JP2002166127A - Nf3ガスの除害方法 - Google Patents

Nf3ガスの除害方法

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JP2002166127A
JP2002166127A JP2000368826A JP2000368826A JP2002166127A JP 2002166127 A JP2002166127 A JP 2002166127A JP 2000368826 A JP2000368826 A JP 2000368826A JP 2000368826 A JP2000368826 A JP 2000368826A JP 2002166127 A JP2002166127 A JP 2002166127A
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JP
Japan
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gas
spray
scrubber
wet
spray type
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JP2000368826A
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English (en)
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Tetsuo Ueda
哲生 植田
Nobuhiko Matsuoka
伸彦 松岡
Masahiro Tainaka
正弘 田井中
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Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 NF3ガスを容易にかつ効率よく、また安価
に除害する方法を提供する。 【解決手段】 NF3ガスの除害において、NF3ガスを
含むガスを加熱した固体金属と接触反応させ、該反応生
成物をスプレー式スクラバーで除害するに際し、スプレ
ー式スクラバーのガス入口側に、ガスフィルターを設置
し、かつスプレー式スクラバーの内部にメッシュプレー
トを設置し、スプレー式スクラバーのガス入口に濡れ壁
を使用する。さらに濡れ壁用のスプレーノズルに不活性
ガスを吹き付ける構造とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、NF3ガスを効率
良く除害することを目的とするNF3ガスの除害方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする問題点】N
3ガスは、半導体製造時のクリーニングガスとして使
用され年々需要が増加しているが、その反面、地球温暖
化係数(GWP)が高く、近年国際的に大きな問題とな
っている。また毒性(許容濃度:10ppm−TLV
TWA)があるため排気する場合は除害する必要があ
る。
【0003】本出願人は、NF3の処理方法として、S
iを始めとする各種金属、およびこれらの非酸化物系化
合物とNF3を200℃〜800℃で反応させ、得られ
るフッ化物ガスを捕集する方法を提案した(特公昭63
−48570号公報)。
【0004】この反応で得られたフッ化物ガスの捕集
は、固体のアルカリ薬剤もしくは湿式スクラバーによる
方法がある。
【0005】しかし、NF3ガスの除害で、加熱した金
属との反応により生成した成分を固体のアルカリ薬剤で
除害する方法の場合、装置は小型で済み設置スペースを
小さくできるというメリットはあるが、ランニングコス
トが比較的高くなるというデメリットがある。このこと
から加熱した金属との反応により生成した成分をランニ
ングコストの安い湿式で除害することが好ましいが、上
記のNF3ガスの除害で、加熱した金属との反応により
生成した成分を湿式で除害する場合は、以下のことによ
り問題を生ずる。
【0006】例えば、NF3を代表的なものとしてSi
と反応させた場合、(1)式に示した反応によりSiF
4が得られる。 4/3NF3 + Si → 2/3N2 + SiF4 ・・・(1) このSiF4を湿式スクラバーで除害した場合、(2)
式に示した反応によりSiO2が発生する。 3SiF4 + 2H2O → 2H2SiF6 + SiO2 ・・・(2) このSiO2が小さい粒子状となったものは、湿式スク
ラバー内を通過し、これに当該(2)式の反応により同
時に生成したH2SiF6が付着同伴し、処理済み後のガ
スに酸性成分として現れる。このことが、除害効率の低
下の原因となる。
【0007】また、SiO2は、NF3の処理量の増加に
伴い当然増加し、固体として析出するため湿式スクラバ
ー内でスケールとなりガスの流れを閉塞させ、それ以降
の処理が出来なくなる。
【0008】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
上記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、NF3ガスを含む
ガスを加熱した固体金属と接触反応させ、反応生成物を
除害するに際し、ガスフィルター、濡れ壁、メッシュプ
レートを設置したスプレー式スクラバーで除害できるこ
とを見出し、本発明に到達した。
【0009】すなわち本発明は、NF3ガスの除害にお
いて、NF3ガスを含むガスを加熱した固体金属と接触
反応させ、該反応生成物をスプレー式スクラバーで除害
するに際し、スプレー式スクラバーのガス入口側に、ガ
スフィルターを設置し、かつスプレー式スクラバーの内
部にメッシュプレートを設置し、スプレー式スクラバー
のガス入口に濡れ壁を使用することを特徴とするNF3
ガスの除害方法で、さらに濡れ壁用のスプレーノズルに
不活性ガスを吹き付ける構造としたNF3ガスの除害方
法を提供するものである。
【0010】本発明において、固体金属とは、具体的に
は、Si、W、Mo、V、Ge等である。また、不活性
ガスとしては、N2、He、Ar等が挙げられる。
【0011】以下、本発明を詳細に説明する。例えば、
固体金属にSiを用いた場合、まずSiO2の煙霧状の
微粒子の発生原因は、固体金属充填塔で煙霧状の微粒子
の核となる物質(Si中の不純物であるFeあるいは反
応器の材質であるNiが主成分である超微粒子)が発生
し、それに湿式スクラバー内で生成したSiO2が付着
して煙霧状の微粒子となることを確認した。超微粒子
は、水と反応しスケールを生成するようなガス(固体金
属がSiの場合生成ガスはSiF4)を湿式スクラバー
で除害する際、煙霧状の微粒子発生の原因(核)となる
ため、その核となる物質を取り除くことが必要となる。
そこで煙霧状の微粒子の核となる物質を捕集するための
手段としてガスフィルターをスプレー式スクラバー入口
に設置した。ここで用いられるガスフィルターは、定格
ろ過精度0.1〜0.45μmのものが最適である。そ
れより定格ろ過精度の大きいものを設置した場合は、あ
る程度時間が経つにつれしだいに煙霧状の微粒子が発生
する。また、定格ろ過精度の小さいものを選定すると圧
力損失が大きくなり最大ガス処理流量が少ないところに
制限される。
【0012】次に湿式スクラバーへのスケール付着量を
低減させるためにスプレー式スクラバーの入口の内壁に
スプレーノズルで循環水を流し、常に内壁が濡れている
状態としたいわゆる濡れ壁を使用した。また濡れ壁を作
成するスプレーノズルへのスケール付着を抑制するため
に不活性ガスを吹き付ける構造とした。
【0013】さらにスプレー式スクラバー内部は、充填
材へのスケール付着を防止するため、充填材を取り除
き、メッシュプレートを設置した。この事により除害効
率が良くなり、さらにスケールの付着を防止できた。こ
こで用いられるメッシュプレートは、目開きが、3〜1
5mmの範囲が好ましい。目開きが、3mm以下になる
と、水が溜まってスケールが付着し易くなり、また目開
きが、大きくなるとあまり効果がない。
【0014】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。
【0015】実施例1 図1は、NF3ガスの除害のための実施フローの概略図
を示したものである。除害対象となるNF3ガス1を窒
素によりNF3濃度2%に希釈し、このガスをSiを充
填した固体金属充填塔2に、125L/minで導入
し、Siと接触させた。Siを充填した固体金属充填塔
2は、加熱ヒーター3により加熱し、固体金属充填塔2
の内部のSiを加熱する。ヒーター3の設定温度は70
0℃とした。
【0016】固体金属充填塔2の出口のスプレー式スク
ラバーのガス入口側には、ガスフィルター4を設置し、
ここに出口ガスを導入し、Siとの反応により生成した
超微粒子を捕集した。ガスフィルターは、定格ろ過精度
0.2μmのものを使用した。
【0017】次にガスフィルター4を通過したガスを濡
れ壁7へと導入する。濡れ壁7に導入するための配管
は、スプレーノズル6の下流側に設置した。上流側に設
置した場合、たちまちスプレーノズル6がスケールによ
り閉塞することがあるためである。またスプレーノズル
6のスケール付着防止として、不活性ガス5として、N
2をスプレーノズル6に常時吹き付けた。
【0018】濡れ壁7を通過したガスは、さらにメッシ
ュプレート8(目開き5mm)を設置したスプレー式ス
クラバー9へと導入した。スプレー式スクラバー9は、
径200mm×高さ600mmの円筒とし、メッシュプ
レート8を含め水と接する箇所は全て樹脂を使用した。
スプレーノズルは1個につき約10L/min流れるも
のを選定し3段設置した。このスプレー式スクラバー9
の出口ガスを分析した結果、除害対象ガス成分(N
3)またはFを含む酸性ガス(SiF4,F2,HF)
が許容濃度以下(NF3<10ppm、SiF4<0.7
5ppm、F2<1ppm、HF<3ppm)であるこ
とを確認した。ガス分析は、HF用検知管(ガステック
製No.17)およびFT−IRで実施した。またこの
方法で360分を越える除害試験をしたが、スケールに
よる閉塞は発生しなかった。これらの条件、結果を表1
に示した。
【0019】なお、給水は、循環槽10に導入し、スプ
レー式スクラバー9の排水も同じく循環槽10へと導入
される。循環槽10の水は、循環ポンプ11で濡れ壁7
およびスプレー式スクラバー9のスプレーノズルに供給
する(供給量は濡れ壁に約5L/min、スプレー式ス
クラバーに約30L/minである)。循環槽10をオ
ーバーフローした水は排水としてピットに廃棄する。
【0020】比較例1 スプレー式スクラバーの内部にメッシュプレートを設置
せず、充填材(日鉄化工機(株)製(商品名:テラレッ
ト)、材質:ポリプロピレン)を各スプレーの下に10
0mmずつ充填し、実施例1と同一の条件で除害テスト
を行った。その結果、約60分後、充填材の最下部がス
ケール付着により閉塞した。これらの条件、結果を表1
に示した。
【0021】比較例2 スプレー式スクラバー入口に濡れ壁を使用せず、ガスフ
ィルター出口ガスを直接スプレー式スクラバーに導入
し、実施例1と同一の条件で除害テストを行った。その
結果、約180分後、スプレー式スクラバー入口がスケ
ール付着により閉塞した。これらの条件、結果を表1に
示した。
【0022】比較例3 スプレー式スクラバー入口にガスフィルターを使用せ
ず、直接濡れ壁を含むスプレー式スクラバーに導入し、
実施例1と同一の条件で除害テストを行った。その結
果、煙霧状の微粒子が発生した。煙霧状の微粒子はスプ
レー式スクラバーを素通りし、ファンスクラバーの入口
配管に溜まり、やがて(90分後)閉塞した。さらに煙
霧状の微粒子はファンスクラバーで除去しきれずファン
スクラバー出口配管にも付着した。またファンスクラバ
ー出口ガスをHF用検知管で分析した。その結果HF検
出上限20ppmをオーバーしていた。これらの条件、
結果を表1に示した。
【0023】比較例4 濡れ壁作成用のスプレーノズル部に不活性ガスを吹き付
けずに実施例1と同一の条件で除害テストを行った。そ
の結果、360分以上、スケール付着による閉塞は発生
しなかった。しかし、スプレーノズルにスケールが付着
した。これらの条件、結果を表1に示した。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の方法によ
り、容易にかつ効率よく、また安価にNF3ガスを除害
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】NF3ガスの除害のための実施フローの概略図
である。
【符号の説明】
1・・・NF3ガス(除害対象ガス) 2・・・固体金属充填塔 3・・・ヒーター 4・・・ガスフィルター 5・・・不活性ガス 6・・・スプレーノズル 7・・・濡れ壁 8・・・メッシュプレート 9・・・スプレー式スクラバー 10・・・循環槽 11・・・循環ポンプ
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01D 53/54 (72)発明者 田井中 正弘 山口県宇部市大字沖宇部5272番地 セント ラルエンジニアリング株式会社内 Fターム(参考) 4D002 AA22 AA40 BA02 BA12 BA14 BA16 BA20 CA01 CA02 CA04 CA13 CA20 DA21 DA35 DA70 EA01 EA02 4D020 AA10 BA03 BA06 BA16 BA23 BB01 BB10 BC01 BC10 CA01 CA05 CB08 CB18 CB25 CB28 CC01 CC05 CC13 CC18 CC20 CD01 CD02

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 NF3ガスの除害において、NF3ガスを
    含むガスを加熱した固体金属と接触反応させ、反応生成
    物をスプレー式スクラバーで除害するに際し、スプレー
    式スクラバーのガス入口側に、ガスフィルターを設置
    し、かつスプレー式スクラバーの内部にメッシュプレー
    トを設置し、スプレー式スクラバーのガス入口に濡れ壁
    を使用することを特徴とするNF3ガスの除害方法。
  2. 【請求項2】 濡れ壁用のスプレーノズルに不活性ガス
    を吹き付ける構造とすることを特徴とする請求項1記載
    のNF3ガスの除害方法。
JP2000368826A 2000-12-04 2000-12-04 Nf3ガスの除害方法 Pending JP2002166127A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006150281A (ja) * 2004-11-30 2006-06-15 Kanken Techno Co Ltd 半導体製造装置の排ガス除害装置
JP2008086913A (ja) * 2006-10-02 2008-04-17 Central Glass Co Ltd フッ素含有ガス中のフッ素の除去方法
JP2014200735A (ja) * 2013-04-04 2014-10-27 小池酸素工業株式会社 水スクラバ及び排ガスの処理装置

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