CN103674617B - 一种取样系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种取样系统，设置在中药生产线的反应器上，所述取样系统包括取样管、第一管路、第二管路和过滤装置；取样管的一端伸入反应器内用于将反应器内的样品取出，取样管的另一端与第一管路的第一端连接，第一管路的第二端与过滤装置的进料口连接，过滤装置的出料口与第二管路的第一端连接，第二管路的第二端连接至反应器；第一管路上设置有取样泵，第二管路上自第一端至第二端依次设有止回阀、加热器和用于使光谱仪器进行光谱数据采集的流通池。本发明的取样系统在取样过程中同时对取出的样品进行前处理，如过滤、加热等，以排除样品中存在的干扰，确保样品在检测时处于较适宜的状态。

Description

一种取样系统

技术领域

本发明涉及一种取样系统，尤其涉及一种用于中药生产过程中在线检测的取样及前处理系统。

背景技术

目前，对中药的质量控制主要采用放行控制的方式，即对最终产品进行质量检验，合格即投放市场，不合格则需返工或报废处理。随着国际社会对药品质量要求的提高，需要对中药生产中间产品的质量进行检测，并且检验技术也逐渐加强。但目前中药生产过程的质量检验仍为对静态物料或中间产品的离线检测，即某工艺单元生产结束后，将中间体送往实验室进行精密的分析。以提取工艺为例，提取的提取液的质量已经成型，无法再通过工艺调整来改变质量。

因而，需要在生产过程中进行产品质量的在线检测。目前，中药生产过程中产品质量的在线检测主要采用光谱技术，该技术检测速度快，且所得数据可代表中药的整体质量，因而得到了广泛的应用。但是，中药的组成非常复杂，以提取工艺为例，其提取液中往往还含有中药颗粒等固体颗粒，对于液体的光谱检测而言，液体中存在的固体颗粒会发生光散射，将显著影响测定结果。此外，提取液中还有气泡的存在，也会影响测定结果。

综上所述，若采用离线方法进行分析检测，可从提取罐(或反应器)中取出一定量的样品，送往实验室进行精细的样品前处理(如高效液相色谱分析的前处理)，但这一过程耗时较长，待获得分析结果时，已经错过了对工艺进行调整的时机。而在线直接检测，由于各种干扰因素的影响，使检测结果存在一定的偏差。

发明内容

鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种在线取样系统，该系统可以对取出的样品进行前处理，以排除样品中存在的干扰，确保样品在检测时处于较适宜的状态。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：一种取样系统，设置在中药生产线的反应器上，所述取样系统包括取样管、第一管路、第二管路和过滤装置；

所述取样管的一端伸入所述反应器内用于将反应器内的样品取出，所述取样管的另一端与所述第一管路的第一端连接，所述第一管路的第二端与所述过滤装置的进料口连接，所述过滤装置的出料口与所述第二管路的第一端连接，所述第二管路的第二端连接至所述反应器；

所述第一管路上设置有取样泵，所述第二管路上自第一端至第二端依次设有止回阀、加热器和用于使光谱仪器进行光谱数据采集的流通池。

作为优选，所述取样系统还包括第一反冲洗管路和第二反冲洗管路；

所述第一反冲洗管路的第一端连接至所述过滤装置与所述取样泵之间的第一管路，所述第一反冲洗管路的第二端连接至所述过滤装置与所述止回阀之间的第二管路；

所述第二反冲洗管路的第一端连接至所述过滤装置与所述取样泵之间的第一管路，所述第二反冲洗管路的第二端与所述反应器连接；

所述第一反冲洗管路的第一端比所述第二反冲洗管路的第一端更靠近所述取样泵，所述第一反冲洗管路的第一端和第二反冲洗管路的第一端之间的所述第一管路上设置有第三球阀；

所述第一反冲洗管路的第一端上设置有第七球阀，第二端上设置有第八球阀；

所述第二反冲洗管路的第一端上设置有第九球阀；

所述止回阀与所述第一反冲洗管路的第二端之间的第二所述管路上设置有第四球阀。

作为优选，所述取样系统还包括空气反冲洗管路，所述空气反冲洗管路的第一端与所述取样管连通，所述空气反冲洗管路的第二端用于与无菌压缩空气源连接，所述空气反冲洗管路上设置第一球阀；

所述第一管路的第一端上设置有第二球阀。

作为优选，所述取样泵为隔膜泵。

作为优选，所述过滤装置包括串联的第一过滤器和第二过滤器。

作为优选，所述第一过滤器和第二过滤器均为微孔过滤器，所述第一过滤器的孔径为5μm，所述第二过滤器的孔径为1μm。

作为优选，所述止回阀与所述流通池之间的第二管路上设置有取样阀。

作为优选，所述取样管伸入所述反应器的一端上设置有过滤筛网。

作为优选，所述第二管路的第二端通过进料管连接至所述反应器。

作为优选，所述第二反冲洗管路的第二端通过所述进料管连接至所述反应器，所述第二反冲洗管路的第二端上设置有第十球阀；

所述第二管路的第二端上设置有第五球阀；

所述进料管的进料端设置有第六球阀。

与现有技术相比，本发明的取样系统的有益效果在于：

1、本发明的取样系统通过在反应器上加装取样管、第一管路和第二管路，从而使反应器、取样管、第一管路和第二管路形成闭合的环路，从反应器内经取样管取出的样品在第二管路上的流通池内被检测，实现了对中药生产线的样品的在线检测，保证了中药的产品质量，并且检测后的样品又返回到反应器内，不会造成浪费。同时本发明能在短时间内获取检测结果，具有检测速度快的优点，并根据检测结果及时调整工艺。

2、本发明的取样系统在取样过程中同时对取出的样品进行前处理，如过滤、加热等，以排除样品中存在的干扰，确保样品在检测时处于较适宜的状态。

3、采用本发明的取样系统，可以实时了解反应器内中间体的质量变化，然后在许可范围内通过调整工艺来确保中间体的质量朝向预期的目标变化，从而保证每一批提取液的质量稳定。

附图说明

图1为本发明的取样系统的结构示意图(取样检测状态)；

图2为图1的侧视图；

图3为本发明的取样系统的结构示意图(反冲洗过程)；

图4为图3的侧视图；

图5为本发明的取样系统的结构示意图(无菌空气反冲洗取样管的取样口的过程)。

附图标记说明

1-反应器 2-取样管

3-第一管路 4-第二管路

5-过滤装置 51-第一过滤器

52-第二过滤器 6-取样泵

7-止回阀 8-加热器

9-流通池 10-第一反冲洗管路

11-第二反冲洗管路 12-第三球阀

13-第七球阀 14-第八球阀

15-第九球阀 16-第十球阀

17-第四球阀 18-空气反冲洗管路

19-第一球阀 20-第二球阀

21-取样阀 22-进料管

23-第六球阀 24-第五球阀

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。

如图1和图2所示，本发明的取样系统，用于设置在中药生产线的反应器1上，所述取样系统包括取样管2、第一管路3、第二管路4和过滤装置5。取样管2的一端伸入反应器1内用于将反应器1内的样品取出，取样管2的另一端与第一管路3的第一端连接，第一管路3的第二端与过滤装置5的进料口连接，过滤装置5的出料口与第二管路4的第一端连接，第二管路4的第二端连接至反应器1。第一管路3上设置有取样泵6，第二管路4上自第一端至第二端依次设有止回阀7、加热器8和用于使光谱仪器(图中未示出)进行光谱数据采集的流通池9。也就是反应器1内的样品由取样泵6泵入到取样管2、第一管路3和第二管路4，并在设置在第二管路4上的流通池9内被检测后重新返回到反应器1内。本实施例中取样管2从反应器1的中部伸入到反应器1内，而第二管路4则连接至反应器1的顶部，经检测后的样品从反应器1的顶部返回到反应器1内。

本实施例中由于在反应器1外增设了与反应器连通的取样管2、第一管路3和第二管路4，可将反应器1内的样品经取样管2抽取到第一管路3和第二管路4内；由于增设了过滤装置5，可以将样品中存在的固体颗粒去除，以免影响检测结果。为了保证进入管路内的样品与反应器1内所处的环境保持一致，在第二管路4上增设了加热器8，以确保检测时样品的温度与反应器1内的温度一致。

作为本实施例的一种优选方案，本实施例中的取样泵6可以采用隔膜泵。而且为了保证过滤效果，以有效去除固体颗粒对检测结果的影响，过滤装置5包括串联的第一过滤器51和第二过滤器52。第一管路3的第二端与第一过滤器51的进料口连接，第一过滤器51的出料口与第二过滤器52的进料口连接，第二过滤器52的出料口与第二管路4的第一端连接。若提取液中固体颗粒较少，也可只用一个过滤器。

作为本实施例的进一步优选方案，第一过滤器51和第二过滤器52均为微孔过滤器或丝网过滤器，第一过滤器51的孔径为5μm，用于过滤较大的固体颗粒，第二过滤器52的孔径为1μm，用于过滤较小的固体颗粒。

作为本实施例的又一种优选方案，如图1所示，为了能不再增设管路的情况下将反应器1内的样品取出，在止回阀7与加热器8之间的第二管路4上设置有取样阀21。开启取样阀21便可以流出样品，以便进行其他分析检测。

如图1所示，第二管路4的第二端连接至反应器1原有的进料管22上，通过进料管22再连接至反应器1，将第二管路4内的样品返回到反应器1内。进料管22的进料端上设置有用于控制是否进料的第六球阀23。

另外，当本发明的取样系统使用一段时间后，第一过滤器51和第二过滤器52可能会发生堵塞而需要清洗，因此，如图3和图4所示，作为一种优选方案，本发明的所述取样系统还包括第一反冲洗管路10和第二反冲洗管路11。第一反冲洗管路10的第一端连接至过滤装置5与取样泵6之间的第一管路3，第一反冲洗管路10的第二端连接至过滤装置5与止回阀7之间的第二管路4。第二反冲洗管路11的第一端连接至过滤装置5与取样泵6之间的第一管路3，第二反冲洗管路11的第二端与反应器1连接。第一反冲洗管路10的第一端比第二反冲洗管路11的第一端更靠近取样泵6。第一反冲洗管路10的第一端和第二反冲洗管路11的第一端之间的第一管路3上设置有第三球阀12；第一反冲洗管路10的第一端上设置有第七球阀13，第二端上设置有第八球阀14；第二反冲洗管路11的第一端上设置有第九球阀15；止回阀7与第一反冲洗管路10的第二端之间的第二管路4上设置有第四球阀17。

如图3所示，作为本实施例的再一种优选方案，第二反冲洗管路11的第二端连接至原有的进料管22上，然后通过进料管22连接至反应器1；第二管路4的第二端上设置有第五球阀24；进料管22的进料端设置有第六球阀23。

作为本实施例的另一种优选方案，取样管2伸入反应器1内的一端上设置有过滤筛网(图中未示出)，以便对从反应器1内取出的样品进行第一次过滤。也就是将取样管2伸入反应器1内的一端即取样口用过滤筛网罩住，以将较大的药材颗粒初步滤除。无论取样与否，该过滤筛网一直罩在取样管2伸入反应器1内的取样口上。

当使用一段时间后，取样管2的取样口会发生堵塞，需要进行反冲，将粘附在过滤筛网上的颗粒去除，因此，如图5所示，作为优选，所述取样系统还包括空气反冲管路18，空气反冲洗管路18的第一端与取样管2连通，空气反冲洗管路18的第二端用于与无菌压缩空气源连接，空气反冲洗管路18上设置第一球阀19；第一管路3的第一端上设置有第二球阀20。

下面对本发明的取样系统的取样提取过程进行简要介绍：

如图1和图2所示，在中药提取过程中，在准备开始进行中间体质量检测时，首先关闭第六球阀23、关闭取样阀21、关闭第一球阀19、第七球阀13、第八球阀14、第九球阀15和第十球阀16，打开第二球阀20、第三球阀12、第四球阀17和第五球阀24，开启取样泵6，取样泵6将反应器1内的液体抽入到取样管2内，经第二球阀24进入到第一管路3内，然后依次流经第一过滤器51和第二过滤器52，过滤去除液体重的固体微粒，从第二过滤器52的出口出来的中间体进入到第二管路4，流经第二管路4上的加热器8，对中间体加热使其保持恒温状态，然后进入流通池9，在流通池9中被光谱仪器的光纤读取光谱数据，被检测后的中间体流经第二管路4上第五球阀24返回到反应器1内。也就是检测过程中，从反应器1内抽取的中间体沿图1中箭头的方向流动。

所述的光谱仪器可以是近红外的，也可以是紫外，只要可以使用光纤传输光谱数据的光谱分析仪器均能使用。光谱仪器与流通池9以光纤相连接，其放置位置根据环境而定。若反应器1周边环境许可，可直接放置在反应器1旁边，此时使用的光纤短。若反应器1周边环境不利于光谱仪器工作，可将其放置于专门进行分析的房间，此时光纤较长。

如图3和图4所示，当本发明的取样系统使用一段时间后，第一过滤器51和第二过滤器52可能发生堵塞而需要进行清洗，此时关闭第六球阀23、第一球阀19、第三球阀12、第四球阀17和第五球阀24，开启取样泵6，液体从反应器1内通过取样管2经过第二球阀20进入第一管路3的第一端，然后经第七球阀13进入第一反冲洗管道10，再经第八球阀14进入第二管路4的第一端，由于第四球阀17是关闭的，所以液体只能从第二过滤器52的出料口进入第二过滤器52实现对第二过滤器52的反冲洗，液体又从第二过滤器52的进料口通过第一过滤器51的出料口进入第一过滤器51实现对第一过滤器51的反冲洗，以清除滤材表面粘接的固体微粒，然后再经第九球阀15进入第二反冲洗管路11流回到反应器1内。也就是在反冲洗过程中，从反应器1内抽取的中间体沿图3中箭头的方向流动。

如图5所示，若取样管2的取样口堵塞，可用无菌空气进行反冲。此时，关闭第二球阀20，开启第一球阀19，无菌空气由第一球阀19进入空气反冲洗管路18内并进入取样管1再到反应器1内，去除取样管2的取样口堵塞的固体微粒。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种取样系统，设置在中药生产线的反应器上，其特征在于，所述取样系统包括取样管、第一管路、第二管路和过滤装置；

所述取样管的一端伸入所述反应器内用于将反应器内的样品取出，所述取样管的另一端与所述第一管路的第一端连接，所述第一管路的第二端与所述过滤装置的进料口连接，所述过滤装置的出料口与所述第二管路的第一端连接，所述第二管路的第二端连接至所述反应器；

所述第一管路上设置有取样泵，所述第二管路上自第一端至第二端依次设有止回阀、加热器和用于使光谱仪器进行光谱数据采集的流通池；所述取样系统还包括第一反冲洗管路和第二反冲洗管路；

所述第一反冲洗管路的第一端连接至所述过滤装置与所述取样泵之间的第一管路，所述第一反冲洗管路的第二端连接至所述过滤装置与所述止回阀之间的第二管路；

所述第二反冲洗管路的第一端连接至所述过滤装置与所述取样泵之间的第一管路，所述第二反冲洗管路的第二端与所述反应器连接；

所述第一反冲洗管路的第一端比所述第二反冲洗管路的第一端更靠近所述取样泵，所述第一反冲洗管路的第一端和第二反冲洗管路的第一端之间的所述第一管路上设置有第三球阀；

所述第一反冲洗管路的第一端上设置有第七球阀，第二端上设置有第八球阀；

所述第二反冲洗管路的第一端上设置有第九球阀；

所述止回阀与所述第一反冲洗管路的第二端之间的第二所述管路上设置有第四球阀。

2.根据权利要求1所述的取样系统，其特征在于，所述取样系统还包括空气反冲洗管路，所述空气反冲洗管路的第一端与所述取样管连通，所述空气反冲洗管路的第二端用于与无菌压缩空气源连接，所述空气反冲洗管路上设置第一球阀；

所述第一管路的第一端上设置有第二球阀。

3.根据权利要求1所述的取样系统，其特征在于，所述取样泵为隔膜泵。

4.根据权利要求1所述的取样系统，其特征在于，所述过滤装置包括串联的第一过滤器和第二过滤器。

5.根据权利要求4所述的取样系统，其特征在于，所述第一过滤器和第二过滤器均为微孔过滤器，所述第一过滤器的孔径为5μm，所述第二过滤器的孔径为1μm。

6.根据权利要求1所述的取样系统，其特征在于，所述止回阀与所述流通池之间的第二管路上设置有取样阀。

7.根据权利要求1所述的取样系统，其特征在于，所述取样管伸入所述反应器的一端上设置有过滤筛网。

8.根据权利要求1所述的取样系统，其特征在于，所述第二管路的第二端通过进料管连接至所述反应器。

9.根据权利要求8所述的取样系统，其特征在于，所述第二反冲洗管路的第二端通过所述进料管连接至所述反应器，所述第二反冲洗管路的第二端上设置有第十球阀；

所述第二管路的第二端上设置有第五球阀；

所述进料管的进料端设置有第六球阀。