CN117098735A - 修复玻璃熔炉中的槽池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在热状态下借助于修复产品(P)修复玻璃熔炉中的槽池的区域(称为“修复区域”)的方法，所述方法包括以下步骤，在大于300℃的温度下：a)在修复区域中限定接受空间，称为“填充区域”，填充区域(10)具有底部(12；12’)；b)涂覆底部，涂覆时间，从开始将修复产品引入填充区域到底部被修复产品完全覆盖的时间，持续小于14分钟；c)用修复产品填充填充区域，在填充步骤期间的任何时间，填充区域中的修复产品的上升速度(V)大于或等于3mm/分钟。
Description
技术领域
本发明涉及用于修复玻璃熔炉的槽池的方法。
背景技术
为了建造窑炉，玻璃工业通常使用熔化并浇铸的耐火制品或通过烧结获得的耐火制品，这些耐火制品具有很强的耐熔融玻璃腐蚀性，呈块状或板状。
熔融玻璃具有很强的腐蚀性，耐火制品，尤其是形成熔化槽池的耐火制品，会受到大量耗损，可能导致熔融玻璃泄漏。这些泄漏是危险的，并可导致熔炉停工。
为了增加熔炉的使用寿命，玻璃制造商可能不得不进行热修复。热修复有利地可以大大减少熔炉运行中断的时间。
EP3268328B1描述了一种用于修复玻璃熔炉的产品，以及一种对玻璃熔炉的区域，特别是底板进行热修复的方法。
EP0739861B1也描述了一种用于修复玻璃熔炉的方法。根据该方法，在目标填充区域叠加多层修复产品。
此外，还使用产品用于修复金属生产炉。然而，这种应用中的机械应力与玻璃制造炉的应用中的机械应力非常不同。熔炉被熔融玻璃或熔融金属腐蚀的条件也大不相同。最后，某些在金属生产炉中可以容忍的杂质，在玻璃制造中是不可接受的。更特别地，玻璃制造炉中使用的耐火材料必须不能产生因碎裂而导致释放出石头，也不得产生气泡。因此，用于金属生产炉的修复产品原则上不适合用于玻璃制造炉，特别是在与熔融玻璃接触的区域。
采用目前的方法，修复后的区域仍然很脆弱。因此，槽池的使用寿命受到限制。
因此，一直需要能够延长修复后的槽池的寿命的解决方案。本发明旨在至少部分满足这一需要。
发明内容
本发明提供了一种通过修复产品对玻璃制造炉的槽池的区域进行热修复的方法，该区域称为“目标修复区域”，所述方法包括以下步骤：在大于300℃的温度下，优选大于400℃，优选大于500℃，优选大于600℃，优选大于700℃，优选大于800℃，优选大于900℃，以及优选小于1350℃，优选小于1300℃：
a)在所述目标修复区域中限定接收空间，称为“目标填充区域”，所述目标填充区域包括底部；
b)对所述底部进行涂覆，涂覆持续时间，从开始将所述修复产品引入所述目标填充区域到所述底部完全被所述修复产品覆盖的时刻，小于14分钟；
c)利用所述修复产品对所述目标填充区域进行填充，优选通过浇铸进行填充，在所述填充步骤期间的任何时刻，所述修复产品在所述目标填充区域中的上升速度大于或等于3mm/分钟。
在步骤c)中，被考虑的目标填充区域的任何单位体积，例如任何边长为1cm的立方体积，都因此被以大于或等于3mm/分钟的上升速度填充。
如将在说明书的下文中更详细地看到，根据本发明的修复方法使得能够令人惊奇地延长修复的槽池的区域的寿命。更特别地，发明人发现，与先前的方法相比，由此受控的上升速度和涂覆持续时间，使修复区域具有更低的开口孔隙率和更高的机械强度，特别是抗压强度。他们还发现，根据本发明的方法修复的区域的微观结构中没有分层，这可能为所获得的性能水平提供了解释。
为了清楚起见，在需要被修复的熔炉的区域或“目标修复区域”与在填充步骤中以受控方式填充的区域(换句话说，“目标填充区域”)之间进行了区分。这是因为，虽然在一实施方式中，目标填充区域与目标修复区域重合，但也可以可替选地对目标修复区域进行划分，以限定多个表面积较小的目标填充区域。
根据本发明的方法还可以包含以下一个或多个可选的和优选的特征：
-在所述填充步骤期间，上升速度在最小速度和最大速度之间变化，所述最大上升速度和所述最小上升速度之间的差小于15mm/分钟；
-在所述填充步骤期间的任何时刻，修复产品的上升速度大于7mm/分钟，优选大于12mm/分钟，和/或小于80mm/分钟；
-涂覆步骤的持续时间优选地小于10分钟，优选小于8分钟；
-目标填充区域的表面积小于或等于25m2，优选小于16m2，和/或表面积大于或等于3m2；
-在步骤b)和/或步骤c)中，优选在步骤b)和步骤c)中，以大于0.02m3/分钟且小于0.60m3/分钟的速度将修复产品引入目标填充区域；
-在填充步骤c)期间，通过泵送将修复产品输送到目标填充区域，优选地利用小于或等于180巴的抽吸压力；
-目标填充区域通过以下限定：
-目标修复区域中的槽池的表面，和/或
-在目标修复区域中放置的一个或多个分隔壁；
-分隔壁单独或与目标修复区域中的槽池的表面结合限定被包括在目标修复区域中的目标填充区域；
-在步骤a)中，目标修复区域被划分为多个分隔空间，目标填充区域是所述多个分隔空间中的一个；
-该方法包括步骤b)和c)的多个循环，以便填充每个所述分隔空间，每个分隔空间构成一个所述目标填充区域。
本发明还涉及一种对最初包含与目标修复区域接触的熔融玻璃浴的槽池进行热修复的方法，包括以下步骤：
1)至少部分地从槽池中排出所述熔融玻璃，以便露出所述目标修复区域；
2)优选地，清洗所述目标修复区域；
3)降低炉中的温度；
4)执行步骤a)至c)；
5)优选地，将炉的温度提高并保持在900℃至1400℃之间，以便烧结修复产品；
6)将用于熔化的玻璃组合物引入到槽池中，并将炉的温度升高到导致所述组合物熔化的工作温度。
本发明还涉及一种玻璃熔炉，包括槽池，所述槽池包括至少一个修复的区域，优选是通过根据本发明的方法修复的区域，所述修复区域由具有非分层的微观结构的产品构成，该产品优选是烧结产品。
修复区域中的产品优选是烧结的。
修复区域中的烧结产品优选具有以下特征：
-开口孔隙率小于40％，优选小于35％，优选小于30％，和/或
-冷抗压强度大于30MPa，优选大于40MPa，优选大于50MPa，优选大于55MPa。
附图说明
本发明的其他特征和优点在仔细阅读下面的说明和附图后也将变得明显，其中：
-图1以透视图示意性地表示具有两个目标修复区域的槽池；
-图2以透视图示意性地表示分隔的目标修复区域；
-图3示意性地表示正在进行填充的目标填充区域。
具体实施方式
定义
为了清楚起见，对“修复产品”和“烧结产品”进行了区分，前者是在填充步骤中安置的产品，后者是在填充步骤之后对修复产品进行烧结而得到的产品。
通常被称为玻璃熔炉的“槽池”的实体是由底板和侧壁构成的组合体(包括喉状部)，其用于在熔化原料时与熔融玻璃接触。槽池的底板限定槽池的基本上水平的底部，侧壁基本上竖直，环绕底部。
槽池侧壁和/或安装在底板上的分隔壁可限定目标填充区域的底部的范围。
目标填充区域的长度和宽度被认为是能够包含在目标填充区域的内部开口(即，开口方向朝向槽池的内部的开口)中的最大椭圆的长轴和短轴，深度是垂直于所述内部开口测得的最大尺寸。
“目标填充区域的表面积”指的是目标填充区域的底部的表面积。例如，如图1所示，如果目标填充区域10是具有一般长方体形状的凹陷，长度为L、宽度为l，深度为h，则目标填充区域的表面积等于L*1的乘积。
如图3所示例，上升速度V是在竖直方向上测量的修复产品P填充目标填充区域10的速度。
当目标填充区域具有水平底部12或12'时，因此垂直于底部测量上升速度。在图3中，箭头F表示修复产品P到达目标填充区域。
“涂覆”是填充步骤之前的步骤。
涂覆开始于修复产品开始进入目标填充区域时，结束于在目标填充区域的底部首次完全被修复产品覆盖的时刻。更特别地，当修复产品是可自流动的时，其通常通过喷枪引入到目标填充区域中，然后在底板上流动，直到到达侧壁和/或分隔壁。因此，它逐渐覆盖目标填充区域的整个底部。当被侧壁和/或分隔壁容纳的修复产品覆盖目标填充区域的全部底部时，涂覆步骤完成，并且因此被迫在填充步骤期间在目标填充区域中上升。
如果底部包括一个或多个空腔，则填充这些空腔构成涂覆步骤的一部分。只有当引入目标填充区域中的修复产品的全部表面开始上升时，涂覆才结束。
“未成型产品”指的是干燥的颗粒混合物。
“由材料制成的”颗粒或“材料的”颗粒是指所述材料占颗粒质量的大于95％、大于98％、优选基本上100％的颗粒。
水硬水泥或“水硬粘合剂”是一种粘合剂，其在活化时产生水硬性和硬化。
“耐火材料”是指熔点大于1500℃的材料。这个定义被本领域技术人员普遍采用，并被引用在“Matériaux réfractaires et céramiques techniques(éléments de céramurgie et de technologie)”，[工程耐火陶瓷材料(陶瓷和技术组分)]，G.Aliprandi,Septima Paris出版，1979。在第297至301页中，该著作还给出了耐火材料的实例，特别是氧化物、碳化物和氮化物。
下文中提到的颗粒(b)的“玻璃”为玻璃化转变温度小于1100℃的非晶材料。玻璃的“玻璃化转变温度”是指在该温度下材料从固态转变为粘性状态的温度。玻璃化转变温度可以通过差热分析(DTA)来确定。玻璃化转变温度是玻璃表现出粘度基本等于1012Pa·s的温度。当温度低于玻璃的玻璃化转变温度时，玻璃通常被视为“固态”。类似地，众所周知，当玻璃陶瓷处于低于其残留玻璃相的玻璃化转变温度时，它被视为“固态”。
“热粘结剂”是指具有大于600℃的熔点并且能够在温度下降的作用下硬化之后将颗粒粘结在一起的组份，更特别地，颗粒为颗粒(a)，如下文所述，其已经与该组分混合在一起。
“玻璃陶瓷”或者“玻璃陶瓷材料”按照常规被理解为是指通过“玻璃陶瓷前体玻璃”的受控结晶获得的微晶化合物。对玻璃陶瓷前体玻璃的受控结晶通常紧接在或者不紧接在获得所述玻璃陶瓷前体玻璃的步骤之后的步骤中进行。
玻璃陶瓷前体玻璃是一种固态玻璃，其不同于其他玻璃，包含“成核剂”。成核剂是能够在受控结晶热处理期间引起微晶化或“微晶”形成的试剂，该受控结晶热处理通常被称为“结晶热处理”或“玻璃陶瓷化热处理”。微晶是指长度和宽度之和的一半(half-sum)小于10μm的晶体。微晶的长度和宽度通常从玻璃陶瓷的剖面图来评估。
因此，玻璃陶瓷的微观结构是由微晶浸浴在残余玻璃相中所构成。玻璃陶瓷材料的熔点是将液相和固相共存的范围与只有液相存在的范围分开的平衡温度。通过熔化和冷却制造的产品，在制造过程中没有通过它们处于玻璃态的步骤进行转变，因此这些产品不是玻璃陶瓷材料。特别地，熔凝刚玉、熔凝氧化铝、熔凝尖晶石、熔凝氧化镁、熔凝莫来石、熔凝莫来石-氧化锆、熔凝钛酸铝，其可选地被掺杂、以及熔凝氮化物不是玻璃陶瓷材料。
“最大尺寸”是指粉末的99.5百分位数(D99.5)，该百分位数对应于粒度按递增顺序排列的粉末的累积粒度分布曲线上99.5％的质量百分比。粒度分布和最大尺寸可以使用激光粒度仪来确定。激光粒度仪可以是Horiba公司的Partica LA-950。显然，粒度小于10μm的颗粒(构成“＜10μm的部分”)被计入粒度小于40μm的部分中，粒度小于2μm的颗粒被计入粒度小于40μm的部分中以及粒度小于10μm的部分中，以此类推。
“杂质”被理解为是指一些不可避免的成分，它们与原料一起非故意地且必然地被引入或者来自于与这些成分反应的结果。杂质只是可容忍的成分，而不是必须的成分。优选地，杂质的含量小于2％、小于1％、小于0.5％，或者甚至基本为零。
“热条件下自流动”是指修复产品能够在300℃至1350℃的温度范围内，在其自身固有重量下铺展并填充目标填充区域而不会导致离析。当在放置修复产品并烧结之后获得的产品的流动面具有从所述流动面延伸3mm或大于3mm的深度的浮浆表面层时，认为存在离析。在产品干燥或烧结后，在垂直于流动面的平面上进行锯切，可以很容易地展示出这种浮浆表面层。
AZS产品是指主要成分为氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)和二氧化硅(SiO2)的产品，优选是电熔产品。换句话说，氧化铝、氧化锆和二氧化硅是质量含量最高的成分。这些产品非常适用于玻璃制造炉的制造。更特别地，目前的AZS产品主要用于与熔融玻璃接触的区域以及还用于玻璃制造炉的上部结构。特别地，AZS产品包括Saint-Gobain SEFPRO出售的产品，如ER-1681、ER-1685或ER-1711。
当提到ZrO2或氧化锆时，应该将其理解为ZrO2和痕量的HfO2。原因是少量的HfO2总是以通常小于2％的水平天然存在于氧化锆源中，其在熔化过程中与ZrO2在化学上不可分离并且在性质上类似。因此，氧化铪不被认为是杂质。AZS颗粒中的HfO2含量优选小于5％，小于3％，小于2％。
术语“纤维”指的是细长的结构，通常直径为1μm到1mm，长度可达约60mm。
除非另有说明，所有百分比都是基于氧化物的质量百分比。元素的质量含量以最稳定的氧化物的形式表示。
“包含”或“包括”或“显示”或“具有”应作解释为非限制性的。
详细描述
在步骤a)中，对目标填充区域进行限定，其可以是目标修复区域或者是目标修复区域的一部分。
目标修复/填充区域
根据本发明的方法用于修复包含熔融玻璃的熔炉的槽池的一部分。槽池的这一部分，或者“目标修复区域”，因此限定了该方法以受控的方式利用修复产品要填充的对象的容积。
图1高度示意性地表示炉12，其包括由底板4和壁6限定的槽池3。
目标修复区域可被包含在槽池的壁或者底板中。优选主要由底板限定。
目标修复区域16可以是连续的或者不贯穿的空腔的形式，例如凹陷区域，特别是由于耗损导致的凹陷，它通过内部开口向槽池内部打开。
当目标修复区域穿过槽池时，优选关闭朝向槽池的外部打开的开口，以便在修复产品烧结之前允许空腔保留住修补产品。这种操作通常称为“镶饰”。
在一实施方式中，特别地，如果目标修复区域属于槽池的壁，则可以进行模架，以便限定至少一个目标填充区域，并且在放置修复产品之后将修复产品容纳在目标填充区域中。可以使用在修复过程中能耐受熔炉中普遍的温度的任何模架技术，特别是使用通过水循环冷却的金属板，这些板在安置修复产品后被拆卸。
如图1所示，目标修复区域16可以与目标填充区域10重合。
在另一实施方式中，如图2所示，特别地是当目标修复区域的尺寸、修复产品的性质和输送修复产品的设备不允许达到所需的上升速度和涂覆持续时间时，目标填充区域10通过一个或多个分隔壁18进行分隔，这些分隔壁优选地是基本上竖直的，放置在熔炉中。这些分隔壁因此可以减少目标填充区域的表面积，因此，使用相同的设备，可以提高上升速度，减少涂覆步骤的持续时间。
当目标填充区域至少部分由底板限定时，分隔尤其有用。
优选地，目标填充区域的表面积大于或等于3m2，优选大于或等于4m2，优选大于或等于5m2，优选大于或等于6m2，优选大于或等于9m2，以及优选小于或等于25m2，优选小于16m2。这样的表面积非常适合根据本发明采用当前用于输送已知修复产品的技术(泵、喷枪)进行填充。
目标填充区域的深度h不受限制。它优选大于1cm，优选大于2cm，优选大于3cm，优选大于5cm，和/或优选小于20cm，优选小于15cm。
一般来说，目标填充区域的尺寸和形状可以根据需要而定，条件是它们能够允许在根据本发明的条件下进行涂覆和填充。
目标修复区域可划分为多个分隔空间，至少部分分隔空间，优选按数量计大于50％的分隔空间，优选每个分隔空间，构成上文所定义的目标填充区域。本领域技术人员容易知道如何为此目的确定分隔空间的数量和尺寸。
玻璃熔炉的底板优选具有至少两个目标填充区域，其中一个的表面积大于3m2，优选大于4m2。
分隔空间可以通过本领域技术人员已知的任何技术制造。更特别地，对于底板，分隔空间可以通过由耐火材料、更特别地是电熔材料制成的砖块的布置来制造，其化学成分优选地与修复产品的化学成分接近。砖块或分隔壁的定位优选地在炉外进行，可采用传统的手工方式，通过冷却的工具进行。
在放置修复产品之后，优选不撤掉界定分隔空间的分隔壁18(例如由所述砖块制成的分隔壁)。
在步骤b)中，在目标填充区域的底部涂覆修复产品。
修复产品
修复产品P优选是湿的，优选在热条件下自流动。
优选地，修复产品是未成型产品润湿的结果。所述润湿可以通过任何已知的技术进行，例如在捏合机中进行。本领域技术人员知道如何确定用于润湿未成型产品并获得修复产品的水的量。
在一个优选的实施方式中，特别地当目标填充区域位于熔炉的槽池的底板时，未成型产品包括：
A)不同于玻璃和玻璃陶瓷的至少一种耐火材料的颗粒(a)，其主要成分为氧化铝(Al2O3)和/或氧化锆(ZrO2)和/或二氧化硅(SiO2)和/或氧化铬(Cr2O3)，颗粒(a)补足至100％的余量，
B)2％-15％的热粘结剂颗粒(b)，选自玻璃陶瓷颗粒、玻璃颗粒(特别地玻璃陶瓷前体玻璃颗粒)以及这些颗粒的混合物，热粘结剂在1500℃时不处于固态，即热粘结剂被选择成使得其玻璃相的玻璃化转变温度小于或等于1500℃，
C)小于2％的水硬水泥颗粒(c)，
以相对于未成型产品的质量的质量百分比计，颗粒(a)、(b)和(c)的总量大于93％，小于或等于100％，
以相对于未成型产品的质量的质量百分比计，所述颗粒(a)和(b)的全部，优选地未成型产品的全部颗粒，以以下方式分布：
在第一主要实施方式中，未成型产品中的颗粒(b)的全体包括玻璃颗粒，或者甚至由玻璃颗粒构成。
在第二主要实施方式中，未成型产品中的颗粒(b)的全体包括玻璃陶瓷颗粒和/或玻璃陶瓷前体玻璃颗粒，或者甚至由玻璃陶瓷颗粒和/或玻璃陶瓷前体玻璃颗粒构成。
基于颗粒(b)的全体的质量计，在未成型产品中的颗粒(b)的全体中玻璃陶瓷颗粒和/或玻璃陶瓷前体玻璃颗粒的按质量计的量，优选大于10％，优选大于20％，优选大于30％，优选大于50％，优选大于70％，或者甚至大于90％，甚至大于95％，甚至基本上等于100％。
未成型产品中的颗粒(b)的全体优选地由玻璃颗粒构成，并且包含玻璃陶瓷前体玻璃颗粒。更优选地，未成型产品中的颗粒(b)的全体由玻璃陶瓷前体玻璃颗粒构成。
未成型产品可优选地包括以下特征中的一个或多个：
-颗粒(a)和(b)，优选地未成型产品中的颗粒的全体，以以下方式分布，按质量百分比计：
-<0.5μm的部分：≤7％，优选≤6％，优选≤5％，和/或甚至≥2％，和/或
-<2μm的部分：≥5％，优选≥6％，优选≥7％，和/或优选≤18％，优选≤16％，优选≤14％，优选≤12％，和/或
-<10μm的部分：≥16％，优选≥19％，优选≥20％，和/或优选≤40％，优选≤35％，优选≤33％，优选≤30％，优选≤28％，和/或
-<40μm的部分：≥27％，优选≥29％，优选≥30％，优选≥33％，优选≥35％，优选≥37％，和/或优选≤50％，优选≤47％，优选≤45％，优选≤42％，和/或
-在2μm和40μm之间的部分：≥16％和/或≤40％；
-颗粒(a)和(b)的全体的最大尺寸，优选未成型产品中颗粒的全体的最大尺寸，小于或等于5mm，优选小于或等于2.5mm，优选小于或等于2mm，或甚至小于或等于1.5mm；
-尺寸小于500μm的颗粒(a)和(b)的全体，优选尺寸小于500μm的未成型产品中的颗粒的全体，占所述未成型产品的质量的大于50％，优选大于55％，优选大于60％，优选大于65％，或甚至大于70％；
-未成型产品中的颗粒(a)的量大于82％，优选大于85％，优选大于91％，和/或小于98％，优选小于97％；
-以基于未成型产品的质量的质量百分比计，颗粒(a)的全体优选包含：
-AZS颗粒的含量大于10％，大于20％，和/或小于95％；和/或
-活性氧化铝的含量大于2％，大于3％，大于4％，和/或小于13％，小于10％，小于8％；和/或
-煅烧氧化铝的含量大于5％，大于10％，和/或小于38％，小于35％；和/或
-电熔氧化铝含量大于10％，大于20％，大于25％，和/或小于70％，小于65％；和/或
-以基于氧化物的质量百分比计，具有以下化学分析的颗粒：
Cr2O3+Al2O3+ZrO2+MgO+Fe2O3+SiO2+TiO2≥90％，优选≥95％，以及
Cr2O3+Al2O3≥40％，或者甚至≥50％，或者甚至≥60％，或者甚至≥70％，或者甚至≥80％，或者甚至≥90％，或者甚至，实际上，≥95％，以及Cr2O3≥9％，或者甚至≥15％，或者甚至≥20％，或者甚至≥29％，或者甚至≥39％，或者甚至≥49％，或者甚至≥59％，或者甚至≥70％，或者甚至≥80％，或者甚至≥90％，以及20％≥SiO2≥0.5％，以及其他氧化物：
≤10％，优选≤5％，所述颗粒的含量大于10％，大于20％，大于30％，和/或小于95％，和/或
-颜料氧化铬的含量大于5％，大于10％，和/或小于25％，小于20％；
-热粘结剂选择成使得其在1350℃，优选1300℃，优选1250℃，优选1200℃，优选1150℃的温度下不处于固态；
-颗粒(b)占所述未成型产品的质量的大于3％且小于13％，优选小于12％，优选小于10％，优选小于9％，优选小于8％；
-产品中的颗粒(b)优选以以下方式分布，基于颗粒(b)的质量按质量百分比计：
-≤1mm的部分：≥80％，优选≥90％，或者甚至≥95％，或者甚至基本上100％，和/或
-≤0.5mm的部分：≥80％，优选≥90％，和/或
-≤0.1mm的部分：≥25％和/或≤48％，优选≤45％，和/或
-≤0.04mm的部分：≤30％，优选≤25％，或者甚至≤20％；
-颗粒(b)优选具有大于750℃，优选大于800℃，优选大于900℃，和/或小于1650℃，优选小于1600℃，优选小于1550℃，或者甚至小于1500℃的熔点；
-颗粒(b)的化学组成选择成使得它们的熔点小于目标填充区域的温度；
-在一个实施方式中，颗粒(b)具有与待修复的熔炉中的熔融玻璃基本上相同的组成；
-颗粒(b)优选由化学组成包含大于90％，优选大于94％，优选大于97％的氧化物的材料构成；
-在一个实施方式中，所述材料基本上全部由氧化物构成；
-颗粒(b)由化学组成按质量百分比计包含大于45％，优选大于50％，优选大于55％，和/或小于80％，优选小于75％的二氧化硅的材料构成；
-由玻璃陶瓷前体玻璃制成的颗粒(b)和/或由玻璃陶瓷制成的颗粒(b)具有以下化学组成，以基于氧化物的质量百分比计，总计大于95％，大于98％，优选基本上100％：
-SiO2：45％-75％，和
-Al2O3：5％-40％，和
-CaO+MgO+Li2O：3％-30％，
-成核剂，以氧化物的形式表示：0.1％-20％；
-成核剂的量优选大于1％和/或小于10％，优选小于5％；
-所述成核剂优选选自TiO2、ZrO2、P2O5及其混合物；
-水硬水泥颗粒(c)的量优选小于1％，优选小于0.5％；
-水硬水泥颗粒(c)的量优选基本上为零；
-颗粒(a)、(b)和(c)的总量优选大于95％，优选大于97％，优选大于98％，优选大于99％，余量优选由其他氧化物和/或表面活性剂和/或抗离析助剂和/或纤维组成；
-未成型产品包含表面活性剂，优选0.075％至1％的表面活性剂；
-表面活性剂是改性聚羧酸醚；
-未成型产品优选包含抗离析助剂，其量优选为未成型产品质量的0.05％至0.5％；
-在一个实施方式中，未成型产品包含纤维，优选有机纤维，优选在0.01％和0.06％之间，优选在0.01％和0.03％之间；
-在一个实施方式中，未成型产品不包含纤维；
-通过向未成型产品中加入相对于所述未成型产品的质量按质量计优选大于8％，优选大于9％，和/或小于13％，小于12％的水，润湿未成型产品以得到修复产品。
优选地，至少在第一实施方式中，使用Saint-Gobain Sefpro出售的产品RepairHot Bottom AZS。
在第二优选实施方式中，特别地当目标填充区域位于熔炉中的槽池的壁时，未定型产品选自Saint-Gobain Sefpro出售的Hot Overcoat AZS和Hot Overcoat Chrom50。
可以通过本领域技术人员已知的任何技术将修复产品带到目标填充区域。修复产品优选地通过泵来泵送，泵产生优选地小于或等于180巴的抽吸压力，以及优选地通过水冷喷枪输送到目标填充区域。例如，可以安装通过穿孔制成的通道，以允许为此目的对冷却的喷枪进行定位。
在一个实施方式中，修复产品已准备好待使用，换言之，已经被润湿。可有利地增加修复产品的上升速度和/或减少泵的数量或产能。
修复产品优选地进入目标填充区域。
涂覆持续时间
发明人已经发现，在修复产品已经开始被引入目标填充区域之后，必须快速地获得大于或等于3mm/分钟的上升速度。
当目标填充区域在槽池的壁中时，底部的尺寸减小，使得产品在开始被引入目标填充区域之后的短时间内开始上升。因此，目标填充区域底部的涂覆通常持续小于14分钟。因此，对于槽池的壁中的目标填充区域而言，小于14分钟的涂覆持续时间的条件实际上并不是限制性的。
相反，当目标填充区域的底部由底板限定时，其水平表面可延伸，使得修复产品逐渐覆盖底部的涂覆步骤可具有长的持续时间。
然而，在涂覆步骤期间，存在底部的未被修复产品覆盖的部分，以及底部的被修复产品覆盖的部分。然而，在底部的被修复产品覆盖的这些部分中，修复产品的上升速度非常低，或者甚至为零，并且在修复产品的恒定进料速率下，低于填充步骤期间的上升速度。原因在于，在没有侧向约束的情况下，修复产品倾向于通过重力流动，而不是在目标填充区域中上升，特别是如果修复产品是可自流动的。如果涂覆步骤持续大于14分钟，发明人发现，这能够导致烧结产品的不均匀性，这可限制所述产品的寿命。
涂覆持续时间，换句话说涂覆步骤的持续时间，优选小于12分钟，优选小于11分钟，优选小于10分钟，优选小于9分钟，优选小于8分钟或甚至小于7分钟，或甚至小于6分钟，和/或大于15秒，优选大于20秒。
当目标填充区域属于槽池的底板时，涂覆持续时间，以分钟表示，优选小于0.6分钟/m2*S，优选小于0.5分钟/m2*S，优选小于0.4分钟/m2*S，优选小于0.3分钟/m2*S，其中S是目标填充区域的底部的表面积，以m2表示。
为了减少涂覆持续时间，所需要做的就是减少目标填充区域的表面积或增加将修复产品引入目标填充区域中的速率。
优选地，在步骤b)中，修复产品的入口位于距目标填充区域的底部的中心至少一米处，优选地基本上位于目标填充区域的底部的中心处。
在步骤c)中，目标填充区域被填充。
步骤c)优选在步骤b)之后立即进行，因为在这些步骤之间没有修复产品的进料中断。在这两个步骤期间，进料速率优选相同且恒定。
优选地，在步骤c)中，修复产品的入口位于距目标填充区域的底部的中心至少一米处，优选地基本上在目标填充区域的底部的中心处。
在步骤c)期间，存在于目标填充区域中的修复产品的整个表面上升。
上升速度
本发明人观察到，在快速涂覆之后，在整个填充步骤中大于或等于3mm/分钟的上升速度非常显著地改善了修复区域的性能。不受该理论的束缚，本发明人通过烧结产品(换言之，由修复产品的烧结产生的产品)中的显著均匀性来解释该结果。
在一实施方式中，更特别地，如果目标填充区域属于槽池的底板，则填充步骤期间的最大上升速度和最小上升速度之间的差小于15mm/分钟，优选小于10mm/分钟，优选小于8mm/分钟，优选小于5mm/分钟，优选小于3mm/分钟，优选基本上为零。小的差异，优选基本恒定的上升速度，进一步改善烧结产品的均匀性。
在整个填充步骤c)中，所述上升速度优选大于4mm/分钟，优选大于5mm/分钟，优选大于6mm/分钟，优选大于7mm/分钟，优选大于8mm/分钟，优选大于9mm/分钟，优选大于10mm/分钟，以及优选小于80mm/分钟，优选小于70mm/分钟，优选小于60mm/分钟，优选小于50mm/分钟，优选小于40mm/分钟，优选小于30mm/分钟。
在一实施方式中，特别是如果目标填充区域属于槽池的底板，上升速度优选仍小于80mm/分钟，优选小于70mm/分钟，优选小于60mm/分钟，优选小于50mm/分钟，优选小于45mm/分钟，优选小于40mm/分钟，优选小于35mm/分钟，优选小于30mm/分钟。有利地，这些条件在烧结之后的修复产品的性能与遵守与修复车间相关的约束(特别是限制用于将修复产品带到目标填充区域的泵的体积和/或这些泵的数量以及目标填充区域的表面积的空间约束)之间提供了最佳的折衷。
优选地，在步骤b)和/或步骤c)中，优选在步骤b)和步骤c)中，将修复产品以大于0.02m3/分钟，优选大于0.03m3/分钟，优选大于0.05m3/分钟，优选大于0.10m3/分钟，和/或小于0.60m3/分钟，优选小于0.50m3/分钟，优选小于0.40m3/分钟，优选小于0.30m3/分钟的速率引入目标填充区域中。
热修复
根据本发明的方法用于初始包含与目标修复区域接触的熔融玻璃浴的槽池的热修复。在一实施方式中，该方法在步骤a)至c)之前包括以下在先步骤：
1)至少部分地从所述槽池排出熔融玻璃，以便暴露所述目标修复区域；
2)优选地，清洗所述目标修复区域；
3)降低炉中的温度。
该方法随后包括以下最后步骤：
4)实施步骤a)至c)；
5)优选地，将炉的温度升高并保持在900℃和1400℃之间，以便烧结修复产品；
6)将用于熔化的玻璃组合物引入到槽池中，并将熔炉的温度升高到导致所述组合物熔化的工作温度。
在先步骤使得能够进入目标修复区域，换句话说暴露该区域。
在步骤1)中，因此，排出玻璃，意味着将熔炉的槽池至少部分地、优选基本上完全地排空其所包含的熔融玻璃，直到目标修复区域未被覆盖。排出可以通过本领域技术人员已知的任何技术进行。
例如，可以通过水枪冷却熔融玻璃并将冷却的玻璃从炉中排出和/或将熔融玻璃通过在底板中制成的孔或通过一个或多个电极的拆卸而产生的孔从熔炉中排出，。
在步骤2)中，该步骤是任选的但是为优选的，清洗目标修复区域，即，清除玻璃残留物。优选将适于增加玻璃流动性的产品至少喷涂在目标修复区域上。由此流化的玻璃更容易从炉中排出，特别地是在除去熔融玻璃的情况下。增加流动性的产品优选地选自硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠及其混合物。
在步骤3)中，降低熔炉中的温度。
炉中的温度优选降低至大于300℃，优选大于400℃，优选大于500℃，优选大于600℃，优选大于700℃，优选大于800℃，优选大于900℃，以及优选小于1350℃，优选小于1300℃的温度。
在一实施方式中，步骤b)和c)中使用的修复产品含有热粘结剂，以及在步骤3)中，炉中的温度降低至热粘粘结剂不处于固态的温度。更特别地，当热粘结剂是玻璃陶瓷或玻璃，更特别地是玻璃陶瓷前体玻璃时，炉中的温度降低至保持大于热粘结剂的玻璃相的玻璃化转变温度的温度。热粘结剂的玻璃相的玻璃化转变温度取决于热粘结剂的性质。优选地，热粘结剂被选择成使得其玻璃相的玻璃化转变温度在600℃与1350℃之间，优选地在900℃与1350℃之间，优选地在1000℃与1300℃之间，优选地在1150℃与1250℃之间。
在步骤4)中，根据步骤a)至c)安装修复产品。
在步骤5)中，该步骤为可选的步骤，将熔炉保持在900℃至1400℃、优选1250℃至1400℃、优选1300℃至1400℃的温度下，以允许修复产品烧结，优选烧结大于8小时、优选大于10小时、以及优选小于15小时的时间。
当修复产品含有玻璃陶瓷前体玻璃的颗粒(b)时，优选将熔炉保持在促进微晶成核和生长的温度下。本领域技术人员知道如何确定允许这种成核和这种生长的温度范围。
在步骤6)中，恢复熔炉的正常运行：将用于熔化的玻璃组合物引入熔炉中，并将熔炉温度升高至其工作温度。
实施例
下文中给出的非限制性实施例是为了说明本发明的目的。
用相同的修复产品进行了三个实施例，修复产品的上升速度不同。
为了制造修复产品，在具有旋转叶片和固定容器的捏合机中将Saint-GobainSefpro出售的未成型产品Repair Hot Bottom AZS与11％的水(基于未成型产品的百分比)混合5分钟。
基于未成型产品中氧化物的质量，该未成型产品的质量组成如下：
-Al2O3：51.8％
-SiO2：16.8％
-ZrO2：28.7％
-其它氧化物：2.7％，由玻璃引入的CaO、Na2O、K2O和MgO，以及还有杂质组成。
对于每个实施例，制备50kg的修复产品。该修复产品在热条件下是自流动的。
对于每个实施例，在电炉中通过由ER1681制成的耐火砖制造具有300mm的长度和250mm的宽度(给出0.075m2的总表面积)、以及150mm的深度的平底分隔空间。
启动熔炉以达到1300℃的温度，升温速度为100℃/小时。
借助于通过在电炉一个侧壁上的开口引入的水冷金属喷枪，将修复产品放入保持在1300℃的分隔空间中。
对于实施例1，其不在本发明范围之内，修复产品以精细的连续叠置层的形式引入，直到分隔空间被填充。通过使喷枪来回通过以使修复产品以相邻行的形式铺展来产生每一层。
对于实施例2和3，符合本发明，喷枪保持静止，修复产品连续供给，在涂覆步骤之后修复产品的水平永久地增加到分隔空间的底部中的任何点上方。上升速度基本恒定。
当分隔空间已被填充时，将温度在1300℃下保持10小时。随后以100℃/小时的速率逐渐降低温度。回收分隔空间内的烧结产物，观察，然后切开。
发明人认为，该试验有效地再现了在修复熔炉底板期间遇到的条件。
开口孔隙率通过静水压称重进行测量。
冷抗压强度通过Ametek-Lloyd出售的LR150K压机对取自烧结产品的直径为30mm、高度为30mm的圆柱体进行测量。
下表1给出了填充速度和获得的结果。
[表1]
对根据实施例1实现的烧结产品的观察表明，其表现出一个堆叠在另一个之上的层和大量的大孔。
对根据实施例2实现的烧结产品的观察表明，与实施例1相比，其表现出均匀的质地、29％的开口孔隙率，比根据实施例1实现的烧结产品的开口孔隙率(42％)小31％，以及56MPa的抗压强度，是根据实施例1实现的烧结产品的抗压强度(28MPa)的2倍。
对根据实施例3实现的烧结产品的观察表明，与实施例1相比，其表现出均匀的质地、25％的开口孔隙率，比根据实施例1实现的烧结产品的开口孔隙率(42％)小40％，以及65MPa的抗压强度，是根据实施例1实现的烧结产品的抗压强度(28MPa)的2.3倍。
这些显著的特征使得能够增加修复区域的寿命，并且因此增加熔炉槽池的寿命。
因此，这些实施例证明了控制涂覆持续时间和上升速度以确保修复产品在目标填充区域中的持续进展的非常有利的效果。
如目前清楚地显现的，本发明因此提供了一种用于修复玻璃熔炉的槽池的方法，更特别地，修复该槽池的底板的区域，该方法允许增加熔炉槽池的寿命。
根据本发明的方法特别有利于修复大尺寸的目标修复区域，并且更特别地修复熔炉的底板。
本发明当然不限于所描述的实施方案，这些实施方案作为非限制性的说明性实例给出。
Claims (17)
1.一种通过修复产品(P)对玻璃制造炉的槽池的区域进行热修复的方法，该区域称为“目标修复区域”，所述方法包括以下步骤，在大于300℃的温度下：
a)在所述目标修复区域中限定接收空间，称为“目标填充区域”，所述目标填充区域(10)包括底部(12；12’)；
b)对所述底部进行涂覆，涂覆持续时间，从开始将所述修复产品引入所述目标填充区域到所述底部完全被所述修复产品覆盖的时刻，小于14分钟；
c)利用所述修复产品对所述目标填充区域进行填充，在所述填充步骤期间的任何时刻，所述修复产品在所述目标填充区域中的上升速度(V)大于或等于3mm/分钟。
2.根据前一权利要求所述的方法，其中，在所述填充步骤期间，所述上升速度(V)在最小速度和最大速度之间变化，所述最大上升速度和所述最小上升速度之间的差小于15mm/分钟。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述填充步骤c)期间的任何时刻，所述修复产品(P)的所述上升速度(V)大于7mm/分钟，和/或，其中，所述涂覆步骤b)的持续时间小于10分钟。
4.根据前一权利要求所述的方法，其中，在所述填充步骤期间的任何时刻，所述修复产品(P)的所述上升速度(V)大于12mm/分钟，和/或，其中，所述涂覆步骤b)的持续时间小于8分钟。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述目标填充区域(10)的表面积小于或等于25m2。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述目标填充区域的表面积大于或等于3m2且小于16m2。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤b)和步骤c)中，以大于0.02m3/分钟且小于0.60m3/分钟的速度将所述修复产品(P)引入所述目标填充区域。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述填充步骤期间的任何时刻，所述修复产品的所述上升速度小于80mm/分钟。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述填充步骤期间，通过泵送将所述修复产品输送到所述目标填充区域。
10.根据前一权利要求所述的方法，其中，所述修复产品在小于或等于180巴的抽吸压力下被输送到所述目标填充区域。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述目标填充区域(10)通过以下限定：
-所述目标修复区域中的所述槽池的表面，和/或
-在所述目标修复区域中放置的一个或多个分隔壁(18)。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括步骤a)，在步骤a)中，所述目标修复区域被划分为多个分隔空间，然后，包括步骤b)和c)的多个循环，以便填充每个所述分隔空间。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，其中所述目标填充区域至少部分地由所述槽池的底板限定。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述槽池包含熔融玻璃，所述方法包括以下步骤：
1)至少部分地从槽池中排出所述熔融玻璃，以便露出所述目标修复区域；
2)优选地，清洗所述目标修复区域；
3)降低炉中的温度；
4)执行所述步骤a)至c)；
5)优选地，将炉的温度提高并保持在900℃至1400℃之间，以便烧结所述修复产品；
6)将用于熔化的玻璃组合物引入到所述槽池中，并将炉的温度升高到导致所述组合物熔化的工作温度。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述修复产品是通过向未成型产品中加入相对于所述未成型产品的质量的大于8质量％的量的水来润湿所述未成型产品而获得的。
16.一种玻璃熔炉，包括槽池，所述槽池包括至少一个根据前述权利要求中任一项所述的方法修复的区域，所述区域由具有非分层的微观结构的产品、优选烧结产品构成。
17.根据前一权利要求所述的玻璃熔炉，其中，所述烧结产品具有：
-小于40％，优选小于35％，优选小于30％的开口孔隙率，和/或
-大于30MPa的冷抗压强度。
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