JP2002523728A - クロマトグラフィカラムに試料を導入するためのモジュール及び方法 - Google Patents

クロマトグラフィカラムに試料を導入するためのモジュール及び方法

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Abstract

(57)【要約】 クロマトグラフィ試料モジュール（１６）は、流入口、流出口を有するとともに内部にクロマトグラフィ媒体（２８）が置かれたフロースルー要素、及び媒体（２８）に担持させた試料を含む。モジュール（１６）はクロマトグラフィカラム（１８）内に嵌合することが可能であり、複数のモジュール（１６）をラック内にアレイとして配列することにより複数の試料の処理が容易となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の背景） 本発明は、クロマトグラフィカラムへの試料の導入に関する。 液体クロマトグラフィは対象試料中に存在する個々の化合物を分離するための
技術である。この技術の使用においては、対象試料は移動相と呼ばれる液体によ
って搬送される。対象試料を搬送する移動相は固定相と呼ばれる媒体を通じて流
される。異なる化合物は媒体中での移動速度が異なることにより対象試料中の成
分の分離が可能となる。液体クロマトグラフィは通常、再使用可能なカラムまた
は使い捨て可能なカートリッジを使用して行われるが、これらはいずれも円筒形
状を有し、その内部において、複数の多孔プレートもしくは流路が形成された複
数のプレートによって媒体の床が軸方向に区切られており、これを通じて移動相
が流れる（マクドナルド（ＭａｃＤｏｎａｌｄ）等に付与された米国特許第４，
２５０，０３５号及びリーブズリー（Ｌｅａｖｅｓｌｅｙ）に付与された米国特
許第５，６０１，７０８号を参照）。
【０００２】 化学者が液体クロマトグラフィによる分離条件の最適化を行う際に、試料混合
物を溶解用の溶媒に溶解しなければならない場合があり、溶出を行ううえで望ま
しくない。これにより分離能が低下し、所望の成分の回収率が低下する可能性が
ある。
【０００３】 この問題に対する解決策の１つとして、クロマトグラフィを行う前に媒体に試
料を予め吸着させておくことがある。その場合、試料混合物を適当な溶媒に溶解
し、乾燥媒体（通常は分離に用いられるものと同じ媒体）をこの溶液に加える。
この溶解用溶媒は通常、回転蒸発器を使用して蒸発させられ、試料混合物が乾燥
状態で媒体に吸着されて残留する。この予め吸着させられた媒体を、予め充填さ
れた、ガラス、金属、もしくはプラスチック製のクロマトグラフィカラムの上に
置き、最適化されたクロマトグラフィ溶媒をこの予め吸着させた媒体を通じ、更
に分離媒体のカラムを通じて流す。この方法では、試料を加える前後において操
作者が乾燥した粉体状媒体に接触する可能性がある。更にこの方法では分離能及
び回収率の低下を招く可能性がある。
【０００４】 （発明の概要） 本発明はその態様の１つにおいて、フロースルー要素であって、流入口、流出
口、及び該フロースルー要素の内部に置かれるクロマトグラフィ媒体を有するフ
ロースルー要素を含むクロマトグラフィ試料モジュールを特徴として備えるもの
である。試料が媒体に加えられると、内部に試料が保持された状態のモジュール
を分離カラムに連結することが可能となる。
【０００５】 好ましくは、クロマトグラフィ試料モジュールは、モジュール内の媒体に含ま
れる試料の分離に用いられるクロマトグラフィカラムの端部内に嵌合されるよう
な大きさに構成された管状要素である。また、モジュールをフロー線によってク
ロマトグラフィ分離カラムに接続することも可能である。溶解用溶媒に溶かした
試料をこの試料モジュールに加えた後、溶解用溶媒を蒸発させることが可能であ
る。また、溶解用溶媒に溶かした試料を蒸発を行わずに液体として試料モジュー
ルに加えることも可能である。
【０００６】 本発明は別の一態様において、アレイとして配列された複数の試料モジュール
のラックを特徴として備えるものである。 本発明の実施形態は以下に述べる利点の内の１以上を有するものである。分離
カラムに試料を容易に導入することが可能である。試料の分離及び溶解のために
各種溶媒を使用することが可能であり、分離を最適化することが可能となる。試
料の予備処理が容易であるため、試料を加える前後に操作者が媒体に接触するこ
とがない。処理を行うための多数の試料を一度に調製することが可能であり、複
数の分離を一度に行うことが容易である。
【０００７】 本発明の他の特徴及び利点は以下の発明の好ましい実施形態の説明ならびに特
許請求の範囲より明らかとなろう。 （発明の詳細な説明） 図１を参照すると、溶媒源１２、ポンプ１４、試料モジュール１６、液体クロ
マトグラフィカラム１８、及び試料回収容器２０を有するクロマトグラフィシス
テム１０が示されている。このシステムでは、分離を行うために試料モジュール
１６及びクロマトグラフィカラム１８内に溶媒を送り込むのに先立って試料モジ
ュール１６内の媒体に分析される試料を予め吸着させておく。
【０００８】 図２を参照すると、試料モジュール１６は、円筒状プラスチック管２２、多孔
プレート２４，２６（不活性なプラスチック製の多孔フリットにて形成される）
、及び、多孔プレート２４，２６の間におかれるクロマトグラフィ媒体２８（図
中一部のみ示される）を有する。
【０００９】 図５及び６から理解されるように、試料モジュール１６は、クロマトグラフィ
カラム１８の入り口部分に嵌合し、密封ヘッドに密封可能に連結されるように構
成されている。管２２はカラム１８内に両者の間の間隙が最小となるように嵌合
されるべく構成されている。詳細には、径方向の間隔は０．０００ｃｍ（０．０
００”インチ）〜０．０２５ｃｍ（０．０１０インチ）である。
【００１０】 試料モジュール１６には、クロマトグラフィカラム１８の媒体と同じかまたは
異なる媒体を入れることが可能である。試料は必要な溶媒に溶解され、試料モジ
ュール１６の上に流され、毛管作用によって媒体中に引き込まれる。次いで試料
モジュール１６を真空チャンバ内に置くことによってこの溶解用溶媒を除去する
。加熱することも可能である。
【００１１】 試料モジュール１６を乾燥させた後、下部多孔プレート２６が分離媒体の表面
、または分離カラム内において分離媒体の上に置かれる多孔プレートに近密に接
触するように試料モジュール１６を分離カラム１８の内部に直接置くことが可能
である。
【００１２】 また、試料モジュール１６を溶媒線によって接続された別個の管内に置くこと
も可能である。また、試料を分離用溶媒（すなわちより弱い溶媒）に溶解してモ
ジュール１６に流すことも可能である。この濡れたモジュールをカラムまたは別
個の管内に装填する。
【００１３】 この技術が特に有効である複雑な試料の例としては、合成有機反応混合物、及
び天然物質の抽出物（例 発酵液や植物からの）などが挙げられる。これらの試
料は、最適化された分離用溶媒とは適合しない溶媒に溶かさなければならない場
合がしばしばある。溶媒はその「溶媒強度」に基いて組織化される。ヘキサンの
溶媒強度は０に近い値であり、メタノールの値は０．９５である。最適化された
分離用溶媒はより低い溶媒強度をしばしば有する。例えば、ヘキサン：酢酸エチ
ルが１：１の溶媒では溶媒強度は０．２９５である。試料をメタノールのような
強い溶媒に溶解しなければならない場合、カラムに試料を装填した後、始めの溶
媒強度の差は０．６５５であり、試料の分離に支障をきたす。これに対し、メタ
ノールに溶かした試料を試料モジュール内の媒体に予め吸着させて乾燥した場合
には、試料の分離に際してこうした支障をきたさない。
【００１４】 図３及び４を参照すると、複数の試料モジュール１６をラック３２内に配する
ことが可能である。一度に１つのモジュールを準備するのではなく、試料モジュ
ール１６のラック全体を一度に効率的に準備できる。
【００１５】 図５及び６は、カラム１８内のモジュール１６の配置、及び、溶媒を送るため
に用いられる密封ヘッドに対するモジュール１６及びカラム１８の密封の様子を
示したものである。密封ヘッド１１０は、第１のヘッド部分１１２、第２のヘッ
ド部分１２４、中間ヘッド部分１２８、ならびに第１及び第２の環状弾性密封要
素１３４、１３６を有する。
【００１６】 第１のヘッド部分１１２は長手方向軸１１６を有する本体１１４を備える。第
１のヘッド部分１１２は外側に延びる肩１１８、及び接触面１２０を有する。接
触面１２０の一部は若干の円錐形状または他の凹形状をなしている。第１のヘッ
ド部分１１２により軸１１６に沿った流路１２２が形成される。
【００１７】 第１のヘッド部分１１２の本体１１４は、第２のヘッド部分１２４、中間ヘッ
ド部分１２８、ならびに第１及び第２の弾性密封要素１３４，１３６に設けられ
た中央開口に摺動可能に挿通される。
【００１８】 第２のヘッド部分１２４は外側に延びる圧縮要素１４６を有する。中間ヘッド
部分１２８は第２のヘッド部分１２４から遠い方の側面において小径部１４８を
有する。
【００１９】 第１の弾性密封要素１３４は、肩１１８と中間ヘッド部分１２８の小径部１４
８の両方に接している。第２の弾性密封要素１３６は中間ヘッド部分１２８と第
２のヘッド部分１２４の両方に接している。
【００２０】 試料モジュール１６の管２２の外径は、管２２がカラム１８に嵌合するような
大きさとなっている。管２２の内径は、管２２内に肩１１８、第１の弾性密封要
素１３４、及び中間ヘッド部分１２８の小径部が摺動可能に受容されるような大
きさとなっている。
【００２１】 中間ヘッド部分１２８、第２の弾性密封要素１３６、及び第２のヘッド部分１
２４は、カラム１８内に摺動可能に嵌合するような大きさとなっている。カラム
１８の縁１４０には面取りが施されている。カラム１８にはクロマトグラフィ分
離用媒体１４２が充填され、多孔プレート１４４によって軸方向の境界が画定さ
れている。
【００２２】 図６を参照すると、第２の多孔プレート２６が第１の多孔プレート１４４に当
接するように試料モジュール１６をカラム１８に挿入することによってシールが
形成される。図５を参照すると、次に、肩１１８、第１の弾性密封要素１３４及
び小径部１４８が管２２の内部に位置するように、密封ヘッド１１０がカラム１
８及び試料モジュール１６の管２２に挿入され、接触面１２０が多孔プレート２
４に当接する。密封ヘッド１１０は、第２の弾性密封要素１３６がカラム１８の
内面に対向するよう、カラム１８に充分に深く挿入される。
【００２３】 外側に延びる圧縮要素１４６に下向きの圧縮力を作用させると、第２のヘッド
部分１２４が第１のヘッド部分１１２に対して摺動し、第２の弾性密封要素１３
６、中間ヘッド部分１２８、第１の弾性密封要素１３４、肩１１８、多孔プレー
ト２４、試料モジュールの媒体２８、多孔プレート２６、多孔プレート１４４、
及び分離用媒体床１４２に圧縮力が伝達される。この圧縮力のため、第１及び第
２の弾性密封要素１３４，１３６が径方向に拡張することにより、第１の弾性密
封要素１３４が管２２に対してシールを形成し、第２の弾性密封要素１３６がカ
ラム１８に対してシールを形成する。
【００２４】 これらのシールは第２のヘッド部分１２４に作用する下向きの力を緩めるか除
くことによって解除され、これにより密封ヘッド１１０の構成要素に作用する圧
縮力が減少し、弾性密封要素１３４，１３６の径方向への拡張が減少する。
【００２５】 管２２及びカラム１８は高密度ポリエチレンにて形成されることが好ましいが
、ガラスやステンレス鋼のような他の材料にてカラムを形成することも可能であ
る。弾性密封要素はＣＨＥＭＲＡＺの商標名にて市販されるもののようなフッ化
炭素高分子材料にて形成されることが好ましい。
【００２６】 本発明の他の実施形態は特許請求の範囲に含まれるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に基くクロマトグラフィシステムを示す概略図。
【図２】 図１のシステムにおいて使用されるクロマトグラフィ試料モジュ
ールの縦断面図。
【図３】 図２の試料モジュールがアレイに配列されたラックを示す平面図
。
【図４】 図３のラック及びモジュールを示す立面図。
【図５】 図１のシステムにおいて使用される密封ヘッドとクロマトグラフ
ィカラムとの間に置かれた図２の試料モジュールを組み立て前の状態にて示した
縦断面図。
【図６】 図５の構成要素が組み立てられて密封された状態を示す縦断面図
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，Ｇ Ｈ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ， ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，Ｍ Ｘ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ， ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ホースマン、ジェフリー エイ． アメリカ合衆国 22903 バージニア州 シャーロッテビル ウィンターグリーン レーン 1033 (72)発明者 ラーン、ピーター シー． アメリカ合衆国 22963 バージニア州 パルマイラ サンド トラップ テラス ２ (72)発明者 バンデイブラー、ピーター シー． アメリカ合衆国 23102 バージニア州 メイデンズ ウィッカー ウッズ ドライ ブ 1861 Ｆターム(参考） 4D017 AA03 BA03 CA20 DA03 EA05

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 流入口と流出口を有するフロースルー要素と、 該フロースルー要素の内部に置かれるクロマトグラフィ媒体と、 該媒体に担持させた試料とを有するクロマトグラフィ試料モジュール。
  2. 【請求項２】 クロマトグラフィカラムの端部に嵌合するような大きさに構
    成された管状要素を備えるとともに流入口と流出口を有するクロマトグラフィ試
    料モジュールであって、前記管状要素の内部にクロマトグラフィ媒体が置かれた
    クロマトグラフィ試料モジュール。
  3. 【請求項３】 前記媒体に担持させた試料を更に含む請求項２に記載のモジ
    ュール。
  4. 【請求項４】 流入側の端部においてモジュール受容領域を有するクロマト
    グラフィカラムと、 前記モジュール受容領域内に位置するクロマトグラフィ試料モジュールであっ
    て、流入口と流出口を有するフロースルー要素、及び、該フロースルー要素の内
    部に置かれるクロマトグラフィ媒体を有するモジュールとを含む組合せ。
  5. 【請求項５】 前記媒体に担持させた試料を更に含む請求項４に記載のモジ
    ュール。
  6. 【請求項６】 前記試料は前記媒体に吸着させられている請求項１，３また
    は５に記載のモジュール。
  7. 【請求項７】 前記試料は、前記モジュール内において前記媒体に保持され
    た溶媒に溶かされる請求項１，３または５に記載のモジュール。
  8. 【請求項８】 フロースルー要素であって、流入口、流出口、及び該フロー
    スルー要素の内部に置かれるクロマトグラフィ媒体を有するフロースルー要素を
    含むクロマトグラフィ試料モジュールを与えることと、 試料を溶媒に溶かして溶解試料を得ることと、 前記溶解試料を前記媒体に加えることと、 前記流入口に溶媒を流し込み、前記流出口からの流出液をクロマトグラフィカ
    ラムに流すこととを含むクロマトグラフィの方法。
  9. 【請求項９】 前記加える工程の後かつ前記流し込む工程の前に前記モジュ
    ールから前記溶媒を蒸発させることを更に含む請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記流し込む工程の前に前記クロマトグラフィカラム内に前
    記モジュールを置くことを更に含む請求項８または９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】前記流し込む工程の前に前記クロマトグラフィカラム内に前
    記モジュールを置くことと、前記流し込む工程の前に前記モジュールと前記クロ
    マトグラフィカラムとの間にシールを形成することとを更に含む請求項８または
    ９に記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記与える工程は、複数の試料モジュールを支持構造内にア
    レイとして配置することを含み、 前記各モジュールは、フロースルー要素であって、流入口、流出口、及び該フ
    ロースルー要素の内部に置かれるクロマトグラフィ媒体を有するフロースルー要
    素を含み、 前記加える工程は、前記複数の試料モジュール内の前記媒体に溶解試料を加え
    ることを含む請求項８に記載の方法。
  13. 【請求項１３】フロースルー要素であって、流入口、流出口、及び該フロー
    スルー要素の内部に置かれるクロマトグラフィ媒体を有するフロースルー要素を
    それぞれが含む複数のクロマトグラフィ試料モジュールと、 前記複数のモジュールを支持する支持構造とを有するクロマトグラフィ試料調
    製装置。
  14. 【請求項１４】前記試料モジュールは前記支持構造内において互いに隣り合
    う請求項１３に記載の装置。
  15. 【請求項１５】前記試料は前記支持構造内においてアレイとして配される請
    求項１３に記載の装置。
JP2000565989A 1998-08-20 1999-07-14 クロマトグラフィカラムに試料を導入するためのモジュール及び方法 Expired - Lifetime JP4328898B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

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