JP2002332405A - 酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびその製造方法 - Google Patents
酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリアミド中における粗大粒子が少なく、成
形時のろ圧上昇の小さい繊維用原料に好適な酸化チタン
粒子粒子を含有するポリアミド樹脂組成物を得る。 【解決手段】 エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子計測において、該粒子数が１
００個／ｍｍ3 以下とした酸化チタン粒子を、好ましく
は、当該粒子の水スラリーをポリアミドの重合過程に添
加し、あるいは、好ましくは、当該粒子を溶融したポリ
アミドと混練し、ポリアミドに含有させ、ポリアミド樹
脂組成物を得る。
形時のろ圧上昇の小さい繊維用原料に好適な酸化チタン
粒子粒子を含有するポリアミド樹脂組成物を得る。 【解決手段】 エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子計測において、該粒子数が１
００個／ｍｍ3 以下とした酸化チタン粒子を、好ましく
は、当該粒子の水スラリーをポリアミドの重合過程に添
加し、あるいは、好ましくは、当該粒子を溶融したポリ
アミドと混練し、ポリアミドに含有させ、ポリアミド樹
脂組成物を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化チタン粒子含
有ポリアミドおよびその製造方法に関するものである。
さらに詳細には酸化チタン粒子の分散性が良好であり、
成形時のフィルター部のろ圧上昇が抑制されたとりわけ
紡糸用に好適な酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびそ
の製造方法に関するものである。
有ポリアミドおよびその製造方法に関するものである。
さらに詳細には酸化チタン粒子の分散性が良好であり、
成形時のフィルター部のろ圧上昇が抑制されたとりわけ
紡糸用に好適な酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミドはポリエステルとともに衣料
用、産業用等の繊維用途あるいは樹脂成形品用途として
幅広く使用されている。ポリアミドを衣料用繊維として
使用する場合、艶消し剤として酸化チタン粒子を添加す
ることが一般に行われている。
用、産業用等の繊維用途あるいは樹脂成形品用途として
幅広く使用されている。ポリアミドを衣料用繊維として
使用する場合、艶消し剤として酸化チタン粒子を添加す
ることが一般に行われている。
【０００３】酸化チタン粒子の添加方法としては、重合
の初期段階に酸化チタン粒子水スラリーを原料系に添加
する方法、または予め酸化チタン粒子を混合または分散
させた原料を重合する方法が広く知られている。
の初期段階に酸化チタン粒子水スラリーを原料系に添加
する方法、または予め酸化チタン粒子を混合または分散
させた原料を重合する方法が広く知られている。
【０００４】しかしながら、酸化チタン粒子はポリアミ
ドの重合時に凝集を起こしやすく、酸化チタン粒子の粗
大粒子を生じ、後加工工程すなわち紡糸時に糸切れや、
紡糸機内でのろ過圧力上昇のトラブルをしばしば引き起
こすことがあった。
ドの重合時に凝集を起こしやすく、酸化チタン粒子の粗
大粒子を生じ、後加工工程すなわち紡糸時に糸切れや、
紡糸機内でのろ過圧力上昇のトラブルをしばしば引き起
こすことがあった。
【０００５】酸化チタン粒子の凝集や粗大粒子の発生を
防止するため、混練機能を有する押出機に熱可塑性ポリ
マーと無機顔料を連続的に供給する際、シロキサン系有
機物を無機顔料と同時に添加する方法が特開平１−１２
１３２９号公報に提案されている。
防止するため、混練機能を有する押出機に熱可塑性ポリ
マーと無機顔料を連続的に供給する際、シロキサン系有
機物を無機顔料と同時に添加する方法が特開平１−１２
１３２９号公報に提案されている。
【０００６】しかし、これらの従来技術では繊維用原料
とした場合、粗大粒子の点では未だ満足のいくものでは
なく、シロキサン系有機物を添加することで表面特性の
変化が現れ、高品質な繊維が得られないという欠点があ
った。
とした場合、粗大粒子の点では未だ満足のいくものでは
なく、シロキサン系有機物を添加することで表面特性の
変化が現れ、高品質な繊維が得られないという欠点があ
った。
【０００７】また、特開平４−２５９５２８号公報には
ポリマー溶融液を連続的に酸化チタン粒子で変性する方
法が教示されている。しかしながら、この方法では、良
好な分散を一定に保てず、ろ圧上昇による紡糸操業性が
安定しないという問題があった。
ポリマー溶融液を連続的に酸化チタン粒子で変性する方
法が教示されている。しかしながら、この方法では、良
好な分散を一定に保てず、ろ圧上昇による紡糸操業性が
安定しないという問題があった。
【０００８】またＷＯ９８／００３６５号公報には酸化
チタン粒子を懸濁液とし、その懸濁液のろ過圧力を規定
した酸化チタン粒子および熱可塑性樹脂からなる熱可塑
性樹脂組成物が提案されているが、ポリアミドの製造過
程では酸化チタン粒子は凝集しやすく、原料段階の酸化
チタン粒子懸濁液のろ過圧力が良好であっても、ポリア
ミドに含有させる過程で凝集を起こすため、紡糸時また
は成形時のろ圧上昇が高くなってしまうという欠点があ
った。
チタン粒子を懸濁液とし、その懸濁液のろ過圧力を規定
した酸化チタン粒子および熱可塑性樹脂からなる熱可塑
性樹脂組成物が提案されているが、ポリアミドの製造過
程では酸化チタン粒子は凝集しやすく、原料段階の酸化
チタン粒子懸濁液のろ過圧力が良好であっても、ポリア
ミドに含有させる過程で凝集を起こすため、紡糸時また
は成形時のろ圧上昇が高くなってしまうという欠点があ
った。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は粗大粒子が少
なく、ろ圧上昇が小さく、そして、繊維用原料に好適な
酸化チタン粒子含有ポリアミドを得ることを目的とす
る。
なく、ろ圧上昇が小さく、そして、繊維用原料に好適な
酸化チタン粒子含有ポリアミドを得ることを目的とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、前記本発明の
課題は、（１）エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数
が１００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子とポリア
ミドからなることを特徴とする酸化チタン粒子を含有す
るポリアミド、（２）前記ポリアミドがポリカプラミド
である前記（１）記載の酸化チタン粒子含有ポリアミ
ド、（３）エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化チタ
ン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤を用
いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数が１
００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子を、溶融した
ポリアミドに連続的に添加、混練してなる酸化チタン粒
子を含有するポリアミドの製造方法、（４）エチレング
リコール１０１ｍｌ中に酸化チタン粒子０．１６ｇを分
散させた後、トーマ氏血球盤を用いた５μｍ以上の粒子
数の計測において、該粒子数が１００個／ｍｍ3 以下で
ある酸化チタン粒子を、水スラリーとし重合時に添加す
ることを特徴とする酸化チタン粒子を含有するポリアミ
ドの製造方法、（５）前記（１）または（２）に記載の
酸化チタン粒子を含有するポリアミドを用いてなる成形
品、により達成される。
課題は、（１）エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数
が１００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子とポリア
ミドからなることを特徴とする酸化チタン粒子を含有す
るポリアミド、（２）前記ポリアミドがポリカプラミド
である前記（１）記載の酸化チタン粒子含有ポリアミ
ド、（３）エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化チタ
ン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤を用
いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数が１
００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子を、溶融した
ポリアミドに連続的に添加、混練してなる酸化チタン粒
子を含有するポリアミドの製造方法、（４）エチレング
リコール１０１ｍｌ中に酸化チタン粒子０．１６ｇを分
散させた後、トーマ氏血球盤を用いた５μｍ以上の粒子
数の計測において、該粒子数が１００個／ｍｍ3 以下で
ある酸化チタン粒子を、水スラリーとし重合時に添加す
ることを特徴とする酸化チタン粒子を含有するポリアミ
ドの製造方法、（５）前記（１）または（２）に記載の
酸化チタン粒子を含有するポリアミドを用いてなる成形
品、により達成される。
【００１１】
【発明の実施の形態】この課題を達成するため、本発明
者らは酸化チタン粒子の粒径に着眼し、特定の範囲に制
御し用いることでろ圧上昇の小さい繊維用原料に好適な
酸化チタン粒子含有ポリアミドが得られることを見いだ
し、本発明に至った。
者らは酸化チタン粒子の粒径に着眼し、特定の範囲に制
御し用いることでろ圧上昇の小さい繊維用原料に好適な
酸化チタン粒子含有ポリアミドが得られることを見いだ
し、本発明に至った。
【００１２】以下、本発明について説明する。本発明の
酸化チタン粒子は、エチレングリコール１０１ｍｌ中に
酸化チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血
球盤を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒
子数が１００個／ｍｍ3 以下であることが必要である。
５μｍ以上の粒子数は好ましくは５０個／ｍｍ3 以下、
さらに好ましくは１０個／ｍｍ 3 以下である。
酸化チタン粒子は、エチレングリコール１０１ｍｌ中に
酸化チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血
球盤を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒
子数が１００個／ｍｍ3 以下であることが必要である。
５μｍ以上の粒子数は好ましくは５０個／ｍｍ3 以下、
さらに好ましくは１０個／ｍｍ 3 以下である。
【００１３】５μｍ以上の粒子数が１００個／ｍｍ3 を
超える酸化チタン粒子をポリアミドに含有させると、ろ
圧上昇が大きく、糸切れの多発や、フィルターの交換等
による操業性の悪化につながり好ましくない。
超える酸化チタン粒子をポリアミドに含有させると、ろ
圧上昇が大きく、糸切れの多発や、フィルターの交換等
による操業性の悪化につながり好ましくない。
【００１４】本発明に用いる酸化チタン粒子は、好まし
くジェットミルで粉砕処理して製造することができる。
このとき２２０℃以上に加熱され、かつ、０．５ＭＰａ
以上に加圧された熱気流を用いる時、簡便に得ることが
できる。熱気流の加熱温度は好ましくは２４０℃以上で
あり、熱気流の加圧力は好ましくは０．５４ＭＰａ以上
である。
くジェットミルで粉砕処理して製造することができる。
このとき２２０℃以上に加熱され、かつ、０．５ＭＰａ
以上に加圧された熱気流を用いる時、簡便に得ることが
できる。熱気流の加熱温度は好ましくは２４０℃以上で
あり、熱気流の加圧力は好ましくは０．５４ＭＰａ以上
である。
【００１５】加熱温度が２２０℃以下になると、ジェッ
トミル内に酸化チタン粒子が付着し、粉砕が困難とな
る。また熱気流の加圧力が０．５ＭＰａ未満となると粉
砕力が小さくなり、目的の粒子数に達しないことがあ
る。また、他の工程との併用の必要も生じ、経済的に見
て不利である。
トミル内に酸化チタン粒子が付着し、粉砕が困難とな
る。また熱気流の加圧力が０．５ＭＰａ未満となると粉
砕力が小さくなり、目的の粒子数に達しないことがあ
る。また、他の工程との併用の必要も生じ、経済的に見
て不利である。
【００１６】熱気流を構成する流体は気体であれば、特
に制限はなく、空気、窒素ガス、過熱蒸気等を用いるこ
とができる。水粒など少量であれば気体以外のものが含
まれていても構わない。なかでもコストの点や安全性の
点から空気が好ましく用いられる。
に制限はなく、空気、窒素ガス、過熱蒸気等を用いるこ
とができる。水粒など少量であれば気体以外のものが含
まれていても構わない。なかでもコストの点や安全性の
点から空気が好ましく用いられる。
【００１７】粉砕処理は熱気流流量２．０〜２．５ｍ3
／ｍｉｎに対し、酸化チタン粒子のジェットミルへの供
給速度を２〜６ｋｇ／ｈｒで処理することが好ましい。
より好ましくは３〜５ｋｇ／ｈｒである。
／ｍｉｎに対し、酸化チタン粒子のジェットミルへの供
給速度を２〜６ｋｇ／ｈｒで処理することが好ましい。
より好ましくは３〜５ｋｇ／ｈｒである。
【００１８】供給速度が２ｋｇ／ｈｒ未満となると、ジ
ェットミル中の酸化チタン粒子濃度が低くなりすぎ、酸
化チタン粒子粒子同士の衝突回数が少なくなるため、十
分な粉砕ができない。また６ｋｇ／ｈｒを超えるとジェ
ットミル内の粒子密度が高くなりすぎ、粉砕不足のまま
機外に排出されてしまう。
ェットミル中の酸化チタン粒子濃度が低くなりすぎ、酸
化チタン粒子粒子同士の衝突回数が少なくなるため、十
分な粉砕ができない。また６ｋｇ／ｈｒを超えるとジェ
ットミル内の粒子密度が高くなりすぎ、粉砕不足のまま
機外に排出されてしまう。
【００１９】ここで熱気流の流量は一般的にジェットミ
ルのサイズにより変わる。このため熱気流流量が変わる
場合は下記（Ｉ）式により酸化チタン粒子の供給速度を
補正する必要がある。
ルのサイズにより変わる。このため熱気流流量が変わる
場合は下記（Ｉ）式により酸化チタン粒子の供給速度を
補正する必要がある。
【００２０】 Ｆ＝Ｐ（Ｃ1／Ｃ2 ）1.16 ……（Ｉ） Ｆ ：補正後の酸化チタン粒子供給量（ｋｇ／ｈｒ） Ｐ ：補正前の酸化チタン粒子供給量（ｋｇ／ｈｒ） Ｃ1 ：補正後の熱気流流量（ｍ3 ／ｈｒ） Ｃ2 ：補正前の熱気流流量（ｍ3 ／ｈｒ） 得られた酸化チタン粒子は公知の技術を用いてポリアミ
ドに含有される。
ドに含有される。
【００２１】用いる酸化チタン粒子の種類には特に制限
はなく、また酸化チタン粒子の含有率は任意に設定する
ことができる。酸化チタン粒子の含有率は、全体の６０
重量％以下が好ましく、さらに好ましくは４０重量％以
下である。酸化チタン粒子の含有率が６０重量％を超え
ると、紡糸した際に糸の強度が低くなるため、糸切れが
多くなり、紡糸操業性に影響が出るおそれがある。
はなく、また酸化チタン粒子の含有率は任意に設定する
ことができる。酸化チタン粒子の含有率は、全体の６０
重量％以下が好ましく、さらに好ましくは４０重量％以
下である。酸化チタン粒子の含有率が６０重量％を超え
ると、紡糸した際に糸の強度が低くなるため、糸切れが
多くなり、紡糸操業性に影響が出るおそれがある。
【００２２】ポリアミドに含有せしめる方法として、溶
融したポリアミドまたはチップ状のポリアミドを二軸押
出機に導き溶融した後、酸化チタン粒子をサイドフィー
ダーを用いてポリアミドに規定量混練する方法があげら
れる。また別の方法としては酸化チタン粒子を水スラリ
ーとした後、ポリアミドの重合中に添加する方法があ
る。
融したポリアミドまたはチップ状のポリアミドを二軸押
出機に導き溶融した後、酸化チタン粒子をサイドフィー
ダーを用いてポリアミドに規定量混練する方法があげら
れる。また別の方法としては酸化チタン粒子を水スラリ
ーとした後、ポリアミドの重合中に添加する方法があ
る。
【００２３】いずれの方法においても、酸化チタン粒子
の５μｍ以上の粒子数が１００個／ｍｍ3以下であれ
ば、得られた酸化チタン粒子含有ポリアミドの再溶融時
におけるろ過圧力は低いものとなる。
の５μｍ以上の粒子数が１００個／ｍｍ3以下であれ
ば、得られた酸化チタン粒子含有ポリアミドの再溶融時
におけるろ過圧力は低いものとなる。
【００２４】ここで、本発明で用いるポリアミドとは、
溶融成形可能な主鎖中炭化水素基をアミド結合で連結し
てなる高分子量体（樹脂）を言い、その種類には特に制
限はないが、例えばポリカプラミド、ポリヘキサメチレ
ンアジパミド、あるいはそれらを主体とする共重合ポリ
アミドが挙げられる。特にポリカプラミドが熱劣化が小
さいため好適に用いられる。ここで、主体とするとは当
該構造単位を５０モル％以上含有することを言う。
溶融成形可能な主鎖中炭化水素基をアミド結合で連結し
てなる高分子量体（樹脂）を言い、その種類には特に制
限はないが、例えばポリカプラミド、ポリヘキサメチレ
ンアジパミド、あるいはそれらを主体とする共重合ポリ
アミドが挙げられる。特にポリカプラミドが熱劣化が小
さいため好適に用いられる。ここで、主体とするとは当
該構造単位を５０モル％以上含有することを言う。
【００２５】本発明のポリアミドは、必要に応じ、本発
明の目的を阻害しない範囲内で、公知の耐光剤、粘度安
定剤、制電剤、可塑剤、耐熱安定剤、顔料、他の重合体
（例えばポリエチレン、ポリエステル等およびこれらの
変性物等）を重合時もしくは重合後のポリマーに含有し
ていても差し支えはない。
明の目的を阻害しない範囲内で、公知の耐光剤、粘度安
定剤、制電剤、可塑剤、耐熱安定剤、顔料、他の重合体
（例えばポリエチレン、ポリエステル等およびこれらの
変性物等）を重合時もしくは重合後のポリマーに含有し
ていても差し支えはない。
【００２６】本発明のポリアミドは種々の成形体、例え
ば、繊維、フィルム、シート、金型等での成形品など、
に好適に用いられ、成形に際しては公知の方法を採用す
ることができる。とりわけ、本発明のポリアミドは長時
間の操業に耐え、かつ、高品質な繊維が安定して得られ
ることから、繊維として好ましく用いられる。
ば、繊維、フィルム、シート、金型等での成形品など、
に好適に用いられ、成形に際しては公知の方法を採用す
ることができる。とりわけ、本発明のポリアミドは長時
間の操業に耐え、かつ、高品質な繊維が安定して得られ
ることから、繊維として好ましく用いられる。
【００２７】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明
する。本発明はかかる実施例により限定されるわけでは
ない。なお、実施例および比較例に記した測定は次の方
法に従って行った。
する。本発明はかかる実施例により限定されるわけでは
ない。なお、実施例および比較例に記した測定は次の方
法に従って行った。
【００２８】Ａ．エチレングリコール中の粗粒子数（個
／ｍｍ3 ） エチレングリコール１００ｍｌに酸化チタン粒子１６ｇ
を入れ、１時間静置する。その後ＫＭ式万能シェーカー
Ｖ−ＳＸ（イワキ産業株式会社製）を用い１００ｓｐｍ
で３０分間振とうした。この酸化チタン粒子分散液１ｍ
ｌを１００ｍｌのエチレングリコールに加え、再びＫＭ
式万能シェーカーＶ−ＳＸ（イワキ産業株式会社製）を
用い１００ｓｐｍで２０分間振とうした。この酸化チタ
ン粒子分散液をトーマ氏血球盤に滴下し、２００倍の顕
微鏡でスケール部分にある５μｍ以上の酸化チタン粒子
粒子数を数え、この個数を粗粒子数とした。
／ｍｍ3 ） エチレングリコール１００ｍｌに酸化チタン粒子１６ｇ
を入れ、１時間静置する。その後ＫＭ式万能シェーカー
Ｖ−ＳＸ（イワキ産業株式会社製）を用い１００ｓｐｍ
で３０分間振とうした。この酸化チタン粒子分散液１ｍ
ｌを１００ｍｌのエチレングリコールに加え、再びＫＭ
式万能シェーカーＶ−ＳＸ（イワキ産業株式会社製）を
用い１００ｓｐｍで２０分間振とうした。この酸化チタ
ン粒子分散液をトーマ氏血球盤に滴下し、２００倍の顕
微鏡でスケール部分にある５μｍ以上の酸化チタン粒子
粒子数を数え、この個数を粗粒子数とした。
【００２９】Ｂ．凝集酸化チタン粒子数（個／ｇ） 得られた酸化チタン粒子含有ポリアミドペレットのサン
プル約５０ｍｇを再溶融して約１０μｍ程度の薄膜状に
し、顕微鏡で５μｍ以上の大きさの酸化チタン粒子の粒
子数を数え、１ｇあたりの数に換算した。
プル約５０ｍｇを再溶融して約１０μｍ程度の薄膜状に
し、顕微鏡で５μｍ以上の大きさの酸化チタン粒子の粒
子数を数え、１ｇあたりの数に換算した。
【００３０】Ｃ．ろ圧上昇速度（ＭＰａ／ｈｒ） 得られた酸化チタン粒子含有ポリアミドペレットを１２
０℃で１５時間真空乾燥した後、このペレットを２６５
℃で溶融し、目開き５μｍフィルターで１．３ｇ／ｃｍ
2 ・ｍｉｎの速度で２時間ろ過を行った。このときの単
位時間あたりのろ過圧力の上昇速度をろ圧上昇速度とし
た。
０℃で１５時間真空乾燥した後、このペレットを２６５
℃で溶融し、目開き５μｍフィルターで１．３ｇ／ｃｍ
2 ・ｍｉｎの速度で２時間ろ過を行った。このときの単
位時間あたりのろ過圧力の上昇速度をろ圧上昇速度とし
た。
【００３１】実施例１ ジェットミルＳＴＪ−２００（株式会社セイシン企業社
製）を用い、２５０℃に加熱され、さらに０．６ＭＰａ
に加圧された空気を用い、この空気流流量２．３ｍ3 ／
ｍｉｎに対し酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チタ
ン社製）のジェットミルへの供給速度を５ｋｇ／ｈｒと
し粉砕処理を行った。この酸化チタン粒子のエチレング
リコール中の粗粒子数は２個／ｍｍ3 であった。その
後、ナイロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００１、
東レ社製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所社
製）のホッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイドフ
ィーダーから６．７ｋｇ／ｈｒの割合で得られた酸化チ
タン粒子を供給し、混練後ペレタイズして酸化チタン粒
子濃度２５重量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチッ
プを得た。この凝集酸化チタン粒子数は０個／ｇであ
り、ろ圧上昇速度は１．１ＭＰａ／ｈｒであった。結果
を表１に示す。
製）を用い、２５０℃に加熱され、さらに０．６ＭＰａ
に加圧された空気を用い、この空気流流量２．３ｍ3 ／
ｍｉｎに対し酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チタ
ン社製）のジェットミルへの供給速度を５ｋｇ／ｈｒと
し粉砕処理を行った。この酸化チタン粒子のエチレング
リコール中の粗粒子数は２個／ｍｍ3 であった。その
後、ナイロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００１、
東レ社製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所社
製）のホッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイドフ
ィーダーから６．７ｋｇ／ｈｒの割合で得られた酸化チ
タン粒子を供給し、混練後ペレタイズして酸化チタン粒
子濃度２５重量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチッ
プを得た。この凝集酸化チタン粒子数は０個／ｇであ
り、ろ圧上昇速度は１．１ＭＰａ／ｈｒであった。結果
を表１に示す。
【００３２】実施例２ 実施例１で得られた酸化チタン粒子を２０％の水スラリ
ーとし、ε−カプロラクタム水溶液に添加し、２４０
℃、５時間重合し酸化チタン粒子含有ポリアミドチップ
を得た。このチップ中の酸化チタン粒子含量は２５重量
％であり、凝集酸化チタン粒子数は０個／ｇであり、ろ
圧上昇速度は１．８ＭＰａ／ｈｒであった。結果を表１
に示す。
ーとし、ε−カプロラクタム水溶液に添加し、２４０
℃、５時間重合し酸化チタン粒子含有ポリアミドチップ
を得た。このチップ中の酸化チタン粒子含量は２５重量
％であり、凝集酸化チタン粒子数は０個／ｇであり、ろ
圧上昇速度は１．８ＭＰａ／ｈｒであった。結果を表１
に示す。
【００３３】実施例３ ジェットミルＳＴＪ−２００（株式会社セイシン企業社
製）を用い、２４５℃に加熱され、さらに０．５６ＭＰ
ａに加圧された空気を用い、この空気流流量２．４ｍ3
／ｍｉｎに対し酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チ
タン社製）のジェットミルへの供給速度を３ｋｇ／ｈｒ
とし粉砕処理を行った。この酸化チタン粒子のエチレン
グリコール中の粗粒子数は５２個／ｍｍ3 であった。そ
の後、ナイロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００
１、東レ社製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所
社製）のホッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイド
フィーダーから６．７ｋｇ／ｈｒの割合で得られた酸化
チタン粒子を供給し、混練後ペレタイズして酸化チタン
粒子濃度２５重量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチ
ップを得た。この凝集酸化チタン粒子数は０個／ｇであ
り、ろ圧上昇速度は１．９ＭＰａ／ｈｒであった。結果
を表１に示す。
製）を用い、２４５℃に加熱され、さらに０．５６ＭＰ
ａに加圧された空気を用い、この空気流流量２．４ｍ3
／ｍｉｎに対し酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チ
タン社製）のジェットミルへの供給速度を３ｋｇ／ｈｒ
とし粉砕処理を行った。この酸化チタン粒子のエチレン
グリコール中の粗粒子数は５２個／ｍｍ3 であった。そ
の後、ナイロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００
１、東レ社製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所
社製）のホッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイド
フィーダーから６．７ｋｇ／ｈｒの割合で得られた酸化
チタン粒子を供給し、混練後ペレタイズして酸化チタン
粒子濃度２５重量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチ
ップを得た。この凝集酸化チタン粒子数は０個／ｇであ
り、ろ圧上昇速度は１．９ＭＰａ／ｈｒであった。結果
を表１に示す。
【００３４】実施例４ 実施例３で得られた酸化チタン粒子を２０％の水スラリ
ーとし、ε−カプロラクタム水溶液に添加し、２４０
℃、５時間重合し酸化チタン粒子含有ポリアミドチップ
を得た。このチップ中の酸化チタン粒子含量は２５重量
％であり、凝集酸化チタン粒子数は２０個／ｇであり、
ろ圧上昇速度は２．１ＭＰａ／ｈｒであった。結果を表
１に示す。
ーとし、ε−カプロラクタム水溶液に添加し、２４０
℃、５時間重合し酸化チタン粒子含有ポリアミドチップ
を得た。このチップ中の酸化チタン粒子含量は２５重量
％であり、凝集酸化チタン粒子数は２０個／ｇであり、
ろ圧上昇速度は２．１ＭＰａ／ｈｒであった。結果を表
１に示す。
【００３５】以上の実施例から、ジェットミルの処理条
件を合わせ酸化チタン粒子のエチレングリコール中の粗
粒子数を５０個以下にすることで、凝集酸化チタン粒子
数が少なく、ろ圧上昇速度が小さい酸化チタン粒子含有
ポリアミドを得ることができることがわかる。
件を合わせ酸化チタン粒子のエチレングリコール中の粗
粒子数を５０個以下にすることで、凝集酸化チタン粒子
数が少なく、ろ圧上昇速度が小さい酸化チタン粒子含有
ポリアミドを得ることができることがわかる。
【００３６】比較例１ ジェットミルＳＴＪ−２００（株式会社セイシン企業社
製）を用い、２５０℃に加熱され、さらに０．４５ＭＰ
ａに加圧された空気を用い、この空気流流量２．４ｍ3
／ｍｉｎに対し酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チ
タン社製）のジェットミルへの供給速度を５ｋｇ／ｈｒ
とし粉砕処理を行った。この酸化チタン粒子のエチレン
グリコール中の粗粒子数は１６２個／ｍｍ3 であった。
その後、ナイロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００
１、東レ社製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所
社製）のホッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイド
フィーダーから６．７ｋｇ／ｈｒの割合で得られた酸化
チタン粒子を供給し、混練後ペレタイズして酸化チタン
粒子濃度２５重量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチ
ップを得た。この凝集酸化チタン粒子数は１２０個／ｇ
であり、ろ圧上昇速度は５．９ＭＰａ／ｈｒであった。
結果を表１に示す。
製）を用い、２５０℃に加熱され、さらに０．４５ＭＰ
ａに加圧された空気を用い、この空気流流量２．４ｍ3
／ｍｉｎに対し酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チ
タン社製）のジェットミルへの供給速度を５ｋｇ／ｈｒ
とし粉砕処理を行った。この酸化チタン粒子のエチレン
グリコール中の粗粒子数は１６２個／ｍｍ3 であった。
その後、ナイロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００
１、東レ社製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所
社製）のホッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイド
フィーダーから６．７ｋｇ／ｈｒの割合で得られた酸化
チタン粒子を供給し、混練後ペレタイズして酸化チタン
粒子濃度２５重量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチ
ップを得た。この凝集酸化チタン粒子数は１２０個／ｇ
であり、ろ圧上昇速度は５．９ＭＰａ／ｈｒであった。
結果を表１に示す。
【００３７】比較例２ 比較例１で得られた酸化チタン粒子を２０％の水スラリ
ーとし、ε−カプロラクタム水溶液に添加し、２４０
℃、５時間重合し酸化チタン粒子含有ポリアミドチップ
を得た。このチップ中の酸化チタン粒子含量は２５重量
％であり、凝集酸化チタン粒子数は１８０個／ｇであ
り、ろ圧上昇速度は７．８ＭＰａ／ｈｒであった。結果
を表１に示す。
ーとし、ε−カプロラクタム水溶液に添加し、２４０
℃、５時間重合し酸化チタン粒子含有ポリアミドチップ
を得た。このチップ中の酸化チタン粒子含量は２５重量
％であり、凝集酸化チタン粒子数は１８０個／ｇであ
り、ろ圧上昇速度は７．８ＭＰａ／ｈｒであった。結果
を表１に示す。
【００３８】比較例３ 酸化チタン粒子（ＴＡ−３００、富士チタン社製）をジ
ェットミルで粉砕処理せずにエチレングリコール中の粗
粒子数を測定したところ２８６個／ｍｍ3 であった。ナ
イロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００１、東レ社
製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所社製）のホ
ッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイドフィーダー
から６．７ｋｇ／ｈｒの割合でこの酸化チタン粒子を供
給し、混練後ペレタイズして酸化チタン粒子濃度２５重
量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチップを得た。こ
の凝集酸化チタン粒子数は３６０個／ｇであり、ろ圧上
昇速度は１１．８ＭＰａ／ｈｒであった。結果を表１に
示す。
ェットミルで粉砕処理せずにエチレングリコール中の粗
粒子数を測定したところ２８６個／ｍｍ3 であった。ナ
イロン６チップ（「アミラン」、ＣＭ１００１、東レ社
製）を二軸押出機ＴＥＸ−３０（日本製鋼所社製）のホ
ッパーから２０ｋｇ／ｈｒで供給し、サイドフィーダー
から６．７ｋｇ／ｈｒの割合でこの酸化チタン粒子を供
給し、混練後ペレタイズして酸化チタン粒子濃度２５重
量％の酸化チタン粒子含有ポリアミドチップを得た。こ
の凝集酸化チタン粒子数は３６０個／ｇであり、ろ圧上
昇速度は１１．８ＭＰａ／ｈｒであった。結果を表１に
示す。
【００３９】実施例、比較例から酸化チタン粒子のエチ
レングリコール中の粗粒子数が、凝集酸化チタン粒子
数、ろ圧上昇速度に与える影響が大きいことがわかる。
レングリコール中の粗粒子数が、凝集酸化チタン粒子
数、ろ圧上昇速度に与える影響が大きいことがわかる。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】本発明の酸化チタン粒子粒子はポリアミ
ドに含有させた際、酸化チタン粒子の凝集が少なくろ圧
上昇が小さいので、フィルター寿命の延長が可能とな
り、成形時の操業性が改善される。また、紡糸時には糸
切れを減少でき、得られる繊維としても繊度斑の小さい
ものが得られる。
ドに含有させた際、酸化チタン粒子の凝集が少なくろ圧
上昇が小さいので、フィルター寿命の延長が可能とな
り、成形時の操業性が改善される。また、紡糸時には糸
切れを減少でき、得られる繊維としても繊度斑の小さい
ものが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA54 AB18 AD02 AE22 AF32 AH19 BA01 4J002 CL011 DE136 FD206 GK01
Claims (5)
- 【請求項１】 エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数
が１００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子とポリア
ミドからなることを特徴とする酸化チタン粒子を含有す
るポリアミド。 - 【請求項２】 前記ポリアミドがポリカプラミドである
請求項１記載の酸化チタン粒子含有ポリアミド。 - 【請求項３】 エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数
が１００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子を、溶融
したポリアミドに連続的に添加、混練してなる酸化チタ
ン粒子を含有するポリアミドの製造方法。 - 【請求項４】 エチレングリコール１０１ｍｌ中に酸化
チタン粒子０．１６ｇを分散させた後、トーマ氏血球盤
を用いた５μｍ以上の粒子数の計測において、該粒子数
が１００個／ｍｍ3 以下である酸化チタン粒子を、水ス
ラリーとし重合時に添加することを特徴とする酸化チタ
ン粒子を含有するポリアミドの製造方法。 - 【請求項５】 請求項１または請求項２に記載の酸化チ
タン粒子を含有するポリアミドを用いてなる成形品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001137072A JP2002332405A (ja) | 2001-05-08 | 2001-05-08 | 酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001137072A JP2002332405A (ja) | 2001-05-08 | 2001-05-08 | 酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002332405A true JP2002332405A (ja) | 2002-11-22 |
Family
ID=18984232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001137072A Pending JP2002332405A (ja) | 2001-05-08 | 2001-05-08 | 酸化チタン粒子含有ポリアミドおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002332405A (ja) |
-
2001
- 2001-05-08 JP JP2001137072A patent/JP2002332405A/ja active Pending
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