するステッ
プと、c)アンビルとホーンとの間に積層体を狭持して、第1多孔性支持層と第
2多孔性支持層との間に熱機械的取付場所を形成し、固相抽出媒体を熱機械的取
付場所内に固定するステップとを含む方法を提供する。
【0017】 好適な実施態様の詳細な説明 図1を参照すると、本発明は、第1多孔性支持層12と、少なくとも1つの取
付場所で熱機械的に取り付けられた第2多孔性支持層14とを備え、これら層の
間に固相抽出媒体18の層を有する一体型多層抽出製品10を提供する。この固
相抽出媒体はフルオロポリマーから成り、第1多孔性支持層12および第2多孔
性支持層14の少なくとも一方は熱可塑性材料である。第1多孔性支持層12お
よび第2多孔性支持層14は、SPE媒体18と密接に接触する。熱機械的取付
場所は、製品10の外周部16に位置することが好ましい。固相抽出媒体18は
、フィブリルマトリックス20と、このマトリックス内に埋め込まれた収着性粒
子22とを含む。任意に、好ましくは、フィブリルマトリックス20は、ガラス
ビードなどのような不活性(つまり、非収着性)粒子をさらに含む場合がある。
フィブリルマトリックス20は、マイクロファイバが絡み合った開放構造の塊で
ある。収着性粒子22は、当該検体を捕獲して、吸着または吸収により検体を保
持することができる。
【0018】 第1多孔性支持層12は、多様な多孔性材料から製造することができる。第1
多孔性支持層12は、不織ウェブであることが好ましく、吹込マイクロファイバ
ウェブであればさらに好ましい。吹込マイクロファイバウェブは、ポリオレフィ
ンファイバを含むことが好ましく、ポリプロピレンファイバを含めばさらに好ま
しいが、必要に応じてその他のポリマーを使用することもできる。
【0019】 好ましい実施態様では、第1多孔性支持層は、懸濁固形物などのような微粒子
材料を廃水などのような当該サンプルから除去する前置フィルタである。前置フ
ィルタは、さもなければ抽出時間を増加させることになる固相抽出媒体の閉塞を
減少させることが好ましい。特定の実施態様では、前置フィルタはさらに、無極
性炭化水素抽出物などのような当該検体の捕捉を促進することが好ましく、かつ
重要であり、一体型多層抽出ディスクの収着能力を強化することができる。この
装置では、前置フィルタおよび内側の固相抽出媒体は、当該検体に対して類似の
収着特性を有する材料から製造する。あるいは、前置フィルタを使用して、内側
の固相抽出媒体が収集した所望の検体の分析を妨げる可能性がある汚染物を捕獲
することができる。この装置では、前置フィルタおよび内側の固相抽出媒体は、
当該検体に対して異なる収着特性を有する材料から製造する。
【0020】 第2多孔性支持層14は、ディスクの使用時、および取扱い時の内側固相抽出
媒体の支持および摩滅の低下を促進する。支持層14は、多様な多孔性材料を含
むことができる。一般に、支持層14は不織ウェブであるが、マイクロファイバ
ウェブであれば好ましく、溶融吹込マイクロファイバウェブであればさらに好ま
しい。超音波溶接によりさらに効果的に接合するため、第1および第2多孔性支
持層の材料は類似タイプのポリマー材料を含むことが好ましい。支持層は、同じ
ポリマー材料であることが好ましい。
【0021】 本発明の好ましい実施態様では、2つの多孔性支持層12および14は、一緒
に音波溶接して固相抽出媒体を間に閉じ込め、一体型ユニットを形成することが
好ましい。あるいは、2つ(または2つ以上)の外側層は、高温プレスを使用し
て一緒に接合しても良い。好ましくは、どちらかの方法を使用して、縁部を一緒
に切断および融解させ、単一のユニットを形成する。
【0022】 好ましい実施態様では、低表面エネルギー層(たとえば、PTFE)に、より
高表面エネルギーの熱可塑性層(たとえば、ポリプロピレン)を組み込む取付場
所を形成できると考えられなかった。低表面エネルギー材料の存在は、2つ(ま
たは2つ以上)の外側層間の効果的な接合を妨げ、阻むと考えられた。
【0023】 多孔性支持層 本発明の一体型多層SPE製品は、第1および第2多孔性支持層を含む。任意
に、これら支持層の一方はスクリム、つまり薄い多孔性支持層で良い。支持層は
、スクリムとしてSPE媒体を支持し、SPE媒体が出荷および取扱い時に潜在
的に損害が生じるほど摩滅するのを保護するのに役立つ。こうした支持および保
護は、多孔性支持層をSPE媒体と密接に接触させ、間にSPE媒体を配置して
第1および第2支持層を熱機械的に取り付けることにより行われる。熱機械的取
付場所は、製品の縁部に位置することが好ましい。製品が円形ディスクである好
ましい実施態様では、熱機械的取付場所は、ディスクの外周部に位置するが、デ
ィスク全周の周囲に位置するとさらに好ましい。SPE媒体の少なくとも一部分
は2つの多孔性支持層の間に狭持する、つまり割り込ませて、取扱い時のSPE
媒体の変形を減少させることが好ましい。
【0024】 多孔性支持層は、水またはその他のサンプル液体がウェブを貫流するのを過度
に制限しないか、またはSPE媒体の機能をいかなる点でも制限しない任意の適
切な材料から構成することができる。2つの多孔性支持層の材料は、熱機械的に
取り付けることができるように選択するべきである。少なくとも一方の多孔性支
持層は、熱可塑性ポリマーであることが好ましい。第1および第2多孔性支持層
の両方が、類似タイプの熱可塑性ポリマー材料であればさらに好ましく、同じ熱
可塑性ポリマー材料であれば最も好ましい。適切な熱可塑性ポリマー材料として
は、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、およびポリオレフィン、た
とえばポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン/プロピレンコポリマー、並び
にこれらのブレンドが挙げられる。本明細書で使用するコポリマーとしては、2
種類以上のモノマーから調製されたランダム、ブロック、グラフト結合などのポ
リマーが挙げられる。
【0025】 熱可塑性ポリマー材料は、繊維状ウェブの形態で提供することが好ましい。こ
うした繊維状材料は、スパンボンドまたはスパン堆積繊維、吹込マイクロファイ
バなどから製造することができる。溶融吹込マイクロファイバ(BMF)ウェブ
がより好ましい。
【0026】 好ましくは、少なくとも一方の多孔性支持層は、坪量が約14g/m〜約7
0g/m、さらに好ましくは約17g/m〜約34.0g/mのポリプロ
ピレンから製造する。厚さは、一般に約1mm未満である。
【0027】 多孔性支持層は、必要に応じてエンボス加工して強度を強化することができる
。たとえば、中心が約1.25mm離間配置された約0.006cmの領域の
位置で高温エンボス加工を行うことができる。多孔性支持層は、制限されない流
れを可能にするのに十分な多孔性を有するべきである。市販されている支持層に
適する材料としては、サウスキャロライナ州、シンプソンヴィルのBBA No
nwovensがCELESTRAの商品名で市販している不織ウェブがある。
【0028】 好ましい実施態様では、一方の多孔性支持層は前置フィルタである。2種類の
基本的なタイプの機械的濾過機構、つまり表層濾過およびデプス濾過がある。濾
過は、濾過媒体の多孔性によって、分散媒が濾過媒体自体の孔を通過するととも
に、比較的大きい粒子(埃または懸濁固体)が濾過媒体の上流に保持される場合
に行われる。粒子が濾過媒体の曲がりくねった通路を通過できない場合、粒子は
フィルタ内に詰まり、流体が流れるための全体の多孔性が低下する。
【0029】 表層濾過は、粒子の直接的な遮蔽によりフィルタの有効細孔サイズが減少して
行われる。粒子の塊または層が表面に形成され、濾過媒体の細孔サイズが次第に
小さくなり、最終的に流体の流れが停止すると、フィルタは閉塞したと考えられ
る。
【0030】 デプス濾過は、フィルタ媒体により著しい量の厚さまたは空隙率(つまり、埃
保持容量)が生じ、流体が流れる通路がより長く、より不規則になる場合に行わ
れる。この場合、フィルタ材料の厚さ内に粒子が保持されるとともに、粒子の直
接的な遮蔽の可能性が高まる。デプスフィルタは、粒子(埃)が表層を遮蔽し、
結果として塊を生じるのではなく、より深く充填されるので、閉塞を減少させる
上でより効果的である。分散媒は、濾過媒体の通路をなお通過することができる
。デプスフィルタの場合、概して、比較的大きい粒子が先ず捕捉され、比較的小
さい粒子が濾過媒体内の細孔により深く入り込んで細孔内に充填される傾向があ
る。
【0031】 本発明の前置フィルタ支持層は、デプスフィルタとして機能することができる
。したがって、これら支持層は、粒度が広く分布している懸濁固体を含む環境水
または生物学的サンプルの評価に特に適する。
【0032】 デプスフィルタとしての前置フィルタ支持層の機能を強化するには、様々な特
性を平衡させて閉塞を防ぎ、濾過を強化する。こうした特性としては、固体性、
厚さ、坪量、内部の細孔量、繊維の直径などがある。
【0033】 たとえば、繊維の直径が比較的小さい場合、オイルの抽出に使用可能な表面積
が大きくなる。しかし、繊維の直径が比較的小さい場合、ウェブの密度があまり
緻密ではなくなり、繊維はより脆性になる。繊維の直径が比較的大きい場合、強
度が増し、保形が良好になる。前置フィルタ支持層の繊維は、少なくとも約0.
1μmの直径を有することが好ましいが、1.0μmであればさらに好ましく、
7μmであれば最も好ましい。繊維の直径は、約20μm以下であれば好ましい
が、15μmであればさらに好ましく、12μmであれば最も好ましい。
【0034】 前置フィルタ支持層は、約20%以下の固体性を有することが好ましいが、約
15%以下であればさらに好ましく、約10%以下であれば最も好ましい。この
固体性は、少なくとも約5%であることが好ましい。前置フィルタの厚さは、少
なくとも約0.5mmであれば好ましく、少なくとも約1mmであればさらに好
ましく、少なくとも約2mmであれば最も好ましい。この厚さは、約0.5mm
以下であることが好ましい。前置フィルタの坪量は、少なくとも約70g/m であれば好ましいが、少なくとも約100g/mであればさらに好ましく、少
なくとも約200g/mであれば最も好ましい。この坪量は、約300g/m 以下であることが好ましい。
【0035】 これらのパラメーターは、前置フィルタの空隙率に寄与する。たとえば、少な
くとも約0.5mmの厚さは、高度の内部空隙率を維持するのに役立つ。高度の
内部空隙率は、圧力が殆どまたはまったく降下することなく、検体が移動する大
きい表面積および曲がりくねった通路を可能にする。
【0036】 多様な繊維状材料を使用して、本発明の前置フィルタ支持層を製造することが
できる。前置フィルタの製造に使用する材料の選択は、抽出を強化するために必
要であれば、たとえば極性により、抽出される検体に適合させることができる。
あるいは、当該検体の定量的または定性的評価に悪影響を及ぼす可能性がある汚
染物に適合させることもできる。たとえば、オイルおよびグリースなどのような
ヘキサン抽出物の分離および分析を強化するには、ポリオレフィン、たとえばポ
リプロピレン、ポリエチレン、ポリブチレン、これらのハロゲン化誘導体、これ
らのブレンドまたはコポリマーが適している。ポリプロピレンは、容易に処理さ
れるという点で特に好ましい材料である。その他の適切な材料としては、ポリカ
ーボネート、ポリエステル、ポリスチレン、ポリアミドなどがある。各種材料の
ブレンドまたはコポリマーも使用することができる。
【0037】 前置フィルタ支持層は、スパンボンド繊維、カード加工繊維、スパン堆積また
はスパンレース繊維、吹込マイクロファイバなどから製造することができる。吹
込マイクロファイバ(BMF)ウェブが好ましい。BMFウェブを製造するには
、約43〜約400のメルトフローインデックスを有する樹脂が特に好ましい。
市販の樹脂の例は、テキサス州、ヒューストンのFina Petroleum
から入手することができる。好ましいポリプロピレン樹脂は、FINA3860
の商品名で市販されている。
【0038】 マイクロファイバウェブは、1956年発行のWente,Van A.Su
per Fine Thermoplastic FibersによるIndu
strial Engineering Chemistry、342、第48
巻、1342ページ(以下参照)、並びに米国特許第2,464,301号(F
rancis)、第2,612,679号(Ladisch)および第3,07
3,735号(Till等)に記載されているような溶融吹込技術により一般に
形成される。さらに、前置フィルタ層として有用な材料の特定の例としては、米
国特許第3,764,527号(Sohl)、第4,052,306号(Sch
wartz等)および第4,103,058号(Humlicek)に記載され
ている前置フィルタが挙げられる。簡潔に述べると、樹脂は、1軸または2軸ス
クリュー押出機内で融解温度を超えて加熱され、高圧でダイに供給される。繊維
は、ダイの出口で形成され、所望の坪量で連続ウェブを製造する速度で集塵器上
に吹き込まれる。
【0039】 ウェブの坪量は、収集器が気体流中を移動する速度に応じて変化する。本発明
の前置フィルタ支持層に適する市販材料の例としては、ミネソタ州、セントポー
ルの3MがOILSORB T−151 BMFの商品名で市販している吸着性
ポリプロピレンBMFウェブがある。
【0040】 任意に、第1または第2多孔性支持層のどちらか、または両方を多孔性材料の
複数の層から形成することができるが、多孔性材料の複数の層の少なくとも1つ
はSPE媒体に接触していなければならない。
【0041】 固相抽出媒体 固相抽出媒体は、様々な形態の多様な材料を含むことができる。たとえば、固
相抽出媒体は、遊離しているかもしくは不動化している粒子、繊維、膜、または
表面積が大きいその他の多孔性材料の形態で良い。好ましい実施態様では、SP
E媒体は、収着性粒子が内部に絡んだフィブリルマトリックスである。こうした
収着性粒子は、当該検体を捕捉するという点で媒体の「活性」要素である。
【0042】 フィブリルマトリックスは、様々な繊維を含むことができる。適切な繊維とし
ては、ガラス繊維、ポリオレフィン繊維、特にポリプロピレンおよびポリエチレ
ンマイクロファイバ、アラミド繊維、ポリテトラフルオロエチレン繊維、並びに
天然セルロース繊維が挙げられる。繊維の混合物を使用することもでき、繊維自
体は活性でも不活性でも良い。マトリックスは、好ましくは約15nm〜約40
nm厚のウェブを形成する。
【0043】 収着性(活性)粒子は、水溶性または有機液体中で一般に不溶性である。これ
ら粒子は、1種類の材料から製造するか、または塗布粒子のように複数の材料の
組合せから製造することができる。これら粒子は膨潤性でも非膨潤性でも良いが
、水または有機液体中で非膨潤性であることが好ましい。これら粒子は、目標検
体に対する親和性を考慮して選択する。水膨潤性粒子は、米国特許第4,565
,663号(Errede等)、第4,460,642号(Errede等)お
よび第4,373,519号(Errede等)に記載されている。水中で非膨
潤性の粒子は、米国特許第4,810,381号(Hagen等)、第4,90
6,378号(Hagen等)、第4,971,736号(Hagen等)およ
び第5,279,742号(Markell等)に記載されている。収着性(活
性)粒子を使用することもできる。
【0044】 好ましい実施態様では、塗布粒子をSPE媒体に絡ませることができる。基礎
粒子としては、無機酸化物、たとえばシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア
などがあり、有機基を共有結合することができる。無極性炭化水素(たとえば、
ヘキサン)抽出可能化合物を分析するには、たとえば、鎖の長さが異なる脂肪族
基(C2、C4、C8またはC18基)などのような共有結合した有機基を使用
することができる。好ましいC18結合シリカ粒子は、カリフォルニア州、ハー
バーシティのVarian Sample Preparation Prod
uctsから市販されている。
【0045】 任意に、不活性粒子もしくはその他の材料、またはその混合物を固相抽出媒体
に使用することができる。こうした材料としては、たとえば、ガラス球およびシ
リカ粒子がある。中実のガラス球は、圧縮強度および表面硬度が高い点で特に好
ましい。したがって、固相抽出媒体は、中実ガラス球をフィブリルマトリックス
内に絡ませた時に、圧縮強度および表面硬度がより高くなる。中実ガラス球によ
り、抽出および溶出時に真空または圧力が降下した場合、媒体の応力分布および
液体流動特性が改善される。適切な中実ガラス球は、ニュージャージー州、パリ
スパニィのPotters Industries Inc.がSPHERIG
LASSの商品名、およびミネソタ州、セントポールの3M Co.がTUNG
Oビードの商品名で市販している。これらガラス球は、約52μmの粒度(つま
り、最大寸法、一般に直径)であり、平均的な体積の粒度は約70μmである。
粒度は、光散乱方法論により決定される。
【0046】 本発明の一体型多層抽出ディスクは、活性粒子および不活性粒子の両方を含む
。活性粒子は、粒子全体の重量に基づいて約3重量%から約10重量%の量でS
PE媒体中に存在することが好ましい。不活性粒子は、粒子全体の重量に基づい
て約90重量%〜約97重量%の量でSPE媒体中に存在することが好ましい。
【0047】 適切なSPE媒体の例は、米国特許第5,279,742号(Markell
等)、第4,906,378号(Hagen等)、第4,153,661号(R
ee等)、第5,071,610号(Hagen等)、第5,147,539号
(Hagen等)、第5,207,915号(Hagen等)および第5,23
8,621号(Hagen等)に記載されている。特に好ましいSPE媒体は、
水から炭化水素化合物を収着するC18結合シリカビード(ビード全体の重量に
基づいて約5〜6重量%)、および迅速な流速を促進し、PTFE(SPE媒体
全体の重量に基づいて約1〜2重量%)内に絡んだ、平均的な体積の粒度約70
μmのガラスビード(ビード全体の重量に基づいて約94〜95重量%)から成
る。
【0048】 PTFEマトリックスは、米国特許第4,906,378号(Hagen等)
に記載されている手順により形成することができる。簡潔に述べると、この手順
は、固体の執着能力を超え、しかもパテ状の濃度を維持するのに十分な潤滑水が
存在する状態で、微粒子材料をポリテトラフルオロエチレン水溶性分散液とブレ
ンドするステップと、パテ状の塊を約50℃〜約100℃の温度で集中的に混合
して、ポリテトラフルオロエチレン粒子の初期フィブリル化を生じさせるステッ
プと、パテ状の塊を2軸圧延して、同じ水分を維持しつつ、ポリテトラフルオロ
エチレン粒子をさらにフィブリル化するステップと、結果として得られたシート
を乾燥させるステップとから成る。
【0049】 任意に、SPE層は、適切な材料の複数の層を含むことができる。この場合、
SPE媒体の層の間に第3の多孔性支持層を配置することが好ましい。
【0050】 その他のSPE製品を本発明に使用することもできる。こうした製品は、ニュ
ージャージー州、クリフトンのWhatman,Inc.、カリフォルニア州、
サンタローザのCPI International、およびニュージャージー
州、フィリップスバーグのJ.T.Bakerから市販されている。これらの製
品は、共有結合脂肪族炭化水素のコーティングを含むシリカ粒子を一般に含む。
製品によっては、粒子はガラス繊維内に絡んでいる。こうした製品は、外側のス
クリムにより保護することができるが、スクリムは、本発明の構造に使用しても
良いし、使用しなくても良い。
【0051】 一体型ディスク構造の製造方法 一体型多層SPE製品は、様々な技術を用いて製造することができる。一態様
では、一番外側の2つの層、つまり第1および第2多孔性支持層の外側縁部には
、それぞれの縁部が熱機械的に取り付けられる。しかし、内側のSPE媒体が、
微粒子材料が絡んだPTFEマトリックスを含む場合、これは特に難しい手順で
ある。したがって、本発明の好ましい実施態様では、製造方法は、2つの多孔性
支持層の超音波溶接を含む。好ましくは、SPE媒体の少なくとも一部分は、取
付場所内に結合する。この場合、SPE媒体は、溶接部内に物理的に閉じ込める
かまたは割り込ませることができる。好ましくは、熱機械的な取付場所は、支持
層を超音波溶接し、所望の形状および寸法に実質的に同時に切断して形成する。
【0052】 PTFEは、表面エネルギーが低いため、溶融樹脂流に抵抗し、結合能力は最
小である。したがって、こうした抵抗により、永久的な溶接継目の形成が妨げら
れる。しかし、複数の層間に異なる材料特性を利用すると、意外なことに、超音
波エネルギーを圧力下でアンビルとホーンとの間のPTFE層に加えて、溶接継
目の形成を妨げる原因である障壁を除去できることが分かった。さらに、溶接継
目はきわめて局所的なので、使用可能な内径上で内部のウェブを破損または破壊
せずに、一番外側の2つの層間にPTFE膜を閉じ閉じ込めることができる。結
果として、良好な抽出および流量性能を提供できる一体型多層抽出ディスクが得
られる。
【0053】 図2を参照すると、好ましい実施態様では、SPE媒体18のウェブまたは膜
は、C18塗布粒子を充填されたPTFEマトリックス20を備えることが好ま
しく、2つの多孔性支持層12および14の間に配置される。任意に、PTFE
マトリックス20は、ガラスビードなどのような不活性(つまり、非収着性)粒
子を含んでも良い。多孔性支持層12および14は、ポリオレフィン材料から製
造することが好ましい。ウェブ12、14および18は、超音波溶接機(コネチ
カット州、ダンベリーのBranson Ultrasonics,Inc.が
市販しているBranson900シリーズの超音波溶接機など)の切断/封止
超音波溶接アンビル30上に配置する。溶接機の空気圧は、一般に1平方インチ
当たり約50ポンド(psi)〜約100psiに設定し、好ましくは約68p
si〜約70psiに設定する。
【0054】 溶接アンビル30は、プランジおよび溶接作業を組み合わせて実質的に同時に
行うことにより、複数の層を一体型多層形式に転換する。この工程は、2つの多
孔性支持層12および14の間に熱機械的な取付場所を形成する。プランジ溶接
作業時、平坦な硬化鋼超音波ホーン32が横断して、3つの層12、14および
18を、アンビル30上に位置する溶接面34にしっかり圧迫する。アンビル3
0は、約20°以上、好ましくは約25°の切断角度αを有する。切断角度αは
約40°を超えず、約35°以下であれば好ましい。溶接面34の幅は、約0.
01cm以上だが、約0.02cm以上であれば好ましい。さらに、溶接面34
の幅は約0.04cm以下だが、約0.03cm以下であれば好ましい。
【0055】 図3を参照すると、狭持および溶接作業時に、層12、14および18が圧迫
されていることが分かる。狭持作業時、超音波エネルギーは圧力下で加えられる
。溶接時間は、低設定で約0.5秒だが、約0.9秒であれば好ましい。高設定
の溶接時間は1.5秒だが、約1.0秒であれば好ましい。次に、溶接機からの
超音波エネルギーは、外側の2つの不織ウェブ12および14を一緒に融解およ
び接合し、溶融材料は、製品の外周部周囲に局所的な溶接継目36を形成する。
図4参照。保持時間は、下端で約0秒、好ましくは約0.15秒に設定する。保
持時間範囲の上端では、溶接機の保持時間パラメーターは約0.25秒、好まし
くは約0.17秒である。切断動作を完了するには、ディスクの外周部に沿った
溶融材料を圧縮して、過剰な材料38を平面から流出させ、封止された製品を周
囲の積層材料から分離する。
【0056】 本発明の目的および利点について、以下の実施例によりさらに説明するが、こ
れらの実施例に記載する特定の材料およびその量、並びにその他の条件および詳
細は、本発明を不当に制限するように解釈してはならない。すべての部分および
割合は、特記しない限り重量に基づく。
【0057】 実施例 試験手順 オイルおよびグリースの一般的な決定 オイルおよびグリース並びに総合的な石油炭化水素を、抽出により決定するガ
イドラインは、1995年4月に発行されたEPA(環境保護機関)の方法16
64(「抽出および重量測定によるN−ヘキサン抽出可能材料(HEM)および
シリカゲル処理N−ヘキサン抽出可能材料(SGT−HEM)(オイルおよびグ
リース並びに総合的な石油炭化水素)」)に概略が記載されている。
【0058】 SAE微細塵の流量決定試験 サンプルの固形分がSPEディスクまたはSPEディスク/前置フィルタの組
合せを通るサンプルの部分標本の流量に与える影響は、既知の量のSAE微細塵
が水中に懸濁しているSPEディスク、前置フィルタ、および本発明の一体型S
PE製品を厳密に検査して特徴を示した。100、150および200±5mg
の固体を含む固体サンプルは、SAE(自動車技術会)の微細塵(ミネソタ州、
バーンズヴィルのPowder Technology Inc.がISO12
103−1、A2微細試験塵の商品名で市販)を1リットルの水中に懸濁させて
用意した。抽出装置に真空を加え、試験用懸濁液全体(1リットル)を抽出装置
の貯蔵器に導入し、水が各々の試験用懸濁液のSPEディスク、前置フィルタお
よび一体型SPE製品を完全に通過する時間を記録した。
【0059】 一般的な手順 SPEディスクの作製 C18結合シリカ粒子(平均的な体積の粒度が55μm、Varianまたは
United Chemical Technologiesが市販)が内部に
絡んでいるポリテトラフルオロエチレン(PTFE)マトリックスおよびガラス
ビードから成るPTFE膜は、実質的に米国特許第4,906,378号(Ha
gen等)に記載されているように作製した。C18塗布ビードの重量は、70
μmのガラスビード(3M CompanyがTUNGOの商品名で市販)の重
量の4〜10重量%だった。C18塗布粒子をガラスビードに追加し、PTFE
分散液(ICI America,Inc.がFLURONの商品名で市販、ビ
ード混合物全体の重量に基づいて1.5〜4.0重量%)をビードに追加した。
結果として得られた混合物を手で混合してドウを生成し、加熱した2つのロール
ミル上に配置して繰り返し圧延し、ガラスビードが分散したPTFEマトリック
スから成る薄いフィルム(0.038〜0.102cm厚)を作製し、直径47
mmおよび90mmのディスクの形態に切断した。
【0060】 本発明に使用したSPEディスクの特定の組成および特性を表1に記載するが
、要素のその他の変形も可能である。
【0061】
【表1】 表1
【0062】 ミル通過は、PTFEドウが2つのロールミル間を通過した回数である。デュ
ロメーターによる硬度の測定値は、概して20〜60だった。
【0063】 超音波溶接手順 表面に小さい0.001インチ〜0.01インチ幅の溶接平面を有するように
構成された切断/封止超音波溶接アンビルを装備されているBranson超音
波溶接機(コネチカット州、ダンベリーのBranson Ultrasoni
csが市販しているモデル901AE)を使用して、本発明の一体型多層固相抽
出製品を作製した。2つの多孔性熱可塑性ポリオレフィン表皮層の間に配置され
たSPE膜を含む層状構造をアンビルに対応する位置決めカラーに通し、ホーン
に超音波エネルギーを加え、ホーンをアンビル方向に横断させて層状構造を一緒
に狭持した。溶接作業時、外側のポリオレフィン層を一緒に接合する時に、中間
のSPE層を製品の接合線として定着させた。
【0064】 オイルおよびグリースを抽出するための一体型多層抽出ディスクの使用法 サンプルの処理 サンプルのpHは、6NHClまたはHSOを添加して2.0未満に調節
した。懸濁固体を沈殿させて(必要な場合、一晩)、サンプルの液体部分を固体
から分離した。
【0065】 マニホルドの構成 濾過マニホルドは、標準の手順に従って構成した。濾過装置の基部の中心に抽
出ディスクを配置し、47mmディスク(ミネソタ州、セントポールの3M C
ompanyが市販)に1個のマニホルドを使用して、ディスク上部の所定の位
置に貯蔵器を狭持した。20〜25インチHg(0.68〜0.85バール)の
真空を使用して、ディスクの状態を調整し、検体を分離した。
【0066】 ディスクの状態調整 SPEディスクおよび貯蔵器の側を約5〜10mL(ディスクの上部を覆うの
に十分な溶剤の量)のn−ヘキサンで洗浄し、ヘキサンをディスクから除去して
、収集フラスコに真空を加えた。ディスクを真空下で約1分間乾燥させてから、
真空を除去した。
【0067】 メタノール(10ml)を貯蔵器に追加して、収集フラスコに真空を加え、数
滴のメタノールをSPEディスクから排出し、この時点で真空を除去すると、デ
ィスクの表面を覆うのに十分なメタノールが貯蔵器内に残った。ディスクをメタ
ノール中に60秒間浸漬すると、状態調整が完了する。
【0068】 サンプルの抽出 サンプルを貯蔵器内に注ぎ、つまり静かに移し、収集フラスコに直ちに真空を
加え、サンプルをSPEディスクからできるだけ迅速に排出した。(サンプル中
に懸濁固体が存在する場合、固体成分が入る前に、サンプルのできるだけ多くの
液体成分が貯蔵器内に入るように注意した。)固体が存在する場合、固体を追加
する前に、ディスクが乾燥しないようにした。(サンプル容器からできるだけ多
くの水が運搬されるように注意した。)すべての液体がSPEディスクを通過し
た後、真空を最大5分間維持して、ディスクを乾燥させた。
【0069】 サンプルの溶出 溶出液を収集するため、濾過組立体に清潔なガラス瓶を装備した。ヘキサン(
10mL)を元のサンプル容器に追加し、閉鎖した容器を数回反転させて、容器
の内面全体をヘキサンで洗浄した。使い捨て式ガラスピペットを使ってヘキサン
をサンプル容器からディスクに移したが、事前に容器の側面を洗い流すように注
意した。収集フラスコに念入りに真空を加え、数滴のヘキサンをディスクから排
出し、真空を除去した。ディスクを蔵器内に残っているヘキサンに2分間以下浸
漬し、この時点で、収集フラスコに念入りに真空を加えることにより、SPEデ
ィスクから徐々にヘキサンを排出した。すべてのヘキサンがディスクを通過した
後約2分間真空を維持して、ディスクを乾燥させた。ヘキサン抽出ステップは、
ヘキサンの別の部分標本(10mL)を使用して2回繰り返した。次に、ガラス
貯蔵器の側面をヘキサンの別の部分標本(10mL)で洗浄し、真空を加えてS
PEディスクからヘキサンを排出し、すべてのヘキサンがディスクを通過した後
約5分間にわたって真空を維持してディスクを乾燥させた。
【0070】 次に、漏斗内に入れた無水硫酸ナトリウム(5g)上で溶出液および水の混合
物を濾過して乾燥させた。その後、硫酸ナトリウムおよび関連するガラス容器各
々を部分標本(5mL)で洗浄して、溶出液が定量的に運搬されるようにした。
【0071】 重量測定分析 標準の重量測定技術を用いて、溶出液および水の混合物中のオイルおよびグリ
ース分を決定した。
【0072】 実施例1および比較例C−1およびC−2 SPEディスク組立体は、上記の「SPEディスクの作製」に記載したように
作製したSPE層、第1多孔性支持層、つまりミネソタ州、セントポールの3M
Co.が市販しているOilsorb(登録商標)T−151 BMF、およ
び第2多孔性支持層、つまりサウスキャロライナ州、シンプソンヴィルのBBA
Nonwovensが市販しているCELESTRA(登録商標)を使用して
作製した。上記の超音波溶接手順を用いて、3つの層を1個のSPEディスク(
直径47mm)製品に統合し、SPEディスクを2つの吹込マイクロファイバウ
ェブの間に配置した。上記のEPAの方法1664に実質的に従って製品を試験
したが、40mgの溶液は、ヘキサデカン/ステアリン酸が50:50の懸濁液
10mgに置き換えた。7個のサンプルの平均である結果を表2に記載する。
【0073】
【表2】 1リットル当たり10mg添加
【0074】 MDLは方法検出限界である。これは、検体濃度がゼロを超えると99%の確
度で測定および報告できる物質の最小濃度として定義される(1995年4月、
EPAの「Report of the Method 1664 Valid
ation Studies(方法1664確証調査の報告)」から)。ML値
は、分析システム全体が、認識可能な信号および許容可能な校正点を生じるレベ
ルである。ML値は、MDLに3.18を乗じて、結果として得られた値を1、
2または5×10に最も近い数に切り上げて決定する。ここで、nは整数であ
る。値3.18は、定量計算のACS限界で使用する10倍の乗数がMDLの決
定に使用するStudentのt検定の乗数3.143に占める比率である。標
準偏差は、回収率の標準偏差である。
【0075】 BMF前置フィルタ(比較例C−1)、前置フィルタを備えず、PTFEを含
むSPE媒体(比較例C−2)および実施例1の一体型製品をさらに試験し、E
PA標準ヘキサデカン/ステアリン酸50/50溶液を使用して、上記に概略を
記載したように回収率を比較した。結果を表3に記載する。
【0076】
【表3】
【0077】 比較例C−3〜C−5 市販されている数種類のSPE媒体の性能は、数種類の試験用廃水に曝して実
施例1の一体型製品の性能と比較した。回収率のデータは、上記の「SPEディ
スクの使用法」の手順を用いて決定した。流量データは、試験用廃水1リットル
がSPE構造を流れる所要時間を測定して決定した。表4〜表7に結果をまとめ
る。
【0078】 表5〜表7を参照すると、実施例「C−3」は、C18収着性粒子を含むため
に多孔性ガラス繊維媒体を使用している市販のSPE媒体である。実施例「C−
4」は、ポリマーハウジング内に薄層構成で予め組み立てられている市販のSP
E媒体カートリッジであり、C18粒子が解放されるのを防ぐ支持材上に支持さ
れた約1000mgの粗いC18収着性粒子上にガラス繊維前置フィルタを含む
。実施例「C−5」は、ホウケイ酸塩繊維から製造された市販のディスクで、2
つのポリプロピレン不織支持体の間にC18収着性粒子が挟まれているが、結合
されていない。
【0079】 「SD」は、回収率データの標準偏差である。「P」は、分析手順時にフィル
タが閉塞したことを示す。標準産業分類(SIC)コードは、特定の廃水を生成
する事業活動の業種を示すEPA表示である。これら廃水サンプルは、廃液の排
出水だった。データは、各々のSICに関する5回の試験の平均だった。
【0080】 試験したSICコードは、7219−洗濯および衣料関連サービス業、495
2−下水道業、2911−石油精製業、4173−バスターミナルおよび関連サ
ービス施設業、3499−金属製品製造業、2024−アイスクリームおよび氷
菓製造業である。回収量の比較は、上記に概略を記載した代表的なオイルおよび
グリースの試験に基づく。
【0081】
【表4】
【0082】
【表5】
【0083】
【表6】
【0084】
【表7】
【0085】 表4〜表7を参照すると、一体型多層抽出ディスク形態は、すべての試験用S
IC廃水から効果的に炭化水素抽出物を回収したことが明らかである。さらに、
一体型ディスクは、どの試験用廃水の場合も閉塞しないことが分かった。流動時
間について、再び表4〜表7を参照すると、一体型多層抽出ディスク形態は、全
体に迅速な流動時間を示した。
【0086】 実施例3および比較例C−6 様々な繊維直径および固体性を有する多数の溶融吹込マイクロファイバウェブ
は、ポリプロピレン樹脂(EXON Corp.が商品名ESCORENE35
05Gで市販)を使用して、実質的に、Industrial Enginee
ring Chemistry(工業技術化学)が発行したWente,Van
A.の「Superfine Thermoplastic Fibers(
超微細熱可塑性繊維)」第48巻、1342〜1346ページに記載されている
ように作製した。ウェブは、ダイ先端から約25cmに設定した1個のドラム収
集器上に収集した。効果的な繊維直径は、1952年にロンドンのInstit
ution of Mechanical Engineers(機械技師協会
)が発行した「The Separation of Airbone Dus
t and Particles(空気伝播塵および粒子の分離)」の手順1B
に従って計算した。ウェブ厚さの測定は、10平方cm当たり100gの力をウ
ェブに使用して行った。ウェブの固体性は、「固体性は、ポリマー密度で除算し
たウェブの質量をウェブの体積で除算した値に等しい」という関係を使用して、
ウェブの重量および厚さの測定値から計算した。
【0087】 様々な物理的特性を有する数個のBMF前置フィルタ(表8の実施例2〜4)
を作成し、SPE媒体を含まずに(つまり、完全に前置フィルタとして)、15
0mg/LのSAE微細塵を使用して流動時間を個々に試験した。さらに、市販
のBMF前置フィルタ(比較例C−6)を試験した。流動時間のデータは、閉塞
せずに迅速な流動を維持する上で、厚さ、坪量および固体性が前置フィルタの能
力に及ぼす影響を示す。このデータによると、結論として、より低い固体性、よ
り高い坪量およびより厚い前置フィルタは最大の性能(流動時間が短い)を示す
ことが分かった。
【0088】
【表8】
【0089】 本発明の様々な変形および変更は、本発明の範囲および精神を逸脱せずに、当
業者には明白であり、本発明は、本明細書に記載されている例示的な実施態様に
不当に限定されないと考えるべきである。本明細書で引用するすべての特許、特
許文書および出版物の全体的な開示事項は、引用することにより各々が個々に包
含されているかのように本明細書に包含する。
【0090】 本発明の様々な変形および変更は、本発明の範囲および精神を逸脱せずに、当
業者には明白であり、本発明は、本明細書に記載されている例示的な実施態様に
不当に限定されないと考えるべきである。本明細書で引用するすべての特許、特
許文書および出版物の全体的な開示事項は、引用することにより各々が個々に包
含されているかのように本明細書に包含する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一体型多層抽出製品の断面である。
【図2】 一体型多層抽出製品を製造するための、溶接前の超音波溶接装置
の一部分を示す断面図である。
【図3】 一体型多層抽出製品を製造するための、溶接時の超音波溶接装置
の一部分を示す断面図である。
【図4】 図3の部分Aの分解図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01J 20/28 B01J 20/28 A B32B 5/30 B32B 5/30 // B23K 20/10 B23K 20/10 (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ,BA ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CR, CU,CZ,DE,DK,DM,EE,ES,FI,G B,GD,GE,GH,GM,HR,HU,ID,IL ,IN,IS,JP,KE,KG,KP,KR,KZ, LC,LK,LR,LS,LT,LU,LV,MD,M G,MK,MN,MW,MX,NO,NZ,PL,PT ,RO,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL, TJ,TM,TR,TT,UA,UG,US,UZ,V N,YU,ZA,ZW (72)発明者 エリック・イー・ウィステッド アメリカ合衆国55124ミネソタ州アップ ル・バレー、ウエスト・ワンハンドレッド サーティエス・ストリート6070番 (72)発明者 マイケル・アール・ベリガン アメリカ合衆国55128−4523ミネソタ州オ ークデイル、ホールマーク・アベニュー・ ノース2149番 (72)発明者 ジェイソン・アール・ジェイコブソン アメリカ合衆国55016ミネソタ州コテー ジ・グローブ、ハースサイド・アベニュー 7749番、アパートメント205 (72)発明者 グレン・エイチ・ベイヤー・ジュニア アメリカ合衆国55016ミネソタ州コテー ジ・グローブ、シックスティエイス・スト リート・サウス8423番 Fターム(参考) 4D017 AA01 AA05 BA06 CA13 CA14 CB01 CB03 CB05 DA01 DB02 EA05 4D019 AA03 BA13 BB03 BD01 CA05 CB03 4E067 AA19 AA23 AA24 BF00 DA17 DD02 EA03 EB00 EC03 4F100 AA20C AG00C AH01C AK03A AK03B AK03D AK03E AK17C AK45A AK45B AK45D AK45E AK62A AK62B AK62D AK62E AK64A AK64B AK64D AK64E AK66A AK66B AK66D AK66E AL05A AL05B AL05D AL05E BA03 BA04 BA05 BA07 BA10A BA10B BA10D BA10E BA13 DB01 DE01C DG01A DG01D DG06A DG06D DG15A DG15D DJ00A DJ00B DJ00D DJ00E EH46C GB56 JA13A JA13D JA20A JA20D JB16A JB16B JB16D JB16E JD14 JD14C YY00A YY00D 4G066 AA22B AA71C AB01B AC15B AC15C AE04B BA05 BA09 BA16 BA20 CA05 DA08 DA09 EA20

Claims (38)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一体型多層固相抽出製品であって、 a)第1多孔性支持層と、 b)少なくとも1つの熱機械的取付場所において前記第1多孔性支持層に取り付
    けられた第2多孔性支持層と、 c)これら支持層間に配置された、フルオロポリマーを含む固相抽出媒体の層と
    を含み、 前記第1および第2多孔性支持層が、前記固相抽出媒体の層と密接に接触する製
    品。
  2. 【請求項2】 前記第1および第2多孔性支持層の少なくとも一方が熱可塑
    性材料である、請求項1記載の製品。
  3. 【請求項3】 前記熱機械的取付場所が超音波溶接により形成される、請求
    項1記載の製品。
  4. 【請求項4】 前記第1多孔性支持層が、約20%以下の固体性、少なくと
    も約0.5mmの厚さ、および少なくとも約70g/mの坪量を有する前置フ
    ィルタである、請求項1記載の製品。
  5. 【請求項5】 前記第1多孔性支持層が不織ウェブである、請求項1記載の
    製品。
  6. 【請求項6】 前記不織ウェブが熱可塑性マイクロファイバを含む、請求項
    5記載の製品。
  7. 【請求項7】 前記マイクロファイバが溶融吹込みされる、請求項6記載の
    製品。
  8. 【請求項8】 前記溶融吹込マイクロファイバの直径が約0.1μm以上、
    および約20μm以下である、請求項7記載の製品。
  9. 【請求項9】 前記第1多孔性支持層が多孔性材料の複数の層から成り、前
    記多孔性材料の複数の層の少なくとも1つが前記固相抽出媒体層と密接に接触す
    る、請求項1記載の製品。
  10. 【請求項10】 前記第2多孔性支持層が多孔性材料の複数の層から成り、
    前記多孔性材料の複数の層の少なくとも1つが前記固相抽出媒体層と密接に接触
    する、請求項1記載の製品。
  11. 【請求項11】 前記固相抽出媒体が、内部に収着性粒子が絡んでいる、前
    記フルオロポリマーを含むフィブリルマトリックスから成る、請求項1記載の製
    品。
  12. 【請求項12】 前記収着粒子が、脂肪族炭化水素を塗布されたシリカ粒子
    を含む、請求項11記載の製品。
  13. 【請求項13】 前記固相抽出媒体が、前記フィブリルマトリックス内に絡
    んだガラス粒子をさらに含む、請求項11記載の製品。
  14. 【請求項14】 円形ディスクまたは多角形の形態である、請求項1記載の
    製品。
  15. 【請求項15】 前記熱機械的取付場所が外周部にある、請求項14記載の
    製品。
  16. 【請求項16】 前記固相抽出媒体が、前記外周部の範囲内の少なくとも1
    点で前記熱機械的取付場所内に接合される、請求項14記載の製品。
  17. 【請求項17】 前記熱可塑性ポリマー材料が、ポリオレフィン、ポリカー
    ボネート、ポリエステルおよびポリアミドから成る群から選択される、請求項2
    記載の製品。
  18. 【請求項18】 前記熱可塑性ポリマー材料が、ポリエチレン、ポリプロピ
    レン、エチレン/プロピレンコポリマー、およびこれらのブレンドから成る群か
    ら選択されるポリオレフィンである、請求項2記載の製品。
  19. 【請求項19】 前記第1および第2多孔性支持層が、同じ熱可塑性ポリマ
    ー材料を含む、請求項1記載の製品。
  20. 【請求項20】 サンプルから検体を抽出する方法であって、 a)i)第1多孔性支持層と、 ii)少なくとも1つの熱機械的取付場所で、前記第1多孔性支持層に取り付
    けられる第2多孔性支持層と、 iii)これら支持層間に配置された、フルオロポリマーを含む固相抽出媒体
    の層と、 を含む一体型多層固相抽出製品を提供するステップと、 b)前記サンプルを前記一体型多層固相抽出製品に通すステップと、 を含む方法。
  21. 【請求項21】 前記第1多孔性支持層が、約20%以下の固体性、少なく
    とも約0.5mmの厚さ、および少なくとも約70g/mの坪量を有する前置
    フィルタである、請求項20記載の方法。
  22. 【請求項22】 前記第1および第2多孔性支持層の少なくとも一方が熱可
    塑性材料を含む、請求項20記載の方法。
  23. 【請求項23】 一体型多層抽出製品を熱機械的に製造する方法であって、 a)第1多孔性支持層と、第2多孔性支持層と、これら支持層間に配置された、
    フルオロポリマーを含む固相抽出媒体の層とを積層するステップと、 b)アンビルおよび超音波ホーンを備える超音波溶接機内に前記積層体を配置す
    るステップと、 c)前記積層体を前記アンビルと前記ホーンとの間に狭持して、前記第1および
    第2多孔性支持層間に少なくとも1つの熱機械的取付場所を形成し、前記固相抽
    出媒体を前記熱機械的取付場所内に接合するステップと、 を含む方法。
  24. 【請求項24】 前記アンビルが、前記熱機械的取付場所の形成と実質的に
    同時に前記積層体を切断するのに十分な切断角度を有する、請求項23記載の方
    法。
  25. 【請求項25】 前記第1および第2多孔性支持層の少なくとも一方が熱可
    塑性材料を含む、請求項23記載の方法。
  26. 【請求項26】 前記第1多孔性支持層が、約20%以下の固体性、少なく
    とも約0.5mmの厚さ、および少なくとも約70g/mの坪量を有する前置
    フィルタである、請求項23記載の方法。
  27. 【請求項27】 前記第1多孔性支持層が不織ウェブを含む、請求項23記
    載の方法。
  28. 【請求項28】 前記不織ウェブがマイクロファイバを含む、請求項27記
    載の方法。
  29. 【請求項29】 前記マイクロファイバが溶融吹込みされる、請求項28記
    載の方法。
  30. 【請求項30】 前記溶融吹込マイクロファイバの直径が約0.1μm以上
    、および約20μm以下である、請求項29記載の方法。
  31. 【請求項31】 前記第1および第2多孔性支持層が同じ熱可塑性ポリマー
    材料を含む、請求項23記載の方法。
  32. 【請求項32】 前記熱可塑性ポリマー材料が、ポリオレフィン、ポリカー
    ボネート、ポリエステルおよびポリアミドから成る群から選択される、請求項2
    5記載の方法。
  33. 【請求項33】 前記熱可塑性ポリマー材料が、ポリエチレン、ポリプロピ
    レン、エチレン/プロピレンコポリマー、およびこれらのブレンドから成る群か
    ら選択されるポリオレフィンである、請求項25記載の方法。
  34. 【請求項34】 前記固相抽出媒体が、内部に収着性粒子が絡んでいる、フ
    ルオロポリマーを含むフィブリルマトリックスから成る、請求項23記載の方法
  35. 【請求項35】 前記収着性粒子が、脂肪族炭化水素を塗布したシリカ粒子
    を含む、請求項34記載の方法。
  36. 【請求項36】 前記固相抽出媒体が、前記フィブリルマトリックス内に絡
    んだガラス粒子をさらに含む、請求項34記載の方法。
  37. 【請求項37】 一体型固相抽出製品であって、 a)第1多孔性支持層と、 b)少なくとも1つの熱機械的取付場所で前記第1多孔性支持層に取り付けられ
    た第2多孔性支持層と、 c)これら支持層間に配置された固相抽出媒体層であって、前記第1および第2
    多孔性支持層が前記固相抽出媒体層と密接に接触する固相抽出媒体層と、 を含む製品。
  38. 【請求項38】 一体型多層抽出製品を熱機械的に製造する方法であって、 d)第1多孔性支持層と、第2多孔性支持層と、これら支持層間の固相抽出媒体
    層とを積層するステップと、 e)アンビルおよび超音波ホーンを備える超音波溶接機内に前記積層体を配置す
    るステップと、 f)前記積層体を前記アンビルと前記ホーンとの間に狭持して、前記第1および
    第2多孔性支持層間に少なくとも1つの熱機械的取付場所を形成し、前記固相抽
    出媒体を前記熱機械的取付場所内に接合するステップと、 を含む方法。
JP2000569910A 1998-09-14 1999-09-13 抽出製品および方法 Pending JP2002524243A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10024298P 1998-09-14 1998-09-14
US60/100,242 1998-09-14
PCT/US1999/021113 WO2000015331A1 (en) 1998-09-14 1999-09-13 Extraction articles and methods

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002524243A true JP2002524243A (ja) 2002-08-06
JP2002524243A5 JP2002524243A5 (ja) 2006-11-09

Family

ID=22278782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000569910A Pending JP2002524243A (ja) 1998-09-14 1999-09-13 抽出製品および方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6492183B1 (ja)
EP (1) EP1115483B1 (ja)
JP (1) JP2002524243A (ja)
AU (1) AU5822999A (ja)
CA (1) CA2341164A1 (ja)
DE (1) DE69913180T2 (ja)
WO (1) WO2000015331A1 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011514526A (ja) * 2008-02-28 2011-05-06 ダイオネックス コーポレイション サンプルの前処理及び抽出
KR20110122171A (ko) * 2009-02-10 2011-11-09 호라이즌 테크놀로지, 인코포레이티드 고체 상 추출 디스크 및 그의 제조방법
JP2016109549A (ja) * 2014-12-05 2016-06-20 日立化成テクノサービス株式会社 固相抽出材及び固相抽出カートリッジ
WO2018226076A3 (ko) * 2017-06-09 2019-01-24 주식회사 아모그린텍 필터여재, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터유닛
US11359064B2 (en) 2017-11-15 2022-06-14 Amogreentech Co., Ltd. Composition for producing graphite-polymer composite and graphite-polymer composite produced therethrough

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7311880B2 (en) * 1999-12-23 2007-12-25 3M Innovative Properties Company Well-less filtration device
JP4520621B2 (ja) * 2000-11-01 2010-08-11 信和化工株式会社 クロマトグラフィー用分離カラム、固相抽出用媒体、及びクロマトグラフィーの試料注入システム
JP2003043024A (ja) * 2001-07-30 2003-02-13 Asahi Breweries Ltd 飲料に混入したオイルの検出方法
WO2004039874A1 (en) * 2002-10-29 2004-05-13 Porvair Filtration Group Limited Process
US7300801B2 (en) * 2003-09-12 2007-11-27 3M Innovative Properties Company Welded sample preparation articles and methods
CN100540104C (zh) * 2004-10-28 2009-09-16 日本烟草产业株式会社 从被处理材料中抽提成分的方法以及该方法中使用的装置
US8057567B2 (en) 2004-11-05 2011-11-15 Donaldson Company, Inc. Filter medium and breather filter structure
CN101934172B (zh) 2004-11-05 2016-06-08 唐纳森公司 过滤介质和结构
EP1846136A2 (en) 2005-02-04 2007-10-24 Donaldson Company, Inc. Aerosol separator
WO2006091594A1 (en) 2005-02-22 2006-08-31 Donaldson Company, Inc. Aerosol separator
US20070090034A1 (en) * 2005-10-20 2007-04-26 Agilent Technologies, Inc. Substrate for a chromatography column
WO2007095363A2 (en) 2006-02-13 2007-08-23 Donaldson Company, Inc. Filter web comprising fine fiber and reactive, adsorptive or absorptive particulate
EP2004301A2 (en) * 2006-03-31 2008-12-24 Perry Equipment Corporation Layered filter for treatment of contaminated fluids
WO2007117416A2 (en) * 2006-03-31 2007-10-18 Perry Equipment Corporation Composite adsorbent block for the treatment of contaminated fluids
WO2007117420A2 (en) * 2006-03-31 2007-10-18 Perry Equipment Corporation Canister for treatment of contaminated fluids
CA2650996A1 (en) * 2006-05-01 2007-11-15 Horizon Technology, Inc. Sample collection system and method
US8062523B2 (en) 2006-12-01 2011-11-22 Perry Equipment Corporation Filter element and methods of manufacturing and using same
US20090032472A1 (en) * 2007-07-31 2009-02-05 Perry Equipment Corporation Systems and methods for removal of heavy metal contaminants from fluids
US8906275B2 (en) 2012-05-29 2014-12-09 Nike, Inc. Textured elements incorporating non-woven textile materials and methods for manufacturing the textured elements
US8850719B2 (en) 2009-02-06 2014-10-07 Nike, Inc. Layered thermoplastic non-woven textile elements
US9682512B2 (en) 2009-02-06 2017-06-20 Nike, Inc. Methods of joining textiles and other elements incorporating a thermoplastic polymer material
US20100199406A1 (en) 2009-02-06 2010-08-12 Nike, Inc. Thermoplastic Non-Woven Textile Elements
US8776621B2 (en) * 2009-03-06 2014-07-15 Dionex Corporation Fluid sample delivery system and method
JP2011104471A (ja) * 2009-11-13 2011-06-02 Three M Innovative Properties Co 液体処理用筒型フィルター、ならびに液体中の油分を捕捉除去する方法、飲料液体を製造する方法及び筒型フィルターの有するオイルグラムライフ測定方法
HUE031927T2 (en) 2010-08-23 2017-08-28 Fiberweb Holdings Ltd Non-woven fabrics and fibers with electret properties, a process for their production and use
WO2012106621A1 (en) 2011-02-03 2012-08-09 Northeastern University Caged bags of porous materials
US9459184B2 (en) 2012-03-08 2016-10-04 Dionex Corporation Sorption of water from a sample using a polymeric drying agent
US20130255103A1 (en) 2012-04-03 2013-10-03 Nike, Inc. Apparel And Other Products Incorporating A Thermoplastic Polymer Material
US9739692B2 (en) 2015-03-27 2017-08-22 Dionex Corporation Pump-less method and apparatus for solvent extraction from a sample
CN110537394B (zh) 2017-04-21 2023-01-31 阿莫绿色技术有限公司 印刷电路纳米纤维网制造方法及印刷电路纳米纤维网
CN108956258A (zh) * 2017-05-22 2018-12-07 上海安谱实验科技股份有限公司 用于大体积样品的固相萃取盘及其处理方法
AU2021377502A1 (en) * 2020-11-13 2023-08-10 WRIGHT, Brennan Kevin Percolating container

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07204472A (ja) * 1994-01-10 1995-08-08 Minnesota Mining & Mfg Co <3M> カートリッジ装置

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2464301A (en) 1943-12-18 1949-03-15 American Viscose Corp Textile fibrous product
US2612679A (en) 1950-10-23 1952-10-07 Ladisch Rolf Karl Filaments containing fillers
US3073735A (en) 1955-04-18 1963-01-15 American Viscose Corp Method for producing filters
US3764527A (en) 1972-05-04 1973-10-09 Minnesota Mining & Mfg Method for separating oil from water
US4103058A (en) 1974-09-20 1978-07-25 Minnesota Mining And Manufacturing Company Pillowed web of blown microfibers
US4052306A (en) 1976-10-12 1977-10-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oil sweep
US4153661A (en) 1977-08-25 1979-05-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of making polytetrafluoroethylene composite sheet
US4373519A (en) 1981-06-26 1983-02-15 Minnesota Mining And Manufacturing Company Composite wound dressing
US4565663A (en) 1981-06-26 1986-01-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for making water-swellable composite sheet
US4460642A (en) 1981-06-26 1984-07-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Water-swellable composite sheet of microfibers of PTFE and hydrophilic absorptive particles
US4971736A (en) 1987-12-28 1990-11-20 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of preparing composite chromatographic article
US4810381A (en) 1987-12-28 1989-03-07 Minnesota Mining And Manufacturing Company Composite chromatographic article
US4906378A (en) 1987-12-28 1990-03-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Composite chromatographic article
US5147539A (en) 1990-02-23 1992-09-15 Minnesota Mining And Manufacturing Company Controlled pore composite polytetrafluoroethylene article
US5207915A (en) 1990-02-23 1993-05-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Separation method using controlled pore composite polytetrafluoroethylene article
US5071610A (en) 1990-02-23 1991-12-10 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of making a controlled pore composite polytetrafluoroethylene
CA2059398C (en) * 1991-02-07 1999-05-25 Craig G. Markell Solid phase extraction medium
US5238621A (en) 1991-06-28 1993-08-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of controlling porosity in a composite article
US5215609A (en) * 1991-12-20 1993-06-01 Sanders Scott L Continuous process for producing ultrasonically welded air filters
US5753343A (en) * 1992-08-04 1998-05-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Corrugated nonwoven webs of polymeric microfiber
US5980616A (en) * 1993-02-16 1999-11-09 Donaldson Company, Inc. Filter media for preventing carbon migration
US5391298B1 (en) 1993-03-05 1997-10-28 Minnesota Mining & Mfg Method for performing a solid-phase extraction under pressurized conditions
US5849249A (en) * 1997-03-17 1998-12-15 Whatman Inc. Solid phase extraction apparatus for enhanced recovery and precision

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07204472A (ja) * 1994-01-10 1995-08-08 Minnesota Mining & Mfg Co <3M> カートリッジ装置

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011514526A (ja) * 2008-02-28 2011-05-06 ダイオネックス コーポレイション サンプルの前処理及び抽出
KR20110122171A (ko) * 2009-02-10 2011-11-09 호라이즌 테크놀로지, 인코포레이티드 고체 상 추출 디스크 및 그의 제조방법
KR101650976B1 (ko) * 2009-02-10 2016-08-24 호라이즌 테크놀로지, 인코포레이티드 고체 상 추출 디스크 및 그의 제조방법
JP2016109549A (ja) * 2014-12-05 2016-06-20 日立化成テクノサービス株式会社 固相抽出材及び固相抽出カートリッジ
WO2018226076A3 (ko) * 2017-06-09 2019-01-24 주식회사 아모그린텍 필터여재, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터유닛
KR102064920B1 (ko) * 2017-06-09 2020-01-10 주식회사 아모그린텍 필터여재, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터유닛
US11839855B2 (en) 2017-06-09 2023-12-12 Amogreentech Co., Ltd. Filter medium, manufacturing method therefor, and filter unit including same
US11359064B2 (en) 2017-11-15 2022-06-14 Amogreentech Co., Ltd. Composition for producing graphite-polymer composite and graphite-polymer composite produced therethrough

Also Published As

Publication number Publication date
AU5822999A (en) 2000-04-03
EP1115483A1 (en) 2001-07-18
CA2341164A1 (en) 2000-03-23
DE69913180D1 (de) 2004-01-08
WO2000015331A1 (en) 2000-03-23
DE69913180T2 (de) 2004-09-09
US6492183B1 (en) 2002-12-10
EP1115483B1 (en) 2003-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2002524243A (ja) 抽出製品および方法
KR100426526B1 (ko) 밀도 구배 필터
AU657999B2 (en) Particle-loaded nonwoven fibrous article for separations and purifications
JP5117067B2 (ja) プロセス液体中の生物学的汚染物質の除去のための吸着性フィルタ材
EP2242726B1 (en) Fluid filtration articles and methods of making and using the same
US5935380A (en) Adsorbent for metal ions and method of making and using
KR102395544B1 (ko) 알데하이드용 폴리머 수착제를 포함하는 공기 필터
JP2001511697A (ja) 螺旋状に巻いた抽出用カートリッジ
WO2007081828A2 (en) Reduced fiber disk/shroud filter construction for removing contaminants from an enclosure
EP1684887A2 (en) Air filter for removing particulate matter and volatile organic compounds
JP2001502958A (ja) 流動固相抽出装置
WO1999010278A1 (en) Adsorbent for metal ions and method of making and using
JPH07204472A (ja) カートリッジ装置
EP2396095B1 (en) Solid phase extraction disk and method of manufacture
JP2002248309A (ja) 空気清浄用フィルター
US7300801B2 (en) Welded sample preparation articles and methods
JP4998954B2 (ja) アレルギー発症予防用フィルター
JP2024011904A (ja) 血球分離フィルター及びイムノクロマト診断キット
CZ71898A3 (cs) Zdokonalené částicové médium pro přesnou a selektivní separaci mikročástic podle velikosti, způsoby jeho použití a suspenze mikročástic, získaná separací pomocí zmíněného média
JP2004329034A (ja) 有核細胞の分離方法
MXPA97005645A (es) Filtro de densidad gradiente

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060911

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060911

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20091117

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20100216

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20100223

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20100419

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20100426

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100706