JP2002220207A - 二酸化塩素水の製造方法および製造装置 - Google Patents
二酸化塩素水の製造方法および製造装置Info
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Abstract
ができ、かつ二酸化塩素水のpHを中性付近で安定させ
ることができる二酸化塩素ガスの製造方法および製造装
置を提供する。 【解決手段】 二酸化塩素の製造装置は、次亜塩素酸ナ
トリウムと塩酸とを反応させて塩素ガスを発生させる1
段目の反応と、得られた塩素ガスと亜塩素酸ナトリウム
とを反応させて二酸化塩素を発生させる2段目の反応と
からなる二酸化塩素の製造方法に用いられる。次亜塩素
酸ナトリウム溶液供給管9 と塩酸供給管10とが共に反応
室1 の入口端部に接続されている。1段目の反応を本質
的に完結させるに十分な距離だけ後流側にて反応室1 に
亜塩素酸ナトリウム溶液供給管11が接続されている。
Description
方法および製造装置に関し、より詳しくは、二酸化塩素
ガスの発生効率を向上させることができ、かつ二酸化塩
素水のpHを中性付近で安定させることができる二酸化
塩素水の製造方法および製造装置に関する。
等、多岐にわたる用途を持つ物質であり、トリハロメタ
ンを生成しないので塩素に代わる消毒剤として多くの国
で使用されている。二酸化塩素ガスは塩素と同等以上の
消毒力を示し、人や寄生原虫であるクリプトスポジウム
に対する高い不活性化力を持つが、その性質上、圧縮状
態では不安定であり、そのため製造後に使用現場へ運搬
するのは避けるべきであり、通常は使用現場で製造され
る。このような点から、従来、二酸化塩素ガスの各種の
現場発生装置が開発されている。
原料として亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム
および塩酸を用いて、下記反応式で示す2段階で反応を
行う方法がある。すなわち、まず1段目の反応では、次
亜塩素酸ナトリウムと塩酸とを反応させて塩素ガスを発
生させ、その後2段目の反応で、同塩素ガスと亜塩素酸
ナトリウムとを反応させて、二酸化塩素ガスを得る。
l + H2 O 2段目の反応 2NaClO2 + Cl2 → 2ClO2
+ 2NaCl
段階反応を適用する二酸化塩素水の製造装置が記載され
ている。この装置では、図3に示すように、次亜塩素酸
ナトリウム溶液供給管(21)と塩酸供給管(22)が逆T字管
型の反応室(23)の短い水平右半部(23a) の先端にそれぞ
れ接続され、亜塩素酸ナトリウム溶液供給管(24)が水平
左半部(23b) の先端に接続されている。すなわち、この
装置では次亜塩素酸ナトリウム溶液の導入位置および塩
酸の導入位置と亜塩素酸ナトリウム溶液の導入位置とが
互いに近接している。反応室(23)の垂直部(23c) 出口端
は吸引用のエゼクター(32)に接続されている。
供給管(21)から次亜塩素酸ナトリウム溶液を、供給管(2
2)から塩酸を、それぞれ反応室(23)の水平右半部(23a)
の先端に供給し、水平右半部(23a) 内でこれら二原料化
合物を反応させる(1段目の反応)。次いで、供給管(2
4)から亜塩素酸ナトリウム溶液を反応室(23)の水平左半
部(23b) に供給して水平右半部(23a) と垂直部(23c) の
交差部でこれを上記二原料の反応混合物に合流し、反応
させる(2段目の反応)。発生した二酸化塩素ガスと副
生した塩化ナトリウムは垂直部(23c) の出口端からエゼ
クター(32)により吸引され、エゼクターの供給水により
希釈される。
わち次亜塩素酸ナトリウムと塩酸の反応が、逆T字管型
の反応室(23)の水平右半部(23a) 内という極めて狭くて
かつ短い領域で行われる点である。
他に、反応器内での原料薬液の混合効果を高めるために
スタティックミキサー等を内装した反応器を用いる方法
(特開平9−20502号公報参照)や、円筒状の反応
カラムにラッシヒリングなどの充填物を詰め、この反応
カラムに原料を送液し、混合し、反応させる方法(特開
平9−156902号公報参照)が知られている。
も、二酸化塩素ガスの発生効率が90%前後と低い上
に、得られた二酸化塩素水のpHも低くて不安定であ
り、そのため安定した品質の二酸化塩素水を確保するの
は容易でない。特に、二酸化塩素水を上水道処理に使用
する場合は、その注入許容量が2ppmに対して、亜塩
素酸イオンの注入許容量は0.2ppmと厳しい数値と
なっており、未反応の亜塩素酸ソーダの量を極力少なく
することが求められる。
%程度含む一般次亜塩素酸ナトリウムでなく、上水処理
に通常使用される塩化ナトリウム含有3%程度の低食塩
次亜塩素酸ナトリウムを用いると、二酸化塩素ガスの発
生効率が良くないという問題があった。
従来技術では二酸化塩素ガスの発生効率が低く二酸化塩
素水のpHも低くて不安定であるが、本発明者らは、そ
の原因は、1段目の反応の反応速度は2段目の反応に比
べて遅く、そのため1段目の反応の遂行が不完全な場
合、未反応の次亜塩素酸ナトリウムおよび塩酸が次に接
触する亜塩素酸ナトリウムと種々の副反応を起こし、亜
塩素酸イオンおよび塩素酸イオンが副生するためである
と考え、本発明を完成するに至った。
酸化塩素ガスの発生効率を向上させることができ、かつ
二酸化塩素水のpHを中性付近で安定させることができ
る二酸化塩素水の製造方法および製造装置を提供するこ
とにある。
水の製造方法および製造装置は、二酸化塩素ガスを効率
よく発生させるために、1段目の反応を完結させるのに
十分な大きさの反応領域を持たせるものである。
造方法は、次亜塩素酸ナトリウムと塩酸とを反応させて
塩素ガスを発生させる1段目の反応と、得られた塩素ガ
スと亜塩素酸ナトリウムとを反応させて二酸化塩素を発
生させる2段目の反応とからなる二酸化塩素水の製造方
法において、供給する次亜塩素酸ナトリウム溶液と塩酸
とを反応室の入口端部で合流して1段目の反応を進行さ
せ、入口端部から同反応を本質的に完結させるに十分な
距離だけ後流側で反応室に亜塩素酸ナトリウム溶液を供
給して2段目の反応を行うことを特徴とするものであ
る。
置は、次亜塩素酸ナトリウムと塩酸とを反応させて塩素
ガスを発生させる1段目の反応と、得られた塩素ガスと
亜塩素酸ナトリウムとを反応させて二酸化塩素を発生さ
せる2段目の反応とからなる二酸化塩素水の製造方法に
用いられる二酸化塩素水の製造装置において、次亜塩素
酸ナトリウム溶液供給管(9) と塩酸供給管(10)とが共に
反応室(1) の入口端部に接続され、入口端部から1段目
の反応を本質的に完結させるに十分な距離だけ後流側に
て反応室(1) に亜塩素酸ナトリウム溶液供給管(11)が接
続されていることを特徴とするものである。
る。
は、例えば、ポリ塩化ビニル製のパイプを加工して、縦
長L型管状の反応室(1) の水平部の入口端部に2つの入
口端部接続口(2)(3)が設けられ、長い垂直部の中間部に
側方突状の中間接続口(4) が設けられてなるものであ
る。中間接続口(4) は、入口端部接続口(2)(3)から1段
目の反応を本質的に完結させるに十分な距離だけ後流側
に位置する。2つの入口端部接続口(2)(3)には次亜塩素
酸ナトリウム溶液供給管(9) と塩酸供給管(10)がそれぞ
れ接続され、中間接続口(4) には亜塩素酸ナトリウム溶
液供給管(11)が接続されている。反応室(1) の垂直部上
端は吸引用のエゼクター(18)に接続されている。
に充分な大きさの領域を確保できるのであればよく、上
記のような管状のもののほか、円筒状のものであっても
よい。管状の反応室は、薬液の混合が良く行われるので
好ましいが、反応時間を確保するためにはある程度の長
さが必要である。
速度で迅速に進行するが、1段目の反応生成物と亜塩素
酸ナトリウム溶液との混合にある程度の時間を要するの
で、反応室(1) における中間接続口(4) の後流側に、2
段目の反応を本質的に完結させるに十分な距離を設ける
のが好ましい。
から対応する供給管(9)(10)(11) を経て反応室(1) の入
口端部への各原料薬液の供給は、供給管(9) (10)(11)に
それぞれ設けられた定量ポンプ(12)(13)(14)によって強
制的に行ってもよいし、反応室(1) の出口端に接続され
たエゼクター(18)による吸引で行ってもよい。定量ポン
プの安定的な運転を確保するためには、原料薬液はヘッ
ドを利用して供給することが好ましい。反応室への各原
料薬液の注入量は、予めこれを検量しておいて、定量ポ
ンプの設定量を調節することにより制御する。供給管
(9) (10)(11)にそれぞれ背圧弁(15)(16)(17)を設け、同
弁を介して原料薬液を反応室に送るのが好ましい。
って行う場合は、供給管(9) (10)(11)にそれぞれ流量調
節弁および逆止弁を設け、同弁を介して原料薬液を反応
室(1) に送るのが好ましい。
し、反応室(1) 内を負圧にして、原料薬液を同室に吸引
すると共に、反応室(1) 内で発生した二酸化塩素ガスと
副生した塩化ナトリウムを同室から吸引し、エゼクター
(18)から出る供給水によりこれらを希釈する。安全上の
見地からはこのように水で希釈しておく方が好ましい。
は、一般次亜塩素酸ナトリウムでも低食塩次亜塩素酸ナ
トリウムでもよいが、特に後者の場合に二酸化塩素ガス
発生効率の大幅な改善効果があり好ましい。
目の反応はいずれも完結しているため、反応の不均一に
よる希釈二酸化塩素水のpH値の変動が小さい。したが
って、希釈二酸化塩素水のpHを計測し、得られたpH
値により二酸化塩素水の製造装置の運転管理を行うこと
ができる。該製造装置の運転管理の例としては、得られ
たpH値が所定範囲を越えた場合に警報を発し、さらに
必要ならば運転を停止すること、得られたpH値により
1段目および/または2段目の反応の原料薬液の供給量
を制御すること、希釈二酸化塩素水のpH値を表示記録
することなどが挙げられる。
値と適正pH値との差により、1段目の反応の原料薬液
である次亜塩素酸ナトリウム溶液または塩酸の供給量を
調整し、これにより、2段目の反応における未反応の亜
塩素酸イオンや副生する塩素酸イオンの生成を抑えて、
二酸化塩素水を高収率で得ることができる。例えば、配
管の詰りなどで薬注バランスが崩れると、pHが変動す
る。塩酸供給量が低下すると、生成した二酸化塩素水の
pHが上がり、しかも未反応の亜塩素酸イオン濃度が増
える(実施例8参照)。また、次亜塩素酸ナトリウム供
給量が低下すると、生成した二酸化塩素水のpHが下が
り、しかも未反応の亜塩素酸イオン濃度が増える(実施
例9参照)。よって、二酸化塩素水のpH値の変動を計
測することにより薬注バランスの崩れを検知し、1段目
および/または2段目の反応の原料薬液の供給量を制御
したり、警報を出したり、運転を緊急停止することによ
り、未反応の亜塩素酸イオンの発生量を少なく抑える。
生成した二酸化塩素水のpHは好ましくは3〜7、より
好ましくは4〜6の範囲に管理もしくは制御される。
液のpHを計測するpH計と、得られたpH値により二
酸化塩素水の製造装置の運転管理を行う制御装置とを備
える二酸化塩素水の製造装置の例を示すものである。p
H計(40)は、二酸化塩素水の製造装置(41)で得られた二
酸化塩素水をここから貯留槽(42)へポンプ輸送する送液
管(43)の分岐部(43a)に設けられたポット(44)内の二酸
化塩素水のpHを計測する。pH計(40)から制御装置(4
5)へ計測pH値の信号が送られ、制御装置(45)から二酸
化塩素水の製造装置(41)へ薬液供給量の制御信号、警報
発生信号、装置の停止信号等が送られる。
に説明する。
パイプを加工して、直径15mmの縦長L型管状の反応
室(1) の水平部の入口端部に2つの入口端部接続口(2)
(3)が設けられ、長い垂直部の中間部に側方突状の中間
接続口(4) が設けられてなるものである。中間接続口
(4) は、反応室(1) 内において1段目の反応を本質的に
完結させるに十分な距離だけ、入口端部接続口(2)(3)か
ら、屈曲部(19)を経て後流側に位置する。反応室(1) に
おいて、入口端部接続口(2)(3)から屈曲部(19)までの距
離と、屈曲部(19)から中間接続口(4) までの距離の比
は、約1:2である。
酸ナトリウム溶液供給管(9) と塩酸供給管(10)がそれぞ
れ接続され、中間接続口(4) には亜塩素酸ナトリウム溶
液供給管(11)が接続されている。反応室(1) の垂直部上
端は吸引用のエゼクター(18)に接続されている。
液供給管(11)の接続口(4) の後流側には、2段目の反応
を本質的に完結させるに十分な距離が設けてある。
プ(12)(13)(14)が設けられ、その後流に背圧弁(15)(16)
(17)が設けられている。次亜塩素酸ナトリウム溶液、塩
酸および亜塩素酸ナトリウム溶液は、薬液貯槽(6) (7)
(8) から反応室(1) へ、供給管(9) (10)(11)を通って定
量ポンプ(12)(13)(14)および背圧弁(15)(16)(17)を介し
て注入される。各定量ポンプ(12)(13)(14)は、対応する
原料薬液を強制的に給送する。
て、次亜塩素酸ナトリウム溶液と塩酸が貯槽(6) (7) か
ら定量ポンプ(12)(13)および背圧弁(15)(16)を介して供
給管(9) (10)を通って反応室(1) の入口端部に供給さ
れ、この混合物が反応室(1) の亜塩素酸ナトリウム溶液
供給管(11)の接続口(4) の位置に達するまで、1段目の
反応が行われる。次いで、亜塩素酸ナトリウム溶液が貯
槽(8) から定量ポンプ(14)および背圧弁(17)を介して反
応室(1) の亜塩素酸ナトリウム溶液供給管(11)の接続口
に供給され、1段目の反応生成物である塩素ガスと直ち
に2段目の反応を起こす。目的物である二酸化塩素ガス
および副生した塩化ナトリウムは反応室(1) の出口端か
らエゼクター(18)により吸引され、エゼクターから出る
供給水により希釈される。得られた希釈二酸化塩素水は
このまま希釈状態で貯槽に蓄えられる。
酸ナトリウム(有効塩素12.5%、食塩12%、水酸
化ナトリウム0.4%含有)を使用し、表1に示す原料
組成で、上記操作により2段階反応を行って、希釈二酸
化塩素水(エゼクター出口端生成水)を得た。その収率
を下記算定式により算出し、エゼクター出口端生成水の
pHを計測し、エゼクター出口端生成水中の残存原料お
よび副生物の分析を行った。これらをまとめて表1に示
す。
様の操作で反応を行って希釈二酸化塩素水を得、実施例
1と同様にしてその収率を求め、pHを計測し、残存原
料および副生物の分析を行った。これらをまとめて表1
に示す。
二酸化塩素水の製造装置を用い、各原料薬液を定量ポン
プで供給して反応を行った。この装置は、次亜塩素酸ナ
トリウム溶液供給管(21)と塩酸供給管(22)が逆T字管型
の反応室(23)の短い水平右半部(23a) の先端にそれぞれ
接続され、亜塩素酸ナトリウム溶液供給管(24)が水平左
半部(23b) の先端に接続されたものである。反応室(23)
の垂直部(23c) 出口端は吸引用のエゼクター(32)に接続
されている。
供給管(21)から次亜塩素酸ナトリウム溶液を、供給管(2
2)から塩酸を、それぞれ定量ポンプ(26)(27)で背圧弁(2
9)(30)を介して反応室(23)の水平右半部(23a) の先端に
供給し、水平右半部(23a) 内でこれら二原料化合物を反
応させる(1段目の反応)。次いで、供給管(24)から亜
塩素酸ナトリウム溶液を定量ポンプ(28)で背圧弁(31)を
介して反応室(23)の水平左半部(23b) に供給して、水平
左半部(23b) と垂直部(23c) の交差部でこれを上記二原
料化合物の反応混合物に混合し、垂直部(23c) 内で反応
させる(2段目の反応)。発生した二酸化塩素ガスと副
生した塩化ナトリウムは反応室(23)の出口端からエゼク
ター(32)により吸引され、エゼクターの供給水により希
釈される。
反応を行って希釈二酸化塩素水を得、実施例1と同様に
してその収率を求め、pHを計測し、残存原料および副
生物の分析を行った。これらをまとめて表1に示す。
ム(有効塩素12.5%、食塩3%、水酸化ナトリウム
0.4%)を使用し、原料組成を表2に示すものに変え
た以外、実施例1と同様の操作で反応を行って希釈二酸
化塩素水を得、実施例1と同様にしてその収率を求め、
pHを計測し、残存原料および副生物の分析を行った。
これらをまとめて表2に示す。
ムを使用し、原料組成を表2に示すものに変えた以外、
実施例4と同様の操作で反応を行って希釈二酸化塩素水
を得、実施例1と同様にしてその収率を求め、pHを計
測し、残存原料および副生物の分析を行った。これらを
まとめて表2に示す。
では、一般次亜塩素酸ナトリウムであれ、低食塩次亜塩
素酸ナトリウムであれ、二酸化塩素の収率を格段に向上
させることができる。低食塩次亜塩素酸ナトリウムでも
発生効率が95%以上と連続的に高効率的に希釈二酸化
塩素水を得ることができる。
の亜塩素酸イオンと副生した塩素酸イオンが低減され、
とりわけ実施例による希釈二酸化塩素水中の塩素酸イオ
ン含有量は比較例の1/3〜1/5程度に軽減されてい
る。
様の操作で反応を行って希釈二酸化塩素水を得、実施例
1と同様にして希釈二酸化塩素水のpHの経時的変化を
調べた。この結果を表3に示す。
化塩素水のpHは経時的に5から6近辺にあって安定し
ており、中性に近いので、実際にこれを上水処理に少量
添加して使用する場合には、アルカリによる中和が不要
であって経済的である。
(41)で得られた二酸化塩素水をここから貯留槽(42)へポ
ンプ輸送する送液管(43)の分岐部(43a)に設けられたポ
ット(44)内の二酸化塩素水のpHを計測する。pH計(4
0)から制御装置(45)へ計測pH値の信号が送られ、二酸
化塩素水の製造装置(41)の運転管理を行う制御装置(45)
から同製造装置(41)へ薬液供給量の制御信号が送られ
る。
塩酸の供給量を半分に減らし、実施例9では、実施例2
の原料組成のうち次亜塩素酸ソーダの供給量を半分に減
した、それ以外はそれぞれ実施例2と同様の操作で反応
を行って希釈二酸化塩素水を得、実施例2と同様にして
その収率を求め、そのpHを計測し、残存原料および副
生物の分析を行った。これらをまとめて表4に示す。
素水のpH値は、実施例8では6.9、実施例9では
2.5であった。そこで実施例8では、pH計(40)から
制御装置(45)へ計測pH値の信号が送られ、制御装置(4
5)から二酸化塩素水の製造装置(41)の塩酸定量ポンプ(1
3)へ、塩酸の供給量を増すように同ポンプの出力を調節
する信号が送られた。また、実施例9では、pH計(40)
から制御装置(45)へ計測pH値の信号が送られ、制御装
置(45)から二酸化塩素水の製造装置(41)の次亜塩素酸ソ
ーダ定量ポンプ(12)へ、次亜塩素酸ソーダの供給量を増
すように同ポンプの出力を調節する信号が送られた。こ
れにより、未反応の亜塩素酸イオンの生成や塩素酸イオ
ンの副生を抑え、二酸化塩素水を高収率で得ることがで
きた。
せることができるので、二酸化塩素の収率を格段に向上
させることができる。
的に中性付近で安定させることができる。
の測定値により二酸化塩素水の製造装置の運転管理を行
うことにより、未反応の亜塩素酸イオンの生成や塩素酸
イオンの副生を抑え、二酸化塩素水を高収率で安定的に
得ることができる。
置を示す概略図である。
塩素水の製造装置を示す概略図である。
である。
Claims (11)
- 【請求項1】 次亜塩素酸ナトリウムと塩酸とを反応さ
せて塩素ガスを発生させる1段目の反応と、得られた塩
素ガスと亜塩素酸ナトリウムとを反応させて二酸化塩素
を発生させる2段目の反応とからなる二酸化塩素水の製
造方法において、供給する次亜塩素酸ナトリウム溶液と
塩酸とを反応室の入口端部で合流して1段目の反応を進
行させ、入口端部から同反応を本質的に完結させるに十
分な距離だけ後流側で反応室に亜塩素酸ナトリウム溶液
を供給して2段目の反応を行うことを特徴とする、二酸
化塩素水の製造方法。 - 【請求項2】 上記二酸化塩素水またはその希釈液のp
Hを計測し、得られたpH値により二酸化塩素水製造装
置の運転管理を行うことを特徴とする、請求項1記載の
二酸化塩素水の製造方法。 - 【請求項3】 得られたpH値が所定範囲を越えた場合
に警報を発し、および/または運転を停止することを特
徴とする、請求項2記載の二酸化塩素水の製造方法。 - 【請求項4】 得られたpH値により1段目および/ま
たは2段目の反応の原料薬液の供給量を制御することを
特徴とする、請求項2記載の二酸化塩素水の製造方法。 - 【請求項5】 次亜塩素酸ナトリウムとして低食塩次亜
塩素酸ナトリウムを用いることを特徴とする請求項1〜
4のいずれかに記載の二酸化塩素水の製造方法。 - 【請求項6】 次亜塩素酸ナトリウムと塩酸とを反応さ
せて塩素ガスを発生させる1段目の反応と、得られた塩
素ガスと亜塩素酸ナトリウムとを反応させて二酸化塩素
を発生させる2段目の反応とからなる二酸化塩素水の製
造方法に用いられる二酸化塩素水の製造装置において、
次亜塩素酸ナトリウム溶液供給管(9)と塩酸供給管(10)
とが共に反応室(1) の入口端部に接続され、入口端部か
ら1段目の反応を本質的に完結させるに十分な距離だけ
後流側にて反応室(1) に亜塩素酸ナトリウム溶液供給管
(11)が接続されていることを特徴とする、二酸化塩素水
の製造装置。 - 【請求項7】 反応室(1) が、亜塩素酸ナトリウム溶液
供給管(11)の接続口(4) の後流側に、2段目の反応を本
質的に完結させるに十分な距離を有することを特徴とす
る請求項6に記載の二酸化塩素水の製造装置。 - 【請求項8】 反応室(1) が管状もしくは円筒状のもの
であることを特徴とする請求項6または7に記載の二酸
化塩素水の製造装置。 - 【請求項9】 上記二酸化塩素水またはその希釈液のp
Hを計測するpH計と、得られたpH値により二酸化塩
素水の製造装置の運転管理を行う制御装置とを備えるこ
とを特徴とする、請求項6〜8のいずれかに記載の二酸
化塩素水の製造装置。 - 【請求項10】 二酸化塩素水の製造装置の運転管理を
行う制御装置が、得られたpH値が所定範囲を越えた場
合に警報を発する装置および/または運転を停止するす
る装置であることを特徴とする、請求項9記載の二酸化
塩素水の製造装置。 - 【請求項11】 二酸化塩素水の製造装置の運転管理を
行う制御装置が、得られたpH値により1段目および/
または2段目の反応の原料薬液の供給量を制御するもの
であることを特徴とする、請求項9記載の二酸化塩素水
の製造装置。
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Cited By (9)
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