JP2002184349A - イオントラップ型質量分析装置 - Google Patents

イオントラップ型質量分析装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 より多くのイオンをイオントラップに導入す
ることにより、より感度の高い測定を行うことを可能と
したイオントラップ型質量分析装置を提供する。 【解決手段】 イオン供給源２１とイオントラップ部２
２との間に：入口側ゲート電極２４；クーリングガス、
高周波電圧及び入口側から出口側にかけて傾斜を有する
電場により出口側端部の方にイオンを集積して保持する
イオン保持部２３；及び出口側ゲート電極２５を設け
る。イオン保持部２３の出口側端部にイオンを集積した
時点で出口側ゲート電極２５を開放し、イオンを一気に
パルス状にイオントラップ部２２に導入する。この時点
で、イオントラップ部２２のリング電極２６にＲＦ電圧
を印加しないことにより、リング電極２６の電圧による
反発が無くなり、最大量のイオンがイオントラップ空間
に導入される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ質量分析（ＬＣＭＳ）、ガスクロマトグラフ質量分析
（ＧＣＭＳ）等に用いることができるイオントラップ型
質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のイオントラップ型質量分析装置を
用いた液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣＭＳ）を
図１に示す。液体クロマトグラフ（ＬＣ）１１で時間的
に分離された各成分は、イオン化部１２でイオン化さ
れ、連続的にイオントラップ型質量分析装置１３に導入
される。
【０００３】イオントラップ型質量分析装置１３は、内
側面が回転１葉双曲面形状を有する１個の環状のリング
電極１４と、それを挟んで対向して設けられた、内側面
が回転２葉双曲面形状を有する一対のエンドキャップ電
極１５，１６とを備え、リング電極１４とエンドキャッ
プ電極１５，１６との間に高周波交流（ＲＦ）電圧を印
加することによってこれら電極１４，１５，１６で囲ま
れる空間（以下「イオントラップ空間」という）に四重
極電場を形成する。一方のエンドキャップ電極１５の貫
通孔から導入されたイオンは、このイオントラップ空間
内の四重極電場により一旦捕捉される。この状態で、特
定の周波数を有する交流電圧（補助交流電圧）を両エン
ドキャップ電極１５，１６間に印加することにより、そ
の周波数に対応した特定の質量数（質量／電荷）を有す
るイオンのみがイオントラップ空間の電場内で共鳴して
振動し、イオントラップ空間から排除することができ
る。イオントラップ空間内に衝突ガスを導入し、エンド
キャップ電極１５，１６に印加する電圧を適切に設定す
れば、特定の質量数を有するイオンを励起し開裂させる
ことができる。この手法はＭＳ／ＭＳ分析に使用され
る。このように構成されるイオントラップは、それ自体
で質量分析装置として用いる場合もあるし、イオントラ
ップ空間から排出されたイオンを別の質量分析装置（例
えば、飛行時間型質量分析装置＝ＴＯＦ）に導入して、
更に質量分解能の高い測定を行う場合もある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】イオントラップ型質量
分析装置１３にイオンを導入する際、導入されるイオン
の量はイオントラップ型質量分析装置１３のリング電極
１４に印加されるＲＦ電圧に大きく影響を受ける。たと
えば、ＲＦ電圧の位相が正電位のときにイオントラップ
型質量分析装置１３に到着した正イオンは、跳ね返され
てイオントラップ空間に入り込むことができない。ま
た、負電圧の位相では正イオンは過度に加速され、出口
側のエンドキャップ電極１６に衝突して消失してしま
う。この中間の限られた位相時にイオントラップ型質量
分析装置１３の入口に到着した一部のイオンのみがイオ
ントラップ空間内に導入され得る。こうしてイオンが正
しくイオントラップ空間に導入され得る位相の範囲は全
位相の数％であり、多くのイオンは分析に供されずに捨
て去られている。
【０００５】また、イオントラップの閉じ込めポテンシ
ャルはイオンの質量数に反比例する。イオンのトラップ
効率を上げるためには、イオンの運動エネルギーを閉じ
込めポテンシャルとほぼ同じにする必要があるが、特定
のイオンでそのような関係が成り立ったとしても、それ
よりも質量数の低いイオンでは閉じ込めに必要なポテン
シャルが高くなり、逆にそれよりも質量数の高いイオン
では閉じ込めに必要なポテンシャルが低くなるため、い
ずれもトラップ効率が落ちてしまう。すなわち、イオン
トラップのトラップ効率は、質量依存性が大きい。
【０００６】本発明はこのような課題を解決し、より多
くのイオンをイオントラップ空間に導入することによ
り、より感度の高い測定を行うことを可能としたイオン
トラップ型質量分析装置を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るイオントラップ型質量分析装置
は、図２に示すように、イオン供給源２１とイオントラ
ップ部２２との間に、 a)クーリングガス、イオン閉じ込めを行うための高周波
電場及び入口側から出口側にかけて傾斜を有する電場に
より出口側端部の方にイオンを集積して保持するイオン
保持部２３と、 b)イオン供給源２１とイオン保持部２３との間に設けた
入口側ゲート電極２４と、 c)イオン保持部２３とイオントラップ部２２との間に設
けた出口側ゲート電極２５と、を備えことを特徴として
いる。
【０００８】
【発明の実施の形態】入口側ゲート電極２４は、イオン
供給源２１から供給されるイオンを所定時間の間だけ通
過させてイオン保持部２３に流入させるとともに、その
後はイオンがイオン保持部２３に入らないように、か
つ、イオン保持部２３内のイオンが入口から外に出ない
ようにする。例えば正イオンの場合、イオン導入時には
入口側ゲート電極２４の電圧がイオン保持部２３の中心
のＤＣ電圧よりも少し高い電圧となるように設定する。
そして、イオン導入を阻止する間（入口側ゲート閉鎖期
間）は、入口側ゲート電極２４の電圧は更に数十Ｖ高い
値に設定する。これにより、イオンの導入が阻止される
とともに、後述するようにイオン保持部２３の中のイオ
ンが入口側に来たときに、それを跳ね返す。
【０００９】イオンをイオン保持部２３に導入させる時
間（入口側ゲート電極２４の開放時間）は、イオントラ
ップ部２２に導入可能なイオン量に基づいて定める。ま
た、この開放時間は、導入されるイオンの量に応じて変
化させるようにしてもよい。例えば、前回の繰り返しス
テップで質量分析器（イオントラップ部２２又はその後
段の質量分析器）によって測定された信号強度の積分値
から測定に供された全イオン量を求め、これに基づい
て、イオントラップ部２２が飽和しないように今回繰り
返しステップにおける入口側ゲート電極２４の開放時間
を定めるようにする。
【００１０】イオン保持部２３に入ったイオンは、高周
波電場によりイオン保持部２３の内部に保持されるとと
もに、初期運動エネルギーによりイオン保持部２３内を
移動する。イオン保持部２３の端部の出口側ゲート電極
２５又は入口側ゲート電極２４に達した時点で、イオン
はそれらに印加された電圧により反発され、イオン保持
部２３の内部に押し戻される（図３(a)）。こうしてイ
オン保持部２３の内部を往復する間にクーリングガスと
衝突することによりイオンは運動エネルギーを徐々に失
うとともに、イオン保持部２３に形成された入口側から
出口側にかけて傾斜を有する電場により、イオンは出口
側の端部の方に集積されてゆく（図３(b)）。
【００１１】このような特性を持つイオン保持部２３
は、各種の態様で実現することができる。第１の例とし
て、多極子ポール電極を用いたものを挙げることができ
る。多極子ポール電極は、偶数本の棒状電極（ポール電
極）を互いに平行にかつ軸対称に配置したものであり、
各ポール電極に高周波電圧を印加すると共に隣接ポール
電極間の位相差を一定とすることにより内部に多重極高
周波電場を形成し、所定の質量数（質量／電荷）を有す
るイオンを閉じ込めることができるものである。図４に
８極ポール電極を例示するが、その他に４極、６極等も
可能である。
【００１２】多極子ポール電極を使用する場合に、入口
側から出口側にかけて傾斜する電場を形成する方法も、
各種態様で実現することが可能である。図５は各ポール
電極を抵抗体で形成する態様を示すものである。同図
(a)に示すように、各ポール電極には高周波電圧VRFが印
加されると共に、両端には異なる値の直流電圧（VDC1及
びVDC2)が印加される。これにより同図(b)に示すよう
に、イオン保持部２３の入口側端部から出口側端部にか
けて傾斜する電場が形成される。なお、この傾斜の方向
は、保持しようとするイオンの極性（正又は負）により
異なることはもちろんである。
【００１３】「出口側端部の方にイオンを集積して保持
する」という目的より、傾斜する電場はイオン保持部２
３の入口側端部から出口側端部の全長に亘って傾斜する
必要はなく、図６に示すように出口側端部の方のみにお
いて存在するものであってもよい。この図の例では、ポ
ール電極の出口側の一部のみを抵抗体で構成し、入口側
は導体で構成したものである。これにより電場は同図
(b)の通りとなり、これによっても「出口側端部の方に
イオンを集積して保持する」という所期の目的を達成す
ることができる。
【００１４】図７は各ポール電極を長手方向に分割し、
各部分毎に異なる抵抗率を持つ抵抗体で構成した例を示
す。これにより電場は同図(b)の通りとなる。各部分の
抵抗体の抵抗率を適切に設定することにより、この電場
の傾斜形態を任意に変化させ、イオン集積の態様を制御
することができるようになる。
【００１５】なお、上記いずれの場合においても、該当
するポール電極の内部まで（芯まで）抵抗体で構成して
もよいし、表面だけを抵抗体で構成してもよい。
【００１６】図８に示すように、各ポール電極を長手方
向に分割された複数本の導体棒で構成するようにしても
よい。この場合は各導体棒に、ステップ状に異なる直流
電圧を印加することにより、同図(b)に示すような傾斜
電場を形成することができる。
【００１７】上記のような多極子ポール電極以外の構成
でイオン保持部２３を実現することもできる。図９は、
多数のリング状電極を軸方向に並べて構成したもので、
各リング状電極に図８と同様にステップ状に異なる直流
電圧を印加すると共に、同一の周波数の高周波電圧を、
各リング状電極毎に異なる位相で印加するものである。
これにより、導入されたイオンを図３(b)に示すように
このイオン保持部２３内に保持し、出口側端部に集積で
きるようになる。
【００１８】イオン保持部２３にイオンが保持されてい
る間に、イオン保持部２３に印加する電圧の各種パラメ
ータ（例えば、高周波電圧の大きさ、周波数、直流電圧
の大きさ、傾斜態様等）を適宜変化させることにより、
特定の質量数以下のイオンをイオン保持部から排除した
り、特定の質量数範囲内のイオンのみをイオン保持部に
保持することも可能となる。これは、イオン保持部２３
が上記のいずれの構成を持つものであっても可能であ
る。
【００１９】また、イオントラップ部２２に導入される
イオンの初期ポテンシャルエネルギーは、イオン保持部
２３のイオンが蓄積されている部位（出口側端部）の電
位に対応しているため、この部位の電位を調節すること
によりイオントラップ部２２導入時のイオンの運動エネ
ルギーを変化させることも可能である。
【００２０】クーリングガスとしては、測定対象である
イオンと衝突してもイオン化或いは開裂しない安定した
ガス、例えば、窒素（Ｎ2）、ヘリウム（Ｈｅ）、アル
ゴン（Ａｒ）等、を用いる。イオン供給源２１が液体ク
ロマトグラフのイオン化装置であって、そこでイオン化
の際に用いられるガス（ネブライザガス等）がイオンと
共にイオン保持部２３に入ってくる場合には別途クーリ
ングガス源を用意する必要はないが、その他の場合（例
えばガスクロマトグラフ）には、イオン保持部２３を所
定の圧力のクーリングガスで満たすための装置を設け
る。
【００２１】出口側ゲート電極２５は、イオン保持部２
３がイオンを出口側端部の方に集積している間は、イオ
ンを外部に逃さないようにする。イオンが出口側端部の
方に集積した時点で出口側ゲート電極２５の電位を変化
させることにより、集積したイオンがパルス化された状
態で一気にイオントラップ部２２に導入される。このと
き更に、イオンが出口側ゲート電極２５から出た時点
で、出口側ゲート電極２５の電圧を変化させ、排出され
たイオンを後から押し出すことにより、イオンのパルス
幅を圧縮することができる。
【００２２】この時点でイオントラップ部２２を、イオ
ンを反発せず、イオンを受け入れやすい状態としておく
ことにより、集積されたイオンが無駄なくイオントラッ
プ空間に導入されるようになり、感度の高い分析が行な
えることとなる。イオントラップ部２２がイオンを受け
入れやすい状態は、例えば、イオントラップ部２２のリ
ング電極２６にＲＦ電圧を印加しないことにより実現す
ることができる。そして、イオン保持部２３からのイオ
ンが全て（あるいは最も多く）イオントラップ部空間に
導入された時点で瞬時的にリング電極２６のＲＦ電圧を
立ち上げることにより、イオントラップ空間内にイオン
を保持する。その後は、従来のイオントラップ型質量分
析装置と同様の動作で質量分析を行なう。もちろん、Ｍ
Ｓ−ＭＳ（一般にＭＳn）分析を行うこともできる。
【００２３】以上の入口側ゲート電極２４、出口側ゲー
ト電極２５、イオン保持部２３の高周波電圧及びイオン
トラップ部２２のリング電極２６のＲＦ電圧の印加タイ
ミングのシーケンスを図１０に示す。
【００２４】このシーケンスにおいて、入口側ゲート電
極２４を開く前（及び出口側ゲート電極２５を開いた
後）にイオン保持部２３の高周波電圧がOFFとされてい
るが、これは、各回の繰り返しステップでイオン供給源
２１からイオンを導入する前にイオン保持部２３内に残
留するイオンを排除しておくためである。
【００２５】図１０のシーケンスのようにイオントラッ
プ部２２にイオンを導入する際にリング電極２６のＲＦ
電圧を停止するのではなく、そのＲＦ電圧の位相が丁度
イオンを導入しやすい位相となるようにタイミングを合
わせるという方法をとってもよい。
【００２６】イオンをイオントラップ部２２に導入する
際、リング電極２６のＲＦ電圧を停止する場合であれ、
その位相を調節する場合であれ、出口側のエンドキャッ
プ電極２７にイオンと同極性の電圧（正イオンの場合は
正電圧、負イオンの場合は負電圧）を印加しておくこと
により（これをリターディング電圧と呼ぶ）、リターデ
ィング電圧により反射されている間、イオン導入の時間
をかせぐことができる。
【００２７】また、出口側ゲート電極２５とイオントラ
ップ部２２との間にイオンの収束を行なうイオンレンズ
２８を設け、イオン保持部２３からのイオンの排出に同
期してこのイオンレンズ２８の電位を時間的に変化させ
ることにより、イオントラップ部２２に導入されるイオ
ンパルスの幅を一層短くすることができる。
【００２８】
【発明の効果】本発明に係るイオントラップ型質量分析
装置では、イオントラップ部に導入する前にイオンを一
旦イオン保持部の出口側端部に集積し、その後それらの
イオンを一挙にパルス状にイオントラップ部に導入する
ため、イオントラップ部に導入されず無駄になってしま
うイオンの量を最小限にすることができる。また、パル
ス状にして導入するため、イオントラップ空間内に保持
され得るイオンの質量依存性傾向を抑え、広範囲の種類
のイオンをイオントラップ部で保持することができるよ
うになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 イオントラップ型質量分析装置を用いたＬＣ
ＭＳの概略構成図。
【図２】 本発明の一実施態様であるイオントラップ型
質量分析装置の概略構成図。
【図３】 イオン保持部内でのイオンの動きを示す説明
図であり、(a)は傾斜電場を形成しない場合、(b)は傾斜
電場を形成した場合の説明図。
【図４】 多極子ポール電極の斜視図。
【図５】 各ポール電極の全長を抵抗体とした多極子ポ
ール電極によるイオン保持部の構成例の回路図(a)及び
その全長の間の電圧分布を示すグラフ(b)。
【図６】 各ポール電極の出口側端部のみを抵抗体とし
た多極子ポール電極によるイオン保持部の構成図(a)及
びその全長の間の電圧分布を示すグラフ(b)。
【図７】 各ポール電極を長手方向に複数の部分に分割
し、各部分に異なる抵抗率を有する抵抗体を用いた多極
子ポール電極によるイオン保持部の構成図(a)及びその
全長の間の電圧分布を示すグラフ(b)。
【図８】 各ポール電極を長手方向に複数の部分に分割
し、各部分を導体で構成するとともに、異なる直流電圧
を印加するようにした多極子ポール電極によるイオン保
持部の構成図(a)及びその全長の間の電圧分布を示すグ
ラフ(b)。
【図９】 複数のリング状電極から構成されるイオン保
持部の斜視図。
【図１０】 各部への電圧の印加タイミングを示すシー
ケンス図。
【符号の説明】
１２…イオン化部 １３…イオントラップ型質量分析装置 １４…リング電極 １５、１６…エンドキャップ電極 ２１…イオン供給源 ２２…イオントラップ部 ２３…イオン保持部 ２４…入口側ゲート電極 ２５…出口側ゲート電極 ２６…リング電極 ２７…出口側エンドキャップ電極 ２８…イオンレンズ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/72 Ｇ０１Ｎ 30/72 Ｃ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 イオン供給源とイオントラップ部との間
    に、 a)クーリングガス、イオン閉じ込めを行うための高周波
    電場及び入口側から出口側にかけて傾斜を有する電場に
    より出口側端部の方にイオンを集積して保持するイオン
    保持部と、 b)イオン供給源とイオン保持部との間に設けた入口側ゲ
    ート電極と、 c)イオン保持部とイオントラップ部との間に設けた出口
    側ゲート電極と、 を備えたことを特徴とするイオントラップ型質量分析装
    置。
  2. 【請求項２】 イオン保持部が、少なくとも一部に抵抗
    体を用いた多極子ポール電極から構成されることを特徴
    とする請求項１記載のイオントラップ型質量分析装置。
  3. 【請求項３】 イオン保持部が、各ポール電極が長手方
    向に分割され、個々の部分に独立に直流電圧が印加され
    るようになっている多極子ポール電極から構成されるこ
    とを特徴とする請求項１記載のイオントラップ型質量分
    析装置。
  4. 【請求項４】 イオン保持部が、複数のリング状電極が
    軸方向に配列され、個々のリング状電極に独立に直流電
    圧及び高周波電圧が印加されるようになっている集合体
    電極から構成されることを特徴とする請求項１記載のイ
    オントラップ型質量分析装置。
  5. 【請求項５】 出口側ゲート電極とイオントラップ部と
    の間にイオンレンズを更に備えたことを特徴とする請求
    項１〜４のいずれかに記載のイオントラップ型質量分析
    装置。
  6. 【請求項６】 繰り返し実行されるステップの最初に入
    口側ゲート電極を開放するとともに出口側ゲート電極を
    閉鎖してイオンをイオン保持部に導入し、第１所定時間
    後に入口側ゲート電極を閉鎖してイオンのイオン保持部
    の出口側端部への集積を促し、第２所定時間後にイオン
    トラップ部のリング電極への高周波電圧の印加を停止す
    ると共に出口側ゲート電極を開放することにより集積し
    たイオンを一気にイオントラップ部に導入するように上
    記各部を制御する制御部を更に備えたことを特徴とする
    請求項１〜５のいずれかに記載のイオントラップ型質量
    分析装置。
  7. 【請求項７】 制御部が、前回の繰り返しステップで測
    定されたイオン強度に基づき、今回の繰り返しステップ
    における入口側ゲート電極の開放時間である上記第１所
    定時間を決定することを特徴とする請求項６記載のイオ
    ントラップ型質量分析装置。
  8. 【請求項８】 制御部が、イオン保持部に形成する高周
    波電場及び／又は傾斜電場のパラメータを変化させるこ
    とにより、イオンをイオントラップ部に導入する前に所
    望以外のイオンをイオン保持部から排除するように制御
    を行うことを特徴とする請求項６又は７に記載のイオン
    トラップ型質量分析装置。
  9. 【請求項９】 制御部が、各繰り返しステップを開始す
    る前に、イオン保持部への高周波電圧の印加を停止する
    ことにより、イオン保持部内に残留するイオンを排除す
    る制御を行うことを特徴とする請求項６〜８のいずれか
    に記載のイオントラップ型質量分析装置。
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Cited By (12)

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