JP2002192465A

JP2002192465A - 被除去物の再利用方法

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Publication number: JP2002192465A
Application number: JP2001264799A
Authority: JP
Inventors: Motoyuki Taihichi; 元幸対比地; Hirofumi Iinuma; 宏文飯沼; Teiji Takagawa; 悌二高川
Original assignee: Sanyo Electric Co Ltd
Current assignee: Sanyo Electric Co Ltd
Priority date: 1999-05-27
Filing date: 2001-08-31
Publication date: 2002-07-10
Anticipated expiration: 2020-05-26
Also published as: JP3773823B2

Abstract

(57)【要約】【課題】従来、ダイシング等の機械的加工により発生
する研磨屑、研削屑は、水で流され、フィルタで濾過さ
れていた。しかし排水がアルカリ性を示すと、ゲル状ま
たはコロイド状の生成物が現れ、フィルタに目詰まりを
発生させていた。【解決手段】排水のｐＨを測定し、所望のｐＨにする
ためにｐＨ調整手段１２を取り付ける。ｐＨが測定され
た排水は、その値によりアルカリ性または酸性を示す薬
品が加えられ、所望のｐＨに排水が調整される。特にシ
リコンの屑では、中性または酸性側にその排水が調整さ
れ、ゲル状またはコロイド状の物質の生成を防止し、フ
ィルタの目詰まりを防止する。また、高濃度に濃縮され
た被除去物は、ウェハ用のシリコンのインゴット、瓦、
セメントまたはコンクリートとして再利用することがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置の製造
工程で発生した被除去物を含む流体から、被除去物を回
収し、再利用する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、産業廃棄物を減らす事は、エコロ
ジーの観点から重要なテーマであり、２１世紀へ向けて
の企業課題である。この産業廃棄物の中には、排水があ
り、高価な濾過処理装置等で排水をきれいな水として再
利用したり、除去できずに残ったものを産業廃棄物とし
て処理している。特に水は、きれいな状態にして川や海
等の自然界に戻したり、再利用することがこれからの重
要課題である。

【０００３】しかし、濾過処理等の設備費、ランニング
コスト等の問題から、これらの装置を採用することが非
常に難しく、色々な所で環境問題が発生しており、更に
はリサイクルの点からも重要な問題である。

【０００４】一例として、半導体分野に於ける排水処理
を以下に説明していく。一般に、金属、半導体、セラミ
ック等の板状体を研削または研磨する際、設備の温度上
昇防止、潤滑性向上、研削屑または切削屑の板状体への
付着等が考慮され、水等の流体が供給されている。

【０００５】図１７〜図２３は、Ｓｉ半導体ウェハの加
工工程を説明するものである。図１７は、Ｓｉの単結晶
がインゴット状に引き上げられたものを示す。例えば８
インチで２メートルもある。そしてこのインゴット１の
不要部分、上・下端部２、３を切断除去し、円柱状のい
くつかのブロック４に切断分離する。この時は、図示し
ないブレードでカットし、水が供給される。（以上第１
の研磨・研削工程）続いて図１８の如く、円柱状のブロック４を所定のウェ
ハ径にするため、研削刃５で外周を研削する。ここでも
研削刃５、ブロック４の保護を兼ねて、水の供給手段６
を介してシャワーリングする。（以上第２の研磨・研削
工程）続いて、図１９に示すように、ブロック４には、ウェハ
の面内結晶方位を示すために、オリエンテーションフラ
ット７と呼ばれる切り欠けが形成される。（以上第３の
研磨・研削工程）続いて、図２０、図２１に示すように、ブロック４を接
着剤で支持台ＳＵＢに貼り付け、一枚・一枚のウェハに
切断する。図２０は、ダイヤモンド粒を貼り付けたブレ
ードソー８でスライシングしている。また図２１では、
ピアノ線９を張り、ピアノ線に沿ってスラリーのダイヤ
モンド砥粒を流し、ブロック４をスライシングしてい
る。

【０００６】切断後は、接着剤を薬液で溶かし、ウェハ
を支持台から剥がし、ウェハとして分離している。（第
４の研磨・研削工程）更には、ウェハの角部が欠けるのを防止するために、面
取りが行われ、ウェハラッピングが行われる。例えば図
２２のラッピング装置を使い、ウェハの表面または／お
よび裏面を機械的化学的に研磨する。（以上第５の研磨
・研削工程）そして不純物の導入、表面の欠陥処理を行い、完全結晶
にして、ウェハが出荷される。

【０００７】このウェハは、半導体メーカーにより、所
望のＩＣとして作り込まれる。またこのＩＣは、ウェハ
にマトリックス状に形成され、少なくともＩＣの表面に
樹脂、Ｓｉ窒化膜等の保護膜が被覆される。

【０００８】ウェハは、そのままでは厚くダイシングが
難しいため、また裏面の電気抵抗を下げるために、バッ
クラップし、約３００μｍまで薄くされる。このバック
ラップ装置が図２２に示される。ターンテーブル２００
の上にウェハ２０１が取り付けられ、砥石２０２でウェ
ハ裏面が削られる。符号２０４は、水を供給するノズル
（シャワー）２０４である。（以上第６の研磨・研削工
程）最後に、図２３の様に半導体ウェハがダイシングされ
る。Ｗは、半導体ウェハで、ＤＢは、ダイシングブレー
ドである。またＳＷ１、ＳＷ２は、ブレードに水をかけ
るシャワーであり、ＳＷ３は、ウェハＷに水をかけるた
めのシャワーである。（以上第７の研磨・研削工程）以上の様に、半導体の製造工程では、研磨・研削工程が
数多く存在し、研磨・研削工程の際に、井戸水、水道水
または工業用水等の水、あるいは蒸留水、イオン交換水
等の純水を流す手法が取られている。例えばダイシング
装置では、ダイシングブレードの温度上昇防止のため
に、またダイシング屑がウェハに付着するのを防止する
ために、半導体ウェハ上に純水の流れを作ったり、ブレ
ードに純水が当たるように放水用のノズルが取り付けら
れている。またバックグラインドでウェハ厚を薄くする
際も、同様な理由により純水が流されている。

【０００９】一方、「環境に優しい」をテーマに、前記
半導体ウェハの研削屑または研磨屑が混入された排水
は、濾過されてきれいな水にして自然界に戻したり、あ
るいは再利用され、濃縮された排水は、回収されてい
る。

【００１０】このＳｉを主体とする屑の混入された排水
処理には、凝集沈殿法、フィルタ濾過と遠心分離機を組
み合わせた方法の二通りがあり、各半導体メーカーで採
用している。

【００１１】前者の凝集沈殿法では、凝集剤としてＰＡ
Ｃ（ポリ塩化アルミニウム）またはＡｌ2（ＳＯ４）3
（硫酸バンド）等を排水の中に混入させ、Ｓｉとの反応
物を生成させ、この反応物を取り除くことで、排水の濾
過をしていた。

【００１２】後者の、フィルタ濾過と遠心分離を組み合
わせた方法では、排水を濾過し、濃縮された排水を遠心
分離機にかけて、スラッジとして回収するとともに、排
水を濾過してできたきれいな水を自然界に放出したり、
または再利用していた。

【００１３】例えば、図２４に示すように、ダイシング
時に発生する排水は、原水タンク３０１に集められ、ポ
ンプ３０２で濾過装置３０３に送られる。濾過装置３０
３には、セラミック系のフィルタＦが装着されているの
で、濾過された水は、配管３０４を介して回収水タンク
３０５に送られ、再利用される。または自然界に放出さ
れる。

【００１４】一方、濾過装置３０３は、フィルタＦに目
詰まりが発生するため、定期的に洗浄が施される。例え
ば、原水タンク３０１側のバルブＢ１を閉め、バルブＢ
３と原水タンクにこれから発生する洗浄水を送付するた
めのバルブＢ２が開けられ、回収水タンク３０５の水
で、フィルタＦが逆洗浄される。これにより発生した高
濃度のＳｉ屑が混入された排水は、原水タンク３０１に
戻される。また濃縮水タンク３０６の濃縮水は、ポンプ
３０８を介して遠心分離器３０９へ輸送され、遠心分離
器３０９により汚泥（スラッジ）と分離液に分離され
る。Ｓｉ屑から成る汚泥は、汚泥回収タンク３１０に集
められ、分離液は分離液タンク３１１に集められる。更
に分離液が集められた分離液タンク３１１の排水は、ポ
ンプ３１２を介して原水タンク３０１に輸送される。

【００１５】これらの方法は、例えば、Ｃｕ、Ｆｅ、Ａ
ｌ等の金属材料を主材料とする固形物または板状体、セ
ラミック等の無機物から成る固形物や板状体等の研削、
研磨の際に発生する屑を回収する際も同様な方法が採用
されていた。

【００１６】しかしながら、前者の凝集沈殿法は、凝集
剤として化学薬品を使用するため、濾過された水の中に
前記化学薬品が投入される。しかしシリコン屑が完全に
反応する薬品の量を特定するのは非常に難しく、どうし
ても薬品が多く投入され未反応の薬品が残る。逆に薬品
の量が少ないと、全てのＳｉの屑が凝集沈降されず、シ
リコン屑が分離せず残ってしまう。特に、薬品の量が多
い場合は、上澄液に薬品が残る。これを再利用する場
合、濾過水に薬品が残留するため、化学反応を嫌うもの
には再利用できない問題があった。例えば薬品の残留し
た濾過水をウェハ上に流すと、好ましくない反応を引き
起こすため、ダイシング時に使用する水として再利用で
きない問題があった。

【００１７】また薬品とシリコン屑の反応物であるフロ
ックは、あたかも藻の如き浮遊物で生成される。このフ
ロックを形成する条件は、ｐＨ条件が厳しく、約ｐＨ６
〜ｐＨ８に維持する必要があり、攪拌機、ｐＨ測定装
置、凝集剤注入装置およびこれらを制御する制御機器等
が必要となる。またフロックを安定して沈降させるに
は、大きな沈殿槽が必要となる。例えば、３ｍ3／１時
間の排水処理能力であれば、直径３メートル、深さ４メ
ートル程度のタンク（約１５トンの沈降タンク）が必要
となり、全体のシステムにすると約１１メートル×１１
メートル程度の敷地も必要とされる大がかりなシステム
になってしまう。

【００１８】しかも沈殿槽に沈殿せず浮遊しているフロ
ックもあり、これらはタンクから外部に流出する恐れが
あり、全てを回収する事は難しかった。つまり設備の大
きさの点、このシステムによるイニシャルコストが高い
点、水の再利用が難しい点、薬品を使う点から発生する
ランニングコストが高い点等の問題があった。

【００１９】一方、図２４の如き、５ｍ３／１時間のフ
ィルタ濾過と遠心分離機を組み合わせた方法では、濾過
装置３０３にフィルタＦ（ＵＦモジュールと言われ、ポ
リスルホン系ファイバで構成されたもの、またはセラミ
ックフィルタ）を使用するため、水の再利用が可能とな
る。しかし、濾過装置３０３には４本のフィルタＦが取
り付けられ、フィルタＦの寿命から、約５０万円／本と
高価格なフィルタを、少なくとも年に１回程度、交換す
る必要があった。しかも濾過装置３０３の手前のポンプ
３０２は、フィルタＦが加圧型の濾過方法であるためモ
ータの負荷が大きく、ポンプ３０２が高容量であった。
また、フィルタＦを通過する排水のうち、２／３程度
は、原水タンク３０１に戻されていた。更にはシリコン
屑が入った排水をポンプ３０２で輸送するため、ポンプ
３０２の内壁が削られ、ポンプ３０２の寿命も非常に短
かった。

【００２０】これらの点をまとめると、モータの電気代
が非常にかかり、ポンプＰやフィルタＦの取り替え費用
がかかることからランニングコストが非常に大きい問題
があった。

【００２１】そのため、本出願人は、図２５の如き濾過
装置を開発した。これは、特願平１１−１４８３５１
号、特願平１１−１４８３５２、特願平１１−１４８３
５３号で既に出願されている発明である。

【００２２】これは、原水タンク５０の中の濾過装置５
３は、吸引型のフィルタを採用し、濾過された水は、パ
イプ５６、第１のバルブ５８、パイプ６０を介して再利
用したり、自然界に放出される。このフィルタには、原
水タンク５０の中に混入された研削屑または研磨屑がト
ラップされ、この研削屑または研磨屑が自己形成膜とな
り、第２のフィルタとして機能するものである。この詳
細は、図１４〜図１６で説明するため、ここでは省略す
る。

【００２３】そして第２のフィルタは、研削屑または研
磨屑の集合体であるため、フィルタの下から気泡発生装
置５４を介して気泡を流すと、気泡の上昇力、気泡の破
裂等の外力により、第２のフィルタの表面がリフレッシ
ュされ、長期間の濾過が可能なものである。

【００２４】

【発明が解決しようとする課題】図２６は、濾過装置に
採用される一般的なフィルタを示し、前述した排水の濾
過には、必ずこのフィルタが採用される。

【００２５】しかしながら、前記フィルタ濾過法におい
て、半導体材料や金属の濾過される屑の多くは、酸もし
くはアルカリに反応して溶解する。この溶解したイオン
は、ｐＨによって水酸化物として沈殿したり、ゲル状ま
たはコロイド状物質として水中に存在し、フィルタの目
詰まりの原因物質となる。

【００２６】このため、排水の工程で酸、アルカリが混
入された場合、反応物が形成され、連続的な濾過により
フィルタの孔７１がつまりやすく、頻繁にフィルタの洗
浄が必要となったり、もしくは交換が必要と成る場合が
あった。更には、濾過が困難になるという問題もあっ
た。

【００２７】一般に、ＩＣとして加工された後の研磨・
研削工程では、研削屑または研磨屑を流す水として、蒸
留水、イオン交換水または純水を使用するため、研削屑
または研磨屑の反応物は、生成されず、生成したとして
も極微量である。従って、フィルタにトラップされた研
削屑または研磨屑は、固形物だけであり必ず隙間が発生
し、濾過できる時間は比較的長い。

【００２８】しかし図１７〜図２１の工程では、研削屑
または研磨屑を流す水として、井戸水、水道水、工業用
水を採用すると、以下の問題が発生した。つまり前述し
た水自身が、研削屑または研磨屑に注がれる前から、ア
ルカリ性または酸性に傾いている場合があった。

【００２９】また前述した水が中性で研削屑または研磨
屑に注がれたとしても、切断後に接着剤を薬液で溶かし
たりする処理が施されるため、何らかの薬液が排水に入
る場合がある。そのため、受け皿ＢＬには、研削屑また
は研磨屑を流す排水と一緒に薬品が混入される場合があ
る。

【００３０】そして、これらの薬品で研削屑または研磨
屑が反応し、水酸化物、ゲル状またはコロイド状の反応
物が生成し、フィルタの目詰まりを発生させていた。

【００３１】

【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題に鑑
みてなされ、第１に、ｐＨが調整された排水から分離さ
れた被除去物を回収し再利用することで解決するもので
ある。

【００３２】第２に、前記被除去物は、シリコン屑であ
ることで解決するものである。

【００３３】第３に、前記シリコン屑は、結晶インゴッ
トをウェハまで機械加工する工程または半導体ウェハを
機械加工する工程で発生することで解決するものであ
る。

【００３４】第４に、前記排水のｐＨは、中性または弱
酸性に調整されることで解決するものである。

【００３５】第５に、回収された前記被除去物を、再融
解してインゴットとすることで解決するものである。

【００３６】第６に、前記被除去は、瓦、セメントまた
はコンクリートとして再利用されることで解決するもの
である。

【００３７】第７に、前記被除去物は、シリコンカーバ
イド、ダイヤモンドまたはジルコニアであることで解決
するものである。

【００３８】第８に、不純物が導入された前記被除去物
と、前記不純物が導入されていない前記被除去物を分別
して回収することで解決するものである。

【００３９】第９に、半固形物にされた被除去物を再溶
融して再利用する被除去物の再利用方法であって、前記
被除去物は原水タンクの中で高濃度に濃縮された排水か
ら分離されたものであることで解決するものである。

【００４０】第１０に、前記被除去物を含む前記排水は
縦型のフィルタの表面に形成された自己形成膜によって
前記原水タンク内で高濃度に濃縮され、前記被除去物は
半固形物として再利用されることで解決するものであ
る。

【００４１】第１１に、前記被除去物はシリコン屑であ
ることで解決するものである。

【００４２】第１２に、前記被除去物を、再融解してイ
ンゴットとすることで解決するものである。

【００４３】第１３に、前記被除去は、瓦、セメントま
たはコンクリートとして再利用されることで解決するも
のである。

【００４４】第１４に、前記被除去物は、シリコンカー
バイド、ダイヤモンドまたはジルコニアであることで解
決するものである。

【００４５】第１５に、前記排水のｐＨは、中性または
弱酸性に調整されることで解決するものである。

【００４６】

【発明の実施の形態】第１の実施の形態まず本発明の概要を図１〜図９を参照しながら説明す
る。

【００４７】例えば、シリコンの研磨・研削工程におい
て、接着されたブロックの接着剤を溶かす薬品、または
アニオン界面活性剤やその他のアルカリ成分の薬品が使
用される場合がある。この場合、研磨・研削工程に於い
て、排水の受け皿ＢＬ（図１７〜図２１を参照）には前
記薬品が混入され、このシリコン排水は、ｐＨが弱アル
カリ性となる場合がある。

【００４８】この時、排水に混入されている研削屑また
は研磨屑は、μｍオーダーの微粉末であり、このシリコ
ン粉末の表面積は、非常に広く、しかも活性である。そ
のため、シリコン粉末は溶解し、式１の様に珪酸イオン
となる。アルカリ性が強ければ強いほど、この珪酸イオ
ン量は増加する。その後、式２に示す様に、経時的に珪
酸イオンの一部がゲル状またはコロイド状に成り、濾過
フィルタの表面を被うことにより、フィルタが目詰まり
を起こし、濾過が困難となる場合がある。

【００４９】

【数１】

【００５０】

【数２】

【００５１】また排水の受け皿ＢＬから流された排水
が、中性または酸性であり、シリコン粉末が溶解しない
場合であっても、原水タンクまでの経路に於いて、シリ
コン排水の中にアルカリ性の物質が混入される場合も想
定される。この場合、原水タンクの排水のｐＨは高くな
り、水酸基の量は増加し、シリコンが溶解し、珪酸イオ
ンを生成する。さらに珪酸イオンがゲル状もしくはコロ
イド状のシリカとなる。このゲル状もしくはコロイド状
のシリカが、濾過フィルタを目詰まりさせる原因とな
る。

【００５２】本発明では、この排水がアルカリ性に成っ
ていることに着目し、排水中に酸を加え、水酸基の量を
減らすことによって、シリコンの溶解を押さえ、目詰ま
りを防止できたので、以下にその説明を行う。

【００５３】図１に示すように、ダイシング時に発生す
る排水（原水）は、原水タンク１０に集められる。例え
ば、図１７〜図２３に示す研磨・研削装置に取り付けら
れた排水の受け皿ＢＬから濾過装置１１までの排水の経
路に、ｐＨ調整手段１２を設けることで、排水のｐＨを
調整することができる。

【００５４】具体的には、受け皿ＢＬから原水タンク１
０までの排水のパイプ、または原水タンク１０にｐＨ調
整手段１２が設けられる。

【００５５】ｐＨ調整手段１２は、ｐＨセンサ１３と、
酸または／およびアルカリを添加するための注入装置１
４で構成される。酸は塩酸、硫酸、硝酸等を使用でき、
アルカリは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を使用
できる。

【００５６】さらにｐＨセンサ１３は、酸アルカリ注入
装置１４と電気的に連動し、ｐＨの測定値と対応して酸
またはアルカリの薬品が投入され、排水を所望のｐＨに
制御できるシステムに成っている。また、薬品が注入さ
れた排水は、撹拌手段により撹拌される。例えばパイプ
の中に酸またはアルカリの薬品が注入される場合は、こ
のパイプの中で薬品が撹拌される手段を設ける必要があ
る。また原水タンクに薬品が注入される場合は、スクリ
ュー等の攪拌機が必要となる。尚、下から気泡を発生し
たりすることで、原水タンクの排水が常に撹拌されてい
る場合は、攪拌機を取り付けなくても良い。

【００５７】尚、ここでｐＨ調整手段１２から排水に注
入される薬品は、アルカリ液または酸性液、排水と溶け
てアルカリ性または酸性を示す固形物または粉体、また
排水と溶けてアルカリ性または酸性を示す気体が該当す
る。

【００５８】続いて図２は、研磨・研削装置１５に注が
れる水のｐＨを調整するものである。この研磨・研削装
置１５に注がれる水は、必ずしも純水、蒸留水である必
要はない。例えば図１７〜図２１で採用されるシャワー
用の水は、ウェハになった後に、鏡面研磨をするため、
ウェハの表面が若干汚染する井戸水、工業用水または水
道水でよい。しかしこれらの水は、中性ではなく、酸性
またはアルカリ性に傾いている場合が多く、研削屑また
は研磨屑と反応する場合がある。従って、シャワー１６
に水が注がれる段階で、水を所望のｐＨに調整しておい
ても良い。

【００５９】前述したように、図１や図２の機構で、原
水タンク１０の中の排水は、より速やかに調整される。
そしてｐＨが調整された排水は、ポンプで引いたり、押
し出したりすることにより、濾過装置１１に送られる。
濾過装置１１には、フィル夕が装着されているが、ゲル
状もしくはコロイド状の反応物質が生成されないため、
目詰まりもなく、濾過された水は、配管を介して回収水
タンク等に送られ、再利用される。また固形物の反応が
無いため、固形物の再利用も可能となる。

【００６０】シリコン排水の場合は、排水がアルカリ性
に成ると、シリコンの溶出が問題となる。よって、中性
もしくは弱酸性に制御することで、フィルタの目詰まり
を防止できる。

【００６１】続いてシリコン粉末が混ざったアルカリ水
溶液による珪酸イオンの溶出について調査したので以下
に説明する。図３で示すように、一定のｐＨの水溶液に
一定のシリコン粉末を混ぜ、珪酸イオンの出方について
調査した。

【００６２】実験１シリコン粉末とアルカリ水溶液と
の反応について（反応時間） 0.01N（０．０１規定） NaOH水溶液 5mlを密栓付きポ
リ容器（100ml）に取り、純水を加えて100mlとする。こ
れにシリコン（99.99％）の粉末（約10μm粒径）100mg
を加えたものを5つ用意する。4、8、23、47及び71時間
後にそれぞれ0.01N HCl水溶液 5mlを加え、中和した後
（71時間後は中和せず）、孔径0.5μmの濾過フィルタで
濾過し、濾液中の珪酸イオン量を測定した。尚、測定
は、ＩＣＰ（Inductively coupled plasma）発光分析で
シリコンの量を特定したものであり、珪酸イオンの数値
の欄は、酸素分が加えられていないシリコンの量であ
る。従ってここの珪酸イオンの量は、このシリコンの量
に酸素が加えられた量が正しい値である。

【００６３】アルカリ水溶液に加えられたシリコン粉末
は、アルカリと反応して、珪酸イオンを生成するが、酸
で中和すると、その反応は止まる。またアルカリとの反
応が時間と共に減衰し、0.01N NaOH 5ml/100mlのアルカ
リと反応するシリコン（99.99％）の粉末（約10μm粒
径）では、反応はほぼ71時間で反応はほぼ終了してい
る。また47時間で8〜9割が反応し終わっている。

【００６４】ここで使用した0.01N NaOH 5ml＋純水 95m
l溶液の理論的なｐＨは10.7となる。

【００６５】ｐＨは、強酸の場合は、−log［Ｈ＋］で
示され、強アルカリの場合は、１４＋log［ＯＨ−］で
示される。よって１４＋l og［０．０１×５／１００］
＝１０．７で表せる。

【００６６】従って、実際の排水のｐＨが10程度までな
ら、研磨工程から濾過工程に至るまでの時間が数時間以
内では、数mg-Si/Lの珪酸イオンの溶出量である。

【００６７】この珪酸イオンの濃度は通常の水道水に含
まれる濃度レベルであり、濾過フィルタは目詰まりを起
こす濃度ではなく大きな問題はない。従って、数時間以
内にｐＨ調整ができれば、珪酸イオンの溶出は、極微量
であり、濾過工程に影響を与えることはない事が判る。実験２シリコン粉末とアルカリ水溶液との反応につい
て（最適ｐＨ） 0.0 1N NaOH水溶液と0.01N HCl水溶液を数mlを取って混
合し、ｐＨメータを使って調整しながら、ｐＨ4 、5、
6、7、7.5、8、9及び10の水溶液100mlを作成する。これ
にシリコン（99.99％）の粉末（約10μm粒径）100mgを
加える。48時間後に孔径0.5μmの濾過フィルタで濾過
し、濾液中の珪酸イオン量を測定した。尚、前記ＩＣＰ
（Inductively coupled plasma）発光分析でシリコンの
量を特定したため、珪酸イオンの欄は、シリコンの量が
示されている。

【００６８】図５・図６からも判るとおり、ｐＨが酸性
側では、珪酸イオンの生成は認められないが、ｐＨ8よ
り高いｐＨで珪酸イオンの溶出が認められる。

【００６９】またアルカリ性を示す塩基の種類により、
シリコンの溶解が異なるか調べてみた。図７〜図９に示
すように、強塩基としてＮａＯＨ、弱酸強塩基としてＮ
ａ２ＣＯ３，ＮａＨＣＯ３の３種類を用意した。まず
１，３、５ｍｌを純水で希釈し、１００ｍｌとし、ｐＨ
を測定した。そして１００ｍｇのＳｉをそれぞれに添加
し、４４時間の後に珪酸イオン濃度を測定した。測定方
法は、実験１で説明した様に、０．５μｍのフィルタで
濾過したのち、この濾過水の中のシリコン量をＩＣＰ発
光分光法で測定した。

【００７０】この３種類の塩基は、図７に示すように、
ＮａＯＨが一番アルカリ性が強く、その後、ＮａＣＯ
３，ＮａＨＣＯ３の順で弱くなる。また図８も一緒に考
慮すると、アルカリ性を強く示す水溶液の方がシリコン
の溶出が多かった。

【００７１】しかし図９に示すように、ｐＨと珪酸イオ
ン濃度（シリコンの溶出量）をグラフに示してみると、
図６のカーブとほぼ一致した一定のカーブを描くことが
判り、珪酸イオンの濃度は、排水のｐＨに影響されると
考えられる。

【００７２】従って、これらのことから、シリコン排水
については、弱アルカリ性であるｐＨ８以下に排水を調
整することにより、珪酸イオンの溶出を押さえることが
出きる。

【００７３】実際には、ｐＨ調整に使う試薬の量が最小
ですみ、反応性を押さえる意味で、中性に制御すること
が望ましい。

【００７４】ここで純水１リットルにNaOHが混入し、ｐ
Ｈ10の排水になったと仮定した場合、NaOHは純水中に0.
0001モル存在する。0.0001モルのNaOHは4mgである。こ
れをHClで中和した場合、HClは3.6mg必要である。通常
の水道水には、ナトリウム（Na+）イオンや塩化物イオ
ン（Cl-）は、水道水中に数mg/Lの濃度で溶解してお
り、中和に必要な酸もしくはアルカリを添加しても、水
道水に含まれる濃度レベルと同レベルである。研磨工程
では、純水だけでなく水道水や地下水も利用されてお
り、工程でアルカリが混入し、ｐＨが高くなっても、中
和処理によって、濾過処理後の水は元の水道水とほぼ同
じ水質であり、充分再生利用でき、また自然界に放出で
きるものである。

【００７５】以上の結果から判るように、数時間内にｐ
Ｈの調整ができれば、珪酸イオンの生成量は、水道水に
一般的に含まれる不純物の量と同程度であり、しかもｐ
Ｈを中性または酸性側に調整することにより、この珪酸
イオンの析出量を０．１ｍｇ／Ｌ以下に抑えることがで
きる。

【００７６】従って、これらの点が考慮されて、ｐＨ調
整手段および酸または／アルカリ性の注入器を設け、排
水のｐＨを所望のｐＨにすることにより、目詰まりの原
因の一つであるゲル状もしくはコロイド状のシリカの生
成を防止することができる。

【００７７】また金属の研削屑または研磨屑の濾過に於
いても、排水のｐＨを調整することにより、金属の反応
を防止でき、この反応物によるフィルタの目詰まりを防
止することができる。

【００７８】続いて図１０〜図１６を参照して具体的な
実施の形態を説明していく。

【００７９】第２の実施の形態図１０は、研磨・研削工程で発生した排水が原水タンク
５０に貯められるもので、この原水タンク５０の中に濾
過装置５３が浸漬される。この濾過装置５３は、セラミ
ックのフィルタ、発泡金属から成るフィルタ、ガラス繊
維から成るフィルタまたは高分子のフィルタが取り付け
られ、加圧されても、吸引されても良い。尚、高分子の
フィルタ材料は、ポリオレフィン系、フッ素系またはポ
リテトラフロロエチレン系等と耐薬品性のある色々な材
料がある。また比較的耐薬品性の無い高分子、例えばセ
ルロース系の高分子でも採用可能である。図ではポンプ
５７により吸引されて濾過されているものを示した。こ
の濾過された濾過水は、センサ６７で濾過水の研削屑ま
たは研磨屑が常時センシングされ、所望の濃度よりも数
値が低い場合は、パイプ６０を介して濾過水が再利用さ
れたり、また自然界に放出される。また前記所望の濃度
よりも高い場合は、第１のバルブ５８により切り替えら
れ、濾過水がパイプ５９を介して原水タンク５０に戻さ
れるようになっている。

【００８０】この原水タンク５０にある原水５２は、常
時ｐＨ調整手段でコントロールされ、ゲル状もしくはコ
ロイド状の反応物質の生成を防止している。

【００８１】符号１３は、ｐＨ調整手段１２を構成する
ｐＨセンサであり、符号１４は、酸・アルカリ注入装置
である。またＡＴは、スクリュー等から成る撹拌手段で
ある。ｐＨセンサ１３は、原水のｐＨを測定し、この結
果が注入装置１４にフィードバックされている。例え
ば、研削屑または研磨屑がシリコンで、原水がアルカリ
性に傾いている場合は、注入装置で酸性の物質が注入さ
れ、原水５２が弱アルカリ性〜酸性、特に弱アルカリ
性、中性または弱酸性になるように制御されている。ま
た原水を強酸性に傾けると、シリコンの反応物は極微量
生成されるかまたは生成されない。しかし、濾過装置の
取り付け金具、フィルタ自身の溶解等を考慮すると、ア
ルカリの薬品を注入し、原水５２が中性または弱酸性に
なるように制御した方が良い。

【００８２】濾過装置５３に取り付けられているフィル
タには、数μｍまたは１μｍ以下の微細な孔が数多く形
成されている。従来では、このフィルタの孔を塞ぐシリ
コンの反応物が発生していた。しかし、本発明では、原
水５２のｐＨを制御しているため、原水に混ざった研削
屑または研磨屑の反応物が生成されず、フィルタの目詰
まりを防止することができる。

【００８３】実験では、研削屑または研磨屑としてシリ
コンを採用し、図５に示すように酸性側では、極微量
で、無視できる量のシリコンの溶出しか認められなかっ
た。しかし他の半導体材料、金属材料を採用する場合、
注意を要する。例えば、これらの反応物質が仮に酸性側
で生成し、アルカリ性で生成しない場合は、逆の制御が
必要となる。

【００８４】またここでは、ｐＨ調整手段１２として、
アルカリ性または酸性の薬液が注入される注入装置を採
用した。しかし原水５２に注入される薬品は、水と溶け
て酸性またはアルカリ性を示す固形物または粉体、更に
は水と溶けて酸性またはアルカリ性を示す気体でも良
い。

【００８５】このシステムによれば、原水は、従来より
も更に濃縮され、これをバルブ６４を介して回収するこ
とも可能となる。もちろん、従来例で述べた遠心分離や
凝集沈殿でも回収が可能である。

【００８６】特に図１７〜図２１に於いて、シリコンの
研削屑または研磨屑は、不純物が導入されていない単結
晶の屑であるため、回収して再利用が可能な材料であ
る。特に研磨工程と異なり、大量に屑が生成されるた
め、リサイクルする事により、製造コストを大幅に下げ
ることができる。

【００８７】また図１７〜図２１の不純物の導入されて
いない研削屑または研磨屑と、不純物が導入されたウェ
ハの研磨屑を、一つのタンクに混ぜると、回収された屑
の純度が落ちる。よって、不純物の導入されていない研
削屑または研磨屑と、不純物が導入されたウェハの研磨
屑を別々のタンクで回収すれば、より効率の高い回収が
可能となる。第３の実施の形態本実施の形態を図１１に示す。この実施の形態は、濾過
装置５３が入る原水タンク５０とｐＨ調整手段１２が取
り付けられる撹拌タンク５０Ａを別々にしたものであ
り、それ以外は、第２の実施の形態と実質的に同じであ
る。

【００８８】図１０では、パイプ５１から常に排水が供
給されるため、原水５２を一定のｐＨに制御するのは、
非常に難しい。

【００８９】しかし本実施の形態では、撹拌タンク５０
Ａで所望のｐＨに調整されてから原水が原水タンク５０
に供給されるため、ｐＨの制御性がより高まる特徴を有
する。尚、撹拌タンク５０Ａのサイズが原水タンク５０
よりも小さければ、更に制御性が高まる。また原水タン
ク５０にも撹拌手段ＡＴ２を設けても良い。第４の実施の形態本実施の形態を図１２に示す。図１２ａは、ｐＨ調整手
段１２の取り付け位置を説明するものであり、図１２ｂ
は、撹拌手段ＡＴを説明するものである。

【００９０】またそれ以外は、図１０と実質同一である
ため、ここでは異なる部分のみ説明する。

【００９１】前述したように、研磨・研削工程に於い
て、研削屑または研磨屑を流したり、研磨・研削治具の
温度上昇を防止するために、水道水、井戸水、工業用水
を採用する場合がある。この場合、図１０や図１１のよ
うに、原水５２を調整しても良いが、ここでは研磨・研
削工程から原水タンク５０へ排水を輸送するパイプ５１
に、ｐＨ調整手段１２が取り付けられる。具体的にはパ
イプ５１の中にｐＨセンサ１３のセンサ部と注入装置１
４の注入部が入るように取り付けられても良いし、図１
２ａの様に、パイプ５１よりもサイズの大きい調整室Ｒ
Ｍを取り付け、ここにｐＨ調整手段１２を取り付けても
良い。

【００９２】この調整室ＲＭは、チャンバーサイズが小
さいため、排水のｐＨ調整精度を非常に高くすることが
できる。また注入装置１４から注入された薬品は、図１
２ｂに示すように、排水の流れを乱流させる撹拌手段Ａ
Ｔが設けられる。例えば調整室の入り口で、ｐＨセンサ
１３Ａを使って排水のｐＨが測定される。そしてこの測
定結果に基づき、注入装置１４により薬品が注入された
排水は、板状の撹拌手段ＡＴに衝突する。排水が衝突す
ることにより、排水の流路が複数に分離され、撹拌手段
の右の空間で撹拌される。そして撹拌された排水が、ｐ
Ｈセンサ１３Ｂで再度チェックされることで、精度の高
いｐＨ制御が可能となる。第５の実施の形態本実施の形態を図１３に示す。この濾過手段は、特願平
１１−１４８３５１号で示した手段である。

【００９３】これは、図１４，図１５で示す濾過装置３
５から成り、フィルタとして吸引型の高分子フィルタが
採用される。また材料としては、第２の実施の形態に於
いて説明した材料が採用できるが、ここではポリオレフ
ィン樹脂を採用し、この孔径は、０．２５μｍである。

【００９４】まず具体的な構造を説明する。図１４の符
号３０ａは、見た限り段ボールの様な形状に成ってい
る。０．２ｍｍ程度の薄い樹脂シートＳＨＴ１、ＳＨＴ
２が重なり、その間に縦方向にセクションＳＣが複数個
設けられ、樹脂シートＳＨＴ１、ＳＨＴ２，セクション
ＳＣで囲まれて空間３３が設けられる。この空間３３の
断面は、縦３ｍｍ、横４ｍｍから成る矩形であり、別の
表現をすると、この矩形断面を持ったストローが何本も
並べられ一体化されたような形状である。符号３０ａ
は、両側のフィルタ膜ＦＴを一定の間隔で維持している
ので、以下スペーサと呼ぶ。

【００９５】このスペーサ３０ａの薄い樹脂シートＳＨ
Ｔ１，ＳＨＴ２の表面には、直径１ｍｍの孔ＨＬがたく
さん開けられ、その表面にはフィルタ膜ＦＴが貼り合わ
されている。よって、フィルタ膜ＦＴで濾過された濾過
水は、孔ＨＬ、空間３３を通り、最終的にはパイプ３４
から出ていく。

【００９６】またフィルタ膜ＦＴは、スペーサ３０ａの
両面ＳＨＴ１、ＳＨＴ２に貼り合わされている。スペー
サ３０ａの両面ＳＨＴ１，ＳＨＴ２には、孔ＨＬの形成
されていない部分があり、ここに直接フィルタ膜ＦＴ１
が貼り付けられると、孔ＨＬの形成されていない部分に
対応するフィルタ膜ＦＴ１は、濾過機能が無く排水が通
過しないため、被除去物が捕獲されない部分が発生す
る。この現象を防止するため、フィルタ膜ＦＴは、複数
枚貼り合わされている。一番表側のフィルタ膜ＦＴ１
は、被除去物を捕獲するフィルタ膜で、このフィルタ膜
ＦＴ１からスペーサ３０ａの表面ＳＨＴ１に向かうにつ
れて、フィルタ膜ＦＴ１の孔よりも大きな孔を有するフ
ィルタ膜が複数枚設けられる。ここではフィルタ膜ＦＴ
２が一枚貼り合わされている。スペーサ３０ａの孔ＨＬ
が形成されていない部分でも、孔の大きなフィルタ膜Ｆ
Ｔ２が設けられてからフィルタ膜ＦＴ１が貼り合わされ
ているので、フィルタ膜ＦＴ１全面が濾過機能を有する
ようになり、フィルタ膜ＦＴ１全面に被除去物が捕獲さ
れ、研削屑または研磨屑から成るフィルタ膜が表裏の全
面に形成されることになる。また図面の都合で、フィル
タ膜ＦＴ１、ＦＴ２が矩形状のシートの様に表されてい
るが、実際は袋状に形成されている。

【００９７】次に、袋状のフィルタ膜ＦＴ１、ＦＴ２、
スペーサ３０ａおよび押さえ手段ＲＧがどのように取り
付けられているか、図１４ａ、図１４Ｃ、図１４ｄで説
明する。

【００９８】図１４ａは、完成体である濾過装置３５を
示す斜視図であり、図１４Ｃは、図１４ａのＡ−Ａ線に
示すように、パイプ３４頭部からパイプ３４の延在方向
（縦方向）に切断した図を示し、図１４ｄは、Ｂ−Ｂ線
に示すように、濾過装置３５を水平方向に切断し時の断
面図である。

【００９９】図１４Ｃ、図１４ｄを見ると判るように、
スペーサ３０ａは、袋状のフィルタＦＴに挿入され、フ
ィルタ膜ＦＴも含めて４側辺が押さえ手段ＲＧで挟まれ
ている。そして袋状にとじた３側辺および残りの１側辺
は、押さえ手段ＲＧに塗布された接着剤ＡＤ１で固定さ
れる。また残りの１側辺（袋の開口部）と押さえ手段Ｒ
Ｇとの間には、空間ＳＰが形成され、空間３３に発生し
た濾過水は、空間ＳＰを介してパイプ３４へと吸引され
る。また押さえ金具ＲＧの開口部ＯＰには、接着剤ＡＤ
２が全周に渡り設けられ、完全シールされ、フィルタ以
外から流体が侵入できない構造になっている。

【０１００】よって空間３３とパイプ３４は連通してお
り、パイプ３４を吸引すると、フィルタ膜ＦＴの孔、ス
ペーサ３０ａの孔ＨＬを介して流体が空間３３に向かっ
て通過し、空間３３からパイプ３４を経由して外部へ濾
過水を輸送できる構造となっている。またスペーサ３０
ａを構成するシートＳＨＴに於いて、孔ＨＬが形成され
た領域以外は、フラットな面であるため、フィルタＦＴ
の支持部材となり、フィルタＦＴが常にフラットな面を
維持でき、第２のフィルタ膜の破壊を防止する構造にな
っている。この濾過装置３５の動作を概念的に示したも
のが図１５である。ここでは、パイプ３４側をポンプ等
で吸引すれば、ハッチング無しの矢印のように、水が流
れ濾過されることになる。

【０１０１】また第１のフィルタ膜３１，３２、および
この膜３１、３２で捕獲された研削屑または研磨屑の層
で第２のフィルタ膜３６が形成されることになる。

【０１０２】この吸引型の濾過装置のポイントは、研削
屑または研磨屑が第１のフィルタ膜３１、３２表面に捕
獲され、残存した層を第２のフィルタ膜３６として活用
することにある。

【０１０３】研削、研磨または粉砕等の機械加工により
発生する被除去物は、その大きさ（粒径）が有る程度の
範囲で分布し、しかもそれぞれの被除去物の形状が異な
っている。また第１のフィルタ膜３１、３２が浸かって
いる排水の中で研削屑または研磨屑がランダムに位置し
ている。そして大きな研削屑または研磨屑から小さな研
削屑または研磨屑までが不規則に第１のフィルタ孔に移
動していく。この時フィルタ孔よりも小さな研削屑また
は研磨屑１６Ｂは通過するが、フィルタ孔よりも大きな
研削屑または研磨屑１６Ａは捕獲される。そして捕獲さ
れた大きな研削屑または研磨屑１６Ａが第２のフィルタ
膜３６の初段の層となり、この層がフィルタ孔よりも小
さなフィルタ孔を形成し、この小さなフィルタ孔を介し
て大きな研削屑または研磨屑１６Ａから小さな研削屑ま
たは研磨屑１６Ｂが捕獲されていく。この時、研削屑ま
たは研磨屑の形状がそれぞれ異なるために、研削屑また
は研磨屑の間には、色々な形状の隙間ができ、水はこの
隙間を通路として移動し、最終的には濾過される。これ
は、砂浜の水はけが良いのと非常に似ている。

【０１０４】この第２のフィルタ膜３６は、大きな研削
屑または研磨屑１６Ａから小さな研削屑または研磨屑１
６Ｂをランダムに捕獲しながら徐々に成長し、水（流
体）の通路を確保しながら小さな研削屑または研磨屑１
６Ｂをトラップする様になる。しかも第２のフィルタ膜
３６は、層状に残存しているだけで研削屑または研磨屑
は容易に移動可能なので、層の付近に気泡を通過させた
り、水流を与えたり、音波や超音波を与えたり、機械的
振動を与えたり、更にはスキージ等でこすったりする事
で、簡単に第２のフィルタ膜３６の表層を排水側に移動
させることができる。つまり第２のフィルタ膜３６のフ
ィルタ能力が低下しても、第２のフィルタ膜３６に外力
を加えることで、簡単にその能力を復帰させることがで
きるメリットを有する。また別の表現をすれば、フィル
タ能力の低下の原因は、主に目詰まりであり、この目詰
まりを発生させている第２のフィルタ膜３６の表層の被
除去物を再度流体中に移動させる事ができ、目詰まりを
解消させることができる。

【０１０５】本実施の形態で用いた研削屑または研磨屑
は、Ｓｉウェハのダイシング時に発生する切削屑を用い
た。この屑の粒径分布は、図１６ａに示されるように、
およそ０．１μｍ〜２００μｍの範囲で分布されてい
る。

【０１０６】尚。粒径分布測定装置は、０．１μｍより
も小さい粒が検出不能であったため、０．１μｍよりも
小さい切削屑の分布は示されていない。しかし図１６ｂ
を観察すると、実際は、これよりも小さいものが含まれ
ていると推察する。実験に依れば、この切削屑が混入さ
れた排水を前述した０．２５μｍ孔のポリオレフィン膜
より成るフィルタで濾過した際、この切削屑がポリオレ
フィンより成るフィルタ膜に均一に層状に形成され、
０．１μｍ以下の切削屑まで捕獲することが判った。

【０１０７】また図１６を見ると２つのピークが存在す
るが、ピークは１つであっても良い。１μｍ以下〜数百
μｍと広い範囲で存在していること、屑の形状が異なる
ことが、水の通路を確保する上で重要である。

【０１０８】図１３〜図１５では、第２のフィルタ膜を
取り除く方法、リフレッシュする方法として、気泡の上
昇を活用した例を示した。図１５の斜線で示す矢印の方
向に気泡が上昇し、この気泡の上昇力や気泡の破裂が直
接研削屑または研磨屑に外力を与え、また気泡の上昇力
や気泡の破裂により発生する水流が研削屑または研磨屑
に外力を与える。そしてこの外力により第２のフィルタ
膜３６の濾過能力は、常時リフレッシュし、ほぼ一定の
値を維持することになる。

【０１０９】本濾過装置のポイントは、濾過能力の維持
にある。つまり第２のフィルタ膜３６に目詰まりが発生
してその濾過能力が低下しても、前記気泡のように、第
２のフィルタ膜３６を構成する研削屑または研磨屑を動
かす外力を与えることで、第２のフィルタ膜３６を構成
する研削屑または研磨屑を排水側に動かすことができ、
濾過能力を長期にわたり維持させることができる。

【０１１０】外力の与え方により二つのタイプがある。
ひとつは、完全に第２のフィルタ膜３６をこわす（取り
除く）方法である。この場合、研削屑または研磨屑は、
第１のフィルタ膜に積層されていないので、小さい研削
屑または研磨屑がフィルタ膜を通過してしまう。そのた
め小さな研削屑または研磨屑がトラップされるのを確認
するまでは、濾過水を排水（原水）の入った水槽（タン
ク）に循環させている。また効率的ではないが、小さな
被除去物が捕獲されるまで、小さな被除去物が混入され
た濾過水を別の水槽に移しても良い。

【０１１１】二つ目は、第２のフィルタ膜３１、３２の
極表面に形成された膜（目詰まりの原因である被除去
物）を移動する方法である。つまり目詰まりの原因であ
る研削屑または研磨屑がフィルタ膜の極表面に捕獲され
ているので、気泡により発生する外力により捕獲を解除
し、常に一定の濾過能力を維持させるている。これは、
外力を与えることで第２のフィルタの厚みをほぼ一定に
していると思われる。あたかも研削屑または研磨屑１つ
１つが濾過水の入り口に栓をかけており、栓が外力によ
り外れ、外れた所から濾過水が浸入し、また栓が形成さ
れたら再度外力により外すの繰り返しを行っているよう
なものである。これは、気泡のサイズ、その量、気泡を
当てている時間を調整することにより、常に濾過能力を
維持できるメリットを有する。

【０１１２】尚、濾過能力を維持できれば、外力が常に
加わっていても良いし、間欠的に加わっても良い。

【０１１３】また本実施の形態に於いて、フィルタ膜
は、原水に完全に浸されている必要がある。第２のフィ
ルタ膜は、長時間空気に触れると膜が乾燥し、剥がれた
り、崩れたりするからである。また空気に触れている所
が少しでも有ると、フィルタ膜は空気を吸引するため、
濾過能力が低下するからである。

【０１１４】前述したように、本発明の原理から考える
と、第２のフィルタ膜３６が第１のフィルタ膜３１、３
２に形成されている限り、第１のフィルタ膜３１、３２
は、シート状の高分子膜でもセラミックでも良し、吸引
型でも加圧型でも良い。しかし実際採用するとなると、
第１のフィルタ膜３１、３２は、高分子膜で、しかも吸
引型が良い。その理由を以下に述べる。

【０１１５】まずシート状のセラミックフィルタを作る
となるとかなりコストは上昇し、クラックが発生した
ら、リークが発生し、濾過ができなくなる欠点を有す
る。また加圧型であると、排水を加圧する必要がある。
例えば図１３のタンク５０を例に取ると、圧力を加える
のに、タンクの上方は開放型ではなく密閉型でなくては
ならない。しかし密閉型であると、気泡を発生させるこ
とが難しい。一方、高分子膜は、色々なサイズのシート
や袋状のフィルタが安価で手に入る。また柔軟性がある
ためクラックが発生せず、またシートに凹凸を形成する
ことも容易である。凹凸を形成することで、第２のフィ
ルタ膜がシートに食い付き、排水中での剥離を抑制する
ことができる。しかも吸引型であれば、タンクは開放型
のままで良い。

【０１１６】また加圧型であると第２のフィルタ膜の形
成が難しい。図１５に於いて、空間３３内の圧力を１と
仮定すれば、排水は１以上の圧力をかける必要がある。
従ってフィルタ膜に負荷がかかり、更には捕獲された被
除去物が高い圧力で固定され、被除去物が移動しにくい
と思われる。

【０１１７】では高分子膜をフィルタ膜として採用した
吸引型のシステムを図１３で説明する。

【０１１８】図１３における符号５０は、原水タンクで
ある。このタンク５０の上方には、原水供給手段として
パイプ５１が設けられている。このパイプ５１は、研削
屑または研磨屑が混入した流体の通過する所である。例
えば、半導体分野で説明すると、図１７〜図２３で説明
した研磨・研削工程に於いて、研削屑または研磨屑が混
入された排水（原水）が通過する所である。尚、この排
水は、ダイシング装置から流れるシリコン屑が混入され
た排水として説明していく。

【０１１９】原水タンク５０に貯められた原水５２の中
には、濾過装置５３が複数個設置される。この濾過装置
５３の下方には、例えばパイプに小さい孔を開けたよう
な、また魚の水槽に使うばバブリング装置の如き、気泡
発生装置５４が設けられ、ちょうどフィルタ膜の表面を
通過するようにその位置が調整されている。５５は、エ
アーブローである。

【０１２０】濾過装置５３に固定されたパイプ５６は、
濾過装置５３で濾過された濾過水が通過し、第１のバル
ブ５８を介して原水タンク５０側に向かうパイプ５９
と、再利用（または排水される）側に向かうパイプ６０
に選択輸送される。また原水タンク５０の側壁および底
面には、第２のバルブ６１、第３のバルブ６２、第４の
バルブ６３および第５のバルブ６４が取り付けられてい
る。またパイプ６５の先に取り付けられているものは、
別途設けられた濾過装置６６である。

【０１２１】パイプ５１から供給された原水５２は、原
水タンク５０に貯められ、濾過装置５３により濾過され
る。この濾過装置に取り付けられたフィルタ膜の表面
は、気泡が通過し、気泡の上昇力や破裂により、フィル
タ膜にトラップした研削屑または研磨屑を動かし、常に
その濾過能力が低下しないように維持されている。

【０１２２】またフィルタ膜が新規に取り付けられた
り、休日により長期間停止されたり、またはパイプ５６
にシリコン屑が混入されている場合は、バルブ５８を使
って、濾過水がパイプ５９を介して原水タンク５０に循
環する様に設計されている。それ以外は、バルブ５８
は、パイプ６０に切り替えられており、濾過水は再利用
されたり、自然界に放出される。

【０１２３】フィルタ膜を新規に取り付けた場合、フィ
ルタ膜のサイズ、シリコン屑の量、吸引速度によって循
環の時間は異なるが、およそ４〜５時間でフィルタ膜の
表面に第２のフィルタ膜が形成され、０．１μｍ以下の
シリコン屑まで捕獲できる膜となる。しかしフィルタ膜
のサイズの小さいものであれば３０分でも良いことが判
っている。従って循環時間が判っていれば、タイマーで
設定し、所定の時間が経過したら自動的に第１のバルブ
５８が切り替わるようにしても良い。

【０１２４】またセンサ６７は、研削屑または研磨屑を
常時センシングしている。センサとしては、受光・発光
素子の付いた光センサが、常に計測できるため好まし
い。発光素子は、発光ダイオードやレーザが考えられ
る。またセンサ６７は、パイプ５６の途中あるいはパイ
プ５９の途中に取り付けても良い。

【０１２５】一方、原水タンクは、時間とともに濃縮さ
れてくる。そして所望の濃度になった場合、濾過作業を
停止し、ＰＡＣ、またはＡｌ２（ＳＯ４）３等を用いて
凝集沈殿させ、放置する。するとタンクの中の原水は、
だいたい層状に分かれる。つまり上層から下層に従い、
やや透明な水から被除去物で全く非透明な液体に分布さ
れる。これらをバルブ６１〜６４を使い分けて回収して
いる。

【０１２６】例えば、やや透明でシリコン屑の少ない原
水は、第２のバルブ６１を開けて、濾過装置６６を介し
て回収する。続いてバルブ６２、６３を順次開けて原水
を回収する。最後には、原水タンクの底に貯まった濃縮
スラリーをバルブ６４を開けて回収する。

【０１２７】例えば、先にバルブ６４を開けると、原水
の自重によりいっきに濃縮スラリーが流れ、しかも上方
の水も出て制御が難しい。そのため、ここでは、６１、
６２、６３、６４の順にバルブを開けて回収している。

【０１２８】ここの凝集沈殿に於いて、排水を一度アル
カリ性にしてからｐＨを下げていき、その後に前記凝集
剤を添加していく。本再生システムには、ｐＨ調整手段
が備えられるため、この凝集沈殿を行う際、薬品の注入
手段としても活用できる特徴を有する。

【０１２９】以上濃縮水を凝集沈殿法で回収する方法を
説明したが、これに限ることはない。例えば、原水５２
がある濃度になったら、別の濾過装置６６（ＦＤ）に移
しても良い。

【０１３０】また濾過装置６６を研削屑または研磨屑の
回収装置として用いても良い。例えば半導体ウェハのシ
リコン屑が入った原水タンク５０が所定の濃度になった
ら、凝集沈殿を行わず、濾過装置６６（ＦＤ）で分離し
ても良い。分離されたシリコン屑は再度溶融されてウェ
ハ用のＳｉのインゴットにしても良い。また瓦の材料、
セメント、コンクリートの材料等と、色々な分野に再利
用が可能である。

【０１３１】本発明の特徴は、図１、図２に説明したよ
うに、ｐＨ調整手段１２を設けたことにある。

【０１３２】本濾過装置は、研削屑または研磨屑から成
る膜をフィルタとして活用しており、また研削屑または
研磨屑が個別に分離移動できるＳｉの如き、硬い物質か
らなる点にポイントがある。従って気泡等の外力を与え
ることにより、フィルタの構成物である研削屑または研
磨屑が移動可能となる。そしてこの研削屑または研磨屑
の移動がフィルタをリフレッシュさせる。しかしパイプ
の中に流れる排水のｐＨが例えばアルカリ性に傾いてい
ると、研削屑または研磨屑である固形物が原水タンク５
０の中で反応し、ゲル状もしくはコロイド状のベトベト
した物質を生成させる。

【０１３３】このゲル状もしくはコロイド状の物質は、
研削屑または研磨屑からなるフィルタの孔を塞ぐと同時
に、研削屑または研磨屑の移動を妨害する。前述したよ
うに、研削屑または研磨屑が個別に分離可能な状態で存
在しているため、フィルタの表面に外力を与えること
で、フィルタをリフレッシュできるが、ゲル状もしくは
コロイド状のベトベトした物質が研削屑または研磨屑に
付着すると、移動が不可能になりリフレッシュ機能が無
くなってしまう。

【０１３４】しかし、本発明では、ｐＨ調整手段をパイ
プ５１または原水タンク５０に取り付けることで、原水
タンク５０の中の原水５２を所望のｐＨに調整すること
ができ、ゲル状もしくはコロイド状の反応物の生成を防
止することができる。

【０１３５】よって研削屑または研磨屑から成るフィル
タの機能を維持することができ、長時間に渡る濾過を可
能とする。

【０１３６】本実施の形態は、第１のフィルタ３１，３
２の表面に、排水中の研削屑または研磨屑で第２のフィ
ルタ３６を形成し、この膜によって排水中の研削屑また
は研磨屑と水に分離するものである。しかし別途第２の
フィルタ３６が形成された濾過装置３５用意し、この排
水に投入し、濾過してもよい。

【０１３７】例えば、Ｓｉのダイシング屑で第２のフィ
ルタを形成した濾過装置を図１７〜図２１の工程で生成
された排水の中に入れ、濾過しても良い。更には、この
濾過装置を使い、Ｓｉカーバイドの研削屑または研磨屑
が入った排水、研磨ブレードとして使用されるダイヤモ
ンドの粉が排出された排水、ジルコニア等の高価な材料
が混入された排水等を濾過しても良い。

【０１３８】以上、研削屑または研磨屑としてＳｉウェ
ハから発生するシリコン屑で説明してきたが、本発明
は、実施例の最初に説明したように、色々な固形物の研
削屑または研磨屑で応用が可能である。特に研削屑また
は研磨屑が、周期表の中で、２ａ族〜７ａ族、２ｂ族〜
７ｂ族の元素のうち少なくとも一つを含む無機固形物で
あれば、これらのものは本発明を採用することにより殆
ど取り除くことができる。

【０１３９】

【発明の効果】本発明によれば、排水の中で混入されて
いる固形物と水の反応を防止することにより、ゲル状も
しくはコロイド状の反応物質の生成を防止することがで
き、排水と固形物の分離が可能となる。

【０１４０】またこの防止手段としてｐＨ調整手段を採
用すけば、排水のｐＨを所望の値に設定することがで
き、固形物と水の反応をより防止することができる。

【０１４１】また貯留槽に貯められた排水の中は、研削
屑または研磨屑がどんどん高濃度になり長時間滞在す
る。よって貯留槽に供給される排水、更には貯留槽の中
の排水を制御することにより、より高濃度になった研削
屑または研磨屑と水の反応を防止することができる。

【０１４２】更には、濾過装置に導入される排水の経路
にｐHをモニターするためのセンサーと酸またはアルカ
リを注入するための手段を設け、フィルタ濾過前に前記
排水のｐHを制御することにより、固形物から成る研削
屑または研磨屑の溶解、沈殿を防止でき、フィルタの目
詰まりを未然に防止できる。

【０１４３】更に、固形物から成る研削屑または研磨屑
をフィルタとして採用し、且つこのフィルタにリフレッ
シュ機能を備えた濾過装置に於いて、前記ｐＨ調整手段
を採用すれば、ゲル状もしくはコロイド状の反応物質が
生成されない。よって、フィルタを構成する固形物の移
動が維持されるので、このフィルタのリフレッシュ機能
を維持させることができ、濾過装置の特徴である長期間
の濾過を可能にできる。

【０１４４】更に、高濃度になった被除去物を回収し
て、ウェハ用のシリコンのインゴット、瓦、セメントま
たはコンクリートとして再利用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に係る排水の再生システム
を説明する図である。

【図２】本発明の実施形態に係る排水の再生システム
を説明する図である。

【図３】アルカリ水溶液中にシリコン粉末を投入した
際、時間と共にどれだけ珪酸イオンが生成されるかを説
明する図である。

【図４】図３をグラフにした図である。

【図５】ｐＨの値により、どれだけ珪酸イオンが生成
されるかを説明する図である。

【図６】図５をグラフにした図である。

【図７】実験で用意した３種類の塩基に於いて、その
濃度とｐＨを示す図である。

【図８】図７の濃度に於いて、どれだけ珪酸イオンが
生成されるか説明した図である。

【図９】図７に示される各塩基のｐＨと珪酸イオンの
生成量を説明する図である。

【図１０】排水の再生システムを説明する図である。

【図１１】排水の再生システムを説明する図である。

【図１２】排水の再生システムを説明する図である。

【図１３】排水の再生システムを説明する図である。

【図１４】図１０に於いて採用される濾過装置を説明
する図である。

【図１５】図１１の濾過原理を説明する図である。本
発明の濾過システムと従来型の装置を比較した図であ
る。

【図１６】ダイシング時に発生する排水中のシリコン
屑の粒度分布およびその形状・サイズを説明する図であ
る。

【図１７】シリコンインゴットを説明する図である。

【図１８】シリコンブロックを円筒形に研削する工程
を説明する図である。

【図１９】ブロックにオリエンテーションフラットを
形成する工程を説明する図である。

【図２０】シリコンブロックからウェハに加工する工
程を説明する図である。

【図２１】シリコンブロックからウェハに加工する工
程を説明する図である。

【図２２】ウェハの研磨工程を説明する図である。

【図２３】ダイシング工程を説明する図である。

【図２４】従来の濾過システムを説明する図である。

【図２５】吸引型の濾過システムを説明する図であ
る。

【図２６】フィルタの目詰まりを説明する図である。

【符号の説明】１０原水タンク１１濾過装置１２ｐＨ調整手段１３ｐＨセンサ１４注入装置１５研磨・研削装置１６シャワー５０原水タンク５１パイプ５３濾過装置ＡＴ撹拌手段

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０４Ｂ 33/13 Ｃ０４Ｂ 33/13 ＤＨ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｅ (72)発明者高川悌二大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号三洋電機株式会社内Ｆターム(参考） 3C047 GG14 GG15 GG17 4D006 GA02 HA61 HA93 JA02A JA04A JA04B JA06A JA07A JA08A JA19A JA22A JA27A JA31A JA53A JA58A JA63A JA71 KA03 KA12 KA43 KA63 KD11 MA16 MB02 PA04 PB08 PB70 PC01 4D066 BA01 BB20 CA01 CB01 FA01 FA05 FA06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ｐＨが調整された排水から分離された被
除去物を回収し再利用することを特徴とする被除去物の
再利用方法。
【請求項２】前記被除去物は、シリコン屑であること
を特徴とする請求項１記載の被除去物の再利用方法。
【請求項３】前記シリコン屑は、結晶インゴットをウ
ェハまで機械加工する工程または半導体ウェハを機械加
工する工程で発生することを特徴とする請求項２記載の
被除去物の再利用方法。
【請求項４】前記排水のｐＨは、中性または弱酸性に
調整されることを特徴とする請求項１記載の被除去物の
再利用方法。
【請求項５】回収された前記被除去物を、再融解して
インゴットとすることを特徴とする請求項１記載の被除
去物の再利用方法。
【請求項６】前記被除去は、瓦、セメントまたはコン
クリートとして再利用されることを特徴とする請求項１
記載の被除去物の再利用方法。
【請求項７】前記被除去物は、シリコンカーバイド、
ダイヤモンドまたはジルコニアであることを特徴とする
請求項１記載の被除去物の再利用方法。
【請求項８】不純物が導入された前記被除去物と、前
記不純物が導入されていない前記被除去物とを分別して
回収することを特徴とする請求項１記載の被除去物の再
利用方法。
【請求項９】半固形物にされた被除去物を再溶融して
再利用する被除去物の再利用方法であって、前記被除去
物は原水タンクの中で高濃度に濃縮された排水から分離
されたものであることを特徴とする被除去物の再利用方
法。
【請求項１０】前記被除去物を含む前記排水は縦型の
フィルタの表面に形成された自己形成膜によって前記原
水タンク内で高濃度に濃縮され、前記被除去物は半固形
物として再利用されることを特徴とする請求項９記載の
被除去物の再利用方法。
【請求項１１】前記被除去物はシリコン屑であること
を特徴とする請求項９または請求項１０のいずれかに記
載の被除去物の再利用方法。
【請求項１２】前記被除去物を、再融解してインゴッ
トとすることを特徴とする請求項９〜請求項１１のいず
れかに記載の被除去物の再利用方法。
【請求項１３】前記被除去は、瓦、セメントまたはコ
ンクリートとして再利用されることを特徴とする請求項
９〜請求項１１のいずれかに記載の被除去物の再利用方
法。
【請求項１４】前記被除去物は、シリコンカーバイ
ド、ダイヤモンドまたはジルコニアであることを特徴と
する請求項９または請求項１０のいずれかに記載の被除
去物の再利用方法。
【請求項１５】前記排水のｐＨは、中性または弱酸性
に調整されることを特徴とする請求項９記載の被除去物
の再利用方法。