JP2002224998A - マイクロカーボンロッドとその製造方法 - Google Patents

マイクロカーボンロッドとその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微少な対象物を表面に化学的に吸着させて保
持し力学的な測定を可能にするマイクロカーボンロッド
を提供する。 【解決手段】 塩素化塩化ビニル樹脂などの焼成後に難
黒鉛化性のガラス状炭素を残す有機物に平均粒度１μｍ
の黒鉛微粉末を混合し、直径５０μｍのダイスで押出し
成形した後、焼成して、ガラス状炭素と結晶性炭素から
なるマイクロカーボンロッドとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微少な対象物を表
面に吸着させて保持するために用いられるマイクロカー
ボンロッドに関する。
【０００２】
【従来の技術】数cmの長さを持つ単一筋細胞の収縮力を
計測することは、医学、薬学、獣医学の幅広い分野、医
療産業、製薬産業等で幅広く用いられている。しかしな
がら、単一心筋細胞では、サイズが小さく（１００マイ
クロメーター程度）、センサーへの固定方法が無いこと
から、実用化されていない。
【０００３】心筋細胞のようなサイズの小さい対象物を
保持して力学的な計測を可能にするためには、それを保
持する保持体のサイズもそれに匹敵するほど小さいこ
と、力学的な測定が可能な程に充分な保持力が得られる
ことが必要である。また、測定対象が生きた細胞である
場合には、その機能に影響を与えないように無毒である
ことが要求される。
【０００４】細胞に対して無毒で、かつ微少なものとし
て、樹脂を焼成して得られる炭素繊維を使用することが
考えられる。しかしながら、ガラス状炭素からなる炭素
繊維では表面の吸着力が充分でなく、広範囲な力学的測
定ができないという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、微少な測定対象物を保持して広範囲な力学的測定
を可能にするマイクロカーボンロッドを提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のマイクロカーボ
ンロッドは、ガラス状炭素および結晶性炭素を含む。前
記結晶性炭素は実質的に一方向に配向していることが望
ましい。このマイクロカーボンロッドには、充分な保持
力を得るために、少なくともその表面に少なくとも２０
質量％、さらに望ましくは６０質量％以上の結晶性炭素
が含まれることが望ましい。
【０００７】微小な対象物への適用を可能にするため、
断面の径が１００μｍ以下であることもまた望ましい。
本発明のマイクロカーボンロッドの製造方法は、焼成後
にガラス状炭素を残す有機物に黒鉛粉末を混合し、該混
合物を所望の形状に成形し、該成形物を焼成するステッ
プを具備する。
【０００８】前記成形するステップにおいて、前記黒鉛
の結晶が実質的に一方向に配向するような押出し成形が
行なわれることが望ましい。本発明のマイクロカーボン
ロッドでは、その表面に結晶の端面および／または基底
面欠損部の炭素原子に由来する官能基が多数存在し、そ
れによるケミソープション（化学的な吸着）により充分
な接着力が得られる。成形の際に黒鉛結晶が実質的に一
方向に配向するような押出し成形を行なうことによりこ
の割合は一層増加し、より一層の接着力が得られる。
【０００９】焼成後にガラス状炭素を残す有機物とは、
三次元架橋を持つ有機樹脂材料や、固相炭化する天然有
機材料等であり具体的には、有機高分子物質及び、その
モノマー・オリゴマー類、タール・ピッチ類、乾留ピッ
チ類、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂の初期重合体類、等
の一種または、二種以上の混合物である。ここで、有機
高分子物質としては、後記する熱可塑性樹脂および熱硬
化性樹脂以外の物質で、リグニン、セルロース、トラガ
ントガム、アラビアガム、天然ガム及びその誘導体、糖
類、キチン、キトサン等のごとき縮合多環芳香族を分子
の基本構造内に持つ化合物及び、ナフタレンスルフォン
酸のホルマリン縮合物、ジニトロナフタレン、ピレン、
ピラントロン、ビオラントロン、ベンゾアントロン等か
ら誘導されるインダンスレン系建染染料及びその中間体
である。
【００１０】熱可塑性樹脂類としては、ポリ塩化ビニ
ル、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、後塩
素化ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、エチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリ塩化ビニル・酢酸ビニ
ル共重合体、等の通常の熱可塑性樹脂及びポリフェニレ
ンオキサイド、ポリパラキシレン、ポリスルフォン、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリベンツイミダゾー
ル、ポリオキサジアゾール、等の耐熱性熱可塑性樹脂を
用い炭素前駆体化処理として、酸化架橋したものであ
る。
【００１１】熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、
フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、コプナ樹
脂、等が用いられ、加熱により流動すると共に、分子間
架橋を生じ三次元化して硬化し、特別の炭素前駆体化処
理を行なうことなく高い炭素残査収率を示すものであ
る。黒鉛粉末について、接着力を高めるためには、高度
に発達した黒鉛の結晶端面（エッジ面）が表面に対して
垂直に整列するように組織配向した複合炭素材料を作成
することが重要である。それ故、黒鉛ウイスカ、高配向
性気相熱分解黒鉛（ＨＯＰＧ）、キッシュ黒鉛、結晶質
天然黒鉛が好ましく用いられる。黒鉛微粉末の粒度は、
目的とするロッドの直径によっても異なるが、最大径が
数μｍ以下であることが好ましい。
【００１２】有機物と黒鉛粉末の混合に際しては、ヘン
シェルミキサー等で粉体分散を十分に行う。さらに、加
圧ニーダーまたは二本ロール等の高度に剪断力が掛けら
れる混練機を用いて、十分に混合分散を施し、ペレタイ
ザーにより顆粒化した後、スクリュー式やプランジャー
式等の押出機により所望の直径に高速に押出成形して、
押し出し方向に黒鉛の結晶が良く配列するように配向操
作を加えることにより成形体が得られる。
【００１３】必要に応じて、焼成に際して、まず、この
成形体に延伸操作を加えつつ約１８０℃に加熱されたエ
アー・オーブン中にて、約１０時間処理してプリ・カー
サー（炭素前駆体）材料とする。更に、不活性雰囲気中
で昇温速度を制御しつつ約１５００℃迄徐々に加熱して
炭素化を終了させ目的とするマイクロカーボンロッドを
得る。
【００１４】マイクロカーボンロッドの化学的吸着力の
確認には、炭素表面の機能性残基の量が電気化学的計測
により半定量可能なことを利用して、化学的吸着量を評
価する。具体的には、まず、電気化学計測装置を使用
し、電解槽中に１Ｍ（mol dm−３）塩化カリウム水溶液
を入れて、リード線を付けたマイクロロッドの一定長さ
を浸せきして流れるブランク電流をサイクリックボルタ
ンメトリー（ＣＶ）法により計測し、その電流値の大小
から吸着力を判定する。
【００１５】さらに、ロッド作製後の炭素表面に黒鉛エ
ッジが多出することが化学的吸着力に関係深い表面官能
基を結果的に多く持つことの指標と考えられる。そこ
で、エッジの多出する炭素表面が電子移動させ易く、電
極特性の良さに関係深いことを利用して、本ロッドの電
荷移動特性を計測する。具体的には、電気化学計測装置
を使用し、上記塩化カリウム溶液中にフェリ・フェロシ
アンイオンを加え、そのイオンのレドックス（酸化・還
元）反応をＣＶ法で測定する。そのＣＶ曲線上のレドッ
クス反応の酸化ピークと還元ピークの電位差ΔＥｐから
ロッド表面の電気化学特性を判定する。
【００１６】
【実施例】（実施例１）マイクロカーボンロッドのマト
リックスカーボン原料として、塩素化塩化ビニル樹脂
（日本カーバイド社製 Ｔ−７４１）６５質量％、これ
に黒鉛微粉末（日立粉末冶金社製 平均粒度１μｍ）３
５質量％を複合した組成物に対し、可塑材としてジアリ
ルフタレートモノマーを２５質量％を添加して、ヘンシ
ェル・ミキサーを用いて分散した後、表面温度を１２０
℃に保ったミキシング用二本ロールを用いて十分に混練
を繰り返して組成物を得、ペレタイザーによってペレッ
ト化し成形用組成物を得た。
【００１７】このペレットをスクリュー型押し出し機で
直径５０μｍのセラミックス製ダイスを用い脱気を行な
いつつ１４０℃で０．１ｍ／分の速度で押し出し、これ
を枠に固定して、１８０℃に加熱されたエアー・オーブ
ン中で１０時間処理してプリ・カーサー（炭素前駆体）
線材とした。次に、これを窒素ガス中で５００℃迄を２
５℃／時の昇温速度で昇温し、その後１５００℃迄を１
００℃／時で昇温し、１５００℃で３時間保持した後自
然冷却して焼成を完了した。
【００１８】得られたマイクロカーボンロッドは直径３
８μｍで曲げ強度が２１０MPa であった。これに含まれ
る黒鉛は全体の約６５質量％である。マイクロカーボン
ロッドの化学的吸着力確認のため、電気化学応答性を測
定し判断した。得られたマイクロカーボンロッドの化学
的吸着量の判定は、所定の評価法に従って以下のように
行った。まず、ロッドの化学的吸着量の判定のため、電
気化学計測装置として、柳本製ボーラログラフィックア
ナライザー（Ｐ−１１００）を使用し、１Ｍ塩化カリウ
ム溶液中で、ブランク電流を、次いで５ｍＭフェロ・フ
ェリシアンイオンのＣＶ曲線を銀塩化銀参照電極を用い
る３電極法で測定した。その結果、本実施例で得られた
カーボンマイクロロッドのブランク電流はきわめて大き
く、レドックスイオンのレドックスピーク電位差ΔＥｐ
が７０ｍＶで可逆レドックスイオンのピーク電位差の理
論値（６０ｍＶ）に近似しており、本ロッドは心筋計測
の目的に使用するに十分な吸着力を具備していると判定
された。
【００１９】このマイクロカーボンロッドに心筋細胞を
化学吸着させて応力を与え、接着が離れるときのロッド
のたわみ量とばね定数から接着力を算出した。得られた
接着力は２．４２μＮで心筋細胞の収縮力の１〜２μＮ
より充分に大きい値であった。 （実施例２）マイクロカーボンロッドのマトリックスカ
ーボン原料として、塩化ビニル樹脂（チッソ社製 二ポ
リットＭＱ）５０質量％とフラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランＶＦ３０２）１５質量％との混合物、これに
黒鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度１μｍ）３５質量
％を複合した組成物量に対し、可塑材としてジアリルフ
タレートモノマーを２０質量％を添加して、ヘンシェル
・ミキサーを用いて分散した後、表面温度を１１０℃に
保ったミキシング用二本ロールを用いて十分に混練を繰
り返して組成物を得、ペレタイザーによってペレット化
し成形用組成物を得た。
【００２０】このペレットをスクリュー型押し出し機で
直径５０μｍのセラミックス製ダイスを用い脱気を行な
いつつ１３０℃で０．１ｍ／分の速度で押し出し、これ
を枠に固定して、１８０℃に加熱されたエアー・オーブ
ン中で１０時間処理してプリ・カーサー（炭素前駆体）
線材とした。次に、これを窒素ガス中で５００℃迄を２
５℃／時の昇温速度で昇温し、その後１５００℃迄を１
００℃／時で昇温し、１５００℃で３時間保持した後自
然冷却して焼成を完了した。
【００２１】得られたマイクロカーボンロッドは直径４
０μｍで曲げ強度が１８０MPa であった。これに含まれ
る黒鉛は全体の約６５質量％である。得られたマイクロ
カーボンロッドの化学的吸着量の判定を実施例１と同様
に行った。その結果、本実施例で得られたカーボンマイ
クロロッドのブランク電流はきわめて大きく、レドック
スイオンのレドックスピーク電位差ΔＥｐが７０ｍＶで
可逆レドックスイオンのピーク電位差の理論値（６０ｍ
Ｖ）に近似しており、本ロッドは心筋計測の目的に使用
するに十分な吸着力を具備していると判定された。
【００２２】このマイクロカーボンロッドに心筋細胞を
化学吸着させて応力を与え、接着が離れるときのロッド
のたわみ量とばね定数から接着力を算出した。得られた
接着力は２．４２μＮで心筋細胞の収縮力の１〜２μＮ
より充分に大きい値であった。図１は本発明のマイクロ
カーボンロッドを用いた測定の一例として、心筋細胞の
収縮力を測定する装置の一例を示す。図１において、心
筋細胞１０は２本のマイクロカーボンロッド１２，１３
に化学的に吸着されて保持される。マイクロカーボンロ
ッド１３の長さはマイクロカーボンロッド１２よりも長
いので、細胞が収縮したときに、マイクロカーボンロッ
ド１３の方がより大きくたわむ。長い方のマイクロカー
ボンロッド１３はピエゾ素子１４を経て固定され、ピエ
ゾ素子１４に与える電圧を制御することにより心筋細胞
への張力が制御される。ランプ１６で照明されたマイク
ロカーボンロッド１２の像はレンズ１８およびミラー２
０を経て、４分割フォトダイオード２２の上に結像す
る。４分割フォトダイオード２２の各領域からの信号を
差動増幅器２４で増幅し、ピエゾ素子１４へフィードバ
ックすることにより、心筋細胞の長さが一定に制御され
た条件下で収縮力が測定される。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、ケ
ミソープションによる接着力に優れ、微小な対象物の保
持に適したマイクロカーボンロッドが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロカーボンロッドを用いた測定
の一例としての、心筋細胞の収縮力を測定する装置の図
である。
フロントページの続き (72)発明者 加藤 薫 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 経済産 業省産業技術総合研究所 電子技術総合研 究所内 (72)発明者 山田 雅弘 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 経済産 業省産業技術総合研究所 電子技術総合研 究所内 (72)発明者 金子 浩子 茨城県つくば市二の宮３−23−４ 有限会 社筑波物質情報研究所内 (72)発明者 須田 吉久 群馬県藤岡市立石1091 三菱鉛筆株式会社 群馬工場研究開発センター内 Ｆターム(参考） 4G032 AA04 AA07 BA00 GA06 GA11 4G046 CA04 CB01 CB06 CB08 CC02 CC03 4G066 AA04A AA04B AA10D AC14D AC15A BA01 BA20 CA54 DA20 EA20 FA03 FA22 FA27 FA28 FA37

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガラス状炭素および結晶性炭素を含むマ
    イクロカーボンロッド。
  2. 【請求項２】 前記結晶性炭素は実質的に一方向に配向
    している請求項１記載のマイクロカーボンロッド。
  3. 【請求項３】 少なくともその表面に少なくとも２０質
    量％の結晶性炭素が含まれる請求項１または２記載のマ
    イクロカーボンロッド。
  4. 【請求項４】 断面の径が１００μｍ以下である請求項
    １〜３のいずれか１項に記載のマイクロカーボンロッ
    ド。
  5. 【請求項５】 焼成後にガラス状炭素を残す有機物に黒
    鉛粉末を混合し、 該混合物を所望の形状に成形し、 該成形物を焼成するステップを具備するマイクロカーボ
    ンロッドの製造方法。
  6. 【請求項６】 前記成形するステップにおいて、前記黒
    鉛の結晶が実質的に一方向に配向するような押出し成形
    が行なわれる請求項５記載のマイクロカーボンロッドの
    製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101084128B1 (ko) * 2005-02-07 2011-11-17 엘지전자 주식회사 핸드오버 상태에 있는 단말에서 기지국의 스케쥴링 명령에따른 동작 방법
JP7418165B2 (ja) * 2019-07-30 2024-01-19 三菱鉛筆株式会社 吸液体

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0518928A (ja) * 1991-07-09 1993-01-26 Agency Of Ind Science & Technol 炭素微小センサー電極およびその製造方法
JPH06249821A (ja) * 1993-02-25 1994-09-09 Mitsubishi Pencil Co Ltd 外面異形柱状炭素電極およびその製造方法
JPH09145665A (ja) * 1995-11-24 1997-06-06 Mitsubishi Pencil Co Ltd 酵素センサ

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2574495B2 (ja) 1989-09-28 1997-01-22 工業技術院長 炭素微小電極及びその製造方法
JP2655742B2 (ja) 1990-07-16 1997-09-24 工業技術院長 先細炭素微小電極及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0518928A (ja) * 1991-07-09 1993-01-26 Agency Of Ind Science & Technol 炭素微小センサー電極およびその製造方法
JPH06249821A (ja) * 1993-02-25 1994-09-09 Mitsubishi Pencil Co Ltd 外面異形柱状炭素電極およびその製造方法
JPH09145665A (ja) * 1995-11-24 1997-06-06 Mitsubishi Pencil Co Ltd 酵素センサ

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9083870B2 (en) 2008-07-25 2015-07-14 Hitachi Maxell, Ltd. Drive device, image acquisition device, and electronic apparatus

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