JP2002173722A - Ｎｉ基合金熱間圧延用スラブ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐食性、耐応力腐食性が優れていると同時
に、熱聞加工性も良好であるNi基合金及びスラブとそれ
らの製造方法を提供する。 【構成】 下記の成分組成(%とppmは重量ベースである)
及び特性を備えたことを特徴とするNi基合金熱廷板用ス
ラブ。 (a) C：0.045以下％、Fe：3〜25％、Cr：14〜26％、N
b：4％以下、N：0.005〜0.04％、Si：1.0％以下、Al：
0.2％以下、P：0．030％以下、Mn：1.0％以下、S：50pp
m以下、O：60ppm以下、残部がNiと不可避的不純物であ
り、(b) オーステナイト結晶粒度番号（G.S.No.）が1
以上である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は耐応力腐食割れ、及
び耐粒界腐食牲に優れたNi基合金に関する。特に鍛造工
程、及び次工程である熱間圧延工程において割れ、欠け
が少なく熱間加工性が良好なNi基合金スラブとその製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ni基合金は耐食性及び耐熱性が優れるた
め使用環境の厳しい条件で多用されている。最近は更に
材料の安全に対する信頼性要求が高くなっている。Ni基
合金のうちインコネル600は原子炉の炉心材料として使
用されており、高い耐応力腐食割れ性及び耐粒界腐食性
が要求されている。このため、通常Nb等の安定化元素を
添加して予め固溶Cを固定する方法が行われている。従
来、熱間加工性向上のため、特開昭63−53235号公報で
はNbCの溶体化熱処理を提案している。特開昭61−84348
号公報ではB添加およびO含有量低減による粒界強度の改
善を提案している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところが、Nbを添加し
たNi基合金のインゴットは熱間加工性が悪いため、鍛造
又は熱間圧延工程に通すと割れ及び破損等の材料欠陥が
生じる場合がある。これらの欠陥が生じると疵取りが不
可欠となり製造歩留まりが著しく低下するという問題も
生じる。工業規模で製造する場合、インゴットのミクロ
組織によっては必ずしも安定した熱間加工性が得られず
加工時に割れが発生する場合があった。

【０００４】本発明の目的は、Nbを含有するNi基合金の
上記問題点を解消して耐食性、及び耐応力腐食性が優れ
るとともに熱間加工性も良好であるNi基合金スラブとそ
の製造方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に以下の発明を提供する。本発明の第１の態様は、下記
の成分組成(以下%とppmは重量ベースである)及び特性を
備えたことを特徴とするNi基合金熱間圧延用スラブであ
る。 (a) C：0.045％以下、Fe：3〜25％、Cr：14〜26％、N
b：4％以下、N：0.005〜0.04％、Si：1.0％以下、Al：
0.2％以下、P：0.030％以下、Mn：1.0％以下、S：50ppm
以下、O：60ppm以下、残部がNiと不可避的不純物であ
り、(b) オーステナイト結晶粒度番号（G.S.No.）が1
以上、望ましくは2以上である。

【０００６】発明の第２の態様は、前記成分組成が、
C：0.005〜0.045％、Nb：2〜4％、Al：0.1％以下、S：2
0ppm以下、O：20ppm以下であることを特徴とするNi基合
金熱間圧延用スラブである。

【０００７】発明の第３の態様は、下記の工程を備えた
ことを特徴とするNi基合金熱間圧延スラブの製造方法で
ある。 (a) 成分組成が、C：0.045％以下、Fe：3〜25％、Cr：
14〜26％、Nb：4％以下、N：0.005〜0.04％、Si：1.0％
以下、Al：0.2％以下、P：0.030％以下、Mn：1.0％以
下、S：50ppm以下、O：60ppm以下、残部がNiと不可避的
不純物からなるインゴットを用意し、(b) 前記インゴ
ットを1050〜1250℃の温度範囲に加熱し、5％〜20％の
据込鍛造を行なう。

【０００８】発明の第４の態様は、前記インゴットの成
分組成が、C：0.005〜0.045％、Nb：2〜4％、Al：0.1％
以下、S：20ppm以下、O：20ppm以下であることを特徴と
するNi基合金熱間圧延スラブの製造方法である。

【０００９】本発明の第５の態様は、更に、前記Ni基合
金熱間圧延スラブの製造方法は、(a) 前記据込鍛造後
のインゴットについて、1150〜1250℃に加熱して各プレ
ス毎の圧下率を5〜15％の範囲として鍛造するまでの１
工程を１回以上行う第一段階プレス加工と、(b) 前記
第１段階プレス加工したインゴットについて、1200〜13
00℃に加熱して1300〜800℃の温度範囲に保ちながら各
プレス毎の合計圧下率を5〜85％の範囲として鍛造する
までの１工程を１回以上行なう第２段階プレス加工と、
(c) 前記第２段階プレス加工したインゴットについ
て、1050〜1230℃に加熱して合計圧下率を10％以上とし
てプレス加工を行なうことを特徴とする。

【００１０】本発明の第６の態様は、更に、前記プレス
加工後のスラブを熱間圧延を行うことを特徴とするNi基
合金の製造方法である。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の成分組成（以下％とppm
は重量ベースである）について説明する。Cは合金の機
械的強度の向上に寄与する成分であるが、含有量が多す
ぎる場合は耐食性が悪くなるので上限は0.045％とし、
好ましくは0.040％以下とする。なお、強度を確保する
ため0.003％以上が望ましく、より望ましくは0.005％以
上である。

【００１２】Feは靭性に寄与する成分である。含有量が
多ずぎる場合は耐食性が劣化し易くなるので上限は25％
とする。なお、靭性を確保するため下限は3％とし、好
ましくは5％以上の合有量とする。

【００１３】Crは耐食性を発揮させるのに不可欠の元素
である。含有量が14％より少ないと耐食性が劣化する。
26％より多いと高温強度が高くなって加工が困難となる
ので14〜26％の範囲内にする必要がある。

【００１４】Nbは固溶炭素（C）、及び固溶窒素（N）を
炭化物、及び窒化物として析出させ耐食性を向上させる
効果がある。ただし、含有量が多すぎると過剰に析出し
た析出物により粒界脆化を生じる場合があるのでその含
有量は4％以下とする。また含有量が少なすぎると耐食
性が悪くなり、かつ固溶強化も小さくなるので望ましく
は2％以上含有することとする。

【００１５】Nは機械的強度、耐食性、及び耐粒界腐食
性の向上に有効である。含有量が0.04％を越えるとNの
固溶限に近づいてブローホールを生じ易くなるので0.04
％以下とする。なお、耐力を確保するため0.005％以上
とし、好ましくは0.01％以上とする。

【００１６】Alは脱酸材として添加される。含有量が多
すぎると熱間加工性を阻害するため0.2％以下とする。
好ましくは0.1％以下とする。

【００１７】Siは含有量が1.0％より多いと耐粒界腐食
性が劣化するので1.0％以下にする。

【００１８】Pは含有量が0.030％より多いと耐粒界腐食
性、及び溶接性が劣化するので0.030％以下にする。

【００１９】Mnは含有量が1.0％より多いと耐粒界腐食
性が劣化するので1.0％以上にする。

【００２０】SとOについては含有量が多すぎると熱間加
工性をそこなう。そのためSについては50ppm以下とし、
Oについては60ppm以下とする。好ましくはSについて20p
pm以下、Oについては20ppm以下とする。

【００２１】本発明者らは、各成分を配合した合金につ
いて調査した。鋳造組織であるインゴットで熱間加工性
の悪い材料は、熱間鍛造方法を改良してG.S.No.で1以
上、好ましくは2以上の細粒組織に加工する。その結
果、割れ防止など熱間加工性が改善されて次工程の熱間
圧延工程が円滑に操業できることとなった。

【００２２】本発明について図１及び図２として示した
表１を用いて説明する。図１には本発明の鍛造及びプレ
ス工程を示した。また表１には本発明の鍛造及びプレス
工程毎の操業例を示した。上記の各成分を配合し、溶解
して冷却固化したインゴットを1050℃〜1250℃の温度範
囲に加熱して5〜20％の据込鍛造を行なう。据込鍛造は
通常スラブ広幅化を目的として幅だしのために実施する
ものであるが、鍛伸と違って引張り応力の作用が小さい
ので、熱間割れを防止しつつ凝固組織を壊すに有効な方
法であることを見出した。

【００２３】幅だしが不要な場合においても熱間割れ防
止のため実施することが本発明の特徴である。加熱温度
は1050〜1250℃とする。その理由は、1050℃以下では加
熱中にNbCが析出してプレス時の割れが発生し、1250℃
以上では凝固偏析により低融点化した粒界が一部液化し
てプレス時に割れが発生するからである。

【００２４】据込鍛造を実施した後1050〜1250℃の範囲
に再加熱し、圧下率5〜15％の少なくとも1回の第1段階
プレス加工を行なう。ついで1200〜1300℃に加熱後1300
℃〜800℃の範囲で合計圧下率5〜85％の少なくとも1回
の第2段階プレス加工を行なう。最終段階プレス加工に
おいては、加熱温度1050〜1230℃とし合計圧下率10％以
上のプレス加工を行なう。

【００２５】第1段階プレス加工における圧下率を5〜15
％とした。その理由は、合計圧下率が5％未満であると
再結晶が不充分であり、15％を越えるとプレス時に割れ
が発生するためである。

【００２６】第2段階プレス加工は加工率を大きくし生
産性を上げるため加熱温度を1200℃以上に設定した。鍛
造温度を1300〜800℃に設定したのは、1300℃以上の場
合プレス時に割れが発生し、800℃以下の場合もプレス
時に割れが発生するからである。第2段階プレス加工に
おける合計圧下率を5％〜85％に設定した。その理由
は、合計圧下率が5％未満であると厚み方向の再結晶が
不均一となって、粗大粒が存在するところで割れが発生
し易く、一方85％を越えるとプレス時に割れが発生する
からである。

【００２７】最終段階プレス加工の加熱温度を1050〜12
30℃にしたのは、1050℃以下では加熱中にNbCが粒界析
出しプレス時に粒界割れが発生するからであり、1230℃
以上になると組織が粗大化して熱間加工性を阻害するか
らである。また、合計圧下率を10％以上に設定した。そ
の理由は、10％以下の場合に再結晶が不十分となり、粗
大粒が残留してプレス加工後のスラブの熱間加工性を阻
害するからである。

【００２８】スラブの熱間加工性は高温引張り試験を行
ない次式で定義する絞り値（％）で評価した。 絞り値（％）＝（試験前の試験片断面積一試験後の試験
片断面積）÷試験前の断面積×１００ また、同一試料について結晶粒度番号を求めて結果を合
わせて図２に示した。結晶粒度番号が大になるほど絞り
値は大となって熱間加工性は良くなる。結晶粒度番号が
１に満たない場合に絞り値は急激に低下する。絞り値が
50％以下では割れが発生するため熱間圧延は困難であ
る。結晶粒度の測定方法はJISG0551（平均粒径の決定方
法）に準じて行なった。

【００２９】このようにして得られたNi基合金熱間圧延
用スラブは次に熱間圧延を行って熱間圧延厚板を得る。

【００３０】

【実施例】図３として示した表１、及び図４として示し
た表２の番号１〜７までが本発明の実施例である。合金
が表１の成分組成になるように電気炉及び真空脱酸炉で
溶製し鋳造した。なお、表１には載せていないがFeの含
有量は4.0〜12.0％である。Alの含有量は0.01〜0.20％
である。Pの含有量は0.001〜0.020％である。Oの含有量
は5〜50ppmである。冷却固化したインゴットを1050℃〜
1250℃の温度範囲に加熱して5〜20％の据込鍛造を行な
った。

【００３１】据込鍛造を実施した後再加熱して第1段階
プレス加工を行なった。この結果を図４として示した表
２に加熱温度、プレス終了温度、合計圧下率（平均値）
それぞれを数値として示した。ついで、再加熱して第
2段階プレス加工を行なった。この結果を図４として示
した表２に加熱温度、プレス終了温度、合計圧下率（平
均値）それぞれを数値として示した。次に、最終段階
プレス加工を行い、この結果を図３として示した表２に
加熱温度、プレス終了温度、合計圧下率それぞれを数値
として示した。第１段階、第２段階における合計圧下
率の平均値とは、１回以上プレス加工を実施した場合そ
れらの平均値を記したものである。

【００３２】熱間プレス加工後のNi基合金熱間圧延板用
スラブは結晶粒度番号及び熱間プレス品の表面割れ有無
について評価した。更に、スラブは熱間圧延を行ない10
0mm厚の厚板を製造した。得られた厚板の表面割れの有
無について評価して図４として示した表２に併せて示し
た。

【００３３】図３として示した表１、及び図４として示
した表２の番号８〜１５までが比較例である。合金が表
１の成分組成になるように電気炉及び真空脱酸炉で溶製
し鋳造した。なお、表１には載せていないがFeの含有量
は4.0〜12.0％である。Al含有量は0.01〜0.20％であ
る。P含有量は0.001〜0.020％である。O含有量は5〜50p
pmである。冷却固化したインゴットは、据込鍛造、プレ
ス加工を行なった。この結果を表２に加熱温度、プレス
終了温度、合計圧下率として示した。

【００３４】熱間プレス加工後のNi基合金熱間圧延板用
スラブは、結晶粒度番号及び熱間鍛造品の表面割れ有無
について評価した。更に、熱間圧延を行ない100mm厚の
厚板を製造した。得られた厚板の表面割れの有無につい
て評価して図３として示した表２に併せて示した。実施
例、及び比較例の結果から本発明の効果は明らかであ
る。

【００３５】

【発明の効果】本発明のNi基合金熱間圧延板用スラブは
結晶粒度番号がG.S.No.で1以上の細粒組織に加工されて
おり、割れを防止できるなど顕著に熱間加工性が改善さ
れる。また本発明の方法によれば、吸え込み鍛造、及び
所定条件のプレス加工を行うことにより、割れを発生す
ることなく耐食性、及び耐応力腐食割れ性に優れたNi基
合金を高歩留まりで生産できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の鍛造及びプレス工程の模式図である。

【図２】本発明の鍛造及びプレス工程の操業例を表１に
まとめた図である。

【図３】結晶粒度番号と熱間加工性の関係を示す図であ
る。

【図４】成分組成を整理して表２にまとめた図である。

【図５】加工条件、測定結果を整理して表３にまとめた
図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８２ ６８３ ６８３ ６９１ ６９１Ｂ ６９４ ６９４Ａ ６９４Ｂ (72)発明者 御幸 正則 神奈川県川崎市川崎区小島町４−２ 日本 冶金工業株式会社技術研究所内 (72)発明者 沼倉 和朗 神奈川県川崎市川崎区小島町４−２ 日本 冶金工業株式会社川崎製造所内 (72)発明者 小椋 浩史 神奈川県川崎市川崎区小島町４−２ 日本 冶金工業株式会社川崎製造所内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記の成分組成(以下%とppmは重量ベー
   スである)及び特性を備えたことを特徴とするNi基合金
   熱間圧延用スラブ。 (a) C：0.045％以下、Fe：3〜25％、Cr：14〜26％、N
   b：4％以下、N：0.005〜0.04％、Si：1.0％以下、Al：
   0.2％以下、P：0.030％以下、Mn：1.0％以下、S：50ppm
   以下、O：60ppm以下、残部がNiと不可避的不純物であ
   り、(b) オーステナイト結晶粒度番号（G.S.No.）が1
   以上である。
2. 【請求項２】 前記成分組成が、C：0.005〜0.045％、N
   b：2〜4％、Al：0.1％以下、S：20ppm以下、O：20ppm以
   下であることを特徴とする請求項１に記載のNi基合金熱
   間圧延用スラブ。
3. 【請求項３】 下記の工程を備えたことを特徴とするNi
   基合金熱間圧延スラブの製造方法。 (a) 成分組成が、C：0.045％以下、Fe：3〜25％、Cr：
   14〜26％、Nb：4％以下、N：0.005〜0.04％、Si：1.0％
   以下、Al：0.2％以下、P：0.030％以下、Mn：1.0％以
   下、S：50ppm以下、O：60ppm以下、残部がNiと不可避的
   不純物からなるインゴットを用意し、(b) 前記インゴ
   ットを1050〜1250℃の温度範囲に加熱し、5％〜20％の
   据込鍛造を行なう。
4. 【請求項４】 前記インゴットの成分組成が、C：0.005
   〜0.045％、Nb：2〜4％、Al：0.1％以下、S：20ppm以
   下、O：20ppm以下であることを特徴とする請求項３に記
   載のNi基合金熱間圧延スラブの製造方法。
5. 【請求項５】 更に、前記Ni基合金熱間圧延スラブの製
   造方法は、(a) 前記据込鍛造後のインゴットについ
   て、1150〜1250℃に加熱して各プレス毎の圧下率を5〜1
   5％の範囲として鍛造するまでの１工程を１回以上行う
   第一段階プレス加工と、(b) 前記第１段階プレス加工
   したインゴットについて、1200〜1300℃に加熱して1300
   〜800℃の温度範囲に保ちながら各プレス毎の合計圧下
   率を5〜85％の範囲として鍛造するまでの１工程を１回
   以上行なう第２段階プレス加工と、(c) 前記第２段階
   プレス加工したインゴットについて、1050〜1230℃に加
   熱して合計圧下率を10％以上としてプレス加工を行なう
   ことを特徴とする請求項３又は４のいずれかに記載のNi
   基合金熱間圧延スラブの製造方法である。
6. 【請求項６】 前記プレス加工後のスラブを熱間圧延を
   行うことを特徴とする請求項５に記載のNi基合金の製造
   方法。