JP2002173342A - 曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラス - Google Patents
曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラスInfo
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Abstract
理を行っても品質が変化しないプライバシー性能、断熱
特性、電波低反射性に優れた被膜付きガラスを得るこ
と。 【解決手段】ガラス基板表面に、スパッタリング法によ
り成膜されたFe、Co、Cuの金属のうちの少なくと
も1種の金属よりなる金属酸化物を60重量%以上含有
する着色酸化物層が被覆されてなること。
Description
に好適な断熱特性、プライバシー性、電波低反射性を有
する曲げ加工及び/又は強化加工のための加熱処理が可
能な着色酸化物被覆ガラスに関する。
グ被膜としては、可視光線及び赤外線を反射吸収する膜
としてステンレス、Cr、NiCr、Ti等よりなる金
属膜やTiN、窒化ステンレス、CrN等よりなる窒化
物膜が膜構成の一部に使用されている。これらの膜は、
曲げ加工や強化加工のための加熱処理を行うと、大気中
の酸素やガラス中の酸素と容易に反応し、膜の体積膨張
による膜のひび割れや剥離を生じたり、金属膜や窒化物
膜が透明酸化物膜に変化することにより、本来有してい
た断熱性能(熱線遮断性能)やプライバシー性能(可視
光線低透過率性能)を失ってしまうという問題があっ
た。特に、窒化物を用いた膜は、350度付近の比較的
低い加熱処理でも容易に酸化されてしまう。また、これ
らの金属膜や窒化物膜は、電気的に低抵抗であるので、
建物の外装窓ガラスにそれらの膜を使用した場合には、
該ガラスを用いたビルの周辺のTVゴーストの発生や、
或いは自動車用窓ガラスの場合には自動車用ガラスアン
テナのアンテナ性能を悪化させる等の電波障害を起こ
す。
する種々の特許出願が開示されている。例えば、ガラス
基板表面に金属窒化物被膜を含む吸収層を形成したのち
非酸化性雰囲気中で曲げ加工してなる曲げ熱線反射ガラ
スに関する特開昭63−265844号公報、ガラス基
板表面に窒化クロム被膜が形成され、その上層にAlを
含む被膜が形成された熱線反射ガラスを曲げ加工してな
る曲げ熱線反射ガラスに関する特開昭63−26584
6号公報、金属コーティングされた平板ガラスを曲げ加
工する大型曲面ガラスの製法に関する特開平3−169
26号公報、ガラス基板表面にSUS、Ti、Ta、C
r、Zr、Niまたはそれらの合金からなる少なくとも
1層の金属或いは窒化物薄膜をSi、Alまたはその合
金の窒化物薄膜でもって挟み込むようにした多層膜を積
層してなる熱的加工可能な断熱ガラスに関する特開平5
−124839号公報、ガラス基板上に熱線遮断膜また
は導電性膜、非酸化物膜または完全には酸化されていな
い膜よりなる保護膜を形成した多層膜を有する被覆ガラ
スに熱処理を施してなる熱処理被覆ガラスの製造方法に
関する特開平5−213632号公報、ガラス基板表面
に窒化ケイ素の下側被覆層、ニッケル又はニッケル合金
を含む金属層、窒化ケイ素の上側被覆層を有する熱処理
可能なガラス製品に関する特開平09−183634号
公報、ガラス板の表面にCo、Fe及びCrを含む酸化
物よりなる第1、第2の被膜を積層した熱処理可能な熱
線反射ガラスに関する特開平9−86966号公報、ガ
ラス板の表面にCo、Cu及びCrを含む酸化物よりな
る第1、第2の被膜を積層した熱処理可能な熱線反射ガ
ラスに関する特開平9−301741号公報、ガラス基
体表面に窒化クロムおよび窒化チタンからなる群から選
ばれた金属的外観を有する透明な金属含有層と、クロ
ム、チタンおよびケイ素からなる群から選ばれる前記金
属含有層と異なる金属を有する熱処理可能な金属被覆物
品に関する特開平11−302845号公報等が知られ
ている。
特開昭63−265846号、特開平5−124839
号、特開平5−213632号、特開平09−1836
34号、特開平11−302845号の発明は、金属膜
及び窒化物膜を使用しており、特にスパッタリング法に
より成膜された該金属膜及び窒化物膜は結晶化が十分で
はなく、アモルファスの状態で不完全な膜であり容易に
酸化される性質をもっているので基本的には酸化を防ぐ
事は不可能であるという問題がある。また、膜面が内側
となる凹曲げの場合、金属及び窒化物はガラスとの膨張
率の差が大きく、膜のヒビ割れを生じ易い。さらに、プ
ライバシー性能や断熱特性を発揮させるのに該金属膜或
いは窒化物膜に依存していることから、電気的に高抵抗
率のものが得られないという問題があり、電波障害の問
題が残る。
特開平3−16926号の発明によるスパッタ膜(T
i、Cr等)は、非常に酸化し易く、10-1Pa程度の
真空または窒素ガス雰囲気でも酸化が生じる。また、ガ
ラス基板より発生する酸素による酸化は依然として防ぐ
ことができないとともに曲げ加工時の膜割れを防ぐこと
はできないという問題がある。
明では膜構成の中心に用いたNiCr膜が高温でも酸化
しない事を利用したもので後加熱による強化や曲げ加工
が可能であるが、NiCr自体の抵抗値が低く(200
Ω/□以下)電波を反射してしまう欠点がある。
9−301741号の発明については、主にガラスのフ
ロートラインでスプレー法によりCo、Cu、Crの混
合膜を成膜するものであり、そもそも高温状態で成膜し
た膜である事から後加熱による強化加工や曲げ加工も問
題無く電波透過性もあり優れたものであるが、この膜
は、Crの添加が不可欠であり、その成分が不足した場
合には目視による白濁等の不具合が生じる欠点がある。
また、その欠点を補うためにCrを多めに添加すると膜
強度が弱くなるという問題点があり、Cr等の重金属を
大量に使用することは公害の点からも好ましいものでは
ない。さらに、特開平9−301741号発明のような
単層膜では透過率、反射色調等を自由に設計する事が不
可能であり、ガラスにプライバシー性能を持たせた(透
過率40%以下)場合、ガラス面側の反射率が30%以
上と高くなり光公害等の問題が生じる事が発生した。
た結果、スパッタリング法により断熱性能及びプライバ
シー性能を有する金属酸化物膜が成膜できれば、曲げ加
工及び/又は強化加工のための加熱処理による影響を殆
ど無視でき、また酸化物であるので電気的に高抵抗の膜
であるため電波低反射性を有し、さらに、曲げ加工及び
/又は強化加工のための加熱処理を施しても該酸化物膜
の熱膨張率はガラスの熱膨張率に近似しているので膜の
割れが生じ難いということを見出した。これらの金属酸
化物は、通常のスパッタによる金属酸化物(TiO2、
ZnO、SnO2、Cr2O3、Al 2O3、SiO2等)と
は異なり、可視域及び赤外域で大幅な吸収や反射がみら
れ、プライバシー性能、断熱特性、電波低反射性を有し
ている。また、曲げ加工及び/又は強化加工のための加
熱処理後も性能の多少の変化が見られるものの基本的な
特性が維持できる利点を有している。
強化加工用着色酸化物被覆ガラスは、ガラス基板表面
に、スパッタリング法により成膜されたFe、Co、C
uの金属のうちの少なくとも1種の金属よりなる金属酸
化物を60重量%以上含有する有色酸化物層が被覆され
てなることを特徴とする。
加工用着色酸化物被覆ガラスは、着色酸化物層の少なく
とも上層或いは下層に無色透明な誘電体層が積層されて
なることを特徴とする。
化加工用着色酸化物被覆ガラスは、着色酸化物層は、該
着色酸化物がFe酸化物の場合には40重量%以内のC
o、Cu、Cr、Ni、Al、Si、Tiの金属のうち
の少なくとも1種の金属よりなる金属酸化物を含み、該
有色酸化物がCo酸化物の場合には40重量%以内のF
e、Cu、Cr、Ni、Al、Si、Tiの金属のうち
の少なくとも1種の金属よりなる金属酸化物を含み、該
着色酸化物がCu酸化物の場合には40重量%以内のC
o、Fe、Cr、Ni、Al、Si、Tiの金属のうち
の少なくとも1種の金属よりなる金属酸化物を含むこと
を特徴とする。
は強化加工用着色酸化物被覆ガラスは、誘電体層は、T
iO2、SnO2、ZnO、ZnSnxOy、ZnAl
xOy、SiO2、Al2O3、Si3N4、AI3N4、Si
NxOy、AlNxOyの内の少なくとも1種以上よりなる
酸窒化膜であることを特徴とする。
化物被覆ガラスの製造方法は、下記工程により製造する
ことを特徴とする。 (1)ガラス基板表面に、スパッタリング法により成膜
されたFe、Co、Cuの金属のうちの少なくとも1種
の金属よりなる金属酸化物を60重量%以上含有する着
色酸化物層を成膜する工程、(2)着色酸化物層を成膜
したガラスを、550〜700℃の温度において加熱処
理を行い曲げ加工及び/又は強化加工を行う工程。
酸化物被覆ガラスの製造方法は、着色酸化物層を成膜す
る前或いは成膜したのち、その層の少なくとも上層或い
は下層にスパッタリング法により透明な誘電体層を設け
ることを特徴とする。
酸化物としては、Fe、Co、Cuの金属のうちの少な
くとも1種の金属よりなる金属酸化物を60重量%以上
含有するものである。これらの着色酸化物層は、TiO
2、ZnO、SnO2、Cr2O3、Al 2O3、SiO2等
の通常のスパッタによる無色透明な金属酸化物層とは異
なり、可視域及び赤外域で大幅な吸収や反射がみられる
ため、着色しているとともに可視光線透過率が小さく外
部からガラスを通して室内、車内が見えにくいというプ
ライバシー性能、赤外域での熱線が吸収され遮断される
ので室内、車内に入射する熱線の量が少ないことによる
断熱特性を有するとともに、電気的に非常に高抵抗の酸
化物層を用いているために建物の外装窓ガラスにそれら
の膜を使用した場合には該ガラスを用いたビルの周辺の
TVゴーストの発生や、或いは自動車用窓ガラスに用い
た場合には自動車用ガラスアンテナのアンテナ性能を悪
化させる等の電波障害を起こすことがない電波低透過性
等の利点を有する。
及び/又は強化加工のための加熱処理を行っても、該層
の熱膨張率がガラスの熱膨張率に近い事から膜割れが生
じにくいという利点を有する。なお、前記Fe、Co、
Cuの金属のうちの少なくとも1種の金属よりなる金属
酸化物の含有量が60重量%未満の場合には、加熱処理
を行った場合の可視光線及び日射透過率が大幅に増加し
てしまい、プライバシー性能を保持することができなく
なってしまう。従って、これらの金属酸化物の含有率は
60重量%以上が必要であり、かつこれら金属酸化物の
含有量の多い方が優れたプライバシー性能を発揮する事
ができる。
で成膜する場合、そのターゲットとしては、金属酸化物
ターゲット又は金属ターゲットを用いて成膜する事が可
能である。但し、Co、Feの金属ターゲットは磁性が
ある事からスパッタリング法ではプラズマが不安定とな
る。従って、ターゲットの厚みを5mm以下として磁性
を弱めるか、40重量%以内のCr、Ni、Al、S
i、Tiを含んだ合金とする事が好ましい。前記Cr、
Ni、Al、Si、Tiの金属とCo,Feとで合金を
合成すればCo、Feの磁性を弱める事が可能となり、
スパッタリングが可能となる。但し、これらの金属は着
色酸化物ではない事から40重量%以上含むと可視光線
及び日射透過率が増加してしまうので好ましくない。ま
た、その内のNi酸化物は、不完全な酸化物となり、加
熱処理による酸化の影響を若干受ける事からその含有量
を20重量%以下に抑えることが好ましい。さらに、C
r酸化物は、ガラス中のNaと反応しクロム酸ナトリウ
ムとなり、膜の白濁や膜割れ等が生じる危険性がある事
から同様に20重量%以下に抑えることが好ましい。な
お、着色酸化物層の膜厚としては、特に限定するもので
はないが10〜100nmが好ましい。
着色酸化物被覆ガラスは、前記の着色酸化物層を単層だ
け設けてもよいが、耐摩耗性、耐薬品性の向上或いは色
調のバリエーションのために該着色酸化物層の少なくと
も上層或いは下層に無色透明の誘電体層を積層させるこ
とが好ましい。積層される誘電体としては、TiO2、
SnO2、ZnO、ZnSnxOy、ZnAlxOy、Si
O2、Al2O3、Si3N4、AI3N4、SiNxOy、A
lNxOyの内の少なくとも1種以上を用いることができ
る。なお、曲げ加工及び/又は強化加工のための加熱処
理前後の性能の変化を小さくする為には、透明窒化物を
用いることが好ましい。誘電体層を着色酸化物層の下層
に設ける場合には、その膜厚は30nm以下が好まし
く、着色酸化物層の上層に設ける場合には、その膜厚と
しては70nm以下が好ましい。
加工用着色酸化物被覆ガラスを曲げ加工或いは強化加工
を行うには、加熱方式にもよるが通常、ガラス温度にお
いて550〜700℃、好ましくは550〜650℃、
で4〜10分間程度加熱処理し曲げのための成形加工或
いは強化のための急冷処理を行う。なお、前記の着色酸
化物層或いは誘電体層の成膜方法は、スパッタリング法
による成膜方法を基本とするが、着色酸化物膜の下層及
び/又は上層を成膜する場合にはCVD法、溶液スプレ
ー法、真空蒸着法等の成膜方法を組み合わせてもよい。
曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラ
スの特性としては、曲げ加工及び/又は強化加工のため
の加熱処理前の可視光線透過率(FL3mm厚のガラス
板)は15.0〜70.0%が好ましい。また、着色酸
化物層の表面抵抗率は1kΩ/□以上が好ましく、該抵
抗率が1kΩ/□以上の抵抗値膜であれば建築用ガラス
の電波低反射性膜として、また、1MΩ/□以上の膜で
あれば車両用ガラスの電波低反射性膜として使用するこ
とが可能である。
る。但し、本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。なお、実施例及び比較例で得られた膜付きガラスの
品質評価は下記に示す方法で評価した。 (1)表面抵抗率 膜表面の表面抵抗率(Ω/□)は、4探針プローブ抵抗
計(エプソン社製)により測定。表面抵抗率が1kΩ/
□以上を合格とした。 (2)光学特性 可視光線透過率(%)、可視光線ガラス面反射率
(%)、反射色調a*値、b*値(JIS Z 872
9 L*a*b*表色系による物体色の表示方法)〈以
上の波長範囲:380〜780nm〉及び日射透過率
(%、波長範囲:300〜2500nm)は、U400
0型自記分光光度計(日立製作所製)を用いて測定。な
お、前記可視光線透過率、可視光線ガラス面反射率、日
射透過率の加熱処理前後の変化値が±5%以下を合格と
した。また、加熱処理前後のa*値、b*値の変化値が
±4.0以下を合格とした。
て厚さ3mmのフロ−ト板ガラス(FL3)を用い、B
OC社のDCマグネトロンスパッタ装置を使用して所定
の膜構成及び膜厚となるように成膜を行った。なお、各
実施例の膜構成と膜厚を表1に示す。着色酸化物層或い
は誘電体層としての酸化物層の成膜は、金属ターゲット
(Cu、Co合金、Fe合金)或いはTiO2ターゲッ
トを用い、酸素100%のプロセスガス組成で真空度が
4.0〜6.0×10-1Paの範囲になる雰囲気に調整
し、20〜60kwの電力を印加しスパッタリングを行
った。また、誘電体層としての透明窒化物層は、N21
00%のプロセスガス中で真空度が4.0〜6.0×1
0-1Paの範囲になる雰囲気に調整し、C−MAG(B
OC社製シリドリカルマグネトロンカソード)を使用
し、金属ターゲット(Si,Al)に20〜40kwの
電力を印加しスパッタリングを行い、曲げ加工用及び/
又は強化加工用のための加熱処理が可能な着色酸化物被
覆ガラスを得た。
された加熱炉内において10分間保持し加熱処理を行っ
た。
に示すように実施例1〜7における加熱処理前後の特性
は、可視光線透過率の変化値、膜面側可視光線反射率の
変化値、日射透過率の変化値は何れも±5%以下と良好
であり、色調(a*、b*)の変化値は±4%以下と良
好であり、表面抵抗率はいずれも1kΩ/□以上と良好
であり電波低反射性,電波透過性の特性を有していた。
また、外観品質も特に問題はなく、全ての品質において
良好であった。
と同様に表1の膜構成になるようにDCマグネトロンス
パッタ装置を使用して成膜したのち、実施例と同様に熱
処理を行った。なお、ターゲットとしてはSi、Cr、
インコアロイHB(Ni70%、Mo27%)、モネル
(Ni65%、Cu35%)、ニクロム(Ni70%、
Cr30%)を用い成膜した。
結果、表1に示すように比較例1〜5における加熱処理
前後の特性は、比較例1においては可視光線透過率変化
値、膜面側可視光線反射率変化値、日射透過率変化値は
何れも±5%を越えていると共に、膜面割れが発生し、
比較例2においては可視光線透過率変化値、膜面側可視
光線反射率変化値、日射透過率変化値は何れも±5%を
越え不合格であり、比較例3においては可視光線透過率
変化値、日射透過率変化値は何れも5%を越えていると
共に、膜面割れが発生し、比較例4においては可視光線
透過率変化値、日射透過率変化値は何れも±5%を越え
るとともに色調のb*変化値が4%以上で不合格であ
り、比較例5においては表面抵抗率が1kΩ/□以下で
不合格でああるとともに可視光線透過率変化値、日射透
過率変化値は何れも5%を越えて不合格であった。以上
のように、何れのサンプルも加熱処理(650℃,10
分)により色調や外観品質が変化してしまい曲げ加工、
強化加工が不可能であった。
用着色酸化物被覆ガラスは、通常のスパッタによる金属
酸化物(TiO2、ZnO、SnO2、Cr2O3、Al2
O3,SiO2等)とは異なり、可視域及び赤外域で大幅
な吸収や反射がみられプライバシー性能、断熱特性、電
波低反射性を有していると共に、曲げ加工及び/又は強
化加工のための加熱処理を行ってもこれらの品質が変化
することがないので、建築用、自動車用の曲げ及び/又
は強化ガラスとして好適であり、さらに着色酸化物被覆
ガラスはガラス単独の膨張率に近い事から前記のような
加熱処理を行っても膜割れが生じ難い等の著効を有す
る。
Claims (6)
- 【請求項1】ガラス基板表面に、スパッタリング法によ
り成膜されたFe、Co、Cuの金属のうちの少なくと
も1種の金属よりなる金属酸化物を60重量%以上含有
する着色酸化物層が被覆されてなることを特徴とする曲
げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラス。 - 【請求項2】着色酸化物層の少なくとも上層或いは下層
に無色透明な誘電体層が積層されてなることを特徴とす
る請求項1記載の曲げ加工用及び/又は強化加工用着色
酸化物被覆ガラス。 - 【請求項3】着色酸化物層は、該着色酸化物がFe酸化
物の場合には40重量%以内のCo、Cu、Cr、N
i、Al、Si、Tiの金属のうちの少なくとも1種の
金属よりなる金属酸化物を含み、該着色酸化物がCo酸
化物の場合には40重量%以内のFe、Cu、Cr、N
i、Al、Si、Tiの金属のうちの少なくとも1種の
金属よりなる金属酸化物を含み、該着色酸化物がCu酸
化物の場合には40重量%以内のCo、Fe、Cr、N
i、Al、Si、Tiの金属のうちの少なくとも1種の
金属よりなる金属酸化物を含むことを特徴とする請求項
1又は2記載の曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸
化物被覆ガラス。 - 【請求項4】誘電体層は、TiO2、SnO2、ZnO、
ZnSnxOy、ZnAlxOy、SiO2、Al2O3、S
i3N4、AI3N4、SiNxOy、AlNxOyの内の少な
くとも1種以上よりなることを特徴とする請求項2記載
の曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラ
ス。 - 【請求項5】下記工程により製造することを特徴とする
曲げ及び/又は強化着色酸化物被覆ガラスの製造方法。 (1)ガラス基板表面に、スパッタリング法により成膜
されたFe、Co、Cuの金属のうちの少なくとも1種
の金属よりなる金属酸化物を60重量%以上含有する着
色酸化物層を成膜する工程、(2)着色酸化物層を成膜
したガラスを、550〜700℃の温度において加熱処
理を行い曲げ加工及び/又は強化加工を行う工程。 - 【請求項6】着色酸化物層を成膜する前或いは成膜した
のち、その層の少なくとも上層或いは下層に、スパッタ
リング法により透明な誘電体層を設けることを特徴とす
る請求項5記載の曲げ或いは強化着色酸化物被覆ガラス
を製造する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000373160A JP2002173342A (ja) | 2000-12-07 | 2000-12-07 | 曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2000373160A JP2002173342A (ja) | 2000-12-07 | 2000-12-07 | 曲げ加工用及び/又は強化加工用着色酸化物被覆ガラス |
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