JP2002267625A - 使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法および検査装置 - Google Patents

使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法および検査装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不純物で汚染された使用に適さない使用済高
純度過酸化水素水充填用容器を効率的に見分ける汚染検
査方法および検査装置を提供する 【解決手段】 使用済高純度過酸化水素水充填用容器に
洗浄水を注入して、該容器内壁に残存している不純物を
洗浄し、得られた洗浄液を開口部より電導度測定容器に
流下せしめたのち、回収した電導度測定容器内の洗浄回
収液の電導度を測定する使用済高純度過酸化水素水充填
用容器の汚染検査方法。使用済高純度過酸化水素充填容
器の開口部が略下方となるように、使用済高純度過酸化
水素充填容器を保持する保持部材と、前記開口部から、
使用済高純度過酸化水素充填容器内に下方より上方にむ
かって洗浄水を圧注するための洗浄液供給装置と、洗浄
液を集液するための集液機構と集液機構によって集めら
れた洗浄液の電導度を測定するための電導度測定容器と
具備してなり、かつ前記電導度測定容器には、電導度計
が設置されてなる使用済高純度過酸化水素水充填用容器
の汚染検査装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の技術分野】本発明は使用済高純度過酸化水素水
充填用容器の汚染検査方法および検査装置に関する。さ
らに具体的には、不純物で汚染された使用に適さない使
用済高純度過酸化水素水充填用容器を効率的に見分ける
汚染検査方法および検査装置に関する。
【0002】
【発明の技術的背景】過酸化水素水は、紙、パルプの漂
白、化学研磨液等の多くの分野で広く利用されている
が、近年、シリコンウエハの洗浄剤や半導体工程の洗浄
剤などの電子工業分野における利用が増大し、これにと
もない、過酸化水素水中の種々の不純物を極力低減した
高純度な品質が要求されている。
【0003】このような半導体用に使用された高純度過
酸化水素水充填用容器は、半導体の洗浄という特殊な用
途のため、容器自体が汚染されないように、細心の注意
を払って管理されている。ところで、半導体用に使用さ
れる高純度過酸化水素水充填用容器のうちでも、1m3
タンクやローリーなど大型容器は、ワンタッチカプラー
によって供給されるため、汚染されることが少なく、通
常、リサイクルして再度高純度過酸化水素水充填用容器
として使用されている。しかしながら、1リットル、5
リットル、20リットルポリエチレン容器などの小型容
器では、半導体を洗浄するときにキャップをはずして、
開口し、他の薬品(硫酸、塩酸、アンモニア水、水酸化
ナトリウム、有機アルカリ)と過酸化水素水とを混合し
て使用されるため、他の薬品が混入したり、これら使用
済み廃液が入れられたり、あるいは使用後の容器の取扱
の粗雑さや、劣悪な環境によって汚染されてしまうこと
があった。
【0004】このため、半導体洗浄を行ったユーザーか
ら返却された小型用器は、再度高純度過酸化水素水充填
用容器として利用するためには、残存している不純物
を、純水・高純度過酸化水素水などで洗浄して除去する
必要があった。しかしながら、不純物として付着した硫
酸、塩酸などの酸類は、純水洗浄によって比較的容易に
除去できるものの、アンモニア、水酸化ナトリウム、有
機アルカリなどのアルカリ類は、充分に除去できないと
いう欠点があった。このようなアンモニア、水酸化ナト
リウム、有機アルカリなどのアルカリ存在下では、極微
量の多価金属イオンによって、高純度過酸化水素水が極
めて容易に分解されるため、アルカリ類が微量存在して
いても、過酸化水素水を分解してしまうなどの悪影響を
及ぼすことがあるので、通常アンモニアなどのアルカリ
類が付着した容器は廃棄されていた。
【0005】このような使用済高純度過酸化水素水充填
用容器に付着したアンモニアなどのアルカリ不純物の検
出は、臭覚あるいは、付着液をpH試験紙やpHメータ
ーで一本ずつ検査していた。しかしながら、作業者の健
康面(アンモニアなどの場合)、操作の煩雑さ、効率
(pHメーターは特に応答性が悪い)など、必ずしも作
業性の点で満足しうるものではなかった。
【0006】
【発明の目的】本発明は、不純物で汚染されて使用不適
な使用済高純度過酸化水素水充填用容器を効率的に見分
ける汚染検査方法および検査装置を提供することを目的
としている。
【0007】
【発明の概要】本発明に係る使用済高純度過酸化水素水
充填用容器の汚染検査方法は、使用済高純度過酸化水素
水充填用容器に洗浄水を注入して、該容器内壁に残存し
ている不純物を洗浄し、得られた洗浄液を開口部より電
導度測定容器に流下せしめたのち、回収した電導度測定
容器内の洗浄回収液の電導度を測定することを特徴とし
ている。
【0008】前記汚染検査方法では、使用済高純度過酸
化水素水充填用容器の開口部が略下方になるように保持
し、充填用容器の下方より上方にむかって洗浄水供給装
置で洗浄水を圧注噴霧することで、容器内に残存してい
る不純物を洗浄抽出することが好ましい。洗浄水の注入
量をW(cm3)とし、前記使用済高純度過酸化水素水充
填用容器の内表面積をS(cm2)としたときに、W/S
が0.090〜0.105cmの範囲にあることが好ましい。
【0009】本発明では、洗浄液の電導度が5μS/cm
の大小により使用済高純度過酸化水素充填容器を分別す
る。本発明に係る汚染検査装置は、使用済高純度過酸化
水素充填容器の開口部が略下方となるように、使用済高
純度過酸化水素充填容器を保持する保持部材と、前記開
口部から、使用済高純度過酸化水素充填容器内に下方よ
り上方にむかって洗浄水を圧注するための洗浄液供給装
置と、洗浄液を集液するための集液機構と集液機構によ
って集められた洗浄液の電導度を測定するための電導度
測定容器とを具備してなり、かつ前記電導度測定容器に
は、電導度計が設置されてなることを特徴としている。
【0010】前記電導度計が外部モニターと電気的に接
続していることが望ましい。
【0011】
【発明の具体的説明】以下、本発明に係る使用済高純度
過酸化水素充填容器の汚染検査方法および検査装置につ
いて具体的に説明する。 [使用済高純度過酸化水素充填容器の汚染検査方法]本
発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染
検査方法は、使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗
浄水を注入して、該容器内壁に残存している不純物を洗
浄し、洗浄液を開口部より電導度測定容器に流下せしめ
たのち、電導度測定容器内の洗浄回収液の電導度を測定
することを特徴としている。
【0012】使用される使用済高純度過酸化水素水充填
用容器の容器材料としては特に制限なく、通常、ポリエ
チレン製やテフロン(登録商標)製充填容器が使用され
る。このようなポリエチレン製やテフロン製充填容器の
大きさも特に制限されるものではなく、使用目的に応じ
て適宜選択される。たとえば、500ミリリットル、1
リットル、5リットル、10リットル、20リットルな
どの内容量の充填容器が使用される。
【0013】使用される使用済高純度過酸化水素水充填
用容器は、予め外観を目視などにより評価し、外観が破
損したもの、汚染の著しいものは廃棄される。この使用
済高純度過酸化水素水充填用容器内に残存液が残ってい
る場合は、予め排出しておくことが望ましい。本発明で
は、使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗浄水を注
入して、容器内壁に残存している不純物を洗浄抽出す
る。具体的には、容器のフタを開け、上部より洗浄水を
加え、容器ごと撹拌すればよい。
【0014】また本発明では、洗浄水を注入する際に、
使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部を略下方
になるように保持し、洗浄水を圧注してもよい。この
際、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が真
下となるよう台に載置してもよく、リング、クランプな
どの把持具により保持してもよい。把持具にて保持する
場合、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が
真下とならずに、斜め下方にあってもよい。
【0015】洗浄水は洗浄水供給装置より流量制御さ
れ、圧注される。洗浄水供給装置としては、ノズルなど
の噴霧供給装置を使用することが望ましい。使用される
洗浄水としては、比抵抗18MΩ・cm以上の超純水と
して製造されたものか、あるいは該超純水をポリエチレ
ンタンクに一時貯蔵した純水が使われる。この場合、こ
れら純水は空気接触による炭酸ガスの吸収があっても、
電導度が1μS/cm以上になることはない。
【0016】このように使用済高純度過酸化水素水充填
用容器の開口部が略下方になるように保持し、洗浄水を
圧注すると、操作効率が高く、検査時間を短縮すること
ができる。洗浄水の注入量は、注入量をW(cm3)と
し、前記使用済高純度過酸化水素水充填用容器の内表面
積をS(cm2)としたときに、W/Sが0.090〜0.105c
m、好ましくは0.095〜0.105 cmの範囲にあることが望ま
しい。
【0017】得られた洗浄液は使用済高純度過酸化水素
水充填用容器開口部より電導度測定容器に流下せしめた
のち、洗浄液中の電導度を測定する。なお、電導度測定
容器内には電導度計が設置されている。電導度計として
は、KK-8C型水質計(日本錬水社製)などが使用され
る。この電導度が5μS/cmより大きいか小さいかによ
り、使用済高純度過酸化水素充填容器は分別され、電導
度が5μS/cmより小さい使用済高純度過酸化水素充填
容器は、次いで、超純水または高純度過酸化水素水で洗
浄を行い、高純度過酸化水素水充填用容器として再使用
される。また、電導度が5μS/cmより大きい使用済高
純度過酸化水素充填容器は、経験上、洗浄しても不純物
を完全に除去することが難しく、高純度過酸化水素水充
填容器として再使用すると、過酸化水素水の純度が低下
してしまうことがある。このため、電導度が5μS/cm
より大きい使用済高純度過酸化水素充填容器は、通常、
廃棄される。
【0018】このように、本発明では、洗浄液の電導度
を評価することで、使用済高純度過酸化水素充填容器を
検査している。電導度計はpHメーターに比べて応答が
速く、また作業者の臭覚よりも正確であるため、測定結
果のバラツキが少なく、再現性に優れている。また作業
者の臭覚によって判別する場合に比べ、著しく作業環境
が改善される。
【0019】[使用済高純度過酸化水素水充填用容器の
汚染検査装置]本発明に係る使用済高純度過酸化水素水
充填用容器の汚染検査装置は、使用済高純度過酸化水素
充填容器の開口部が略下方となるように、使用済高純度
過酸化水素充填容器を保持する保持部材と、前記開口部
から、使用済高純度過酸化水素充填容器内に下方より上
方にむかって洗浄水を圧注するための洗浄液供給装置
と、洗浄液を集液するための集液機構と集液機構によっ
て集められた洗浄液の電導度を測定するための電導度測
定容器とを具備してなり、かつ前記電導度測定容器に
は、電導度計が設置されてなることを特徴としている。
【0020】このような本発明に係る使用済高純度過酸
化水素水充填用容器の汚染検査装置は、具体的には、図
1に示される。図1は本発明に係る使用済高純度過酸化
水素水充填用容器の汚染検査装置の一実施例の概略断面
図を示すものであり、図中添字1は汚染検査装置、2は
充填容器載置部、3は純水噴霧ノズル、4は集液機構、
5は電導度測定容器、6は電導度計を示す。充填容器載
置部2に使用済高純度過酸化水素充填容器を開口部が下
になるように載置し、純水噴霧ノズル3より使用済高純
度過酸化水素充填容器内へ純水を噴霧したのち、集液機
構4により不純物を抽出した洗浄液を電導度測定容器5
に集液し、電導度計6によって、洗浄液中の電導度を測
定する。
【0021】充填容器載置部2は、使用済高純度過酸化
水素充填容器の開口部が下方となるように、保持する機
構である。この充填容器載置部2には、使用済高純度過
酸化水素充填容器の転倒を防止するため、図1のよう
に、使用済高純度過酸化水素充填容器を嵌合しうる凹部
形状の窪みを有していてもよい。本発明では、図1に示
される充填容器載置部2に限らず、たとえば、クラン
プ、リングなどの把持具で、使用済高純度過酸化水素充
填容器を開口部が略下方となるように保持してもよい。
また、本発明では、図1に示されるように、使用済高純
度過酸化水素充填容器の開口部が真下とならず、斜め下
方となるように保持されていてもよい。
【0022】洗浄水噴霧ノズル3の形状としては、洗浄
水を使用済高純度過酸化水素充填容器に均一に供給しう
るものであれば特に制限なく使用できる。なお洗浄水噴
霧ノズル3は、噴霧方向を任意に変える機能を有してい
てもよく、使用済高純度過酸化水素充填容器内に噴霧す
る場合には上向きにし、また洗浄水噴霧ノズル3を下向
きにすれば、集液機構4を洗浄することもできる。
【0023】集液機構4は、不純物を回収したした洗浄
回収液を効率的に電導度測定容器5に集液するためのも
のであり、通常、図1に示すような段差を有している。
また、集液機構4はロートや漏斗のように傾斜を有して
いてもよい。電導度測定容器5は容器内に電導度計6が
着脱可能に内蔵されている。また該電導度測定容器5に
は、排水弁が設けられ(図示せず)、電導度測定終了後
の測定容器内の洗浄回収液を排出できるようになってい
る。電導度計6は外部モニターと電気的に接続されてい
てもよい。
【0024】このような電導度測定容器5の容量は、電
導度計6が完全に洗浄回収液に浸漬しうる程度の容量
(有効に電導度を測定できる程度の量)であれば特に制
限されるものではない。また、洗浄回収液の量によって
は、電導度測定容器5の容量よりも過量の洗浄液が測定
容器に供給されると、容器から洗浄回収液が溢れること
があるが、電導度計6で測定できる量が電導度測定容器
内に存在していればよいので、差し障りない。また、不
純物付着量が少ない使用済高純度過酸化水素充填容器を
検査した場合、電導度測定容器を洗浄することなく、引
き続いて次の使用済高純度過酸化水素充填容器の検査に
使用することができる。また、不純物付着量が多い使用
済高純度過酸化水素充填容器を検査した場合、装置内に
設けられた洗浄水噴霧ノズル3から洗浄水を電導度測定
容器に噴霧して、容器を洗浄してもよい。
【0025】電導度測定容器より溢れ出た洗浄回収液
は、汚染検査装置1内の排水口(図示せず)より、外部
に放出され、汚染検査装置内は常にクリーンに保たれて
いる。このような汚染検査装置を構成する材質は、電導
度測定時に誤差の原因となるような不純物の付着・溶出
の少ないものが望ましい。具体的には、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレ
フタレート(PET)、フッ素樹脂、塩化ビニール樹脂、ア
クリル樹脂などの樹脂製のもの、ガラス製のもの、ステ
ンレスなどの金属製のものなどが挙げられる。
【0026】このような汚染検査装置に、使用済高純度
過酸化水素水充填用容器を装着して、容器の汚染が検査
される。検査を行う際には、通常、手動で使用済高純度
過酸化水素水充填用容器が装着・脱着されるが、自動的
に使用済高純度過酸化水素水充填用容器を装着・脱着さ
せるようにしてもよい。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、使用
済高純度過酸化水素水充填用容器に純水を注入して、容
器内に残存している不純物を洗浄し、洗浄液の電導度を
測定することによって、使用済高純度過酸化水素水充填
用容器の汚染を検査している。このような本発明に係る
検査方法は、応答が速く、煩雑な工程を要しないため、
作業効率が高いとともに、作業者の臭覚に比べて、正確
であるため、測定結果のバラツキが少なく、再現性に優
れ、さらには作業者の臭覚によらないため作業環境にも
優れている。
【0028】また、本発明に係る検査装置は、高い作業
効率および安全な作業環境で、使用済高純度過酸化水素
水充填用容器の汚染を検査できる。このため、本発明に
よれば、不良容器を効率的検出し、排除できるととも
に、充填容器をリサイクルしても、高純度過酸化水素水
の品質を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明に係る使用済高純度過酸化水
素水充填用容器の汚染検査装置の概略図である。
【符号の説明】 1 ……汚染検査装置 2 ……容器載置部 3 ……純水噴霧ノズル 4 ……集液機構 5 ……電導度測定容器 6 ……電導度計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴 木 俊 美 宮城県仙台市青葉区芋沢字大竹新田10番地 2号 三徳化学工業株式会社内 (72)発明者 田 中 富士夫 宮城県仙台市青葉区芋沢字大竹新田10番地 2号 三徳化学工業株式会社内 Fターム(参考) 2G052 AA00 AB00 AD26 BA11 FC06 FC12 GA21 JA09 JA16 2G060 AA06 AE07 AF08

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗
    浄水を注入して、該容器内壁に残存している不純物を洗
    浄し、 得られた洗浄液を開口部より電導度測定容器に流下せし
    めたのち、 回収した電導度測定容器内の洗浄回収液の電導度を測定
    することを特徴とする使用済高純度過酸化水素水充填用
    容器の汚染検査方法。
  2. 【請求項2】使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開
    口部が略下方になるように保持し、充填用容器の下方よ
    り上方にむかって洗浄水供給装置で洗浄水を圧注噴霧す
    ることで、容器内に残存している不純物を洗浄すること
    を特徴とする請求項1に記載の使用済高純度過酸化水素
    水充填用容器の汚染検査方法。
  3. 【請求項3】洗浄水の注入量をW(cm3)とし、前記使
    用済高純度過酸化水素水充填用容器の内表面積をS(cm
    2)としたときに、 W/Sが0.090〜0.105cmの範囲にあることを特徴とする
    請求項1または2に記載の使用済高純度過酸化水素水充
    填用容器の汚染検査方法。
  4. 【請求項4】洗浄液の電導度が5μS/cmの大小により
    使用済高純度過酸化水素充填容器を分別することを特徴
    とする請求項1〜3のいずれかに記載の使用済高純度過
    酸化水素水充填用容器の汚染検査方法。
  5. 【請求項5】使用済高純度過酸化水素充填容器の開口部
    が略下方となるように、使用済高純度過酸化水素充填容
    器を保持する保持部材と、 前記開口部から、使用済高純度過酸化水素充填容器内に
    下方より上方にむかって洗浄水を圧注するための洗浄液
    供給装置と、 洗浄液を集液するための集液機構と集液機構によって集
    められた洗浄液の電導度を測定するための電導度測定容
    器とを具備してなり、かつ前記電導度測定容器には、電
    導度計が設置されてなることを特徴とする使用済高純度
    過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置。
  6. 【請求項6】前記電導度計が外部モニターと電気的に接
    続していることを特徴とする請求項5に記載の使用済高
    純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置。
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