JP2002501580A - フラッシュ紡糸生成物 - Google Patents

フラッシュ紡糸生成物

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Abstract

(57)【要約】 本発明はフラッシュ紡糸されたプレキシフィラメント状フィルムフィブリルの改良された伸長性に関する。改良された特性を得るための方法は紡糸オリフィスの長さ対直径比を増加させること及び紡糸溶液中のポリマーの比率を減少させることである。

Description

【発明の詳細な説明】 フラッシュ紡糸生成物 発明の分野 本発明はフラッシュ紡糸されたプレキシフィラメントにそして特に不織フラッ シュ紡糸シートまたはフラッシュ紡糸されたプレキシフィラメントから製造され た布地に関する。 発明の背景 E.I.du Pontde Nemours and Company(DuPont)は長年Tyvek(R)不織(spunbon ded)オレフィンを製造してきた。Tyvek(R)不織オレフィンは特に化学的なまた は危険な暴露に対する保護的服装品への使用のための衣類の布地として、建設用 途のための空気侵入遮蔽物として、医学用包帯用品としてそしてまた翌朝特急配 達用封筒のような封筒のために使用される。Tyvek(R)不織オレフィンの新規の用 途は常に考慮され開発されてきた。高い強度、低い基本重量、高い遮蔽性、低い 経費、高い不透明度、多孔性、鮮明な結果をもたらす印刷を受け入れる性能及び 多数のその他の特性のようなTyvek(R)不織オレフィンの特性はそれを極めて独特 なものにさせる。Tyvek(R)不織オレフィンに匹敵するような組み合わせの特性を もつ他の製品は市販されていない。しかし、DuPontは常にその製品提供物を改善 するように努めておりTyvek(R)不織オレフィンの特性にその現在の限界を越えさ せることが極めて望ましい。 改善することが望まれるであろう1種の具体的特性は破断までの伸長度または 「破断伸長度」である。破断伸長度はシート物質が破断する前に伸長する百分率 である。破断伸長度を増加させて不織シートに破断前に幾らかの余裕を与えるこ とが望ましい。例えば保護用服装品のための 衣類として、着用者はその腕を身体から外側に延ばし次にひじのところで曲げる かも知れない。衣類がぴったり密着している場合、この状況下では袖の生地は伸 ばされるであろう。しかし、生地は破けたり破断したりするよりも緩んだり譲っ たりすることが好ましい。高い破断伸長度はまた靭性と称されるもう1種の関連 した特性を増加させる傾向がある。概して靭性は引っ張り強さ及び破断伸長度の 組み合わせの指標である。高い靭性を有する物質は破断前の伸長能を伴う実質的 な引っ張り強さを有する傾向がある。 従ってその他の特性を維持しながらフラッシュ紡糸不織生地の伸長度を改善す ることが本発明の目的である。 発明の要約 本発明の前記及びその他の特性は85%を越える不透明度、30g/m2を越 えるが100g/m2未満の基本重量、20in−lb/in2を越えるスペンサ ー破壊度及び約30%を越える平均破壊伸長度を有するシート材料により達成さ れる。 本発明は更にポリマーをフラッシュ紡糸すること及びそれからシート材料を形 成する方法に関し、それらの改善法は約16%未満のポリマー比率で炭化水素紡 糸剤中にポリマーを混合すること及び、ポリマー溶液を少なくとも約180℃の 温度で少なくとも2.0の長さ対直径比を有する紡糸オリフィスを通して排出さ せることを含んでなる。 本発明は更に少なくとも2.0の長さ対直径比を有する紡糸オリフィスを通っ てポリマー溶液を紡糸すること及び紡糸オリフィスに到る前の減圧工程にインラ インミキサーを含むことによるフラッシュ紡糸生地に対する改善に関する。図面の簡単な説明 本発明は図面を含む本発明の詳細な説明によってより容易に理解されるであろ う。従って発明を説明するのに特に適当な図面が本明細書に付記されているが、 これらの図面は説明の目的のためのみのものであり必ずしも実測性はないことを 理解しなければならない。 図1はフラッシュ紡糸不織生成物を製造するための基礎工程を示す紡糸セルの 横断面略図であり、そして 図2は繊維をフラッシュ紡糸するための紡糸装置の拡大断面図である。 好ましい態様の詳細な説明 フラッシュ紡糸不織生成物及び具体的にTyvek(R)不織オレフィン製造のための 基礎的フラッシュ紡糸法は最初にDuPont社により25年よりも前に開発され市販 された。基本的工程は図1に示されており、引用により本明細書中に取り入れら れているBrethauer等に対する米国特許第3,860,369号明細書に公表さ れたものに類似している。フラッシュ紡糸法は通常、紡糸剤回収系統へ紡糸セル 雰囲気を排出させるための排出口11及び工程中に生成された不織シート物質が それを通って取り出される開口部12を有する、時々紡糸セルと呼ばれる室10 内で実施される。 ポリマー及び紡糸剤の溶液は加圧供給導管13を介して減圧オリフィス15へ そして減圧室16中に提供される。Anderson等に対する米国特許第3,227, 794号明細書に公表されたように減圧室16内の減圧はポリマー溶液からポリ マーの核形成物を沈澱させる。その工程の1種の選択枝は減圧室16内にインラ インの静的ミキサー(static mixer)(図2を参照されたい)を含むことである 。適当なミキサーはModel SM XとしてWichita KansasのKoch Engineering Companyから入手できる。室16内 の圧力を監視するために圧力感知器22を設置することができる。次に室16内 のポリマー混合物は紡糸オリフィス14を通過する。減圧室16からの加圧され たポリマー及び紡糸剤の紡糸オリフィス14中への通過がオリフィスの接近部の 近辺で広がった流れ(extensional flow)をもたらし、それがポリマーを長いポ リマー分子中に配置させる補助をすると考えられる。ポリマーが紡糸オリフィス を通過する時にポリマー分子が更に伸長されて整列される。ポリマー及び紡糸剤 が紡糸オリフィス14から排出する時に、紡糸剤は気体として急膨張しフィブリ ル化されたプレキシフィラメント状フィルムフィブリルを残す。気体は排気口1 1を通って室10を排出する。フラッシュ時の紡糸剤の膨張がポリマーを加速さ せて、ちょうどフィルムフィブリルが形成されポリマーが断熱膨張により冷却さ れる時にポリマー分子を更に伸長させる。ポリマーの冷却はポリマー分子鎖の直 線状配置をそのまま凍結させそれが生成されるフラッシュ紡糸プレキシフィラメ ント状ポリマー構造の強さに貢献する。 紡糸オリフィス14から排出されるポリマー糸20は通常回転している木の葉 状そらせ板26の方向に向けられる。そらせ板が左右に交互に向きを替える回転 そらせ板26は糸20をより平面状のウェブ構造物24に広げる。広がったウェ ブがそらせ板から降下する時にウェブは鉄の銃28と目標板30との間に生成さ れる電気コロナを通過する。コロナはウェブがバット34を形成する移動ベルト 32に降下する時に広がって開放された形態でそれを保持するようにウェブを帯 電させる。ベルト上への帯電ウェブ24の適当なピン留めを確実にする補助をす るために ベルトを接地させる。繊維バット34は重複した多方向性の形態に配置されたプ レキシフィラメント状フィルムフィブリルの網目で形成されたシート35にバッ トを圧迫するロール31の下方を通過する。シート35はシート回収ロール29 上に回収される前に排出口12を通って紡糸室10を排出する。 次にシート35はその最終用途に適当な材料を処理して接着させる仕上げライ ンを通過する。例えばTyvek生成物ラインの大部分は平滑な加熱接着ロール上に 圧迫される硬質の生成物である。硬質の生成物は滑らかな紙の感触を有し通常翌 朝便用封筒にそして建築用途における空気侵入遮蔽物として使用される。この接 着法により、シートの両面が概括的に均質な全面接触の熱接着にさらされる。服 装品としてはシート35は具体的にはより柔らかい布地様の感触を有するために 点接着される。その目的は審美眼的に快適な形態にそれらの間に接着されていな い繊維を有する近接して配置された接着点を提供することである。DuPontは1種 の具体的な点接着形態を使用しており、シートの片面が一方の部分はより明らか に接着にさらされるが、非常に僅かな熱接着物を有する部分を提供する著しく波 状の面の熱接着剤により接触されている。シートは接着後に機械的な柔軟化を受 けて接着期間中に導入された可能性がある幾分かのざらつきを除去される。 再度図2において本発明の1種の態様は紡糸オリフィス14のサイズ及び形態 に関する。紡糸オリフィス14はある長さ対直径比を有することを特徴とする可 能性がある。紡糸オリフィス14の直径は「d」の文字で表される。紡糸オリフ ィス14の長さは「l」の文字による数字で示され直径「d」を有する紡糸オリ フィスの長さに関連する。通常の紡 糸オリフィスは0.9の長さ対直径を有する。従ってオリフィスの長さはその直 径より僅かに短い。その直径よりずっと長い紡糸オリフィスは布地のシート中に 入れられる時にずっと高い伸長度を有するウェブを形成することが発見された。 これは以下の実施例に関連して更に考察される。 フラッシュ紡糸及び仕上げの前記の方法は長年市販製品に使用されてきた。最 近まで、フラッシュ紡糸のための唯一の営業的設備はクロロフルオロカーボン( CFC)紡糸剤、トリクロロフルオロメタン(FREON(R)-11)の使用に基づいて いた。フラッシュ紡糸製造設備の複雑性及びこのような設備の操業の多大な斟酌 を考慮することによりDuPontがそれが有効であるであろうことを証明したので、 Freon-11が最近まで紡糸剤の唯一の合理的選択であった。しかし現在の法律に従 うとオゾン層を保護するためにCFCは工業的使用から撤退しなければならない 。 CFCを工業的使用から排除する今日の要請により、DuPontは非CFCの非オ ゾン放出紡糸剤を使用するTyvek(R)不織オレフィンの製法の改良に専念してきた 。幾多のテスト及び考察により、その方法は必然的に炭化水素の紡糸剤すなわち ペンタンの周辺で再開発された。その移行は方法の幾多の広範な変更を要し新規 の紡糸剤を使用するためには完全に新規の設備を建設することを要した。プロジ ェクトの幾多の開発は多数の特許及び特許出願の主題であった。開発及び移行の 過程(未だに継続している)の一部としてフラッシュ紡糸の多数の態様及びパラ メーターに対する最適な操業管理法(operating regime)を見いだすために完全 な生産能をもつテスト設備が建設された。 最初に減圧、溶液温度及びポリマーの比率並びにその他の操業パラメ ーターに対する操業範囲がウェブの特性のみに基づいて実験室で開発された。改 善された製造法及び製品の性能の探求に注目してそのテスト設備において広範な テストが可能であった。営業的設備における以前のテストは操業パラメーターが ごく僅かでも変動すると系統は装置の大規模な被覆を伴う重大な問題をもたらす 傾向があることを示していた。設備が被覆されると、それを分解し大掛かりに清 掃し再組み立てしなければならない。営業的設備においてはこれは支払いきれな い長時間の遅滞をもたらすであろう。 最終的に溶液混合物中のポリマー濃度を実質的に低下させ溶液温度を高くする ことによりより快適性をも有しながらより大きい遮蔽性を有するより強度の大き い布地が製造されることが見いだされた。この開発過程で特に興味深い発見は、 紡糸オリフィスが長い長さ対直径比(L/D)をもつように再構成されるまでは 、より低い濃度が伸長性を増加させるようには見えなかった点であった。約0. 9の通常のL/D比においては伸長度の差異は実質的に認められなかった。しか しより長いL/D比を有する置き換えられた紡糸オリフィスが設置されると、伸 長度はポリマー濃度の減少とともに実質的に改善された。 DuPontにより測定されるTyvek(R)布地及びシートの多数の特性がある。本発明 を説明する目的のために以下のテストが示される: ガーレイヒル(Gurley Hill)多孔度は気体物質に対するシート物質の遮蔽度 の指標である。特にそれはある容量の気体が一定の圧力勾配が存在する物質の面 積を通過するのに要する時間の指標である。 ガーレイヒル多孔度はLorentzen & Wettre Model 121D Densometerを使用して 、引用により本明細書中に取り入れられているTAPPI T-460 om -88に従って測定される。このテストは水約4.9インチの圧力下で空気100 立法センチメーターが1インチの直径のサンプルを押し出される時間を測定する 。この結果は秒で表され通常ガーレイセカンドと称される。ASTMはAmerican Society of Testing Materials(米国テスト物質協会)を意味しTAPPIはT echnical Association of Pulp and Paper Industry(パルプ及び紙産業技術協会 )を意味する。 シートの破断伸長度は切片の引っ張りテストにおいて破損(破断)前にシート が伸長する量の指標である。1.0インチ(2.54cm)幅のサンプルをInst ronテーブルモデルのテスターのような伸長引っ張りテスト機の一定率のクラン プ−5.0インチ(12.7cm)離して設定−に固定する。破損するまで2. 0インチ/分(5.08cm/分)のクロスヘッド速度で連続的に増加する負荷 をサンプルにかける。測定値は破損前の伸長の百分率で測定される。テストは概 括的に引用により本明細書中に取り入れられているASTM DI682−64 に従う。破損までの平均伸長度または平均破損伸長度は横断方向の破損伸長度と 機械の方向の破損伸長度の平均である。 不透明度はシートを透過することができる光線の量に関する。Tyvek(R)シート の特性の1種はそれが不透明で、透かして見えないことである。不透明度は光線 が反射される量の指標かまたは物質を通過できる光線量の逆数である。それは反 射光線の百分率として測定される。不透明度測定値は以下のデータ表に示されて いないが、すべての実施例は90パーセントを越える不透明度測定値を有し、少 なくとも約85の不透明度が、最低でもほとんどすべての目的用途に許容しうる と考えられる。 静水頭部(hydrostatic head)は静的負荷下の液体水による浸透に対 するシートの抵抗の指標である。7×7インチ(17.78×17.78cm) のサンプルをSDL 18シャーレイ静水頭部テスト機(Shirley Developments Limited,Stockpourt,Englandにより製造)に固定する。サンプルの3カ所に 水が浸透するまで60+/−cm/分でサンプルの上方の配管中にポンプで水を 圧縮する。測定された静水圧はインチで測定されSI単位に変換され水のセンチ メーターで与えられる。テストは概括的にASTM D583(1976年11 月版から引用された)に従う。 スペンサー破壊度は0.35平方インチの接触面をもつ衝撃頭部を、6400 グラム力の性能を有する改良エルメンドルフテスト機(Elmendorf tester)に使 用した点を除いて、引用により本明細書中に取り入れられているASTM D− 3420−91方法Bに従い測定する。破壊するための測定エネルギーを衝撃頭 部の面積で割ることにより結果を標準化して(normalized)in−lbs/in2 (J/cm2)で報告している。以下の結果はそれぞれシートにおける少なくと も6回の測定の平均に基づいている。実施例1〜7 実施例1〜7において表I及びIIは高密度ポリエチレン、5.1の紡糸オリフ ィスL/D比を含み、機械的柔軟化をせずに483キロパスカル−ゲージ(70 psig)の蒸気圧で34”接着カレンダー上で5515キロパスカル(800 psig)において麻及び「P」点パターンで点接着される炭化水素紡糸剤系統 において作成された。 実施例8〜14 実施例8〜14において表III及びIVは高密度ポリエチレン、5.1の紡糸オ リフィスL/D比を含み、機械的柔軟化をせずに483キロパスカル−ゲージ( 70psig)の蒸気圧で34”接着カレンダー上で5515キロパスカル(8 00psig)においてリブ及びバーパターンで点接着される炭化水素紡糸剤系 統において作成された。 上記のすべての実施例は90を越える不透明度測定値を有し、少なくとも約8 5を越える不透明度は最低でもほとんどすべての目的用途に許容し得ると考えら れる。 上記の実施例において注目すべき1種の特性は布地の伸長度である。ほとんど 50%の伸長度が実施例15に示されたように極めて実質的である。明らかに布 地が破損または破れる前に伸長して緩むように実質的な伸長百分率を有すること が望ましい。この改善は該系統に減圧室内のインライン静止ミキサーと組み合わ せた細長い紡糸オリフィス14を提供することにより得られた。 このようにこれまでのデータは柔軟な構造の「点接着」された物質に 焦点を当ててきた。本発明の利点はまたシートの両面全面に接着されている硬い 構造物に適用される。硬い構造物は服装品の用途に使用されるようには見えない が伸長度及び靭性の改善は面接着されたフラッシュ紡糸不織物にとって適切な用 途において認識されるであろう。実施例15〜22 実施例15〜22において表V及びVIは高密度のポリエチエレン、5.1の紡 糸オリフィスL/D比を含み、熱接着剤を使用して面接着される炭化水素紡糸剤 系統において作成された。 結論 前記の本発明を要約し正しく位置付けることにより本明細書に記載の開発は実 質的に改良された製品をもたらすであろう。 前記の説明及び図面は知見の公の基礎に役立つように本発明を説明し記載する ことを意図された。知見及び理解のこの貢献の代わりに独占的権利を要求しそれ は尊重されなければならない。このような独占的権利の範囲は提示された可能性 のある具体的な詳細及び好ましい態様によりどんな方法でも制約されたり狭めら れてはならない。明らかに本出願に対して与えられるあらゆる特許権の範囲は以 下の請求の範囲により測られ決定されなければならない。
【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】平成10年9月10日(1998.9.10) 【補正内容】 請求の範囲 1. 85%を越える不透明度、30g/m2を越えるが100g/m2未満の基 本重量及び約30%を越える平均破断伸長度を有するフラッシュ紡糸されたポリ マーのシート材料。 2. オレフィンポリマーを含んでなる請求の範囲第1項記載のシート材料。 3. 高密度ポリエチレンである請求の範囲第1項記載のシート材料。 4. 平均伸長度が約35%を越える請求の範囲第1項記載のシート材料。 5. 平均伸長度が約40%を越える請求の範囲第1項記載のシート材料。 6. 基本重量が85g/m2未満である請求の範囲第1項記載のシート材料。 7. 基本重量が70g/m2未満である請求の範囲第1項記載のシート材料。 8. 実質的に独占的に不織繊維である請求の範囲第1項記載のシート材料。 9. 不透明度が90%を越える請求の範囲第1項記載のシート材料。 10. 面接着されたフラッシュ紡糸プレキシフィラメント状フィルムフィブリ ルを含んでなる請求の範囲第1項記載のシート材料。 11. 点接着されている請求の範囲第1項記載のシート材料。 12. 接着点が部分的により柔軟なように破損されている点接着されたフラッ シュ紡糸プレキシフィラメント状繊維からなる請求の範囲第1項記載のシート材 料。 13. 85%を越える不透明度、30g/m2を越えるが100g/m2未満の 基本重量、0.34ニュートン−メーター/cm2を越えるスペンサー破壊度及 び約35%を越える平均破断伸長度を有するフラッシュ紡糸ポリマーの封筒材料 。 14. オレフィンポリマーを含んでなる請求の範囲第13項記載のシート材料 。 15. 高密度ポリエチレンである請求の範囲第14項記載のシート材料。 16. 平均伸長度が約35%を越える請求の範囲第13項記載のシート材料。 17. 平均伸長度が約40%を越える請求の範囲第13項記載のシート材料。 18. 基本重量が85g/m2未満である請求の範囲第13項記載のシート材 料。 19. 基本重量が70g/m2未満である請求の範囲第13項記載のシート材 料。 20. ポリマーをフラッシュ紡糸してそれから布地を形成する工程において、 少なくとも2.0の長さ対直径比及び紡糸オリフィス(14)の上流の減圧室( 16)中にインラインミキサー(36)を有する紡糸オリフィスを通してポリマ ー溶液を紡糸することを含んでなる改良法。 21. 紡糸オリフィス(14)の長さ対直径比が3.0を越える請求の範囲第 20項記載の方法。 22. 紡糸オリフィス(14)の長さ対直径比が4.0を越える請求の範囲第 20項記載の方法。 23. ポリマーをフラッシュ紡糸してそれからシート材料を形成する工程にお いて、約16%未満の比率でポリマーをペンタン紡糸剤中に混合すること及び少 なくとも約180℃の温度において少なくとも2.0の長さ対直径比を有する紡 糸オリフィス(14)を通してポリマー溶液を排出させることを含んでなる改良 法。 24. 前記改良法が3.5を越える長さ対直径比を有する紡糸オリフィス(1 4)を通してポリマーを紡糸することを更に含んでなる請求の範囲第23項記載 の方法。 25. 減圧室(16)内に静的ミキサー(36)を更に含む請求の範囲第24 項記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),CA,JP,KR

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 85%を越える不透明度、30g/m2を越えるが100g/m2未満の基 本重量及び約30%を越える平均破断伸長度を有するシート材料。 2. オレフィンポリマーを含んでなる請求の範囲第1項記載のシート材料。 3. 高密度のポリエチレンである請求の範囲第1項記載のシート材料。 4. 平均伸長度が約35%を越える請求の範囲第1項記載のシート材料。 5. 平均伸長度が約40%を越える請求の範囲第1項記載のシート材料。 6. 基本重量が85g/m2未満である請求の範囲第1項記載のシート材料。 7. 基本重量が70g/m2未満である請求の範囲第1項記載のシート材料。 8. 実質的に独占的に不織の繊維である請求の範囲第1項記載のシート材料。 9. 不透明度が90%を越える請求の範囲第1項記載のシート材料。 10. 面接着されたフラッシュ紡糸プレキシフィラメント状フィルムフィブリ ルを含んでなる請求の範囲第1項記載のシート材料。 11. 点接着された請求の範囲第1項記載のシート材料。 12. 接着点が部分的により柔軟なように破壊されている点接着されたフラッ シュ紡糸プレキシフィラメント状繊維の単一のシートからなる請求の範囲第1項 記載のシート材料。 13. 85%を越える不透明度、30g/m2を越えるが100g/m2未満の 基本重量、20in−lb/in2を越えるスペンサー破壊度及び約35%を越 える平均破断伸長度を有する封筒材料。 14.オレフィンポリマーを含んでなる請求の範囲第13項記載のシート材料。 15. 高密度ポリエチレンである請求の範囲第14項記載のシート材料。 16. 平均伸長度が約35%を越える請求の範囲第13項記載のシート材料。 17. 平均伸長度が約40%を越える請求の範囲第13項記載のシート材料。 18. 基本重量が85g/m2未満である請求の範囲第13項記載のシート材 料。 19. 基本重量が70g/m2未満である請求の範囲第13項記載のシート材 料。 20. ポリマーをフラッシュ紡糸してそれから布地を形成する工程において少 なくとも2.0の長さ対直径比及び紡糸オリフィスの上流の減圧室内におけるイ ンラインミキサーを有する紡糸オリフィスを通してポリマー溶液を紡糸すること を含んでなる改良法。 21. 紡糸オリフィスの長さ対直径比が3.0を越える請求の範囲第20項記 載の方法。 22. 紡糸オリフィスの長さ対直径比が4.0を越える請求の範囲第20項記 載の方法。 23. ポリマーをフラッシュ紡糸してそれからシート材料を形成する 工程において約16%未満の比率でポリマーをペンタン紡糸剤中に混合すること 及び少なくとも約180℃温度において少なくとも2.0の長さ対直径比を有す る紡糸オリフィスを通してポリマー溶液を排出させることを含んでなる改良法。 24. 前記改良が更に3.5を越える長さ対直径比を有する紡糸オリフィスを 通してポリマーを紡糸することを含んでなる請求の範囲第23項記載の方法。 25. 減圧室内に静的ミキサーを更に含む請求の範囲第24項記載の方法。
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