JP2002159820A - 混合ガスの分離法 - Google Patents

混合ガスの分離法

Info

Publication number
JP2002159820A
JP2002159820A JP2000358582A JP2000358582A JP2002159820A JP 2002159820 A JP2002159820 A JP 2002159820A JP 2000358582 A JP2000358582 A JP 2000358582A JP 2000358582 A JP2000358582 A JP 2000358582A JP 2002159820 A JP2002159820 A JP 2002159820A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
adsorption tower
adsorption
nitrogen
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2000358582A
Other languages
English (en)
Inventor
Hirobumi Inoki
博文 猪木
Isao Kanashige
功 金重
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuraray Chemical Co Ltd
Original Assignee
Kuraray Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuraray Chemical Co Ltd filed Critical Kuraray Chemical Co Ltd
Priority to JP2000358582A priority Critical patent/JP2002159820A/ja
Publication of JP2002159820A publication Critical patent/JP2002159820A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 PSA方式において、窒素純度を落とすこと
なく、混合ガスを分離する方法を提供すること。 【解決手段】 吸着塔の再生工程を、吸着塔内の原ガス
の大気への排気と製品ガスによる洗浄からなる工程97
〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる洗浄を
行う管のみが開放されている予備昇圧からなる工程3〜
80%とからなるように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は混合ガスの分離法に
関する。さらに詳しくは、分子ふるい炭素を充填した2
基以上の吸着塔の一方に窒素を主成分とする原ガスを加
圧下で供給し、それぞれの吸着塔で高圧吸着と低圧再生
を交互に繰り返して窒素を製品ガスとして分離する混合
ガスの分離法において、吸着塔の再生工程を、吸着塔内
のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄
からなる工程97〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品
ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放され
ている予備昇圧からなる工程3〜80%とからなるよう
に構成した、経済的に有利な混合ガスの分離法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体製造プロセスなどへ窒素ガ
スの需要が増大しており、かかる窒素ガスを製造する方
法として、分子ふるい炭素などの炭素多孔体を使用して
加圧空気から窒素を分離する圧力スイング吸着法(PS
A法)が多く実施されている。PSA法とは、原ガスを
空気とし、製品ガスを窒素とした場合、通常分子ふるい
炭素を充填した2基以上の吸着塔を使用し、一方の吸着
塔に加圧空気を供給して酸素の吸着を行い、窒素を取り
出すとともに、その間他方の吸着塔を脱着に付し、複数
の吸着塔間で酸素の吸着と脱着とを交互に繰り返して、
酸素と窒素の吸着速度の差を利用して連続的に窒素を得
る方法である。
【0003】吸着塔を2基使用し、空気など窒素を主成
分とする混合ガスをPSA法により分離し、製品ガスと
して窒素を得る従来の方式を図1により説明する。ま
ず、空気などの窒素を主成分とする原ガスを原ガス供給
ライン1から導入し、圧縮機2で圧縮し、冷却器3を通
じて第1の吸着塔4又は第2の吸着塔5へ導入する。各
吸着塔には分子ふるい炭素が充填されており、一方の吸
着塔が吸着に付されているとき、他方の吸着塔は脱着
(再生)に付されている。すなわち、吸着塔4により吸
着が行われているとき、弁7、11及び12は開の状
態、弁8、9、10、13及び14は閉の状態にある。
【0004】再生中の吸着塔は、吸着中の吸着塔より生
成した窒素によりオリフィス15を通じて洗浄(リン
ス)する。かかる窒素によるリンスは、例えば特開平1
−94915号公報に記載されているように、効率よく
PSA法を実施するうえで好ましく採用されている方法
であり、後述するように、製品貯槽6の窒素ガスを吸着
塔に供給することもある。
【0005】吸着塔4を吸着に付している場合、該吸着
塔内の分子ふるい炭素が吸着能の許容限界に到達する直
前に、弁7、12及び11を閉止し、弁14及び9を開
いて吸着塔4及び5を連通し、吸着操作時の加圧状態に
置かれている吸着塔4内に残存する窒素比率の高いガス
を、大気圧近傍まで減圧されている吸着塔5へ圧力差で
移動させる。この場合、弁14を通過するガス流量が弁
9におけるガス流量を上まわるように調整するのが望ま
しい。
【0006】所定の時間が経過した後、弁8、10及び
13が開の状態、弁7、9、12及び14を閉の状態と
して、吸着塔5を吸着に、吸着塔4を脱着に付し、上記
の操作が定期的に交互に繰り返されて製品窒素が連続的
に製造される。
【0007】これらの弁は、タイマーにより設定された
時間に従って逐次自動的に切り換わるようになってお
り、製造された窒素は製品貯槽6に貯蔵され、フローメ
ーターなどの流量測定装置17を経由して製品ガス取り
出しライン19から取り出され、消費される。16は製
品ガスの純度を測定するための酸素濃度計である。分子
ふるい炭素に吸着されたガス(酸素)の脱着は、減圧又
は大気圧により行われ、弁8又は11が開の状態のとき
に分子ふるい炭素に吸着されたガスが脱着され、脱着ガ
スは排気ライン18から排気される。
【0008】以上の操作において、製品窒素の消費が少
ない場合は、製品窒素の純度が必要以上に高くなるた
め、各吸着塔において吸着時間を延長して吸着回数を減
少させ、原ガスである加圧空気の消費を抑えるターンダ
ウンを組み合わせるのが好ましい。また、高い圧力の製
品窒素が必要な場合、流量測定装置17に流量制御弁を
用いて製品窒素流量を一定に保ち、昇圧機を使用して製
品窒素を昇圧すればよく、この場合、昇圧された製品窒
素を製品貯槽6とは別の製品貯槽に蓄えて使用してもよ
い。製品貯槽の圧力によって適宜PSAの運転・停止を
制御することもできる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】近年、PSA法の普及
に伴って、窒素の使用形態は多様化されており、PSA
法における生産効率の向上が要求されてきている。PS
A法は吸着剤の性能に大きく左右されるため、従来は吸
着剤の性能を上げることでPSA装置の小型化、製品ガ
スの収率向上が図られてきた。
【0010】例えば、PSA法において、吸着剤の性能
を向上させる方法の1つとして、吸着剤を小粒径化させ
ることが試みられている。この方法は、吸着剤の表面積
を増加させ、また粒子内へガスが拡散しやすくなるの
で、生産性向上への有効な方法ではあるが、反面、吸着
剤を小粒径化することにより、吸着剤の流動が起こりや
すくなり、吸着剤が紛化しやすくなる。このため、第1
の吸着塔を吸着工程から再生工程に切り替え、第2の吸
着塔で加圧空気を回収して吸着操作を行う場合、回収時
の塔内ガス流速は吸着剤の流動速度以下で行わなければ
ならず、従来の粒径のものより小粒径化されたものの方
が時間が多くかかる。この間、加圧空気を供給する空気
圧縮機は無負荷で運転されるため、特に大型の装置で製
品ガスの収率を上げる妨げになっている。
【0011】PSA法による製品ガスの収率を向上させ
る方法として、特公平6−98258号公報に、再生作
業中の放圧再生工程を80〜20%と短縮し、残りの2
0〜80%を吸着塔を完全に閉鎖したままの静止時間と
して保持する方法が提案されている。しかしながら、こ
の方法は、再生中の洗浄ガスのラインも閉じているた
め、複数の吸着塔を使用する場合は、窒素ガスの純度を
低下させることなく大幅に製品ガスの収率を上げること
はできない。したがって、本発明の目的は、製品窒素の
純度を低下させることなく製品ガスの収率を上げること
が可能な2基以上の吸着塔を使用する改善されたPSA
法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意検討を重ね、再生工程中の排気と製
品窒素ガスによる洗浄の工程を短縮し、残りの工程を洗
浄ガスによる予備昇圧とすることにより、窒素純度を落
とすことなく収率を上げる方法を見出し,本発明に至っ
た。すなわち、本発明は、分子ふるい炭素を充填した2
基以上の吸着塔の一方に窒素を主成分とする原ガスを加
圧下で供給し、それぞれの吸着塔で高圧吸着と低圧再生
を交互に繰り返して窒素を製品ガスとして分離する混合
ガスの分離法において、吸着塔の再生工程を、吸着塔内
のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄
からなる工程97〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品
ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放され
ている予備昇圧からなる工程3〜80%とからなるよう
に構成したことを特徴とする混合ガスの分離法である。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明において、吸着塔には分子
ふるい炭素が充填される。分子ふるい炭素とは、3〜5
Åの超ミクロ孔が存在し、細孔径が揃った木炭、石炭、
コークス、やし殻、樹脂、石油ピッチなどを原料として
高温で炭化して製造された木質系、石炭系、樹脂系、ピ
ッチ系などの炭素質材料を細孔調整したものからなる吸
着剤である。かかる分子ふるい炭素を使用してPSA法
を実施することにより、窒素を主成分とする混合ガスか
ら窒素を製品として分離することができる。また、本発
明で使用する原ガスは、窒素を主成分とするガスであ
り、このようなガスの具体例としては空気が一般的であ
るが、窒素を主成分とし、PSAが実施可能なガスであ
れば、炭酸ガスなど他のガスを含んでいても差し支えな
い。なお、主成分とは50容量%以上をいう。
【0014】本発明の混合ガスの分離法について、図1
を用いてさらに詳細に説明する。本発明の混合ガスの分
離法の最大の特徴は再生工程にある。通常、PSA方式
の再生工程において、吸着塔内の原ガスの大気への排
気、及び吸着塔内を洗浄したガスの放出を続けるため
に、排気ライン18、排気弁8又は11は開放されたま
まである。本発明では、この排気ライン18、排気弁8
又は11の開放時間を再生工程の97〜20%の範囲に
短縮し(工程A)、残りの3〜80%を、吸着塔内を洗
浄したガスを放出せず、吸着塔を昇圧させる予備昇圧の
工程(工程B)とする。すなわち、工程Bにおいては、
製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うライン(図1にお
けるオリフィス15を有する配管に相当)のみを開放状
態とする。このようにタイマーを設定してPSA法を実
施することにより、窒素純度を落とすことなく製品ガス
の収率を上げることができる。
【0015】工程A又は工程Bをこの範囲外に設定する
と本発明の効果があまり発現しなくなる。本発明におい
て、予備昇圧からなる工程を5〜60%とするとさらに
効果があり、好ましい。また、再生工程において、吸着
塔内の洗浄に用いる製品ガスの流量を、吸着塔1基あた
りの吸着剤充填量の10〜100%/分とすると、本発
明の効果がよく発現し、好ましい。
【0016】図2は、吸着塔を2基とした場合のそれぞ
れの吸着塔の動作フローである。図2のうち、原ガスを
空気とした場合の第1の吸着塔の動作について説明す
る。第1の吸着塔4が吸着状態にあるとき、圧縮機2に
より加圧された空気は冷却器3を通り、弁7を通って第
1の吸着塔4に供給される。ここで酸素が吸着され、窒
素が弁12を通り、製品として製品貯槽6に貯留され
る。弁10、9、14、13は閉の状態にあり、弁7、
12は開の状態にある。弁11は開の状態から閉の状態
となる。また、オリフィス15から製品窒素が第2の吸
着塔5に流入し、吸着塔内をリンスする。
【0017】次いで、弁14及び9を開放して第1及び
第2の吸着塔を連通し、両吸着塔を均圧化する。この工
程により加圧空気が回収され、図2では回収と記載され
ている。この後、第1の吸着塔は再生に付される。第1
の吸着塔の再生工程のうち工程Aにおいて、弁7、9、
14、12、11は閉の状態にあり、弁10、13、8
が開の状態にある。そして、オリフィス15から製品窒
素が第1の吸着塔4に流入し、吸着塔内をリンスする。
工程Bでは、弁8を閉止する。次いで、弁14及び9を
開放して第1及び第2の吸着塔を連通し、両吸着塔を均
圧化する。以後、この操作を定期的に繰り返し、窒素を
連続的に製造する。
【0018】図3は、以上の操作における各吸着塔内の
圧力変化を示す線図であり、図4は従来の方式による吸
着塔内の圧力変化を示す線図である。図3及び図4から
明らかなように、一方の吸着塔が吸着工程から再生工程
に切り替わる際、他方の吸着塔は予備昇圧により吸着塔
の圧力が上がっているため、加圧空気の回収時間を短く
することができる。とくに大型の装置では、原ガスであ
る加圧空気を発生させる空気圧縮機を無負荷状態で運転
する時間が減少するため、製品ガス収率の向上効果がよ
く発現する。
【0019】また、一方の吸着塔を吸着工程から再生工
程に切り替える際に、他方の吸着塔が加圧空気を回収し
て吸着操作を行う際に、予備昇圧を行わないときと同じ
長さの回収時間を実施すると、回収後の圧力が上昇し、
従って吸着圧力が上昇し、製品窒素ガスの純度が向上す
ると同時に窒素貯槽の圧力も上昇するので、製品ガスの
供給圧力も上げることが可能となる。
【0020】
【実施例】参考実験例 PSA分離装置として、図1のような吸着塔と窒素貯槽
(各々の容積1.5リットル(L)の装置を準備した。
各吸着塔に、分子ふるい炭素(クラレケミカル株式会社
2GN)を吸着塔全容積の90%になるように充填し、
0.69MPaの加圧空気を3.9NL/分で流し、吸
着塔の切り替え周期120秒、加圧空気回収時間を5秒
に設定して窒素の分離試験を行ったところ(1サイクル
125秒)、吸着圧力0.64MPaで純度99.99
%の窒素ガスが0.9NL/分で得られた。洗浄ガス
は、分子ふるい炭素量の30%/分で流した。又、加圧
空気回収後の圧力は0.28MPaであった。
【0021】実施例1 参考実験例と同じ装置と分子ふるい炭素を使用し、再生
工程を各々工程A60秒及び工程B60秒に設定し、こ
の時の加圧空気回収後の圧力を参考実験例と同じ圧力と
し、回収時間は3秒で行った(1サイクル123秒)。
0.69MPaの加圧空気を3.6NL/分で供給し、
窒素の分離試験を行ったところ、吸着圧力0.64MP
aで純度99.99%の窒素ガスが0.9NL/分で得
られた。洗浄ガスは、分子ふるい炭素量の30%/分で
流した。この結果から、参考実験例と同じ窒素純度を保
ったまま、1サイクルの時間を短縮することが可能であ
ることがわかる。
【0022】実施例2 参考実験例と同じ装置と分子ふるい炭素を使用し、再生
工程を各々工程A60秒及び工程B60秒に設定し、加
圧空気回収時間を5秒で行った(1サイクル125
秒)。0.69MPaの加圧空気を3.6NL/分で供
給し、窒素の分離試験を行ったところ、吸着圧力0.6
8MPaで純度99.99%の窒素ガスが1.9NL/
分で得られた。洗浄ガスは、分子ふるい炭素量の30%
/分で流した。この結果から、参考実験例と同じ1サイ
クルの時間に設定して本発明の方法を実施した場合は、
製品窒素の純度を上げることができることがわかる。
【0023】
【発明の効果】本発明により、PSA法により、効率よ
く混合ガスを分離する方法を提供することができる。本
発明の方法によれば、窒素純度を落とすことなく製品ガ
スの収率を上げることができ、また、予備昇圧を行うこ
とで加圧空気の回収時間を吸着剤の流動を起こすことな
く短縮することが出来る。さらに、吸着圧力を向上させ
ることができるので、 PSA単体で製品窒素ガスの供
給圧力を上げることが可能となり、産業上の有用性が大
きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】PSA法による混合ガスの分離方法の一例を示
すフローである。
【図2】吸着塔を2基とした場合のそれぞれの吸着塔の
動作フローである。
【図3】本発明による吸着塔の圧力変化を示す線図であ
る。
【図4】従来のPSA方式による吸着塔の圧力変化を示
す線図である。
【符号の説明】
1 … 原ガス供給ライン 2 … 圧縮機 3 … 冷却器 4 … 第1の吸着塔 5 … 第2の吸着塔 6 … 製品貯槽 7〜14 … 弁 15 … オリフィス 16 … 酸素濃度計 17 … 流量測定装置 18 … 排気ライン 19 … 製品ガス取り出しライン

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分子ふるい炭素を充填した2基以上の吸
    着塔の一方に窒素を主成分とする原ガスを加圧下で供給
    し、それぞれの吸着塔で高圧吸着と低圧再生を交互に繰
    り返して窒素を製品ガスとして分離する混合ガスの分離
    法において、吸着塔の再生工程を、吸着塔内のガスの大
    気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工
    程97〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる
    吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備
    昇圧からなる工程3〜80%とからなるように構成した
    ことを特徴とする混合ガスの分離法。
  2. 【請求項2】 該予備昇圧からなる工程が5〜60%で
    ある請求項1記載の混合ガスの分離法。
  3. 【請求項3】 該再生工程において、吸着塔内の洗浄に
    用いる製品ガスの流量が、吸着塔1基あたりの吸着剤充
    填量の10〜100%/分である請求項1又は2記載の
    混合ガスの分離法。
JP2000358582A 2000-11-27 2000-11-27 混合ガスの分離法 Withdrawn JP2002159820A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000358582A JP2002159820A (ja) 2000-11-27 2000-11-27 混合ガスの分離法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000358582A JP2002159820A (ja) 2000-11-27 2000-11-27 混合ガスの分離法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2002159820A true JP2002159820A (ja) 2002-06-04

Family

ID=18830447

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000358582A Withdrawn JP2002159820A (ja) 2000-11-27 2000-11-27 混合ガスの分離法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2002159820A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006025198A1 (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Kuraray Chemical Co., Ltd 窒素ガスの分離方法及び分子ふるい炭素

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006025198A1 (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Kuraray Chemical Co., Ltd 窒素ガスの分離方法及び分子ふるい炭素
KR100851798B1 (ko) * 2004-08-30 2008-08-13 구라레 케미칼 가부시키가이샤 질소 가스의 분리 방법 및 분자체 탄소
US7670408B2 (en) 2004-08-30 2010-03-02 Kuraray Chemical Co., Ltd. Method of separating nitrogen gas and molecular sieve carbon

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4985052A (en) Process for producing high purity oxygen gas from air
JP3232003B2 (ja) 圧力スイング式吸着法における還流
CA2189232C (en) Method of recovering oxygen-rich gas
US5122164A (en) Process for producing oxygen enriched product stream
AU2004216325B2 (en) Off-gas feed method and object gas purification system
EP1371407A2 (en) Vacuum swing adsorption process with controlled waste gas withdrawal
EP0793991A1 (en) Improved vacuum pressure swing adsorption process
KR102481433B1 (ko) 암모니아의 분해 혼합가스로부터 수소의 분리 및 정제방법
KR19980086952A (ko) 단일 흡착 베드를 이용한 압력 스윙 흡착 방법
JP3464766B2 (ja) 吸着材床の頂部及び底部の同時排気を用いたpsa方法
JP2007130611A (ja) 圧力変動吸着式ガス分離方法及び分離装置
CN202569898U (zh) 氮气制造装置
US5547492A (en) Method for adsorbing and separating argon and hydrogen gases in high concentration from waste ammonia purge gas, and apparatus therefor
EP1354619B1 (en) Method for separating hydrogen gas
EP0354259B1 (en) Improved pressure swing adsorption process
CN110639328A (zh) 一种在尾气回收氢气处理过程中除去痕量碳杂质的方法
JP2004066125A (ja) 目的ガスの分離方法
US20050229781A1 (en) Separation method and separation apparatus of isotopes from gaseous substances
JP2002159820A (ja) 混合ガスの分離法
CN116390797A (zh) 用于从低品级氢气生产超高纯氢气的工艺和设备
US6709486B2 (en) Pressure swing adsorption process with controlled internal depressurization flow
KR19980016382A (ko) 압력변동흡착식 고순도 이산화탄소 제조방법
NZ243350A (en) Producing oxygen enriched gas from air by pressure swing adsorption; two bed system with short cycle time
JPS60161309A (ja) 富酸素ガスの製造法
JPS63103805A (ja) プレツシヤ−スイング吸着法による窒素製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070928

A761 Written withdrawal of application

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761

Effective date: 20090310