JP2002226295A - Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal - Google Patents

Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal

Info

Publication number
JP2002226295A
JP2002226295A JP2001024500A JP2001024500A JP2002226295A JP 2002226295 A JP2002226295 A JP 2002226295A JP 2001024500 A JP2001024500 A JP 2001024500A JP 2001024500 A JP2001024500 A JP 2001024500A JP 2002226295 A JP2002226295 A JP 2002226295A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
silicon
silicon single
resistivity
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001024500A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takao Abe
孝夫 阿部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority to JP2001024500A priority Critical patent/JP2002226295A/en
Publication of JP2002226295A publication Critical patent/JP2002226295A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a control method for guaranteeing a manufacturing process of a silicon single crystal, a method for manufacturing the high resistance silicon single crystal steadily, and surely provide the silicon single crystal. SOLUTION: The manufacturing process of a CZ silicon single crystal is controlled by a preliminary test wherein resistivity of the grown single crystal from a silicon melt is measured, followed by growing the silicon single crystal from the melt. The CZ silicon single crystal with high resistivity is manufactured by the following process: the silicon single crystal is grown from the silicon melt same as one used in the preliminary test in a case in which resistivity of the silicon crystal in the preliminary rest is higher than a prescribed value, while a dopant whose amount is equivalent to the above resistivity and whose conductive type is opposite to that of the silicon crystal is added to the melt in the case of the resistivity lower than the prescribed value. The silicon single crystal has the resistivity of >=100 Ωcm and to which an impurity whose amount is equivalent to the resistivity of <100 Ωcm and the dopant whose conductive type is opposite to that of the impurity and whose amount is equivalent to the resistivity of the impurity are added.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
によるシリコン単結晶製造工程の管理方法及びチョクラ
ルスキー法による高抵抗シリコン単結晶の製造方法並び
にシリコン単結晶に関し、さらに詳しくは高抵抗、特に
抵抗率が100Ωcm以上である大口径シリコン単結晶
製造工程の管理方法及びシリコン単結晶の製造方法並び
にシリコン単結晶に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for controlling a silicon single crystal manufacturing process by the Czochralski method, a method for manufacturing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, and a silicon single crystal. The present invention relates to a method for managing a large-diameter silicon single crystal having a resistivity of 100 Ωcm or more, a method for manufacturing a silicon single crystal, and a silicon single crystal.

【0002】[0002]

【従来の技術】特に近年、移動体通信用の半導体デバイ
スや最先端のC−MOSデバイスではコストダウンと寄
生容量の低下が必要であり、このために大直径で高抵抗
率、100Ωcm以上のシリコンウエーハ(あるいは基
板という。)が必要となってきている。また、信号の伝
達ロスやショットキーバリアダイオードにおける寄生容
量低下に高抵抗率の基板を用いることの効果が報告され
ている。さらに、超高密度デバイスではゲート部のドー
パント濃度のバラツキがデバイスの耐圧に影響するので
高抵抗基板が必要である。そのため、チョクラルスキー
(CZ)法で高抵抗率(少なくとも100Ωcm)のウ
エーハを製造することが必要とされてきている。
2. Description of the Related Art In recent years, semiconductor devices for mobile communication and state-of-the-art C-MOS devices have required cost reduction and reduction of parasitic capacitance. Wafers (or substrates) have become necessary. In addition, it has been reported that the effect of using a high-resistivity substrate for signal transmission loss and reduction of parasitic capacitance in a Schottky barrier diode is reported. Further, in ultra-high-density devices, a high-resistance substrate is required because variations in the dopant concentration in the gate portion affect the withstand voltage of the device. Therefore, it is required to produce a wafer having a high resistivity (at least 100 Ωcm) by the Czochralski (CZ) method.

【0003】また、1000Ωcm以上の高抵抗基板を
使用する具体的な半導体デバイスとして、例えば放射線
検出装置、光検出装置、高耐圧半導体装置等があげら
れ、このような高抵抗基板も必要とされてきている。
Further, specific semiconductor devices using a high-resistance substrate of 1000 Ωcm or more include, for example, a radiation detection device, a photodetection device, and a high-voltage semiconductor device. Such a high-resistance substrate is also required. ing.

【0004】さらに、前記半導体デバイスを更に高性能
にするために、いわゆるSilicon On Ins
ulator(SOI)ウエーハが用いられることもあ
る。前述したウエーハの大直径化や信号の伝達ロス等の
問題を解決するためには、CZ法で高抵抗率のウエーハ
をベースウエーハとして用いることも要求される。
Further, in order to further improve the performance of the semiconductor device, a so-called Silicon On Ins is used.
ulrator (SOI) wafer may be used. In order to solve the above-mentioned problems such as the increase in the diameter of the wafer and the signal transmission loss, it is also required to use a wafer having a high resistivity as the base wafer by the CZ method.

【0005】最近、前述したような半導体デバイスにお
いての性能向上、コストの低廉化等の目的をもって大口
径シリコン基板が要求され、これに伴って大口径シリコ
ン結晶体の育成も要求されている。シリコン単結晶を育
成する方法としては、多結晶シリコン棒を上部および下
部からゾ−ンメルトして単結晶化するFZ法、または多
結晶体シリコンを石英ルツボ中で溶融し、この融液に種
結晶を浸漬し、回転させながら単結晶を引上げるCZ
法、あるいはこのCZ法において融液に磁場を印加し、
シリコン融液の対流を制御してシリコン単結晶を引き上
げる方法(以下、MCZ法と略記する)で行なわれてお
り、これらの方法には引上げられたシリコン単結晶にそ
れぞれ特徴がある。
Recently, a large-diameter silicon substrate has been demanded for the purpose of improving the performance and reducing the cost of the semiconductor device as described above, and accordingly, growing a large-diameter silicon crystal. As a method for growing a silicon single crystal, an FZ method in which a polycrystalline silicon rod is zone-melted from the upper and lower parts to form a single crystal, or polycrystalline silicon is melted in a quartz crucible, and a seed crystal is added to the melt. Immersion and pulling single crystal while rotating CZ
Method, or a magnetic field is applied to the melt in this CZ method,
It is performed by a method of pulling up a silicon single crystal by controlling the convection of a silicon melt (hereinafter, abbreviated as MCZ method), and these methods have characteristics of the pulled-up silicon single crystal.

【0006】例えばFZ法では、ルツボを使用しないの
で、酸素を含まない非常に高抵抗のシリコンウエーハを
得ることができる。しかしながら、FZ法では直径15
0mmまでの結晶を作製することはできるが、これを超
えた直径の結晶体の作製は困難であるという問題があ
る。この為、その価格、収率等の点において問題があ
り、上述の各種半導体デバイスの開発、普及に支障を来
す傾向にある。また、FZ法によって得た結晶は、酸素
の含有量が0.8ppma(JEIDA;日本電子工業
振興協会規格)以下という低濃度であるために、結晶が
受ける熱ストレスに弱く結晶欠陥が発生し易い。そのた
め、これより切り出したシリコン基板を用いて上述の各
種半導体デバイスを形成した場合、特性劣化が生じるな
どの問題がある。これらの問題はその育成結晶の直径が
大きくなるにつれてより顕著になり、この点からも上述
の高抵抗大直径シリコン結晶による半導体デバイスの開
発、普及が阻害されている。
For example, in the FZ method, since a crucible is not used, a very high-resistance silicon wafer containing no oxygen can be obtained. However, the FZ method has a diameter of 15 mm.
Although crystals up to 0 mm can be produced, there is a problem that it is difficult to produce crystals having a diameter exceeding this. Therefore, there is a problem in terms of price, yield, and the like, which tends to hinder the development and spread of the above-described various semiconductor devices. Further, since the crystal obtained by the FZ method has a low oxygen content of 0.8 ppma (JEIDA; Japan Electronics Industry Development Association Standard) or less, the crystal is weak to the thermal stress applied to the crystal and crystal defects are likely to occur. . Therefore, when the above-described various semiconductor devices are formed using the silicon substrate cut out from the silicon substrate, there is a problem that the characteristics are deteriorated. These problems become more remarkable as the diameter of the grown crystal increases, and this also hinders the development and spread of the above-described semiconductor device using a high-resistance large-diameter silicon crystal.

【0007】一方、チョクラルスキー法では、大直径シ
リコン結晶を育成することが可能であり、石英製のルツ
ボを使用していることからシリコン結晶中に酸素(格子
間酸素)が少なからず混入する。このチョクラルスキー
法では、たくさんの酸素をシリコン単結晶に取り込むこ
とができるので、高集積度回路製造プロセスにおけるイ
ントリンシック・ゲッタリング(IG)効果や結晶のス
リップに対する耐性が期待できる。しかしながら、育成
された結晶中の酸素濃度は、しばしば17ppma以上
にも及ぶ場合があり、高濃度酸素により生ずるサーマル
ドナーの濃度が高くなることや、その結晶成長時に同様
にルツボからの溶出等によって混入するボロン(B)等
の電気的活性不純物も多いことなどから、目的とする高
比抵抗結晶体を安定、確実に得にくいという問題があ
る。
On the other hand, in the Czochralski method, large-diameter silicon crystals can be grown, and since a crucible made of quartz is used, oxygen (interstitial oxygen) is mixed into the silicon crystals to a considerable extent. . According to the Czochralski method, since a large amount of oxygen can be taken into a silicon single crystal, an intrinsic gettering (IG) effect in a highly integrated circuit manufacturing process and resistance to crystal slip can be expected. However, the oxygen concentration in the grown crystal often reaches 17 ppma or more, and the concentration of the thermal donor generated by the high-concentration oxygen increases, and the oxygen is similarly mixed during the crystal growth due to elution from the crucible. Since there are many electrically active impurities such as boron (B), there is a problem that it is difficult to stably and reliably obtain a target high resistivity crystal.

【0008】例えば、CZ法によって育成されたシリコ
ン結晶中では、結晶育成中に取り込まれた酸素原子は通
常中性であるが、350〜500℃程度の低温熱処理が
施されると複数個の原子が集まって電子を放出して電気
的に活性な酸素ドナーとなる。そのためCZ法により得
られたウエーハに、後にデバイス作製工程等で350〜
500℃程度の熱処理が施されると、この酸素ドナーの
形成により高抵抗CZウエーハの抵抗率が低下してしま
う問題がある。
For example, in a silicon crystal grown by the CZ method, oxygen atoms taken in during crystal growth are usually neutral, but when a low-temperature heat treatment at about 350 to 500 ° C. is performed, a plurality of atoms are removed. Gather and emit electrons to become an electrically active oxygen donor. For this reason, the wafer obtained by the CZ method is added to the wafer at 350 to
When heat treatment at about 500 ° C. is performed, there is a problem that the resistivity of the high-resistance CZ wafer is reduced due to the formation of the oxygen donor.

【0009】CZ法で高抵抗ウエーハを製造する方法と
して、特公平8−10695号公報には、磁場印加CZ
(MCZ)法により格子間酸素濃度の低いシリコン単結
晶を製造して1000Ωcm以上の高抵抗シリコン単結
晶を製造することが記載されている。また、同公報に
は、酸素ドナーが形成される現象を逆に利用して、低不
純物濃度で低酸素濃度のP型シリコンウエーハに400
〜500℃の熱処理を行って酸素ドナーを発生させ、こ
の酸素ドナーによりP型シリコンウエーハ中のP型不純
物を打ち消してN型化し、高抵抗N型シリコンウエーハ
を製造する方法も提案されている。さらに、特開平5−
58788号公報には合成石英ルツボを用いてMCZ法
を行うことにより、10,000Ω・cm以上のシリコ
ン単結晶を製造することが開示されている。
Japanese Patent Publication No. 8-10695 discloses a method of manufacturing a high-resistance wafer by the CZ method.
It describes that a silicon single crystal having a low interstitial oxygen concentration is produced by the (MCZ) method to produce a high-resistance silicon single crystal of 1000 Ωcm or more. Also, the publication discloses that a P-type silicon wafer having a low impurity concentration and a low oxygen concentration is applied to a P-type silicon wafer having a low impurity concentration by utilizing the phenomenon that an oxygen donor is formed.
There has also been proposed a method of producing a high-resistance N-type silicon wafer by performing a heat treatment at up to 500 ° C. to generate an oxygen donor, and using the oxygen donor to cancel P-type impurities in the P-type silicon wafer to make it N-type. Further, Japanese Unexamined Patent Application Publication No.
Japanese Patent No. 58788 discloses that a silicon single crystal of 10,000 Ω · cm or more is produced by performing an MCZ method using a synthetic quartz crucible.

【0010】しかし、上記の様に格子間酸素濃度が低い
シリコン単結晶を製造するとデバイス製造工程での熱処
理により発生する内部欠陥の密度が低く、十分なゲッタ
リング効果が得られにくいという欠点がある。高集積度
のデバイスでは、ある程度の酸素析出によるゲッタリン
グ効果の付与は必須である。
However, when a silicon single crystal having a low interstitial oxygen concentration is manufactured as described above, there is a disadvantage that the density of internal defects generated by heat treatment in a device manufacturing process is low, and it is difficult to obtain a sufficient gettering effect. . In a highly integrated device, it is indispensable to provide a gettering effect by a certain amount of oxygen precipitation.

【0011】MCZ法は、例えば特公昭58−5095
1号公報等にもその開示があるように、導電性を有する
結晶育成原料融液に磁場印加がなされることによって磁
気流体効果による見かけ上の粘性が高められ融液の対流
が減じられることにより、大口径の結晶を育成すること
ができると共に、結晶性の向上を計ることができる。そ
して酸素濃度を充分低めることができるのみならず、必
要に応じて例えばその引き上げ結晶体と原料融液るつぼ
との相対的回転数の選定等によって育成結晶中の酸素濃
度を高めることもでき、その濃度を広範囲に渡って確実
に制御選定できるものである。
The MCZ method is described, for example, in JP-B-58-5095.
As disclosed in Japanese Patent Application Publication No. 1 (1993), etc., when a magnetic field is applied to a crystal growth raw material melt having conductivity, the apparent viscosity due to the magnetic fluid effect is increased, and the convection of the melt is reduced. In addition, a crystal having a large diameter can be grown, and the crystallinity can be improved. Not only can the oxygen concentration be sufficiently reduced, but also the oxygen concentration in the grown crystal can be increased as necessary, for example, by selecting the relative rotation speed of the pulled crystal and the raw material crucible. The concentration can be controlled and selected without fail over a wide range.

【0012】ここで、格子間酸素濃度に注目すると、結
晶中の酸素濃度が7ppma以下の低濃度の結晶はMC
Z法で容易に得られ、ドナー化しない。17ppma以
上の場合は、例えばデバイス作製工程中に多段の熱処理
を受けると、酸素の固溶度まで析出が起こり残存格子間
酸素が減少するためドナー化が抑制されることがわかっ
ている。一方、7〜17ppmaの場合は、酸素析出が
十分に起こらず容易にドナー化するため、一般のデバイ
ス作製工程で安定して高抵抗率のシリコン結晶が得られ
ないという問題がある。すなわち酸素濃度が余り低い場
合には結晶性に問題が生じ、ある程度高い場合にはサー
マルドナーの発生による高抵抗率化の阻害の問題が生じ
ることになる。
Here, focusing on the interstitial oxygen concentration, the low-concentration crystal having an oxygen concentration of 7 ppma or less in the crystal is MC
It is easily obtained by the Z method and does not turn into a donor. In the case of 17 ppma or more, it has been found that, for example, when subjected to multiple heat treatments during the device fabrication process, precipitation occurs up to the solid solubility of oxygen and residual interstitial oxygen decreases, so that donor formation is suppressed. On the other hand, in the case of 7 to 17 ppma, since oxygen precipitation does not sufficiently occur and the donor is easily formed, there is a problem that a silicon crystal having a high resistivity cannot be stably obtained in a general device manufacturing process. That is, when the oxygen concentration is too low, a problem occurs in crystallinity, and when the oxygen concentration is high to some extent, a problem arises that the generation of thermal donors hinders the increase in resistivity.

【0013】また、このMCZ法でシリコン単結晶を製
造する際に、原料結晶やルツボ等をきわめて高純度のも
のを用いることにより、これらから混入する前記ボロン
等の導電性を付与する不純物(意図せずして混入した)
のためにシリコンウエーハの抵抗率が下がってしまうこ
ともなくなるはずである。
In addition, when a silicon single crystal is manufactured by the MCZ method, by using a raw material crystal, a crucible or the like having an extremely high purity, impurities such as boron or the like, which are mixed from the raw material or the crucible, to impart conductivity. Was mixed in without
Therefore, the resistivity of the silicon wafer should not be reduced.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】ところで、CZ法(M
CZ法を含む)により高抵抗率の結晶を得るには、サー
マルドナーの影響を排除して、高純度の石英ルツボと高
純度の結晶原料を用意すれば解決するように考えられる
が、実際にはしばしば突発的に原因不明の抵抗率不良が
起きることがあって、安定して確実に高抵抗シリコン単
結晶を得ることが保証できないという問題がある。
The CZ method (M
In order to obtain a crystal having a high resistivity by the CZ method (including the CZ method), it is considered that the problem can be solved by eliminating the influence of the thermal donor and preparing a high-purity quartz crucible and a high-purity crystal raw material. However, there is a problem that the resistivity failure often has a sudden unknown cause, and it cannot be guaranteed that a high-resistance silicon single crystal can be stably and reliably obtained.

【0015】本発明は上述した諸問題の解決をはかるこ
とができ、シリコン単結晶製造工程を保証するための管
理方法、及び安定して高抵抗シリコン単結晶を製造する
方法、並びに高抵抗シリコン単結晶を確実に提供するも
のである。
The present invention can solve the above-mentioned problems, and provides a management method for guaranteeing a silicon single crystal manufacturing process, a method for stably manufacturing a high-resistance silicon single crystal, and a high-resistance silicon single crystal. A crystal is surely provided.

【0016】[0016]

【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めの本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶製造工程の管理方法であって、シリコン単結晶を製造
するに当たり、予めシリコン融液よりシリコン結晶を成
長して該シリコン結晶の抵抗率を測定し、該抵抗率が所
定の規格内にあるかどうかを判断した後に、前記シリコ
ン融液よりシリコン単結晶を成長することを特徴とする
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造工程の管
理方法である(請求項1)。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention for solving the above problems is directed to a method for managing a silicon single crystal manufacturing process by the Czochralski method, wherein a silicon melt is prepared in advance in manufacturing a silicon single crystal. Growing a silicon single crystal from the silicon melt after measuring the resistivity of the silicon crystal by measuring the resistivity of the silicon crystal and determining whether the resistivity is within a predetermined standard. This is a method for managing a silicon single crystal manufacturing process by the Czochralski method (claim 1).

【0017】本発明は、前述したような不利を解決した
シリコン単結晶を製造する工程を保証するための管理方
法に関するものである。特に高抵抗率(少なくとも10
0Ωcm)のシリコン単結晶を製造する工程において、
製品となるシリコン単結晶を引上げる前に、石英ガラス
製のルツボ中で結晶原料が融解している段階で、シリコ
ン融液にシリコン種結晶を浸漬して引上げ、シリコン結
晶を育成し、該シリコン結晶を炉外に取り出して冷却
し、抵抗率を測定することにより、前記シリコン融液の
抵抗率を直接確認することにある。従って、シリコン融
液に取り込まれる不純物の量が把握できることになる。
The present invention relates to a management method for guaranteeing a process for manufacturing a silicon single crystal which has solved the above-mentioned disadvantages. Particularly high resistivity (at least 10
0 Ωcm) in the process of producing a silicon single crystal,
Before pulling a silicon single crystal as a product, at a stage where the crystal raw material is melted in a quartz glass crucible, a silicon seed crystal is immersed and pulled in a silicon melt to grow the silicon crystal. The object of the present invention is to directly confirm the resistivity of the silicon melt by taking the crystal out of the furnace, cooling it, and measuring the resistivity. Therefore, the amount of impurities taken into the silicon melt can be grasped.

【0018】この時、引上げられる結晶は、抵抗率がわ
かればよいので、無転位結晶を育成するための種絞りを
施さなくてもよい。抵抗率測定後に製品となるシリコン
単結晶を引上げるために、シリコン融液にシリコン種結
晶を浸漬して絞りを形成した後に引上げて、シリコン単
結晶を育成するようにする。こうして育成するシリコン
単結晶の抵抗率と導電型を直接的に管理することを特徴
とするものである。なお、本発明の管理方法は高抵抗率
のシリコン単結晶を製造する場合のみならず、低抵抗率
のシリコン単結晶を製造する場合にも適用することがで
きるものである。
At this time, since the crystal to be pulled only needs to know the resistivity, it is not necessary to perform seed drawing for growing a dislocation-free crystal. In order to pull up a silicon single crystal as a product after the resistivity measurement, a silicon seed crystal is immersed in a silicon melt to form an aperture and then pulled up to grow the silicon single crystal. It is characterized in that the resistivity and conductivity type of the silicon single crystal grown in this way are directly controlled. Note that the management method of the present invention can be applied not only to the case of producing a silicon single crystal having a high resistivity but also to the case of producing a silicon single crystal having a low resistivity.

【0019】また本発明は、チョクラルスキー法による
高抵抗シリコン単結晶の製造方法であって、予めシリコ
ン融液よりシリコン結晶を成長して該シリコン結晶の抵
抗率を測定し、該抵抗率が所定値以上であるときは、そ
のまま該シリコン融液よりシリコン単結晶を成長し、前
記抵抗率が所定値未満であるときはシリコン結晶の導電
型を測定して該導電型とは反対極性のドーパントを前記
抵抗率に相当する量だけ前記シリコン融液に添加した
後、シリコン単結晶を成長することを特徴とするチョク
ラルスキー法による高抵抗シリコン単結晶の製造方法で
ある(請求項2)。
The present invention also relates to a method for producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, wherein a silicon crystal is grown in advance from a silicon melt, and the resistivity of the silicon crystal is measured. When the resistivity is less than a predetermined value, a silicon single crystal is grown from the silicon melt as it is, and when the resistivity is less than a predetermined value, the conductivity type of the silicon crystal is measured and a dopant having a polarity opposite to the conductivity type is measured. Is added to the silicon melt in an amount corresponding to the resistivity, and then a silicon single crystal is grown, thereby producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method (claim 2).

【0020】本発明の製造方法では、予めシリコン結晶
を育成し、シリコン融液の抵抗率、製品として育成され
るシリコン単結晶の抵抗率を予め直接的に測定する。こ
の時、無転位化するためには種結晶をシリコン融液に接
触させてから絞り部を形成する必要があるが、無転位化
のための絞り部の形成には時間がかかるため、また、抵
抗率がわかればよいので無転位化する必要がなく、種結
晶をシリコン融液に接触させてから、そのまま例えば測
定用のコーン部を育成すればよい。
In the manufacturing method of the present invention, a silicon crystal is grown in advance, and the resistivity of a silicon melt and the resistivity of a silicon single crystal grown as a product are directly measured in advance. At this time, in order to eliminate dislocations, it is necessary to form the narrowed portion after the seed crystal is brought into contact with the silicon melt, but since it takes time to form the narrowed portion for eliminating dislocations, Since the resistivity only needs to be known, it is not necessary to eliminate dislocations. For example, after the seed crystal is brought into contact with the silicon melt, a cone for measurement may be grown as it is.

【0021】そうして、抵抗率を測定し、例えば100
Ωcm以上の高抵抗の単結晶を製造するときには予め成
長させた結晶の測定値が100Ωcm以上であれば、種
結晶をそのままシリコン融液に接触させ、絞り部を形成
して結晶の転位を除去した後、シリコン単結晶を育成す
る。また、予め育成した結晶の抵抗率が100Ωcm未
満の場合、導電型も測定し、該導電型とは反対極性のド
ーパントを前記抵抗率に相当する量だけシリコン融液に
添加する。すなわち、例えば測定された導電型がN型の
時はP型ドーパントのボロン(B)を、あるいは例えば
測定された導電型がP型の時はN型ドーパントのリン
(P)をシリコン融液に添加してやればよい。こうする
ことにより、不純物による抵抗率低下の影響を打ち消し
て高抵抗率のシリコン単結晶が得られる。尚、このよう
な不純物の導電型とは反対極性のドーパントを添加する
ことをカウンタードープと言う。
Then, the resistivity is measured and, for example, 100
When a single crystal having a high resistance of Ωcm or more was produced, if the measured value of the crystal grown in advance was 100 Ωcm or more, the seed crystal was brought into contact with the silicon melt as it was to form a narrowed portion to remove dislocations of the crystal. Thereafter, a silicon single crystal is grown. If the resistivity of the crystal grown beforehand is less than 100 Ωcm, the conductivity type is also measured, and a dopant having a polarity opposite to the conductivity type is added to the silicon melt in an amount corresponding to the resistivity. That is, for example, when the measured conductivity type is N-type, boron (B) as a P-type dopant, or, for example, when the measured conductivity type is P-type, phosphorus (P) as an N-type dopant is added to the silicon melt. What is necessary is just to add. This cancels out the influence of the decrease in resistivity due to impurities, and a silicon single crystal with high resistivity can be obtained. The addition of a dopant having a polarity opposite to the conductivity type of such an impurity is called counter doping.

【0022】この場合、前記予めシリコン融液よりシリ
コン結晶を成長して該シリコン結晶の抵抗率を測定する
際に、シリコン融液に種結晶を接触させてシリコン結晶
の成長を開始してコーン部を形成し、該コーン部の直径
が1cm〜10cmとなった時にコーン部をシリコン融
液から切り離して冷却させ、前記コーン部の成長界面の
抵抗率を測定することが好ましい(請求項3)。
In this case, when a silicon crystal is grown from the silicon melt in advance and the resistivity of the silicon crystal is measured, the seed crystal is brought into contact with the silicon melt to start the growth of the silicon crystal and the cone portion is formed. It is preferable that when the diameter of the cone portion becomes 1 cm to 10 cm, the cone portion is separated from the silicon melt and cooled, and the resistivity of the growth interface of the cone portion is measured (claim 3).

【0023】ここで、コーン部とは、シリコン結晶を育
成する過程において、種結晶を接触させて、所定の直径
を有するシリコン結晶を得るために、種結晶の接触部か
ら所定の直径まで成長させる部分を言う。また、被測定
面である成長界面は、コーン部をシリコン融液から切り
離した時のコーン部における切り離し面のことを言う。
このようなコーン部を形成し、その成長界面を抵抗率の
測定面とすることにより、抵抗率を正確かつ容易に測定
することができる。
Here, the cone portion is grown from a contact portion of the seed crystal to a predetermined diameter in order to bring the seed crystal into contact with the seed crystal in the process of growing the silicon crystal to obtain a silicon crystal having a predetermined diameter. Say part. The growth interface, which is the surface to be measured, refers to a separation surface in the cone portion when the cone portion is separated from the silicon melt.
By forming such a cone portion and using the growth interface as a resistivity measurement surface, the resistivity can be measured accurately and easily.

【0024】この場合、コーン部の直径が1cm以下の
場合、抵抗率が安定して測れないことがある。一方、コ
ーン部の直径が10cm以上の場合、シリコン融液中に
溶け込まれた酸素がコーン部に取り込まれ易くなり、コ
ーン部におけるサーマルドナーの影響が出てくるため
に、シリコン結晶の真の抵抗率が測れないことがある。
また、これ以上の成長は時間的にも無駄である。従っ
て、コーン部の直径は1cm〜10cmが好ましい。こ
の場合、通常コーン部は低酸素濃度であるから、酸素ド
ナーによる影響は少ないが、それでも酸素ドナーが発生
する450℃付近の領域での滞在時間をなるべく少なく
するために、コーン部は炉から取出したら急冷すること
が好ましい。
In this case, when the diameter of the cone portion is 1 cm or less, the resistivity may not be measured stably. On the other hand, when the diameter of the cone portion is 10 cm or more, oxygen dissolved in the silicon melt is easily taken into the cone portion, and the influence of a thermal donor on the cone portion appears. The rate may not be measured.
Further, further growth is useless in terms of time. Therefore, the diameter of the cone portion is preferably 1 cm to 10 cm. In this case, the cone part usually has a low oxygen concentration, so the effect of the oxygen donor is small.However, the cone part is taken out of the furnace in order to minimize the residence time in the region around 450 ° C where the oxygen donor is generated. After that, it is preferable to cool rapidly.

【0025】また、この場合、前記抵抗率を測定するコ
ーン部の成長界面を、グラインダー、カッターまたはラ
ップにより平坦にして抵抗率を測定することが好ましい
(請求項4)。
In this case, it is preferable to measure the resistivity by flattening the growth interface of the cone portion for measuring the resistivity with a grinder, a cutter or a lap.

【0026】このように抵抗率を安定して測定するため
には、被測定面である成長界面が、グラインダー、カッ
ターまたはラップ等によって、平坦な面になっているこ
とが好ましい。測定面に傾斜があったり、凹凸があると
安定した測定値が得られないことがあるからである。
In order to stably measure the resistivity as described above, it is preferable that the growth interface, which is the surface to be measured, be a flat surface by a grinder, a cutter, a wrap, or the like. This is because a stable measurement value may not be obtained if the measurement surface is inclined or has irregularities.

【0027】また、この場合、前記シリコン単結晶に6
00℃以上の熱処理を施してから抵抗率を測定すること
が好ましい(請求項5)。
In this case, the silicon single crystal may have
It is preferable to measure the resistivity after performing a heat treatment at 00 ° C. or more (claim 5).

【0028】前述のような酸素ドナーによる影響(段落
0012参照)をなくすためにシリコン単結晶に600
℃以上の熱処理を短時間(10〜60分)施すことによ
り、確実に酸素ドナーを消去することができる。このよ
うな熱処理をドナーキラー熱処理といい、この処理を加
えることによって、より抵抗率の安定したシリコン単結
晶を得ることが出来る。ドナーキラー熱処理を施すタイ
ミングは、棒状単結晶体が育成された直後であってもよ
いし、最終的なミラーウエーハが作製された後であって
もよいし、ウエーハの加工の途中のウエーハであっても
よい。
In order to eliminate the influence of the oxygen donor as described above (see paragraph 0012), 600
By performing the heat treatment at a temperature of not less than ° C for a short time (10 to 60 minutes), the oxygen donor can be surely erased. Such a heat treatment is called a donor killer heat treatment, and by adding this treatment, a silicon single crystal having more stable resistivity can be obtained. The donor killer heat treatment may be performed immediately after the rod-shaped single crystal is grown, after the final mirror wafer is manufactured, or during the processing of the wafer. You may.

【0029】この場合、前記抵抗率の所定値は100Ω
cm以上とすることができる(請求項6)。本発明の方
法は、酸素ドナーあるいは意図せずして混入して電気的
に活性な不純物等による抵抗率変動の影響を受けやすい
100Ωcm以上といった高抵抗率のシリコン単結晶を
製造する場合において、特に効果を発揮するものであ
る。
In this case, the predetermined value of the resistivity is 100Ω.
cm or more (claim 6). The method of the present invention is particularly suitable for producing a silicon single crystal having a high resistivity of 100 Ωcm or more, which is susceptible to a resistivity variation due to an oxygen donor or an unintentionally mixed electrically active impurity. It is effective.

【0030】また、本発明は、100Ωcm以上の抵抗
率を有するシリコン単結晶であって、該シリコン単結晶
には100Ωcm未満となる量の不純物と、該不純物と
は導電型が反対極性であり且つ前記不純物の抵抗率に相
当する量のドーパントとが添加されたことを特徴とする
シリコン単結晶である(請求項7)。
The present invention is also directed to a silicon single crystal having a resistivity of 100 Ωcm or more, wherein the silicon single crystal has an impurity amount of less than 100 Ωcm, and the impurity has a conductivity type opposite to the polarity and A silicon single crystal to which a dopant corresponding to the resistivity of the impurity is added.

【0031】不純物の影響により高抵抗シリコン単結晶
が得られなかった場合、カウンタードープすることにな
るので、得られたシリコン単結晶中には意図せずして混
入した不純物と該不純物とは導電型が反対極性の添加ド
ーパントが含まれることになる。こうして、高抵抗シリ
コン単結晶が得られる。
If a high-resistance silicon single crystal cannot be obtained due to the influence of impurities, counter-doping is performed. Therefore, the impurities unintentionally mixed into the obtained silicon single crystal and the impurities are not conductive. The mold will contain an additive dopant of opposite polarity. Thus, a high-resistance silicon single crystal is obtained.

【0032】そして、本発明のシリコン単結晶をスライ
スして得られたシリコン単結晶ウエーハは(請求項
8)、意図せずして混入した不純物、及び該不純物とは
導電型が反対極性の添加ドーパントが含まれたシリコン
単結晶ウエーハであり、確実に高抵抗ウエーハが得られ
ることになる。本発明の高抵抗ウエーハは移動体通信用
の半導体デバイス、C−MOSデバイス、ショットキー
バリアダイオード、放射線検出装置、光検出装置、高耐
圧半導体装置等に使用できる。
The silicon single crystal wafer obtained by slicing the silicon single crystal of the present invention (Claim 8) includes an impurity which is unintentionally mixed and an impurity whose conductivity type is opposite to that of the impurity. This is a silicon single crystal wafer containing a dopant, so that a high-resistance wafer can be reliably obtained. The high resistance wafer of the present invention can be used for a semiconductor device for mobile communication, a C-MOS device, a Schottky barrier diode, a radiation detection device, a photodetection device, a high breakdown voltage semiconductor device, and the like.

【0033】[0033]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。まず、チョクラルスキー法により高抵抗シリ
コン単結晶を製造するために、高純度結晶原料と高純度
の石英ルツボを用意する。そして、高抵抗率、例えば1
00Ωcm以上のシリコン単結晶の製造工程を管理し
て、高抵抗シリコン単結晶の抵抗率を保証するために、
溶融したシリコン融液から、予めシリコン結晶を育成す
る。種結晶をシリコン融液に接触させ、シリコン結晶を
育成し、所定の直径まで拡径させるコーン部を形成し、
該コーン部の直径が1〜10cmとなったところで、シ
リコン融液からシリコン結晶を切り離し、炉外へ取り出
して急冷する。ドナー化が生じ易い450℃付近の滞在
時間を短くし、酸素ドナーの影響を少なくするためであ
る。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto. First, in order to produce a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, a high-purity crystal raw material and a high-purity quartz crucible are prepared. And a high resistivity, for example 1
In order to control the manufacturing process of the silicon single crystal of 00Ωcm or more and to guarantee the resistivity of the high-resistance silicon single crystal,
A silicon crystal is grown in advance from the molten silicon melt. The seed crystal is brought into contact with the silicon melt, the silicon crystal is grown, and a cone is formed to expand the diameter to a predetermined diameter.
When the diameter of the cone becomes 1 to 10 cm, the silicon crystal is separated from the silicon melt, taken out of the furnace, and rapidly cooled. This is for shortening the staying time around 450 ° C. where the formation of a donor is likely to occur and reducing the influence of oxygen donors.

【0034】次に、コーン部の結晶成長界面をグライン
ダー、カッターまたはラップ等によって平坦な面にして
被測定面とする。この加工処理は前記ドナーキラー熱処
理を施す前に行っても良い。そして例えば4探針法によ
り前記被測定面の抵抗率を測定し、仮に所定値を100
Ωcmとすると、測定値が100Ωcm以上であれば、
そのままそのシリコン融液よりシリコン単結晶を成長さ
せる。ここでは、予め抵抗率を測定してあるので、規格
の抵抗率に入るシリコン単結晶を得ることが保証でき
る。
Next, the crystal growth interface of the cone portion is made a flat surface by a grinder, a cutter, a wrap, or the like to obtain a surface to be measured. This processing may be performed before the donor killer heat treatment is performed. Then, for example, the resistivity of the surface to be measured is measured by a four-probe method, and a predetermined value is temporarily set to 100.
If the measured value is 100 Ωcm or more,
A silicon single crystal is grown from the silicon melt as it is. Here, since the resistivity is measured in advance, it is possible to guarantee that a silicon single crystal having a standard resistivity is obtained.

【0035】一方、抵抗率が100Ωcm未満であれ
ば、導電型も測定し、該導電型とは反対極性のドーパン
トを前記抵抗率に見合うだけの量をシリコン融液に添加
しシリコン単結晶を成長させる。ここでは、抵抗率が1
00Ωcm以下となるような量の意図せずして混入した
不純物がシリコン結晶中に含まれることになり、前記不
純物とは導電型が反対極性であり前記不純物による抵抗
率に相当する量のドーパントが添加されることになる。
尚、ここで、カウンタードープ後、再度シリコン結晶の
コーン部を育成し、上述したようにコーン部の被測定面
である成長界面側を平坦な面とし、抵抗率を確認するよ
うにしてもよい。こうしてシリコン融液を調整した後、
定法に基づき、シリコン単結晶を育成すればよい。
On the other hand, if the resistivity is less than 100 Ωcm, the conductivity type is also measured, and a dopant having a polarity opposite to the conductivity type is added to the silicon melt in an amount corresponding to the resistivity to grow a silicon single crystal. Let it. Here, the resistivity is 1
An impurity that is unintentionally mixed in an amount of not more than 00 Ωcm will be included in the silicon crystal, and the impurity has a conductivity type opposite to that of the dopant and an amount of dopant corresponding to the resistivity due to the impurity. Will be added.
Here, after the counter doping, the cone portion of the silicon crystal is grown again, and as described above, the growth interface side, which is the measured surface of the cone portion, is made a flat surface, and the resistivity may be checked. . After adjusting the silicon melt in this way,
What is necessary is just to grow a silicon single crystal based on an ordinary method.

【0036】ここで、抵抗率に見合うだけの量とは、A
STM(American Society for
Testing and Materials) St
andardのF723−82に記載されており、測定
した抵抗率よりドーパント濃度に変換し、次式により添
加すべきドーパントの重量を求めることができる(AS
TMは所定抵抗率の結晶を得るのに必要なドーパント重
量を求めるものであるが、本発明では、これを逆に利用
し、これをコンペンセイトにより打ち消すのに必要なド
ーパントの重量を求めるのに用いる。)。 ドーパント重量=ドーパント濃度×ドーパントの原子量×原子質量単位×シリ コン原料の重量/シリコンの密度・・・式(1) 尚、原子質量単位は1.66×10−24g、シリコン
の密度は2.33g/cmである。
Here, the amount corresponding to the resistivity is A
STM (American Society for
Testing and Materials) St
described in F723-82 of the standard, and converted into a dopant concentration from the measured resistivity, the weight of the dopant to be added can be obtained by the following equation (AS
TM is used to determine the weight of the dopant necessary to obtain a crystal having a predetermined resistivity, but in the present invention, this is used in reverse, and is used to determine the weight of the dopant necessary to counteract it by compensating. . ). Dopant weight = Dopant concentration × Atom weight of dopant × Atomic mass unit × Weight of silicon raw material / Density of silicon Formula (1) The atomic mass unit is 1.66 × 10 −24 g, and the density of silicon is 2 0.33 g / cm 3 .

【0037】こうして得られたシリコン単結晶をスライ
ス、面取り、ラッピング、ポリッシング等してシリコン
単結晶ウエーハとすることにより、デバイスで要求され
る高抵抗ウエーハを得ることが出来る。なお、シリコン
単結晶中の酸素濃度については、温度分布によって発生
する対流、ルツボの回転速度、シリコン結晶の引上げ速
度、チャンバー内の不活性ガス圧力や流量等を適宜調整
することにより制御できる。また、シリコン結晶の直径
については、シリコン融液の温度とシリコン結晶の引上
げ速度を調整することによって制御できる。
The silicon single crystal thus obtained is sliced, chamfered, wrapped, polished, etc. to obtain a silicon single crystal wafer, whereby a high resistance wafer required for a device can be obtained. The oxygen concentration in the silicon single crystal can be controlled by appropriately adjusting the convection generated by the temperature distribution, the rotation speed of the crucible, the pulling speed of the silicon crystal, the pressure and the flow rate of the inert gas in the chamber, and the like. Further, the diameter of the silicon crystal can be controlled by adjusting the temperature of the silicon melt and the pulling speed of the silicon crystal.

【0038】この場合、酸素濃度が7ppma未満の場
合は、酸素ドナーの影響は少なくほとんど問題とならな
い。酸素ドナーが問題となる酸素濃度は7〜17ppm
aであり、該酸素濃度のシリコン単結晶が必要とされる
場合には、作製したシリコン単結晶またはシリコン単結
晶ウエーハに600℃以上の熱処理を短時間(10〜6
0分)行えば、ドナーを消去できる。また、17ppm
aを超える酸素濃度の場合は作製したシリコン単結晶ま
たはシリコン単結晶ウエーハに熱処理を行い、酸素の固
溶限まで析出させれば、残存酸素濃度が7ppma以下
まで減少するのでドナー化を抑制できる。
In this case, when the oxygen concentration is less than 7 ppma, the influence of the oxygen donor is small and there is almost no problem. Oxygen concentration at which the oxygen donor poses a problem is 7 to 17 ppm
a, when a silicon single crystal having the oxygen concentration is required, a heat treatment at 600 ° C. or higher is performed on the produced silicon single crystal or the silicon single crystal wafer for a short time (10 to 6).
0 min) to erase the donor. In addition, 17ppm
When the oxygen concentration exceeds a, the silicon single crystal or silicon single crystal wafer thus prepared is subjected to a heat treatment to precipitate oxygen to the solid solubility limit, so that the residual oxygen concentration is reduced to 7 ppma or less, so that donor formation can be suppressed.

【0039】以上のように本発明者らは、シリコン単結
晶を育成する際に、予めシリコン結晶の抵抗率を測定
し、規格の抵抗率に合格なのか不合格なのかを確認し、
不合格の場合にはシリコン結晶の導電型を測定し反対極
性の導電型を有するドーパントを前記抵抗率に見合う量
をシリコン融液に添加してシリコン単結晶を育成するこ
とにより、シリコン単結晶の抵抗率を保証し、前記製造
工程を管理できることを確認した。
As described above, when growing a silicon single crystal, the present inventors previously measured the resistivity of the silicon crystal and confirmed whether the silicon crystal passed or failed the specified resistivity.
In the case of rejection, the conductivity type of the silicon crystal is measured, and a dopant having the conductivity type of the opposite polarity is added to the silicon melt in an amount corresponding to the resistivity to grow the silicon single crystal. It was confirmed that the resistivity was guaranteed and the manufacturing process could be controlled.

【0040】[0040]

【実施例】以下、本発明の実施例および比較例を挙げて
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 (実施例1)チョクラルスキー法により高抵抗シリコン
単結晶を製造するために、高純度シリコン多結晶原料4
0kgと直径18インチの高純度の石英ルツボを用意し
た。抵抗率値が100Ωcm以上の高抵抗シリコン単結
晶を製造するため、溶融したシリコン融液から予めシリ
コン結晶を育成した。種結晶をシリコン融液に接触さ
せ、シリコン結晶を育成してコーン部を形成し、該コー
ン部の直径が5cmとなったところで、シリコン融液か
らシリコン結晶を切り離し、炉外へ取り出して急冷し
た。
EXAMPLES The present invention will now be described specifically with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples. Example 1 In order to produce a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, a high-purity silicon polycrystal raw material 4 was prepared.
A high-purity quartz crucible having a weight of 0 kg and a diameter of 18 inches was prepared. In order to produce a high-resistance silicon single crystal having a resistivity value of 100 Ωcm or more, a silicon crystal was grown in advance from a molten silicon melt. The seed crystal was brought into contact with the silicon melt to grow the silicon crystal to form a cone portion. When the diameter of the cone portion became 5 cm, the silicon crystal was cut off from the silicon melt, taken out of the furnace, and rapidly cooled. .

【0041】この直径5cmのコーン部の結晶成長界面
をラップにより平坦な面にして被測定面とした。そして
4探針法により前記被測定面の抵抗率を測定した。測定
された抵抗率は50Ωcmであり、所定値100Ωcm
未満の値となった。
The crystal growth interface of the cone portion having a diameter of 5 cm was flattened by wrapping to obtain a surface to be measured. Then, the resistivity of the surface to be measured was measured by a four probe method. The measured resistivity is 50 Ωcm and a predetermined value of 100 Ωcm
It became a value of less than.

【0042】シリコン結晶の導電型を測定したところP
型であった。そこで、導電型が反対極性のドーパントと
してリン(P)を選択した。50Ωcmに相当するリン
のドーパント濃度は前記ASTM−F723−82よ
り、9.5×1013/cmとなる。そしてシリコン
融液の重量が(40kg−コーン部重量)であるため、
前記式(1)より、重量8.38×10−5gのリンを
添加した。その後、直径6インチのシリコン単結晶を育
成して、抵抗率を測定したところ5000Ωcm以上で
あることが確認された。また、650℃で30分のドナ
ーキラー熱処理を施した後も抵抗率を測定したが500
0Ωcm以上で安定していることが確認された。
When the conductivity type of the silicon crystal was measured, P
It was a mold. Therefore, phosphorus (P) was selected as a dopant having the opposite conductivity type. According to ASTM-F723-82, the dopant concentration of phosphorus corresponding to 50 Ωcm is 9.5 × 10 13 / cm 3 . And since the weight of the silicon melt is (40 kg-cone part weight),
According to the formula (1), 8.38 × 10 −5 g of phosphorus was added. Thereafter, a silicon single crystal having a diameter of 6 inches was grown, and the resistivity was measured. As a result, it was confirmed that the resistivity was 5000 Ωcm or more. The resistivity was also measured after the donor killer heat treatment at 650 ° C. for 30 minutes.
It was confirmed that it was stable at 0 Ωcm or more.

【0043】(実施例2)実施例1と同様に、チョクラ
ルスキー法により高抵抗シリコン単結晶を製造するため
に、高純度シリコン結晶原料40kgと直径18インチ
の高純度の石英ルツボを用意した。抵抗率値が1000
Ωcm以上の高抵抗シリコン単結晶を製造するため、溶
融したシリコン融液から予めシリコン結晶を育成した。
実施例1と同様に、シリコン結晶を育成して直径5cm
のコーン部を形成した。
Example 2 As in Example 1, to produce a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, 40 kg of high-purity silicon crystal raw material and a high-purity quartz crucible having a diameter of 18 inches were prepared. . The resistivity value is 1000
In order to produce a high-resistance silicon single crystal of Ωcm or more, a silicon crystal was grown in advance from a molten silicon melt.
As in the case of Example 1, a silicon crystal was grown to a diameter of 5 cm.
Was formed.

【0044】この直径5cmのコーン部の結晶成長界面
をラップにより平坦な面にして被測定面とした。そして
4探針法により前記被測定面の抵抗率を測定した。測定
された抵抗率は800Ωcmであり、所定値1000Ω
cm未満の値となった。
The crystal growth interface of the cone portion having a diameter of 5 cm was flattened by wrapping to obtain a surface to be measured. Then, the resistivity of the surface to be measured was measured by a four probe method. The measured resistivity is 800 Ωcm, and the predetermined value is 1000 Ω.
cm.

【0045】シリコン結晶の導電型を測定したところN
型であった。そこで、導電型が反対極性のドーパントと
してボロン(B)を選択した。800Ωcmに相当する
リンのドーパント濃度は前記ASTM−F723−82
より、1.6×1013/cmとなる。そしてシリコ
ン融液の重量が(40kg−コーン部重量)であるた
め、前記式(1)より、重量4.93×10−6gのボ
ロンを添加した。その後、直径6インチのシリコン単結
晶を育成して、抵抗率を測定したところ5000Ωcm
以上であることが確認された。また、650℃で30分
のドナーキラー熱処理を施した後も抵抗率を測定したが
5000Ωcm以上で安定していることが確認された。
When the conductivity type of the silicon crystal was measured,
It was a mold. Therefore, boron (B) was selected as the dopant having the opposite conductivity type. The dopant concentration of phosphorus corresponding to 800 Ωcm is the above-mentioned ASTM-F723-82.
Thus, it is 1.6 × 10 13 / cm 3 . Since the weight of the silicon melt is (40 kg-cone part weight), boron having a weight of 4.93 × 10 −6 g was added according to the above formula (1). Thereafter, a silicon single crystal having a diameter of 6 inches was grown and the resistivity was measured.
This was confirmed. The resistivity was measured after the donor killer heat treatment at 650 ° C. for 30 minutes, and it was confirmed that the resistivity was stable at 5000 Ωcm or more.

【0046】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is an exemplification, and has substantially the same configuration as the technical idea described in the scope of the claims of the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

【0047】例えば、上記説明においては、主にCZ法
によってシリコン単結晶を製造する場合につき説明した
が、本発明は例えば、MCZ法にも適用できるものであ
る。すなわち、MCZ法においても、高抵抗シリコン単
結晶を保証して、前記製造工程を管理するのが有効であ
ることは言うまでもないし、またドーパントの組み合わ
せも前記に限られるものではない。
For example, in the above description, the case where a silicon single crystal is manufactured mainly by the CZ method has been described, but the present invention can be applied to, for example, the MCZ method. That is, in the MCZ method, it is needless to say that it is effective to guarantee the high-resistance silicon single crystal and control the manufacturing process, and the combination of the dopants is not limited to the above.

【0048】また、上記実施形態においては抵抗率が1
00Ωcm以上の高抵抗率のシリコン単結晶の製造工程
およびその管理をする場合を中心に説明したが、本発明
のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造工程お
よびこの管理方法は、高抵抗率のシリコン単結晶のみな
らず、100Ωcm未満の抵抗率のシリコン単結晶の製
造工程を管理する場合でも有用なものである。特に、
0.1Ωcm以下と言った超低抵抗品を製造する場合
は、大量にドーパントを投入する必要があり、シリコン
融液から蒸発によって飛散する量も多く、本発明のよう
に直接的に抵抗を測定してから、製品を製造する必要性
が高い。
In the above embodiment, the resistivity is 1
Although the description has been given mainly of the process of manufacturing a silicon single crystal having a high resistivity of 00 Ωcm or more and the case of managing the same, the process of manufacturing a silicon single crystal by the Czochralski method of the present invention and the method of managing the silicon single crystal have a high resistivity. The present invention is useful not only for controlling a single crystal but also for controlling a manufacturing process of a silicon single crystal having a resistivity of less than 100 Ωcm. In particular,
When manufacturing an ultra-low resistance product with a resistance of 0.1 Ωcm or less, it is necessary to introduce a large amount of dopant, and a large amount of the silicon melt is scattered by evaporation, and the resistance is directly measured as in the present invention. Then the need to manufacture the product is high.

【0049】[0049]

【発明の効果】上述したように本発明によれば、予めシ
リコン結晶の抵抗率を測定しておくので、シリコン単結
晶の抵抗率を保証し、前記製造工程を確実に管理できる
ことになる。また、予め測定した抵抗率が規格以下の抵
抗率となった場合、カウンタードープにより意図せずし
て混入した不純物の影響を打ち消して規格内の抵抗率を
有する高抵抗シリコン単結晶を製造することができる。
そして、シリコン中に酸素が含有されていてもよいので
結晶強度が高く耐久性にも優れ、且つ大直径、低コスト
化に寄与するものを得ることが出来る。これによって、
高感度で安定した特性を有する各種デバイスを歩留り良
く、低いコストをもって製造する高抵抗シリコン単結晶
ウエーハを確実に提供することができる。
As described above, according to the present invention, since the resistivity of the silicon crystal is measured in advance, the resistivity of the silicon single crystal is guaranteed, and the manufacturing process can be reliably managed. In addition, when the resistivity measured in advance is below the standard, counter-doping is used to cancel the influence of unintentionally mixed impurities to produce a high-resistance silicon single crystal having a resistivity within the standard. Can be.
In addition, since oxygen may be contained in silicon, it is possible to obtain a material having high crystal strength, excellent durability, a large diameter, and low cost. by this,
It is possible to reliably provide a high-resistance silicon single crystal wafer that can manufacture various devices having high sensitivity and stable characteristics with good yield and low cost.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶製造工程の管理方法であって、シリコン単結晶を製造
するに当たり、予めシリコン融液よりシリコン結晶を成
長して該シリコン結晶の抵抗率を測定し、該抵抗率が所
定の規格内にあるかどうかを判断した後に、前記シリコ
ン融液よりシリコン単結晶を成長することを特徴とする
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造工程の管
理方法。
1. A method for managing a silicon single crystal manufacturing process by the Czochralski method, wherein, when manufacturing a silicon single crystal, a silicon crystal is grown in advance from a silicon melt and the resistivity of the silicon crystal is measured. And a step of growing a silicon single crystal from the silicon melt after determining whether or not the resistivity is within a predetermined standard.
【請求項2】 チョクラルスキー法による高抵抗シリコ
ン単結晶の製造方法であって、予めシリコン融液よりシ
リコン結晶を成長して該シリコン結晶の抵抗率を測定
し、該抵抗率が所定値以上であるときは、そのまま該シ
リコン融液よりシリコン単結晶を成長し、前記抵抗率が
所定値未満であるときはシリコン結晶の導電型を測定し
て該導電型とは反対極性のドーパントを前記抵抗率に相
当する量だけ前記シリコン融液に添加した後、シリコン
単結晶を成長することを特徴とするチョクラルスキー法
による高抵抗シリコン単結晶の製造方法。
2. A method for producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, comprising: growing a silicon crystal from a silicon melt in advance and measuring the resistivity of the silicon crystal; In the case of, a silicon single crystal is grown from the silicon melt as it is, and when the resistivity is less than a predetermined value, the conductivity type of the silicon crystal is measured, and a dopant having the opposite polarity to the conductivity type is added to the resistance. A method for producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, wherein a silicon single crystal is grown after adding an amount corresponding to the ratio to the silicon melt.
【請求項3】 請求項2に記載のチョクラルスキー法に
よる高抵抗シリコン単結晶の製造方法であって、前記予
めシリコン融液よりシリコン結晶を成長して該シリコン
結晶の抵抗率を測定する際に、シリコン融液に種結晶を
接触させてシリコン結晶の成長を開始してコーン部を形
成し、該コーン部の直径が1cm〜10cmとなった時
にコーン部をシリコン融液から切り離して冷却させ、前
記コーン部の成長界面の抵抗率を測定することを特徴と
するチョクラルスキー法による高抵抗シリコン単結晶の
製造方法。
3. The method for producing a high-resistance silicon single crystal according to the Czochralski method according to claim 2, wherein a silicon crystal is grown from the silicon melt in advance and the resistivity of the silicon crystal is measured. Then, the seed crystal is brought into contact with the silicon melt to start the growth of the silicon crystal to form a cone portion. When the cone portion has a diameter of 1 cm to 10 cm, the cone portion is separated from the silicon melt and cooled. Measuring a resistivity of a growth interface of the cone portion by a Czochralski method.
【請求項4】 請求項3に記載のチョクラルスキー法に
よる高抵抗シリコン単結晶の製造方法であって、前記抵
抗率を測定するコーン部の成長界面を、グラインダー、
カッターまたはラップにより平坦にして抵抗率を測定す
ることを特徴とするチョクラルスキー法による高抵抗シ
リコン単結晶の製造方法。
4. The method for producing a high-resistance silicon single crystal according to the Czochralski method according to claim 3, wherein a growth interface of the cone part for measuring the resistivity is formed by a grinder,
A method for producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method, wherein the resistivity is measured by flattening with a cutter or a lap.
【請求項5】 請求項2に記載のチョクラルスキー法に
よる高抵抗シリコン単結晶の製造方法であって、成長さ
れたシリコン単結晶に600℃以上の熱処理を施すこと
を特徴とするチョクラルスキー法による高抵抗シリコン
単結晶の製造方法。
5. A method for producing a high-resistance silicon single crystal according to the Czochralski method according to claim 2, wherein the grown silicon single crystal is subjected to a heat treatment at 600 ° C. or higher. A method for producing a high-resistance silicon single crystal by a method.
【請求項6】 請求項2ないし請求項5のいずれか1項
に記載のチョクラルスキー法による高抵抗シリコン単結
晶の製造方法であって、前記抵抗率の所定値は100Ω
cm以上であることを特徴とするチョクラルスキー法に
よる高抵抗シリコン単結晶の製造方法。
6. A method for producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method according to claim 2, wherein the predetermined value of the resistivity is 100Ω.
cm or more, and a method for producing a high-resistance silicon single crystal by the Czochralski method.
【請求項7】 100Ωcm以上の抵抗率を有するシリ
コン単結晶であって、該シリコン単結晶には100Ωc
m未満となる量の不純物と、該不純物とは導電型が反対
極性であり且つ前記不純物の抵抗率に相当する量のドー
パントとが添加されたものであることを特徴とするシリ
コン単結晶。
7. A silicon single crystal having a resistivity of 100 Ωcm or more, wherein the silicon single crystal has a resistivity of 100 Ωc.
1. A silicon single crystal, characterized by being added with an impurity having an amount of less than m and a dopant having a conductivity type opposite to that of the impurity and a dopant amount corresponding to the resistivity of the impurity.
【請求項8】 請求項7に記載したシリコン単結晶をス
ライスして得られたものであることを特徴とするシリコ
ン単結晶ウエーハ。
8. A silicon single crystal wafer obtained by slicing the silicon single crystal according to claim 7.
JP2001024500A 2001-01-31 2001-01-31 Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal Pending JP2002226295A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001024500A JP2002226295A (en) 2001-01-31 2001-01-31 Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001024500A JP2002226295A (en) 2001-01-31 2001-01-31 Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2002226295A true JP2002226295A (en) 2002-08-14

Family

ID=18889631

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001024500A Pending JP2002226295A (en) 2001-01-31 2001-01-31 Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2002226295A (en)

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006306640A (en) * 2005-04-26 2006-11-09 Komatsu Electronic Metals Co Ltd Method for manufacturing silicon wafer
JP4529976B2 (en) * 2004-06-30 2010-08-25 信越半導体株式会社 Method for producing silicon single crystal
WO2014013675A1 (en) * 2012-07-17 2014-01-23 信越半導体株式会社 Method for growing silicon single crystal
JP2015198166A (en) * 2014-04-01 2015-11-09 信越半導体株式会社 Control method of recombination lifetime, and silicon substrate
WO2016027396A1 (en) * 2014-08-19 2016-02-25 信越半導体株式会社 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method using apparatus
JP2016060667A (en) * 2014-09-18 2016-04-25 信越半導体株式会社 Resistivity control method, additional dopant feed device, and n-type silicon single crystal
JP2016519049A (en) * 2013-05-24 2016-06-30 サンエディソン・セミコンダクター・リミテッドSunEdison Semiconductor Limited Method for producing low oxygen silicon ingot
WO2018105192A1 (en) * 2016-12-07 2018-06-14 信越半導体株式会社 Production method for monocrystalline silicon
JP2018525308A (en) * 2015-08-12 2018-09-06 エスケー シルトロン カンパニー リミテッド Single crystal growth method
JP2019202913A (en) * 2018-05-23 2019-11-28 信越半導体株式会社 Method of measuring resistivity of raw material crystal and method of manufacturing fz silicon single crystal
JP2020503231A (en) * 2016-12-28 2020-01-30 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッドGlobalWafers Co.,Ltd. Method of forming single crystal silicon ingot with improved resistivity control
KR20200088285A (en) 2017-11-21 2020-07-22 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 Method for growing silicon single crystal
CN111477560A (en) * 2020-05-14 2020-07-31 包头美科硅能源有限公司 Rapid detection method for distinguishing gallium-boron-doped single crystal silicon rods for solar cell
JP2021528355A (en) * 2018-06-27 2021-10-21 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッドGlobalWafers Co.,Ltd. Growth of multiple sample rods to determine the accumulation of impurities during the production of single crystal silicon ingots
US11585010B2 (en) 2019-06-28 2023-02-21 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing a single crystal silicon ingot using boric acid as a dopant and ingot puller apparatus that use a solid-phase dopant
US11795569B2 (en) 2020-12-31 2023-10-24 Globalwafers Co., Ltd. Systems for producing a single crystal silicon ingot using a vaporized dopant
US11866844B2 (en) 2020-12-31 2024-01-09 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing a single crystal silicon ingot using a vaporized dopant

Cited By (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4529976B2 (en) * 2004-06-30 2010-08-25 信越半導体株式会社 Method for producing silicon single crystal
US8864906B2 (en) 2005-04-26 2014-10-21 Sumco Techxiv Kabushiki Kaisha Method for producing silicon wafer
JP2006306640A (en) * 2005-04-26 2006-11-09 Komatsu Electronic Metals Co Ltd Method for manufacturing silicon wafer
DE112006001092B4 (en) 2005-04-26 2020-01-16 Sumco Techxiv K.K. Manufacturing process for silicon wafers
WO2014013675A1 (en) * 2012-07-17 2014-01-23 信越半導体株式会社 Method for growing silicon single crystal
JP2014019600A (en) * 2012-07-17 2014-02-03 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for growing silicon single crystal
US10513796B2 (en) 2013-05-24 2019-12-24 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing low oxygen silicon ingots
JP2019031436A (en) * 2013-05-24 2019-02-28 サンエディソン・セミコンダクター・リミテッドSunEdison Semiconductor Limited Method of manufacturing low-oxygen silicon ingot
JP2016519049A (en) * 2013-05-24 2016-06-30 サンエディソン・セミコンダクター・リミテッドSunEdison Semiconductor Limited Method for producing low oxygen silicon ingot
JP2015198166A (en) * 2014-04-01 2015-11-09 信越半導体株式会社 Control method of recombination lifetime, and silicon substrate
KR102150405B1 (en) * 2014-08-19 2020-09-01 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method using apparatus
KR20170046130A (en) 2014-08-19 2017-04-28 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method using apparatus
CN106574395A (en) * 2014-08-19 2017-04-19 信越半导体株式会社 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method using apparatus
JP2016041638A (en) * 2014-08-19 2016-03-31 信越半導体株式会社 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method using the apparatus
CN106574395B (en) * 2014-08-19 2019-03-22 信越半导体株式会社 Single-crystal growing apparatus and the method for monocrystal growth for using the device
WO2016027396A1 (en) * 2014-08-19 2016-02-25 信越半導体株式会社 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method using apparatus
JP2016060667A (en) * 2014-09-18 2016-04-25 信越半導体株式会社 Resistivity control method, additional dopant feed device, and n-type silicon single crystal
US10378122B2 (en) 2015-08-12 2019-08-13 Sk Siltron Co., Ltd. Method for growing single crystal
JP2018525308A (en) * 2015-08-12 2018-09-06 エスケー シルトロン カンパニー リミテッド Single crystal growth method
WO2018105192A1 (en) * 2016-12-07 2018-06-14 信越半導体株式会社 Production method for monocrystalline silicon
JP2020503231A (en) * 2016-12-28 2020-01-30 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッドGlobalWafers Co.,Ltd. Method of forming single crystal silicon ingot with improved resistivity control
JP7365900B2 (en) 2016-12-28 2023-10-20 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッド Method of forming single crystal silicon ingots with improved resistivity control
US20210071315A1 (en) * 2016-12-28 2021-03-11 Globalwafers Co., Ltd. Methods for forming single crystal silicon ingots with improved resistivity control
KR20200088285A (en) 2017-11-21 2020-07-22 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 Method for growing silicon single crystal
JP7067267B2 (en) 2018-05-23 2022-05-16 信越半導体株式会社 Method for measuring resistivity of raw material crystal and method for manufacturing FZ silicon single crystal
JP2019202913A (en) * 2018-05-23 2019-11-28 信越半導体株式会社 Method of measuring resistivity of raw material crystal and method of manufacturing fz silicon single crystal
JP2021528355A (en) * 2018-06-27 2021-10-21 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッドGlobalWafers Co.,Ltd. Growth of multiple sample rods to determine the accumulation of impurities during the production of single crystal silicon ingots
JP7237996B2 (en) 2018-06-27 2023-03-13 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッド Growth of Multiple Sample Rods for Determination of Impurity Accumulation During Manufacturing of Monocrystalline Silicon Ingots
US11585010B2 (en) 2019-06-28 2023-02-21 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing a single crystal silicon ingot using boric acid as a dopant and ingot puller apparatus that use a solid-phase dopant
CN111477560A (en) * 2020-05-14 2020-07-31 包头美科硅能源有限公司 Rapid detection method for distinguishing gallium-boron-doped single crystal silicon rods for solar cell
CN111477560B (en) * 2020-05-14 2023-03-03 包头美科硅能源有限公司 Rapid detection method for distinguishing gallium-boron-doped single crystal silicon rods for solar cell
US11795569B2 (en) 2020-12-31 2023-10-24 Globalwafers Co., Ltd. Systems for producing a single crystal silicon ingot using a vaporized dopant
US11866844B2 (en) 2020-12-31 2024-01-09 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing a single crystal silicon ingot using a vaporized dopant

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6162708A (en) Method for producing an epitaxial silicon single crystal wafer and the epitaxial silicon single crystal wafer
JP4805681B2 (en) Epitaxial wafer and method for manufacturing epitaxial wafer
JP4463957B2 (en) Silicon wafer manufacturing method and silicon wafer
JP3626364B2 (en) Epitaxial silicon single crystal wafer manufacturing method and epitaxial silicon single crystal wafer
JP2002226295A (en) Control method for manufacturing process of silicon single crystal by czochralski method, manufacturing method for high resistance-silicon single crystal by czochralski method, and silicon single crystal
CN101016651B (en) Annealed wafer and manufacturing method of annealed wafer
JP4670224B2 (en) Silicon wafer manufacturing method
KR100788988B1 (en) Silicon single-crystal wafer for epitaxial wafer, epitaxial wafer, methods for producing them, and evaluating method
WO2001036719A1 (en) Silicon single crystal wafer and production method thereof and soi wafer
JP3975605B2 (en) Silicon single crystal wafer and method for producing silicon single crystal wafer
JPWO2009025337A1 (en) Silicon single crystal wafer for IGBT, method for manufacturing silicon single crystal wafer for IGBT, method for guaranteeing resistivity of silicon single crystal wafer for IGBT
JP3589119B2 (en) Manufacturing method of epitaxial wafer
US20090061140A1 (en) Silicon Single Crystal Producing Method, Annealed Wafer, and Method of Producing Annealed Wafer
JPH0812493A (en) Production of silicon single crystal
KR20030023488A (en) Silicon semiconductor substrate and preparation thereof
JP3771737B2 (en) Method for producing silicon single crystal wafer
JP2005206391A (en) Method for guaranteeing resistivity of silicon single crystal substrate, method for manufacturing silicon single crystal substrate, and silicon single crystal substrate
JP4750916B2 (en) Method for growing silicon single crystal ingot and silicon wafer using the same
JPH1192283A (en) Silicon wafer and its production
JP2002134518A (en) Resistibility-adjusted silicon wafer and its manufacturing method
JP4089137B2 (en) Method for producing silicon single crystal and method for producing epitaxial wafer
JP4154891B2 (en) Method for producing silicon single crystal
JPS6390141A (en) Manufacture of semiconductor substrate
JP2000072595A (en) Single silicon crystal wafer doped with boron and epitaxial silicon wafer and their production
JP2002201091A (en) Method of manufacturing epitaxial wafer having no epitaxial defect using nitrogen and carbon added substrate