JP2002505753A - 自動化サンプリング及び調製システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、プロセス（１１）内で処理される流れ（Ａ）からサンプル流を受け取るためプロセス（１１）にオンライン連結されたサンプリングループ（１５）を有する自動化サンプリング及び調製システム（１０）に関する。サンプリングループ（１５）は、さらにサンプリングループ（１５）からアナライザへとサンプル流を輸送するためアナライザへと連結されている。サンプリングループ（１５）は、第１の導管（１４）及び第２の導管（１６）によりプロセス（１１）へと連結されている。サンプリングループ（１５）は、第３の導管（１８）によりアナライザへと連結されていると共に、第４の導管（１９）により添加剤の供給システムへと連結されている。第１のアクチュエータ（１２）は、第１の導管（１４）のバルブ（１３ａ）及び第２の導管（１６）のバルブ（１３ｂ）を開閉するようにされている。第２のアクチュエータ（２１）は、第３の導管（１８）のバルブ（２２ａ）及び第４の導管（１９）のバルブ（２２ｂ）を開閉するようにされている。

Description

【発明の詳細な説明】 自動化サンプリング及び調製システム 本発明は、プロセス中で処理される流れからサンプル流を受け取るため、プロ セスにオンラインで接続されると共に、サンプリングループからアナライザへと サンプル流を輸送するため、アナライザに接続されたサンプリングループを備え た自動化サンプリング及び調製システムに関する。 連続的に運転されるアナライザは、化学工業において所望するプロセス流から 濃度や別の重要な品質基準を決定する品質制御のために用いられる。これらのオ ンライン分析の特性に影響を与える最も重要な特徴の１つは、適切に機能するサ ンプリングシステムである。 石油精製においては、暗色かつ重質の高沸点の原油の分留物及びそれらの混合 物が形成され、その後ビチューメン及び重質燃料油の製造に用いられる。これら の精製されたオイル製造物中に含有されるアスファルテンの低い溶解性又は沈殿 性は、その応用及び貯蔵の妨げとなっている。アスファルテンの沈殿する傾向は 、これらのオイル製造物の安定性、すなわち貯蔵性を決定し、この傾向は、プロ セス及び製造の際の出発原料に依存する。特に現在の熱クラッキングは、アスフ ァルテンが沈殿する傾向に影響を与える。熱クラッキングユニットにおいては、 原油精製プロセスは、ユニットの底部から重質燃料油が安定に得られるように制 御される。 従来では、オイル製造物の安定性は、例えば、シェル法；ビチューメン及び燃 料油のフロキュレーション比といった方法のうち、いわゆるフロキュレーション 法を用いたサンプルから決定されている。この方法は、ペーパークロマトグラフ ィー及びクロマトグラムの目視評価に基づくものである。この方法において結果 を得るためには、０．５〜６時間を要する。 自動化オンラインアナライザがまた開発されており、その機能は、例えばオイ ル製造物のアスファルテン含有量を、製造プロセスから直接的に又は実験室内に おいてサンプルを分析することによって、モニタリングすることである。 自動化オンラインアナライザの場合に、コンピュータにより制御されたプロセ スアナライザは、所望する製品流からサンプルを取得し、安定性を特徴付けるパ ラメータを得、このパラメータをプロセスの制御ユニットへ所定の時間間隔、例 えば１０ｍｉｎ毎に送る。 本発明の目的は、上記既知のシステムを改善することにある。 本発明の自動化サンプリング及び調製システムは、サンプリングループが第１ の導管及び第２の導管によりプロセスへと連結されており、サンプリングループ は、第３の導管によりアナライザへと連結され、第４の導管により添加剤の供給 システムへと連結され、第１のアクチュエータは、第１の導管のバルブ及び第２ の導管のバルブを開閉させる。 本発明の好適な態様においては、第２のアクチュエータは、第３の導管のバル ブ及び第４の導管のバルブを開閉させる。第２のアクチュエータにより駆動され るバルブは、第３の導管に必ずしも必要とされるものではなく、戻しバルブと置 き換えることもできる。第２のアクチュエータは、所望によりポンプに置き換え ることができるので、必ずしも必要とされるものではなく、所望によりまた第３ 及び第４の導管のバルブを除去することもできる。 連続運転されるアナライザの一部として用いられる本発明のサンプリング及び 調製システムの機能は、それ自体定容積サンプリングとして知られるものに基づ いている。しかしながら、このシステムは、また、分析のためのサンプルを調製 することも可能である。本発明のサンプリング及び調製システムは、一定容積の 液体サンプルを製造プラントのプロセスから得、撹拌及びサンプルの沈殿といっ た調製を行なう。 本発明の好ましい態様によれば、閉じた液体回路内に沈殿溶媒が連続して加え られ、これに応じた液体の量がこの閉じた回路から排除され、この液体が検出器 へ流れ込み、そこで、沈殿を散乱光（反射光）強度の急激な増加（曲がり点）と して検出する。沈殿傾向を示すパラメータ（ｐ値、安定性）は、溶媒及びオイル 製造物の各量から算出される。 一定容積のオイルサンプルは、オイル、沈殿溶媒（ヘプタン、ペンタン、セタ ン、オクタンといった直鎖の炭化水素）、及び可能な溶媒（キシレン、トルエン 、 又は別の芳香族化合物）の相対量によって決定される沈殿性を示すパラメータの 算出のためには必要である。 本発明のサンプリング及び調製システムは、ポンプ輸送を行うことが困難な液 体の分析に効果的である。均一な液体に加えて、液体サンプルとしてはまた、高 粘度のいわゆる不均一ゾル、又は固体粒子を含有する液体（スラリ）を挙げるこ とができるが、本発明は、いかなる液体サンプルにでも適用できる。 本発明のシステムにおいて、サンプルの調製中での混合はほぼ理想的なものと され、これは、例えばギアポンプにより達成される。沈殿ステップにおいて、液 体の処理は、沈殿剤（例えば、ヘプタン）を一定容積で混合ループへ連続的に供 給することと、検出器を通して移動する液体容積の流れ（すなわち、沈殿度合い の検出）、とにより特徴付けられる。混合ループには、混合をより効果的に行う 要素、例えば（ギア）ポンプ、静置型ミキサ、パッキング、ビーズ等が装着され ていても良い。 沈殿の程度を示す式は、 で示され、Ｑ_tは、沈殿剤（例えばヘプタン）の濃度であり、 Ｑ₀は、最終濃度であり、 ｔは、時間であり、 Ｖ₀は、サンプルループの容積であり、 Ｆ_hは、沈殿剤（例えばヘプタン）の流量である。 上述の式は、例えば検出器により測定される濃度が知られている場合には、サ ンプルループ内での液体の濃度を正確に決定するために用いることができる。 本発明の自動化サンプリングシステム及び調製システムは、いくつかの著しい 効果を伴う。サンプルのサンプリング及び調製は閉じた空間内で行われる。この ことは、取扱物が可燃性又は毒性物質である場合は特に重要となる。処理された 液体は、自動的にサンプルループから除去され、次のサンプリングステップの間 にプロセスへと再循環される。これにより、廃棄物の量が低減でき、ループを洗 浄する必要が低減できる。サンプリング及びサンプルの調製は、プロセスの圧力 又はプロセス内部の圧力変動には影響を受けない。サンプリング及びサンプルの 調製は容易に自動化できる。アナライザへの流れは、広い範囲で正確に調節でき る。用いられる試薬は、処理に必要とされるのみの量が消費される。 本発明のサンプリング及び調製システムは、重質燃料油のプロセスフローから オンラインアナライザのために自動的にサンプリングを行うために特に好適であ る。本発明のサンプリング及び調製システムは、当然ながらいかなるプロセスフ ローからいかなる液体であってもサンプリングするために用いることができる。 本発明を、本発明の原理を示す添付図面を参照しながら以下に説明する。当然 のことながら、この説明は、本発明を図面のもののみに限定することを意図する ものではない。 図面は、本発明のサンプリング及び調製システムの好ましい態様を概略的なフ ローチャートとして示した図である。 図には、本発明の自動化サンプリング及び調製システムが、全体として、参照 符号１０により示されている。処理される液体は、プロセス１１における矢線Ａ の方向へと流されている。自動化サンプリング及び調製システム１０は、第１の 導管１４と第２の導管１６とにより、プロセス１１へと連結されている。導管１ ４にはバルブ１３ａが配設され、導管１６にはバルブ１３ｂが配設されている。 好ましくは、バルブ１３ａ，１３ｂは同時に起動される対となった２方向バルブ とされる。アクチュエータ１２はバルブ１３ａ，１３ｂを制御するのに用いられ る。さらに、サンプリング及び調製システム１０は、サンプリングループ１５を 備える。サンプル流は、プロセス１１から導管１４を通してサンプリングループ １５へ、矢線Ｂの方向に流れる。サンプリングループ１５には、ポンプ１７が装 着されていることが好ましい。サンプリングループ１５において、サンプルは、 矢線Ｄの方向へ流れる。次のサンプリングステップにおいては、処理された液体 は、自動的にサンプリングループ１５から導管１６を通して流れＣとしてプロセ ス１１へ戻される。 サンプル流は、アナライザに向かう流れＥとして導管１８を通してサンプリン グループ１５から排出される。添加剤は、導管１９を通してサンプリングループ １５へ供給される。この態様においては、添加剤は、ポンプ２０により供給され る。導管１８にはバルブ２２ａが配設されており、導管１９にはバルブ２２ｂが 配設されている。アクチュエータ２１はバルブ２２ａ，２２ｂを制御する。好ま しくは、バルブ２２ａ，２２ｂは、同時に駆動される対となった２方向バルブと される。導管１９を通して流される添加剤は、矢線Ｆにより示されている。 好ましくは、図示した態様において、プロセス１１には流れ抵抗が配設されて おり、それは、絞りバッフル２３として示されている。アナライザへ接続する導 管１８は、サンプリングループ１５から過剰の液体が漏れ出すのを防止するため に圧力レデューサ２４を備えており、それにより、本発明のサンプリング及び調 製システムの信頼性を確実なものとしている。添加剤を輸送する導管１９は、戻 しバルブ２５を備えている。 本発明の自動化サンプリング及び調製システム１０の操作は、以下のようにし て行われる。サンプリングにおいて、最初にアクチュエータ１２によってサンプ リングループ１５を開く。それにより、所望するプロセス流からの液体がサンプ リングループ１５内にすでに存在する液体を押し出す。このことは、プロセス１ １内での流れを、例えば絞りバッフル２３のような流れ抵抗又はサンプルライン 内の別体となったポンプ（図示せず）により制限することにより発生する圧力差 によって、容易化される。また、ポンプ１７は、サンプルループ１５を充填する のを補助している。 サンプル調製の開始時点では、アクチュエータ１２はバルブ１３ａ，１３ｂを 閉じ、サンプリングループ１５とプロセス１１との間の連通を遮断する。次に、 アクチュエータ２１はバルブ２２ａ，２２ｂを開く。それにより、添加剤が管１ ９を通してサンプルループ１５へ流入できるようになる。サンプリング及びサン プル調製の間に、サンプルは、効率よくサンプリングループ１５内のポンプ１７ により循環される。添加剤は、ポンプ20により混合がほぼ理想的となっているサ ンプリングループ１５へと供給される。供給された添加剤は対応する量の液体を 移動させ、当該液体は、導管１８を通してアナライザへと流れる。この沈殿添加 剤の供給は、沈殿傾向を特徴付けるパラメータが到達するまで続けられる。そ の後、アクチュエータ２１はバルブ２２ａ，２２ｂを閉じ、また、アクチュエー タ１２はバルブ１３ａ，１３ｂを開いて、サンプリングループ１５が新たなサン プルを受け取ることができるようにする。サンプリングループ１５内で処理され た液体は、自動的に導管１６を通して排出されて、次のサンプリングステップの 間までにプロセス内へと再循環される。それにより、廃棄物の生成量を低減させ ると共に、ループ内を洗浄する必要を低減させる。アナライザへの流れは、ポン プ２０によって広い範囲でかつ正確に調節が可能である。ポンプ２０により供給 される試薬は、調製に必要とされる量のみが消費される。 本発明の原理のみをこれまで説明したが、当業者によれば、いくつかの変更が 本発明の趣旨及び添付する請求項に規定する本発明の範囲内において可能である ことが理解されよう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ピブリオ，オッリ フィンランド国、エフイーエン―01150 セデルクッラ、グムボストランド（番地な し)

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．プロセス（１１）内で処理される流れ（Ａ）からサンプル流を受け取るため にプロセス（１１）にオンライン連結され、さらに前記サンプル流をサンプルル ープ（１５）からアナライザへと輸送するため前記アナライザへと連結されたサ ンプリングループ（１５）を備えた自動化サンプリング及び調製システム（１０ ）において、 前記サンプリングループ（１５）は、第１の導管（１４）及び第２の導管（１ ６）により前記プロセス（１１）へとオンラインで連結され、前記サンプリング ループ（１５）は、第３の導管（１８）でアナライザへと連結されると共に、第 ４の導管（１９）により添加剤の供給システムへと連結され、かつ、前記第１の 導管（１４）のバルブ（１３ａ）及び前記第２の導管（１６）内のバルブ（１３ ｂ）を開閉させる第１のアクチュエータ（１２）を備えることを特徴とする自動 化サンプリング及び調製システム。 ２．第２のアクチュエータ（２１）は、第３の導管（１８）のバルブ（２２ａ） 及び第４の導管（１９）のバルブ（２２ｂ）を開閉させることを特徴とする請求 項１に記載のサンプリング及び調製システム。 ３．前記第３の導管の前記バルブは、戻しバルブとされていることを特徴とする 請求項１に記載の自動化サンプリング及び調製システム。 ４．前記サンプリングループ（１５）内に前記第４の導管（１９）を通して添加 剤を供給するたるめにポンプ（２０）が備えられていることを特徴とする請求項 １〜３のいずれか１つに記載の自動化サンプリング及び調製システム。 ５．前記添加剤は、沈殿添加剤であることを特徴とする請求項４に記載の自動化 サンプリング及び調製システム。 ６．前記沈殿添加剤は、好ましくは、ヘプタン、ペンタン、セタン、又はオクタ ンの直鎖の炭化水素であることを特徴とする請求項５に記載の自動化サンプリン グ及び調製システム。 ７．前記サンプリングループ（１５）には、前記サンプル流を循環させるための ポンプ（１７）が装着されており、サンプリング中及びサンプル調製の間におけ る混合を補助することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の自動化 サンプリング及び調製システム。 ８．処理された前記サンプル流は、次のサンプリングステップまでの間に前記プ ロセス（１１）へと前記第２の導管（１６）を通して前記サンプリングループ（ １５）から排出されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の自 動化サンプリング及び調製システム。 ９．前記プロセス（１１）は、流れ抵抗を有することを特徴とする請求項１〜８ のいずれか１つに記載の自動化サンプリング及び調製システム。 １０．前記流れ抵抗は、絞りバッフル（２３）とされていることを特徴とする請 求項９に記載の自動化サンプリング及び調製システム。 １１．前記アナライザへと排出するための前記第３の導管（１８）には、圧力レ デューサ（２４）が配設されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか １つに記載の自動化サンプリング及び調製システム。 １２．前記添加剤を供給するための前記導管（１９）には、戻しバルブ（２５） が配設されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の自動 化サンプリング及び調製システム。 １３．前記第１の導管及び前記第２の導管（１４，１６）の前記バルブ（１３ａ ，１３ｂ）は、前記第３の導管及び前記第４の導管（１８，１９）の前記バルブ （２２ａ，２２ｂ）と共に、それぞれが２方向バルブとされていることを特徴と する請求項１〜１２のいずれか１つに記載の自動化サンプリング及び調製システ ム。