JP2002367906A - 半導体多層構造を成長させる方法 - Google Patents

半導体多層構造を成長させる方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 MBEによって高品質な窒化物半導体層を成
長させること。 【解決手段】 本発明による分子線エピタキシーによっ
て(In,Ga)N層構造を成長させる方法は、a)成
長チャンバ内に基板を配置する工程と、b)少なくとも
650℃の基板温度で、基板上に第1のインジウムモル
分率を有する第1の(In,Ga)N層を成長させる工
程と、c)成長チャンバへのインジウムの供給速度を変
化させ、少なくとも650℃の基板温度で第1の(I
n,Ga)N層上に第1のインジウムモル分率と異なる
第2のインジウムモル分率を有する第2の(In,G
a)N層を成長させる工程とを包含し、成長チャンバへ
のアンモニアおよびガリウムの供給速度は、第1の層お
よび該第2の層の成長中実質的に一定である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、III族窒化物半
導体材料をエピタキシャル成長させるための分子線エピ
タキシー(MBE)法に関する。より詳細には、本発明
は、(In,Ga)N量子井戸構造または多重量子井戸
構造をエピタキシャル成長させるの分子線エピタキシー
(MBE)法に関する。
【0002】
【従来の技術】InxGa1-xN(0≦x≦1)材料系
は、便宜上本明細書中では「(In,Ga)N」と呼
ぶ。用語「InGaN」は、インジウムのモル分率が0
より大きく、1未満である複数の(In,Ga)N系を
表すために用いられる。
【0003】分子線エピタキシー(MBE)または化学
的気相成長法(CVD)によって、III族窒化物半導
体材料を基板上にエピタキシャル成長させることができ
る。この化学的気相成長法(CVD)は、気相エピタキ
シー(VPE)としても知られている。
【0004】CVD(またはVPE)は、通常大気圧
(ただし、典型的には約10kPaのわずかに減圧した
場合もある)の装置内で行われる。エピタキシャル成長
が行われると、エピタキシャル成長に用いられるアンモ
ニアと、1つ以上のIII族元素を提供する化学種と
が、実質的に同時に基板表面に供給され、従って基板表
面に隣接し、かつ基板表面全体にわたって流れる境界層
を形成する。このガス状の境界層において、エピタキシ
ャル堆積される窒素および他の元素を形成するように分
解がおこって、気相平衡状態によりエピタキシャル成長
が生じる。
【0005】CVDと異なり、MBEは高真空環境で行
われる。(In,Ga)N系にMBEを適用する場合、
典型的には、約1×10-3Pa程度の超高真空(UH
V)環境が用いられる。供給管により窒素前駆体をMB
Eチャンバに供給し、ガリウムおよび/またはイリジウ
ムを提供する化学種、おそらくドーパント化学種もま
た、加熱された蒸発セル内の適切なソースから供給され
る。この蒸発セルには、エピタキシャル成長時に、MB
Eチャンバ内に供給される化学種の量を制御するための
制御可能なシャッターが取付けられている。蒸発セルか
らのシャッター制御された排出口と窒素供給管とが、エ
ピタキシャル成長が起こる基板表面と面する。窒素前駆
体および蒸発セルから供給される化学種は、MBEチャ
ンバを横切って、堆積力学によって引き起こされるエピ
タキシャル成長が生じる基板へと到達する。
【0006】現在、高品質の窒化物半導体層の成長は、
その大半が有機金属化学的気相成長(MOCVD)法を
用いて行われている。MOCVD法は、1000:1を
十分に超えるV/III比で成長を起こすことができ
る。V/III比とは、成長プロセス中のV族元素対I
II族元素のモル比である。より高い基板温度を用いる
ことでより高品質な半導体層を得ることができるため、
高V/III比が好ましい。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】現在、MBEによって
高品質な窒化物半導体層を成長させることは、MOCV
Dによってこのような窒化物半導体層を成長させるより
も困難である。主な問題は、成長プロセス時に十分な窒
素を供給することにある。MBEにより窒化物半導体層
を成長させる際に、10:1以上のV/III比を得る
ことは困難である。窒化物層のMBE成長で通常用いら
れる窒素ソースは、2つあり、プラズマ励起分子窒素ま
たはアンモニアである。
【0008】InGaN層の1つの特別のアプリケーシ
ョンは、青−緑領域のスペクトルで光を発する発光ダイ
オードおよびレーザダイオードの製造である。このスペ
クトル領域で発光する発光ダイオードおよびレーザダイ
オードは、III族窒化物半導体の層構造を用いて製造
され得る。このことは、S.Nakamuraおよび
G.Fasolの「The Blue Laser D
iode」(Springer−Verlag (19
97年))に開示されている。(In,Ga)N量子井
戸構造は、これらの発光ダイオードおよびレーザダイオ
ードの活性領域に必須の構成要素である。
【0009】青−緑領域のスペクトルで発光する市販の
発光ダイオードまたはレーザダイオードの(In,G
a)N量子井戸構造は、MOCVD成長法を用いて成長
させたものである。このようなレーザダイオードまたは
発光ダイオードのMOCVDによる市販の成長について
は、(上述の)NakamuraおよびFasol、な
らびに「Applied Physics Lette
rs」Vol.68、p3147(1996年)におい
てS.Kellerらが報告している。
【0010】(In,Ga)N量子井戸構造のMBE成
長の成功例の報告もいくつかある。例えば、MBEによ
るInGaN量子井戸構造を670℃の成長温度で成長
させたという報告が、H.Riechertらによる
「Proceedings of Internati
onal Conference and Nitri
de Semiconductors」(Tokush
ina、Japan(1997年))、およびW.D
Herzogらによる「Applied Physic
s Letters」Vol 70、p1333(19
97年)においてなされた。これらの文献の両方におい
て、成長プロセスに必要な活性化した窒素を生成するた
めに、プラズマソースが用いられた。
【0011】N.Grandjeanらは、「Appl
ied Physics Letters」Vol.
74、p3616(1999年)において、窒素ソース
としてアンモニアを用いた(In,Ga)N多重量子井
戸構造のMBE成長を報告した。しかしながら、この成
長プロセスは、570℃〜620℃の範囲の低成長温度
で行われた。V/III比が低くなる成長チャンバへの
アンモニアのフラックスが低いために低成長温度が得ら
れた。
【0012】低成長温度の結果、これら従来技術のMB
E法によって成長されたInGaN層の品質は、MOC
VDによって成長されたInGaN層の品質と比べては
るかに低い。
【0013】米国特許第5 602 418号は、基板
上に多結晶層を成長させる方法を開示している。この方
法によって、基板に対して格子不整合な単結晶層が、多
結晶層上に成長することができる。上記特許は、単結晶
層上にさらなる層を続いて成長させることについては言
及していない。上記方法では、R面サファイア基板上へ
のInGaN層の成長を含む複数の材料系について説明
している。米国特許第5 602 418号では、In
GaN単結晶層に関して700℃の成長温度について言
及しているが、このような成長温度がどのようにして達
成され得るかについては何ら言及していない。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明による分子線エピ
タキシーによって(In,Ga)N層構造を成長 させ
る方法は、a)成長チャンバ内に基板を配置する工程
と、b)少なくとも650℃の基板温度で、該基板上に
第1のインジウムモル分率を有する第1の(In,G
a)N層を成長させる工程と、c)該成長チャンバへの
インジウムの供給速度を変化させ、少なくとも650℃
の基板温度で該第1の(In,Ga)N層上に該第1の
インジウムモル分率と異なる第2のインジウムモル分率
を有する第2の(In,Ga)N層を成長させる工程と
を包含し、該成長チャンバへのアンモニアおよびガリウ
ムの供給速度は、該第1の層および該第2の層の成長中
実質的に一定であり、これにより上記目的を達成する。
【0015】d)前記成長チャンバへのインジウムの供
給速度を変化させ、少なくとも650℃の基板温度で前
記第2の層上に前記第2のインジウムモル分率と異なる
第3のインジウムモル分率を有する第3の(In,G
a)N層を成長させる工程をさらに包含してもよい。
【0016】e)前記成長チャンバへのインジウムの供
給速度を変化させ、少なくとも650℃の基板温度で前
記第3の層上に前記第2のインジウムモル分率を有する
第4の(In,Ga)N層を成長させる工程と、f)該
成長チャンバへのインジウムの供給速度を変化させ、少
なくとも650℃の基板温度で該第4の層上に前記第3
のインジウムモル分率を有する第5の(In,Ga)N
層を成長させる工程とをさらに包含してもよい。
【0017】InGaN層の各層を成長させる間、前記
基板温度は650℃〜800℃の範囲であってもよい。
【0018】前記成長チャンバへのアンモニアの流量
と、該成長チャンバへのインジウムおよびガリウムの流
量とのモル比は、少なくとも10:1となるように選択
されてもよい。
【0019】前記成長チャンバへのアンモニアの流量
と、該成長チャンバへのインジウムおよびガリウムの流
量とのモル比は、少なくとも500:1となるように選
択されてもよい。
【0020】前記成長チャンバへのアンモニアの流量
と、該成長チャンバへのインジウムおよびガリウムの流
量とのモル比は、10,000:1未満となるように選
択されてもよい。
【0021】前記成長チャンバに供給されるアンモニア
のビーム等価圧は、1×10-4mbarより大きくても
よい。
【0022】前記成長チャンバに供給されるアンモニア
のビーム等価圧は、2×10-2mbar以下であっても
よい。
【0023】前記成長チャンバに供給されるインジウム
およびガリウムのビーム等価圧は、1×10-8mbar
以上であってもよい。
【0024】前記成長チャンバに供給されるインジウム
およびガリウムのビーム等価圧は、1×10-4mbar
未満であってもよい。
【0025】前記第2のインジウムモル分率は、前記第
1のインジウムモル分率よりも大きくてもよい。
【0026】前記第1のインジウムモル分率は0であ
り、前記第1の(In,Ga)N層はGaN層であって
もよい。
【0027】前記第3のインジウムモル分率は約0.0
5であってもよい。
【0028】前記第2のインジウムモル分率は約0.2
であってもよい。
【0029】各層は、実質的に同じ基板温度で成長して
もよい。
【0030】(In,Ga)N層構造が、上記に記載の
方法によって成長されてもよい。
【0031】(In,Ga)N層レーザダイオードが、
上記に記載の(In,Ga)N層構造を含んでもよい。
【0032】(In,Ga)N発光ダイオードが、上記
に記載の(In,Ga)N層構造を含んでもよい。
【0033】本発明の第1の局面は、分子線エピタキシ
ーによって(In,Ga)N層構造を成長させる方法を
提供する。上記方法は、(a)成長チャンバ内に基板を
配置する工程と、(b)少なくとも650℃の基板温度
でその基板上に第1のインジウムモル分率を有する第1
の(In,Ga)N層を成長させる工程と、(c)成長
チャンバへのインジウムの供給速度を変化させ、それに
より少なくとも650℃の基板温度で第1のインジウム
モル分率と異なる第2のインジウムモル分率を有する第
2の(In,Ga)N層を第1の(In,Ga)N層上
に成長させる工程とを包含する。その成長チャンバへの
アンモニアおよびガリウムの供給速度は、第1の層およ
び第2の層が成長する間、実質的に一定に維持される。
【0034】最大約0.2までのインジウムモル分率に
相当する低いインジウム供給速度では、(In,Ga)
N層の成長速度は、主にガリウムの供給速度によって決
定される。従って、第1の(In,Ga)N層および第
2の(In,Ga)N層を成長させる間、ガリウムの供
給速度を実質的に一定に維持することによって、第1の
(In,Ga)N層の成長速度は、第2の(In,G
a)N層の成長速度に実質的に等しくなることを保証
し、このことによって層構造の成長品質は向上する。
【0035】本発明の方法は、成長プロセスに必要な窒
素ソースとしてアンモニアガスを用いる。これにより、
プラズマソースを提供する場合に比べて簡便となる。上
記方法は、より高い成長温度を用いるために、例えばG
randjeanらの方法によって成長された層よりも
高品質な(In,Ga)N構造を生成する。
【0036】上記方法は、(d)成長チャンバへのイン
ジウムの供給速度を変化させ、それにより少なくとも6
50℃の基板温度で、第2のインジウムモル分率と異な
る第3のインジウムモル分率を有する第3の(In,G
a)N層を第2の層上に成長させる工程をさらに包含し
てもよい。
【0037】上記方法は、(e)成長チャンバへのイン
ジウムの供給速度を変化させ、それにより少なくとも6
50℃の基板温度で、第2のインジウムモル分率を有す
る第4の(In,Ga)N層を第3の層上に成長させる
工程と、(f)成長チャンバへのインジウムの供給速度
を変化させ、それにより少なくとも650℃の基板温度
で、第3のインジウムモル分率を有する第5の(In,
Ga)N層を第4の層上に成長する工程とをさらに包含
してもよい。
【0038】ガリウムおよびアンモニアの供給速度は、
第3の(In,Ga)N層を成長させる間、実質的に一
定に保持される。また第4の(In,Ga)N層および
第5の(In,Ga)N層が提供される場合にも、これ
らガリウムおよびアンモニアの供給速度は実質的に一定
に保持される。ガリウムの供給速度が、成長プロセス全
体を通して実質的に一定に保持されるため、上記構造の
すべての層は、同じ成長速度で成長する。
【0039】InGaN層の成長時の基板温度は、65
0℃〜800℃の範囲であり得る。基板温度が上昇する
につれて、インジウムは、新たに成長したInGaN層
から脱離しようとする。インジウムの脱離を防ぐため、
成長チャンバ内の圧力を上げる必要がある。基板温度が
800℃をはるかに超えている場合、成長チャンバに必
要な圧力は非常に高くなるので、成長条件は、MBEの
成長条件よりもMOCVDの成長条件により近くなり、
この成長プロセスは、事実上MBE成長プロセスでなく
なる。従って、800℃以下の基板温度を用いることが
好ましい。
【0040】アンモニアが成長チャンバへ流れる流量
と、インジウムおよびガリウムが成長チャンバへ流れる
流量とのモル比は、少なくとも10:1となるように選
択され得る。成長温度および層の品質は、10:1以下
のV:III比の場合に対して劣る。アンモニアが成長
チャンバへ流れる流量と、インジウムおよびガリウムが
成長チャンバへ流れる流量とのモル比は、少なくとも5
00:1となるように選択されてもよい。
【0041】アンモニアが成長チャンバへ流れる流量
と、インジウムおよびガリウムが成長チャンバへ流れる
流量とのモル比は、10,000:1未満となるように
選択されてもよい。10,000:1よりもはるかに大
きな比の値の場合も同様に、成長チャンバに必要なガス
圧は非常に高くなるので、成長条件は、MBEの成長条
件よりもMOCVDの成長条件により近くなり、この成
長プロセスは、事実上MBE成長プロセスでなくなる。
【0042】成長チャンバへ供給されるアンモニアのビ
ーム等価圧(beam equivalent pre
ssure)は、1×10-4mbarより高くあり得
る。1×10-4mbar以下のアンモニアのビーム等価
圧の場合、成長速度は非常に低くなり、高品質な層を確
実に成長させることができなくなる。
【0043】成長チャンバへ供給されるアンモニアのビ
ーム等価圧は、2×10-2mbar以下であり得る。2
×10-2mbarをはるかに超えるアンモニアのビーム
等価圧の場合も同様に、成長チャンバに必要なガス圧は
非常に高くなるので、成長条件は、MBEの成長条件よ
りもMOCVDの成長条件により近くなり、この成長プ
ロセスは、事実上MBE成長プロセスでなくなる。
【0044】成長チャンバに供給されるインジウムおよ
びガリウムのビーム等価圧は、1×10-8mbar以上
であり得る。1×10-8mbar未満のインジウムおよ
びガリウムのビーム等価圧の場合、成長速度は非常に低
くなり、高品質な層を確実に成長させることができなく
なる。
【0045】成長チャンバに供給されるインジウムおよ
びガリウムのビーム等価圧は、1×10-4mbar未満
であり得る。1×10-4mbarをはるかに超えるアン
モニアのビーム等価圧の場合も同様に、成長チャンバに
必要なガス圧は非常に高くなるので、成長条件は、MB
Eの成長条件よりもMOCVDの成長条件により近くな
り、この成長プロセスは、事実上MBE成長プロセスで
なくなる。
【0046】第2のインジウムモル分率は、第1のイン
ジウムモル分率よりも大きくてもよい。
【0047】第1のインジウムモル分率はゼロであって
もよく、第1の(In,Ga)N層はGaN層であって
もよい。
【0048】第3のインジウムモル分率は、約0.05
であってもよい。
【0049】第2のインジウムモル分率は、約0.2で
あってもよい。
【0050】各層は、実質的に同じ基板温度で成長され
てもよい。これにより、1つ目の(In,Ga)N層の
成長と次の(In,Ga)N層の成長との間で、基板温
度を変更する必要がある場合に必要とされる成長プロセ
スにおける中断をなくすことができ、その結果、層の品
質は向上する。
【0051】本発明の第2の局面は、上述に規定の方法
によって成長された(In,Ga)N層構造を提供す
る。
【0052】本発明の(In,Ga)N層構造は、例え
ば、(In,Ga)Nレーザダイオードまたは(In,
Ga)N発光ダイオードに組み込まれてもよい。
【0053】
【発明の実施の形態】次に、本発明の好適な実施形態を
添付の図面を参照しながら図示される例を用いて説明す
る。
【0054】図1は、典型的なInGaN層構造1の模
式的な断面図である。この構造は、基板2上に成長した
複数の(In,Ga)N半導体層(図1の例では5層を
示す)からなる。(In,Ga)N層3〜7は異なるイ
ンジウムモル分率を有しており、これによりこれらの層
間で禁止帯が変化する。層のインジウム含有量は、高イ
ンジウムモル分率の層がそれより低いインジウムモル分
率を有する2つの層間に配置されるといったように変化
する。逆の場合も同様である。その結果、図1の(I
n,Ga)N層構造は、低いバンドギャップを有する
(In,Ga)N層が、それよりも高いバンドギャップ
を有する2つの(In,Ga)N層間に挟まれた状態で
形成される。従って、図1の構造は、多重量子井戸構造
として知られている。
【0055】図1の実施形態において、第2の(In,
Ga)N層4および第4の(In,Ga)N層6は、第
1の層3、第3の層5および第5の層7よりも高いイン
ジウムモル分率を有する。第2の(In,Ga)N層4
および第4の(In,Ga)N層6は、便宜上「インジ
ウムリッチ層」と呼ぶ。
【0056】図1の(In,Ga)N層構造において、
インジウムリッチ層4、6のインジウムモル分率は、
0.2である。図1の量子井戸構造において、第1の
(In,Ga)N層3のインジウム含有量は0であり、
従ってこの第1の(In,Ga)N層3は、GaN層で
ある。第3の(In,Ga)N層5および第5の(I
n,Ga)N層7のインジウムモル分率は0.05であ
る。しかしながら、層構造は、これらの特定のインジウ
ム含有量値に限定されない。あるいは、例えば、第3の
(In,Ga)N層5および第5の(In,Ga)N層
7のインジウム含有量が0であり、従ってこれらの層は
GaN層であってもよい。第1の低インジウム層3のイ
ンジウム含有量は、好ましくは、第2の低インジウム層
5、7よりも低い。
【0057】図1には5個の(In,Ga)N層を示す
が、(In,Ga)N層構造は、5個の(In,Ga)
N層よりも少なくてもよいし、多くてもよい。原則とし
て、(In,Ga)N層構造は、第1の(In,Ga)
N層3および第2の(In,Ga)N層4のみからなり
得る。
【0058】図1の(In,Ga)N層構造のMBE成
長法を次に説明する。
【0059】まず、適切な基板2を任意の従来の方法で
準備し洗浄する。次に、その基板2を適切なMBE装置
の成長チャンバ内へ導入する。基板は、GaNまたはA
yGa1-yN(0<y<1)のバルク基板であり得る。
または、基板は、例えば、GaNのエピタキシャル層
が、サファイア、SiC、Si、ZnOまたはMgOの
ベース基板上に堆積されたものからなってもよい。
【0060】まず、この基板を所定の成長温度まで加熱
する。本発明によれば、この成長温度は、少なくとも6
50℃である。650℃よりも高い成長温度を用いても
よく、層が成長する成長温度が高ければ高いほど、この
層の品質は向上する。以下に説明するように、InGa
N層を成長させるには、800℃未満の基板温度が好ま
しい。
【0061】GaNは、約800℃以上の温度まで加熱
されると分解し始める。この分解は、GaNの表面に窒
素ガスまたはアンモニアガスを超過圧力下で供給するこ
とによって防ぐことができる。従って、用いられる基板
がGaN基板またはGaNのエピタキシャル層がベース
基板に堆積された基板の場合、基板の熱分解を防ぐため
に、基板温度が上昇する間、成長チャンバにアンモニア
ガスを供給することが好ましい。原則として、実質的に
800℃未満の基板温度では、アンモニアガスを供給す
る必要はないが、加熱工程の期間全体にわたって、アン
モニアガスを供給する方がより好都合である。
【0062】基板温度が所望の成長温度まで上昇する速
度は、基板の温度分布が不均一になると基板に熱応力を
引き起こすため、基板の温度分布が不均一とならないよ
うに大きすぎてはいけない。1分あたり10〜120℃
の範囲の温度上昇速度が適切であるとわかっている。
【0063】図1に示す(In,Ga)N層構造におい
て、基板2上に成長される第1の層3は、GaN層また
は低インジウム含有量を有するInGaN層である。こ
のような層を成長させるための適切な成長温度は、65
0℃〜1,000℃の範囲である。従って、基板温度
は、第1の(In,Ga)N層3の成長を始める前に、
この範囲の温度まで上昇される。
【0064】MBEによりInGaN層を成長させるた
めには、窒素、ガリウムおよびインジウムを成長チャン
バへ供給する必要がある。本発明において、成長プロセ
スに必要な窒素は、アンモニアガスを成長チャンバに供
給することによって提供される。従って、基板が、In
GaN多重量子井戸構造の第1の層の所望の成長温度に
達すると、(例えば、基板が所望の成長温度まで加熱さ
れているが、アンモニアガスの供給がまだ開始していな
い場合に)成長チャンバへのアンモニアガスの供給が開
始する。本発明によれば、アンモニアガスの成長チャン
バへの供給は、InGaN量子井戸構造の成長の間ずっ
と連続して維持される。
【0065】基板が第1の(In,Ga)N層3の所望
の成長温度に達すると、好ましくは、最大30分間この
温度を維持して、基板をベーキングし、それによって基
板から不純物を除去する。
【0066】ベーキング工程が終了すると(または、ベ
ーキング工程がない場合には、基板2の温度が第1の
(In,Ga)N層3の適切な成長温度に達すると)、
成長チャンバへのガリウムの供給が開始する。この成長
チャンバへのガリウムの供給は、図2aに示すように、
時刻t0で生じる。次に、ガリウムおよび窒素の両方が
成長チャンバへと供給されて、その結果、MBEによっ
て基板2上にGaN層3が成長する。GaN層3の成長
は、層3が所望の厚さに達するまで続く。
【0067】層3を所望の厚さまで成長するために必要
な時間に相当する成長期間の後、成長チャンバへのイン
ジウムの供給が、図2bに示されるように時刻t1で開
始する。ここでインジウム、ガリウムおよび窒素が、成
長チャンバに供給されて、その結果GaN層3上にIn
GaN層4がエピタキシャル成長する。この成長プロセ
スの段階は、InGaN層4が所望の厚さまで成長する
のに必要な時間続く。
【0068】InGaN層4の成長時のインジウムフラ
ックスは、この層の所望のインジウムモル分率を得るよ
うに選択される。例えば、所望のインジウムモル分率が
0.2(すなわち、層4がIn0.2Ga0.8N層)である
場合、時刻t1〜t2の間に成長チャンバへ供給されるイ
ンジウムフラックスが適切に選択される。
【0069】InGaN層4が所望の厚さまで成長する
と、成長チャンバへのインジウムの供給は、時刻t2
停止する。窒素およびガリウムの供給は維持されて、そ
の結果InGaN層4上にさらなるGaN層5が成長す
る。
【0070】第2のインジウムリッチInGaN層6を
成長させるために、次の成長プロセスの間のインジウム
の供給は、時刻t3で開始する。InGaN層6を所望
の厚さまで成長させるのに必要な時間の後、次に時刻t
4でインジウムの供給が停止し、続いてGaN層7が成
長する。最後に、GaN層7の成長が終了すると、時刻
5でガリウムの供給が停止する。
【0071】図2aおよび2bから、ガリウムフラック
スが、(In,Ga)N量子井戸構造1の成長の全体に
わたって実質的に一定値であることが分かる。成長され
た層の組成は、インジウムフラックスを変化させること
によって変化する。この実施形態では、インジウムフラ
ックスは、単純に0(「オフ」)とプリセット値(「オ
ン」)との間で変化させた。これにより、GaN層とI
nGaN層とが交互に成長する。(In,Ga)N量子
井戸構造1を成長させる間、ガリウムフラックスを一定
に維持することによって、成長速度も一定となるという
利点も有する。これは、(In,Ga)N層の成長速度
が、インジウムの供給速度が低い場合には、主にガリウ
ムの供給速度によって決定されるからである。従って、
成長プロセス全体を通して、ガリウムの供給速度を実質
的に一定に維持することによって、量子井戸構造1の各
層が同じ成長速度で成長することを保証し、この結果、
量子井戸構造1の成長品質は向上する。
【0072】図2aおよび2bの実施形態では、第1の
(In,Ga)N層3、第3の(In,Ga)N層5お
よび第5の(In,Ga)N層7がGaN層である。別
の実施形態では、これらの層のうち任意の1以上の層
が、第2のInGaN層4および第4のInGaN層6
よりも低いインジウムモル分率を有する、InGaN層
であってもよい。
【0073】図2cは、本発明の別の実施形態のインジ
ウムフラックスの模式図である。この実施形態におい
て、第3の層5および第5の層7は、InGaN層であ
ることが望ましい。但し、これらの層5および7は、第
2の層4および第4の層6よりも低いインジウム含有量
を有する。(この実施形態でも同様に、第1の層2はG
aN層である。)従って、これらの実施形態において、
第3の層および第5の層を成長させるためのインジウム
フラックスは、第2の層および第4の層を成長させるた
めに用いられるインジウムフラックスよりも低いが0で
ない値に設定される。従って、インジウムフラックス
は、時刻t2およびt4において減少し、完全にはオフに
ならない。
【0074】InGaN層5、7の成長時のインジウム
フラックスは、この層の所望のインジウムモル分率を得
るように選択される。例えば、所望のインジウムモル分
率が0.05である(すなわち、層5、7のそれぞれ
が、In0.05Ga0.95N層である)場合、t2〜t3の間
およびt4〜t5の間に成長チャンバに供給されるインジ
ウムフラックスは、適切に選択される。
【0075】所望ならば、第1の(In,Ga)N層3
はまた、第2の(In,Ga)N層4および第4の(I
n,Ga)N層6よりも低いインジウムモル分率を有す
るInGaN層として成長され得る。このことは、t0
〜t1の期間に成長チャンバ5にゼロでないインジウム
フラックスを供給することによって為され得る。
【0076】上述の実施形態において、GaN層および
InGaN層へのドーピングは、成長プロセス時に意図
的に行っていない。しかしながら、MBE成長プロセス
時に、周知の方法で適切なドーパントを導入することに
よってGaN層またはInGaN層にドーピングするこ
とが可能である。適切なドーパントには、シリコン、す
ず、ゲルマニウム、マグネシウム、カルシウム、カーボ
ンおよびベリリウムが含まれる。GaN層の場合には、
ドーパントとしてインジウムを用いてもよい。
【0077】InGaN多重量子井戸構造が、本発明の
分子線エピタキシー法によって成長されると、さらなる
半導体層が多重量子井戸構造上に成長し、例えば、(A
l,Ga,In)N電子デバイスまたは光電子デバイス
を製造することができる。例えば、本発明の方法によっ
て成長されたInGaN多重量子井戸構造層は、波長範
囲380〜450nmの光を発するレーザダイオードま
たは発光ダイオードの基礎として用いられ得る。
【0078】本発明によれば、インジウムリッチ層4、
6の成長に必要な基板温度は、650℃より高い。成長
プロセス中の基板温度が高いと、インジウムが新たに成
長したInGaN層から脱離しようとする。インジウム
の脱離を防ぐために、成長チャンバ内の圧力を上げる必
要がある。基板温度が800℃をはるかに超える場合に
は、インジウムの脱離を防ぐために成長チャンバに必要
なガス圧は非常に高くなるので、成長条件は、MBEの
成長条件よりもMOCVDの成長条件により近くなり、
この成長プロセスは、事実上MBE成長プロセスでなく
なる。従って、インジウムリッチ層を成長させる場合に
は、800℃以下の基板温度を用いることが好ましい。
【0079】GaN層または低インジウムモル分率を有
するInGaN層の成長温度は、インジウムリッチIn
GaN層の成長温度よりも高くあり得る。原則として、
GaN層または低インジウムモル分率を有するInGa
N層の場合には、約1000℃の基板温度が用いられ得
る。しかしながら、同じ基板温度で多重量子井戸構造の
すべての層を成長させることが好ましい。この理由は、
多重量子井戸構造の2つの層を成長させる間で基板温度
が変化すると、基板温度が一方の層に用いた温度から次
の層に用いられる温度へと変化する間、成長プロセスを
中断する必要があるためである。このような成長プロセ
スにおける中断によって、多重量子井戸構造の品質が損
なわれる恐れがあり、インジウムリッチInGaN層よ
りも高い成長温度でGaN層または低インジウムInG
aN層を成長することによって得られるいくつかの利点
を損ない得る。
【0080】多重量子井戸構造全体が1つの成長温度で
成長される場合、成長温度は、上述の理由から、少なく
とも650℃となるように選択され、好ましくは650
℃〜約800℃となるように選択される。
【0081】この成長プロセスでは、アンモニアガス
が、成長プロセス中連続して成長チャンバに供給され
る。アンモニアは、好ましくは、1×10-4mbarよ
り高い範囲のビーム等価圧で供給される。元素ガリウム
または元素ガリウムおよびインジウムのビーム等価圧
は、好ましくは、1×10-8以上である(インジウムお
よびガリウムの両方が供給される場合には、インジウム
のビーム等価圧とガリウムのビーム等価圧とを合わせた
値が1×10-8以上であることが好ましい)。アンモニ
アのビーム等価圧が1×10-4mbar以下であるか、
あるいはインジウムまたはインジウムおよびガリウムの
ビーム等価圧が1×10-8mbar未満である場合、成
長速度は非常に遅くなり、高品質な層を確実に成長させ
ることができなくなる。
【0082】アンモニアは、好ましくは、2×10-2
bar以下のビーム等価圧で供給される。元素ガリウム
または元素ガリウムおよびインジウムのビーム等価圧
は、好ましくは、1×10-4mbarよりも低い。アン
モニアのビーム等価圧が、2×10-2mbarをはるか
に超えるか、あるいは、元素ガリウムまたは元素ガリウ
ムおよびインジウムのビーム等価圧が、1×10-4mb
arをはるかに超えてしまった場合、成長チャンバに必
要なガス圧は非常に高くなるので、成長条件は、MBE
の成長条件よりもMOCVDの成長条件により近くな
り、この成長プロセスは、事実上MBE成長プロセスで
なくなる。
【0083】好適な1実施形態では、以下のパラメータ
を用いた。
【0084】 基板温度 :650〜700℃ V/III比 :約500:1 ガリウムのビーム等価圧 :1×10-7〜3×10-7
bar インジウムのビーム等価圧:1×10-7〜3×10-7
bar アンモニアのビーム等価圧:約1×10-4mbar この実施形態において、所望の基板温度は、650℃〜
700℃の範囲内の温度となるように選択され、層構造
の成長全体を通して基板温度を意図的に変化させなかっ
た(但し、たとえ基板温度を意図的に変化させない場合
であっても、基板温度の微小な変動が発生する可能性が
あることに留意されたい)。
【0085】ガリウムのビーム等価圧は、1×10-7
3×10-7mbarの範囲内となるように選択され、実
質的に成長速度を一定に維持するように、層構造の成長
全体を通して、ビーム等価圧を意図的に変化させなかっ
た。
【0086】各層が所望のインジウムモル分率となるよ
うに、インジウムのビーム等価圧を変化させた。ガリウ
ムのビーム等価圧が1×10-7〜3×10-7mbarの
範囲内である場合、インジウムリッチ層のためのインジ
ウムのビーム等価圧は、1×10-7〜3×10-7mba
rの範囲内である。
【0087】図3は、本発明の方法によって成長された
図1に示すタイプの意図的なドーピングを行っていない
InGaN/GaN多重量子井戸構造の光ルミネセンス
スペクトルである。このスペクトルは、約440nmの
波長に中心を有する鋭く明確なピークによって特徴付け
られていることが分かる。これは、高品質なInGaN
/GaN多重量子井戸を示す。
【0088】図4は、本発明の方法によって成長された
InGaN/GaN多重量子井戸構造の断面の透過型電
子顕微鏡写真である。個々のGaN層およびInGaN
層が明瞭に示され、この構造全体にわたって平坦である
ことが分かる。これもまた、高品質なInGaN/Ga
N多重量子井戸を示す。
【0089】本発明は、成長プロセス時に10:1より
も高いV/III比を達成し、好ましくは、成長プロセ
ス時に500:1よりも高いV/III比を達成するこ
とが可能なMBE成長装置を必要とする。本発明の成長
プロセス時に高V/III比を用いることによって、I
nGaN窒化物半導体層が、従来技術によるMBE法で
用いられた温度よりも十分に高い温度で成長することが
可能となる。これにより材料の品質は向上する。本発明
のMBE成長プロセスは、従来のMOCVDプロセスで
行う場合に比べて少なくとも1000分の1のアンモニ
アガスのみを必要とする。
【0090】このような高V/III比は、例えば、ア
ンモニアガスが供給管を通って成長チャンバ内に導入さ
れるMBE成長装置で達成可能である。このMBE成長
装置の供給管の放出口の端は、基板からの放射熱を受け
ることなく、可能なかぎり基板に近づけて配置される。
このような放射熱は、供給管の放出口の局所的な過度の
加熱を引き起こす。従来の蒸発セルを用いて、元素ガリ
ウムおよび元素インジウムが成長チャンバ内に導入され
る。必要に応じてさらなる蒸発セルを用いれば、アルミ
ニウムおよび/または単一のドーパントを供給して、エ
ピタキシャル成長材料内に取り入れることができる。
【0091】図5は、本発明の方法による分子線エピタ
キシーによって窒化物半導体材料を成長するために適切
な装置の模式図である。この装置は、基板Sを支持しか
つ加熱するように構成された加熱支持体12が内部に配
置された成長チャンバ10を備える。成長チャンバ10
は、成長チャンバ10内に延びる排気管16を介して超
高真空ポンプ14に接続されている。排気管16の内部
の端は、成長チャンバ10の真空排出部18を規定す
る。真空排出部18は、基板支持体12に隣接して配置
される。
【0092】成長チャンバ10には、成長チャンバ内に
延びる第1の供給管20がさらに設けられる。これによ
り、第1の供給管20の排出部22は、エピタキシャル
成長が生じる基板Sの表面に隣接し、面する。第1の供
給管20は、第1の供給管20の排出部22と基板Sの
エピタキシャル成長表面との間の比較的短い距離が、エ
ピタキシャル成長プロセス中に変更できるように、チャ
ンバに対して調節可能に取付けられ得る。第1の供給管
20の長手方向の軸は、エピタキシャル成長面に対して
実質的に垂直である。
【0093】第1の供給管20は、エピタキシャル成長
プロセスに必要な窒素前駆体であるアンモニアを供給す
るために用いられる。第1の供給管20の排出部22
が、基板Sに比較的近くに位置しているので、ポンプ1
4によって成長チャンバ10内の超高真空環境を達成で
きるようにした状態で、比較的高いアンモニア蒸気圧
が、エピタキシャル成長している材料の表面に局所的に
集中する。高アンモニア蒸気圧によって、成長プロセス
時に高V/III比が達成され得る。
【0094】上記装置は、独立して動作可能なシャッタ
ーによって制御された蒸発セル24、26(このような
2つのセルを図5に示す)をさらに備える。これらの蒸
発セルは、元素ガリウムのソースおよびエピタキシャル
成長プロセスのためのソースを含む。これら蒸発セル2
4、26は、従来通りの位置に配置され、第2およびさ
らなる供給管をそれぞれ規定する。成長プロセス時に、
例えば、ドーパント化学種を供給するために、さらなる
蒸発セルを設けてもよい。
【0095】上述のタイプのMBE装置は、欧州特許出
願第98301842.5号に記載されている。同特許
出願の内容を本明細書中において参考として援用する。
しかしながら、本発明は、欧州特許出願第983018
42.5/0 864 672号に記載のタイプのMB
E装置に限定されるのではなくて、必要なV/III比
を提供することが可能な任意のMBE成長装置で実行さ
れ得ることを理解されたい。
【0096】
【発明の効果】上述的多様に、本発明は、分子線エピタ
キシーによる(In,Ga)多層構造を成長させる方法
を提供する。多層構造におけるGaNまたはInGaN
層の各々が、少なくとも650℃の基板温度で成長し、
これによって材料品質が向上する。成長プロセスのため
の窒素ソースとして、アンモニアガスを用いる。アンモ
ニアおよびガリウムは、実質的に一定の速度で成長チャ
ンバに供給され、成長される層の所望の組成を選択する
ように、成長チャンバへのインジウムの供給速度を変化
させる。これにより、上記構造は、実質的に一定の成長
速度で成長することができる。基板温度は、好ましく
は、成長プロセス中一定である。これにより、一方の層
の成長と別の層の成長との間で基板温度を変化させるた
めに、成長プロセスを中断する必要性をなくすことがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、(In,Ga)N多重量子井戸構造の
模式的な断面図である。
【図2a】図2aは、本発明の1実施形態による図1の
(In,Ga)N多重量子井戸構造を成長させるための
ガリウムの流量の模式的な図である。
【図2b】図2bは、本発明の1実施形態による図1の
(In,Ga)N多重量子井戸構造を成長させるための
インジウムの流量の模式的な図である。
【図2c】図2cは、本発明の別の実施形態によるイン
ジウムの流量の模式的な図である。
【図3】図3は、本発明の方法にしたがって成長された
InGaN/GaN多重量子井戸構造の光ルミネセンス
スペクトルを示す。
【図4】図4は、本発明の方法にしたがって成長された
InGaN/GaN多重量子井戸構造の断面の透過型電
子顕微鏡写真である。
【図5】図5は、本発明の方法を実行するための適切な
装置の模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェニファー メアリ バーンズ イギリス国 ティーダブリュー12 1イー エフ ミドルセックス, ハンプトン, レクトリー グローブ 98 (72)発明者 ヴァレリー ブスケ イギリス国 オーエックス4 4ワイエヌ オックスフォード, サンドフォド オ ン テムズ, ヘンリー ロード, マナ ー ハウス, ザ トップ フラット (72)発明者 ジョナサン フェファナン イギリス国 オーエックス2 9ビーダブ リュー オックスフォード, エインシャ ム ロード, デントン クローズ 45 Fターム(参考) 4G077 AA03 BE11 BE15 DA05 EA02 EF05 HA02 SC03 5F052 DA04 DB06 JA07 KA01 KA05 5F103 AA04 DD01 GG01 HH03 HH04 LL02 LL03 NN01 NN10 RR04

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分子線エピタキシーによって(In,G
    a)N層構造を成長させる方法であって、 a)成長チャンバ内に基板を配置する工程と、 b)少なくとも650℃の基板温度で、該基板上に第1
    のインジウムモル分率を有する第1の(In,Ga)N
    層を成長させる工程と、 c)該成長チャンバへのインジウムの供給速度を変化さ
    せ、少なくとも650℃の基板温度で該第1の(In,
    Ga)N層上に該第1のインジウムモル分率と異なる第
    2のインジウムモル分率を有する第2の(In,Ga)
    N層を成長させる工程とを包含し、該成長チャンバへの
    アンモニアおよびガリウムの供給速度は、該第1の層お
    よび該第2の層の成長中実質的に一定である、方法。
  2. 【請求項2】 d)前記成長チャンバへのインジウムの
    供給速度を変化させ、少なくとも650℃の基板温度で
    前記第2の層上に前記第2のインジウムモル分率と異な
    る第3のインジウムモル分率を有する第3の(In,G
    a)N層を成長させる工程をさらに包含する、請求項1
    に記載の方法。
  3. 【請求項3】 e)前記成長チャンバへのインジウムの
    供給速度を変化させ、少なくとも650℃の基板温度で
    前記第3の層上に前記第2のインジウムモル分率を有す
    る第4の(In,Ga)N層を成長させる工程と、 f)該成長チャンバへのインジウムの供給速度を変化さ
    せ、少なくとも650℃の基板温度で該第4の層上に前
    記第3のインジウムモル分率を有する第5の(In,G
    a)N層を成長させる工程とをさらに包含する、請求項
    2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 InGaN層の各層を成長させる間、前
    記基板温度は650℃〜800℃の範囲である、請求項
    1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記成長チャンバへのアンモニアの流量
    と、該成長チャンバへのインジウムおよびガリウムの流
    量とのモル比は、少なくとも10:1となるように選択
    される、請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記成長チャンバへのアンモニアの流量
    と、該成長チャンバへのインジウムおよびガリウムの流
    量とのモル比は、少なくとも500:1となるように選
    択される、請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記成長チャンバへのアンモニアの流量
    と、該成長チャンバへのインジウムおよびガリウムの流
    量とのモル比は、10,000:1未満となるように選
    択される、請求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記成長チャンバに供給されるアンモニ
    アのビーム等価圧は、1×10-4mbarより大きい、
    請求項1に記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記成長チャンバに供給されるアンモニ
    アのビーム等価圧は、2×10-2mbar以下である、
    請求項1に記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記成長チャンバに供給されるインジ
    ウムおよびガリウムのビーム等価圧は、1×10-8mb
    ar以上である、請求項1に記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記成長チャンバに供給されるインジ
    ウムおよびガリウムのビーム等価圧は、1×10-4mb
    ar未満である、請求項1に記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記第2のインジウムモル分率は、前
    記第1のインジウムモル分率よりも大きい、請求項1に
    記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記第1のインジウムモル分率は0で
    あり、前記第1の(In,Ga)N層はGaN層であ
    る、請求項1に記載の方法。
  14. 【請求項14】 前記第3のインジウムモル分率は約
    0.05である、請求項1に記載の方法。
  15. 【請求項15】 前記第2のインジウムモル分率は約
    0.2である、請求項1に記載の方法。
  16. 【請求項16】 各層は、実質的に同じ基板温度で成長
    する、請求項1に記載の方法。
  17. 【請求項17】 請求項1に記載の方法によって成長し
    た(In,Ga)N層構造。
  18. 【請求項18】 請求項17に記載の(In,Ga)N
    層構造を含む(In,Ga)N層レーザダイオード。
  19. 【請求項19】 請求項17に記載の(In,Ga)N
    層構造を含む(In,Ga)N発光ダイオード。
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