JP2002356338A - アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法及び装置 - Google Patents
アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】耐プラズマ性を有する元素であるアルミニウム
及び／又はイットリウムを均一に分散し、且つ不純物の
少ないアルミニウム及び／又はイットリウム系複合石英
ガラスインゴットの製造方法及びその方法を用いた装置
を提供する。を提供する。 【解決の手段】酸水素火炎を熱源とした炉にアルミニウ
ム及び／又はイットリウムを含むシリカ粉を落下、積層
後、外周方向へ伸展させることにより、アルミニウム及
び／又はイットリウムとシリカが均一に分散されたイン
ゴットとするアルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスの製造方法及びその方法を用いた装置を
用いる。
及び／又はイットリウムを均一に分散し、且つ不純物の
少ないアルミニウム及び／又はイットリウム系複合石英
ガラスインゴットの製造方法及びその方法を用いた装置
を提供する。を提供する。 【解決の手段】酸水素火炎を熱源とした炉にアルミニウ
ム及び／又はイットリウムを含むシリカ粉を落下、積層
後、外周方向へ伸展させることにより、アルミニウム及
び／又はイットリウムとシリカが均一に分散されたイン
ゴットとするアルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスの製造方法及びその方法を用いた装置を
用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複合石英ガラス、
特に半導体大型Ｓｉ基板の製造工程等、高密度プラズマ
環境下で使用されるアルミニウム及び／又はイットリウ
ム含有複合石英ガラスの製造方法及びこの方法を用いた
アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラ
ス製造用装置に関する。
特に半導体大型Ｓｉ基板の製造工程等、高密度プラズマ
環境下で使用されるアルミニウム及び／又はイットリウ
ム含有複合石英ガラスの製造方法及びこの方法を用いた
アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラ
ス製造用装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造装置、液晶製造装置な
どにはプラズマ反応装置が用いられている。これら装置
のプラズマ発生部分には主として透明石英ガラスからな
るベルジャー、フォーカスリング等が使用される。ここ
で、フッ素系プラズマ、例えば、ＣＦ4／Ｏ2プラズマに
対する耐性は十分とは言えない。これはフッ素ラジカル
によってシリカＳｉＯ2中のＳｉがＳｉＦ4の形で蒸発
し、消耗してしまうからである。
どにはプラズマ反応装置が用いられている。これら装置
のプラズマ発生部分には主として透明石英ガラスからな
るベルジャー、フォーカスリング等が使用される。ここ
で、フッ素系プラズマ、例えば、ＣＦ4／Ｏ2プラズマに
対する耐性は十分とは言えない。これはフッ素ラジカル
によってシリカＳｉＯ2中のＳｉがＳｉＦ4の形で蒸発
し、消耗してしまうからである。
【０００３】そこで、耐プラズマ性を有する元素を、シ
リカ粉末と乾式混合した後、融点以上の温度で電気溶融
する方法（第１の方法）が考えられる。また、石英ガラ
ス部材の表面にゾル・ゲル法等で表面修飾膜を形成する
方法（第２の方法）が考えられる。
リカ粉末と乾式混合した後、融点以上の温度で電気溶融
する方法（第１の方法）が考えられる。また、石英ガラ
ス部材の表面にゾル・ゲル法等で表面修飾膜を形成する
方法（第２の方法）が考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述の第１の方法は添
加元素の偏在が大きくしかも、溶融ガラス中に空洞（ボ
イド）が発生しやすい。また、これを用いた耐プラズマ
テストは石英ガラスそのものの性能とほぼ同等ないしは
若干劣る。これは、添加元素の偏在が大きくなると、Ｓ
ｉの原子価（４価）と添加元素の原子価との食い違いか
らどの原子とも結合しない酸素Ｏが生成される確率が大
きくなることに起因すると推定される。
加元素の偏在が大きくしかも、溶融ガラス中に空洞（ボ
イド）が発生しやすい。また、これを用いた耐プラズマ
テストは石英ガラスそのものの性能とほぼ同等ないしは
若干劣る。これは、添加元素の偏在が大きくなると、Ｓ
ｉの原子価（４価）と添加元素の原子価との食い違いか
らどの原子とも結合しない酸素Ｏが生成される確率が大
きくなることに起因すると推定される。
【０００５】他方、前述の第２のゾル・ゲル法による膜
形成は収縮率が５０％程度で非常に大きくクラックが発
生しやすい。膜厚は１μｍ形成するのも容易なことでは
ない。更に、石英ガラスと表面修飾膜との線膨張係数が
約１０倍異なるため界面にひずみがかかり、表面修飾膜
にクラックがはいりやすい。
形成は収縮率が５０％程度で非常に大きくクラックが発
生しやすい。膜厚は１μｍ形成するのも容易なことでは
ない。更に、石英ガラスと表面修飾膜との線膨張係数が
約１０倍異なるため界面にひずみがかかり、表面修飾膜
にクラックがはいりやすい。
【０００６】また、表面修飾膜は石英ガラス無垢の場合
に比較して約１０倍の耐プラズマ性を有するが、膜厚が
薄いため長時間の使用には無理があるといった問題があ
った。
に比較して約１０倍の耐プラズマ性を有するが、膜厚が
薄いため長時間の使用には無理があるといった問題があ
った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題に
鑑み、鋭意研究した結果、耐プラズマ性を有する元素の
一つであるアルミニウム及び／又はイットリウムを均一
に分散し、且つ不純物の少ないアルミニウム及び／又は
イットリウム系複合石英ガラスインゴットの製造を可能
とした。
鑑み、鋭意研究した結果、耐プラズマ性を有する元素の
一つであるアルミニウム及び／又はイットリウムを均一
に分散し、且つ不純物の少ないアルミニウム及び／又は
イットリウム系複合石英ガラスインゴットの製造を可能
とした。
【０００８】すなわち、酸水素火炎を熱源とした炉、望
ましくは回転する炉にアルミニウム及び／又はイットリ
ウムを含むシリカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及
び／又はイットリウム含有物質とシリカ粉を別々に落下
積層させ、外周方向に伸展させることにより、アルミニ
ウム及び／又はイットリウムが均一に分散したアルミニ
ウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴ
ットの製造を可能とした。
ましくは回転する炉にアルミニウム及び／又はイットリ
ウムを含むシリカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及
び／又はイットリウム含有物質とシリカ粉を別々に落下
積層させ、外周方向に伸展させることにより、アルミニ
ウム及び／又はイットリウムが均一に分散したアルミニ
ウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴ
ットの製造を可能とした。
【０００９】また、炉、望ましくは回転する炉と炉天井
にアルミニウム及び／又はイットリウムを含むシリカ
粉、あるいはアルミニウム含有物質及び／又はイットリ
ウム含有物質とシリカ粉を別々に炉底へ落下させる供給
部、炉内を加熱するバーナーを取り付けたアルミニウム
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラス製造用装置
によって、アルミニウム及び／又はイットリウムが均一
に分散した複合石英ガラスインゴットの製造を可能とし
た。
にアルミニウム及び／又はイットリウムを含むシリカ
粉、あるいはアルミニウム含有物質及び／又はイットリ
ウム含有物質とシリカ粉を別々に炉底へ落下させる供給
部、炉内を加熱するバーナーを取り付けたアルミニウム
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラス製造用装置
によって、アルミニウム及び／又はイットリウムが均一
に分散した複合石英ガラスインゴットの製造を可能とし
た。
【００１０】また、炉に一定量のアルミニウム及び／又
はイットリウムを含むシリカ粉、あるいは一定量のアル
ミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物質と一
定量のシリカ粉を別々に供給するため、ホッパーから取
り出される粉体を回転テーブルで受け、回転テーブル上
に設けた掻き取り板によって、一定量の粉体が供給され
る様にし、また、アルミニウム及び／又はイットリウム
含有複合石英ガラスインゴットと反応せず、剥離性がよ
く、耐熱性に優れた炭化珪素質レンガを炉内耐火物とし
て使用することでアルミニウム及び／又はイットリウム
が均一に分散し不純物の少ないアルミニウム及び／又は
イットリウム系複合石英ガラスインゴットの製造を可能
とした。尚、製造装置については上述装置に限定される
ものではない。
はイットリウムを含むシリカ粉、あるいは一定量のアル
ミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物質と一
定量のシリカ粉を別々に供給するため、ホッパーから取
り出される粉体を回転テーブルで受け、回転テーブル上
に設けた掻き取り板によって、一定量の粉体が供給され
る様にし、また、アルミニウム及び／又はイットリウム
含有複合石英ガラスインゴットと反応せず、剥離性がよ
く、耐熱性に優れた炭化珪素質レンガを炉内耐火物とし
て使用することでアルミニウム及び／又はイットリウム
が均一に分散し不純物の少ないアルミニウム及び／又は
イットリウム系複合石英ガラスインゴットの製造を可能
とした。尚、製造装置については上述装置に限定される
ものではない。
【００１１】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１はアルミニウム及び／又はイ
ットリウム含有複合石英ガラス製造用装置の正面図であ
り、図２は図１の装置にさらに補助バーナーを設けた装
置の正面図である。
ットリウム含有複合石英ガラス製造用装置の正面図であ
り、図２は図１の装置にさらに補助バーナーを設けた装
置の正面図である。
【００１３】図１において、炉１はモータで回転駆動さ
れるフレームにアルミナレンガが敷き詰めてあり、側壁
部は製造するインゴットの外形に合わせて炭化珪素質レ
ンガを適宜の形状に配列したものである。側壁１１の外
側には断熱保温のためにアルミナ多孔質レンガとアルミ
ナレンガを二重に配置してある。炉の上部は開放してあ
り、炉天井２が間隙Ｓをあけて配置される。炉天井２
は、アルミナレンガや多孔質レンガ、またはジルコニア
系レンガ等の耐熱性を有するレンガを配列したものであ
り、バーナー６の取り付け穴や炉内を監視する窓を設け
る穴が形成してある。
れるフレームにアルミナレンガが敷き詰めてあり、側壁
部は製造するインゴットの外形に合わせて炭化珪素質レ
ンガを適宜の形状に配列したものである。側壁１１の外
側には断熱保温のためにアルミナ多孔質レンガとアルミ
ナレンガを二重に配置してある。炉の上部は開放してあ
り、炉天井２が間隙Ｓをあけて配置される。炉天井２
は、アルミナレンガや多孔質レンガ、またはジルコニア
系レンガ等の耐熱性を有するレンガを配列したものであ
り、バーナー６の取り付け穴や炉内を監視する窓を設け
る穴が形成してある。
【００１４】炉１を構成するレンガの材料としては、Ｍ
ｇＯ―Ａｌ2Ｏ3等のマグネシア系レンガやＣａＯ等の塩
基性耐火物はアルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスを溶融する高温に耐え切れず、また、溶
融石英ガラスと激しく反応するので使用することができ
ない。
ｇＯ―Ａｌ2Ｏ3等のマグネシア系レンガやＣａＯ等の塩
基性耐火物はアルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスを溶融する高温に耐え切れず、また、溶
融石英ガラスと激しく反応するので使用することができ
ない。
【００１５】また、Ａｌ2Ｏ3等の中性耐火物は、耐熱性
は十分であるが、溶融石英ガラスと反応するため好まし
くなく、溶融石英ガラスと直接接触する部分には使用す
ることができない。
は十分であるが、溶融石英ガラスと反応するため好まし
くなく、溶融石英ガラスと直接接触する部分には使用す
ることができない。
【００１６】炭化珪素質耐火物は耐熱性が高く、石英ガ
ラスの剥離性が良好で、強度も十分であるため、溶融石
英ガラスと直接接触する側壁材として適している。中で
も、酸化珪素（ＳｉＯ2）、または、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ
4）をバインダーとした炭化珪素質レンガが好ましく、
より好ましいのは窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）をバインダーと
した窒化珪素結合炭化珪素質レンガ（ＳｉＣ８０％、Ｓ
ｉ3Ｎ4２０％）である。
ラスの剥離性が良好で、強度も十分であるため、溶融石
英ガラスと直接接触する側壁材として適している。中で
も、酸化珪素（ＳｉＯ2）、または、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ
4）をバインダーとした炭化珪素質レンガが好ましく、
より好ましいのは窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）をバインダーと
した窒化珪素結合炭化珪素質レンガ（ＳｉＣ８０％、Ｓ
ｉ3Ｎ4２０％）である。
【００１７】炉１に使用するレンガは、使用に先立って
表面を焼成し、溶融石英ガラスとの接触面となるレンガ
表面に付着した金属不純物を除去する。また、レンガの
微細破片は発泡剤としての機能を有し、接触したアルミ
ニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスに微
細な泡を発生させ、透明性を損なう原因となるので、こ
の表面の微細破片を焼成によって除去する。
表面を焼成し、溶融石英ガラスとの接触面となるレンガ
表面に付着した金属不純物を除去する。また、レンガの
微細破片は発泡剤としての機能を有し、接触したアルミ
ニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスに微
細な泡を発生させ、透明性を損なう原因となるので、こ
の表面の微細破片を焼成によって除去する。
【００１８】炉底は、酸水素バーナーからの熱を直接受
けるので炉内に面した部分にはアルミナレンガよりも耐
熱性に優れるＺｒＯ2−ＳｉＯ2系のジルコン質レンガを
用いるのが望ましい。しかし、ジルコン質レンガは、ア
ルミナレンガ同様、直接石英ガラスに接触すると反応
し、製品が割れたり、炉からの取り出しが困難になる等
の問題が発生するため，製品と炉底レンガが剥離する様
にφ２〜φ１０ｍｍの耐熱性に優れ、剥離性の良いジル
コニア粒子を炉底レンガ上一面に薄く敷き詰める。粒子
状とすることにより、加熱、冷却時のガラスとの熱膨張
率差による影響も緩和することができる。
けるので炉内に面した部分にはアルミナレンガよりも耐
熱性に優れるＺｒＯ2−ＳｉＯ2系のジルコン質レンガを
用いるのが望ましい。しかし、ジルコン質レンガは、ア
ルミナレンガ同様、直接石英ガラスに接触すると反応
し、製品が割れたり、炉からの取り出しが困難になる等
の問題が発生するため，製品と炉底レンガが剥離する様
にφ２〜φ１０ｍｍの耐熱性に優れ、剥離性の良いジル
コニア粒子を炉底レンガ上一面に薄く敷き詰める。粒子
状とすることにより、加熱、冷却時のガラスとの熱膨張
率差による影響も緩和することができる。
【００１９】原料のアルミニウム及び／又はイットリウ
ムを含むシリカ粉はホッパー３に貯蔵しており、ホッパ
ー３には振動を加えてアルミニウム及び／又はイットリ
ウムを含むシリカ粉が詰まらない様にする。図３に示す
様にホッパー３の下端には開口度を調節できる取出し口
３０が設けてあり、その下端に回転テーブル３１が設置
してある。回転テーブル３１には、均し板３２が設けて
あり、この均し板３２の下縁は回転テーブル面から間隔
をおいて取り付けてあり、この間隔は調整可能である。
ムを含むシリカ粉はホッパー３に貯蔵しており、ホッパ
ー３には振動を加えてアルミニウム及び／又はイットリ
ウムを含むシリカ粉が詰まらない様にする。図３に示す
様にホッパー３の下端には開口度を調節できる取出し口
３０が設けてあり、その下端に回転テーブル３１が設置
してある。回転テーブル３１には、均し板３２が設けて
あり、この均し板３２の下縁は回転テーブル面から間隔
をおいて取り付けてあり、この間隔は調整可能である。
【００２０】ホッパー３から供給された粉体は、回転テ
ーブル３１の回転にともなって均し板３２に衝突し、均
し板３２の下縁と回転テーブルの間隔の厚みに均され
る。この均し作業の際の余剰の粉体は、回転テーブル３
１の外周縁に設けられた粉体回収ホッパー４に回収され
ホッパー３等に戻される。均し板３２の下流側には均し
板３２と同様の構成の掻き取り板３３が設置してある。
この掻き取り板３３は、均し板３２で一定厚さに均され
た粉体を回転テーブル３１の半径方向外側に掻き出し回
転テーブル３１の下に設けた供給ホッパー５に落下させ
る様にしたものである。掻き取り板３３は、回転テーブ
ル３１の外縁から回転中心に延びている。掻き取り板３
３の長さ、回転テーブル３１の回転速度及び均し板３２
の下縁と回転テーブル３１の間隔を調整することで供給
ホッパー５に落下したシリカ粉は、打点記録計で落下量
が監視、制御され、適宜の手段で炉１に送り込まれる。
ーブル３１の回転にともなって均し板３２に衝突し、均
し板３２の下縁と回転テーブルの間隔の厚みに均され
る。この均し作業の際の余剰の粉体は、回転テーブル３
１の外周縁に設けられた粉体回収ホッパー４に回収され
ホッパー３等に戻される。均し板３２の下流側には均し
板３２と同様の構成の掻き取り板３３が設置してある。
この掻き取り板３３は、均し板３２で一定厚さに均され
た粉体を回転テーブル３１の半径方向外側に掻き出し回
転テーブル３１の下に設けた供給ホッパー５に落下させ
る様にしたものである。掻き取り板３３は、回転テーブ
ル３１の外縁から回転中心に延びている。掻き取り板３
３の長さ、回転テーブル３１の回転速度及び均し板３２
の下縁と回転テーブル３１の間隔を調整することで供給
ホッパー５に落下したシリカ粉は、打点記録計で落下量
が監視、制御され、適宜の手段で炉１に送り込まれる。
【００２１】アルミニウム含有物質及び／又はイットリ
ウム含有物質とシリカ粉を別々に供給する場合は、前述
設備を２基別々に設け適宜の手段で炉１に送り込む。
ウム含有物質とシリカ粉を別々に供給する場合は、前述
設備を２基別々に設け適宜の手段で炉１に送り込む。
【００２２】アルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスの原料の内、アルミニウムはアンモニウ
ム・ミョウバン熱分解法あるいは有機アルミニウムの加
水分解法により得られたアルミナに含まれるアルミニウ
ムでよく、また、イットリウムは希土類元素濃縮物を溶
媒抽出して得られるイットリアに含まれるイットリウム
などを使用する。
複合石英ガラスの原料の内、アルミニウムはアンモニウ
ム・ミョウバン熱分解法あるいは有機アルミニウムの加
水分解法により得られたアルミナに含まれるアルミニウ
ムでよく、また、イットリウムは希土類元素濃縮物を溶
媒抽出して得られるイットリアに含まれるイットリウム
などを使用する。
【００２３】またシリカ粉は、珪石、珪素、水晶粉やシ
リコンアルコキシドを塩酸、或いは、アンモニア触媒下
で加水分解して得たシリカを焼成したものやアルカリ金
属珪酸水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製し、
焼成したものなどを使用する。また、アルミニウム及び
／又はイットリウムを含むシリカ粉の供給速度は、０．
１ｋｇ〜１０ｋｇ／Ｈｒ、好ましくは０．３ｋｇ〜３ｋ
ｇ／Ｈｒが望ましい。
リコンアルコキシドを塩酸、或いは、アンモニア触媒下
で加水分解して得たシリカを焼成したものやアルカリ金
属珪酸水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製し、
焼成したものなどを使用する。また、アルミニウム及び
／又はイットリウムを含むシリカ粉の供給速度は、０．
１ｋｇ〜１０ｋｇ／Ｈｒ、好ましくは０．３ｋｇ〜３ｋ
ｇ／Ｈｒが望ましい。
【００２４】図４に示すバーナーは、公知の石英ガラス
性のバーナーであり、水素と酸素の供給管及び、アルミ
ニウム及び／又はイットリウムを含むシリカ粉、あるい
はアルミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物
質とシリカ粉を別々に供給できる供給管を有するもので
ある。このバーナーが炉天井２の耐熱レンガに設けた穴
に図１及び図２に示すようなバーナー先端が炉天井２よ
り突出する様、取り付けられている。
性のバーナーであり、水素と酸素の供給管及び、アルミ
ニウム及び／又はイットリウムを含むシリカ粉、あるい
はアルミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物
質とシリカ粉を別々に供給できる供給管を有するもので
ある。このバーナーが炉天井２の耐熱レンガに設けた穴
に図１及び図２に示すようなバーナー先端が炉天井２よ
り突出する様、取り付けられている。
【００２５】製造するアルミニウム及び／又はイットリ
ウム含有複合石英ガラスインゴットの大きさ、すなわち
炉の大きさに応じて、図２に示すように、アルミニウム
及び／又はイットリウムを含むシリカ粉、あるいはアル
ミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物質とシ
リカ粉を別々に供給できる供給装置を有するメインバー
ナー６１に加えて補助バーナー６２を１個、もしくは複
数個設ける。補助バーナー６２により炉内に熱を供給
し、アルミニウム及び/又はイットリウムを含むシリカ
粉、またはアルミニウム及び/又はイットリウム含有物
質とシリカ粉をメインバーナー６１で溶融、積層した、
大型表面を有するアルミニウム及び/又は・含有複合石
英ガラスを更に加熱して温度を上昇させて流動させ、炉
の外周方向に更に伸展させる。
ウム含有複合石英ガラスインゴットの大きさ、すなわち
炉の大きさに応じて、図２に示すように、アルミニウム
及び／又はイットリウムを含むシリカ粉、あるいはアル
ミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物質とシ
リカ粉を別々に供給できる供給装置を有するメインバー
ナー６１に加えて補助バーナー６２を１個、もしくは複
数個設ける。補助バーナー６２により炉内に熱を供給
し、アルミニウム及び/又はイットリウムを含むシリカ
粉、またはアルミニウム及び/又はイットリウム含有物
質とシリカ粉をメインバーナー６１で溶融、積層した、
大型表面を有するアルミニウム及び/又は・含有複合石
英ガラスを更に加熱して温度を上昇させて流動させ、炉
の外周方向に更に伸展させる。
【００２６】補助バーナー６２の火炎の方向は、鉛直方
向だけでなく、適宜の方向に傾斜させ、炉全体が均一な
温度分布になる様に配置する。炉内の温度を均一化する
ため、補助バーナー６２をメインバーナー６１の周囲に
複数配列する。尚、補助バーナー６２は炉の回転順方向
へ５〜１５ー傾斜させることが燃焼ガスの撹乱・干渉を
防止する上で好ましい。
向だけでなく、適宜の方向に傾斜させ、炉全体が均一な
温度分布になる様に配置する。炉内の温度を均一化する
ため、補助バーナー６２をメインバーナー６１の周囲に
複数配列する。尚、補助バーナー６２は炉の回転順方向
へ５〜１５ー傾斜させることが燃焼ガスの撹乱・干渉を
防止する上で好ましい。
【００２７】炉１の底部には、ジルコニア粒子を１０ｍ
ｍ程度敷き均し、炉底のレンガとアルミニウム及び／又
はイットリウム含有複合石英ガラスが直接接触するのを
防止する。炉底のレンガと石英ガラスが反応するとクラ
ック発生の原因となるので、炉底の状態に応じて敷き均
し厚は調整する。
ｍ程度敷き均し、炉底のレンガとアルミニウム及び／又
はイットリウム含有複合石英ガラスが直接接触するのを
防止する。炉底のレンガと石英ガラスが反応するとクラ
ック発生の原因となるので、炉底の状態に応じて敷き均
し厚は調整する。
【００２８】炉天井２を炉の上に間隙Ｓを設けて設置
し、炉１の回転とは独立させる。炉天井２に予め設けて
あった穴にメインバーナー６１、また、必要に応じて補
助バーナー６２を取り付け、水素、酸素供給管をそれぞ
れ接続する。また、メインバーナー６１のアルミニウム
及び／又はイットリウムを含むシリカ粉、あるいはアル
ミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物質とシ
リカ粉を別々に供給する部位には、供給ホッパー５から
の供給管を接続する。アルミニウム及び／又はイットリ
ウムを含むシリカ粉、又はシリカ粉を単独で供給する供
給系には、シリカ粉が詰まるのを防止するため適宜振動
装置を付加する。
し、炉１の回転とは独立させる。炉天井２に予め設けて
あった穴にメインバーナー６１、また、必要に応じて補
助バーナー６２を取り付け、水素、酸素供給管をそれぞ
れ接続する。また、メインバーナー６１のアルミニウム
及び／又はイットリウムを含むシリカ粉、あるいはアル
ミニウム含有物質及び／又はイットリウム含有物質とシ
リカ粉を別々に供給する部位には、供給ホッパー５から
の供給管を接続する。アルミニウム及び／又はイットリ
ウムを含むシリカ粉、又はシリカ粉を単独で供給する供
給系には、シリカ粉が詰まるのを防止するため適宜振動
装置を付加する。
【００２９】メインバーナー６１及び補助バーナー６２
に点火し、炉１を２〜１０ｒｐｍで回転させる。炉１は
必要に応じて１〜２４時間、好ましくは３〜５時間予熱
し、前述の様にレンガ表面の不純物及び微細破片を除去
する。
に点火し、炉１を２〜１０ｒｐｍで回転させる。炉１は
必要に応じて１〜２４時間、好ましくは３〜５時間予熱
し、前述の様にレンガ表面の不純物及び微細破片を除去
する。
【００３０】粉体供給装置７を作動させてメインバーナ
ー６１にアルミニウム及び／又はイットリウムを含むシ
リカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及び／又はイッ
トリウム含有物質とシリカ粉を別々に供給し、溶融を開
始する。アルミニウム及び／又はイットリウムを含むシ
リカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及び／又はイッ
トリウム含有物質とシリカ粉は炉天井２から炉底へ落下
し、バーナーの熱によって、溶融し、流動・伸展しなが
ら積層されていく。炉内中央は、メインバーナー６１と
補助バーナー６２で石英ガラスの溶融温度以上の約２０
００℃に維持されており、また、炉１が回転しており、
アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラ
スが積層されていくに従い、炉の外周に向かって伸展し
ていく。このようにして流動・伸展させるため、アルミ
ニウム及び／又はイットリウムが均一に分散され、また
非常に泡の少ないアルミニウム及び／又はイットリウム
含有複合石英ガラスインゴットを製造することができ
る。
ー６１にアルミニウム及び／又はイットリウムを含むシ
リカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及び／又はイッ
トリウム含有物質とシリカ粉を別々に供給し、溶融を開
始する。アルミニウム及び／又はイットリウムを含むシ
リカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及び／又はイッ
トリウム含有物質とシリカ粉は炉天井２から炉底へ落下
し、バーナーの熱によって、溶融し、流動・伸展しなが
ら積層されていく。炉内中央は、メインバーナー６１と
補助バーナー６２で石英ガラスの溶融温度以上の約２０
００℃に維持されており、また、炉１が回転しており、
アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラ
スが積層されていくに従い、炉の外周に向かって伸展し
ていく。このようにして流動・伸展させるため、アルミ
ニウム及び／又はイットリウムが均一に分散され、また
非常に泡の少ないアルミニウム及び／又はイットリウム
含有複合石英ガラスインゴットを製造することができ
る。
【００３１】炉１を石英ガラスの積層速度に合わせて垂
直方向に自動的に降下させてバーナー６とアルミニウム
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴット
との間の距離を一定としたり、炉１を水平方向に５０〜
１５０ｍｍ程度揺動させることにより、溶融石英ガラス
の伸展を更に滑らかにすることができる。また、図２に
示すように公転モータにより揺動を自転、公転の二重回
転方式としてもよい。
直方向に自動的に降下させてバーナー６とアルミニウム
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴット
との間の距離を一定としたり、炉１を水平方向に５０〜
１５０ｍｍ程度揺動させることにより、溶融石英ガラス
の伸展を更に滑らかにすることができる。また、図２に
示すように公転モータにより揺動を自転、公転の二重回
転方式としてもよい。
【００３２】アルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスは伸展して炉１の側壁１１に達し、側壁
１１のレンガの配列に合致した形状に形成される。した
がって、側壁を四方に配置し、例えば１０００ｍｍ角×
厚さ３００ｍｍの正四角形状のインゴットとしたり、側
壁１１のレンガを多角形や丸型に配置して、多角形や丸
形のスラブ状インゴットを製造することができる。
複合石英ガラスは伸展して炉１の側壁１１に達し、側壁
１１のレンガの配列に合致した形状に形成される。した
がって、側壁を四方に配置し、例えば１０００ｍｍ角×
厚さ３００ｍｍの正四角形状のインゴットとしたり、側
壁１１のレンガを多角形や丸型に配置して、多角形や丸
形のスラブ状インゴットを製造することができる。
【００３３】所定のアルミニウム及び／又はイットリウ
ムを含むシリカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及び
／又はイットリウム含有物質とシリカ粉を別々に炉１へ
供給後、粉体供給装置７を停止し、尚も加熱を続け生成
されたインゴットの中央部の盛り上がった部分が流動・
伸展してほぼ平坦になったところで、水素及び酸素の供
給を停止して消火し加熱を終了する。
ムを含むシリカ粉、あるいはアルミニウム含有物質及び
／又はイットリウム含有物質とシリカ粉を別々に炉１へ
供給後、粉体供給装置７を停止し、尚も加熱を続け生成
されたインゴットの中央部の盛り上がった部分が流動・
伸展してほぼ平坦になったところで、水素及び酸素の供
給を停止して消火し加熱を終了する。
【００３４】消火後、炉１の回転を停止し、炉１の側壁
１１のレンガをはずして炉内部に生成されたアルミニウ
ム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴッ
トを取り出す。
１１のレンガをはずして炉内部に生成されたアルミニウ
ム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴッ
トを取り出す。
【００３５】
【発明の効果】酸水素火炎により溶融したアルミニウム
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスを外周方向
へ伸展させ、アルミニウム及び／又はイットリウムとシ
リカを均一に分散させたインゴットが得られる。またバ
ーナー追加により、メインバーナー６１で溶融、積層し
たアルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガ
ラスを、補助バーナーで加熱して流動させ、さらに炉の
外周方向に伸展させ、また、補助バーナーの本数の追加
により、生成インゴットの熱容量をさらに高めること
で、個々の混合原料粉の粒子の生成インゴット表面落下
点での溶融合体を促進させ、ジルコニウムを含むシリカ
粉、またはジルコニウム含有物質とシリカ粉の落下量を
増加し、大型表面を有するアルミニウム及び／又はイッ
トリウム含有複合石英ガラスインゴットの製造が可能と
なる。
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスを外周方向
へ伸展させ、アルミニウム及び／又はイットリウムとシ
リカを均一に分散させたインゴットが得られる。またバ
ーナー追加により、メインバーナー６１で溶融、積層し
たアルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガ
ラスを、補助バーナーで加熱して流動させ、さらに炉の
外周方向に伸展させ、また、補助バーナーの本数の追加
により、生成インゴットの熱容量をさらに高めること
で、個々の混合原料粉の粒子の生成インゴット表面落下
点での溶融合体を促進させ、ジルコニウムを含むシリカ
粉、またはジルコニウム含有物質とシリカ粉の落下量を
増加し、大型表面を有するアルミニウム及び／又はイッ
トリウム含有複合石英ガラスインゴットの製造が可能と
なる。
【００３６】ホッパーから落下させるアルミニウム及び
／又はイットリウムを含むシリカ粉を回転テーブル上で
一定厚に均し、掻き取り板で掻き取るので、所定の量の
粉体を均質安定的に供給することができる。
／又はイットリウムを含むシリカ粉を回転テーブル上で
一定厚に均し、掻き取り板で掻き取るので、所定の量の
粉体を均質安定的に供給することができる。
【００３７】溶融石英ガラスと接触する部分の炉内耐火
物を炭化珪素質レンガとしたので、高温で石英ガラスと
反応することがなく、また、剥離性がよいので不純物の
少ないアルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石
英ガラスの製造が可能である。
物を炭化珪素質レンガとしたので、高温で石英ガラスと
反応することがなく、また、剥離性がよいので不純物の
少ないアルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石
英ガラスの製造が可能である。
【００３８】本発明によって、アルミニウム及び／又は
イットリウムの偏析及び微細な泡や不純物の混入が少な
いアルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガ
ラスの製造が可能となり、半導体大型Ｓｉ基板の製造工
程等、高密度プラズマ環境下で使用される構造部材に適
用できる。
イットリウムの偏析及び微細な泡や不純物の混入が少な
いアルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガ
ラスの製造が可能となり、半導体大型Ｓｉ基板の製造工
程等、高密度プラズマ環境下で使用される構造部材に適
用できる。
【００３９】
【実施例】実施例１ ＜原料の調整＞アルミニウム源として有機アルミニウム
を加水分解して得られたアルミナ粉末を、シリカ粉は水
晶粉末を用いた。アルミニウムの添加量が１００００ｐ
ｐｍとなるように前記アルミナ粉末と前記水晶粉末を樹
脂製のポットの中に入れポットミル装置を用いて混合し
た。
を加水分解して得られたアルミナ粉末を、シリカ粉は水
晶粉末を用いた。アルミニウムの添加量が１００００ｐ
ｐｍとなるように前記アルミナ粉末と前記水晶粉末を樹
脂製のポットの中に入れポットミル装置を用いて混合し
た。
【００４０】＜炉及びバーナーの設定＞図１，２に示す
ように炉を設定し、石英ガラス製のメインバーナー及び
補助バーナーを１個取り付けた。炭化珪素質レンガ内
（溶融部分）の大きさは７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×４０
０ｍｍとした。
ように炉を設定し、石英ガラス製のメインバーナー及び
補助バーナーを１個取り付けた。炭化珪素質レンガ内
（溶融部分）の大きさは７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×４０
０ｍｍとした。
【００４１】＜溶融及び取出し＞ポットミル装置により
混合した粉末１０ｋｇを供給ホッバー３に投入した。メ
インバーナー及び補助バーナーを点火し、炉を５ｒｐｍ
で回転させた。炉を３時間予熱させ、予熱後、粉体供給
装置を作動させて原料粉末の供給速度が２．０ｋｇ／Ｈ
ｒとなるようにして、メインバーナーに原料粉末を供給
した。
混合した粉末１０ｋｇを供給ホッバー３に投入した。メ
インバーナー及び補助バーナーを点火し、炉を５ｒｐｍ
で回転させた。炉を３時間予熱させ、予熱後、粉体供給
装置を作動させて原料粉末の供給速度が２．０ｋｇ／Ｈ
ｒとなるようにして、メインバーナーに原料粉末を供給
した。
【００４２】供給ホッバー３内の粉末が少なくなったら
原料を順次投入し、目標インゴットサイズ（７５０ｍｍ
×７５０ｍｍ×１８０ｍｍ）の必要量の原料粉末を総量
で２８０ｋｇ投入した。
原料を順次投入し、目標インゴットサイズ（７５０ｍｍ
×７５０ｍｍ×１８０ｍｍ）の必要量の原料粉末を総量
で２８０ｋｇ投入した。
【００４３】炉に原料粉末の投入が終了後、粉体供給装
置を停止した。さらに、バーナーによる加熱を４時間続
けインゴットの中央部分の盛り上がり部分を流動・伸展
させた。
置を停止した。さらに、バーナーによる加熱を４時間続
けインゴットの中央部分の盛り上がり部分を流動・伸展
させた。
【００４４】最後にバーナーへの水素及び酸素の供給を
停止させ、溶融を終了させた。
停止させ、溶融を終了させた。
【００４５】消火後、炉の回転を停止し、炉を冷却後、
炉の側壁のレンガをはずして７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×
１８０ｍｍのアルミニウム含有複合石英ガラスを得た。
炉の側壁のレンガをはずして７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×
１８０ｍｍのアルミニウム含有複合石英ガラスを得た。
【００４６】実施例２ ＜原料の調整＞イットリウム源として希土類元素濃縮物
を溶媒抽出して得られたイットリア粉末を、シリカ粉は
水晶粉末を用いた。イットリウムの添加量が１００００
ｐｐｍとなるように前記イットリア粉末と前記水晶粉末
を樹脂製のポットの中に入れポットミル装置を用いて混
合した。
を溶媒抽出して得られたイットリア粉末を、シリカ粉は
水晶粉末を用いた。イットリウムの添加量が１００００
ｐｐｍとなるように前記イットリア粉末と前記水晶粉末
を樹脂製のポットの中に入れポットミル装置を用いて混
合した。
【００４７】＜炉及びバーナーの設定＞図１，２に示す
ように炉を設定し、石英ガラス製のメインバーナー及び
補助バーナーを１個取り付けた。炭化珪素質レンガ内
（溶融部分）の大きさは７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×４０
０ｍｍとした。
ように炉を設定し、石英ガラス製のメインバーナー及び
補助バーナーを１個取り付けた。炭化珪素質レンガ内
（溶融部分）の大きさは７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×４０
０ｍｍとした。
【００４８】＜溶融及び取出し＞ポットミル装置により
混合した粉末１０ｋｇを供給ホッバー３に投入した。メ
インバーナー及び補助バーナーを点火し、炉を５ｒｐｍ
で回転させた。炉を３時間予熱させ、予熱後、粉体供給
装置を作動させて原料粉末の供給速度が２．０ｋｇ／Ｈ
ｒとなるようにして、メインバーナーに原料粉末に供給
した。
混合した粉末１０ｋｇを供給ホッバー３に投入した。メ
インバーナー及び補助バーナーを点火し、炉を５ｒｐｍ
で回転させた。炉を３時間予熱させ、予熱後、粉体供給
装置を作動させて原料粉末の供給速度が２．０ｋｇ／Ｈ
ｒとなるようにして、メインバーナーに原料粉末に供給
した。
【００４９】供給ホッバー３内の粉末が少なくなったら
原料を順次投入し、目標インゴットサイズ（７５０ｍｍ
×７５０ｍｍ×１８０ｍｍ）の必要量の原料粉末を総量
で２８０ｋｇ投入した。
原料を順次投入し、目標インゴットサイズ（７５０ｍｍ
×７５０ｍｍ×１８０ｍｍ）の必要量の原料粉末を総量
で２８０ｋｇ投入した。
【００５０】炉に原料粉末の投入が終了後、粉体供給装
置を停止した。さらに、バーナーによる加熱を４時間続
けインゴットの中央部分の盛り上がり部分を流動・伸展
させた。
置を停止した。さらに、バーナーによる加熱を４時間続
けインゴットの中央部分の盛り上がり部分を流動・伸展
させた。
【００５１】最後にバーナーへの水素及び酸素の供給を
停止させ、溶融を終了させた。
停止させ、溶融を終了させた。
【００５２】消火後、炉の回転を停止し、炉を冷却後、
炉の側壁のレンガをはずして７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×
１８０ｍｍのイットリウム含有複合石英ガラスを得た。
炉の側壁のレンガをはずして７５０ｍｍ×７５０ｍｍ×
１８０ｍｍのイットリウム含有複合石英ガラスを得た。
【図１】アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合
石英ガラスインゴットの製造炉正面図
石英ガラスインゴットの製造炉正面図
【図２】補助バーナーを設けたアルミニウム及び／又は
イットリウム含有複合石英ガラスインゴットの製造炉正
面図
イットリウム含有複合石英ガラスインゴットの製造炉正
面図
【図３】粉体供給装置の斜視図
【図４】バーナー断面図
１：炉 １１：側壁 ２：炉天井 ３：ホッパー ４：回収ホッパー ５：供給ホッパー ６１：メインバーナー ６２：補助バーナー ７：粉体供給装置
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０３Ｃ 3/06 Ｃ０３Ｃ 3/06 (72)発明者 原田 美徳 神奈川県相模原市相模大野７−37−17− 301 (72)発明者 水谷 修三 神奈川県藤沢市下土棚519 Ｆターム(参考） 4G014 AH00 4G062 AA01 BB02 CC01 CC04 CC10 DA08 DB01 DB02 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FJ02 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM27 NN35
Claims (9)
- 【請求項１】酸水素火炎を熱源とした炉にアルミニウム
及び／又はイットリウムを含むシリカ粉を落下、積層
後、外周方向へ伸展させることにより、アルミニウム及
び／又はイットリウムとシリカが均一に分散されたイン
ゴットとするアルミニウム及び／又はイットリウム含有
複合石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】アルミニウム及び／又はイットリウムを含
むシリカ粉が、アルミニウム及び／又はイットリウム含
有物質とシリカ粉を混合した粉であることを特徴とする
請求項１に記載のアルミニウム及び／又はイットリウム
含有複合石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】アルミニウム及び／又はイットリウムを含
むシリカ粉を落下させるにあたり、アルミニウム及び／
又はイットリウム含有物質とシリカ粉を別々に落下させ
ることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム及び
／又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】メインバーナーに加え補助バーナーにより
熱を供給し、大型表面を有するアルミニウム及び／又は
イットリウム含有複合石英ガラスを得ることを特徴とす
る請求項１〜３のいずれかに記載のアルミニウム及び／
又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法。 - 【請求項５】請求項１〜４に記載のアルミニウム及び／
又はイットリウム含有複合石英ガラスを製造するための
装置であって、該装置に回転する炉と炉天井に、アルミ
ニウム及び／又はイットリウムを含むシリカ粉を落下さ
せる供給部及びバーナーが取り付けてあるアルミニウム
及び／又はイットリウム含有複合石英ガラス製造用装
置。 - 【請求項６】炉を回転させながらかつ水平方向に揺動さ
せる装置が設けてある請求項５に記載のアルミニウム及
び／又はイットリウム含有複合石英ガラス製造用装置。 - 【請求項７】アルミニウム及び／又はイットリウムを含
むシリカ粉を供給するための供給部として、ホッパーの
下端に設けた取り出し口、ホッパー下部に設けた回転テ
ーブル、回転テーブル上に設けた掻き取り板、該掻き取
り板の上流側に設けた粉体均し板からなる粉体供給装置
を１基以上設けた請求項５又は請求項６に記載のアルミ
ニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラス製造
用装置。 - 【請求項８】炉の側壁部分が炭化珪素質レンガである請
求項５〜７のいずれかに記載のアルミニウム及び／又は
イットリウム含有複合石英ガラス製造用装置 - 【請求項９】炉底部にジルコニア粒子が敷き詰めてある
請求項５〜８のいずれかに記載のアルミニウム及び／又
はイットリウム含有複合石英ガラス製造用装置。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001166306A JP2002356338A (ja) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001166306A JP2002356338A (ja) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | アルミニウム及び／又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法及び装置 |
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|---|---|
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ID=19008856
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012020907A (ja) * | 2010-07-15 | 2012-02-02 | Tosoh Quartz Corp | 石英ガラス成形体の製造方法 |
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2001
- 2001-06-01 JP JP2001166306A patent/JP2002356338A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012020907A (ja) * | 2010-07-15 | 2012-02-02 | Tosoh Quartz Corp | 石英ガラス成形体の製造方法 |
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