JP2002167638A - Ｎｂ３Ｓｉ５Ａｌ２−Ａｌ２Ｏ３二層被覆Ｎｂ基合金及びその製造方法 - Google Patents
Ｎｂ３Ｓｉ５Ａｌ２−Ａｌ２Ｏ３二層被覆Ｎｂ基合金及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Nb基合金表面上をAl2O3層を設け、さらにNb3
Si5Al2金属間化合物層を設けたNb基合金及びその製造方
法を提供する。 【解決手段】 Nb基合金基材上に、Al箔、さらにその上
にNb3Si5Al2金属間化合物粉末をのせて、真空あるいはA
rガス雰囲気中で、焼結を行い、焼結中Al箔に周辺の微
量の酸素を吸収させAl2O3層を形成させることにより、N
b3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸化性
のNb基合金、及びその製造方法。
Si5Al2金属間化合物層を設けたNb基合金及びその製造方
法を提供する。 【解決手段】 Nb基合金基材上に、Al箔、さらにその上
にNb3Si5Al2金属間化合物粉末をのせて、真空あるいはA
rガス雰囲気中で、焼結を行い、焼結中Al箔に周辺の微
量の酸素を吸収させAl2O3層を形成させることにより、N
b3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸化性
のNb基合金、及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高温用構造材料
の候補として注目されながら高温における耐酸化性に劣
るNb基合金表面を耐酸化性のある材料でコーティングす
る技術であり、コーティングされた材料は例えば航空機
用エンジンの燃焼器、タービン等の超高温に耐える構造
材料として使用される。
の候補として注目されながら高温における耐酸化性に劣
るNb基合金表面を耐酸化性のある材料でコーティングす
る技術であり、コーティングされた材料は例えば航空機
用エンジンの燃焼器、タービン等の超高温に耐える構造
材料として使用される。
【０００２】
【従来の技術】近年、航空機用エンジンの高出力化等を
目的として、従来使用されてきたNi基超合金より高温で
使用できる材料の開発が急務になっている。Nb基合金は
融点がNi基超合金より約1000℃高く、比重もNi基超合金
と同程度であることから、超高温用構造材料としての応
用が期待されている。
目的として、従来使用されてきたNi基超合金より高温で
使用できる材料の開発が急務になっている。Nb基合金は
融点がNi基超合金より約1000℃高く、比重もNi基超合金
と同程度であることから、超高温用構造材料としての応
用が期待されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、現在ま
でに開発されてきているNb基合金は全て高温における耐
酸化性が非常に悪く、実用化への大きな障害となってい
る。本発明は、焼結法とくに放電プラズマ焼結法を用い
て、Nb基合金表面上を高温において耐酸化性に優れるNb
3Si5Al2金属間化合物で被覆し、同時にNb基合金とNb3Si
5Al2層間に両者の密着性を向上しかつ拡散防止層となる
Al2O3層を中間層として挟むことにより高温において安
定でかつ耐酸化性の優れるNb基合金を作製する技術を提
供することを目的とするものである。
でに開発されてきているNb基合金は全て高温における耐
酸化性が非常に悪く、実用化への大きな障害となってい
る。本発明は、焼結法とくに放電プラズマ焼結法を用い
て、Nb基合金表面上を高温において耐酸化性に優れるNb
3Si5Al2金属間化合物で被覆し、同時にNb基合金とNb3Si
5Al2層間に両者の密着性を向上しかつ拡散防止層となる
Al2O3層を中間層として挟むことにより高温において安
定でかつ耐酸化性の優れるNb基合金を作製する技術を提
供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、Nb基合金基材上に薄いAl箔、さらにその上
にNb3Si5Al2金属間化合物粉末をのせ、真空あるいはAr
ガス雰囲気中で焼結とくに放電プラズマ焼結を行い、Al
箔に周辺の微量の酸素を吸収させ、Nb3Si5Al2層、Nb基
合金基材両者に対して反応が起こらずかつ密着性が良い
Al2O3層を形成させることにより、高温における耐酸化
性に優れかつ被覆層の密着性に優れるNb3Si5Al2−Al2O3
二層被覆Nb基合金を作製できることを特徴とするNb3Si5
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金及びその製造方法を提供す
る。
するために、Nb基合金基材上に薄いAl箔、さらにその上
にNb3Si5Al2金属間化合物粉末をのせ、真空あるいはAr
ガス雰囲気中で焼結とくに放電プラズマ焼結を行い、Al
箔に周辺の微量の酸素を吸収させ、Nb3Si5Al2層、Nb基
合金基材両者に対して反応が起こらずかつ密着性が良い
Al2O3層を形成させることにより、高温における耐酸化
性に優れかつ被覆層の密着性に優れるNb3Si5Al2−Al2O3
二層被覆Nb基合金を作製できることを特徴とするNb3Si5
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金及びその製造方法を提供す
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明に係る、放電プラズマ焼結
法を用いた高耐酸化性Nb3Si5Al2−Al2O3二層被覆Nb基合
金作製技術の実施の形態を実施例、実験例等に基づいて
図面を参照して説明する。本発明は、Nb3Si5Al2層とNb
基合金基材の密着性を向上させ、かつ高温において両者
の拡散反応を抑制するために、両者の間に薄いAl箔を挟
んで放電プラズマ焼結を行い、焼結中Al箔に周辺の微量
の酸素を吸収させ、Nb3Si5Al2層、Nb基合金基材両者に
対して反応が起こらずかつ密着性が良いAl2O3層を中間
層として形成させることを特徴とする。本発明で言う微
量の酸素とは、Nb基合金基材、Al箔、Nb3Si5Al2金属間
化合物粉末の表面に吸着されたもの、又は真空あるいは
Arガス雰囲気中に微量に存在する酸素を言う。
法を用いた高耐酸化性Nb3Si5Al2−Al2O3二層被覆Nb基合
金作製技術の実施の形態を実施例、実験例等に基づいて
図面を参照して説明する。本発明は、Nb3Si5Al2層とNb
基合金基材の密着性を向上させ、かつ高温において両者
の拡散反応を抑制するために、両者の間に薄いAl箔を挟
んで放電プラズマ焼結を行い、焼結中Al箔に周辺の微量
の酸素を吸収させ、Nb3Si5Al2層、Nb基合金基材両者に
対して反応が起こらずかつ密着性が良いAl2O3層を中間
層として形成させることを特徴とする。本発明で言う微
量の酸素とは、Nb基合金基材、Al箔、Nb3Si5Al2金属間
化合物粉末の表面に吸着されたもの、又は真空あるいは
Arガス雰囲気中に微量に存在する酸素を言う。
【０００６】Nb基合金基材とNb3Si5Al2粉末の間にAl箔
を挟んだ理由は次の通りである。Nb基合金基材とNb3Si5
Al2粉末の間にボンディング材として挟む材料を変化さ
せ放電プラズマ焼結を行い、得られた被覆材の組織・密
着性等を検討した結果、高温において安定で、かつ耐酸
化性が期待できる被覆材が作製できるのはボンディング
材としてAl箔を用いる時であることが明らかになった。
を挟んだ理由は次の通りである。Nb基合金基材とNb3Si5
Al2粉末の間にボンディング材として挟む材料を変化さ
せ放電プラズマ焼結を行い、得られた被覆材の組織・密
着性等を検討した結果、高温において安定で、かつ耐酸
化性が期待できる被覆材が作製できるのはボンディング
材としてAl箔を用いる時であることが明らかになった。
【０００７】そして、Nb基合金基材とNb3Si5Al2粉末の
間に何も挟まないで焼結を行うと両者は全く接合しな
い。ボンディング材として他の金属、セラミック等を挟
んでもNb3Si5Al2の融点（約1650℃）以下の温度で接合
しなかったり、接合できる場合も焼結中にNb3Si5Al2
層、ボンディング材、Nb基合金基材三者の間で拡散反応
が起こり、Nb基合金基材上には劣化しやすい被覆層が形
成される。またNb基合金上に被覆する層をAl2O3層のみ
にしても耐酸化性は期待できるが、この場合被覆したAl
2O3層が非常に割れやすく、高温保持中割れたところか
らNb基合金基材の酸化が進むため、Nb基合金基材の高温
における安定で良好な耐酸化性を保持するためにはNb3S
i5Al2−Al2O3二層被覆が必要である。本発明において、
焼結はどのような方法で行っても良いが、放電プラズマ
焼結が望ましい。また、加圧する圧力は２０〜８０ＭＰ
ａが適当であり、特に４０〜８０ＭＰａが望ましい。
間に何も挟まないで焼結を行うと両者は全く接合しな
い。ボンディング材として他の金属、セラミック等を挟
んでもNb3Si5Al2の融点（約1650℃）以下の温度で接合
しなかったり、接合できる場合も焼結中にNb3Si5Al2
層、ボンディング材、Nb基合金基材三者の間で拡散反応
が起こり、Nb基合金基材上には劣化しやすい被覆層が形
成される。またNb基合金上に被覆する層をAl2O3層のみ
にしても耐酸化性は期待できるが、この場合被覆したAl
2O3層が非常に割れやすく、高温保持中割れたところか
らNb基合金基材の酸化が進むため、Nb基合金基材の高温
における安定で良好な耐酸化性を保持するためにはNb3S
i5Al2−Al2O3二層被覆が必要である。本発明において、
焼結はどのような方法で行っても良いが、放電プラズマ
焼結が望ましい。また、加圧する圧力は２０〜８０ＭＰ
ａが適当であり、特に４０〜８０ＭＰａが望ましい。
【０００８】ここで、本発明の一実施例を説明する。Nb
基合金は高融点で高温強度に優れているが、高温におけ
る耐酸化性は非常に乏しい。このようなNb基合金基材表
面上に薄いAl箔、その上にNb3Si5Al2粉末をのせて放電
プラズマ焼結を行うことにより、密着性が良好でかつ高
温における良好な耐酸化性が期待できるNb3Si5Al2−Al2
O3二層被覆Nb基合金の作製技術を提供することができ
た。
基合金は高融点で高温強度に優れているが、高温におけ
る耐酸化性は非常に乏しい。このようなNb基合金基材表
面上に薄いAl箔、その上にNb3Si5Al2粉末をのせて放電
プラズマ焼結を行うことにより、密着性が良好でかつ高
温における良好な耐酸化性が期待できるNb3Si5Al2−Al2
O3二層被覆Nb基合金の作製技術を提供することができ
た。
【０００９】本発明の実施の形態をまとめると以下の通
りである。 （１） Nb基合金基材上に、Al2O3層さらにその上にNb3
Si5Al2層を形成させた二層構造のNb基合金。 （２） Nb基合金基材上に、Al箔、さらにその上にNb3S
i5Al2金属間化合物粉末をのせて、真空あるいはArガス
雰囲気中で、加圧焼結を行い、焼結中Al箔に周辺の微量
の酸素を吸収させAl2O3層を形成させることにより、Nb3
Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸化性のN
b基合金の製造方法。 （３） 焼結がプラズマ焼結である上記２記載のNb3Si5
Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸化性のNb基
合金の製造方法。 （４） 加圧が２０〜８０ＭＰａである上記２又は上記
３記載のNb3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高
耐酸化性のNb基合金の製造方法。
りである。 （１） Nb基合金基材上に、Al2O3層さらにその上にNb3
Si5Al2層を形成させた二層構造のNb基合金。 （２） Nb基合金基材上に、Al箔、さらにその上にNb3S
i5Al2金属間化合物粉末をのせて、真空あるいはArガス
雰囲気中で、加圧焼結を行い、焼結中Al箔に周辺の微量
の酸素を吸収させAl2O3層を形成させることにより、Nb3
Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸化性のN
b基合金の製造方法。 （３） 焼結がプラズマ焼結である上記２記載のNb3Si5
Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸化性のNb基
合金の製造方法。 （４） 加圧が２０〜８０ＭＰａである上記２又は上記
３記載のNb3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高
耐酸化性のNb基合金の製造方法。
【００１０】実施例及び比較例 放電プラズマ焼結法を用いてNb基材上にNb3Si5Al2層を
被覆した材料の被覆層の密着性を調べるために、Nb基材
とNb3Si5Al2粉末の間に（１）何も挟まない（２）薄いA
l箔を挟む（３）Nb5Si3粉末を挟んだ被覆材を作製し、
得られた試料の組織観察を行った。
被覆した材料の被覆層の密着性を調べるために、Nb基材
とNb3Si5Al2粉末の間に（１）何も挟まない（２）薄いA
l箔を挟む（３）Nb5Si3粉末を挟んだ被覆材を作製し、
得られた試料の組織観察を行った。
【００１１】直径15mm、厚さ4mmのNb基材と焼結後の厚
さが約0.5mmになる重量のNb3Si5Al2（組成Nb-47原子%Si
-20原子%Al）粉末の間に（１）何も挟まない、（２）厚
さ15mmのAl箔を挟む（図１）、（３）焼結後の厚さが0.
2mmになる重量のNb5Si3粉末を挟む、の三通りの状態に
なるようにNb基材等をを内径15mmのグラファイト製のダ
イスにセットした後、グラファイト製型側面の表面温度
1200℃（試料部の温度約1600℃）、加圧力50MPa、真空
度15Pa、保持時間0.6ksの条件で放電プラズマ焼結を行
った。
さが約0.5mmになる重量のNb3Si5Al2（組成Nb-47原子%Si
-20原子%Al）粉末の間に（１）何も挟まない、（２）厚
さ15mmのAl箔を挟む（図１）、（３）焼結後の厚さが0.
2mmになる重量のNb5Si3粉末を挟む、の三通りの状態に
なるようにNb基材等をを内径15mmのグラファイト製のダ
イスにセットした後、グラファイト製型側面の表面温度
1200℃（試料部の温度約1600℃）、加圧力50MPa、真空
度15Pa、保持時間0.6ksの条件で放電プラズマ焼結を行
った。
【００１２】焼結後得られた被覆材をマイクロカッター
を用いて切り出し、切り出した試料を樹脂埋めした後、
1mmのダイヤモンドペーストを用いて研磨した。研磨
後、被覆層断面の組織をSEMを用いて観察した。Nb基材
とNb3Si5Al2粉末の間に厚さ15mmのAl箔を挟んで焼結し
て得た被覆材の断面写真を図２（ａ）及び図２（ｂ）に
示す。
を用いて切り出し、切り出した試料を樹脂埋めした後、
1mmのダイヤモンドペーストを用いて研磨した。研磨
後、被覆層断面の組織をSEMを用いて観察した。Nb基材
とNb3Si5Al2粉末の間に厚さ15mmのAl箔を挟んで焼結し
て得た被覆材の断面写真を図２（ａ）及び図２（ｂ）に
示す。
【００１３】Nb基材とNb3Si5Al2粉末の間に何も挟まな
い場合及びNb5Si3粉末を挟んだ場合、被覆層はNb基材に
全く付着しなかったが、図２（ａ）及び図２（ｂ）から
明らかなように、Nb基材とNb3Si5Al2粉末の間に厚さ15m
mのAl箔を挟んで焼結した場合、非常に密着性が良好で
高温における安定性も期待できるNb3Si5Al2−Al2O3二層
被覆Nb基合金が作製できることが明らかになった。
い場合及びNb5Si3粉末を挟んだ場合、被覆層はNb基材に
全く付着しなかったが、図２（ａ）及び図２（ｂ）から
明らかなように、Nb基材とNb3Si5Al2粉末の間に厚さ15m
mのAl箔を挟んで焼結した場合、非常に密着性が良好で
高温における安定性も期待できるNb3Si5Al2−Al2O3二層
被覆Nb基合金が作製できることが明らかになった。
【００１４】以上、本発明に係る実施の形態を説明した
が、本発明は以上のような実施例、実験例に示す構成に
限定されることなく、特許請求の範囲記載の技術的事項
の範囲内でいろいろな実施の態様があることは言うまで
もない。
が、本発明は以上のような実施例、実験例に示す構成に
限定されることなく、特許請求の範囲記載の技術的事項
の範囲内でいろいろな実施の態様があることは言うまで
もない。
【００１５】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明のを用いて作
製したNb3Si5Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金は、中間層と
して形成されたAl2O3層がNb基合金基材とNb3Si5Al2層の
密着性を向上させるばかりでなく拡散防止層としての効
果もあり高温における安定性も期待できることから、耐
酸化性に劣る従来のNb基合金のコーティング技術として
の応用が可能である。
製したNb3Si5Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金は、中間層と
して形成されたAl2O3層がNb基合金基材とNb3Si5Al2層の
密着性を向上させるばかりでなく拡散防止層としての効
果もあり高温における安定性も期待できることから、耐
酸化性に劣る従来のNb基合金のコーティング技術として
の応用が可能である。
【図１】放電プラズマ焼結法を用いた高耐酸化性Nb3Si5
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金作製技術の概略図
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金作製技術の概略図
【図２ａ】放電プラズマ焼結法を用いて作製したNb3Si5
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金の被覆層全体の断面写真
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金の被覆層全体の断面写真
【図２ｂ】放電プラズマ焼結法を用いて作製したNb3Si5
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金のAl2O3層付近の断面写真
Al2−Al2O3二層被覆Nb基合金のAl2O3層付近の断面写真
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 正治 京都市左京区吉田本町 京都大学大学院工 学研究科材料工学専攻内
Claims (4)
- 【請求項１】 Nb基合金基材上に、Al2O3層さらにその
上にNb3Si5Al2層を形成させた二層構造のNb基合金。 - 【請求項２】 Nb基合金基材上に、Al箔、さらにその上
にNb3Si5Al2金属間化合物粉末をのせて、真空あるいはA
rガス雰囲気中で、加圧焼結を行い、焼結中Al箔に周辺
の微量の酸素を吸収させAl2O3層を形成させることによ
り、Nb3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐酸
化性のNb基合金の製造方法。 - 【請求項３】 焼結が放電プラズマ焼結である請求項２
記載のNb3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被覆された高耐
酸化性のNb基合金の製造方法。 - 【請求項４】 加圧が２０〜８０ＭＰａである請求項２
又は請求項３記載のNb3Si5Al2層及びAl2O3層の二層で被
覆された高耐酸化性のNb基合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000362089A JP3438028B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | Ｎｂ３Ｓｉ５Ａｌ２−Ａｌ２Ｏ３二層被覆Ｎｂ基合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000362089A JP3438028B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | Ｎｂ３Ｓｉ５Ａｌ２−Ａｌ２Ｏ３二層被覆Ｎｂ基合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002167638A true JP2002167638A (ja) | 2002-06-11 |
| JP3438028B2 JP3438028B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=18833423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000362089A Expired - Lifetime JP3438028B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | Ｎｂ３Ｓｉ５Ａｌ２−Ａｌ２Ｏ３二層被覆Ｎｂ基合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3438028B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103614713A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-03-05 | 广西大学 | 一种铌基表面溶胶凝胶法制备复合高温涂层的方法 |
| CN107900352A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-04-13 | 哈尔滨理工大学 | 一种层状高铌钛铝合金复合材料板及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080133A (ja) * | 2009-10-09 | 2011-04-21 | General Electric Co <Ge> | ニオブ基材料用の酸化物形成型保護皮膜 |
-
2000
- 2000-11-29 JP JP2000362089A patent/JP3438028B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103614713A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-03-05 | 广西大学 | 一种铌基表面溶胶凝胶法制备复合高温涂层的方法 |
| CN107900352A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-04-13 | 哈尔滨理工大学 | 一种层状高铌钛铝合金复合材料板及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3438028B2 (ja) | 2003-08-18 |
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