JP2002194090A - 微粒子状合成樹脂の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 濾過、乾燥がより効率よく短時間で行え
る微粒子状合成樹脂の製造方法を提供する。 【解決手段】 微粒子状合成樹脂の製造方法が、本体容
器内に微粒子状合成樹脂を含むスラリーを濾過する板状
フィルタが配設され、この板状フィルタによって区画さ
れた第１室と第２室を上下に反転可能に構成された濾過
乾燥装置を用い、第１室を上部に位置させ、スラリー供
給口から供給された微粒子状合成樹脂を含むスラリーを
第１室内への給気または第２室内からの排気を利用して
板状フィルタで濾過し、濾液を濾液排出口から排出する
工程と、第２室が上部に位置するよう第１室と第２室と
を反転させ、板状フィルタから濾過ケーキとなった微粒
子状合成樹脂を剥離させる工程と、第２室で板状フィル
タから剥離された微粒子状合成樹脂を攪拌下に加熱しな
がら本体容器内から排気を行って乾燥する工程とからな
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微粒子状合成樹脂
の製造方法に関する。

【従来の技術】近年、微粒子状合成樹脂、殊に平均粒子
径が１〜１００μｍの球状の微粒子状合成樹脂は、滑り
性付与剤、トナー、塗料用艶消し剤、樹脂の光拡散剤、
トナー等の分野で広く使用されている。これらの球状の
微粒子状合成樹脂を重合で得るには、いろいろな方法が
知られており、最も一般的には、乳化重合、シード重
合、分散重合、懸濁重合等の方法が行われている。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】乳化重合は乳化剤など
の無視できない不純物の除去が困難であり、また分散重
合、シード重合は操作が煩雑で長時間を要し、コスト的
にも大変不利で大量生産に不向きである。しかしなが
ら、懸濁重合は上記における問題が軽微であるため、球
状の微粒子状合成を大量に、かつ比較的安価に製造する
ことを可能にする工業的な製造方法として使用されてい
る。

【０００３】ところが、懸濁重合等のように粒子が水等
の媒体中に懸濁したスラリーの状態で得られる場合、特
に平均粒子径が１〜１００μｍ程度の微粒子状合成樹脂
等では、スラリーから微粒子状合成樹脂を取出すための
固液分離、および固液分離後に乾燥された微粒子状合成
樹脂とするための乾燥に長時間を要するという問題があ
る。また、通常、固液分離と乾燥はそれぞれ別の装置を
用いて行われるが、これらの装置内で微粒子状合成樹脂
等が付着し、残留する箇所が多くなる。このため、多量
の製品ロスが生じるとともに、使用後の装置内の清掃作
業に長時間を費やすという問題がある。

【０００４】これらの問題点を解決するために、濾過、
乾燥を１つの機器内で行える装置として、例えば特公平
４−２６８８３号、特開平９−２９０１１号に記載され
た脱水乾燥装置が提案されている。

【０００５】前記の特公平４−２６８８３号には、濾過
槽に設けられた濾材の上方に攪拌翼を配置し、熱媒体通
路が前記攪拌翼の内部に設けられた濾過乾燥装置が開示
されている。上記の濾過乾燥装置では、攪拌翼を回転さ
せた際に、濾材と攪拌翼とのクリアランス部分の微粒子
状合成樹脂等が十分に攪拌されないため、均一な乾燥が
困難となる。また、濾材自体の熱伝導が悪いので、濾材
上の微粒子状合成樹脂等の乾燥に長時間を要する。さら
に、攪拌翼を含む攪拌装置全体の構造が複雑になってし
まう。

【０００６】前記の特開平９−２９０１１号には、濾過
乾燥装置本体の内部に設けられた濾材の上方で昇降可能
な攪拌翼を配置し、前記濾材の下方に加熱手段を配置し
た濾過乾燥装置が開示されている。攪拌翼の軸部には、
シール用のベローズが用いられている。上記の濾過乾燥
装置では、濾材上の微粒子状合成樹脂等と加熱手段が濾
材を介して接触しているので、乾燥に長時間を要する。
また、昇降する軸部のシールにベローズが用いられてい
るので、微粒子状合成樹脂等が装置本体内で付着して残
留し、これらの微粒子状合成樹脂の清掃が困難である等
の問題がある。また、これらの提案では、濾材上で濾過
物を攪拌するので、濾材の破損等への配慮から充分な強
度の攪拌が行えず、粒子が一つ一つに解れた状態にまで
解砕された乾燥微粒子状合成樹脂等とすることができな
い。得られる微粒子状合成樹脂に凝集物が含まれると、
前記分野で好適に使用できないので、一般に粉砕機での
粉砕等を行い、さらに篩分け等で凝集物の除去が行われ
るが、粉砕により粒子自体が砕かれた破砕粒子が生成し
て微粒子状合成樹脂の特性を損ない、これらの処理に伴
って製品のロスも増加する。

【０００７】この発明は上記問題点に鑑みてなされたも
のであり、濾過、乾燥がより効率よく短時間で行え、粒
子自体が砕かれることなく、粒子一つ一つが解れた状態
で得られる微粒子状合成樹脂の製造方法を提供すること
を課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明によれば、微粒
子状合成樹脂を含むスラリーが収容される密閉可能な本
体容器と、本体容器を第１室と第２室とに区画するよう
に本体容器内に配設された板状フィルタと、第１室に微
粒子状合成樹脂を含むスラリーを供給するスラリー供給
口と、第２室に形成された濾液排出口と、第１室および
第２室に付設された加熱手段と、回転方向の前方に位置
する下反面を有する上翼とその後方に位置する上反面を
有する下翼および上翼先端と下翼先端を連結する連結部
で構成される攪拌翼を、攪拌翼の回転軸が板状フィルタ
と略直交する方向に沿って第１室の内部に突出して配設
された攪拌手段と、第１室および第２室にそれぞれ形成
された給排気用口部と、前記給排気用口部を介して第１
室および第２室の各内部の給排気を行う給排気手段と、
第１室と第２室を上下に反転させる本体容器回転手段と
を備えた濾過乾燥装置を用い、第１室を上部に位置さ
せ、スラリー供給口から供給された微粒子状合成樹脂を
含むスラリーを第１室内への給気または第２室内からの
排気を利用して板状フィルタで濾過し、濾液を濾液排出
口から排出する工程と、第２室が上部に位置するよう第
１室と第２室とを反転させ、板状フィルタから濾過ケー
キとなった微粒子状合成樹脂を剥離させる工程と、第２
室で板状フィルタから剥離された微粒子状合成樹脂を攪
拌下に加熱しながら本体容器内から排気を行って乾燥す
る工程とからなる微粒子状合成樹脂の製造方法が提供さ
れる。

【０００９】すなわち、本発明者らは、前記課題を解決
するために鋭意研究の結果、本体容器内に微粒子状合成
樹脂を含むスラリーを濾過する板状フィルタが配設さ
れ、この板状フィルタによって区画された第１室と第２
室を上下に反転可能に構成された濾過乾燥装置を用い、
濾液排出口を有する第２室を下にして濾過を行った後、
本体容器を回転し、特定の攪拌翼構成の攪拌手段を有す
る第１室を下にして攪拌下に解砕と乾燥を行う方法によ
り上記課題を解決することを見出し、本発明を完成する
に至った。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、図面に基づいてこの発明の
実施の形態を説明するが、これらによってこの発明は限
定されるものではない。この発明の微粒子状合成樹脂の
製造方法に用いられる濾過乾燥装置の基本的な構成を図
１（濾過工程における正面断面図）、図２（図１の側面
断面図）、図５（乾燥工程における正面断面図）および
図６（図５の側面断面図）の各概略図で示す。また、濾
過乾燥装置に配設される攪拌翼の構成を図３および図４
に示す。

【００１１】図１において、濾過乾燥装置２０は、気密
に封止可能な本体容器１５と、本体容器１５を第１室５
１と第２室５２とに区画するように本体容器１５内に略
水平に配設された板状フィルタ６と、第１室５１と第２
室５２を上下に反転させる本体容器回転手段としてのア
クチュエーター１４とから主に構成されている。

【００１２】本体容器１５は、鉄または鋼からなる略円
筒形の容器であり、対向する両側面を支持軸１６で支持
されている。本体容器回転手段は、板状フィルタ６と平
行に第１室５１内の略中心部を貫通する軸線の両端に取
り付けられた各支持軸１６と、各支持軸１６を支持する
架台１７と、一方の支持軸１６に接続されたアクチュエ
ーター１４とからなる。アクチュエーター１４は、油圧
の供給により、本体容器１５を支持軸１６の周りに図１
および図２の位置から上下に１８０°回転させて固定し
（図５および図６に示す位置）、次いで、所定の角度で
回転させて固定し（図６に示す角度δで矢印方向へ回転
させた位置）、さらに図１および図２の位置に戻して固
定することができる。

【００１３】第１室５１の本体容器１５の内側面には、
スラリー供給口１０、加圧ノズル１２および収納式洗浄
ノズル１３の各開口部分が設けられている。加圧ノズル
１２は本体容器１５外部のコンプレッサに接続され、収
納式洗浄ノズル１３は本体容器１５外部の洗浄液タンク
およびポンプに接続されている。洗浄液供給手段として
の収納式洗浄ノズル１３の先端部は、第１室５１内から
板状フィルタ６の対面方向に向けて洗浄液を供給できる
よう第１室５１の天井面を臨む。また、第１室５１の本
体容器１５の天井面には、加熱用ジャケット１、攪拌翼
３および微粒子排出口１１が配設されている。

【００１４】第２室５２の本体容器１５の底面には、給
排気用口部８と濾液排出口部１９とが設けられている。
給排気用口部８は三方バルブ２１を介して真空ポンプ９
および逆洗エアーに切替え可能に接続され、濾液排出口
部１９は本体容器１５外部の図示しない排液溜めに接続
されている。また、第２室５２の本体容器１５の底面に
は加熱用ジャケット１が配設されている。第１室５１お
よび第２室５２に配設された各加熱用ジャケット１は、
その内部に加熱媒体２として導入されるスチーム、温水
等の配管（図示せず）に接続されている。

【００１５】なお、本体容器１５内に開口して配設され
た加圧ノズル１２、収納式洗浄ノズル１３、加熱用ジャ
ケット１および給排気用口部８の各配管は、支持軸１６
に配設されたホースドラム２２を介して外部に延出され
ているので、アクチュエーター１４の作動による捩じれ
等の不具合は生じない。

【００１６】板状フィルタ６は、本体容器１５内面で支
持された濾板５に着脱可能に支持され、固液分離を行
う。板状フィルタ６の濾材としては、特に限定されない
が、多孔体，織布，不織布等の濾布、燒結金属からなる
金網、合成樹脂の網等を処理対象物に応じて用いること
ができる。濾材の濾過口径は、所望する大きさの微粒子
が濾別できるように適宜選択されて利用される。

【００１７】攪拌翼３は、図１に示すように、板状フィ
ルタ６と略直交する方向に沿って第１室５１の天井部に
突出して配設された回転軸１８に取り付けられている。
回転軸１８は、気密性および液密性を有して本体容器１
５の外面まで貫通され、その基端部が減速装置付き攪拌
翼駆動モーター４の回転軸に接続されている。

【００１８】攪拌翼３は、図３に示すように、略十字状
に配置されたバタフライ翼と称される翼部３０を有す
る。なお、図３では４本の翼部３０を略十字状に配置し
た場合が示してあるが、これに限定されるものではな
く、２本以上の翼部３０を有する攪拌翼であればよい。
翼部３０は、回転方向（図中の矢印Ａ方向で示す）の前
方に位置する下反面を有する上翼３１と、その後方に位
置する上反面を有する下翼３２と、上翼３１の先端と下
翼３２の先端を連結する連結板３３とから構成されてい
る。

【００１９】攪拌翼３は、回転軸１８の回転によって、
攪拌対象となる濾過ケーキ等を、上翼３１が掻き下げ、
下翼３２が掻き上げる動作を行う構造となっているた
め、上翼３１で濾過ケーキを解砕しながら下へ押しや
り、下翼３２で濾過ケーキを掻き上げることにより濾過
ケーキがより細かく解砕されるため、水分が蒸発しやす
くなり、乾燥時間が短くなる。また、攪拌翼３による攪
拌によって、濾過ケーキは流動させられながら細かく解
砕されて乾燥されるため、乾燥された微粒子状合成樹脂
は粒子自体が砕かれることなく粒子が一つ一つに解れた
状態で得ることができる。連結板３３は、上翼３１およ
び下翼３２を固定して互いの変形を抑え、本体容器１５
の底面外周部に付着した濾過ケーキを転動させる。

【００２０】攪拌翼３は、上翼３１の中心線と下翼３２
の中心線の角度（上下翼水平角度α）は、１０〜４５°
であることが好ましく、より好ましくは１５〜４０°で
ある。上下翼水平角度αが１０°以下になると、攪拌翼
３の軸線近傍における上翼３１と下翼３２の間隔が狭く
なるので、塊状の濾過ケーキが上翼３１と下翼３２の間
に挟まって解砕が困難になり、乾燥に長時間を要するの
で好ましくない。また、上下翼水平角度αが４５度以上
となると、上翼３１と下翼３２の間隔が広くなり、塊状
の濾過ケーキが上翼３１と下翼３２の間をすり抜けて解
砕が進まず、乾燥に長時間を要するので好ましくない。

【００２１】図４に示すように、攪拌翼３は、本体容器
１５の底面と下翼３２の角度（下翼掻き上げ角度β）が
１５〜５０°であることが好ましく、より好ましくは２
０〜４５°である。下翼掻き上げ角度βが１５°以下に
なると、濾過ケーキが十分に掻き上がらなくなり、加熱
用ジャケット１の伝熱面における濾過ケーキの入れ替え
が円滑に行われなくなり乾燥時間が長びく。下翼掻き上
げ角度βが５０°以上になると、濾過ケーキが横方向に
掻かれ、濾過ケーキの入れ替えが円滑に行われなくな
る。また、所要動力が大きくなり不経済となる。

【００２２】さらに、本体容器１５の底面と上翼３１の
角度（上翼取り付け角度γ）が０〜４５°が好ましく、
より好ましくは１０〜３０°である。上翼取り付け角度
γが４５°以上になると、上翼３１と下翼３２の間隔が
広くなり、塊状の濾過ケーキが上翼３１と下翼３２の間
をすり抜けて解砕が進まなくなって乾燥時間が長くなり
好ましくない。攪拌翼３は、上翼３１と下翼３２の端面
の形状が鏡板状であるので、回転による濾過ケーキの外
側への動きと内側へ戻す動作により、濾過ケーキを充分
に解砕して本体容器１５内で大きく流動させ、乾燥の効
率を高めることができる。以上、本発明の微粒子状合成
樹脂の製造方法が適用される濾過乾燥装置の基本的な構
成を示したが、上記装置を構成する各部材の材質、形
状、構造等は、上記の濾過乾燥機能を損なわないかぎり
適宜変更してもよい。

【００２３】次に、濾過乾燥装置２０を用いた微粒子状
合成樹脂の製造方法について説明する。微粒子状合成樹
脂を得る方法は、特に限定されるものではなく、公知の
技術を用いることができる。例えば、分散安定剤を含む
水性媒体中に、重合性ビニル単量体を攪拌するか、また
は高速剪断型分散機等により所望の粒子径に分散した
後、重合開始剤の存在下に加熱して懸濁重合を行うこと
により、微粒子状合成樹脂の水性スラリーを得る。

【００２４】図１〜図６を参照しながら、微粒子状合成
樹脂の製造方法を説明する。まず、図１に示すように、
第１室５１の攪拌翼３が最上部となる位置に本体容器１
５を固定する。このとき、板状フィルタ６は略水平とな
る。次いで、上記の懸濁重合で得られた微粒子状合成樹
脂を含むスラリーをスラリータンク２５からスラリー供
給口１０を通して投入し、スラリー供給口１０、微粒子
排出口１１および洗浄ノズル１３を閉じる。次に、加圧
ノズル１２から第１室５１内へ圧縮空気を導入して本体
容器１５の内部を加圧する。これにより、板状フィルタ
６上でスラリーから微粒子状合成樹脂が濾別される。濾
液は濾板５を通過して開口された濾液排出口部１９から
排出される。

【００２５】なお、上記のように第１室５１内へ給気し
ながら濾過を行う加圧濾過の代わりに、第２室５２内か
ら排気しながら濾過を行う減圧濾過も可能である。すな
わち、加圧ノズル１２、微粒子排出口１１またはスラリ
ー供給口１０のうちの少なくとも１つを開き、真空ポン
プ９の駆動により給排気用口部８から第２室５２の排気
を行う（濾過速度を速くするには前者の加圧濾過方式が
より好ましい）。さらに前者の加圧濾過方式と後者の減
圧濾過方式を併せて行うことも可能である（加圧濾過方
式に対して濾過速度の向上は小さい）。

【００２６】次に、洗浄ノズル１３から一旦、上方に散
水して落下した洗浄水で板状フィルタ６上に残された、
濾過ケーキを洗浄する。これにより、ケーキ中に残留し
ている不純物が洗い流される。上記の洗浄では、板状フ
ィルタ６上の濾過ケーキに洗浄水を直接供給しないので
濾過ケーキが水圧で削られ洗浄が不均一になるのが防止
される。また、第１室５１内の壁面や攪拌翼３に付着し
たスラリーを洗い流し濾過ケーキに加えることもでき
る。上記の洗浄後、次の乾燥時に微粒子状合成樹脂が洗
浄ノズル１３に付着するのを防ぎ本体容器１５の内面を
平坦にするために、洗浄ノズル１３は基端部側が本体容
器１５の外部に引き出されて収納状態となる。

【００２７】次に、濾過ケーキを乾燥するために、給排
気用口部８、スラリー供給口１０、加圧ノズル１２およ
び微粒子排出口１１を閉じ、図５に示すように、アクチ
ュエーター１４を駆動して支持軸１６を中心にして本体
容器１５を上下に反転させ、第１室５１の攪拌翼３が最
下部になる位置に本体容器１５を固定する。本体容器１
５の反転により、板状フィルタ６上に残された濾過ケー
キは、攪拌翼３が設置された第１室５１の底部に落下す
る。なお、濾過ケーキを落下させる際、板状フィルタ６
から濾過ケーキをより確実に落とすために、給排気用口
部８を開いて板状フィルタ６の裏側から逆洗エアーを吹
付けてもよい。

【００２８】次いで、攪拌翼３を回転させて濾過ケーキ
を解砕、流動させながら、加熱ジャケット１にスチーム
等の加熱媒体２を導入して本体容器１５の内部を加熱
し、あわせて給排気用口部８を開いて真空ポンプ９によ
り本体容器１５の内部を減圧して乾燥が行われる。攪拌
翼３の回転により、上翼３１が微粒子状合成樹脂の濾過
ケーキを解砕しながら下へ押しやり、下翼３２が微粒子
状合成樹脂を掻き上げることにより濾過ケーキがより細
かく解砕されるため、水分が蒸発しやすくなり、乾燥時
間が短くなる。また、攪拌翼３による攪拌によって、濾
過ケーキは流動させられながら細かく解砕されて乾燥さ
れるため、乾燥された微粒子状合成樹脂は粒子自体が砕
かれることなく粒子が一つ一つに解れた状態で得ること
ができる。

【００２９】この乾燥にあたって、真空ポンプ９を駆動
して本体容器１５の第２室５２側から排気を行うことに
より、飛散微粒子状合成樹脂を板状フィルタ６に捕集す
ることができる。したがって、真空ポンプ９の手前に飛
散微粒子状合成樹脂捕集用のフィルターを別途設置する
必要がなく、装置の構成が簡略化され小型化を実現でき
る。また、捕集された微粒子状合成樹脂は落下して乾燥
製品中に戻るため、製品のロスを減らすことができる。
さらに、飛散微粒子状合成樹脂を捕集した板状フィルタ
６は、濾過工程で洗浄されるので、清掃作業を簡略化す
ることができる。

【００３０】所定時間乾燥した後、図６に示すように、
本体容器１５を図中矢印方向へ角度δ回転させる。これ
により、微粒子排出口１１が最下部の位置に移動し、微
粒子排出口１１を開き、攪拌翼３の回転させることによ
って、乾燥した微粒子状合成樹脂が本体容器１５の内部
に残留することなく微粒子排出口１１から短時間に排出
される。

【００３１】上記の実施例で示したように、本体容器１
５の反転により、熱伝導の低い板状フィルタ６上ではな
く、熱伝導の高い本体容器１５の金属面上で濾過ケーキ
を加熱できるので、効率の高い乾燥が可能となる。ま
た、加熱用ジャケット１は、加熱第１室５１および第２
室５２のいずれにも配設されるので、乾燥時に蒸発した
水分が本体容器１５の内壁面で冷えて結露し乾燥所要時
間が延びるのを防止できる。さらに、攪拌翼３は摩耗に
弱い板状フィルタ６の上方ではなく、本体容器１５の金
属面の上方で回転して攪拌を行うので、板状フィルタ６
の損耗等に制限されることなく充分に攪拌して解砕、流
動させることができる。

【００３２】攪拌翼３の仕様および動作条件を以下に説
明する。前記の攪拌翼３の大きさは、濾過ケーキを均質
に混合できれば特に限定されず、一般的に本体容器１５
の大きさに応じて外径２００〜４０００ｍｍが好適であ
る。乾燥工程における攪拌翼３の回転速度は、攪拌翼３
の先端周速度が０．１〜１０．０ｍ／ｓとするのが好ま
しく、より好ましくは０．３〜７ｍ／ｓである。攪拌翼
３の先端周速度を０．１ｍ／ｓ以下にすると、濾過ケー
キの粉砕が不充分になる。また、濾過ケーキの流動性が
低下するので微粒子状合成樹脂への伝熱が低下する。攪
拌翼３の先端周速度を１０．０ｍ／ｓ以上にすると、微
粒子状合成樹脂の飛散が増え、板状フィルタ６の目詰ま
りを生じるので、乾燥に長時間を要することになる。ま
た、粒子自体が砕かれた破砕粒子が生成する恐れが大き
くなり、微粒子状合成樹脂の形状等による滑り性、光散
乱等の光学的特性などの諸特性が損なわれるので好まし
くない。

【００３３】濾過乾燥装置２０を用いた濾過乾燥の対象
となる微粒子状合成樹脂について以下に説明する。上記
の微粒子状合成樹脂の材質は特に限定されるものではな
いが、スチレン系、アクリル酸エステル系、または、メ
タクリル酸エステル系等の樹脂、またはそれらの架橋さ
れた樹脂ならびに無機微粒子、例えば、酸化チタン、シ
リカ等を含有した無機物複合樹脂が好適である。微粒子
状合成樹脂の大きさは、重量分布平均粒子径で１〜１０
０μｍが好ましく、より好ましくは２〜５０μｍであ
る。上記粒子径が１μｍ未満では、濾材の目詰まり等に
より固液分離が困難になり、長時間を要することになる
ので好ましくない。また、上記粒子径が１００μｍを超
える微粒子状合成樹脂にも、本発明の微粒子状合成樹脂
の製造方法による効果は見られるが、他の濾過乾燥方法
に比べて効率や時間短縮の効果は顕著ではない。

【００３４】以下に、本発明について、実施例及び比較
例を挙げてより具体的に説明する。

【実施例１】板状フィルタ６として焼結フィルター（富
士フィルター社製、商品名フジプレート、濾過孔径５μ
ｍ）を用いた。攪拌翼３は、図２および図３に示される
ものと同様のバタフライ翼であって、上翼３１が掻き下
げ、下翼３２が掻き上げの動作を行う構造からなり、そ
の両翼を連結板３３でつながれている。翼先端の回転径
は０．３９ｍである。本体容器１５は、内径：０．４
ｍ、容量：０．１ｍ³ である。

【００３５】まず、懸濁重合で得られた微粒子状メタク
リル酸メチル樹脂のスラリー（固形分：４０％、重量分
布平均粒子径：２０μm ）８０リットルをスラリー供給
口１０から投入し本体容器１５を密閉した後、加圧ノズ
ル１２から圧縮空気により０．５ＭＰａまで加圧し、濾
過を行った。濾液は板状フィルタ６を通過して濾液排出
口部１９から排出された。

【００３６】濾液排出口部１９からの濾液の排出が終了
した後、加圧状態を維持しながら、洗浄ノズル１３より
散水し、濾過ケーキを洗浄した。洗浄終了後、洗浄排液
が給排気用口部８から排出されないのを確認した後、洗
浄ノズル１３を収納し、本体容器１５を上下に反転させ
た。このとき、板状フィルタ６より濾過ケーキが剥が
れ、攪拌翼３側に濾過ケーキが落下した。

【００３７】次いで、加熱ジャケット１の内部に８０℃
の温水を導入し、本体容器１５の内部を加熱するととも
に、攪拌翼３を７０ｒｐｍ（翼先端の周速度１．４３ｍ
／ｓ）で回転させ、濾過ケーキを攪拌した。次に、真空
ポンプ９により本体容器１５の内部を３ｋＰａ以下まで
減圧にし、濾過ケーキの乾燥を行った。乾燥終了後、本
体容器１５の内部を大気圧まで戻し、微粒子排出口１１
を最下部になるよう本体容器１５を回転させてから微粒
子排出口１１より微粒子状合成樹脂を取り出した。本体
容器１５の内部に残存する微粒子状合成樹脂は僅かであ
った。また、微粒子状合成樹脂を拡大投影機で１００倍
に拡大して観察したところ、破砕した粒子および凝集物
は見当たらず粒子が一つ一つに解れていた。結果を表１
に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】

【実施例２】実施例１では、固形分：４０％、重量分布
平均粒子径：２０μm の微粒子状メタクリル酸メチル樹
脂スラリーを用いたが、この実施例２では、固形分：３
０％、重量分布平均粒子径：５μm の同スラリーを処理
対象として本体容器１５に投入した。これ以外は、前記
実施例１と同様の条件で濾過乾燥を行った。取り出され
た微粒子状合成樹脂を拡大投影機で１００倍に拡大して
観察したところ、破砕した粒子および凝集物は見当たら
ず粒子が一つ一つに解れていた。結果を表１に示す

【００４０】

【実施例３】前記実施例１では、スラリー供給口１０か
ら投入し本体容器１５を密閉した後、密閉後加圧ノズル
１２から圧縮空気により０．５ＭＰａまで加圧し、濾過
を行ったが、実施例３では、本体容器１５にスラリーを
投入し本体容器１５を密閉した後、真空ポンプ９により
本体容器１５の内部を８ｋＰａまで減圧して濾過を行っ
た。これ以外は、前記実施例１と同様の条件で濾過乾燥
を行った。取り出された微粒子状合成樹脂を拡大投影機
で１００倍に拡大して観察したところ、破砕した粒子お
よび凝集物は見当たらず粒子が一つ一つに解れていた。
結果を表１に示す。

【００４１】

【比較例１】この比較例１では、乾燥時に本体容器１５
を上下に反転させずに、攪拌装置として昇降装置を備え
た３枚平羽根の攪拌翼（図示せず）を用いて板状フィル
タ６上で濾過ケーキの攪拌を行いながら乾燥し、上記の
攪拌翼を攪拌しながら微粒子状合成樹脂の排出を本体容
器１５の側面より行った。これ以外は、前記実施例１と
同様の条件で濾過乾燥を行った。取り出した微粒子状合
成樹脂を目視及び拡大投影機で１００倍に拡大して観察
すると、数１０μm 〜数mmの凝集物が多数見られた。結
果を表１に示す。

【００４２】

【比較例２】上記の比較例１では、固形分：４０％、重
量分布平均粒子径：２０μm の微粒子状メタクリル酸メ
チル樹脂スラリーを用いたが、この比較例２では、固形
分：３０％、重量分布平均粒子径：５μm の同スラリー
を処理対象として本体容器１５に投入した。これ以外
は、前記比較例１と同様の条件で濾過乾燥を行った。取
り出した微粒子状合成樹脂を目視及び拡大投影機で１０
０倍に拡大して観察すると、数１０μm 〜数mmの凝集物
が多数見られた。結果を表１に示す。

【００４３】

【比較例３】この比較例３では、乾燥時に本体容器１５
を上下に反転させずに、攪拌装置として昇降装置を備え
た櫛歯型の攪拌翼（図示せず）を用いて板状フィルタ６
上で濾過ケーキの攪拌を行いながら乾燥し、上記の攪拌
翼を攪拌しながら樹脂の排出を本体容器１５の側面より
行った。なお、上記の攪拌翼は、温水を導入する中空部
を内部に備え、攪拌時には、前記中空部へ８０℃の温水
を導入し、濾過ケーキの攪拌を行った。これ以外は、前
記実施例１と同様の条件で濾過乾燥を行った。取り出し
た微粒子状合成樹脂を目視及び拡大投影機で１００倍に
拡大して観察すると、数１０μm 〜数mmの凝集物が多数
見られた。結果は表１に示す。

【００４４】表１から明らかなように、実施例１〜３で
は、比較例１〜３に比べて乾燥時間は半分以下となっ
た。また、水分値は０．１ｗｔ％以下の乾燥状態にする
ことができ、比較例１〜３の中で最も少ない水分値の
０．５ｗｔ％をはるかに下回る好結果となった。また、
比較例１〜３では凝集物が多数生成したのに比べ、実施
例１〜３では粒子が一つ一つに解れて解砕されており、
かつ破砕した粒子も見られなかった。さらに、微粒子状
合成樹脂の排出時間が短くなり、本体容器１５内に残留
微粒子状合成樹脂がほとんどみられなかった。

【００４５】

【発明の効果】本発明の微粒子状合成樹脂の製造方法で
は、濾過後の乾燥工程で板状フィルタを上下に反転し
て、固液分離された微粒子状合成樹脂の濾過ケーキを加
熱手段の伝熱面に落下させ、伝熱面に配置された攪拌翼
の攪拌下に加熱しながら乾燥することにより、フィルタ
の濾材より熱伝導のよい伝熱面上で微粒子状合成樹脂を
乾燥することができる。また、フィルタの近傍に加熱手
段を配置する必要がなくなるので、使用できるフィルタ
の濾材の選定の自由度が高まるので、より多様な濾過が
可能となる。また、攪拌翼を従来のような伸縮式から固
定式に代えることができるので、処理対象物に応じた多
様な攪拌条件を満たすことができるとともに、攪拌翼の
回転軸および翼本体の上下移動機構およびベローズ等が
不要となって構造が簡略化される。したがって、攪拌翼
を含む装置本体の内部に付着して残留する微粒子状合成
樹脂等が減り、加えて掃除も容易になる。

【００４６】また、回転によって濾過ケーキ等を下に押
し下げる、所謂掻き下げ効果を有する上翼と、濾過ケー
キを上に掻き上げる効果を有する下翼と、上翼と下翼を
連結する連結板とで構成された攪拌翼を用いて乾燥する
ことで、濾過ケーキがより速く、より細かく砕かれるた
めに、水分の蒸発が容易になる。また、前記攪拌翼によ
る攪拌によって、濾過ケーキは流動させられながら細か
く解砕されて乾燥されるため、乾燥された微粒子状合成
樹脂は粒子自体が砕かれることなく粒子が一つ一つに解
れた状態で得ることができる。また、鏡板の曲面上で乾
燥されるので、攪拌により微粒子状合成樹脂が外側へ押
し出され、内側へ戻る大きな流動が得られ、さらに板状
フィルタより熱伝導のよい金属表面上で行われるので、
効率のよい乾燥ができる。

【００４７】上記のように、フィルタの濾材および攪拌
翼の選定の自由度が高まるので、品種の切り替えの多い
製造形態においては好適な方法となる。したがって、濾
過および乾燥の各工程における条件を最適化でき、製造
効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明による濾過乾燥装置の基本構造を模式
的に示す正面断面図。

【図２】図１の側面断面図。

【図３】図１の濾過乾燥装置内に設置された攪拌翼の平
面図。

【図４】図３の攪拌翼の正面断面図。

【図５】図１の濾過乾燥装置を反転して行われる乾燥工
程を説明する正面断面図。

【図６】図５の側面断面図。

【符号の説明】

１ ジャケット（加熱手段） ２ 加熱媒体 ３ 攪拌翼（攪拌手段） ４ 減速装置付き攪拌駆動モータ ６ 板状フィルタ ８ 給排気用口部 ９ 真空ポンプ（排気手段） １０ スラリー供給口 １２ 加圧ノズル（給排気手段） １４ アクチュエータ（本体容器回転手段） １５ 本体容器 １９ 濾液排出口 ２０ 濾過乾燥装置 ２５ スラリータンク ３１ 上翼 ３２ 下翼 ３３ 連結部 ５１ 第１室 ５２ 第２室

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 微粒子状合成樹脂を含むスラリーが収容
   される密閉可能な本体容器と、本体容器を第１室と第２
   室とに区画するように本体容器内に配設された板状フィ
   ルタと、第１室に微粒子状合成樹脂を含むスラリーを供
   給するスラリー供給口と、第２室に形成された濾液排出
   口と、第１室および第２室に付設された加熱手段と、回
   転方向の前方に位置する下反面を有する上翼とその後方
   に位置する上反面を有する下翼および上翼先端と下翼先
   端を連結する連結部で構成される攪拌翼を、攪拌翼の回
   転軸が板状フィルタと略直交する方向に沿って第１室の
   内部に突出して配設された攪拌手段と、第１室および第
   ２室にそれぞれ形成された給排気用口部と、前記給排気
   用口部を介して第１室および第２室の各内部の給排気を
   行う給排気手段と、第１室と第２室を上下に反転させる
   本体容器回転手段とを備えた濾過乾燥装置を用い、 第１室を上部に位置させ、スラリー供給口から供給され
   た微粒子状合成樹脂を含むスラリーを第１室内への給気
   または第２室内からの排気を利用して板状フィルタで濾
   過し、濾液を濾液排出口から排出する工程と、第２室が
   上部に位置するよう第１室と第２室とを反転させ、板状
   フィルタから濾過ケーキとなった微粒子状合成樹脂を剥
   離させる工程と、第２室で板状フィルタから剥離された
   微粒子状合成樹脂を攪拌下に加熱しながら本体容器内か
   ら排気を行って乾燥する工程とからなる微粒子状合成樹
   脂の製造方法。
2. 【請求項２】 濾過乾燥装置が、第１室内から板状フィ
   ルタの対面方向に向けて洗浄液を供給する洗浄液供給手
   段をさらに有し、スラリーを濾過した後、洗浄液供給手
   段によって板状フィルタ上の微粒子状合成樹脂を洗浄す
   る請求項１に記載の微粒子状合成樹脂の製造方法。
3. 【請求項３】 微粒子状合成樹脂を乾燥する際、前記攪
   拌翼を翼先端の周速度が０．１〜１０ｍ／ｓとなるよう
   に回転させる請求項１に記載の微粒子状合成樹脂の製造
   方法。
4. 【請求項４】 微粒子状合成樹脂を含むスラリーとし
   て、重合開始剤の存在下に、重合性単量体を水性媒体中
   で重合し、得られた微粒子状合成樹脂を含むスラリーを
   用いる請求項１から３のいずれか１つに記載の微粒子状
   合成樹脂の製造方法。
5. 【請求項５】 得られた微粒子状合成樹脂の平均粒子径
   が１〜１００μｍである請求項４に記載の微粒子状合成
   樹脂の製造方法。