JP2002168813A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JP2002168813A
JP2002168813A JP2000365412A JP2000365412A JP2002168813A JP 2002168813 A JP2002168813 A JP 2002168813A JP 2000365412 A JP2000365412 A JP 2000365412A JP 2000365412 A JP2000365412 A JP 2000365412A JP 2002168813 A JP2002168813 A JP 2002168813A
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ray
ray analyzer
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superconducting
energy
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Kazuyasu Kawabe
辺 一 保 河
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 短時間での微量元素の分析を可能にしたX線
分析装置を提供する。 【解決手段】 複数の超伝導放射線検出器6A,6B,
……,6Nを設け、各検出器に対して,それぞれ、信号
処理回路7A,7B,……,7N及びマルチチャンネル
アナライザー8A,8B,……,8Nを設け、各マルチ
チャンネルアナライザーの出力を加算器12で加算し、
該加算器の出力に基づいてX線スペクトルを表示するよ
うに成した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する分野】本発明は、超伝導放射線検出器を
備えたX線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線分析装置は、集束した電子線等の荷
電粒子線若しくはX線を試料表面の所定微小箇所に照射
し、該微小箇所から発生する特性X線を検出することに
より、該微小箇所に含まれている元素の定性又は定量分
析するものである。
【0003】この様なX線分析装置の中に、試料表面に
電子線を照射し、その照射部分から放射される特性X線
をエネルギー分散型の検出器によって検出して、そのX
線のエネルギーと強度を測定し、試料組成元素の定性及
び定量分析を行うエネルギー分散型X線分析装置があ
る。
【0004】図1はこの様なエネルギー分散型X線分析
装置の一概略例を示したものである。
【0005】図中1は電子銃、2は集束レンズ、3は対
物レンズ、4は偏向コイル、5は試料である。
【0006】又、図中6はX線検出器、7は増幅器,波
形成形回路及びAD変換器等から成る信号処理回路、8
はマルチチャンネルアナライザー(マルチチャンネル波
高分析器)、9は中央制御装置、10は記憶装置、11
は表示装置である。
【0007】この様な装置において、電子銃1からの電
子線は集束レンズ2及び対物レンズ3により試料5上に
集束される。この時の集束位置は、偏向コイル4(実際
には、X,Y方向の偏向コイルが設けられている)へ
X,Y位置指定信号を供給することにより制御される。
この様な電子線の照射により、該照射箇所から特性X線
が発生する。
【0008】該特性X線はX線検出器7に検出され、該
検出信号は信号処理回路7に送られる。該信号処理回路
に送られた信号は、ここで、増幅され、波形成形された
後、X線エネルギーに対応したデジタル信号に変換され
る。即ち、信号処理回路7はX線のエネルギーに応じた
波高値のパルス信号を発生する。
【0009】該信号処理回路の出力信号はマルチチャン
ネルアナライザー8に送られる。該マルチチャンネルア
ナライザー8に送られた信号は、ここで、エネルギーに
応じて選別される。即ち、マルチチャンネルアナライザ
ー8は送られて来たパルス信号を波高値に応じて弁別し
てカウントする。
【0010】該カウント値は、中央制御装置9の指令に
より作動する記憶装置10に、各エネルギー領域に対応
した番地に格納される。
【0011】前記中央制御装置9は、該記憶装置に格納
されたカウント値を読み出し、該中央制御装置内で種々
の処理を行って表示装置11に送る。その結果、該表示
装置11にX線スペクトルが表示される。又、必要に応
じて、中央制御装置9は、該記憶装置に格納された波長
テーブルを参照して、X線スペクトル中の指定したピー
ク位置に対応する元素名、X線名等を検索して、前記表
示装置11に表示させる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】さて、この様なX線分
析装置のX線検出器は、エネルギー分解能が優れている
ことが重要な要素となっており、その為、X線検出器と
しては、例えば、シリコンやゲルマニウムを用いた半導
体検出器が使用されている。
【0013】しかし、最近では、元素の定性や定量等を
行うX線分析装置の応用分野(例えば、新素材,半導
体,触媒,エレクトロニクス,宇宙科学等の材料開発や
研究等の分野等)においては、更に厳しい検出精度が要
求されており、前記シリコンやゲルマニウム等を用いた
半導体検出器よりも、よりエネルギー分解能の高いX線
検出器の出現が切望されている。
【0014】近時、前記シリコンやゲルマニウム等を用
いた半導体検出器よりも更にエネルギー分解能の著しく
優れている超伝導体を使用した超伝導放射線検出器が注
目されている。
【0015】この様な超伝導放射線検出器には、超伝導
相転移端センサ(SuperconductingTransition Edge Sen
sor : TES)を用い、外部から放射される放射線により
検出器内部で発生した熱を微小電流信号に変換するタイ
プ(カロリーメーターと呼ばれている)と、超伝導トン
ネル接合(Superconducting Tunnel Junction : STJ)
素子を用い、直接放射線を微小電流信号に変換するタイ
プ(STJと呼ばれている)がある。
【0016】しかしながら、この様な超伝導放射線検出
器やマルチチャンネルアナライザーにおけるエネルギー
分散処理に時間が長く掛かることが原因で、超伝導放射
線検出器が検出出来る単位時間当たりのX線の総数(総
計数率と称す)に限界がある。即ち、超伝導放射線検出
器の限界総計数率が極めて低く、数百〜数千cps(co
unts per second)程度である。特に、カロリーメータ
ーは、検出したX線による放射線吸収体の温度上昇をTE
Sを用いて測定するものであり、温度上昇した放射線吸
収体が元の平衡温度に戻るまでに著しい時間が掛かるの
で、検出したX線による出力パルスの減衰に数百μs以
上要し、その為に、限界総計数率が著しく低い。
【0017】総計数率には主成分元素の強力な特性X線
やバックグランドのX線等が含まれるため、この様に、
限界総計数率が低いと、微量元素の特性X線の計数率が
極めて低くなり、通常の測定時間内では、微量元素の定
性(同定)や定量が困難であり、1つの位置毎の計数時
間が微少な面分析は不可能である。又、微量元素の定性
(同定)や定量を行おうとすれば、著しく長い測定時間
が必要となり、実用的ではない。図2は、或る試料の微
小領域についての一定時間計数後のマルチチャンネルア
ナライザーの出力信号(エネルギー別のカウント値)の
波形例を表したもので、横軸はエネルギー値、縦軸はカ
ウント値(計数率と計数時間との積)を表している。こ
のスペクトルでは、例えば、Cのピークが極めて低く、
Cのピークの定性及び定量が難しい。本発明はこの様に
問題に鑑み、新規なX線分析装置を提供することを目的
とする。
【0018】
【課題を解決するための手段】 本発明に基づくX線分
析装置は、試料面に粒子線を照射し、試料より発生する
X線に基づいて試料の分析を行うようにしたX線分析装
置において、複数の超伝導放射線検出器、各超伝導放射
線検出器それぞれに繋がった信号処理回路、各信号処理
回路それぞれに繋がったマルチチャンネルアナライザ、
及び、各マルチチャンネルアナライザの出力信号を加算
する加算手段を備え、該加算手段の出力信号に基づくX
線スペクトルを得るように成したことを特徴とする。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を詳細に説明する。
【0020】図3は本発明に基づくX線分析装置の1概
略例を表したもので、前記図1にて使用した記号と同一
記号の付されたものは同一構成要素である。
【0021】図中6A,6B,……………,6Nは超伝
導放射線検出器で、図においては記載の都合上、上下に
配列されているかの如く示されているが、実際には、電
子光学光軸Oの周りに、光軸Oと試料との交点(X線発
生中心部)に向けて配置されている。尚、前記超伝導放
射線検出器6A,6B,……………,6Nは、全て同一
の超伝導放射線検出器である。
【0022】7A,7B,……………,7Nは、それぞ
れ、前記超伝導放射線検出器6A,6B,……………,
6N各々の出力を受ける信号処理回路である。
【0023】8A,8B,……………,8Nは、それぞ
れ、前記信号処理回路7A,7B,……………,7N各
々の出力を受けるマルチチャンネルアナライザーであ
る。
【0024】12は、前記マルチチャンネルアナライザ
ー8A,8B,……………,8Nの出力を加算する加算
器である。
【0025】この様な装置において、電子銃1からの電
子線は集束レンズ2及び対物レンズ3により試料5上に
集束される。この時の集束位置は、偏向コイル4へ位置
指定信号を供給することにより制御される。この様な電
子線の照射により、該照射箇所から特性X線が発生す
る。
【0026】該特性X線は超伝導放射線検出器6A,6
B,……………,6Nに検出され、各検出器の出力信号
は、それぞれ、信号処理回路7A,7B,……………,
7Nに送られる。該信号処理回路に送られた信号は、こ
こで、増幅され、波形成形された後、X線エネルギーに
対応したデジタル信号に変換される。即ち、信号処理回
路はX線のエネルギーに応じた波高値のパルス信号を発
生する。
【0027】該各信号処理回路の出力信号は、それぞ
れ、マルチチャンネルアナライザー8A,8B,………
……,8Nに送られる。該マルチチャンネルアナライザ
ーに送られた信号は、ここで、エネルギーに応じて選別
される。即ち、マルチチャンネルアナライザーは送られ
て来たパルス信号を波高値に応じて弁別してカウントす
る。
【0028】該各マルチチャンネルアナライザー8A,
8B,……………,8Nの出力は、加算器12に送られ
る。該加算器は、各アナライザーからのエネルギー別カ
ウント値を、エネルギー別に加算する。
【0029】該エネルギー別に加算されたカウント値
は、中央制御装置9の指令により作動する記憶装置10
に、各エネルギー領域に対応した番地に格納される。
【0030】前記中央制御装置9は、該記憶装置に格納
されたカウント値を読み出し、該中央制御装置内で種々
の処理を行って表示装置11に送る。その結果、該表示
装置11にX線スペクトルが表示される。
【0031】図4は、図2の場合と同一時間計数後の或
る試料の微小領域についての加算器12の出力信号、即
ち、各マルチチャンネルアナライザーのエネルギー別の
カウント値をエネルギー別に加算したカウント値の波形
例を表したもので、図2に示す、1つのマルチチャンネ
ルアナライザーのエネルギー別のカウント値の波形に比
較し、各エネルギー別のトータルカウント値は全てにつ
いて加算数に対応して増加しており、各エネルギー別の
トータルカウント値の互いの差は加算数に対応して拡が
っているので、図2では前後のエネルギーのカウント値
に対してそのカウント値の差が僅かであったピークC
は、C′に示す様に、前後のエネルギーのカウント値に
対しそのカウント値の差が加算数に対応して拡がってい
る。その為、短時間でのピークC′の定性及び定量が容
易となる。
【0032】この様に、複数の超伝導放射線検出器を設
け、各検出器に対して,それぞれ、信号処理回路及びマ
ルチチャンネルアナライザーを設け、各マルチチャンネ
ルアナライザーの出力を加算器で加算し、該加算器の出
力に基づいてX線スペクトルを表示するように成したの
で、限界総計数率が加算数分増加したことに相当するX
線スペクトルが得られ、微量元素の同定や定量等が短時
間で出来るばかりか、その為に、従来不可能であった微
量元素の面分析も可能となる。
【0033】尚、複数の超伝導放射線検出器は、互いに
近接させて1つのハウジング内に設けても良いし、互い
に独立したハウジング内に設けても良い。尚、何れの場
合においても、超伝導放射線検出器は冷却が必要なの
で、ハウジングには冷却機構が設けられており、そのハ
ウジングの中に、信号処理回路の中で冷却が必要なユニ
ットも配置される。
【0034】又、前記複数の超伝導放射線検出器として
は、全て、カロリーメータータイプのものを用いても良
いし、STJタイプのものを用いても良い。
【図面の簡単な説明】
【図1】 X線分析装置の一概略例を示している。
【図2】 或る試料の微小領域についてのマルチチャン
ネルアナライザーの出力信号(エネルギー別のカウント
値)の波形例を表示したものである。
【図3】 本発明に基づくX線分析装置の1概略例を示
している。
【図4】 或る試料の微小領域についての加算器の出力
信号、即ち、各マルチチャンネルアナライザーのエネル
ギー別のカウント値をエネルギー別に加算したトータル
カウント値の波形例を表示したものである。
【符号の説明】
1…電子銃 2…集束レンズ 3…対物レンズ 4…偏向コイル 5…試料 6…X線検出器 6A,6B,………………,6N…超伝導放射線検出器 7…信号処理回路 7A,7B,………………,7N…信号処理回路 8…マルチチャンネルアナライザー 8A,8B,………………,8N…マルチチャンネルア
ナライザー 9…制御装置 10…記憶装置 11…表示装置 12…加算器 O…電子光学系光軸

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料面に粒子線を照射し、試料より発生
    するX線に基づいて試料の分析を行うようにしたX線分
    析装置において、複数の超伝導放射線検出器、各超伝導
    放射線検出器それぞれに繋がった信号処理回路、各信号
    処理回路それぞれに繋がったマルチチャンネルアナライ
    ザ、及び、各マルチチャンネルアナライザの出力信号を
    加算する加算手段を備え、該加算手段の出力信号に基づ
    くX線スペクトルを得るように成したX線分析装置。
  2. 【請求項2】 前記各超伝導放射線検出器は、超伝導相
    転移端センサを用いたタイプで構成されている請求項1
    に記載のX線分析装置。
  3. 【請求項3】 前記各超伝導放射線検出器は、超伝導ト
    ンネル接合素子を用いたタイプで構成されている請求項
    1に記載のX線分析装置。
  4. 【請求項4】 試料面を照射する粒子線は電子線である
    請求項1記載のX線分析装置。
  5. 【請求項5】 加算手段の出力信号に基づくX線スペク
    トルを表示装置に表示させるように成した請求項1記載
    のX線分析装置。
JP2000365412A 2000-11-30 2000-11-30 X線分析装置 Withdrawn JP2002168813A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103728652A (zh) * 2013-12-18 2014-04-16 中国原子能科学研究院 一种核元素γ能谱小波降噪的方法、装置及核元素探测器
JP2015094624A (ja) * 2013-11-11 2015-05-18 国立大学法人京都大学 放射線検出システム、データ処理装置、放射線検出方法および波高値分布データ処理プログラム
TWI573165B (zh) * 2014-12-09 2017-03-01 財團法人工業技術研究院 電子顯微鏡、讀取器以及擷取元素頻譜之方法

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CN103728652A (zh) * 2013-12-18 2014-04-16 中国原子能科学研究院 一种核元素γ能谱小波降噪的方法、装置及核元素探测器
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