JP2002515523A - 耐磨耗性、耐化学薬品性及びｕｖ耐性を有する、反射防止のためのガラス基材へのコーティング - Google Patents

耐磨耗性、耐化学薬品性及びｕｖ耐性を有する、反射防止のためのガラス基材へのコーティング

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JP2002515523A JP2000549652A JP2000549652A JP2002515523A JP 2002515523 A JP2002515523 A JP 2002515523A JP 2000549652 A JP2000549652 A JP 2000549652A JP 2000549652 A JP2000549652 A JP 2000549652A JP 2002515523 A JP2002515523 A JP 2002515523A
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サンデュジャ，モハン，エル．
ホロウィッツ，カール
トーマス，アブラハム
トッタティル，ポール
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エーエフジー インダストリーズ，インク．
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 ガラス基板に適用して反射防止性を与えるためのポリマーコーティング組成物。このコーティングは、モノマー類及び／又はプレポリマー類、触媒、グラフト開始剤を用いる化学グラフト法によって与えられる。 【効果】 ガラス基板の表面に適用されると優れた接着力でガラスに化学的に結合したポリマーフィルムを形成する。このコーティングはコートされたガラス表面の反射率を可及的にゼロに近いところまで減少させ、これによって透過率を最大化すると共に、耐磨耗性、水／化学薬品の攻撃への耐性、ＵＶ劣化に対する耐性を付与する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
光電変換工学の分野では、常により高い効率の追及が求められている。典型的
な商用太陽電池の効率は、多結晶電池の場合の１０％から単結晶の場合の２５％
という高効率まで様々である。太陽電池のエネルギー出力を増加させるため、製
造業者は通常のフロートガラスより透過率の高いガラス基板を用いる。これによ
り、透過率は約２％増加する。透過率をさらに増加できれば、太陽電池産業にと
って恵みとなり、ワット当たりのコストは減少し、それによりソーラーパワー（
太陽電池電力）はさらに利用しやすいものとなる。
【０００２】
【従来の技術】
従来、フレネルの研究により、ガラス表面での反射は、次式に従ってガラスの
屈折率と空気の屈折率の差により制御されることが知られている。：（（ｎ−１
）／（ｎ＋１））2［式中、ｎはガラスの屈折率であり、空気の屈折率は１であ
る］。多くの市販ガラスではｎ＝１．５２であり、これは、空気とガラスの境界
面で反射される光は約４％であるということを意味する。図１参照。ガラス本体
による光エネルギーの吸収が無いとした場合、９６％の入射光エネルギーがガラ
スを通過することになる。しかしながら、光がガラスから出て再び空気中（ｎ＝
１）を通るとき、光が反射して、総エネルギーの９２．１６％だけが光の中に出
る（図２参照）。通常の目的の殆どにおいて、この表面反射率は重要ではない。
しかしながら、光から電気への変換が比較的低効率の光起電力の場合には、反射
により失われる光をいくらかでも取り戻すことは有益であるだろう。
【０００３】 所定の表面における反射率を低減させる一方法は、当該表面上により低い屈折
率を有する物質の層をどのようにかして形成することである。再びフレネルの業
績に基づいて考えると、１．２４の屈折率を有する層を１．５２の屈折率を有す
る物質の表面に置くと、図３に示すように反射の減少を達成できることがわかる
。このような層構造（layer system）は、多くの方法で形成することができ、ま
た過去数十年に亘り形成されてきた。以下、例を挙げる。
【０００４】アルカリフッ化物を利用するフッ化物コーティング 最も初期の低反射率コーティングのいくつかは、屈折率１．３８のフッ化マグ
ネシウムのフィルムをガラス表面に置くことを含む。その処理工程は複雑で費用
がかかり、フィルムはそれに見合うほどは強くない。
【０００５】エッチングフィルム また有害化学物質を使用する制御されたエッチング処理も用いられた。これは
長い処理時間を要し、得られたフィルムは簡単に損傷してしまう。この方法は、
ガラスの各種構成成分を除去し、シリカの骨格フィルム（skeletal film）を残
すことにより行なう。フィルム全体の屈折率はシリカ骨格とその隙間の空気の屈
折率の体積平均である。これらのフィルムもまた非常にデリケートである。
【０００６】多孔質フィルム ゾルゲル法を用いてガラス表面にシリカ粒子からなるフィルムを形成すること
により、エッチングなしで骨格フィルムが製造され、このフィルムの屈折率はシ
リカ粒子の屈折率とシリカ粒子間にある空気の屈折率との平均である。これらの
フィルムも当然非常にデリケートであり、これの適用法は非常に厳格となる。
【０００７】多層 低屈折率の物質からなる第２層を有する表面に、さらに各種屈折率のガラスの
追加層を融合したもの。このプロセスは非常に高い熱を伴う。
【０００８】スパッタコーティング 所要電力、材料、操作性の点から費用がかかり複雑な工程。
【０００９】 上記フィルムは全て、非常に優良な低反射率のフィルムではあるが、太陽電池
製造の前に別工程で製造しなければならない。この別工程においては、フィルム
を生成するために、高温、高真空を生じる装置の使用又は有害物質の使用を含む
。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
要求されているのは、ガラスの一面に低反射率のコーティングを生成する低コ
ストのプロセスであって、ガラス又は太陽電池製造用の現行の製造ラインにて最
小限のトラブル又は費用で使用できるプロセスである。市販の化学薬品と化学グ
ラフトプロセスとの革新的組合せにより、このようなコーティングを開発した。
【００１１】 本発明の一目的は、ガラスの表面に化学的に結合された、ガラス表面のための
ポリマーコーティングを提供することである。好ましくは、このコーティングは
反射防止性（透過率の増加が１％を超える）を有するだけでなく、磨耗(abrasio
n)、水／化学薬品、及びＵＶ劣化に対して高耐性（高抵抗性）である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ガラス基材の表面を、有機モノマーおよびプレポリマーを化学的に
ガラスの表面にグラフトして作製した反射防止・保護コーティングで覆って、ガ
ラス表面に強力に結合したポリマーフィルムを生成することにより、上記目的を
達成する。このモノマー／プレポリマーは、好ましくは、ガラス表面にグラフト
されたポリマーフィルムが優れた反射防止（透過率の上昇）性を有するように、
また任意に、磨耗保護性、薬品及び／又は水に対する耐性、及び湿度や腐食性ガ
ス等の環境条件への耐性を有するように、選択される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の基本的出発物質（以下、「基材」と称する）は、Ｓ−ＯＨで表される
ガラスであって、式中、Ｓはベースのガラス物質である。どのような種類のガラ
スでも使用できる。本発明において有用なガラスの好ましいタイプとしては、ソ
ーダ−シリカ−ライム（石灰）ガラス等が挙げられる。特定の理論に結びつけよ
うとするものではないが、グラフトの第１ステップでは、恐らく、グラフト開始
剤（下記の反応ステップで「ＧＩ」として示される）によって、ガラス基材（例
えばその水酸基）から水素イオン又は水素原子が除去されることにより基材のラ
ジカルが形成されると思われる。グラフト開始剤は、水素と１、０、又は２個の
電子とを除去することができる。グラフト法に係る一連の段階の例として、以下
に示す段階１〜７が挙げられる。
【００１４】
【化１】
【００１５】
【化２】
【００１６】
【化３】
【００１７】 上記全反応は、反応（４）に示すように、グラフト開始剤を同時に再生成させ
るペルオキシドの存在下で起きる。
【００１８】
【化４】
【００１９】 グラフト成長は、段階（５）、（６）に示すようにして起こり得るラジカル結
合によって終了するであろう。
【００２０】
【化５】
【００２１】
【化６】
【００２２】 ＧＩによって陰イオンや陽イオンが発生する場合や、配合物が反応性プレポリ
マー又は反応性ポリマーを含む場合等においては、開始、連鎖成長および停止の
過程が上と異なることもある。例えば、次に示すように、プレポリマーがグラフ
ト開始剤によって活性化されて反応性化学種Ｐを生じ、このＰがガラス基板のラ
ジカルと反応して当該基板上にグラフトコーティングを形成することもあろう。
【００２３】
【化７】
【００２４】 本発明において、グラフト開始剤ＧＩは、次の金属イオン、即ちＦ+++、Ｆｅ+ + 、Ａｇ+、Ｃｏ++、いずれかの酸化状態にあるジルコニウム、およびＣｕ++の内
の一種以上であり得、ペルオキシドは、ベンゾイルペルオキシド、ＭＥＫペルオ
キシド等の無機および有機ペルオキシド触媒から選択され得る。
【００２５】 本発明に係る組成物は好ましくは次の物を含む。 ａ） メチル、エチル、ブチル、グリシジル基を有するアクリルレートおよびメ
タアクリレート等の少なくとも一種のモノマー、又は反応性シリル官能性モノマ
ー（総重量に対して０．０１〜１重量％） ｂ） メチルポリシロキサン、ジメチルシロキサン、ジメチル−ジエチルシロキ
サン、末端にジメチルヒドロキシ基を有するシロキサン等の少なくとも一種のシ
リコーンプレポリマー（総重量に対して２０％〜９９重量％） ｃ） 少なくとも一種のグラフト開始剤（総重量に対して０．００００１〜５重
量％） ｄ） 無機又は有機ペルオキシド等の少なくとも一種のラジカル開始剤（総重量
に対して０．００００１〜５重量％）、及び ｅ）ブタノール、トルエン、エタノール、ヘキサン、ＣＣｌ4等の任意の有機溶
媒（総重量に対して０〜８０重量％）。
【００２６】 好ましい一実施態様では、上記組成物は１成分系の形態である。例えば、必要
量のシリコーンプレポリマーモノマー、グラフト開始剤、及び上記組成物のその
他の成分は、混合され次に撹拌されて均質な溶液となる。
【００２７】 本発明に係るコーティングを形成するには、ナイフブレードコーティングや噴
霧等の何らかの手段により、上記組成物をガラス表面に塗布する。次いで、コー
ティングされたサンプルを、例えば１５０°Ｆで１５分〜２０分間、キュアする
。また浸漬法（デイッピング）によってコーティングしてもよい。この場合、配
合物がガラス上にとどまるよう、当該配合物の粘度を調整しなければならない。
コーティングは如何なる厚さでもよく、０．０００５インチより薄くても、０．
５インチより厚くてもよい。
【００２８】
【実施例】
以下の実施例は本発明の組成物を示すが、本発明の範囲はこれら実施例の特定
の詳細に限定されるものではない。
【００２９】実施例Ｉ 成 分 重量部 シリコーン樹脂プレポリマー ＧＲ ６５３ （メチルポリシロキサンポリマーの３２％メタノール／ブタノール溶液） （ＯＩ−ＮＥＧ ＴＶ プロダクツ社） ５０．００ ノルマルブタノール １６．６６ モノマーシラン Ｚ ６０３０ （ダウ コーニング社のメタアクリレート官能性トリメトキシシラン） ０．１０ ベンゾイルペルオキシド（０．１％トルエン溶液） ０．１０ ジルコニウムプロピオネート（Ｃ3Ｈ6Ｏ2・１／４Ｚｒ） （１％ブタノール溶液）（ＺＰＰ：マグネシウムエレクトロン社 ／ＭＥＬケミカルズ社） ２５．００
【００３０】実施例ＩＩ 成 分 重量部 シリコーンプレポリマー ＧＲ ６５３ （メチルポリシロキサンポリマーの３２％メタノール／ブタノール溶液） １００．０ ノルマルブタノール ３３．０ 有機官能性シラン Ｙ ９６６９ （ＯＳＩ特製品：Ｃ6Ｈ5ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3） ０．２ ０ ベンゾイルペルオキシド（０．１％トルエン溶液） ０．１０ ジルコニウムプロピオネ−ト（１．５％ノルマルブタノール溶液） １５．００
【００３１】実施例ＩＩＩ 成 分 重量部 シリコーンプレポリマー ＧＲ ６５３ （メチルポリシロキサンポリマーの３２％メタノール／ブタノール溶液） ５０．００ ノルマルブタノール １７．００ モノマーシラン Ａ１８７（ユニオンカーバイド社有機官能性シラン：ガンマグ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン） ０．１０ トリメチロールプロパントリアクリレート ０．ｌ５ ＭＥＫペルオキシド（１％ＭＥＫ溶液） （エルフアトケム（Elf Atochem）：２−ブタノンペルオキシド） ０．０１ ジルコニウムプロピオネート（１％ブタノール溶液） ２０．００
【００３２】 好ましいモノマーは、アクリレート、メタアクリレート、アミノ、エポキシ等
の反応性基を有する、反応性トリメトキシシリル基含有モノマーである。 上記組成物の使用にあたっては、例えばペイントスプレー器でガラス上にスプ
レーコーティングし、その後１秒〜数秒間約２００°Ｆまで加熱する（ヒートラ
ンプ等）ことができる。このようなコーティングは、所望によりガラスのライン
に行うことができる。
【００３３】 本明細書に記述した全製品パンフレットと材料安全性データシートを、本明細
書の一部を構成するものとしてここに援用する。 上記の教示に照らし、本発明に多くの修正及び変形を行うことが可能であるこ
とは明白である。よって、本発明は、添付の請求の範囲内で、ここに具体的に記
述された以外の態様でも実施することができるものと理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 コーティングを有しないガラスの反射率と透過特性を示す図面である。
【図２】 コーティングを有しないガラスの反射率と透過特性を示す図面である。
【図３】 コーティングを有するガラスの反射率と透過特性を示す図面である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/541 Ｃ０８Ｋ 5/56 5/56 Ｃ０８Ｌ 83/04 Ｃ０８Ｌ 83/04 Ｃ０８Ｋ 5/54 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，Ｚ Ｗ (72)発明者 ホロウィッツ，カール アメリカ合衆国 11234 ニューヨーク州， ブルックリン，ウィットマン ドライブ， 2719 (72)発明者 トーマス，アブラハム アメリカ合衆国 10303 ニューヨーク州， ステイトン アイランド，ルドウィッグ レーン，65 (72)発明者 トッタティル，ポール アメリカ合衆国 11040 ニューヨーク州， ニュー ハイド パーク，ブライアント アヴェニュー，17 Ｆターム(参考） 4J002 CP021 CP051 CP061 EG047 EH076 EK008 EK048 EK068 EX016 EX036 EX066 EX076 GJ00 GP00 GQ00 HA05 4J026 AC00 BA27 BA30 BA43 BB03 CA07 DB06 DB13 DB15 DB19 FA05 GA07 GA10 4J038 DL031 FA112 FA212 GA15 JA66 KA03 NA04 NA11 NA19 PC03

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 化学グラフト法によってガラスに適用された場合、１パーセ
    ントを超える透過率の上昇をもたらすと共に、接着性及び耐磨耗性を与えるコー
    ティング組成物。
  2. 【請求項２】 シリコーンプレポリマー、反応性トリメトキシシリル基含有
    モノマー、グラフト開始剤、及びペルオキシドを含有する、請求項１に記載の組
    成物。
  3. 【請求項３】 前記モノマーがメタクリレート反応性モノマーである、請求
    項２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 前記モノマーがアミノ反応性モノマーである、請求項２に記
    載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記モノマーがエポキシ反応性モノマーである、請求項２に
    記載の組成物。
  6. 【請求項６】 前記グラフト開始剤がジルコニウムプロピオネートである、
    請求項２に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 前記グラフト開始剤がジルコニウムプロピオネートである、
    請求項３に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 前記グラフト開始剤がジルコニウムプロピオネートである、
    請求項４に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 前記グラフト開始剤がジルコニウムプロピオネートである、
    請求項５に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 前記ペルオキシドがベンゾイルペルオキシド又はメチルエ
    チルケトンペルオキシドである、請求項２に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 前記ペルオキシドがベンゾイルペルオキシド又はメチルエ
    チルケトンペルオキシドである、請求項３に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 前記ペルオキシドがベンゾイルペルオキシド又はメチルエ
    チルケトンペルオキシドである、請求項４に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】 前記ペルオキシドがベンゾイルペルオキシド又はメチルエ
    チルケトンペルオキシドである、請求項５に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】 前記ペルオキシドがベンゾイルペルオキシド又はメチルエ
    チルケトンペルオキシドである、請求項６に記載の組成物。
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