JP2002304075A - 定着ロール用シリコーンゴム組成物及び定着ロール - Google Patents
定着ロール用シリコーンゴム組成物及び定着ロールInfo
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 ロール軸の外周に第１のシリコーンゴム
層を有し、この第１のシリコーンゴム層を覆って液状付
加硬化型ジメチルシリコーンゴム組成物によって形成さ
れる第２のシリコーンゴム層を有する定着ロールにおい
て、上記第１のシリコーンゴム層を形成する定着ロール
用シリコーンゴム組成物であって、このシリコーンゴム
組成物が、（ａ）１分子中に少なくとも２個のアルケニ
ル基を有し、かつ珪素原子に結合したフェニル基を珪素
原子に結合した全有機基中５〜３０モル％有するアルケ
ニル基含有ポリオルガノシロキサン（ｂ）１分子中に少
なくとも２個の珪素原子と直結した水素原子を含有する
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（ｃ）白金族金
属触媒を主成分とする液状付加硬化型フェニル系シリコ
ーンゴム組成物であることを特徴とする定着ロール用シ
リコーンゴム組成物。 【効果】 本発明の定着ロール用シリコーンゴム組成物
は、定着ロールのシリコーンゴム層として好適なゴム物
性の変化が少なく、ロール接着耐久性に優れた特性を与
えるものである。
層を有し、この第１のシリコーンゴム層を覆って液状付
加硬化型ジメチルシリコーンゴム組成物によって形成さ
れる第２のシリコーンゴム層を有する定着ロールにおい
て、上記第１のシリコーンゴム層を形成する定着ロール
用シリコーンゴム組成物であって、このシリコーンゴム
組成物が、（ａ）１分子中に少なくとも２個のアルケニ
ル基を有し、かつ珪素原子に結合したフェニル基を珪素
原子に結合した全有機基中５〜３０モル％有するアルケ
ニル基含有ポリオルガノシロキサン（ｂ）１分子中に少
なくとも２個の珪素原子と直結した水素原子を含有する
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（ｃ）白金族金
属触媒を主成分とする液状付加硬化型フェニル系シリコ
ーンゴム組成物であることを特徴とする定着ロール用シ
リコーンゴム組成物。 【効果】 本発明の定着ロール用シリコーンゴム組成物
は、定着ロールのシリコーンゴム層として好適なゴム物
性の変化が少なく、ロール接着耐久性に優れた特性を与
えるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複写機、レーザー
ビームプリンター、ＦＡＸ等に使用する定着ロールにお
けるシリコーンゴム層、特に上層に液状付加硬化型ジメ
チルシリコーンゴム組成物によるシリコーンゴム層が形
成される定着ロールの中間シリコーンゴム層を形成する
ために用いられる定着ロール用シリコーンゴム組成物、
及びこのシリコーンゴム組成物を用いた定着ロールに関
する。
ビームプリンター、ＦＡＸ等に使用する定着ロールにお
けるシリコーンゴム層、特に上層に液状付加硬化型ジメ
チルシリコーンゴム組成物によるシリコーンゴム層が形
成される定着ロールの中間シリコーンゴム層を形成する
ために用いられる定着ロール用シリコーンゴム組成物、
及びこのシリコーンゴム組成物を用いた定着ロールに関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
複写機、レーザービームプリンター、ＦＡＸなどに使用
する定着ロールには、シリコーンゴムが使用されてい
る。これはシリコーンゴムのトナーに対する離型性、耐
熱性、圧縮永久歪などが他のゴム材料と比較して優れて
いるためである。
複写機、レーザービームプリンター、ＦＡＸなどに使用
する定着ロールには、シリコーンゴムが使用されてい
る。これはシリコーンゴムのトナーに対する離型性、耐
熱性、圧縮永久歪などが他のゴム材料と比較して優れて
いるためである。
【０００３】また、最近この種の機器の高速化、カラー
化に伴い、カラートナー離型性を向上させるためにシリ
コーンオイルをロール表面に供給するオイルフューズが
行われ、更に、高速になった際に定着に要する時間を増
加させるため、定着幅（ニップ幅）を確保する目的でゴ
ム材料の低硬度化が進んでいる。
化に伴い、カラートナー離型性を向上させるためにシリ
コーンオイルをロール表面に供給するオイルフューズが
行われ、更に、高速になった際に定着に要する時間を増
加させるため、定着幅（ニップ幅）を確保する目的でゴ
ム材料の低硬度化が進んでいる。
【０００４】定着工程を高速化するためには、定着ロー
ルの温度を高温状態にし、定着幅（ニップ幅）を確保す
るために高荷重下にて使用する。そのため、高温高荷重
下において、シリコーンゴムのゴム物性の変化が少ない
ものが必要とされている。
ルの温度を高温状態にし、定着幅（ニップ幅）を確保す
るために高荷重下にて使用する。そのため、高温高荷重
下において、シリコーンゴムのゴム物性の変化が少ない
ものが必要とされている。
【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、高温高荷重下においても、シリコーンゴムのゴム物
性の変化が少なく、ロール接着耐久性に優れた定着ロー
ル用シリコーンゴム組成物及び定着ロールを提供するこ
とを目的とする。
で、高温高荷重下においても、シリコーンゴムのゴム物
性の変化が少なく、ロール接着耐久性に優れた定着ロー
ル用シリコーンゴム組成物及び定着ロールを提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、定着ロールとして、液状付加硬化型フェニル基含有
シリコーンゴム組成物による第１のシリコーンゴム層
と、これを被覆する液状付加硬化型ジメチルシリコーン
ゴム組成物による第２のシリコーンゴム層とを備えたも
のが有効であること、そして上記第１のシリコーンゴム
層を形成するフェニル基含有シリコーンゴム組成物とし
て、（ａ）下記平均組成式（Ｉ）で示され、１分子中に
少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ珪素原子に
結合したフェニル基を珪素原子に結合した全有機基中５
〜３０モル％有するアルケニル基含有ポリオルガノシロ
キサン、（ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と
直結した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、（ｃ）白金族金属触媒を配合する液状付
加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成物が定着ロール
の上記第１のシリコーンゴム層として好適に用いられる
ことを知見した。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、定着ロールとして、液状付加硬化型フェニル基含有
シリコーンゴム組成物による第１のシリコーンゴム層
と、これを被覆する液状付加硬化型ジメチルシリコーン
ゴム組成物による第２のシリコーンゴム層とを備えたも
のが有効であること、そして上記第１のシリコーンゴム
層を形成するフェニル基含有シリコーンゴム組成物とし
て、（ａ）下記平均組成式（Ｉ）で示され、１分子中に
少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ珪素原子に
結合したフェニル基を珪素原子に結合した全有機基中５
〜３０モル％有するアルケニル基含有ポリオルガノシロ
キサン、（ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と
直結した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、（ｃ）白金族金属触媒を配合する液状付
加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成物が定着ロール
の上記第１のシリコーンゴム層として好適に用いられる
ことを知見した。
【０００７】即ち、ロール表面層となる液状付加硬化型
ジメチルシリコーンゴム組成物による第２のシリコーン
ゴム層とその下層の液状付加硬化型フェニル系シリコー
ンゴム組成物による第１のシリコーンゴム層とは、元
来、接着しにくい組み合わせであり、ロール接着耐久性
においても容易に剥離現象を起こし、実用上困難とされ
ていたが、ロール軸の外周に、第１のシリコーンゴム層
として上記液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組
成物の硬化物を介して、液状付加硬化型ジメチルシリコ
ーンゴム組成物の硬化物からなる第２のシリコーンゴム
層を設けた定着ロールを用いることにより、高温高荷重
下においても、シリコーンゴムのゴム物性の変化が少な
く、ロール接着耐久性に優れた定着ロールを得ることが
できることを見出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
ジメチルシリコーンゴム組成物による第２のシリコーン
ゴム層とその下層の液状付加硬化型フェニル系シリコー
ンゴム組成物による第１のシリコーンゴム層とは、元
来、接着しにくい組み合わせであり、ロール接着耐久性
においても容易に剥離現象を起こし、実用上困難とされ
ていたが、ロール軸の外周に、第１のシリコーンゴム層
として上記液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組
成物の硬化物を介して、液状付加硬化型ジメチルシリコ
ーンゴム組成物の硬化物からなる第２のシリコーンゴム
層を設けた定着ロールを用いることにより、高温高荷重
下においても、シリコーンゴムのゴム物性の変化が少な
く、ロール接着耐久性に優れた定着ロールを得ることが
できることを見出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
【０００８】従って、本発明は、［Ａ］ロール軸の外周
に第１のシリコーンゴム層を有し、この第１のシリコー
ンゴム層を覆って液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴ
ム組成物によって形成される第２のシリコーンゴム層を
有する定着ロールにおいて、上記第１のシリコーンゴム
層を形成する定着ロール用シリコーンゴム組成物であっ
て、このシリコーンゴム組成物が、（ａ）下記平均組成
式（Ｉ） Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （Ｉ） （式中、Ｒ1はアルケニル基を表し、Ｒ2は互いに同一で
も相異なっていてもよく、脂肪族不飽和結合を有しない
非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、ａは０．００
０１〜０．１の正数、ｂは１．８〜２．０５の正数、ａ
＋ｂは１．９〜２．１の正数である。）で示され、１分
子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ珪素
原子に結合したフェニル基を珪素原子に結合した全有機
基中５〜３０モル％有するアルケニル基含有ポリオルガ
ノシロキサン １００重量部 （ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と直結した
水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン （ａ）成分のアルケニル基に対して珪素原子結合水素原
子が０．１〜３．０となる量 （ｃ）触媒量の白金族金属触媒 を主成分とする液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴ
ム組成物であることを特徴とする定着ロール用シリコー
ンゴム組成物、及び、［Ｂ］ロール軸の外周に上記定着
ロール用シリコーンゴム組成物の硬化物からなる第１の
シリコーンゴム層が形成され、この第１のシリコーンゴ
ム層を覆って液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム組
成物の硬化物からなる第２のシリコーンゴム層が形成さ
れてなることを特徴とする定着ロールを提供する。
に第１のシリコーンゴム層を有し、この第１のシリコー
ンゴム層を覆って液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴ
ム組成物によって形成される第２のシリコーンゴム層を
有する定着ロールにおいて、上記第１のシリコーンゴム
層を形成する定着ロール用シリコーンゴム組成物であっ
て、このシリコーンゴム組成物が、（ａ）下記平均組成
式（Ｉ） Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （Ｉ） （式中、Ｒ1はアルケニル基を表し、Ｒ2は互いに同一で
も相異なっていてもよく、脂肪族不飽和結合を有しない
非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、ａは０．００
０１〜０．１の正数、ｂは１．８〜２．０５の正数、ａ
＋ｂは１．９〜２．１の正数である。）で示され、１分
子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ珪素
原子に結合したフェニル基を珪素原子に結合した全有機
基中５〜３０モル％有するアルケニル基含有ポリオルガ
ノシロキサン １００重量部 （ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と直結した
水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン （ａ）成分のアルケニル基に対して珪素原子結合水素原
子が０．１〜３．０となる量 （ｃ）触媒量の白金族金属触媒 を主成分とする液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴ
ム組成物であることを特徴とする定着ロール用シリコー
ンゴム組成物、及び、［Ｂ］ロール軸の外周に上記定着
ロール用シリコーンゴム組成物の硬化物からなる第１の
シリコーンゴム層が形成され、この第１のシリコーンゴ
ム層を覆って液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム組
成物の硬化物からなる第２のシリコーンゴム層が形成さ
れてなることを特徴とする定着ロールを提供する。
【０００９】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成
物に使用される（ａ）成分のアルケニル基含有オルガノ
ポリシロキサンは、通常、付加硬化型シリコーンゴム組
成物のベースポリマーとして使用されている公知のオル
ガノポリシロキサンであり、アルケニル基を２個以上、
通常、２〜３００個、好ましくは２〜１００個程度有す
るものであればその分子構造に特に制限はなく、直鎖
状、分岐状、環状のシロキサン骨格を有するものが使用
される。
本発明の液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成
物に使用される（ａ）成分のアルケニル基含有オルガノ
ポリシロキサンは、通常、付加硬化型シリコーンゴム組
成物のベースポリマーとして使用されている公知のオル
ガノポリシロキサンであり、アルケニル基を２個以上、
通常、２〜３００個、好ましくは２〜１００個程度有す
るものであればその分子構造に特に制限はなく、直鎖
状、分岐状、環状のシロキサン骨格を有するものが使用
される。
【００１０】本発明に用いられる（ａ）成分のオルガノ
ポリシロキサンとしては、下記平均組成式（Ｉ）で示さ
れるものが用いられる。 Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （Ｉ） （式中、Ｒ1はアルケニル基を表し、Ｒ2は互いに同一で
も相異なっていてもよく、脂肪族不飽和結合を有しない
非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、ａは０．００
０１〜０．１、好ましくは０．００１〜０．０５の正
数、ｂは１．８〜２．０５、好ましくは１．９〜２．０
の正数、ａ＋ｂは１．９〜２．１、好ましくは１．９５
〜２．０５の正数である。）
ポリシロキサンとしては、下記平均組成式（Ｉ）で示さ
れるものが用いられる。 Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （Ｉ） （式中、Ｒ1はアルケニル基を表し、Ｒ2は互いに同一で
も相異なっていてもよく、脂肪族不飽和結合を有しない
非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、ａは０．００
０１〜０．１、好ましくは０．００１〜０．０５の正
数、ｂは１．８〜２．０５、好ましくは１．９〜２．０
の正数、ａ＋ｂは１．９〜２．１、好ましくは１．９５
〜２．０５の正数である。）
【００１１】式中、Ｒ1は、ビニル基、アリル基、プロ
ペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル
基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等の好ましくは
炭素数２〜８、更に好ましくは炭素数２〜６であるアル
ケニル基が例示され、これらの中でも合成が容易なこと
からビニル基が好ましい。なお、このアルケニル基は、
分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の
珪素原子に結合していても、両者に結合していてもよ
い。
ペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル
基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等の好ましくは
炭素数２〜８、更に好ましくは炭素数２〜６であるアル
ケニル基が例示され、これらの中でも合成が容易なこと
からビニル基が好ましい。なお、このアルケニル基は、
分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の
珪素原子に結合していても、両者に結合していてもよ
い。
【００１２】Ｒ2は、互いに同一又は異種の炭素数１〜
１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換一価炭化水素
基であり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル
基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒ
ｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル
基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル
基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニル
エチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基や、こ
れらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩
素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例え
ばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル
基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げら
れる。
１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換一価炭化水素
基であり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル
基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒ
ｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル
基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル
基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニル
エチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基や、こ
れらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩
素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例え
ばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル
基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げら
れる。
【００１３】ａは０．００１〜０．１の正数、ｂは１．
８〜２．０５の正数、ａ＋ｂは１．９〜２．１の正数で
あり、好ましくは、ａは０．００１〜０．０５の正数、
ｂは１．９〜２．０の正数、ａ＋ｂは１．９５〜２．０
５の正数である。
８〜２．０５の正数、ａ＋ｂは１．９〜２．１の正数で
あり、好ましくは、ａは０．００１〜０．０５の正数、
ｂは１．９〜２．０の正数、ａ＋ｂは１．９５〜２．０
５の正数である。
【００１４】本発明においては、アルケニル基含有オル
ガノポリシロキサンの珪素原子に結合したフェニル基が
珪素原子に結合した全有機基（即ち、上記平均組成式に
おけるＲ1とＲ2との合計）中５〜３０モル％であること
が必要である。珪素原子に結合したフェニル基の珪素原
子に結合した全有機基（平均組成式におけるＲ1とＲ2と
の合計）中のモル％が上がることにより、硬化したゴム
の耐熱性は向上するが、ロール表面層の液状付加硬化型
ジメチルシリコーンゴム層との接着性が乏しくなる。よ
って、珪素原子に結合したフェニル基は、珪素原子に結
合した全有機基（平均組成式におけるＲ1とＲ2との合
計）中５〜３０モル％であり、好ましくは１０〜３０モ
ル％である。
ガノポリシロキサンの珪素原子に結合したフェニル基が
珪素原子に結合した全有機基（即ち、上記平均組成式に
おけるＲ1とＲ2との合計）中５〜３０モル％であること
が必要である。珪素原子に結合したフェニル基の珪素原
子に結合した全有機基（平均組成式におけるＲ1とＲ2と
の合計）中のモル％が上がることにより、硬化したゴム
の耐熱性は向上するが、ロール表面層の液状付加硬化型
ジメチルシリコーンゴム層との接着性が乏しくなる。よ
って、珪素原子に結合したフェニル基は、珪素原子に結
合した全有機基（平均組成式におけるＲ1とＲ2との合
計）中５〜３０モル％であり、好ましくは１０〜３０モ
ル％である。
【００１５】アルケニル基含有オルガノポリシロキサン
の重合度は、特に限定されないが、１０〜３，０００が
好ましく、特に５０〜２，０００が好ましい。重合度が
１０未満では、硬化して得られたシリコーンゴムの物理
的強度が不十分となるおそれがあり、また３，０００を
超えると、未硬化状態における取り扱いが困難となる場
合がある。
の重合度は、特に限定されないが、１０〜３，０００が
好ましく、特に５０〜２，０００が好ましい。重合度が
１０未満では、硬化して得られたシリコーンゴムの物理
的強度が不十分となるおそれがあり、また３，０００を
超えると、未硬化状態における取り扱いが困難となる場
合がある。
【００１６】本発明の液状付加硬化型フェニル系シリコ
ーンゴム組成物に使用される（ｂ）成分のオルガノハイ
ドロジェンポリシロキサンは、（ａ）成分と反応し、架
橋剤として作用するものであり、その分子構造に特に制
限はなく、従来製造されている、例えば線状、環状、分
岐状構造等各種のものが使用可能であるが、１分子中に
少なくとも２個、好ましくは２〜２００個、より好まし
くは３〜１００個の珪素原子に直接結合した水素原子
（即ち、ＳｉＨ基）を含むものとする必要がある。
ーンゴム組成物に使用される（ｂ）成分のオルガノハイ
ドロジェンポリシロキサンは、（ａ）成分と反応し、架
橋剤として作用するものであり、その分子構造に特に制
限はなく、従来製造されている、例えば線状、環状、分
岐状構造等各種のものが使用可能であるが、１分子中に
少なくとも２個、好ましくは２〜２００個、より好まし
くは３〜１００個の珪素原子に直接結合した水素原子
（即ち、ＳｉＨ基）を含むものとする必要がある。
【００１７】本発明のオルガノハイドロジェンポリシロ
キサンは、下記平均組成式（ＩＩ）で示されるものが好
ましい。 ＲcＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 （ＩＩ） 上記式（ＩＩ）中、Ｒは炭素数１〜１０の非置換又は置
換の一価炭化水素基であり、このＲとしては、上記式
（Ｉ）中のＲ2と同様の基を挙げることができる。ま
た、ｃは０．７〜２．１、ｄは０．００１〜１．０で、
かつｃ＋ｄは０．８〜３．０を満足する正数であり、好
ましくはｃは１．０〜２．０、ｄは０．０１〜１．０、
ｃ＋ｄは１．５〜２．５である。
キサンは、下記平均組成式（ＩＩ）で示されるものが好
ましい。 ＲcＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 （ＩＩ） 上記式（ＩＩ）中、Ｒは炭素数１〜１０の非置換又は置
換の一価炭化水素基であり、このＲとしては、上記式
（Ｉ）中のＲ2と同様の基を挙げることができる。ま
た、ｃは０．７〜２．１、ｄは０．００１〜１．０で、
かつｃ＋ｄは０．８〜３．０を満足する正数であり、好
ましくはｃは１．０〜２．０、ｄは０．０１〜１．０、
ｃ＋ｄは１．５〜２．５である。
【００１８】１分子中に少なくとも２個、好ましくは３
個以上含有されるＳｉＨ基は、分子鎖末端、分子鎖途中
のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置す
るものであってもよい。また、このオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐
状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、１分子
中の珪素原子の数（又は重合度）は、通常２〜３００
個、好ましくは４〜１５０個程度の室温（２５℃）で液
状のものが望ましい。
個以上含有されるＳｉＨ基は、分子鎖末端、分子鎖途中
のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置す
るものであってもよい。また、このオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐
状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、１分子
中の珪素原子の数（又は重合度）は、通常２〜３００
個、好ましくは４〜１５０個程度の室温（２５℃）で液
状のものが望ましい。
【００１９】式（ＩＩ）のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンとして具体的には、例えば、１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェンシ
クロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン
・ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメ
チルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共
重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイド
ロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン
シロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサ
ン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキ
サン・ジフェニルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳ
ｉＯ1/2単位と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/ 2単
位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位と
ＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉ
Ｏ1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1/2単位
とからなる共重合体などが挙げられる。
シロキサンとして具体的には、例えば、１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェンシ
クロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン
・ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメ
チルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共
重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイド
ロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン
シロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサ
ン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキ
サン・ジフェニルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳ
ｉＯ1/2単位と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/ 2単
位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位と
ＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉ
Ｏ1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1/2単位
とからなる共重合体などが挙げられる。
【００２０】本発明に用いられるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンは、公知の製造方法によって得ること
が可能である。一般的な製造方法を挙げると、例えばオ
クタメチルシクロテトラシロキサン及び／又はテトラメ
チルシクロテトラシロキサンと末端基となりうるヘキサ
メチルジシロキサン或いは１，１’−ジハイドロ−２，
２’，３，３’−テトラメチルジシロキサン単位を含む
化合物とを硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタ
ンスルホン酸等の触媒の存在下に−１０〜＋４０℃程度
の温度で平衡化させることによって容易に得ることがで
きる。
ンポリシロキサンは、公知の製造方法によって得ること
が可能である。一般的な製造方法を挙げると、例えばオ
クタメチルシクロテトラシロキサン及び／又はテトラメ
チルシクロテトラシロキサンと末端基となりうるヘキサ
メチルジシロキサン或いは１，１’−ジハイドロ−２，
２’，３，３’−テトラメチルジシロキサン単位を含む
化合物とを硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタ
ンスルホン酸等の触媒の存在下に−１０〜＋４０℃程度
の温度で平衡化させることによって容易に得ることがで
きる。
【００２１】上記（ｂ）成分の配合量は、（ａ）成分に
含まれるアルケニル基１個に対して珪素原子結合水素原
子（即ち、ＳｉＨ基）が０．１〜３．０当量となる量で
あり、好ましくは０．５〜２．０当量の範囲とされる。
０．１当量より少ない場合は、架橋密度が低くなりすぎ
硬化したシリコーンゴムの耐熱性に悪影響を与える。ま
た、３．０当量より多い場合には脱水素反応による発泡
の問題が生じ、更に耐熱性に悪影響を与える。
含まれるアルケニル基１個に対して珪素原子結合水素原
子（即ち、ＳｉＨ基）が０．１〜３．０当量となる量で
あり、好ましくは０．５〜２．０当量の範囲とされる。
０．１当量より少ない場合は、架橋密度が低くなりすぎ
硬化したシリコーンゴムの耐熱性に悪影響を与える。ま
た、３．０当量より多い場合には脱水素反応による発泡
の問題が生じ、更に耐熱性に悪影響を与える。
【００２２】本発明の液状付加硬化型フェニル系シリコ
ーンゴム組成物に使用される（ｃ）成分の白金族金属触
媒は、前記した（ａ）成分と（ｂ）成分との硬化付加反
応（ハイドロサイレーション）を促進させるための触媒
として使用されるものであり、公知のものを用いること
ができるが、白金もしくは白金化合物を用いることが好
ましい。白金化合物としては、白金黒、塩化第２白金、
塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、
塩化白金酸とオレフィン、アルデヒド、ビニルシロキサ
ン又はアセチレンアルコール類との錯体、白金ビスアセ
トアセテート等が挙げられる。
ーンゴム組成物に使用される（ｃ）成分の白金族金属触
媒は、前記した（ａ）成分と（ｂ）成分との硬化付加反
応（ハイドロサイレーション）を促進させるための触媒
として使用されるものであり、公知のものを用いること
ができるが、白金もしくは白金化合物を用いることが好
ましい。白金化合物としては、白金黒、塩化第２白金、
塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、
塩化白金酸とオレフィン、アルデヒド、ビニルシロキサ
ン又はアセチレンアルコール類との錯体、白金ビスアセ
トアセテート等が挙げられる。
【００２３】なお、この白金族金属触媒の配合量は、希
望する硬化速度に応じて適宜増減すればよいが、通常は
（ａ）成分１００重量部に対して白金量で０．１〜１，
０００ｐｐｍ、好ましくは１〜２００ｐｐｍの範囲とす
ればよい。
望する硬化速度に応じて適宜増減すればよいが、通常は
（ａ）成分１００重量部に対して白金量で０．１〜１，
０００ｐｐｍ、好ましくは１〜２００ｐｐｍの範囲とす
ればよい。
【００２４】本発明の液状付加硬化型フェニル系シリコ
ーンゴム組成物は、必要に応じて上記以外の成分を配合
することができる。他の任意成分としては、充填剤、耐
熱性向上剤、反応制御剤等が挙げられる。
ーンゴム組成物は、必要に応じて上記以外の成分を配合
することができる。他の任意成分としては、充填剤、耐
熱性向上剤、反応制御剤等が挙げられる。
【００２５】ここで、充填剤は、液状付加硬化型フェニ
ル系シリコーンゴム組成物に所定の硬度及び引張強さな
どの物理的強度を付与するものである。充填剤として
は、シリコーンゴム組成物に通常使用されるものでよ
い。具体的には、例えばヒュームドシリカ、結晶性シリ
カ、沈降性シリカ、疎水化処理したシリカなどのシリカ
系充填剤が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上の
組み合わせでもよい。このような材料の例示としては、
親水性のシリカとしては、Ａｅｒｏｓｉｌ１３０，２０
０，３００（日本アエロジル社、Ｄｅｇｕｓｓａ社
製）、ＣａｂｏｓｉｌＭＳ−５，ＭＳ−７（Ｃａｂｏｔ
社製）、ＲｈｅｏｒｏｓｉｌＱＳ−１０２，１０３（徳
山曹達社製）、ＮｉｐｓｉｌＬＰ（日本シリカ製）等が
挙げられる。また疎水性シリカとしては、Ａｅｒｏｓｉ
ｌＲ−８１２，Ｒ−８１２Ｓ，Ｒ−９７２，Ｒ−９７４
（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、ＲｈｅｏｒｏｓｉｌＭＴ−１
０（徳山曹達社製）、ＮｉｐｓｉｌＳＳシリーズ（日本
シリカ製）等が挙げられ、結晶性シリカとしては、クリ
スタライト、Ｍｉｎｕｓｉｌ、Ｉｍｉｓｉｌ等が挙げら
れる。充填剤の配合量は、（ａ）成分１００重量部に対
して５〜３００重量部が好ましく、より好ましくは２０
〜２００重量部である。
ル系シリコーンゴム組成物に所定の硬度及び引張強さな
どの物理的強度を付与するものである。充填剤として
は、シリコーンゴム組成物に通常使用されるものでよ
い。具体的には、例えばヒュームドシリカ、結晶性シリ
カ、沈降性シリカ、疎水化処理したシリカなどのシリカ
系充填剤が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上の
組み合わせでもよい。このような材料の例示としては、
親水性のシリカとしては、Ａｅｒｏｓｉｌ１３０，２０
０，３００（日本アエロジル社、Ｄｅｇｕｓｓａ社
製）、ＣａｂｏｓｉｌＭＳ−５，ＭＳ−７（Ｃａｂｏｔ
社製）、ＲｈｅｏｒｏｓｉｌＱＳ−１０２，１０３（徳
山曹達社製）、ＮｉｐｓｉｌＬＰ（日本シリカ製）等が
挙げられる。また疎水性シリカとしては、Ａｅｒｏｓｉ
ｌＲ−８１２，Ｒ−８１２Ｓ，Ｒ−９７２，Ｒ−９７４
（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、ＲｈｅｏｒｏｓｉｌＭＴ−１
０（徳山曹達社製）、ＮｉｐｓｉｌＳＳシリーズ（日本
シリカ製）等が挙げられ、結晶性シリカとしては、クリ
スタライト、Ｍｉｎｕｓｉｌ、Ｉｍｉｓｉｌ等が挙げら
れる。充填剤の配合量は、（ａ）成分１００重量部に対
して５〜３００重量部が好ましく、より好ましくは２０
〜２００重量部である。
【００２６】また、硬化物に物理的強度を付与するため
に、ＲＳｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位とを必須に含有し、
場合によりＲ2ＳｉＯ単位、ＲＳｉＯ1.5単位（Ｒは前記
したＲ1又はＲ2と同じ意味）を含んでもよい、三次元網
状構造のいわゆるシリコーンレジンを、本発明の目的を
損なわない範囲で配合することができる。
に、ＲＳｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位とを必須に含有し、
場合によりＲ2ＳｉＯ単位、ＲＳｉＯ1.5単位（Ｒは前記
したＲ1又はＲ2と同じ意味）を含んでもよい、三次元網
状構造のいわゆるシリコーンレジンを、本発明の目的を
損なわない範囲で配合することができる。
【００２７】耐熱性向上剤としては、カーボンブラッ
ク、酸化セリウム、水酸化セリウム、酸化鉄（ベンガ
ラ）などを使用することができる。
ク、酸化セリウム、水酸化セリウム、酸化鉄（ベンガ
ラ）などを使用することができる。
【００２８】カーボンブラックとしては、通常その製造
方法によって、ファーネスブラック、チャネルブラッ
ク、アセチレンブラック、サーマルブラック等に類別し
得るが、硫黄、アミン含量が多いと組成物の付加硬化型
反応に硬化阻害が生じるため、特に、アセチレンブラッ
クが好適に使用される。カーボンブラックの使用量は、
（ａ）成分１００重量部に対して０．２〜１５重量部で
あることが好ましく、より好ましくは２〜１０重量部で
あり、０．２重量部に満たないと硬度変化に効果が見ら
れない場合があり、１５重量部を超えると材料の流動性
が損なわれる場合がある。
方法によって、ファーネスブラック、チャネルブラッ
ク、アセチレンブラック、サーマルブラック等に類別し
得るが、硫黄、アミン含量が多いと組成物の付加硬化型
反応に硬化阻害が生じるため、特に、アセチレンブラッ
クが好適に使用される。カーボンブラックの使用量は、
（ａ）成分１００重量部に対して０．２〜１５重量部で
あることが好ましく、より好ましくは２〜１０重量部で
あり、０．２重量部に満たないと硬度変化に効果が見ら
れない場合があり、１５重量部を超えると材料の流動性
が損なわれる場合がある。
【００２９】ベンガラとしては、黒色ベンガラ（Ｆｅ3
Ｏ4）、赤色ベンガラ（Ｆｅ2Ｏ3）が好適に使用され
る。ベンガラの使用量は、（ａ）成分１００重量部に対
して０．２〜３０重量部であることが好ましく、より好
ましくは２〜２０重量部であり、０．２重量部に満たな
いと硬度変化に効果が見られない場合があり、３０重量
部を超えると材料の流動性が損なわれる場合がある。
Ｏ4）、赤色ベンガラ（Ｆｅ2Ｏ3）が好適に使用され
る。ベンガラの使用量は、（ａ）成分１００重量部に対
して０．２〜３０重量部であることが好ましく、より好
ましくは２〜２０重量部であり、０．２重量部に満たな
いと硬度変化に効果が見られない場合があり、３０重量
部を超えると材料の流動性が損なわれる場合がある。
【００３０】酸化セリウム又は水酸化セリウムは、上記
カーボンと酸化鉄と共に添加することで相乗的に作用
し、硬度変化を抑えることができる。酸化セリウム又は
水酸化セリウムの使用量は、（ａ）成分１００重量部に
対して０．１〜５重量部であることが好ましく、より好
ましくは０．２〜２重量部であり、０．２重量部に満た
ないと硬度変化に効果が見られない場合があり、５重量
部を超えると組成物の硬化反応に異常をきたす場合があ
り、硬化が阻害されるおそれがある。これら成分は、１
種単独で又は２種以上の併用にて各成分を使用すること
ができる。
カーボンと酸化鉄と共に添加することで相乗的に作用
し、硬度変化を抑えることができる。酸化セリウム又は
水酸化セリウムの使用量は、（ａ）成分１００重量部に
対して０．１〜５重量部であることが好ましく、より好
ましくは０．２〜２重量部であり、０．２重量部に満た
ないと硬度変化に効果が見られない場合があり、５重量
部を超えると組成物の硬化反応に異常をきたす場合があ
り、硬化が阻害されるおそれがある。これら成分は、１
種単独で又は２種以上の併用にて各成分を使用すること
ができる。
【００３１】更に、これらの材料を実用に供するため、
硬化時間の調整を行う必要がある場合には、反応制御剤
としてビニルシクロテトラシロキサンのようなビニル基
含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソシアヌレ
ート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール類及
びそのシラン、シロキサン変性物、ハイドロパーオキサ
イド、テトラメチレンジアミン、ベンゾトリアゾール及
びそれらの混合物からなる群から選ばれる化合物などを
使用しても差し支えない。
硬化時間の調整を行う必要がある場合には、反応制御剤
としてビニルシクロテトラシロキサンのようなビニル基
含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソシアヌレ
ート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール類及
びそのシラン、シロキサン変性物、ハイドロパーオキサ
イド、テトラメチレンジアミン、ベンゾトリアゾール及
びそれらの混合物からなる群から選ばれる化合物などを
使用しても差し支えない。
【００３２】本発明の液状付加硬化型フェニル系シリコ
ーンゴム組成物の製造方法は、特に制限されず、公知の
方法により製造することができる。本発明組成物を実際
に使用する際には、２成分系として用いることが通常で
あり、使用前に混合撹拌して使用に供される。なお、こ
の際の液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成物
の粘度は、２５℃において１〜１０，０００Ｐａ・ｓ
（パスカル・秒）、特に５〜５，０００Ｐａ・ｓである
ことが好ましい。
ーンゴム組成物の製造方法は、特に制限されず、公知の
方法により製造することができる。本発明組成物を実際
に使用する際には、２成分系として用いることが通常で
あり、使用前に混合撹拌して使用に供される。なお、こ
の際の液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成物
の粘度は、２５℃において１〜１０，０００Ｐａ・ｓ
（パスカル・秒）、特に５〜５，０００Ｐａ・ｓである
ことが好ましい。
【００３３】本発明の上記液状付加硬化型フェニル系シ
リコーンゴム組成物は、定着ロール用として用いられ、
特にロール軸の外周面にフェニル系シリコーンゴム層を
介して、更にジメチルシリコーンゴム層を設けてなる定
着ロールにおいて、このロール軸の外周面のフェニル系
シリコーンゴム層を形成するために有効である。この場
合、かかるフェニル系シリコーンゴム層を形成するため
に、上記液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成
物を硬化する必要があるが、その硬化条件は特に制限さ
れない。一般的には、１００〜２００℃で１０分〜１時
間加熱硬化させ、更に１８０〜２２０℃で２〜１２時間
ポストキュアすることが好ましい。
リコーンゴム組成物は、定着ロール用として用いられ、
特にロール軸の外周面にフェニル系シリコーンゴム層を
介して、更にジメチルシリコーンゴム層を設けてなる定
着ロールにおいて、このロール軸の外周面のフェニル系
シリコーンゴム層を形成するために有効である。この場
合、かかるフェニル系シリコーンゴム層を形成するため
に、上記液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成
物を硬化する必要があるが、その硬化条件は特に制限さ
れない。一般的には、１００〜２００℃で１０分〜１時
間加熱硬化させ、更に１８０〜２２０℃で２〜１２時間
ポストキュアすることが好ましい。
【００３４】ここで、本発明の液状付加硬化型フェニル
系シリコーンゴム組成物は、その硬化物（シリコーンゴ
ム）のゴム物性が、引張り強度１ＭＰａ以上、切断時伸
び１５０％以上であるものが、成型時の脱型によるゴム
破壊を回避できる点や、定着ロールに適用した場合のロ
ール耐久試験時のゴム破壊を防止できる点から好まし
い。
系シリコーンゴム組成物は、その硬化物（シリコーンゴ
ム）のゴム物性が、引張り強度１ＭＰａ以上、切断時伸
び１５０％以上であるものが、成型時の脱型によるゴム
破壊を回避できる点や、定着ロールに適用した場合のロ
ール耐久試験時のゴム破壊を防止できる点から好まし
い。
【００３５】なお、本発明の定着ロールにおいて、ロー
ル軸の外周面に形成されるフェニル系シリコーンゴム層
の厚さは特に制限されないが、０．１〜８０ｍｍ、特に
０．２〜５０ｍｍとすることが好ましい。
ル軸の外周面に形成されるフェニル系シリコーンゴム層
の厚さは特に制限されないが、０．１〜８０ｍｍ、特に
０．２〜５０ｍｍとすることが好ましい。
【００３６】本発明の定着ロールのロール軸となる金属
芯金は、鉄、アルミニウム、ステンレスなどのいずれの
材質のものでもよい。また、シリコーンゴム層との接着
耐久性を向上させるためにプライマー処理をした金属芯
金を使用してもよい。
芯金は、鉄、アルミニウム、ステンレスなどのいずれの
材質のものでもよい。また、シリコーンゴム層との接着
耐久性を向上させるためにプライマー処理をした金属芯
金を使用してもよい。
【００３７】上記定着ロールの表面層となる液状付加硬
化型ジメチルシリコーンゴム組成物は、１分子中に２個
以上のビニル基等のアルケニル基を有するアルケニル基
含有ジメチルポリシロキサンポリマーをベースとし、架
橋剤として１分子中に２個以上のＳｉＨ基を有するオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン、白金系触媒等の付
加反応触媒を用いたものであれば特に制限はなく、更に
任意成分として、充填剤、耐熱性向上剤、付加反応制御
剤、着色剤などを添加することができる。また、製造方
法においても特に制限はなく、常法により製造し得る。
なお、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム組成物の
粘度は、２５℃において１〜１０，０００Ｐａ・ｓ（パ
スカル・秒）、特に５〜５，０００Ｐａ・ｓであること
が好ましい。
化型ジメチルシリコーンゴム組成物は、１分子中に２個
以上のビニル基等のアルケニル基を有するアルケニル基
含有ジメチルポリシロキサンポリマーをベースとし、架
橋剤として１分子中に２個以上のＳｉＨ基を有するオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン、白金系触媒等の付
加反応触媒を用いたものであれば特に制限はなく、更に
任意成分として、充填剤、耐熱性向上剤、付加反応制御
剤、着色剤などを添加することができる。また、製造方
法においても特に制限はなく、常法により製造し得る。
なお、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム組成物の
粘度は、２５℃において１〜１０，０００Ｐａ・ｓ（パ
スカル・秒）、特に５〜５，０００Ｐａ・ｓであること
が好ましい。
【００３８】上記液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴ
ム組成物は、上記ロール軸の外周面に形成されたフェニ
ル系シリコーンゴム層を被覆し、ロール表面層を形成す
る。このロール表面層の厚さも適宜選定されるが、１〜
１，０００μｍ、特に１０〜５００μｍとすることが好
ましい。
ム組成物は、上記ロール軸の外周面に形成されたフェニ
ル系シリコーンゴム層を被覆し、ロール表面層を形成す
る。このロール表面層の厚さも適宜選定されるが、１〜
１，０００μｍ、特に１０〜５００μｍとすることが好
ましい。
【００３９】なお、液状付加硬化型フェニル系シリコー
ンゴムと液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとの接
着を有利にするために、フェニル系シリコーンゴム層上
にプライマー処理を施してもよい。
ンゴムと液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとの接
着を有利にするために、フェニル系シリコーンゴム層上
にプライマー処理を施してもよい。
【００４０】また、上記フェニル系シリコーンゴム層の
上に更にフッ素系コーティング層を形成し、その上にジ
メチルシリコーンゴム層を形成することも可能である。
この際、フッ素系コーティング材料とシリコーンゴムと
の接着を有利にするために、フッ素系コーティング層上
にプライマー処理を施してもよい。
上に更にフッ素系コーティング層を形成し、その上にジ
メチルシリコーンゴム層を形成することも可能である。
この際、フッ素系コーティング材料とシリコーンゴムと
の接着を有利にするために、フッ素系コーティング層上
にプライマー処理を施してもよい。
【００４１】本発明の定着ロールは、以下の工程により
製造することができる。液状付加硬化型フェニル系シリ
コーンゴム組成物の２成分をスタティックミキサーで分
割混合又はダイナミックミキサーでスクリュー回転によ
って混合し、プライマー処理を施した金属芯金が静置さ
れたロール成形金型にその混合物を注入し、加熱硬化さ
せ、金属芯金外周に液状付加硬化型フェニル系シリコー
ンゴムの層を形成し、そのゴム層の上に液状付加硬化型
ジメチルシリコーンゴム組成物を塗布し、高温にて硬化
させ皮膜層を形成させる。
製造することができる。液状付加硬化型フェニル系シリ
コーンゴム組成物の２成分をスタティックミキサーで分
割混合又はダイナミックミキサーでスクリュー回転によ
って混合し、プライマー処理を施した金属芯金が静置さ
れたロール成形金型にその混合物を注入し、加熱硬化さ
せ、金属芯金外周に液状付加硬化型フェニル系シリコー
ンゴムの層を形成し、そのゴム層の上に液状付加硬化型
ジメチルシリコーンゴム組成物を塗布し、高温にて硬化
させ皮膜層を形成させる。
【００４２】また、別の製造方法として、液状付加硬化
型フェニル系シリコーンゴム組成物の２成分をスタティ
ックミキサーで分割混合又はダイナミックミキサーでス
クリュー回転によって混合し、プライマー処理をした金
属芯金が静置されたロール成形金型にその混合物を注入
し、加熱硬化させ、金属芯金外周に液状付加硬化型フェ
ニル系シリコーンゴムの層を形成し、ロールを脱型す
る。更に、ロールの表面を研磨し、フッ素系コーティン
グ材料をロール表面に塗布し、そのコーティング層の上
に液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムを塗布し、高
温にて硬化させ皮膜層を形成させる方法がある。
型フェニル系シリコーンゴム組成物の２成分をスタティ
ックミキサーで分割混合又はダイナミックミキサーでス
クリュー回転によって混合し、プライマー処理をした金
属芯金が静置されたロール成形金型にその混合物を注入
し、加熱硬化させ、金属芯金外周に液状付加硬化型フェ
ニル系シリコーンゴムの層を形成し、ロールを脱型す
る。更に、ロールの表面を研磨し、フッ素系コーティン
グ材料をロール表面に塗布し、そのコーティング層の上
に液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムを塗布し、高
温にて硬化させ皮膜層を形成させる方法がある。
【００４３】更に別の方法として、プライマー処理をし
た金属芯金が静置されたロール成形金型に、混合された
液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成物を注入
し、圧縮プレス装置にロール成形金型をセットし、加熱
硬化させ、金属芯金外周に液状付加硬化型フェニル系シ
リコーンゴムの層を形成し、ロールを脱型する。更に、
ロールの表面を研磨し、フッ素系コーティング材料をロ
ール表面に塗布し、そのコーティング層の上に液状付加
硬化型ジメチルシリコーンゴムを塗布し、高温にて硬化
させ皮膜層を形成させる方法がある。
た金属芯金が静置されたロール成形金型に、混合された
液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴム組成物を注入
し、圧縮プレス装置にロール成形金型をセットし、加熱
硬化させ、金属芯金外周に液状付加硬化型フェニル系シ
リコーンゴムの層を形成し、ロールを脱型する。更に、
ロールの表面を研磨し、フッ素系コーティング材料をロ
ール表面に塗布し、そのコーティング層の上に液状付加
硬化型ジメチルシリコーンゴムを塗布し、高温にて硬化
させ皮膜層を形成させる方法がある。
【００４４】上記により得られた定着ロールは、高温高
荷重下においても、シリコーンゴムのゴム物性の変化が
少なく、フェニル系シリコーンゴムとジメチルシリコー
ンゴムとの接着耐久性に優れたものである。
荷重下においても、シリコーンゴムのゴム物性の変化が
少なく、フェニル系シリコーンゴムとジメチルシリコー
ンゴムとの接着耐久性に優れたものである。
【００４５】
【発明の効果】本発明の定着ロール用シリコーンゴム組
成物は、定着ロールのシリコーンゴム層として好適なゴ
ム物性の変化が少なく、ロール接着耐久性に優れた特性
を与えるものである。
成物は、定着ロールのシリコーンゴム層として好適なゴ
ム物性の変化が少なく、ロール接着耐久性に優れた特性
を与えるものである。
【００４６】
【実施例】以下、調製例及び実施例、比較例を示し、本
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。なお、下記例でＰｈはフェニル
基を示す。シリコーンゴムの調製 ［調製例１］（本発明例） 下記式（１）で表されるα，ω−ビニルジメチルシロキ
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量（珪素原子に結合した全有機基に対するフェニル基
の含有量）：５．０モル％）１００重量部に下記式
（２）で表される常温での粘度が約１０センチポイズで
あるハイドロジェンメチルポリシロキサンを３重量部、
反応制御剤として１−エチニル−１−シクロヘキサノー
ル０．１重量部を混合し、白金ビニルシロキサン錯体を
白金原子として５０ｐｐｍ添加し、均一になるまでよく
混合した。これを液状組成物１とした。
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。なお、下記例でＰｈはフェニル
基を示す。シリコーンゴムの調製 ［調製例１］（本発明例） 下記式（１）で表されるα，ω−ビニルジメチルシロキ
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量（珪素原子に結合した全有機基に対するフェニル基
の含有量）：５．０モル％）１００重量部に下記式
（２）で表される常温での粘度が約１０センチポイズで
あるハイドロジェンメチルポリシロキサンを３重量部、
反応制御剤として１−エチニル−１−シクロヘキサノー
ル０．１重量部を混合し、白金ビニルシロキサン錯体を
白金原子として５０ｐｐｍ添加し、均一になるまでよく
混合した。これを液状組成物１とした。
【００４７】
【化１】
【００４８】［調製例２］（本発明例） 下記式（３）で表されるα，ω−ビニルジメチルシロキ
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：９．９モル％）１００重量部、結晶性シリカ（平
均粒径５μｍ）３５重量部、アエロジルＲ−９７２ ２
重量部、下記式（４）で表されるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン３．１重量部、白金触媒（Ｐｔ濃度１
％）０．２重量部、反応制御剤として１−エチニル−１
−シクロヘキサノール０．１重量部を混合し、これを液
状組成物２とした。
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：９．９モル％）１００重量部、結晶性シリカ（平
均粒径５μｍ）３５重量部、アエロジルＲ−９７２ ２
重量部、下記式（４）で表されるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン３．１重量部、白金触媒（Ｐｔ濃度１
％）０．２重量部、反応制御剤として１−エチニル−１
−シクロヘキサノール０．１重量部を混合し、これを液
状組成物２とした。
【００４９】
【化２】
【００５０】［調製例３］（本発明例） 下記式（５）で示されるα，ω−ビニルジメチルシロキ
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：２９．８モル％）１００重量部に下記式（６）で
表される常温での粘度が約１５センチポイズであるハイ
ドロジェンメチルポリシロキサンを３重量部、下記式
（７）で表される環状メチルビニルポリシロキサンを
０．１重量部、反応制御剤として１−エチニル−１−シ
クロヘキサノール０．１重量部を混合し、白金ビニルシ
ロキサン錯体を白金原子として５０ｐｐｍ添加し、均一
になるまでよく混合し、液状組成物３を得た。
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：２９．８モル％）１００重量部に下記式（６）で
表される常温での粘度が約１５センチポイズであるハイ
ドロジェンメチルポリシロキサンを３重量部、下記式
（７）で表される環状メチルビニルポリシロキサンを
０．１重量部、反応制御剤として１−エチニル−１−シ
クロヘキサノール０．１重量部を混合し、白金ビニルシ
ロキサン錯体を白金原子として５０ｐｐｍ添加し、均一
になるまでよく混合し、液状組成物３を得た。
【００５１】
【化３】
【００５２】［調製例４］（比較例） 下記式（８）で表されるα，ω−ビニルジメチルシロキ
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：３．０モル％）１００重量部に上記式（２）で表
される常温での粘度が約１０センチポイズであるハイド
ロジェンメチルポリシロキサンを３重量部、反応制御剤
として１−エチニル−１−シクロヘキサノール０．１重
量部を混合し、白金ビニルシロキサン錯体を白金原子と
して５０ｐｐｍ添加し、均一になるまでよく混合した。
これを液状組成物４とした。
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：３．０モル％）１００重量部に上記式（２）で表
される常温での粘度が約１０センチポイズであるハイド
ロジェンメチルポリシロキサンを３重量部、反応制御剤
として１−エチニル−１−シクロヘキサノール０．１重
量部を混合し、白金ビニルシロキサン錯体を白金原子と
して５０ｐｐｍ添加し、均一になるまでよく混合した。
これを液状組成物４とした。
【００５３】
【化４】
【００５４】［調製例５］（比較例） 下記式（９）で表されるα，ω−ビニルジメチルシロキ
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：３９．８モル％）１００重量部、結晶性シリカ
（平均粒径５μｍ）３５重量部、アエロジルＲ−９７２
２重量部、上記式（４）で表されるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン３．１重量部、白金触媒（Ｐｔ濃
度１％）０．２重量部、反応制御剤として１−エチニル
−１−シクロヘキサノール０．１重量部を混合し、これ
を液状組成物５とした。
シ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含
有量：３９．８モル％）１００重量部、結晶性シリカ
（平均粒径５μｍ）３５重量部、アエロジルＲ−９７２
２重量部、上記式（４）で表されるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン３．１重量部、白金触媒（Ｐｔ濃
度１％）０．２重量部、反応制御剤として１−エチニル
−１−シクロヘキサノール０．１重量部を混合し、これ
を液状組成物５とした。
【００５５】
【化５】
【００５６】［実施例１］直径２４ｍｍ×長さ３００ｍ
ｍのアルミニウムシャフト上に付加反応型液状シリコー
ンゴム用プライマーＸ−３３−１７３Ａ／Ｂ（信越化学
工業（株）製）をスプレー塗布した。このアルミニウム
シャフトをロール成形金型に静置し、そこに液状組成物
１を注入し、１５０℃で３０分加熱硬化し、更に２００
℃で４時間ポストキュアした。この硬化物表面に付加反
応型液状シリコーンゴム用プライマーＮｏ．１０１Ａ／
Ｂを刷毛塗りし、１２０℃で１０分加熱し、更に液状付
加硬化型ジメチルシリコーンゴムＫＥ１３５３Ａ／Ｂ
（信越化学工業（株）製）を５０μｍの厚みにて塗布
し、１５０℃で３０分加熱硬化し、更に２００℃で４時
間ポストキュアし、外径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシ
リコーンゴムロールを作製した。シリコーンゴムロール
の硬度は、デュロメーターＡにて２５度であった。
ｍのアルミニウムシャフト上に付加反応型液状シリコー
ンゴム用プライマーＸ−３３−１７３Ａ／Ｂ（信越化学
工業（株）製）をスプレー塗布した。このアルミニウム
シャフトをロール成形金型に静置し、そこに液状組成物
１を注入し、１５０℃で３０分加熱硬化し、更に２００
℃で４時間ポストキュアした。この硬化物表面に付加反
応型液状シリコーンゴム用プライマーＮｏ．１０１Ａ／
Ｂを刷毛塗りし、１２０℃で１０分加熱し、更に液状付
加硬化型ジメチルシリコーンゴムＫＥ１３５３Ａ／Ｂ
（信越化学工業（株）製）を５０μｍの厚みにて塗布
し、１５０℃で３０分加熱硬化し、更に２００℃で４時
間ポストキュアし、外径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシ
リコーンゴムロールを作製した。シリコーンゴムロール
の硬度は、デュロメーターＡにて２５度であった。
【００５７】次に、直径５０ｍｍ×長さ３００ｍｍのア
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１０万回転回し
たところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフ
ェニル系シリコーンゴムの接着は良好であり、シリコー
ンゴムロールの硬度はデュロメーターＡにて２７度であ
った。
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１０万回転回し
たところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフ
ェニル系シリコーンゴムの接着は良好であり、シリコー
ンゴムロールの硬度はデュロメーターＡにて２７度であ
った。
【００５８】［実施例２］実施例１の液状組成物１を液
状組成物２に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて３０度であった。
状組成物２に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて３０度であった。
【００５９】次に、直径５０ｍｍ×長さ３００ｍｍのア
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１０万回転回し
たところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフ
ェニル系シリコーンゴムの接着は良好であり、シリコー
ンゴムロールの硬度はデュロメーターＡにて３０度であ
った。
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１０万回転回し
たところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフ
ェニル系シリコーンゴムの接着は良好であり、シリコー
ンゴムロールの硬度はデュロメーターＡにて３０度であ
った。
【００６０】［実施例３］実施例１の液状組成物１を液
状組成物３に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて１０度であった。
状組成物３に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて１０度であった。
【００６１】次に、直径５０ｍｍ×長さ３００ｍｍのア
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１０万回転回し
たところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフ
ェニル系シリコーンゴムの接着は良好であり、シリコー
ンゴムロールの硬度はデュロメーターＡにて１０度であ
った。
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１０万回転回し
たところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフ
ェニル系シリコーンゴムの接着は良好であり、シリコー
ンゴムロールの硬度はデュロメーターＡにて１０度であ
った。
【００６２】［比較例１］実施例１の液状組成物１を液
状組成物４に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて１５度であった。
状組成物４に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて１５度であった。
【００６３】次に直径５０ｍｍ×長さ３００ｍｍのアル
ミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチレ
ンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５分
加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１万回転回した
ところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフェ
ニル系シリコーンゴムが剥離し、シリコーンゴムロール
の硬度はデュロメーターＡにて３５度であった。
ミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチレ
ンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５分
加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、１万回転回した
ところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴムとフェ
ニル系シリコーンゴムが剥離し、シリコーンゴムロール
の硬度はデュロメーターＡにて３５度であった。
【００６４】［比較例２］実施例１の液状組成物１を液
状組成物５に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて３５度であった。
状組成物５に代えた以外は、実施例１と同様にして、外
径２６ｍｍ×長さ２５０ｍｍのシリコーンゴムロールを
作製した。シリコーンゴムロールの硬度はデュロメータ
ーＡにて３５度であった。
【００６５】次に、直径５０ｍｍ×長さ３００ｍｍのア
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、５，０００回転
回したところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム
とフェニル系シリコーンゴムが剥離し、シリコーンゴム
ロールの硬度はデュロメーターＡにて３８度であった。
ルミニウムシャフト上の表面にポリテトラフルオロエチ
レンのラテックスコーティングを施し、３００℃で１５
分加熱焼成した。このロールと上記ロールを２０ｋｇ荷
重、温度２３０℃の状態にて接触させ、５，０００回転
回したところ、液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム
とフェニル系シリコーンゴムが剥離し、シリコーンゴム
ロールの硬度はデュロメーターＡにて３８度であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ１６Ｃ 13/00 Ｆ１６Ｃ 13/00 Ｂ Ｆターム(参考） 2H033 AA23 BB29 BB30 BB31 3J103 AA14 AA21 AA35 CA03 EA02 EA11 FA12 GA02 GA57 GA58 GA60 HA03 HA04 HA12 HA43 HA53 4F071 AA67 AC18 AE03 AF18 AF22 AF45 AH16 BA02 BB01 BB02 BC06 4J002 CP04X CP13W DA116 DD076 FD156 GM00 GS00
Claims (2)
- 【請求項１】 ロール軸の外周に第１のシリコーンゴム
層を有し、この第１のシリコーンゴム層を覆って液状付
加硬化型ジメチルシリコーンゴム組成物によって形成さ
れる第２のシリコーンゴム層を有する定着ロールにおい
て、上記第１のシリコーンゴム層を形成する定着ロール
用シリコーンゴム組成物であって、このシリコーンゴム
組成物が、（ａ）下記平均組成式（Ｉ） Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （Ｉ） （式中、Ｒ1はアルケニル基を表し、Ｒ2は互いに同一で
も相異なっていてもよく、脂肪族不飽和結合を有しない
非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、ａは０．００
０１〜０．１の正数、ｂは１．８〜２．０５の正数、ａ
＋ｂは１．９〜２．１の正数である。）で示され、１分
子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ珪素
原子に結合したフェニル基を珪素原子に結合した全有機
基中５〜３０モル％有するアルケニル基含有ポリオルガ
ノシロキサン １００重量部 （ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と直結した
水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン （ａ）成分のアルケニル基に対して珪素原子結合水素原
子が０．１〜３．０となる量 （ｃ）触媒量の白金族金属触媒 を主成分とする液状付加硬化型フェニル系シリコーンゴ
ム組成物であることを特徴とする定着ロール用シリコー
ンゴム組成物。 - 【請求項２】 ロール軸の外周に請求項１記載の定着ロ
ール用シリコーンゴム組成物の硬化物からなる第１のシ
リコーンゴム層が形成され、この第１のシリコーンゴム
層を覆って液状付加硬化型ジメチルシリコーンゴム組成
物の硬化物からなる第２のシリコーンゴム層が形成され
てなることを特徴とする定着ロール。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001106857A JP3874072B2 (ja) | 2001-04-05 | 2001-04-05 | 定着ロール用シリコーンゴム組成物及び定着ロール |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001106857A JP3874072B2 (ja) | 2001-04-05 | 2001-04-05 | 定着ロール用シリコーンゴム組成物及び定着ロール |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002304075A true JP2002304075A (ja) | 2002-10-18 |
| JP3874072B2 JP3874072B2 (ja) | 2007-01-31 |
Family
ID=18959294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001106857A Expired - Fee Related JP3874072B2 (ja) | 2001-04-05 | 2001-04-05 | 定着ロール用シリコーンゴム組成物及び定着ロール |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3874072B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100415832C (zh) * | 2003-05-07 | 2008-09-03 | 信越化学工业株式会社 | 辊筒用橡胶组合物及使用该组合物的离子导电性橡胶辊筒 |
-
2001
- 2001-04-05 JP JP2001106857A patent/JP3874072B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100415832C (zh) * | 2003-05-07 | 2008-09-03 | 信越化学工业株式会社 | 辊筒用橡胶组合物及使用该组合物的离子导电性橡胶辊筒 |
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| JP3874072B2 (ja) | 2007-01-31 |
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