JP2002168750A

JP2002168750A - 固液分散系スラリーの特性評価方法及びその特性評価装置

Info

Publication number: JP2002168750A
Application number: JP2000367608A
Authority: JP
Inventors: Junichiro Tsubaki; 淳一郎椿
Original assignee: Nagoya Industrial Science Research Institute
Current assignee: Nagoya Industrial Science Research Institute
Priority date: 2000-12-01
Filing date: 2000-12-01
Publication date: 2002-06-14
Anticipated expiration: 2020-12-01
Also published as: JP4288448B2

Abstract

(57)【要約】【課題】【解決手段】固液分散系スラリーを容器内へ注入し、
該容器内底部のスラリー液圧を測定することによって、
スラリー中の粒子特性を評価する方法及びその装置であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、固液分散系スラリーの
特性評価方法及びその特性評価装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】ファインセラミックスの製造過程の問題
として、最初にくるのが成形体であり、まずこの信頼性
を十分に高めることが必要である。成形体の製造方法は
種々あるが、顆粒を使用した成形法、特に加圧成形法
は、製品を量産できるためしばしば使用されるが、現状
ではまだ信頼性を高めるためには、試行錯誤によること
が多い。この成形体の基本的な問題に、顆粒の品質があ
る。顆粒の品質としては、流動性、密度、強度及び均質
性が重要であり、これらの良質な顆粒を使用することに
より、均質な成形体が得られることが期待されている。

【０００３】顆粒製造の一般的な方法は噴霧乾燥法であ
る。従って、噴霧するスラリーの特性が顆粒の品質に大
きな影響を与える。一般的には、スラリーにおける粒子
と分散媒（水等）との比率、粘度、分散材の配合量、ｐ
Ｈが所定の範囲に収まるように調製していた。しかし、
実際には、これらのパラメータに加えて所謂職人芸的な
勘に成形体の特性が左右されていた。オペレータの勘に
頼ることは、ファインセラミックス成形体の生産性向上
に制限がかかることとになる。

【０００４】本発明者らは成形体の特性に影響するパラ
メータについて従来より検討を重ねてきた。そして、噴
霧法で得られた顆粒にしばしば中空又は窪んだ形状のも
のが含まれることに注目した。この種の変形した顆粒の
混入により、加圧成形時に顆粒こん跡が残り、密度や強
度にばらつきができ、これが破壊原因になるといわれて
いる。

【０００５】本発明者らは、顆粒の形状とスラリ−中に
おける粒子の分散状態との関係を見出し、Journal of t
he Ceramic Society of Japan. 106[12], pp1210-1214.
1998 で発表した。即ち、粒子が分散状態にあると窪み
が形成されやすく、他方粒子が凝集状態にあると均質な
球状になりやすい。当該論文において、図１に示す顆粒
形成過程モデルを提案している。

【０００６】液滴が乾燥されるとき、水分が表面から
順次蒸発するため体積が収縮し、の状態になる。この
とき、液の蒸発とともに、蒸発した部分に含まれていた
粒子が、表面に移動しようとして空隙が小さくなり、一
種の表面の強固なセル構造になる。更に乾燥が進む
と、内部の液はセル表面まで移動し蒸発する。ここで粒
子が分散状態である場合、顆粒内部の粒子が一次粒子に
近く、表面に移動しやすいため顆粒内部が減圧され、表
面の不安定部分から形状変化が生ずる。更に乾燥が進
むにつれ、粒子の分散状態がよいと顆粒の変形が激しく
なり、分散状態によってはともなる。一方、粒子が
凝集状態であると、顆粒内部の粒子はこの凝集体を単位
として挙動しやすいので、顆粒表面の空隙は比較的大き
く、液が蒸発しても顆粒内部の凝集体の移動はあまり
起こらない。また、凝集体の強度が十分強いと、凝集体
から液が蒸発しても、その大きさの変化は小さい。従っ
て、顆粒の大きさの変化も大きくならないと考えられる
。

【０００７】本発明に関係する先行文献として、特開平
9-318521号公報を参照されたい。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】この発明は上記従来技
術の知見に基づき、簡易かつ確実にスラリーの分散状態
を特定する方法および装置を提案することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意検討を重ねてきた結果、スラリー容器底
部の液圧からスラリー中の粒子の分散状態が容易に推定
できることを見出し本発明に想到した。

【００１０】即ち、本発明の特徴とするところは、固液
分散系スラリーを容器内へ注入し、該容器内底部のスラ
リー液圧を測定することを特徴とする固液分散系スラリ
ーの特性評価方法である。

【００１１】

【発明の実施の形態】上記のごとく、本発明方法におい
ては、固液分散系スラリーを容器内へ注入して、容器内
底部のスラリー液圧を測定することによって、スラリー
中の原料粉体の特性を正確かつ迅速に評価するものであ
る。即ち、固液分散系スラリーは、一般に原料粉体（粒
子）、分散剤、分散媒を混合したスラリー状のものであ
り、これを容器内へ注入すると、粒子が完全に分散して
いるとき、容器底部でのスラリーの液圧はスラリー中の
全原料粉体の質量と媒液（スラリー中の液体）質量の合
計になる。

【００１２】他方、粒子の凝集力が強く、容器内へ注入
した固液分散系スラリー中の粒子が注入直後に完全に凝
集するとその凝集体は容器底部に堆積し、その下端が容
器底部に接触すると、容器底部にかかる液圧は媒液のみ
となる（粒子の質量は容器底部で支えるため媒液中の質
量にならない）。従って容器底部で測定される液圧は、
媒液のみとなり低液圧となる。

【００１３】また逆に容器内へ注入した固液分散系スラ
リー中の粒子が全体に徐々に凝集して容器底部へ徐々に
堆積すると、媒液中の粒子は徐々に容器底部で支えられ
ることとなり、媒液中の粒子質量は徐々に減少すること
から、容器底部の液圧は徐々に低下することになる。

【００１４】以上の考察は、以下に説明する実験に基づ
き得られたものである。

【００１５】（スラリーの調製）１．固液分散系スラリー１）原料粉体（粒子）：易焼結アルミナ２）中心粒径：３．０μｍ３）粒子濃度：３５容量パーセント４）分散剤：ポリアクリル酸アンモニウム５）分散剤混合量Ａ（凝集系）：０．００５ｇ/１００ｇ−アルミナＢ（分散系））：０．０１０g/１００ｇ−アルミナＣ（分散剤過剰系）：０．６００g/１００ｇ−アルミナ上記のごとき、アルミナと分散媒に蒸留水を用い粒子濃
度を３５．０容量パーセントとし、分散剤混合量をＡ．
Ｂ．Ｃの３種類用意した。スラリー総量３５０ｍｌと
し、添加する分散剤と、混合予定の分散媒（蒸留水）の
うち５０ｍｌとを混合して、さらに超音波浴槽で５分間
超音波を照射した。その後容量１．０ｌのＰＥポット容
器（透明）にアルミナボール（直径５ｍｍ）を入れ、原
料粉体、分散剤、分散媒を加えて回転数１２０ｒｐｍで
１時間ボールミル混合した。混合後、ふるいを用いてス
ラリーとボールを分離し、真空ポンプを使って１０分間
真空脱泡を施した。脱泡後、Ｂ型粘度計で見かけ粘度を
測定し、ｐＨメータでｐＨ測定した。その後インキュベ
ータで２０℃に保持しながら、２時間撹拌してスラリー
とした。撹拌には、見かけ粘度が高いスラリーには簡易
型撹拌機、見かけ粘度の低いスラリーにはマグネチック
スターラーを用いた。この後、再び見かけ粘度とｐＨを
測定した。分散剤の配合量別にそれぞれの粘度とｐＨは
次の通りであった。粘度（ｃＰ）ｐＨ凝集系Ａ６７７８．５分散系Ｂ１０．０９．２分散剤過剰系Ｃ８９．０８．３（測定装置）図２に示した測定装置により、容器２（透
明）内のスラリー１底部の液圧を測定した。粒子を通さ
ないようにフィルター３を付つけたガラス製の圧力管４
（内径２ｍｍ）の一端に市販のコーヒーフィルターを一
辺６５ｍｍ×６５ｍｍの正方形から四隅を切り取ったも
のをフィルター３とし、圧力管４に巻き付け輪ゴムで固
定した。媒液（蒸留水）５を満たした圧力管４を容器２
内に浸した。想定した初期の液圧と毛細現象で水面が持
ち上がる高さまで媒液５を圧力管４に満たした。実際に
この高さで媒液５を保持することは困難であるため、１
０ｍｍほど多めに入れ、パラフィルム８で圧力管４上部
を密閉して媒液５を保持した。

【００１６】この圧力管４一端のフィルター３部位を内
径５０ｍｍのアクリル性容器２底部に固定し、実験用ス
タンドを使用して圧力管４を垂直に支持し、調製したス
ラリー１を圧力管４の高さ４０ｍｍまで注入した。注入
が終了したと同時に、針を用いて圧力管４の上部を覆う
パラフィルム８に穴をあけ、圧力管４内の水柱を大気圧
に開放した。スラリー１底部の液圧と釣り合う位置で圧
力管４の水柱が止まるため、その高さからスラリー１底
部（底部から２０ｍｍ上部）の液圧の経時変化を測定し
た。

【００１７】なお、予め圧力管に媒液を入れるのは、予
備実験でいくつかの不具合が見つかったからである。ス
ラリー底部の液圧は開始直後に最大値を示し、時間がた
つにつれて低下するため、圧力管の水面も時間とともに
水面が低下する。そこで実験開始時に、圧力管の水面高
さをスラリー初期高さとそろえると、圧力管へ媒液が移
動した後に、圧力管からスラリー側へ媒液が移動するは
ずである。しかし本実験では、圧力管へ媒液が少量しか
移動しないことに加え、一度圧力管へ移動した媒液はス
ラリー側へ移動しにくくなることがわかった。

【００１８】以上の原因として、本実験の試料が濃厚ス
ラリーであり初期の液圧が高いため多量の媒液がスラリ
ー側から圧力管へ移動しようとするが、粒子間距離が小
さいために媒液が移動するにとどまらず、粒子も移動し
てフィルター面の閉塞を起こしていると推定した。そこ
で予め圧力管に媒液を満たし、圧力管からスラリー側へ
媒液が一方通行でのみ移動するように設定すると、フィ
ルタ表面での目詰まりを防止でき、液圧変化を測定でき
ることとなる。また、透明な（少なくとも内容物の水位
を目視できる）圧力管に細管を用いて媒液の移動量を少
なくし、スラリーの内部構造を乱さず、スラリー界面高
さを変化させないようにした。なお、圧力管内径は０．
０５〜１０ｍｍとすることが好ましく、更に好ましい内
径の範囲は１〜５ｍｍであり、更に更に好ましくはほぼ
２ｍｍである。

【００１９】（実験結果）スラリー界面高さと圧力管の
水面高さは、図３のように変化する。

【００２０】容器底部の液圧と圧力管の水面高さは平衡
になっている。スラリーの見かけ密度は圧力管内の媒液
密度より大きいため、圧力管の水面がスラリー初期高さ
より高い位置で平衡となる。粒子が沈降するに従ってス
ラリーの見かけ密度が低下するため、沈降管底部にかか
る液圧は低下し、圧力管の水面も低下する。

【００２１】粒子が完全に分散している場合には、底部
へかかる液圧は全粒子の質量と媒液の質量の合計にな
る。このときの液圧がＰmaxである。粒子が全て沈降し
た場合に、底部へかかる液圧は、媒質の質量のみにな
る。このときの液圧がＰminである。また、任意の時間
の液圧をＰとする。

【００２２】従って、任意の時間における粒子の相対堆
積量は下記で表される。

【００２３】粒子の相対堆積量＝（Ｐmax−Ｐ）／（Ｐmax−Ｐmin）なお、この液圧がコロイド粒子が示すような粒子濃度差
による浸透圧に由来するものであるなら、沈降初期の液
圧に比べて沈降終了時の液圧は高いはずである。なぜな
らスラリーの底部は、沈降初期の粒子濃度はスラリー初
期濃度に等しいが、沈降終了時にはケークとなりスラリ
ーより粒子濃度が高いためである。実験の結果を見る
と、時間とともに液圧は低下しているため、浸透圧に依
存した現象ではないといえる。

【００２４】液圧測定の経時変化を図４に示す。沈降が
終了したときに、圧力管の水面高さがスラリーの初期高
さより７．３ｍｍ高いのは、毛細管現象による。

【００２５】分散剤添加量が異なる全ての系で、沈降初
期のスラリー界面の低下速度はほぼ同じだが、圧力管の
水面高さは全て異なった速度で低下している。液圧低下
は、凝集系が速く、ついで分散系、分散剤過剰系の順と
なっている。界面高さの測定だけでは分からないが、分
散剤添加量によって内部で起きている現象は大きく異な
ることが推定できる。従って、液圧を測定することによ
って、スラリー界面高さの測定だけでは分からない情報
を得られる。

【００２６】粒子の相対堆積量とスラリー界面高さの関
係を図５に示す。

【００２７】凝集系、分散系では、堆積量は沈降初期に
大幅に増大し、その後直線的に増加している。これは、
沈降初期に底部までつながった連続体を形成し、その後
連続体が歪んでいくためと考えられる。なお、沈降初期
に増加する堆積量は、分散系よりも凝集系の方が多いこ
とから、凝集系の形成する連続体の粒子接触点における
摩擦係数が大きいと考えられる。

【００２８】それに対し、分散剤過剰系では、堆積量が
緩やかに増加している。この原因としては、凝集体が降
り積もり徐々に連続体を形成していくため、沈降初期に
は底部までつながった連続体を形成していないと考えら
れる。

【００２９】以上から、スラリー中で連続体を形成する
場合が存在することが確認できた。また、液圧測定によ
って、沈降初期に連続体を形成する場合と形成しない場
合とを判別できることが分かる。

【００３０】さらに、２種類の沈降様式が存在している
ことが分かった。沈降初期に底部までつながった連続体
を形成してその後は連続体が変形していく沈降様式と、
凝集体が降り積もり連続体を形成していくが沈降初期に
は連続体を形成していない沈降様式である。

【００３１】以上の考察より、スラリーを容器に注入し
た直後の当該底部液圧からスラリー中における粒子の分
散状態を推定することが可能になる。即ち、スラリーの
原料（粒子、媒液、分散剤、その他）から完全分散状態
（分散剤過剰系）におけるスラリーの密度Ｄcalが計算
できる。そして、当該密度と液圧を測定する深さ（スラ
リー液面から液圧測定手段（図２の例では圧力管下端）
までの距離）とから、完全分散状態における液圧Ｐcal
も計算することができる。このように計算された液圧Ｐ
calと測定した液圧Ｐdetとを比較することにより、試料
スラリーの分散状態を簡易、迅速に知ることができる。
例えば、完全分散状態に近いと、図１に示したモデルか
ら、変形した顆粒の得られる可能性が高くなる。従っ
て、分散剤を調整して、分散状態を調整する。

【００３２】ファインセラミックス成形品の製造プロセ
スにおいては、仕様書に基づきスラリーを調製したと
き、粘度やｐＨの測定と併せてこの発明の評価方法を実
行する。即ち、計算されたスラリー液圧Ｐcalと測定し
たスラリー液圧Ｐdetとの比の好ましい範囲を予め定め
ておき、顆粒を形成するためのスラリーが常に当該範囲
に収まるようにする。これにより、均一性の高い顆粒を
得られることとなる。

【００３３】他方、試料スラリーの底部液圧を測定する
ことにより推定される粒子の分散状態は粒子間の相互作
用に依存している。粒子間相互作用が小さいもの（分散
状態が高いもの）はこれが大きいものに比べて流動性が
高いので（粘度一定の条件）、鋳込みに際し型枠の隅々
細部まで確実に粒子を流入させることができる。よっ
て、顆粒成形の場合と同様にしてスラリーの分散状態を
調整することにより、成形後の製品の収縮を最小限にと
どめ、成形製品の寸法精度を向上することが可能にな
る。

【００３４】上の説明では、スラリー底部の液圧を測定
するものであるが、測定位置としては容器のより底部で
の測定で正確な特性評価ができ、上部位置での測定にな
る程精度が劣るので、容器内スラリーの底から上部へ１
／３の範囲内で液圧測定することによって、正確な特性
の評価ができる。この範囲において、容器の側壁に液圧
測定装置を配設することができる。更に好ましくは１／
５の範囲内である。水平方向における液圧の測定位置は
底壁の重心位置とすることが好ましい。従って、液圧測
定装置が当該重心位置に配置されるようにそこに受け座
若しくは目印等（液圧センサ取付け許容手段）を設ける
ことが好ましい。

【００３５】また、上の説明では、容器をスラリーに注
入した直後の底部液圧を測定することにより分散状態の
推定を行っているが、容器内のスラリーを一旦撹拌し、
撹拌を停止した後の底部液圧を測定してもよい。

【００３６】底部液圧は時間と共に低下するが、その低
下に一定の規則性が認められれば容器にスラリーを注入
して若しくは撹拌を停止して、所定時間経過後の底部液
圧から分散状態を推定することも可能である。

【００３７】上の説明では、測定したスラリー液圧Ｐde
tをスラリーの組成と測定位置（深さ）に基づき計算し
た参照液圧Ｐcalに比較させた。この参照液圧Ｐcalは変
形が可能である。例えば、実際のプロセスにおいてスラ
リーのｐＨ調整のためにｐＨ調整剤の添加量のみが大き
く変化し、他の組成の配合量が固定されているとき、基
準となるＰcal.stanを準備しておいて、これをｐＨ調整
剤添加量に対応して補正して使用する。

【００３８】図２の装置では底部液圧が圧力管の媒液の
水面高さに対応している。水面高さのように、底部液圧
に対応する他の指標を使用することも本発明の範囲に含
まれる。

【００３９】上の説明は重力場に容器をおいたときの説
明である。この容器を遠心場におくこともできる。この
場合、容器において遠心機の回転軸から最も遠い部分が
その底部となる。

【００４０】この発明はセラミックス用のスラリーの評
価に限定されるものではない。顔料粒子懸濁液、デイッ
プコーテイング粒子懸濁液等の固液分散系スラリーの特
性評価に用いることができる。その他、汚水処理、食品
製造におけるスラリーの評価に用いることが出来る。

【００４１】以下、この発明の実施例について説明す
る。

【００４２】上で説明した試料スラリーＡ（凝集系）、
Ｂ（分散系）及びＣ（分散剤過剰系）を図２に示す容器
２へ注入し、その直後の圧力管の水位から容器底部にお
ける液圧を計算したところ、それぞれ８２．０ｇ／ｃｍ
²、８２．０ｇ／ｃｍ²、および８１．４ｇ／ｃｍ²であ
る。なお、試料スラリーＡ、Ｂ、Ｃが完全分散状態と仮
定したときの参照液圧Ｐcalはそれぞれ８２．１ｇ／ｃ
ｍ²、８２．５ｇ／ｃｍ ²、および８１．４ｇ／ｃｍ²で
ある。

【００４３】また、各試料スラリーをポンプにより噴霧
乾燥機に送りこみ、循環加熱空気により噴霧乾燥して顆
粒を作成し顕微鏡観察したところ、試料スラリーＡに分
類されるものから得られた顆粒は実質的に均一である。
一方、試料スラリーＢに分類されるもの及びＣに分類さ
れるものから得られた顆粒には変形したものが混入して
いる。特に試料スラリーＣに分類されるものにおいては
変形が大きく、変形した顆粒の量も多い。

【００４４】次に本発明の実施例の測定装置について説
明する。

【００４５】図６は実施例の測定装置１０の概略構成図
である。図７は演算方法を説明するためのフローチャー
トである。スラリー１３を入れる容器１２の底部には液
圧センサ１５が取り付けられている。この実施例では液
圧センサとして圧電素子タイプのものを用いた。勿論、
図２のように圧力管の水位を測定するようにしてもよ
い。スラリー１３を構成する全ての材料の配合量と比重
がパラメータ入力装置１６より入力されると（ステップ
１）、Ｐcal演算装置１７がスラリー１３の比重を計算
し、更に当該比重に基づき完全分散状態において液圧セ
ンサ１５にかかる圧力Ｐcalを演算する（ステップ
３）。

【００４６】他方、容器１２にスラリー１３を注入する
と液圧センサ１５が液圧のモニタを開始する。この実施
例では、液圧が上昇から下降に変化したときの変極点
（若しくはその近傍）における液圧Ｐdetを取りこむ
（ステップ５）。そしてＰdet・Ｐcal比較装置１８で計
算により得られた液圧Ｐcalと取りこまれた当該液圧Ｐd
etとを比較し（ステップ７）、比較結果を出力装置１９
へ送る。出力装置１９は当該比較結果をディスプレイ等
に出力する（ステップ９）。なお、ＰdetとＰcalとの比
の好ましい範囲をメモリ（図示せず）に保存しておい
て、ＰdetとＰcalとの比較結果が当該範囲から外れたと
きに、アラームを出すようにしてもよい。

【００４７】図８には他の実施例を示す。図８は粘度計
２０を示し、図６と同一の要素には同一の符号を付して
その説明を省略する。

【００４８】この実施例は粘度計２０の容器１２に図６
の測定装置を適用したものである。粘度計２０の粘度演
算装置２３はモータ２１にかかるトルクその他の情報か
らスラリー１３の粘度を周知の方法に従って演算する。
演算結果は出力装置１９から出力される。

【００４９】スラリーの特性を評価する際に粘度の測定
は不可避である。この実施例によれば、粘度計のスラリ
ー容器底部の液圧を測定出来るようにしたので、スラリ
ーの分散状態評価を併せて行うことが可能となる。

【００５０】図９には他の実施例を示す。図９の測定装
置３０は図６の測定装置１０にスラリー界面高さ計測装
置３１を付加したものである。

【００５１】このスラリー界面高さ測定装置３１ではラ
イン状発光装置３２から放出されスラリー１３を透過し
た光をライン状受光装置３３で受光し、受光した光の強
さ分布からスラリー界面高さを特定する。このスラリー
界面高さはスラリー中の粒子が沈降して出来た堆積層の
高さを指す。

【００５２】発光装置３２は少なくともスラリー１３の
高さ方向全域に実質的に均等な光を放出する。発光装置
３２から放出された光の一部はスラリー１３を透過せず
に（容器１２は透過する）受光素子３３に入射されるよ
うにすることが好ましい。この光を参照光として使用す
るためである。発光装置３２から放出される光は波長の
長い赤色系の光とすることが好ましい。従って、発光装
置３２の光源として赤色系のＬＥＤを用いることが好ま
しい。受光装置３３は少なくともスラリー１３の高さ方
向全域に受光素子（ＣＣＤ等）を配列した構成である。
既述の参照光を使用する場合はスラリー１３を高さ方向
に超えた部分にまで受光素子を配列させることになる。

【００５３】発光装置３２と受光装置３３は、発光装置
３２から放出された光のパスが最長になるように容器１
２に対して配置することが好ましい。容器１２が円筒形
の場合には容器１２の中心軸を当該光のパスが通過する
ように発光装置３２と受光装置３３とを配置する。

【００５４】スラリー１３では粒子が沈降して堆積層を
形成する。当該体積層とその上の上澄み液とでは光透過
率（減衰率）が著しく異なる。従って、発光装置３２か
ら放出され、スラリー１３を透過して受光素子で受光さ
れた光の減衰率分布を受光量処理装置３５でモニタし、
減衰率が著しく変化するところを堆積層界面（スラリー
界面）とする。ここに、減衰率は受光した光の強さ／受
光した参照光の強さから求められる。

【００５５】このようにして得られたスラリー界面高さ
と液圧センサ１５で得られたスラリー底部液圧とを対比
させ、図５のグラフを作成する。なお、図５において、
横軸がスラリー界面高さ、縦軸がスラリー底部液圧に対
応する。作成されたグラフは出力装置１９を介して出力
される。図５のグラフを作成することにより例えば次の
知見が得られる。分散剤過剰系ではスラリー沈降距離
（スラリー界面高さ）が１８ｍｍ程度で飽和している。
即ち、粒子の反発力が強くスラリーを放置しておいても
上澄み中に２０％程度の粒子が浮遊していることを意味
する。このようなスラリーは粒子を均等に分散させる必
要がある塗料などに好適であると考えられる。

【００５６】スラリー底部圧力に基づき、図５の縦軸に
対応した相対堆積量を演算することが可能であり、当該
相対堆積量とスラリー界面高さとの関係を出力し、これ
をグラフ化することができる。

【００５７】上記の例では減衰率の変化よりスラリー界
面高さを計測しているが、発光装置から放出される光が
均等な場合、スラリー１３を透過した光の強さの比較か
らスラリー界面を特定することもできる。

【００５８】容器１２は、少なくもと発光装置３２から
入射される光を受光装置３３へ透過させる窓が形成され
ておればよい。

【００５９】図９の例は重力場においてスラリー界面高
さ・スラリー底部液圧のグラフを求めるための装置であ
るが、これを遠心場において用いることも可能である。

【００６０】図９に示した測定装置３０を図８に示した
粘度計に適用することができる。

【００６１】この発明は、上記発明の実施の形態及び実
施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の
範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲
で種々の変形態様もこの発明に含まれる。

【００６２】

【発明の効果】本発明によれば、正確かつ迅速に固液分
散系スラリーの粒子特性の評価ができるとともに、成形
材料、顆粒材料等の用途に応じた加工原料に調製（作り
分け）するこができる。よって高い製品寸法精度の鋳込
み製品を製造することができ、また顆粒としての最適な
硬度を具備する製品が得られる。また、特性の評価が短
時間にでき、しかも製造直前に評価することができ、生
産性，性能並びに品質を向上することができる等幾多の
優れた効果が得られるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１はスラリーにおける粒子の分散状態と顆粒
の形状との関係を示すモデル図である。

【図２】図２はこの発明の実験例の液圧測定装置を示
す。

【図３】図３は実験例の液圧変化を示す。

【図４】図４は実験例におけるスラリー界面と圧力管水
面との経時変化を示すグラフ図である。

【図５】図５は粒子の相対堆積量とスラリーの沈降距離
との関係を示すグラフ図である。

【図６】図６は実施例の測定装置の構成を示す模式図で
ある。

【図７】図７は実施例の測定装置の演算方法を示すフロ
ーチャートである。

【図８】図８は実施例の粘度計を示す模式図である。

【図９】図９は他の実施例の測定装置の構成を示す模式
図である。

【符号の説明】

１、１３固液分散系スラリー２、１２容器３フィルター４圧力管５媒液６液圧検出センサー７粒子８パラフィルム

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固液分散系スラリーを容器内へ注入し、
該容器内底部のスラリー液圧を測定することを特徴とす
る固液分散系スラリーの特性評価方法。
【請求項２】一端にフィルターを付設した圧力管に媒
液を満たし、該圧力管の一端を容器内スラリーの底部
に、他端をスラリー表面の上部に位置せしめるととも
に、圧力管内を大気圧に保持して該圧力管内の媒液の水
位を測定することを特徴とする固液分散系スラリー特性
評価方法。
【請求項３】容器底部のスラリー液圧を測定し、得ら
れたスラリー液圧とスラリーの組成に基づき予め与えら
れる参照液圧とを比較し、該比較結果に基づきスラリー
の粒子分散状態を評価する方法。
【請求項４】前記参照液圧は前記スラリーの粒子が完
全分散状態にあると仮定したときのスラリー密度とスラ
リー測定位置から計算されるものであることを特徴とす
る請求項３に記載の方法。
【請求項５】請求項３又は４に記載の方法を含む顆粒
の製造方法。
【請求項６】請求項５の顆粒製造方法を含むファイン
セラミックスの製造方法。
【請求項７】スラリー用の容器と、該容器の底部のス
ラリー液圧を測定する手段とを備えてなる固液分散系ス
ラリーの特性評価装置。
【請求項８】前記スラリー液圧測定手段は液圧センサ
からなる、ことを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項９】前記スラリー液圧測定手段は、一端にフ
ィルターを付設し媒液を満たした圧力管の一端を容器内
のスラリー表面上部に位置せしめ、上記圧力管内の媒液
の水位から前記容器底部のスラリ−液圧を演算すること
を特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項１０】スラリー用の容器と、該容器の底部に
配置された液圧センサと、スラリーの組成に基づいて予
め与えられる参照液圧を保存するメモリとを備え、前記
液圧センサで測定されたスラリー液圧と前記参照液圧と
を比較することによりスラリーにおける粒子の分散状態
を評価する装置。
【請求項１１】請求項７〜１０のいずれかの装置を備え
ることを特徴とする粘度計。
【請求項１２】スラリー用の容器と、該容器の底部の
スラリー液圧を測定する第１の測定手段と、前記スラリ
ーの堆積層の高さを測定する第２の手段とを備えてなる
測定装置。
【請求項１３】前記第１の測定手段で得られた液圧と
前記第２の測定手段で得られた堆積層の高さとの関係を
出力する出力手段が更に備えられている、ことを特徴と
する請求項１２に記載の測定装置。
【請求項１４】前記出力手段は前記液圧に基づき前記
スラリー中の粒子の相対堆積量を演算し、当該相対堆積
量と前記堆積層の高さとのグラフを出力する、ことを特
徴とする、請求項１３に記載の測定装置。
【請求項１５】スラリー用の容器であって、底壁と、該底壁から上方に伸びる一対の透光性の窓であって、該
窓の上端は少なくともスラリーの注入予定高さより上側
に位置し、各窓と前記容器の中心軸とが一直線上になら
ぶように配置される窓と、を備えてなるスラリー用の容
器。
【請求項１６】スラリー用の容器であって、底壁と、前記底壁から連続して少なくともスラリー注入予定高さ
より上側までは透光性の材料で形成されている側壁と、
を備えてなるスラリー用の容器。
【請求項１７】液圧センサの取付け許容手段が前記底
壁に備えられている、ことを特徴とする請求項１５又は
１６に記載の容器。
【請求項１８】前記液圧センサの取付け許容手段は前
記底壁の実質的な重心位置に配置されている、ことを特
徴とする請求項１７に記載の容器。
【請求項１９】液圧センサが前記底壁に備えられてい
る、ことを特徴とする請求項１５又は１６に記載の容
器。
【請求項２０】前記液圧センサは前記底壁の実質的な
重心位置に配置されている、ことを特徴とする請求項１
９に記載の容器。